Видове титруване. Титруване по аналитична химия Накратко

24.11.202227.05.2017

Изпратете добрата си работа в базата знания е лесно. Използвайте формата по-долу

Студенти, докторанти, млади учени, които използват базата от знания в обучението и работата си, ще ви бъдат много благодарни.

публикувано на http://www.allbest.ru/

Планирайте

1. Същността на утаечното титруване

2. Аргентометрично титруване

3. Тиоцианатометрично титруване

4. Приложение на утаечно титруване

4.1 Приготвяне на стандартизиран разтвор на сребърен нитрат

4.2 Приготвяне на стандартизиран разтвор на амониев тиоцианат

4.3 Определяне съдържанието на хлор в проба по Volhard

4.4 Определяне съдържанието на натриев трихлорацетат в технически препарат

1. Същността на валежитетитруване

Методът комбинира титриметрични определяния на базата на реакциите на образуване на слабо разтворими съединения. Само определени реакции, които отговарят на определени условия, са подходящи за тези цели. Реакцията трябва да протича стриктно по уравнението и без странични процеси. Получената утайка трябва да бъде практически неразтворима и да изпада доста бързо, без да се образуват пренаситени разтвори. Освен това е необходимо да можете да определите крайната точка на титруването с помощта на индикатор. И накрая, феноменът на адсорбция (съутаяване) трябва да бъде изразен по време на титруване толкова слабо, че резултатът от определянето да не бъде изкривен.

Имената на отделните методи за утаяване произлизат от имената на използваните разтвори. Методът, използващ разтвор на сребърен нитрат, се нарича аргентометрия. Този метод определя съдържанието на C1~ и Br~ йони в неутрална или слабо алкална среда. Тиоцианатометрията се основава на използването на разтвор на амониев тиоцианат NH 4 SCN (или калиев KSCN) и служи за определяне на следи от C1- и Br~, но в силно алкални и киселинни разтвори. Използва се и за определяне на съдържанието на сребро в руди или сплави.

Скъпият аргентометричен метод за определяне на халогени постепенно се заменя с меркурометричен метод. В последния се използва разтвор на живачен (I) нитрат Hg 2 (NO 3) 2.

Нека разгледаме по-подробно аргентометричните и тиоцианатометричните титрувания.

2. Аргентометрично титруване

Методът се основава на реакцията на утаяване на C1~ и Br~ йони от сребърни катиони с образуването на слабо разтворими халогениди:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

В този случай се използва разтвор на сребърен нитрат. Ако дадено вещество се анализира за съдържание на сребро, тогава се използва разтвор на натриев (или калиев) хлорид. титруващ разтвор лекарство

Кривите на титруване са от голямо значение за разбирането на аргентометричния метод. Като пример, разгледайте случая на титруване на 10,00 ml от 0,1 N. разтвор на натриев хлорид 0,1 N. разтвор на сребърен нитрит (без да се вземат предвид промените в обема на разтвора).

Преди да започне титруването, концентрацията на хлоридни йони в разтвора е равна на общата концентрация на натриев хлорид, т.е. 0,1 mol/l или = --lg lO-i = 1.

Когато 9,00 ml разтвор на сребърен нитрат се добавят към титруван разтвор на натриев хлорид и се утаят 90% от хлоридните йони, тяхната концентрация в разтвора ще намалее 10 пъти и ще стане равна на N0~ 2 mol/l, а pCl ще бъде равна до 2. Тъй като стойността nPAgci= IQ- 10, концентрацията на сребърни йони ще бъде:

10-yu/[C1-] = Yu-Yu/10-2 = 10-8 M ol/l, ИЛИ pAg= -- lg = -- IglO-s = 8.

Всички други точки за конструиране на кривата на титруване се изчисляват по подобен начин. В точката на еквивалентност pCl=pAg= = 5 (виж таблицата).

Таблица Промени в pC\ и pAg по време на титруване на 10,00 ml 0,1 N. разтвор на натриев хлорид 0,1 N. разтвор на сребърен нитрат

Добавя се разтвор на AgNO 3,


9.99 10.00 (екв. точка) 10.01	ю-4 ю-5 ю-6.	ю- 6 ю- 5 ю-*

Интервалът на скока по време на аргентометричното титруване зависи от концентрацията на разтворите и от стойността на продукта на разтворимост на утайката. Колкото по-малка е PR стойността на съединението, получено в резултат на титруване, толкова по-широк е интервалът на скока на кривата на титруване и толкова по-лесно е да се запише крайната точка на титруването с помощта на индикатор.

Най-разпространеното аргентометрично определяне на хлор е методът на Мор. Същността му се състои в директно титруване на течността с разтвор на сребърен нитрат с индикатор калиев хромат, докато бялата утайка стане кафява.

Индикаторът на метода на Мор - разтвор на K2CrO 4 със сребърен нитрат дава червена утайка от сребърен хромат Ag 2 CrO 4, но разтворимостта на утайката (0,65-10 ~ 4 E/l) е много по-голяма от разтворимостта на среброто хлорид (1.25X_X10~5 E/l). Следователно, когато се титрува с разтвор на сребърен нитрат в присъствието на калиев хромат, червена утайка от сребърен хромат се появява само след добавяне на излишък от Ag+ йони, когато всички хлоридни йони вече са утаени. В този случай към анализираната течност винаги се добавя разтвор на сребърен нитрат, а не обратното.

Възможностите за използване на аргентометрията са доста ограничени. Използва се само при титруване на неутрални или слабо алкални разтвори (pH от 7 до 10). В кисела среда утайката от сребърен хромат се разтваря.

В силно алкални разтвори сребърният нитрат се разлага с освобождаване на неразтворим оксид Ag 2 O. Методът също е неподходящ за анализ на разтвори, съдържащи NH^ йон, тъй като в този случай се образува амонячен комплекс + с Ag + катион - Анализираният разтворът не трябва да съдържа Ba 2+, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ и други йони, които се утаяват с калиев хромат. Независимо от това аргентометрията е удобна за анализ на безцветни разтвори, съдържащи C1~ и Br_ йони.

3. Тиоцианатометрично титруване

Тиоцианатометричното титруване се основава на утаяването на Ag+ (или Hgl+) йони с тиоцианати:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

За определяне е необходим разтвор на NH 4 SCN (или KSCN). Определете Ag+ или Hgi+ чрез директно титруване с разтвор на тиоцианат.

Тиоцианатометричното определяне на халогени се извършва по така наречения метод на Волхард. Същността му може да бъде изразена в диаграми:

CI- + Ag+ (излишък) -* AgCI + Ag+ (остатък), Ag+ (остатък) + SCN~-> AgSCN

С други думи, излишък от титруван разтвор на сребърен нитрат се добавя към течността, съдържаща C1~. След това остатъкът от AgNO 3 се титрува обратно с разтвор на тиоцианат и резултатът се изчислява.

Индикаторът на метода на Волхард е наситен разтвор на NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O. Въпреки че има Ag+ йони в титруваната течност, добавените SCN~ аниони са свързани с освобождаването на AgSCN утайка, но не не взаимодействат с Fe 3+ йони. Въпреки това, след точката на еквивалентност, най-малкият излишък на NH 4 SCN (или KSCN) причинява образуването на кървавочервени 2 + и + йони. Благодарение на това е възможно да се определи еквивалентната точка.

Тиоцианатометричните определяния се използват по-често от аргентометричните. Наличието на киселини не пречи на титруването по метода на Волхард и дори допринася за получаване на по-точни резултати, тъй като киселинната среда потиска хидролизата на Fe солта**. Методът дава възможност за определяне на C1~ йон не само в основи, но и в киселини. Определянето не се възпрепятства от наличието на Ba 2+, Pb 2+, Bi 3+ и някои други йони. Въпреки това, ако анализираният разтвор съдържа окислители или живачни соли, тогава използването на метода на Волхард става невъзможно: окислителите разрушават SCN-йона и живачният катион го утаява.

Алкалният тестов разтвор се неутрализира преди титруване с азотна киселина, в противен случай йоните Fe 3 +, включени в индикатора, ще утаят железен (III) хидроксид.

4. Приложения на утаително титруване

4.1 Приготвяне на стандартизиран разтвор на сребърен нитрат

Основните стандарти за стандартизиране на разтвор на сребърен нитрат са натриев или калиев хлорид. Пригответе стандартен разтвор на натриев хлорид и приблизително 0,02 N. разтвор на сребърен нитрат, стандартизирайте втория разтвор към първия.

Приготвяне на стандартен разтвор на натриев хлорид. Разтвор на натриев хлорид (или калиев хлорид) се приготвя от химически чиста сол. Еквивалентната маса на натриевия хлорид е равна на неговата моларна маса (58,45 g/mol). Теоретично, за да подготвите 0,1 l 0,02 n. разтвор изисква 58,45-0,02-0,1 = 0,1169 g NaCl.

Вземете проба от приблизително 0,12 g натриев хлорид на аналитична везна, прехвърлете я в мерителна колба от 100 ml, разтворете, доведете обема до марката с вода и разбъркайте добре. Изчислете титъра и нормалната концентрация на първоначалния разтвор на натриев хлорид.

Приготвяне: 100 мл приблизително 0,02 н. разтвор на сребърен нитрат. Сребърният нитрат е оскъден реагент и обикновено неговите разтвори имат концентрация не по-висока от 0,05 N. 0,02 n е доста подходящо за тази работа. решение.

По време на аргентометрично титруване еквивалентната маса на AgN0 3 е равна на моларната маса, т.е. 169,9 g/mol. Следователно 0,1 l 0,02 n. разтворът трябва да съдържа 169,9-0,02-0,1 = 0,3398 g AgNO 3. Но няма смисъл да се взема точно тази проба, тъй като търговският сребърен нитрат винаги съдържа примеси. Претеглят се приблизително 0,34 - 0,35 g сребърен нитрат на технохимичен кантар; претеглете разтвора в малко количество вода в мерителна колба от 100 ml и регулирайте обема с вода; съхранявайте разтвора в колбата, увийте го в черна хартия и изсипете в тъмна стъклена колба.сребро и го подгответе за титруване. Изплакнете пипетата с разтвор на натриев хлорид и прехвърлете 10,00 ml от разтвора в конична колба. Добавят се 2 капки наситен разтвор на калиев хромат и внимателно, капка по капка, се титрува с разтвор на сребърен нитрат при разбъркване. Уверете се, че цветът на сместа се променя от жълт на червеникав поради една излишна капка сребърен нитрат. След повторение на титруването 2-3 пъти, вземете средната стойност на конвергентните показания и изчислете нормалната концентрация на разтвора на сребърен нитрат.

Да приемем, че за титруване на 10,00 ml 0,02097 n. разтвор на натриев хлорид, използвани са средно 10,26 ml разтвор на сребърен нитрат. Тогава

А^ AgNOj. 10,26 = 0,02097. 10.00, AT AgNOs = 0.02097- 10.00/10.26 = 0.02043

Ако е предназначено да се определи съдържанието на C1~ в пробата, тогава се изчислява допълнително титърът на разтвора на сребърен нитрат по отношение на хлора: T, - = 35,46-0,02043/1000 = 0,0007244 g/ml, „l това означава, че 1 ml разтвор на сребърен нитрат съответства на 0,0007244 g титруван хлор.

4.2 Приготвяне на стандартизиран разтвор на амониев тиоцианатаз

Разтвор на NH 4 SCN или KSCN с точно известен титър не може да бъде приготвен чрез разтваряне на проба, тъй като тези соли са много хигроскопични. Следователно се приготвя разтвор с приблизителна нормална концентрация и се коригира до стандартизиран разтвор на сребърен нитрат. Индикаторът е наситен разтвор на NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. За да се предотврати хидролизата на Fe солта, 6 N се добавя към самия индикатор и към анализирания разтвор преди титруване. азотна киселина.

Приготвяне: 100 мл приблизително 0,05 н. разтвор на амониев тиоцианат. Еквивалентната маса на NH4SCN е равна на неговата моларна маса, т.е. 76,12 g/mol. Следователно, 0,1 l 0,05 n. разтворът трябва да съдържа 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH 4 SCN.

Вземете проба от около 0,3-0,4 g на аналитична везна, прехвърлете я в колба от 100 ml, разтворете, доведете обема на разтвора до марката с вода и разбъркайте.

Стандартизация на разтвор на амониев тиоцианат със сребърен нитрат. Пригответе бюрета за титруване с разтвор на NH4SCN. Изплакнете пипетата с разтвора на сребърен нитрат и отмерете 10,00 ml от него в коничната колба. Добавете 1 ml разтвор на NH 4 Fe(SO 4)2 (индикатор) и 3 ml. 6 п. азотна киселина. Бавно, с непрекъснато разклащане, налейте разтвора на NH4SCN от бюретата. Спрете титруването след появата на кафяво-розов цвят 2+, който не изчезва при енергично разклащане.

Повторете титруването 2-3 пъти, вземете средната стойност от сближаващите показания и изчислете нормалната концентрация на NH4SCN.

Да приемем, че за титруване на 10,00 ml 0,02043 n. разтвор на сребърен нитрат, използвани са средно 4,10 ml разтвор на NH4SCN.

4.3 Определениесъдържаниехлор в пробата според Volhard

Волхардовите халогени се определят чрез обратно титруване на остатъка от сребърен нитрат с разтвор на NH4SCN. Точното титруване обаче е възможно тук само ако се вземат мерки за предотвратяване (или забавяне) на реакцията между сребърен хлорид и излишък от железен тиоцианат:

3AgCI + Fe (SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

при които цветът, който се появява първи, постепенно изчезва. Най-добре е да филтрирате утайката от AgCl, преди да титрувате излишния сребърен нитрат с разтвор на NH4SCN. Но понякога вместо това към разтвора се добавя някаква органична течност, която не се смесва с вода и, така да се каже, изолира утайката от ApCl от излишния нитрат.

Метод за определяне. Вземете епруветка с разтвор на аналита, съдържащ натриев хлорид. Проба от веществото се разтваря в мерителна колба от 100 ml и се довежда обемът на разтвора до марката с вода (концентрацията на хлорид в разтвора не трябва да надвишава 0,05 N).

Отпипетирайте 10,00 ml от тестовия разтвор в конична колба, добавете 3 ml 6 N. азотна киселина и се налива известен излишък от разтвор на AgNO 3 от бюретата, например 18,00 ml. След това се филтрира утайката от сребърен хлорид. Титруйте останалия сребърен нитрат с разтвор на NH4SCN, както е описано в предходния параграф. След като повторите определянето 2-3 пъти, вземете средната стойност. Ако утайката от сребърен хлорид е била филтрирана, тя трябва да се промие и водата от промиването трябва да се добави към филтрата.

Да приемем, че теглото на пробата е 0,2254 г. Към 10,00 ml от анализирания разтвор се добавят 18,00 ml 0,02043 N. разтвор на сребърен нитрат. За титруване на излишъка се използват 5,78 ml * 0,04982 N. Разтвор на NH4SCN.

Първо, нека изчислим какъв обем е 0,02043 n. разтвор на сребърен нитрат съответства на 5,78 ml от 0,04982 N, изразходвани за титруване. Разтвор на NH 4 SCN:

следователно, 18.00 - 14.09 = 3.91 ml от 0.2043 N се използва за утаяване на C1~ йон. разтвор на сребърен нитрат. От тук е лесно да се намери нормалната концентрация на разтвор на натриев хлорид.

Тъй като еквивалентната маса на хлора е 35,46 g/mol,* общата маса на хлора в пробата е:

772=0,007988-35,46-0,1 =0,02832 g.

0,2254 g C1-- 100%

x = 0,02832-100/0,2254 = 12,56%.:

0,02832 > C1 -- x%

Методът на Волхард също се използва за определяне на съдържанието на Br~ и I- йони. В този случай не е необходимо да се филтрират утайките от сребърен бромид или йодид. Но трябва да се има предвид, че йонът Fe 3 + окислява йодидите до свободен йод. Следователно индикаторът се добавя, след като всички I-йони са били утаени от сребърен нитрат.

4.4 Определяне съдържанието на трихлОнатриев ацетат| в техническа подготовка (за хлор)

Техническият натриев трихлороацетат (TCA) е хербицид за унищожаване на житни плевели. Това е бяло или светлокафяво кристално вещество, силно разтворимо във вода. Според Волхард първо се определя масовата част на органичните хлоридни съединения, а след това след разрушаването на хлора. От разликата се намира масовата част (%) на натриев трихлороацетат хлор.

Определяне на масовата част (%) на хлорните неорганични съединения. Поставете точна претеглена част от лекарството (2-2,5 g) в мерителна колба от 250 ml, разтворете, доведете разтвора до марката с вода и разбъркайте. Отпипетирайте 10 ml от разтвора в конична колба и добавете 5-10 ml концентрирана азотна киселина.

Добавете 5 или 10 ml 0,05 N от бюретата. разтвор на сребърен нитрат и титруйте излишъка с 0,05 N. разтвор на NH 4 SCN в присъствието на NH 4 Fe(SO 4) 2 (индикатор).

Изчислете масовата част (%) на хлор (x) на неорганичните съединения, като използвате формулата

(V -- l/i) 0.001773-250x100

където V е обемът точно 0,05 N. Разтвор на AgNO 3, взет за анализ; Vi -- обем точно 0,05 N. Разтвор на NH 4 SCN, използван за титруване на излишък от AgNO 3; t - проба от натриев трихлороацетат; 0,001773 -- маса на хлор, съответстваща на 1 ml от 0,05 N. Разтвор на AgNO. Определяне на масовата част (%) от общия хлор. Вземете 10 ml от предварително приготвения разтвор в конична колба, добавете 10 ml разтвор с масова част от NaOH 30% и 50 ml вода. Свържете колбата към обратен хладник и кипете съдържанието й в продължение на 2 часа.Оставете течността да се охлади, изплакнете хладника с вода, събирайки промивната вода в същата колба. Добавете 20 ml разредена (1:1) азотна киселина към разтвора и добавете 30 ml 0,05 N от бюрета. разтвор на сребърен нитрат. Титруйте излишния сребърен нитрат до 0,05 N. разтвор на NH4SCN в присъствието на NH4Fe(SO4)2. Изчислете масовата част (%) на общия хлор (xi), като използвате горната формула. Намерете масовата част (%) на натриев трихлороацетат в препарата (x^), като използвате формулата

x2 = (x1 -- x) (185,5/106,5),

където 185,5 е моларната маса на натриевия трихлороацетат; 106,5 -- маса на хлора, съдържаща се в моларната маса на натриевия трихлороацетат.

Публикувано на Allbest.ru

...

Подобни документи

Същността и класификацията на методите за киселинно-алкално титруване, използването на индикатори. Характеристики на комплексонометричното титруване. Анализ на методите за утаечно титруване. Откриване на крайната точка на титруване. Концепцията за аргенометрия и тицианометрия.

тест, добавен на 23.02.2011 г

Последователността на изчисляване на кривата на титруване на разтвор на солна киселина с разтвор на слаба основа на амониев хидроксид. Построяване на титруваща крива, определяне на точката на еквивалентност и директна неутралност. Избор на индикатор и изчисляване на неговата грешка.

тест, добавен на 01/03/2016

Определяне на съдържанието на носители на алкалност в разтвор на натриев карбонат чрез директно киселинно-алкално титруване. Математически израз на закона за еквивалентите. Построяване на интегрални и диференциални потенциометрични криви на титруване.

лабораторна работа, добавена на 15.02.2012 г

Понятие и видове титриметричен анализ. Характеристика на комплексообразователите и индикатори. Приготвяне на титруван разтвор за комплексометрично титруване. Методи за изследване на алуминий, бисмут, олово, магнезий, цинк.

курсова работа, добавена на 13.01.2013 г

Метод на потенциометрично титруване. Киселинно-алкално титруване. Определяне на крайната точка на титруване. Методика за провеждане на потенциометрично титруване. Потенциометрично титруване, използвани инструменти и обработка на резултатите от анализа.

курсова работа, добавена на 24.06.2008 г

Класификация на методите за редокс титруване. Фактори, влияещи върху скоростта на реакцията. Специфични и редокс показатели. Същността на перманганатометрията, йодометрията, дихроматометрията. Приготвяне на разтвор на калиев дихромат.

презентация, добавена на 19.03.2015 г

Изчисляване на индикаторни грешки за избрани индикатори, крива на титруване на 25 ml 0,05 М разтвор на CH3COOH с 0,05 М разтвор на КОН. Киселинно-алкални индикатори. Етапи на титруване: начална точка, площ преди точката и площ след точката на еквивалентност.

тест, добавен на 18.12.2013 г

Характеристики на методите на редокс титруване. Основни изисквания към реакциите, константа на равновесие. Характеристики на видовете редокс титруване, неговите показатели и криви. Приготвяне и стандартизиране на разтвори.

курсова работа, добавена на 25.12.2014 г

Концепцията за титраметричен анализ. Редокс титруване, неговите видове и реакционни условия. Изчисляване на точки на титруваща крива, потенциали, построяване на титруваща крива. Избор на индикатор, изчисляване на грешките при титруване на индикатора.

курсова работа, добавена на 06/10/2012

Класификация на методите за титраметричен анализ. Същността на метода "неутрализиране". Приготвяне на работни разтвори. Изчисляване на точки и построяване на киселинно-базови и редокс титруващи криви. Предимства и недостатъци на йодометрията.

Цел на работата : придобиване на умения за използване на един от методите за количествен анализ - титриметричен и усвояване на основни техники за статистическа обработка на резултатите от измерванията.

Теоретична част

Титриметричният анализ е метод за количествен химичен анализ, базиран на измерване на обема на разтвор на реагент с точно известна концентрация, изразходван за реакция с определяното вещество.

Титриметричното определяне на дадено вещество се извършва чрез титруване - добавяне на един от разтворите към друг на малки порции и отделни капки при постоянно записване (мониторинг) на резултата.

Единият от двата разтвора съдържа вещество в неизвестна концентрация и представлява анализирания разтвор.

Вторият разтвор съдържа реагент с точно известна концентрация и се нарича работен разтвор, стандартен разтвор или титрант.

Изисквания за реакциите, използвани в титриметричния анализ:

1. Способността да се фиксира точката на еквивалентност, най-широко използваното е наблюдението на нейния цвят, който може да се промени при следните условия:

Един от реагентите е оцветен, а цветният реагент променя цвета си по време на реакцията;

Използваните вещества - индикатори - променят цвета си в зависимост от свойствата на разтвора (например в зависимост от реакцията на околната среда).

2. Количествен ход на реакцията до равновесие, характеризиращ се със съответната стойност на равновесната константа

3. Достатъчна скорост на химичната реакция, т.к Изключително трудно е да се фиксира точката на еквивалентност при бавни реакции.

4. Липса на странични реакции, при които точни изчисления са невъзможни.

Методите за титриметричен анализ могат да бъдат класифицирани според естеството на химичната реакция, която е в основата на определянето на веществата: киселинно-алкално титруване (неутрализация), утаяване, комплексообразуване, окислително-редукционно.

Работа с решения.

Мерителни колбипредназначени за измерване на точния обем течност. Представляват кръгли, плоскодънни съдове с тясно, дълго гърло, върху което има знак докъде трябва да се напълни колбата (фиг. 1).

Фиг.1 Мерителни колби

Техника за приготвяне на разтвори в мерителни колби от фиксанали.

За да се приготви разтвор от фиксанал, ампулата се разбива върху фуния, поставена в мерителна колба, съдържанието на ампулата се измива с дестилирана вода; след това се разтваря в мерителна колба. Разтворът в мерителната колба се довежда до марката. След довеждане на нивото на течността до марката, разтворът в колбата се разбърква добре.

БюретиПредставляват тънки стъклени тръбички, градуирани в милилитри (фиг. 2). Към долния, леко стеснен край на бюретата се запоява стъклен кран или се прикрепя гумен маркуч със сферичен кран и стъклен чучур. За работа се избира бюрета в зависимост от обема на разтвора, използван при анализа.

Фиг.2. Бюрети

Как да използвате бюрета

1. Бюретата се измива с дестилирана вода.

2. Подготвената за работа бюрета се фиксира вертикално в стойка, с помощта на фуния разтворът се излива в бюретата, така че нивото му да е над нулевата маркировка.

3. Отстранете въздушните мехурчета от долния удължен край на бюретата. За да направите това, огънете го нагоре и освободете течността, докато изчезне целият въздух. След това капилярът се спуска надолу.

4. Нивото на течността в бюретата се настройва на нулево деление.

5. Когато извършвате титруване, натиснете гумената тръба отстрани на топката и източете течността от бюретата в колбата, като въртите последната. Първо титрантът в бюретата се излива на тънка струйка. Когато цветът на индикатора на мястото, където капките титрант започват да се променят, разтворът се добавя внимателно, капка по капка. Титруването се спира, когато настъпи рязка промяна в цвета на индикатора поради добавянето на една капка титрант и се записва обемът на изразходвания разтвор.

6. В края на работата титрантът се източва от бюретата, бюретата се измива с дестилирана вода.

Метод на киселинно-алкално титруване (неутрализиране).

Методът на киселинно-алкално титруване се основава на реакцията между киселини и основи, т.е. за реакции на неутрализация:

H + + OH¯ = H 2 O

При изпълнение на тази задача се използва методът на киселинно-алкално титруване, базиран на използването на реакция на неутрализация:

2NaOH + H 2 SO 4 = Na 2 SO 4 + 2H 2 O

Методът се състои в постепенно добавяне на разтвор на сярна киселина с известна концентрация към разтвор на определяното вещество - натриев хидроксид. Добавянето на киселинния разтвор продължава, докато количеството му стане еквивалентно на количеството натриев хидроксид, реагиращ с него, т.е. докато алкалът се неутрализира. Моментът на неутрализация се определя от промяната в цвета на индикатора, добавен към титрувания разтвор. Според закона за еквивалентите според уравнението:

C n (k-ти) · V (к-ти) = C n (алкали) · V (алкали)

Cn(k-ty) и Cn(алкали) – моларни концентрации на еквиваленти на реагиращи разтвори, mol/l;

V (общо) и V (алкали) – обеми на реагиращите разтвори, l (ml).

C (NaOH) и - моларни концентрации на еквивалентни NaOH и H 2 SO 4 в реагиращи разтвори, mol/l;

V(NaOH) и ) - обеми на реагиращи разтвори на основа и киселина, ml.

Примери за решаване на проблеми.

1. За неутрализиране на 0,05 l киселинен разтвор се използват 20 cm 3 0,5 N алкален разтвор. Каква е нормалността на киселината?

2. Колко и какво вещество ще остане в излишък, ако към 60 cm 3 0,4 N разтвор на сярна киселина се добавят 120 cm 3 0,3 N разтвор на калиев хидроксид?

Решението на проблемите с определянето на рН на разтвор и концентрации от различни видове е представено в методическото ръководство.

ЕКСПЕРИМЕНТАЛНА ЧАСТ

Вземете от лаборанта колба с алкален разтвор с неизвестна концентрация. Измерете 10 ml проби от анализирания разтвор в три конични титрационни колби, като използвате градуиран цилиндър. Към всяка от тях добавете 2-3 капки индикатор метилоранж. Разтворът ще стане жълт (метилоранжът е жълт в алкална среда и оранжево-червен в кисела среда).

Подгответе инсталацията за титруване за работа (фиг. 3) Изплакнете бюретата с дестилирана вода и след това я напълнете с разтвор на сярна киселина с точно известна концентрация (моларната концентрация на еквивалента на H 2 SO 4 е посочена на бутилка) над нулево деление. Огънете гумената тръба със стъкления връх нагоре и като издърпате гумата от стъклената маслина, която покрива изхода от бюретата, бавно изпуснете течността, така че след напълването на върха в нея да не останат въздушни мехурчета. Освободете излишния киселинен разтвор от бюретата в заместващо стъкло, докато долният менискус на течността в бюретата трябва да бъде настроен на нула.

Поставете една от колбите с алкалния разтвор под върха на бюретата върху лист бяла хартия и продължете директно към титруването: с едната ръка бавно подайте киселината от бюретата, а с другата непрекъснато разбърквайте разтвора в кръгово движение на колбата в хоризонтална равнина. В края на титруването киселинният разтвор трябва да се подава на капки от бюретата, докато една капка превърне разтвора в постоянен оранжев цвят.

Определете обема на киселината, използван за титруване, с точност до 0,01 ml. Пребройте деленията на бюретата по долния менискус, докато окото трябва да е на нивото на менискуса.

Повторете титруването още 2 пъти, като всеки път започвате от нулевото деление на бюретата. Запишете резултатите от титруването в таблица 1.

Изчислете концентрацията на алкалния разтвор по формулата:

маса 1

Резултати от титруване на разтвор на натриев хидроксид

Извършете статистическа обработка на резултатите от титруването по метода, описан в приложението. Обобщете резултатите от статистическата обработка на експерименталните данни в таблица 2.

таблица 2

Резултати от статистическа обработка на експериментални данни от титруване на разтвор на натриев хидроксид. Вероятност за доверие α = 0,95.

н			Sx

Запишете резултата от определянето на моларната концентрация на еквивалент на NaOH в анализирания разтвор като доверителен интервал.

ВЪПРОСИ ЗА САМОКОНТРОЛ

1. Разтворът на калиев хидроксид има pH = 12. Концентрацията на основата в разтвора при 100% дисоциация е ... mol/l.

1) 0,005; 2) 0,01; 3) 0,001; 4) 1·10 -12; 5) 0,05.

2. За неутрализиране на 0,05 l киселинен разтвор са използвани 20 cm3 0,5 N алкален разтвор. Каква е нормалността на киселината?

1) 0,2 n; 2) 0,5 n; 3) 1,0 n; 4) 0,02 n; 5) 1,25 n.

3. Колко и какво вещество ще остане в излишък, ако 125 cm 3 0,2 N разтвор на калиев хидроксид се добавят към 75 cm 3 0,3 N разтвор на сярна киселина?

1) 0,0025 g основа; 2) 0,0025 g киселина; 3) 0,28 g основа; 4) 0,14 g алкали; 5) 0,28 g киселина.

4. Метод за анализ, основан на определяне на повишаването на точката на кипене, се нарича...

1) спектрофотометричен; 2) потенциометричен; 3) ебулиоскопски; 4) радиометрични; 5) кондуктометричен.

5. Определете процентната концентрация, моларността и нормалността на разтвор на сярна киселина, получен чрез разтваряне на 36 g киселина в 114 g вода, ако плътността на разтвора е 1,031 g/cm3.

1) 31,6 ; 3,77; 7,54 ; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377 ;

3) 24,0 ; 2,87; 2,87 ; 4) 24,0 ; 0,00287; 0,00287;

5) 24,0; 2,87; 5,74.

Титриметричният анализ е метод за определяне на количеството на вещество чрез точно измерване на обема на разтвори на вещества, които реагират помежду си.

Титър– количеството g вещество, съдържащо се в 1 ml. разтвор или еквивалент на определяното вещество. Например, ако титърът на H 2 SO 4 е 0,0049 g/ml, това означава, че всеки ml от разтвора съдържа 0,0049 g сярна киселина.

Разтвор, чийто титър е известен, се нарича титриран. Титруване- процес на добавяне на еквивалентно количество от титруван разтвор към тестовия разтвор или аликвотна част от него. В този случай се използват стандартни решения - фиксирани канали– разтвори с точната концентрация на веществото (Na 2 CO 3, HCl).

Реакцията на титруване трябва да отговаря на следните изисквания:

висока скорост на реакция;

реакцията трябва да продължи до завършване;

реакцията трябва да бъде силно стехиометрична;

имат удобен метод за записване на края на реакцията.

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Основната задача на титриметричния анализ е не само да се използва разтвор с точно известна концентрация (фиксанал), но и да се определи правилно точката на еквивалентност.

Има няколко начина за фиксиране на точката на еквивалентност:

Въз основа на присъщия цвят на йоните на определяния елемент, например манган под формата на анионMnO 4 -

Според показанията на свид

Пример: Ag + + Cl - " AgCl $

Ag + + CrO 4 " Ag 2 CrO 4 $ (ярко оранжев цвят)

Малко количество сол K 2 CrO 4 (свидетел) се добавя към колбата, където трябва да се определи хлорният йон. След това изпитваното вещество се добавя постепенно от бюретата, като първо реагират хлорни йони и се образува бяла утайка (AgCl), т.е. AgCl PR<< ПР Ag2Cr O4.

По този начин допълнителна капка сребърен нитрат ще даде ярко оранжев цвят, тъй като целият хлор вече е реагирал.

III. Използване на индикатори: например, по време на реакцията на неутрализация се използват киселинно-базови индикатори: лакмус, фенолфталеин, метилоранж - органични съединения, които променят цвета си при преминаване от кисела към алкална среда.

Индикатори– органични багрила, които променят цвета си при промяна на киселинността на околната среда.

Схематично (без междинни форми) равновесието на индикатора може да бъде представено като киселинно-алкална реакция

HIn +H 2 O In - + H 3 O +

H2O
H + + OH -

H++H2O
H3O+

Областта на цветен преход на индикатора (позиция и интервал) се влияе от всички фактори, от които зависи равновесната константа (йонна сила, температура, чужди вещества, разтворител), както и индикаторът.

Класификация на методите за титриметричен анализ.

киселинно-алкално титруване (неутрализация): този метод определя количеството киселина или основа в анализирания разтвор;

утаяване и комплексообразуване (аргентометрия)

Ag + + Cl - " AgCl $

редокс титруване (редоксиметрия):

а) перманганатометрия (KMnO 4);

б) йодометрия (Y 2);

в) броматометрия (KBrO 3);

г) дихроматометрия (K 2 Cr 2 O 7);

д) цериметрия (Ce(SO 4) 2);

д) ванадометрия (NH 4 VO 3);

ж) титанометрия (TiCl 3) и др.

Титриметричен анализ

История и принцип на метода

Титриметричният анализ (титриметрия) е най-важният химичен метод за анализ. Възниква през 18 век, първоначално като емпиричен начин за тестване на качеството на различни материали, като оцет, сода и избелващи разтвори. В началото на 18-ти и 19-ти век са изобретени бюрети и пипети (F. Decroisille). От особено значение са произведенията на J. Gay-Lussac, който въвежда основните термини на този метод: титруване, титранти други, произлизащи от думата „заглавие“. Титърът е масата на разтвореното вещество (в грамове), съдържащо се в един милилитър разтвор. По времето на Gay-Lussac резултатите от анализа се изчисляват с помощта на титри. Въпреки това, титърът като начин за изразяване на концентрацията на разтвора се оказа по-малко удобен от други характеристики (например моларни концентрации), следователно в съвременния анализ на химията изчисленията с помощта на титри са доста редки. Напротив, различни термини, произлизащи от думата „заглавие“, се използват много широко.

В средата на 19 век немският химик К. Мор обобщава всички титриметрични методи, създадени по това време, и показва, че в основата на всеки метод е един и същ принцип. Разтвор с точно известна концентрация на реагент R (титрант) винаги се добавя към разтвора на пробата, съдържащ компонента X за определяне. Този процес се нарича титруване. Когато извършва титруване, анализаторът следи хода на химичната реакция между X и добавения R. При достигане на точката на еквивалентност (екв.), когато броят молове еквиваленти на въведения R е точно равен на броя молове еквиваленти на веществото X, присъстващо в пробата, титруването се спира и обемът на титранта се изразходва се измерва. Моментът, в който приключи титруването, се нарича крайна точка на титруване (e.t.t.), тя, подобно на t.eq., се изразява в единици обем, обикновено в милилитри. В идеалния случай V t.t.t = V t.eq. , но на практика не се постига точно съвпадение по различни причини; титруването завършва малко по-рано или, обратно, малко по-късно от постигането на t.eq. Естествено, титруването трябва да се извърши така, че разликата между V t.eq. и V к.т.т. би било възможно най-малко.

Тъй като масата или концентрацията на X се изчислява от обема титрант, изразходван за титруване на пробата (според V c.t.t.), в миналото титриметрията се наричаше обемен анализ. Това име се използва често днес, но терминът титриметричен анализпо-точно. Факт е, че операцията на постепенно добавяне на реагента (титруване) е характерна за всяка техника от този тип и консумацията на титрант може да се оцени не само чрез измерване на обема, но и по други начини. Понякога добавеният титрант се претегля (измерването на масата на аналитична везна дава по-малка относителна грешка от измерването на обема). Понякога се измерва времето, необходимо за въвеждане на титранта (при постоянна скорост на инжектиране).

От края на 19 век титриметричните техники започват да се използват в изследователски, фабрични и други лаборатории. С помощта на новия метод беше възможно да се определят милиграми и дори микрограми на голямо разнообразие от вещества. Широкото използване на титриметрията беше улеснено от простотата на метода, ниската цена и гъвкавостта на оборудването. Титриметрията започва да се използва особено широко през 50-те години на 20 век, след като швейцарският анализатор Г. Шварценбах създава нова версия на този метод (комплексометрия). В същото време започна широкото използване на инструментални методи за наблюдение на c.t.t. До края на 20-ти век значението на титриметрията намаля донякъде поради конкуренцията на по-чувствителните инструментални методи, но днес титриметрията остава много важен метод за анализ. Тя ви позволява бързо, лесно и точно да определите съдържанието на повечето химични елементи, отделни органични и неорганични вещества, общото съдържание на вещества от същия тип, както и общи показатели за състава (твърдост на водата, съдържание на млечна мазнина, киселинност на петрола продукти).

Техника за титриметричен анализ

Принципът на метода ще стане по-ясен, след като бъде описана техниката на неговото прилагане. И така, нека ви донесат алкален разтвор с неизвестна концентрация, а вашата задача е да установите точната му концентрация. За това ще ви трябва разтвор на реагент, или титрант- вещество, което реагира химически с алкали, като концентрацията на титранта трябва да се знае точно. Очевидно, за да установим концентрацията на алкали, използваме киселинен разтвор като титрант.

1. С помощта на пипета изберете точния обем на анализирания разтвор - нарича се аликвотна част. Обикновено аликвотният обем е 10-25 ml.

2. Прехвърлете аликвотна част в колба за титруване, разредете с вода и добавете индикатор.

3. Напълнете бюретата с титратен разтвор и изпълнете титруването е бавно добавяне на капки на титрант към аликвотна част от тестовия разтвор.

4. Завършваме титруването в момента, в който индикаторът промени цвета си. Този момент се нарича крайна точка на титруване – к.т.т. K.t.t., като правило, съвпада с момента, в който реакцията между аналита и титранта е завършена, т.е. точно еквивалентно количество титрант се добавя към аликвотната част - този момент се нарича точка на еквивалентност, т.е.Така т.е. и к.т.т. - това са две характеристики на един и същи момент, едната е теоретична, другата е експериментална, в зависимост от избрания показател. Следователно е необходимо да изберете правилно индикатора, така че c.t.t. съвпадна възможно най-близо с т.е.

5. Измерете обема на титранта, използван за титруване, и изчислете концентрацията на тестовия разтвор.

Видове титриметричен анализ

Титриметричните методи могат да бъдат класифицирани според няколко независими критерия: а именно: 1) според вида на реакцията между X и R, 2) според метода на титруване и изчисляване на резултатите, 3) според метода на наблюдение на екв.

Класификация по вид химична реакция- най-важните. Нека помним, че не всички химични реакции могат да се използват за титруване.

Първо, както при други химични методи, компонентът, който трябва да се определи (аналитът), трябва да реагира количествено с титранта.

Второ, необходимо е равновесието на реакцията да се установи възможно най-бързо. Реакциите, при които след добавяне на следващата порция титрант, установяването на равновесие изисква поне няколко минути, са трудни или дори невъзможни за използване в титриметрията.

Трето, реакцията трябва да съответства на едно и предварително известно стехиометрично уравнение. Ако реакцията доведе до смес от продукти, съставът на тази смес ще се промени по време на титруването и ще зависи от условията на реакцията. Ще бъде много трудно да се фиксира точката на еквивалентност и резултатът от анализа ще бъде неточен.Комбинацията от тези изисквания се изпълнява от реакции на протолиза (неутрализиране), много реакции на комплексообразуване и окислително-редукционни реакции, както и някои реакции на утаяване. Съответно титриметричният анализ разграничава:

Метод за неутрализиране

комплексометрия,

Редоксметрични методи

Методи за утаяване.

В рамките на всеки метод се разграничават отделните му варианти (табл. 1). Имената им идват от имената на реагентите, използвани във всяка опция като титрант (перманганатометрия, йодометрия, хроматометрия и др.).

Маса 1.

Класификация на титриметричните техники според вида на използваната химична реакция

реакция	Метод	Реагент (титрант)	Опция за метод	Определени вещества
Протолиза	Метод за неутрализиране	H Cl, HClO 4, HNO 3	Ацидиметрия	Ос нов
Протолиза	Метод за неутрализиране	KOH, NaOH и др.	Алкалиметрия	Киселини
Сложност-образование	Комплексометрия	EDTA	Комплексометрия	Метали и техните съединения
Сложност-образование	Комплексометрия		Флуоридометрия, цианидометрия	Някои метали, органични вещества
Окислително-редукционни	Редокс метрия	KMnO4 K 2 C r 2 O 7	Перманганатометрия хроматометрия	Реставратори
		KJ и Na 2 S 2 O 3	Йодометрия	Редуктори, окислители, киселини
		Аскорбинова киселина	Аскорбинометрия	Окислители
Валежи	седиметрия	AgNO3	Аргентометрия	Халогениди
		Hg 2 (NO 3) 2	Меркуриметрия	Халогениди
		KSCN	Роданометрия	Някои метали
		Ba(NO3)2	Бариометрия	Сулфати

Класификация по метод на титруване.Обикновено има три метода: директно, обратно и заместващо титруване. Директно титруване включва директно добавяне на титрант към разтвора на пробата. Понякога се използва различен ред на смесване на реагентите - разтвор на проба, в който искат да определят концентрацията на X, постепенно се добавя към известно количество R; но това също е директно титруване. И в двата случая резултатите от анализа се изчисляват по едни и същи формули, базирани на закона за еквивалентите.

ν X = ν R

където ν X и ν R са броят молове на еквиваленти X и R. Формулите за изчисление, базирани на съотношението, както и примери за изчисления, ще бъдат дадени по-долу.

Директното титруване е удобен и най-често срещан тип титриметрия. Той е по-точен от другите. В края на краищата, случайни грешки възникват главно при измерване на обема на разтворите, а при този метод на титруване обемът се измерва само веднъж, но директното титруване не винаги е възможно. Много реакции между X и R не протичат достатъчно бързо и след добавяне на следващата порция титрант равновесието няма време да се установи в разтвора. Понякога директното титруване не е възможно поради нежелани реакции или липса на подходящ индикатор. В такива случаи се използват по-сложни схеми за обратно или заместващо титруване. Те включват най-малко две химични реакции.

Обратно титруване извършва се по двуетапна схема:

X + R 1 = Y 1

R 1 + R 2 = Y 2

Помощен реагент R 1 се въвежда в точно известно количество. Обемът и концентрацията на разтвора R1 се избират така, че R1 да остане в излишък след завършване на реакцията. Нереагиралата част от R1 след това се титрува с титрант R2. Пример за това е перманганатометричното титруване на органични вещества. Не е възможно много вещества да се титруват "директно" с перманганат поради бавното им окисление и по други причини. Но можете първо да добавите известно (излишно) количество KMnO 4 към анализираната проба, да подкиселите и загреете получения разтвор. Това ще доведе до пълно и бързо завършване на окисляването на органичните вещества. След това останалият перманганат се титрува с някакъв активен редуциращ агент, например разтвор на SnCl 2 или FeSO 4 .

Изчисляването на резултатите от обратното титруване се извършва въз основа на очевидната връзка:

ν X = ν R 1 - ν R 2

Тъй като обемите в този случай се измерват два пъти (първо обемът на разтвора на реагента R1, след това обемът на титранта R2), случайната грешка на резултата от анализа е малко по-висока, отколкото при директно титруване. Относителната грешка на анализа нараства особено силно при малък излишък на спомагателния реагент, когато ν R 1 ≈ν R 2 .

Класификация според метода на контрол t.eq.Известни са няколко такива метода. Най-простото е безиндикаторното титруване, най-разпространеното е титруването с цветни индикатори, а най-точните и чувствителни са вариантите за инструментална титриметрия.

Безиндикаторно титруванесе основава на използването на реакции, които са придружени от промяна във видимите свойства на титрувания разтвор. По правило един от реагентите (X или R) има видим цвят. Ходът на такава реакция се наблюдава без специални инструменти и без добавяне на индикаторни реагенти. Така безцветните редуциращи агенти се титруват в кисела среда с виолетов разтвор на окислител - калиев перманганат (KMnO 4). Всяка част от добавения титрант веднага ще се обезцвети, превръщайки се в Mn 2+ йони под действието на редуциращия агент. Това ще продължи до t.eq. Въпреки това, първата „допълнителна“ капка титрант ще оцвети титрирания разтвор в розово-виолетов цвят; цветът няма да изчезне дори когато разтворът се разбърква. Когато се появи устойчив цвят, титруването се спира и се измерва обемът на изразходвания титрант ( V k.t.t.). Краят на титруването може да се установи не само по появата на цвят в титрувания разтвор, както в разглеждания пример, но и по обезцветяването на предварително оцветения разтвор на пробата, както и по появата на всякаква утайка, нейното изчезване, или промяна във външния вид. Безиндикаторното титруване се използва доста рядко, тъй като само няколко реакции са придружени от промяна във видимите свойства на разтвора.

Инструментално титруване. Прогресът на реакцията между X и R може да се наблюдава не само "на око" (визуално), но и с помощта на инструменти, които измерват някои физически свойства на разтвора. Опциите за инструментална титриметрия се различават в зависимост от това какво свойство на разтвора се контролира. Можете да използвате всяко свойство в зависимост от качествения и количествения състав на титрувания разтвор. А именно, можете да измерите електрическата проводимост на разтвор (тази опция се нарича кондуктометричентитруване), потенциалът на индикаторния електрод, потопен в титрирания разтвор ( потенциометричнититруване), абсорбция на светлина от титрувания разтвор ( фотометричентитруване) и т.н. Титруването може да бъде спряно, когато се достигне определена предварително избрана стойност на измерваното свойство. Например, киселинен разтвор се титрува с алкали до достигане на рН = 7. По-често обаче го правят по различен начин - избраното свойство на разтвора се измерва многократно (или дори непрекъснато), докато се въвежда титрантът, а не само преди , но и след очакваната температура .eq. Въз основа на получените данни се начертава графична зависимост на измереното свойство от обема на добавения титрант ( крива на титруване). Близо до точката на еквивалентност се наблюдава рязка промяна в състава и свойствата на титрувания разтвор и се записва скок или изкривяване на кривата на титруване. Например скок в потенциала на електрод, потопен в разтвор. Позицията на t.eq се оценява от позицията на инфлексията върху кривата. Този тип анализ е по-трудоемък и отнема повече време от конвенционалното титруване, но дава по-точни резултати. При едно титруване е възможно да се определят индивидуалните концентрации на редица компоненти.

Известни са повече от дузина варианти на инструментална титриметрия. Важна роля в създаването им играе американският анализатор И. Колтхоф. Съответните техники се различават по свойствата на разтвора, който се измерва, по използваното оборудване и по аналитичните възможности, но всички те са по-чувствителни и селективни от опциите за визуална титриметрия, базирана на индикатор или без индикатор. Инструменталният контрол е особено важен, когато индикаторите не могат да се използват, например при анализ на мътни или интензивно оцветени разтвори, както и при определяне на микропримеси и при анализ на смеси. Инструменталната титриметрия обаче изисква оборудване на лабораторията със специални инструменти, за предпочитане самозаписващи се или напълно автоматизирани, което не винаги е икономически осъществимо. В много случаи сравнително точни и надеждни резултати могат да бъдат получени по по-прост и по-евтин начин, базиран на използването на индикатори.

Използване на индикатори. Малко количество специален реагент може да се добави към титруваната проба предварително - индикатор. Титруването трябва да се спре в момента, в който индикаторът промени видимия си цвят под въздействието на въведения титрант, това е крайната точка на титруването. Важно е промяната на цвета да не става постепенно, в резултат на добавяне само на една „допълнителна“ капка титрант. В някои случаи индикаторът не променя своя цвят, разтворимост или характер на луминесценция. Но такива индикатори (адсорбционни, флуоресцентни, хемилуминесцентни и др.) се използват много по-рядко от цветните индикатори. Промяната в цвета на всеки индикатор възниква поради химическото взаимодействие на индикатора с титранта, което води до прехода на индикатора към нова форма.Свойствата на индикаторите трябва да бъдат разгледани по-подробно.

Индикатори

В аналитичните лаборатории се използват няколкостотин цветни индикатори от различни видове (киселинно-основни, металохромни, адсорбционни и др.). Някога за индикатори са се използвали тинктури, получени от растения – от цветове на теменужка или от специален вид лишей (лакмус). Р. Бойл е първият, който използва такива показатели. В момента естествените индикатори не се използват, тъй като те винаги са смес от различни вещества, така че преходът на цвета им не е ясно изразен. Съвременните индикатори са специално синтезирани отделни органични съединения. Като правило, индикаторите са съединения от ароматната серия, чиито молекули съдържат няколко функционални групи (заместители), Известни са много такива съединения, но само някои от тях могат да се използват като цветни индикатори. Предложеният индикатор трябва да отговаря на редица изисквания:

· индикаторът трябва да се разтваря добре, давайки разтвори, които са стабилни по време на съхранение;

· В разтвора индикаторът трябва да съществува в няколко форми, различни по молекулярна структура. Между формите трябва да се установи подвижно химично равновесие. Например, киселинната форма на индикатора преминава в основна форма (и обратно), окислената форма в редуцирана форма (и обратно); металохромен индикатор обратимо се свързва в комплекс с метални йони и др.;

· цветният индикатор трябва да е интензивен абсорбират светлина във видимата част на спектъра. Цветът на неговия разтвор трябва да бъде различим дори при много ниски концентрации (10 -6 - 10 -7 mol/l). В този случай ще бъде възможно да се въведат много малки количества индикатор в титрувания разтвор, което помага да се получат по-точни аналитични резултати;

· различните форми на индикатора трябва да се различават по своя цвят, тоест по спектъра на поглъщане във видимата област. В този случай по време на титруването ще се наблюдава контрастен цветен преход.Например, цветният преход на индикатора от розово към изумрудено зелено е ясно видим за окото. Много по-трудно е да се фиксира крайната точка на титруване (e.t.t.) чрез преходния розов, оранжев или виолетов цвят. Много е важно колко различни са спектърите на поглъщане на двете форми на индикатора. Ако едната форма на индикатора абсорбира максимално светлина с дължина на вълната λ 1, а другата с дължина на вълната λ 2, тогава разликата ∆λ = λ 1 - λ 2 характеризира контраста на цветовия преход. Колкото по-голям е ∆λ, толкова по-добре се възприема цветният преход на индикатора от окото. За да се увеличи визуалният контраст на цветовия преход, понякога се използват смеси от различни индикатори или към индикатора се добавя чуждо инертно багрило;

· преходът на индикатора от една форма в друга, когато съставът на разтвора се промени, трябва да се случи много бързо, за част от секундата;

· преходът трябва да бъде причинен от един фактор, еднакъв за всички показатели от този тип. По този начин промяната в цвета на киселинно-базовия индикатор не трябва да настъпва поради реакции от друг тип, например при взаимодействие с окислители, или метални йони, или протеини! Напротив, редокс индикаторите трябва да променят цвета си само поради взаимодействие с окислители и редуциращи агенти и това трябва да се случи при определен потенциал, специфичен за всеки редокс индикатор. Цветът на тези индикатори и преходният потенциал не трябва да зависят от pH на разтвора. За съжаление на практика преходният потенциал на много редокс индикатори зависи от pH.

За да се отслаби влиянието на страничните процеси, понякога индикаторът не се въвежда в титрувания разтвор, а напротив, по време на титруването периодично се взема капка от титрувания разтвор, смесена върху часовниково стъкло с капка индикатор разтвор и наблюдава какъв цвят се получава. Тази техника позволява използването на необратимо реагиращи индикатори. По-удобно е да работите с „външен индикатор“, ако предварително накиснете хартията.

Крайната точка на титруването, определена от цветовия преход на индикатора, може да не съвпада с точката на еквивалентност. Несъответствие Vк.т.т. И V t.eq води до систематична грешка в резултата от анализа. Големината на грешката се определя от естеството на индикатора, неговата концентрация и състава на титрувания разтвор.

Принципът на избор на индикатори е много прост и универсален : преходната характеристика на индикатора (pT индекс на титруване, преходен потенциал и др.) трябва да съответства на очаквания състав на титрирания разтвор в точката на еквивалентност.По този начин, ако анализаторът титрува воден разтвор на силна киселина със силна основа, в точката на еквивалентност разтворът ще има pH = 7. Следователно е необходимо да се използва киселинно-алкален индикатор, който променя цвета си при приблизително pH 7 (бромотимолово синьо и др.) Необходимата информация за pT - титруващи индикатори за индикатори от различни видове е в референтната литература.

Изчисляване на резултатите от титриметричния анализ

Не се препоръчва резултатите от титриметричния анализ да се изчисляват директно от уравнението на реакцията, например, като се използват пропорции. Този „училищен“ метод за решаване на изчислителни проблеми е ирационален и като правило не осигурява необходимата точност. Резултатите от титриметричния анализ се изчисляват с помощта на една от няколко готови алгебрични формули, получени въз основа на закона за еквивалентите. Първоначалните данни ще бъдат обемът на изразходвания титрант (в милилитри) и концентрацията на титранта (в mol/l), те трябва да бъдат установени с необходимата точност.

Методът на изчисление не зависи от вида на химичната реакция, протичаща по време на титруването, и от метода за контрол на точката на еквивалентност (индикатор, устройство и др.). Изборът на формула за изчисление се определя от това кой метод на титруване (директен, обратен, заместване) се използва по време на анализа.При избора на формула трябва да се разграничат два случая: а) изчисляване на концентрацията на разтвора X; б) определяне на масова част на компонента (процент на X в пробата).

Изчислителните формули изглеждат най-прости, ако концентрациите на определяния компонент и титранта се изразят като брой молове от техните еквиваленти на литър от съответните разтвори, т.е. използвайте концентрацията на определяния компонент ( N x ) и титрант (N T ), изразено като брой молове еквивалент на литър разтвор. Преди това тези концентрации се наричаха нормални. Сега този термин не се препоръчва, но на практика се използва много широко, особено в редоксиметрията. Но в комплексометрията и някои други методи, където 1 мол от аналита X винаги реагира с 1 мол титрант, нормалните концентрации съвпадат с обичайните моларни концентрации ( C x и C T ), и следователно не е необходимо да се използват нормални концентрации и еквиваленти при изчисляване на резултатите.

За разлика от обикновените моларни концентрации, нормалната концентрация се определя, като се вземе предвид химията на реакцията, протичаща по време на титруването. Полезно е да запомните, че нормалната концентрация на X в разтвор е или равна на неговата моларна концентрация, или я надвишава няколко (2,3,4...) пъти, в зависимост от това колко протони (или електрони) участват в реакция, на частица X. При писане на уравнението на реакцията, определяне на еквиваленти и изчисляване на нормалните концентрации трябва да се вземат предвид условията, при които протича титруването, и дори изборът на индикатор.

Теглотитриран Xatдиректно титруванеравен (в mg):

m x =N T . V T . E x , (1),

където E x - моларна маса на еквивалента на X, съответстваща на един протон (при киселинно-алкални реакции), един електрон (при редокс реакции), един лиганд (при реакции на комплексообразуване) и др. V T – обем на титранта (в ml). В комплексометрията масата на аналита (в mg) се изчислява най-добре с помощта на формула, която включва количеството M x -моларна маса X:

m x = C T . V T . M x (2).

От (4.11) следва, че масовата част на X в пробата, изразена в %, е равна на:

%X = N T . V T . E x . 100%/м С , (3),

където m С - маса на пробата в mg Обикновено резултатът от титруването не зависи от обема на водата, в която пробата е разтворена преди титруването, и този обем не се взема предвид при изчисленията. Ако титрирате не цялата проба, а само част от нея (аликвотна част), тогава трябва да вземете предвид допълнителен коефициентДА СЕ , равно на отношението V 0 - обем на разтвора, в който тази проба е прехвърлена и от която са взети аликвоти, до V aliq - обемна аликвотна част:

m x = K. N T . V T . E x , (4).

При изчисляване концентрацииспоред метода на директно (или заместващо) титруване се използва проста формула, пряко следваща от закона на еквивалентите:

N x. V x = N T . V T (5).

анализ, но във фабричните лаборатории използват и други методи за изчисление.

Приготвяне на работни разтвори в титриметрията

Работните разтвори с точно известна концентрация, използвани в титриметричния анализ, се приготвят по няколко начина:

· чрез прецизно претегляне на химическия реагентвзети на аналитична везна. Тази проба се разтваря в малко количество разтворител и след това обемът на получения разтвор се регулира до марката в мерителна колба. Получените разтвори се наричат стандартни, а съответните реактиви - първични стандарти. Само няколко вещества могат да бъдат първични стандарти - те трябва да бъдат чисти химикали с постоянен и точно известен състав, твърди при стайна температура, стабилни на въздух и да не са хигроскопични или летливи. Примерите включват калиев дихромат, комплексон III, оксалова киселина. Напротив, от проба е невъзможно да се приготви стандартен разтвор на солна киселина (реактивът "солна киселина" е течност с неточно известен състав), железен хлорид (бързо се окислява във въздуха), натриев хидроксид (хигроскопичен) и много други вещества.

· от фиксирани канали. Този термин се отнася до запечатана стъклена ампула, която съдържа определено количество реагент, обикновено 0,1000 mol еквивалент. Фиксаните се приготвят фабрично. Ако в лабораторията прехвърлите количествено съдържанието на фиксанала в мерителна колба от 1000 ml и я доведете до марката с разтворител, ще получите литър точно 0,1000 N разтвор. Приготвянето на фиксиращи разтвори не само спестява време на анализатора, но също така позволява да се приготвят разтвори с точно известни концентрации от вещества, които нямат комплекса от свойства, необходими за първичните стандарти (например фиксиращи разтвори на солна киселина, амоняк или йод) .

· според приблизително известна претеглена част от химическия реагент, взета на техническа скала. Тази проба се разтваря в приблизително известно количество разтворител. След това се извършва допълнителна операция - стандартизиране на получения разтвор. Например, точна претеглена част от друго вещество (първичен стандарт) се титрува с получения разтвор. Можете да го направите по друг начин: вземете известен обем (аликвотна част) от приготвения разтвор и го титруйте с подходящ стандартен разтвор.Въз основа на обема, използван за титруване, се изчислява точната концентрация на приготвения разтвор. Такива решения се наричат стандартизирани. Например разтвор на KOH се стандартизира с помощта на претеглена част от оксалова киселина или с помощта на фиксиран разтвор на солна киселина. Ако дадено вещество в лабораторията е налично под формата на концентриран разтвор с приблизително известна концентрация (например солна киселина), тогава вместо да се претегля, се измерва определен предварително изчислен обем на концентрирания разтвор. Това изисква познаване на плътността на първоначалния разтвор. След това, както в предишния случай, полученият разтвор се стандартизира.

Концентрацията на разтворите не трябва да се променя спонтанно по време на съхранение. В този случай предварително приготвени (стандартни или стандартизирани) разтвори могат да се използват за титруване без никакви допълнителни операции.Трябва да се отбележи, че колкото по-разреден е разтворът, толкова по-малко стабилен е той по време на съхранение (хидролиза на разтвореното вещество, неговото окисляване с кислороден въздух, адсорбция върху вътрешната повърхност на стъклария и др.). Следователно работните разтвори с ниски концентрации по правило не се приготвят предварително. Приготвят се само при необходимост, в деня на употреба. За целта оригиналните (стандартни, фиксирани или стандартизирани) разтвори се разреждат с чист разтворител в точно известен брой пъти (обикновено разтворът се разрежда 5 или 10 пъти в една операция). Ако са необходими още по-разредени разтвори, тази операция се повтаря. Например от 0,1 М разтвор се приготвя 0,01 М, от него - 0,001 М и т.н.

Приготвянето на разтвори с точно известни концентрации изисква използването на цял набор от специални мерителни прибори, които позволяват да се измерват обемите с необходимата точност. Това са мерителни колби, пипети и бюрети. Ръководствата за лабораторни упражнения дават описание на мерителна стъклария и правила за работа с нея.

Методи на титруване

Метод на отделни проби и метод на аликвоти. За да се намали влиянието на случайните грешки, титруването обикновено се повтаря няколко пъти и след това резултатите се осредняват. Повтарящите се анализи могат да се извършват по два различни начина: по метода на индивидуалните проби или по аликвотния метод. И двата метода се използват както за стандартизация на работни решения, така и за директен анализ на реални обекти.

Метод на индивидуалните проби, както става ясно от името му, предполага, че няколко порции от анализирания материал се вземат за титруване. Техните маси трябва да са приблизително еднакви. Размерът на пробата се избира, като се вземе предвид желаната консумация на титрант за титруване (не повече от обема на бюретата) и като се вземе предвид концентрацията на титранта.

Нека се вземат три претеглени порции оксалова киселина, чиито маси са посочени в таблица 2. Въз основа на данните от всяко титруване се изчислява (отделно!) концентрацията на КОН. След това концентрациите се осредняват Обемите, изразходвани за титруване на различни порции, не могат да бъдат осреднени!

Таблица 2. Пример за изчисляване на резултатите от анализа по метода на отделните проби

Закачете номер	Тегло тегло, mg	Обем на титранта, ml	Установена концентрация на KOH, mol/l
	95,7	14,9	0,102
	106,9	16,2	0,105
	80,8	12,7	0,101
Среден резултат от анализа C KOH = 0,103 mol/l

Метод на аликвотно титруване (или метод на пипетиране)се основава на титруване на няколко отделни аликвотни части - малки обеми от тестовия разтвор, избрани с помощта на пипети.

Методът на отделните порции и методът на аликвотно титруване се използват не само за директно титруване, както е показано в дадените примери, но също така и за обратно и заместващо титруване. При избора на метод на титруване трябва да се има предвид, че методът на отделните проби дава по-точни резултати, но е по-трудоемък и изисква по-голям обем изчисления. Поради това е по-добре да се използва методът на отделните порции за стандартизиране на работните разтвори, а за серийни анализи да се използва по-бързият метод на аликвотни части.

Форма на титруващите криви

Логаритмични криви на титруванепредставляват графична зависимост на логаритъма на равновесната концентрация на един от реагентите от обема на добавения титрант. Вместо логаритъма на концентрацията, рН стойността на разтвора (водородната стойност) обикновено се нанася на вертикалната ос. Използват се и други подобни показатели (например pAg = - log), както и стойността на тези физикохимични свойства на титрувания разтвор, които линейно зависят от логаритмите на равновесните концентрации. Пример за това е електродният потенциал (E).

Ако разтворът съдържа само едно вещество, което реагира с титранта, и реакцията се описва с едно химично уравнение (т.е. не протича стъпаловидно), почти вертикален участък, наречен скок на титруване . Напротив, участъци от кривата са далеч от еквивалента. близо до хоризонтала. Пример е зависимостта на pH на разтворите от обема V на добавения титрант, показана на фиг. 1

Фиг. 1. Тип титруващи криви

Колкото по-висока е височината на скока на кривата на титруване, толкова по-точно може да се фиксира точката на еквивалентност.

Киселинно-алкално титруване (метод на неутрализация)

Принцип на метода

Методът на неутрализация се основава на киселинно-алкални (протолитични) реакции. По време на това титруване рН стойността на разтвора се променя. Киселинно-алкалните реакции са най-подходящи за титриметричен анализ: протичат по строго определени уравнения, без странични процеси и с много висока скорост. Взаимодействието на силни киселини със силни основи води до високи равновесни константи. За откриване на c.t.t. Има удобен и добре проучен метод - използването на киселинно-базови индикатори. Могат да се използват и инструментални методи, те са особено важни при титруване на неводни, мътни или оцветени разтвори.

Методът за неутрализиране включва две опции - ацидиметрия(титрант - разтвор на силна киселина) и алкалометрия(титрантът е разтвор на силна основа). Тези методи се използват съответно за определяне на основи и киселини, включително йонни и многопротични. Способността да се титруват силни протолити се определя от тяхната концентрация; титруването е възможно, ако C x> 10 - 4 М По време на това титруване във воден разтвор протича следната реакция:

H 3 O + +OH - ® 2H2O

Титруването на слаби киселини и слаби основи във водни разтвори се извършва по следните схеми:

HA+OH - ® H 2 O (алкалиметрия)

B+H3O+ ® NV + + H 2 O (ацидиметрия)

Примери за практически приложения на киселинно-алкално титруване:

· определяне на киселинността на хранителни продукти, почви и природни води (алкалиметрично титруване на водни разтвори с фенолфталеинов индикатор);

· определяне на киселинността на петролни продукти (алкално титруване на неводни разтвори с инструментален контрол на c.t.t.);

· определяне на карбонати и бикарбонати в минерали и строителни материали (ацидиметрично титруване на водни разтвори с два индикатора);

· определяне на азот в амониеви соли и органични вещества (метод на Kjeldahl). В този случай органичните азотсъдържащи вещества се разлагат чрез кипене с концентрирана сярна киселина в присъствието на живачни соли, амонячният азот се дестилира чрез действието на алкали при нагряване, амонякът се абсорбира със стандартен разтвор на HCl, взет в излишък. След това нереагиралата част от HCl се титрува с алкали в присъствието на индикатор метилоранж. Тази техника използва както принципа на заместване, така и метода на обратно титруване.

Работещи решения.За ацидиметрично титруване на водни разтвори се използват следните титранти:разтвори на силни киселини (HCl, по-рядко HNO 3 или H 2 SO 4). IN алкалометрия титранти - разтвори на NaOH или KOH. Изброените реактиви обаче нямат свойства, които биха позволили да се приготвят стандартни разтвори от тях просто чрез точното им претегляне. По този начин твърдите основи са хигроскопични и винаги съдържат карбонатни примеси. В случай на HCl и други силни киселини, изходният реагент не е чисто вещество, а разтвор с неточно известна концентрация. Следователно при метода на неутрализация първо се приготвя разтвор с приблизително известна концентрация и след това се стандартизира. Киселинните разтвори се стандартизират с помощта на безводен натриев карбонат Na 2 CO 3 (сода) или натриев тетраборат Na 2 B 4 O 7 . 10H2O (боракс). Бораксът реагира с вода, когато се разтвори:

B 4 O 7 2– +3H 2 O=2H 3 VO 3 + 2VO 2 –

Полученият метаборат е доста силна основа. Титрира се с киселина:

VO 2 – + H 3 O + = H 3 VO 3.

Очевидно моларната маса на еквивалента на боракс е М(½Na 2 B 4 O 7 . 10H 2 O) = 190.71 g/mol. Високият еквивалент на моларна маса е предимство на боракса като основен стандарт. Алкалните разтвори се стандартизират с помощта на калиев хидрофталат. Хидрофталатната молекула съдържа подвижен протон и има свойствата на слаба киселина:

Бензоената киселина C 6 H 5 COOH и оксаловата киселина H 2 C 2 O 4 често се използват като стандарти . 2H 2 O и други слаби органични киселини (твърди, чисти, стабилни вещества). Стандартните 0,1000 М разтвори на киселини и основи в лабораториите обикновено се приготвят от фиксанали. Приготвеният киселинен разтвор може да се използва за стандартизиране на алкалния разтвор и обратно. Стандартизираните киселинни разтвори са стабилни и могат да се съхраняват без промяна за неопределено дълго време. Алкалните разтвори са по-малко стабилни, препоръчва се да се съхраняват в парафинирани или флуоропластични контейнери, за да се предотврати взаимодействие със стъкло. Трябва да се има предвид, че алкалните разтвори абсорбират CO 2 от въздуха; по време на съхранение те се предпазват с помощта на тръба, пълна с негасена вар или натриева вар.

Ориз. 2. Криви на силна киселинна неутрализация.

1 - 0,1 М, 2 - 0,01 М, 3 - 0,001 М.

За откриване на c.t.t. при цветен индикатор е необходимо височината на скока да е по-голяма от ширината на интервала на прехода на индикатора. Последното обикновено е около две pH единици.

Височината на скока в кривата на неутрализация на слабите киселини зависи от силата на киселината (стойността на нейната киселинна константа или pK a ). А именно, колкото по-слаба е киселината (колкото по-голяма е стойността на pK a), толкова по-малка, при равни други условия, трябва да бъде височината на скока.

1 - солна киселина, 2 - оцетна киселина (pK a = 4,8), 3 - циановодородна киселина (pK a = 9,2).

Височината на скока трябва да бъде по-голяма от ширината на преходната зона на индикатора, която обикновено е 2 pH единици. Следователно, за да Както в случая на силни електролити, критерий за титруване слаб протолит с 1% грешка може да се изведе от условието ∆p Н ±1% ≥ 2. За воден разтвор на слаба киселина получаваме необходимия критерий в следната форма:

Р ДА СЕа+ стр СЪС≤ 8

Когато p C = 2 критична стойност p К аравно на 6. С други думи, ако киселината е много слаба и нейното pK Аповече от 6, тогава е невъзможно точното му титруване с цветни индикатори.

Титруване на смеси от протолити и многопротонни протолити.В смесените разтвори силните киселини потискат протолизата на по-слабите. Същото се наблюдава в разтвори, съдържащи смес от основи с различна сила.Когато към такава смес се добави титрант, първо се титрува по-силният протолит и едва след това по-слабият протолит реагира с титранта. Въпреки това, броят на скоковете, наблюдавани в кривата на титруване на смес, зависи не само от броя на присъстващите протолити, но и от абсолютните стойности на съответните константи на киселинност (основност), както и от тяхното съотношение. Константите на киселинност (или основност) на компонентите на сместа трябва да се различават повече от 10 4 пъти, само в този случай на кривата на титруване ще се наблюдават отделно ясно изразени скокове на титруване и относителната грешка при определяне на всеки компонент няма да надвишава 1%. Критерият за възможността за отделно титруване на протолитите е така нареченото „правило на четири единици“:

(6)

Мултипротонните протолити реагират с титранти стъпаловидно, първо в първия етап, след това във втория и т.н., ако съответните константи на киселинност се различават в съответствие с условие (6).При изчисляване на кривите на неутрализация, многопротонните протолити могат да се разглеждат като смеси от различни електролити .

Като пример, нека анализираме възможността

Фиг.5. Крива на титруване на смес от карбонатни и бикарбонатни йони с разтвор НС1.

Посочени са стойностите на pH, при които се наблюдават цветови преходи на индикаторите.

При титруване на смес от две силни киселини, смес от две еднакво слаби киселини или смес от две основи с подобни р ДА СЕbНяма два отделни скока в кривата на титруване. Въпреки това, все още е напълно възможно да се определи концентрацията на компонентите на такива смеси поотделно. Тези проблеми се решават успешно с помощта на диференциращи неводни разтворители.

Киселинно-алкални индикатори и техния избор

За откриване на c.t.t. в метода на неутрализация традиционно се използват киселинно-алкални индикатори - синтетични органични багрила, които са слаби киселини или основи и променят видимия цвят в зависимост от pH на разтвора.Примери за някои (най-често използвани в лабораториите) киселинно-алкални индикатори са дадени в таблица 3. Индикаторите за структура и свойства са дадени в справочници. Най-важните характеристики на всеки киселинно-алкален индикатор са преходен интервалИ индекс на титруване (pT). Преходният интервал е зоната между две стойности на pH, съответстваща на границите на зоната, в която се наблюдава смесен цвят на индикатора. Така наблюдателят ще характеризира воден разтвор на метилоранж като чисто жълт - при pH< 3,1 и как чисто красный при рН >4.4, а между тези гранични стойности се наблюдава смесен розово-оранжев цвят с различни нюанси. Ширината на преходния интервал обикновено е 2 pH единици. Експериментално определените интервали на преход на индикатора в някои случаи са по-малко или повече от две рН единици. Това по-специално се обяснява с различната чувствителност на окото към различните части на видимия спектър. При едноцветните индикатори ширината на интервала също зависи от концентрацията на индикатора.

Таблица 3

Най-важните киселинно-алкални показатели

Индикатор	Преходен интервал ΔрН Инд	Р ДА СЕа(HInd)	Промяна на цвета
Метил оранжево			Червено - жълто
Бромкрезолово зелено			Жълто - синьо
Метилово червено			Червено - жълто
Бромкрезол лилаво			Жълто - лилаво
Бромотимолово синьо			Жълто - синьо
Фенолно червено			Жълто - червено
Тимолово синьо
Фенолфталеин			Безцветен - червен

Познавайки характеристиките на различните индикатори, можете теоретично да ги изберете правилно, за да получите правилни резултати от анализа.Придържайте се към следното правило: интервалът на преход на индикатора трябва да лежи в областта на скока на кривата на титруване.

При избора на индикатори за титруване на слаби протолити е необходимо да се вземе предвид, че t.eq. и скокът на титруване се изместват към леко алкална среда при титруване на киселина и към леко кисела среда при титруване на основа. следователно За титруване на слаби киселини са подходящи индикатори, които променят цвета си в слабо алкална среда (например фенолфталеин), а за титруване на слаба основа - индикатори, които променят цвета си в слабо кисела среда (например метилоранж

Има още една характеристика на всеки киселинно-алкален индикатор - това е индекс на титруване ( pT ). Това е името на стойността на pH, при която наблюдателят най-ясно забелязва промяна в цвета на индикатора и в този момент титруването се счита за завършено. Очевидно pT = pH K.T.T. . Когато избираме подходящ индикатор, трябва да се стремим стойността на pT да е възможно най-близо до теоретично изчислената стойност pH T.EKV .. Обикновено стойността на pT е близо до средата на преходния интервал. Но pT е слабо възпроизводима стойност. Различни хора, извършващи едно и също титруване с един и същ индикатор, ще получат значително различни стойности на pT.Освен това, стойността на pT зависи от реда на титруване, тоест от посоката на промяна на цвета.При титруване на киселини и основи с еднакви стойностите на индикатора pT ще варират леко. При едноцветни индикатори (фенолфталеин и др.) стойността на рТ също зависи от концентрацията на индикатора.

Напълнен с титрант до нулевата маркировка. Не се препоръчва титруването да се започва от други марки, тъй като скалата на бюретата може да е неравномерна. Бюретите се пълнят с работния разтвор през фуния или чрез специални устройства, ако бюретата е полуавтоматична. Крайната точка на титруване (точка на еквивалентност) се определя чрез индикатори или физикохимични методи (електропроводимост, пропускливост на светлина, потенциал на индикаторния електрод и др.). Резултатите от анализа се изчисляват въз основа на количеството работен разтвор, използван за титруване.

Видове титриметричен анализ

Титриметричният анализ може да се основава на различни видове химични реакции:

киселинно-алкално титруване - реакции на неутрализация;
редокс титруване (перманганатометрия, йодометрия, хроматометрия) - редокс реакции;
титруване на утаяване (аргентометрия) - реакции, които протичат с образуването на слабо разтворимо съединение, докато концентрациите на утаените йони в разтвора се променят;
комплексометрично титруване - реакции, базирани на образуването на силни комплексни съединения на метални йони с комплексон (обикновено EDTA), докато концентрациите на метални йони в титрувания разтвор се променят.

Видове титруване

Има директно, обратно и заместително титруване.

При директно титруванеРазтвор на титрант (работен разтвор) се добавя на малки порции към разтвора на определяното вещество (аликвотна част или проба, титруваното вещество).

При обратно титруванеПърво, към разтвора на определяното вещество се добавя известен излишък от специален реагент и след това неговият остатък, който не е влязъл в реакцията, се титрува.

При заместващо титруванеПърво се добавя известен излишък от специален реагент към разтвора на аналита и след това един от реакционните продукти между аналита и добавения реагент се титрува.