Քիմիական վերլուծության մեթոդների արժեքը: Քանակական վերլուծություն

Դասախոսության պլան.

1. Ֆիզիկաքիմիական մեթոդների ընդհանուր բնութագրերը

2. Ընդհանուր տեղեկություններ անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդների մասին:

3. Ֆոտոմետրիկ անալիզի մեթոդ՝ ֆոտոկոլորիմետրիա, գունամետրիա, սպեկտրոֆոտոմետրիա։

4. Ընդհանուր տեղեկություններ անալիզի նեֆելոմետրիկ, լյումինեսցենտային, բևեռաչափական մեթոդների մասին:

5. Անալիզի ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդ.

6. Ընդհանուր տեղեկություններ զանգվածային սպեկտրային, ռադիոմետրիկ անալիզների մասին:

7. Անալիզի էլեկտրաքիմիական մեթոդներ (պոտենցիոմետրիա, հաղորդունակություն, կուլոմետրիա, ամպերոմետրիա, բևեռագրություն):

8. Անալիզի քրոմատոգրաֆիկ մեթոդ.

Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդների էությունը. Նրանց դասակարգումը.

Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդները, ինչպես և քիմիական մեթոդները, հիմնված են այս կամ այն ​​քիմիական ռեակցիայի իրականացման վրա։ Ֆիզիկական մեթոդներում քիմիական ռեակցիաները բացակայում են կամ երկրորդական նշանակություն ունեն, թեև սպեկտրային վերլուծության ժամանակ գծի ինտենսիվությունը միշտ էապես կախված է ածխածնային էլեկտրոդի կամ գազի բոցի քիմիական ռեակցիաներից: Հետևաբար, երբեմն ֆիզիկական մեթոդները ներառվում են ֆիզիկաքիմիական մեթոդների խմբում, քանի որ ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդների միջև բավական խիստ միանշանակ տարբերություն չկա, և ֆիզիկական մեթոդների տեղաբաշխումը առանձին խմբին հիմնարար նշանակություն չունի:

Քիմիական վերլուծության մեթոդները չեն կարողացել բավարարել պրակտիկայի բազմազան պահանջները, որոնք աճել են գիտական ​​և տեխնոլոգիական առաջընթացի, կիսահաղորդչային արդյունաբերության, էլեկտրոնիկայի և համակարգիչների զարգացման և տեխնոլոգիայում մաքուր և գերմաքուր նյութերի լայնածավալ օգտագործման արդյունքում:

Անալիզի ֆիզիկական և քիմիական մեթոդների կիրառումը արտացոլվում է սննդամթերքի արտադրության տեխնոքիմիական հսկողության, գիտահետազոտական ​​և արտադրական լաբորատորիաներում: Այս մեթոդները բնութագրվում են բարձր զգայունությամբ և արագ վերլուծությամբ: Դրանք հիմնված են նյութերի ֆիզիկական և քիմիական հատկությունների օգտագործման վրա:

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդներով վերլուծություններ կատարելիս համարժեքության կետը (ռեակցիայի վերջը) որոշվում է ոչ թե տեսողական, այլ գործիքների օգնությամբ, որոնք արձանագրում են փորձարկման նյութի ֆիզիկական հատկությունների փոփոխությունը համարժեք կետում: Այդ նպատակով սովորաբար օգտագործվում են համեմատաբար բարդ օպտիկական կամ էլեկտրական շղթաներով սարքեր, ուստի այդ մեթոդները կոչվում են մեթոդներ։ գործիքային վերլուծություն.

Շատ դեպքերում այս մեթոդները չեն պահանջում քիմիական ռեակցիա վերլուծությունը կատարելու համար, ի տարբերություն անալիզի քիմիական մեթոդների: Միայն անհրաժեշտ է չափել վերլուծված նյութի ցանկացած ֆիզիկական հատկությունների ցուցիչները՝ էլեկտրական հաղորդունակությունը, լույսի կլանումը, լույսի բեկումը և այլն: Ֆիզիկաքիմիական մեթոդները թույլ են տալիս արդյունաբերության մեջ հումքի, կիսաֆաբրիկատների և պատրաստի արտադրանքի շարունակական մոնիտորինգ:

Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդները սկսեցին կիրառվել ավելի ուշ, քան անալիզի քիմիական մեթոդները, երբ հաստատվեցին և ուսումնասիրվեցին նյութերի ֆիզիկական հատկությունների և դրանց բաղադրության հարաբերությունները։

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդների ճշգրտությունը մեծապես տարբերվում է՝ կախված մեթոդից: Ամենաբարձր ճշգրտությունը (մինչև 0,001%) ունի կուլոմետրիա,հիմնված էլեկտրաէներգիայի քանակի չափման վրա, որը ծախսվում է որոշվող իոնների կամ տարրերի էլեկտրաքիմիական օքսիդացման կամ վերացման վրա: Ֆիզիկաքիմիական մեթոդների մեծ մասի սխալը 2-5%-ի սահմաններում է, ինչը գերազանցում է անալիզի քիմիական մեթոդների սխալը: Այնուամենայնիվ, սխալների նման համեմատությունը լիովին ճիշտ չէ, քանի որ այն վերաբերում է տարբեր համակենտրոնացման շրջաններին: Որոշված ​​բաղադրիչի ցածր պարունակությամբ (մոտ 10-3% կամ ավելի քիչ) վերլուծության դասական քիմիական մեթոդները հիմնականում պիտանի չեն. բարձր կոնցենտրացիաների դեպքում ֆիզիկաքիմիական մեթոդները հաջողությամբ մրցակցում են քիմիական մեթոդների հետ: Ֆիզիկաքիմիական մեթոդների մեծ մասի էական թերություններից է ստանդարտների և ստանդարտ լուծումների պարտադիր առկայությունը:

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդներից առավել գործնական կիրառություններն են.

1. սպեկտրալ և այլ օպտիկական մեթոդներ (ռեֆրակտոմետրիա, բևեռաչափություն);

2. անալիզի էլեկտրաքիմիական մեթոդներ;

3. վերլուծության քրոմատոգրաֆիկ մեթոդներ.

Բացի այդ, կան ֆիզիկաքիմիական մեթոդների ևս 2 խումբ.

1. ռադիոմետրիկ մեթոդներ, որոնք հիմնված են տվյալ տարրի ռադիոակտիվ արտանետումների չափման վրա.

2. վերլուծության զանգվածային սպեկտրաչափական մեթոդներ՝ հիմնված առանձին իոնացված ատոմների, մոլեկուլների և ռադիկալների զանգվածների որոշման վրա։

Մեթոդների քանակով ամենաընդարձակը և գործնական արժեքով կարևորը սպեկտրային և այլ օպտիկական մեթոդների խումբն է։ Այս մեթոդները հիմնված են էլեկտրամագնիսական ճառագայթման հետ նյութերի փոխազդեցության վրա: Էլեկտրամագնիսական ճառագայթման տարբեր տեսակներ կան՝ ռենտգենյան ճառագայթներ, ուլտրամանուշակագույն, տեսանելի, ինֆրակարմիր, միկրոալիքային և ռադիոհաճախականություններ: Կախված նյութի հետ էլեկտրամագնիսական ճառագայթման փոխազդեցության տեսակից, օպտիկական մեթոդները դասակարգվում են հետևյալ կերպ.

Հիմնված են նյութի մոլեկուլների բևեռացման ազդեցության չափման վրա ռեֆրակտոմետրիա, բևեռաչափություն։

Վերլուծված նյութերը կարող են կլանել էլեկտրամագնիսական ճառագայթումը և այս երևույթի կիրառման հիման վրա առանձնանում է մի խումբ. կլանման օպտիկական մեթոդներ.

Օգտագործվում է անալիտների ատոմների կողմից լույսի կլանումը ատոմային կլանման վերլուծություն. Լույսը մոլեկուլներով և իոններով կլանելու ունակությունը սպեկտրի ուլտրամանուշակագույն, տեսանելի և ինֆրակարմիր շրջաններում հնարավորություն տվեց ստեղծել մոլեկուլային կլանման վերլուծություն (գունաչափություն, ֆոտոկոլորիմետրիա, սպեկտրոֆոտոմետրիա):

Լույսի կլանումը և ցրումը կախված մասնիկների կողմից լուծույթում (կախոցում) հանգեցրել են մեթոդների առաջացմանը. պղտորաչափություն և նեֆելոմետրիա.

Վերլուծված նյութի գրգռված մոլեկուլների և ատոմների կողմից էներգիայի արտանետման արդյունքում առաջացող ճառագայթման ինտենսիվության չափման վրա հիմնված մեթոդները կոչվում են. արտանետումների մեթոդներ. TO մոլեկուլային արտանետումների մեթոդներներառում է լյումինեսցենտություն (ֆլուորեսցենտ), դեպի ատոմային արտանետում- արտանետումների սպեկտրային վերլուծություն և բոցի ֆոտոմետրիա:

Էլեկտրաքիմիական մեթոդներվերլուծությունները հիմնված են էլեկտրական հաղորդունակության չափման վրա ( հաղորդունակություն); պոտենցիալ տարբերություն ( պոտենցիոմետրիա); լուծույթով անցնող էլեկտրաէներգիայի քանակը կուլոմետրիա); հոսանքի կախվածությունը կիրառվող ներուժից ( վոլտամետրիա):

Խմբին վերլուծության քրոմատոգրաֆիկ մեթոդներներառում է գազային և գազահեղուկ քրոմատագրման, բաշխման, բարակ շերտով, կլանման, իոնափոխանակման և այլ տեսակի քրոմատագրման մեթոդներ։

Անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդներ. ընդհանուր տեղեկատվություն

Անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդի հայեցակարգը, դրա սորտերը

Անալիզի սպեկտրոսկոպիկ մեթոդներ- ֆիզիկական մեթոդներ, որոնք հիմնված են նյութի հետ էլեկտրամագնիսական ճառագայթման փոխազդեցության վրա: Փոխազդեցությունը հանգեցնում է էներգիայի տարբեր անցումների, որոնք գործիքային կերպով գրանցվում են ճառագայթման կլանման, անդրադարձման և էլեկտրամագնիսական ճառագայթման ցրման տեսքով։

Դասակարգում:

Արտանետումների սպեկտրային վերլուծությունը հիմնված է տարբեր նյութերի արտանետումների (ճառագայթման) սպեկտրների կամ արտանետումների սպեկտրների ուսումնասիրության վրա։ Այս վերլուծության տարբերակն է բոցի ֆոտոմետրիան, որը հիմնված է ատոմային ճառագայթման ինտենսիվության չափման վրա, որը գրգռված է նյութը կրակի մեջ տաքացնելով:

Կլանման սպեկտրային վերլուծությունը հիմնված է վերլուծված նյութերի կլանման սպեկտրների ուսումնասիրության վրա: Եթե ​​ճառագայթումը կլանում է ատոմները, ապա կլանումը կոչվում է ատոմային, իսկ եթե մոլեկուլների միջոցով, ապա մոլեկուլային։ Կլանման սպեկտրային վերլուծության մի քանի տեսակներ կան.

1. Սպեկտրոֆոտոմետրիա - հաշվի է առնում վերլուծվող նյութի կողմից որոշակի ալիքի երկարությամբ լույսի կլանումը, այսինքն. մոնոխրոմատիկ ճառագայթման կլանումը.

2. Ֆոտոմետրիա - վերլուծված նյութի կողմից լույսի կլանումը չափելու հիման վրա խիստ մոնոխրոմատիկ ճառագայթում չէ:

3. Գունաչափությունը հիմնված է սպեկտրի տեսանելի մասում գունավոր լուծույթների միջոցով լույսի կլանումը չափելու վրա։

4. Նեֆելոմետրիան հիմնված է լուծույթում կասեցված պինդ մասնիկներով ցրված լույսի ինտենսիվության չափման վրա, այսինքն. լույսը ցրված է կախոցից:

Լյումինեսցենցիայի սպեկտրոսկոպիան օգտագործում է ուսումնասիրվող օբյեկտի փայլը, որն առաջանում է ուլտրամանուշակագույն ճառագայթների ազդեցության տակ:

Կախված նրանից, թե սպեկտրի կլանումը կամ արտանետումը որ մասում է տեղի ունենում, սպեկտրոսկոպիան առանձնանում է սպեկտրի ուլտրամանուշակագույն, տեսանելի և ինֆրակարմիր շրջաններում:

Սպեկտրոսկոպիան ավելի քան 60 տարրերի որոշման զգայուն մեթոդ է: Այն օգտագործվում է բազմաթիվ նյութերի վերլուծության համար, ներառյալ կենսաբանական միջավայրերը, բուսական նյութերը, ցեմենտները, բաժակները և բնական ջրերը:

Ֆոտոմետրիկ վերլուծության մեթոդներ

Վերլուծության ֆոտոմետրիկ մեթոդները հիմնված են անալիտի կողմից լույսի ընտրովի կլանման կամ համապատասխան ռեագենտի հետ դրա համակցության վրա: Կլանման ինտենսիվությունը կարելի է չափել ցանկացած մեթոդով՝ անկախ գունավոր միացության բնույթից։ Մեթոդի ճշգրտությունը կախված է չափման մեթոդից: Տարբերում են գունամետրիկ, ֆոտոկոլորիմետրիկ և սպեկտրոֆոտոմետրիկ մեթոդներ։

Վերլուծության ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդ.

Վերլուծության ֆոտոկոլորիմետրիկ մեթոդը հնարավորություն է տալիս քանակապես որոշել լույսի կլանման ինտենսիվությունը վերլուծված լուծույթի միջոցով՝ օգտագործելով ֆոտոէլեկտրոկոլորիմետրեր (երբեմն կոչվում են պարզապես ֆոտոկոլորիմետրեր): Դա անելու համար պատրաստեք մի շարք ստանդարտ լուծումներ և գծեք անալիտի լույսի կլանման կախվածությունը դրա կոնցենտրացիայից: Այս կախվածությունը կոչվում է տրամաչափման կոր: Ֆոտոկոլորիմետրերում լուծույթով անցնող լուսային հոսքերն ունեն կլանման լայն շրջան՝ 30-50 նմ, ուստի այստեղ լույսը բազմագույն է։ Սա հանգեցնում է վերլուծության վերարտադրելիության, ճշգրտության և ընտրողականության կորստի: Ֆոտոկոլորիմետրի առավելությունները կայանում են դիզայնի պարզության և բարձր զգայունության մեջ՝ շնորհիվ ճառագայթման աղբյուրի մեծ լուսավորության՝ շիկացած լամպի:

Գունաչափական վերլուծության մեթոդ.

Անալիզի գունաչափական մեթոդը հիմնված է նյութի կողմից լույսի կլանման չափման վրա։ Այս դեպքում համեմատվում է գույնի ինտենսիվությունը, այսինքն. փորձարկման լուծույթի օպտիկական խտությունը ստանդարտ լուծույթի գույնով (օպտիկական խտություն), որի կոնցենտրացիան հայտնի է. Մեթոդը շատ զգայուն է և օգտագործվում է միկրո և կիսամյակային միկրո մեծությունները որոշելու համար։

Գունաչափական մեթոդով վերլուծությունը շատ ավելի քիչ ժամանակ է պահանջում, քան քիմիական անալիզը։

Տեսողական վերլուծության ժամանակ ձեռք է բերվում վերլուծված և ներկված լուծույթի ներկման ինտենսիվության հավասարություն: Դրան կարելի է հասնել 2 եղանակով.

1. հավասարեցնել գույնը՝ փոխելով շերտի հաստությունը;

2. ընտրել տարբեր կոնցենտրացիաների ստանդարտ լուծույթներ (ստանդարտ շարքի մեթոդ):

Այնուամենայնիվ, տեսողականորեն անհնար է քանակականացնել, թե քանի անգամ է մեկ լուծումը գունավորվում ավելի ինտենսիվ, քան մյուսը: Այս դեպքում հնարավոր է վերլուծված լուծույթի միայն նույն գույնը հաստատել ստանդարտի հետ համեմատելիս:

Լույսի կլանման հիմնական օրենքը.

Եթե ​​լույսի հոսքը, որի ինտենսիվությունը I 0 է, ուղղված է հարթ ապակե տարայի (կյուվետի) մեջ գտնվող լուծույթին, ապա դրա ինտենսիվության մի մասը I r արտացոլվում է կյուվետի մակերեսից, մյուս մասը՝ ինտենսիվությամբ։ I a-ն ներծծվում է լուծույթով, իսկ երրորդ մասը I t ինտենսիվությամբ անցնում է լուծույթով։ Այս արժեքների միջև կա հարաբերություն.

I 0 \u003d I r + I a + I t (1)

Որովհետեւ Լույսի հոսքի արտացոլված մասի I r ինտենսիվությունը միանման կուվետներով աշխատելիս հաստատուն է և աննշան, այնուհետև այն կարելի է անտեսել հաշվարկներում: Այնուհետև (1) հավասարությունը ստանում է ձև.

I 0 \u003d I a + I t (2)

Այս հավասարությունը բնութագրում է լուծույթի օպտիկական հատկությունները, այսինքն. լույսը կլանելու կամ փոխանցելու կարողությունը:

Կլանված լույսի ինտենսիվությունը կախված է լուծույթի գունավոր մասնիկների քանակից, որոնք ավելի շատ լույս են կլանում, քան լուծիչը։

Լույսի հոսքը, անցնելով լուծույթով, կորցնում է ինտենսիվության մի մասը՝ որքան մեծ է, այնքան մեծ է լուծույթի շերտի կոնցենտրացիան և հաստությունը։ Գունավոր լուծույթների համար գոյություն ունի հարաբերություն, որը կոչվում է Բուգեր-Լամբեր-Գարեջուր օրենք (լույսի կլանման աստիճանի, ընկնող լույսի ինտենսիվության, գունավոր նյութի կոնցենտրացիայի և շերտի հաստության միջև):

Համաձայն այս օրենքի՝ գունավոր հեղուկի շերտով անցնող մոնոխրոմատոգրաֆիկ լույսի կլանումը համաչափ է դրա շերտի կոնցենտրացիային ու հաստությանը.

I \u003d I 0 10 - կՃ,

Որտեղ Իլուծույթով անցնող լույսի հոսքի ինտենսիվությունն է. Ես 0անկման լույսի ինտենսիվությունն է. ՀԵՏ- համակենտրոնացում, մոլ/լ; հ- շերտի հաստությունը, սմ; կմոլային կլանման գործակիցն է:

Մոլային կլանման գործակիցը կ 1 պարունակող լուծույթի օպտիկական խտությունն է մոլ/լներծծող նյութ՝ 1 շերտի հաստությամբ սմ.Դա կախված է լույս կլանող նյութի քիմիական բնույթից և ֆիզիկական վիճակից և մոնոխրոմատիկ լույսի ալիքի երկարությունից։

Ստանդարտ շարքի մեթոդ.

Ստանդարտ սերիայի մեթոդը հիմնված է թեստի և ստանդարտ լուծույթների նույն գույնի ինտենսիվության ստացման վրա՝ նույն շերտի հաստությամբ: Փորձարկման լուծույթի գույնը համեմատվում է մի շարք ստանդարտ լուծույթների գույնի հետ: Նույն գույնի ինտենսիվության դեպքում փորձարկման և ստանդարտ լուծույթների կոնցենտրացիաները հավասար են:

Ստանդարտ լուծույթների շարք պատրաստելու համար վերցվում է նույն ձևի, չափի և ապակու 11 փորձանոթ։ Ստանդարտ լուծույթը բյուրետից լցնել աստիճանաբար աճող քանակությամբ, օրինակ՝ 1 փորձանոթի մեջ 0,5 մլ, 2-րդում 1 մլ, 3-րդում 1,5 մլև այլն։ - նախքան 5 մլ(յուրաքանչյուր հաջորդ փորձանոթում 0,5 մլ-ով ավելի, քան նախորդում): Հավասար ծավալով լուծույթը լցվում է բոլոր փորձանոթների մեջ, որը գունային ռեակցիա է տալիս որոշվող իոնի հետ: Լուծումները նոսրացվում են այնպես, որ բոլոր խողովակներում հեղուկի մակարդակը նույնն է: Խողովակները խցանվում են, պարունակությունը մանրակրկիտ խառնվում և տեղադրվում է դարակի մեջ՝ աճող կոնցենտրացիաներով: Այս կերպ ստացվում է գունային սանդղակ։

Նույն քանակությամբ ռեագենտ ավելացվում է փորձարկման լուծույթին նույն փորձանոթում, ջրով նոսրացվում է նույն ծավալով, ինչ մյուս փորձանոթներում: Փակեք խցանը, բովանդակությունը մանրակրկիտ խառնեք։ Փորձարկման լուծույթի գույնը համեմատվում է սպիտակ ֆոնի վրա ստանդարտ լուծույթների գույնի հետ: Լուծումները պետք է լավ լուսավորված լինեն ցրված լույսով: Եթե ​​փորձարկման լուծույթի գունային ինտենսիվությունը համընկնում է գունային մասշտաբի լուծույթներից մեկի գունային ինտենսիվության հետ, ապա դրա և փորձարկման լուծույթների կոնցենտրացիաները հավասար են: Եթե ​​փորձարկման լուծույթի գույնի ինտենսիվությունը միջանկյալ է երկու հարակից մասշտաբային լուծույթների ինտենսիվության միջև, ապա դրա կոնցենտրացիան հավասար է այդ լուծույթների միջին կոնցենտրացիային:

Ստանդարտ լուծույթների մեթոդի կիրառումը նպատակահարմար է միայն նյութի զանգվածի որոշման համար: Ստանդարտ լուծումների պատրաստված շարքը համեմատաբար կարճ ժամանակ ունի։

Լուծումների գունային ինտենսիվության հավասարեցման մեթոդ.

Փորձարկման և ստանդարտ լուծույթների գունային ինտենսիվության հավասարեցման մեթոդն իրականացվում է լուծույթներից մեկի շերտի բարձրությունը փոխելով: Դրա համար գունավոր լուծույթները տեղադրվում են 2 նույնական անոթներում՝ թեստային և ստանդարտ: Փոխեք լուծույթի շերտի բարձրությունը տարաներից մեկում, մինչև երկու լուծույթներում գույնի ինտենսիվությունը նույնն է: Այս դեպքում որոշեք փորձարկման լուծույթի կոնցենտրացիան հետազոտությամբ: , համեմատելով այն ստանդարտ լուծույթի կոնցենտրացիայի հետ.

Հետազոտությունից \u003d C st h st / h հետազոտություն,

որտեղ h st և h հետազոտությունը համապատասխանաբար ստանդարտ և փորձնական լուծույթների շերտերի բարձրություններն են:

Գույնի ինտենսիվությունը հավասարեցնելու միջոցով ուսումնասիրված լուծույթների կոնցենտրացիաները որոշելու համար օգտագործվում են սարքերը կոչվում են գունաչափեր.

Առկա են տեսողական և ֆոտոէլեկտրական գունաչափեր։ Տեսողական գունաչափական որոշումներում գույնի ինտենսիվությունը չափվում է ուղղակի դիտարկմամբ: Ֆոտոէլեկտրական մեթոդները հիմնված են ֆոտոբջիջներ-ֆոտոկոլորիմետրերի օգտագործման վրա։ Կախված ընկնող լույսի ճառագայթի ինտենսիվությունից, ֆոտոխցում առաջանում է էլեկտրական հոսանք։ Լույսի ազդեցության հետևանքով առաջացած հոսանքի ուժը չափվում է գալվանոմետրով: Սլաքի շեղումը ցույց է տալիս գույնի ինտենսիվությունը:

Սպեկտրոֆոտոմետրիա.

Ֆոտոմետրիկ մեթոդհիմնված է վերլուծված նյութի կողմից ոչ խիստ մոնոխրոմատիկ ճառագայթման լույսի կլանման չափման վրա:

Եթե ​​լուսաչափական վերլուծության մեթոդում օգտագործվում է մոնոխրոմատիկ ճառագայթում (մեկ ալիքի երկարության ճառագայթում), ապա այս մեթոդը կոչվում է. սպեկտրոֆոտոմետրիա. Էլեկտրամագնիսական ճառագայթման հոսքի մոնոխրոմատիկության աստիճանը որոշվում է ալիքի երկարությունների նվազագույն միջակայքով, որը բաժանվում է օգտագործված մոնոխրոմատորով (լույսի ֆիլտր, դիֆրակցիոն ցանց կամ պրիզմա) էլեկտրամագնիսական ճառագայթման շարունակական հոսքից:

TO սպեկտրոֆոտոմետրիաներառում է նաև չափման տեխնոլոգիայի ոլորտը, որը համատեղում է սպեկտրոմետրիան, ֆոտոմետրիան և չափագիտությունը և զբաղվում է կլանման, արտացոլման, ճառագայթման, սպեկտրային պայծառության սպեկտրային գործակիցների քանակական չափումների մեթոդների և գործիքների համակարգի մշակմամբ՝ որպես միջավայրերի, ծածկույթների բնութագրիչներ, մակերեսներ, արտանետիչներ.

Սպեկտրոֆոտոմետրիկ հետազոտության փուլերը.

1) քիմիական ռեակցիայի իրականացում` սպեկտրոֆոտոմետրիկ անալիզի համար հարմար համակարգեր ստանալու համար.

2) ստացված լուծույթների կլանման չափումները.

Սպեկտրոֆոտոմետրիայի մեթոդի էությունը

Գրաֆիկի վրա նյութի լուծույթի կլանման կախվածությունը ալիքի երկարությունից պատկերված է նյութի կլանման սպեկտրի տեսքով, որի վրա հեշտ է տարբերակել առավելագույն կլանված լույսի ալիքի երկարության վրա գտնվող կլանման առավելագույնը: ըստ էության. Սպեկտրոֆոտոմետրերի վրա նյութերի լուծույթների օպտիկական խտության չափումը կատարվում է կլանման առավելագույն ալիքի երկարությամբ: Սա հնարավորություն է տալիս մեկ լուծույթում վերլուծել այն նյութերը, որոնց կլանման առավելագույն չափերը գտնվում են տարբեր ալիքի երկարություններում:

Ուլտրամանուշակագույն և տեսանելի շրջաններում սպեկտրոֆոտոմետրիայում օգտագործվում են էլեկտրոնային կլանման սպեկտրներ։

Դրանք բնութագրում են ամենաբարձր էներգիայի անցումները, որոնք ընդունակ են միացությունների և ֆունկցիոնալ խմբերի սահմանափակ շրջանակի։ Անօրգանական միացություններում էլեկտրոնային սպեկտրները կապված են նյութի մոլեկուլը կազմող ատոմների բարձր բևեռացման հետ և սովորաբար հայտնվում են բարդ միացություններում։ Օրգանական միացություններում էլեկտրոնային սպեկտրների առաջացումը պայմանավորված է էլեկտրոնների գետնից գրգռված մակարդակների անցումով։

Կլանման գոտիների դիրքի և ինտենսիվության վրա խիստ ազդում է իոնացումը: Թթվային տիպի իոնացման ժամանակ մոլեկուլում հայտնվում է լրացուցիչ միայնակ զույգ էլեկտրոն, որը հանգեցնում է լրացուցիչ բաթոքրոմային տեղաշարժի (տեղափոխում դեպի սպեկտրի երկար ալիքի տարածք) և կլանման գոտու ինտենսիվության բարձրացման։

Բազմաթիվ նյութերի սպեկտրն ունի մի քանի կլանման գոտիներ:

Ուլտրամանուշակագույն և տեսանելի շրջաններում սպեկտրոֆոտոմետրիկ չափումների համար օգտագործվում են երկու տեսակի գործիքներ. չգրանցվելը(արդյունքը տեսողականորեն դիտվում է գործիքի սանդղակի վրա) և ձայնագրող սպեկտրոֆոտոմետրեր.

Լյումինեսցենտ վերլուծության մեթոդ.

Լյումինեսցենտություն- տարբեր ազդեցությունների տակ առաջացող ինքնալուսավորվելու ունակություն:

Լյումինեսցեն առաջացնող գործընթացների դասակարգում.

1) ֆոտոլյումինեսցենտություն (գրգռում տեսանելի կամ ուլտրամանուշակագույն լույսով);

2) քիմիլյումինեսցենտություն (քիմիական ռեակցիաների էներգիայի պատճառով գրգռում).

3) կաթոդոլյումինեսցենտություն (էլեկտրոնի ազդեցությամբ գրգռում).

4) թերմոլյումինեսցենտություն (գրգռում տաքացման միջոցով).

5) triboluminescence (գրգռում մեխանիկական գործողությամբ).

Քիմիական վերլուծության մեջ լյումինեսցենցիայի առաջին երկու տեսակները նշանակություն ունեն:

Լյումինեսցիայի դասակարգումը հետփայլի առկայությամբ. Այն կարող է անմիջապես դադարեցնել գրգռվածության անհետացումով. լյումինեսցենտությունկամ շարունակել որոշակի ժամանակ հուզիչ էֆեկտի դադարեցումից հետո. ֆոսֆորեսցենցիա. Հիմնականում օգտագործվում է ֆլյուորեսցենցիայի ֆենոմենը, ուստի մեթոդը կոչվում է ֆտորաչափություն.

Ֆտորաչափության կիրառում: մետաղների, օրգանական (արոմատիկ) միացությունների, վիտամինների հետքերի վերլուծություն Դ, Բ 6.Լյումինեսցենտային ցուցիչներն օգտագործվում են ամպամած կամ մուգ գույնի միջավայրերում տիտրման համար (տիտրումը կատարվում է մթության մեջ՝ լուսավորելով տիտրացված լուծույթը, որտեղ ավելացվում է ցուցիչը, լյումինեսցենտային լամպի լույսով)։

Նեֆելոմետրիկ վերլուծություն.

ՆեֆելոմետրիաԱռաջարկվել է Ֆ. Կոբերի կողմից 1912 թվականին և հիմնված է լուսահաղորդակցության լույսի ինտենսիվության չափման վրա, որը ցրվում է մասնիկների կասեցման միջոցով՝ ֆոտոբջիջների միջոցով:

Նեֆելոմետրիայի օգնությամբ չափվում է ջրի մեջ չլուծվող, բայց կայուն կախույթներ կազմող նյութերի կոնցենտրացիան։

Նեֆելոմետրիկ չափումների համար՝ նեֆելոմետրեր, սկզբունքորեն նման է գունաչափերին, միակ տարբերությունն այն է, որ նեֆելոմետրիայի դեպքում

Անցկացման ժամանակ ֆոտոնեֆելոմետրիկ վերլուծություննախ ստանդարտ լուծույթների շարքի որոշման արդյունքների հիման վրա կառուցվում է տրամաչափման գրաֆիկ, այնուհետև վերլուծվում է փորձարկման լուծույթը և գրաֆիկից որոշվում է անալիտի կոնցենտրացիան: Ստացված կախոցները կայունացնելու համար ավելացվում է պաշտպանիչ կոլոիդ՝ օսլայի, ժելատինի և այլնի լուծույթ։

Բևեռաչափական վերլուծություն.

Բնական լույսի էլեկտրամագնիսական տատանումները տեղի են ունենում ճառագայթի ուղղությանը ուղղահայաց բոլոր հարթություններում: Բյուրեղյա վանդակը ճառագայթներ փոխանցելու հատկություն ունի միայն որոշակի ուղղությամբ։ Բյուրեղից դուրս գալուց հետո ճառագայթը տատանվում է միայն մեկ հարթության վրա: Այն ճառագայթը, որի տատանումները գտնվում են նույն հարթության վրա, կոչվում է բևեռացված. Այն հարթությունը, որում տեղի են ունենում թրթռումներ, կոչվում է տատանումների հարթությունբևեռացված ճառագայթ, և դրան ուղղահայաց հարթությունը - բևեռացման հարթություն.

Վերլուծության բևեռաչափական մեթոդը հիմնված է բևեռացված լույսի ուսումնասիրության վրա:

Վերլուծության ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդ.

Վերլուծության ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդի հիմքում ընկած է ուսումնասիրվող նյութի բեկման ցուցիչի որոշումը, քանի որ. առանձին նյութը բնութագրվում է որոշակի բեկման ինդեքսով:

Տեխնիկական արտադրանքը միշտ պարունակում է կեղտեր, որոնք ազդում են բեկման ինդեքսի վրա: Հետևաբար, բեկման ինդեքսը որոշ դեպքերում կարող է ծառայել որպես արտադրանքի մաքրության հատկանիշ: Օրինակ, մաքրված տորպենտինի սորտերը տարբերվում են բեկման ինդեքսներով: Այսպիսով, 20 ° դեղինի համար տորպենտինի բեկման ցուցիչները, որոնք նշվում են n 20 D-ով (մուտքագրումը նշանակում է, որ բեկման ինդեքսը չափվել է 20 ° C-ում, անկման լույսի ալիքի երկարությունը 598 մմ է), հավասար են.

Առաջին դասարան Երկրորդ դաս Երրորդ դաս

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Վերլուծության ռեֆրակտոմետրիկ մեթոդը կարող է օգտագործվել երկուական համակարգերի համար, օրինակ՝ որոշելու նյութի կոնցենտրացիան ջրային կամ օրգանական լուծույթներում։ Այս դեպքում վերլուծությունը հիմնված է լուծույթի բեկման ցուցիչի կախվածության վրա լուծված նյութի կոնցենտրացիայից:

Որոշ լուծումների համար կան բեկման ցուցիչների կախվածության աղյուսակներ դրանց կոնցենտրացիայից: Այլ դեպքերում դրանք վերլուծվում են տրամաչափման կորի մեթոդով. պատրաստվում են հայտնի կոնցենտրացիաների մի շարք լուծույթներ, չափվում են դրանց բեկման ինդեքսները և գծագրվում է բեկման ցուցիչների գծապատկեր՝ ընդդեմ կոնցենտրացիայի, այսինքն. կառուցել տրամաչափման կոր: Այն որոշում է փորձարկման լուծույթի կոնցենտրացիան:

բեկման ինդեքս.

Երբ լույսի ճառագայթը անցնում է մի միջավայրից մյուսը, նրա ուղղությունը փոխվում է։ Նա կոտրում է. բեկման ինդեքսը հավասար է անկման անկյան սինուսի և բեկման անկյան սինուսի հարաբերությանը (այս արժեքը հաստատուն է և բնորոշ է տվյալ միջավայրին).

n = sinα / sinβ,

որտեղ α և β ճառագայթների ուղղության և երկու միջավայրերի միջերեսին ուղղահայաց անկյուններն են (նկ. 1)

բեկման ինդեքսը օդում և հետազոտվող միջավայրում լույսի արագությունների հարաբերակցությունն է (եթե լույսի ճառագայթն ընկնում է օդից):

բեկման ինդեքսը կախված է.

1. Ընկնող լույսի ալիքի երկարությունը (ալիքի երկարության մեծացման հետ՝ ցուցիչ

բեկումը նվազում է):

2. ջերմաստիճանը (ջերմաստիճանի բարձրացման դեպքում բեկման ինդեքսը նվազում է);

3. ճնշում (գազերի համար).

Ճեղքման ինդեքսը ցույց է տալիս անկման լույսի ալիքի երկարությունը և չափման ջերմաստիճանը: Օրինակ՝ n 20 D մուտքագրումը նշանակում է, որ բեկման ինդեքսը չափվում է 20°C-ում, անկման լույսի ալիքի երկարությունը 598 մկմ է։ Տեխնիկական ձեռնարկներում բեկման ինդեքսները տրված են n 20 D:

Հեղուկի բեկման ինդեքսի որոշում.

Աշխատանքն սկսելուց առաջ ռեֆրակտոմետրի պրիզմաների մակերեսը լվանում են թորած ջրով և սպիրտով, ստուգվում է սարքի զրոյական կետի ճիշտությունը և որոշվում է ուսումնասիրվող հեղուկի բեկման ինդեքսը։ Դա անելու համար չափիչ պրիզմայի մակերեսը խնամքով սրբվում է ուսումնասիրվող հեղուկով խոնավացած բամբակյա շվաբրով, և դրանից մի քանի կաթիլ քսում են այս մակերեսին։ Պրիզմաները փակ են և դրանք պտտելով լույսի և ստվերի սահմանն ուղղում են դեպի ակնաբույժ թելերի խաչմերուկը։ Փոխհատուցիչը վերացնում է սպեկտրը: Ռեֆրակցիայի ինդեքսը կարդալիս ռեֆրակտոմետրի սանդղակով երեք տասնորդական տեղ է վերցվում, իսկ չորրորդը՝ աչքով։ Այնուհետև նրանք տեղափոխում են chiaroscuro-ի եզրագիծը, այն կրկին միավորում են տեսանելի խաչի կենտրոնի հետ և կատարում երկրորդ հաշվարկը: Դա. Կատարվում է 3 կամ 5 ընթերցում, որից հետո լվանում և սրբում են պրիզմաների աշխատանքային մակերեսները։ Փորձարկվող նյութը կրկին կիրառվում է չափիչ պրիզմայի մակերեսին և կատարվում է չափումների երկրորդ շարք: Ստացված տվյալներից վերցվում է միջին թվաբանականը։

Ռադիոմետրիկ վերլուծություն.

Ռադիոմետրիկ վերլուծություն հհիմնված է ռադիոակտիվ տարրերի ճառագայթման չափման վրա և օգտագործվում է փորձարկման նյութում ռադիոակտիվ իզոտոպների քանակական որոշման համար: Այս դեպքում կամ չափվում է որոշվող տարրի բնական ռադիոակտիվությունը, կամ ռադիոակտիվ իզոտոպների միջոցով ստացված արհեստական ​​ռադիոակտիվությունը։

Ռադիոակտիվ իզոտոպները ճանաչվում են ըստ իրենց կիսամյակի կամ արտանետվող ճառագայթման տեսակի և էներգիայի: Քանակական վերլուծության պրակտիկայում ռադիոակտիվ իզոտոպների ակտիվությունն առավել հաճախ չափվում է նրանց α-, β- և γ-ճառագայթմամբ։

Ռադիոմետրիկ վերլուծության կիրառում.

Քիմիական ռեակցիաների մեխանիզմի ուսումնասիրություն.

Նշված ատոմների մեթոդը օգտագործվում է հողում պարարտանյութերի կիրառման տարբեր եղանակների արդյունավետությունը, բույսի տերևների վրա կիրառվող միկրոտարրերի օրգանիզմ ներթափանցելու ուղիները և այլն: Ագրոքիմիական հետազոտություններում հատկապես լայնորեն օգտագործվում են ռադիոակտիվ ֆոսֆոր 32 P և ազոտ 13 N։

Ուռուցքաբանական հիվանդությունների բուժման և հորմոնների, ֆերմենտների որոշման համար օգտագործվող ռադիոակտիվ իզոտոպների վերլուծություն:

Զանգվածային սպեկտրային վերլուծություն.

Էլեկտրական և մագնիսական դաշտերի համակցված գործողության արդյունքում առանձին իոնացված ատոմների, մոլեկուլների և ռադիկալների զանգվածների որոշման հիման վրա։ Տարանջատված մասնիկների գրանցումն իրականացվում է էլեկտրական (զանգվածային սպեկտրոմետրիա) կամ լուսանկարչական (զանգվածային սպեկտրոգրաֆիա) մեթոդներով։ Որոշումն իրականացվում է գործիքների վրա՝ զանգվածային սպեկտրոմետրեր կամ զանգվածային սպեկտրոգրաֆներ։

Էլեկտրաքիմիական վերլուծության մեթոդներ.

Վերլուծության և հետազոտության էլեկտրաքիմիական մեթոդները հիմնված են էլեկտրոդի մակերեսի կամ մոտ էլեկտրոդի տարածության վրա տեղի ունեցող գործընթացների ուսումնասիրության և օգտագործման վրա: Վերլուծական ազդանշան- էլեկտրական պարամետր (պոտենցիալ, ընթացիկ ուժ, դիմադրություն), որը կախված է անալիտի կոնցենտրացիայից:

Տարբերել ուղիղԵվ անուղղակի էլեկտրաքիմիական մեթոդներ. Ուղղակի մեթոդներում օգտագործվում է ընթացիկ ուժի կախվածությունը անալիտի կոնցենտրացիայից: Անուղղակի - ընթացիկ ուժը (ներուժը) չափվում է տիտրողի կողմից որոշվող բաղադրիչի տիտրման (համարժեքության կետի) վերջնական կետը գտնելու համար:

Էլեկտրաքիմիական վերլուծության մեթոդները ներառում են.

1. պոտենցիոմետրիա;

2. հաղորդունակություն;

3. կուլոմետրիա;

4. ամպերոմետրիա;

5. բեւեռագրություն.

Էլեկտրոդներ, որոնք օգտագործվում են էլեկտրաքիմիական մեթոդներում:

1. Հղման էլեկտրոդ և ցուցիչ էլեկտրոդ:

Հղման էլեկտրոդ- Սա մշտական ​​պոտենցիալով էլեկտրոդ է՝ անզգայուն լուծույթի իոնների նկատմամբ։ Հղման էլեկտրոդն ունի ժամանակի կայուն վերարտադրելի պոտենցիալ, որը չի փոխվում փոքր հոսանքի անցնելիս, և ցուցիչի էլեկտրոդի պոտենցիալը հաղորդվում է դրա համեմատ: Օգտագործվում են արծաթի քլորիդ և կալոմելի էլեկտրոդներ։ Արծաթի քլորիդի էլեկտրոդը արծաթե մետաղալար է, որը պատված է AgCl շերտով և տեղադրված է KCl լուծույթում: Էլեկտրոդի ներուժը որոշվում է լուծույթում քլորի իոնի կոնցենտրացիայով.

Կալոմելի էլեկտրոդը բաղկացած է մետաղական սնդիկի, կալոմելի և KCI լուծույթից: Էլեկտրոդի ներուժը կախված է քլորիդ իոնների կոնցենտրացիայից և ջերմաստիճանից:

Ցուցանիշ էլեկտրոդ- սա էլեկտրոդ է, որն արձագանքում է որոշվող իոնների կոնցենտրացիային: Ցուցանիշի էլեկտրոդը փոխում է իր ներուժը «պոտենցիալ որոշող իոնների» կոնցենտրացիայի փոփոխությամբ։ Ցուցանիշի էլեկտրոդները բաժանված են անշրջելի և շրջելի. Հետադարձելի ցուցիչ էլեկտրոդների պոտենցիալ թռիչքները միջֆազային սահմաններում կախված են էլեկտրոդային ռեակցիաների մասնակիցների ակտիվությունից՝ թերմոդինամիկական հավասարումների համաձայն. հավասարակշռությունը հաստատվում է բավականին արագ: Անշրջելի ցուցիչի էլեկտրոդները չեն համապատասխանում շրջելիների պահանջներին: Անալիտիկ քիմիայում օգտագործվում են շրջելի էլեկտրոդներ, որոնց համար բավարարվում է Ներնստի հավասարումը։

2. Մետաղական էլեկտրոդներ՝ էլեկտրոնների փոխանակում եւ իոնափոխանակություն։

Էլեկտրոնային փոխանակումէլեկտրոդը միջերեսային սահմանին, ռեակցիա է տեղի ունենում էլեկտրոնների մասնակցությամբ: Էլեկտրոնների փոխանակման էլեկտրոդները բաժանված են էլեկտրոդների առաջին տեսակև էլեկտրոդներ երկրորդ տեսակ. Առաջին տեսակի էլեկտրոդներ - մետաղական թիթեղ (արծաթ, սնդիկ, կադմիում) ընկղմված այս մետաղի բարձր լուծվող աղի լուծույթում: Երկրորդ տեսակի էլեկտրոդներ - մետաղ, որը պատված է այս մետաղի քիչ լուծվող միացության շերտով և ընկղմված նույն անիոնով բարձր լուծվող միացության լուծույթում (արծաթի քլորիդ, կալոմելի էլեկտրոդներ):

Իոնափոխանակման էլեկտրոդներ- էլեկտրոդներ, որոնց պոտենցիալը կախված է լուծույթում մեկ կամ մի քանի նյութերի օքսիդացված և նվազեցված ձևերի կոնցենտրացիաների հարաբերակցությունից. Նման էլեկտրոդները պատրաստված են իներտ մետաղներից, ինչպիսիք են պլատինը կամ ոսկին:

3. Մեմբրանային էլեկտրոդներդրանք ծակոտկեն թիթեղ են, որը ներծծված է ջրով չխառնվող հեղուկով և ունակ է ընտրովի կլանել որոշակի իոններ (օրինակ՝ Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ քելատների լուծույթները օրգանական լուծույթում)։ Մեմբրանի էլեկտրոդների աշխատանքը հիմնված է փուլային սահմանում պոտենցիալ տարբերության առաջացման և մեմբրանի և լուծույթի միջև փոխանակման հավասարակշռության հաստատման վրա:

Անալիզի պոտենցիոմետրիկ մեթոդ.

Անալիզի պոտենցիոմետրիկ մեթոդը հիմնված է լուծույթի մեջ ընկղմված էլեկտրոդի ներուժի չափման վրա։ Պոտենցիոմետրիկ չափումների ժամանակ գալվանական բջիջը կազմված է ցուցիչ էլեկտրոդով և հղման էլեկտրոդով և չափվում է էլեկտրաշարժիչ ուժը (EMF):

Պոտենցիոմետրիայի տեսակները.

Ուղղակի պոտենցիոմետրիաօգտագործվում է կոնցենտրացիան ուղղակիորեն որոշելու համար ցուցիչի էլեկտրոդի ներուժի արժեքով, պայմանով, որ էլեկտրոդի գործընթացը շրջելի է:

Անուղղակի պոտենցիոմետրիահիմնված է այն փաստի վրա, որ իոնի կոնցենտրացիայի փոփոխությունը ուղեկցվում է պոտենցիալի փոփոխությամբ էլեկտրոդում ընկղմված տիտրացված լուծույթի մեջ։

Պոտենցիոմետրիկ տիտրման ժամանակ վերջնակետը հայտնաբերվում է պոտենցիալ ցատկի առումով՝ էլեկտրաքիմիական ռեակցիան մեկ այլով փոխարինելու շնորհիվ՝ E ° (ստանդարտ էլեկտրոդի պոտենցիալ) արժեքներին համապատասխան:

Պոտենցիալի արժեքը կախված է լուծույթում համապատասխան իոնների կոնցենտրացիայից։ Օրինակ, արծաթի աղի լուծույթի մեջ ընկղմված արծաթե էլեկտրոդի պոտենցիալը փոխվում է լուծույթում Ag + -իոնների կոնցենտրացիայի փոփոխությամբ։ Ուստի անհայտ կոնցենտրացիայի տվյալ աղի լուծույթի մեջ ընկղմված էլեկտրոդի պոտենցիալը չափելով հնարավոր է որոշել լուծույթում համապատասխան իոնների պարունակությունը։

Այն էլեկտրոդը, որի պոտենցիալով դատվում է լուծույթում որոշվող իոնների կոնցենտրացիան, կոչվում է ցուցիչ էլեկտրոդ:

Ցուցանիշի էլեկտրոդի ներուժը որոշվում է համեմատելով այն մեկ այլ էլեկտրոդի ներուժի հետ, որը սովորաբար կոչվում է տեղեկատու էլեկտրոդ:Որպես տեղեկատու էլեկտրոդ կարող է օգտագործվել միայն այնպիսի էլեկտրոդ, որի պոտենցիալը մնում է անփոփոխ, երբ որոշվող իոնների կոնցենտրացիան փոխվում է։ Ստանդարտ (նորմալ) ջրածնի էլեկտրոդը օգտագործվում է որպես հղման էլեկտրոդ:

Գործնականում որպես էլեկտրոդի ներուժի հայտնի արժեք ունեցող տեղեկատու էլեկտրոդ հաճախ օգտագործվում է ավելի շուտ կալոմելը, քան ջրածնային էլեկտրոդը (նկ. 1): 20 °C-ում CO-ի հագեցած լուծույթով կալոմելի էլեկտրոդի պոտենցիալը 0,2490 Վ է։

Անալիզի կոնդուկտոմետրիկ մեթոդ.

Անալիզի հաղորդունակության մեթոդը հիմնված է լուծույթների էլեկտրական հաղորդունակության չափման վրա, որը փոփոխվում է քիմիական ռեակցիաների արդյունքում։

Լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը կախված է էլեկտրոլիտի բնույթից, ջերմաստիճանից և լուծվող նյութի կոնցենտրացիայից։ Նոսրացված լուծույթների էլեկտրական հաղորդունակությունը պայմանավորված է կատիոնների և անիոնների շարժումով, որոնք տարբերվում են տարբեր շարժունակությամբ։

Ջերմաստիճանի բարձրացման հետ մեկտեղ մեծանում է էլեկտրական հաղորդունակությունը, քանի որ մեծանում է իոնների շարժունակությունը։ Տվյալ ջերմաստիճանում էլեկտրոլիտի լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը կախված է դրա կոնցենտրացիայից. որպես կանոն, որքան մեծ է կոնցենտրացիան, այնքան մեծ է էլեկտրական հաղորդունակությունը: Հետևաբար, տվյալ լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը ծառայում է որպես լուծվող նյութի կոնցենտրացիայի ցուցանիշ և որոշվում է իոնների շարժունակությամբ։

Հաղորդավարական քանակական հաշվարկի ամենապարզ դեպքում, երբ լուծույթը պարունակում է միայն մեկ էլեկտրոլիտ, գրաֆիկը գծվում է որպես անալիտի լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակության ֆունկցիա՝ ընդդեմ դրա կոնցենտրացիայի: Փորձարկման լուծույթի էլեկտրական հաղորդունակությունը որոշելով՝ անալիտի կոնցենտրացիան հայտնաբերվում է գրաֆիկից:

Այսպիսով, բարիտ ջրի էլեկտրական հաղորդունակությունը փոխվում է լուծույթում Ba(OH) 2-ի պարունակության ուղիղ համամասնությամբ։ Այս կախվածությունը գրաֆիկորեն արտահայտվում է ուղիղ գծով։ Անհայտ կոնցենտրացիայի բարիտ ջրի մեջ Ba(OH) 2-ի պարունակությունը որոշելու համար անհրաժեշտ է որոշել դրա էլեկտրական հաղորդունակությունը և, օգտագործելով տրամաչափման գրաֆիկը, գտնել էլեկտրական հաղորդունակության այս արժեքին համապատասխան Ba(OH) 2-ի կոնցենտրացիան: Եթե ​​ածխածնի երկօքսիդ պարունակող գազի չափված ծավալն անցնում է Ba (OH) 2 լուծույթով, որի էլեկտրական հաղորդունակությունը հայտնի է, ապա CO 2-ը փոխազդում է Ba (OH) 2-ի հետ.

Ba (OH) 2 + CO 2 → BaCO 3 + H 2 0

Այս ռեակցիայի արդյունքում լուծույթում կնվազի Ba(OH) 2-ի պարունակությունը, իսկ բարիտ ջրի էլեկտրական հաղորդունակությունը կնվազի։ Չափելով բարիտ ջրի էլեկտրական հաղորդունակությունը CO 2-ը ներծծվելուց հետո՝ կարելի է որոշել, թե որքանով է նվազել Ba(OH) 2-ի կոնցենտրացիան լուծույթում։ Բարիտ ջրի մեջ Ba (OH) 2-ի կոնցենտրացիաների տարբերությամբ հեշտ է հաշվարկել կլանվածի քանակը.

Նյութի վերլուծությունը կարող է իրականացվել նրա որակական կամ քանակական բաղադրությունը հաստատելու համար: Ըստ այդմ՝ տարբերակում են կատարում որակական և քանակական վերլուծությունները։

Որակական վերլուծությունը թույլ է տալիս պարզել, թե ինչ քիմիական տարրերից է բաղկացած վերլուծված նյութը և ինչ իոններ, ատոմների խմբեր կամ մոլեկուլներ են ներառված դրա բաղադրության մեջ: Անհայտ նյութի բաղադրությունն ուսումնասիրելիս որակական վերլուծությունը միշտ նախորդում է քանակականին, քանի որ վերլուծված նյութի բաղկացուցիչ մասերի քանակական որոշման մեթոդի ընտրությունը կախված է դրա որակական վերլուծության ընթացքում ստացված տվյալներից:

Որակական քիմիական վերլուծությունը հիմնականում հիմնված է անալիտի փոխակերպման վրա՝ բնորոշ հատկություններով նոր միացության՝ գույն, որոշակի ֆիզիկական վիճակ, բյուրեղային կամ ամորֆ կառուցվածք, հատուկ հոտ և այլն։ Քիմիական փոխակերպումը, որը տեղի է ունենում այս դեպքում, կոչվում է որակական անալիտիկ ռեակցիա, իսկ այն նյութերը, որոնք առաջացնում են այդ փոխակերպումը, կոչվում են ռեակտիվներ (ռեագենտներ):

Նմանատիպ քիմիական հատկություններով մի քանի նյութերի խառնուրդը վերլուծելիս դրանք նախ առանձնացվում են և միայն այնուհետև կատարվում են առանձին նյութերի (կամ իոնների) բնորոշ ռեակցիաներ, հետևաբար, որակական վերլուծությունը ներառում է ոչ միայն իոնների հայտնաբերման անհատական ​​ռեակցիաները, այլև դրանց մեթոդները: բաժանում.

Քանակական վերլուծությունը թույլ է տալիս սահմանել տվյալ միացության կամ նյութերի խառնուրդի մասերի քանակական հարաբերակցությունը։ Ի տարբերություն որակական վերլուծության, քանակական վերլուծությունը հնարավորություն է տալիս որոշել անալիտի առանձին բաղադրիչների պարունակությունը կամ անալիտի ընդհանուր պարունակությունը փորձարկման արտադրանքում:

Որակական և քանակական վերլուծության մեթոդները, որոնք թույլ են տալիս որոշել առանձին տարրերի պարունակությունը վերլուծված նյութում, կոչվում են վերլուծության տարրեր. ֆունկցիոնալ խմբեր - ֆունկցիոնալ վերլուծություն; առանձին քիմիական միացություններ, որոնք բնութագրվում են որոշակի մոլեկուլային քաշով - մոլեկուլային վերլուծություն:

Տարասեռ համակարգերի առանձին կառուցվածքային (փուլային) բաղադրիչները բաժանելու և որոշելու տարբեր քիմիական, ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական մեթոդների մի շարք, որոնք տարբերվում են հատկություններով և ֆիզիկական կառուցվածքով և միմյանցից սահմանափակվում են միջերեսներով, կոչվում է փուլային վերլուծություն:

Որակական վերլուծության մեթոդներ

Որակական վերլուծությունը օգտագործում է նյութի բնորոշ քիմիական կամ ֆիզիկական հատկությունները՝ հետազոտվող նյութի բաղադրությունը պարզելու համար: Բացարձակապես կարիք չկա մեկուսացնել հայտնաբերված տարրերն իրենց մաքուր տեսքով՝ վերլուծված նյութում դրանց առկայությունը հայտնաբերելու համար։ Այնուամենայնիվ, մետաղների, ոչ մետաղների և դրանց միացությունների մաքուր ձևով մեկուսացումը երբեմն օգտագործվում է որակական վերլուծության մեջ դրանց նույնականացման համար, թեև վերլուծության այս եղանակը շատ դժվար է: Առանձին տարրեր հայտնաբերելու համար օգտագործվում են վերլուծության ավելի պարզ և հարմար մեթոդներ՝ հիմնված այդ տարրերի իոններին բնորոշ և խիստ սահմանված պայմաններում տեղի ունեցող քիմիական ռեակցիաների վրա։

Վերլուծված միացության մեջ ցանկալի տարրի առկայության անալիտիկ նշանը հատուկ հոտ ունեցող գազի էվոլյուցիան է. մյուսում՝ տեղումները, որոնք բնութագրվում են որոշակի գույնով։

Պինդ մարմինների և գազերի ռեակցիաները: Անալիտիկ ռեակցիաները կարող են տեղի ունենալ ոչ միայն լուծույթներում, այլև պինդ և գազային նյութերի միջև։

Պինդ մարմինների միջև ռեակցիայի օրինակ է մետաղական սնդիկի արտազատման ռեակցիան, երբ նրա չոր աղերը տաքացվում են նատրիումի կարբոնատով: Գազային ամոնիակի և ջրածնի քլորիդի փոխազդեցությունից սպիտակ ծխի ձևավորումը կարող է ծառայել որպես գազային նյութերի մասնակցությամբ վերլուծական ռեակցիայի օրինակ։

Որակական վերլուծության մեջ օգտագործվող ռեակցիաները կարելի է բաժանել հետևյալ խմբերի.

1. Տեղումների ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են տարբեր գույների նստվածքների առաջացմամբ։ Օրինակ:

CaC2O4 - սպիտակ

Fe43 - կապույտ,

CuS - շագանակագույն - դեղին

HgI2 - կարմիր

MnS - մարմին - վարդագույն

PbI2 - ոսկեգույն

Ստացված նստվածքները կարող են տարբերվել որոշակի բյուրեղային կառուցվածքով, լուծելիությամբ թթուներում, ալկալիներում, ամոնիակում և այլն:

2. Ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են հայտնի հոտով, լուծելիությամբ գազերի առաջացմամբ և այլն։

3. Թույլ էլեկտրոլիտների առաջացմամբ ուղեկցվող ռեակցիաներ. Այդպիսի ռեակցիաներից, որոնց արդյունքում առաջանում են՝ CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 և այլն։ Նույն տիպի ռեակցիաներ կարելի է համարել թթու-բազային փոխազդեցության ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են չեզոք ջրի մոլեկուլների ձևավորմամբ, ջրում վատ լուծվող գազերի և նստվածքների ձևավորման և բարդ առաջացման ռեակցիաներով։

4. Թթու-բազային փոխազդեցության ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են պրոտոնների անցումով։

5. Կոմպլեքսավորման ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են տարբեր լեգենդների՝ իոնների և մոլեկուլների ավելացումով կոմպլեքսավորող նյութի ատոմներին:

6. Կոմպլեքսավորման ռեակցիաներ՝ կապված թթու-բազային փոխազդեցության հետ

7. Օքսիդացման ռեակցիաներ - կրճատումներ, որոնք ուղեկցվում են էլեկտրոնների անցումով:

8. Օքսիդացման ռեակցիաներ - թթու-բազային փոխազդեցության հետ կապված կրճատումներ:

9. Օքսիդացում-վերականգնման ռեակցիաներ՝ կապված բարդույթների առաջացման հետ:

10. Օքսիդացման ռեակցիաներ - կրճատումներ, որոնք ուղեկցվում են տեղումների ձևավորմամբ:

11. Իոնափոխանակման ռեակցիաներ, որոնք տեղի են ունենում կատիոնափոխանակիչների կամ անիոնափոխանակիչների վրա:

12. Անալիզի կինետիկ մեթոդներում օգտագործվող կատալիտիկ ռեակցիաներ

Թաց և չոր վերլուծություն

Որակական քիմիական անալիզի մեջ օգտագործվող ռեակցիաները առավել հաճախ իրականացվում են լուծույթներում։ Անալիտը սկզբում լուծվում է, իսկ հետո ստացված լուծույթը մշակվում է համապատասխան ռեակտիվներով:

Անալիտը լուծելու համար օգտագործվում են թորած ջուր, քացախաթթուներ և հանքային թթուներ, ջրային ռեգիա, ջրային ամոնիակ, օրգանական լուծիչներ և այլն։ Օգտագործված լուծիչների մաքրությունը կարևոր պայման է ճիշտ արդյունքներ ստանալու համար։

Լուծույթի մեջ տեղափոխված նյութը ենթարկվում է համակարգված քիմիական վերլուծության: Համակարգված վերլուծությունը բաղկացած է մի շարք նախնական թեստերից և հաջորդաբար կատարված ռեակցիաներից:

Փորձարկվող նյութերի քիմիական անալիզը լուծույթներում կոչվում է թաց անալիզ։

Որոշ դեպքերում նյութերը վերլուծվում են չոր, առանց դրանք լուծույթի մեջ տեղափոխելու: Ամենից հաճախ, նման վերլուծությունը կրճատվում է մինչև նյութի կարողությունը՝ այրիչի անգույն բոցը բնորոշ գույնով գունավորելու կամ որոշակի գույն հաղորդելու հալվածքին (այսպես կոչված մարգարիտին), որը ստացվում է նատրիումով նյութը տաքացնելու միջոցով: տետրաբորատ (բորակ) կամ նատրիումի ֆոսֆատ («ֆոսֆորի աղ») պլատինե մետաղալարով:

Որակական վերլուծության քիմիական և ֆիզիկական մեթոդ.

Քիմիական վերլուծության մեթոդներ. Նյութերի բաղադրության որոշման մեթոդները, որոնք հիմնված են դրանց քիմիական հատկությունների օգտագործման վրա, կոչվում են անալիզի քիմիական մեթոդներ:

Գործնականում լայնորեն կիրառվում են անալիզի քիմիական մեթոդները։ Այնուամենայնիվ, նրանք ունեն մի շարք թերություններ. Այսպիսով, տվյալ նյութի բաղադրությունը որոշելու համար երբեմն անհրաժեշտ է լինում նախ առանձնացնել որոշվող բաղադրիչը օտար կեղտերից և մեկուսացնել այն իր մաքուր տեսքով։ Մաքուր ձևով նյութերի մեկուսացումը հաճախ շատ դժվար և երբեմն անհնար խնդիր է: Բացի այդ, անալիտի մեջ պարունակվող կեղտերի փոքր քանակությունը (10-4%-ից պակաս) որոշելու համար երբեմն անհրաժեշտ է լինում մեծ նմուշներ վերցնել:

Ֆիզիկական վերլուծության մեթոդներ. Նմուշում այս կամ այն ​​քիմիական տարրի առկայությունը կարող է հայտնաբերվել առանց քիմիական ռեակցիաների դիմելու՝ ուղղակիորեն ուսումնասիրվող նյութի ֆիզիկական հատկությունների ուսումնասիրության հիման վրա, օրինակ՝ անգույն այրիչի բոցը բնորոշ գույներով գունավորելով ցնդող միացություններով։ որոշակի քիմիական տարրեր.

Անալիզի այն մեթոդները, որոնց միջոցով հնարավոր է որոշել ուսումնասիրվող նյութի բաղադրությունը՝ առանց քիմիական ռեակցիաների կիրառման, կոչվում են անալիզի ֆիզիկական մեթոդներ։ Անալիզի ֆիզիկական մեթոդները ներառում են վերլուծված նյութերի օպտիկական, էլեկտրական, մագնիսական, ջերմային և այլ ֆիզիկական հատկությունների ուսումնասիրության վրա հիմնված մեթոդներ:

Անալիզի առավել լայնորեն կիրառվող ֆիզիկական մեթոդներից են հետևյալը.

Սպեկտրային որակական վերլուծություն. Սպեկտրային վերլուծությունը հիմնված է անալիտը կազմող տարրերի արտանետումների սպեկտրների (արտանետման սպեկտրների կամ ճառագայթման) դիտարկման վրա:

Լյումինեսցենտային (լյումինեսցենտ) որակական վերլուծություն. Լյումինեսցենտային վերլուծությունը հիմնված է ուլտրամանուշակագույն ճառագայթների ազդեցությամբ անալիտների լուսարձակման (լույսի արտանետման) դիտարկման վրա։ Մեթոդն օգտագործվում է բնական օրգանական միացությունների, հանքանյութերի, դեղամիջոցների, մի շարք տարրերի և այլնի վերլուծության համար։

Լյումինեսցենցիան գրգռելու համար փորձարկվող նյութը կամ դրա լուծույթը ճառագայթվում է ուլտրամանուշակագույն ճառագայթներով: Այս դեպքում նյութի ատոմները, կլանելով որոշակի քանակությամբ էներգիա, անցնում են գրգռված վիճակի։ Այս վիճակը բնութագրվում է ավելի մեծ էներգիայի մատակարարմամբ, քան նյութի նորմալ վիճակը: Նյութի հուզված վիճակից նորմալ վիճակի անցնելու ժամանակ ավելորդ էներգիայի պատճառով առաջանում է լյումինեսցենցիա։

Լյումինեսցենցիան, որը շատ արագ քայքայվում է ճառագայթման դադարից հետո, կոչվում է ֆլուորեսցենտ:

Դիտարկելով լյումինեսցենտային փայլի բնույթը և չափելով միացության կամ դրա լուծույթների լյումինեսցենտության ինտենսիվությունը կամ պայծառությունը՝ կարելի է դատել ուսումնասիրվող նյութի բաղադրության մասին։

Որոշ դեպքերում սահմանումները հիմնված են որոշ ռեակտիվների հետ անալիտի փոխազդեցությունից բխող ֆլյուորեսցենտության ուսումնասիրության վրա: Հայտնի են նաև լյումինեսցենտային ցուցիչներ, որոնց միջոցով որոշվում է միջավայրի ռեակցիան՝ փոխելով լուծույթի ֆլյուորեսցենտությունը։ Լյումինեսցենտային ցուցիչները օգտագործվում են գունավոր միջավայրերի ուսումնասիրության մեջ:

Ռենտգենյան դիֆրակցիոն վերլուծություն: Ռենտգենյան ճառագայթների օգնությամբ հնարավոր է որոշել ատոմների (կամ իոնների) չափերը և դրանց փոխադարձ դասավորությունը հետազոտվող նմուշի մոլեկուլներում, այսինքն՝ հնարավոր է որոշել բյուրեղյա ցանցի կառուցվածքը, բաղադրությունը։ նյութի, իսկ երբեմն էլ դրա մեջ կեղտերի առկայություն։ Մեթոդը չի պահանջում նյութի և դրա մեծ քանակությունների քիմիական մշակում։

Զանգվածային սպեկտրաչափական վերլուծություն. Մեթոդը հիմնված է առանձին իոնացված մասնիկների որոշման վրա, որոնք մեծ կամ փոքր չափով շեղված են էլեկտրամագնիսական դաշտից՝ կախված դրանց զանգվածի և լիցքավորման հարաբերակցությունից (ավելի մանրամասն տե՛ս Գիրք 2):

Անալիզի ֆիզիկական մեթոդները, ունենալով մի շարք առավելություններ քիմիականի նկատմամբ, որոշ դեպքերում հնարավորություն են տալիս լուծել այնպիսի խնդիրներ, որոնք հնարավոր չէ լուծել քիմիական անալիզի մեթոդներով. ֆիզիկական մեթոդների կիրառմամբ հնարավոր է առանձնացնել քիմիական մեթոդներով դժվար առանձնացվող տարրերը, ինչպես նաև կատարել ընթերցումների շարունակական և ավտոմատ գրանցում։ Շատ հաճախ քիմիական մեթոդների հետ մեկտեղ կիրառվում են վերլուծության ֆիզիկական մեթոդներ, ինչը հնարավորություն է տալիս օգտագործել երկու մեթոդների առավելությունները։ Մեթոդների համադրությունը առանձնահատուկ նշանակություն ունի վերլուծված առարկաներում կեղտերի աննշան քանակությունների (հետքերի) որոշման ժամանակ:

Մակրո, կիսամյակային և միկրո մեթոդներ

Փորձարկման նյութի մեծ և փոքր քանակությունների վերլուծություն: Հին ժամանակներում քիմիկոսներն օգտագործում էին վերլուծության ենթարկվող նյութի մեծ քանակություն: Նյութի բաղադրությունը որոշելու համար մի քանի տասնյակ գրամի նմուշներ են վերցվել և լուծվել մեծ քանակությամբ հեղուկի մեջ։ Սա նաև պահանջում էր համապատասխան հզորության քիմիական ապակյա իրեր:

Ներկայումս քիմիկոսները անալիտիկ պրակտիկայում կառավարում են փոքր քանակությամբ նյութեր։ Կախված անալիտի քանակից, վերլուծության համար օգտագործվող լուծույթների ծավալից և հիմնականում փորձի կատարման տեխնիկայից՝ վերլուծության մեթոդները բաժանվում են մակրո, կիսամյակային միկրո և միկրոմեթոդների։

Մակրովերլուծություն կատարելիս ռեակցիան իրականացնելու համար վերցվում է մի քանի միլիլիտր լուծույթ, որը պարունակում է առնվազն 0,1 գ նյութ, իսկ փորձարկման լուծույթին ավելացնում են ռեագենտի լուծույթից առնվազն 1 մլ։ Ռեակցիաներն իրականացվում են փորձանոթներում։ Տեղումների ժամանակ ստացվում են ծավալուն նստվածքներ, որոնք զտման միջոցով բաժանվում են թղթե զտիչներով ձագարների միջոցով։

Կաթիլային վերլուծություն

Կաթիլային վերլուծության մեջ ռեակցիաների իրականացման տեխնիկա. Այսպես կոչված կաթիլային վերլուծությունը, որը վերլուծական պրակտիկայում ներդրվել է Ն. Ա. Տանանաևի կողմից, մեծ նշանակություն է ձեռք բերել անալիտիկ քիմիայում:

Այս մեթոդով աշխատելիս մեծ նշանակություն ունեն մազանոթության և կլանման երևույթները, որոնց օգնությամբ հնարավոր է նրանց համատեղ ներկայությամբ բացել և առանձնացնել տարբեր իոններ։ Կաթիլային վերլուծության ժամանակ անհատական ​​ռեակցիաները կատարվում են ճենապակե կամ ապակյա թիթեղների կամ ֆիլտրի թղթի վրա։ Այս դեպքում ափսեի կամ թղթի վրա կիրառվում է փորձարկման լուծույթի մի կաթիլ և ռեագենտի մի կաթիլ, որն առաջացնում է բնորոշ գունավորում կամ բյուրեղների ձևավորում:

Զտիչ թղթի վրա ռեակցիան իրականացնելիս օգտագործվում են թղթի մազանոթ-ադսորբցիոն հատկությունները։ Հեղուկը ներծծվում է թղթի կողմից, և ստացված գունավոր միացությունը ներծծվում է թղթի փոքր տարածքի վրա՝ դրանով իսկ մեծացնելով ռեակցիայի զգայունությունը։

Միկրոկրիստալոսկոպիկ վերլուծություն

Անալիզի միկրոկրիստալոսկոպիկ մեթոդը հիմնված է ռեակցիայի միջոցով կատիոնների և անիոնների հայտնաբերման վրա, որի արդյունքում առաջանում է միացություն, որն ունի բնորոշ բյուրեղային ձև։

Նախկինում այս մեթոդը կիրառվում էր որակական միկրոքիմիական վերլուծության մեջ: Ներկայումս այն օգտագործվում է նաև կաթիլային վերլուծության մեջ։

Ստացված բյուրեղները միկրոկրիստալոսկոպիկ վերլուծության մեջ հետազոտելու համար օգտագործվում է մանրադիտակ:

Հատկանշական ձևի բյուրեղները օգտագործվում են մաքուր նյութերի հետ աշխատելիս՝ լուծույթի կամ ռեագենտի բյուրեղի կաթիլ ներմուծելով ապակե սլայդի վրա դրված փորձնական նյութի մի կաթիլ: Որոշ ժամանակ անց հայտնվում են որոշակի ձևի և գույնի հստակ տարբերվող բյուրեղներ։

Փոշի մանրացման մեթոդ

Որոշ տարրեր հայտնաբերելու համար երբեմն օգտագործվում է ճենապակյա ափսեի մեջ պինդ ռեագենտով փոշիացված անալիտը մանրացնելու մեթոդը։ Հայտնաբերվելիք տարրը հայտնաբերվում է բնորոշ միացությունների ձևավորմամբ, որոնք տարբերվում են գույնով կամ հոտով:

Վերլուծության մեթոդներ, որոնք հիմնված են նյութի տաքացման և միաձուլման վրա

պիրոքիմիական վերլուծություն. Նյութերի վերլուծության համար օգտագործվում են նաև փորձնական պինդի տաքացման կամ համապատասխան ռեակտիվների հետ դրա միաձուլման վրա հիմնված մեթոդներ: Որոշ նյութեր, երբ տաքացվում են, հալվում են որոշակի ջերմաստիճանում, մյուսները՝ վեհ, և յուրաքանչյուր նյութին բնորոշ տեղումներ են հայտնվում սարքի սառը պատերին. որոշ միացություններ տաքանալիս քայքայվում են գազային արգասիքների արտազատմամբ և այլն։

Երբ անալիտը տաքացվում է համապատասխան ռեագենտներով խառնուրդի մեջ, առաջանում են ռեակցիաներ, որոնք ուղեկցվում են գույնի փոփոխությամբ, գազային արգասիքների արտազատմամբ և մետաղների առաջացմամբ։

Սպեկտրային որակական վերլուծություն

Ի լրումն վերը նկարագրված մեթոդի՝ անզեն աչքով անգույն բոցի գունավորումը դիտարկելու համար, երբ դրա մեջ ներմուծվում է վերլուծված նյութով պլատինե մետաղալար, ներկայումս լայնորեն կիրառվում են շիկացած գոլորշիների կամ գազերի լույսի ուսումնասիրության այլ մեթոդներ: Այս մեթոդները հիմնված են հատուկ օպտիկական սարքերի օգտագործման վրա, որոնց նկարագրությունը տրված է ֆիզիկայի դասընթացում։ Նման սպեկտրային սարքերում տեղի է ունենում տարբեր ալիքի երկարություններ ունեցող լույսի սպեկտրի տարրալուծում, որը արտանետվում է կրակի մեջ տաքացվող նյութի նմուշից:

Կախված սպեկտրի դիտարկման մեթոդից՝ սպեկտրային գործիքները կոչվում են սպեկտրոսկոպներ, որոնք օգտագործվում են տեսողականորեն դիտարկելու սպեկտրը կամ սպեկտրագրիչներ, որոնցում սպեկտրները լուսանկարվում են։

Քրոմատոգրաֆիկ վերլուծության մեթոդ

Մեթոդը հիմնված է վերլուծված խառնուրդի առանձին բաղադրիչների ընտրովի կլանման (ադսորբցիայի) վրա՝ տարբեր ադսորբենտների կողմից: Ադսորբենտները կոչվում են պինդ նյութեր, որոնց մակերեսի վրա ներծծվում է ներծծվող նյութը։

Անալիզի քրոմատոգրաֆիկ մեթոդի էությունը հակիրճ հետևյալն է. Առանձնացման ենթակա նյութերի խառնուրդի լուծույթն անցնում է ապակյա խողովակով (կլանման սյունակ), որը լցված է ներծծող նյութով։

Վերլուծության կինետիկ մեթոդներ

Անալիզի մեթոդները, որոնք հիմնված են ռեակցիայի արագության չափման և դրա մեծության կիրառման վրա՝ կոնցենտրացիան որոշելու համար, համակցված են անալիզի կինետիկ մեթոդների ընդհանուր անվան տակ (Կ. Բ. Յացիմիրսկի):

Կատիոնների և անիոնների որակական հայտնաբերումը կինետիկ մեթոդներով իրականացվում է բավականին արագ և համեմատաբար պարզ՝ առանց բարդ գործիքների օգտագործման։

Նյութերի ուսումնասիրությունը բավականին բարդ և հետաքրքիր գործ է։ Իրոք, իրենց մաքուր տեսքով նրանք գրեթե երբեք չեն հանդիպում բնության մեջ: Ամենից հաճախ դրանք բարդ կազմի խառնուրդներ են, որոնցում բաղադրիչների տարանջատումը պահանջում է որոշակի ջանքեր, հմտություններ և սարքավորումներ:

Բաժանումից հետո նույնքան կարևոր է ճիշտ որոշել նյութի պատկանելությունը որոշակի դասի, այսինքն՝ նույնականացնել այն։ Որոշեք եռման և հալման կետերը, հաշվարկեք մոլեկուլային քաշը, ստուգեք ռադիոակտիվությունը և այլն, ընդհանուր առմամբ, ուսումնասիրեք: Դրա համար օգտագործվում են տարբեր մեթոդներ, այդ թվում՝ վերլուծության ֆիզիկաքիմիական մեթոդներ։ Դրանք բավականին բազմազան են և պահանջում են, որպես կանոն, հատուկ սարքավորումների օգտագործում։ Նրանց մասին և կքննարկվեն հետագա:

Անալիզի ֆիզիկական և քիմիական մեթոդներ. ընդհանուր հասկացություն

Որո՞նք են միացությունների նույնականացման այս մեթոդները: Սրանք մեթոդներ են, որոնք հիմնված են նյութի բոլոր ֆիզիկական հատկությունների անմիջական կախվածության վրա նրա կառուցվածքային քիմիական կազմից: Քանի որ այս ցուցանիշները խիստ անհատական ​​են յուրաքանչյուր միացության համար, ֆիզիկաքիմիական հետազոտության մեթոդները չափազանց արդյունավետ են և 100% արդյունք են տալիս բաղադրության և այլ ցուցանիշների որոշման հարցում:

Այսպիսով, նյութի այնպիսի հատկությունները կարող են հիմք ընդունվել, ինչպիսիք են.

• լույսը կլանելու ունակություն;
• ջերմային ջերմահաղորդություն;
• էլեկտրական հաղորդունակություն;
• եռման ջերմաստիճանը;
• հալման և այլ պարամետրեր:

Ֆիզիկաքիմիական հետազոտության մեթոդները զգալի տարբերություն ունեն նյութերի նույնականացման զուտ քիմիական մեթոդներից: Նրանց աշխատանքի արդյունքում չկա ռեակցիա, այսինքն՝ նյութի փոխակերպում՝ թե՛ շրջելի, թե՛ անշրջելի։ Որպես կանոն, միացությունները մնում են անձեռնմխելի և զանգվածային, և բաղադրությամբ։

Այս հետազոտական ​​մեթոդների առանձնահատկությունները

Կան նյութերի որոշման նման մեթոդներին բնորոշ մի քանի հիմնական առանձնահատկություններ.

1. Հետազոտության նմուշը ընթացակարգից առաջ մաքրման կարիք չունի կեղտից, քանի որ սարքավորումը դա չի պահանջում:
2. Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդներն ունեն զգայունության բարձր աստիճան, ինչպես նաև ընտրողականության բարձրացում: Հետևաբար, վերլուծության համար անհրաժեշտ է փորձանմուշի շատ փոքր քանակություն, ինչը այս մեթոդները դարձնում է շատ հարմար և արդյունավետ: Նույնիսկ եթե պահանջվում է որոշել մի տարր, որը պարունակվում է ընդհանուր թաց քաշի մեջ չնչին քանակությամբ, դա խոչընդոտ չէ նշված մեթոդների համար:
3. Վերլուծությունը տևում է ընդամենը մի քանի րոպե, ուստի մեկ այլ առանձնահատկություն կարճ տեւողությունն է կամ արագությունը:
4. Քննարկվող հետազոտության մեթոդները չեն պահանջում թանկարժեք ցուցանիշների օգտագործում։

Ակնհայտ է, որ առավելություններն ու առանձնահատկությունները բավարար են ֆիզիկաքիմիական հետազոտության մեթոդները համընդհանուր և պահանջված դարձնելու համար գրեթե բոլոր հետազոտություններում՝ անկախ գործունեության ոլորտից։

Դասակարգում

Կան մի քանի առանձնահատկություններ, որոնց հիման վրա դասակարգվում են դիտարկվող մեթոդները: Այնուամենայնիվ, մենք կտանք ամենաընդհանուր համակարգը, որը միավորում և ընդգրկում է հետազոտության բոլոր հիմնական մեթոդները, որոնք անմիջականորեն կապված են ֆիզիկական և քիմիական մեթոդների հետ:

1. Էլեկտրաքիմիական հետազոտության մեթոդներ. Չափված պարամետրի հիման վրա դրանք բաժանվում են.

• պոտենցիոմետրիա;
• վոլտամետրիա;
• բևեռագրություն;
• oscillometry;
• հաղորդունակություն;
• էլեկտրագրավիմետրիա;
• կուլոմետրիա;
• ամպերոմետրիա;
• դիելկոմետրիա;
• բարձր հաճախականության հաղորդունակություն.

2. Սպեկտրալ. Ներառում:

• օպտիկական;
• Ռենտգեն ֆոտոէլեկտրոնային սպեկտրոսկոպիա;
• էլեկտրամագնիսական և միջուկային մագնիսական ռեզոնանս:

3. Ջերմային. Բաժանվում է.

• ջերմային;
• ջերմաչափություն;
• կալորիմետրիա;
• էնթալպիմետրիա;
• դելատոմետրիա.

4. Քրոմատոգրաֆիկ մեթոդներ, որոնք են.

• գազ;
• նստվածքային;
• գել ներթափանցող;
• փոխանակում;
• հեղուկ.

Հնարավոր է նաև վերլուծության ֆիզիկաքիմիական մեթոդները բաժանել երկու մեծ խմբերի. Առաջինը նրանք են, որոնք հանգեցնում են ոչնչացման, այսինքն՝ նյութի կամ տարրի ամբողջական կամ մասնակի ոչնչացման: Երկրորդը ոչ կործանարար է՝ պահպանելով փորձանմուշի ամբողջականությունը։

Նման մեթոդների գործնական կիրառում

Աշխատանքի դիտարկված մեթոդների կիրառման ոլորտները բավականին բազմազան են, բայց բոլորն էլ, իհարկե, այս կամ այն ​​կերպ առնչվում են գիտությանը կամ տեխնոլոգիային։ Ընդհանուր առմամբ, կարելի է բերել մի քանի հիմնական օրինակներ, որոնցից պարզ կդառնա, թե ինչու են անհրաժեշտ նման մեթոդները։

1. Արտադրության մեջ բարդ տեխնոլոգիական գործընթացների հոսքի վերահսկում: Այս դեպքերում սարքավորումն անհրաժեշտ է աշխատանքային շղթայի բոլոր կառուցվածքային օղակների անհպում հսկողության և հետևելու համար: Նույն սարքերը կշտկեն անսարքությունները և անսարքությունները և կտան ճշգրիտ քանակական և որակական հաշվետվություն ուղղիչ և կանխարգելիչ միջոցառումների վերաբերյալ։
2. Քիմիական պրակտիկ աշխատանքների կատարում՝ ռեակցիայի արտադրանքի բերքատվությունը որակապես և քանակապես որոշելու նպատակով.
3. Նյութի նմուշի ուսումնասիրություն՝ դրա ճշգրիտ տարրական բաղադրությունը հաստատելու համար:
4. Նմուշի ընդհանուր զանգվածում կեղտերի քանակի և որակի որոշում.
5. Ռեակցիայի միջանկյալ, հիմնական և կողմնակի մասնակիցների ճշգրիտ վերլուծություն:
6. Նյութի կառուցվածքի և դրա դրսևորած հատկությունների մանրամասն նկարագրություն:
7. Նոր տարրերի հայտնաբերում և դրանց հատկությունները բնութագրող տվյալների ստացում։
8. Էմպիրիկ կերպով ձեռք բերված տեսական տվյալների գործնական հաստատում:
9. Վերլուծական աշխատանք տեխնոլոգիայի տարբեր ճյուղերում օգտագործվող բարձր մաքրության նյութերով։
10. Լուծումների տիտրում առանց ցուցիչների օգտագործման, որն ավելի ճշգրիտ արդյունք է տալիս և ունի բոլորովին պարզ հսկողություն՝ ապարատի աշխատանքի շնորհիվ։ Այսինքն՝ մարդկային գործոնի ազդեցությունը հասցվում է զրոյի։
11. Անալիզի հիմնական ֆիզիկաքիմիական մեթոդները հնարավորություն են տալիս ուսումնասիրել հետևյալի կազմը.

• հանքանյութեր;
• հանքային;
• սիլիկատներ;
• երկնաքարեր և օտար մարմիններ;
• մետաղներ և ոչ մետաղներ;
• համաձուլվածքներ;
• օրգանական և անօրգանական նյութեր;
• միայնակ բյուրեղներ;
• հազվագյուտ և հետքի տարրեր:

Մեթոդների կիրառման ոլորտները

• միջուկային էներգիա;
• ֆիզիկա;
• քիմիա;
• ռադիոէլեկտրոնիկա;
• լազերային տեխնոլոգիա;
• տիեզերական հետազոտություններ և այլն։

Անալիզի ֆիզիկաքիմիական մեթոդների դասակարգումը միայն հաստատում է, թե որքան համապարփակ, ճշգրիտ և բազմակողմանի են դրանք հետազոտության մեջ օգտագործելու համար:

Էլեկտրաքիմիական մեթոդներ

Այս մեթոդների հիմքում ընկած են ռեակցիաները ջրային լուծույթներում և էլեկտրոդների վրա էլեկտրական հոսանքի ազդեցության տակ, այսինքն, այլ կերպ ասած, էլեկտրոլիզը: Համապատասխանաբար, էներգիայի տեսակը, որն օգտագործվում է վերլուծության այս մեթոդներում, էլեկտրոնների հոսքն է:

Այս մեթոդներն ունեն վերլուծության ֆիզիկաքիմիական մեթոդների իրենց դասակարգումը։ Այս խումբը ներառում է հետևյալ տեսակները.

1. Էլեկտրական քաշի վերլուծություն. Էլեկտրոլիզի արդյունքների համաձայն՝ էլեկտրոդներից հանվում է նյութերի զանգված, որն այնուհետև կշռվում և վերլուծվում է։ Այսպիսով, ստացեք տվյալներ միացությունների զանգվածի վերաբերյալ: Նման աշխատանքների տարատեսակներից է ներքին էլեկտրոլիզի մեթոդը։
2. Բևեռագրություն. Հիմքը ընթացիկ ուժի չափումն է: Հենց այս ցուցանիշն ուղիղ համեմատական ​​կլինի լուծույթում ցանկալի իոնների կոնցենտրացիային։ Լուծումների ամպերաչափական տիտրումը դիտարկվող բևեռագրական մեթոդի տատանումն է:
3. Կուլոմետրիան հիմնված է Ֆարադայի օրենքի վրա։ Չափվում է պրոցեսի վրա ծախսված էլեկտրաէներգիայի քանակը, որից հետո անցնում են լուծույթում իոնների հաշվարկին։
4. Պոտենցիոմետրիա - հիմնված է գործընթացի մասնակիցների էլեկտրոդային պոտենցիալների չափման վրա:

Դիտարկված բոլոր գործընթացները նյութերի քանակական վերլուծության ֆիզիկաքիմիական մեթոդներ են: Էլեկտրաքիմիական հետազոտության մեթոդներով խառնուրդները բաժանվում են բաղկացուցիչ բաղադրիչների, որոշվում է պղնձի, կապարի, նիկելի և այլ մետաղների քանակը։

Սպեկտրալ

Այն հիմնված է էլեկտրամագնիսական ճառագայթման գործընթացների վրա։ Կա նաև օգտագործվող մեթոդների դասակարգում.

1. Ֆլեյմի ֆոտոմետրիա. Դա անելու համար փորձարկման նյութը ցողվում է բաց կրակի մեջ: Շատ մետաղական կատիոններ տալիս են որոշակի գույնի գույն, ուստի դրանց նույնականացումը հնարավոր է այս կերպ։ Հիմնականում դրանք այնպիսի նյութեր են, ինչպիսիք են՝ ալկալային և հողալկալիական մետաղները, պղինձը, գալիումը, թալիումը, ինդիումը, մանգանը, կապարը և նույնիսկ ֆոսֆորը:
2. Կլանման սպեկտրոսկոպիա. Ներառում է երկու տեսակ՝ սպեկտրոֆոտոմետրիա և գունաչափություն։ Հիմքը նյութի կողմից կլանված սպեկտրի որոշումն է։ Այն գործում է ճառագայթման ինչպես տեսանելի, այնպես էլ տաք (ինֆրակարմիր) մասում։
3. Պղտորաչափություն.
4. Նեֆելոմետրիա.
5. Լյումինեսցենտային վերլուծություն.
6. Ռեֆրակտոմետրիա և բևեռաչափություն:

Ակնհայտ է, որ այս խմբի բոլոր դիտարկված մեթոդները նյութի որակական վերլուծության մեթոդներ են:

Արտանետումների վերլուծություն

Սա առաջացնում է էլեկտրամագնիսական ալիքների արտանետում կամ կլանում: Ըստ այդ ցուցանիշի՝ կարելի է դատել նյութի որակական բաղադրության մասին, այսինքն՝ կոնկրետ ինչ տարրեր են ներառված հետազոտական ​​նմուշի բաղադրության մեջ։

Քրոմատոգրաֆիկ

Հաճախ ֆիզիկաքիմիական ուսումնասիրություններ են իրականացվում տարբեր միջավայրերում։ Այս դեպքում քրոմատոգրաֆիկ մեթոդները դառնում են շատ հարմար և արդյունավետ։ Դրանք բաժանվում են հետևյալ տեսակների.

1. Ադսորբցիոն հեղուկ. Բաղադրիչների կլանման տարբեր կարողությունների հիմքում ընկած է:
2. Գազային քրոմատագրություն. Նաև հիմնված է կլանման հզորության վրա, միայն գոլորշի վիճակում գտնվող գազերի և նյութերի համար: Այն օգտագործվում է միացությունների զանգվածային արտադրության մեջ միացությունների համանման վիճակներում, երբ արտադրանքը դուրս է գալիս խառնուրդով, որը պետք է առանձնացնել։
3. Բաժանման քրոմատոգրաֆիա.
4. Redox.
5. Ion փոխանակում.
6. Թուղթ.
7. Բարակ շերտ.
8. Նստվածքային.
9. Adsorption-complexing.

Ջերմային

Ֆիզիկական և քիմիական ուսումնասիրությունները ներառում են նաև նյութերի ձևավորման կամ քայքայման ջերմության վրա հիմնված մեթոդների կիրառում։ Նման մեթոդները նույնպես ունեն իրենց դասակարգումը:

1. Ջերմային վերլուծություն.
2. Ջերմագրավիմետրիա.
3. Կալորաչափություն.
4. Էնթալպոմետրիա.
5. Դիլատոմետրիա.

Այս բոլոր մեթոդները թույլ են տալիս որոշել ջերմության քանակը, մեխանիկական հատկությունները, նյութերի էնթալպիան: Այս ցուցանիշների հիման վրա որոշվում է միացությունների բաղադրությունը:

Անալիտիկ քիմիայի մեթոդներ

Քիմիայի այս բաժինն ունի իր առանձնահատկությունները, քանի որ վերլուծաբանների առաջ ծառացած հիմնական խնդիրն է նյութի բաղադրության որակական որոշումը, դրանց նույնականացումը և քանակական հաշվառումը: Այս առումով վերլուծության վերլուծական մեթոդները բաժանվում են.

• քիմիական;
• կենսաբանական;
• ֆիզիկական և քիմիական.

Քանի որ մեզ հետաքրքրում է վերջինս, մենք կքննարկենք, թե դրանցից որոնք են օգտագործվում նյութերը որոշելու համար:

Անալիտիկ քիմիայի ֆիզիկաքիմիական մեթոդների հիմնական տեսակները

1. Սպեկտրոսկոպիկ - նույնն է, ինչ վերը քննարկվածները:
2. Զանգվածային սպեկտրալ - հիմնված է էլեկտրական և մագնիսական դաշտի գործողության վրա ազատ ռադիկալների, մասնիկների կամ իոնների վրա: Ֆիզիկաքիմիական անալիզի լաբորանտը ապահովում է նշված ուժային դաշտերի համակցված ազդեցությունը, և մասնիկները բաժանվում են առանձին իոնային հոսքերի՝ ըստ լիցքի և զանգվածի հարաբերակցության:
3. ռադիոակտիվ մեթոդներ.
4. Էլեկտրաքիմիական.
5. Կենսաքիմիական.
6. Ջերմային.

Ի՞նչ են մեզ թույլ տալիս վերամշակման նման մեթոդները սովորել նյութերի և մոլեկուլների մասին: Նախ, իզոտոպային կազմը. Եվ նաև՝ ռեակցիայի արտադրանքները, որոշակի մասնիկների պարունակությունը հատկապես մաքուր նյութերում, ցանկալի միացությունների զանգվածները և գիտնականների համար օգտակար այլ բաներ։

Այսպիսով, անալիտիկ քիմիայի մեթոդները իոնների, մասնիկների, միացությունների, նյութերի և դրանց վերլուծության մասին տեղեկություններ ստանալու կարևոր ուղիներ են։

Անալիտիկ քիմիա և քիմիական անալիզ

Քիմիական վերլուծություն

քիմիական վերլուծությունկոչվում է նյութերի բաղադրության և կառուցվածքի մասին տեղեկատվության ստացում.անկախ նրանից, թե ինչպես է ստացվում նման տեղեկությունը .

Վերլուծության որոշ մեթոդներ (մեթոդներ) հիմնված են հատուկ ավելացված ռեակտիվներով քիմիական ռեակցիաների իրականացման վրա, մյուսներում քիմիական ռեակցիաները խաղում են օժանդակ դեր, իսկ մյուսները բոլորովին կապված չեն ռեակցիաների հետ: Բայց վերլուծության արդյունքն ամեն դեպքում տեղեկություն է քիմիականնյութի բաղադրությունը, այսինքն՝ դրա բաղկացուցիչ ատոմների և մոլեկուլների բնույթն ու քանակական պարունակությունը։ Այս հանգամանքն ընդգծվում է «քիմիական անալիզ» արտահայտության մեջ օգտագործելով «քիմիական» ածականը։

Վերլուծության իմաստը.Քիմիական-վերլուծական մեթոդների օգնությամբ հայտնաբերվեցին քիմիական տարրեր, մանրամասն ուսումնասիրվեցին տարրերի և դրանց միացությունների հատկությունները, որոշվեց բնական բազմաթիվ նյութերի բաղադրությունը։ Բազմաթիվ վերլուծություններ թույլ տվեցին հաստատել քիմիայի հիմնական օրենքները (բաղադրության հաստատունության օրենքը, նյութերի զանգվածի պահպանման օրենքը, համարժեքների օրենքը և այլն) և հաստատեցին ատոմային և մոլեկուլային տեսությունը։ Վերլուծությունը դարձել է գիտական ​​հետազոտությունների միջոց ոչ միայն քիմիայի, այլև երկրաբանության, կենսաբանության, բժշկության և այլ գիտությունների ոլորտներում։ Բնության մասին գիտելիքի զգալի մասը, որը մարդկությունը կուտակել է Բոյլի ժամանակներից, ստացել է հենց քիմիական անալիզի միջոցով։

Վերլուծաբանների կարողությունները կտրուկ աճեցին 19-րդ դարի երկրորդ կեսին և հատկապես 20-րդ դարում, երբ շատերը. ֆիզիկականվերլուծության մեթոդներ. Նրանք հնարավորություն տվեցին լուծել այնպիսի խնդիրներ, որոնք հնարավոր չէ լուծել դասական մեթոդներով։ Վառ օրինակ է Արեգակի և աստղերի կազմության մասին գիտելիքները, որոնք ստացվել են 19-րդ դարի վերջին սպեկտրային անալիզի մեթոդով։ 20-րդ և 21-րդ դարերի վերջում նույնքան վառ օրինակ էր մարդու գեներից մեկի կառուցվածքի վերծանումը։ Այս դեպքում նախնական տեղեկատվությունը ստացվել է զանգվածային սպեկտրոմետրիայի միջոցով։

Անալիտիկ քիմիան որպես գիտություն

«Անալիտիկ քիմիա» գիտությունը ձևավորվել է XVIII - XIX դդ. Այս գիտության բազմաթիվ սահմանումներ («սահմանումներ») կան։ . Առավել հակիրճ և ակնհայտը հետևյալն է. Անալիտիկ քիմիա - նյութերի քիմիական բաղադրությունը որոշելու գիտություն ” .

Դուք կարող եք տալ ավելի ճշգրիտ և մանրամասն սահմանում.

Անալիտիկ քիմիան գիտություն է, որը մշակում է նյութերի քիմիական բաղադրությունը (ինչպես նաև կառուցվածքը) ուսումնասիրելու ընդհանուր մեթոդաբանություն, մեթոդներ և գործիքներ և մշակում տարբեր առարկաների վերլուծության մեթոդներ:

Հետազոտության առարկան և ուղղությունները. Վերլուծաբան-պրակտիկ հետազոտություններ հատուկ քիմիական նյութեր

Ռուսաստանում անալիտիկ քիմիայի ոլորտում հետազոտությունները հիմնականում իրականացվում են գիտահետազոտական ​​ինստիտուտներում և համալսարաններում: Այս ուսումնասիրությունների նպատակները.

• վերլուծության տարբեր մեթոդների տեսական հիմքերի մշակում;
• նոր մեթոդների և տեխնիկայի ստեղծում, վերլուծական գործիքների և ռեակտիվների մշակում.
• տնտեսական կամ սոցիալական մեծ նշանակություն ունեցող կոնկրետ վերլուծական խնդիրների լուծում։ Նման խնդիրների օրինակներն են՝ միջուկային էներգետիկայի և կիսահաղորդչային սարքերի արտադրության վերլուծական կառավարման մեթոդների ստեղծումը (այս խնդիրները հաջողությամբ լուծվել են 20-րդ դարի 50-70-ական թվականներին), տեխնածին գնահատման հուսալի մեթոդների մշակում։ շրջակա միջավայրի աղտոտումը (այս խնդիրը ներկայումս լուծվում է):

1.2 Վերլուծության տեսակները

Վերլուծության տեսակները շատ բազմազան են. Դրանք կարող են դասակարգվել տարբեր ձևերով՝ ստացված տեղեկատվության բնույթով, վերլուծության օբյեկտներով և որոշման օբյեկտներով, մեկ վերլուծության պահանջվող ճշգրտությամբ և տևողությամբ, ինչպես նաև այլ չափանիշներով:

Դասակարգում ըստ ստացված տեղեկատվության բնույթի.Տարբերել որակականԵվ քանակական վերլուծություն.Առաջին դեպքում պարզել, թե ինչից է բաղկացած տվյալ նյութը, որոնք են բաղկացուցիչ մասերը ( Բաղադրիչներ) ներառված են դրանում։ Երկրորդ դեպքում որոշվում է բաղադրիչների քանակական պարունակությունը՝ այն արտահայտելով որպես զանգվածային բաժին, կոնցենտրացիան, բաղադրիչների մոլային հարաբերակցությունը և այլն։

Դասակարգում ըստ վերլուծության օբյեկտների. Մարդկային գործունեության յուրաքանչյուր ոլորտ ունի ավանդական վերլուծության օբյեկտներ. Այսպիսով, արդյունաբերության մեջ ուսումնասիրվում են հումքը, պատրաստի արտադրանքը, կիսաֆաբրիկատները, արտադրական թափոնները։ Օբյեկտներ ագրոքիմիականվերլուծություններ են հողը, պարարտանյութը, կերը, հացահատիկը և գյուղատնտեսական այլ ապրանքներ: Բժշկության մեջ նրանք կլինիկականվերլուծություն, դրա առարկաները - արյուն, մեզ, ստամոքսահյութ, տարբեր հյուսվածքներ, արտաշնչված օդ և շատ ավելին: Իրավապահ պաշտոնյաներն են դատաբժշկականվերլուծություն (տպագրական թանաքի վերլուծություն փաստաթղթերի կեղծիքների հայտնաբերման համար. թմրամիջոցների վերլուծություն; ճանապարհատրանսպորտային պատահարի վայրում հայտնաբերված բեկորների վերլուծություն և այլն): Հաշվի առնելով ուսումնասիրվող օբյեկտների բնույթը, առանձնանում են վերլուծության այլ տեսակներ, օրինակ՝ դեղերի վերլուծություն ( դեղագործականվերլուծություն), բնական և կեղտաջրեր ( հիդրոքիմիականվերլուծություն), նավթամթերքների, շինանյութերի վերլուծություն և այլն։

Դասակարգում ըստ սահմանման օբյեկտների.Մի շփոթեք նմանատիպ տերմինները. վերլուծելԵվ որոշել.Սրանք հոմանիշներ չեն։ Այսպիսով, եթե մեզ հետաքրքրում է, թե արդյոք երկաթ կա մարդու արյան մեջ և որքան է դրա տոկոսը, ապա արյունը վերլուծության օբյեկտ, և երկաթ սահմանման օբյեկտ.Իհարկե, երկաթը կարող է նաև վերլուծության առարկա դառնալ, եթե երկաթի կտորի մեջ որոշվեն այլ տարրերի կեղտեր: Սահմանման օբյեկտներնշեք փորձարկման նյութի այն բաղադրիչները, որոնց քանակական բովանդակությունը պետք է սահմանվի։ Սահմանման օբյեկտները ոչ պակաս բազմազան են, քան վերլուծության օբյեկտները։ Հաշվի առնելով որոշվող բաղադրիչի բնույթը՝ առանձնանում են վերլուծության տարբեր տեսակներ (Աղյուսակ 1.): Ինչպես երևում է այս աղյուսակից, ինքնին հայտնաբերման օբյեկտները կամ սահմանումները (դրանք նաև կոչվում են անալիտներ) պատկանում են նյութի կառուցվածքի տարբեր մակարդակներին (իզոտոպներ, ատոմներ, իոններ, մոլեկուլներ, հարակից կառուցվածքի մոլեկուլների խմբեր, փուլեր):

Աղյուսակ 1.

Վերլուծության տեսակների դասակարգում ըստ սահմանման կամ հայտնաբերման օբյեկտների

Վերլուծության տեսակը	Որոշման կամ հայտնաբերման օբյեկտ (անալիտ)	Օրինակ	Կիրառման տարածք
Իզոտոպիկ	Միջուկային լիցքի և զանգվածային թվի տրված արժեքներով ատոմներ (իզոտոպներ)	137Cs, 90 Ավագ, 235U	Միջուկային էներգիա, շրջակա միջավայրի աղտոտվածության վերահսկում, բժշկություն, հնագիտության և այլն:
տարերային	Լիցքավոր միջուկի (տարրերի) տրված արժեքներով ատոմներ	cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Ամենուր
Իրական	Տարրի ատոմները (իոնները) տվյալ օքսիդացման վիճակում կամ տվյալ կազմի միացություններում (տարրի ձևը)	C r (III), Fe 2+, Hg որպես բարդ միացությունների մաս	Քիմիական տեխնոլոգիա, շրջակա միջավայրի աղտոտվածության վերահսկում, երկրաբանություն, մետալուրգիա և այլն:
Մոլեկուլային	Տվյալ կազմով և կառուցվածքով մոլեկուլներ	Բենզոլ, գլյուկոզա, էթանոլ	բժշկություն, բնապահպանական վերահսկողություն, ագրոքիմիա, քիմ. տեխնոլոգիա, կրիմինալիստիկա.
Կառուցվածքային խումբ կամ ֆունկցիոնալ	Տրված կառուցվածքային բնութագրերով և նմանատիպ հատկություններով մոլեկուլների գումարը	Սահմանափակեք ածխաջրածինները, մոնոսաքարիդները, սպիրտները	Քիմիական տեխնոլոգիա, սննդի արդյունաբերություն, բժշկություն։
փուլ	Մեկ փուլ կամ տարր տվյալ փուլում	Գրաֆիտը պողպատի մեջ, քվարցը գրանիտի մեջ	Մետալուրգիա, երկրաբանություն, շինանյութերի տեխնոլոգիա։

ընթացքում տարրական վերլուծությունբացահայտել կամ քանակականացնել այս կամ այն ​​տարրը՝ անկախ դրա օքսիդացման աստիճանից կամ որոշակի մոլեկուլների բաղադրության մեջ ներառված լինելուց: Փորձարկման նյութի ամբողջական տարրական կազմը որոշվում է հազվադեպ դեպքերում: Սովորաբար բավական է որոշել որոշ տարրեր, որոնք էականորեն ազդում են ուսումնասիրվող օբյեկտի հատկությունների վրա:

Իրականվերլուծությունը վերջերս սկսեց առանձնացվել որպես ինքնուրույն ձև, ավելի վաղ այն համարվում էր տարրականի մաս։ Նյութական վերլուծության նպատակն է առանձին որոշել նույն տարրի տարբեր ձևերի բովանդակությունը։ Օրինակ՝ կեղտաջրերում քրոմի (III) և քրոմի (VI) պարունակությունը։ Նավթամթերքում «սուլֆատ ծծումբը», «ազատ ծծումբը» և «սուլֆիդային ծծումբը» որոշվում են առանձին: Հետազոտելով բնական ջրերի բաղադրությունը՝ նրանք պարզում են, թե սնդիկի որ մասն է առկա ուժեղ բարդ և օրգանական միացությունների տեսքով, իսկ որ մասը՝ ազատ իոնների տեսքով։ Այս առաջադրանքները շատ ավելի բարդ են, քան տարրական վերլուծության առաջադրանքները:

Մոլեկուլային վերլուծությունՀատկապես կարևոր է բիոգեն ծագման օրգանական նյութերի և նյութերի ուսումնասիրության մեջ, օրինակ՝ բենզինի կամ արտաշնչվող օդում ացետոնի որոշումը: Նման դեպքերում անհրաժեշտ է հաշվի առնել ոչ միայն բաղադրությունը, այլեւ մոլեկուլների կառուցվածքը։ Իրոք, ուսումնասիրվող նյութում կարող են լինել որոշված ​​բաղադրիչի իզոմերներ և հոմոլոգներ: Այսպիսով, գլյուկոզայի պարունակությունը սովորաբար պետք է որոշվի դրա իզոմերների և հարակից այլ միացությունների, օրինակ՝ սախարոզայի առկայության դեպքում:

Դասակարգում ըստ վերլուծությունների ճշգրտության, տևողության և արժեքի:Վերլուծության պարզեցված, արագ և էժան տարբերակը կոչվում է էքսպրես վերլուծություն. Այն հաճախ օգտագործվում է այստեղ փորձարկման մեթոդներ . Օրինակ, ցանկացած մարդ (ոչ վերլուծաբան) կարող է գնահատել նիտրատների պարունակությունը բանջարեղենում (շաքար մեզի մեջ, ծանր մետաղներ խմելու ջրի մեջ և այլն)՝ օգտագործելով հատուկ թեստային գործիք՝ ցուցիչ թուղթ։ Ցանկալի բաղադրիչի բովանդակությունը որոշվում է թղթին կցված գունային սանդղակի միջոցով: Արդյունքը տեսանելի կլինի «անզեն աչքով» և հասկանալի ոչ մասնագետի համար։ Փորձարկման մեթոդները չեն պահանջում նմուշի հանձնում լաբորատորիա, փորձարկման նյութի որևէ մշակում. այս մեթոդները չեն օգտագործում թանկարժեք սարքավորումներ և չեն կատարում հաշվարկներ: Կարևոր է միայն, որ փորձարկման մեթոդի արդյունքը կախված չլինի ուսումնասիրվող նյութում այլ բաղադրիչների առկայությունից, և դրա համար անհրաժեշտ է, որ ռեակտիվները, որոնցով թուղթը ներծծվում է դրա արտադրության ընթացքում, լինեն հատուկ: Շատ դժվար է ապահովել փորձարկման մեթոդների յուրահատկությունը, և վերլուծության այս տեսակը լայն տարածում գտավ միայն 20-րդ դարի վերջին տարիներին։ Իհարկե, փորձարկման մեթոդները չեն կարող ապահովել վերլուծության բարձր ճշգրտություն, բայց դա միշտ չէ, որ պահանջվում է:

Էքսպրես վերլուծության ուղիղ հակառակը. միջնորդ դատարանի որոշումվերլուծություն հ.Դրա հիմնական պահանջը արդյունքների առավելագույն հնարավոր ճշգրտության ապահովումն է։ Արբիտրաժային վերլուծություններ հազվադեպ են իրականացվում (օրինակ՝ որոշ ապրանքների արտադրողի և սպառողի միջև կոնֆլիկտը լուծելու համար): Նման վերլուծություններ կատարելու համար ներգրավված են ամենաորակյալ կատարողները, կիրառվում են ամենահուսալի և բազմիցս ապացուցված մեթոդները։ Նման վերլուծության կատարման ժամանակը և արժեքը հիմնարար նշանակություն չունեն:

Միջանկյալ տեղ էքսպրես և արբիտրաժային վերլուծության միջև՝ ճշտության, տևողության, արժեքի և այլ ցուցանիշների առումով. սովորական թեստեր. Գործարանում և այլ հսկիչ-վերլուծական լաբորատորիաներում կատարված անալիզների հիմնական մասը հենց այս տեսակին է։

1.3 Վերլուծության մեթոդներ

Մեթոդների դասակարգում. «Վերլուծության մեթոդ» հասկացությունն օգտագործվում է, երբ ցանկանում են բացահայտել այս կամ այն ​​վերլուծության էությունը, դրա հիմնական սկզբունքը։ Վերլուծության մեթոդը վերլուծության բավականին ունիվերսալ և տեսականորեն հիմնավորված մեթոդ է, որն իր նպատակներով և հիմնական սկզբունքով էապես տարբերվում է այլ մեթոդներից՝ անկախ նրանից, թե որ բաղադրիչն է որոշվում և ինչ է վերլուծվում: Նույն մեթոդը կարող է օգտագործվել տարբեր վերլուծության համար: առարկաներ և որոշել տարբեր անալիտներ .

Գոյություն ունեն մեթոդների երեք հիմնական խումբ (նկ. 1): Դրանցից մի քանիսը հիմնականում ուղղված են ուսումնասիրվող խառնուրդի բաղադրիչները բաժանելուն (հետագա վերլուծությունն առանց այս գործողության պարզվում է, որ ոչ ճշգրիտ կամ նույնիսկ անհնար է): Տարանջատման ընթացքում սովորաբար առաջանում է նաև որոշվող բաղադրիչների կոնցենտրացիան (տե՛ս Գլուխ 8): Օրինակ կարող են լինել արդյունահանման մեթոդները կամ իոնների փոխանակման մեթոդները: Որակական վերլուծության ընթացքում օգտագործվում են այլ մեթոդներ, որոնք ծառայում են մեզ հետաքրքրող բաղադրիչների հուսալի նույնականացմանը (նույնականացմանը): Երրորդը՝ ամենաբազմաթիվը, նախատեսված են բաղադրիչների քանակական որոշման համար։ Համապատասխան խմբերը կոչվում են տարանջատման և համակենտրոնացման մեթոդներ, նույնականացման մեթոդներ և որոշման մեթոդներ:Առաջին երկու խմբերի մեթոդները, որպես կանոն , աջակցող դեր են խաղում Պրակտիկայի համար ամենակարևորն են որոշման մեթոդներ.

Ֆիզիկաքիմիական

Նկ.1. Վերլուծության մեթոդների դասակարգում

Բացի երեք հիմնական խմբերից, կան հիբրիդ մեթոդները։ Նկ.1-ում: դրանք չեն ցուցադրվում։ Հիբրիդային մեթոդներում բաղադրիչների տարանջատումը, նույնականացումը և որոշումն օրգանապես համակցված են մեկ սարքում (կամ մեկ գործիքային համալիրում): Այս մեթոդներից ամենակարեւորն է քրոմատոգրաֆիկվերլուծություն։ Հատուկ սարքում (քրոմատոգրաֆ) փորձանմուշի (խառնուրդի) բաղադրիչներն առանձնացված են, քանի որ դրանք տարբեր արագությամբ շարժվում են պինդ փոշիով (սորբենտով) լցված սյունակի միջով։ Բաղադրիչի սյունակից ազատման պահին գնահատվում է դրա բնույթը և այդպիսով նույնականացվում են նմուշի բոլոր բաղադրիչները: Սյունակից դուրս եկող բաղադրիչներն իրենց հերթին ընկնում են սարքի մեկ այլ մաս, որտեղ հատուկ սարքը՝ դետեկտորը, չափում և գրանցում է բոլոր բաղադրիչների ազդանշանները։ Հաճախ ազդանշանները ավտոմատ կերպով վերագրվում են այս կամ այն ​​նյութին, ինչպես նաև հաշվարկվում է նմուշի յուրաքանչյուր բաղադրիչի պարունակությունը: Հասկանալի է, որ քրոմատոգրաֆիկվերլուծությունը չի կարող համարվել միայն բաղադրիչների տարանջատման մեթոդ, կամ միայն քանակական որոշման մեթոդ, դա հիբրիդային մեթոդ է:

1.4. Վերլուծության մեթոդները և դրանց պահանջները

Պետք չէ շփոթել հասկացությունները մեթոդԵվ մեթոդները.

Մեթոդաբանությունը հստակ և մանրամասն նկարագրություն է այն բանի, թե ինչպես պետք է կատարվի վերլուծություն՝ կոնկրետ վերլուծական խնդրի նկատմամբ որոշակի մեթոդ կիրառելու միջոցով:

Սովորաբար տեխնիկան մշակվում է մասնագետների կողմից, անցնում է նախնական ստուգում և չափագիտական ​​սերտիֆիկացում, պաշտոնապես գրանցվում և հաստատվում է: Տեխնիկայի անվանումը ցույց է տալիս կիրառվող մեթոդը, որոշման առարկան և վերլուծության առարկան:

Վերցնել օպտիմալ(լավագույն) մեթոդ, յուրաքանչյուր դեպքում պետք է հաշվի առնել մի շարք գործնական պահանջներ:

1. Տ ճշգրտություն. Սա է հիմնական պահանջը։ Դա նշանակում է, որ վերլուծության հարաբերական կամ բացարձակ սխալը չպետք է գերազանցի որոշակի սահմանային արժեքը

2. Զգայունություն. Այս բառը խոսակցական խոսքում փոխարինվում է ավելի խիստ տերմիններով «հայտնաբերման սահմանը» և «հայտնաբերվող կոնցենտրացիաների ստորին սահմանը«. Բարձր զգայուն տեխնիկան այն տեխնիկան է, որի միջոցով մենք կարող ենք հայտնաբերել և որոշել բաղադրիչը նույնիսկ ուսումնասիրվող նյութում դրա ցածր պարունակության դեպքում: Որքան ցածր է ակնկալվող բովանդակությունը, այնքան ավելի զգայուն է պահանջվում տեխնիկան: .

3. Ընտրողականություն (ընտրողականություն).Կարևոր է, որ վերլուծության արդյունքի վրա չազդեն նմուշը կազմող օտար նյութերը:

4. արտահայտչականություն . Խոսքը մեկ նմուշի վերլուծության տեւողության մասին է՝ նմուշառումից մինչեւ եզրակացություն տալը։ Որքան շուտ ստացվեն արդյունքները, այնքան լավ։

5.C արժեքը։Տեխնիկայի այս հատկանիշը մեկնաբանություններ չի պահանջում։ Զանգվածային մասշտաբով կարող են օգտագործվել միայն համեմատաբար էժան անալիզներ: Արդյունաբերությունում վերլուծական վերահսկողության արժեքը սովորաբար չի գերազանցում արտադրության արժեքի 1%-ը: Իրենց բարդությամբ եզակի և հազվադեպ կատարվող անալիզները շատ թանկ արժեն:

Մեթոդի համար կան նաև այլ պահանջներ՝ վերլուծության անվտանգություն, առանց անձի անմիջական մասնակցության վերլուծություն իրականացնելու ունակություն, արդյունքների կայունություն պայմանների պատահական տատանումներին և այլն։

1.5. Քանակական վերլուծության հիմնական փուլերը (փուլերը).

Քանակական վերլուծության մեթոդը մտավոր կարելի է բաժանել մի քանի հաջորդական փուլերի (փուլերի), և գրեթե ցանկացած տեխնիկա ունի նույն փուլերը: Համապատասխան վերլուծության տրամաբանությունը ներկայացված է Նկար 1.2-ում:Քանակական վերլուծության հիմնական քայլերն են. վերլուծական խնդրի շարադրանքը և մեթոդի ընտրություն, նմուշառում, նմուշի պատրաստում, ազդանշանի չափում, հաշվարկ և արդյունքների ներկայացում.

Վերլուծական խնդրի շարադրում և մեթոդաբանության ընտրություն: Մասնագետ վերլուծաբանի աշխատանքը սովորաբար սկսվում է ստանալուց պատվերվերլուծության համար։ Նման պատվերի հայտնվելը սովորաբար պայմանավորված է այլ մասնագետների մասնագիտական ​​գործունեության, ոմանց առաջացման հետ Խնդիրներ. Նման խնդիր կարող է լինել, օրինակ, ախտորոշում անելը, ինչ-որ ապրանքի արտադրության ժամանակ թերության պատճառը պարզելը, թանգարանային ցուցանմուշի իսկությունը որոշելը, ծորակից ջրի մեջ ինչ-որ թունավոր նյութի առկայության հավանականությունը և այլն։ Մասնագետից (օրգանական քիմիկոս, պրոցեսի ինժեներ, երկրաբան, ատամնաբույժ, դատախազության քննիչ, գյուղատնտես, հնագետ և այլն) ստացված տեղեկատվության հիման վրա վերլուծաբանը պետք է ձևակերպի. վերլուծական առաջադրանք. Բնականաբար, անհրաժեշտ է հաշվի առնել «հաճախորդի» հնարավորություններն ու ցանկությունները։ Բացի այդ, անհրաժեշտ է լրացուցիչ տեղեկություններ հավաքել (առաջին հերթին այն նյութի որակական կազմի վերաբերյալ, որը պետք է վերլուծվի):

Վերլուծական խնդրի ձևակերպումը պահանջում է վերլուծաբանի շատ բարձր որակավորում և առաջիկա հետազոտության ամենադժվար մասն է: Բավական չէ որոշել, թե ինչ նյութ պետք է վերլուծվի, և թե կոնկրետ ինչ պետք է որոշվի դրանում։ Պետք է հասկանալ, թե ինչ կոնցենտրացիայի մակարդակով պետք է կատարվի անալիզը, ինչպիսի արտասահմանյան բաղադրիչներ կլինեն նմուշներում, որքան հաճախ անհրաժեշտ կլինի վերլուծել, որքան ժամանակ և գումար կարելի է ծախսել մեկ անալիզի վրա, արդյոք. հնարավոր կլինի նմուշներ հանձնել լաբորատորիա, թե՞ անհրաժեշտ կլինի անալիզն ուղղակիորեն «օբյեկտի վրա» կատարել, արդյոք կլինեն զանգվածի և սահմանափակումներ. վերարտադրելիությունուսումնասիրված նյութի հատկությունները և այլն: Եվ ամենակարևորը, դուք պետք է հասկանաք՝ վերլուծության արդյունքների ինչպիսի ճշգրտություն է անհրաժեշտ ապահովելու և ինչպես հնարավոր կլինի հասնել նման ճշգրտության:

Հստակ ձևակերպված վերլուծական խնդիրը հիմք է հանդիսանում օպտիմալ տեխնիկայի ընտրության համար: Որոնումն իրականացվում է նորմատիվ փաստաթղթերի (ներառյալ ստանդարտ մեթոդների), տեղեկատու գրքերի, առանձին առարկաների կամ մեթոդների վերաբերյալ ակնարկների հավաքածուների միջոցով: Օրինակ, եթե նրանք պատրաստվում են որոշել նավթամթերքի պարունակությունը կեղտաջրերում լուսաչափական մեթոդով, ապա նրանք նայում են մենագրություններին, որոնք նվիրված են, առաջին հերթին, ֆոտոմետրիկ վերլուծությանը, երկրորդը, կեղտաջրերի վերլուծության մեթոդներին և երրորդը, որոշելու տարբեր մեթոդներին: նավթամթերքներ. Կան գրքերի շարքեր, որոնցից յուրաքանչյուրը նվիրված է որոշ տարրի վերլուծական քիմիայի: Տրվել են ձեռնարկներ անհատական ​​մեթոդների և վերլուծության առանձին օբյեկտների վերաբերյալ: Եթե ​​տեղեկատու գրքերում և մենագրություններում հնարավոր չի եղել գտնել համապատասխան մեթոդներ, ապա որոնումը շարունակվում է վերացական և գիտական ​​ամսագրերի, ինտերնետային որոնման համակարգերի, փորձագիտական ​​խորհրդատվության միջոցով և այլն: Հարմար մեթոդներն ընտրելուց հետո ընտրում են այն մեկը, որը լավագույնս համապատասխանում է վերլուծական առաջադրանքին:

Հաճախ կոնկրետ խնդրի լուծման համար ոչ միայն ստանդարտ մեթոդներ չկան, այլև ընդհանրապես չկան նախկինում նկարագրված տեխնիկական լուծումներ (հատկապես բարդ վերլուծական խնդիրներ, եզակի օբյեկտներ): Նման իրավիճակ հաճախ է հանդիպում գիտական ​​հետազոտություններ կատարելիս, այդ դեպքերում պետք է ինքնուրույն մշակել վերլուծության տեխնիկա։ Բայց սեփական մեթոդաբանությամբ վերլուծություններ կատարելիս հատկապես պետք է ուշադիր ստուգել ստացված արդյունքների ճիշտությունը։

Նմուշառում. Մշակել վերլուծության մեթոդ, որը թույլ կտա չափել մեզ հետաքրքրող բաղադրիչի կոնցենտրացիան ուղղակիորենուսումնասիրվող օբյեկտում դա բավականին հազվադեպ է: Օրինակ կարող է լինել օդում ածխածնի երկօքսիդի սենսորը, որը տեղադրված է սուզանավերում և այլ փակ տարածքներում: Ավելի հաճախ, ուսումնասիրվող նյութից վերցվում է մի փոքր հատված. նմուշ- և հանձնել անալիտիկ լաբորատորիա՝ հետագա հետազոտությունների համար: Նմուշը պետք է լինի ներկայացուցիչ(ներկայացուցիչ), այսինքն, դրա հատկությունները և կազմը պետք է մոտավորապես համընկնեն ուսումնասիրվող նյութի հատկությունների և կազմի հետ, որպես ամբողջություն: Գազային և հեղուկ վերլուծության օբյեկտների համար բավականին հեշտ է ներկայացուցչական նմուշ վերցնել, քանի որ դրանք միատարր են: . Պարզապես պետք է ընտրել ճիշտ ժամանակն ու վայրը ընտրության համար: Օրինակ՝ ջրամբարներից ջրի նմուշառման ժամանակ հաշվի է առնվում, որ մակերեսային շերտի ջուրն իր բաղադրությամբ տարբերվում է ստորին շերտի ջրից, ափամերձ ջուրն ավելի աղտոտված է, գետի ջրի բաղադրությունը՝ ոչ։ նույնը տարվա տարբեր ժամանակներում և այլն: Խոշոր քաղաքներում մթնոլորտային օդի նմուշները վերցվում են՝ հաշվի առնելով քամու ուղղությունը և կեղտերի արտանետումների աղբյուրների գտնվելու վայրը։ Նմուշառումը նույնպես խնդիր չէ, երբ հետազոտվում են մաքուր քիմիական նյութեր, նույնիսկ պինդ կամ միատարր մանր փոշիներ:

Շատ ավելի դժվար է ճիշտ ընտրել տարասեռ պինդ նյութի ներկայացուցչական նմուշը (հող, հանքաքար, ածուխ, ձավարեղեն և այլն): Եթե ​​հողի նմուշներ եք վերցնում նույն դաշտի տարբեր վայրերում, կամ տարբեր խորություններից կամ տարբեր ժամանակներում, ապա նույն տեսակի նմուշների վերլուծության արդյունքները նույնը չեն լինի: Նրանք կարող են տարբերվել մի քանի անգամ, հատկապես, եթե նյութն ինքնին տարասեռ էր, բաղկացած էր տարբեր կազմի և չափի մասնիկներից։

Հարցը բարդանում է նրանով, որ նմուշառումը հաճախ իրականացվում է ոչ թե անձամբ վերլուծաբանի կողմից, այլ ոչ բավարար որակավորում ունեցող աշխատողների կամ, որ ավելի վատ է, վերլուծության որոշակի արդյունք ստանալու շահագրգիռ անձանց կողմից: Այսպիսով, Մ.Տվենի և Բրետ Գարտի պատմվածքներում գունեղ նկարագրված է, թե ինչպես ոսկի կրող տարածքի վաճառքից առաջ վաճառողը փորձել է վերլուծության համար ընտրել ժայռի կտորներ՝ ակնհայտ ոսկու պարունակությամբ, իսկ գնորդը՝ թափոններ։ ռոք. Զարմանալի չէ, որ համապատասխան վերլուծությունների արդյունքները տվել են հակառակը, բայց երկու դեպքում էլ ուսումնասիրվող տարածքի ոչ ճիշտ բնութագրումը։

Օբյեկտների յուրաքանչյուր խմբի համար վերլուծության արդյունքների ճիշտությունն ապահովելու համար մշակվել և ընդունվել են հատուկ կանոններ և նմուշառման սխեմաներ: Օրինակ կարող է լինել հողի վերլուծությունը: Այս դեպքում պետք է ընտրել մի քանիփորձարկման նյութի մեծ մասերը փորձարկման տարածքի տարբեր վայրերում և այնուհետև դրանք միավորել: Նախապես հաշվարկվում է, թե նմուշառման քանի կետ պետք է լինի, միմյանցից ինչ հեռավորության վրա պետք է գտնվեն այդ կետերը։ Նշվում է, թե ինչ խորությունից պետք է վերցվի հողի յուրաքանչյուր հատվածը, ինչ զանգված պետք է լինի և այլն։ Կա նույնիսկ հատուկ մաթեմատիկական տեսություն, որը թույլ է տալիս հաշվարկել միավորված նմուշի նվազագույն զանգվածը՝ հաշվի առնելով մասնիկների չափը։ դրանց կազմի տարասեռությունը և այլն: Որքան մեծ է նմուշի զանգվածը, այնքան ավելի ներկայացուցչական է այն, հետևաբար, անհամասեռ նյութի համար համակցված նմուշի ընդհանուր զանգվածը կարող է հասնել տասնյակ կամ նույնիսկ հարյուրավոր կիլոգրամների: Համակցված նմուշը չորացնում են, մանրացնում, մանրակրկիտ խառնում, և փորձանմուշի քանակը աստիճանաբար նվազում է (այս նպատակով կան հատուկ մեթոդներ և սարքեր), բայց նույնիսկ բազմակի կրճատումից հետո նմուշի զանգվածը կարող է հասնել մի քանի հարյուր գրամի։ . Կրճատված նմուշը հերմետիկ փակ տարայի մեջ առաքվում է լաբորատորիա: Այնտեղ նրանք շարունակում են մանրացնել և խառնել ուսումնասիրվող նյութը (բաղադրությունը միջինացնելու համար) և միայն դրանից հետո վերցնել միջին նմուշի կշռված մասը անալիտիկ հաշվեկշռի վրա՝ հետագա վերլուծության համար։ նմուշի պատրաստումև հետագա ազդանշանի չափումը:

Նմուշառումը վերլուծության ամենակարևոր փուլն է, քանի որ այս փուլում տեղի ունեցող սխալները շատ դժվար է ուղղել կամ հաշվի առնել: Ընտրանքային սխալները հաճախ հանդիսանում են ընդհանուր վերլուծության սխալի հիմնական ներդրումը: Եթե ​​նմուշառումը սխալ է, ապա նույնիսկ հետագա գործողությունների կատարյալ կատարումը չի կարողանա օգնել, այլևս հնարավոր չի լինի ստանալ ճիշտ արդյունք:

Նմուշի պատրաստում . Սա բոլոր գործողությունների հավաքական անվանումն է, որոնց լաբորատորիայում ենթարկվում է այնտեղ առաքված նմուշը նախքան անալիտիկ ազդանշանի չափումը: ընթացքում նմուշի պատրաստումկատարել մի շարք գործողություններ՝ նմուշի գոլորշիացում, չորացում, կալցիացում կամ այրում, դրա լուծարումը ջրի, թթուների կամ օրգանական լուծիչների մեջ, հատուկ ավելացված ռեակտիվներով որոշվող բաղադրիչի նախնական օքսիդացում կամ նվազեցում, խանգարող կեղտերի հեռացում կամ քողարկում: Հաճախ անհրաժեշտ է իրականացնել որոշված ​​բաղադրիչի կոնցենտրացիան՝ մեծ ծավալի նմուշից բաղադրիչը քանակապես տեղափոխվում է լուծույթի փոքր ծավալ (խտանյութ), որտեղ այնուհետև չափվում է վերլուծական ազդանշանը: Ընթացքում նմանատիպ հատկություններով բաղադրիչների նմուշառում նմուշի պատրաստումփորձեք առանձնանալ միմյանցից, որպեսզի ավելի հեշտ լինի որոշել յուրաքանչյուրի կոնցենտրացիան առանձին: Նմուշի պատրաստումպահանջում է ավելի շատ ժամանակ և աշխատանք, քան վերլուծության այլ գործողությունները. դա բավականին դժվար է ավտոմատացնել: Պետք է հիշել, որ յուրաքանչյուր գործողություն նմուշի պատրաստումվերլուծության սխալների լրացուցիչ աղբյուր է։ Որքան քիչ նման վիրահատություններ, այնքան լավ: Իդեալական են այն մեթոդները, որոնք ընդհանրապես չեն ներառում բեմը։ նմուշի պատրաստում(«Եկա, չափեցի, հաշվարկեցի»), բայց նման մեթոդները համեմատաբար քիչ են։

Անալիտիկ ազդանշանի չափում պահանջում է համապատասխան չափիչ գործիքների, առաջին հերթին՝ ճշգրիտ գործիքների (հավասարակշռություններ, պոտենցիոմետրեր, սպեկտրոմետրեր, քրոմատոգրաֆներ և այլն), ինչպես նաև նախապես տրամաչափված չափիչ սարքերի օգտագործումը։ Չափիչ գործիքները պետք է հավաստագրված լինեն («ստուգված»), այսինքն՝ նախապես պետք է հայտնի լինի, թե այս սարքի օգտագործմամբ ազդանշանի չափման առավելագույն սխալն ինչ կարող է տալ։ Բացի գործիքներից, ազդանշանի չափման համար շատ դեպքերում պահանջվում են հայտնի քիմիական կազմի ստանդարտներ (համեմատական ​​նմուշներ, օրինակ՝ պետական ​​ստանդարտ նմուշներ): Դրանք օգտագործվում են մեթոդաբանությունը չափորոշելու համար (տես Գլուխ 5), ստուգելու և կարգավորելու գործիքները: Վերլուծության արդյունքը նույնպես հաշվարկվում է ստանդարտների միջոցով:

Արդյունքների հաշվարկ և ներկայացում - վերլուծության ամենաարագ և ամենահեշտ փուլը: Պարզապես անհրաժեշտ է ընտրել հաշվարկի համապատասխան մեթոդը (ըստ այս կամ այն ​​բանաձևի, ըստ ժամանակացույցի և այլն): Այսպիսով, ուրանի հանքաքարում ուրանը որոշելու համար նմուշի ռադիոակտիվությունը համեմատվում է ստանդարտ նմուշի ռադիոակտիվության հետ (ուրանի հայտնի պարունակությամբ հանքաքար), այնուհետև նմուշում ուրանի պարունակությունը պարզվում է՝ լուծելով սովորական համամասնությունը: Այնուամենայնիվ, այս պարզ մեթոդը միշտ չէ, որ հարմար է, և ոչ պատշաճ հաշվարկման ալգորիթմի օգտագործումը կարող է հանգեցնել լուրջ սխալների: Հաշվարկման որոշ մեթոդներ շատ բարդ են և պահանջում են համակարգչի օգտագործում: Հետագա գլուխներում մանրամասն կներկայացվեն վերլուծության տարբեր մեթոդներում օգտագործվող հաշվարկի մեթոդները, դրանց առավելությունները և յուրաքանչյուր մեթոդի կիրառելիության պայմանները: Վերլուծության արդյունքները պետք է ենթարկվեն վիճակագրական մշակման: Այս նմուշի վերլուծության հետ կապված բոլոր տվյալները արտացոլվում են լաբորատոր ամսագրում, իսկ վերլուծության արդյունքը մուտքագրվում է հատուկ արձանագրության մեջ: Երբեմն վերլուծաբանն ինքը համեմատում է մի քանի նյութերի վերլուծության արդյունքները միմյանց կամ ինչ-որ չափորոշիչների հետ ու իմաստալից եզրակացություններ անում։ Օրինակ՝ ուսումնասիրվող նյութի որակի սահմանված պահանջներին համապատասխանության կամ անհամապատասխանության մասին ( վերլուծական հսկողություն).

Նյութերի, դրանց հատկությունների և քիմիական փոխակերպումների մասին տեղեկատվության ճնշող մեծամասնությունը ստացվել է քիմիական կամ ֆիզիկաքիմիական փորձերի միջոցով։ Ուստի քիմիկոսների կողմից օգտագործվող հիմնական մեթոդը պետք է համարել քիմիական փորձ։

Փորձարարական քիմիայի ավանդույթները զարգացել են դարերի ընթացքում: Նույնիսկ այն ժամանակ, երբ քիմիան ճշգրիտ գիտություն չէր, հին ժամանակներում և միջնադարում գիտնականներն ու արհեստավորները երբեմն պատահաբար, երբեմն էլ նպատակաուղղված հայտնաբերում էին տնտեսական գործունեության մեջ օգտագործվող բազմաթիվ նյութեր՝ մետաղներ, թթուներ, ալկալիներ, ներկանյութեր ձեռք բերելու և մաքրելու ուղիներ։ Նման տեղեկությունների կուտակմանը մեծ ներդրում են ունեցել ալքիմիկոսները (տես Ալքիմիա)։

Սրա շնորհիվ 19-րդ դարի սկզբին. Քիմիկոսները լավ տիրապետում էին փորձարարական արվեստի հիմունքներին, մասնավորապես տարբեր հեղուկների և պինդ մարմինների մաքրման մեթոդներին, ինչը նրանց թույլ տվեց շատ կարևոր բացահայտումներ անել: Այնուամենայնիվ, քիմիան սկսեց դառնալ գիտություն բառի ժամանակակից իմաստով, ճշգրիտ գիտություն, միայն 19-րդ դարում, երբ հայտնաբերվեց բազմակի հարաբերակցության օրենքը և մշակվեց ատոմ-մոլեկուլային տեսությունը։ Այդ ժամանակվանից ի վեր քիմիական փորձը սկսեց ներառել ոչ միայն նյութերի փոխակերպումների և դրանց մեկուսացման մեթոդների ուսումնասիրությունը, այլև տարբեր քանակական բնութագրերի չափումը։

Ժամանակակից քիմիական փորձը ներառում է բազմաթիվ տարբեր չափումներ: Փոխվել են նաև փորձերի տեղադրման սարքավորումները և քիմիական ապակյա իրերը։ Ժամանակակից լաբորատորիայում դուք չեք գտնի տնական ռետիններ. դրանք փոխարինվել են արդյունաբերության կողմից արտադրված ստանդարտ ապակե սարքավորումներով և հատուկ հարմարեցված որոշակի քիմիական պրոցեդուրաներ կատարելու համար: Ստանդարտ են դարձել նաև աշխատանքի մեթոդները, որոնք մեր ժամանակներում այլևս պետք չէ նորից հորինել յուրաքանչյուր քիմիկոս։ Դրանցից լավագույնների նկարագրությունը, որն ապացուցված է երկար տարիների փորձով, կարելի է գտնել դասագրքերում և ձեռնարկներում:

Նյութերի ուսումնասիրության մեթոդները դարձել են ոչ միայն ավելի ունիվերսալ, այլև շատ ավելի բազմազան։ Քիմիկոսների աշխատանքում աճող դեր են խաղում ֆիզիկական և ֆիզիկաքիմիական հետազոտական ​​մեթոդները, որոնք նախատեսված են միացությունների մեկուսացման և մաքրման, ինչպես նաև դրանց բաղադրության և կառուցվածքի հաստատման համար:

Նյութերի մաքրման դասական տեխնիկան չափազանց աշխատատար էր: Լինում են դեպքեր, երբ քիմիկոսները տարիներ շարունակ աշխատել են խառնուրդից առանձին միացության մեկուսացման վրա։ Այսպիսով, հազվագյուտ հողային տարրերի աղերը կարող էին մաքուր ձևով մեկուսացվել միայն հազարավոր կոտորակային բյուրեղացումներից հետո: Բայց նույնիսկ դրանից հետո նյութի մաքրությունը միշտ չէր կարող երաշխավորվել։

Քրոմատոգրաֆիայի ժամանակակից մեթոդները թույլ են տալիս արագորեն առանձնացնել նյութը կեղտից (նախապատրաստական ​​քրոմատոգրաֆիա) և ստուգել դրա քիմիական ինքնությունը (վերլուծական քրոմատագրություն): Բացի այդ, նյութերի մաքրման համար լայնորեն կիրառվում են թորման, արդյունահանման և բյուրեղացման դասական, բայց բարձր կատարելագործված մեթոդները, ինչպես նաև այնպիսի արդյունավետ ժամանակակից մեթոդներ, ինչպիսիք են էլեկտրոֆորեզը, գոտիների հալեցումը և այլն:

Մաքուր նյութի մեկուսացումից հետո սինթետիկ քիմիկոսին առջև ծառացած խնդիրը՝ պարզել նրա մոլեկուլների բաղադրությունն ու կառուցվածքը, մեծապես վերաբերում է անալիտիկ քիմիայի հետ։ Ավանդական աշխատանքի տեխնիկայով այն նույնպես շատ աշխատատար էր։ Գործնականում, որպես չափման միակ մեթոդ, նախկինում օգտագործվել է տարրական անալիզ, որը թույլ է տալիս հաստատել միացության ամենապարզ բանաձևը։

Իրական մոլեկուլային, ինչպես նաև կառուցվածքային բանաձևը որոշելու համար հաճախ անհրաժեշտ էր լինում ուսումնասիրել նյութի ռեակցիաները տարբեր ռեագենտներով. մեկուսացնել այս ռեակցիաների արտադրանքները առանձին-առանձին, իր հերթին հաստատելով դրանց կառուցվածքը: Եվ այսպես շարունակ, քանի դեռ այս փոխակերպումների հիման վրա անհայտ նյութի կառուցվածքն ակնհայտ չի դարձել: Հետևաբար, բարդ օրգանական միացության կառուցվածքային բանաձևի ստեղծումը հաճախ տևում էր շատ երկար, և նման աշխատանքը համարվում էր լիարժեք, որն ավարտվում էր հակասինթեզով՝ նոր նյութի ստացմամբ՝ դրա համար սահմանված բանաձևի համաձայն .

Այս դասական մեթոդը չափազանց օգտակար էր ընդհանրապես քիմիայի զարգացման համար։ Մեր օրերում այն ​​հազվադեպ է օգտագործվում։ Որպես կանոն, տարերային վերլուծությունից հետո մեկուսացված անհայտ նյութը ենթարկվում է հետազոտության՝ օգտագործելով զանգվածային սպեկտրոմետրիա, տեսանելի, ուլտրամանուշակագույն և ինֆրակարմիր տիրույթներում սպեկտրալ վերլուծություն, ինչպես նաև միջուկային մագնիսական ռեզոնանս: Կառուցվածքային բանաձևի հիմնավորված ածանցումը պահանջում է մեթոդների մի ամբողջ շարք, և դրանց տվյալները սովորաբար լրացնում են միմյանց: Բայց մի շարք դեպքերում սովորական մեթոդները միանշանակ արդյունք չեն տալիս, և պետք է դիմել կառուցվածքի հաստատման ուղղակի մեթոդների, օրինակ՝ ռենտգենյան դիֆրակցիոն վերլուծության։

Ֆիզիկաքիմիական մեթոդները կիրառվում են ոչ միայն սինթետիկ քիմիայում։ Դրանք ոչ պակաս նշանակություն ունեն քիմիական ռեակցիաների կինետիկայի, ինչպես նաև դրանց մեխանիզմների ուսումնասիրության մեջ։ Ռեակցիայի արագության ուսումնասիրության վերաբերյալ ցանկացած փորձի հիմնական խնդիրն է ռեակտիվ նյութի ժամանակի փոփոխվող և, ավելին, սովորաբար շատ փոքր կոնցենտրացիայի ճշգրիտ չափումը: Այս խնդիրը լուծելու համար, կախված նյութի բնույթից, կարելի է օգտագործել քրոմատոգրաֆիկ մեթոդներ, սպեկտրային անալիզի տարբեր տեսակներ, էլեկտրաքիմիական մեթոդներ (տես Անալիտիկ քիմիա)։

Տեխնոլոգիայի բարդությունը հասել է այնքան բարձր մակարդակի, որ հնարավոր է դարձել ճշգրիտ որոշել նույնիսկ «ակնթարթային», ինչպես նախկինում ենթադրվում էր, ռեակցիաների արագությունը, օրինակ՝ ջրածնի կատիոններից և անիոններից ջրի մոլեկուլների ձևավորումը: Երկու իոնների սկզբնական կոնցենտրացիայի դեպքում, որը հավասար է 1 մոլ/լ-ի, այս ռեակցիայի ժամանակը վայրկյանի մի քանի հարյուր միլիարդերորդն է:

Ֆիզիկաքիմիական հետազոտության մեթոդները նույնպես հատուկ հարմարեցված են քիմիական ռեակցիաների ժամանակ առաջացած կարճատև միջանկյալ մասնիկների հայտնաբերման համար։ Դա անելու համար սարքերը հագեցած են կա՛մ բարձր արագությամբ ձայնագրող սարքերով, կա՛մ կցորդներով, որոնք ապահովում են աշխատանքը շատ ցածր ջերմաստիճանում: Նման մեթոդները հաջողությամբ ֆիքսում են մասնիկների սպեկտրը, որոնց կյանքի տևողությունը նորմալ պայմաններում չափվում է վայրկյանի հազարերորդականներով, օրինակ՝ ազատ ռադիկալները:

Փորձարարական մեթոդներից բացի, հաշվարկները լայնորեն կիրառվում են ժամանակակից քիմիայում։ Այսպիսով, նյութերի արձագանքող խառնուրդի թերմոդինամիկական հաշվարկը հնարավորություն է տալիս ճշգրիտ կանխատեսել դրա հավասարակշռության բաղադրությունը (տես Քիմիական հավասարակշռություն)։

Քվանտային մեխանիկայի և քվանտային քիմիայի վրա հիմնված մոլեկուլների հաշվարկները դարձել են համընդհանուր ճանաչված և շատ դեպքերում անփոխարինելի։ Այս մեթոդները հիմնված են շատ բարդ մաթեմատիկական ապարատի վրա և պահանջում են ամենաառաջադեմ էլեկտրոնային համակարգիչների՝ համակարգիչների օգտագործումը: Դրանք թույլ են տալիս ստեղծել մոլեկուլների էլեկտրոնային կառուցվածքի մոդելներ, որոնք բացատրում են ռեակցիաների ընթացքում առաջացած ցածր կայուն մոլեկուլների կամ միջանկյալ մասնիկների դիտելի, չափելի հատկությունները։

Քիմիկոսների և ֆիզիկաքիմիկոսների կողմից մշակված նյութերի ուսումնասիրության մեթոդներն օգտակար են ոչ միայն քիմիայում, այլև հարակից գիտություններում՝ ֆիզիկա, կենսաբանություն, երկրաբանություն: Ո՛չ արդյունաբերությունը, ո՛չ գյուղատնտեսությունը, ո՛չ բժշկությունը, ո՛չ քրեաբանությունը չեն կարող առանց դրանց։ Տիեզերանավերի վրա պատվավոր տեղ են գրավում ֆիզիկական և քիմիական գործիքները, որոնք օգտագործվում են մերձերկրյա տիեզերքի և հարակից մոլորակների ուսումնասիրության համար։

Ուստի քիմիայի հիմունքների իմացությունը անհրաժեշտ է յուրաքանչյուր մարդու՝ անկախ նրա մասնագիտությունից, և դրա մեթոդների հետագա զարգացումը գիտատեխնիկական հեղափոխության կարևոր ուղղություններից է։