Μέθοδος εξουδετέρωσης στην τιτρομετρική μέθοδο ανάλυσης. Τύποι τιτλοδότησης Τιτλοδότηση εν συντομία

Η τιτρομετρική ανάλυση είναι μια μέθοδος για τον προσδιορισμό της ποσότητας μιας ουσίας με ακριβή μέτρηση του όγκου των διαλυμάτων των ουσιών που αντιδρούν μεταξύ τους.

Τίτλος- την ποσότητα της ουσίας που περιέχεται σε 1 ml. διάλυμα ή ισοδύναμο της αναλυόμενης ουσίας. Για παράδειγμα, εάν ο τίτλος του H 2 SO 4 είναι 0,0049 g / ml, αυτό σημαίνει ότι κάθε ml του διαλύματος περιέχει 0,0049 g θειικού οξέος.

Ένα διάλυμα του οποίου ο τίτλος είναι γνωστός ονομάζεται τιτλοδοτημένο. Ογκομετρική ανάλυση- τη διαδικασία προσθήκης στο υπό δοκιμή διάλυμα ή κατάλληλη ποσότητα ισοδύναμης ποσότητας τιτλοδοτημένου διαλύματος. Σε αυτή την περίπτωση, χρησιμοποιούνται τυποποιημένα διαλύματα - σταθερά κανάλια- διαλύματα με την ακριβή συγκέντρωση της ουσίας (Na 2 CO 3, HCl).

Η αντίδραση τιτλοδότησης πρέπει να πληροί τις ακόλουθες απαιτήσεις:

υψηλός ρυθμός αντίδρασης?

η αντίδραση πρέπει να ολοκληρωθεί.

η αντίδραση πρέπει να είναι εξαιρετικά στοιχειομετρική.

έχουν μια βολική μέθοδο στερέωσης του τέλους της αντίδρασης.

HCl + NaOH → NaCl + H 2 O

Το κύριο καθήκον της τιτρομετρικής ανάλυσης δεν είναι μόνο η χρήση ενός διαλύματος ακριβώς γνωστής συγκέντρωσης (fixanal), αλλά και ο σωστός προσδιορισμός του σημείου ισοδυναμίας.

Υπάρχουν διάφοροι τρόποι για να διορθώσετε ένα σημείο ισοδυναμίας:

Σύμφωνα με το εγγενές χρώμα των ιόντων του στοιχείου που προσδιορίζεται, για παράδειγμα, το μαγγάνιο με τη μορφή ανιόντοςMNO 4 -

Κατά μαρτυρία ουσία

Παράδειγμα: Ag + + Cl - "AgCl $

Ag + + CrO 4 "Ag 2 CrO 4 $ (έντονο πορτοκαλί χρώμα)

Μια μικρή ποσότητα άλατος K 2 CrO 4 προστίθεται στη φιάλη όπου απαιτείται για τον προσδιορισμό του ιόντος χλωρίου (μάρτυρας). Στη συνέχεια, η υπό δοκιμή ουσία προστίθεται σταδιακά από την προχοΐδα, ενώ τα πρώτα ιόντα χλωρίου αντιδρούν και σχηματίζεται ένα λευκό ίζημα (AgCl), δηλαδή PR AgCl.<< ПР Ag2Cr O4.

Έτσι, μια επιπλέον σταγόνα νιτρικού αργύρου θα δώσει ένα λαμπερό πορτοκαλί χρώμα, αφού όλο το χλώριο έχει ήδη αντιδράσει.

III. Χρήση δεικτών: για παράδειγμα, στην αντίδραση εξουδετέρωσης χρησιμοποιούνται δείκτες οξέος-βάσης: λίθος, φαινολοφθαλεΐνη, μεθυλοπορτοκάλι - οργανικές ενώσεις που αλλάζουν χρώμα όταν μετακινούνται από όξινο σε αλκαλικό περιβάλλον.

δείκτες- οργανικές βαφές που αλλάζουν το χρώμα τους όταν αλλάζει η οξύτητα του μέσου.

Σχηματικά (παραλείποντας ενδιάμεσες μορφές), η ισορροπία δείκτη μπορεί να αναπαρασταθεί ως αντίδραση οξέος-βάσης

Hin + H 2 O In - + H 3 O +

H2O
H++OH-

H + + H 2 O
H3O+

Η περιοχή μετάβασης χρώματος του δείκτη (θέση και διάστημα) επηρεάζεται από όλους τους παράγοντες που καθορίζουν τη σταθερά ισορροπίας (ιονική ισχύς, θερμοκρασία, ξένες ουσίες, διαλύτης), καθώς και από τον δείκτη.

Ταξινόμηση μεθόδων τιτλομετρικής ανάλυσης.

τιτλοδότηση οξέος-βάσης (εξουδετέρωση): αυτή η μέθοδος προσδιορίζει την ποσότητα οξέος ή αλκαλίου στο αναλυόμενο διάλυμα.

καθίζηση και συμπλοκοποίηση (αργενομετρία)

Ag + + Cl - "AgCl $

οξειδοαναγωγική τιτλοδότηση (οξειδομετρία):

α) υπερμαγγανατομετρία (KMnO 4);

β) ιωδομετρία (Υ 2);

γ) βρωματομετρία (KBrO 3);

δ) διχρωματομετρία (K2Cr2O7);

ε) κεριμετρία (Ce(SO 4) 2);

στ) βαναδομετρία (NH 4 VO 3);

ζ) τιτανομετρία (TiCl 3) κ.λπ.

Η τιτλολογική μέθοδος ανάλυσης (τιτλοδότηση) επιτρέπει την ογκομετρική ποσοτική ανάλυση και χρησιμοποιείται ευρέως στη χημεία. Το κύριο πλεονέκτημά του είναι η ποικιλία τρόπων και μεθόδων, λόγω των οποίων μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την επίλυση διαφόρων αναλυτικών προβλημάτων.

Αρχή της ανάλυσης

Η τιτλολογική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στη μέτρηση του όγκου ενός διαλύματος γνωστής συγκέντρωσης (τιτλοδοτητής) που έχει αντιδράσει με την ελεγχόμενη ουσία.

Για ανάλυση, θα χρειαστείτε ειδικό εξοπλισμό, δηλαδή, μια προχοΐδα - ένας λεπτός γυάλινος σωλήνας με εφαρμοσμένες διαβαθμίσεις. Το πάνω άκρο αυτού του σωλήνα είναι ανοιχτό και στο κάτω άκρο υπάρχει μια στρόφιγγα. Η βαθμονομημένη προχοΐδα γεμίζεται με τον τιτλοδοτητή μέχρι το σημείο μηδέν χρησιμοποιώντας μια χοάνη. Η ανάλυση πραγματοποιείται μέχρι το τελικό σημείο της τιτλοδότησης (CTT) με την προσθήκη μικρής ποσότητας διαλύματος από την προχοΐδα στην υπό μελέτη ουσία. Το τελικό σημείο της ογκομέτρησης προσδιορίζεται από μια αλλαγή στο χρώμα του δείκτη ή κάποια φυσικοχημική ιδιότητα.

Το τελικό αποτέλεσμα υπολογίζεται από την ποσότητα του τιτλοδοτητή που χρησιμοποιείται και εκφράζεται σε τίτλο (Τ) - τη μάζα της ουσίας ανά 1 ml διαλύματος (g / ml).

Διαδικασία αιτιολόγηση

Η τιτρομετρική μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης δίνει ακριβή αποτελέσματα επειδή οι ουσίες αντιδρούν μεταξύ τους σε ισοδύναμες ποσότητες. Αυτό σημαίνει ότι το γινόμενο του όγκου και της ποσότητας τους είναι πανομοιότυπα μεταξύ τους: C 1 V 1 = C 2 V 2 . Από αυτή την εξίσωση, είναι εύκολο να βρεθεί η άγνωστη τιμή του C 2 εάν οι υπόλοιπες παράμετροι ρυθμιστούν ανεξάρτητα (C 1 , V 2) και καθορίζονται κατά την ανάλυση (V 1).

Ανίχνευση τιτλοδότησης τελικού σημείου

Δεδομένου ότι η έγκαιρη στερέωση του τέλους της ογκομέτρησης είναι το πιο σημαντικό μέρος της ανάλυσης, είναι απαραίτητο να επιλέξετε σωστά τις μεθόδους της. Το πιο βολικό είναι η χρήση έγχρωμων ή φθοριζόντων δεικτών, αλλά μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν οργάνων - ποτενσιομετρία, αμπερομετρία, φωτομετρία.

Η τελική επιλογή της μεθόδου ανίχνευσης LTT εξαρτάται από την απαιτούμενη ακρίβεια και επιλεκτικότητα του προσδιορισμού, καθώς και από την ταχύτητά της και τη δυνατότητα αυτοματοποίησης. Αυτό ισχύει ιδιαίτερα για θολό και έγχρωμες λύσεις, καθώς και για επιθετικά περιβάλλοντα.

Απαιτήσεις για την αντίδραση τιτλοδότησης

Για να δώσει η τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης το σωστό αποτέλεσμα, είναι απαραίτητο να επιλέξετε τη σωστή αντίδραση που θα την υποστηρίξει. Οι απαιτήσεις του είναι οι εξής:

• στοιχειομετρία;
• υψηλή ταχύτητα ροής?
• σταθερά υψηλής ισορροπίας.
• την παρουσία αξιόπιστης μεθόδου στερέωσης του πειραματικού τέλους της ογκομέτρησης.

Οι κατάλληλες αντιδράσεις μπορεί να είναι οποιουδήποτε τύπου.

Είδη ανάλυσης

Η ταξινόμηση των μεθόδων τιτρομετρικής ανάλυσης βασίζεται στον τύπο της αντίδρασης. Σε αυτή τη βάση, διακρίνονται οι ακόλουθες μέθοδοι τιτλοδότησης:

• όξινη βάση;
• οξειδοαναγωγή?
• πολυσύνθετο?
• κατακρήμνιση.

Κάθε τύπος βασίζεται στον δικό του τύπο αντίδρασης, επιλέγονται συγκεκριμένοι τιτλοδοτητές, ανάλογα με το ποιες υποομάδες μεθόδων διακρίνονται στην ανάλυση.

Τιτλοδότηση οξέος-βάσης

Η τιτλομετρική μέθοδος ανάλυσης που χρησιμοποιεί την αντίδραση αλληλεπίδρασης υδροξονίου με ιόν υδροξειδίου (H 3 O + + OH - \u003d H 2 O) ονομάζεται οξέος-βάση. Εάν μια γνωστή ουσία σε διάλυμα σχηματίζει ένα πρωτόνιο, το οποίο είναι χαρακτηριστικό για τα οξέα, η μέθοδος ανήκει στην υποομάδα της οξυμετρίας. Εδώ, το σταθερό υδροχλωρικό οξύ HCl χρησιμοποιείται συνήθως ως τιτλοδοτητής.

Εάν ο τιτλοδοτητής σχηματίζει ιόν υδροξειδίου, η μέθοδος ονομάζεται αλκαλιμετρία. Οι ουσίες που χρησιμοποιούνται είναι αλκάλια όπως το NaOH ή άλατα που λαμβάνονται από την αντίδραση μιας ισχυρής βάσης με ένα ασθενές οξύ όπως το Na 2 CO 3 .

Σε αυτή την περίπτωση, χρησιμοποιούνται χρωματικοί δείκτες. Είναι αδύναμες οργανικές ενώσεις - οξέα και βάσεις, που διαφέρουν ως προς τη δομή και το χρώμα των πρωτονιωμένων και μη πρωτονιωμένων μορφών. Οι πιο συνηθισμένοι δείκτες που χρησιμοποιούνται στις ογκομετρήσεις οξέος-βάσης είναι η φαινολοφθαλεΐνη, ένας μονόχρωμος δείκτης (ένα διαυγές διάλυμα γίνεται πορφυρό σε αλκαλικό περιβάλλον) και ένας δίχρωμος δείκτης μεθυλοπορτοκαλί (μια κόκκινη ουσία γίνεται κίτρινη σε όξινο περιβάλλον).

Η ευρεία χρήση τους συνδέεται με υψηλή απορρόφηση φωτός, λόγω της οποίας το χρώμα τους είναι καθαρά ορατό με γυμνό μάτι, και αντίθεση και μια στενή περιοχή μετάβασης χρώματος.

Οξειδοαναγωγή Τιτλοδότηση

Η τιτρομετρική ανάλυση οξειδοαναγωγής είναι μια μέθοδος ποσοτικής ανάλυσης που βασίζεται στην αλλαγή της αναλογίας των συγκεντρώσεων της οξειδωμένης και ανηγμένης μορφής: aOx 1 + bRed 2 = aRed 1 + bOx 2.

Η μέθοδος χωρίζεται στις ακόλουθες υποομάδες:

• υπερμαγγανατομετρία (τιτλοδοτητής - KMnO 4);
• ιωδομετρία (Ι 2);
• διχρωματομετρία (K 2 Cr 2 O 7);
• βρωματομετρία (KBrO 3);
• ιωδατομετρία (KIO 3);
• κεραμιμετρία (Ce(SO 4) 2);
• βαναδατομετρία (NH 4 VO 3);
• τιτανομετρία (TiCl 3);
• χρωμομετρία (CrCl 2);
• ασκορβινομετρία (C 6 H 8 OH).

Σε ορισμένες περιπτώσεις, τον ρόλο ενός δείκτη μπορεί να παίξει ένα αντιδραστήριο που συμμετέχει στην αντίδραση και αλλάζει το χρώμα του με την απόκτηση μιας οξειδωμένης ή ανηγμένης μορφής. Αλλά χρησιμοποιούν επίσης συγκεκριμένους δείκτες, για παράδειγμα:

• κατά τον προσδιορισμό του ιωδίου, χρησιμοποιείται άμυλο, το οποίο σχηματίζει μια σκούρα μπλε ένωση με ιόντα I 3 -.
• στην τιτλοδότηση του τρισθενούς σιδήρου χρησιμοποιούνται θειοκυανικά ιόντα, τα οποία σχηματίζουν έντονα κόκκινα σύμπλοκα με το μέταλλο.

Επιπλέον, υπάρχουν ειδικοί δείκτες οξειδοαναγωγής - οργανικές ενώσεις που έχουν διαφορετικά χρώματα οξειδωμένων και ανηγμένων μορφών.

Συμπλοκομετρική ογκομέτρηση

Εν ολίγοις, η τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης, που ονομάζεται συμπλεγματομετρική, βασίζεται στην αλληλεπίδραση δύο ουσιών με το σχηματισμό ενός συμπλόκου: M + L = ML. Εάν χρησιμοποιούνται άλατα υδραργύρου, για παράδειγμα, Hg(NO 3) 2, η μέθοδος ονομάζεται υδραργυρομετρία, εάν αιθυλενοδιαμινοτετραοξικό οξύ (EDTA) - συμπλοκομετρία. Συγκεκριμένα, με τη βοήθεια της τελευταίας μεθόδου, πραγματοποιείται μια τιτλολογική μέθοδος για την ανάλυση του νερού, δηλαδή τη σκληρότητά του.

Στην πολυπλοκομετρία χρησιμοποιούνται διαφανείς μεταλλικοί δείκτες, οι οποίοι αποκτούν χρώμα όταν σχηματίζονται σύμπλοκα με μεταλλικά ιόντα. Για παράδειγμα, κατά την τιτλοδότηση αλάτων σιδήρου με EDTA, ως δείκτης χρησιμοποιείται διαφανές σουλφοσαλικυλικό οξύ. Γυρίζει το διάλυμα κόκκινο όταν συμπλέκεται με σίδηρο.

Ωστόσο, πιο συχνά οι μεταλλικοί δείκτες έχουν το δικό τους χρώμα, το οποίο αλλάζει ανάλογα με τη συγκέντρωση του μεταλλικού ιόντος. Ως τέτοιοι δείκτες, χρησιμοποιούνται πολυβασικά οξέα, τα οποία σχηματίζουν αρκετά σταθερά σύμπλοκα με μέταλλα, τα οποία καταστρέφονται γρήγορα όταν εκτίθενται σε EDTA με αντίθεση αλλαγή χρώματος.

Τιτλοδότηση κατακρήμνισης

Η τιτλολογική μέθοδος ανάλυσης, η οποία βασίζεται στην αντίδραση της αλληλεπίδρασης δύο ουσιών με το σχηματισμό μιας στερεής ένωσης που κατακρημνίζεται (Μ + Χ = ΜΧ ↓), είναι η κατακρήμνιση. Είναι περιορισμένης αξίας, αφού συνήθως οι διαδικασίες εναπόθεσης προχωρούν μη ποσοτικά και μη στοιχειομετρικά. Αλλά μερικές φορές εξακολουθεί να χρησιμοποιείται και έχει δύο υποομάδες. Εάν η μέθοδος χρησιμοποιεί άλατα αργύρου, για παράδειγμα AgNO 3, ονομάζεται αργενομετρία, εάν άλατα υδραργύρου, Hg 2 (NO 3) 2, τότε υδραργυρομετρία.

Οι ακόλουθες μέθοδοι χρησιμοποιούνται για την ανίχνευση του τελικού σημείου της ογκομέτρησης:

• Η μέθοδος του Mohr, στην οποία ο δείκτης είναι ένα χρωμικό ιόν, το οποίο σχηματίζει ένα ίζημα από κόκκινο τούβλο με ασήμι.
• τη μέθοδο Folhard, που βασίζεται στην τιτλοδότηση ενός διαλύματος ιόντων αργύρου με θειοκυανικό κάλιο παρουσία τρισθενούς σιδήρου, ο οποίος σχηματίζει ένα κόκκινο σύμπλοκο με τον τιτλοδοτητή σε ένα όξινο μέσο·
• η μέθοδος Faience, η οποία περιλαμβάνει τιτλοδότηση με δείκτες προσρόφησης.
• τη μέθοδο Gay-Lussac, στην οποία το CTT καθορίζεται από τη διαφώτιση ή τη θολότητα της λύσης.

Η τελευταία μέθοδος δεν έχει χρησιμοποιηθεί πρακτικά πρόσφατα.

Μέθοδοι τιτλοδότησης

Οι τιτλοδοτήσεις ταξινομούνται όχι μόνο από την υποκείμενη αντίδραση, αλλά και από τον τρόπο που εκτελούνται. Σε αυτή τη βάση, διακρίνονται οι ακόλουθοι τύποι:

• απευθείας;
• ΑΝΤΙΣΤΡΟΦΗ;
• τιτλοδότηση υποκαταστάτη.

Η πρώτη περίπτωση χρησιμοποιείται μόνο υπό ιδανικές συνθήκες αντίδρασης. Ο τιτλοδοτητής προστίθεται απευθείας στην αναλυόμενη ουσία. Έτσι με τη βοήθεια του EDTA προσδιορίζονται το μαγνήσιο, το ασβέστιο, ο χαλκός, ο σίδηρος και περίπου 25 άλλα μέταλλα. Αλλά σε άλλες περιπτώσεις, πιο σύνθετες μέθοδοι χρησιμοποιούνται συχνότερα.

Πίσω τιτλοδότηση

Δεν είναι πάντα δυνατό να βρεθεί η ιδανική απάντηση. Τις περισσότερες φορές, προχωρά αργά ή είναι δύσκολο να βρεθεί τρόπος να καθοριστεί το τελικό σημείο της τιτλοδότησης για αυτό, ή σχηματίζονται πτητικές ενώσεις μεταξύ των προϊόντων, λόγω των οποίων η αναλυόμενη ουσία χάνεται μερικώς. Αυτές οι ελλείψεις μπορούν να ξεπεραστούν χρησιμοποιώντας τη μέθοδο οπισθοτιτλοδότησης. Για να γίνει αυτό, μια μεγάλη ποσότητα τιτλοδοτητή προστίθεται στην προς προσδιορισμό ουσία, έτσι ώστε η αντίδραση να ολοκληρωθεί, και στη συνέχεια προσδιορίζεται πόσο από το διάλυμα παραμένει χωρίς αντίδραση. Για αυτό, τα υπολείμματα τιτλοδοτών από την πρώτη αντίδραση (Τ 1) τιτλοδοτούνται με άλλο διάλυμα (Τ 2) και η ποσότητα του προσδιορίζεται από τη διαφορά στα προϊόντα όγκων και συγκεντρώσεων σε δύο αντιδράσεις: C T1 V T 1 - C T 2 V T 2.

Η χρήση της αντίστροφης τιτρομετρικής μεθόδου ανάλυσης αποτελεί τη βάση του προσδιορισμού του διοξειδίου του μαγγανίου. Η αλληλεπίδρασή του με το θειικό σίδηρο προχωρά πολύ αργά, έτσι το αλάτι λαμβάνεται σε περίσσεια και η αντίδραση επιταχύνεται με θέρμανση. Η ποσότητα ιόντων σιδήρου που δεν αντέδρασε τιτλοδοτείται με διχρωμικό κάλιο.

Τιτλοδότηση υποκαταστάτη

Η τιτλοδότηση υποκαταστάτη χρησιμοποιείται σε περίπτωση μη στοιχειομετρικών ή αργών αντιδράσεων. Η ουσία του είναι ότι για να προσδιοριστεί η ουσία, επιλέγεται μια στοιχειομετρική αντίδραση με μια βοηθητική ένωση, μετά την οποία το προϊόν αλληλεπίδρασης υποβάλλεται σε τιτλοδότηση.

Αυτό ακριβώς γίνεται κατά τον προσδιορισμό του διχρωμικού. Σε αυτό προστίθεται ιωδιούχο κάλιο, ως αποτέλεσμα του οποίου απελευθερώνεται ποσότητα ιωδίου ισοδύναμη με την αναλυόμενη ουσία, η οποία στη συνέχεια τιτλοδοτείται με θειοθειικό νάτριο.

Έτσι, η τιτρομετρική ανάλυση καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό της ποσοτικής περιεκτικότητας ενός ευρέος φάσματος ουσιών. Γνωρίζοντας τις ιδιότητές τους και τα χαρακτηριστικά της πορείας των αντιδράσεων, είναι δυνατό να επιλέξετε τη βέλτιστη μέθοδο και μέθοδο τιτλοδότησης, η οποία θα δώσει ένα αποτέλεσμα με υψηλό βαθμό ακρίβειας.

Στείλτε την καλή δουλειά σας στη βάση γνώσεων είναι απλή. Χρησιμοποιήστε την παρακάτω φόρμα

Φοιτητές, μεταπτυχιακοί φοιτητές, νέοι επιστήμονες που χρησιμοποιούν τη βάση γνώσεων στις σπουδές και την εργασία τους θα σας είναι πολύ ευγνώμονες.

Δημοσιεύτηκε στις http://www.allbest.ru/

Σχέδιο

1. Ουσία τιτλοδότησης κατακρήμνισης

2. Αργενομετρική ογκομέτρηση

3. Θειοκυανατομετρική τιτλοδότηση

4. Εφαρμογή τιτλοδότησης κατακρήμνισης

4.1 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος νιτρικού αργύρου

4.2 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίου

4.3 Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε χλώριο ενός δείγματος σύμφωνα με τον Volhard

4.4 Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε τριχλωροξικό νάτριο σε ένα τεχνικό προϊόν

1. Η ουσία της βροχόπτωσηςογκομετρική ανάλυση

Η μέθοδος συνδυάζει τιτλομετρικούς προσδιορισμούς με βάση τις αντιδράσεις σχηματισμού ιζήματος δυσδιάλυτων ενώσεων. Για τους σκοπούς αυτούς, μόνο ορισμένες αντιδράσεις που ικανοποιούν ορισμένες συνθήκες είναι κατάλληλες. Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει αυστηρά σύμφωνα με την εξίσωση και χωρίς παράπλευρες διεργασίες. Το ίζημα που προκύπτει θα πρέπει να είναι πρακτικά αδιάλυτο και να καταβυθίζεται αρκετά γρήγορα, χωρίς το σχηματισμό υπερκορεσμένων διαλυμάτων. Επιπλέον, είναι απαραίτητο να μπορείτε να προσδιορίσετε το τελικό σημείο της ογκομέτρησης χρησιμοποιώντας έναν δείκτη. Τέλος, τα φαινόμενα προσρόφησης (συν-κατακρήμνισης) πρέπει να εκφράζονται τόσο αδύναμα κατά την τιτλοδότηση ώστε το αποτέλεσμα του προσδιορισμού να μην παραμορφώνεται.

Τα ονόματα των επιμέρους μεθόδων καθίζησης προέρχονται από τα ονόματα των διαλυμάτων που χρησιμοποιούνται. Η μέθοδος που χρησιμοποιεί ένα διάλυμα νιτρικού αργύρου ονομάζεται αργενομετρία. Αυτή η μέθοδος προσδιορίζει την περιεκτικότητα σε ιόντα C1~ και Br~ σε ουδέτερα ή ελαφρώς αλκαλικά μέσα. Η θειοκυανατομετρία βασίζεται στη χρήση ενός διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίου NH 4 SCN (ή καλίου KSCN) και χρησιμεύει για τον προσδιορισμό ιχνών C1- και Br ~, αλλά ήδη σε έντονα αλκαλικά και όξινα διαλύματα. Χρησιμοποιείται επίσης για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε άργυρο σε μεταλλεύματα ή κράματα.

Η ακριβή αργενομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό των αλογόνων αντικαθίσταται σταδιακά από την υδραργυρομετρική μέθοδο. Στο τελευταίο χρησιμοποιείται διάλυμα νιτρικού υδραργύρου (I) Hg 2 (NO 3) 2.

Ας εξετάσουμε λεπτομερέστερα την αργενομετρική και θειοκυανατομετρική τιτλοδότηση.

2. Αργενομετρική ογκομέτρηση

Η μέθοδος βασίζεται στην αντίδραση καθίζησης ιόντων C1~ και Br~ από κατιόντα αργύρου με το σχηματισμό ελάχιστα διαλυτών αλογονιδίων:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

Σε αυτή την περίπτωση, χρησιμοποιείται διάλυμα νιτρικού αργύρου. Εάν η ουσία αναλυθεί για περιεκτικότητα σε άργυρο, τότε χρησιμοποιείται διάλυμα χλωριούχου νατρίου (ή καλίου). διάλυμα τιτλοδότησης φάρμακο

Οι καμπύλες ογκομέτρησης έχουν μεγάλη σημασία για την κατανόηση της μεθόδου της αργενομετρίας. Ως παράδειγμα, εξετάστε την περίπτωση τιτλοδότησης 10,00 ml 0,1 N. διάλυμα χλωριούχου νατρίου 0,1 N. διάλυμα νιτρώδους αργύρου (χωρίς να λαμβάνεται υπόψη η μεταβολή του όγκου του διαλύματος).

Πριν από την έναρξη της τιτλοδότησης, η συγκέντρωση των ιόντων χλωρίου στο διάλυμα είναι ίση με τη συνολική συγκέντρωση χλωριούχου νατρίου, δηλαδή 0,1 mol / l ή \u003d -lg lO-i \u003d 1.

Όταν 9,00 ml διαλύματος νιτρικού αργύρου προστεθούν στο διάλυμα χλωριούχου νατρίου που τιτλοδοτείται και καταβυθιστεί το 90% των ιόντων χλωρίου, η συγκέντρωσή τους στο διάλυμα θα μειωθεί κατά 10 και θα γίνει ίση με N0 ~ 2 mol/l, και Το pC1 θα είναι ίσο με 2. Δεδομένου ότι η τιμή nPAgci= IQ-10, η συγκέντρωση των ιόντων αργύρου σε αυτή την περίπτωση θα είναι:

10η / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / l, Ή pAg \u003d - lg \u003d - IglO-s \u003d 8.

Ομοίως, όλα τα άλλα σημεία υπολογίζονται για να σχεδιάσουν την καμπύλη ογκομέτρησης. Στο σημείο ισοδυναμίας pCl=pAg= = 5 (βλ. πίνακα).

Πίνακας Αλλαγή σε pC\ και pAg κατά τη διάρκεια τιτλοδότησης 10,00 ml 0,1 N. διάλυμα χλωριούχου νατρίου 0,1 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου

Προστέθηκε διάλυμα AgNO 3,
9,99 10,00 (ισ. βαθμός) 10,01	γιου-4 γιου-5 γιου-6.	γιου- 6 γιου- 5 γιου-*

Το διάστημα άλματος στην αργενομετρική τιτλοδότηση εξαρτάται από τη συγκέντρωση των διαλυμάτων και από την τιμή του προϊόντος διαλυτότητας του ιζήματος. Όσο μικρότερη είναι η τιμή PR της ένωσης που προκύπτει από την ογκομέτρηση, τόσο μεγαλύτερο είναι το διάστημα άλματος στην καμπύλη τιτλοδότησης και τόσο πιο εύκολο είναι να καθοριστεί το τελικό σημείο της ογκομέτρησης χρησιμοποιώντας έναν δείκτη.

Ο πιο συνηθισμένος είναι ο αργενομετρικός προσδιορισμός του χλωρίου με τη μέθοδο Mohr. Η ουσία του συνίσταται στην άμεση τιτλοδότηση ενός υγρού με διάλυμα νιτρικού αργύρου με δείκτη χρωμικού καλίου μέχρις ότου ένα λευκό ίζημα γίνει καφέ.

Δείκτης μεθόδου Mohr - ένα διάλυμα K2CrO 4 δίνει ένα κόκκινο ίζημα χρωμικού αργύρου Ag 2 CrO 4 με νιτρικό άργυρο, αλλά η διαλυτότητα του ιζήματος (0,65-10 ~ 4 E / l) είναι πολύ μεγαλύτερη από τη διαλυτότητα του χλωριούχου αργύρου ( 1,25X _X10 ~ 5 E / l ). Επομένως, κατά την τιτλοδότηση με διάλυμα νιτρικού αργύρου παρουσία χρωμικού καλίου, εμφανίζεται ένα κόκκινο ίζημα χρωμικού αργύρου μόνο μετά την προσθήκη περίσσειας ιόντων Ag +, όταν όλα τα ιόντα χλωρίου έχουν ήδη καταβυθιστεί. Σε αυτή την περίπτωση, ένα διάλυμα νιτρικού αργύρου προστίθεται πάντα στο αναλυόμενο υγρό και όχι το αντίστροφο.

Οι δυνατότητες χρήσης της αργενομετρίας είναι μάλλον περιορισμένες. Χρησιμοποιείται μόνο όταν τιτλοδοτούνται ουδέτερα ή ελαφρώς αλκαλικά διαλύματα (pH 7 έως 10). Σε όξινο περιβάλλον, το ίζημα του χρωμικού αργύρου διαλύεται.

Σε εξαιρετικά αλκαλικά διαλύματα, ο νιτρικός άργυρος αποσυντίθεται με την απελευθέρωση αδιάλυτου οξειδίου Ag 2 O. Η μέθοδος είναι επίσης ακατάλληλη για την ανάλυση διαλυμάτων που περιέχουν το ιόν NH ^, καθώς στην περίπτωση αυτή σχηματίζεται σύμπλοκο αμμωνίας με το κατιόν Ag + + - Το αναλυόμενο διάλυμα δεν πρέπει να περιέχει Ba 2 +, Sr 2+ , Pb 2+ , Bi 2+ και άλλα ιόντα που καθιζάνουν με χρωμικό κάλιο. Ωστόσο, η αργενομετρία είναι βολική στην ανάλυση άχρωμων διαλυμάτων που περιέχουν ιόντα C1~ και Br_.

3. Θειοκυανατομετρική τιτλοδότηση

Η θειοκυανατομετρική τιτλοδότηση βασίζεται στην καθίζηση ιόντων Ag+ (ή Hgl+) με θειοκυανικά:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

Ο προσδιορισμός απαιτεί ένα διάλυμα NH 4 SCN (ή KSCN). Προσδιορίστε Ag+ ή Hgi + με απευθείας τιτλοδότηση με διάλυμα θειοκυανικού.

Ο θειοκυανατομετρικός προσδιορισμός των αλογόνων πραγματοποιείται σύμφωνα με τη λεγόμενη μέθοδο Volhard. Η ουσία του μπορεί να εκφραστεί σε διαγράμματα:

CI- + Ag+ (υπερβολή) -* AgCI + Ag+ (υπόλειμμα), Ag+ (υπόλειμμα) + SCN~-> AgSCN

Με άλλα λόγια, μια περίσσεια ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος νιτρικού αργύρου προστίθεται σε ένα υγρό που περιέχει C1~. Το υπόλειμμα AgNO 3 στη συνέχεια τιτλοδοτείται ξανά με διάλυμα θειοκυανικού και το αποτέλεσμα υπολογίζεται.

Ο δείκτης της μεθόδου του Volhard είναι ένα κορεσμένο διάλυμα NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Όσο υπάρχουν ιόντα Ag + στο τιτλοδοτημένο υγρό, τα προστιθέμενα ανιόντα SCN ~ συνδέονται με την καθίζηση του AgSCN, αλλά δεν αλληλεπιδρούν με ιόντα Fe 3 +. Ωστόσο, μετά το σημείο ισοδυναμίας, η παραμικρή περίσσεια NH 4 SCN (ή KSCN) προκαλεί το σχηματισμό ιόντων ερυθρού αίματος 2 + και +. Χάρη σε αυτό, είναι δυνατός ο προσδιορισμός του ισοδύναμου σημείου.

Οι θειοκυανατομετρικοί ορισμοί χρησιμοποιούνται συχνότερα από τους αργεντομετρικούς. Η παρουσία οξέων δεν παρεμβαίνει στην τιτλοδότηση Volhard και μάλιστα συμβάλλει στην απόκτηση πιο ακριβών αποτελεσμάτων, καθώς το όξινο μέσο αναστέλλει την υδρόλυση του άλατος Fe**. Η μέθοδος καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό του ιόντος C1~ όχι μόνο στα αλκάλια, αλλά και στα οξέα. Ο προσδιορισμός δεν παρεμβαίνει στην παρουσία Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + και κάποιων άλλων ιόντων. Ωστόσο, εάν το αναλυόμενο διάλυμα περιέχει οξειδωτικά μέσα ή άλατα υδραργύρου, τότε η εφαρμογή της μεθόδου Volhard καθίσταται αδύνατη: οι οξειδωτικοί παράγοντες καταστρέφουν το ιόν SCN και το κατιόν υδραργύρου το καθιζάνει.

Το αλκαλικό διάλυμα δοκιμής εξουδετερώνεται πριν από την τιτλοδότηση με νιτρικό οξύ, διαφορετικά τα ιόντα Fe 3 +, που αποτελούν μέρος του δείκτη, θα καταβυθίσουν υδροξείδιο του σιδήρου (III).

4. Εφαρμογή τιτλοδότησης κατακρήμνισης

4.1 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος νιτρικού αργύρου

Τα κύρια πρότυπα για την τυποποίηση του διαλύματος νιτρικού αργύρου είναι τα χλωριούχα νάτριο ή κάλιο. Παρασκευάστε ένα πρότυπο διάλυμα χλωριούχου νατρίου και περίπου 0,02 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου, τυποποιήστε το δεύτερο διάλυμα σύμφωνα με το πρώτο.

Παρασκευή τυπικού διαλύματος χλωριούχου νατρίου. Ένα διάλυμα χλωριούχου νατρίου (ή χλωριούχου καλίου) παρασκευάζεται από χημικά καθαρό αλάτι. Η ισοδύναμη μάζα του χλωριούχου νατρίου είναι ίση με τη μοριακή του μάζα (58,45 g/mol). Θεωρητικά, για την παρασκευή 0,1 l 0,02 N. Το διάλυμα απαιτεί 58,45-0,02-0,1 \u003d 0,1169 g NaCl.

Λαμβάνετε δείγμα περίπου 0,12 g χλωριούχου νατρίου σε αναλυτικό ζυγό, το μεταφέρετε σε ογκομετρική φιάλη των 100 ml, διαλύστε, φέρτε τον όγκο στη χαραγή με νερό, ανακατέψτε καλά. Υπολογίστε τον τίτλο και την κανονική συγκέντρωση του μητρικού διαλύματος χλωριούχου νατρίου.

Παρασκευή 100 ml περίπου 0,02 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Ο νιτρικός άργυρος είναι ένα σπάνιο αντιδραστήριο και συνήθως τα διαλύματά του έχουν συγκέντρωση όχι μεγαλύτερη από 0,05 N. Για αυτήν την εργασία, τα 0,02 n είναι αρκετά κατάλληλα. λύση.

Στην αργενομετρική ογκομέτρηση, η ισοδύναμη μάζα του AgN0 3 είναι ίση με τη μοριακή μάζα, δηλ. 169,9 g / mol. Επομένως, 0,1 l 0,02 n. το διάλυμα πρέπει να περιέχει 169,9-0,02-0,1 \u003d 0,3398 g AgNO 3. Ωστόσο, δεν έχει νόημα να ληφθεί ακριβώς ένα τέτοιο δείγμα, καθώς το νιτρικό άργυρο του εμπορίου περιέχει πάντα ακαθαρσίες. Ζυγίστε σε τεχνοχημική ζυγαριά περίπου 0,34 - 0,35 g νιτρικού αργύρου. ζυγίζουμε το διάλυμα σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 100 ml, διάλυμα σε μικρή ποσότητα νερού και φέρνουμε τον όγκο με νερό· αποθηκεύουμε το διάλυμα στη φιάλη, το τυλίγουμε σε μαύρο χαρτί και το ρίχνουμε σε σκούρο γυάλινο μπουκάλι. Τυποποίηση του διαλύματος νιτρικού θείου με χλωριούχο νάτριο, άργυρο και προετοιμασία για ογκομέτρηση. Ξεπλύνετε την πιπέτα με διάλυμα χλωριούχου νατρίου και μεταφέρετε 10,00 ml του διαλύματος σε κωνική φιάλη. Προσθέστε 2 σταγόνες κορεσμένου διαλύματος χρωμικού καλίου και ογκομετρήστε προσεκτικά με διάλυμα νιτρικού αργύρου σταγόνα σταγόνα ενώ αναδεύετε. Βεβαιωθείτε ότι το μείγμα γίνεται από κίτρινο σε κοκκινωπό με μια περίσσεια σταγόνας νιτρικού αργύρου. Αφού επαναλάβετε την τιτλοδότηση 2-3 φορές, λαμβάνετε τον μέσο όρο των συγκλίνονων ενδείξεων και υπολογίζετε την κανονική συγκέντρωση του διαλύματος νιτρικού αργύρου.

Ας υποθέσουμε ότι για τιτλοδότηση 10,00 ml 0,02097 N. διάλυμα χλωριούχου νατρίου πήγαν κατά μέσο όρο 10,26 ml διαλύματος νιτρικού αργύρου. Επειτα

Α^ AgNOj . 10,26 = 0,02097. 10.00, AT AgNOs = 0.02097-10.00/10.26 = 0.02043

Εάν υποτίθεται ότι προσδιορίζεται η περιεκτικότητα σε C1 ~ στο δείγμα, τότε, επιπλέον, υπολογίζεται ο τίτλος του διαλύματος νιτρικού αργύρου σε χλώριο: T, - \u003d 35,46-0. ml διαλύματος νιτρικού αργύρου αντιστοιχεί σε 0,0007244 g τιτλοδοτημένου χλωρίου.

4.2 Παρασκευή τυποποιημένου διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίουΕγώ

Ένα διάλυμα NH 4 SCN ή KSCN με επακριβώς γνωστό τίτλο δεν μπορεί να παρασκευαστεί με διάλυση δείγματος, καθώς αυτά τα άλατα είναι πολύ υγροσκοπικά. Επομένως, παρασκευάστε ένα διάλυμα με κατά προσέγγιση κανονική συγκέντρωση και ρυθμίστε το σε ένα τυποποιημένο διάλυμα νιτρικού αργύρου. Ο δείκτης είναι ένα κορεσμένο διάλυμα NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Για να αποτραπεί η υδρόλυση του άλατος Fe, προστίθενται 6 N στον ίδιο τον δείκτη και στο αναλυόμενο διάλυμα πριν από την τιτλοδότηση. νιτρικό οξύ.

Παρασκευή 100 ml περίπου 0,05 N. διάλυμα θειοκυανικού αμμωνίου. Η ισοδύναμη μάζα του NH4SCN είναι ίση με τη μοριακή του μάζα, δηλαδή 76,12 g/mol. Επομένως, 0,1 l 0,05 n. το διάλυμα πρέπει να περιέχει 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH 4 SCN.

Λαμβάνεται δείγμα 0,3-0,4 g περίπου σε αναλυτικό ζυγό, μεταφέρεται σε φιάλη των 100 ml, διαλύεται, αραιώνεται ο όγκος του διαλύματος με νερό μέχρι τη χαραγή και αναμειγνύεται.

Τυποποίηση διαλύματος θειοκυανικού αμμωνίου με νιτρικό άργυρο. Προετοιμάστε μια προχοΐδα για τιτλοδότηση με το διάλυμα NH 4 SCN. Ξεπλύνετε το σιφώνιο με διάλυμα νιτρικού αργύρου και μετρήστε 10,00 ml από αυτό σε κωνική φιάλη. Προσθέστε 1 ml διαλύματος NH 4 Fe(SO 4) 2 (δείκτης) και 3 ml. 6 n. νιτρικό οξύ. Αργά, με συνεχή ανάδευση, χύστε το διάλυμα NH 4 SCN από την προχοΐδα. Σταματήστε την τιτλοδότηση όταν εμφανιστεί ένα καφέ-ροζ χρώμα 2+, το οποίο δεν εξαφανίζεται με έντονο τίναγμα.

Επαναλάβετε την ογκομέτρηση 2-3 φορές, λάβετε τον μέσο όρο από τις συγκλίνουσες μετρήσεις και υπολογίστε την κανονική συγκέντρωση του NH 4 SCN.

Ας υποθέσουμε ότι για τιτλοδότηση 10,00 ml 0,02043 N. διαλύματος νιτρικού αργύρου πήγαν κατά μέσο όρο 4,10 ml διαλύματος NH 4 SCN.

4.3 Ορισμόςπεριεχόμενοχλώριο στο δείγμα σύμφωνα με το Folgard

Τα αλογόνα Volhard προσδιορίζονται με εκ νέου τιτλοδότηση του υπολείμματος νιτρικού αργύρου με διάλυμα NH 4 SCN. Ωστόσο, η ακριβής τιτλοδότηση είναι δυνατή εδώ μόνο υπό την προϋπόθεση ότι λαμβάνονται μέτρα για την πρόληψη (ή την επιβράδυνση) της αντίδρασης μεταξύ χλωριούχου αργύρου και περίσσειας θειοκυανικού σιδήρου:

3AgCI + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

στο οποίο το χρώμα που εμφανίζεται στην αρχή σταδιακά εξαφανίζεται. Είναι καλύτερο να φιλτράρετε το ίζημα AgCl πριν τιτλοποιήσετε την περίσσεια νιτρικού αργύρου με διάλυμα NH 4 SCN. Αλλά μερικές φορές, αντί αυτού, προστίθεται κάποιο οργανικό υγρό στο διάλυμα, δεν αναμιγνύεται με νερό και, όπως ήταν, απομονώνεται το ίζημα ApCl από την περίσσεια νιτρικών.

Μέθοδος ορισμού. Πάρτε ένα δοκιμαστικό σωλήνα με διάλυμα της αναλυόμενης ουσίας που περιέχει χλωριούχο νάτριο. Ένα ζυγισμένο μέρος της ουσίας διαλύεται σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 100 ml και ο όγκος του διαλύματος φέρεται στη χαραγή με νερό (η συγκέντρωση του χλωρίου στο διάλυμα δεν πρέπει να είναι μεγαλύτερη από 0,05 N).

Μεταφέρουμε με σιφώνιο 10,00 ml του αναλυθέντος διαλύματος σε κωνική φιάλη, προσθέτουμε 3 ml 6Ν. νιτρικό οξύ και προσθέστε γνωστή περίσσεια διαλύματος AgNO 3 από την προχοΐδα, για παράδειγμα 18,00 ml. Στη συνέχεια διηθήστε το ίζημα του χλωριούχου αργύρου. Τιτλοδοτήστε το υπόλειμμα νιτρικού αργύρου με NH 4 SCN όπως περιγράφεται στην προηγούμενη παράγραφο. Αφού επαναλάβετε τον ορισμό 2-3 φορές, πάρτε τον μέσο όρο. Εάν το ίζημα του χλωριούχου αργύρου διηθηθεί, τότε θα πρέπει να πλυθεί και να προστεθούν τα εκπλύματα στο διήθημα.

Ας υποθέσουμε ότι το βάρος του δείγματος ήταν 0,2254 g. Σε 10,00 ml του αναλυόμενου διαλύματος προστέθηκαν 18,00 ml 0,02043 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Για την ογκομέτρηση της περίσσευσής του, 5,78 ml * 0,04982 n. Διάλυμα NH 4 SCN.

Πρώτα απ 'όλα, υπολογίζουμε τι όγκο 0,02043 n. Το διάλυμα νιτρικού αργύρου αντιστοιχεί σε 5,78 ml 0,04982 N που δαπανήθηκαν για τιτλοδότηση. Διάλυμα NH 4 SCN:

Συνεπώς, 18.00 - 14.09 = 3.91 ml 0.2043 n πήγαν στην κατακρήμνιση του ιόντος C1 ~. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Από εδώ είναι εύκολο να βρεθεί η κανονική συγκέντρωση διαλύματος χλωριούχου νατρίου.

Εφόσον η ισοδύναμη μάζα χλωρίου είναι 35,46 g/mol*, η συνολική μάζα χλωρίου στο δείγμα είναι:

772 \u003d 0,007988-35,46-0,1 \u003d 0,02832 g.

0,2254 g C1 - 100%

x \u003d 0,02832-100 / 0,2254 \u003d 12,56%.:

0,02832 > C1 -- x%

Σύμφωνα με τη μέθοδο Folgard, προσδιορίζεται επίσης η περιεκτικότητα σε ιόντα Br~ και I-. Ταυτόχρονα, δεν απαιτείται φιλτράρισμα των ιζημάτων βρωμιούχου ή ιωδιούχου αργύρου. Πρέπει όμως να ληφθεί υπόψη ότι το ιόν Fe 3 + οξειδώνει τα ιωδίδια σε ελεύθερο ιώδιο. Επομένως, ο δείκτης προστίθεται μετά την καθίζηση όλων των ιόντων του νιτρικού αργύρου Ι.

4.4 Προσδιορισμός περιεκτικότητας σε τριχλΟοξικό νάτριο | σε ένα τεχνικό παρασκεύασμα (για το χλώριο)

Το τεχνικό τριχλωροξικό νάτριο (TXA) είναι ένα ζιζανιοκτόνο για τον έλεγχο των ζιζανίων. Είναι μια λευκή ή ανοιχτό καφέ κρυσταλλική ουσία, εξαιρετικά διαλυτή στο νερό. Σύμφωνα με τον Folgard, το κλάσμα μάζας των οργανοχλωρικών ενώσεων προσδιορίζεται πρώτα και στη συνέχεια μετά την καταστροφή του χλωρίου. Με διαφορά, βρείτε το κλάσμα μάζας (%) του τριχλωροξικού χλωρίου νατρίου.

Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας (%) ανόργανων ενώσεων χλωρίου. Ακριβώς ζυγισμένα 2–2,5 g του φαρμάκου τοποθετούνται σε ογκομετρική φιάλη χωρητικότητας 250 ml, διαλύονται, αραιώνονται το διάλυμα με νερό μέχρι τη χαραγή, αναμειγνύονται. Μεταφέρουμε με σιφώνιο 10 ml του διαλύματος σε κωνική φιάλη και προσθέτουμε 5-10 ml πυκνού νιτρικού οξέος.

Προσθέστε από την προχοΐδα 5 ή 10 ml 0,05 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου και η περίσσεια του, τιτλοδοτήστε με 0,05 N. Διάλυμα NH 4 SCN παρουσία NH 4 Fe(SO 4) 2 (δείκτης).

Υπολογίστε το κλάσμα μάζας (%) του χλωρίου (x) των ανόργανων ενώσεων χρησιμοποιώντας τον τύπο

(V - l / i) 0,001773-250x100

όπου V είναι ο όγκος ακριβώς 0,05 n. Διάλυμα AgNO 3 που λαμβάνεται για ανάλυση. Vi -- ο όγκος είναι ακριβώς 0,05 N. Διάλυμα NH 4 SCN που χρησιμοποιείται για τιτλοδότηση περίσσειας AgNO 3 . Το t είναι δείγμα τριχλωροξικού νατρίου. 0,001773 είναι η μάζα χλωρίου που αντιστοιχεί σε 1 ml 0,05 N. Διάλυμα AgNO. Προσδιορισμός του κλάσματος μάζας (%) του ολικού χλωρίου. Λαμβάνουμε 10 ml από το προηγουμένως παρασκευασμένο διάλυμα σε κωνική φιάλη, προσθέτουμε 10 ml διαλύματος με κλάσμα μάζας NaOH 30% και 50 ml νερού. Συνδέστε τη φιάλη σε συμπυκνωτή σφαιριδίων αναρροής και βράστε το περιεχόμενο για 2 ώρες, Αφήστε το υγρό να κρυώσει, ξεπλύνετε τον συμπυκνωτή με νερό, συλλέγοντας το νερό πλύσης στην ίδια φιάλη. Προσθέστε 20 ml αραιού (1:1) νιτρικού οξέος στο διάλυμα και ρίξτε 30 ml 0,05 N. διάλυμα νιτρικού αργύρου. Τιτλοδοτήστε την περίσσεια νιτρικού αργύρου με 0,05 N. Διάλυμα NH 4 SCN παρουσία NH 4 Fe(SO 4) 2. Υπολογίστε το κλάσμα μάζας (%) του ολικού χλωρίου (xi) χρησιμοποιώντας τον παραπάνω τύπο. Βρείτε το κλάσμα μάζας (%) του τριχλωροξικού νατρίου στο παρασκεύασμα (х^) χρησιμοποιώντας τον τύπο

x2 \u003d (x1 - x) (185,5 / 106,5),

όπου 185,5 είναι η μοριακή μάζα του τριχλωροξικού νατρίου. 106,5 είναι η μάζα του χλωρίου που περιέχεται στη μοριακή μάζα του τριχλωροξικού νατρίου.

Φιλοξενείται στο Allbest.ru

...

Παρόμοια Έγγραφα

Η ουσία και η ταξινόμηση των μεθόδων οξεοβασικής τιτλοδότησης, η χρήση δεικτών. Χαρακτηριστικά σύνθετης ογκομέτρησης. Ανάλυση μεθόδων τιτλοδότησης καθίζησης. Ανίχνευση του τελικού σημείου της ογκομέτρησης. Η έννοια της αργενομετρίας και της τικιανομετρίας.

δοκιμή, προστέθηκε στις 23/02/2011


Η ακολουθία υπολογισμού της καμπύλης ογκομέτρησης διαλύματος υδροχλωρικού οξέος με διάλυμα ασθενούς βάσης υδροξειδίου του αμμωνίου. Κατασκευή καμπύλης ογκομέτρησης, προσδιορισμός ισοδυναμίας και άμεση ουδετερότητα. Επιλογή δείκτη και υπολογισμός του σφάλματος του.

εργασίες ελέγχου, προστέθηκε 01/03/2016


Προσδιορισμός της περιεκτικότητας σε φορέα αλκαλικότητας σε διάλυμα ανθρακικού νατρίου με άμεση οξεοβασική τιτλοδότηση. Μαθηματική έκφραση του νόμου των ισοδυνάμων. Κατασκευή ολοκληρωτικών και διαφορικών καμπυλών ποτενσιομετρικής ογκομέτρησης.

εργαστηριακές εργασίες, προστέθηκε 15/02/2012


Η έννοια και τα είδη της τιτρομετρικής ανάλυσης. Χαρακτηρισμός συμπλοκοποιητικών παραγόντων και δεικτών. Παρασκευή τιτλοδοτημένου διαλύματος για συμπλεκτομετρική τιτλοδότηση. Μεθοδολογία για τη μελέτη αλουμινίου, βισμούθιου, μολύβδου, μαγνησίου, ψευδαργύρου.

θητεία, προστέθηκε 13/01/2013


Μέθοδος ποτενσιομετρικής ογκομέτρησης. Τιτλοδότηση οξέος-βάσης. Προσδιορισμός του τελικού σημείου της ογκομέτρησης. Μέθοδος διεξαγωγής ποτενσιομετρικής ογκομέτρησης. Ποτενσιομετρική τιτλοδότηση, όργανα που χρησιμοποιούνται και επεξεργασία αποτελεσμάτων ανάλυσης.

θητεία, προστέθηκε 24/06/2008


Ταξινόμηση μεθόδων οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης. Παράγοντες που επηρεάζουν τον ρυθμό αντίδρασης. Ειδικοί και οξειδοαναγωγικοί δείκτες. Η ουσία της υπερμαγγανατομετρίας, ιωδομετρίας, διχρωματομετρίας. Παρασκευή διαλύματος διχρωμικού καλίου.

παρουσίαση, προστέθηκε 19/03/2015


Υπολογισμός σφαλμάτων δείκτη για επιλεγμένους δείκτες, καμπύλη τιτλοδότησης με 25 ml διαλύματος CH3COOH 0,05 M με διάλυμα KOH 0,05 M. Οξεοβασικοί δείκτες. Στάδια τιτλοδότησης: σημείο εκκίνησης, περιοχή πριν από το σημείο και περιοχή μετά το σημείο ισοδυναμίας.

δοκιμή, προστέθηκε στις 18/12/2013


Χαρακτηριστικά των μεθόδων τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής. Βασικές απαιτήσεις για αντιδράσεις, σταθερά ισορροπίας. Χαρακτηριστικά των τύπων οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης, οι δείκτες και οι καμπύλες της. Παρασκευή και τυποποίηση διαλυμάτων.

θητεία, προστέθηκε 25/12/2014


Η έννοια της τιτραμετρικής ανάλυσης. Τιτλοδότηση οξειδοαναγωγής, τύποι και συνθήκες αντίδρασης. Υπολογισμός σημείων καμπύλης ογκομέτρησης, δυναμικά, κατασκευή καμπύλης ογκομέτρησης. Επιλογή δείκτη, υπολογισμός σφαλμάτων τιτλοδότησης δείκτη.

θητεία, προστέθηκε 06/10/2012


Ταξινόμηση μεθόδων τιτρομετρικής ανάλυσης. Η ουσία της μεθόδου «εξουδετέρωσης». Προετοιμασία λύσεων εργασίας. Υπολογισμός σημείων και κατασκευή καμπυλών για οξεοβασική και οξειδοαναγωγική τιτλοδότηση. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα της ιωδομετρίας.

Στείλτε την καλή δουλειά σας στη βάση γνώσεων είναι απλή. Χρησιμοποιήστε την παρακάτω φόρμα

Φοιτητές, μεταπτυχιακοί φοιτητές, νέοι επιστήμονες που χρησιμοποιούν τη βάση γνώσεων στις σπουδές και την εργασία τους θα σας είναι πολύ ευγνώμονες.

Δημοσιεύτηκε στις http://www.allbest.ru/

Εισαγωγή

Τιτλοδότηση είναι η σταδιακή προσθήκη ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος αντιδραστηρίου (τιτλοδοτητής) στο αναλυόμενο διάλυμα για τον προσδιορισμό του σημείου ισοδυναμίας. Η τιτλομετρική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στη μέτρηση του όγκου ενός αντιδραστηρίου με ακριβώς γνωστή συγκέντρωση, που δαπανάται για την αντίδραση αλληλεπίδρασης με την αναλυόμενη ουσία. Το σημείο ισοδυναμίας είναι η στιγμή της τιτλοδότησης όταν επιτυγχάνεται ισοδύναμη αναλογία αντιδρώντων.

Οι ακόλουθες απαιτήσεις ισχύουν για τις αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται στην ποσοτική ογκομετρική ανάλυση:

1. Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει σύμφωνα με τη στοιχειομετρική εξίσωση αντίδρασης και πρέπει να είναι πρακτικά μη αναστρέψιμη. Το αποτέλεσμα της αντίδρασης πρέπει να αντανακλά την ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας. Η σταθερά ισορροπίας της αντίδρασης πρέπει να είναι αρκετά μεγάλη.

2. Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει χωρίς παράπλευρες αντιδράσεις, διαφορετικά δεν μπορεί να εφαρμοστεί ο νόμος των ισοδυνάμων.

3. Η αντίδραση πρέπει να προχωρήσει με αρκετά υψηλό ρυθμό, δηλ. σε 1-3 δευτερόλεπτα. Αυτό είναι το κύριο πλεονέκτημα της τιτρομετρικής ανάλυσης.

4. Πρέπει να υπάρχει τρόπος να καθοριστεί το σημείο ισοδυναμίας. Το τέλος της αντίδρασης πρέπει να προσδιορίζεται αρκετά εύκολα και απλά.

Εάν μια αντίδραση δεν ικανοποιεί τουλάχιστον μία από αυτές τις απαιτήσεις, δεν μπορεί να χρησιμοποιηθεί σε τιτλολογική ανάλυση.

1. συστήματα

Ένα χαρακτηριστικό γνώρισμα των αντιδράσεων οξειδοαναγωγής είναι η μεταφορά ηλεκτρονίων μεταξύ των αντιδρώντων σωματιδίων - ιόντων, ατόμων, μορίων και συμπλεγμάτων, ως αποτέλεσμα της οποίας αλλάζει η κατάσταση οξείδωσης αυτών των σωματιδίων, για παράδειγμα

Δεδομένου ότι τα ηλεκτρόνια δεν μπορούν να συσσωρευτούν σε ένα διάλυμα, πρέπει να πραγματοποιηθούν δύο διεργασίες ταυτόχρονα - απώλειες και κέρδη, δηλαδή η διαδικασία οξείδωσης μερικών και αναγωγή άλλων σωματιδίων. Έτσι, οποιαδήποτε αντίδραση οξειδοαναγωγής μπορεί πάντα να αναπαρασταθεί ως δύο ημι-αντιδράσεις:

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

Το αρχικό σωματίδιο και το προϊόν κάθε ημιαντίδρασης αποτελούν ένα ζεύγος ή σύστημα οξειδοαναγωγής. Στις παραπάνω ημι-αντιδράσεις, το Red1 είναι συζευγμένο με το Ox1 και το Ox2 είναι συζευγμένο με το Red1.

Το δυναμικό οποιουδήποτε συστήματος οξειδοαναγωγής, μετρούμενο υπό τυπικές συνθήκες έναντι ενός ηλεκτροδίου υδρογόνου, ονομάζεται τυπικό δυναμικό (E0) αυτού του συστήματος. Το τυπικό δυναμικό θεωρείται θετικό εάν το σύστημα δρα ως οξειδωτικός παράγοντας και λάβει χώρα ημιαντίδραση οξείδωσης στο ηλεκτρόδιο υδρογόνου:

ή αρνητικό εάν το σύστημα παίζει το ρόλο ενός αναγωγικού παράγοντα και εμφανίζεται ημιαντίδραση μείωσης στο ηλεκτρόδιο υδρογόνου:

Η απόλυτη τιμή του τυπικού δυναμικού χαρακτηρίζει την «ισχύ» του οξειδωτικού ή αναγωγικού παράγοντα.

Το τυπικό δυναμικό - μια θερμοδυναμική τυποποιημένη τιμή - είναι μια πολύ σημαντική φυσικοχημική και αναλυτική παράμετρος που καθιστά δυνατή την αξιολόγηση της κατεύθυνσης της αντίστοιχης αντίδρασης και τον υπολογισμό των δραστηριοτήτων των σωματιδίων που αντιδρούν υπό συνθήκες ισορροπίας.

Για τον χαρακτηρισμό του οξειδοαναγωγικού συστήματος υπό συγκεκριμένες συνθήκες, χρησιμοποιείται η έννοια του πραγματικού (τυπικού) δυναμικού E0 ", το οποίο αντιστοιχεί στο δυναμικό που δημιουργείται στο ηλεκτρόδιο σε αυτό το συγκεκριμένο διάλυμα όταν οι αρχικές συγκεντρώσεις των οξειδωμένων και μειωμένων μορφών προσδιορισμού δυναμικού ιόντα είναι ίσα με 1 mol / l και η σταθερή συγκέντρωση όλων των άλλων συστατικών του διαλύματος.

Από αναλυτική άποψη, τα πραγματικά δυναμικά είναι πιο πολύτιμα από τα τυπικά δυναμικά, αφού η πραγματική συμπεριφορά του συστήματος δεν καθορίζεται από το πρότυπο, αλλά από το πραγματικό δυναμικό, και είναι αυτό που καθιστά δυνατή την πρόβλεψη της εμφάνισης μια αντίδραση οξειδοαναγωγής υπό συγκεκριμένες συνθήκες. Το πραγματικό δυναμικό του συστήματος εξαρτάται από την οξύτητα, την παρουσία ξένων ιόντων στο διάλυμα και μπορεί να ποικίλλει σε μεγάλο εύρος.

2. Καμπύλεςογκομετρική ανάλυση

Στις ογκομετρικές μεθόδους, ο υπολογισμός και η γραφική παράσταση μιας καμπύλης ογκομέτρησης καθιστά δυνατή την αξιολόγηση του πόσο επιτυχημένη θα είναι μια ογκομέτρηση και επιτρέπει την επιλογή ενός δείκτη. Κατά την κατασκευή μιας καμπύλης οξειδοαναγωγής τιτλοδότησης, το δυναμικό του συστήματος σχεδιάζεται κατά μήκος του άξονα των τεταγμένων και ο όγκος του τιτλοδοτητή ή το ποσοστό ογκομέτρησης απεικονίζεται κατά μήκος του άξονα της τετμημένης.

2.1 Επιρροήσυνθήκεςογκομετρική ανάλυσηεπίκίνησηκαμπύλες

Η καμπύλη ογκομέτρησης βασίζεται στις τιμές των δυναμικών οξειδοαναγωγής, επομένως, όλοι οι παράγοντες που επηρεάζουν το δυναμικό θα επηρεάσουν το σχήμα της καμπύλης τιτλοδότησης και το άλμα σε αυτήν. Αυτοί οι παράγοντες περιλαμβάνουν τις τιμές του τυπικού δυναμικού της αναλυόμενης ουσίας και των συστημάτων τιτλοδότησης, τον αριθμό των ηλεκτρονίων που εμπλέκονται στις ημιαντιδράσεις, το pH του διαλύματος, την παρουσία συμπλοκοποιητικών αντιδραστηρίων ή ιζημάτων και τη φύση του οξέος. Όσο μεγαλύτερος είναι ο αριθμός των ηλεκτρονίων που εμπλέκονται στην αντίδραση οξειδοαναγωγής, τόσο πιο επίπεδη η καμπύλη χαρακτηρίζει αυτή την ογκομέτρηση. Το άλμα στην τιτλοδότηση είναι όσο μεγαλύτερο, τόσο μεγαλύτερη είναι η διαφορά στα δυναμικά οξειδοαναγωγής του οξειδωτικού και του αναγωγικού παράγοντα. Με μια πολύ μικρή διαφορά στα δυναμικά οξειδοαναγωγής τους, η τιτλοδότηση είναι αδύνατη. Άρα η τιτλοδότηση των ιόντων Cl- (E = 1,36V) με υπερμαγγανικό (E = 1,51) είναι πρακτικά αδύνατη. Είναι συχνά απαραίτητο να επεκταθεί το δυναμικό διάστημα στο οποίο βρίσκεται το άλμα εάν είναι μικρό. Σε τέτοιες περιπτώσεις καταφεύγει στον έλεγχο άλματος.

Μια μείωση στη συγκέντρωση ενός από τα συστατικά του ζεύγους οξειδοαναγωγής επηρεάζει σημαντικά το μέγεθος του άλματος (για παράδειγμα, με τη βοήθεια ενός αντιδραστηρίου συμπλοκοποίησης). Ας υποθέσουμε ότι στο διάλυμα εισάγονται φωσφορικό οξύ, φθοριούχα ή οξαλικά, που σχηματίζουν σύμπλοκα με τον σίδηρο (III) και δεν αλληλεπιδρούν με τον σίδηρο (II), ενώ το δυναμικό του ζεύγους Fe3+/Fe2+ μειώνεται. Εάν, για παράδειγμα, λόγω της αντίδρασης της ανταγωνιστικής συμπλοκοποίησης, η συγκέντρωση των ιόντων Fe3+ στο διάλυμα μειωθεί κατά 10.000, το δυναμικό άλμα στην καμπύλη τιτλοδότησης θα ξεκινήσει όχι στο E = 0,95 V, αλλά στο E = 0,71 V . Θα τελειώνει, όπως και πριν, στο E = 1,48V. Έτσι, η περιοχή του άλματος στην καμπύλη ογκομέτρησης θα επεκταθεί σημαντικά.

Η αύξηση της θερμοκρασίας, αντίστοιχα, αυξάνει το δυναμικό του συστήματος του τιτλοδοτητή και της αναλυόμενης ουσίας.

Έτσι, κατά την επιλογή των βέλτιστων συνθηκών για την οξειδοαναγωγική τιτλοδότηση, πρέπει πρώτα απ 'όλα να ληφθεί υπόψη η επίδρασή τους στην κατάσταση του συστήματος οξειδοαναγωγής και, κατά συνέπεια, στο πραγματικό δυναμικό οξειδοαναγωγής.

2.2 Ορισμόςσημείαισοδυναμίας

Σε μεθόδους οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης, καθώς και σε μεθόδους αλληλεπίδρασης οξέος-βάσης, είναι δυνατοί διάφοροι τρόποι ένδειξης του σημείου ισοδυναμίας.

1. Οι μέθοδοι χωρίς ένδειξη ισχύουν όταν χρησιμοποιούνται έγχρωμοι τιτλοδοτητές (διαλύματα KMnO4, I2), μια ελαφρά περίσσεια των οποίων δίνει στο διάλυμα ένα οπτικά σταθερό χρώμα.

2. Οι μέθοδοι δεικτών μπορεί να είναι χημικές εάν χρησιμοποιούνται χημικές ενώσεις ως δείκτες που αλλάζουν απότομα το χρώμα τους κοντά στο σημείο ισοδυναμίας (εντός του άλματος στην καμπύλη ογκομέτρησης).

Μερικές φορές οι δείκτες οξέος-βάσης χρησιμοποιούνται σε μεθόδους οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης: πορτοκαλί μεθυλίου, ερυθρό του μεθυλίου, κόκκινο του Κονγκό κ.λπ. Αυτοί οι δείκτες στο τελικό σημείο της τιτλοδότησης οξειδώνονται μη αναστρέψιμα από περίσσεια οξειδωτικού παράγοντα και ταυτόχρονα αλλάζουν το χρώμα τους .

Είναι δυνατή η χρήση δεικτών φθορισμού και χημειοφωταύγειας κατά την τιτλοδότηση αναγωγικών παραγόντων με ισχυρά οξειδωτικά μέσα. Οι δείκτες φθορισμού περιλαμβάνουν πολλές ουσίες (ακριδίνη, ευρυσίνη κ.λπ.) που εκπέμπουν στην ορατή περιοχή σε συγκεκριμένες τιμές pH του διαλύματος μετά από ακτινοβολία με υπεριώδη ακτινοβολία. Οι δείκτες χημειοφωταύγειας είναι ουσίες (λουμινόλη, λουσιγενίνη, σιλοξένιο κ.λπ.) που εκπέμπουν στην ορατή περιοχή του φάσματος στο τελικό σημείο της ογκομέτρησης λόγω εξώθερμων χημικών διεργασιών. Η χημειοφωταύγεια παρατηρείται κυρίως κατά τις αντιδράσεις οξείδωσης με υπεροξείδιο του υδρογόνου, υποχλωριώτες και ορισμένους άλλους οξειδωτικούς παράγοντες. Το πλεονέκτημα των δεικτών φθορισμού και χημειοφωταύγειας είναι ότι μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την τιτλοδότηση όχι μόνο διαφανών και άχρωμων, αλλά και θολών ή έγχρωμων διαλυμάτων, για τα οποία οι συμβατικοί δείκτες οξειδοαναγωγής είναι ακατάλληλοι για ογκομέτρηση.

Οι μέθοδοι δεικτών μπορούν επίσης να είναι φυσικοχημικές: ποτενσιομετρικές, αμπερομετρικές, αγωγομετρικές κ.λπ.

2.3 Οξειδοαναγωγήδείκτες

Για τον προσδιορισμό του σημείου ισοδυναμίας στην οξειδομετρία, χρησιμοποιούνται διάφοροι δείκτες:

1. Ενδείξεις οξειδοαναγωγής (δείκτες οξειδοαναγωγής) που αλλάζουν χρώμα όταν αλλάζει το δυναμικό οξειδοαναγωγής του συστήματος.

2. Συγκεκριμένοι δείκτες που αλλάζουν το χρώμα τους όταν εμφανιστεί περίσσεια τιτλοδότησης ή εξαφανιστεί η αναλυόμενη ουσία. Σε ορισμένες περιπτώσεις χρησιμοποιούνται ειδικοί δείκτες. Το άμυλο λοιπόν είναι δείκτης για την παρουσία ελεύθερου ιωδίου, ή μάλλον ιόντων τριιωδιδίου. Με την παρουσία αμύλου, γίνεται μπλε σε θερμοκρασία δωματίου. Η εμφάνιση του μπλε χρώματος του αμύλου σχετίζεται με την προσρόφηση στην αμυλάση, η οποία είναι μέρος του αμύλου.

Μερικές φορές το θειοκυανικό αμμώνιο χρησιμοποιείται ως δείκτης κατά την τιτλοδότηση αλάτων σιδήρου (III)· κατιόντα με ιόντα σχηματίζουν μια κόκκινη ένωση. Στο σημείο ισοδυναμίας, όλα τα ιόντα μειώνονται σε και το τιτλοδοτημένο διάλυμα γίνεται από κόκκινο σε άχρωμο.

Όταν τιτλοδοτείται με διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου, ο ίδιος ο τιτλοδοτητής παίζει ρόλο δείκτη. Με την παραμικρή περίσσεια KMnO4, το διάλυμα γίνεται ροζ.

Οι δείκτες οξειδοαναγωγής χωρίζονται σε: αναστρέψιμους και μη αναστρέψιμους.

Αναστρέψιμοι δείκτες - αλλάζουν αναστρέψιμα το χρώμα τους όταν αλλάζει το δυναμικό του συστήματος. Μη αναστρέψιμοι δείκτες - υφίστανται μη αναστρέψιμη οξείδωση ή αναγωγή, με αποτέλεσμα το χρώμα του δείκτη να αλλάζει μη αναστρέψιμα.

Οι δείκτες οξειδοαναγωγής υπάρχουν σε δύο μορφές, οξειδωμένους και ανηγμένους, με το χρώμα της μιας μορφής διαφορετικό από το χρώμα της άλλης.

Η μετάβαση του δείκτη από τη μια μορφή στην άλλη και η αλλαγή στο χρώμα του συμβαίνει σε ένα ορισμένο δυναμικό του συστήματος (δυναμικό μετάβασης). Το δυναμικό δείκτη καθορίζεται από την εξίσωση Nernst:

Όταν οι συγκεντρώσεις της οξειδωμένης και ανηγμένης μορφής του δείκτη είναι ίσες. Ταυτόχρονα, τα μισά από τα μόρια-δείκτες υπάρχουν σε οξειδωμένη μορφή και τα μισά σε ανηγμένη μορφή. Το διάστημα μετάβασης του δείκτη (IT) βρίσκεται εντός των αναλογιών συγκέντρωσης και των δύο μορφών του δείκτη από 1/10 έως 10/1.

Όταν εκτελείτε μια οξειδοαναγωγική τιτλοδότηση, είναι απαραίτητο να επιλέξετε τον δείκτη με τέτοιο τρόπο ώστε το δυναμικό δείκτη να βρίσκεται εντός του άλματος δυναμικού στην καμπύλη τιτλοδότησης. Πολλοί δείκτες τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής είναι όξινες ή βασικές και μπορούν να αλλάξουν τη συμπεριφορά τους ανάλογα με το pH του μέσου.

Ένας από τους πιο διάσημους και ευρέως χρησιμοποιούμενους δείκτες οξειδοαναγωγής είναι η διφαινυλαμίνη:

Η αποκατασταθείσα μορφή του δείκτη είναι άχρωμη. Κάτω από τη δράση οξειδωτικών παραγόντων, η διφαινυλαμίνη μετατρέπεται πρώτα μη αναστρέψιμα σε άχρωμη διφαινυλοβενζιδίνη, η οποία στη συνέχεια οξειδώνεται αναστρέψιμα σε μπλε-ιώδες ιώδες διφαινυλοβενζιδίνη.

Ο δίχρωμος δείκτης είναι η φερροΐνη, η οποία είναι ένα σύμπλοκο Fe2+ με ο-φαινανθρολίνη

Η τιτλοδότηση με τη μέθοδο του δείκτη είναι δυνατή εάν για μια δεδομένη αντίδραση EMF; 0,4V. Σε EMF = 0,4-0,2V, χρησιμοποιούνται ενδείξεις οργάνων.

3. Ταξινόμησημεθόδουςοξειδοαναγωγήςογκομετρική ανάλυση

Εάν η αντίδραση οξειδοαναγωγής προχωρήσει μη στοιχειομετρικά ή όχι αρκετά γρήγορα, χρησιμοποιούνται μέθοδοι έμμεσης τιτλοδότησης: τιτλοδότηση με αντίστροφη ογκομέτρηση και τιτλοδότηση υποκατάστασης. Για παράδειγμα, στον κεριμετρικό προσδιορισμό του Fe3+, χρησιμοποιείται η μέθοδος τιτλοδότησης υποκατάστασης:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ δεν παρεμβαίνει στην τιτλοδότηση.

Μια οξειδοαναγωγική τιτλοδότηση είναι δυνατή εάν υπάρχει μια κατάλληλη κατάσταση οξείδωσης της αναλυόμενης ουσίας στο διάλυμα. Διαφορετικά, πριν από την έναρξη της τιτλοδότησης, είναι απαραίτητο να πραγματοποιηθεί μια προκαταρκτική αναγωγή (οξείδωση) σε μια κατάλληλη κατάσταση οξείδωσης, όπως γίνεται, για παράδειγμα, κατά την ανάλυση ενός μείγματος Fe2+ και Fe3+ με υπερμαγγανατομετρία. Η προκαταρκτική αναγωγή (οξείδωση) θα πρέπει να παρέχει μια ποσοτική μεταφορά του στοιχείου που προσδιορίζεται στην επιθυμητή κατάσταση οξείδωσης.

Το αντιδραστήριο που εισάγεται για το σκοπό αυτό θα πρέπει να είναι μια τέτοια ένωση, από την περίσσεια της οποίας, πριν από την έναρξη της τιτλοδότησης, είναι εύκολο να απαλλαγούμε (με βρασμό, φιλτράρισμα κ.λπ.). Σε ορισμένες περιπτώσεις, η οξειδομετρία χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό ενώσεων που δεν αλλάζουν την κατάσταση οξείδωσής τους.

Έτσι, με την τιτλοδότηση υποκατάστασης, τα ιόντα ασβεστίου, ψευδαργύρου, νικελίου, κοβαλτίου και μολύβδου προσδιορίζονται στην υπερμαγγανατομετρία, τα ισχυρά οξέα στην ιωδομετρία.

Τραπέζι 1

Μέθοδοι Οξειδοαναγωγής Τιτλοδότησης

Όνομα μεθόδου	Πρότυπο διάλυμα (τιτλοδοτητής)	Εξισώσεις για ημι-αντιδράσεις του συστήματος τιτλοδότησης		Χαρακτηριστικά της μεθόδου
Πρότυπο διάλυμα - οξειδωτικό
Υπερμαγγανατομετρία		MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4; + 2H2O + 3e; = MnO2 + 4OH;		Μέθοδος χωρίς ένδειξη, που χρησιμοποιείται σε μεγάλο εύρος pH
Βρωματομετρία		BrO3?+ 6H+ + 6e? = Br?+ 3H2O		Ο δείκτης είναι πορτοκαλί μεθυλίου. Τετάρτη - πολύ όξινο
Κεριμετρία		Ce4+ + e? = Ce3+		Ο δείκτης είναι η φερροΐνη. Τετάρτη - πολύ όξινο
Χρωματομετρία		Cr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O		Ο δείκτης είναι η διφαινυλαμίνη. Τετάρτη? έντονα όξινο
Νιτριτομετρία		NO2- + 2H+ + e; = ΟΧΙ + Η2Ο		Ο εξωτερικός δείκτης είναι αμυλόχαρτο ιωδιούχου. Τετάρτη? υπόξυνος
Ιωδιομετρία				Δείκτης - άμυλο
Πρότυπο διάλυμα - αναγωγικός παράγοντας
Ασκορβινομετρία		С6H6O6 +2H+ +2 e? = С6H8O6		Δείκτες - μπλε βαραμίνης ή θειοκυανικό κάλιο για τον προσδιορισμό των ιόντων Fe3 +. Τετάρτη - ξινό
Τιτανομετρία		TiO2+ + 2H+ + e; =Ti3+ + H2O		Ο δείκτης είναι μπλε του μεθυλενίου. Τετάρτη - ξινό
Ιωδομετρία		S4O62?+ 2e? = 2S2O32;		Ο δείκτης είναι άμυλο-μικρός. Βοηθητικό αντιδραστήριο - ΚΙ. Μέτριο - ελαφρώς όξινο ή ουδέτερο

4. υπερμαγγανατομετρία

Η υπερμαγγανατομετρία είναι μια από τις πιο συχνά χρησιμοποιούμενες μεθόδους οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης. Ως τιτλοδότηση χρησιμοποιείται διάλυμα υπερμαγγανικού καλίου, οι οξειδωτικές ιδιότητες του οποίου μπορούν να ελεγχθούν ανάλογα με την οξύτητα του διαλύματος.

4.1 Ιδιαιτερότητεςμέθοδος

Η πιο ευρέως χρησιμοποιούμενη στην αναλυτική πρακτική είναι η υπερμαγγανομετρική μέθοδος προσδιορισμού σε όξινα μέσα: η αναγωγή του MnO4- σε Mn2+ είναι γρήγορη και στοιχειομετρική:

Χαρακτηριστικό της μεθόδου είναι η ισχυρή επίδραση της συγκέντρωσης ιόντων υδρογόνου στο τυπικό δυναμικό του συστήματος MnO4-/Mn2+. Το θειικό οξύ χρησιμοποιείται συχνότερα στην τιτλοδότηση σε έντονα όξινα μέσα. Δεν πρέπει να χρησιμοποιούνται υδροχλωρικά και νιτρικά οξέα, καθώς μπορεί να εμφανιστούν ανταγωνιστικές αντιδράσεις οξειδοαναγωγής παρουσία τους. Η αναγωγή του υπερμαγγανικού ιόντος σε ένα αλκαλικό μέσο προχωρά διαδοχικά: πρώτα στο μαγγανικό ιόν MnO42- και μετά στο διοξείδιο του μαγγανίου MnO2:

Ποσοτικά, η αναγωγή του υπερμαγγανικού σε ένα αλκαλικό μέσο σε μαγγανικό προχωρά παρουσία ενός άλατος βαρίου. Το Ba(MnO4)2 είναι διαλυτό στο νερό, ενώ το BaMnO4 είναι αδιάλυτο· επομένως, περαιτέρω μείωση του MnVI από το ίζημα δεν συμβαίνει.

Υπερμαγγανομετρικά σε αλκαλικό μέσο, ​​κατά κανόνα, προσδιορίζονται οργανικές ενώσεις: μυρμηκικό, φορμαλδεΰδη, μυρμηκικό, κινναμικό, τρυγικό, κιτρικό οξύ, υδραζίνη, ακετόνη κ.λπ.

Ο δείκτης του τέλους της ογκομέτρησης είναι το ανοιχτό ροζ χρώμα της περίσσειας τιτλοδοτητή KMnO4 (μία σταγόνα διαλύματος τιτλοδότησης 0,004 M δίνει ένα αξιοσημείωτο χρώμα σε 100 ml διαλύματος). Επομένως, εάν το τιτλοδοτημένο διάλυμα είναι άχρωμο, η επίτευξη του σημείου ισοδυναμίας μπορεί να κριθεί από την εμφάνιση ενός ανοιχτού ροζ χρώματος που υπερβαίνει τον τιτλοδοτητή KMnO4 στην άμεση ογκομέτρηση ή από την εξαφάνιση του χρώματος στην αντίστροφη ογκομέτρηση. Κατά την ανάλυση έγχρωμων διαλυμάτων, συνιστάται η χρήση του δείκτη φερροΐνης.

Τα πλεονεκτήματα της υπερμαγγανομετρικής μεθόδου περιλαμβάνουν:

1. Δυνατότητα ογκομέτρησης με διάλυμα KMnO4 σε οποιοδήποτε μέσο (όξινο, ουδέτερο, αλκαλικό).

2. Η δυνατότητα εφαρμογής διαλύματος υπερμαγγανικού καλίου σε όξινο μέσο για τον προσδιορισμό πολλών ουσιών που δεν αλληλεπιδρούν με ασθενέστερα οξειδωτικά μέσα.

Μαζί με τα αναφερόμενα πλεονεκτήματα, η μέθοδος υπερμαγγανατομετρίας έχει μια σειρά από μειονεκτήματα:

1. Ο τιτλοδοτητής KMnO4 παρασκευάζεται ως δευτερεύον πρότυπο, καθώς το αρχικό αντιδραστήριο, το υπερμαγγανικό κάλιο, είναι δύσκολο να ληφθεί σε χημικά καθαρή κατάσταση.

2. Οι αντιδράσεις που περιλαμβάνουν MnO4- είναι δυνατές υπό αυστηρά καθορισμένες συνθήκες (pH, θερμοκρασία, κ.λπ.).

4.2 Εφαρμογήμέθοδος

1. Ορισμός αναγωγικών παραγόντων. Εάν η αντίδραση οξειδοαναγωγής μεταξύ του καθορισμένου αναγωγικού παράγοντα και του MnO4- προχωρήσει γρήγορα, τότε η τιτλοδότηση πραγματοποιείται με άμεσο τρόπο. Έτσι προσδιορίζονται τα οξαλικά, τα νιτρώδη, το υπεροξείδιο του υδρογόνου, ο σίδηρος (II), τα σιδηροκυανιούχα, το αρσενικό οξύ κ.λπ.:

Н2О2 + 2MnO4- + 6Н+ = 5О2 + 2Мn2+ + 8Н2О

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. Προσδιορισμός οξειδωτικών παραγόντων. Προσθέστε περίσσεια του αναγωγικού προτύπου διαλύματος και στη συνέχεια ογκομετρήστε το υπόλειμμά του με διάλυμα KMnO4 (μέθοδος εκ νέου τιτλοδότησης). Για παράδειγμα, χρωμικά, υπερθειικά, χλωρίτες, χλωρικά και άλλα οξειδωτικά μέσα μπορούν να προσδιοριστούν με την υπερμαγγανομετρική μέθοδο, ενεργώντας πρώτα με περίσσεια ενός προτύπου διαλύματος Fe2+ και στη συνέχεια τιτλοδοτώντας την ποσότητα Fe2+ που δεν αντέδρασε με διάλυμα KMnO4:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - περίσσεια-

Fe2+ ​​· + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - υπόλειμμα

3. Ο προσδιορισμός ουσιών που δεν έχουν οξειδοαναγωγικές ιδιότητες πραγματοποιείται έμμεσα, για παράδειγμα, με τιτλοδότηση υποκατάστασης. Για να γίνει αυτό, το καθορισμένο συστατικό μετατρέπεται στη μορφή μιας ένωσης με αναγωγικές ή οξειδωτικές ιδιότητες και στη συνέχεια πραγματοποιείται τιτλοδότηση. Για παράδειγμα, τα ιόντα ασβεστίου, ψευδάργυρου, καδμίου, νικελίου, κοβαλτίου κατακρημνίζονται με τη μορφή οξαλικών αλάτων που είναι ελάχιστα διαλυτά:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

Το ίζημα διαχωρίζεται από το διάλυμα, πλένεται και διαλύεται σε H2SO4:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

Στη συνέχεια ο H2C2O4 (υποκαταστάτης) τιτλοδοτείται με διάλυμα KMnO4:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

4. Προσδιορισμός οργανικών ενώσεων. Ένα χαρακτηριστικό γνώρισμα των αντιδράσεων οργανικών ενώσεων με MnO4- είναι ο χαμηλός ρυθμός τους. Ο προσδιορισμός είναι δυνατός εάν χρησιμοποιηθεί μια έμμεση μέθοδος: η αναλυόμενη ένωση προεπεξεργάζεται με περίσσεια ισχυρά αλκαλικού διαλύματος μαγγαντικού και αφήνεται να προχωρήσει η αντίδραση για την απαιτούμενη χρονική περίοδο. Το υπόλειμμα υπερμαγγανικού τιτλοδοτείται με διάλυμα οξαλικού νατρίου:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), περίσσεια υπολειμμάτων

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O υπόλειμμα

οξειδοαναγωγική τιτρομετρική

5. ουσίαΚαιταξινόμησηκατακρήμνισημεθόδους

Οι μέθοδοι τιτλοδότησης καθίζησης είναι μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης που χρησιμοποιούν τιτλοδοτήσεις που σχηματίζουν ιζήματα με αναλυόμενες ουσίες.

Απαιτήσεις για αντιδράσεις και αναλυτές:

1. Η προς προσδιορισμό ουσία πρέπει να είναι πολύ διαλυτή στο νερό και πρέπει να σχηματίζει ιόντα που θα είναι ενεργά στις αντιδράσεις καθίζησης.

2. Το ίζημα που λαμβάνεται στην αντίδραση θα πρέπει να είναι πρακτικά αδιάλυτο (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. Τα αποτελέσματα της τιτλοδότησης δεν πρέπει να παραμορφώνονται από φαινόμενα προσρόφησης (συν-κατακρήμνιση).

4. Η καθίζηση πρέπει να συμβαίνει αρκετά γρήγορα (δηλαδή να μην σχηματίζονται υπερκορεσμένα διαλύματα).

5. Θα πρέπει να είναι δυνατός ο καθορισμός του σημείου ισοδυναμίας.

Ταξινόμηση των μεθόδων τιτλοδότησης καθίζησης ανάλογα με τους τιτλοδοτητές που χρησιμοποιούνται:

Αργενομετρία (τίτλος AgNO 3);

Υδρομετρία (τίτλος Hg 2 (NO 3) 2);

Θειοκυανατομετρία (τίτλος NH 4 SCN);

Σουλφατομετρία (τίτλους H 2 SO 4, BaCl 2);

Χρωματομετρία (τίτλος K 2 CrO 4);

Εξακυανοφερρατομετρία (τίτλος K 4 ).

6. Καμπύλεςογκομετρική ανάλυσηΚαιδικα τουςανάλυση

Η κατασκευή των καμπυλών ογκομέτρησης πραγματοποιείται με βάση υπολογισμούς σύμφωνα με τον κανόνα του γινομένου της διαλυτότητας και, αντίστοιχα.

Η καμπύλη ογκομέτρησης είναι κατασκευασμένη σε συντεταγμένες που δείχνουν την αλλαγή στη συγκέντρωση του ιόντος που προσδιορίζεται ανάλογα με τον όγκο του προστιθέμενου τιτλοδοτητή.

Όσο μεγαλύτερο είναι το άλμα στην τιτλοδότηση στην καμπύλη, τόσο περισσότερες ευκαιρίες για την επιλογή του κατάλληλου δείκτη.

Παράγοντες που επηρεάζουν το μέγεθος του άλματος στις καμπύλες τιτλοδότησης βροχόπτωσης:

1. Συγκέντρωση διαλυμάτων τιτλοδότησης και ιόντων στόχου Όσο υψηλότερη είναι η συγκέντρωση, τόσο μεγαλύτερο είναι το άλμα στην καμπύλη τιτλοδότησης.

2. Η διαλυτότητα του ιζήματος που σχηματίζεται κατά την ογκομέτρηση (όσο μικρότερη είναι η διαλυτότητα, τόσο μεγαλύτερο το άλμα ογκομέτρησης).

Εξάρτηση του άλματος τιτλοδότησης από τη διαλυτότητα ενός ελάχιστα διαλυτού ηλεκτρολύτη.

3. Θερμοκρασία

Όσο υψηλότερη είναι η θερμοκρασία, τόσο μεγαλύτερη είναι η διαλυτότητα του ιζήματος και τόσο μικρότερο είναι το άλμα στην καμπύλη ογκομέτρησης. Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται σε θερμοκρασία δωματίου.

4. Ιονική ισχύς του διαλύματος

Η επίδραση είναι σχετικά μικρή, αφού η ιοντική ισχύς του διαλύματος, σε σύγκριση με άλλους παράγοντες, δεν αλλάζει τόσο πολύ τη διαλυτότητα του ιζήματος. Ωστόσο, όσο μεγαλύτερη είναι η ιοντική ισχύς του διαλύματος, τόσο μεγαλύτερη είναι η διαλυτότητα και τόσο μικρότερο το άλμα τιτλοδότησης.

7. Αργενομετρία

Η Αργεντομετρία είναι μια μέθοδος τιτλοδότησης κατακρήμνισης, η οποία βασίζεται στο σχηματισμό δύσκολα διαλυτών αλάτων του Argentum:

X - + Ag + \u003d AgX,

όπου X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - κ.λπ.

Τιτλοδότηση: AgNO 3 - δευτερογενές πρότυπο διάλυμα.

Τυποποίηση: για το πρωτογενές πρότυπο διάλυμα NaCl χλωριούχου νατρίου:

Ο δείκτης τυποποίησης είναι 5% χρωμικό κάλιο K 2 CrO 4 . Η τιτλοδότηση πραγματοποιείται μέχρι να εμφανιστεί ένα καφέ-κόκκινο ίζημα χρωμικού αργέντου:

Ανάλογα με τη μέθοδο ογκομέτρησης και τον δείκτη που χρησιμοποιείται, οι μέθοδοι αργενομετρίας ταξινομούνται σε:

Μη δείκτης: - Μέθοδος Gay-Lussac (μέθοδος ίσης ομίχλης)

Μέθοδος σε σημείο διαφώτισης

Δείκτης: - Μέθοδος Mohr

Μέθοδος Faience-Fischer-Khodakov

Μέθοδος folgard

Περισσότερη μέθοδος

Τιτλοδότηση: AgNO 3 - sec. std. λύση.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl; + NaNO 3

Ο δείκτης είναι 5% χρωμικό κάλιο K 2 CrO 4 (μέχρι να εμφανιστεί καφέ-κόκκινο χρωμικό argentum):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Καθορισμένες ουσίες: χλωρίδια Cl - , βρωμίδια Br - .

Μέσο: pH ~ 6,5-10,3.

Εφαρμογή: ποσοτικός προσδιορισμός χλωριούχου νατρίου, χλωριούχου καλίου, βρωμιούχου νατρίου, βρωμιούχου καλίου στην ουσία των φαρμακευτικών ουσιών.

Περιορισμοί εφαρμογής:

1. Μην τιτλοδοτείτε όξινα διαλύματα:

2CrО 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. Είναι αδύνατο να τιτλοδοτήσουμε παρουσία αμμωνίας και άλλων ιόντων, μορίων που μπορούν να δράσουν ως συνδέτες σε σχέση με ιόντα Argentum σε αντιδράσεις σχηματισμού συμπλόκου.

3. Είναι αδύνατη η ογκομέτρηση παρουσία πολλών κατιόντων (Ba 2+ , Pb 2+ κ.λπ.), τα οποία σχηματίζουν έγχρωμα ιζήματα με χρωμικά ιόντα CrO 4 2- .

4. Μην τιτλοδοτείτε παρουσία αναγωγικών παραγόντων που αντιδρούν με ιόντα CrO 4 2-χρωμικά, μετατρέποντάς τα σε ιόντα Cr 3+.

5. Είναι αδύνατη η ογκομέτρηση παρουσία πολλών ανιόντων (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2- κ.λπ.), τα οποία σχηματίζουν έγχρωμα ιζήματα argentum με ιόντα argentum.

Μέθοδος Faience-Fischer-Khodakov

Τιτλοδότηση: AgNO 3 - sec. std. λύση

Τυποποίηση για το πρώτο. std. με διάλυμα χλωριούχου νατρίου NaCl με πιπέτα:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl; + NaNO 3

Ο δείκτης για την τυποποίηση είναι ένα διάλυμα 5% χρωμικού καλίου K 2 CrO 4 (μέχρι να εμφανιστεί ένα καφέ-κόκκινο ίζημα χρωμικού αργέντου):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Μέσο: pH ~ 6,5-10,3 κατά τον προσδιορισμό των χλωριδίων και pH ~ 2,0-10,3 κατά τον προσδιορισμό βρωμιδίων και ιωδιδίων.

Δείκτες μεθόδου:

Φλουορεσκεΐνη στον προσδιορισμό των χλωριδίων.

Ηωσίνη στον προσδιορισμό βρωμιδίων και ιωδιδίων.

Μηχανισμός δράσης δεικτών: προσρόφηση. Οι δείκτες προσρόφησης είναι δείκτες των οποίων η προσρόφηση ή η εκρόφηση από ένα ίζημα συνοδεύεται από αλλαγή χρώματος στο Τ.Ε. ή κοντά του.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl; + NaNO 3

HInd x H + + Ind - .

Συνθήκες τιτλοδότησης:

1. Οξύτητα διαλυμάτων

2. Συγκέντρωση διαλυμάτων που αντιδρούν

3. Υπολογισμός της ικανότητας προσρόφησης δεικτών και ιόντων που υπάρχουν στο διάλυμα.

4. Τιτλοδότηση πλησίον τε πρέπει να γίνει αργά

5. Η τιτλοδότηση με δείκτες προσρόφησης πραγματοποιείται σε διάσπαρτο φως.

Εφαρμογή: ποσοτικός προσδιορισμός χλωριδίων, βρωμιδίων, ιωδιδίων, θειοκυανικών, κυανιδίων.

Μέθοδος folgard

Τιτλοδοτήσεις: AgNO 3, θειοκυανικό αμμώνιο ή κάλιο NH 4 SCN, KSCN - δευτερογενή πρότυπα διαλύματα.

Τυποποίηση AgNO 3 για το πρώτο. std. Διάλυμα NaCl με πιπέτα:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl; + NaNO 3

Ο δείκτης για την τυποποίηση του AgNO 3 είναι ένα διάλυμα 5% χρωμικού καλίου K 2 CrO 4 (μέχρι να εμφανιστεί ένα καφέ-κόκκινο ίζημα από χρωμικό argentum):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 + 2KNO 3

Τυποποίηση NH 4 SCN, KSCN για πρότυπο διάλυμα AgNO 3:

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

Ο δείκτης για την τυποποίηση του θειοκυανικού αμμωνίου ή καλίου είναι τα άλατα του σιδήρου (ІІІ) (για παράδειγμα, NH 4 Fe (SO 4) 2 12H 2 O παρουσία νιτρικού οξέος):

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

Τιτλοποιήστε μέχρι να εμφανιστεί ένα απαλό ροζ χρώμα.

Τετάρτη: νιτρικό.

Δείκτες μεθόδου: άλατα σιδήρου (ІІІ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ~12H 2 O παρουσία νιτρικού οξέος.

Καθορισμένες ουσίες: ιόντα αλογονιδίων, κυανιούχα, θειοκυανικά, σουλφίδια, ανθρακικά, χρωμικά, οξαλικά, αρσενικά κ.λπ.

Hal - + Ag + (πλεόνασμα) = AgHal

Ag + (υπόλειμμα) + SCN - = AgSCN,

και μετά το σημείο ισοδυναμίας:

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

(ροζ-κόκκινος χρωματισμός)

Κατά τον προσδιορισμό των ιωδιδίων, ο δείκτης προστίθεται στο τέλος της ογκομέτρησης για να αποφευχθεί μια παράλληλη αντίδραση:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

Πλεονεκτήματα της μεθόδου Volhard - ικανότητα τιτλοδότησης:

Σε πολύ όξινα διαλύματα?

Παρουσία πολλών κατιόντων που παρενέβαιναν στον προσδιορισμό με τη μέθοδο Mohr (κατιόντα βαρίου, βαριού κ.λπ., που σχημάτισαν έγχρωμα ιζήματα χρωμικών).

8. Υδρομετρία

Η υδρομετρία είναι μια μέθοδος τιτλοδότησης καθίζησης, η οποία βασίζεται στη χρήση αντιδράσεων σχηματισμού αλάτων υδραργύρου (I) Hg 2 2+, δύσκολα διαλυτά με καθίζηση:

2Cl - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 Cl 2 Ї PR \u003d 1,3 × 10 -18

2I - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 I 2 Ї PR \u003d 4,5 H10 -29

Τιτλοδότηση: δευτ. std. Διάλυμα Hg 2 (NO 3) 2.

Τυποποίηση: για πρότυπο διάλυμα NaCl:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl \u003d Hg 2 Cl 2 Ї + 2NaNO 3

Δείκτες: 1) διάλυμα θειοκυανικού σιδήρου (ІІІ) (από κόκκινο έως αποχρωματισμό)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 Ї + 2Fe 3+ ;

Αλκοολικό διάλυμα διφαινυλοκαρβαζόνης 1-2% (μέχρι να εμφανιστεί μπλε χρώμα).

Για να λάβετε υπόψη τον όγκο του τιτλοδοτητή που χρησιμοποιήθηκε για την ογκομέτρηση του δείκτη, τιτλοδοτήστε ένα "τυφλό δείγμα":

2) Ο δείκτης προστίθεται πριν το τέλος της ογκομέτρησης, αφού αν προστεθεί πρώτος, μπορεί να είναι πολύ πριν την τ.ε. Το διφαινυλοκαρβαζίδιο του υδραργύρου (II) σχηματίζεται και δίνει μπλε χρώμα νωρίτερα από την τιτλοδότηση του αλογονιδίου.

Καθορισμένες ουσίες: χλωρίδια και ιωδίδια.

Περιβάλλον: πολύ όξινο (μπορεί να είναι έως και 5 mol/l ιόντα H +).

Μειονέκτημα: Τα άλατα υδραργύρου (Ι) είναι πολύ τοξικά.

9. Σουλφαμετρία

Η σουλφατομετρία είναι μια μέθοδος τιτλοδότησης καθίζησης, η οποία βασίζεται στη χρήση αντιδράσεων σχηματισμού ελάχιστα διαλυτών αλάτων - θειικών αλάτων.

Μερικές φορές διακρίνεται η βαρυμετρία - μια μέθοδος τιτλοδότησης καθίζησης, η οποία βασίζεται στη χρήση αντιδράσεων για το σχηματισμό αδιάλυτων αλάτων βαρίου.

Η μέθοδος βασίζεται στην αντίδραση του σχηματισμού καθίζησης θειικού βαρίου:

Ba 2+ + SO 4 2- \u003d BaSO 4 Ї

def. τιτλοδοτική ουσία

Τιτλοδοτήσεις: sec. std. διαλύματα H 2 SO 4 , Ba(NO 3) 2 , BaCl 2 .

Τυποποίηση: Διάλυμα H 2 SO 4 με Na 2 B 4 O 7 ή Na 2 CO 3 με πορτοκαλί μεθυλίου. Ba (NO 3) 2 και BaCl 2 για H 2 SO 4 με νιτροχρωμάζο ή ορθονύλιο Α.

Δείκτες: χρησιμοποιούνται μεταλλοχρωμικοί δείκτες (αλλάζουν το χρώμα τους παρουσία μεταλλικών ιόντων) - νιτροχρώμαζο (ορθανικό C), ορτανύλιο Α. Αυτοί οι δείκτες είναι ροζ σε διάλυμα και μωβ παρουσία κατιόντων βαρίου.

Καθορισμένες ουσίες σε άμεση τιτλοδότηση:

θειικό οξύ - η περιεκτικότητα σε βάριο.

περιεκτικότητα σε χλωριούχο βάριο ή νιτρικό - θειικό βάριο.

συμπέρασμα

Από τις τιτρομετρικές μεθόδους ανάλυσης, χρησιμοποιείται ευρέως η οξειδοαναγωγική τιτλοδότηση, τα όρια εφαρμογής αυτής της μεθόδου είναι ευρύτερα από εκείνα των μεθόδων οξέος-βάσης ή σύνθετων μεθόδων. Λόγω της μεγάλης ποικιλίας αντιδράσεων οξειδοαναγωγής, αυτή η μέθοδος καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό ενός μεγάλου αριθμού από μια μεγάλη ποικιλία ουσιών, συμπεριλαμβανομένων εκείνων που δεν εμφανίζουν άμεσα ιδιότητες οξειδοαναγωγής.

Η υπερμαγγανατομετρία χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της συνολικής οξειδωσιμότητας του νερού και του εδάφους. Ταυτόχρονα, όλα τα οργανικά συστατικά (συμπεριλαμβανομένων των χουμικών οξέων των εδαφών και των φυσικών νερών) αντιδρούν με ιόν MnO4 σε όξινο μέσο. Ο αριθμός των ισοδυνάμων millimol του KMnO4 που χρησιμοποιούνται για την τιτλοδότηση είναι χαρακτηριστικό της οξειδωσιμότητας (με υπερμαγγανικό άλας).

Η υπερμαγγανατομετρία χρησιμοποιείται επίσης για την ανάλυση οργανικών ενώσεων που οξειδώνονται εύκολα (αλδεΰδες, κετόνες, αλκοόλες, καρβοξυλικά οξέα: οξαλικό, τρυγικό, κιτρικό, μηλικό και επίσης υδραζοομάδες). Στη βιομηχανία τροφίμων, η υπερμαγγανατομετρία μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε ζάχαρη στα τρόφιμα και τις πρώτες ύλες, την περιεκτικότητα σε νιτρώδη άλατα στα λουκάνικα.

Στη μεταλλουργική βιομηχανία, η περιεκτικότητα σε σίδηρο σε άλατα, κράματα, μέταλλα, μεταλλεύματα και πυριτικά άλατα προσδιορίζεται με υπερμαγγανατομετρία.

Λίσταβιβλιογραφία

1. Αναλυτική χημεία. Χημικές μέθοδοι ανάλυσης / εκδ. Ο.Μ. Πετρούχιν. Μόσχα: Χημεία, 1992, 400 σ.

2. Vasiliev V.P. Αναλυτική Χημεία. Στις 2 μ.μ. Μέρος 1. Βαρυμετρικές και τιτρομετρικές μέθοδοι ανάλυσης. Μ.: Γυμνάσιο, 1989, 320 σελ.

3. Βασικές αρχές αναλυτικής χημείας. Σε 2 βιβλία. Βιβλίο. 2. Μέθοδοι χημικής ανάλυσης / επιμ. Yu.A. Ζολότοβα. Μόσχα: Ανώτερο σχολείο, 2000, 494 σελ.

Φιλοξενείται στο Allbest.ru

...

Παρόμοια Έγγραφα

Διακριτικά χαρακτηριστικά των οξειδοαναγωγικών αντιδράσεων. Σχέδιο ενός τυπικού ηλεκτροδίου υδρογόνου. Εξίσωση Nernst. Θεωρητικές καμπύλες ογκομέτρησης. Ορισμός του σημείου ισοδυναμίας. Δείκτες οξειδοαναγωγής, υπερμαγγανατομετρία.

θητεία, προστέθηκε 05/06/2011


Ταξινόμηση μεθόδων οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης. Δείκτες οξειδοαναγωγής τιτλοδότησης. Υπερμαγγανατομετρία, ιωδομετρία και διχρωματομετρία. Χρωματισμός των οξειδωμένων και ανηγμένων μορφών. Διορθώνοντας το σημείο ισοδυναμίας.

περίληψη, προστέθηκε 23/02/2011


Χαρακτηριστικά των μεθόδων τιτλοδότησης οξειδοαναγωγής. Βασικές απαιτήσεις για αντιδράσεις, σταθερά ισορροπίας. Χαρακτηριστικά των τύπων οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης, οι δείκτες και οι καμπύλες της. Παρασκευή και τυποποίηση διαλυμάτων.

θητεία, προστέθηκε 25/12/2014


Ταξινόμηση μεθόδων τιτρομετρικής ανάλυσης. Η ουσία της μεθόδου «εξουδετέρωσης». Προετοιμασία λύσεων εργασίας. Υπολογισμός σημείων και κατασκευή καμπυλών για οξεοβασική και οξειδοαναγωγική τιτλοδότηση. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα της ιωδομετρίας.

θητεία, προστέθηκε 17/11/2013


Ταξινόμηση μεθόδων οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης. Παράγοντες που επηρεάζουν τον ρυθμό αντίδρασης. Ειδικοί και οξειδοαναγωγικοί δείκτες. Η ουσία της υπερμαγγανατομετρίας, ιωδομετρίας, διχρωματομετρίας. Παρασκευή διαλύματος διχρωμικού καλίου.

παρουσίαση, προστέθηκε 19/03/2015


Μέθοδος οξεοβασικής τιτλοδότησης: έννοια και περιεχόμενο, κύρια στάδια και αρχές υλοποίησης, απαιτήσεις, κύριες προϋποθέσεις και δυνατότητες εφαρμογής. Υπολογισμός διαλυμάτων pH. Κατασκευή καμπυλών ογκομέτρησης. Η επιλογή του δείκτη και το σκεπτικό του.

παρουσίαση, προστέθηκε 16/05/2014


Η έννοια της τιτραμετρικής ανάλυσης. Τιτλοδότηση οξειδοαναγωγής, τύποι και συνθήκες αντίδρασης. Υπολογισμός σημείων καμπύλης ογκομέτρησης, δυναμικά, κατασκευή καμπύλης ογκομέτρησης. Επιλογή δείκτη, υπολογισμός σφαλμάτων τιτλοδότησης δείκτη.

θητεία, προστέθηκε 06/10/2012


Τιτρομετρική μέθοδος ανάλυσης. Θεωρία της βρωματομετρικής μεθόδου ανάλυσης. Τεχνική τιτλοδότησης. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα της βρωματομετρικής μεθόδου. Φαινόλες. Προσδιορισμός φαινόλης. Χημικές αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται σε μεθόδους ογκομέτρησης.

θητεία, προστέθηκε 26/03/2007


Ταξινόμηση οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης; χρήση του σε φαρμακευτικές αναλύσεις, στον προσδιορισμό της οξειδωσιμότητας του νερού και των οργανικών ενώσεων. Εξέταση της οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης στο παράδειγμα της κεριμετρίας. Τιτλοδότηση άλατος σιδήρου με θειικό δημήτριο.

θητεία, προστέθηκε 09/12/2012


Προσδιορισμός νερού κρυστάλλωσης σε χλωριούχο βάριο. Ρύθμιση του τίτλου του διαλύματος εργασίας του υδροχλωρικού οξέος. Μέθοδος οξεοβασικής και οξειδοαναγωγικής τιτλοδότησης. Προσδιορισμός της περιεκτικότητας ιόντων σε διάλυμα με τη μέθοδο της ποιοτικής ανάλυσης.

Οι μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης υποδιαιρούνται ανάλογα με την επιλογή τιτλοδότησης και ανάλογα με τις χημικές αντιδράσεις που επιλέγονται για τον προσδιορισμό της ουσίας (συστατικού). Στη σύγχρονη χημεία, ποσοτική και

Τύποι ταξινόμησης

Οι μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης επιλέγονται για μια συγκεκριμένη χημική αντίδραση. Ανάλογα με τον τύπο της αλληλεπίδρασης, υπάρχει μια διαίρεση του τιτρομετρικού προσδιορισμού σε ξεχωριστούς τύπους.

Μέθοδοι ανάλυσης:

• Οξειδοαναγωγή τιτλοδότησης; η μέθοδος βασίζεται σε μια αλλαγή στην κατάσταση οξείδωσης των στοιχείων της ουσίας.
• Η συμπλοκοποίηση είναι μια σύνθετη χημική αντίδραση.
• Η τιτλοδότηση οξέος-βάσης περιλαμβάνει την πλήρη εξουδετέρωση ουσιών που αλληλεπιδρούν.

Εξουδετέρωση

Η τιτλοδότηση οξέος-βάσης σάς επιτρέπει να προσδιορίσετε την ποσότητα των ανόργανων οξέων (αλκαλιμετρία), καθώς και να υπολογίσετε τις βάσεις (οξινομετρία) στο επιθυμητό διάλυμα. Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό ουσιών που αντιδρούν με άλατα. Κατά τη χρήση οργανικών διαλυτών (ακετόνη, αλκοόλη), κατέστη δυνατός ο προσδιορισμός μεγαλύτερου αριθμού ουσιών.

συμπλοκοποίηση

Ποια είναι η ουσία της μεθόδου της τιτρομετρικής ανάλυσης; Υποτίθεται ότι προσδιορίζει τις ουσίες με καθίζηση του επιθυμητού ιόντος ως μια κακώς διαλυτή ένωση ή με τη σύνδεσή του σε ένα σύμπλοκο με κακή διάσταση.

οξειδομετρία

Η τιτλοδότηση οξειδοαναγωγής βασίζεται σε αντιδράσεις αναγωγής και οξείδωσης. Ανάλογα με το τιτλοδοτημένο διάλυμα αντιδραστηρίου που χρησιμοποιείται στην αναλυτική χημεία, υπάρχουν:

• υπερμαγγανατομετρία, η οποία βασίζεται στη χρήση υπερμαγγανικού καλίου.
• ιωδομετρία, η οποία βασίζεται στην οξείδωση με ιώδιο, καθώς και στην αναγωγή με ιόντα ιωδίου.
• διχρωματομετρία, η οποία χρησιμοποιεί οξείδωση με διχρωμικό κάλιο.
• βρωμομετρία με βάση την οξείδωση με βρωμικό κάλιο.

Οι μέθοδοι οξειδοαναγωγής της τιτρομετρικής ανάλυσης περιλαμβάνουν διαδικασίες όπως η κεριμετρία, η τιτανομετρία, η βαναδομετρία. Περιλαμβάνουν την οξείδωση ή αναγωγή ιόντων του αντίστοιχου μετάλλου.

Σύμφωνα με τη μέθοδο της ογκομέτρησης

Υπάρχει μια ταξινόμηση των μεθόδων τιτλομετρικής ανάλυσης ανάλογα με τη μέθοδο ογκομέτρησης. Στην άμεση παραλλαγή, το προς προσδιορισμό ιόν τιτλοδοτείται με το επιλεγμένο διάλυμα αντιδραστηρίου. Η διαδικασία τιτλοδότησης στη μέθοδο υποκατάστασης βασίζεται στον προσδιορισμό του σημείου ισοδυναμίας παρουσία ασταθών χημικών ενώσεων. Η τιτλοδότηση υπολειμμάτων (αντίστροφη μέθοδος) χρησιμοποιείται όταν είναι δύσκολο να βρεθεί δείκτης, καθώς και όταν η χημική αλληλεπίδραση είναι αργή. Για παράδειγμα, κατά τον προσδιορισμό του ανθρακικού ασβεστίου, ένα δείγμα μιας ουσίας υποβάλλεται σε επεξεργασία με περίσσεια ποσότητα τιτλοδοτημένης

Η αξία της ανάλυσης

Όλες οι μέθοδοι τιτρομετρικής ανάλυσης περιλαμβάνουν:

• ακριβής προσδιορισμός του όγκου μιας ή καθεμιάς από τις αντιδρώντες χημικές ουσίες.
• η παρουσία ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος, λόγω του οποίου πραγματοποιείται η διαδικασία τιτλοδότησης.
• αποκαλύπτοντας τα αποτελέσματα της ανάλυσης.

Η τιτλοδότηση των διαλυμάτων είναι η βάση της αναλυτικής χημείας, επομένως είναι σημαντικό να ληφθούν υπόψη οι κύριες λειτουργίες που πραγματοποιήθηκαν κατά τη διάρκεια του πειράματος. Αυτή η ενότητα σχετίζεται στενά με την καθημερινή πρακτική. Μη έχοντας ιδέα για την παρουσία κύριων συστατικών και ακαθαρσιών σε μια πρώτη ύλη ή προϊόν, είναι δύσκολο να σχεδιάσουμε μια τεχνολογική αλυσίδα στη φαρμακευτική, χημική και μεταλλουργική βιομηχανία. Οι βασικές αρχές της αναλυτικής χημείας εφαρμόζονται για την επίλυση πολύπλοκων οικονομικών ζητημάτων.

Μέθοδοι έρευνας στην αναλυτική χημεία

Αυτός ο κλάδος της χημείας είναι η επιστήμη του προσδιορισμού ενός συστατικού ή μιας ουσίας. Βασικές αρχές της τιτρομετρικής ανάλυσης - μέθοδοι που χρησιμοποιούνται για τη διεξαγωγή ενός πειράματος. Με τη βοήθειά τους, ο ερευνητής εξάγει ένα συμπέρασμα σχετικά με τη σύνθεση της ουσίας, την ποσοτική περιεκτικότητα μεμονωμένων μερών σε αυτήν. Είναι επίσης δυνατό κατά τη διάρκεια της αναλυτικής ανάλυσης να προσδιοριστεί ο βαθμός οξείδωσης στον οποίο βρίσκεται το συστατικό μέρος της υπό μελέτη ουσίας. Κατά την ταξινόμηση της χημείας, λαμβάνεται υπόψη το είδος της δράσης που υποτίθεται ότι πρέπει να εκτελεστεί. Για τη μέτρηση της μάζας του ιζήματος που προκύπτει, χρησιμοποιείται μια βαρυμετρική μέθοδος έρευνας. Κατά την ανάλυση της έντασης ενός διαλύματος, είναι απαραίτητη η φωτομετρική ανάλυση. Το μέγεθος του EMF με ποτενσιομετρία καθορίζει τα συστατικά συστατικά του φαρμάκου της μελέτης. Οι καμπύλες τιτλοδότησης δείχνουν ξεκάθαρα το πείραμα που διεξάγεται.

Διαίρεση Αναλυτικών Μεθόδων

Εάν είναι απαραίτητο, στην αναλυτική χημεία, χρησιμοποιούνται φυσικοχημικές, κλασικές (χημικές), καθώς και φυσικές μέθοδοι. Σύμφωνα με τις χημικές μεθόδους, είναι σύνηθες να κατανοούμε την τιτρομετρική και τη βαρυμετρική ανάλυση. Και οι δύο μέθοδοι είναι κλασικές, αποδεδειγμένες και χρησιμοποιούνται ευρέως στην αναλυτική χημεία. περιλαμβάνει τον προσδιορισμό της μάζας της επιθυμητής ουσίας ή των συστατικών της, τα οποία απομονώνονται σε καθαρή κατάσταση, καθώς και με τη μορφή αδιάλυτων ενώσεων. Η ογκομετρική (τιτλομετρική) μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στον προσδιορισμό του όγκου του αντιδραστηρίου που καταναλώνεται σε μια χημική αντίδραση, που λαμβάνεται σε γνωστή συγκέντρωση. Υπάρχει μια διαίρεση των χημικών και φυσικών μεθόδων σε ξεχωριστές ομάδες:

• οπτική (φασματική);
• ηλεκτροχημική?
• ραδιομετρική;
• χρωματογραφικός;
• φασματομετρία μάζας.

Ιδιαιτερότητες της τιτρομετρικής έρευνας

Αυτός ο κλάδος της αναλυτικής χημείας περιλαμβάνει τη μέτρηση της ποσότητας ενός αντιδραστηρίου που απαιτείται για να πραγματοποιηθεί μια πλήρης χημική αντίδραση με μια γνωστή ποσότητα της επιθυμητής ουσίας. Η ουσία της τεχνικής είναι ότι ένα αντιδραστήριο με γνωστή συγκέντρωση προστίθεται στάγδην σε ένα διάλυμα της υπό δοκιμή ουσίας. Η προσθήκη του συνεχίζεται έως ότου η ποσότητα του ισοδυναμεί με την ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας που αντιδρά με αυτήν. Αυτή η μέθοδος επιτρέπει ποσοτικούς υπολογισμούς υψηλής ταχύτητας στην αναλυτική χημεία.

Ο Γάλλος επιστήμονας Gay-Lusac θεωρείται ο ιδρυτής της τεχνικής. Η ουσία ή το στοιχείο που προσδιορίζεται σε ένα δεδομένο δείγμα ονομάζεται ουσία που προσδιορίζεται. Μεταξύ αυτών μπορεί να είναι ιόντα, άτομα, λειτουργικές ομάδες, δεσμευμένες ελεύθερες ρίζες. Τα αντιδραστήρια ονομάζονται αέρια, υγρά, τα οποία αντιδρούν με μια συγκεκριμένη χημική ουσία. Η διαδικασία της τιτλοδότησης συνίσταται στην προσθήκη ενός διαλύματος σε ένα άλλο με συνεχή ανάμιξη. Απαραίτητη προϋπόθεση για την επιτυχή υλοποίηση της διαδικασίας τιτλοδότησης είναι η χρήση διαλύματος με καθορισμένη συγκέντρωση (τιτλοδότηση). Για τους υπολογισμούς, δηλαδή, χρησιμοποιείται ο αριθμός των ισοδυνάμων γραμμαρίων μιας ουσίας που περιέχεται σε 1 λίτρο διαλύματος. Οι καμπύλες ογκομέτρησης κατασκευάζονται μετά τους υπολογισμούς.

Οι χημικές ενώσεις ή στοιχεία αλληλεπιδρούν μεταξύ τους σε σαφώς καθορισμένες ποσότητες βάρους που αντιστοιχούν στα ισοδύναμα γραμμαρίων τους.

Επιλογές για την παρασκευή ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος με ζύγιση της αρχικής ουσίας

Ως πρώτη μέθοδος παρασκευής διαλύματος με δεδομένη συγκέντρωση (ορισμένο τίτλο), μπορεί κανείς να εξετάσει τη διάλυση ενός δείγματος της ακριβούς μάζας σε νερό ή άλλο διαλύτη, καθώς και την αραίωση του παρασκευασμένου διαλύματος στον απαιτούμενο όγκο. Ο τίτλος του αντιδραστηρίου που προκύπτει μπορεί να προσδιοριστεί από τη γνωστή μάζα της καθαρής ένωσης και από τον όγκο του παρασκευασμένου διαλύματος. Αυτή η τεχνική χρησιμοποιείται για την παρασκευή τιτλοδοτημένων διαλυμάτων αυτών των χημικών ουσιών που μπορούν να ληφθούν σε καθαρή μορφή, η σύνθεση των οποίων δεν αλλάζει κατά τη μακροχρόνια αποθήκευση. Για τη ζύγιση των χρησιμοποιούμενων ουσιών χρησιμοποιούνται φιάλες με κλειστό καπάκι. Αυτή η μέθοδος παρασκευής διαλυμάτων δεν είναι κατάλληλη για ουσίες με αυξημένη υγροσκοπικότητα, καθώς και για ενώσεις που εισέρχονται σε χημική αλληλεπίδραση με το μονοξείδιο του άνθρακα (4).

Η δεύτερη τεχνολογία για την παρασκευή τιτλοδοτημένων διαλυμάτων χρησιμοποιείται σε εξειδικευμένες χημικές επιχειρήσεις, σε ειδικά εργαστήρια. Βασίζεται στη χρήση στερεών καθαρών ενώσεων ζυγισμένων σε ακριβείς ποσότητες, καθώς και στη χρήση διαλυμάτων με μια ορισμένη κανονικότητα. Οι ουσίες τοποθετούνται σε γυάλινες αμπούλες και στη συνέχεια σφραγίζονται. Οι ουσίες εκείνες που βρίσκονται μέσα στις γυάλινες αμπούλες ονομάζονται σταθεροποιητικά. Κατά τη διάρκεια του άμεσου πειράματος, η αμπούλα με το αντιδραστήριο σπάει πάνω από μια χοάνη, η οποία έχει μια συσκευή διάτρησης. Στη συνέχεια, ολόκληρο το συστατικό μεταφέρεται σε μια ογκομετρική φιάλη και, στη συνέχεια, με την προσθήκη νερού, λαμβάνεται ο απαιτούμενος όγκος του διαλύματος εργασίας.

Για την τιτλοδότηση, χρησιμοποιείται επίσης ένας συγκεκριμένος αλγόριθμος ενεργειών. Η προχοΐδα γεμίζεται με έτοιμο διάλυμα εργασίας μέχρι το σημείο μηδέν, ώστε να μην υπάρχουν φυσαλίδες αέρα στο κάτω μέρος της. Στη συνέχεια, το αναλυόμενο διάλυμα μετράται με μια πιπέτα και στη συνέχεια τοποθετείται σε κωνική φιάλη. Προσθέστε μερικές σταγόνες δείκτη σε αυτό. Σταδιακά, το διάλυμα εργασίας προστίθεται στάγδην στο έτοιμο διάλυμα από την προχοΐδα και παρακολουθείται η αλλαγή χρώματος. Όταν εμφανιστεί ένα σταθερό χρώμα, το οποίο δεν εξαφανίζεται μετά από 5-10 δευτερόλεπτα, κρίνεται η ολοκλήρωση της διαδικασίας τιτλοδότησης. Στη συνέχεια, προχωρήστε στους υπολογισμούς, στον υπολογισμό του όγκου του εξαντλημένου διαλύματος με δεδομένη συγκέντρωση, εξάγετε συμπεράσματα από το πείραμα.

συμπέρασμα

Η τιτρομετρική ανάλυση σάς επιτρέπει να προσδιορίσετε την ποσοτική και ποιοτική σύνθεση της αναλυόμενης ουσίας. Αυτή η μέθοδος αναλυτικής χημείας είναι απαραίτητη για διάφορες βιομηχανίες, χρησιμοποιείται στην ιατρική, τη φαρμακευτική. Κατά την επιλογή ενός διαλύματος εργασίας, πρέπει να λαμβάνονται υπόψη οι χημικές του ιδιότητες, καθώς και η ικανότητα σχηματισμού αδιάλυτων ενώσεων με την υπό μελέτη ουσία.