Znaczenie metod analizy chemicznej. Analiza ilościowa

Zarys wykładu:

1. Ogólna charakterystyka metod fizycznych i chemicznych

2. Ogólne informacje o spektroskopowych metodach analizy.

3. Fotometryczne metody analizy: fotokolorymetria, kolorymetria, spektrofotometria.

4. Ogólne informacje o metodach analizy nefelometrycznej, luminescencyjnej i polarymetrycznej.

5. Refraktometryczna metoda analizy.

6. Ogólne informacje o analizach widm masowych i radiometrycznych.

7. Elektrochemiczne metody analizy (potencjometria, konduktometria, kulometria, amperometria, polarografia).

8. Chromatograficzna metoda analizy.

Istota fizykochemicznych metod analizy. Ich klasyfikacja.

Fizykochemiczne metody analizy, podobnie jak metody chemiczne, opierają się na przeprowadzeniu tej lub innej reakcji chemicznej. W metodach fizycznych reakcje chemiczne nie występują lub mają drugorzędne znaczenie, chociaż w analizie spektralnej intensywność linii zawsze zależy w istotny sposób od reakcji chemicznych zachodzących na elektrodzie węglowej lub w płomieniu gazowym. Dlatego czasami metody fizyczne zaliczane są do grupy metod fizykochemicznych, ponieważ nie ma wystarczająco ścisłego, jednoznacznego rozróżnienia między metodami fizycznymi i fizykochemicznymi, a wyodrębnienie metod fizycznych do osobnej grupy nie ma zasadniczego znaczenia.

Chemiczne metody analizy nie były w stanie sprostać różnorodnym wymaganiom praktyki, które narastały w wyniku postępu naukowo-technicznego, rozwoju przemysłu półprzewodników, elektroniki i komputerów oraz powszechnego stosowania w technice substancji czystych i ultraczystych.

Stosowanie fizycznych i chemicznych metod analizy znajduje odzwierciedlenie w technochemicznej kontroli produkcji żywności, w laboratoriach badawczych i produkcyjnych. Metody te charakteryzują się dużą czułością i szybkością analizy. Opierają się na wykorzystaniu właściwości fizycznych i chemicznych substancji.

Wykonując analizy metodami fizykochemicznymi, punkt równoważności (koniec reakcji) wyznacza się nie wizualnie, ale za pomocą przyrządów rejestrujących zmiany właściwości fizycznych badanej substancji w punkcie równoważności. W tym celu zwykle stosuje się urządzenia o stosunkowo skomplikowanych obwodach optycznych lub elektrycznych, dlatego metody te nazywane są metodami Analiza instrumentalna.

W wielu przypadkach metody te nie wymagają reakcji chemicznej do przeprowadzenia analizy, w przeciwieństwie do chemicznych metod analizy. Konieczne jest jedynie zmierzenie wskaźników dowolnych właściwości fizycznych analizowanej substancji: przewodności elektrycznej, absorpcji światła, załamania światła itp. Metody fizykochemiczne pozwalają na ciągłe monitorowanie surowców, półproduktów i wyrobów gotowych w przemyśle.

Fizykochemiczne metody analizy zaczęto stosować później niż chemiczne metody analizy, kiedy ustalono i zbadano związek między właściwościami fizycznymi substancji a ich składem.

Dokładność metod fizykochemicznych jest bardzo zróżnicowana w zależności od metody. Posiada najwyższą dokładność (do 0,001%) kulometria, opiera się na pomiarze ilości energii elektrycznej zużywanej na elektrochemiczne utlenianie lub redukcję oznaczanych jonów lub pierwiastków. Większość metod fizykochemicznych charakteryzuje się błędem w granicach 2-5%, co przekracza błąd chemicznych metod analizy. Takie porównanie błędów nie jest jednak do końca trafne, gdyż dotyczy różnych obszarów koncentracji. Jeżeli zawartość oznaczanego składnika jest niewielka (około 10 -3% lub mniej), klasyczne chemiczne metody analizy są na ogół nieodpowiednie; przy wysokich stężeniach metody fizykochemiczne skutecznie konkurują z metodami chemicznymi. Jedną z istotnych wad większości metod fizykochemicznych jest obowiązkowa obecność standardów i roztworów standardowych.

Spośród metod fizykochemicznych największe zastosowania praktyczne to:

1. metody spektralne i inne metody optyczne (refraktometria, polarymetria);

2. elektrochemiczne metody analizy;

3. chromatograficzne metody analizy.

Ponadto istnieją jeszcze 2 grupy metod fizycznych i chemicznych:

1. metody radiometryczne polegające na pomiarze promieniowania radioaktywnego danego pierwiastka;

2. Metody analizy spektrometrii mas oparte na wyznaczaniu mas poszczególnych zjonizowanych atomów, cząsteczek i rodników.

Najbardziej rozbudowana pod względem liczby metod i najważniejsza pod względem praktycznym jest grupa metod spektralnych i pozostałych metod optycznych. Metody te opierają się na oddziaływaniu substancji z promieniowaniem elektromagnetycznym. Istnieje wiele różnych rodzajów promieniowania elektromagnetycznego: promieniowanie rentgenowskie, ultrafioletowe, widzialne, podczerwone, mikrofalowe i radiowe. W zależności od rodzaju oddziaływania promieniowania elektromagnetycznego z materią metody optyczne dzieli się na następujące grupy:

Oparty na pomiarze skutków polaryzacji cząsteczek substancji refraktometria, polarymetria.

Analizowane substancje mogą pochłaniać promieniowanie elektromagnetyczne i na podstawie wykorzystania tego zjawiska wyodrębnia się grupę Absorpcyjne metody optyczne.

W procesach wykorzystuje się absorpcję światła przez atomy analitów analiza absorpcji atomowej. Zdolność pochłaniania światła przez cząsteczki i jony w zakresie widma ultrafioletowego, widzialnego i podczerwonego umożliwiła stworzenie analiza absorpcji molekularnej (kolorymetria, fotokolorymetria, spektrofotometria).

Absorpcja i rozpraszanie światła przez cząstki zawieszone w roztworze (zawiesie) doprowadziło do pojawienia się metod turbidymetria i nefelometria.

Metody polegające na pomiarze natężenia promieniowania powstałego w wyniku wyzwolenia energii przez wzbudzone cząsteczki i atomy analitu nazywane są metody emisji. DO metody emisji molekularnej obejmują luminescencję (fluorescencję) emisja atomowa- analiza widma emisyjnego i fotometria płomieniowa.

Metody elektrochemiczne analizy opierają się na pomiarze przewodności elektrycznej ( konduktometria); różnica potencjałów ( potencjometria); ilość energii elektrycznej przepływającej przez roztwór ( kulometria); zależność wartości prądu od przyłożonego potencjału ( woltoamperometr).

Do grupy chromatograficzne metody analizy obejmuje metody chromatografii gazowej i gazowo-cieczowej, podziału, cienkowarstwowej, adsorpcji, wymiany jonowej i inne rodzaje chromatografii.

Spektroskopowe metody analizy: informacje ogólne

Pojęcie metody analizy spektroskopowej, jej odmiany

Spektroskopowe metody analizy- metody fizyczne oparte na oddziaływaniu promieniowania elektromagnetycznego z materią. Oddziaływanie prowadzi do różnorodnych przejść energetycznych, które są rejestrowane instrumentalnie w postaci absorpcji promieniowania, odbicia i rozproszenia promieniowania elektromagnetycznego.

Klasyfikacja:

Analiza widma emisji opiera się na badaniu widm emisyjnych (promieniowania) lub widm emisyjnych różnych substancji. Odmianą tej analizy jest fotometria płomieniowa, która opiera się na pomiarze natężenia promieniowania atomowego wzbudzonego przez ogrzewanie substancji w płomieniu.

Analiza widm absorpcji opiera się na badaniu widm absorpcji analizowanych substancji. Jeśli promieniowanie jest pochłaniane przez atomy, wówczas absorpcję nazywa się atomową, a jeśli przez cząsteczki, nazywa się ją molekularną. Istnieje kilka rodzajów analizy widma absorpcji:

1. Spektrofotometria – uwzględnia absorpcję światła o określonej długości fali przez badaną substancję, tj. absorpcja promieniowania monochromatycznego.

2. Fotometria - polega na pomiarze absorpcji światła promieniowania nieściśle monochromatycznego przez badaną substancję.

3. Kolorymetria polega na pomiarze absorpcji światła przez roztwory barwne w widzialnej części widma.

4. Nefelometria polega na pomiarze natężenia światła rozproszonego przez cząstki stałe zawieszone w roztworze, tj. światło rozproszone przez zawieszenie.

Spektroskopia luminescencyjna wykorzystuje blask badanego obiektu, który zachodzi pod wpływem promieni ultrafioletowych.

W zależności od tego, która część widma ma miejsce absorpcja lub emisja, spektroskopię wyróżnia się w zakresie ultrafioletu, światła widzialnego i podczerwieni.

Spektroskopia jest czułą metodą oznaczania ponad 60 pierwiastków. Służy do analizy wielu materiałów, w tym podłoży biologicznych, substancji roślinnych, cementów, szkieł i wód naturalnych.

Fotometryczne metody analizy

Fotometryczne metody analizy opierają się na selektywnej absorpcji światła przez analit lub jego połączenie z odpowiednim odczynnikiem. Intensywność absorpcji można mierzyć dowolną metodą, niezależnie od charakteru zabarwionego związku. Dokładność metody zależy od metody pomiaru. Wyróżnia się metody kolorymetryczne, fotokolorymetryczne i spektrofotometryczne.

Fotokolorymetryczna metoda analizy.

Fotokolorymetryczna metoda analizy umożliwia ilościowe określenie intensywności absorpcji światła przez analizowany roztwór za pomocą fotoelektrokolorymetrów (czasami nazywa się je po prostu fotokolorymetrami). W tym celu należy przygotować serię roztworów wzorcowych i wykreślić zależność absorpcji światła przez analit od jego stężenia. Zależność ta nazywana jest wykresem kalibracyjnym. W fotokolorymetrach strumienie światła przechodzące przez roztwór mają szeroki obszar absorpcji - 30-50 nm, więc światło tutaj jest polichromatyczne. Prowadzi to do utraty powtarzalności, dokładności i selektywności analizy. Zaletami fotokolorymetru jest prostota konstrukcji i wysoka czułość wynikająca z dużej apertury źródła promieniowania - żarówki.

Kolorymetryczna metoda analizy.

Kolorymetryczna metoda analizy opiera się na pomiarze absorpcji światła przez substancję. W tym przypadku porównywane jest natężenie koloru, tj. gęstość optyczna badanego roztworu z barwą (gęstością optyczną) roztworu wzorcowego, którego stężenie jest znane. Metoda jest bardzo czuła i służy do oznaczania mikro- i półmikroilości.

Analiza metodą kolorymetryczną wymaga znacznie mniej czasu niż metoda chemiczna.

Podczas analizy wizualnej uzyskuje się jednakową intensywność barwy analizowanego i barwionego roztworu. Można to osiągnąć na 2 sposoby:

1. wyrównać kolor zmieniając grubość warstwy;

2. dobierać roztwory wzorcowe o różnych stężeniach (metoda serii standardowych).

Jednakże wizualnie niemożliwe jest ilościowe określenie, ile razy jeden roztwór jest zabarwiony intensywniej niż inny. W takim przypadku identyczną barwę analizowanego roztworu można ustalić jedynie poprzez porównanie go ze standardowym.

Podstawowe prawo absorpcji światła.

Jeżeli strumień światła o natężeniu I 0 zostanie skierowany na roztwór znajdujący się w płaskim naczyniu szklanym (kuwecie), to jedna jego część o natężeniu I r odbija się od powierzchni kuwety, druga część z natężeniem I a jest absorbowany przez roztwór, a trzecia część z intensywnością I t przechodzi przez roztwór. Istnieje zależność pomiędzy tymi wielkościami:

Ja 0 = ja r + ja za + ja t (1)

Ponieważ Ponieważ natężenie I r odbitej części strumienia światła podczas pracy z identycznymi ogniwami jest stałe i nieistotne, można je pominąć w obliczeniach. Wtedy równość (1) przyjmuje postać:

Ja 0 = Ja a + Ja t (2)

Równość ta charakteryzuje właściwości optyczne roztworu, tj. jego zdolność do pochłaniania mułu w celu przepuszczania światła.

Intensywność pochłoniętego światła zależy od liczby kolorowych cząstek w roztworze, które pochłaniają więcej światła niż rozpuszczalnik.

Strumień światła przechodzący przez roztwór traci część swojej intensywności - im większe jest stężenie i grubość warstwy roztworu, tym większa jest intensywność. Dla roztworów kolorowych istnieje zależność zwana prawem Bouguera-Lamberta-Beera (pomiędzy stopniem absorpcji światła, natężeniem padającego światła, stężeniem substancji barwnej i grubością warstwy).

Zgodnie z tym prawem absorpcja światła monochromatograficznego przechodzącego przez warstwę kolorowej cieczy jest proporcjonalna do stężenia i grubości jej warstwy:

ja = ja 0 10 - kCh ,

Gdzie I– natężenie strumienia świetlnego przechodzącego przez roztwór; ja 0– natężenie padającego światła; Z– koncentracja, mol/l; H– grubość warstwy, cm; k– molowy współczynnik absorpcji.

Molowy współczynnik absorpcji k– gęstość optyczna roztworu zawierającego 1 mol/l substancja chłonna o grubości warstwy 1 cm. Zależy to od natury chemicznej i stanu skupienia substancji pochłaniającej światło oraz od długości fali światła monochromatycznego.

Standardowa metoda szeregowa.

Metoda serii standardowych polega na uzyskaniu tej samej intensywności barwy roztworów testowych i wzorcowych przy tej samej grubości warstwy. Kolor roztworu testowego porównuje się z kolorem szeregu roztworów wzorcowych. Przy tej samej intensywności koloru stężenia roztworów testowych i wzorcowych są równe.

Aby przygotować serię roztworów wzorcowych, należy pobrać 11 probówek tego samego kształtu, rozmiaru i z tego samego szkła. Roztwór wzorcowy wlewać z biurety w stopniowo zwiększanych ilościach np.: do 1 probówki 0,5ml, w 2 1 ml, w 3 1,5 ml itp. - zanim 5 ml(każda kolejna probówka zawiera o 0,5 ml więcej niż poprzednia). Do wszystkich probówek wlewa się równe objętości roztworu, co powoduje reakcję barwną z oznaczanym jonem. Roztwory rozcieńcza się tak, aby poziom cieczy we wszystkich probówkach był taki sam. Probówki zamyka się korkami, zawartość dokładnie miesza i umieszcza na stojaku w rosnących stężeniach. W ten sposób uzyskuje się skalę barw.

Tę samą ilość odczynnika dodaje się do roztworu badawczego w tej samej probówce i rozcieńcza wodą do tej samej objętości, co w pozostałych probówkach. Zamknąć korkiem i dokładnie wymieszać zawartość. Kolor roztworu testowego porównuje się z kolorem roztworów wzorcowych na białym tle. Roztwory należy dobrze oświetlić rozproszonym światłem. Jeżeli intensywność barwy roztworu testowego pokrywa się z intensywnością barwy jednego z roztworów na skali barw, to stężenia tego i badanych roztworów są sobie równe. Jeżeli intensywność barwy badanego roztworu jest pośrednia pomiędzy intensywnością dwóch sąsiednich roztworów na skali, to jego stężenie jest równe średniemu stężeniu tych roztworów.

Stosowanie metody roztworów wzorcowych jest wskazane jedynie w przypadku oznaczania masy substancji. Przygotowana seria standardowych rozwiązań trwa stosunkowo krótko.

Metoda wyrównywania intensywności barwy roztworów.

Metoda wyrównywania intensywności barwy roztworów testowych i wzorcowych polega na zmianie wysokości warstwy jednego z roztworów. W tym celu kolorowe roztwory umieszcza się w 2 identycznych naczyniach: roztworze testowym i wzorcowym. Zmieniaj wysokość warstwy roztworu w jednym z naczyń, aż intensywność koloru w obu roztworach stanie się taka sama. W tym przypadku określa się stężenie roztworu testowego C. , porównując je ze stężeniem roztworu wzorcowego:

Z badaniami = C st h st / h issl,

gdzie h st i h test to odpowiednio wysokość warstwy roztworu wzorcowego i roztworu testowego.

Przyrządy służące do oznaczania stężeń roztworów testowych poprzez wyrównywanie intensywności barw nazywane są kolorymetry.

Istnieją kolorymetry wizualne i fotoelektryczne. W wizualnych oznaczeniach kolorymetrycznych intensywność koloru mierzy się poprzez bezpośrednią obserwację. Metody fotoelektryczne opierają się na zastosowaniu fotokomórek-fotokolorymetrów. W zależności od natężenia padającej wiązki światła w fotokomórce powstaje prąd elektryczny. Prąd wywołany ekspozycją na światło mierzy się za pomocą galwanometru. Odchylenie strzałki wskazuje intensywność koloru.

Spektrofotometria.

Metoda fotometryczna opiera się na pomiarze absorpcji światła ze światła, które nie jest ściśle monochromatyczne przez analit.

Jeżeli w fotometrycznej metodzie analizy stosuje się promieniowanie monochromatyczne (promieniowanie o jednej długości fali), wówczas nazywa się tę metodę spektrofotometria. Stopień monochromatyczności przepływu promieniowania elektromagnetycznego określa minimalny odstęp długości fali, który odróżnia zastosowany monochromator (filtr, siatka dyfrakcyjna lub pryzmat) od ciągłego przepływu promieniowania elektromagnetycznego.

DO spektrofotometria obejmuje także dziedzinę techniki pomiarowej, która łączy spektrometrię, fotometrię i metrologię oraz zajmuje się rozwojem systemu metod i instrumentów do ilościowych pomiarów absorpcji widmowej, odbicia, emisji, jasności widmowej jako charakterystyk mediów, powłok, powierzchni, emitery.

Etapy badań spektrofotometrycznych:

1) przeprowadzenie reakcji chemicznej w celu uzyskania układów dogodnych do analizy spektrofotometrycznej;

2) pomiar absorpcji powstałych roztworów.

Istota metody spektrofotometrycznej

Zależność absorpcji roztworu substancji od długości fali przedstawiono na wykresie w postaci widma absorpcji substancji, na podstawie którego łatwo jest określić maksimum absorpcji zlokalizowane przy długości fali światła, które jest maksymalnie absorbowane przez substancję. Pomiar gęstości optycznej roztworów substancji za pomocą spektrofotometrów przeprowadza się przy długości fali maksymalnej absorpcji. Umożliwia to analizę w jednym roztworze substancji, których maksima absorpcji znajdują się przy różnych długościach fal.

Spektrofotometria w zakresie ultrafioletu wykorzystuje widma absorpcji elektronów.

Charakteryzują się najwyższymi przejściami energii, do jakich zdolny jest ograniczony zakres związków i grup funkcyjnych. W związkach nieorganicznych widma elektronowe są związane z dużą polaryzacją atomów wchodzących w skład cząsteczki substancji i zwykle występują w związkach złożonych. W związkach organicznych pojawienie się widm elektronowych spowodowane jest przejściem elektronów z poziomu podstawowego do poziomów wzbudzonych.

Jonizacja silnie wpływa na położenie i intensywność pasm absorpcyjnych. Podczas jonizacji kwasowej w cząsteczce pojawia się dodatkowa samotna para elektronów, co prowadzi do dodatkowego przesunięcia batochromowego (przesunięcia do obszaru widma o długich falach) i wzrostu intensywności pasma absorpcyjnego.

Widmo wielu substancji ma kilka pasm absorpcji.

Do pomiarów spektrofotometrycznych w zakresie ultrafioletu i światła widzialnego stosuje się dwa rodzaje przyrządów - niezarejestrowany(wynik obserwuje się wizualnie na skali instrumentu) i spektrofotometry rejestrujące.

Luminescencyjna metoda analizy.

Luminescencja- zdolność do samodzielnego świecenia, powstająca pod różnymi wpływami.

Klasyfikacja procesów powodujących luminescencję:

1) fotoluminescencja (wzbudzenie światłem widzialnym lub ultrafioletowym);

2) chemiluminescencja (wzbudzenie energią reakcji chemicznych);

3) katodoluminescencja (wzbudzenie uderzeniem elektronu);

4) termoluminescencja (wzbudzenie przez ogrzewanie);

5) tryboluminescencja (wzbudzenie przez działanie mechaniczne).

W analizie chemicznej ważne są dwa pierwsze rodzaje luminescencji.

Klasyfikacja luminescencji na podstawie obecności poświaty. Może zatrzymać się natychmiast po zaniku wzbudzenia - fluorescencja lub kontynuować przez pewien czas po ustaniu stymulującego wpływu - fosforescencja. Wykorzystuje się głównie zjawisko fluorescencji, stąd nazwa tej metody fluorymetria.

Zastosowania fluorymetrii: analiza śladów metali, związków organicznych (aromatycznych), witamin D, B 6. Wskaźniki fluorescencyjne stosuje się przy miareczkowaniu w ośrodkach mętnych lub o ciemnym zabarwieniu (miareczkowanie przeprowadza się w ciemności, oświetlając miareczkowany roztwór, do którego dodawany jest wskaźnik światłem świetlówki).

Analiza nefelometryczna.

Nefelometria zaproponowany przez F. Kobera w 1912 roku i polega na pomiarze natężenia światła rozproszonego przez zawiesinę cząstek za pomocą fotokomórek.

Nefelometria służy do pomiaru stężenia substancji nierozpuszczalnych w wodzie, ale tworzących trwałe zawiesiny.

Do przeprowadzenia pomiarów nefelometrycznych wykorzystuje się je nefelometry, w zasadzie podobne do kolorymetrów, z tą tylko różnicą, że z nefelometrią

Podczas dyrygowania analiza fotonefelometryczna Najpierw na podstawie wyników oznaczania serii roztworów wzorcowych konstruuje się wykres kalibracyjny, następnie poddaje się analizie roztwór testowy i na podstawie wykresu określa się stężenie analitu. Aby ustabilizować powstałe zawiesiny, dodaje się koloid ochronny - roztwór skrobi, żelatyny itp.

Analiza polarymetryczna.

Drgania elektromagnetyczne światła naturalnego występują we wszystkich płaszczyznach prostopadłych do kierunku wiązki. Sieć krystaliczna ma zdolność przekazywania promieni tylko w określonym kierunku. Po wyjściu z kryształu wiązka oscyluje tylko w jednej płaszczyźnie. Nazywa się belkę, której drgania przebiegają w tej samej płaszczyźnie spolaryzowany. Płaszczyzna, w której występują drgania, nazywa się płaszczyzna oscylacji wiązka spolaryzowana i płaszczyzna do niej prostopadła płaszczyzna polaryzacji.

Polarymetryczna metoda analizy opiera się na badaniu światła spolaryzowanego.

Refraktometryczna metoda analizy.

Refraktometryczna metoda analizy opiera się na określeniu współczynnika załamania światła badanej substancji dana substancja charakteryzuje się pewnym współczynnikiem załamania światła.

Produkty techniczne zawsze zawierają zanieczyszczenia wpływające na współczynnik załamania światła. Dlatego współczynnik załamania światła może w niektórych przypadkach służyć jako cecha czystości produktu. Na przykład gatunki oczyszczonej terpentyny wyróżniają się współczynnikami załamania światła. Zatem współczynniki załamania terpentyny w temperaturze 20° dla koloru żółtego, oznaczone przez n 20 D (wpis oznacza, że ​​współczynnik załamania światła mierzono w temperaturze 20°C, długość fali padającego światła wynosi 598 mmk), są równe:

Klasa pierwsza Klasa druga Klasa trzecia

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Refraktometryczną metodę analizy można zastosować w układach podwójnych, na przykład w celu określenia stężenia substancji w roztworach wodnych lub organicznych. W tym przypadku analiza opiera się na zależności współczynnika załamania światła roztworu od stężenia substancji rozpuszczonej.

Dla niektórych roztworów dostępne są tabele zależności współczynników załamania światła od ich stężenia. W pozostałych przypadkach analizuje się je metodą krzywej kalibracyjnej: przygotowuje się serię roztworów o znanych stężeniach, mierzy się ich współczynniki załamania światła i wykreśla wykres współczynników załamania światła w zależności od stężenia, tj. skonstruować krzywą kalibracyjną. Służy do określenia stężenia roztworu testowego.

Współczynnik załamania światła.

Kiedy promień światła przechodzi z jednego ośrodka do drugiego, zmienia się jego kierunek. Jest załamany. Współczynnik załamania światła jest równy stosunkowi sinusa kąta padania do sinusa kąta załamania (wartość ta jest stała i charakterystyczna dla danego ośrodka):

n = grzech α / grzech β,

gdzie α i β to kąty między kierunkiem promieni a prostopadłą do powierzchni styku obu ośrodków (ryc. 1)

Współczynnik załamania światła to stosunek prędkości światła w powietrzu i w badanym ośrodku (jeżeli wiązka światła pada z powietrza).

Współczynnik załamania światła zależy od:

1. długość fali padającego światła (w miarę zwiększania się wskaźnika długości fali).

załamanie maleje);

2. temperatura (wraz ze wzrostem temperatury współczynnik załamania światła maleje);

3. ciśnienie (dla gazów).

Przy wyznaczaniu współczynnika załamania światła podaje się długość fali padającego światła i temperaturę pomiaru. Przykładowo, napisanie n 20 D oznacza, że ​​współczynnik załamania światła zmierzono w temperaturze 20°C, długość fali padającego światła wynosi 598 mmk. W podręcznikach technicznych współczynniki załamania światła podawane są przy n 20 D.

Wyznaczanie współczynnika załamania światła cieczy.

Przed rozpoczęciem pracy powierzchnię pryzmatów refraktometru przemywa się wodą destylowaną i alkoholem, sprawdza się prawidłowo punkt zerowy urządzenia i określa współczynnik załamania światła badanej cieczy. W tym celu należy dokładnie przetrzeć powierzchnię pryzmatu pomiarowego wacikiem zwilżonym cieczą testową i nanieść na tę powierzchnię kilka kropel. Pryzmaty są zamknięte i poprzez ich obrót granica światła i cienia rysowana jest na krzyżu gwintów okularu. Kompensator eliminuje widmo. Przy obliczaniu współczynnika załamania światła na skali refraktometru przyjmuje się trzy miejsca po przecinku, a czwarte na oko. Następnie przesuwają granicę światłocienia, ponownie wyrównują ją ze środkiem krzyża siatki i dokonują drugiego liczenia. To. dokonać 3 lub 5 odczytów, po czym powierzchnie robocze pryzmatów są myte i przecierane. Substancję badaną ponownie nanosi się na powierzchnię pryzmatu pomiarowego i przeprowadza się drugą serię pomiarów. Z uzyskanych danych obliczana jest średnia arytmetyczna.

Analiza radiometryczna.

Analiza radiometryczna H opiera się na pomiarze promieniowania pierwiastków promieniotwórczych i służy do ilościowego oznaczania izotopów promieniotwórczych w badanym materiale. W tym przypadku mierzy się radioaktywność naturalną oznaczanego pierwiastka lub radioaktywność sztuczną uzyskaną za pomocą izotopów promieniotwórczych.

Izotopy promieniotwórcze identyfikuje się na podstawie ich okresu półtrwania lub rodzaju i energii emitowanego promieniowania. W praktyce analizy ilościowej aktywność izotopów promieniotwórczych mierzy się najczęściej poprzez ich promieniowanie α, β i γ.

Zastosowania analizy radiometrycznej:

Badanie mechanizmu reakcji chemicznych.

Metoda znakowanych atomów służy do badania skuteczności różnych metod stosowania nawozów do gleby, dróg przenikania mikroelementów zastosowanych do liści rośliny do organizmu itp. Szczególnie szeroko stosowane w badaniach agrochemicznych są radioaktywny fosfor 32 P i azot 13 N.

Analiza izotopów promieniotwórczych stosowanych w leczeniu nowotworów oraz do oznaczania hormonów i enzymów.

Analiza widm masowych.

Polega na określeniu mas poszczególnych zjonizowanych atomów, cząsteczek i rodników w wyniku połączonego działania pola elektrycznego i magnetycznego. Rejestrację oddzielonych cząstek przeprowadza się metodami elektrycznymi (spektrometria mas) lub fotograficznymi (spektrografia mas). Oznaczenie przeprowadza się za pomocą przyrządów - spektrometrów masowych lub spektrografów masowych.

Elektrochemiczne metody analizy.

Elektrochemiczne metody analizy i badań opierają się na badaniu i wykorzystaniu procesów zachodzących na powierzchni elektrody lub w przestrzeni przyelektrodowej. Sygnał analityczny- parametr elektryczny (potencjał, prąd, rezystancja), który zależy od stężenia oznaczanej substancji.

Wyróżnić prosty I pośrednie metody elektrochemiczne. W metodach bezpośrednich wykorzystuje się zależność natężenia prądu od stężenia oznaczanego składnika. W metodach pośrednich mierzone jest natężenie prądu (potencjał) w celu znalezienia punktu końcowego miareczkowania (punktu równoważności) składnika oznaczanego przez titrant.

Elektrochemiczne metody analizy obejmują:

1. potencjometria;

2. konduktometria;

3. kulometria;

4. amperometria;

5. polarografia.

Elektrody stosowane w metodach elektrochemicznych.

1. Elektroda odniesienia i elektroda wskaźnikowa.

Elektroda referencyjna- Jest to elektroda o stałym potencjale, niewrażliwa na jony roztworu. Elektroda odniesienia ma powtarzalny potencjał, który jest stabilny w czasie i nie zmienia się, gdy przepływa niewielki prąd, a potencjał elektrody wskaźnikowej jest podawany względem niego. Stosowane są elektrody chlorkowe i kalomelowe. Elektroda chlorkowa srebra to srebrny drut pokryty warstwą AgCl i umieszczony w roztworze KCl. Potencjał elektrody zależy od stężenia jonów chloru w roztworze:

Elektroda kalomelowa składa się z rtęci metalicznej, kalomelu i roztworu KCl. Potencjał elektrody zależy od stężenia jonów chlorkowych i temperatury.

Elektroda wskaźnikowa- Jest to elektroda reagująca na stężenie wykrytych jonów. Elektroda wskaźnikowa zmienia swój potencjał wraz ze zmianami stężenia „jonów określających potencjał”. Elektrody wskaźnikowe dzielą się na nieodwracalne i odwracalne. Potencjalne skoki odwracalnych elektrod wskaźnikowych na stykach zależą od aktywności uczestników reakcji elektrodowych zgodnie z równaniami termodynamicznymi; równowaga zostaje ustalona dość szybko. Nieodwracalne elektrody wskaźnikowe nie spełniają wymagań odwracalnych. W chemii analitycznej stosuje się elektrody odwracalne, dla których spełnione jest równanie Nernsta.

2. Elektrody metalowe: wymiana elektronów i wymiana jonowa.

wymiana elektronów elektrody na granicy faz zachodzi reakcja z udziałem elektronów. Elektrody do wymiany elektronów dzielą się na elektrody pierwszy rodzaj i elektrody drugi rodzaj. Elektrody pierwszego rodzaju to płytka metalowa (srebrna, rtęciowa, kadmowa) zanurzona w roztworze dobrze rozpuszczalnej soli tego metalu. Elektrody drugiego typu to metal pokryty warstwą słabo rozpuszczalnego związku tego metalu i zanurzony w roztworze dobrze rozpuszczalnego związku z tym samym anionem (elektrody chlorku srebra, kalomelu).

Elektrody jonowymienne- elektrody, których potencjał zależy od stosunku stężeń utlenionych i zredukowanych form jednej lub większej liczby substancji w roztworze. Elektrody takie wykonane są z metali obojętnych, takich jak platyna lub złoto.

3. Elektrody membranowe Są to porowate płyty impregnowane cieczą niemieszającą się z wodą i zdolną do selektywnej adsorpcji niektórych jonów (na przykład roztwory chelatów Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ w roztworze organicznym). Działanie elektrod membranowych opiera się na występowaniu różnicy potencjałów na granicy faz i ustaleniu równowagi wymiany pomiędzy membraną a roztworem.

Potencjometryczna metoda analizy.

Potencjometryczna metoda analizy opiera się na pomiarze potencjału elektrody zanurzonej w roztworze. W pomiarach potencjometrycznych formowane jest ogniwo galwaniczne z elektrodą wskaźnikową i elektrodą odniesienia oraz mierzona jest siła elektromotoryczna (EMF).

Rodzaje potencjometrów:

Potencjometria bezpośrednia służy do bezpośredniego określenia stężenia na podstawie potencjału elektrody wskaźnikowej, pod warunkiem, że proces elektrodowy jest odwracalny.

Potencjometria pośrednia opiera się na fakcie, że zmianie stężenia jonów towarzyszy zmiana potencjału na elektrodzie zanurzonej w miareczkowanym roztworze.

W miareczkowaniu potencjometrycznym punkt końcowy wykrywa się poprzez skok potencjału spowodowany zastąpieniem reakcji elektrochemicznej inną zgodnie z wartościami E° (potencjał elektrody standardowej).

Wartość potencjału zależy od stężenia odpowiednich jonów w roztworze. Przykładowo potencjał elektrody srebrnej zanurzonej w roztworze soli srebra zmienia się wraz ze stężeniem jonów Ag+ w roztworze. Dlatego mierząc potencjał elektrody zanurzonej w roztworze danej soli o nieznanym stężeniu, można określić zawartość odpowiednich jonów w roztworze.

Nazywa się elektrodę, według potencjału której ocenia się stężenie oznaczonych jonów w roztworze elektroda wskaźnikowa.

Potencjał elektrody wskaźnikowej określa się poprzez porównanie jej z potencjałem innej elektrody, co zwykle nazywa się elektroda odniesienia. Jako elektrodę odniesienia można stosować wyłącznie elektrodę, której potencjał pozostaje niezmieniony przy zmianie stężenia oznaczanych jonów. Jako elektrodę odniesienia stosuje się standardową (normalną) elektrodę wodorową.

W praktyce często jako elektrodę odniesienia o znanej wartości potencjału elektrody stosuje się elektrodę kalomelową, a nie wodorową (rys. 1). Potencjał elektrody kalomelowej z nasyconym roztworem CO w temperaturze 20 ° C wynosi 0,2490 V.

Konduktometryczna metoda analizy.

Konduktometryczna metoda analizy opiera się na pomiarze przewodności elektrycznej roztworów, która zmienia się w wyniku reakcji chemicznych.

Przewodność elektryczna roztworu zależy od rodzaju elektrolitu, jego temperatury i stężenia rozpuszczonej substancji. Przewodność elektryczna rozcieńczonych roztworów wynika z ruchu kationów i anionów, które charakteryzują się różną ruchliwością.

Wraz ze wzrostem temperatury przewodność elektryczna wzrasta wraz ze wzrostem mobilności jonów. W danej temperaturze przewodność elektryczna roztworu elektrolitu zależy od jego stężenia: z reguły im wyższe stężenie, tym większa przewodność elektryczna! W związku z tym przewodność elektryczna danego roztworu służy jako wskaźnik stężenia rozpuszczonej substancji i jest zdeterminowana ruchliwością jonów.

W najprostszym przypadku oznaczania ilościowego konduktometrycznego, gdy roztwór zawiera tylko jeden elektrolit, rysuje się wykres zależności przewodności elektrycznej roztworu analitu od jego stężenia. Po określeniu przewodności elektrycznej roztworu testowego, z wykresu wyznacza się stężenie analitu.

Zatem przewodność elektryczna wody barytowej zmienia się wprost proporcjonalnie do zawartości Ba(OH) 2 w roztworze. Zależność ta jest graficznie wyrażona linią prostą. Aby oznaczyć zawartość Ba(OH)2 w wodzie barytowej o nieznanym stężeniu, należy wyznaczyć jej przewodność elektryczną i korzystając z wykresu kalibracyjnego znaleźć stężenie Ba(OH)2 odpowiadające tej wartości przewodności elektrycznej. Jeśli odmierzona objętość gazu zawierającego dwutlenek węgla zostanie przepuszczona przez roztwór Ba(OH) 2, którego przewodność elektryczna jest znana, wówczas CO 2 reaguje z Ba(OH) 2:

Ba(OH)2 + C02 → BaC0 3 + H 2 0

W wyniku tej reakcji zmniejszy się zawartość Ba(OH) 2 w roztworze i zmniejszy się przewodność elektryczna wody barytowej. Mierząc przewodność elektryczną wody barytowej po wchłonięciu przez nią CO 2, można określić, jak bardzo spadło stężenie Ba(OH) 2 w roztworze. Na podstawie różnicy stężeń Ba(OH) 2 w wodzie barytowej łatwo obliczyć ilość wchłoniętego

Analizę substancji można przeprowadzić w celu określenia jej składu jakościowego lub ilościowego. Zgodnie z tym rozróżnia się analizę jakościową i ilościową.

Analiza jakościowa pozwala ustalić, z jakich pierwiastków chemicznych składa się badana substancja oraz jakie jony, grupy atomów czy cząsteczki wchodzą w jej skład. Badając skład nieznanej substancji, analiza jakościowa zawsze poprzedza analizę ilościową, ponieważ wybór metody ilościowego oznaczania części składowych analizowanej substancji zależy od danych uzyskanych z jej analizy jakościowej.

Jakościowa analiza chemiczna polega głównie na przekształceniu analitu w jakiś nowy związek, który ma charakterystyczne właściwości: kolor, określony stan skupienia, strukturę krystaliczną lub amorficzną, specyficzny zapach itp. Zachodząca przemiana chemiczna nazywana jest jakościową reakcją analityczną, a substancje powodujące tę przemianę nazywane są odczynnikami (odczynnikami).

Analizując mieszaninę kilku substancji o podobnych właściwościach chemicznych, najpierw rozdziela się je, a dopiero potem przeprowadza się reakcje charakterystyczne na poszczególnych substancjach (lub jonach), dlatego analiza jakościowa obejmuje nie tylko poszczególne reakcje wykrywania jonów, ale także metody ich rozdzielania .

Analiza ilościowa pozwala na ustalenie zależności ilościowych pomiędzy częściami danego związku lub mieszaniny substancji. W przeciwieństwie do analizy jakościowej, analiza ilościowa umożliwia określenie zawartości poszczególnych składników analitu lub całkowitej zawartości analitu w badanym produkcie.

Metody analizy jakościowej i ilościowej, które umożliwiają określenie zawartości poszczególnych pierwiastków w badanej substancji, nazywane są elementami analizy; grupy funkcyjne - analiza funkcjonalna; poszczególne związki chemiczne charakteryzujące się określoną masą cząsteczkową – analiza molekularna.

Zestaw różnych metod chemicznych, fizycznych i fizykochemicznych rozdzielania i wyznaczania poszczególnych składników strukturalnych (fazowych) układów heterogenicznych, które różnią się właściwościami i strukturą fizyczną i są od siebie ograniczone granicami faz, nazywa się analizą fazową.

Metody analizy jakościowej

W analizie jakościowej charakterystyczne właściwości chemiczne lub fizyczne tej substancji służą do określenia składu badanej substancji. Nie ma absolutnie potrzeby izolowania wykrywalnych pierwiastków w czystej postaci, aby wykryć ich obecność w analizowanej substancji. Jednakże izolacja czystych metali, niemetali i ich związków jest czasami wykorzystywana w analizie jakościowej w celu ich identyfikacji, chociaż ta metoda analizy jest bardzo trudna. Do wykrywania poszczególnych pierwiastków stosuje się prostsze i wygodniejsze metody analizy, oparte na reakcjach chemicznych charakterystycznych dla jonów tych pierwiastków i zachodzących w ściśle określonych warunkach.

Analitycznym sygnałem obecności pożądanego pierwiastka w analizowanym związku jest wydzielanie się gazu o specyficznym zapachu; z drugiej strony wytrąca się osad charakteryzujący się określonym kolorem.

Reakcje zachodzące pomiędzy ciałami stałymi i gazami. Reakcje analityczne mogą zachodzić nie tylko w roztworach, ale także pomiędzy substancjami stałymi i gazowymi.

Przykładem reakcji pomiędzy ciałami stałymi jest reakcja uwalniania rtęci metalicznej podczas ogrzewania jej suchych soli z węglanem sodu. Tworzenie się białego dymu podczas reakcji gazowego amoniaku z chlorowodorem może służyć jako przykład reakcji analitycznej z udziałem substancji gazowych.

Reakcje stosowane w analizie jakościowej można podzielić na następujące grupy.

1. Reakcje wytrącania, którym towarzyszy powstawanie opadów o różnych kolorach. Na przykład:

CaC2O4 - biały

Fe43 - niebieski,

CuS - brązowo - żółty

HgI2 - czerwony

MnS - nude - różowy

PbI2 - złoty

Powstałe osady mogą różnić się pewną strukturą krystaliczną, rozpuszczalnością w kwasach, zasadach, amoniaku itp.

2. Reakcje, którym towarzyszy powstawanie gazów o znanym zapachu, rozpuszczalności itp.

3. Reakcje, którym towarzyszy powstawanie słabych elektrolitów. Wśród takich reakcji, w wyniku których powstają: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 itp. Reakcje tego samego typu można uznać za reakcje interakcji kwas-zasada, którym towarzyszy tworzenie obojętnych cząsteczek wody, reakcje tworzenia gazów i słabo rozpuszczalnych osadów w wodzie oraz reakcje kompleksowania.

4. Reakcje oddziaływania kwas-zasada, którym towarzyszy przeniesienie protonów.

5. Reakcje kompleksowania połączone z dodawaniem różnych legend – jonów i cząsteczek – do atomów czynnika kompleksującego.

6. Reakcje kompleksowania związane z oddziaływaniem kwas-zasada

7. Reakcje utleniania - redukcji, którym towarzyszy przeniesienie elektronów.

8. Reakcje utleniania i redukcji związane z oddziaływaniem kwas-zasada.

9. Reakcje utleniania - redukcji związane z tworzeniem kompleksów.

10. Reakcje utleniania - redukcji, którym towarzyszy powstawanie opadów.

11. Reakcje wymiany jonowej zachodzące na wymieniaczach kationowych lub anionitach.

12. Reakcje katalityczne stosowane w kinetycznych metodach analizy

Analiza na mokro i na sucho

Reakcje stosowane w jakościowej analizie chemicznej najczęściej przeprowadza się w roztworach. Analit najpierw rozpuszcza się, a następnie powstały roztwór traktuje się odpowiednimi odczynnikami.

Do rozpuszczenia analizowanej substancji stosuje się wodę destylowaną, kwasy octowe i mineralne, wodę królewską, wodny roztwór amoniaku, rozpuszczalniki organiczne itp. Aby uzyskać prawidłowe wyniki, ważna jest czystość stosowanych rozpuszczalników.

Substancja przeniesiona do roztworu poddawana jest systematycznej analizie chemicznej. Analiza systematyczna składa się z szeregu testów wstępnych i kolejnych reakcji.

Analiza chemiczna substancji testowych w roztworach nazywana jest analizą na mokro.

W niektórych przypadkach substancje analizuje się w stanie suchym, bez przeprowadzania ich do roztworu. Najczęściej taka analiza sprowadza się do zbadania zdolności substancji do zabarwienia bezbarwnego płomienia palnika na charakterystyczną barwę lub nadania określonej barwy wytopowi (tzw. ) lub fosforan sodu („sól fosforowa”) w platynowym druciku do ucha.

Chemiczne i fizyczne metody analizy jakościowej.

Chemiczne metody analizy. Metody określania składu substancji na podstawie wykorzystania ich właściwości chemicznych nazywane są chemicznymi metodami analizy.

Chemiczne metody analizy są szeroko stosowane w praktyce. Mają jednak szereg wad. Zatem, aby określić skład danej substancji, czasami konieczne jest najpierw oddzielenie oznaczanego składnika od obcych zanieczyszczeń i wyizolowanie go w czystej postaci. Wyizolowanie substancji w czystej postaci jest często zadaniem bardzo trudnym, a czasem niemożliwym. Dodatkowo, aby oznaczyć niewielkie ilości zanieczyszczeń (poniżej 10-4%) zawarte w analizowanej substancji, czasami konieczne jest pobranie dużych próbek.

Fizyczne metody analizy. Obecność określonego pierwiastka chemicznego w próbce można wykryć bez uciekania się do reakcji chemicznych, opierając się bezpośrednio na badaniu właściwości fizycznych badanej substancji, np. zabarwieniu bezbarwnego płomienia palnika na charakterystyczne kolory przez lotne związki niektórych pierwiastków chemicznych.

Metody analizy, które można zastosować do określenia składu badanej substancji bez uciekania się do reakcji chemicznych, nazywane są fizycznymi metodami analizy. Fizyczne metody analizy obejmują metody oparte na badaniu właściwości optycznych, elektrycznych, magnetycznych, termicznych i innych fizycznych analizowanych substancji.

Do najczęściej stosowanych fizycznych metod analizy należą następujące.

Spektralna analiza jakościowa. Analiza spektralna opiera się na obserwacji widm emisyjnych (widma emisji lub emisji) pierwiastków tworzących analizowaną substancję.

Luminescencyjna (fluorescencyjna) analiza jakościowa. Analiza luminescencyjna opiera się na obserwacji luminescencji (emisji światła) analitów spowodowanej działaniem promieni ultrafioletowych. Metodą tą można analizować naturalne związki organiczne, minerały, leki, szereg pierwiastków itp.

Aby wzbudzić blask, badaną substancję lub jej roztwór naświetla się promieniami ultrafioletowymi. W tym przypadku atomy substancji po pochłonięciu określonej ilości energii przechodzą w stan wzbudzony. Stan ten charakteryzuje się większym dopływem energii niż normalny stan materii. Kiedy substancja przechodzi ze stanu wzbudzonego do stanu normalnego, następuje luminescencja z powodu nadmiaru energii.

Luminescencja, która zanika bardzo szybko po zaprzestaniu naświetlania, nazywana jest fluorescencją.

Obserwując charakter blasku luminescencyjnego i mierząc intensywność lub jasność luminescencji związku lub jego roztworów, można ocenić skład badanej substancji.

W niektórych przypadkach oznaczeń dokonuje się na podstawie badania fluorescencji wynikającej z interakcji oznaczanej substancji z określonymi odczynnikami. Znane są także wskaźniki luminescencyjne, służące do określenia reakcji otoczenia na zmiany fluorescencji roztworu. Wskaźniki luminescencyjne są wykorzystywane w badaniu mediów kolorowych.

Analiza dyfrakcji promieni rentgenowskich. Za pomocą promieni rentgenowskich można określić wielkość atomów (lub jonów) i ich względne położenie w cząsteczkach badanej próbki, tj. Można określić strukturę sieci krystalicznej, skład substancji a czasami obecność w nim zanieczyszczeń. Metoda nie wymaga chemicznej obróbki substancji ani dużych jej ilości.

Analiza spektrometrii mas. Metoda polega na oznaczaniu pojedynczych zjonizowanych cząstek, które w większym lub mniejszym stopniu są odchylane przez pole elektromagnetyczne w zależności od stosunku ich masy do ładunku (więcej szczegółów w książce 2).

Fizyczne metody analizy, mające wiele zalet w porównaniu z metodami chemicznymi, w niektórych przypadkach umożliwiają rozwiązanie problemów, których nie można rozwiązać metodami analizy chemicznej; Za pomocą metod fizycznych możliwa jest separacja pierwiastków trudnych do rozdzielenia metodami chemicznymi, a także ciągła i automatyczna rejestracja odczytów. Bardzo często stosuje się fizyczne metody analizy obok chemicznych, co pozwala wykorzystać zalety obu metod. Kombinacja metod jest szczególnie istotna przy oznaczaniu niewielkich ilości (śladów) zanieczyszczeń w analizowanych obiektach.

Metody makro, półmikro i mikro

Analiza dużych i małych ilości substancji badanej. W przeszłości chemicy wykorzystywali do analizy duże ilości badanej substancji. W celu określenia składu substancji pobierano próbki o masie kilkudziesięciu gramów i rozpuszczano je w dużej objętości cieczy. Wymagało to pojemników na chemikalia o odpowiedniej pojemności.

Obecnie chemicy w praktyce analitycznej radzą sobie z niewielkimi ilościami substancji. W zależności od ilości analitu, objętości roztworów użytych do analizy, a przede wszystkim od zastosowanej techniki doświadczalnej, metody analizy dzieli się na makro-, półmikro- i mikrometody.

Wykonując analizę metodą makro, aby przeprowadzić reakcję, należy pobrać kilka mililitrów roztworu zawierającego co najmniej 0,1 g substancji i dodać do roztworu badawczego co najmniej 1 ml roztworu odczynnika. Reakcje przeprowadza się w probówkach. Podczas wytrącania powstają obszerne osady, które oddziela się poprzez filtrację przez lejki z filtrami papierowymi.

Analiza kropel

Technika przeprowadzania reakcji w analizie kropelkowej. Tak zwana analiza kropli, wprowadzona do praktyki analitycznej przez N. A. Tananaeva, nabrała dużego znaczenia w chemii analitycznej.

W pracy tą metodą duże znaczenie mają zjawiska kapilarności i adsorpcji, za pomocą których możliwe jest otwarcie i rozdzielenie różnych jonów, gdy występują one razem. W analizie kropelkowej poszczególne reakcje przeprowadza się na płytkach porcelanowych, szklanych lub na bibule filtracyjnej. W tym przypadku na płytkę lub papier nanosi się kroplę roztworu badawczego i kroplę odczynnika powodującego charakterystyczne zabarwienie lub powstawanie kryształów.

Podczas przeprowadzania reakcji na bibule filtracyjnej wykorzystuje się właściwości adsorpcji kapilarnej bibuły. Ciecz zostaje wchłonięta przez papier, a powstały kolorowy związek zostaje adsorbowany na małej powierzchni papieru, co powoduje zwiększoną czułość reakcji.

Analiza mikrokrystaloskopowa

Mikrokrystaloskopowa metoda analizy opiera się na wykrywaniu kationów i anionów w drodze reakcji, w wyniku której powstaje związek o charakterystycznym kształcie kryształu.

Wcześniej metodę tę stosowano w jakościowej analizie mikrochemicznej. Obecnie wykorzystuje się ją także w analizie kropelkowej.

Mikroskop służy do badania utworzonych kryształów w analizie mikrokrystaloskopowej.

Kryształy o charakterystycznym kształcie wykorzystuje się przy pracy z substancjami czystymi poprzez dodanie kropli roztworu lub kryształu odczynnika do kropli substancji badanej umieszczonej na szkiełku. Po pewnym czasie pojawiają się wyraźnie widoczne kryształy o określonym kształcie i kolorze.

Metoda mielenia proszkowego

Aby wykryć określone pierwiastki, czasami stosuje się metodę mielenia sproszkowanego analitu ze stałym odczynnikiem na porcelanowej płytce. Otwierany element można rozpoznać po utworzeniu charakterystycznych związków różniących się kolorem lub zapachem.

Metody analizy oparte na ogrzewaniu i topnieniu materii

Analiza pirochemiczna. Do analizy substancji stosuje się także metody polegające na podgrzaniu badanej substancji stałej lub jej stopieniu z odpowiednimi odczynnikami. Po podgrzaniu niektóre substancje topią się w określonej temperaturze, inne sublimują, a na zimnych ściankach urządzenia pojawiają się charakterystyczne dla każdej substancji opady; niektóre związki rozkładają się po podgrzaniu, uwalniając produkty gazowe itp.

Gdy analit ogrzewa się w mieszaninie z odpowiednimi odczynnikami, zachodzą reakcje, którym towarzyszy zmiana koloru, uwolnienie produktów gazowych i powstawanie metali.

Spektralna analiza jakościowa

Oprócz opisanej powyżej metody obserwacji gołym okiem zabarwienia bezbarwnego płomienia po wprowadzeniu do niego platynowego drutu z analizowaną substancją, obecnie szeroko stosowane są inne metody badania światła emitowanego przez gorące pary lub gazy. Metody te opierają się na zastosowaniu specjalnych przyrządów optycznych, których opis znajduje się na kursie fizyki. W tego rodzaju urządzeniach spektralnych światło o różnej długości fali emitowane przez próbkę substancji podgrzewanej w płomieniu rozkłada się na widmo.

W zależności od metody obserwacji widma przyrządy spektralne nazywane są spektroskopami, za pomocą których wizualnie obserwuje się widmo, lub spektrografami, w których widma są fotografowane.

Analiza metodą chromatograficzną

Metoda polega na selektywnej absorpcji (adsorpcji) poszczególnych składników analizowanej mieszaniny przez różne adsorbenty. Adsorbenty to ciała stałe, na powierzchni których absorbowana jest zaadsorbowana substancja.

Istota chromatograficznej metody analizy jest w skrócie następująca. Roztwór mieszaniny rozdzielanych substancji przepuszcza się przez szklaną rurkę (kolumnę adsorpcyjną) wypełnioną adsorbentem.

Kinetyczne metody analizy

Metody analizy oparte na pomiarze szybkości reakcji i wykorzystaniu jej wartości do określenia stężenia łączy się pod ogólną nazwą kinetycznych metod analizy (K. B. Yatsimirsky).

Jakościowe wykrywanie kationów i anionów metodami kinetycznymi przeprowadza się dość szybko i stosunkowo prosto, bez użycia skomplikowanych przyrządów.

Badanie substancji jest dość złożoną i interesującą sprawą. W końcu prawie nigdy nie występują w naturze w czystej postaci. Najczęściej są to mieszaniny o złożonym składzie, w których rozdzielenie składników wymaga pewnego wysiłku, umiejętności i sprzętu.

Po rozdzieleniu równie ważne jest prawidłowe ustalenie, czy substancja należy do określonej klasy, czyli jej identyfikacja. Określ temperatury wrzenia i topnienia, oblicz masę cząsteczkową, zbadaj radioaktywność i tak dalej, ogólnie rzecz biorąc, badania. W tym celu stosuje się różne metody, w tym fizykochemiczne metody analizy. Są one dość różnorodne i zwykle wymagają użycia specjalnego sprzętu. Zostaną one omówione dalej.

Fizykochemiczne metody analizy: koncepcja ogólna

Jakie są metody identyfikacji związków? Są to metody, które opierają się na bezpośredniej zależności wszystkich właściwości fizycznych substancji od jej strukturalnego składu chemicznego. Ponieważ wskaźniki te są ściśle indywidualne dla każdego związku, metody badań fizykochemicznych są niezwykle skuteczne i dają 100% wyników w określaniu składu i innych wskaźników.

Zatem za podstawę można przyjąć następujące właściwości substancji:

• zdolność pochłaniania światła;
• przewodność cieplna;
• przewodnictwo elektryczne;
• temperatura wrzenia;
• topienie i inne parametry.

Fizykochemiczne metody badań znacznie różnią się od czysto chemicznych metod identyfikacji substancji. W wyniku ich pracy nie zachodzi reakcja, czyli przemiana substancji, odwracalna lub nieodwracalna. Z reguły związki pozostają nienaruszone zarówno pod względem masy, jak i składu.

Cechy tych metod badawczych

Istnieje kilka głównych cech charakterystycznych dla takich metod oznaczania substancji.

1. Próbki badawczej nie trzeba przed zabiegiem oczyszczać z zanieczyszczeń, gdyż sprzęt tego nie wymaga.
2. Fizykochemiczne metody analizy charakteryzują się wysokim stopniem czułości, a także zwiększoną selektywnością. Dlatego do analizy wymagana jest bardzo mała ilość badanej próbki, co czyni te metody bardzo wygodnymi i skutecznymi. Nawet jeśli konieczne jest oznaczenie pierwiastka, który jest zawarty w całkowitej mokrej masie w znikomych ilościach, nie stanowi to przeszkody dla wskazanych metod.
3. Analiza zajmuje tylko kilka minut, dlatego też kolejną cechą jest jej krótki czas trwania, czyli wyrazistość.
4. Rozważane metody badawcze nie wymagają stosowania kosztownych wskaźników.

Oczywiście zalety i cechy są wystarczające, aby metody badań fizykochemicznych stały się uniwersalne i pożądane w prawie wszystkich badaniach, niezależnie od dziedziny działalności.

Klasyfikacja

Można wyróżnić kilka cech, na podstawie których klasyfikuje się rozważane metody. Zaprezentujemy jednak najbardziej ogólny system, który jednoczy i obejmuje wszystkie główne metody badawcze związane bezpośrednio z metodami fizykochemicznymi.

1. Metody badań elektrochemicznych. W zależności od mierzonego parametru dzieli się je na:

• potencjometria;
• woltametria;
• polarografia;
• oscylometria;
• konduktometria;
• elektrograwimetria;
• kulometria;
• amperometria;
• dielkometria;
• konduktometria wysokich częstotliwości.

2. Spektralny. Włączać:

• optyczny;
• Spektroskopia fotoelektronowa rentgenowska;
• elektromagnetyczny i jądrowy rezonans magnetyczny.

3. Termiczne. Podzielone na:

• termiczny;
• termograwimetria;
• kalorymetria;
• entalpimetria;
• delatometria.

4. Metody chromatograficzne, którymi są:

• gaz;
• osadowy;
• żel penetrujący;
• giełda;
• płyn.

Metody analizy fizykochemicznej można także podzielić na dwie duże grupy. Pierwsze to te, których skutkiem jest zniszczenie, czyli całkowite lub częściowe zniszczenie substancji lub elementu. Drugi jest nieniszczący, zachowując integralność badanej próbki.

Praktyczne zastosowanie takich metod

Obszary zastosowania rozważanych metod pracy są dość zróżnicowane, ale wszystkie z nich oczywiście w taki czy inny sposób odnoszą się do nauki lub technologii. Ogólnie rzecz biorąc, możemy podać kilka podstawowych przykładów, z których stanie się jasne, dlaczego potrzebne są dokładnie takie metody.

1. Kontrola przebiegu złożonych procesów technologicznych w produkcji. W takich przypadkach niezbędny jest sprzęt do bezkontaktowej kontroli i śledzenia wszystkich ogniw strukturalnych w łańcuchu prac. Te same instrumenty rejestrują problemy i awarie oraz zapewniają dokładny ilościowy i jakościowy raport dotyczący środków naprawczych i zapobiegawczych.
2. Prowadzenie praktycznych prac chemicznych w celu jakościowego i ilościowego określenia wydajności produktu reakcji.
3. Badanie próbki substancji w celu określenia jej dokładnego składu pierwiastkowego.
4. Oznaczanie ilości i jakości zanieczyszczeń w masie całkowitej próbki.
5. Dokładna analiza pośrednich, głównych i drugorzędnych uczestników reakcji.
6. Szczegółowy raport na temat struktury substancji i właściwości, jakie wykazuje.
7. Odkrywanie nowych pierwiastków i uzyskiwanie danych charakteryzujących ich właściwości.
8. Praktyczne potwierdzenie danych teoretycznych uzyskanych empirycznie.
9. Prace analityczne z substancjami o wysokiej czystości stosowanymi w różnych dziedzinach techniki.
10. Miareczkowanie roztworów bez użycia wskaźników, co daje dokładniejszy wynik i ma całkowicie prostą kontrolę, dzięki obsłudze urządzenia. Oznacza to, że wpływ czynnika ludzkiego jest zredukowany do zera.
11. Podstawowe metody analizy fizykochemicznej umożliwiają badanie składu:

• minerały;
• minerał;
• krzemiany;
• meteoryty i ciała obce;
• metale i niemetale;
• stopy;
• substancje organiczne i nieorganiczne;
• monokryształy;
• pierwiastki rzadkie i śladowe.

Obszary zastosowania metod

• energia atomowa;
• fizyka;
• chemia;
• elektronika radiowa;
• technologia laserowa;
• badania kosmiczne i inne.

Klasyfikacja fizykochemicznych metod analizy potwierdza jedynie ich wszechstronność, dokładność i uniwersalność w zastosowaniu w badaniach.

Metody elektrochemiczne

Podstawą tych metod są reakcje w roztworach wodnych i na elektrodach pod wpływem prądu elektrycznego, czyli w uproszczeniu elektroliza. W związku z tym rodzajem energii wykorzystywanej w tych metodach analizy jest przepływ elektronów.

Metody te mają własną klasyfikację fizykochemicznych metod analizy. Do tej grupy zaliczają się następujące gatunki.

1. Analiza elektrograwimetryczna. Na podstawie wyników elektrolizy z elektrod pobierana jest masa substancji, którą następnie waży się i analizuje. W ten sposób uzyskuje się dane dotyczące masy związków. Jedną z odmian takiej pracy jest metoda elektrolizy wewnętrznej.
2. Polarografia. Opiera się na pomiarze natężenia prądu. To ten wskaźnik będzie wprost proporcjonalny do stężenia pożądanych jonów w roztworze. Amperometryczne miareczkowanie roztworów jest odmianą rozważanej metody polarograficznej.
3. Kulometria opiera się na prawie Faradaya. Mierzona jest ilość energii elektrycznej zużytej na proces, na podstawie której następnie oblicza się zawartość jonów w roztworze.
4. Potencjometria - polega na pomiarze potencjałów elektrod uczestników procesu.

Wszystkie rozważane procesy są fizycznymi i chemicznymi metodami ilościowej analizy substancji. Za pomocą elektrochemicznych metod badawczych mieszaniny rozdziela się na składniki składowe i określa zawartość miedzi, ołowiu, niklu i innych metali.

Widmowy

Opiera się na procesach promieniowania elektromagnetycznego. Istnieje również klasyfikacja stosowanych metod.

1. Fotometria płomieniowa. W tym celu substancję testową rozpyla się w otwartym płomieniu. Wiele kationów metali nadaje określony kolor, więc w ten sposób możliwa jest ich identyfikacja. Są to głównie substancje takie jak: metale alkaliczne i ziem alkalicznych, miedź, gal, tal, ind, mangan, ołów, a nawet fosfor.
2. Spektroskopia absorpcyjna. Obejmuje dwa typy: spektrofotometrię i kolorymetrię. Podstawą jest określenie widma pochłanianego przez substancję. Działa zarówno w widzialnej, jak i gorącej (podczerwonej) części promieniowania.
3. Turbidymetria.
4. Nefelometria.
5. Analiza luminescencyjna.
6. Refraktometria i polarometria.

Oczywiście wszystkie metody uwzględnione w tej grupie są metodami analizy jakościowej substancji.

Analiza emisji

Powoduje to emisję lub absorpcję fal elektromagnetycznych. Na podstawie tego wskaźnika można ocenić skład jakościowy substancji, czyli jakie konkretne pierwiastki wchodzą w skład próby badawczej.

Chromatograficzne

Badania fizykochemiczne często przeprowadza się w różnych środowiskach. W tym przypadku metody chromatograficzne stają się bardzo wygodne i skuteczne. Dzielą się na następujące typy.

1. Ciecz adsorpcyjna. Opiera się na różnych zdolnościach adsorpcyjnych składników.
2. Chromatografia gazowa. Również w oparciu o zdolność adsorpcji, tylko dla gazów i substancji w stanie pary. Stosuje się go w masowej produkcji związków w podobnym stanie skupienia, gdy produkt wychodzi w postaci mieszaniny, którą należy rozdzielić.
3. Chromatografia podziałowa.
4. Redoks.
5. Wymiana jonów.
6. Papier.
7. Cienka warstwa.
8. Osadowy.
9. Kompleksowanie adsorpcyjne.

Termiczny

Badania fizykochemiczne wiążą się także z wykorzystaniem metod bazujących na cieple powstawania lub rozkładu substancji. Takie metody mają również swoją własną klasyfikację.

1. Analiza termiczna.
2. Termograwimetria.
3. Kalorymetria.
4. Entalpometria.
5. Dylatometria.

Wszystkie te metody pozwalają określić ilość ciepła, właściwości mechaniczne i entalpię substancji. Na podstawie tych wskaźników określa się ilościowo skład związków.

Metody chemii analitycznej

Ta sekcja chemii ma swoją własną charakterystykę, ponieważ głównym zadaniem stojącym przed analitykami jest jakościowe określenie składu substancji, ich identyfikacja i rozliczanie ilościowe. Pod tym względem analityczne metody analizy dzielą się na:

• chemiczny;
• biologiczny;
• fizyczne i chemiczne.

Ponieważ interesują nas te drugie, zastanowimy się, które z nich służą do oznaczania substancji.

Główne rodzaje metod fizykochemicznych w chemii analitycznej

1. Spektroskopowe - wszystkie takie same jak te omówione powyżej.
2. Spektrum masowe - opiera się na działaniu pól elektrycznych i magnetycznych na wolne rodniki, cząstki lub jony. Asystenci laboratoryjni do analizy fizykochemicznej zapewniają łączny efekt wyznaczonych pól siłowych, a cząstki są rozdzielane na osobne przepływy jonów w oparciu o stosunek ładunku i masy.
3. metody radioaktywne.
4. Elektrochemiczny.
5. Biochemiczne.
6. Termiczny.

Czego możemy się dowiedzieć o substancjach i cząsteczkach dzięki takim metodom przetwarzania? Po pierwsze, skład izotopowy. A także: produkty reakcji, zawartość określonych cząstek w szczególnie czystych substancjach, masy poszukiwanych związków i inne rzeczy przydatne naukowcom.

Zatem metody chemii analitycznej są ważnymi sposobami uzyskiwania informacji o jonach, cząsteczkach, związkach, substancjach i ich analizie.

Chemia analityczna i analiza chemiczna

Analiza chemiczna

Analiza chemiczna zwane pozyskiwaniem informacji o składzie i strukturze substancji, niezależnie od tego, w jaki sposób dokładnie takie informacje zostaną uzyskane .

Niektóre metody (metody) analizy opierają się na przeprowadzaniu reakcji chemicznych ze specjalnie dodanymi odczynnikami, w innych reakcje chemiczne pełnią rolę pomocniczą, a jeszcze inne nie są w ogóle związane z przebiegiem reakcji. Ale w każdym przypadku wynikiem analizy jest informacja o chemiczny skład substancji, tj. charakter i zawartość ilościowa tworzących ją atomów i cząsteczek. Okoliczność tę podkreśla się poprzez użycie przymiotnika „chemiczny” w wyrażeniu „analiza chemiczna”.

Wartość analizy. Stosując chemiczne metody analityczne odkryto pierwiastki chemiczne, szczegółowo zbadano właściwości pierwiastków i ich związków oraz określono skład wielu substancji naturalnych. Liczne analizy pozwoliły ustalić podstawowe prawa chemii (prawo stałości składu, prawo zachowania masy substancji, prawo równoważników itp.) i potwierdziły teorię atomowo-molekularną. Analiza stała się środkiem badań naukowych nie tylko w chemii, ale także w geologii, biologii, medycynie i innych naukach. Znaczna część wiedzy o naturze, jaką ludzkość zgromadziła od czasów Boyle'a, została uzyskana właśnie poprzez analizę chemiczną.

Możliwości analityków gwałtownie wzrosły w drugiej połowie XIX wieku, a zwłaszcza w XX wieku, kiedy wielu fizyczny metody analizy. Umożliwiły rozwiązywanie problemów, których nie dało się rozwiązać klasycznymi metodami. Uderzającym przykładem jest wiedza o składzie Słońca i gwiazd, uzyskana pod koniec XIX wieku metodą analizy widmowej. Równie uderzającym przykładem na przełomie XX i XXI wieku było rozszyfrowanie struktury jednego z ludzkich genów. W tym przypadku wstępną informację uzyskano metodą spektrometrii mas.

Chemia analityczna jako nauka

Nauka „chemia analityczna” powstała w XVIII – XIX wiek. Istnieje wiele definicji („definicji”) tej nauki . Najbardziej zwięzły i oczywisty jest następujący: „ Chemia analityczna to nauka zajmująca się określaniem składu chemicznego substancji ” .

Można podać bardziej precyzyjną i szczegółową definicję:

Chemia analityczna to nauka, która opracowuje ogólną metodologię, metody i środki badania składu chemicznego (a także struktury) substancji oraz opracowuje metody analizy różnych obiektów.

Przedmiot i kierunki badań. Przedmiotem badań praktykujących analityków są określone substancje chemiczne

Badania w dziedzinie chemii analitycznej w Rosji prowadzone są głównie w instytutach badawczych i uniwersytetach. Cele tych badań:

• rozwój podstaw teoretycznych różnych metod analizy;
• tworzenie nowych metod i technik, rozwój instrumentów analitycznych i odczynników;
• rozwiązywanie konkretnych problemów analitycznych o dużym znaczeniu gospodarczym lub społecznym. Przykłady takich problemów: stworzenie analitycznych metod kontroli energetyki jądrowej i produkcji urządzeń półprzewodnikowych (problemy te zostały pomyślnie rozwiązane w latach 50.-70. XX w.), opracowanie wiarygodnych metod oceny zanieczyszczenia środowiska spowodowanego działalnością człowieka (ten problem jest obecnie rozwiązywany).

1.2.Rodzaje analiz

Rodzaje analiz są bardzo zróżnicowane. Można je klasyfikować na różne sposoby: ze względu na charakter otrzymywanych informacji, przedmioty analizy i przedmioty ustaleń, wymaganą dokładność i czas trwania pojedynczej analizy, a także inne cechy.

Klasyfikacja ze względu na charakter otrzymywanych informacji. Wyróżnić jakościowy I analiza ilościowa. W pierwszym przypadku dowiedzieć się, z czego składa się dana substancja, jakie dokładnie są jej składniki ( składniki) są zawarte w jego składzie. W drugim przypadku określa się zawartość ilościową składników, wyrażając ją w postaci ułamka masowego, stężenia, stosunku molowego składników itp.

Klasyfikacja ze względu na obiekty analizy. Każdy obszar działalności człowieka ma swoje tradycje obiekty analizy. Zatem w przemyśle bada się surowce, produkty gotowe, produkty pośrednie i odpady produkcyjne. Obiekty agrochemiczny analizowane są gleby, nawozy, pasza, zboża i inne produkty rolne. W medycynie wykonują kliniczny analiza, jej przedmioty - krew, mocz, sok żołądkowy, różne tkanki, wydychane powietrze i wiele innych. Prowadzą specjaliści zajmujący się egzekwowaniem prawa kryminalistycznych analiza ( analiza farby drukarskiej w celu wykrycia fałszerstw dokumentów; analiza leków; analiza fragmentów znalezionych na miejscu wypadku drogowego itp.). Biorąc pod uwagę charakter badanych obiektów, wyróżnia się także inne rodzaje analiz, na przykład analizę narkotyków ( farmaceutyczny analiza), wody naturalne i ścieki ( hydrochemiczny analiza), analiza produktów naftowych, materiałów budowlanych itp.

Klasyfikacja ze względu na przedmioty definicji. Nie należy mylić podobnych terminów - analizować I określić. To nie są synonimy! Jeśli więc interesuje nas, czy we krwi danej osoby znajduje się żelazo i jaki jest jego procent, to krew jest obiekt analizy i żelazo - przedmiot definicji. Oczywiście żelazo też może stać się przedmiotem analiz – jeśli w kawałku żelaza stwierdzimy zanieczyszczenia innymi pierwiastkami. Przedmioty definicji wymienić te składniki badanego materiału, których zawartość ilościowa wymaga ustalenia. Przedmioty definicji są nie mniej różnorodne niż przedmioty analizy. Ze względu na charakter wyznaczanego składnika wyróżnia się różne rodzaje analiz (tab. 1). Jak widać z tej tabeli, same obiekty detekcji lub definicji (nazywane są również Analityki) należą do różnych poziomów ustrukturyzowania materii (izotopy, atomy, jony, cząsteczki, grupy cząsteczek o pokrewnej strukturze, fazy).

Tabela 1.

Klasyfikacja rodzajów analiz ze względu na przedmiot oznaczania lub wykrywania

Rodzaj analizy	Obiekt oznaczania lub wykrywania (analit)	Przykład	Obszar zastosowań
Izotopowy	Atomy o podanych wartościach ładunku jądrowego i liczbie masowej (izotopy)	137 Cs, 90 senior, 235 U	Energia jądrowa, kontrola zanieczyszczeń środowiska, medycyna, archeologia itp.
Pierwiastkowy	Atomy o podanych wartościach ładunków jądrowych (pierwiastki)	CS, Panie, U Cr, Fe, Hg	Wszędzie
Prawdziwy	Atomy (jony) pierwiastka na danym stopniu utlenienia lub w związkach o danym składzie (postać pierwiastka)	Cr(III), Fe2+, Hg jako część złożonych związków	Technologia chemiczna, kontrola zanieczyszczeń środowiska, geologia, metalurgia itp.
Molekularny	Cząsteczki o zadanym składzie i strukturze	Benzen, glukoza, etanol	Medycyna, ochrona środowiska, agrochemia, chemia. technologia, kryminalistyka.
Grupa strukturalna Lub funkcjonalny	Suma cząsteczek o danych cechach strukturalnych i podobnych właściwościach	Węglowodory nasycone, monosacharydy, alkohole	Technologia chemiczna, przemysł spożywczy, medycyna.
Faza	Odrębna faza lub element w obrębie danej fazy	Grafit w stali, kwarc w granicie	Metalurgia, geologia, technologia materiałów budowlanych.

Podczas Analiza elementarna zidentyfikować lub określić ilościowo ten lub inny pierwiastek, niezależnie od jego stopnia utlenienia lub jego włączenia do składu niektórych cząsteczek. W rzadkich przypadkach określa się pełny skład pierwiastkowy badanego materiału. Zwykle wystarczy określić pewne elementy, które w istotny sposób wpływają na właściwości badanego obiektu.

Prawdziwy analiza zaczęła być ostatnio wyróżniana jako niezależny typ, wcześniej była uważana za część elementala. Celem analizy materiałowej jest oddzielne określenie zawartości różnych postaci tego samego pierwiastka. Przykładowo zawartość chromu (III) i chromu (VI) w ściekach. W produktach naftowych „siarka siarczanowa”, „siarka wolna” i „siarka siarczkowa” są definiowane osobno. Badając skład wód naturalnych, dowiadują się, jaka część rtęci występuje w postaci silnych związków kompleksowych i pierwiastkowych, a jaka – w postaci wolnych jonów. Problemy te są znacznie trudniejsze niż problemy analizy elementarnej.

Analiza molekularna jest szczególnie ważne przy badaniu substancji organicznych i materiałów pochodzenia biogennego.Przykładem może być oznaczenie benzenu w benzynie lub acetonu w wydychanym powietrzu. W takich przypadkach należy wziąć pod uwagę nie tylko skład, ale także strukturę cząsteczek. Przecież badany materiał może zawierać izomery i homologi oznaczanego składnika. Dlatego zawartość glukozy zwykle należy oznaczać w obecności jej izomerów i innych pokrewnych związków, takich jak sacharoza.

Klasyfikacja ze względu na dokładność, czas trwania i koszt analiz. Uproszczona, szybka i tania opcja analizy nazywa się ekspresowa analiza. Jest tu często używany metody testowe . Przykładowo, każda osoba (nie analityk) może ocenić zawartość azotanów w warzywach (cukier w moczu, metale ciężkie w wodzie pitnej itp.) za pomocą specjalnego przyrządu badawczego – papierka wskaźnikowego. Zawartość wymaganego składnika określa się za pomocą skali barw dołączonej do papieru. Wynik będzie widoczny gołym okiem i zrozumiały dla niespecjalisty. Metody badawcze nie wymagają dostarczenia próbki do laboratorium ani jakiejkolwiek obróbki badanego materiału; Metody te nie wykorzystują drogiego sprzętu i nie przeprowadzają obliczeń. Ważne jest jedynie, aby wynik metody badawczej nie był zależny od obecności innych składników w badanym materiale, a do tego konieczne jest, aby odczynniki, którymi impregnowany jest papier podczas jego wytwarzania, były specyficzne. Bardzo trudno jest zapewnić specyfikę metod badawczych, a tego typu analizy rozpowszechniły się dopiero w ostatnich latach XX wieku. Oczywiście metody badawcze nie mogą zapewnić dużej dokładności analizy, ale nie zawsze jest to wymagane.

Dokładne przeciwieństwo analizy ekspresowej - arbitraż analiza H. Głównym wymaganiem jest zapewnienie jak największej dokładności wyników. Analizy arbitrażowe przeprowadzane są rzadko (np. w celu rozwiązania konfliktu pomiędzy producentem a konsumentem niektórych produktów). Do wykonywania takich analiz zaangażowani są najbardziej wykwalifikowani wykonawcy, posługuje się najbardziej niezawodnymi i wielokrotnie sprawdzonymi metodami. Czas i koszt wykonania takiej analizy nie mają zasadniczego znaczenia.

Pośrednie miejsce między analizą ekspresową a arbitrażową pod względem dokładności, czasu trwania, kosztów i innych wskaźników zajmuje rutynowe testy. Większość analiz wykonywanych w fabrykach i innych laboratoriach kontrolnych i analitycznych jest tego typu.

1.3.Metody analityczne

Klasyfikacja metod. Pojęcia „metoda analizy” używa się wtedy, gdy chcą określić istotę konkretnej analizy, jej podstawową zasadę. Metoda analizy to dość uniwersalna i oparta na teorii metoda prowadzenia analizy, zasadniczo różniąca się od innych metod swoim celem i podstawową zasadą, niezależnie od tego, który składnik jest wyznaczany i co dokładnie jest analizowane. Tą samą metodą można analizować różne obiekty oraz w celu określenia różnych analitów .

Istnieją trzy główne grupy metod (ryc. 1). Część z nich ma na celu przede wszystkim rozdzielenie składników badanej mieszaniny (dalsza analiza bez tej operacji okazuje się niedokładna lub wręcz niemożliwa). Podczas separacji zwykle następuje stężenie oznaczanych składników (patrz rozdział 8). Przykładem mogą być metody ekstrakcji lub metody wymiany jonowej. W analizie jakościowej stosowane są inne metody, które służą do rzetelnej identyfikacji (identyfikacji) interesujących nas składowych. Trzecie, najliczniejsze, przeznaczone są do ilościowego oznaczania składników. Nazywa się odpowiednie grupy metody rozdzielania i zatężania, metody identyfikacji i metody oznaczania. Metody dwóch pierwszych grup z reguły , odgrywają rolę pomocniczą.W praktyce największe znaczenie mają metody wyznaczania.

Fizykochemiczne

Ryc.1. Klasyfikacja metod analitycznych

Oprócz trzech głównych grup istnieją hybrydowy metody. Na ryc. 1. nie są pokazane. W metodach hybrydowych separacja, identyfikacja i oznaczanie składników są organicznie łączone w jednym urządzeniu (lub w jednym kompleksie instrumentów). Najważniejszą z tych metod jest chromatograficzny analiza. W specjalnym urządzeniu (chromatografie) następuje rozdzielenie składników badanej próbki (mieszaniny), które przemieszczają się z różną prędkością przez kolumnę wypełnioną stałym proszkiem (sorbentem). Zanim składnik opuści kolumnę, oceniany jest jego charakter i w ten sposób identyfikowane są wszystkie składniki próbki. Elementy opuszczające kolumnę kolejno trafiają do kolejnej części urządzenia, gdzie specjalne urządzenie – detektor – mierzy i rejestruje sygnały wszystkich podzespołów. Często sygnały są automatycznie przypisywane do określonych substancji i obliczana jest zawartość każdego składnika próbki. Jest jasne, że chromatograficzny analizy nie można uważać jedynie za metodę rozdziału składników, ani jedynie za metodę ilościowego oznaczania, jest to właśnie metoda hybrydowa.

1.4. Metody analizy i wymagania dla nich

Nie należy mylić pojęć metoda I techniki.

Metodologia to jasny i szczegółowy opis tego, jak należy przeprowadzić analizę, stosując jakąś metodę w celu rozwiązania konkretnego problemu analitycznego.

Zazwyczaj metoda jest opracowywana przez specjalistów, przechodzi wstępne badania i certyfikację metrologiczną, jest oficjalnie zarejestrowana i zatwierdzona.Nazwa metody wskazuje na zastosowaną metodę, przedmiot oznaczenia i przedmiot analizy

Podnieść optymalny(najlepszą) technikę, w każdym przypadku należy wziąć pod uwagę szereg wymagań praktycznych.

1. T dokładność. To jest główny wymóg. Oznacza to, że błąd względny lub bezwzględny analizy nie powinien przekraczać określonej wartości granicznej

2. Wrażliwość. To słowo w mowie potocznej zastępuje się terminami bardziej rygorystycznymi „granica wykrywalności” i „dolna granica wykrywalnych stężeń”" Metody wysoce czułe to takie, dzięki którym możemy wykryć i zidentyfikować składnik nawet wtedy, gdy jego zawartość w badanym materiale jest niska. Im niższa oczekiwana zawartość, tym bardziej czuła jest wymagana technika. .

3. Selektywność (selektywność). Ważne jest, aby na wynik analizy nie miały wpływu obce substancje zawarte w próbce.

4. Wyrazistość . Mówimy o czasie trwania analizy jednej próbki – od pobrania do wyciągnięcia wniosku. Im szybciej zostaną uzyskane wyniki, tym lepiej.

5.C koszt. Ta cecha techniki nie wymaga komentarza. Na masową skalę można stosować jedynie stosunkowo niedrogie testy. Koszt kontroli analitycznej w przemyśle zwykle nie przekracza 1% kosztu produktu. Analizy unikalne w swojej złożoności i rzadko wykonywane są bardzo drogie.

Istnieją inne wymagania dotyczące metodologii - bezpieczeństwo analizy, możliwość przeprowadzenia analizy bez bezpośredniego udziału człowieka, stabilność wyników na losowe wahania warunków itp.

1,5. Główne etapy (etapy) analizy ilościowej

Technikę analizy ilościowej można mentalnie podzielić na kilka kolejnych etapów (etapów), a prawie każda technika ma te same etapy. Odpowiedni schemat logiczny analizy pokazano na ryc. 1.2. Główne etapy przeprowadzania analizy ilościowej to: sformułowanie problemu analitycznego i wybór metodologii, pobieranie próbek, przygotowanie próbki, pomiar sygnału, obliczanie i prezentacja wyników.

Sformułowanie problemu analitycznego i wybór metodologii. Praca specjalisty-analityka rozpoczyna się zwykle od pozyskiwania zamówienie Do analizy. Pojawienie się takiego zamówienia wynika zwykle z działalności zawodowej innych specjalistów, pojawienia się niektórych Problemy. Takim problemem może być np. postawienie diagnozy, ustalenie przyczyny wady podczas produkcji niektórych wyrobów, ustalenie autentyczności eksponatu muzealnego, możliwość obecności jakiejś substancji toksycznej w wodzie kranowej itp. Na podstawie informacji uzyskanych od specjalisty (chemika organika, inżyniera przemysłu, geologa, dentysty, śledczego prokuratury, agronoma, archeologa itp.) analityk musi sformułować problem analityczny. Oczywiście musimy wziąć pod uwagę możliwości i życzenia „klienta”. Ponadto konieczne jest zebranie dodatkowych informacji (przede wszystkim o składzie jakościowym materiału, który będzie musiał zostać poddany analizie).

Postawienie problemu analitycznego wymaga bardzo wysoko wykwalifikowanego analityka i jest najtrudniejszą częścią nadchodzących badań. Nie wystarczy określić, jaki materiał będzie podlegał analizie i co dokładnie należy w nim ustalić. Konieczne jest zrozumienie, na jakim poziomie stężenia trzeba będzie przeprowadzić analizę, jakie obce składniki będą obecne w próbkach, jak często trzeba będzie przeprowadzać analizy, ile czasu i pieniędzy można przeznaczyć na jedną analizę , czy możliwe będzie dostarczenie próbek do laboratorium, czy też konieczne będzie wykonanie analizy bezpośrednio „na miejscu”, czy wprowadzone zostaną ograniczenia wagowe i odtwarzalność właściwości badanego materiału itp. Co najważniejsze, musisz zrozumieć: jaką dokładność wyników analizy należy zapewnić i jak taką dokładność można osiągnąć!

Jasno sformułowany problem analityczny jest podstawą wyboru optymalnej metodologii. Do poszukiwań służą zbiory dokumentów normatywnych (w tym metod standardowych), podręczniki oraz recenzje poszczególnych obiektów lub metod. Przykładowo, jeśli zamierzają oznaczać zawartość produktów naftowych w ściekach metodą fotometryczną, to przeglądają monografie poświęcone po pierwsze analizie fotometrycznej, po drugie metodom analizy ścieków, a po trzecie różnym metodom oznaczania produktów naftowych . Istnieje seria książek, z których każda poświęcona jest chemii analitycznej pierwiastka. Wydano podręczniki dotyczące poszczególnych metod i poszczególnych obiektów analiz. Jeżeli w podręcznikach i monografiach nie udało się znaleźć odpowiednich metod, poszukiwania kontynuuje się korzystając z czasopism abstrakcyjnych i naukowych, wyszukiwarek internetowych, konsultacji ze specjalistami itp. Po wybraniu odpowiednich metod wybiera się tę, która najlepiej spełnia zadanie analityczne .

Często do rozwiązania konkretnego problemu nie tylko nie ma standardowych metod, ale w ogóle nie ma opisanych wcześniej rozwiązań technicznych (szczególnie złożone problemy analityczne, unikalne obiekty). Z taką sytuacją często mamy do czynienia podczas prowadzenia badań naukowych i w takich przypadkach trzeba samemu opracować technikę analizy. Jednak wykonując analizy własnymi metodami, należy szczególnie dokładnie sprawdzić poprawność uzyskanych wyników.

Próbowanie. Opracuj metodę analizy, która by na to pozwoliła zmierzyć stężenie interesującego nas składnika bezpośrednio w badanym obiekcie jest to dość rzadkie. Przykładem może być czujnik zawartości dwutlenku węgla w powietrzu, który jest instalowany na łodziach podwodnych i innych zamkniętych przestrzeniach.Znacznie częściej z badanego materiału pobierana jest niewielka część - próbka- i dostarczyć go do laboratorium analitycznego w celu dalszych badań. Próbka musi być przedstawiciel(reprezentatywny), to znaczy jego właściwości i skład powinny w przybliżeniu pokrywać się z właściwościami i składem badanego materiału jako całości.W przypadku obiektów gazowych i ciekłych do analizy dość łatwo jest pobrać reprezentatywną próbkę, ponieważ są one jednorodne . Trzeba tylko wybrać odpowiedni czas i miejsce selekcji. Przykładowo przy pobieraniu próbek wody ze zbiornika uwzględnia się, że woda w warstwie powierzchniowej różni się składem od wody z warstwy dennej, woda w pobliżu brzegów jest bardziej zanieczyszczona, skład wody rzecznej nie jest to samo w różnych porach roku itp. W dużych miastach próbki powietrza atmosferycznego pobierane są z uwzględnieniem kierunku wiatru i lokalizacji źródeł emisji zanieczyszczeń. Pobieranie próbek nie sprawia problemów nawet w przypadku badania czystych substancji chemicznych, nawet ciał stałych lub jednorodnych drobnych proszków.

Znacznie trudniej jest prawidłowo wybrać reprezentatywną próbkę niejednorodnej substancji stałej (gleby, rudy, węgla, zboża itp.). Jeśli pobierzesz próbki gleby w różnych miejscach tego samego pola, z różnych głębokości lub w różnym czasie, wyniki analizy tego samego rodzaju próbek okażą się różne. Mogą się one różnić kilkukrotnie, zwłaszcza jeśli sam materiał był niejednorodny i składał się z cząstek o różnym składzie i wielkości.

Sprawę komplikuje fakt, że często pobieraniem próbek zajmuje się nie sam analityk, lecz niedostatecznie wykwalifikowani pracownicy lub, co gorsza, osoby zainteresowane uzyskaniem określonego wyniku analizy. I tak w opowieściach M. Twaina i Breta Harte barwnie opisano, jak przed sprzedażą miejsca ze złotem sprzedawca starał się wybrać do analizy kawałki skały z wyraźnymi wtrąceniami złota, a kupujący - pustą skałę. Nic więc dziwnego, że wyniki odpowiednich analiz dały odwrotną, choć w obu przypadkach błędną charakterystykę badanego obszaru.

Aby zapewnić poprawność wyników analiz, dla każdej grupy obiektów opracowano i przyjęto specjalne zasady i schematy pobierania próbek. Przykładem może być analiza gleby. W takim przypadku należy wybrać Niektóre duże porcje materiału badawczego w różnych miejscach obszaru badań, a następnie połączyć je. Z góry oblicza się, ile powinno być punktów poboru próbek i w jakiej odległości od siebie powinny być one zlokalizowane. Wskazane jest, z jakiej głębokości należy pobrać każdą porcję gleby, jaką powinna mieć masę itp. Istnieje nawet specjalna teoria matematyczna, która pozwala obliczyć minimalną masę połączonej próbki, biorąc pod uwagę wielkość cząstek , niejednorodność ich składu itp. Im większa masa próbki, tym jest ona bardziej reprezentatywna, dlatego w przypadku materiału niejednorodnego całkowita masa połączonej próbki może sięgać dziesiątek, a nawet setek kilogramów. Połączoną próbkę suszy się, rozdrabnia, dokładnie miesza i stopniowo zmniejsza ilość badanego materiału (są do tego specjalne techniki i urządzenia), jednak nawet po wielokrotnym rozdrabnianiu masa próbki może osiągnąć kilkaset gramów. Zredukowana próbka dostarczana jest do laboratorium w hermetycznie zamkniętym pojemniku. Tam kontynuują mielenie i mieszanie badanego materiału (w celu uśrednienia składu), a dopiero potem pobierają odważoną porcję uśrednionej próbki na wagę analityczną do dalszej analizy. przygotowanie próbki i późniejszy pomiar sygnału.

Pobieranie próbek jest najważniejszym etapem analizy, gdyż błędy występujące na tym etapie są bardzo trudne do skorygowania lub wyjaśnienia. Błędy próbkowania są często główną przyczyną ogólnej niepewności analitycznej. Jeżeli pobranie próbki będzie nieprawidłowe, nawet idealne wykonanie kolejnych operacji nie pomoże – uzyskanie prawidłowego wyniku nie będzie już możliwe.

przygotowanie próbki . To zbiorcza nazwa wszystkich operacji, którym poddawana jest dostarczona tam próbka w laboratorium przed pomiarem sygnału analitycznego. Podczas przygotowanie próbki przeprowadzać różnorodne operacje: odparowanie, suszenie, kalcynację lub spalanie próbki, jej rozpuszczenie w wodzie, kwasach lub rozpuszczalnikach organicznych, wstępne utlenianie lub redukcję oznaczanego składnika za pomocą specjalnie dodanych odczynników, usuwanie lub maskowanie zakłócających zanieczyszczeń. Często konieczne jest zagęszczenie oznaczanego składnika – z próbki o dużej objętości składnik jest ilościowo przenoszony do małej objętości roztworu (koncentratu), gdzie następnie mierzony jest sygnał analityczny. Przykładowe składniki o podobnych właściwościach podczas przygotowanie próbki starają się je od siebie oddzielić, aby ułatwić określenie stężenia każdego z osobna. przygotowanie próbki wymaga więcej czasu i pracy niż inne operacje analityczne; jest to dość trudne do zautomatyzowania. Należy pamiętać, że każda operacja przygotowanie próbki- jest to dodatkowe źródło błędów analitycznych. Im mniej takich operacji, tym lepiej. Idealne metody to takie, które nie obejmują sceny przygotowanie próbki(„przyszedł, zmierzył, obliczył”), ale takich metod jest stosunkowo niewiele.

Analityczny pomiar sygnału wymaga stosowania odpowiednich przyrządów pomiarowych, przede wszystkim precyzyjnych (wag, potencjometrów, spektrometrów, chromatografów itp.), a także wstępnie skalibrowanych przyrządów pomiarowych. Przyrządy pomiarowe muszą być certyfikowane („zweryfikowane”), czyli z góry wiadomo, jaki maksymalny błąd można uzyskać mierząc sygnał tym urządzeniem. Oprócz przyrządów pomiary sygnałów w wielu przypadkach wymagają wzorców o znanym składzie chemicznym (próbki porównawcze, np. próbki wzorcowe). Służą do kalibracji metodologii (patrz rozdział 5), sprawdzania i dostosowywania instrumentów. Wynik analizy oblicza się również przy użyciu standardów.

Obliczanie i prezentacja wyników - najszybszy i najłatwiejszy etap analizy. Wystarczy wybrać odpowiednią metodę obliczeń (przy użyciu tej czy innej formuły, zgodnie z harmonogramem itp.). Zatem, aby oznaczyć uran w rudzie uranu, radioaktywność próbki porównuje się z radioaktywnością próbki standardowej (rudy o znanej zawartości uranu), a następnie zawartość uranu w próbce określa się, rozwiązując zwykłą proporcję. Jednak ta prosta metoda nie zawsze jest odpowiednia, a zastosowanie niewłaściwego algorytmu obliczeniowego może prowadzić do poważnych błędów. Niektóre metody obliczeń są bardzo złożone i wymagają użycia komputera. W kolejnych rozdziałach zostaną szczegółowo opisane metody obliczeniowe stosowane w różnych metodach analizy, ich zalety oraz warunki stosowalności poszczególnych metod. Wyniki analizy należy poddać obróbce statystycznej. Wszelkie dane związane z analizą danej próbki odzwierciedlone są w dzienniku laboratoryjnym, a wynik analizy zapisywany jest w specjalnym protokole. Czasami sam analityk porównuje wyniki analizy kilku substancji ze sobą lub z określonymi standardami i wyciąga znaczące wnioski. Na przykład o zgodności lub niezgodności jakości badanego materiału z ustalonymi wymaganiami ( kontrola analityczna).

Zdecydowana większość informacji o substancjach, ich właściwościach i przemianach chemicznych została uzyskana w drodze eksperymentów chemicznych lub fizykochemicznych. Dlatego główną metodę stosowaną przez chemików należy uznać za eksperyment chemiczny.

Tradycje chemii eksperymentalnej ewoluowały na przestrzeni wieków. Nawet gdy chemia nie była nauką ścisłą, w starożytności i średniowieczu naukowcy i rzemieślnicy, czasem przez przypadek, a czasem celowo, odkrywali metody otrzymywania i oczyszczania wielu substancji wykorzystywanych w działalności gospodarczej: metali, kwasów, zasad , barwniki itp. Alchemicy w ogromnym stopniu przyczynili się do gromadzenia takich informacji (patrz Alchemia).

Dzięki temu już na początku XIX w. chemicy byli dobrze zaznajomieni z podstawami sztuki eksperymentalnej, zwłaszcza metodami oczyszczania wszelkiego rodzaju cieczy i ciał stałych, co pozwoliło im dokonać wielu ważnych odkryć. A jednak chemia zaczęła stawać się nauką we współczesnym znaczeniu tego słowa, nauką ścisłą, dopiero w XIX wieku, kiedy odkryto prawo wielokrotnych stosunków i rozwinęła się nauka atomowo-molekularna. Od tego czasu eksperyment chemiczny zaczął obejmować nie tylko badanie przemian substancji i metod ich izolacji, ale także pomiar różnych cech ilościowych.

Nowoczesny eksperyment chemiczny obejmuje wiele różnych pomiarów. Zmieniał się zarówno sprzęt do przeprowadzania eksperymentów, jak i szkło chemiczne. W nowoczesnym laboratorium nie znajdziesz domowych retort – zostały one zastąpione standardowym sprzętem szklanym, produkowanym przez przemysł i przystosowanym specjalnie do wykonywania konkretnego zabiegu chemicznego. Standardem stały się także metody pracy, które w naszych czasach nie muszą już być wymyślane na nowo przez każdego chemika. Opis najlepszych z nich, potwierdzony wieloletnim doświadczeniem, można znaleźć w podręcznikach i podręcznikach.

Metody badania materii stały się nie tylko bardziej uniwersalne, ale i znacznie bardziej zróżnicowane. Coraz większą rolę w pracy chemika odgrywają fizyczne i fizykochemiczne metody badawcze, których zadaniem jest izolowanie i oczyszczanie związków, a także ustalanie ich składu i struktury.

Klasyczna technika oczyszczania substancji była niezwykle pracochłonna. Zdarzają się przypadki, gdy chemicy spędzili lata pracy na izolowaniu pojedynczego związku z mieszaniny. Zatem sole pierwiastków ziem rzadkich można było wyizolować w czystej postaci dopiero po tysiącach krystalizacji frakcyjnych. Ale nawet po tym nie zawsze można było zagwarantować czystość substancji.

Nowoczesne metody chromatograficzne pozwalają na szybkie oddzielenie substancji od zanieczyszczeń (chromatografia preparatywna) i sprawdzenie jej tożsamości chemicznej (chromatografia analityczna). Ponadto do oczyszczania substancji powszechnie stosuje się klasyczne, ale znacznie ulepszone metody destylacji, ekstrakcji i krystalizacji, a także tak skuteczne nowoczesne metody, jak elektroforeza, topienie strefowe itp.

Zadanie, jakie stoi przed chemikiem syntetycznym po wyizolowaniu czystej substancji – ustalenie składu i struktury jej cząsteczek – w dużej mierze wiąże się z chemią analityczną. Przy tradycyjnej technice pracy było to również bardzo pracochłonne. Niemal jedyną dotychczas stosowaną metodą pomiaru była analiza elementarna, która pozwala na ustalenie najprostszego wzoru związku.

Aby określić prawdziwy wzór cząsteczkowy i strukturalny, często konieczne było badanie reakcji substancji z różnymi odczynnikami; wyodrębnić produkty tych reakcji w indywidualnej postaci, ustalając z kolei ich strukturę. I tak dalej – aż na podstawie tych przekształceń stała się oczywista struktura nieznanej substancji. Dlatego ustalenie wzoru strukturalnego złożonego związku organicznego często zajmowało dużo czasu, a pracę taką uważano za zakończoną, jeśli kończyła się kontrsyntezą – wytworzeniem nowej substancji zgodnie z ustalonym dla niej wzorem.

Ta klasyczna metoda była niezwykle przydatna dla rozwoju chemii w ogóle. Obecnie jest rzadko używany. Z reguły izolowaną nieznaną substancję po analizie elementarnej bada się za pomocą spektrometrii mas, analizy spektralnej w zakresie widzialnym, ultrafioletowym i podczerwonym, a także jądrowego rezonansu magnetycznego. Do rozsądnego wyprowadzenia wzoru strukturalnego wymagane jest zastosowanie całego kompleksu metod, a ich dane zwykle się uzupełniają. Jednak w wielu przypadkach konwencjonalne metody nie dają jednoznacznych wyników i należy uciekać się do bezpośrednich metod określania struktury, na przykład analizy dyfrakcji promieni rentgenowskich.

Metody fizykochemiczne znajdują zastosowanie nie tylko w chemii syntetycznej. Są nie mniej ważne przy badaniu kinetyki reakcji chemicznych, a także ich mechanizmów. Głównym zadaniem każdego eksperymentu badającego szybkość reakcji jest dokładny pomiar zmieniającego się w czasie i zwykle bardzo małego stężenia reagenta. Aby rozwiązać ten problem, w zależności od charakteru substancji, można zastosować metody chromatograficzne, różne rodzaje analizy spektralnej i metody elektrochemiczne (patrz Chemia analityczna).

Doskonałość technologii osiągnęła tak wysoki poziom, że możliwe stało się dokładne określenie szybkości nawet „chwilowych”, jak wcześniej sądzono, reakcji, na przykład tworzenia się cząsteczek wody z kationów i anionów wodoru. Przy początkowym stężeniu obu jonów równym 1 mol/l czas tej reakcji wynosi kilkaset miliardowych części sekundy.

Fizykochemiczne metody badań są specjalnie przystosowane do wykrywania krótkotrwałych cząstek pośrednich powstających podczas reakcji chemicznych. W tym celu urządzenia wyposaża się w szybkie urządzenia rejestrujące lub przystawki, które zapewniają pracę w bardzo niskich temperaturach. Metody te z powodzeniem rejestrują widma cząstek, których żywotność w normalnych warunkach mierzona jest w tysięcznych części sekundy, np. wolnych rodników.

Oprócz metod eksperymentalnych obliczenia są szeroko stosowane we współczesnej chemii. Zatem termodynamiczne obliczenia reagującej mieszaniny substancji pozwalają dokładnie przewidzieć jej skład równowagowy (patrz Równowaga chemiczna).

Obliczenia cząsteczek w oparciu o mechanikę kwantową i chemię kwantową stały się powszechnie akceptowane i w wielu przypadkach niezbędne. Metody te opierają się na bardzo złożonym aparacie matematycznym i wymagają użycia najnowocześniejszych komputerów elektronicznych - komputerów. Umożliwiają tworzenie modeli struktury elektronowej cząsteczek wyjaśniających obserwowalne, mierzalne właściwości cząsteczek niestabilnych lub cząstek pośrednich powstających podczas reakcji.

Metody badania substancji opracowane przez chemików i fizykochemików są przydatne nie tylko w chemii, ale także w naukach pokrewnych: fizyce, biologii, geologii. Ani przemysł, ani rolnictwo, ani medycyna, ani kryminalistyka nie mogą się bez nich obejść. Instrumenty fizykochemiczne zajmują honorowe miejsce na statkach kosmicznych, za pomocą których bada się przestrzeń bliską Ziemi i sąsiednie planety.

Dlatego znajomość podstaw chemii jest niezbędna każdemu człowiekowi, niezależnie od wykonywanego zawodu, a dalszy rozwój jej metod jest jednym z najważniejszych kierunków rewolucji naukowo-technologicznej.