Der Wert chemischer Analysemethoden. Quantitative Analyse

Vorlesungsplan:

1. Allgemeine Merkmale physikalisch-chemischer Methoden

2. Allgemeine Informationen zu spektroskopischen Analysemethoden.

3. Photometrische Analysemethode: Photokolorimetrie, Kolorimetrie, Spektrophotometrie.

4. Allgemeine Informationen zu nephelometrischen, lumineszierenden und polarimetrischen Analysemethoden.

5. Refraktometrische Analysemethode.

6. Allgemeine Informationen zu massenspektralen, radiometrischen Analysen.

7. Elektrochemische Analysemethoden (Potentiometrie, Konduktometrie, Coulometrie, Amperometrie, Polarographie).

8. Chromatographische Analysemethode.

Das Wesen physikalisch-chemischer Analysemethoden. Ihre Klassifizierung.

Physikalisch-chemische Analysemethoden basieren wie chemische Methoden auf der Durchführung der einen oder anderen chemischen Reaktion. Bei physikalischen Methoden fehlen chemische Reaktionen oder sind von untergeordneter Bedeutung, während bei der Spektralanalyse die Intensität der Linien immer maßgeblich von den chemischen Reaktionen in der Kohlenstoffelektrode oder in der Gasflamme abhängt. Daher werden manchmal physikalische Methoden in die Gruppe der physikalisch-chemischen Methoden eingeordnet, da zwischen physikalischen und physikalisch-chemischen Methoden kein ausreichend strenger eindeutiger Unterschied besteht und die Zuordnung physikalischer Methoden zu einer separaten Gruppe nicht von grundsätzlicher Bedeutung ist.

Chemische Analysemethoden konnten den vielfältigen Anforderungen der Praxis nicht gerecht werden, die durch den wissenschaftlichen und technischen Fortschritt, die Entwicklung der Halbleiterindustrie, der Elektronik und Computer sowie die weit verbreitete Verwendung reiner und hochreiner Substanzen in der Technik gestiegen waren.

Der Einsatz physikalischer und chemischer Analysemethoden spiegelt sich in der technochemischen Kontrolle der Lebensmittelproduktion, in Forschungs- und Produktionslaboren wider. Diese Methoden zeichnen sich durch hohe Empfindlichkeit und schnelle Analyse aus. Sie basieren auf der Nutzung physikalischer und chemischer Eigenschaften von Stoffen.

Bei der Durchführung von Analysen mit physikalisch-chemischen Methoden wird der Äquivalenzpunkt (das Ende der Reaktion) nicht visuell, sondern mit Hilfe von Instrumenten bestimmt, die die Änderung der physikalischen Eigenschaften der Prüfsubstanz am Äquivalenzpunkt aufzeichnen. Zu diesem Zweck werden meist Geräte mit relativ komplexen optischen oder elektrischen Schaltkreisen verwendet, daher werden diese Verfahren als Methoden bezeichnet. instrumentelle Analyse.

In vielen Fällen erfordern diese Methoden im Gegensatz zu chemischen Analysemethoden keine chemische Reaktion zur Durchführung der Analyse. Es müssen lediglich die Indikatoren aller physikalischen Eigenschaften des analysierten Stoffes gemessen werden: elektrische Leitfähigkeit, Lichtabsorption, Lichtbrechung usw. Physikochemische Methoden ermöglichen eine kontinuierliche Überwachung von Rohstoffen, Halbzeugen und Fertigprodukten in der Industrie.

Physikochemische Analysemethoden wurden später als chemische Analysemethoden eingesetzt, als der Zusammenhang zwischen den physikalischen Eigenschaften von Stoffen und ihrer Zusammensetzung festgestellt und untersucht wurde.

Die Genauigkeit physikalisch-chemischer Methoden variiert je nach Methode stark. Die höchste Genauigkeit (bis zu 0,001 %) hat Coulometrie, basierend auf der Messung der Strommenge, die für die elektrochemische Oxidation oder Reduktion der zu bestimmenden Ionen oder Elemente aufgewendet wird. Die meisten physikalisch-chemischen Methoden weisen einen Fehler von 2–5 % auf, der den Fehler chemischer Analysemethoden übersteigt. Allerdings ist ein solcher Fehlervergleich nicht ganz korrekt, da er sich auf unterschiedliche Konzentrationsbereiche bezieht. Bei einem geringen Gehalt der ermittelten Komponente (ca. 10 -3 % oder weniger) sind klassische chemische Analysemethoden in der Regel ungeeignet; Bei hohen Konzentrationen konkurrieren physikalisch-chemische Methoden erfolgreich mit chemischen. Zu den wesentlichen Mängeln der meisten physikalisch-chemischen Methoden gehört die zwingende Verfügbarkeit von Standards und Standardlösungen.

Unter den physikalisch-chemischen Methoden sind die praktischsten Anwendungen:

1. spektrale und andere optische Methoden (Refraktometrie, Polarimetrie);

2. elektrochemische Analysemethoden;

3. chromatographische Analysemethoden.

Darüber hinaus gibt es noch 2 weitere Gruppen physikalisch-chemischer Methoden:

1. radiometrische Methoden, die auf der Messung der radioaktiven Emission eines bestimmten Elements basieren;

2. massenspektrometrische Analysemethoden, die auf der Bestimmung der Massen einzelner ionisierter Atome, Moleküle und Radikale basieren.

Am umfangreichsten hinsichtlich der Anzahl der Methoden und bedeutendsten hinsichtlich des praktischen Nutzens ist die Gruppe der spektralen und anderen optischen Methoden. Diese Methoden basieren auf der Wechselwirkung von Stoffen mit elektromagnetischer Strahlung. Es gibt viele verschiedene Arten elektromagnetischer Strahlung: Röntgenstrahlen, ultraviolette Strahlung, sichtbare Strahlung, Infrarotstrahlung, Mikrowellenstrahlung und Radiofrequenz. Abhängig von der Art der Wechselwirkung elektromagnetischer Strahlung mit Materie werden optische Verfahren wie folgt klassifiziert.

Auf der Messung basieren die Auswirkungen der Polarisation der Moleküle eines Stoffes Refraktometrie, Polarimetrie.

Untersuchte Stoffe können elektromagnetische Strahlung absorbieren und anhand dieses Phänomens wird eine Gruppe unterschieden Absorptionsoptische Methoden.

Die Absorption von Licht durch Atome von Analyten wird genutzt Atomabsorptionsanalyse. Die Fähigkeit, Licht durch Moleküle und Ionen im ultravioletten, sichtbaren und infraroten Bereich des Spektrums zu absorbieren, ermöglichte die Schaffung Molekulare Absorptionsanalyse (Kolorimetrie, Photokolorimetrie, Spektrophotometrie).

Die Absorption und Streuung von Licht durch suspendierte Partikel in einer Lösung (Suspension) hat zur Entstehung von Methoden geführt Turbidimetrie und Nephelometrie.

Als Methoden werden Methoden bezeichnet, die auf der Messung der Intensität der Strahlung basieren, die aus der Energiefreisetzung durch angeregte Moleküle und Atome der analysierten Substanz resultiert Emissionsmethoden. ZU Molekulare Emissionsmethoden umfassen Lumineszenz (Fluoreszenz), zu Atomemission- Emissionsspektralanalyse und Flammenphotometrie.

Elektrochemische Methoden Analysen basieren auf der Messung der elektrischen Leitfähigkeit ( Konduktometrie); Potenzieller unterschied ( Potentiometrie); die Menge an Elektrizität, die durch die Lösung fließt Coulometrie); die Abhängigkeit des Stroms vom angelegten Potential ( Voltammetrie).

Zur Gruppe chromatographische Analysemethoden umfasst Methoden der Gas- und Gas-Flüssigkeits-Chromatographie, Verteilungs-, Dünnschicht-, Adsorptions-, Ionenaustausch- und andere Arten der Chromatographie.

Spektroskopische Analysemethoden: Allgemeine Informationen

Das Konzept der spektroskopischen Analysemethode, ihre Varianten

Spektroskopische Analysemethoden- physikalische Methoden, die auf der Wechselwirkung elektromagnetischer Strahlung mit Materie basieren. Durch die Wechselwirkung kommt es zu verschiedenen Energieübergängen, die instrumentell in Form von Strahlungsabsorption, Reflexion und Streuung elektromagnetischer Strahlung erfasst werden.

Einstufung:

Die Emissionsspektralanalyse basiert auf der Untersuchung von Emissionsspektren (Strahlungsspektren) oder Emissionsspektren verschiedener Substanzen. Eine Variante dieser Analyse ist die Flammenphotometrie, die auf der Messung der Intensität atomarer Strahlung basiert, die durch Erhitzen einer Substanz in einer Flamme angeregt wird.

Die Absorptionsspektralanalyse basiert auf der Untersuchung der Absorptionsspektren der analysierten Substanzen. Wenn Strahlung von Atomen absorbiert wird, wird die Absorption als atomar bezeichnet, und wenn sie von Molekülen absorbiert wird, wird sie als molekular bezeichnet. Es gibt verschiedene Arten der Absorptionsspektralanalyse:

1. Spektrophotometrie – berücksichtigt die Absorption von Licht mit einer bestimmten Wellenlänge durch die analysierte Substanz, d.h. Absorption monochromatischer Strahlung.

2. Photometrie – basiert auf der Messung der Lichtabsorption durch die analysierte Substanz, bei der es sich nicht um streng monochromatische Strahlung handelt.

3. Die Kolorimetrie basiert auf der Messung der Lichtabsorption farbiger Lösungen im sichtbaren Teil des Spektrums.

4. Die Nephelometrie basiert auf der Messung der Intensität des Lichts, das von in Lösung suspendierten Feststoffpartikeln gestreut wird, d. h. von der Suspension gestreutes Licht.

Die Lumineszenzspektroskopie nutzt das Leuchten des Untersuchungsobjekts, das unter Einwirkung ultravioletter Strahlen entsteht.

Je nachdem, in welchem ​​Teil des Spektrums Absorption oder Emission auftritt, unterscheidet man bei der Spektroskopie in den ultravioletten, sichtbaren und infraroten Bereich des Spektrums.

Die Spektroskopie ist eine empfindliche Methode zur Bestimmung von mehr als 60 Elementen. Es wird zur Analyse zahlreicher Materialien verwendet, darunter biologische Medien, Pflanzenmaterialien, Zemente, Gläser und natürliche Wässer.

Photometrische Analysemethoden

Photometrische Analysemethoden basieren auf der selektiven Absorption von Licht durch den Analyten oder dessen Kombination mit einem geeigneten Reagenz. Die Absorptionsintensität kann mit jeder Methode gemessen werden, unabhängig von der Art der farbigen Verbindung. Die Genauigkeit der Methode hängt von der Messmethode ab. Es gibt kolorimetrische, fotokolorimetrische und spektralfotometrische Methoden.

Photokolorimetrische Analysemethode.

Die photokolorimetrische Analysemethode ermöglicht die quantitative Bestimmung der Intensität der Lichtabsorption durch die analysierte Lösung mithilfe von Photoelektrokolorimetern (manchmal auch einfach Photokolorimeter genannt). Bereiten Sie dazu eine Reihe von Standardlösungen vor und zeichnen Sie die Abhängigkeit der Lichtabsorption des Analyten von seiner Konzentration auf. Diese Abhängigkeit wird als Kalibrierungskurve bezeichnet. In Photokolorimetern haben die durch die Lösung fließenden Lichtströme einen breiten Absorptionsbereich – 30–50 nm, sodass das Licht hier polychromatisch ist. Dies führt zu einem Verlust der Reproduzierbarkeit, Genauigkeit und Selektivität der Analyse. Die Vorteile des Photokolorimeters liegen in der Einfachheit des Designs und der hohen Empfindlichkeit aufgrund der großen Leuchtkraft der Strahlungsquelle – einer Glühlampe.

Kolorimetrische Analysemethode.

Die kolorimetrische Analysemethode basiert auf der Messung der Lichtabsorption einer Substanz. Dabei wird die Farbintensität verglichen, d.h. optische Dichte der Testlösung mit der Farbe (optische Dichte) einer Standardlösung, deren Konzentration bekannt ist. Die Methode ist sehr empfindlich und wird zur Bestimmung von Mikro- und Halbmikromengen eingesetzt.

Die Analyse mittels kolorimetrischer Methode erfordert viel weniger Zeit als die chemische Analyse.

Bei der visuellen Analyse wird eine Gleichheit der Färbungsintensität der analysierten und der gefärbten Lösung erreicht. Dies kann auf zwei Arten erreicht werden:

1. Gleichen Sie die Farbe aus, indem Sie die Schichtdicke ändern.

2. Standardlösungen unterschiedlicher Konzentration auswählen (Methode der Standardreihe).

Es ist jedoch visuell unmöglich zu quantifizieren, wie oft eine Lösung intensiver gefärbt ist als eine andere. In diesem Fall ist es möglich, beim Vergleich mit der Standardlösung nur die gleiche Farbe der analysierten Lösung festzustellen.

Grundgesetz der Lichtabsorption.

Wird der Lichtstrom, dessen Intensität I 0 beträgt, auf eine Lösung gerichtet, die sich in einem flachen Glasgefäß (Küvette) befindet, so wird ein Teil seiner Intensität I r von der Oberfläche der Küvette reflektiert, der andere Teil mit Intensität I a wird von der Lösung absorbiert und der dritte Teil mit der Intensität I t durchdringt die Lösung. Zwischen diesen Werten besteht ein Zusammenhang:

I 0 \u003d I r + I a + I t (1)

Weil Ist die Intensität I r des reflektierten Teils des Lichtstroms beim Arbeiten mit identischen Küvetten konstant und unbedeutend, kann sie in den Berechnungen vernachlässigt werden. Dann nimmt Gleichheit (1) die Form an:

I 0 \u003d I a + I t (2)

Diese Gleichheit charakterisiert die optischen Eigenschaften der Lösung, d.h. seine Fähigkeit, Licht zu absorbieren oder durchzulassen.

Die Intensität des absorbierten Lichts hängt von der Anzahl der farbigen Partikel in der Lösung ab, die Licht stärker absorbieren als das Lösungsmittel.

Der Lichtstrom, der durch die Lösung dringt, verliert einen Teil seiner Intensität – je größer, desto größer ist die Konzentration und Dicke der Lösungsschicht. Für farbige Lösungen gibt es einen Zusammenhang, der als Bouguer-Lambert-Beersches Gesetz bezeichnet wird (zwischen dem Grad der Lichtabsorption, der Intensität des einfallenden Lichts, der Konzentration des farbigen Stoffes und der Schichtdicke).

Nach diesem Gesetz ist die Absorption von monochromatographischem Licht, das durch eine Schicht einer farbigen Flüssigkeit dringt, proportional zur Konzentration und Dicke ihrer Schicht:

I \u003d I 0 10 - kCh,

Wo ICH ist die Intensität des Lichtflusses, der durch die Lösung geht; Ich 0 ist die Intensität des einfallenden Lichts; MIT- Konzentration, mol/l; H– Schichtdicke, cm; k ist der molare Absorptionskoeffizient.

Molarer Absorptionskoeffizient k ist die optische Dichte einer Lösung, die 1 enthält mol/l absorbierende Substanz, mit einer Schichtdicke von 1 cm. Sie hängt von der chemischen Natur und dem physikalischen Zustand der lichtabsorbierenden Substanz sowie von der Wellenlänge des monochromatischen Lichts ab.

Standardreihenmethode.

Das Standardreihenverfahren basiert darauf, bei gleicher Schichtdicke die gleiche Farbintensität der Test- und Standardlösungen zu erhalten. Die Farbe der Testlösung wird mit der Farbe mehrerer Standardlösungen verglichen. Bei gleicher Farbintensität sind die Konzentrationen von Test- und Standardlösung gleich.

Zur Herstellung einer Reihe von Standardlösungen werden 11 Reagenzgläser gleicher Form, Größe und gleichem Glas entnommen. Gießen Sie die Standardlösung aus der Bürette in allmählich steigender Menge, zum Beispiel: in 1 Reagenzglas 0,5 ml, im 2 1 ml, im 3 1,5 ml, usw. - Vor 5 ml(in jedem nächsten Reagenzglas 0,5 ml mehr als im vorherigen). In alle Reagenzgläser werden gleiche Volumina einer Lösung gegossen, was zu einer Farbreaktion mit dem zu bestimmenden Ion führt. Die Lösungen werden so verdünnt, dass die Flüssigkeitsstände in allen Röhrchen gleich sind. Die Röhrchen werden verschlossen, der Inhalt wird gründlich gemischt und in steigenden Konzentrationen in ein Gestell gegeben. Auf diese Weise erhält man eine Farbskala.

Der Testlösung im selben Reagenzglas wird die gleiche Menge Reagenz zugesetzt und mit Wasser auf das gleiche Volumen verdünnt wie in anderen Reagenzgläsern. Den Korken verschließen und den Inhalt gründlich vermischen. Die Farbe der Testlösung wird mit der Farbe von Standardlösungen auf weißem Hintergrund verglichen. Lösungen sollten mit diffusem Licht gut beleuchtet sein. Wenn die Farbintensität der Testlösung mit der Farbintensität einer der Lösungen auf der Farbskala übereinstimmt, sind die Konzentrationen dieser und der Testlösung gleich. Wenn die Farbintensität der Testlösung zwischen der Intensität zweier benachbarter Skalenlösungen liegt, entspricht ihre Konzentration der durchschnittlichen Konzentration dieser Lösungen.

Der Einsatz der Methode der Standardlösungen ist nur zur Massenbestimmung eines Stoffes sinnvoll. Die vorbereitete Reihe von Standardlösungen hat eine relativ kurze Zeit.

Verfahren zur Angleichung der Farbintensität von Lösungen.

Die Methode zur Angleichung der Farbintensität der Test- und Standardlösungen erfolgt durch Änderung der Schichthöhe einer der Lösungen. Dazu werden farbige Lösungen in zwei identische Gefäße gegeben: Test und Standard. Ändern Sie die Höhe der Lösungsschicht in einem der Gefäße, bis die Farbintensität in beiden Lösungen gleich ist. Bestimmen Sie in diesem Fall die Konzentration der Testlösung mit Forschung. , Vergleich mit der Konzentration der Standardlösung:

Aus der Forschung \u003d C st h st / h Forschung,

Dabei sind h st und h Research die Schichthöhen der Standard- bzw. Testlösungen.

Als Geräte werden Geräte bezeichnet, mit denen die Konzentrationen der untersuchten Lösungen durch Ausgleich der Farbintensität bestimmt werden Kolorimeter.

Es gibt visuelle und fotoelektrische Kolorimeter. Bei visuellen farbmetrischen Bestimmungen wird die Farbintensität durch direkte Beobachtung gemessen. Photoelektrische Methoden basieren auf der Verwendung von Fotozellen-Fotokolorimetern. Abhängig von der Intensität des einfallenden Lichtstrahls wird in der Fotozelle ein elektrischer Strom erzeugt. Die Stärke des durch Lichteinwirkung verursachten Stroms wird mit einem Galvanometer gemessen. Der Ausschlag des Pfeils gibt die Intensität der Farbe an.

Spektrophotometrie.

Photometrische Methode basiert auf der Messung der Absorption von Licht nicht streng monochromatischer Strahlung durch die analysierte Substanz.

Wird bei der photometrischen Analysemethode monochromatische Strahlung (Strahlung einer Wellenlänge) verwendet, so nennt man diese Methode Spektrophotometrie. Der Grad der Monochromatizität des Flusses elektromagnetischer Strahlung wird durch das minimale Wellenlängenintervall bestimmt, das durch den verwendeten Monochromator (Lichtfilter, Beugungsgitter oder Prisma) von einem kontinuierlichen Fluss elektromagnetischer Strahlung getrennt wird.

ZU Spektrophotometrie Dazu gehört auch der Bereich der Messtechnik, der Spektrometrie, Photometrie und Metrologie vereint und sich mit der Entwicklung eines Systems von Methoden und Instrumenten zur quantitativen Messung spektraler Koeffizienten von Absorption, Reflexion, Strahlung, spektraler Helligkeit als Eigenschaften von Medien, Beschichtungen, Oberflächen, Strahler.

Phasen der spektrophotometrischen Forschung:

1) Durchführung einer chemischen Reaktion, um für die spektrophotometrische Analyse geeignete Systeme zu erhalten;

2) Messungen der Absorption der resultierenden Lösungen.

Die Essenz der Methode der Spektrophotometrie

Die Abhängigkeit der Absorption einer Lösung eines Stoffes von der Wellenlänge in der Grafik wird in Form eines Absorptionsspektrums eines Stoffes dargestellt, an dem sich leicht das Absorptionsmaximum erkennen lässt, das bei der Wellenlänge des maximal absorbierten Lichts liegt durch die Substanz. Die Messung der optischen Dichte von Stofflösungen an Spektrophotometern erfolgt bei der Wellenlänge des Absorptionsmaximums. Dadurch ist es möglich, in einer Lösung Stoffe zu analysieren, deren Absorptionsmaxima bei unterschiedlichen Wellenlängen liegen.

Bei der Spektrophotometrie im ultravioletten und sichtbaren Bereich werden elektronische Absorptionsspektren verwendet.

Sie charakterisieren die höchsten Energieübergänge, die zu einer begrenzten Auswahl an Verbindungen und funktionellen Gruppen führen können. In anorganischen Verbindungen sind elektronische Spektren mit einer hohen Polarisation der Atome verbunden, aus denen das Molekül der Substanz besteht, und treten normalerweise in komplexen Verbindungen auf. In organischen Verbindungen wird das Auftreten elektronischer Spektren durch den Übergang von Elektronen vom Boden in angeregte Ebenen verursacht.

Die Position und Intensität der Absorptionsbanden werden durch die Ionisierung stark beeinflusst. Bei der Ionisation vom Säuretyp erscheint im Molekül ein zusätzliches freies Elektronenpaar, was zu einer zusätzlichen bathochromen Verschiebung (Verschiebung in den langwelligen Bereich des Spektrums) und einer Erhöhung der Intensität der Absorptionsbande führt.

Das Spektrum vieler Stoffe weist mehrere Absorptionsbanden auf.

Für spektrophotometrische Messungen im ultravioletten und sichtbaren Bereich werden zwei Arten von Instrumenten verwendet: Nichtregistrierung(Das Ergebnis wird visuell auf der Instrumentenskala beobachtet) und Aufnahme von Spektralphotometern.

Lumineszierende Analysemethode.

Lumineszenz- die Fähigkeit zur Selbstlumineszenz, die unter verschiedenen Einflüssen entsteht.

Klassifizierung von Prozessen, die Lumineszenz verursachen:

1) Photolumineszenz (Anregung durch sichtbares oder ultraviolettes Licht);

2) Chemilumineszenz (Anregung aufgrund der Energie chemischer Reaktionen);

3) Kathodolumineszenz (Anregung durch Elektronenstoß);

4) Thermolumineszenz (Anregung durch Erhitzen);

5) Tribolumineszenz (Anregung durch mechanische Einwirkung).

In der chemischen Analyse sind die ersten beiden Arten der Lumineszenz von Bedeutung.

Klassifizierung der Lumineszenz anhand des Vorhandenseins von Nachleuchten. Es kann mit dem Verschwinden der Erregung sofort aufhören - Fluoreszenz oder noch eine gewisse Zeit nach dem Aufhören der erregenden Wirkung fortfahren - Phosphoreszenz. Hauptsächlich wird das Phänomen der Fluoreszenz genutzt, daher auch der Name der Methode Fluorimetrie.

Anwendung der Fluorimetrie: Analyse von Spuren von Metallen, organischen (aromatischen) Verbindungen, Vitaminen D, B 6 . Fluoreszenzindikatoren werden für die Titration in trüben oder dunkel gefärbten Medien verwendet (die Titration erfolgt im Dunkeln, wobei die titrierte Lösung, in die der Indikator gegeben wird, mit dem Licht einer Leuchtstofflampe beleuchtet wird).

Nephelometrische Analyse.

Nephelometrie wurde 1912 von F. Kober vorgeschlagen und basiert auf der Messung der Intensität des von einer Partikelsuspension gestreuten Lichts mithilfe von Fotozellen.

Mit Hilfe der Nephelometrie wird die Konzentration von Stoffen gemessen, die in Wasser unlöslich sind, aber stabile Suspensionen bilden.

Für nephelometrische Messungen Nephelometer, Im Prinzip ähnlich wie Kolorimeter, mit dem einzigen Unterschied, dass es sich um die Nephelometrie handelt

Beim Dirigieren photonephelometrische Analyse Zunächst wird auf der Grundlage der Ergebnisse der Bestimmung einer Reihe von Standardlösungen ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, dann wird die Testlösung analysiert und aus dem Diagramm die Konzentration des Analyten bestimmt. Um die resultierenden Suspensionen zu stabilisieren, wird ein Schutzkolloid hinzugefügt – eine Lösung aus Stärke, Gelatine usw.

Polarimetrische Analyse.

Elektromagnetische Schwingungen des natürlichen Lichts treten in allen Ebenen senkrecht zur Strahlrichtung auf. Das Kristallgitter hat die Fähigkeit, Strahlen nur in eine bestimmte Richtung durchzulassen. Beim Austritt aus dem Kristall schwingt der Strahl nur in einer Ebene. Ein Strahl, dessen Schwingungen in derselben Ebene liegen, heißt polarisiert. Die Ebene, in der Schwingungen auftreten, heißt Schwingungsebene polarisierter Strahl und die Ebene senkrecht dazu - Polarisationsebene.

Die polarimetrische Analysemethode basiert auf der Untersuchung polarisierten Lichts.

Refraktometrische Analysemethode.

Grundlage der refraktometrischen Analysemethode ist die Bestimmung des Brechungsindex der untersuchten Substanz, da Ein einzelner Stoff zeichnet sich durch einen bestimmten Brechungsindex aus.

Technische Produkte enthalten immer Verunreinigungen, die den Brechungsindex beeinflussen. Daher kann der Brechungsindex in manchen Fällen als Merkmal für die Reinheit des Produkts dienen. Sorten von gereinigtem Terpentin unterscheiden sich beispielsweise durch ihren Brechungsindex. Die Brechungsindizes von Terpentin bei 20 ° für Gelb, bezeichnet mit n 20 D (der Eintrag bedeutet, dass der Brechungsindex bei 20 ° C gemessen wurde, die Wellenlänge des einfallenden Lichts beträgt 598 mmk), sind gleich:

Erste Klasse Zweite Klasse Dritte Klasse

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Die refraktometrische Analysemethode kann für binäre Systeme beispielsweise zur Bestimmung der Konzentration eines Stoffes in wässrigen oder organischen Lösungen eingesetzt werden. In diesem Fall basiert die Analyse auf der Abhängigkeit des Brechungsindex der Lösung von der Konzentration des gelösten Stoffes.

Für einige Lösungen gibt es Tabellen zur Abhängigkeit der Brechungsindizes von ihrer Konzentration. In anderen Fällen werden sie mithilfe der Kalibrierungskurvenmethode analysiert: Eine Reihe von Lösungen bekannter Konzentrationen werden hergestellt, ihre Brechungsindizes werden gemessen und eine Auftragung der Brechungsindizes gegen die Konzentration wird erstellt, d. h. Erstellen Sie eine Kalibrierungskurve. Es bestimmt die Konzentration der Testlösung.

Brechungsindex.

Wenn ein Lichtstrahl von einem Medium zum anderen gelangt, ändert sich seine Richtung. Er bricht. Der Brechungsindex ist gleich dem Verhältnis des Sinus des Einfallswinkels zum Sinus des Brechungswinkels (dieser Wert ist konstant und charakteristisch für ein bestimmtes Medium):

n = sinα / sinβ,

wobei α und β die Winkel zwischen der Strahlenrichtung und der Senkrechten zur Grenzfläche beider Medien sind (Abb. 1)

Der Brechungsindex ist das Verhältnis der Lichtgeschwindigkeiten in der Luft und im untersuchten Medium (wenn ein Lichtstrahl aus der Luft fällt).

Der Brechungsindex hängt ab von:

1. Die Wellenlänge des einfallenden Lichts (mit zunehmender Wellenlänge wird der Indikator größer).

Brechung nimmt ab).

2. Temperatur (mit steigender Temperatur nimmt der Brechungsindex ab);

3. Druck (für Gase).

Der Brechungsindex gibt die Wellenlänge des einfallenden Lichts und die Temperatur der Messung an. Beispielsweise bedeutet der Eintrag n 20 D, dass der Brechungsindex bei 20 °C gemessen wird, die Wellenlänge des einfallenden Lichts beträgt 598 Mikrometer. In technischen Handbüchern werden die Brechungsindizes mit n 20 D angegeben.

Bestimmung des Brechungsindex einer Flüssigkeit.

Vor Arbeitsbeginn wird die Oberfläche der Prismen des Refraktometers mit destilliertem Wasser und Alkohol gewaschen, die Richtigkeit des Nullpunkts des Gerätes überprüft und der Brechungsindex der untersuchten Flüssigkeit bestimmt. Dazu wird die Oberfläche des Messprismas vorsichtig mit einem mit der zu untersuchenden Flüssigkeit befeuchteten Wattestäbchen abgewischt und einige Tropfen davon auf diese Oberfläche aufgetragen. Die Prismen sind geschlossen und richten durch Drehen die Grenze von Licht und Schatten auf das Kreuz der Okulargewinde. Der Kompensator eliminiert das Spektrum. Beim Ablesen des Brechungsindex werden drei Dezimalstellen auf der Refraktometerskala und die vierte mit dem Auge ermittelt. Dann verschieben sie den Rand des Hell-Dunkels, kombinieren ihn erneut mit der Mitte des Visierkreuzes und führen eine zweite Zählung durch. Das. Es werden 3 oder 5 Messungen durchgeführt, danach werden die Arbeitsflächen der Prismen gewaschen und abgewischt. Die Prüfsubstanz wird erneut auf die Oberfläche des Messprismas aufgetragen und eine zweite Messreihe durchgeführt. Aus den gewonnenen Daten wird das arithmetische Mittel gebildet.

Radiometrische Analyse.

Radiometrische Analyse H basiert auf der Messung der Strahlung radioaktiver Elemente und dient der quantitativen Bestimmung radioaktiver Isotope im Untersuchungsmaterial. Dabei wird entweder die natürliche Radioaktivität des zu bestimmenden Elements gemessen oder die künstliche Radioaktivität, die durch radioaktive Isotope gewonnen wird.

Radioaktive Isotope werden anhand ihrer Halbwertszeit oder anhand der Art und Energie der emittierten Strahlung identifiziert. In der Praxis der quantitativen Analyse wird die Aktivität radioaktiver Isotope am häufigsten anhand ihrer α-, β- und γ-Strahlung gemessen.

Anwendung der radiometrischen Analyse:

Untersuchung des Mechanismus chemischer Reaktionen.

Die Methode der markierten Atome wird verwendet, um die Wirksamkeit verschiedener Methoden zur Ausbringung von Düngemitteln auf den Boden, die Art und Weise des Eindringens von Mikroelementen, die auf die Blätter einer Pflanze aufgetragen werden, in den Körper zu untersuchen usw. Radioaktiver Phosphor 32 P und Stickstoff 13 N werden besonders häufig in der agrochemischen Forschung eingesetzt.

Analyse radioaktiver Isotope zur Behandlung onkologischer Erkrankungen und zur Bestimmung von Hormonen und Enzymen.

Massenspektralanalyse.

Basierend auf der Bestimmung der Massen einzelner ionisierter Atome, Moleküle und Radikale als Ergebnis der kombinierten Wirkung elektrischer und magnetischer Felder. Die Registrierung getrennter Partikel erfolgt durch elektrische (Massenspektrometrie) oder fotografische (Massenspektrographie) Methoden. Die Bestimmung erfolgt auf Instrumenten – Massenspektrometern oder Massenspektrographen.

Elektrochemische Analysemethoden.

Elektrochemische Analyse- und Forschungsmethoden basieren auf der Untersuchung und Nutzung von Prozessen, die auf der Elektrodenoberfläche oder im elektrodennahen Raum ablaufen. Analytisches Signal- elektrischer Parameter (Potenzial, Stromstärke, Widerstand), der von der Konzentration des Analyten abhängt.

Unterscheiden gerade Und indirekte elektrochemische Methoden. Bei direkten Methoden wird die Abhängigkeit der Stromstärke von der Konzentration des Analyten ausgenutzt. Indirekt – die Stromstärke (Potenzial) wird gemessen, um den Endpunkt der Titration (Äquivalenzpunkt) der durch das Titriermittel bestimmten Komponente zu ermitteln.

Zu den elektrochemischen Analysemethoden gehören:

1. Potentiometrie;

2. Konduktometrie;

3. Coulometrie;

4. Amperometrie;

5. Polarographie.

Elektroden für elektrochemische Verfahren.

1. Referenzelektrode und Indikatorelektrode.

Referenzelektrode- Dies ist eine Elektrode mit konstantem Potential, unempfindlich gegenüber den Ionen der Lösung. Die Referenzelektrode verfügt über ein zeitlich stabiles, reproduzierbares Potential, das sich beim Durchfließen eines kleinen Stroms nicht ändert, und das Potential der Indikatorelektrode wird relativ dazu angegeben. Es werden Silberchlorid- und Kalomelelektroden verwendet. Die Silberchlorid-Elektrode ist ein mit einer AgCl-Schicht überzogener Silberdraht, der in eine KCl-Lösung gelegt wird. Das Elektrodenpotential wird durch die Konzentration der Chlorionen in der Lösung bestimmt:

Die Kalomelelektrode besteht aus metallischem Quecksilber, Kalomel und KCl-Lösung. Das Elektrodenpotential hängt von der Konzentration der Chloridionen und der Temperatur ab.

Indikatorelektrode- Hierbei handelt es sich um eine Elektrode, die auf die Konzentration der zu bestimmenden Ionen reagiert. Die Indikatorelektrode ändert ihr Potenzial mit einer Konzentrationsänderung der „potentialbestimmenden Ionen“. Indikatorelektroden werden unterteilt in irreversibel und reversibel. Potenzielle Sprünge reversibler Indikatorelektroden an Interphasengrenzen hängen von der Aktivität der Teilnehmer an Elektrodenreaktionen gemäß thermodynamischen Gleichungen ab; Das Gleichgewicht stellt sich relativ schnell ein. Irreversible Indikatorelektroden erfüllen nicht die Anforderungen an reversible Indikatorelektroden. In der analytischen Chemie werden reversible Elektroden verwendet, für die die Nernst-Gleichung erfüllt ist.

2. Metallelektroden: Elektronenaustausch und Ionenaustausch.

Elektronenaustausch Elektrode an der Grenzflächengrenze kommt es zu einer Reaktion unter Beteiligung von Elektronen. Die Elektronenaustauschelektroden sind in Elektroden unterteilt erste Art und Elektroden zweite Art. Elektroden der ersten Art – eine Metallplatte (Silber, Quecksilber, Cadmium), eingetaucht in eine Lösung eines gut löslichen Salzes dieses Metalls. Elektroden der zweiten Art – ein Metall, das mit einer Schicht einer schwerlöslichen Verbindung dieses Metalls beschichtet und in eine Lösung einer gut löslichen Verbindung mit demselben Anion eingetaucht ist (Silberchlorid, Kalomelelektroden).

Ionenaustauschelektroden- Elektroden, deren Potential vom Verhältnis der Konzentrationen der oxidierten und reduzierten Formen eines oder mehrerer Stoffe in Lösung abhängt. Solche Elektroden bestehen aus inerten Metallen wie Platin oder Gold.

3. Membranelektroden Sie sind eine poröse Platte, die mit einer mit Wasser nicht mischbaren Flüssigkeit imprägniert ist und zur selektiven Adsorption bestimmter Ionen fähig ist (z. B. Lösungen von Ni 2+-, Cd 2+-, Fe 2+-Chelaten in einer organischen Lösung). Die Funktionsweise von Membranelektroden beruht auf dem Auftreten einer Potentialdifferenz an der Phasengrenze und der Einstellung eines Austauschgleichgewichts zwischen Membran und Lösung.

Potentiometrische Analysemethode.

Die potentiometrische Analysemethode basiert auf der Messung des Potentials einer in eine Lösung eingetauchten Elektrode. Bei potentiometrischen Messungen wird eine galvanische Zelle mit einer Indikatorelektrode und einer Referenzelektrode aufgebaut und die elektromotorische Kraft (EMF) gemessen.

Varianten der Potentiometrie:

Direkte Potentiometrie wird verwendet, um die Konzentration direkt anhand des Potentialwerts der Indikatorelektrode zu bestimmen, sofern der Elektrodenprozess reversibel ist.

Indirekte Potentiometrie basiert auf der Tatsache, dass eine Änderung der Konzentration eines Ions mit einer Änderung des Potentials an der in die titrierte Lösung eingetauchten Elektrode einhergeht.

Bei der potentiometrischen Titration wird ein Endpunkt in Form eines Potentialsprungs ermittelt, der durch den Ersatz einer elektrochemischen Reaktion durch eine andere entsprechend den Werten von E ° (Standardelektrodenpotential) entsteht.

Der Wert des Potentials hängt von der Konzentration der entsprechenden Ionen in der Lösung ab. Beispielsweise ändert sich das Potential einer in eine Silbersalzlösung eingetauchten Silberelektrode mit der Konzentration der Ag + -Ionen in der Lösung. Daher ist es durch Messung des Potentials einer Elektrode, die in eine Lösung eines bestimmten Salzes unbekannter Konzentration eingetaucht ist, möglich, den Gehalt der entsprechenden Ionen in der Lösung zu bestimmen.

Man nennt die Elektrode, anhand deren Potential die Konzentration der zu bestimmenden Ionen in der Lösung beurteilt wird Indikatorelektrode.

Das Potenzial der Indikatorelektrode wird durch Vergleich mit dem Potenzial einer anderen Elektrode, die üblicherweise als bezeichnet wird, bestimmt Referenzelektrode. Als Referenzelektrode kann nur eine solche Elektrode verwendet werden, deren Potential bei einer Konzentrationsänderung der zu bestimmenden Ionen unverändert bleibt. Als Referenzelektrode wird eine handelsübliche (normale) Wasserstoffelektrode verwendet.

In der Praxis wird häufig eine Kalomel- statt einer Wasserstoffelektrode als Referenzelektrode mit bekanntem Wert des Elektrodenpotentials verwendet (Abb. 1). Das Potential der Kalomelelektrode mit einer gesättigten CO-Lösung bei 20 °C beträgt 0,2490 V.

Konduktometrische Analysemethode.

Die konduktometrische Analysemethode basiert auf der Messung der elektrischen Leitfähigkeit von Lösungen, die sich durch chemische Reaktionen ändert.

Die elektrische Leitfähigkeit einer Lösung hängt von der Art des Elektrolyten, seiner Temperatur und der Konzentration des gelösten Stoffes ab. Die elektrische Leitfähigkeit verdünnter Lösungen beruht auf der Bewegung von Kationen und Anionen, die sich in unterschiedlicher Mobilität unterscheiden.

Mit steigender Temperatur steigt die elektrische Leitfähigkeit, da die Beweglichkeit der Ionen zunimmt. Bei einer gegebenen Temperatur hängt die elektrische Leitfähigkeit einer Elektrolytlösung von ihrer Konzentration ab: Je höher die Konzentration, desto größer die elektrische Leitfähigkeit! Daher dient die elektrische Leitfähigkeit einer bestimmten Lösung als Indikator für die Konzentration eines gelösten Stoffes und wird durch die Beweglichkeit der Ionen bestimmt.

Im einfachsten Fall der konduktometrischen Quantifizierung, wenn die Lösung nur einen Elektrolyten enthält, wird ein Diagramm als Funktion der elektrischen Leitfähigkeit der Analytlösung gegenüber ihrer Konzentration erstellt. Nachdem die elektrische Leitfähigkeit der Testlösung bestimmt wurde, wird die Konzentration des Analyten aus dem Diagramm ermittelt.

Somit ändert sich die elektrische Leitfähigkeit von Barytwasser direkt proportional zum Gehalt an Ba(OH) 2 in der Lösung. Diese Abhängigkeit wird grafisch durch eine Gerade ausgedrückt. Um den Gehalt an Ba(OH) 2 in Barytwasser unbekannter Konzentration zu bestimmen, ist es notwendig, seine elektrische Leitfähigkeit zu bestimmen und anhand der Kalibrierungskurve die Konzentration von Ba(OH) 2 zu ermitteln, die diesem Wert der elektrischen Leitfähigkeit entspricht. Wenn ein abgemessenes Volumen eines kohlendioxidhaltigen Gases durch eine Lösung von Ba (OH) 2 geleitet wird, deren elektrische Leitfähigkeit bekannt ist, dann reagiert CO 2 mit Ba (OH) 2:

Ba (OH) 2 + CO 2 → BaCO 3 + H 2 0

Als Ergebnis dieser Reaktion nimmt der Gehalt an Ba(OH) 2 in der Lösung ab und die elektrische Leitfähigkeit von Barytwasser nimmt ab. Durch Messung der elektrischen Leitfähigkeit von Barytwasser, nachdem es CO 2 absorbiert hat, kann man bestimmen, um wie viel die Konzentration von Ba(OH) 2 in der Lösung abgenommen hat. Anhand der Konzentrationsunterschiede von Ba (OH) 2 im Barytwasser lässt sich die aufgenommene Menge leicht berechnen

Die Analyse eines Stoffes kann durchgeführt werden, um seine qualitative oder quantitative Zusammensetzung festzustellen. Dementsprechend wird zwischen qualitativer und quantitativer Analyse unterschieden.

Durch die qualitative Analyse können Sie feststellen, aus welchen chemischen Elementen der analysierte Stoff besteht und welche Ionen, Atomgruppen oder Moleküle in seiner Zusammensetzung enthalten sind. Bei der Untersuchung der Zusammensetzung eines unbekannten Stoffes geht einer quantitativen immer eine qualitative Analyse voraus, da die Wahl einer Methode zur quantitativen Bestimmung der Bestandteile des analysierten Stoffes von den bei seiner qualitativen Analyse gewonnenen Daten abhängt.

Die qualitative chemische Analyse basiert meist auf der Umwandlung des Analyten in eine neue Verbindung mit charakteristischen Eigenschaften: Farbe, ein bestimmter physikalischer Zustand, kristalline oder amorphe Struktur, ein spezifischer Geruch usw. Die dabei stattfindende chemische Umwandlung wird als qualitative analytische Reaktion bezeichnet, und die Stoffe, die diese Umwandlung bewirken, werden als Reagenzien (Reagenzien) bezeichnet.

Bei der Analyse eines Gemisches mehrerer Stoffe mit ähnlichen chemischen Eigenschaften werden diese zunächst getrennt und erst dann für einzelne Stoffe (bzw. Ionen) charakteristische Reaktionen durchgeführt, daher umfasst die qualitative Analyse nicht nur einzelne Reaktionen zum Nachweis von Ionen, sondern auch Methoden zu deren Trennung.

Mit der quantitativen Analyse können Sie das quantitative Verhältnis der Teile einer bestimmten Verbindung oder eines Stoffgemisches ermitteln. Im Gegensatz zur qualitativen Analyse ermöglicht die quantitative Analyse die Bestimmung des Gehalts einzelner Komponenten des Analyten oder des Gesamtgehalts des Analyten im Testprodukt.

Methoden der qualitativen und quantitativen Analyse, die es ermöglichen, den Gehalt einzelner Elemente in der analysierten Substanz zu bestimmen, werden als Analyseelemente bezeichnet; Funktionsgruppen – Funktionsanalyse; einzelne chemische Verbindungen, die durch ein bestimmtes Molekulargewicht gekennzeichnet sind – molekulare Analyse.

Eine Reihe verschiedener chemischer, physikalischer und physikalisch-chemischer Methoden zur Trennung und Bestimmung einzelner struktureller (Phasen-)Komponenten heterogener Systeme, die sich in Eigenschaften und physikalischer Struktur unterscheiden und durch Grenzflächen voneinander begrenzt sind, wird als Phasenanalyse bezeichnet.

Qualitative Analysemethoden

Die qualitative Analyse nutzt charakteristische chemische oder physikalische Eigenschaften des Stoffes, um die Zusammensetzung des untersuchten Stoffes zu ermitteln. Es ist absolut nicht erforderlich, die entdeckten Elemente in ihrer reinen Form zu isolieren, um ihr Vorhandensein in der analysierten Substanz nachzuweisen. Allerdings wird in der qualitativen Analyse manchmal die Isolierung von Metallen, Nichtmetallen und ihren Verbindungen in reiner Form zu ihrer Identifizierung verwendet, obwohl diese Art der Analyse sehr schwierig ist. Zum Nachweis einzelner Elemente werden einfachere und bequemere Analysemethoden verwendet, die auf chemischen Reaktionen basieren, die für die Ionen dieser Elemente charakteristisch sind und unter genau definierten Bedingungen ablaufen.

Ein analytisches Zeichen für das Vorhandensein des gewünschten Elements in der analysierten Verbindung ist die Entwicklung eines Gases mit einem spezifischen Geruch; im anderen Fall der Niederschlag, der sich durch eine bestimmte Farbe auszeichnet.

Reaktionen zwischen Feststoffen und Gasen. Analytische Reaktionen können nicht nur in Lösungen, sondern auch zwischen festen und gasförmigen Stoffen ablaufen.

Ein Beispiel für eine Reaktion zwischen Feststoffen ist die Reaktion der Freisetzung von metallischem Quecksilber, wenn trockene Salze davon mit Natriumcarbonat erhitzt werden. Als Beispiel für eine analytische Reaktion gasförmiger Stoffe kann die Bildung von weißem Rauch bei der Wechselwirkung von gasförmigem Ammoniak mit Chlorwasserstoff dienen.

Die in der qualitativen Analyse verwendeten Reaktionen können in die folgenden Gruppen eingeteilt werden.

1. Fällungsreaktionen, begleitet von der Bildung von Niederschlägen unterschiedlicher Farbe. Zum Beispiel:

CaC2O4 – weiß

Fe43 - blau,

CuS - braun - gelb

HgI2 - rot

MnS – Fleisch – rosa

PbI2 – golden

Die resultierenden Niederschläge können sich in einer bestimmten Kristallstruktur, Löslichkeit in Säuren, Laugen, Ammoniak usw. unterscheiden.

2. Reaktionen, die mit der Bildung von Gasen mit bekanntem Geruch, bekannter Löslichkeit usw. einhergehen.

3. Reaktionen, die mit der Bildung schwacher Elektrolyte einhergehen. Unter solchen Reaktionen, die zur Bildung von CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 usw. führen. Reaktionen der gleichen Art können als Reaktionen der Säure-Base-Wechselwirkung, begleitet von der Bildung neutraler Wassermoleküle, Reaktionen der Bildung von Gasen und Niederschlägen, die in Wasser schwer löslich sind, und Komplexierungsreaktionen betrachtet werden.

4. Reaktionen der Säure-Base-Wechselwirkung, begleitet vom Übergang von Protonen.

5. Komplexierungsreaktionen, begleitet von der Addition verschiedener Legenden – Ionen und Moleküle – an die Atome des Komplexbildners.

6. Komplexierungsreaktionen im Zusammenhang mit Säure-Base-Wechselwirkungen

7. Oxidationsreaktionen – Reduktionen, begleitet vom Übergang von Elektronen.

8. Oxidationsreaktionen – Reduktionen im Zusammenhang mit der Säure-Base-Wechselwirkung.

9. Oxidations-Reduktions-Reaktionen im Zusammenhang mit der Komplexbildung.

10. Oxidationsreaktionen – Reduktionen, begleitet von der Bildung von Niederschlägen.

11. Ionenaustauschreaktionen, die an Kationenaustauschern oder Anionenaustauschern auftreten.

12. Katalytische Reaktionen, die in kinetischen Analysemethoden verwendet werden

Nass- und Trockenanalyse

Die in der qualitativen chemischen Analyse verwendeten Reaktionen werden meist in Lösungen durchgeführt. Der Analyt wird zunächst gelöst und anschließend wird die resultierende Lösung mit geeigneten Reagenzien behandelt.

Zum Auflösen des Analyten werden destilliertes Wasser, Essig- und Mineralsäuren, Königswasser, wässriges Ammoniak, organische Lösungsmittel usw. verwendet. Die Reinheit der verwendeten Lösungsmittel ist eine wichtige Voraussetzung für korrekte Ergebnisse.

Der in Lösung gebrachte Stoff wird einer systematischen chemischen Analyse unterzogen. Eine systematische Analyse besteht aus einer Reihe von Vorversuchen und nacheinander durchgeführten Reaktionen.

Die chemische Analyse von Testsubstanzen in Lösungen wird als Nassanalyse bezeichnet.

In einigen Fällen werden Substanzen trocken analysiert, ohne sie in Lösung zu überführen. Am häufigsten reduziert sich eine solche Analyse auf die Prüfung der Fähigkeit eines Stoffes, eine farblose Flamme eines Brenners in einer charakteristischen Farbe zu färben oder einer Schmelze (der sogenannten Perle), die durch Erhitzen eines Stoffes mit Natrium entsteht, eine bestimmte Farbe zu verleihen Tetraborat (Borax) oder Natriumphosphat („Phosphorsalz“) in einem Platindraht.

Chemische und physikalische Methode der qualitativen Analyse.

Chemische Analysemethoden. Methoden zur Bestimmung der Zusammensetzung von Stoffen anhand ihrer chemischen Eigenschaften werden chemische Analysemethoden genannt.

Chemische Analysemethoden werden in der Praxis häufig eingesetzt. Allerdings haben sie eine Reihe von Nachteilen. Um die Zusammensetzung eines bestimmten Stoffes zu bestimmen, ist es daher manchmal erforderlich, den zu bestimmenden Bestandteil zunächst von Fremdverunreinigungen zu trennen und ihn in seiner reinen Form zu isolieren. Die Isolierung von Substanzen in reiner Form ist oft eine sehr schwierige und manchmal unmögliche Aufgabe. Darüber hinaus ist es manchmal notwendig, große Proben zu entnehmen, um kleine Mengen an Verunreinigungen (weniger als 10-4 %) im Analyten zu bestimmen.

Physikalische Analysemethoden. Das Vorhandensein des einen oder anderen chemischen Elements in der Probe kann ohne Rückgriff auf chemische Reaktionen direkt auf der Grundlage der Untersuchung der physikalischen Eigenschaften des untersuchten Stoffes nachgewiesen werden, beispielsweise durch Einfärben einer farblosen Brennerflamme in charakteristischen Farben mit flüchtigen Verbindungen von bestimmte chemische Elemente.

Analysemethoden, mit denen es möglich ist, die Zusammensetzung des untersuchten Stoffes zu bestimmen, ohne auf chemische Reaktionen zurückzugreifen, werden als physikalische Analysemethoden bezeichnet. Zu den physikalischen Analysemethoden gehören Methoden, die auf der Untersuchung optischer, elektrischer, magnetischer, thermischer und anderer physikalischer Eigenschaften der analysierten Substanzen basieren.

Zu den am häufigsten verwendeten physikalischen Analysemethoden gehören die folgenden.

Spektrale qualitative Analyse. Die Spektralanalyse basiert auf der Beobachtung von Emissionsspektren (Emissionsspektren oder Strahlung) der Elemente, aus denen der Analyt besteht.

Lumineszierende (fluoreszierende) qualitative Analyse. Die Lumineszenzanalyse basiert auf der Beobachtung der Lumineszenz (Lichtemission) von Analyten, die durch die Einwirkung ultravioletter Strahlen verursacht wird. Die Methode wird zur Analyse natürlicher organischer Verbindungen, Mineralien, Arzneimittel, einer Reihe von Elementen usw. verwendet.

Zur Anregung der Lumineszenz wird die Prüfsubstanz bzw. deren Lösung mit ultravioletten Strahlen bestrahlt. Dabei gehen die Atome der Materie nach Aufnahme einer bestimmten Energiemenge in einen angeregten Zustand über. Dieser Zustand zeichnet sich durch einen größeren Energievorrat als der Normalzustand der Materie aus. Beim Übergang eines Stoffes vom angeregten in den Normalzustand kommt es aufgrund überschüssiger Energie zu Lumineszenz.

Lumineszenz, die nach Beendigung der Bestrahlung sehr schnell abklingt, wird als Fluoreszenz bezeichnet.

Durch Beobachtung der Art des Lumineszenzlichts und Messung der Intensität oder Helligkeit der Lumineszenz einer Verbindung oder ihrer Lösungen kann man die Zusammensetzung der untersuchten Substanz beurteilen.

In einigen Fällen basieren die Bestimmungen auf der Untersuchung der Fluoreszenz, die aus der Wechselwirkung des Analyten mit bestimmten Reagenzien resultiert. Es sind auch Fluoreszenzindikatoren bekannt, die dazu dienen, die Reaktion des Mediums durch Veränderung der Fluoreszenz der Lösung zu bestimmen. Lumineszenzindikatoren werden bei der Untersuchung farbiger Medien verwendet.

Röntgenbeugungsanalyse. Mit Hilfe von Röntgenstrahlen ist es möglich, die Größe von Atomen (oder Ionen) und ihre gegenseitige Anordnung in den Molekülen der untersuchten Probe zu bestimmen, d. h. es ist möglich, die Struktur des Kristallgitters, die Zusammensetzung, zu bestimmen der Substanz und manchmal das Vorhandensein von Verunreinigungen darin. Das Verfahren erfordert keine chemische Behandlung des Stoffes und seiner großen Mengen.

Massenspektrometrische Analyse. Die Methode basiert auf der Bestimmung einzelner ionisierter Teilchen, die durch ein elektromagnetisches Feld je nach Verhältnis ihrer Masse zu Ladung mehr oder weniger stark abgelenkt werden (nähere Einzelheiten siehe Buch 2).

Physikalische Analysemethoden, die gegenüber chemischen eine Reihe von Vorteilen haben, ermöglichen in manchen Fällen die Lösung von Problemen, die mit Methoden der chemischen Analyse nicht gelöst werden können; Mit physikalischen Methoden ist es möglich, Elemente zu trennen, die mit chemischen Methoden schwer zu trennen sind, sowie eine kontinuierliche und automatische Aufzeichnung der Messwerte durchzuführen. Sehr häufig werden neben chemischen auch physikalische Analysemethoden eingesetzt, wodurch die Vorteile beider Methoden genutzt werden können. Die Kombination der Methoden ist von besonderer Bedeutung, wenn es darum geht, vernachlässigbare Mengen (Spuren) an Verunreinigungen in den analysierten Objekten zu bestimmen.

Makro-, Halbmikro- und Mikromethoden

Analyse großer und kleiner Mengen der Testsubstanz. Früher verwendeten Chemiker große Mengen der zu analysierenden Substanz. Um die Zusammensetzung eines Stoffes zu bestimmen, wurden Proben von mehreren zehn Gramm entnommen und in einer großen Flüssigkeitsmenge gelöst. Dazu waren auch chemische Glasgeräte mit entsprechendem Fassungsvermögen erforderlich.

Derzeit kommen Chemiker in der analytischen Praxis mit geringen Stoffmengen aus. Abhängig von der Menge des Analyten, dem Volumen der zur Analyse verwendeten Lösungen und vor allem von der zur Durchführung des Experiments verwendeten Technik werden Analysemethoden in Makro-, Halbmikro- und Mikromethoden unterteilt.

Bei der Durchführung einer Makroanalyse werden zur Durchführung der Reaktion einige Milliliter einer Lösung mit mindestens 0,1 g der Substanz entnommen und der Testlösung mindestens 1 ml der Reagenzlösung zugesetzt. Die Reaktionen werden in Reagenzgläsern durchgeführt. Bei der Fällung fallen voluminöse Niederschläge an, die durch Filtration über Trichter mit Papierfiltern abgetrennt werden.

Tropfenanalyse

Technik zur Durchführung von Reaktionen in der Tropfenanalyse. Die sogenannte Tropfenanalyse, die von N. A. Tananaev in die analytische Praxis eingeführt wurde, hat in der analytischen Chemie große Bedeutung erlangt.

Bei der Arbeit mit dieser Methode sind die Phänomene Kapillarität und Adsorption von großer Bedeutung, mit deren Hilfe es möglich ist, verschiedene Ionen in ihrer gemeinsamen Anwesenheit zu öffnen und zu trennen. Bei der Tropfenanalyse werden einzelne Reaktionen auf Porzellan- oder Glasplatten oder auf Filterpapier durchgeführt. Dabei werden ein Tropfen der Testlösung und ein Tropfen eines Reagenzes, das eine charakteristische Färbung oder Kristallbildung hervorruft, auf die Platte oder das Papier aufgetragen.

Bei der Durchführung der Reaktion auf Filterpapier werden die Kapillaradsorptionseigenschaften des Papiers genutzt. Die Flüssigkeit wird vom Papier absorbiert und die resultierende farbige Verbindung wird auf einer kleinen Fläche des Papiers adsorbiert, wodurch die Empfindlichkeit der Reaktion erhöht wird.

Mikrokristalloskopische Analyse

Die mikrokristalloskopische Analysemethode basiert auf dem Nachweis von Kationen und Anionen mittels einer Reaktion, wodurch eine Verbindung mit einer charakteristischen Kristallform entsteht.

Bisher wurde diese Methode in der qualitativen mikrochemischen Analyse eingesetzt. Derzeit wird es auch in der Tropfanalyse eingesetzt.

Um die resultierenden Kristalle in der mikrokristalloskopischen Analyse zu untersuchen, wird ein Mikroskop verwendet.

Kristalle mit charakteristischer Form werden beim Arbeiten mit reinen Substanzen verwendet, indem ein Tropfen einer Lösung oder ein Kristall eines Reagenzes in einen auf einem Glasobjektträger platzierten Tropfen der Testsubstanz eingebracht wird. Nach einiger Zeit erscheinen klar unterscheidbare Kristalle einer bestimmten Form und Farbe.

Pulvermahlverfahren

Um einige Elemente nachzuweisen, wird manchmal die Methode des Mahlens eines pulverförmigen Analyten mit einem festen Reagenz in einer Porzellanplatte verwendet. Der Nachweis des zu entdeckenden Elements erfolgt durch die Bildung charakteristischer Verbindungen, die sich in Farbe oder Geruch unterscheiden.

Analysemethoden, die auf dem Erhitzen und Verschmelzen einer Substanz basieren

Pyrochemische Analyse. Zur Analyse von Substanzen werden auch Methoden verwendet, die auf dem Erhitzen des Testfeststoffs oder seiner Fusion mit geeigneten Reagenzien basieren. Einige Substanzen schmelzen beim Erhitzen bei einer bestimmten Temperatur, andere sublimieren und an den kalten Wänden des Geräts treten für jede Substanz charakteristische Niederschläge auf; Einige Verbindungen zersetzen sich beim Erhitzen unter Freisetzung gasförmiger Produkte usw.

Beim Erhitzen des Analyten im Gemisch mit den entsprechenden Reagenzien kommt es zu Reaktionen, die mit einer Farbänderung, der Freisetzung gasförmiger Produkte und der Bildung von Metallen einhergehen.

Spektrale qualitative Analyse

Neben der oben beschriebenen Methode zur Beobachtung der Färbung einer farblosen Flamme mit bloßem Auge, wenn ein Platindraht mit der analysierten Substanz darin eingeführt wird, werden derzeit häufig andere Methoden zur Untersuchung des von glühenden Dämpfen oder Gasen emittierten Lichts verwendet. Diese Methoden basieren auf dem Einsatz spezieller optischer Geräte, deren Beschreibung im Physikkurs gegeben wird. In solchen Spektralgeräten erfolgt die Zerlegung in ein Spektrum von Licht unterschiedlicher Wellenlänge, das von einer in einer Flamme erhitzten Stoffprobe emittiert wird.

Abhängig von der Methode zur Beobachtung des Spektrums werden Spektralinstrumente als Spektroskope bezeichnet, die der visuellen Beobachtung des Spektrums dienen, oder als Spektrographen, in denen Spektren fotografiert werden.

Methode der chromatographischen Analyse

Die Methode basiert auf der selektiven Absorption (Adsorption) einzelner Bestandteile des analysierten Gemisches durch verschiedene Adsorbentien. Als Adsorbentien werden Feststoffe bezeichnet, an deren Oberfläche der adsorbierte Stoff absorbiert wird.

Der Kern der chromatographischen Analysemethode ist kurz wie folgt. Eine Lösung eines zu trennenden Stoffgemisches wird durch ein mit einem Adsorbens gefülltes Glasrohr (Adsorptionssäule) geleitet.

Kinetische Analysemethoden

Analysemethoden, die auf der Messung der Reaktionsgeschwindigkeit und deren Nutzung zur Bestimmung der Konzentration basieren, werden unter der allgemeinen Bezeichnung kinetische Analysemethoden (K. B. Yatsimirsky) zusammengefasst.

Der qualitative Nachweis von Kationen und Anionen mit kinetischen Methoden erfolgt recht schnell und relativ einfach, ohne den Einsatz komplexer Instrumente.

Die Untersuchung von Stoffen ist eine recht komplexe und interessante Angelegenheit. Tatsächlich kommen sie in ihrer reinen Form fast nie in der Natur vor. Meistens handelt es sich dabei um Mischungen komplexer Zusammensetzung, bei denen die Trennung der Komponenten bestimmte Anstrengungen, Fähigkeiten und Ausrüstung erfordert.

Ebenso wichtig ist es nach der Trennung, die Zugehörigkeit eines Stoffes zu einer bestimmten Klasse korrekt zu bestimmen, also zu identifizieren. Bestimmen Sie die Siede- und Schmelzpunkte, berechnen Sie das Molekulargewicht, prüfen Sie auf Radioaktivität und so weiter, im Allgemeinen untersuchen. Hierzu kommen verschiedene Methoden zum Einsatz, darunter auch physikalisch-chemische Analysemethoden. Sie sind sehr vielfältig und erfordern in der Regel den Einsatz spezieller Ausrüstung. Über sie und wird weiter diskutiert.

Physikalische und chemische Analysemethoden: ein allgemeines Konzept

Welche Methoden zur Identifizierung von Verbindungen gibt es? Dabei handelt es sich um Methoden, die auf der direkten Abhängigkeit aller physikalischen Eigenschaften eines Stoffes von seiner strukturchemischen Zusammensetzung basieren. Da diese Indikatoren für jede Verbindung streng individuell sind, sind physikalisch-chemische Forschungsmethoden äußerst effektiv und liefern ein 100-prozentiges Ergebnis bei der Bestimmung der Zusammensetzung und anderer Indikatoren.

So können solche Eigenschaften eines Stoffes zugrunde gelegt werden, wie zum Beispiel:

• die Fähigkeit, Licht zu absorbieren;
• Wärmeleitfähigkeit;
• elektrische Leitfähigkeit;
• Siedetemperatur;
• Schmelzen und andere Parameter.

Physikalisch-chemische Forschungsmethoden unterscheiden sich deutlich von rein chemischen Methoden zur Stoffidentifizierung. Als Ergebnis ihrer Arbeit gibt es keine Reaktion, also die Umwandlung eines Stoffes, weder reversibel noch irreversibel. In der Regel bleiben die Verbindungen sowohl hinsichtlich der Masse als auch der Zusammensetzung erhalten.

Merkmale dieser Forschungsmethoden

Es gibt mehrere Hauptmerkmale, die für solche Methoden zur Stoffbestimmung charakteristisch sind.

1. Die Forschungsprobe muss vor dem Eingriff nicht von Verunreinigungen gereinigt werden, da die Geräte dies nicht erfordern.
2. Physikalisch-chemische Analysemethoden weisen eine hohe Empfindlichkeit sowie eine erhöhte Selektivität auf. Daher wird für die Analyse nur eine sehr geringe Menge der Testprobe benötigt, was diese Methoden sehr praktisch und effizient macht. Auch wenn es erforderlich ist, ein Element zu bestimmen, das in vernachlässigbaren Mengen im Gesamtfeuchtgewicht enthalten ist, stellt dies für die angegebenen Methoden kein Hindernis dar.
3. Die Analyse dauert nur wenige Minuten, daher ist ein weiteres Merkmal die kurze Dauer bzw. Schnelligkeit.
4. Die betrachteten Forschungsmethoden erfordern keinen Einsatz teurer Indikatoren.

Es liegt auf der Hand, dass die Vorteile und Eigenschaften ausreichen, um physikalisch-chemische Forschungsmethoden unabhängig vom Tätigkeitsfeld in nahezu allen Studien universell und gefragt zu machen.

Einstufung

Es gibt mehrere Merkmale, anhand derer die betrachteten Methoden klassifiziert werden. Wir geben jedoch das allgemeinste System an, das alle wichtigen Forschungsmethoden vereint und umfasst, die in direktem Zusammenhang mit physikalischen und chemischen stehen.

1. Elektrochemische Forschungsmethoden. Sie werden anhand des gemessenen Parameters unterteilt in:

• Potentiometrie;
• Voltammetrie;
• Polarographie;
• Oszillometrie;
• Konduktometrie;
• Elektrogravimetrie;
• Coulometrie;
• Amperometrie;
• Dielkometrie;
• Hochfrequenzkonduktometrie.

2. Spektral. Enthalten:

• optisch;
• Röntgenphotoelektronenspektroskopie;
• elektromagnetische und kernmagnetische Resonanz.

3. Thermisch. Unterteilt in:

• Thermal;
• Thermogravimetrie;
• Kalorimetrie;
• Enthalpymetrie;
• Delatometrie.

4. Chromatographische Methoden, die sind:

• Gas;
• sedimentär;
• geldurchdringend;
• Austausch;
• flüssig.

Es ist auch möglich, physikalisch-chemische Analysemethoden in zwei große Gruppen einzuteilen. Die ersten sind solche, die zur Zerstörung führen, also zur vollständigen oder teilweisen Zerstörung eines Stoffes oder Elements. Die zweite Methode ist zerstörungsfrei und bewahrt die Integrität der Testprobe.

Praktische Anwendung solcher Methoden

Die Einsatzgebiete der betrachteten Arbeitsmethoden sind recht vielfältig, haben aber natürlich alle auf die eine oder andere Weise einen Bezug zur Wissenschaft oder Technik. Generell können einige grundlegende Beispiele angeführt werden, anhand derer deutlich wird, warum solche Methoden erforderlich sind.

1. Kontrolle über den Ablauf komplexer technologischer Prozesse in der Produktion. In diesen Fällen ist die Ausrüstung zur berührungslosen Kontrolle und Verfolgung aller strukturellen Glieder der Arbeitskette erforderlich. Dieselben Geräte beheben Störungen und Fehlfunktionen und liefern einen genauen quantitativen und qualitativen Bericht über Korrektur- und Vorbeugungsmaßnahmen.
2. Durchführung chemischer praktischer Arbeiten zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der Ausbeute des Reaktionsprodukts.
3. Die Untersuchung einer Probe einer Substanz, um deren genaue Elementzusammensetzung festzustellen.
4. Bestimmung der Menge und Qualität der Verunreinigungen in der Gesamtmasse der Probe.
5. Genaue Analyse der Zwischen-, Haupt- und Nebenteilnehmer der Reaktion.
6. Eine detaillierte Darstellung der Struktur der Materie und der Eigenschaften, die sie aufweist.
7. Entdeckung neuer Elemente und Gewinnung von Daten zur Charakterisierung ihrer Eigenschaften.
8. Praktische Bestätigung empirisch gewonnener theoretischer Daten.
9. Analytische Arbeiten mit hochreinen Substanzen, die in verschiedenen Technologiezweigen eingesetzt werden.
10. Titration von Lösungen ohne Verwendung von Indikatoren, was ein genaueres Ergebnis liefert und dank der Bedienung des Geräts eine völlig einfache Steuerung ermöglicht. Das heißt, der Einfluss des menschlichen Faktors wird auf Null reduziert.
11. Die wichtigsten physikalisch-chemischen Analysemethoden ermöglichen die Untersuchung der Zusammensetzung von:

• Mineralien;
• Mineral;
• Silikate;
• Meteoriten und Fremdkörper;
• Metalle und Nichtmetalle;
• Legierungen;
• organische und anorganische Substanzen;
• Einkristalle;
• seltene und Spurenelemente.

Einsatzgebiete von Methoden

• Atomkraft;
• Physik;
• Chemie;
• Funkelektronik;
• Lasertechnologie;
• Weltraumforschung und andere.

Die Klassifizierung physikalisch-chemischer Analysemethoden bestätigt nur, wie umfassend, genau und vielseitig sie für den Einsatz in der Forschung sind.

Elektrochemische Methoden

Grundlage dieser Methoden sind Reaktionen in wässrigen Lösungen und an Elektroden unter Einwirkung von elektrischem Strom, also die Elektrolyse. Dementsprechend ist die Art der Energie, die bei diesen Analysemethoden verwendet wird, der Elektronenfluss.

Für diese Methoden gibt es eine eigene Klassifizierung physikalisch-chemischer Analysemethoden. Zu dieser Gruppe gehören die folgenden Arten.

1. Elektrische Gewichtsanalyse. Basierend auf den Ergebnissen der Elektrolyse wird den Elektroden eine Stoffmenge entnommen, die anschließend gewogen und analysiert wird. Erhalten Sie also Daten über die Masse der Verbindungen. Eine der Varianten solcher Arbeiten ist die Methode der internen Elektrolyse.
2. Polarographie. Grundlage ist die Messung der Stromstärke. Dieser Indikator ist direkt proportional zur Konzentration der gewünschten Ionen in der Lösung. Die amperometrische Titration von Lösungen ist eine Variante der betrachteten polarographischen Methode.
3. Die Coulometrie basiert auf dem Faradayschen Gesetz. Die für den Prozess aufgewendete Strommenge wird gemessen und daraus dann die Anzahl der in Lösung befindlichen Ionen berechnet.
4. Potentiometrie – basierend auf der Messung der Elektrodenpotentiale der Prozessteilnehmer.

Bei allen betrachteten Verfahren handelt es sich um physikalisch-chemische Methoden zur quantitativen Analyse von Stoffen. Mit elektrochemischen Forschungsmethoden werden Gemische in ihre Bestandteile zerlegt und der Gehalt an Kupfer, Blei, Nickel und anderen Metallen bestimmt.

Spektral

Es basiert auf den Prozessen elektromagnetischer Strahlung. Es gibt auch eine Klassifizierung der verwendeten Methoden.

1. Flammenphotometrie. Dazu wird die Testsubstanz in eine offene Flamme gesprüht. Viele Metallkationen ergeben eine bestimmte Farbe, sodass ihre Identifizierung auf diese Weise möglich ist. Im Wesentlichen handelt es sich hierbei um Stoffe wie: Alkali- und Erdalkalimetalle, Kupfer, Gallium, Thallium, Indium, Mangan, Blei und sogar Phosphor.
2. Absorptionsspektroskopie. Umfasst zwei Typen: Spektrophotometrie und Kolorimetrie. Grundlage ist die Bestimmung des von der Substanz absorbierten Spektrums. Es arbeitet sowohl im sichtbaren als auch im heißen (infraroten) Teil der Strahlung.
3. Turbidimetrie.
4. Nephelometrie.
5. Lumineszenzanalyse.
6. Refraktometrie und Polarometrie.

Offensichtlich handelt es sich bei allen betrachteten Methoden dieser Gruppe um Methoden der qualitativen Analyse eines Stoffes.

Emissionsanalyse

Dies führt zur Emission bzw. Absorption elektromagnetischer Wellen. Anhand dieses Indikators kann man die qualitative Zusammensetzung des Stoffes beurteilen, also welche spezifischen Elemente in der Zusammensetzung der Forschungsstichprobe enthalten sind.

Chromatographisch

Physikalisch-chemische Studien werden oft in unterschiedlichen Umgebungen durchgeführt. In diesem Fall werden chromatographische Methoden sehr praktisch und effektiv. Sie werden in die folgenden Typen unterteilt.

1. Adsorptionsflüssigkeit. Grund hierfür ist die unterschiedliche Fähigkeit der Komponenten zur Adsorption.
2. Gaschromatographie. Auch basierend auf der Adsorptionskapazität, nur für Gase und Stoffe im Dampfzustand. Es wird bei der Massenproduktion von Verbindungen in ähnlichen Aggregatzuständen verwendet, wenn das Produkt in einer Mischung anfällt, die getrennt werden muss.
3. Verteilungschromatographie.
4. Redox.
5. Ionenaustausch.
6. Papier.
7. Dünne Schicht.
8. Sedimentär.
9. Adsorptionskomplexierend.

Thermal

Bei physikalischen und chemischen Studien kommen auch Methoden zum Einsatz, die auf der Bildungs- oder Zerfallswärme von Stoffen basieren. Für solche Methoden gibt es auch eine eigene Klassifizierung.

1. Thermische Analyse.
2. Thermogravimetrie.
3. Kalorimetrie.
4. Enthalpometrie.
5. Dilatometrie.

Mit all diesen Methoden können Sie die Wärmemenge, die mechanischen Eigenschaften und die Enthalpien von Stoffen bestimmen. Anhand dieser Indikatoren wird die Zusammensetzung der Verbindungen quantifiziert.

Methoden der analytischen Chemie

Dieser Teilbereich der Chemie hat seine Eigenheiten, denn die Hauptaufgabe der Analytiker ist die qualitative Bestimmung der Zusammensetzung eines Stoffes, deren Identifizierung und quantitative Abrechnung. In diesem Zusammenhang werden analytische Analysemethoden unterteilt in:

• chemisch;
• biologisch;
• physikalisch und chemisch.

Da uns Letzteres interessiert, werden wir uns überlegen, welche davon zur Stoffbestimmung herangezogen werden.

Die wichtigsten Arten physikalisch-chemischer Methoden in der analytischen Chemie

1. Spektroskopisch – alle die gleichen wie oben besprochen.
2. Massenspektral – basierend auf der Wirkung eines elektrischen und magnetischen Feldes auf freie Radikale, Partikel oder Ionen. Der Laborassistent für physikalisch-chemische Analyse sorgt für die kombinierte Wirkung der angegebenen Kraftfelder und die Partikel werden entsprechend dem Verhältnis von Ladung und Masse in separate Ionenströme getrennt.
3. radioaktive Methoden.
4. Elektrochemisch.
5. Biochemisch.
6. Thermal.

Was ermöglichen uns solche Verarbeitungsmethoden, etwas über Stoffe und Moleküle zu lernen? Erstens die Isotopenzusammensetzung. Und außerdem: Reaktionsprodukte, der Gehalt bestimmter Partikel in besonders reinen Stoffen, die Massen der gewünschten Verbindungen und andere für Wissenschaftler nützliche Dinge.

Daher sind die Methoden der analytischen Chemie wichtige Möglichkeiten, Informationen über Ionen, Teilchen, Verbindungen, Stoffe und deren Analyse zu gewinnen.

Analytische Chemie und chemische Analyse

Chemische Analyse

chemische Analyse sogenannte Gewinnung von Informationen über die Zusammensetzung und Struktur von Stoffen, Egal wie die Informationen gewonnen werden .

Einige Analysemethoden (Methoden) basieren auf der Durchführung chemischer Reaktionen mit speziell zugesetzten Reagenzien, bei anderen spielen chemische Reaktionen eine Hilfsrolle und wieder andere sind überhaupt nicht mit den Reaktionen verbunden. Aber das Ergebnis der Analyse ist in jedem Fall eine Information darüber chemisch die Zusammensetzung der Materie, d. h. die Art und der quantitative Inhalt ihrer Atome und Moleküle, aus denen sie besteht. Dieser Umstand wird durch die Verwendung des Adjektivs „chemisch“ in der Wendung „chemische Analyse“ hervorgehoben.

Die Bedeutung der Analyse. Mit Hilfe chemisch-analytischer Methoden wurden chemische Elemente entdeckt, die Eigenschaften von Elementen und ihren Verbindungen eingehend untersucht und die Zusammensetzung vieler Naturstoffe bestimmt. Zahlreiche Analysen ermöglichten die Feststellung der Grundgesetze der Chemie (Gesetz der Zusammensetzungskonstanz, Gesetz der Massenerhaltung von Stoffen, Äquivalentgesetz usw.) und bestätigten die Atom- und Molekulartheorie. Die Analyse ist nicht nur in der Chemie, sondern auch in der Geologie, Biologie, Medizin und anderen Wissenschaften zu einem Mittel der wissenschaftlichen Forschung geworden. Ein erheblicher Teil des Wissens über die Natur, das die Menschheit seit Boyles Zeiten gesammelt hat, wurde ihr durch chemische Analyse vermittelt.

Die Fähigkeiten der Analytiker nahmen in der zweiten Hälfte des 19. und insbesondere im 20. Jahrhundert dramatisch zu, als viele körperlich Analysemethoden. Sie ermöglichten die Lösung von Problemen, die mit klassischen Methoden nicht gelöst werden konnten. Ein markantes Beispiel sind die Erkenntnisse über die Zusammensetzung der Sonne und der Sterne, die Ende des 19. Jahrhunderts durch die Methode der Spektralanalyse gewonnen wurden. Ein ebenso eindrucksvolles Beispiel an der Wende vom 20. zum 21. Jahrhundert war die Entschlüsselung der Struktur eines der menschlichen Gene. In diesem Fall wurden die ersten Informationen durch Massenspektrometrie gewonnen.

Analytische Chemie als Wissenschaft

Die Wissenschaft der „analytischen Chemie“ entstand in XVIII - XIX Jahrhunderte. Es gibt viele Definitionen („Definitionen“) dieser Wissenschaft. . Das prägnanteste und offensichtlichste ist das Folgende: Analytische Chemie – die Wissenschaft von der Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Stoffen ” .

Sie können eine genauere und detailliertere Definition geben:

Analytische Chemie ist eine Wissenschaft, die eine allgemeine Methodik, Methoden und Werkzeuge zur Untersuchung der chemischen Zusammensetzung (sowie Struktur) von Substanzen und Methoden zur Analyse verschiedener Objekte entwickelt.

Gegenstand und Forschungsrichtungen. Analysten-Praktiker erforschen spezifische Chemikalien

Forschung auf dem Gebiet der analytischen Chemie wird in Russland hauptsächlich in Forschungsinstituten und Universitäten betrieben. Die Ziele dieser Studien:

• Erarbeitung der theoretischen Grundlagen verschiedener Analysemethoden;
• Entwicklung neuer Methoden und Techniken, Entwicklung analytischer Instrumente und Reagenzien;
• Lösung spezifischer analytischer Probleme von großer wirtschaftlicher oder sozialer Bedeutung. Beispiele für solche Probleme sind: die Schaffung analytischer Kontrollmethoden für die Kernenergietechnik und für die Herstellung von Halbleiterbauelementen (diese Probleme wurden in den 50er bis 70er Jahren des 20. Jahrhunderts erfolgreich gelöst); die Entwicklung zuverlässiger Methoden zur Bewertung künstlicher Energie Umweltverschmutzung (diese Aufgabe wird derzeit gelöst).

1.2. Arten der Analyse

Die Analysearten sind sehr vielfältig. Sie können auf unterschiedliche Weise klassifiziert werden: nach der Art der erhaltenen Informationen, nach den Analyse- und Bestimmungsobjekten, nach der erforderlichen Genauigkeit und Dauer einer einzelnen Analyse sowie nach anderen Kriterien.

Klassifizierung nach der Art der erhaltenen Informationen. Unterscheiden qualitativ Und quantitative Analyse. Im ersten Fall Finden Sie heraus, woraus der gegebene Stoff besteht, welche Bestandteile er hat ( Komponenten) sind darin enthalten. Im zweiten Fall wird der quantitative Gehalt der Komponenten bestimmt und als Massenanteil, Konzentration, Molverhältnis der Komponenten usw. ausgedrückt.

Klassifizierung nach Analyseobjekten. Jeder Bereich menschlicher Tätigkeit hat Tradition Analyseobjekte. In der Industrie werden also Rohstoffe, Fertigprodukte, Halbfabrikate und Produktionsabfälle untersucht. Objekte Agrochemikalie Analyse sind Boden, Düngemittel, Futtermittel, Getreide und andere landwirtschaftliche Produkte. In der Medizin sind sie klinisch Analyse, ihre Objekte - Blut, Urin, Magensaft, verschiedene Gewebe, Ausatemluft und vieles mehr. Polizeibeamte sind forensisch Analyse ( Analyse von Druckfarbe zur Erkennung von Dokumentenfälschungen; Drogenanalyse; Analyse von Fragmenten, die am Unfallort gefunden wurden usw.). Unter Berücksichtigung der Art der Untersuchungsobjekte werden andere Analysearten unterschieden, beispielsweise die Analyse von Arzneimitteln ( pharmazeutisch Analyse), Natur- und Abwasser ( hydrochemisch Analyse), Analyse von Erdölprodukten, Baustoffen usw.

Klassifizierung nach Definitionsobjekten. Verwechseln Sie keine ähnlichen Begriffe - analysieren Und bestimmen. Das sind keine Synonyme! Wenn wir uns also dafür interessieren, ob und wie hoch der Eisenanteil im Blut einer Person ist, dann ist es das Blut Gegenstand der Analyse, und Eisen Definitionsobjekt. Selbstverständlich kann auch Eisen zum Analyseobjekt werden – wenn in einem Stück Eisen Verunreinigungen anderer Elemente festgestellt werden. Definitionsobjekte Benennen Sie diejenigen Bestandteile des Untersuchungsmaterials, deren quantitativer Gehalt ermittelt werden muss. Die Definitionsobjekte sind nicht weniger vielfältig als die Analyseobjekte. Unter Berücksichtigung der Art der zu bestimmenden Komponente werden verschiedene Analysearten unterschieden (Tabelle 1). Wie aus dieser Tabelle ersichtlich ist, sind die Erkennungsobjekte bzw. Definitionen selbst (sie werden auch genannt Analyten) gehören zu verschiedenen Ebenen der Materiestrukturierung (Isotope, Atome, Ionen, Moleküle, Gruppen von Molekülen verwandter Struktur, Phasen).

Tabelle 1.

Klassifizierung von Analysearten nach Definitions- oder Erkennungsobjekten

Art der Analyse	Bestimmungs- oder Nachweisobjekt (Analyt)	Beispiel	Anwendungsgebiet
Isotopisch	Atome mit gegebenen Werten der Kernladung und Massenzahl (Isotope)	137Cs, 90 Sr, 235U	Kernenergie, Umweltschutz, Medizin, Archäologie usw.
elementar	Atome mit gegebenen LadungswertenKern(Elemente)	cs, Sr,U, Cr, Fe, Hg	Überall
Real	Atome (Ionen) eines Elements in einer bestimmten Oxidationsstufe oder in Verbindungen einer bestimmten Zusammensetzung (Elementform)	Cr (III), Fe 2+, Hg als Teil komplexer Verbindungen	Chemische Technologie, Umweltschutz, Geologie, Metallurgie usw.
Molekular	Moleküle mit einer bestimmten Zusammensetzung und Struktur	Benzol, Glucose, Ethanol	Medizin, Umweltkontrolle, Agrochemie, Chem. Technik, Kriminalistik.
Strukturgruppe oder funktionell	Die Summe der Moleküle mit gegebenen Strukturmerkmalen und ähnlichen Eigenschaften	Begrenzen Sie Kohlenwasserstoffe, Monosaccharide und Alkohole	Chemische Technologie, Lebensmittelindustrie, Medizin.
Phase	Eine einzelne Phase oder ein Element innerhalb einer bestimmten Phase	Graphit in Stahl, Quarz in Granit	Metallurgie, Geologie, Baustofftechnik.

Während elementare Analyse Identifizieren oder quantifizieren Sie dieses oder jenes Element, unabhängig von seinem Oxidationsgrad oder der Einbeziehung in die Zusammensetzung bestimmter Moleküle. In seltenen Fällen wird die vollständige Elementzusammensetzung des Testmaterials bestimmt. In der Regel reicht es aus, einige Elemente zu bestimmen, die die Eigenschaften des untersuchten Objekts erheblich beeinflussen.

Real Die Analyse wurde in letzter Zeit als eigenständige Form herausgestellt, früher galt sie als Teil des Elementarwesens. Der Zweck der Materialanalyse besteht darin, den Inhalt verschiedener Formmodi desselben Elements getrennt zu bestimmen. Beispielsweise der Gehalt an Chrom (III) und Chrom (VI) im Abwasser. Bei Erdölprodukten werden „Sulfatschwefel“, „freier Schwefel“ und „Sulfidschwefel“ getrennt bestimmt. Sie untersuchen die Zusammensetzung natürlicher Gewässer und finden heraus, welcher Teil des Quecksilbers in Form starker Komplex- und Organoelementverbindungen und welcher Teil in Form freier Ionen vorliegt. Diese Aufgaben sind wesentlich schwieriger als die der Elementaranalyse.

Molekulare Analyse ist besonders wichtig bei der Untersuchung organischer Substanzen und Materialien biogenen Ursprungs. Ein Beispiel wäre die Bestimmung von Benzol in Benzin oder Aceton in der Ausatemluft. In solchen Fällen muss nicht nur die Zusammensetzung, sondern auch die Struktur der Moleküle berücksichtigt werden. Tatsächlich kann es im untersuchten Material Isomere und Homologe der bestimmten Komponente geben. Daher muss der Glucosegehalt normalerweise in Gegenwart seiner Isomere und anderer verwandter Verbindungen, wie z. B. Saccharose, bestimmt werden.

Klassifizierung nach Genauigkeit, Dauer und Kosten der Analysen. Eine vereinfachte, schnelle und kostengünstige Variante der Analyse heißt Express-Analyse. Es wird hier oft verwendet Testmethoden . Beispielsweise kann jede Person (kein Analytiker) den Nitratgehalt in Gemüse (Zucker im Urin, Schwermetalle im Trinkwasser usw.) mit einem speziellen Testgerät – Indikatorpapier – beurteilen. Der Gehalt der gewünschten Komponente wird anhand der auf dem Papier angebrachten Farbskala ermittelt. Das Ergebnis wird für das „bloße Auge“ sichtbar und für einen Laien verständlich. Testmethoden erfordern weder die Lieferung einer Probe an das Labor noch eine Verarbeitung des Testmaterials; Diese Methoden erfordern keine teure Ausrüstung und führen keine Berechnungen durch. Wichtig ist nur, dass das Ergebnis der Testmethode nicht vom Vorhandensein anderer Bestandteile im untersuchten Material abhängt, und dafür ist es notwendig, dass die Reagenzien, mit denen das Papier bei seiner Herstellung imprägniert wird, spezifisch sind. Es ist sehr schwierig, die Spezifität von Testmethoden sicherzustellen, und diese Art der Analyse verbreitete sich erst in den letzten Jahren des 20. Jahrhunderts. Natürlich können Testmethoden keine hohe Analysegenauigkeit bieten, aber sie ist nicht immer erforderlich.

Das direkte Gegenteil der Express-Analyse – Schlichtung analytisch H. Die Hauptvoraussetzung dafür ist die Sicherstellung einer größtmöglichen Genauigkeit der Ergebnisse. Schiedsanalysen werden selten durchgeführt (z. B. um einen Konflikt zwischen dem Hersteller und dem Verbraucher eines Produkts zu lösen). Zur Durchführung solcher Analysen werden die qualifiziertesten Leistungsträger herangezogen, die zuverlässigsten und vielfach bewährten Methoden eingesetzt. Die Durchführungszeit und die Kosten einer solchen Analyse sind nicht von grundsätzlicher Bedeutung.

Einen Zwischenplatz zwischen Express- und Arbitrage-Analyse in Bezug auf Genauigkeit, Dauer, Kosten und andere Indikatoren nimmt ein Routinetests. Der Großteil der in der Fabrik und anderen Kontroll- und Analyselabors durchgeführten Analysen ist dieser Art.

1.3 Analysemethoden

Klassifizierung von Methoden. Der Begriff „Analysemethode“ wird verwendet, wenn das Wesen dieser oder jener Analyse, ihr Grundprinzip, offengelegt werden soll. Die Analysemethode ist eine recht universelle und theoretisch begründete Analysemethode, die sich in ihrem Zweck und Grundprinzip grundlegend von anderen Methoden unterscheidet, unabhängig davon, welche Komponente bestimmt und was analysiert wird. Mit derselben Methode können verschiedene analysiert werden Objekte und zur Bestimmung verschiedener Analyten .

Es gibt drei Hauptgruppen von Methoden (Abb. 1). Einige von ihnen zielen in erster Linie darauf ab, die Komponenten der untersuchten Mischung zu trennen (eine spätere Analyse ohne diesen Vorgang erweist sich als ungenau oder sogar unmöglich). Im Zuge der Trennung stellt sich in der Regel auch die Konzentration der zu bestimmenden Komponenten ein (siehe Kapitel 8). Ein Beispiel wären Extraktionsmethoden oder Ionenaustauschmethoden. Im Rahmen der qualitativen Analyse kommen weitere Methoden zum Einsatz, die der zuverlässigen Identifizierung (Identifizierung) der für uns interessanten Komponenten dienen. Die dritten, zahlreichsten, dienen der quantitativen Bestimmung von Komponenten. Die jeweiligen Gruppen werden aufgerufen Methoden zur Trennung und Konzentration, Methoden zur Identifizierung und Methoden zur Bestimmung. In der Regel die Methoden der ersten beiden Gruppen , eine unterstützende Rolle spielen. Am wichtigsten für die Praxis sind Bestimmungsmethoden.

Physikalisch-chemisch

Abb.1. Klassifizierung von Analysemethoden

Zusätzlich zu den drei Hauptgruppen gibt es Hybrid Methoden. In Abb.1. sie werden nicht angezeigt. Bei Hybridmethoden werden Trennung, Identifizierung und Bestimmung von Komponenten organisch in einem Gerät (oder in einem einzigen Instrumentenkomplex) kombiniert. Die wichtigste dieser Methoden ist chromatographisch Analyse. In einem speziellen Gerät (Chromatograph) werden die Bestandteile der Untersuchungsprobe (Mischung) getrennt, da sie sich mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten durch eine mit festem Pulver (Sorptionsmittel) gefüllte Säule bewegen. Zum Zeitpunkt der Freisetzung der Komponente aus der Säule wird ihre Art beurteilt und somit alle Komponenten der Probe identifiziert. Die die Säule verlassenden Komponenten fallen wiederum in einen anderen Teil des Geräts, wo ein spezielles Gerät – ein Detektor – die Signale aller Komponenten misst und aufzeichnet. Oft werden Signale automatisch der einen oder anderen Substanz zugeordnet und der Gehalt jedes Bestandteils der Probe berechnet. Es ist klar, dass chromatographisch Die Analyse kann nicht nur als Methode zur Trennung von Komponenten oder nur als Methode zur quantitativen Bestimmung betrachtet werden, es handelt sich um eine Hybridmethode.

1.4. Analysemethoden und Anforderungen an sie

Konzepte sollten nicht verwechselt werden Methode Und Methoden.

Eine Methodik ist eine klare und detaillierte Beschreibung, wie eine Analyse durchgeführt werden sollte, indem eine Methode auf ein bestimmtes analytisches Problem angewendet wird.

In der Regel wird ein Verfahren von Spezialisten entwickelt, einer Vorprüfung und messtechnischen Zertifizierung unterzogen, offiziell registriert und zugelassen. Der Name des Verfahrens gibt Aufschluss über die verwendete Methode, den Bestimmungsgegenstand und den Analysegegenstand

Abholen optimal Für die (beste) Methode müssen jeweils eine Reihe praktischer Anforderungen berücksichtigt werden.

1. T Genauigkeit. Dies ist die Hauptanforderung. Das bedeutet, dass der relative oder absolute Fehler der Analyse einen bestimmten Grenzwert nicht überschreiten sollte

2. Empfindlichkeit. Dieses Wort wird in der Umgangssprache durch strengere Begriffe ersetzt „Nachweisgrenze“ und „untere Grenze nachweisbarer Konzentrationen“.". Hochempfindliche Techniken sind solche, mit denen wir die Komponente auch bei geringem Gehalt im untersuchten Material erkennen und bestimmen können. Je niedriger der erwartete Inhalt ist, desto empfindlicher ist die erforderliche Technik. .

3. Selektivität (Selektivität). Es ist wichtig, dass das Ergebnis der Analyse nicht durch Fremdstoffe in der Probe beeinflusst wird.

4. Ausdruckskraft . Wir sprechen über die Dauer der Analyse einer Probe – von der Probenahme bis zur Veröffentlichung einer Schlussfolgerung. Je früher die Ergebnisse vorliegen, desto besser.

5.C kosten. Dieses Merkmal der Technik erfordert keine Kommentare. Im Massenmaßstab können nur relativ kostengünstige Assays eingesetzt werden. Die Kosten für die analytische Kontrolle in der Industrie betragen in der Regel nicht mehr als 1 % der Produktionskosten. Analysen, die in ihrer Komplexität einzigartig sind und selten durchgeführt werden, sind sehr teuer.

An die Methode werden weitere Anforderungen gestellt – die Sicherheit der Analyse, die Möglichkeit, die Analyse ohne direkte Beteiligung einer Person durchzuführen, die Stabilität der Ergebnisse gegenüber zufälligen Schwankungen der Bedingungen usw.

1.5. Hauptstufen (Stufen) der quantitativen Analyse

Die Methode der quantitativen Analyse kann gedanklich in mehrere aufeinanderfolgende Stufen (Stufen) unterteilt werden, und fast jede Technik hat die gleichen Stufen. Die entsprechende Analyselogik ist in Abbildung 1.2 dargestellt. Die Hauptschritte bei der Durchführung einer quantitativen Analyse sind: Darstellung des analytischen Problems und Wahl der Methode, Probenahme, Probenvorbereitung, Signalmessung, Berechnung und Ergebnispräsentation.

Darstellung des analytischen Problems und Wahl der Methodik. Die Arbeit eines Fachanalytikers beginnt in der Regel mit der Beschaffung Befehl zur Analyse. Das Erscheinen einer solchen Ordnung wird in der Regel durch die berufliche Tätigkeit anderer Spezialisten, das Erscheinen einiger, verursacht Probleme. Ein solches Problem kann beispielsweise darin bestehen, eine Diagnose zu stellen, die Ursache eines Fehlers bei der Herstellung eines Produkts herauszufinden, die Echtheit einer Museumsausstellung zu bestimmen, die Möglichkeit des Vorhandenseins einer giftigen Substanz im Leitungswasser usw. zu ermitteln. Basierend auf den Informationen eines Spezialisten (organischer Chemiker, Verfahrenstechniker, Geologe, Zahnarzt, Ermittler der Staatsanwaltschaft, Agronom, Archäologe usw.) muss der Analytiker formulieren analytische Aufgabe. Selbstverständlich müssen die Möglichkeiten und Wünsche des „Kunden“ berücksichtigt werden. Darüber hinaus ist es notwendig, zusätzliche Informationen zu sammeln (hauptsächlich über die qualitative Zusammensetzung des zu analysierenden Materials).

Die Formulierung des analytischen Problems erfordert eine sehr hohe Qualifikation des Analytikers und ist der schwierigste Teil der anstehenden Forschung. Es reicht nicht aus, festzulegen, welches Material analysiert werden muss und was genau darin bestimmt werden muss. Es ist notwendig zu verstehen, bei welchem ​​Konzentrationsgrad die Analyse durchgeführt werden muss, welche Fremdbestandteile in den Proben vorhanden sein werden, wie oft eine Analyse erforderlich ist, wie viel Zeit und Geld für eine Analyse aufgewendet werden kann, ob Wird es möglich sein, die Proben an das Labor zu liefern oder muss die Analyse direkt „am Objekt“ durchgeführt werden, ob es Beschränkungen hinsichtlich der Masse und gibt Reproduzierbarkeit Eigenschaften des untersuchten Materials usw. Und vor allem müssen Sie verstehen: Welche Genauigkeit der Analyseergebnisse muss sichergestellt werden und wie kann eine solche Genauigkeit erreicht werden!

Ein klar formuliertes analytisches Problem ist die Grundlage für die Wahl der optimalen Technik. Die Suche erfolgt anhand von Sammlungen normativer Dokumente (einschließlich Standardmethoden), Nachschlagewerken, Rezensionen zu einzelnen Objekten oder Methoden. Wenn sie beispielsweise den Gehalt an Ölprodukten im Abwasser mit der photometrischen Methode bestimmen wollen, dann schauen sie sich Monographien an, die sich erstens mit der photometrischen Analyse, zweitens mit Methoden zur Abwasseranalyse und drittens mit verschiedenen Methoden zur Bestimmung befassen Ölprodukte. Es gibt Buchreihen, die sich jeweils mit der analytischen Chemie eines Elements befassen. Es wurden Handbücher zu einzelnen Methoden und zu einzelnen Analyseobjekten herausgegeben. Konnten geeignete Methoden nicht in Nachschlagewerken und Monographien gefunden werden, wird die Suche über abstrakte und wissenschaftliche Zeitschriften, Internetsuchmaschinen, Expertenrat usw. fortgesetzt. Nach Auswahl geeigneter Methoden wird diejenige ausgewählt, die die Analyseaufgabe am besten erfüllt.

Oft gibt es nicht nur keine Standardmethoden zur Lösung eines bestimmten Problems, sondern auch überhaupt keine zuvor beschriebenen technischen Lösungen (insbesondere komplexe analytische Probleme, einzigartige Objekte). Eine solche Situation kommt bei der Durchführung wissenschaftlicher Forschung häufig vor. In diesen Fällen muss man selbst eine Analysetechnik entwickeln. Wenn Sie jedoch Analysen nach Ihrer eigenen Methodik durchführen, sollten Sie die Richtigkeit der erzielten Ergebnisse besonders sorgfältig prüfen.

Probenahme. Entwickeln Sie eine Analysemethode, die dies ermöglicht Messen Sie die Konzentration der für uns interessanten Komponente direkt im untersuchten Objekt ist es recht selten. Ein Beispiel wäre ein Kohlendioxidsensor in der Luft, der in U-Booten und anderen geschlossenen Räumen installiert wird. Häufiger wird ein kleiner Teil dem untersuchten Material entnommen – Probe- und liefern Sie es zur weiteren Forschung an das Analyselabor. Die Probe muss sein Vertreter(repräsentativ), d. h. seine Eigenschaften und Zusammensetzung sollten in etwa mit den Eigenschaften und der Zusammensetzung des gesamten untersuchten Materials übereinstimmen. Bei gasförmigen und flüssigen Untersuchungsobjekten ist die Entnahme einer repräsentativen Probe recht einfach, da diese homogen sind . Sie müssen nur den richtigen Zeitpunkt und Ort für die Auswahl auswählen. Beispielsweise wird bei der Probenahme von Wasser aus Stauseen berücksichtigt, dass sich das Wasser der Oberflächenschicht in seiner Zusammensetzung vom Wasser der Bodenschicht unterscheidet, das Wasser in Küstennähe stärker verschmutzt ist, die Zusammensetzung des Flusswassers jedoch nicht das Gleiche zu verschiedenen Jahreszeiten usw. In Großstädten werden atmosphärische Luftproben unter Berücksichtigung der Windrichtung und der Lage der Schadstoffemissionsquellen entnommen. Auch bei der Untersuchung reiner Chemikalien, selbst Feststoffe oder homogene feine Pulver, ist die Probenahme kein Problem.

Es ist viel schwieriger, eine repräsentative Probe eines heterogenen Feststoffs (Boden, Erze, Kohle, Getreide usw.) richtig auszuwählen. Wenn Sie Bodenproben an verschiedenen Stellen desselben Feldes, aus unterschiedlichen Tiefen oder zu unterschiedlichen Zeiten entnehmen, sind die Ergebnisse der Analyse von Proben desselben Typs nicht gleich. Sie können sich um ein Vielfaches unterscheiden, insbesondere wenn das Material selbst heterogen war und aus Partikeln unterschiedlicher Zusammensetzung und Größe bestand.

Erschwerend kommt hinzu, dass die Probenahme häufig nicht vom Analytiker selbst, sondern von unzureichend qualifizierten Arbeitskräften oder, noch schlimmer, von Personen durchgeführt wird, die an einem bestimmten Analyseergebnis interessiert sind. So wird in den Geschichten von M. Twain und Bret Garth anschaulich beschrieben, wie der Verkäufer vor dem Verkauf eines goldhaltigen Gebiets versuchte, Gesteinsstücke mit offensichtlichen Goldeinschlüssen für die Analyse auszuwählen, und der Käufer – Abfall Felsen. Es ist nicht überraschend, dass die Ergebnisse der entsprechenden Analysen das Gegenteil ergaben, jedoch in beiden Fällen eine falsche Charakterisierung des Untersuchungsgebiets.

Um die Richtigkeit der Analyseergebnisse für jede Objektgruppe sicherzustellen, wurden spezielle Regeln und Probenahmeschemata entwickelt und übernommen. Ein Beispiel wäre die Bodenanalyse. In diesem Fall sollte man auswählen manche Große Portionen des Testmaterials an verschiedenen Stellen des Testbereichs verteilen und anschließend kombinieren. Es wird im Voraus berechnet, wie viele Probenahmepunkte vorhanden sein sollen und in welchem ​​Abstand diese Punkte voneinander entfernt sein sollen. Es wird angegeben, aus welcher Tiefe jeder Teil des Bodens entnommen werden soll, welche Masse er haben sollte usw. Es gibt sogar eine spezielle mathematische Theorie, mit der Sie die Mindestmasse der kombinierten Probe unter Berücksichtigung der Partikelgröße berechnen können. Heterogenität ihrer Zusammensetzung usw. Je größer die Masse der Probe ist, desto repräsentativer ist sie; daher kann bei einem inhomogenen Material die Gesamtmasse der kombinierten Probe mehrere zehn oder sogar hunderte Kilogramm erreichen. Die kombinierte Probe wird getrocknet, zerkleinert, gründlich gemischt und die Menge des Testmaterials schrittweise reduziert (hierfür gibt es spezielle Techniken und Geräte). Aber auch nach einer mehrfachen Reduzierung kann die Masse der Probe mehrere hundert Gramm erreichen . Die reduzierte Probe wird in einem hermetisch verschlossenen Behälter an das Labor geliefert. Dort mahlen und mischen sie das untersuchte Material weiter (um die Zusammensetzung zu mitteln) und entnehmen erst dann einen abgewogenen Teil der durchschnittlichen Probe auf einer Analysenwaage zur weiteren Analyse. Probenvorbereitung und anschließender Signalmessung.

Die Stichprobenziehung ist die wichtigste Phase der Analyse, da die in dieser Phase auftretenden Fehler sehr schwer zu korrigieren oder zu erklären sind. Stichprobenfehler sind oft die Hauptursache für den gesamten Analysefehler. Bei fehlerhafter Probenahme hilft auch die perfekte Ausführung der Folgeoperationen nicht weiter – das richtige Ergebnis wird nicht mehr erzielt.

Probenvorbereitung . Unter dieser Sammelbezeichnung werden alle Vorgänge zusammengefasst, denen die dort angelieferte Probe im Labor vor der Messung des analytischen Signals unterzogen wird. Während Probenvorbereitung Führen Sie eine Vielzahl von Vorgängen durch: Eindampfen, Trocknen, Kalzinieren oder Verbrennen der Probe, deren Auflösung in Wasser, Säuren oder organischen Lösungsmitteln, Voroxidation oder Reduktion der zu bestimmenden Komponente mit speziell zugesetzten Reagenzien, Entfernung oder Maskierung störender Verunreinigungen. Oft ist es notwendig, die Konzentration der bestimmten Komponente durchzuführen – aus einer großvolumigen Probe wird die Komponente quantitativ in ein kleines Lösungsvolumen (Konzentrat) überführt, wo dann das analytische Signal gemessen wird. Beispielkomponenten mit ähnlichen Eigenschaften während Probenvorbereitung Versuchen Sie, sie voneinander zu trennen, um die Konzentration jedes einzelnen leichter bestimmen zu können. Probenvorbereitung erfordert mehr Zeit und Arbeit als andere Analysevorgänge; es ist ziemlich schwierig zu automatisieren. Es sollte daran erinnert werden, dass jede Operation Probenvorbereitung ist eine zusätzliche Quelle für Analysefehler. Je weniger solcher Operationen, desto besser. Ideal sind Methoden, die die Bühne überhaupt nicht einbeziehen. Probenvorbereitung(„Ich bin gekommen, habe gemessen, berechnet“), aber es gibt relativ wenige solcher Methoden.

Analytische Signalmessung erfordert den Einsatz geeigneter Messgeräte, vor allem Präzisionsinstrumente (Waagen, Potentiometer, Spektrometer, Chromatographen etc.), sowie vorkalibrierter Messutensilien. Messgeräte müssen zertifiziert („verifiziert“) sein, d. h. es muss vorab bekannt sein, welchen maximalen Fehler die Signalmessung mit diesem Gerät ergeben kann. Zur Signalmessung sind neben Messgeräten in vielen Fällen auch Standards bekannter chemischer Zusammensetzung erforderlich (Vergleichsproben, z. B. staatliche Standardproben). Sie werden verwendet, um die Methodik zu kalibrieren (siehe Kapitel 5), die Instrumente zu verifizieren und anzupassen. Das Ergebnis der Analyse wird ebenfalls anhand von Standards berechnet.

Berechnung und Präsentation der Ergebnisse - die schnellste und einfachste Phase der Analyse. Sie müssen lediglich die entsprechende Berechnungsmethode auswählen (nach der einen oder anderen Formel, nach Zeitplan usw.). Um also Uran in Uranerz zu bestimmen, wird die Radioaktivität der Probe mit der Radioaktivität einer Standardprobe (Erz mit bekanntem Urangehalt) verglichen und anschließend der Urangehalt in der Probe durch Lösen des üblichen Verhältnisses ermittelt. Allerdings ist diese einfache Methode nicht immer geeignet und die Verwendung eines ungeeigneten Berechnungsalgorithmus kann zu schwerwiegenden Fehlern führen. Einige Berechnungsmethoden sind sehr komplex und erfordern den Einsatz eines Computers. In den folgenden Kapiteln werden die in verschiedenen Analysemethoden verwendeten Berechnungsmethoden, ihre Vorteile und die Bedingungen für die Anwendbarkeit der einzelnen Methoden ausführlich beschrieben. Die Ergebnisse der Analyse sollen statistisch aufbereitet werden. Alle Daten im Zusammenhang mit der Analyse dieser Probe werden im Laborjournal wiedergegeben und das Ergebnis der Analyse wird in ein spezielles Protokoll eingetragen. Manchmal vergleicht der Analytiker selbst die Ergebnisse der Analyse mehrerer Substanzen miteinander oder mit einigen Standards und zieht aussagekräftige Schlussfolgerungen. Zum Beispiel über die Übereinstimmung oder Nichtübereinstimmung der Qualität des untersuchten Materials mit den festgelegten Anforderungen ( analytische Kontrolle).

Der überwiegende Teil der Informationen über Stoffe, ihre Eigenschaften und chemischen Umwandlungen wurde durch chemische oder physikalisch-chemische Experimente gewonnen. Daher sollte die von Chemikern hauptsächlich verwendete Methode ein chemisches Experiment sein.

Die Traditionen der experimentellen Chemie haben sich im Laufe der Jahrhunderte weiterentwickelt. Selbst als die Chemie keine exakte Wissenschaft war, entdeckten Wissenschaftler und Handwerker in der Antike und im Mittelalter manchmal zufällig und manchmal gezielt Wege, viele Substanzen zu gewinnen und zu reinigen, die in der Wirtschaftstätigkeit verwendet wurden: Metalle, Säuren, Laugen, Farbstoffe usw. Alchemisten haben viel zur Anhäufung solcher Informationen beigetragen (siehe Alchemie).

Dank dessen zu Beginn des 19. Jahrhunderts. Chemiker waren mit den Grundlagen der experimentellen Kunst bestens vertraut, insbesondere mit den Methoden zur Reinigung verschiedener Flüssigkeiten und Feststoffe, was es ihnen ermöglichte, viele wichtige Entdeckungen zu machen. Dennoch begann sich die Chemie erst im 19. Jahrhundert zu einer Wissenschaft im modernen Sinne des Wortes, einer exakten Wissenschaft, zu entwickeln, als das Gesetz der multiplen Verhältnisse entdeckt und die atomar-molekulare Theorie entwickelt wurde. Seitdem umfasst das chemische Experiment nicht nur die Untersuchung der Umwandlungen von Stoffen und Methoden zu ihrer Isolierung, sondern auch die Messung verschiedener quantitativer Eigenschaften.

Ein modernes chemisches Experiment umfasst viele verschiedene Messungen. Auch die Geräte für den Versuchsaufbau und die Chemieglasgeräte haben sich verändert. In einem modernen Labor finden Sie keine selbstgebauten Retorten – sie wurden durch Standard-Glasgeräte ersetzt, die von der Industrie hergestellt und speziell für die Durchführung eines bestimmten chemischen Verfahrens angepasst wurden. Auch Arbeitsmethoden sind zum Standard geworden, die in unserer Zeit nicht mehr von jedem Chemiker neu erfunden werden müssen. Beschreibungen der besten davon, bewährt durch langjährige Erfahrung, finden sich in Lehrbüchern und Handbüchern.

Methoden zur Untersuchung von Materie sind nicht nur universeller, sondern auch viel vielfältiger geworden. Eine zunehmende Rolle in der Arbeit eines Chemikers spielen physikalische und physikalisch-chemische Forschungsmethoden, die darauf abzielen, Verbindungen zu isolieren und zu reinigen sowie ihre Zusammensetzung und Struktur zu ermitteln.

Die klassische Technik zur Reinigung von Substanzen war äußerst arbeitsintensiv. Es gibt Fälle, in denen Chemiker jahrelang daran gearbeitet haben, eine einzelne Verbindung aus einem Gemisch zu isolieren. So konnten Salze seltener Erdelemente erst nach Tausenden von fraktionierten Kristallisationen in reiner Form isoliert werden. Doch auch danach konnte die Reinheit des Stoffes nicht immer gewährleistet werden.

Mit modernen Chromatographiemethoden können Sie einen Stoff schnell von Verunreinigungen trennen (präparative Chromatographie) und seine chemische Identität überprüfen (analytische Chromatographie). Darüber hinaus werden zur Reinigung von Stoffen häufig klassische, aber stark verbesserte Methoden der Destillation, Extraktion und Kristallisation sowie wirksame moderne Methoden wie Elektrophorese, Zonenschmelzen usw. eingesetzt.

Die Aufgabe des Synthesechemikers nach der Isolierung eines reinen Stoffes, die Zusammensetzung und Struktur seiner Moleküle aufzuklären, bezieht sich zu einem großen Teil auf die analytische Chemie. Mit der traditionellen Arbeitstechnik war es auch sehr mühsam. In der Praxis wurde bisher als einzige Messmethode die Elementaranalyse verwendet, die es ermöglicht, die einfachste Formel der Verbindung zu ermitteln.

Um die wahre Molekül- und Strukturformel zu bestimmen, war es oft notwendig, die Reaktionen einer Substanz mit verschiedenen Reagenzien zu untersuchen; Isolieren Sie die Produkte dieser Reaktionen einzeln und bestimmen Sie so deren Struktur. Und so weiter – bis auf der Grundlage dieser Transformationen die Struktur der unbekannten Substanz offensichtlich wurde. Daher dauerte die Aufstellung der Strukturformel einer komplexen organischen Verbindung oft sehr lange, und solche Arbeiten galten als vollwertig, die mit einer Gegensynthese endeten – dem Erhalt einer neuen Substanz gemäß der dafür aufgestellten Formel .

Diese klassische Methode war für die Entwicklung der Chemie im Allgemeinen äußerst nützlich. Heutzutage wird es nur noch selten verwendet. In der Regel wird ein isolierter unbekannter Stoff nach der Elementaranalyse einer Untersuchung mittels Massenspektrometrie, Spektralanalyse im sichtbaren, ultravioletten und infraroten Bereich sowie Kernspinresonanz unterzogen. Eine fundierte Ableitung einer Strukturformel erfordert den Einsatz einer ganzen Reihe von Methoden, deren Daten sich meist ergänzen. In einigen Fällen liefern herkömmliche Methoden jedoch kein eindeutiges Ergebnis, und man muss auf direkte Methoden zur Strukturbestimmung zurückgreifen, beispielsweise auf die Röntgenbeugungsanalyse.

Physikalisch-chemische Methoden werden nicht nur in der synthetischen Chemie eingesetzt. Sie sind für die Untersuchung der Kinetik chemischer Reaktionen sowie ihrer Mechanismen von nicht geringerer Bedeutung. Die Hauptaufgabe jedes Experiments zur Untersuchung der Reaktionsgeschwindigkeit ist die genaue Messung der zeitlich variierenden und darüber hinaus meist sehr geringen Konzentration des Reaktanten. Zur Lösung dieses Problems können je nach Art des Stoffes chromatographische Methoden, verschiedene Arten der Spektralanalyse und elektrochemische Methoden (siehe Analytische Chemie) eingesetzt werden.

Der technische Fortschritt hat ein so hohes Niveau erreicht, dass es möglich geworden ist, die Geschwindigkeit selbst „sofortiger“, wie bisher angenommener Reaktionen, beispielsweise der Bildung von Wassermolekülen aus Wasserstoffkationen und -anionen, genau zu bestimmen. Bei einer Anfangskonzentration beider Ionen von 1 mol/l beträgt die Dauer dieser Reaktion mehrere Hundertmilliardstel Sekunden.

Physikalisch-chemische Forschungsmethoden sind auch speziell für den Nachweis kurzlebiger Zwischenpartikel geeignet, die bei chemischen Reaktionen entstehen. Dazu sind die Geräte entweder mit Hochgeschwindigkeitsaufzeichnungsgeräten oder mit Aufsätzen ausgestattet, die einen Betrieb bei sehr niedrigen Temperaturen gewährleisten. Solche Methoden erfassen erfolgreich die Spektren von Partikeln, deren Lebensdauer unter normalen Bedingungen in Tausendstelsekunden gemessen wird, wie beispielsweise freie Radikale.

Neben experimentellen Methoden sind Berechnungen in der modernen Chemie weit verbreitet. Somit ermöglicht die thermodynamische Berechnung eines reagierenden Stoffgemisches eine genaue Vorhersage seiner Gleichgewichtszusammensetzung (siehe Chemisches Gleichgewicht).

Auf Quantenmechanik und Quantenchemie basierende Berechnungen von Molekülen sind mittlerweile allgemein anerkannt und in vielen Fällen unersetzlich. Diese Methoden basieren auf einem sehr komplexen mathematischen Apparat und erfordern den Einsatz modernster elektronischer Rechner – Computer. Sie ermöglichen die Erstellung von Modellen der elektronischen Struktur von Molekülen, die die beobachtbaren, messbaren Eigenschaften von Molekülen mit geringer Stabilität oder Zwischenpartikeln erklären, die bei Reaktionen entstehen.

Von Chemikern und physikalischen Chemikern entwickelte Methoden zur Untersuchung von Substanzen sind nicht nur in der Chemie, sondern auch in verwandten Wissenschaften nützlich: Physik, Biologie, Geologie. Weder die Industrie, noch die Landwirtschaft, noch die Medizin, noch die Kriminologie kommen ohne sie aus. Physikalische und chemische Instrumente nehmen auf Raumfahrzeugen einen Ehrenplatz ein, mit denen der erdnahe Weltraum und benachbarte Planeten untersucht werden.

Daher ist die Kenntnis der Grundlagen der Chemie für jeden Menschen, unabhängig von seinem Beruf, notwendig und die Weiterentwicklung seiner Methoden ist eine der wichtigsten Richtungen der wissenschaftlichen und technischen Revolution.