Krom och dess föreningar används aktivt i industriell produktion, särskilt inom metallurgi, kemisk och eldfast industri.

Krom Cr är ett kemiskt element i grupp VI i Mendeleevs periodiska system, atomnummer 24, atommassa 51,996, atomradie 0,0125, Cr2+ jonradier - 0,0084; Cr3+ - 0,0064; Cr4+ - 6,0056.

Krom uppvisar oxidationstillstånd +2, +3, +6, respektive, har valenserna II, III, VI.

Krom är en hård, seg, ganska tung, formbar stålgrå metall.

Kokar vid 2469 0 C, smälter vid 1878 ± 22 0 C. Den har alla de karakteristiska egenskaperna hos metaller - den leder värme bra, motstår nästan inte elektrisk ström och har en lyster som är inneboende i de flesta metaller. Och samtidigt är den resistent mot korrosion i luft och i vatten.

Föroreningar av syre, kväve och kol, även i de minsta mängder, förändrar till exempel kroms fysikaliska egenskaper dramatiskt, vilket gör det mycket skört. Men tyvärr är det mycket svårt att få krom utan dessa föroreningar.

Kristallgittrets struktur är kroppscentrerad kubisk. En egenskap hos krom är en kraftig förändring av dess fysikaliska egenskaper vid en temperatur på cirka 37°C.

6. Typer av kromföreningar.

Kromoxid (II) CrO (basiskt) är ett starkt reduktionsmedel, extremt instabilt i närvaro av fukt och syre. Har inget praktiskt värde.

Kromoxid (III) Cr2O3 (amfotär) är stabil i luft och i lösningar.

Cr2O3 + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + H2O

Cr2O3 + 2NaOH = Na2CrO4 + H2O

Det bildas genom att värma upp några krom (VI) föreningar, till exempel:

4CrO3 2Cr2O3 + 3O2

(NH4)2Cr2O7 Cr2O3 + N2 + 4H2O

4Cr + 3O2 2Cr2O3

Krom(III)oxid används för att reducera krommetall med låg renhet med aluminium (aluminiumtermi) eller kisel (silikotermi):

Cr2O3 +2Al = Al2O3 +2Cr

2Cr2O3 + 3Si = 3SiO3 + 4Cr

Kromoxid (VI) CrO3 (sur) - mörka crimson nålliknande kristaller.

Erhålls genom verkan av ett överskott av koncentrerad H2SO4 på en mättad vattenlösning av kaliumdikromat:

K2Cr2O7 + 2H2SO4 = 2CrO3 + 2KHSO4 + H2O

Kromoxid (VI) är ett starkt oxidationsmedel, en av de giftigaste kromföreningarna.

När CrO3 löses i vatten bildas kromsyra H2CrO4

CrO3 + H2O = H2CrO4

Sur kromoxid, som reagerar med alkalier, bildar gula kromater CrO42

CrO3 + 2KOH = K2CrO4 + H2O

2. Hydroxider

Krom (III) hydroxid har amfotära egenskaper, löser båda i

syror (beter sig som en bas) och i alkalier (beter sig som en syra):

2Cr(OH)3 + 3H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 6H2O

Cr(OH)3 + KOH = K

Vid kalcinering av krom(III)hydroxid bildas krom(III)oxid Cr2O3.

Olösligt i vatten.

2Cr(OH)3 = Cr2O3 + 3H2O

3. Syror

Kromsyror som motsvarar dess +6 oxidationstillstånd och skiljer sig i förhållandet mellan antalet CrO3- och H2O-molekyler existerar endast i form av lösningar. När syraoxiden CrO3 löses upp bildas monokromsyra (helt enkelt krom) H2CrO4.

CrO3 + H2O = H2CrO4

Försurning av en lösning eller en ökning av CrO3 i den leder till syror med den allmänna formeln nCrO3 H2O

vid n=2, 3, 4 är dessa di-, tri-, tetrakromsyror.

Den starkaste av dem är dikromatisk, det vill säga H2Cr2O7. Kromsyror och deras salter är starka oxidationsmedel och giftiga.

Det finns två typer av salter: kromiter och kromater.

Kromiter med den allmänna formeln RCrO2 är salter av kromsyra HCrO2.

Cr(OH)3 + NaOH = NaCrO2 + 2H2O

Kromiter varierar i färg från mörkbruna till helt svarta och finns vanligtvis i fasta massor. Kromit är mjukare än många andra mineraler, smältpunkten för kromit beror på dess sammansättning 1545-1730 0 C.

Kromit har en metallisk lyster och är nästan olöslig i syror.

Kromater är salter av kromsyror.

Salter av monokromsyra H2CrO4 kallas monokromater (kromater) R2CrO4, salter av dikromatsyra H2Cr2O7-dikromater (bikromater) - R2Cr2O7. Monokromater är vanligtvis gula. De är endast stabila i en alkalisk miljö, och vid försurning förvandlas de till orangeröda dikromater:

2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O

3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1

3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5

5. Begränsningen av giltighetsperioden togs bort enligt protokoll N 3-93 från Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 5-6-93)

6. REPUBLIKATION (november 1998) med ändringar nr 1, 2, godkända i mars 1984, december 1988 (IUS 7-84, 3-89)


Denna standard gäller krom(VI)oxid (kromsyraanhydrid), som är en mörkbrunröd nål eller prismatiska kristaller; löslig i vatten, hygroskopisk.

Formel: CrO.

Molekylvikt (enligt internationella atommassor 1971) - 99,99.

1. TEKNISKA KRAV

1. TEKNISKA KRAV

1.1. Kromoxid (VI) måste tillverkas i enlighet med kraven i denna standard enligt de tekniska föreskrifter som godkänts på föreskrivet sätt.

(Ändrad upplaga, Rev. N 2).

1.2. Enligt kemiska indikatorer måste kromoxid (VI) uppfylla de standarder som anges i tabell.1.

bord 1

Namn på indikator
	Rengör för analys (p.a.) OKP 26 1121 1062 08	Ren (h) OKP 26 1121 1061 09
1. Massfraktion av kromoxid (VI) (СrО), %, inte mindre än
2. Massfraktion av ämnen som är olösliga i vatten, %, inte mer
3. Massfraktion av nitrater (NO), %, inte mer		Inte standardiserad
4. Massfraktion av sulfater (SO), %, inte mer
5. Massfraktion av klorider (Сl), % , inte mer
6. Massfraktion av summan av aluminium, barium, järn och kalcium (Al + Ba + Fe + Ca), % , inte mer
7. Massfraktion av summan av kalium och natrium (K ± Na), %, inte mer

2. ACCEPTENS REGLER

2.1. Godkännanderegler - enligt GOST 3885.

2.2. Bestämningen av massfraktionen av nitrater och mängden aluminium, barium, järn och kalcium utförs av tillverkaren i var tionde sats.

(Introduceras dessutom, Rev. N 2).

3. ANALYSMETODER

3.1a. Allmänna instruktioner för analysen - enligt GOST 27025.

Vid vägning används laboratorievågar enligt GOST 24104 * 2:a noggrannhetsklassen med den största viktgränsen på 200 g och 3:e noggrannhetsklassen med den största vägningsgränsen på 500 g eller 1 kg eller 4:e noggrannhetsklassen med den största viktgränsen på 200 g .
_______________
* Giltig GOST 24104-2001. - Notera "KODE".

Det är tillåtet att använda importerade redskap enligt noggrannhetsklassen och reagenser i kvalitet som inte är lägre än inhemska.

3.1. Prover tas enligt GOST 3885.

Massan av medelprovet måste vara minst 150 g.

3.2. Bestämning av massfraktionen av kromoxid (VI)

3.1a-3.2. (Ändrad upplaga, Rev. N 2).

3.2.1. Reagenser, lösningar och glas

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

Kaliumjodid enligt GOST 4232, lösning med en massfraktion på 30%, nyberedd.

Saltsyra enligt GOST 3118.

Löslig stärkelse enligt GOST 10163, lösning med en massfraktion på 0,5%.

GOST 27068, koncentrationslösning (NaSO 5HO) = 0,1 mol/dm (0,1 N); beredd enligt GOST 25794.2.

Byrett med en kapacitet på 50 ml med ett delningsvärde på 0,1 cm.

Kolv Kn-1-500-29/32 THS enligt GOST 25336.

Kolv 2-500-2 enligt GOST 1770.

Pipetter med en kapacitet på 2, 10 och 25 ml.

Stoppur.

Cylinder 1(3)-100 enligt GOST 1770.

(Ändrad upplaga, Rev. N 1,

3.2.2. Genomföra en analys

Cirka 2.5000 g av läkemedlet placeras i en mätkolv, löses i en liten mängd vatten, volymen av lösningen justeras till märket med vatten och blandas noggrant.

25 ml av den resulterande lösningen överförs till en konisk kolv, 100 ml vatten, 5 ml saltsyra, 10 ml kaliumjodidlösning tillsätts, blandas och lämnas i mörker i 10 minuter. Därefter tvättas proppen av med vatten, 100 ml vatten tillsätts och den frigjorda joden titreras med en lösning av 5-vattenhaltig natriumsulfat, tillsätter 1 ml stärkelselösning i slutet av titreringen, tills en grön färg erhålls .

(Ändrad upplaga, Rev. N 2).

3.2.3. Resultatbearbetning

Massfraktionen av kromoxid () i procent beräknas med formeln

där är volymen av en lösning av 5-vattenhaltigt natriumsulfat med koncentration exakt (NaSO 5HO) = 0,1 mol/dm (0,1 N) som används för titrering, cm;

Provvikt, g;

0,003333 - massa av kromoxid (VI), motsvarande 1 cm3 av en lösning av 5-vattenhaltig natriumsulfatkoncentration exakt (NaSO 5HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N), g.

Samtidigt genomförs ett kontrollexperiment med samma mängder lösningar av kaliumjodid och saltsyra, och vid behov görs en lämplig korrigering av resultatet av bestämningen.

Resultatet av analysen tas som det aritmetiska medelvärdet av resultaten av två parallella bestämningar, vars absoluta avvikelse inte överstiger den tillåtna avvikelsen lika med 0,3 %.

Tillåtet absolut totalfel för analysresultatet är ±0,5 % vid en konfidensnivå =0,95.

(Reviderad upplaga, från

m. N 1, 2).

3.3. Bestämning av massfraktionen av vattenolösliga ämnen

3.3.1. Reagens och glasvaror

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

Filterdegel enligt GOST 25336 typ TF POR 10 eller TF POR 16.

Glas V-1-250 THS enligt GOST 25336.

Cylinder 1(3)-250 enligt GOST 1770.

3.3.2. Genomföra en analys

30,00 g av läkemedlet placeras i ett glas och löses i 100 cm3 vatten. Bägaren täcks med ett klockglas och inkuberas i 1 timme i ett vattenbad. Därefter filtreras lösningen genom en filterdegel, som tidigare torkats till konstant vikt och vägs. Resultatet av vägningen av degeln i gram registreras med fjärde decimalen. Återstoden på filtret tvättas med 150 cm3 varmt vatten och torkas i ugn vid 105–110°C till konstant vikt.

Preparatet anses uppfylla kraven i denna standard om massan av återstoden efter torkning inte överstiger:

för läkemedlet rent för analys - 1 mg,

för läkemedlet rent - 3 mg.

Tillåtet relativ totalfel av analysresultatet för analysberedningen. ± 35 %, för preparatet h. ± 20 % med en konfidensnivå = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Ändrad upplaga, Rev. N 2).

3.4. Bestämning av massfraktionen av nitrater

Bestämningen utförs enligt GOST 10671.2. Samtidigt placeras 1,50 g av läkemedlet i en kolv Kn-2-100-34 (50) THS (GOST 25336), 100 cm3 vatten tillsätts, omrörs tills det är upplöst, 1,5 cm3 koncentrerad svavelsyra tillsätts , försiktigt droppe för droppe under omrörning 2 cm etylalkohol rektifierad teknisk premie (GOST 18300) och uppvärmd i ett kokande vattenbad i 15 minuter.

20 cm3 vatten tillsätts till den heta lösningen och sedan, under omrörning, ca 14 cm3 av en ammoniaklösning med en massfraktion på 10 % (GOST 3760) tills kromet är fullständigt utfällt.

Innehållet i kolven värms långsamt till kokning och kokas i 10 minuter, för att undvika utstötning, placeras bitar av oglaserat porslin och en glasstav i kolven. Därefter filtreras vätskan genom ett askfritt "blått tejp"-filter med hjälp av en laboratorietratt med en diameter på 75 mm (GOST 25336) (filtret förtvättas 4-5 gånger med varmt vatten), filtratet samlas upp i en 100 cm3 konisk kolv med 60 cm markering, tvättad tre gånger med hett vatten, samla tvättvätskorna i samma kolv. Den resulterande lösningen upphettas till kokning, kokas i 15 minuter, kyls, lösningens volym justeras till märket med vatten och omrörs.

Lösningen hålls för bestämning av klorider enligt avsnitt 3.6.

5 cm3 av den resulterande lösningen (motsvarande 0,125 g av läkemedlet) placeras i en 50 cm3 konisk kolv, 5 cm3 vatten tillsätts och sedan utförs bestämningen med metoden med användning av indigokarmin.

Beredningen anses uppfylla kraven i denna standard om färgen på den analyserade lösningen som observerats efter 5 minuter inte är svagare än färgen på lösningen som bereds samtidigt och innehåller i samma volym:

för läkemedlet rent för analys 0,005 mg NO,

1 ml natriumkloridlösning, 1 ml indigokarminlösning och 12 ml koncentrerad svavelsyra

syror.

3.5. Bestämning av massfraktionen av sulfater

Bestämningen utförs enligt GOST 10671.5.

Samtidigt placeras 0,50 g av läkemedlet i ett glas med en kapacitet på 50 cm3 och löses i 5 cm3 vatten. Lösningen överförs till en separertratt med en kapacitet på 50 ml (GOST 25336), 5 ml koncentrerad saltsyra, 10 ml tributylfosfat tillsätts och skakas.

Efter separation av blandningen överförs det vattenhaltiga skiktet till en annan identisk separertratt och vid behov upprepas behandlingen av det vattenhaltiga skiktet med 5 ml tributylfosfat. Det vattenhaltiga skiktet separeras i en separertratt och tvättas med 5 ml eter för anestesi. Efter separation överförs den vattenhaltiga lösningen till en indunstningsskål (GOST 9147), placeras i ett elektriskt vattenbad och lösningen indunstas till torrhet.

Återstoden löses i 10 cm3 vatten, överförs kvantitativt till en 50 cm3 konisk kolv (med ett märke på 25 cm3), volymen av lösningen justeras till märket med vatten, blandas, och sedan utförs bestämningen av den visuella nefelometriska metoden.

Läkemedlet anses uppfylla kraven i denna standard om den observerade opalescensen av den analyserade lösningen inte är mer intensiv än opalescensen av en lösning som framställts samtidigt med den analyserade och som innehåller i samma volym:

för läkemedlet rent för analys - 0,02 mg SO,

för ren beredning - 0,05 mg SO,

1 cm lösning av saltsyra med en massfraktion av 10%, 3 cm lösning av stärkelse och 3 cm lösning av klorid

gå barium.

3.6. Bestämning av massfraktionen av klorider

Bestämningen utförs enligt GOST 10671.7. I detta fall, 40 cm3 av lösningen som erhållits enligt avsnitt 3.4. (motsvarande 1 g av läkemedlet), placeras i en konisk kolv med en kapacitet på 100 cm 3 och, om lösningen är grumlig, tillsätt 0,15 cm optisk densitet av lösningar i kyvetter med en tjocklek av det ljusabsorberande skiktet på 100 mm) eller genom den visuella nefelometriska metoden.

Preparatet anses uppfylla kraven i denna standard om massan av klorider inte överstiger:

för läkemedlet rent för analys - 0,01 mg,

för läkemedlet rent - 0,02 mg.

Samtidigt, under samma förhållanden, genomförs ett kontrollexperiment för att bestämma massfraktionen av klorider i mängden alkohol och ammoniaklösning som används för analys, och om de upptäcks korrigeras analysresultaten.

I händelse av oenighet i bedömningen av massfraktionen av klorider, utförs bestämningen med den fototurbidimetriska metoden.

3,4-3,6. (Ändrad upplaga, Rev. N 1, 2).

3.7. Bestämning av massfraktionen av aluminium, barium, järn och kalcium

3.7.1. Utrustning, reagens och lösningar

ISP-30 spektrograf med tre-lins slits belysningssystem och en tre-stegs dämpare.

AC ljusbågsgenerator typ DG-1 eller DG-2.

Likriktare silikon typ VAZ-275/100.

Mikrofotometer typ MF-2 eller MF-4.

Muffelugn.

Stoppur.

Spektroprojektor typ PS-18.

Ekologiska glasbruk och agat.

Porslinsdegel enligt GOST 9147.

Torsionsvågar VT-500 med ett divisionsvärde på 1 mg eller andra med liknande noggrannhet.

Kol grafitiserade för spektralanalys klass os.ch. 7-3 (kolelektroder) med en diameter på 6 mm; den övre elektroden är vässad till en kon, den nedre har en cylindrisk kanal med en diameter på 3 mm och ett djup på 4 mm.

Grafitpulver, speciell renhetsgrad, enligt GOST 23463.

Spektralfotografiska plattor av SP-I-typ med en ljuskänslighet på 3-5 enheter. för aluminium, barium och kalcium och spektral typ SP-III, ljuskänslighet 5-10 enheter. för järn.

Ammoniumdikromat enligt GOST 3763.

Krom(III)oxid erhållen från krom(VI)oxid enligt denna standard eller ammoniumdikromat, med en minsta halt av påvisbara föroreningar, vars bestämning utförs med tillsatsmetoden under betingelserna enligt denna metod; i närvaro av föroreningar tas de i beaktande när en kalibreringskurva konstrueras.

Aluminiumoxid för spektralanalys, kemiskt ren

Bariumoxidkvalitet os.h. 10-1.

Järn(III)oxid, speciella renhetsgrader 2-4.

Kalciumoxid, kvalitet os.h. 6-2.

Ammoniumklorid enligt GOST 3773.

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

Hydrokinon (paradioxibensen) enligt GOST 19627.

Kaliumbromid enligt GOST 4160.

Metol (4-metylaminofenolsulfat) enligt GOST 25664.

Natriumsulfit 7-vattenhaltig.

Natriumsulfat (natriumtiosulfat) 5-vatten enligt GOST 27068.

Natriumkarbonat enligt GOST 83.

Natriumkarbonat 10-vatten enligt GOST 84.

Metolhydrokinonframkallare; bered enligt följande: lösning A-2 g metall, 10 g hydrokinon och 104 g 7-vattenhaltig natriumsulfit löses i vatten, lösningens volym justeras till 1 dm med vatten, omrörs och, om lösningen är grumligt, det filtreras; lösning B-16 g natriumkarbonat (eller 40 g 10-vattenhaltigt natriumkarbonat) och 2 g kaliumbromid löses i vatten, lösningens volym justeras till 1 dm med vatten, omrörs och, om lösningen är grumlig, den filtreras, sedan blandas lösningar A och B i lika volymer.

Snabbfixare; beredd enligt följande: 500 g 5-vattenhaltigt natriumsulfat och 100 g ammoniumklorid löses i vatten, lösningens volym justeras till 2 dm, omrörs och om lösningen är grumlig, filtreras den.

Rektifierad teknisk etylalkohol i enlighet med GOST 18300 av högsta kvalitet.

(Ändrad upplaga, Rev. N 1, 2).

3.7.2. Förberedelse för analys

3.7.2.1. Provberedning

0,200 g av läkemedlet placeras i en porslinsdegel, torkas på en elektrisk spis och kalcineras i en muffelugn vid 900 °C i 1 timme.

Den resulterande oxiden av krom (III) mals i en agatmortel med pulveriserad grafit i förhållandet 1:2.

3.7.2.2. Förberedelse av prover för att bygga en kalibreringskurva

Prover framställs på basis av krom(III)oxid erhållen från krom(VI)oxid med en minimal halt av påvisbara föroreningar. För att erhålla basen placeras ett prov av krom(VI)oxid i en porslinsdegel, torkas på en elektrisk spis och kalcineras i en muffelugn vid 900°C i 1 timme (det är tillåtet att förbereda prover baserade på krom ( III) oxid erhållen från ammoniumdikromat).

Huvudprovet med en massfraktion av varje förorening på 0,32 % framställs genom att mala 0,0458 g järnoxid (III), 0,0605 g aluminiumoxid, 0,0448 g kalciumoxid, 0,0357 g bariumoxid och 9,8132 g (kromoxid) III) i en mortel gjord av organiskt glas eller agat med 5 cm3 etylalkohol i 1 timme, torkas sedan under en infraröd lampa eller i en ugn, och blandningen tritureras i 30 minuter.

Genom att blanda lämpliga mängder av huvudprovet eller de föregående med basen erhålls prover med en lägre massandel av föroreningar som anges i Tabell 2.

Tabell 2

Provnummer	Massfraktion av varje förorening (Al, Ba, Fe, Ca) i prover i termer av metall, %

Varje prov blandas med pulveriserad grafit i förhållandet 1:2.

3.7.2.1, 3.7.2.2. (Ändrad upplaga, Rev. N 2).

3.7.3. Genomföra en analys

Analysen utförs i en likströmsbåge under de förhållanden som anges nedan.

Nuvarande styrka, A
Spårbredd, mm
Membranhöjd på kondensorsystemets mittlins, mm
exponering, med

Innan man tar spektrogram avfyras elektroderna i en likströmsbåge med en strömstyrka på 10–12 A under 30 s.

Efter att ha avfyrat elektroderna, införs det analyserade provet eller provet i kanalen på den nedre elektroden (anod) för att bygga en kalibreringsgraf. Provvikten bestäms av kanalens volym. Ljusbågen antänds och spektrogrammet tas. Spektra för det analyserade provet och proverna tas på en fotografisk platta minst tre gånger, varje gång ett nytt par elektroder placeras. Spåret öppnas innan ljusbågen antänds.

Den fotografiska plattan med de tagna spektra framkallas, fixeras, tvättas i rinnande vatten och torkas i luft.

3.7.4. Resultatbearbetning

Fotometri av analytiska spektrallinjer för de bestämda föroreningarna och jämförelselinjerna utförs med hjälp av en logaritmisk skala.

Analytisk linje föroreningar, nm		jämförelselinje
	Va-233.527
		Cr-391,182 nm

För varje analytiskt par beräknas svärtningsskillnaden ()

var är svärtningen av föroreningslinjen;

- svärtning av jämförelselinjen eller bakgrunden.

Tre värden på svärtningsskillnaden bestämmer det aritmetiska medelvärdet () för varje element som ska bestämmas i det analyserade provet och provet för att konstruera en kalibreringsgraf.

Enligt värdena för proverna för att konstruera kalibreringsgrafer byggs en kalibreringsgraf för varje element som ska bestämmas, som plottar koncentrationslogaritmerna på abskissaxeln och de aritmetiska medelvärdena för svärtningsskillnaden på ordinataaxeln .

Massfraktionen av varje förorening bestäms från grafen och resultatet multipliceras med 0,76.

Resultatet av analysen tas som det aritmetiska medelvärdet av resultaten av tre parallella bestämningar, vars relativa avvikelse mellan de mest olika värdena inte överstiger den tillåtna avvikelsen på 50%.

Tillåtet relativ totalfel för analysresultatet är ±20 % vid en konfidensnivå =0,95.

(Ändrad upplaga, Rev. N 2).

3.8. Bestämning av massfraktionen av summan av natrium och kalium

3.8.1. Instrument, reagens, lösningar och glasvaror

En flamfotometer eller en spektrofotometer baserad på ISP-51-spektrografen med ett FEP-1-fäste, med en lämplig fotomultiplikator, eller en Saturn-spektrofotometer. Andra instrument som ger liknande känslighet och noggrannhet kan användas.

Propan-butan.

Tryckluft för strömförsörjning av instrumentering.

Brännare.

Spray.

Destillerat vatten enligt GOST 6709, sekundärt destillerat i en kvartsdestillerare, eller avmineraliserat vatten.

Lösningar innehållande Na och K; beredd enligt GOST 4212, genom lämplig utspädning och blandning, erhålls en lösning med en koncentration av Na och K på 0,1 mg / cm - lösning A.

Krom(VI)oxid enligt denna standard, analytisk kvalitet, med innehållet av Na och K bestämt med tillsatsmetoden (lösning med en massfraktion på 10%) - lösning B.

3.8.2. Förberedelse för analys

3.8.2.1. Beredning av analyserade lösningar

1,00 g av läkemedlet löses i vatten, överförs kvantitativt till en mätkolv, volymen av lösningen justeras till märket och blandas noggrant.

3.8.2.2. Framställning av referenslösningar

I sex mätkolvar införs 10 cm 3 av lösning B och volymerna av lösning A som anges i tabell 3.

Tabell 3

Referenslösningsnummer	Volym lösning A, cm	Massa av varje grundämne (K, Na) tillsatt till 100 ml referenslösning, mg	Massfraktion av varje förorening (K, Na) i termer av beredning, %

Lösningarna blandas, volymen av lösningarna bringas till märket och blandas igen.

3.8.2.1, 3.8.2.2. (Ändrad upplaga, Rev. N 2).

3.8.3. Genomföra en analys

Ta minst två prover av läkemedlet för analys.

Strålningsintensiteten för resonanslinjerna för natrium 589,0-589,6 nm och kalium 766,5 nm i gas-luft-flamspektrumet jämförs när de analyserade lösningarna och referenslösningarna införs i det.

Efter att ha förberett anordningen för analys utförs fotometri av de analyserade lösningarna och referenslösningarna i stigande ordning efter massfraktionen av föroreningar. Därefter utförs fotometri i omvänd ordning, med utgångspunkt från det maximala innehållet av föroreningar, och det aritmetiska medelvärdet av avläsningarna för varje lösning beräknas, med hänsyn till som en korrigering avläsningen som erhålls under fotometri av den första referenslösningen. Spraya vatten efter varje mätning.

3.8.4. Resultatbearbetning

Baserat på erhållna data för referenslösningar byggs ett kalibreringsdiagram som plottar värdena för strålningsintensiteten på ordinataaxeln, massfraktionen av natrium- och kaliumföroreningar när det gäller beredningen på abskissaxeln.

Massfraktionen av natrium och kalium hittas enligt schemat.

Resultatet av analysen tas som det aritmetiska medelvärdet av resultaten av två parallella bestämningar, vars relativa avvikelse inte överstiger den tillåtna avvikelsen på 30 %.

Tillåtet relativ totalfel av analysresultatet är ±15 % vid en konfidensnivå =0,95.

(Ändrad upplaga, Rev. N 2).

4. FÖRPACKNING, MÄRKNING, TRANSPORT OCH LAGRING

4.1. Läkemedlet är förpackat och märkt i enlighet med GOST 3885.

Typ och typ av behållare: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6.

Förpackningsgrupp: V, VI, VII.

Produkten som används som ett tekniskt råmaterial är förpackad i foder gjorda av en tunn polymerfilm, införd i metallfat av typen BTPB-25, BTPB-50 (GOST 5044) med en nettovikt på upp till 70 kg.

Behållaren är märkt med en faroskylt i enlighet med GOST 19433 (klass 5, underklass 5.1, klassificeringskod 5152).

(Ändrad upplaga, Rev. N 2).

4.2. Läkemedlet transporteras med alla transportmedel i enlighet med de regler för godstransport som gäller för denna typ av transport.

4.3. Läkemedlet förvaras i tillverkarens förpackning i täckta lager.

5. TILLVERKARGARANTI

5.1. Tillverkaren garanterar att krom(VI)oxid uppfyller kraven i denna standard, med förbehåll för transport- och lagringsvillkoren.

5.2. Garanterad hållbarhet - 3 år från tillverkningsdatum.

Sec. 5. (Ändrad upplaga, Rev. N 2).

6. SÄKERHETSKRAV

6.1. Krom(VI)oxid är giftig. Den högsta tillåtna koncentrationen i luften i arbetsområdet i industrilokaler är 0,01 mg / m (första riskklass). Med ökad koncentration kan det orsaka akut och kronisk förgiftning med skador på vitala organ och system.

(Ändrad upplaga, Rev. N 2).

6.2. När du arbetar med läkemedlet är det nödvändigt att använda anti-damm andningsskydd, gummihandskar och skyddsglasögon, samt observera reglerna för personlig hygien; låt inte läkemedlet komma in i kroppen.

6.3. Maximal tätning av processutrustning bör säkerställas.

6.4. Lokalerna där arbetet med läkemedlet utförs bör vara utrustade med allmän tillförsel- och avgasventilation och platser med största damm - med skyddsrum med lokal utsugsventilation. Analysen av läkemedlet bör utföras i ett laboratoriedragskåp.

(Ändrad upplaga, Rev. N 2).

6.5. Vid analys av läkemedlet med brännbara gaser bör brandsäkerhetsreglerna följas.



Texten i dokumentet verifieras av:
officiell publikation
M.: IPK Standards Publishing House, 1999

Krom är ett element i en sidoundergrupp av den 6:e gruppen av den 4:e perioden av det periodiska systemet av kemiska element av D. I. Mendeleev, med atomnummer 24. Det betecknas med symbolen Cr (lat. Krom). Det enkla ämnet krom är en blåvit hårdmetall.

Kemiska egenskaper hos krom

Under normala förhållanden reagerar krom endast med fluor. Vid höga temperaturer (över 600°C) interagerar den med syre, halogener, kväve, kisel, bor, svavel och fosfor.

4Cr + 3O 2 – t° →2Cr 2 O 3

2Cr + 3Cl 2 – t° → 2CrCl 3

2Cr + N2 – t° → 2CrN

2Cr + 3S – t° → Cr 2S 3

I varmt tillstånd reagerar den med vattenånga:

2Cr + 3H2O → Cr2O3 + 3H2

Krom löser sig i utspädda starka syror (HCl, H 2 SO 4)

I frånvaro av luft bildas Cr 2+-salter och i luft bildas Cr 3+-salter.

Cr + 2HCl → CrCl2 + H2

2Cr + 6HCl + O2 → 2CrCl3 + 2H2O + H2

Närvaron av en skyddande oxidfilm på metallens yta förklarar dess passivitet i förhållande till koncentrerade lösningar av syror - oxidationsmedel.

Kromföreningar

Krom(II)oxid och krom(II)hydroxid är basiska.

Cr(OH)2 + 2HCl → CrCl2 + 2H2O

Krom(II)-föreningar är starka reduktionsmedel; passera in i krom (III) föreningar under inverkan av atmosfäriskt syre.

2CrCl2 + 2HCl → 2CrCl3 + H2

4Cr(OH)2 + O2 + 2H2O → 4Cr(OH)3

Kromoxid (III) Cr 2 O 3 är ett grönt, vattenolösligt pulver. Det kan erhållas genom att kalcinera krom(III)hydroxid eller kalium- och ammoniumdikromater:

2Cr(OH)3 – t° → Cr2O3 + 3H2O

4K 2 Cr 2 O 7 – t° → 2Cr 2 O 3 + 4K 2 CrO 4 + 3O 2

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 - t ° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (vulkanreaktion)

amfoter oxid. När Cr 2 O 3 smälts samman med alkalier, soda och syrasalter erhålls kromföreningar med ett oxidationstillstånd (+3):

Cr2O3 + 2NaOH → 2NaCrO2 + H2O

Cr 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2 NaCrO 2 + CO 2

När de smälts samman med en blandning av alkali och ett oxidationsmedel erhålls kromföreningar i oxidationstillståndet (+6):

Cr2O3 + 4KOH + KClO3 → 2K2CrO4 + KCl + 2H2O

Krom(III)hydroxid C r (OH) 3. amfoter hydroxid. Grågrön, sönderfaller vid uppvärmning, tappar vatten och bildar grönt metahydroxid CrO(OH). Löser sig inte i vatten. Det fälls ut från lösningen som ett gråblått och blågrönt hydrat. Reagerar med syror och alkalier, interagerar inte med ammoniakhydrat.

Det har amfotära egenskaper - det löser sig i både syror och alkalier:

2Cr(OH)3 + 3H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 6H 2 O Cr(OH) 3 + ZH + = Cr 3+ + 3H 2 O

Cr (OH) 3 + KOH → K, Cr (OH) 3 + ZON - (konc.) \u003d [Cr (OH) 6] 3-

Cr (OH) 3 + KOH → KCrO 2 + 2H 2 O Cr (OH) 3 + MON \u003d MCrO 2 (grön) + 2H 2 O (300-400 ° C, M \u003d Li, Na)

Cr(OH) 3 →(120 o C – H 2 O) CrO(OH) →(430-1000 0 С –H 2 O) Cr2O3

2Cr(OH)3 + 4NaOH (konc.) + ZN2O2 (konc.) \u003d 2Na2CrO4 + 8H 2 0

Mottagande: utfällning med ammoniakhydrat från en lösning av krom(III)-salter:

Cr3+ + 3(NH3H2O) = MEDr(OH) 3 ↓+ ЗНН 4+

Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (i överskott av alkali - fällningen löser sig)

Salter av krom (III) har en lila eller mörkgrön färg. Genom kemiska egenskaper liknar de färglösa aluminiumsalter.

Cr(III)-föreningar kan uppvisa både oxiderande och reducerande egenskaper:

Zn + 2Cr +3 Cl3 → 2Cr +2 Cl2 + ZnCl2

2Cr +3 Cl3 + 16NaOH + 3Br2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H2O + 2Na2Cr +6 O4

Sexvärda kromföreningar

Krom(VI)oxid CrO 3 - klarröda kristaller, lösliga i vatten.

Framställd av kaliumkromat (eller dikromat) och H2SO4 (konc.).

K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

CrO 3 - sur oxid, bildar gula kromater CrO 4 2- med alkalier:

CrO3 + 2KOH → K2CrO4 + H2O

I en sur miljö omvandlas kromater till orange dikromater Cr 2 O 7 2-:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

I en alkalisk miljö fortsätter denna reaktion i motsatt riktning:

K2Cr2O7 + 2KOH → 2K2CrO4 + H2O

Kaliumdikromat är ett oxidationsmedel i en sur miljö:

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3 NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6FeSO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O

Kaliumkromat K 2 Cr Cirka 4 . Oksosol. Gul, icke-hygroskopisk. Smälter utan sönderdelning, termiskt stabil. Mycket löslig i vatten gul färgen på lösningen motsvarar CrO 4 2-jonen, hydrolyserar anjonen något. I en sur miljö går det över i K 2 Cr 2 O 7. Oxidationsmedel (svagare än K 2 Cr 2 O 7). Går in i jonbytesreaktioner.

Kvalitativ reaktion på jonen CrO 4 2- - utfällning av en gul fällning av bariumkromat, som sönderdelas i en starkt sur miljö. Det används som betningsmedel för färgning av tyger, ett lädergarvmedel, ett selektivt oxidationsmedel och ett reagens inom analytisk kemi.

Ekvationer av de viktigaste reaktionerna:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30 %) = K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

2K 2 CrO 4 (t) + 16 HCl (konc., horisont) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 8H 2 O + 4KCl

2K2CrO4+2H2O+3H2S=2Cr(OH)3↓+3S↓+4KOH

2K2CrO4+8H2O+3K2S=2K[Сr(OH)6]+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 + 2 AgNO 3 \u003d KNO 3 + Ag 2 CrO 4 (röd) ↓

Kvalitativt svar:

K 2 CrO 4 + BaCl 2 \u003d 2KSl + BaCrO 4 ↓

2ВаСrO4 (t) + 2НCl (razb.) = ВаСr 2 O 7(p) + ВаС1 2 + Н 2 O

Mottagande: sintring av kromit med kaliumklorid i luft:

4(Cr 2 Fe ‖‖)O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8 СO 2 (1000 ° С)

Kaliumdikromat K 2 Cr 2 O 7 . Oksosol. tekniskt namn chrompeak. Orange-röd, icke-hygroskopisk. Smälter utan sönderdelning, sönderdelas vid ytterligare uppvärmning. Mycket löslig i vatten orange färgen på lösningen motsvarar jonen Cr 2 O 7 2-). I ett alkaliskt medium bildar det K2CrO4. Ett typiskt oxidationsmedel i lösning och när det är smält. Går in i jonbytesreaktioner.

Kvalitativa reaktioner- blåfärgning av en eterlösning i närvaro av H 2 O 2, blåfärgning av en vattenlösning under inverkan av atomärt väte.

Det används som ett lädergarvmedel, ett betningsmedel för färgning av tyger, en komponent i pyrotekniska kompositioner, ett reagens i analytisk kemi, en metallkorrosionsinhibitor, blandad med H 2 SO 4 (konc.) - för att tvätta kemiska diskar.

Ekvationer av de viktigaste reaktionerna:

4K 2 Cr 2 O 7 \u003d 4K 2 CrO 4 + 2Cr 2 O 3 + 3O 2 (500-600 o C)

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 14HCl (konc) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 7H 2 O + 2KCl (kokande)

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 2H 2 SO 4 (96%) ⇌2KHSO 4 + 2CrO3 + H 2 O ("kromblandning")

K 2 Cr 2 O 7 + KOH (konc) \u003d H 2 O + 2K 2 CrO 4

Cr 2 O 7 2- + 14H + + 6I - \u003d 2Cr 3+ + 3I 2 ↓ + 7H 2 O

Cr 2 O 7 2- + 2H + + 3SO 2 (g) \u003d 2Cr 3+ + 3SO 4 2- + H 2 O

Cr 2 O 7 2- + H 2 O + 3H 2 S (g) \u003d 3S ↓ + 2OH - + 2Cr 2 (OH) 3 ↓

Cr 2 O 7 2- (konc) + 2Ag + (razb.) \u003d Ag 2 Cr 2 O 7 (så röd) ↓

Cr 2 O 7 2- (razb.) + H 2 O + Pb 2+ \u003d 2H + + 2PbCrO 4 (röd) ↓

K2Cr2O7 (t) + 6HCl + 8H0 (Zn) \u003d 2CrCl2 (syn) + 7H2O + 2KCl

Mottagande: behandling av K 2 CrO 4 med svavelsyra:

2K2CrO4 + H2SO4 (30%) = K 2Cr 2 O 7 + K2SO4 + H2O

Upptäckten av krom hör till den period av snabb utveckling av kemisk-analytiska studier av salter och mineraler. I Ryssland var kemister särskilt intresserade av analysen av mineraler som finns i Sibirien och nästan okända i Västeuropa. Ett av dessa mineral var den sibiriska röda blymalmen (krokoit), som beskrevs av Lomonosov. Mineralet undersöktes, men inget annat än oxider av bly, järn och aluminium hittades i det. Men 1797 fick Vauquelin, genom att koka ett finmalt prov av mineralet med kaliumklorid och fälla ut blykarbonat, en orangeröd lösning. Från denna lösning kristalliserade han ett rubinrött salt, från vilket en oxid och en fri metall, skild från alla kända metaller, isolerades. Vauquelin ringde honom Krom ( Krom ) från det grekiska ordet- färgning, färg; Visserligen var det inte metallens egendom som avsågs, utan dess färgglada salter.

Att hitta i naturen.

Den viktigaste krommalmen av praktisk betydelse är kromit, vars ungefärliga sammansättning motsvarar formeln FeCrO​4.

Den finns i Mindre Asien, i Ural, i Nordamerika, i södra Afrika. Ovannämnda mineralkrokoit - PbCrO 4 - är också av teknisk betydelse. Kromoxid (3) och några av dess andra föreningar finns också i naturen. I jordskorpan är kromhalten i form av metall 0,03 %. Krom finns på solen, stjärnor, meteoriter.

Fysikaliska egenskaper.

Krom är en vit, hård och spröd metall, exceptionellt kemiskt resistent mot syror och alkalier. Det oxiderar i luft och har en tunn transparent oxidfilm på ytan. Krom har en densitet på 7,1 g / cm 3, dess smältpunkt är +1875 0 C.

Mottagande.

Med stark uppvärmning av kromjärnmalm med kol reduceras krom och järn:

FeO * Cr2O3 + 4C = 2Cr + Fe + 4CO

Som ett resultat av denna reaktion bildas en legering av krom med järn, som kännetecknas av hög hållfasthet. För att erhålla rent krom reduceras det från krom(3)oxid med aluminium:

Cr 2 O 3 + 2Al \u003d Al 2 O 3 + 2Cr

Två oxider används vanligtvis i denna process - Cr 2 O 3 och CrO 3

Kemiska egenskaper.

Tack vare en tunn skyddande oxidfilm som täcker ytan av krom är den mycket resistent mot aggressiva syror och alkalier. Krom reagerar inte med koncentrerad salpetersyra och svavelsyra, samt med fosforsyra. Krom interagerar med alkalier vid t = 600-700 o C. Krom interagerar dock med utspädd svavelsyra och saltsyra och ersätter väte:

2Cr + 3H 2 SO 4 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3H 2
2Cr + 6HCl = 2CrCl3 + 3H2

Vid höga temperaturer brinner krom i syre och bildar oxid(III).

Varm krom reagerar med vattenånga:

2Cr + 3H 2 O \u003d Cr 2 O 3 + 3H 2

Krom reagerar också med halogener vid höga temperaturer, halogener med väte, svavel, kväve, fosfor, kol, kisel, bor, till exempel:

Cr + 2HF = CrF2 + H2
2Cr + N2 = 2CrN
2Cr + 3S = Cr2S3
Cr + Si = CrSi

Ovanstående fysikaliska och kemiska egenskaper hos krom har funnit sin tillämpning inom olika områden av vetenskap och teknik. Till exempel används krom och dess legeringar för att erhålla höghållfasta, korrosionsbeständiga beläggningar inom maskinteknik. Legeringar i form av ferrokrom används som skärande verktyg. Förkromade legeringar har funnits i medicinsk teknik, vid tillverkning av kemisk processutrustning.

Placeringen av krom i det periodiska systemet för kemiska grundämnen:

Krom leder sidoundergruppen av grupp VI i det periodiska systemet av element. Dess elektroniska formel är följande:

24 Cr IS 2 2S 2 2P 6 3S 2 3P 6 3d 5 4S 1

Vid fyllning av orbitaler med elektroner vid kromatomen kränks regelbundenheten, enligt vilken 4S-orbitalen först skulle ha fyllts till tillståndet 4S 2 . Men på grund av det faktum att 3d-omloppsbanan har en mer gynnsam energiposition i kromatomen, fylls den upp till värdet 4d 5 . Ett sådant fenomen observeras i atomerna i några andra element i de sekundära undergrupperna. Krom kan uppvisa oxidationstillstånd från +1 till +6. De mest stabila är kromföreningar med oxidationstillstånd +2, +3, +6.

Tvåvärda kromföreningar.

Kromoxid (II) CrO - pyrofor svart pulver (pyrofor - förmågan att antändas i luft i ett finfördelat tillstånd). CrO löses i utspädd saltsyra:

CrO + 2HCl = CrCl2 + H2O

I luft, när den värms över 100 0 C, förvandlas CrO till Cr 2 O 3.

Tvåvärda kromsalter bildas genom att lösa upp krommetall i syror. Dessa reaktioner äger rum i en atmosfär av en inaktiv gas (till exempel H 2), eftersom i närvaro av luft oxideras Cr(II) lätt till Cr(III).

Kromhydroxid erhålls i form av en gul fällning genom inverkan av en alkalilösning på krom(II)klorid:

CrCl2 + 2NaOH = Cr(OH)2 + 2NaCl

Cr(OH)2 har grundläggande egenskaper, är ett reduktionsmedel. Den hydratiserade Cr2+-jonen är färgad ljusblå. En vattenlösning av CrCl2 har en blå färg. I luft i vattenlösningar omvandlas Cr(II)-föreningar till Cr(III)-föreningar. Detta är särskilt uttalat för Cr(II)hydroxid:

4Cr(OH)2 + 2H2O + O2 = 4Cr(OH)3

Trevärda kromföreningar.

Kromoxid (III) Cr 2 O 3 är ett eldfast grönt pulver. Det är nära korund i hårdhet. I laboratoriet kan det erhållas genom att värma ammoniumdikromat:

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 \u003d Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2

Cr 2 O 3 - amfoter oxid, när den smälts med alkalier, bildar kromiter: Cr 2 O 3 + 2NaOH \u003d 2NaCrO 2 + H 2 O

Kromhydroxid är också en amfoter förening:

Cr(OH)3 + HCl = CrCl3 + 3H2O
Cr(OH)3 + NaOH = NaCrO2 + 2H2O

Vattenfri CrCl 3 ser ut som mörklila blad, är helt olöslig i kallt vatten och löser sig mycket långsamt vid kokning. Vattenfritt kromsulfat (III) Cr 2 (SO 4) 3 rosa, även dåligt lösligt i vatten. I närvaro av reduktionsmedel bildar den lila kromsulfat Cr 2 (SO 4) 3 * 18H 2 O. Gröna kromsulfathydrater är också kända, som innehåller en mindre mängd vatten. Kromalun KCr(SO 4) 2 *12H 2 O kristalliseras från lösningar som innehåller violett kromsulfat och kaliumsulfat. En lösning av kromalun blir grön när den värms upp på grund av sulfatbildningen.

Reaktioner med krom och dess föreningar

Nästan alla kromföreningar och deras lösningar är intensivt färgade. Med en färglös lösning eller en vit fällning kan vi dra slutsatsen med en hög grad av sannolikhet att krom är frånvarande.

1. Vi värmer starkt i lågan av en brännare på en porslinskopp en sådan mängd kaliumdikromat som passar på spetsen av en kniv. Salt kommer inte att frigöra kristallvatten, utan smälter vid en temperatur av cirka 400 0 C under bildning av en mörk vätska. Låt oss värma den i några minuter till på en stark låga. Efter kylning bildas en grön fällning på skärpan. En del av det är lösligt i vatten (det blir gult), och den andra delen är kvar på skärpan. Saltet sönderdelade vid upphettning, vilket resulterade i bildandet av lösligt gult kaliumkromat K 2 CrO 4 och grönt Cr 2 O 3 .
2. Lös 3 g pulveriserat kaliumdikromat i 50 ml vatten. Till en del tillsätt lite kaliumkarbonat. Det kommer att lösas upp när CO 2 frigörs och lösningens färg blir ljusgul. Kromat bildas av kaliumbikromat. Om vi ​​nu tillsätter en 50% lösning av svavelsyra i portioner, så kommer den rödgula färgen på bikromatet att dyka upp igen.
3. Häll i ett provrör 5 ml. kaliumdikromatlösning, koka med 3 ml koncentrerad saltsyra under drag. Gulgrön giftig gasformig klor frigörs från lösningen, eftersom kromat kommer att oxidera HCl till Cl 2 och H 2 O. Kromatet i sig kommer att förvandlas till grön trevärd kromklorid. Det kan isoleras genom att indunsta lösningen och sedan, smälta med soda och nitrat, omvandlas till kromat.
4. När en lösning av blynitrat tillsätts fälls gult blykromat ut; vid interaktion med en lösning av silvernitrat bildas en rödbrun fällning av silverkromat.
5. Tillsätt väteperoxid till en lösning av kaliumbikromat och surgör lösningen med svavelsyra. Lösningen får en djupblå färg på grund av bildandet av kromperoxid. Peroxid, när den skakas med lite eter, förvandlas till ett organiskt lösningsmedel och blir blått. Denna reaktion är specifik för krom och är mycket känslig. Den kan användas för att detektera krom i metaller och legeringar. Först och främst är det nödvändigt att lösa upp metallen. Vid långvarig kokning med 30 % svavelsyra (saltsyra kan även tillsättas) löses krom och många stål delvis upp. Den resulterande lösningen innehåller krom(III)sulfat. För att kunna genomföra en detektionsreaktion neutraliserar vi den först med kaustiksoda. Grågrön krom(III)hydroxid fälls ut, som löser sig i överskott av NaOH och bildar grön natriumkromit. Filtrera lösningen och tillsätt 30 % väteperoxid. När den värms upp blir lösningen gul, eftersom kromit oxideras till kromat. Försurning kommer att resultera i en blå färg på lösningen. Den färgade föreningen kan extraheras genom skakning med eter.

Analytiska reaktioner för kromjoner.

1. Till 3-4 droppar av en lösning av kromklorid CrCl3 tillsätt en 2M lösning av NaOH tills den initiala fällningen löser sig. Notera färgen på natriumkromit som bildas. Värm den resulterande lösningen i ett vattenbad. Vad händer?
2. Till 2-3 droppar CrCl 3-lösning tillsätt en lika stor volym 8M NaOH-lösning och 3-4 droppar 3% H 2 O 2-lösning. Värm reaktionsblandningen i ett vattenbad. Vad händer? Vilken fällning bildas om den resulterande färgade lösningen neutraliseras, CH 3 COOH tillsätts och sedan Pb (NO 3) 2 ?
3. Häll 4-5 droppar lösningar av kromsulfat Cr 2 (SO 4) 3, IMH 2 SO 4 och KMnO 4 i ett provrör. Värm reaktionsstället i flera minuter på ett vattenbad. Notera förändringen i färgen på lösningen. Vad orsakade det?
4. Till 3-4 droppar K 2 Cr 2 O 7-lösning surgjord med salpetersyra, tillsätt 2-3 droppar H 2 O 2-lösning och blanda. Den blå färgen på lösningen som visas beror på utseendet av perkromsyra H 2 CrO 6:

Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ = 2H2CrO6 + 3H2O

Var uppmärksam på den snabba nedbrytningen av H 2 CrO 6:

2H2CrO6 + 8H+ = 2Cr3+ + 3O2 + 6H2O
blå färg grön färg

Perkromsyra är mycket mer stabil i organiska lösningsmedel.

1. Till 3-4 droppar K 2 Cr 2 O 7-lösning surgjord med salpetersyra, tillsätt 5 droppar isoamylalkohol, 2-3 droppar H 2 O 2-lösning och skaka reaktionsblandningen. Lagret av organiskt lösningsmedel som flyter till toppen är färgat ljust blått. Färgen bleknar väldigt långsamt. Jämför stabiliteten av H 2 CrO 6 i organiska och vattenhaltiga faser.
2. När CrO 4 2- och Ba 2+-joner interagerar fälls en gul fällning av bariumkromat BaCrO 4 ut.
3. Silvernitrat bildar tegelröd fällning av silverkromat med CrO 4 2-joner.
4. Ta tre provrör. Häll 5-6 droppar K 2 Cr 2 O 7-lösning i en av dem, samma volym K 2 CrO 4-lösning i den andra och tre droppar av båda lösningarna i den tredje. Tillsätt sedan tre droppar kaliumjodidlösning till varje rör. Förklara resultatet. Surgör lösningen i det andra röret. Vad händer? Varför?

Underhållande experiment med kromföreningar

1. En blandning av CuSO 4 och K 2 Cr 2 O 7 blir grön när alkali tillsätts och gulnar i närvaro av syra. Genom att värma upp 2 mg glycerol med en liten mängd (NH 4) 2 Cr 2 O 7 och sedan tillsätta alkohol, erhålls en ljusgrön lösning efter filtrering, som gulnar när syra tillsätts, och blir grön i neutral eller alkalisk medium.
2. Placera i mitten av burken med termit "ruby mix" - grundligt mald och placerad i aluminiumfolie Al 2 O 3 (4,75 g) med tillsats av Cr 2 O 3 (0,25 g). För att burken inte ska svalna längre är det nödvändigt att begrava den under den övre kanten i sanden, och efter att termiten har antänts och reaktionen börjar, täck den med ett järnark och täck den med sand. Bank att gräva ut på en dag. Resultatet är ett röd-rubinpulver.
3. 10 g kaliumbikromat tritureras med 5 g natrium- eller kaliumnitrat och 10 g socker. Blandningen fuktas och blandas med kollodium. Om pulvret pressas i ett glasrör och sedan pinnen trycks ut och sätts i brand från slutet, börjar en "orm" att krypa ut, först svart och efter kylning - grön. En pinne med en diameter på 4 mm brinner med en hastighet av cirka 2 mm per sekund och förlängs 10 gånger.
4. Om du blandar lösningar av kopparsulfat och kaliumdikromat och tillsätter lite ammoniaklösning, kommer en amorf brun fällning av sammansättningen 4СuCrO 4 * 3NH 3 * 5H 2 O att falla ut, som löses i saltsyra för att bilda en gul lösning, och i överskott av ammoniak erhålls en grön lösning. Om ytterligare alkohol tillsätts till denna lösning, bildas en grön fällning, som efter filtrering blir blå och efter torkning blåviolett med röda gnistrar, tydligt synliga i starkt ljus.
5. Den kromoxid som finns kvar efter experimenten med "vulkanen" eller "faraosmön" kan regenereras. För att göra detta är det nödvändigt att smälta 8 g Cr 2 O 3 och 2 g Na 2 CO 3 och 2,5 g KNO 3 och behandla den kylda legeringen med kokande vatten. Lösligt kromat erhålls, som även kan omvandlas till andra Cr(II)- och Cr(VI)-föreningar, inklusive det ursprungliga ammoniumdikromatet.

Exempel på redoxövergångar som involverar krom och dess föreningar

1. Cr 2 O 7 2- -- Cr 2 O 3 -- CrO 2 - -- CrO 4 2- -- Cr 2 O 7 2-

a) (NH 4) 2 Cr 2 O 7 = Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O b) Cr 2 O 3 + 2 NaOH \u003d 2 NaCrO 2 + H 2 O
c) 2NaCrO2 + 3Br2 + 8NaOH = 6NaBr + 2Na2CrO4 + 4H2O
d) 2Na2CrO4 + 2HCl = Na2Cr2O7 + 2NaCl + H2O

2. Cr(OH) 2 -- Cr(OH) 3 -- CrCl 3 -- Cr 2 O 7 2- -- CrO 4 2-

a) 2Cr(OH)2 + 1/2O2 + H2O = 2Cr(OH)3
b) Cr(OH)3 + 3HCl = CrCl3 + 3H2O
c) 2CrCl3 + 2KMnO4 + 3H2O = K2Cr2O7 + 2Mn(OH)2 + 6HCl
d) K2Cr2O7 + 2KOH = 2K2CrO4 + H2O

3. CrO - Cr (OH) 2 - Cr (OH) 3 - Cr (NO 3) 3 - Cr 2 O 3 - CrO - 2
Cr2+

a) CrO + 2HCl = CrCl2 + H2O
b) CrO + H 2 O \u003d Cr (OH) 2
c) Cr(OH)2 + 1/2O2 + H2O = 2Cr(OH)3
d) Cr(OH)3 + 3HNO3 = Cr(NO3)3 + 3H2O
e) 4Cr (NO 3) 3 \u003d 2Cr 2 O 3 + 12NO 2 + O 2
f) Cr2O3 + 2 NaOH = 2NaCrO2 + H2O

Chrome-element som artist

Kemister vände sig ganska ofta till problemet med att skapa konstgjorda pigment för målning. Under 1700-1800-talen utvecklades tekniken för att få fram många bildmaterial. Louis Nicolas Vauquelin 1797, som upptäckte det tidigare okända grundämnet krom i sibirisk rödmalm, förberedde en ny, anmärkningsvärt stabil färg - kromgrön. Dess kromofor är vattenhaltig krom(III)oxid. Under namnet "smaragdgrön" började den tillverkas 1837. Senare föreslog L. Vauquelen flera nya färger: baryt, zink och kromgul. Med tiden ersattes de av mer ihållande gula, orange pigment baserade på kadmium.

Kromgrön är den mest hållbara och ljusäkta färgen som inte påverkas av atmosfäriska gaser. Gnuggad i olja, kromgrönt har stor döljande kraft och kan därför torka snabbt sedan 1800-talet. det används ofta i målning. Det är av stor betydelse vid porslinsmålning. Faktum är att porslinsprodukter kan dekoreras med både underglasyr och överglasyrmålning. I det första fallet appliceras färger på ytan av endast en lätt bränd produkt, som sedan täcks med ett lager glasyr. Detta följs av den huvudsakliga bränningen vid hög temperatur: för sintring av porslinsmassan och smältning av glasyren värms produkterna upp till 1350 - 1450 0 C. Mycket få färger tål en så hög temperatur utan kemiska förändringar, och i den gamla dagar fanns det bara två av dem - kobolt och krom. Svart oxid av kobolt, applicerad på ytan av ett porslinsföremål, smälter samman med glasyren under bränning och interagerar kemiskt med den. Som ett resultat bildas ljusblå koboltsilikater. Detta koboltblå porslin är välkänt för alla. Kromoxid (III) interagerar inte kemiskt med komponenterna i glasyren och ligger helt enkelt mellan porslinsskärvorna och den transparenta glasyren med ett "dövt" lager.

Förutom kromgrönt använder konstnärer färger som kommer från Volkonskoite. Detta mineral från gruppen montmorilloniter (ett lermineral av underklassen av komplexa silikater Na (Mo, Al), Si 4 O 10 (OH) 2) upptäcktes 1830 av den ryske mineralogen Kemmerer och uppkallad efter M.N. Volkonskaya, dottern av hjälten från slaget vid Borodino, general N N. Raevsky, fru till Decembrist S. G. Volkonsky Volkonskoite är en lera som innehåller upp till 24% kromoxid, såväl som oxider av aluminium och järn (III). bestämmer dess olika färg - från färgen på en mörkad vintergran till den ljusgröna färgen på en träskgroda.

Pablo Picasso vände sig till geologerna i vårt land med en begäran om att studera reserverna av Volkonskoite, vilket ger färgen en unik fräsch ton. För närvarande har en metod utvecklats för att få fram artificiell wolkonskoit. Det är intressant att notera att enligt modern forskning använde ryska ikonmålare färger från detta material redan på medeltiden, långt innan dess "officiella" upptäckt. Guiniers green (skapad 1837), vars kromoform är ett hydrat av kromoxid Cr 2 O 3 * (2-3) H 2 O, där en del av vattnet är kemiskt bundet och delvis adsorberat, var också populärt bland konstnärer. Detta pigment ger färgen en smaragdfärgad nyans.

webbplats, med hel eller delvis kopiering av materialet, krävs en länk till källan.

"National Research Tomsk Polytechnic University"

Institutet för naturresurser geoekologi och geokemi

Krom

Genom disciplin:

Kemi

Avslutad:

elev i grupp 2G41 Tkacheva Anastasia Vladimirovna 2014-10-29

Kontrollerade:

lärare Stas Nikolay Fedorovich

Position i det periodiska systemet

Krom- ett element i en sidoundergrupp i den 6:e gruppen av den 4:e perioden av det periodiska systemet av kemiska element i D. I. Mendeleev med atomnummer 24. Det indikeras med symbolen Cr(lat. Krom). enkel substans krom- hård blåvit metall. Krom kallas ibland för en järnmetall.

Atomens struktur

17 Cl) 2) 8) 7 - diagram över atomens struktur

1s2s2p3s3p - elektronisk formel

Atomen ligger i period III och har tre energinivåer

Atomen är belägen i VII i gruppen, i huvudundergruppen - på den externa energinivån av 7 elektroner

Elementegenskaper

Fysikaliska egenskaper

Krom är en vit glänsande metall med ett kubiskt kroppscentrerat gitter, a = 0,28845 nm, kännetecknat av hårdhet och sprödhet, med en densitet på 7,2 g/cm 3, en av de hårdaste rena metallerna (näst efter beryllium, volfram och uran). ), med en smältpunkt på 1903 grader. Och med en kokpunkt på ca 2570 grader. C. I luft är kromytan täckt med en oxidfilm, som skyddar den från ytterligare oxidation. Tillsatsen av kol till krom ökar dess hårdhet ytterligare.

Kemiska egenskaper

Krom är under normala förhållanden en inert metall, när den värms upp blir den ganska aktiv.

Interaktion med icke-metaller

Vid uppvärmning över 600°C brinner krom i syre:

4Cr + 3O 2 \u003d 2Cr 2 O 3.

Det reagerar med fluor vid 350°C, med klor vid 300°C, med brom vid röd värme, och bildar krom(III)halider:

2Cr + 3Cl2 = 2CrCl3.

Det reagerar med kväve vid temperaturer över 1000°C för att bilda nitrider:

2Cr + N2 = 2CrN

eller 4Cr + N2 = 2Cr2N.

2Cr + 3S = Cr2S3.

Reagerar med bor, kol och kisel för att bilda borider, karbider och silicider:

Cr + 2B = CrB 2 (bildningen av Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 4 är möjlig),

2Cr + 3C \u003d Cr 2 C 3 (bildningen av Cr 23 C 6, Cr 7 B 3 är möjlig),

Cr + 2Si = CrSi2 (möjlig bildning av Cr3Si, Cr5Si3, CrSi).

Det interagerar inte direkt med väte.

Interaktion med vatten

I ett finmalt varmt tillstånd reagerar krom med vatten och bildar krom(III)oxid och väte:

2Cr + 3H 2 O \u003d Cr 2 O 3 + 3H 2

Interaktion med syror

I den elektrokemiska serien av spänningar av metaller är krom före väte, det ersätter väte från lösningar av icke-oxiderande syror:

Cr + 2HCl \u003d CrCl2 + H2;

Cr + H 2 SO 4 \u003d CrSO 4 + H 2.

I närvaro av atmosfäriskt syre bildas krom (III) salter:

4Cr + 12HCl + 3O2 = 4CrCl3 + 6H2O.

Koncentrerade salpeter- och svavelsyror passiverar krom. Krom kan lösas upp i dem endast med stark uppvärmning, krom (III) salter och syreduktionsprodukter bildas:

2Cr + 6H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3S02 + 6H2O;

Cr + 6HNO 3 \u003d Cr (NO 3) 3 + 3NO 2 + 3H 2 O.

Interaktion med alkaliska reagenser

I vattenlösningar av alkalier löser sig inte krom, det reagerar långsamt med alkalismältor för att bilda kromiter och frigöra väte:

2Cr + 6KOH \u003d 2KCrO2 + 2K2O + 3H2.

Reagerar med alkaliska smältor av oxidationsmedel, såsom kaliumklorat, medan krom går över i kaliumkromat:

Cr + KClO3 + 2KOH = K2CrO4 + KCl + H2O.

Återvinning av metaller från oxider och salter

Krom är en aktiv metall som kan ersätta metaller från lösningar av deras salter: 2Cr + 3CuCl2 = 2CrCl3 + 3Cu.

Egenskaper hos ett enkelt ämne

Stabil i luften på grund av passivering. Av samma anledning reagerar den inte med svavelsyra och salpetersyra. Vid 2000 °C brinner den ut med bildning av grön krom(III)oxid Cr 2 O 3, som har amfotära egenskaper.

Syntetiserade föreningar av krom med bor (borider Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 2, CrB 4 och Cr 5 B 3), med kol (karbider Cr 23 C 6, Cr 7 C 3 och Cr 3 C 2) med kisel (silicider Cr3Si, Cr5Si3 och CrSi) och kväve (nitrider CrN och Cr2N).

Cr(+2)-föreningar

Oxidationstillståndet +2 motsvarar den basiska oxiden CrO (svart). Cr 2+-salter (blå lösningar) erhålls genom att reducera Cr 3+-salter eller dikromater med zink i en sur miljö ("väte vid tidpunkten för isolering"):

Alla dessa Cr 2+-salter är starka reduktionsmedel, i den utsträckningen att de tränger undan väte från vatten när de får stå. Syre i luften, särskilt i en sur miljö, oxiderar Cr 2+, vilket gör att den blå lösningen snabbt blir grön.

Brun eller gul Cr(OH)2-hydroxid fälls ut när alkalier tillsätts till lösningar av krom(II)-salter.

Kromdihalogenider CrF2, CrCl2, CrBr2 och CrI2 syntetiserades

Cr(+3)-föreningar

Oxidationstillståndet +3 motsvarar den amfotera oxiden Cr 2 O 3 och hydroxiden Cr (OH) 3 (båda gröna). Detta är det mest stabila oxidationstillståndet för krom. Kromföreningar i detta oxidationstillstånd har en färg från smutsig lila (jon 3+) till grön (anjoner finns i koordinationssfären).

Cr 3+ är benägen att bilda dubbla sulfater av formen M I Cr (SO 4) 2 12H 2 O (alun)

Krom(III)hydroxid erhålls genom att verka med ammoniak på lösningar av krom(III)salter:

Cr+3NH+3H2O→Cr(OH)↓+3NH

Alkalilösningar kan användas, men i deras överskott bildas ett lösligt hydroxokomplex:

Cr+3OH→Cr(OH)↓

Cr(OH)+3OH→

Genom att smälta Cr 2 O 3 med alkalier erhålls kromiter:

Cr2O3+2NaOH→2NaCrO2+H2O

Okalcinerad krom(III)oxid löser sig i alkaliska lösningar och i syror:

Cr2O3+6HCl→2CrCl3+3H2O

När krom(III)-föreningar oxideras i ett alkaliskt medium, bildas krom(VI)-föreningar:

2Na+3HO→2NaCrO+2NaOH+8HO

Samma sak händer när krom(III)oxid smälts samman med alkali och oxidationsmedel, eller med alkali i luft (smältan blir gul i detta fall):

2Cr2O3+8NaOH+3O2→4Na2CrO4+4H2O

Kromföreningar (+4)[

Med noggrann nedbrytning av kromoxid (VI) CrO 3 under hydrotermiska förhållanden erhålls kromoxid (IV) CrO 2, som är ferromagnetisk och har metallisk ledningsförmåga.

Bland kromtetrahalider är CrF 4 stabil, kromtetraklorid CrCl 4 finns endast i ånga.

Kromföreningar (+6)

Oxidationstillståndet +6 motsvarar sur kromoxid (VI) CrO 3 och ett antal syror mellan vilka det råder en jämvikt. De enklaste av dem är krom H 2 CrO 4 och tvåkrom H 2 Cr 2 O 7. De bildar två serier av salter: gula kromater respektive orangea dikromater.

Kromoxid (VI) CrO 3 bildas genom interaktion av koncentrerad svavelsyra med lösningar av dikromater. En typisk syraoxid, när den interagerar med vatten, bildar starka instabila kromsyror: krom H 2 CrO 4, dikrom H 2 Cr 2 O 7 och andra isopolsyror med den allmänna formeln H 2 Cr n O 3n+1. En ökning av polymerisationsgraden sker med en minskning av pH, det vill säga en ökning av surheten:

2CrO+2H→Cr2O+H2O

Men om en alkalilösning tillsätts till en orange lösning av K 2 Cr 2 O 7, hur blir färgen gul igen, eftersom kromat K 2 CrO 4 bildas igen:

Cr2O+2OH→2CrO+HO

Det når inte en hög polymerisationsgrad, som förekommer i volfram och molybden, eftersom polykromsyra sönderdelas till krom (VI) oxid och vatten:

H2CrnO3n+1→H2O+nCrO3

Lösligheten av kromater motsvarar ungefär lösligheten av sulfater. I synnerhet fälls gult bariumkromat BaCrO 4 ut när bariumsalter tillsätts till både kromat- och dikromatlösningar:

Ba+CrO→BaCrO↓

2Ba+CrO+H2O→2BaCrO↓+2H

Bildandet av ett blodrött, svårlösligt silverkromat används för att detektera silver i legeringar med analyssyra.

Krompentafluorid CrF 5 och instabil kromhexafluorid CrF 6 är kända. Flyktiga kromoxihalider CrO 2 F 2 och CrO 2 Cl 2 (kromylklorid) har också erhållits.

Krom(VI)-föreningar är starka oxidationsmedel, till exempel:

K2Cr2O7+14HCl→2CrCl3+2KCl+3Cl2+7H2O

Tillsatsen av väteperoxid, svavelsyra och ett organiskt lösningsmedel (eter) till dikromater leder till bildningen av blå kromperoxid CrO 5 L (L är en lösningsmedelsmolekyl), som extraheras in i det organiska skiktet; denna reaktion används som en analytisk reaktion.