Neutraliseringsmetod i den titrimetriska analysmetoden. Typer av titrering Titrering i korthet

Titrimetrisk analys är en metod för att bestämma mängden av ett ämne genom att noggrant mäta volymen av lösningar av ämnen som reagerar med varandra.

Titer– mängden g av ämnet i 1 ml. lösning eller motsvarande ämne som bestäms. Till exempel, om titern för H 2 SO 4 är 0,0049 g/ml, betyder detta att varje ml lösning innehåller 0,0049 g svavelsyra.

En lösning vars titer är känd kallas titrerad. Titrering- Processen att tillsätta en ekvivalent mängd av en titrerad lösning till testlösningen eller en alikvot av den. I det här fallet används standardlösningar - fasta kanaler– lösningar med den exakta koncentrationen av ämnet (Na 2 CO 3, HCl).

Titreringsreaktionen måste uppfylla följande krav:

hög reaktionshastighet;

reaktionen måste fortsätta till fullbordan;

reaktionen måste vara mycket stökiometrisk;

har en bekväm metod för att registrera slutet av reaktionen.

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Huvuduppgiften för titrimetrisk analys är inte bara att använda en lösning med exakt känd koncentration (fixanal), utan också att korrekt bestämma ekvivalenspunkten.

Det finns flera sätt att fixa ekvivalenspunkten:

Baserat på den inneboende färgen på jonerna i elementet som bestäms, till exempel mangan i form av en anjonMnO 4 -

Enligt vittnesämnet

Exempel: Ag + + Cl - " AgCl $

Ag + + CrO 4 " Ag 2 CrO 4 $ (ljus orange färg)

En liten mängd salt K 2 CrO 4 (vittne) tillsätts i kolven där klorjonen ska bestämmas. Därefter tillsätts testämnet gradvis från byretten, varvid klorjoner reagerar först och en vit fällning (AgCl) bildas, dvs AgCl PR<< ПР Ag2Cr O4.

En extra droppe silvernitrat ger alltså en ljus orange färg, eftersom allt klor redan har reagerat.

III. Använda indikatorer: till exempel, under neutraliseringsreaktionen, används syra-basindikatorer: lackmus, fenolftalein, metylorange - organiska föreningar som ändrar färg när de går från en sur till en alkalisk miljö.

Indikatorer– organiska färgämnen som ändrar färg när surheten i miljön förändras.

Schematiskt (om mellanformer utelämnas) kan indikatorns jämvikt representeras som en syra-basreaktion

HIn +H2O In - + H3O+

H2O
H + + OH -

H++H2O
H3O+

Färgövergångsområdet för indikatorn (position och intervall) påverkas av alla faktorer som jämviktskonstanten beror på (jonstyrka, temperatur, främmande ämnen, lösningsmedel), såväl som indikatorn.

Klassificering av titrimetriska analysmetoder.

syra-bas titrering (neutralisering): denna metod bestämmer mängden syra eller alkali i den analyserade lösningen;

utfällning och komplexbildning (argentometri)

Ag + + Cl - " AgCl $

redoxtitrering (redoximetri):

a) permanganatometry (KMnO4);

b) jodometri (Y2);

c) bromometri (KBr03);

d) dikromatometri (K2Cr2O7);

e) cerimetri (Ce(SO4)2);

e) vanadometri (NH4VO3);

g) titanometri (TiCl 3), etc.

Den titrimetriska analysmetoden (titrering) möjliggör volymetrisk kvantitativ analys och används i stor utsträckning inom kemi. Dess främsta fördel är mångfalden av metoder och metoder, tack vare vilka den kan användas för att lösa en mängd olika analytiska problem.

Analysprincip

Den titrimetriska analysmetoden baseras på att mäta volymen av en lösning med känd koncentration (titrant) som reagerade med testämnet.

För analysen behöver du specialutrustning, nämligen en byrett - ett tunt glasrör med graderingar applicerade. Den övre änden av detta rör är öppen, och i den nedre änden finns en avstängningsventil. Med hjälp av en tratt fylls den kalibrerade byretten med titrant till nollstrecket. Analysen utförs till titreringsändpunkten (ETP) genom att tillsätta en liten mängd lösning från byretten till testsubstansen. Slutpunkten för titreringen identifieras av en förändring i färgen på indikatorn eller någon fysikalisk-kemisk egenskap.

Det slutliga resultatet beräknas baserat på volymen förbrukad titrant och uttrycks i titer (T) - ämnets massa per 1 ml lösning (g/ml).

Skäl för processen

Den titrimetriska metoden för kvantitativ analys ger korrekta resultat eftersom ämnena reagerar med varandra i ekvivalenta mängder. Detta betyder att produkten av deras volym och kvantitet är identiska med varandra: C 1 V 1 = C 2 V 2. Från denna ekvation är det lätt att hitta det okända värdet på C 2 om de återstående parametrarna ställs in oberoende (C 1, V 2) och fastställs under analysen (V 1).

Titreringsslutpunktsdetektering

Eftersom snabb registrering av slutet av titreringen är den viktigaste delen av analysen, är det nödvändigt att välja rätt metoder. Det bekvämaste är användningen av färg- eller fluorescerande indikatorer, men instrumentella metoder kan också användas - potentiometri, amperometri, fotometri.

Det slutliga valet av en metod för att detektera CFT beror på den erforderliga noggrannheten och selektiviteten för bestämningen, såväl som dess hastighet och möjligheten till automatisering. Detta gäller särskilt för grumliga och färgade lösningar, såväl som aggressiva miljöer.

Titreringsreaktionskrav

För att den titrimetriska analysmetoden ska ge rätt resultat måste du korrekt välja reaktionen som kommer att ligga till grund för den. Kraven för det är följande:

• stökiometri;
• hög flödeshastighet;
• hög jämviktskonstant;
• närvaron av en tillförlitlig metod för att registrera den experimentella slutet av titreringen.

Lämpliga reaktioner kan vara av vilken typ som helst.

Typer av analyser

Klassificeringen av titrimetriska analysmetoder baseras på typen av reaktion. Baserat på denna funktion särskiljs följande titreringsmetoder:

• syra bas;
• redox;
• komplexometrisk;
• utfällande.

Varje typ är baserad på sin egen typ av reaktion, specifika titranter väljs, beroende på vilka undergrupper av metoder som urskiljs i analysen.

Syra-bas titrering

Den titrimetriska analysmetoden som använder reaktionen av hydronium med hydroxidjon (H 3 O + + OH - = H 2 O) kallas syra-bas. Om ett känt ämne i lösning bildar en proton, vilket är typiskt för syror, tillhör metoden undergruppen acidimetri. Här används vanligtvis stabil saltsyra HCl som titrering.

Om titranten producerar en hydroxidjon kallas metoden alkalimetri. Ämnen som används är alkalier, såsom NaOH, eller salter erhållna genom att reagera en stark bas med en svag syra, såsom Na 2 CO 3.

I det här fallet används färgade indikatorer. De är svaga organiska föreningar - syror och baser, som har olika strukturer och färger av protonerade och icke-protonerade former. De vanligaste indikatorerna vid syra-bastitrering är enfärgad fenolftalein (en klar lösning blir röd i en alkalisk lösning) och tvåfärgad metylorange (ett rött ämne blir gult i en sur lösning).

Deras utbredda användning beror på deras höga ljusabsorption, på grund av vilken deras färg är tydligt synlig för blotta ögat, och deras kontrast och smala färgövergångsområde.

Redoxtitrering

Redox titrimetrisk analys är en metod för kvantitativ analys baserad på att ändra förhållandet mellan koncentrationer av oxiderade och reducerade former: aOx 1 + bRed 2 = aRed 1 + bOx 2.

Metoden är indelad i följande undergrupper:

• permanganatometry (titrant - KMnO4);
• jodometri (I2);
• dikromatometri (K2Cr2O7);
• bromometri (KBr03);
• jodometri (KIO 3);
• cerimetri (Ce(SO4)2);
• vanadatometry (NH4VO3);
• titanometri (TiCl3);
• kromometri (CrCl2);
• askorbinometri (C6H8OH).

I vissa fall kan rollen som en indikator spelas av ett reagens som deltar i reaktionen och ändrar sin färg för att få en oxiderad eller reducerad form. Men specifika indikatorer används också, till exempel:

• vid bestämning av jod används stärkelse, som bildar en mörkblå förening med I 3 - joner;
• Vid titrering av järn(III)järn används tiocyanatjoner, som bildar komplex med metallen, färgade klarröda.

Dessutom finns det speciella redoxindikatorer - organiska föreningar som har olika färger i sina oxiderade och reducerade former.

Komplexometrisk titrering

Kort sagt, den titrimetriska analysmetoden, kallad komplexometrisk, bygger på interaktionen mellan två ämnen för att bilda ett komplex: M + L = ML. Om kvicksilversalter används, till exempel Hg(NO 3) 2, kallas metoden kvicksilvermetri, om etylendiamintetraättiksyra (EDTA) kallas komplexometri. I synnerhet, med den senare metoden, används en titrimetrisk metod för att analysera vatten, nämligen dess hårdhet.

Inom komplexometri används transparenta metallindikatorer som får färg när de bildar komplex med metalljoner. Till exempel, vid titrering av järnsalter med EDTA, används klar sulfosalicylsyra som en indikator. Det gör lösningen röd när den bildar ett komplex med järn.

Men oftare har metallindikatorer sin egen färg, som ändras beroende på koncentrationen av metalljonen. Flerbasiska syror används som sådana indikatorer och bildar ganska stabila komplex med metaller, som snabbt förstörs när de utsätts för EDTA med en kontrasterande färgförändring.

Nederbördstitrering

Den titrimetriska analysmetoden, som är baserad på reaktionen mellan två ämnens interaktion med bildandet av en fast förening som fälls ut (M + X = MX↓), är utfällning. Det är av begränsad betydelse, eftersom deponeringsprocesser vanligtvis är icke-kvantitativa och icke-stökiometriska. Men ibland används den fortfarande och har två undergrupper. Om metoden använder silversalter, till exempel AgNO 3, kallas det argentometri, om kvicksilversalter, Hg 2 (NO 3) 2, då kvicksilver.

Följande metoder används för att detektera titreringsslutpunkten:

• Mohrs metod, där indikatorn är kromatjonen, som bildar en tegelröd fällning med silver;
• Volhards metod, baserad på titrering av en lösning av silverjoner med kaliumtiocyanat i närvaro av järn(III)järn, som bildar ett rött komplex med titranten i ett surt medium;
• Fajansmetoden, som innebär titrering med adsorptionsindikatorer;
• Gay-Lussac-metoden, där CTT bestäms av lösningens clearing eller grumlighet.

Den senare metoden har knappast använts på senare tid.

Titreringsmetoder

Titrering klassificeras inte bara av den underliggande reaktionen, utan också av exekveringsmetoden. Baserat på denna funktion särskiljs följande typer:

• direkt;
• omvänd;
• titrering av substituenten.

Det första fallet används endast under idealiska reaktionsförhållanden. Titranten tillsätts direkt till ämnet som bestäms. Således bestäms magnesium, kalcium, koppar, järn och cirka 25 andra metaller med EDTA. Men i andra fall används ofta mer komplexa metoder.

Ryggtitrering

Det är inte alltid möjligt att hitta den ideala reaktionen. Oftast går det långsamt, eller så är det svårt att hitta en metod för att fixera slutpunkten för titreringen, eller så bildas flyktiga föreningar bland produkterna, på grund av vilka analyten delvis går förlorad. Dessa nackdelar kan övervinnas genom att använda tillbakatitreringsmetoden. För att göra detta tillsätts en stor mängd titrant till ämnet som ska bestämmas så att reaktionen fortsätter till fullbordan, och sedan bestäms hur mycket av lösningen som förblir oreagerad. För att göra detta titreras den återstående titranten från den första reaktionen (T 1) med en annan lösning (T 2), och dess mängd bestäms av skillnaden i produkterna av volymer och koncentrationer i två reaktioner: C T1 V T 1 -C T 2 V T 2.

Användningen av den omvända titrimetriska analysmetoden ligger till grund för bestämningen av mangandioxid. Dess reaktion med järnsulfat fortskrider mycket långsamt, så saltet tas i överskott och reaktionen accelereras genom uppvärmning. Den oreagerade mängden järnjon titreras med kaliumdikromat.

Titrering av substituenten

Substituentitrering används vid icke-stökiometriska eller långsamma reaktioner. Dess väsen är att en stökiometrisk reaktion med en hjälpförening väljs för den substans som bestäms, varefter reaktionsprodukten utsätts för titrering.

Det är precis vad som görs vid bestämning av dikromat. Kaliumjodid tillsätts, vilket resulterar i att en mängd jod som motsvarar ämnet som bestäms frigörs, som sedan titreras med natriumtiosulfat.

Således gör titrimetrisk analys det möjligt att bestämma det kvantitativa innehållet av ett brett spektrum av ämnen. Genom att känna till deras egenskaper och egenskaperna hos reaktionerna kan du välja den optimala metoden och titreringsmetoden som ger resultat med en hög grad av noggrannhet.

Skicka ditt goda arbete i kunskapsbasen är enkelt. Använd formuläret nedan

Studenter, doktorander, unga forskare som använder kunskapsbasen i sina studier och arbete kommer att vara er mycket tacksamma.

Postat på http://www.allbest.ru/

Planen

1. Kärnan i nederbördstitrering

2. Argentometrisk titrering

3. Tiocyanatometrisk titrering

4. Tillämpning av fällningstitrering

4.1 Beredning av en standardiserad lösning av silvernitrat

4.2 Beredning av standardiserad ammoniumtiocyanatlösning

4.3 Bestämning av klorhalt i ett prov enligt Volhard

4.4 Bestämning av natriumtrikloracetathalt i en teknisk beredning

1. Kärnan i nederbördtitrering

Metoden kombinerar titrimetriska bestämningar baserade på bildningsreaktioner av svårlösliga föreningar. Endast vissa reaktioner som uppfyller vissa villkor är lämpliga för dessa ändamål. Reaktionen måste fortgå strikt enligt ekvationen och utan sidoprocesser. Den resulterande fällningen måste vara praktiskt taget olöslig och falla ut ganska snabbt, utan bildning av övermättade lösningar. Dessutom är det nödvändigt att kunna bestämma slutpunkten för titreringen med hjälp av en indikator. Slutligen måste fenomenen med adsorption (samfällning) uttryckas under titreringen så svagt att resultatet av bestämningen inte förvrängs.

Namnen på enskilda utfällningsmetoder kommer från namnen på de lösningar som används. Metoden som använder en lösning av silvernitrat kallas argentometri. Denna metod bestämmer innehållet av C1~ och Br~joner i neutrala eller svagt alkaliska medier. Tiocyanatometri är baserad på användningen av en lösning av ammoniumtiocyanat NH 4 SCN (eller kalium KSCN) och tjänar till att bestämma spår av C1- och Br~, men i starkt alkaliska och sura lösningar. Det används också för att bestämma silverhalten i malmer eller legeringar.

Den dyra argentometriska metoden för att bestämma halogener ersätts successivt med en mercurometrisk metod. I den senare används en lösning av kvicksilver (I) nitrat Hg 2 (NO 3) 2.

Låt oss överväga argentometriska och tiocyanatometriska titreringar mer i detalj.

2. Argentometrisk titrering

Metoden är baserad på reaktionen av utfällning av C1~ och Br~joner av silverkatjoner med bildning av svårlösliga halogenider:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

I detta fall används en lösning av silvernitrat. Om ett ämne analyseras för silverhalt, används en lösning av natrium (eller kalium)klorid. titreringslösning läkemedel

Titreringskurvor är av stor betydelse för att förstå argentometrimetoden. Som ett exempel, överväg fallet med titrering av 10,00 ml av 0,1 N. natriumkloridlösning 0,1 N. lösning av silvernitrit (utan att ta hänsyn till förändringar i lösningens volym).

Innan titreringen börjar är koncentrationen av kloridjoner i lösningen lika med den totala koncentrationen av natriumklorid, dvs 0,1 mol/l eller = --lg lO-i = 1.

När 9,00 ml silvernitratlösning tillsätts till en titrerad lösning av natriumklorid och 90 % av kloridjonerna fälls ut, minskar deras koncentration i lösningen 10 gånger och blir lika med N0~2 mol/l, och pCl blir lika med till 2. Eftersom värdet nPAgci= IQ-10 blir koncentrationen av silverjoner:

10-yu/[C1-] = Yu-Yu/10-2 = 10-8 M ol/l, ELLER pAg= -- lg = -- IglO-s = 8.

Alla andra punkter för att konstruera titreringskurvan beräknas på liknande sätt. Vid ekvivalenspunkten pCl=pAg= = 5 (se tabell).

Tabellförändringar i pC\ och pAg under titrering av 10,00 ml 0,1 N. natriumkloridlösning 0,1 N. silvernitratlösning

AgNO3-lösning tillsattes,
9,99 10,00 (ekv. poäng) 10,01	yu-4 yu-5 yu-6.	yu- 6 yu- 5 yu-*

Hoppintervallet under argentometrisk titrering beror på koncentrationen av lösningar och på värdet av löslighetsprodukten av fällningen. Ju mindre PR-värde för föreningen som erhålls som ett resultat av titrering, desto bredare hoppintervall på titreringskurvan och desto lättare är det att registrera slutpunkten för titreringen med hjälp av en indikator.

Den vanligaste argentometriska bestämningen av klor är Mohr-metoden. Dess essens består i direkt titrering av vätskan med en lösning av silvernitrat med indikatorn kaliumkromat tills den vita fällningen blir brun.

Indikatorn för Mohrs metod - en lösning av K2CrO 4 med silvernitrat ger en röd fällning av silverkromat Ag 2 CrO 4, men fällningens löslighet (0,65-10~ 4 E/l) är mycket större än lösligheten för silver klorid (1,25X_X10~5 E/1). Därför, vid titrering med en lösning av silvernitrat i närvaro av kaliumkromat, uppträder en röd fällning av silverkromat först efter tillsats av ett överskott av Ag+-joner, när alla kloridjoner redan har fällts ut. I det här fallet tillsätts alltid en lösning av silvernitrat till vätskan som analyseras, och inte vice versa.

Möjligheterna att använda argentometri är ganska begränsade. Det används endast vid titrering av neutrala eller svagt alkaliska lösningar (pH från 7 till 10). I en sur miljö löses silverkromatfällningen.

I starkt alkaliska lösningar sönderfaller silvernitrat med frigörande av olöslig oxid Ag 2 O. Metoden är också olämplig för att analysera lösningar som innehåller NH^-jonen, eftersom det i detta fall bildas ett ammoniakkomplex + med Ag + katjonen - Den analyserade lösningen bör inte innehålla Ba 2 +, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ och andra joner som fälls ut med kaliumkromat. Ändå är argentometri lämplig för analys av färglösa lösningar som innehåller C1~- och Br_-joner.

3. Tiocyanatometrisk titrering

Tiocyanatometrisk titrering är baserad på utfällningen av Ag+ (eller Hgl+) joner med tiocyanater:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

För bestämning krävs en lösning av NH 4 SCN (eller KSCN). Bestäm Ag+ eller Hgi+ genom direkt titrering med en tiocyanatlösning.

Tiocyanatometrisk bestämning av halogener utförs med den så kallade Volhard-metoden. Dess väsen kan uttryckas i diagram:

CI- + Ag+ (överskott) -* AgCI + Ag+ (rest), Ag+ (rest) + SCN~-> AgSCN

Med andra ord tillsätts ett överskott av en titrerad lösning av silvernitrat till vätskan som innehåller C1~. Därefter återtitreras AgNO3-resten med en tiocyanatlösning och resultatet beräknas.

Indikatorn för Volhard-metoden är en mättad lösning av NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O. Även om det finns Ag+-joner i den titrerade vätskan, är de tillsatta SCN~-anjonerna associerade med frisättningen av AgSCN-fällning, men gör det interagerar inte med Fe3+-joner. Efter ekvivalenspunkten orsakar dock det minsta överskottet av NH 4 SCN (eller KSCN) bildandet av blodröda 2+ och + joner. Tack vare detta är det möjligt att bestämma motsvarande punkt.

Tiocyanatometriska bestämningar används oftare än argentometriska. Närvaron av syror stör inte titreringen med Volhard-metoden och bidrar till och med till att få mer exakta resultat, eftersom den sura miljön undertrycker hydrolysen av Fe-saltet**. Metoden gör det möjligt att bestämma C1~-jonen inte bara i alkalier utan även i syror. Bestämningen hämmas inte av närvaron av Ba 2+, Pb 2+, Bi 3+ och några andra joner. Men om den analyserade lösningen innehåller oxidationsmedel eller kvicksilversalter, blir användningen av Volhards metod omöjlig: oxidationsmedel förstör SCN-jonen och kvicksilverkatjonen fäller ut den.

Den alkaliska testlösningen neutraliseras före titrering med salpetersyra, annars kommer Fe 3 +-jonerna som ingår i indikatorn att fälla ut järn(III)hydroxid.

4. Tillämpningar av nederbördstitrering

4.1 Beredning av en standardiserad lösning av silvernitrat

De primära standarderna för att standardisera en silvernitratlösning är natrium- eller kaliumklorider. Bered en standardlösning av natriumklorid och cirka 0,02 N. silvernitratlösning, standardisera den andra lösningen till den första.

Framställning av en standardlösning av natriumklorid. En lösning av natriumklorid (eller kaliumklorid) framställs av kemiskt rent salt. Den ekvivalenta massan av natriumklorid är lika med dess molära massa (58,45 g/mol). Teoretiskt, för att förbereda 0,1 l 0,02 n. lösning kräver 58,45-0,02-0,1 = 0,1169 g NaCl.

Ta ett prov på cirka 0,12 g natriumklorid på en analytisk våg, överför det till en 100 ml mätkolv, lös upp, för volymen till märket med vatten och blanda väl. Beräkna titern och normal koncentration av den ursprungliga natriumkloridlösningen.

Beredning: 100 ml cirka 0,02 N. silvernitratlösning. Silvernitrat är ett ont om reagens, och vanligtvis har dess lösningar en koncentration som inte är högre än 0,05 N. 0,02 n är ganska lämpligt för detta arbete. lösning.

Under argentometrisk titrering är den ekvivalenta massan av AgN03 lika med den molära massan, dvs 169,9 g/mol. Därför, 0,1 l 0,02 n. lösningen bör innehålla 169,9-0,02-0,1 = 0,3398 g AgNO 3. Det är dock ingen mening att ta exakt detta prov, eftersom kommersiellt silvernitrat alltid innehåller föroreningar. Väg cirka 0,34 - 0,35 g silvernitrat på en teknokemisk våg; Väg lösningen i en liten mängd vatten i en 100 ml mätkolv och justera volymen med vatten, förvara lösningen i kolven, slå in den i svart papper och häll i en mörk glaskolv, silver och förbered den för titrering. Skölj pipetten med natriumkloridlösning och överför 10,00 ml av lösningen till en konisk kolv. Tillsätt 2 droppar av en mättad lösning av kaliumkromat och titrera försiktigt, droppe för droppe, med en lösning av silvernitrat under omrörning. Se till att färgen på blandningen ändras från gul till rödaktig på grund av en överflödig droppe silvernitrat. Efter att ha upprepat titreringen 2-3 gånger, ta medelvärdet av de konvergenta avläsningarna och beräkna den normala koncentrationen av silvernitratlösningen.

Låt oss anta att för titrering av 10,00 ml 0,02097 n. natriumkloridlösning användes i genomsnitt 10,26 ml silvernitratlösning. Sedan

A^ AgNOj. 10,26 = 0,02097. 10,00, AT AgNOs = 0,02097- 10,00/10,26 = 0,02043

Om det är avsett att bestämma innehållet av C1~ i provet, beräkna dessutom titern för silvernitratlösningen med avseende på klor: T, - = 35,46-0,02043/1000 = 0,0007244 g/ml, “l detta betyder att 1 ml silvernitratlösning motsvarar 0,0007244 g titrerat klor.

4.2 Framställning av en standardiserad ammoniumtiocyanatlösningjag

En lösning av NH 4 SCN eller KSCN med en exakt känd titer kan inte framställas genom att lösa upp ett prov, eftersom dessa salter är mycket hygroskopiska. Därför bereds en lösning med en ungefärlig normal koncentration och justeras till en standardiserad lösning av silvernitrat. Indikatorn är en mättad lösning av NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O. För att förhindra hydrolys av Fe-saltet tillsätts 6 N till själva indikatorn och till den analyserade lösningen före titrering. salpetersyra.

Beredning: 100 ml cirka 0,05 N. ammoniumtiocyanatlösning. Den ekvivalenta massan av NH4SCN är lika med dess molära massa, dvs 76,12 g/mol. Därför, 0,1 l 0,05 n. lösning bör innehålla 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH 4 SCN.

Ta ett prov på cirka 0,3-0,4 g på en analytisk våg, överför det till en 100 ml kolv, lös upp, för volymen av lösningen till märket med vatten och blanda.

Standardisering av ammoniumtiocyanatlösning med silvernitrat. Förbered en byrett för titrering med NH 4 SCN-lösning. Skölj pipetten med silvernitratlösningen och mät upp 10,00 ml av den i den koniska kolven. Tillsätt 1 ml NH4Fe(SO4)2-lösning (indikator) och 3 ml. 6 n. salpetersyra. Häll långsamt, under kontinuerlig skakning, i NH 4 SCN-lösningen från byretten. Stoppa titreringen efter uppkomsten av en brunrosa färg 2+, som inte försvinner vid kraftig skakning.

Upprepa titreringen 2-3 gånger, ta medelvärdet från de konvergerande avläsningarna och beräkna den normala koncentrationen av NH 4 SCN.

Låt oss anta att för titrering av 10,00 ml 0,02043 n. silvernitratlösning användes i genomsnitt 4,10 ml NH4SCN-lösning.

4.3 Definitioninnehållklor i provet enligt Volhard

Volhard halogener bestäms genom tillbakatitrering av silvernitratåterstoden med en lösning av NH4SCN. Men noggrann titrering är endast möjlig här om åtgärder vidtas för att förhindra (eller bromsa) reaktionen mellan silverklorid och överskott av järntiocyanat:

3AgCI + Fe (SCN)3 = SAgSCNJ + FeCl3

där färgen som uppträder först gradvis försvinner. Det är bäst att filtrera bort AgCl-fällningen innan överskottet silvernitrat titreras med NH 4 SCN-lösning. Men ibland tillsätts istället lite organisk vätska till lösningen, som inte blandas med vatten och som så att säga isolerar ApCl-fällningen från överskott av nitrat.

Bestämningsmetod. Ta ett provrör med en lösning av analyten som innehåller natriumklorid. Lös upp ett prov av ämnet i en 100 ml mätkolv och för volymen av lösningen till märket med vatten (kloridkoncentrationen i lösningen bör inte vara mer än 0,05 N).

Pipettera 10,00 ml av testlösningen till en konisk kolv, tillsätt 3 ml 6 N. salpetersyra och häll i ett känt överskott av AgNO 3-lösning från byretten, till exempel 18,00 ml. Filtrera sedan bort silverkloridfällningen. Titrera det återstående silvernitratet med NH 4 SCN-lösning enligt beskrivningen i föregående stycke. Efter att ha upprepat bestämningen 2-3 gånger, ta medelvärdet. Om silverkloridfällningen har filtrerats, bör den tvättas och tvättvattnet sättas till filtratet.

Låt oss anta att provets vikt var 0,2254 g. Till 10,00 ml av den analyserade lösningen sattes 18,00 ml 0,02043 N. silvernitratlösning. För att titrera överskottet användes 5,78 ml * 0,04982 N. NH 4 SCN-lösning.

Först och främst, låt oss beräkna vilken volym som är 0,02043 n. lösning av silvernitrat motsvarar 5,78 ml 0,04982 N förbrukad på titrering. NH 4 SCN-lösning:

därför användes 18,00 - 14,09 = 3,91 ml 0,2043 N för att fälla ut C1~-jonen. silvernitratlösning. Härifrån är det lätt att hitta den normala koncentrationen av natriumkloridlösning.

Eftersom den ekvivalenta massan av klor är 35,46 g/mol,* är den totala massan av klor i provet:

772=0,007988-35,46-0,1 =0,02832 g.

0,2254 g C1-- 100 %

x = 0,02832-100/0,2254 = 12,56 %:

0,02832 > C1 -- x %

Volhardmetoden används också för att bestämma innehållet av Br~ och I-joner. I detta fall är det inte nödvändigt att filtrera bort fällningarna av silverbromid eller jodid. Men det måste tas med i beräkningen att Fe 3 + -jonen oxiderar jodider till fri jod. Därför tillsätts indikatorn efter att alla I-joner har fällts ut av silvernitrat.

4.4 Bestämning av trichlhaltOnatriumracetat| vid teknisk beredning (för klor)

Tekniskt natriumtrikloracetat (TCA) är en herbicid för att döda ogräs från spannmål. Det är ett vitt eller ljusbrunt kristallint ämne, mycket lösligt i vatten. Enligt Volhard bestäms först massfraktionen av organiska kloridföreningar, och sedan efter förstörelsen av klor. Från skillnaden hittas massfraktionen (%) av natriumtrikloracetatklor.

Bestämning av massfraktionen (%) av oorganiska klorföreningar. Placera en exakt vägd del av läkemedlet (2-2,5 g) i en 250 ml mätkolv, lös upp, för lösningen till märket med vatten och blanda. Pipettera 10 ml lösning till en konisk kolv och tillsätt 5-10 ml koncentrerad salpetersyra.

Tillsätt 5 eller 10 ml 0,05 N från byretten. silvernitratlösning och titrera överskottet med 0,05 N. en lösning av NH4SCN i närvaro av NH4Fe(SO4)2 (indikator).

Beräkna massandelen (%) av klor (x) av oorganiska föreningar med hjälp av formeln

(V -- l/i) 0,001773-250x100

där V är volymen exakt 0,05 N. AgNO 3-lösning tas för analys; Vi -- volym exakt 0,05 N. NH4SCN-lösning, använd för titrering av överskott av AgNO3; t—ett prov av natriumtrikloracetat; 0,001773 - klormassa motsvarande 1 ml 0,05 N. AgNO lösning. Bestämning av massandel (%) av totalt klor. Ta 10 ml av den tidigare beredda lösningen i en konisk kolv, tillsätt 10 ml av en lösning med en massfraktion av NaOH 30% och 50 ml vatten. Anslut kolven till en återloppskylare och koka innehållet i 2 h. Låt vätskan svalna, skölj kondensorn med vatten och samla upp tvättvattnet i samma kolv. Tillsätt 20 ml utspädd (1:1) salpetersyra till lösningen och tillsätt 30 ml 0,05 N från en byrett. silvernitratlösning. Titrera överskottet av silvernitrat till 0,05 N. en lösning av NH4SCN i närvaro av NH4Fe(SO4)2. Beräkna massandelen (%) av totalt klor (xi) med hjälp av formeln ovan. Hitta massfraktionen (%) av natriumtrikloracetat i beredningen (x^) med hjälp av formeln

x2 = (x1 -- x) (185,5/106,5),

där 185,5 är den molära massan av natriumtrikloracetat; 106,5 -- massa klor som ingår i molmassan av natriumtrikloracetat.

Postat på Allbest.ru

...

Liknande dokument

Kärnan och klassificeringen av syra-bas titreringsmetoder, användning av indikatorer. Funktioner av komplexometrisk titrering. Analys av nederbördstitreringsmetoder. Detektering av titreringsslutpunkt. Begreppet argenometri och ticyanometri.

test, tillagt 2011-02-23


Sekvensen för att beräkna titreringskurvan för en lösning av saltsyra med en lösning av en svag bas av ammoniumhydroxid. Konstruktion av en titreringskurva, bestämning av ekvivalenspunkten och direkt neutralitet. Välja en indikator och beräkna dess fel.

test, tillagt 2016-03-01


Bestämning av halten av alkalinitetsbärare i natriumkarbonatlösning genom direkt syra-bastitrering. Matematiskt uttryck för lagen om ekvivalenter. Konstruktion av integral- och differentialpotentiometriska titreringskurvor.

laboratoriearbete, tillagt 2012-02-15


Koncept och typer av titrimetrisk analys. Egenskaper för komplexbildare och indikatorer. Beredning av en titrerad lösning för komplexometrisk titrering. Metoder för att studera aluminium, vismut, bly, magnesium, zink.

kursarbete, tillagt 2013-01-13


Potentiometrisk titreringsmetod. Syra-bas titrering. Bestämning av slutpunkten för titreringen. Metodik för att utföra potentiometrisk titrering. Potentiometrisk titrering, använda instrument och bearbetning av analysresultat.

kursarbete, tillagd 2008-06-24


Klassificering av redoxtitreringsmetoder. Faktorer som påverkar reaktionshastigheten. Specifika och redoxindikatorer. Kärnan i permanganatometry, jodometri, dikromatometri. Beredning av kaliumdikromatlösning.

presentation, tillagd 2015-03-19


Beräkning av indikatorfel för utvalda indikatorer, titreringskurva på 25 ml 0,05 M CH3COOH-lösning med 0,05 M KOH-lösning. Syra-basindikatorer. Titreringsstadier: startpunkt, area före punkten och area efter ekvivalenspunkten.

test, tillagt 2013-12-18


Funktioner hos redoxtitreringsmetoder. Grundläggande krav på reaktioner, jämviktskonstant. Egenskaper för typer av redoxtitrering, dess indikatorer och kurvor. Utarbetande och standardisering av lösningar.

kursarbete, tillagd 2014-12-25


Begreppet titrametrisk analys. Redoxtitrering, dess typer och reaktionsförhållanden. Beräkning av titreringskurvpunkter, potentialer, konstruktion av en titreringskurva. Val av indikator, beräkning av indikatortitreringsfel.

kursarbete, tillagd 2012-10-06


Klassificering av titrametriska analysmetoder. Kärnan i "neutraliseringsmetoden". Utarbetande av fungerande lösningar. Beräkning av poäng och konstruktion av syra-bas- och redoxtitreringskurvor. Fördelar och nackdelar med jodometri.

Skicka ditt goda arbete i kunskapsbasen är enkelt. Använd formuläret nedan

Studenter, doktorander, unga forskare som använder kunskapsbasen i sina studier och arbete kommer att vara er mycket tacksamma.

Postat på http://www.allbest.ru/

Introduktion

Titrering är den gradvisa tillsatsen av en titrerad lösning av ett reagens (titrant) till lösningen som analyseras för att bestämma ekvivalenspunkten. Den titrimetriska analysmetoden är baserad på att mäta volymen av ett reagens med en exakt känd koncentration som spenderas på reaktionen av interaktion med det ämne som bestäms. Ekvivalenspunkt är punkten för titrering när ett ekvivalent förhållande av reaktanter uppnås.

Följande krav gäller för reaktioner som används i kvantitativ volumetrisk analys:

1. Reaktionen måste fortgå i enlighet med den stökiometriska reaktionsekvationen och måste vara praktiskt taget irreversibel. Resultatet av reaktionen bör återspegla mängden analyt. Reaktionens jämviktskonstant måste vara tillräckligt stor.

2. Reaktionen måste fortgå utan sidoreaktioner, annars kan lagen om ekvivalenter inte tillämpas.

3. Reaktionen måste fortgå med tillräckligt hög hastighet, d.v.s. på 1-3 sekunder. Detta är den största fördelen med titrimetrisk analys.

4. Det måste finnas ett sätt att fixa ekvivalenspunkten. Slutet på reaktionen bör bestämmas ganska enkelt och enkelt.

Om en reaktion inte uppfyller minst ett av dessa krav kan den inte användas i titrimetrisk analys.

1. system

Ett utmärkande drag för redoxreaktioner är överföringen av elektroner mellan reagerande partiklar - joner, atomer, molekyler och komplex, som ett resultat av vilket oxidationstillståndet för dessa partiklar förändras, till exempel

Eftersom elektroner inte kan ackumuleras i en lösning måste två processer ske samtidigt - förluster och förvärv, det vill säga processen för oxidation av vissa partiklar och reduktion av andra partiklar. Således kan vilken redoxreaktion som helst alltid representeras i form av två halvreaktioner:

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

Moderpartikeln och produkten av varje halvreaktion utgör ett redoxpar eller ett redoxsystem. I ovanstående halvreaktioner är Red1 konjugerad till Ox1 och Ox2 är konjugerad till Red1.

Potentialen för vilket redoxsystem som helst, mätt under standardförhållanden i förhållande till en väteelektrod, kallas standardpotentialen (E0) för detta system. Standardpotentialen anses vara positiv om systemet fungerar som ett oxidationsmedel och en oxidationshalvreaktion inträffar vid väteelektroden:

eller negativt om systemet spelar rollen som ett reduktionsmedel och en reduktionshalvreaktion inträffar vid väteelektroden:

Det absoluta värdet av standardpotentialen kännetecknar "styrkan" hos oxidationsmedlet eller reduktionsmedlet.

Standardpotentialen - ett termodynamiskt standardiserat värde - är en mycket viktig fysikalisk-kemisk och analytisk parameter som gör att man kan utvärdera riktningen för motsvarande reaktion och beräkna aktiviteterna för reagerande partiklar under jämviktsförhållanden.

För att karakterisera ett redoxsystem under specifika förhållanden används begreppet reell (formell) potential E0, vilket motsvarar den potential som etableras vid elektroden i en given specifik lösning när initialkoncentrationerna av de oxiderade och reducerade formerna av potentialbestämmande joner är lika med 1 mol/l och den fasta koncentrationen av alla andra komponenters lösning.

Ur en analytisk synvinkel är verkliga potentialer mer värdefulla än standardpotentialer, eftersom systemets verkliga beteende inte bestäms av standarden utan av den verkliga potentialen, och det är den senare som gör att man kan förutsäga förekomsten av en redoxreaktion under specifika förhållanden. Systemets faktiska potential beror på surheten, närvaron av främmande joner i lösningen och kan variera över ett brett intervall.

2. Kurvortitrering

I titrimetriska metoder gör beräkningen och konstruktionen av en titreringskurva det möjligt att uppskatta hur framgångsrik titreringen kommer att bli och medger val av indikator. När du konstruerar en redoxtitreringskurva plottas systempotentialen längs ordinataaxeln och titreringsvolymen eller titreringsprocenten plottas längs abskissaxeln.

2.1 Inflytandebetingelsertitreringpåflyttakurvor

Titreringskurvan är konstruerad utifrån värdena för redoxpotentialer, så alla faktorer som påverkar potentialen kommer att påverka titreringskurvans form och hoppet på den. Sådana faktorer inkluderar värdena på standardpotentialen för analyt- och titrantsystemen, antalet elektroner som deltar i halvreaktioner, lösningens pH, närvaron av komplexbildande reagens eller utfällningsmedel och syrans natur. Ju större antal elektroner som är involverade i redoxreaktionen, desto plattare kännetecknar kurvan denna titrering. Ju större skillnaden är i redoxpotentialen för oxidationsmedlet och reduktionsmedlet, desto större titreringshopp. Om skillnaden i deras redoxpotentialer är mycket liten är titrering omöjlig. Således är titrering av Cl-joner (E = 1,36V) med permanganat (E = 1,51) praktiskt taget omöjlig. Det är ofta nödvändigt att utöka det potentiella intervallet i vilket hoppet är beläget om det är litet. I sådana fall tillgriper de hoppreglering.

Storleken på hoppet påverkas avsevärt genom att minska koncentrationen av en av komponenterna i redoxparet (till exempel genom att använda ett komplexbildande reagens). Låt oss anta att fosforsyra, fluorider eller oxalater införs i lösningen, bildar komplex med järn (III) och inte interagerar med järn (II), och potentialen för Fe3+/Fe2+-paret minskar. Om till exempel koncentrationen av Fe3+-joner i lösningen, som ett resultat av reaktionen av kompetitiv komplexbildning, minskar med 10 000 gånger, kommer potentialhoppet på titreringskurvan inte längre att börja vid E = 0,95 V, utan vid E = 0,71 V. Det kommer att sluta, som tidigare, vid E = 1,48V. Således kommer området för hoppet i titreringskurvan att utökas avsevärt.

Att öka temperaturen i enlighet därmed ökar potentialen för titrant- och analytsystemet.

Så när man väljer optimala förhållanden för redoxtitrering bör man först och främst ta hänsyn till deras inflytande på redoxsystemets tillstånd, och följaktligen på den verkliga redoxpotentialen.

2.2 Definitionpoänglikvärdighet

I redoxtitreringsmetoder, såväl som i syra-basmetoder, är olika metoder för att ange ekvivalenspunkten möjliga.

1. Icke-indikatormetoder är tillämpliga vid användning av färgade titranter (lösningar av KMnO4, I2), varav ett litet överskott ger lösningen en visuellt detekterbar färg.

2. Indikatormetoder kan vara kemiska om de använder kemiska föreningar som indikatorer som kraftigt ändrar färg nära ekvivalenspunkten (inom hoppet på titreringskurvan).

Ibland används syra-basindikatorer i redoxtitreringsmetoder: metylorange, metylröd, Kongorött, etc. Dessa indikatorer vid titreringens slutpunkt oxideras irreversibelt av överskott av oxidationsmedel och ändrar samtidigt sin färg.

Det är möjligt att använda fluorescerande och kemiluminescerande indikatorer vid titrering av reduktionsmedel med starka oxidationsmedel. Fluorescerande indikatorer inkluderar många ämnen (akridin, euchrysin, etc.) som avger i det synliga området vid vissa pH-värden av lösningen efter bestrålning med ultraviolett strålning. Kemiluminescerande indikatorer är ämnen (luminol, lucigenin, siloxen, etc.) som avges i det synliga området av spektrumet vid slutpunkten av titreringen på grund av exoterma kemiska processer. Kemiluminescens observeras huvudsakligen under oxidationsreaktioner med väteperoxid, hypokloriter och några andra oxidationsmedel. Fördelen med fluorescerande och kemiluminescerande indikatorer är att de kan användas för titrering av inte bara transparenta och färglösa, utan även grumliga eller färgade lösningar, för titreringen av vilka konventionella redoxindikatorer är olämpliga.

Indikatormetoder kan också vara fysikalisk-kemiska: potentiometriska, amperometriska, konduktometriska, etc.

2.3 Redoxindikatorer

För att bestämma ekvivalenspunkten i redoximetri används olika indikatorer:

1. Redoxindikatorer (redoxindikatorer), som ändrar färg när systemets redoxpotential ändras.

2. Specifika indikatorer som ändrar färg när ett överskott av titrant uppstår eller ämnet som bestäms försvinner. Specifika indikatorer används i vissa fall. Så stärkelse är en indikator för närvaron av fritt jod, eller snarare trijodidjoner. I närvaro av stärkelse blir den blå vid rumstemperatur. Uppkomsten av en blå färg i stärkelse är associerad med adsorption på amylas, som är en del av stärkelse.

Ibland används ammoniumtiocyanat som en indikator vid titrering av järn(III)-salter; katjoner och joner bildar en röd förening. Vid ekvivalenspunkten reduceras alla joner till och den titrerade lösningen övergår från röd till färglös.

Vid titrering med en lösning av kaliumpermanganat spelar titranten själv rollen som en indikator. Med det minsta överskott av KMnO4 blir lösningen rosa.

Redoxindikatorer är indelade i: reversibla och irreversibla.

Reversibla indikatorer - ändrar reversibelt sin färg när systempotentialen ändras. Irreversibla indikatorer - genomgår irreversibel oxidation eller reduktion, som ett resultat av vilket färgen på indikatorn ändras irreversibelt.

Redoxindikatorer finns i två former, oxiderade och reducerade, och färgen på en form skiljer sig från färgen på den andra.

Övergången av en indikator från en form till en annan och en förändring i dess färg sker vid en viss potential i systemet (övergångspotential). Indikatorpotentialen bestäms av Nernst-ekvationen:

När koncentrationerna av de oxiderade och reducerade formerna av indikatorn är lika. I detta fall finns hälften av indikatormolekylerna i oxiderad form, hälften i reducerad form. Indikatorövergångsintervallet (IT) ligger inom koncentrationsförhållandena för båda formerna av indikatorn från 1/10 till 10/1.

När du utför redoxtitreringar är det nödvändigt att välja indikatorn så att indikatorns potential ligger inom potentialhoppet på titreringskurvan. Många redoxtitreringsindikatorer har sura eller basiska egenskaper och kan ändra sitt beteende beroende på miljöns pH.

En av de mest kända och använda redoxindikatorerna är difenylamin:

Den reducerade formen av indikatorn är färglös. Under påverkan av oxidationsmedel omvandlas difenylamin först irreversibelt till färglös difenylbensidin, som sedan reversibelt oxideras till blåviolett difenylbensidinviolett.

En tvåfärgsindikator är ferroin, som är ett komplex av Fe2+ med o-fenantrolin

Titrering med indikatormetoden är möjlig om EMF för en given reaktion? 0,4V. När EMF = 0,4-0,2V används instrumentella indikatorer.

3. Klassificeringmetoderredoxtitrering

Om redoxreaktionen fortskrider icke-stökiometriskt eller inte tillräckligt snabbt, används indirekta titreringsmetoder: omvänd titrering och substitutionstitrering. Till exempel, i den cerimetriska bestämningen av Fe3+, används substitutionstitreringsmetoden:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ stör inte titreringen.

Redoxtitrering är möjlig om lösningen innehåller ett lämpligt oxidationstillstånd för den komponent som bestäms. I annat fall, innan titreringen påbörjas, är det nödvändigt att utföra preliminär reduktion (oxidation) till ett lämpligt oxidationstillstånd, vilket t.ex. görs när man analyserar en blandning av Fe2+ och Fe3+ med permanganatometry. Preliminär reduktion (oxidation) bör säkerställa en kvantitativ omvandling av grundämnet som bestäms till önskat oxidationstillstånd.

Reagenset som införs för detta ändamål måste vara en förening vars överskott lätt kan avlägsnas innan titreringen påbörjas (genom kokning, filtrering etc.). I vissa fall används redoximetri för att bestämma föreningar som inte ändrar sitt oxidationstillstånd.

Således, genom titrering genom substitution, bestäms kalcium, zink, nickel, kobolt och blyjoner i permanganatometry, starka syror - i jodometri.

bord 1

Redoxtitreringsmetoder

Metodnamn	Standardlösning (titrant)	Ekvationer för halvreaktioner av titreringssystemet		Funktioner av metoden
Standardlösning - oxidationsmedel
Permanganatometri		MnO4a+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4a+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4a+ 2H2O + 3e? = MnO2+ 4OH?		Indikatorfri metod, används inom ett brett pH-område
Bromometri		Br03a+ 6H+ + 6e? = Br^+ 3H2O		Indikator - metylorange. Miljö - mycket sur
Cerimetri		Ce4+ + e? = Ce3+		Indikatorn är ferroin. Miljö - mycket sur
Kromatometri		Сr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O		Indikatorn är difenylamin. onsdag? starkt surt
Nitritometri		NO2- + 2H+ + e? = NO + H2O		Extern indikator - jodid-stärkelsepapper. onsdag? något surt
Jodimetri				Indikator - stärkelse
Standardlösning - reduktionsmedel
Askorbinometri		C6H6O6 +2H+ +2 e? = C6H8O6		Indikatorer - variaminblått eller för att bestämma Fe3+-joner, kaliumtiocyanat. Miljö - surt
Titanometri		Ti02+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O		Indikatorn är metylenblått. Miljö - surt
Jodometri		S4O62a+ 2e? = 2S2O32?		Indikator - krasch-liten. Hjälpreagens - KI. Medium - lätt sur eller neutral

4. Permanganatometri

Permanganatometry är en av de mest använda metoderna för redoxtitrering. En lösning av kaliumpermanganat används som titrant, vars oxiderande egenskaper kan justeras beroende på lösningens surhet.

4.1 Egenhetermetod

Den mest utbredda inom analytisk praxis är den permanganatometriska metoden för bestämning i sura medier: reduktionen av MnO4- till Mn2+ sker snabbt och stökiometriskt:

En egenskap hos metoden är den starka inverkan av koncentrationen av vätejoner på standardpotentialen för MnO4-/Mn2+-systemet. Vid titrering i starkt sura medier används oftast svavelsyra. Saltsyra och salpetersyra bör inte användas, eftersom konkurrerande redoxreaktioner kan uppstå i deras närvaro. Reduktionen av permanganatjonen i ett alkaliskt medium fortsätter sekventiellt: först till manganatjonen MnO42- och sedan till mangandioxid MnO2:

Kvantitativ reduktion av permanganat i ett alkaliskt medium till manganat sker i närvaro av bariumsalt. Ba(MnO4)2 är lösligt i vatten, medan BaMnO4 är olösligt, så ytterligare reduktion av MnVI från fällningen sker inte.

Permanganatometriskt i en alkalisk miljö bestäms som regel organiska föreningar: formiat, formaldehyd, myrsyra, kanelsyra, vinsyra, citronsyra, hydrazin, aceton, etc.

Slutet på titreringen indikeras av den ljusrosa färgen på överskottet av titrant KMnO4 (en droppe 0,004 M titreringslösning ger en märkbar färg till 100 ml lösning). Därför, om den titrerade lösningen är färglös, kan uppnåendet av ekvivalenspunkten bedömas genom uppkomsten av en ljusrosa färg på överskottet av KMnO4-titrant under direkt titrering eller genom att färgen försvinner under omvänd titrering. Vid analys av färgade lösningar rekommenderas att använda indikatorn ferroin.

Fördelarna med den permanganatometriska metoden inkluderar:

1. Möjlighet till titrering med KMnO4-lösning i vilken miljö som helst (sur, neutral, alkalisk).

2. Tillämpligheten av en lösning av kaliumpermanganat i ett surt medium för bestämning av många ämnen som inte reagerar med svagare oxidationsmedel.

Tillsammans med de listade fördelarna har permanganatometry-metoden ett antal nackdelar:

1. Titrant KMnO4 framställs som en sekundär standard, eftersom det initiala reagenset - kaliumpermanganat - är svårt att erhålla i ett kemiskt rent tillstånd.

2. Reaktioner som involverar MnO4- är möjliga under strikt definierade förhållanden (pH, temperatur, etc.).

4.2 Ansökanmetod

1. Definition av reduktionsmedel. Om redoxreaktionen mellan det bestämda reduktionsmedlet och MnO4- fortskrider snabbt, så utförs titreringen på ett direkt sätt. Så här bestäms oxalater, nitriter, väteperoxid, järn (II), ferrocyanider, arsensyra, etc.:

H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 5O2 + 2Mn2+ + 8H2O

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2 Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. Bestämning av oxidationsmedel. Tillsätt överskott av standardlösning av reduktionsmedel och titrera sedan resten med KMnO4-lösning (återtitreringsmetod). Till exempel kan kromater, persulfater, kloriter, klorater och andra oxidationsmedel bestämmas med den permanganometriska metoden genom att först behandla med ett överskott av en standard Fe2+-lösning och sedan titrera den oreagerade mängden Fe2+ med en KMnO4-lösning:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - överskott-

Fe2++ MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - återstoden

3. Bestämning av ämnen som inte har redoxegenskaper utförs indirekt, till exempel genom substitutionstitrering. För att göra detta omvandlas den komponent som ska bestämmas till formen av en förening med reducerande eller oxiderande egenskaper, och sedan utförs titrering. Till exempel fälls joner av kalcium, zink, kadmium, nickel, kobolt ut i form av svårlösliga oxalater:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

Fällningen separeras från lösningen, tvättas och löses i H2SO4:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

Därefter titreras H2C2O4 (substituent) med KMnO4-lösning:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O

4. Bestämning av organiska föreningar. Ett utmärkande drag för organiska föreningars reaktioner med MnO4- är deras låga hastighet. Bestämning är möjlig om en indirekt metod används: den analyserade föreningen förbehandlas med ett överskott av en starkt alkalisk permanganatlösning och reaktionen får fortgå under den erforderliga tidsperioden. Permanganatåterstoden titreras med natriumoxalatlösning:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), överskottsrest

2MnO4- + 5С2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O återstod

oxidativ reduktion titrimetrisk

5. KärnanOchklassificeringutfällandemetoder

Nederbördstitreringsmetoder är metoder för titrimetrisk analys som använder titranter som bildar fällningar med de ämnen som bestäms.

Krav på reaktioner och analyter:

1. Ämnet som ska bestämmas måste vara mycket lösligt i vatten och måste bilda joner som skulle vara aktiva i utfällningsreaktioner.

2. Fällningen som erhålls i reaktionen måste vara praktiskt taget olöslig (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. Titreringsresultat bör inte förvrängas av adsorptionsfenomen (samfällning).

4. Utfällning bör ske ganska snabbt (d.v.s. övermättade lösningar bör inte bildas).

5. Det ska vara möjligt att fastställa ekvivalenspunkten.

Klassificering av utfällningstitreringsmetoder beroende på de titranter som används:

Argentometri (AgN03-titrant);

Merkurometri (Hg2 (NO3)2 titrant);

Tiocyanatometry (NH4SCN-titrant);

Sulfatometri (titranter H2SO4, BaCl2);

kromatometri (titrant K2CrO4);

Hexacyanoferratometri (K 4 titrant).

6. KurvortitreringOchderasanalys

Konstruktionen av titreringskurvor utförs på basis av beräkningar enligt regeln för löslighetsprodukten och följaktligen.

Titreringskurvan är ritad i koordinater som visar förändringen i koncentrationen av jonen som bestäms beroende på volymen av den tillsatta titranten.

Ju större titreringshopp i kurvan är, desto större är möjligheterna att välja lämplig indikator.

Faktorer som påverkar storleken på hoppet i nederbördstitreringskurvor:

1. Koncentrationen av lösningar av titrant och jon bestäms Ju högre koncentration, desto större hopp i titreringskurvan.

2. Lösligheten för fällningen som bildas under titreringsprocessen (ju lägre löslighet, desto större titreringshopp).

Beroende av titreringshoppets storlek på lösligheten hos en svårlöslig elektrolyt.

3. Temperatur

Ju högre temperatur, desto större är fällningens löslighet och desto mindre hopp i titreringskurvan. Titrering utförs vid rumstemperatur.

4. Lösningens jonstyrka

Effekten är relativt liten, eftersom jonstyrkan hos lösningen, jämfört med andra faktorer, inte förändrar fällningens löslighet så mycket; ju högre jonstyrka lösningen har, desto högre är lösligheten och desto mindre titreringshopp.

7. Argentometri

Argentometry är en metod för fällningstitrering, som är baserad på bildningsreaktioner av dåligt lösliga Argentum-salter:

X - + Ag + = AgX,

där X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - etc.

Titrant: AgNO 3 - sekundär standardlösning.

Standardisering: för den primära standardlösningen av natriumklorid NaCl:

Indikatorn för standardisering är 5 % kaliumkromat K 2 CrO 4 . Titrering utförs tills en brunröd fällning av argentumkromat uppträder:

Beroende på titreringsmetoden och den indikator som används, klassificeras argentometrimetoder i:

Indikatorfri: - Gay-Lussac-metoden (metoden med lika turbiditet)

Metod till punkten av upplysning

Indikator: - Mohrs metod

Fajans - Fischer - Khodakov-metoden

Volhard metod

Mohrs metod

Titrant: AgNO3 - sek. std. lösning.

AgNO3 + NaCl = AgCl? + NaNO3

Indikatorn är 5 % kaliumkromat K 2 CrO 4 (tills brunröd argentumkromat uppträder):

2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4? + 2KNO3

Bestämda ämnen: Cl - klorider, Br - bromider.

Miljö: pH~ 6,5-10,3.

Användning: kvantitativ bestämning av natriumklorid, kaliumklorid, natriumbromid, kaliumbromid i substansen av medicinska substanser.

Användningsbegränsningar:

1. Du kan inte titrera sura lösningar:

2CrO42- + 2H+ = Cr2O72- + H2O

2. Det är omöjligt att titrera i närvaro av ammoniak och andra joner, molekyler som kan fungera som ligander till argentumjoner i komplexbildningsreaktioner.

3. Det är omöjligt att titrera i närvaro av många katjoner (Ba 2+, Pb 2+, etc.), som bildar färgade fällningar med kromatjoner CrO 4 2-.

4. Du kan inte titrera i närvaro av reduktionsmedel som reagerar med CrO 4 2- kromatjoner och omvandlar dem till Cr 3+ joner.

5. Det är omöjligt att titrera i närvaro av många anjoner (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2-, etc.), som bildar färgade argentumfällningar med argentumjoner.

Fajans-Fisher-Khodakov-metoden

Titrant: AgNO3 - sek. std. lösning

Standardisering för den första std. natriumklorid-NaCl-lösning genom pipettering:

AgNO3 + NaCl = AgCl? + NaNO3

Indikatorn för standardisering är en 5% lösning av kaliumkromat K 2 CrO 4 (tills en brunröd fällning av argentumkromat visas):

2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4? + 2KNO3

Medium: pH ~ 6,5-10,3 vid bestämning av klorider och pH ~ 2,0-10,3 vid bestämning av bromider och jodider.

Metodindikatorer:

Fluorescein vid bestämning av klorider;

Eosin vid bestämning av bromider och jodider.

Indikatorernas verkningsmekanism: adsorption. Adsorptionsindikatorer är indikatorer vars adsorption eller desorption av sedimentet åtföljs av en färgförändring i T.E. eller nära den.

AgNO3 + NaCl = AgCl? + NaNO3

Hind x H + + Ind - .

Titreringsvillkor:

1. Surhet av lösningar

2. Koncentration av reagerande lösningar

3. Med hänsyn till adsorptionskapaciteten hos indikatorer och joner som finns i lösningen.

4. Titrering nära t.e. bör göras långsamt

5. Titrering med adsorptionsindikatorer utförs i diffust ljus.

Användning: kvantitativ bestämning av klorider, bromider, jodider, tiocyanater, cyanider.

Volhard metod

Titranter: AgNO 3, ammonium eller kaliumtiocyanat NH 4 SCN, KSCN - sekundära standardlösningar.

Standardisering av AgNO 3 för det första std. NaCl-lösning genom pipettering:

AgNO3 + NaCl = AgCl? + NaNO3

Indikatorn för standardisering av AgNO 3 är en 5 % lösning av kaliumkromat K 2 CrO 4 (tills en brunröd fällning av argentumkromat visas):

2AgNO3 + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2KNO3

Standardisering av NH 4 SCN, KSCN för en standardlösning av AgNO 3:

AgNO3 + NH4SCN = AgSCN + NH4NO3

Indikatorn för standardisering av ammonium- eller kaliumtiocyanat är ferum(III)-salter (till exempel NH 4 Fe(SO 4) 2 12H 2 O i närvaro av nitratsyra):

Fe 3+ + SCN - = 2+

Titrera tills en svagt rosa färg visas.

Medium: nitratsyra.

Metodindikatorer: ferumsalter (III) NH 4 Fe(SO 4) 2 -12H 2 O i närvaro av nitratsyra.

Bestämda ämnen: halogenidjoner, cyanider, tiocyanater, sulfider, karbonater, kromater, oxalater, arsenater, etc.

Hal - + Ag + (överskott) = AgHal

Ag + (rest) + SCN - = AgSCN,

och efter ekvivalenspunkten:

Fe 3+ + SCN - = 2+

(rosa-röd färg)

Vid bestämning av jodider tillsätts indikatorn i slutet av titreringen för att undvika parallella reaktioner:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

Fördelar med Volhard-metoden - möjligheten till titrering:

I mycket sura lösningar;

I närvaro av många katjoner som störde bestämningen med Mohrs metod (barium, plumbum katjoner, etc., som bildade färgade fällningar av kromater).

8. Merkurometri

Merkurometri är en metod för fällningstitrering, som är baserad på användningen av reaktioner för bildning av kvicksilversalter (I) Hg 2 2+, som är svårlösliga av fällningen:

2Cl - + Hg 2 2+ = Hg 2 Cl 2 Ї PR = 1,3H10 -18

2I - + Hg 2 2+ = Hg 2 I 2 × PR = 4,5 H10 -29

Titrant: andra. std. Hg 2 (NO 3) 2 lösning.

Standardisering: för en standard NaCl-lösning:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2 NaCl = Hg 2 Cl 2 Ї + 2 NaNO 3

Indikatorer: 1) lösning av ferum (III) tiocyanat (röd till missfärgad)

2Fe(SCN)2+ + Hg22+ = Hg2(SCN)2X + 2Fe3+;

1-2% alkohollösning av difenylkarbazon (tills en blå färg visas).

För att ta hänsyn till volymen titrant som användes för att titrera indikatorn, titrera ett "blindprov":

2) Indikatorn tillsätts före slutet av titreringen, eftersom om den tillsätts först, kan det vara långt före slutet av titreringen. difenylkarbazid av kvicksilver (II) bildas och ger en blå färg snabbare än halogeniden titreras.

Bestämda ämnen: klorider och jodider.

Medium: mycket surt (kan vara upp till 5 mol/l H + joner).

Nackdel: Kvicksilver (I) salter är mycket giftiga.

9. Sulfatometri

Sulfatometri är en metod för utfällningstitrering, som är baserad på användningen av reaktioner för bildning av svårlösliga salter - sulfater.

Ibland särskiljs barimetri - en metod för utfällningstitrering, som är baserad på användningen av reaktioner för bildandet av olösliga bariumsalter.

Metoden är baserad på bildningsreaktionen av bariumsulfatfällning:

Ba 2+ + SO 4 2- = BaSO 4 Ї

definierad titrerande ämne

Titranter: andra. std. lösningar av H 2 SO 4, Ba(NO 3) 2, BaCl 2.

Standardisering: lösning av H2SO4 i Na2B4O7 eller Na2CO3 med metylorange; Ba(NO 3) 2 och BaCl 2 genom H 2 SO 4 med nitrchromazo eller ortanyl A.

Indikatorer: metallokromiska indikatorer används (de ändrar färg i närvaro av metalljoner) - nitrchromazo (ortanyl C), ortanyl A. Dessa indikatorer är färgade rosa i lösning och lila i närvaro av bariumkatjoner.

Bestämda ämnen i direkt titrering:

sulfatsyra - bariumhalt;

bariumklorid eller bariumnitrat - sulfathalt.

Slutsats

Av de titrimetriska analysmetoderna är redoxtitrering utbredd, tillämpningsområdet för denna metod är bredare än för syra-bas eller komplexometriska metoder. På grund av den stora variationen av redoxreaktioner gör denna metod det möjligt att bestämma ett stort antal olika ämnen, inklusive de som inte direkt uppvisar redoxegenskaper.

Permanganatometry används för att bestämma den totala oxiderbarheten av vatten och jord. I detta fall reagerar alla organiska komponenter (inklusive humussyror i jordar och naturliga vatten) med MnO4-jon i en sur miljö. Antalet millimolekvivalenter av KMnO4 som används för titrering är ett kännetecken för oxidation (för permanganat).

Permanganatometry används också för analys av lättoxiderade organiska föreningar (aldehyder, ketoner, alkoholer, karboxylsyror: oxalsyra, vinsyra, citronsyra, äppelsyra samt hydrazogrupper). Inom livsmedelsindustrin kan permanganatometry användas för att bestämma sockerhalten i livsmedel och råvaror, och nitrithalten i korvar.

Inom den metallurgiska industrin används permanganatometry-metoden för att bestämma järnhalten i salter, legeringar, metaller, malmer och silikater.

Listalitteratur

1. Analytisk kemi. Kemiska analysmetoder / red. O.M. Petrokhina. M.: Chemistry, 1992, 400 sid.

2. Vasiliev V.P. Analytisk kemi. Om 2 timmar Del 1. Gravimetriska och titrimetriska analysmetoder. M.: Högre skola, 1989, 320 sid.

3. Grunderna i analytisk kemi. I 2 böcker. bok 2. Metoder för kemisk analys / red. Yu.A. Zolotova. M.: Högre skola, 2000, 494 sid.

Postat på Allbest.ru

...

Liknande dokument

Utmärkande drag för redoxreaktioner. Diagram över en vanlig väteelektrod. Nernsts ekvation. Teoretiska titreringskurvor. Bestämning av ekvivalenspunkten. Redoxindikatorer, permanganatometry.

kursarbete, tillagt 2011-06-05


Klassificering av redoxtitreringsmetoder. Redoxtitreringsindikatorer. Permanganatometry, jodometri och dikromatometri. Färgning av oxiderade och reducerade former. Fastställande av ekvivalenspunkten.

abstrakt, tillagt 2011-02-23


Funktioner hos redoxtitreringsmetoder. Grundläggande krav på reaktioner, jämviktskonstant. Egenskaper för typer av redoxtitrering, dess indikatorer och kurvor. Utarbetande och standardisering av lösningar.

kursarbete, tillagd 2014-12-25


Klassificering av titrametriska analysmetoder. Kärnan i "neutraliseringsmetoden". Utarbetande av fungerande lösningar. Beräkning av poäng och konstruktion av syra-bas- och redoxtitreringskurvor. Fördelar och nackdelar med jodometri.

kursarbete, tillagd 2013-11-17


Klassificering av redoxtitreringsmetoder. Faktorer som påverkar reaktionshastigheten. Specifika och redoxindikatorer. Kärnan i permanganatometry, jodometri, dikromatometri. Beredning av kaliumdikromatlösning.

presentation, tillagd 2015-03-19


Syra-bas titreringsmetod: koncept och innehåll, huvudstadier och principer för genomförande, krav, huvudvillkor och tillämpningsmöjligheter. Beräkning av pH i lösningar. Konstruktion av titreringskurvor. Val av indikator och dess motivering.

presentation, tillagd 2014-05-16


Begreppet titrametrisk analys. Redoxtitrering, dess typer och reaktionsförhållanden. Beräkning av titreringskurvpunkter, potentialer, konstruktion av en titreringskurva. Val av indikator, beräkning av indikatortitreringsfel.

kursarbete, tillagd 2012-10-06


Titrimetrisk analysmetod. Teori om den bromatometriska analysmetoden. Titreringsteknik. För- och nackdelar med den bromatometriska metoden. Fenoler. Bestämning av fenol. Kemiska reaktioner som används i titrimetriska metoder.

kursarbete, tillagt 2007-03-26


Klassificering av redoxtitrering; dess användning i farmaceutisk analys, för att bestämma oxiderbarheten hos vatten och organiska föreningar. Övervägande av redoxtitrering med hjälp av exemplet med cerimetri. Titrering av järnsalt med ceriumsulfat.

kursarbete, tillagd 2012-12-09


Bestämning av kristallvatten i bariumklorid. Inställning av titern för arbetslösningen av saltsyra. Metod för syra-bas och redoxtitrering. Bestämning av jonhalt i lösning genom kvalitativ analys.

Metoder för titrimetrisk analys är uppdelade enligt titreringsalternativet och enligt de kemiska reaktioner som väljs för att bestämma ämnet (komponenten). I modern kemi finns kvantitativa och

Typer av klassificering

Titrimetriska analysmetoder väljs för en specifik kemisk reaktion. Beroende på typen av interaktion finns det en uppdelning av titrimetrisk bestämning i separata typer.

Analysmetoder:

• Redoxtitrering; Metoden bygger på att ändra oxidationstillståndet för grundämnen i ett ämne.
• Komplexbildning är en komplex kemisk reaktion.
• Syra-bastitrering innebär fullständig neutralisering av de reagerande ämnena.

Neutralisering

Syra-bastitrering låter dig bestämma mängden oorganiska syror (alkalimetri), samt beräkna baser (acidimetri) i den önskade lösningen. Med denna metod bestäms ämnen som reagerar med salter. Vid användning av organiska lösningsmedel (aceton, alkohol) blev det möjligt att bestämma ett större antal ämnen.

Komplexering

Vad är kärnan i den titrimetriska analysmetoden? Det antas att substanser bestäms genom utfällning av den önskade jonen som en svårlöslig förening eller dess bindning till ett något dissocierat komplex.

Redoximetri

Redoxtitrering baseras på reduktions- och oxidationsreaktioner. Beroende på den titrerade reagenslösningen som används inom analytisk kemi, särskiljs följande:

• permanganatometry, som är baserad på användningen av kaliumpermanganat;
• jodometri, som är baserad på oxidation med jod, samt reduktion med jodidjoner;
• bikromatometri, som använder oxidation med kaliumdikromat;
• bromometri baserad på oxidation av kaliumbromat.

Redoxmetoder för titrimetrisk analys inkluderar också processer som cerimetri, titanometri och vanadometri. De involverar oxidation eller reduktion av joner av motsvarande metall.

Genom titreringsmetod

Det finns en klassificering av titrimetriska analysmetoder beroende på titreringsmetoden. I den direkta versionen titreras jonen som bestäms med den valda reagenslösningen. Titreringsprocessen i substitutionsmetoden bygger på att bestämma ekvivalenspunkten i närvaro av instabila kemiska föreningar. Titrering efter rest (omvänd metod) används när det är svårt att välja en indikator, liksom när den kemiska reaktionen fortskrider långsamt. Till exempel, vid bestämning av kalciumkarbonat, behandlas ett prov av ämnet med en överskottsmängd titrerad

Analysvärde

Alla metoder för titrimetrisk analys förutsätter:

• noggrann bestämning av volymen av en eller var och en av de reagerande kemikalierna;
• närvaron av en titrerad lösning, tack vare vilken titreringsproceduren utförs;
• identifiering av analysresultat.

Titrering av lösningar är grunden för analytisk kemi, så det är viktigt att överväga de grundläggande operationerna som utförs när man utför ett experiment. Det här avsnittet är nära relaterat till vardagspraktiken. Utan att ha någon aning om närvaron av huvudkomponenter och föroreningar i en råvara eller produkt är det svårt att planera en teknisk kedja inom läkemedels-, kemisk- och metallurgisk industri. Grunderna i analytisk kemi tillämpas på komplexa ekonomiska frågor.

Forskningsmetoder inom analytisk kemi

Denna gren av kemi är vetenskapen om att bestämma en komponent eller substans. Grunderna för titrimetrisk analys - metoder som används för att utföra experimentet. Med deras hjälp drar forskaren en slutsats om ämnets sammansättning och det kvantitativa innehållet av enskilda delar i det. Det är också möjligt att under analytisk analys identifiera i vilket oxidationstillstånd komponenten av ämnet som studeras befinner sig. När de klassificerar kemi tar de hänsyn till exakt vilken åtgärd som är tänkt att utföras. För att mäta massan av det resulterande sedimentet används en gravimetrisk forskningsmetod. När man analyserar intensiteten av en lösning är fotometrisk analys nödvändig. Baserat på EMF-värdet bestäms testläkemedlets beståndsdelar genom potentiometri. Titreringskurvor visar tydligt experimentet som utförs.

Analytical Methods Division

Vid behov använder analytisk kemi fysikalisk-kemiska, klassiska (kemiska) och fysikaliska metoder. Kemiska metoder förstås vanligtvis som titrimetrisk och gravimetrisk analys. Båda metoderna är klassiska, beprövade och flitigt använda inom analytisk kemi. innebär att bestämma massan av det önskade ämnet eller dess beståndsdelar, som är isolerade i rent tillstånd, såväl som i form av olösliga föreningar. Den volymetriska (titrimetriska) analysmetoden är baserad på att bestämma volymen av det reagens som förbrukas i en kemisk reaktion, taget i en känd koncentration. Det finns en uppdelning av kemiska och fysikaliska metoder i separata grupper:

• optisk (spektral);
• elektrokemiska;
• radiometrisk;
• kromatografisk;
• masspektrometrisk.

Specifikt för titrimetrisk forskning

Denna gren av analytisk kemi involverar mätning av mängden reagens som krävs för att utföra en fullständig kemisk reaktion med en känd mängd av den önskade substansen. Kärnan i tekniken är att ett reagens med en känd koncentration tillsätts droppvis till en lösning av testämnet. Dess tillsats fortsätter tills dess mängd är ekvivalent med mängden analyt som reagerar med den. Denna metod möjliggör kvantitativa beräkningar med hög hastighet inom analytisk kemi.

Den franske vetenskapsmannen Gay-Lusac anses vara teknikens grundare. Ämnet eller grundämnet som bestäms i detta prov kallas ämnet som bestäms. Dessa kan inkludera joner, atomer, funktionella grupper och bundna fria radikaler. Reagenser är gasformiga eller flytande ämnen som reagerar med ett specifikt kemiskt ämne. Titreringsprocessen innebär att en lösning tillsätts till en annan med konstant blandning. En förutsättning för framgångsrik implementering av titreringsprocessen är användningen av en lösning med en specificerad koncentration (titrant). För att utföra beräkningar använder de antalet gramekvivalenter av ämnet som finns i 1 liter lösning. Titreringskurvor konstrueras efter beräkningar.

Kemiska föreningar eller grundämnen interagerar med varandra i tydligt definierade viktmängder som motsvarar deras gramekvivalenter.

Alternativ för att bereda en titrerad lösning med en vägd del av utgångssubstansen

Som den första metoden för att bereda en lösning med en given koncentration (viss titer), kan du överväga att lösa upp ett prov av den exakta massan i vatten eller ett annat lösningsmedel, samt späda den beredda lösningen till önskad volym. Titern för det resulterande reagenset kan bestämmas av den kända massan av den rena föreningen och volymen av den färdiga lösningen. Denna teknik används för att framställa titrerade lösningar av de kemiska ämnen som kan erhållas i ren form, vars sammansättning inte förändras under långtidslagring. För att väga de använda ämnena används flaskor med stängt lock. Denna metod för att bereda lösningar är inte lämplig för ämnen som är mycket hygroskopiska, samt för föreningar som reagerar kemiskt med kolmonoxid (4).

Den andra tekniken för framställning av titrerade lösningar används vid specialiserade kemiska fabriker och i speciella laboratorier. Det är baserat på användningen av fasta rena föreningar vägda i exakta mängder, såväl som på användningen av lösningar med en viss normalitet. Ämnena placeras i glasampuller och förseglas sedan. De ämnen som finns inuti glasampuller kallas fixaner. Under själva experimentet bryts ampullen med reagenset över en tratt som har en stansanordning. Därefter överförs hela komponenten till en mätkolv, sedan erhålls den erforderliga volymen arbetslösning genom att tillsätta vatten.

En viss algoritm av åtgärder används också för titrering. Byretten fylls med den förberedda arbetslösningen till nollmärket så att det inte finns några luftbubblor i dess nedre del. Därefter mäts den analyserade lösningen med en pipett och placeras sedan i en konisk kolv. Lägg till några droppar indikator till den. Tillsätt gradvis arbetslösningen droppe för droppe från en byrett till den beredda lösningen och övervaka färgförändringen. När en stabil färg dyker upp som inte försvinner efter 5-10 sekunder bedöms titreringsprocessen vara avslutad. Därefter börjar de beräkningar, beräknar volymen lösning som konsumeras med en given koncentration och drar slutsatser baserat på det utförda experimentet.

Slutsats

Titrimetrisk analys låter dig bestämma den kvantitativa och kvalitativa sammansättningen av det analyserade ämnet. Denna metod för analytisk kemi är nödvändig för olika industrier; den används inom medicin och läkemedel. När du väljer en fungerande lösning, se till att ta hänsyn till dess kemiska egenskaper, såväl som förmågan att bilda olösliga föreningar med ämnet som studeras.