Хромът и неговите съединения се използват активно в промишленото производство, по-специално в металургията, химическата и огнеупорната промишленост.

Хром Cr е химичен елемент от VI група на периодичната система на Менделеев, атомен номер 24, атомна маса 51.996, атомен радиус 0.0125, радиуси на Cr2+ йони - 0.0084; Cr3+ - 0,0064; Cr4+ - 6.0056.

Хромът проявява съответно степени на окисление +2, +3, +6, има валенции II, III, VI.

Хромът е твърд, пластичен, сравнително тежък, ковък метал със стоманеносив цвят.

Кипи при 2469 0 C, топи се при 1878 ± 22 0 C. Притежава всички характерни свойства на металите - добре провежда топлина, не оказва почти никакво съпротивление на електрически ток и има блясъка, присъщ на повечето метали. И в същото време е устойчив на корозия във въздуха и водата.

Примесите от кислород, азот и въглерод, дори в най-малки количества, драстично променят физичните свойства на хрома, например, правейки го много чуплив. Но, за съжаление, е много трудно да се получи хром без тези примеси.

Структурата на кристалната решетка е обемно-центрирана кубична. Характеристика на хрома е рязката промяна на физичните му свойства при температура около 37°C.

6. Видове хромни съединения.

Хром (II) оксид CrO (основен) е силен редуциращ агент, изключително нестабилен в присъствието на влага и кислород. Няма практическо значение.

Хром (III) оксид Cr2O3 (амфотерен) е стабилен на въздух и в разтвори.

Cr2O3 + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + H2O

Cr2O3 + 2NaOH = Na2CrO4 + H2O

Образува се при нагряване на определени съединения на хром (VI), например:

4CrO3 2Cr2O3 + 3O2

(NH4)2Cr2O7 Cr2O3 + N2 + 4H2O

4Cr + 3O2 2Cr2O3

Хромният (III) оксид се използва за редуциране на метален хром с ниска чистота с алуминий (алуминотермия) или силиций (силикотермия):

Cr2O3 +2Al = Al2O3 +2Cr

2Cr2O3 + 3Si = 3SiO3 + 4Cr

Хром (VI) оксид CrO3 (киселинен) - тъмночервени игловидни кристали.

Получава се чрез въздействието на излишък от концентрирана H2SO4 върху наситен воден разтвор на калиев дихромат:

K2Cr2O7 + 2H2SO4 = 2CrO3 + 2KHSO4 + H2O

Хромният (VI) оксид е силен окислител, едно от най-токсичните съединения на хрома.

Когато CrO3 се разтвори във вода, се образува хромова киселина H2CrO4

CrO3 + H2O = H2CrO4

Киселинният хромов оксид, реагирайки с алкали, образува жълти хромати CrO42

CrO3 + 2KOH = K2CrO4 + H2O

2. Хидроксиди

Хромният (III) хидроксид има амфотерни свойства, като разтваря както в

киселини (държат се като основа) и основи (държат се като киселина):

2Cr(OH)3 + 3H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 6H2O

Cr(OH)3 + KOH = K

Когато хром (III) хидроксид се калцинира, се образува хром (III) оксид Cr2O3.

Неразтворим във вода.

2Cr(OH)3 = Cr2O3 + 3H2O

3. Киселини

Хромните киселини, съответстващи на степента на окисление +6 и различни в съотношението на броя на молекулите CrO3 и H2O, съществуват само под формата на разтвори. Когато киселинният оксид CrO3 се разтвори, се образува монохромна киселина (просто хромна) H2CrO4.

CrO3 + H2O = H2CrO4

Подкисляването на разтвор или увеличаването на CrO3 в него води до киселини с обща формула nCrO3 H2O

с n=2, 3, 4 това са съответно ди, три, тетрохромни киселини.

Най-силният от тях е дихром, т.е. H2Cr2O7. Хромните киселини и техните соли са силни окислители и отровни.

Има два вида соли: хромити и хромати.

Хромитите с обща формула RCrO2 се наричат ​​соли на хромовата киселина HCrO2.

Cr(OH)3 + NaOH = NaCrO2 + 2H2O

Хромитите имат различен цвят - от тъмнокафяв до напълно черен и обикновено се намират под формата на твърди маси. Хромитът е по-мек от много други минерали; точката на топене на хромита зависи от неговия състав - 1545-1730 0 С.

Хромитът има метален блясък и е почти неразтворим в киселини.

Хроматите са соли на хромови киселини.

Солите на монохромната киселина H2CrO4 се наричат ​​монохромати (хромати) R2CrO4, солите на дихромовата киселина H2Cr2O7 дихромати (бихромати) - R2Cr2O7. Монохроматите обикновено са жълти на цвят. Те са стабилни само в алкална среда, а при подкиселяване се превръщат в оранжево-червени дихромати:

2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O

3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1

3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5

5. Срокът на валидност е отменен съгласно Протокол № 3-93 на Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (IUS 5-6-93)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1998 г.) с изменения № 1, 2, одобрени през март 1984 г., декември 1988 г. (IUS 7-84, 3-89)


Този стандарт се прилага за хромов (VI) оксид (хромен анхидрид), който е тъмнокафяво-червени игловидни или призматични кристали; разтворим във вода, хигроскопичен.

Формула: CrO.

Молекулна маса (според международните атомни маси 1971) - 99,99.

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Хромният (VI) оксид трябва да бъде произведен в съответствие с изискванията на този стандарт съгласно технологичните правила, одобрени по предписания начин.

(Променена редакция, Изменение № 2).

1.2. По отношение на химичните показатели хромният (VI) оксид трябва да отговаря на стандартите, посочени в таблица 1.

маса 1

Име на индикатора
	Чисто за анализ (ч.д.а.) OKP 26 1121 1062 08	Чисто (h) OKP 26 1121 1061 09
1. Масова част от хром (VI) оксид (CrO),%, не по-малко
2. Масова част на неразтворимите във вода вещества, %, не повече
3. Масова част на нитратите (NO), %, не повече		Не е стандартизиран
4. Масова част от сулфатите (SO), %, не повече
5. Масова част на хлоридите (Cl), % , няма повече
6. Масова част от сумата на алуминий, барий, желязо и калций (Al + Ba + Fe + Ca), % , няма повече
7. Масова част от сумата на калий и натрий (K ± Na),%, не повече

2. ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ

2.1. Правила за приемане - съгласно GOST 3885.

2.2. Във всяка 10-та партида производителят определя масовата част на нитратите и количеството алуминий, барий, желязо и калций.

(Въвежда се допълнително, Изменение № 2).

3. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

3.1а. Общи указания за извършване на анализ - съгласно GOST 27025.

При претегляне използвайте лабораторни везни в съответствие с GOST 24104 * 2-ри клас на точност с максимална граница на претегляне от 200 g и 3-ти клас на точност с максимална граница на претегляне от 500 g или 1 kg или 4-ти клас на точност с максимална граница на претегляне от 200 g .
_______________
* GOST 24104-2001 е валиден. - Забележка "КОД".

Разрешено е използването на вносни съдове с клас на точност и реактиви с качество не по-ниско от местните.

3.1. Пробите се вземат съгласно GOST 3885.

Теглото на средната проба трябва да бъде най-малко 150 g.

3.2. Определяне на масовата част на хромов (VI) оксид

3.1а-3.2. (Променена редакция, Изменение № 2).

3.2.1. Реактиви, разтвори и стъклария

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Калиев йодид съгласно GOST 4232, разтвор с масова част от 30%, прясно приготвен.

Солна киселина съгласно GOST 3118.

Разтворимо нишесте съгласно GOST 10163, разтвор с масова част от 0,5%.

GOST 27068, концентрация на разтвора (NaSO · 5HO) = 0,1 mol/dm (0,1 N); приготвен съгласно GOST 25794.2.

Бюрета с капацитет 50см със стойност на делението 0,1см.

Колба Kn-1-500-29/32 THS съгласно GOST 25336.

Колба 2-500-2 съгласно GOST 1770.

Пипети с вместимост 2, 10 и 25 см.

Хронометър.

Цилиндър 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

(Променена редакция, Изменение № 1,

3.2.2. Извършване на анализ

Около 2,5000 g от лекарството се поставят в мерителна колба, разтварят се в малко количество вода, обемът на разтвора се довежда до марката с вода и се разбърква добре.

25 cm от получения разтвор се прехвърлят в конична колба, добавят се 100 cm вода, 5 cm солна киселина, 10 cm разтвор на калиев йодид, разбърква се и се оставя на тъмно за 10 минути. След това отмийте тапата с вода, добавете 100 cm вода и освободения йод се титрува с разтвор на 5-воден разтвор на натриев сулфат, като в края на титруването се добавя 1 cm разтвор на нишесте, докато цветът стане зелен.

(Променена редакция, Изменение № 2).

3.2.3. Обработка на резултатите

Масовата част на хромния оксид () в проценти се изчислява по формулата

където е обемът на разтвор на 5-воден натриев сулфат с концентрация точно (NaSO · 5HO) = 0,1 mol/dm (0,1 N), използван за титруване, cm;

Тегло на пробата, g;

0,003333 - маса на хром (VI) оксид, съответстваща на 1 cm разтвор на 5-воден натриев сулфат с концентрация точно (NaSO · 5HO) = 0,1 mol/dm (0,1 N), g.

В същото време се провежда контролен опит със същите количества разтвори на калиев йодид и солна киселина и при необходимост се прави подходяща корекция на резултата от определянето.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие от 0,3%.

Допустимата абсолютна обща грешка на резултата от анализа е ±0,5% с ниво на достоверност =0,95.

(Модифицирано издание, от

м. N 1, 2).

3.3. Определяне на масовата част на неразтворимите във вода вещества

3.3.1. Реактиви и стъклария

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Филтърен тигел съгласно GOST 25336 тип TF POR 10 или TF POR 16.

Стъкло V-1-250 THS съгласно GOST 25336.

Цилиндър 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Извършване на анализ

30,00 g от дрогата се поставя в чаша и се разтваря в 100 cm вода. Стъклото се покрива с часовниково стъкло и се държи 1 час на водна баня. След това разтворът се филтрира през филтърен тигел, предварително изсушен до постоянно тегло и претеглен. Резултатът от претеглянето на тигела в грамове се записва с точност до четвъртия знак след десетичната запетая. Остатъкът върху филтъра се промива със 150 cm гореща вода и се суши в пещ при 105-110 °C до постоянно тегло.

Счита се, че препаратът отговаря на изискванията на този стандарт, ако масата на остатъка след изсушаване не надвишава:

за лекарството чисто за анализ - 1 mg,

за лекарството чисто - 3 mg.

Допустима относителна обща грешка на резултата от анализа за лекарство с аналитичен клас. ±35%, за лекарството ч. ±20% с доверителна вероятност =0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Променена редакция, Изменение № 2).

3.4. Определяне на масовата част на нитратите

Определянето се извършва съгласно GOST 10671.2. В този случай 1,50 g от лекарството се поставя в колба Kn-2-100-34 (50) TCS (GOST 25336), добавя се 100 cm вода, разбърква се до разтваряне, добавя се 1,5 cm концентрирана сярна киселина, внимателно капка по капка при разбъркване 2 cm ректифициран технически първокласен етилов алкохол (GOST 18300) и се нагрява във вряща водна баня в продължение на 15 минути.

Към горещия разтвор се добавят 20 cm вода и след това, при разбъркване, около 14 cm разтвор на амоняк с масова част от 10% (GOST 3760), докато хромът се отложи напълно.

Съдържанието на колбата се нагрява бавно до кипене и се вари в продължение на 10 минути; за да се предотврати изхвърлянето, в колбата се поставят парчета неглазиран порцелан и стъклена пръчка. След това течността се филтрира през филтър със синя лента без пепел, като се използва лабораторна фуния с диаметър 75 mm (GOST 25336) (филтърът се измива предварително 4-5 пъти с гореща вода), филтратът се събира в конична колба с вместимост 100 см с маркировка на 60 см. Утайката върху филтъра се промива три пъти с гореща вода, събирайки промивната вода в същата колба. Полученият разтвор се загрява до кипене, вари се 15 минути, охлажда се, обемът на разтвора се довежда до марката с вода и се разбърква.

Разтворът се запазва за определяне на хлориди съгласно точка 3.6.

5 cm от получения разтвор (съответстващи на 0,125 g от лекарството) се поставят в конична колба с вместимост 50 cm, добавят се 5 cm вода и след това се определя по метода с индигокармин.

Счита се, че лекарството отговаря на изискванията на този стандарт, ако цветът на анализирания разтвор, наблюдаван след 5 минути, не е по-слаб от цвета на разтвор, приготвен по същото време и съдържащ в същия обем:

за лекарството чисто за анализ 0,005 mg NO,

1 cm разтвор на натриев хлорид, 1 cm разтвор на индигокармин и 12 cm концентрирана сярна киселина

киселини.

3.5. Определяне на масовата част на сулфатите

Определянето се извършва съгласно GOST 10671.5.

В този случай 0,50 g от дрогата се поставя в чаша с вместимост 50 cm и се разтваря в 5 cm вода. Разтворът се прехвърля в делителна фуния с вместимост 50 cm (GOST 25336), добавят се 5 cm концентрирана солна киселина, 10 cm трибутилфосфат и се разклаща.

След разделяне на сместа, водният слой се прехвърля в друга подобна делителна фуния и, ако е необходимо, третирането на водния слой с 5 cm трибутил фосфат се повтаря. Водният слой се отделя в делителна фуния и се промива с 5 cm етер за анестезия. След разделянето водният разтвор се прехвърля в чаша за изпаряване (GOST 9147), поставя се в електрическа водна баня и разтворът се изпарява до сухо.

Остатъкът се разтваря в 10 cm вода, прехвърля се количествено в конична колба с вместимост 50 cm (с маркировка на 25 cm), обемът на разтвора се довежда до марката с вода, смесва се и след това се определя чрез визуален нефелометричен метод.

Счита се, че лекарството отговаря на изискванията на този стандарт, ако наблюдаваната опалесценция на анализирания разтвор не е по-интензивна от опалесценцията на разтвор, приготвен едновременно с анализирания разтвор и съдържащ в същия обем:

за лекарството чисто за анализ - 0,02 mg SO,

за лекарството чисто - 0,05 mg SO,

1 cm разтвор на солна киселина с масова част от 10%, 3 cm разтвор на нишесте и 3 cm разтвор на хлорид

отидете на барий.

3.6. Определяне на масовата част на хлоридите

Определянето се извършва съгласно GOST 10671.7. В този случай 40 cm от разтвора, получен съгласно точка 3.4. (съответства на 1 g от лекарството), поставете в конична колба с вместимост 100 cm3 и, ако разтворът е мътен, добавете 0,15 cm3 концентрирана сярна киселина (GOST 4204) към анализирания разтвор и референтния разтвор, и след това определянето се извършва фототурбидиметрично (в обем от 50 cm3, измерване на оптичната плътност на разтворите в кювети с дебелина на светлопоглъщащия слой 100 mm) или чрез визуален нефелометричен метод.

Счита се, че лекарството отговаря на изискванията на този стандарт, ако масата на хлоридите не надвишава:

за лекарството чисто за анализ - 0,01 mg,

за лекарството чисто - 0,02 mg.

В същото време при същите условия се провежда контролен експеримент за определяне на масовата част на хлоридите в количествата алкохол и разтвор на амоняк, използвани за анализ, и ако бъдат открити, се прави промяна в резултатите от анализа.

В случай на несъгласие при оценката на масовата част на хлоридите, определянето се извършва по фототурбидиметричен метод.

3.4-3.6. (Променена редакция, Изменение № 1, 2).

3.7. Определяне на масовата част на алуминий, барий, желязо и калций

3.7.1. Оборудване, реактиви и разтвори

Спектрограф ISP-30 с трилезова процепна система за осветяване и тристепенен атенюатор.

AC дъгов генератор тип DG-1 или DG-2.

Кремъчен токоизправител тип ВАЗ-275/100.

Микрофотометър тип MF-2 или MF-4.

Муфелна пещ.

Хронометър.

Спектропроектор тип ПС-18.

Хавани от органично стъкло и ахат.

Порцеланов тигел съгласно GOST 9147.

Торсионни везни VT-500 със стойност на делението 1 mg или други с подобна точност.

Графитизирани въглероди за спектрален анализ, специална степен на чистота. 7-3 (въглеродни електроди) с диаметър 6 mm; Горният електрод е заострен на конус, долният е с цилиндричен канал с диаметър 3 mm и дълбочина 4 mm.

Прахообразен графит, специална чистота, съгласно GOST 23463.

Спектрални фотоплаки тип SP-I с фоточувствителност 3-5 единици. за алуминий, барий и калций и спектрален тип SP-III, фоточувствителност 5-10 единици. за желязо.

Амониев дихромат съгласно GOST 3763.

Хром (III) оксид, получен от хром (VI) оксид съгласно този стандарт или амониев дихромат, с минимално съдържание на откриваеми примеси, чието определяне се извършва по метода на добавките при условията на този метод; ако има примеси, те се вземат предвид при построяването на калибровъчна графика.

Алуминиев оксид за спектрален анализ, химически клас.

Бариев оксид, специална степен на чистота. 10-1.

Железен (III) оксид, специално качество. 2-4.

Калциев оксид, специално качество. 6-2.

Амониев хлорид съгласно GOST 3773.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Хидрохинон (парадиоксибензен) съгласно GOST 19627.

Калиев бромид съгласно GOST 4160.

Метол (4-метиламинофенол сулфат) съгласно GOST 25664.

Натриев сулфит 7-вода.

Натриев сулфат (натриев тиосулфат) 5-вода съгласно GOST 27068.

Натриев карбонат съгласно GOST 83.

Натриев карбонат 10-воден съгласно GOST 84.

Метолхидрохинонов проявител; приготвя се както следва: разтвор А-2 g метол, 10 g хидрохинон и 104 g 7-воден разтвор на натриев сулфит се разтварят във вода, обемът на разтвора се довежда до 1 dm3 с вода, разбърква се и, ако разтворът е мътен, филтрира се; разтвор B-16 g натриев карбонат (или 40 g 10-воден разтвор на натриев карбонат) и 2 g калиев бромид се разтварят във вода, обемът на разтвора се довежда до 1 dm3 с вода, смесва се и, ако разтворът е мътен, филтрира се, след което разтворите А и Б се смесват в равни обеми.

Бързодействащ фиксатор; приготвя се по следния начин: 500 g 5-воден разтвор на натриев сулфат и 100 g амониев хлорид се разтварят във вода, обемът на разтвора се довежда до 2 dm, разбърква се и ако разтворът е мътен, се филтрира.

Ректифициран технически етилов алкохол по GOST 18300 от най-висок клас.

(Променена редакция, Изменение № 1, 2).

3.7.2. Подготовка за анализ

3.7.2.1. Подготовка на анализираната проба

0,200 g от дрогата се поставя в порцеланов тигел, суши се на електрическа печка и се калцинира в муфелна пещ при 900 °С в продължение на 1 час.

Полученият хром (III) оксид се стрива в хаван с прахообразен графит в съотношение 1:2.

3.7.2.2. Подготовка на проби за построяване на калибровъчна графика

Пробите се приготвят на базата на хром (III) оксид, получен от хром (VI) оксид с минимално съдържание на откриваеми примеси. За да се получи основата, проба от хром (VI) оксид се поставя в порцеланов тигел, изсушава се на електрическа печка и се калцинира в муфелна пещ при 900 ° C в продължение на 1 час (възможно е да се приготвят проби на базата на хром (III ) оксид, получен от амониев дихромат).

Проба от олово с масова част на всеки примес от 0,32% се приготвя чрез смилане на 0,0458 g железен (III) оксид, 0,0605 g алуминиев оксид, 0,0448 g калциев оксид, 0,0357 g бариев оксид и 9,8132 g хромен оксид ( III) в хаван от органично стъкло или ахат с 5 cm етилов алкохол в продължение на 1 час, след това се суши под инфрачервена лампа или в сушилня и сместа се смила в продължение на 30 минути.

Чрез смесване на подходящи количества от основната проба или предишните с основата се получават проби с по-ниска масова част на примесите, посочени в таблица 2.

таблица 2

Номер на пробата	Масова част на всеки примес (Al, Ba, Fe, Ca) в проби по отношение на метал, %

Всяка проба се смесва с прахообразен графит в съотношение 1:2.

3.7.2.1, 3.7.2.2. (Променена редакция, Изменение № 2).

3.7.3. Извършване на анализ

Анализът се извършва в дъга с постоянен ток при посочените по-долу условия.

Сила на тока, A
Ширина на слота, мм
Височина на диафрагмата на средната леща на кондензаторната система, мм
Изложение, с

Преди да се направят спектрограми, електродите се запалват в дъга с постоянен ток при сила на тока 10-12 A за 30 s.

След изпичане на електродите, анализираната проба или проба се въвежда в канала на долния електрод (анод), за да се изгради калибровъчна графика. Масата на пробата се определя от обема на канала. Запалете дъгата и направете спектрограма. Спектрите на анализираната проба и пробите се вземат на една фотографска плака поне три пъти, като всеки път се поставя нова двойка електроди. Слотът се отваря преди запалването на дъгата.

Фотоплаката със записаните спектри се проявява, фиксира, измива в течаща вода и изсушава на въздух.

3.7.4. Обработка на резултатите

Фотометрията на аналитични спектрални линии на определени примеси и линии за сравнение се извършва с помощта на логаритмична скала.

Аналитична линия примеси, nm		Линия за сравнение
	VA-233.527
		Cr-391.182 nm

За всяка аналитична двойка изчислете разликата в почерняването ()

къде е почерняването на линията на примесите;

- почерняване на линията за сравнение или фона.

Въз основа на трите стойности на разликата в почерняването се определя средноаритметичната стойност () за всеки елемент, който се определя в анализираната проба и пробата за изграждане на калибровъчна графика.

Въз основа на примерните стойности за конструиране на графики за калибриране се изгражда графика за калибриране за всеки определян елемент, като се нанасят логаритми на концентрация по абсцисната ос и средни аритметични стойности на разликата в почерняването по ординатната ос.

Масовата част на всеки примес се определя от графиката и резултатът се умножава по 0,76.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от три паралелни определяния, относителното несъответствие между най-различните стойности на които не надвишава допустимото несъответствие от 50%.

Допустимата относителна обща грешка на резултата от анализа е ±20% с ниво на достоверност =0,95.

(Променена редакция, Изменение № 2).

3.8. Определяне на масовата част на сумата от натрий и калий

3.8.1. Инструменти, реактиви, разтвори и стъклария

Пламъчен фотометър или спектрофотометър на базата на спектрограф ISP-51 с приставка FEP-1, със съответния фотоумножител или спектрофотометър Saturn. Допустимо е използването на други устройства, които осигуряват подобна чувствителност и точност.

Пропан-бутан.

Сгъстен въздух към уреди за контрол и измерване на мощността.

Горелка.

Спрей.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709, повторно дестилирана в кварцов дестилатор или деминерализирана вода.

Разтвори, съдържащи Na и K; приготвен съгласно GOST 4212, чрез подходящо разреждане и смесване се получава разтвор с концентрация на Na и K от 0,1 mg / cm - разтвор А.

Хром (VI) оксид съгласно този стандарт, аналитичен клас, с установения метод за добавяне на съдържание на Na и K (разтвор с масова част от 10%) - разтвор Б.

3.8.2. Подготовка за анализ

3.8.2.1. Приготвяне на тестови разтвори

1,00 g от лекарството се разтваря във вода, прехвърля се количествено в мерителна колба, обемът на разтвора се довежда до марката и се разбърква добре.

3.8.2.2. Приготвяне на референтни разтвори

Шест мерителни колби се пълнят с 10 cm от разтвор B и обемите от разтвор A, посочени в таблица 3.

Таблица 3

Номер на референтния разтвор	Обем на разтвор А, cm	Маса на всеки елемент (K, Na), въведен в 100 cm от референтния разтвор, mg	Масова част на всеки примес (K, Na) по отношение на лекарството, %

Разтворите се смесват, обемът на разтворите се регулира до марката и се смесват отново.

3.8.2.1, 3.8.2.2. (Променена редакция, Изменение № 2).

3.8.3. Извършване на анализ

Най-малко две порции от лекарството се вземат за анализ.

Интензитетът на излъчване на резонансните линии на натрий 589,0-589,6 nm и калий 766,5 nm в спектъра на пламъка газ-въздух се сравнява, когато анализираните разтвори и референтните разтвори се въвеждат в него.

След подготовката на устройството за анализ се извършва фотометрия на анализираните разтвори и референтните разтвори в реда на увеличаване на масовата част на примесите. След това фотометрията се извършва в обратен ред, като се започне с максималното съдържание на примеси и се изчислява средноаритметичната стойност на показанията за всеки разтвор, като се вземе предвид като корекция показанието, получено при фотометриране на първия референтен разтвор. След всяко измерване се пръска вода.

3.8.4. Обработка на резултатите

Въз основа на данните, получени за референтни разтвори, се изгражда калибрираща графика, нанасяща стойностите на интензитета на радиация по ординатната ос, масовата част на натриевите и калиевите примеси по отношение на лекарството по абсцисната ос.

Масовата част на натрия и калия се намира според графиката.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, относителното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие от 30%.

Допустимата относителна обща грешка на резултата от анализа е ±15% с ниво на достоверност =0,95.

(Променена редакция, Изменение № 2).

4. ОПАКОВКА, ЕТИКЕТИРАНЕ, ТРАНСПОРТ И СЪХРАНЕНИЕ

4.1. Лекарството е опаковано и етикетирано в съответствие с GOST 3885.

Тип и вид контейнер: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6.

Опаковъчна група: V, VI, VII.

Продуктът, използван като технологична суровина, е опакован в фолио от тънък полимерен филм, поставен в метални варели тип BTPB-25, BTPB-50 (GOST 5044) с нетно тегло до 70 kg.

Контейнерът е маркиран със знак за опасност в съответствие с ГОСТ 19433 (клас 5, подклас 5.1, класификационен код 5152).

(Променена редакция, Изменение № 2).

4.2. Лекарството се транспортира с всички видове транспорт в съответствие с правилата за превоз на товари, които са в сила за този вид транспорт.

4.3. Лекарството се съхранява в опаковка на производителя в закрити складови помещения.

5. ГАРАНЦИЯ НА ПРОИЗВОДИТЕЛЯ

5.1. Производителят гарантира съответствието на хромов (VI) оксид с изискванията на този стандарт, при спазване на условията за транспортиране и съхранение.

5.2. Гарантиран срок на годност - 3 години от датата на производство.

Разд. 5. (Променена редакция, Изменение № 2).

6. ИЗИСКВАНИЯ ЗА БЕЗОПАСНОСТ

6.1. Хромният (VI) оксид е отровен. Максимално допустимата концентрация във въздуха на работната зона на производствените помещения е 0,01 mg/m (1-ви клас на опасност). При повишаване на концентрацията може да предизвика остри и хронични отравяния с увреждане на жизненоважни органи и системи.

(Променена редакция, Изменение № 2).

6.2. Когато работите с лекарството, трябва да използвате респиратори за прах, гумени ръкавици и предпазни очила, както и да спазвате правилата за лична хигиена; не позволявайте на лекарството да навлезе в тялото.

6.3. Трябва да се осигури максимално уплътняване на технологичното оборудване.

6.4. Помещенията, в които се работи с лекарството, трябва да бъдат оборудвани с обща снабдителна и смукателна вентилация, а местата с най-голям прах трябва да бъдат оборудвани с навеси с локална смукателна вентилация. Лекарството трябва да се анализира в лабораторен аспиратор.

(Променена редакция, Изменение № 2).

6.5. При анализиране на лекарство с помощта на запалими газове трябва да се спазват правилата за пожарна безопасност.



Текстът на документа се заверява по:
официална публикация
М.: Издателство на ИПК Стандарти, 1999

Хромът е елемент от страничната подгрупа на 6-та група от 4-ти период на периодичната система от химични елементи на Д. И. Менделеев с атомен номер 24. Означава се със символа Cr (лат. Chromium). Простото вещество хром е твърд метал със синкаво-бял цвят.

Химични свойства на хрома

При нормални условия хромът реагира само с флуор. При високи температури (над 600°C) взаимодейства с кислород, халогени, азот, силиций, бор, сяра, фосфор.

4Cr + 3O 2 – t° → 2Cr 2 O 3

2Cr + 3Cl 2 – t° → 2CrCl 3

2Cr + N 2 – t° → 2CrN

2Cr + 3S – t° → Cr 2 S 3

При нагряване реагира с водна пара:

2Cr + 3H 2 O → Cr 2 O 3 + 3H 2

Хромът се разтваря в разредени силни киселини (HCl, H 2 SO 4)

При липса на въздух се образуват Cr 2+ соли, а във въздуха Cr 3+ соли.

Cr + 2HCl → CrCl 2 + H 2

2Cr + 6HCl + O 2 → 2CrCl 3 + 2H 2 O + H 2

Наличието на защитен оксиден филм върху повърхността на метала обяснява неговата пасивност по отношение на концентрирани разтвори на киселини - окислители.

Съединения на хром

Хром(II) оксиди хром(II) хидроксид са основни по природа.

Cr(OH) 2 + 2HCl → CrCl 2 + 2H 2 O

Съединенията на хром (II) са силни редуциращи агенти; превръщат се в съединения на хром (III) под въздействието на атмосферния кислород.

2CrCl 2 + 2HCl → 2CrCl 3 + H 2

4Cr(OH) 2 + O 2 + 2H 2 O → 4Cr(OH) 3

Хромов оксид (III) Cr 2 O 3 е зелен, неразтворим във вода прах. Може да се получи чрез калциниране на хром(III) хидроксид или калиеви и амониеви дихромати:

2Cr(OH) 3 – t° → Cr 2 O 3 + 3H 2 O

4K 2 Cr 2 O 7 – t° → 2Cr 2 O 3 + 4K 2 CrO 4 + 3O 2

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 – t° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (реакция на вулкан)

Амфотерен оксид. Когато Cr 2 O 3 се слее с алкали, сода и киселинни соли, се получават хромни съединения със степен на окисление (+3):

Cr 2 O 3 + 2NaOH → 2NaCrO 2 + H 2 O

Cr 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2NaCrO 2 + CO 2

При сливане със смес от алкали и окислител се получават хромни съединения в степен на окисление (+6):

Cr 2 O 3 + 4KOH + KClO 3 → 2K 2 CrO 4 + KCl + 2H 2 O

Хром (III) хидроксид C r (OH) 3. Амфотерен хидроксид. Сиво-зелено, разлага се при нагряване, губи вода и образува зелено метахидроксид CrO(OH). Не се разтваря във вода. Утаява се от разтвора като сиво-син и синкаво-зелен хидрат. Реагира с киселини и основи, не взаимодейства с амонячен хидрат.

Има амфотерни свойства - разтваря се както в киселини, така и в основи:

2Cr(OH) 3 + 3H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 6H 2 O Cr(OH) 3 + ZH + = Cr 3+ + 3H 2 O

Cr(OH) 3 + KOH → K, Cr(OH) 3 + ZON - (конц.) = [Cr(OH) 6 ] 3-

Cr(OH) 3 + KOH → KCrO 2 + 2H 2 O Cr(OH) 3 + MOH = MSrO 2 (зелено) + 2H 2 O (300-400 °C, M = Li, Na)

Cr(OH) 3 →(120 о ° С – з 2 О) CrO(OH) →(430-1000 0 C –з 2 О) Cr2O3

2Cr(OH) 3 + 4NaOH (конц.) + ZN 2 O 2 (конц.) = 2Na 2 CrO 4 + 8H 2 0

Касова бележка: утаяване с амонячен хидрат от разтвор на хромови (III) соли:

Cr3+ + 3(NH3H2O) = СЪСr(OH) 3 ↓+ ЗNН 4+

Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (при излишък на алкали - утайката се разтваря)

Солите на хром (III) имат лилав или тъмнозелен цвят. Техните химични свойства наподобяват безцветни алуминиеви соли.

Cr(III) съединенията могат да проявяват както окислителни, така и редуциращи свойства:

Zn + 2Cr +3 Cl 3 → 2Cr +2 Cl 2 + ZnCl 2

2Cr +3 Cl 3 + 16NaOH + 3Br 2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H 2 O + 2Na 2 Cr +6 O 4

Съединения на шествалентен хром

Хром(VI) оксид CrO 3 - яркочервени кристали, разтворими във вода.

Получава се от калиев хромат (или дихромат) и H 2 SO 4 (конц.).

K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

CrO 3 е киселинен оксид, с алкали образува жълти хромати CrO 4 2-:

CrO 3 + 2KOH → K 2 CrO 4 + H 2 O

В кисела среда хроматите се превръщат в оранжеви дихромати Cr 2 O 7 2-:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

В алкална среда тази реакция протича в обратна посока:

K 2 Cr 2 O 7 + 2KOH → 2K 2 CrO 4 + H 2 O

Калиевият дихромат е окислител в кисела среда:

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6FeSO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O

Калиев хромат K 2 Кр О 4 . Оксозол. Жълт, нехигроскопичен. Топи се без разлагане, термично стабилен. Силно разтворим във вода ( жълтоцветът на разтвора съответства на йона CrO 4 2-), леко хидролизира аниона. В кисела среда се превръща в K 2 Cr 2 O 7 . Окислител (по-слаб от K 2 Cr 2 O 7). Влиза в йонообменни реакции.

Качествена реакциявърху CrO 4 2- йон - утаяването на жълта утайка от бариев хромат, която се разлага в силно кисела среда. Използва се като фиксатор за боядисване на тъкани, средство за дъбене на кожа, селективен окислител и реагент в аналитичната химия.

Уравнения на най-важните реакции:

2K 2 CrO 4 +H 2 SO 4 (30%)= K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

2K 2 CrO 4 (t) +16HCl (концентрация, хоризонт) = 2CrCl 3 +3Cl 2 +8H 2 O+4KCl

2K 2 CrO 4 +2H 2 O+3H 2 S=2Cr(OH) 3 ↓+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 +8H 2 O+3K 2 S=2K[Cr(OH) 6 ]+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 +2AgNO 3 =KNO 3 +Ag 2 CrO 4 (червен) ↓

Качествена реакция:

K 2 CrO 4 + BaCl 2 = 2KCl + BaCrO 4 ↓

2BaCrO 4 (t) + 2HCl (разреден) = BaCr 2 O 7 (p) + BaC1 2 + H 2 O

Касова бележка: синтероване на хромит с поташ на въздух:

4(Cr 2 Fe ‖‖)O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8СO 2 (1000 °C)

Калиев дихромат К 2 Кр 2 О 7 . Оксозол. Техническо наименование хромиран връх. Оранжево-червен, нехигроскопичен. Топи се без разлагане и се разлага при допълнително нагряване. Силно разтворим във вода ( оранжевоЦветът на разтвора съответства на йона Cr 2 O 7 2-. В алкална среда образува K 2 CrO 4 . Типичен окислител в разтвор и по време на топене. Влиза в йонообменни реакции.

Качествени реакции- син цвят на етерен разтвор в присъствието на H 2 O 2, син цвят на воден разтвор под действието на атомен водород.

Използва се като средство за дъбене на кожа, стъргане за боядисване на тъкани, компонент на пиротехнически състави, реагент в аналитичната химия, инхибитор на металната корозия, в смес с H 2 SO 4 (конц.) - за измиване на химически съдове.

Уравнения на най-важните реакции:

4K 2 Cr 2 O 7 =4K 2 CrO 4 +2Cr 2 O 3 +3O 2 (500-600 o C)

K 2 Cr 2 O 7 (t) +14HCl (конц.) = 2CrCl 3 +3Cl 2 +7H 2 O+2KCl (кипящ)

K 2 Cr 2 O 7 (t) +2H 2 SO 4 (96%) ⇌2KHSO 4 +2CrO 3 +H 2 O („хромна смес“)

K 2 Cr 2 O 7 +KOH (конц.) =H 2 O+2K 2 CrO 4

Cr 2 O 7 2- +14H + +6I - =2Cr 3+ +3I 2 ↓+7H 2 O

Cr 2 O 7 2- +2H + +3SO 2 (g) = 2Cr 3+ +3SO 4 2- +H 2 O

Cr 2 O 7 2- +H 2 O +3H 2 S (g) =3S↓+2OH - +2Cr 2 (OH) 3 ↓

Cr 2 O 7 2- (конц.) +2Ag + (разреден) =Ag 2 Cr 2 O 7 (червен) ↓

Cr 2 O 7 2- (разреден) +H 2 O +Pb 2+ =2H + + 2PbCrO 4 (червен) ↓

K 2 Cr 2 O 7(t) +6HCl+8H 0 (Zn)=2CrCl 2(syn) +7H 2 O+2KCl

Касова бележка:обработка на K 2 CrO 4 със сярна киселина:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = К 2Кр 2 О 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

Откриването на хрома датира от период на бързо развитие на химични и аналитични изследвания на соли и минерали. В Русия химиците проявиха особен интерес към анализа на минерали, открити в Сибир и почти непознати в Западна Европа. Един от тези минерали е сибирската червена оловна руда (крокоит), описана от Ломоносов. Минералът е изследван, но в него не са открити нищо освен оксиди на олово, желязо и алуминий. Въпреки това, през 1797 г. Vaukelin, сварявайки фино смляна проба от минерала с поташ и утаяване на оловен карбонат, получава разтвор, оцветен в оранжево-червено. От този разтвор той кристализира рубиненочервена сол, от която се изолират оксидът и свободният метал, различни от всички известни метали. Воклен му се обади хром ( Chrome ) от гръцката дума- оцветяване, цвят; Вярно, тук се има предвид не свойство на метала, а неговите ярко оцветени соли.

Да бъдеш сред природата.

Най-важната хромна руда с практическо значение е хромитът, чийто приблизителен състав съответства на формулата FeCrO ​​​​4.

Среща се в Мала Азия, Урал, Северна Америка и Южна Африка. От техническо значение е и споменатият по-горе минерал крокоит – PbCrO 4. Хромният оксид (3) и някои от другите му съединения също се срещат в природата. В земната кора съдържанието на хром в метал е 0,03%. Хромът е открит в Слънцето, звездите и метеорити.

Физични свойства.

Хромът е бял, твърд и чуплив метал, изключително химически устойчив на киселини и основи. На въздух се окислява и има тънък прозрачен филм от оксид на повърхността. Хромът има плътност 7,1 g/cm3, температурата му на топене е +1875 0 C.

Касова бележка.

Когато хромовата желязна руда се нагрява силно с въглища, хромът и желязото се редуцират:

FeO * Cr 2 O 3 + 4C = 2Cr + Fe + 4CO

В резултат на тази реакция се образува хром-желязна сплав, която се характеризира с висока якост. За да се получи чист хром, той се редуцира от хромен (3) оксид с алуминий:

Cr 2 O 3 + 2Al = Al 2 O 3 + 2Cr

В този процес обикновено се използват два оксида - Cr 2 O 3 и CrO 3

Химични свойства.

Благодарение на тънкия защитен филм от оксид, покриващ повърхността на хрома, той е силно устойчив на агресивни киселини и основи. Хромът не реагира с концентрирана азотна и сярна киселина, както и с фосфорна киселина. Хромът взаимодейства с алкали при t = 600-700 o C. Въпреки това, хромът взаимодейства с разредена сярна и солна киселина, измествайки водорода:

2Cr + 3H 2 SO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3H 2
2Cr + 6HCl = 2CrCl3 + 3H2

При високи температури хромът изгаря в кислород, образувайки оксид (III).

Горещият хром реагира с водна пара:

2Cr + 3H 2 O = Cr 2 O 3 + 3H 2

При високи температури хромът реагира и с халогени, халоген с водород, сяра, азот, фосфор, въглерод, силиций, бор, например:

Cr + 2HF = CrF 2 + H 2
2Cr + N2 = 2CrN
2Cr + 3S = Cr 2 S 3
Cr + Si = CrSi

Горните физични и химични свойства на хрома са намерили своето приложение в различни области на науката и технологиите. Например хромът и неговите сплави се използват за производство на високоякостни, устойчиви на корозия покрития в машиностроенето. Като металорежещи инструменти се използват сплави под формата на ферохром. Хромовите сплави са намерили приложение в медицинските технологии и в производството на химическо технологично оборудване.

Позиция на хрома в периодичната таблица на химичните елементи:

Хромът оглавява вторичната подгрупа на група VI на периодичната таблица на елементите. Електронната му формула е следната:

24 Cr IS 2 2S 2 2P 6 3S 2 3P 6 3d 5 4S 1

При запълването на орбиталите с електрони в атома на хрома се нарушава моделът, според който 4S орбиталата трябва първо да се запълни до състояние 4S 2. Въпреки това, поради факта, че 3d орбиталата заема по-благоприятна енергийна позиция в атома на хрома, тя се запълва до стойността 4d 5 . Това явление се наблюдава в атомите на някои други елементи от вторичните подгрупи. Хромът може да проявява степени на окисление от +1 до +6. Най-стабилни са съединенията на хрома със степен на окисление +2, +3, +6.

Съединения на двувалентен хром.

Хром (II) оксид CrO е пирофорен черен прах (пирофорност - способността да се запалва във въздуха във фино натрошено състояние). CrO се разтваря в разредена солна киселина:

CrO + 2HCl = CrCl 2 + H 2 O

Във въздуха, при нагряване над 100 0 C, CrO се превръща в Cr 2 O 3.

Солите на двувалентен хром се образуват, когато металният хром се разтвори в киселини. Тези реакции протичат в атмосфера на ниско активен газ (например H 2), т.к в присъствието на въздух лесно се получава окисление на Cr(II) до Cr(III).

Хромният хидроксид се получава под формата на жълта утайка чрез действието на алкален разтвор върху хром (II) хлорид:

CrCl 2 + 2NaOH = Cr(OH) 2 + 2NaCl

Cr(OH) 2 има основни свойства и е редуциращ агент. Хидратираният Cr2+ йон е бледосин. Водният разтвор на CrCl 2 е син на цвят. Във въздуха във водни разтвори съединенията на Cr(II) се превръщат в съединения на Cr(III). Това е особено изразено в Cr(II) хидроксид:

4Cr(OH) 2 + 2H 2 O + O 2 = 4Cr(OH) 3

Съединения на тривалентен хром.

Хром (III) оксид Cr 2 O 3 е огнеупорен зелен прах. Твърдостта му е близка до корунда. В лабораторията може да се получи чрез нагряване на амониев дихромат:

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 = Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2

Cr 2 O 3 е амфотерен оксид, когато се слее с основи, образува хромити: Cr 2 O 3 + 2NaOH = 2NaCrO 2 + H 2 O

Хромният хидроксид също е амфотерно съединение:

Cr(OH) 3 + HCl = CrCl 3 + 3H 2 O
Cr(OH) 3 + NaOH = NaCrO 2 + 2H 2 O

Безводният CrCl 3 има вид на тъмно лилави листа, напълно е неразтворим в студена вода и се разтваря много бавно при кипене. Безводният хром (III) сулфат Cr 2 (SO 4) 3 е розов на цвят и също така е слабо разтворим във вода. В присъствието на редуциращи агенти образува пурпурен хромов сулфат Cr 2 (SO 4) 3 * 18H 2 O. Известни са и зелени хромови сулфатни хидрати, съдържащи по-малко вода. Хромовата стипца KCr(SO 4) 2 *12H 2 O кристализира от разтвори, съдържащи виолетов хромов сулфат и калиев сулфат. Разтвор на хромова стипца става зелен при нагряване поради образуването на сулфати.

Реакции с хром и неговите съединения

Почти всички хромни съединения и техните разтвори са интензивно оцветени. Имайки безцветен разтвор или бяла утайка, можем с голяма степен на вероятност да заключим, че хромът отсъства.

1. Нека загреем силно в пламъка на горелка върху порцеланова чаша такова количество калиев бихромат, което да се побере на върха на ножа. Солта няма да отдели вода от кристализация, но ще се стопи при температура от около 400 0 C, за да образува тъмна течност. Нека го загреем още няколко минути на силен огън. След охлаждане върху парчето се образува зелена утайка. Разтворете част от него във вода (пожълтява), а другата част оставете на парчето. Солта се разлага при нагряване, което води до образуването на разтворим жълт калиев хромат K 2 CrO 4 и зелен Cr 2 O 3.
2. Разтворете 3g калиев бихромат на прах в 50ml вода. Към една част добавете малко калиев карбонат. Той ще се разтвори с отделянето на CO 2 и цветът на разтвора ще стане светложълт. Хроматът се образува от калиев дихромат. Ако сега добавите 50% разтвор на сярна киселина на части, червено-жълтият цвят на дихромата ще се появи отново.
3. Изсипете 5 ml в епруветка. разтвор на калиев бихромат, кипете с 3 ml концентрирана солна киселина под налягане. Жълто-зелен токсичен хлорен газ се отделя от разтвора, защото хроматът ще окисли HCl до Cl 2 и H 2 O. Самият хромат ще се превърне в зелен тривалентен хромен хлорид. Той може да бъде изолиран чрез изпаряване на разтвора и след това, слят със сода и селитра, превърнат в хромат.
4. Когато се добави разтвор на оловен нитрат, се утаява жълт оловен хромат; При взаимодействие с разтвор на сребърен нитрат се образува червено-кафява утайка от сребърен хромат.
5. Добавете водороден прекис към разтвора на калиев бихромат и подкиселете разтвора със сярна киселина. Разтворът придобива тъмносин цвят поради образуването на хромен пероксид. Когато се разклати с определено количество етер, пероксидът ще се трансформира в органичен разтворител и ще го оцвети в синьо. Тази реакция е специфична за хрома и е много чувствителна. Може да се използва за откриване на хром в метали и сплави. На първо място, трябва да разтворите метала. При продължително кипене с 30% сярна киселина (можете да добавите и солна киселина), хромът и много стомани се разтварят частично. Полученият разтвор съдържа хром (III) сулфат. За да можем да извършим реакция на откриване, първо го неутрализираме със сода каустик. Утаява се сиво-зелен хром(III) хидроксид, който се разтваря в излишък от NaOH, за да образува зелен натриев хромит. Филтрирайте разтвора и добавете 30% водороден прекис. При нагряване разтворът ще пожълтее, тъй като хромитът се окислява до хромат. Подкисляването ще накара разтвора да изглежда син. Оцветеното съединение може да се екстрахира чрез разклащане с етер.

Аналитични реакции за хромни йони.

1. Добавете 2М разтвор на NaOH към 3-4 капки разтвор на хромен хлорид CrCl3, докато първоначалната утайка се разтвори. Обърнете внимание на цвета на образувания натриев хромит. Загрейте получения разтвор на водна баня. Какво става?
2. Към 2-3 капки разтвор на CrCl3 добавете равен обем 8 М разтвор на NaOH и 3-4 капки 3% разтвор на H2O2. Загрейте реакционната смес във водна баня. Какво става? Каква утайка се образува, ако полученият оцветен разтвор се неутрализира, към него се добави CH 3 COOH и след това Pb (NO 3) 2?
3. Изсипете 4-5 капки разтвори на хромов сулфат Cr 2 (SO 4) 3, IMH 2 SO 4 и KMnO 4 в епруветката. Загрейте реакционната смес за няколко минути във водна баня. Обърнете внимание на промяната в цвета на разтвора. Какво го е причинило?
4. Към 3-4 капки разтвор на K 2 Cr 2 O 7, подкислен с азотна киселина, добавете 2-3 капки разтвор на H 2 O 2 и разбъркайте. Появяващият се син цвят на разтвора се дължи на появата на перхромна киселина H 2 CrO 6:

Cr 2 O 7 2- + 4H 2 O 2 + 2H + = 2H 2 CrO 6 + 3H 2 O

Обърнете внимание на бързото разлагане на H 2 CrO 6:

2H 2 CrO 6 + 8H+ = 2Cr 3+ + 3O 2 + 6H 2 O
синьо зелен цвят

Перхромната киселина е много по-стабилна в органични разтворители.

1. Към 3-4 капки разтвор на K 2 Cr 2 O 7, подкислен с азотна киселина, добавете 5 капки изоамилов алкохол, 2-3 капки разтвор на H 2 O 2 и разклатете реакционната смес. Слоят от органичен разтворител, който плава нагоре, е оцветен в ярко синьо. Цветът избледнява много бавно. Сравнете стабилността на H 2 CrO 6 в органична и водна фази.
2. Когато CrO 4 2- взаимодейства с Ba 2+ йони, се утаява жълта утайка от бариев хромат BaCrO 4.
3. Сребърният нитрат образува керемиденочервена утайка от сребърен хромат с CrO 4 2 йони.
4. Вземете три епруветки. Поставете 5-6 капки разтвор на K 2 Cr 2 O 7 в един от тях, същият обем разтвор на K 2 CrO 4 във втория и три капки от двата разтвора в третия. След това добавете три капки разтвор на калиев йодид към всяка епруветка. Обяснете резултата си. Подкиселете разтвора във втората епруветка. Какво става? Защо?

Забавни експерименти с хромни съединения

1. Смес от CuSO 4 и K 2 Cr 2 O 7 става зелена при добавяне на основа и става жълта в присъствието на киселина. Чрез нагряване на 2 mg глицерол с малко количество (NH 4) 2 Cr 2 O 7 и след това добавяне на алкохол, след филтруване се получава яркозелен разтвор, който става жълт при добавяне на киселина и става зелен в неутрална или алкална среда заобикаляща среда.
2. Поставете "рубинена смес" в центъра на консервна кутия с термит - внимателно смлян и поставен в алуминиево фолио Al 2 O 3 (4,75 g) с добавяне на Cr 2 O 3 (0,25 g). За да предотвратите по-дълго охлаждане на буркана, е необходимо да го заровите под горния ръб в пясък и след като термитът се запали и реакцията започне, покрийте го с железен лист и го покрийте с пясък. Изкопайте буркана за един ден. Резултатът е червен рубинен прах.
3. 10 g калиев дихромат се смилат с 5 g натриев или калиев нитрат и 10 g захар. Сместа се навлажнява и се смесва с колодий. Ако прахът се компресира в стъклена тръба и след това пръчката се избута и запали в края, ще започне да изпълзява „змия“, първо черна, а след охлаждане - зелена. Пръчка с диаметър 4 мм гори със скорост около 2 мм в секунда и се удължава 10 пъти.
4. Ако смесите разтвори на меден сулфат и калиев дихромат и добавите малко разтвор на амоняк, ще се образува аморфна кафява утайка от състава 4СuCrO 4 * 3NH 3 * 5H 2 O, която се разтваря в солна киселина, за да образува жълт разтвор и в излишък амоняк се получава зелен разтвор. Ако допълнително добавите алкохол към този разтвор, ще се образува зелена утайка, която след филтриране става синя, а след изсушаване - синьо-виолетова с червени искри, ясно видими при силна светлина.
5. Хромният оксид, останал след експериментите „вулкан“ или „фараонови змии“, може да бъде регенериран. За да направите това, трябва да стопите 8 g Cr 2 O 3 и 2 g Na 2 CO 3 и 2,5 g KNO 3 и да обработите охладената сплав с вряща вода. Резултатът е разтворим хромат, който може да се превърне в други Cr(II) и Cr(VI) съединения, включително оригиналния амониев дихромат.

Примери за редокс преходи, включващи хром и неговите съединения

1. Cr 2 O 7 2- -- Cr 2 O 3 -- CrO 2 - -- CrO 4 2- -- Cr 2 O 7 2-

а) (NH 4) 2 Cr 2 O 7 = Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O б) Cr 2 O 3 + 2NaOH = 2NaCrO 2 + H 2 O
в) 2NaCrO 2 + 3Br 2 + 8NaOH = 6NaBr + 2Na 2 CrO 4 + 4H 2 O
г) 2Na 2 CrO 4 + 2HCl = Na 2 Cr 2 O 7 + 2NaCl + H 2 O

2. Cr(OH) 2 -- Cr(OH) 3 -- CrCl 3 -- Cr 2 O 7 2- -- CrO 4 2-

а) 2Cr(OH) 2 + 1/2O 2 + H 2 O = 2Cr(OH) 3
б) Cr(OH) 3 + 3HCl = CrCl 3 + 3H 2 O
в) 2CrCl 3 + 2KMnO 4 + 3H 2 O = K 2 Cr 2 O 7 + 2Mn(OH) 2 + 6HCl
г) K 2 Cr 2 O 7 + 2KOH = 2K 2 CrO 4 + H 2 O

3. CrO -- Cr(OH) 2 -- Cr(OH) 3 -- Cr(NO 3) 3 -- Cr 2 O 3 -- CrO - 2
Cr 2+

а) CrO + 2HCl = CrCl 2 + H 2 O
б) CrO + H 2 O = Cr(OH) 2
в) Cr(OH) 2 + 1/2O 2 + H 2 O = 2Cr(OH) 3
г) Cr(OH) 3 + 3HNO 3 = Cr(NO 3) 3 + 3H 2 O
д) 4Сr(NO 3) 3 = 2Cr 2 O 3 + 12NO 2 + O 2
д) Cr 2 O 3 + 2 NaOH = 2NaCrO 2 + H 2 O

Chromium елемент като художник

Химиците доста често се обръщат към проблема за създаването на изкуствени пигменти за боядисване. През 18-19 век е разработена технологията за производство на много материали за боядисване. Луи Никола Воклен през 1797 г., който открива неизвестния досега елемент хром в сибирската червена руда, приготвя нова, забележително стабилна боя - хромово зелено. Неговият хромофор е воден хромен (III) оксид. Започва да се произвежда под името "изумрудено зелено" през 1837 г. По-късно L. Vauquelin предлага няколко нови бои: барит, цинк и хромово жълто. С течение на времето те бяха заменени от по-устойчиви жълти и оранжеви пигменти на базата на кадмий.

Зеленият хром е най-издръжливата и светлоустойчива боя, която не е податлива на атмосферни газове. Зеленият хром смлян в масло има голяма покривна способност и е способен да изсъхне бързо, поради което се използва от 19 век. намира широко приложение в живописта. Има голямо значение при рисуването на порцелан. Факт е, че порцелановите продукти могат да бъдат украсени както с подглазурно, така и с надглазурно боядисване. В първия случай боите се нанасят върху повърхността само на леко изпечен продукт, който след това се покрива със слой глазура. Това е последвано от основното, високотемпературно изпичане: за синтероване на порцелановата маса и разтопяване на глазурата, продуктите се нагряват до 1350 - 1450 0 C. Много малко бои могат да издържат на такава висока температура без химически промени, а в старите дни имаше само две от тях - кобалт и хром. Черен кобалтов оксид, нанесен върху повърхността на порцеланов продукт, се слива с глазурата по време на изпичане, като химически взаимодейства с нея. В резултат на това се образуват ярко сини кобалтови силикати. Всеки познава добре този украсен с кобалт син порцеланов сервиз. Хромният (III) оксид не реагира химически с компонентите на глазурата и просто лежи между порцелановите парчета и прозрачната глазура като „сляп“ слой.

В допълнение към хромово зелено, художниците използват бои, получени от volkonskoite. Този минерал от групата на монтморилонитите (глинен минерал от подкласа на сложните силикати Na(Mo,Al), Si 4 O 10 (OH) 2 е открит през 1830 г. от руския минералог Кемерер и е наречен в чест на М. Н. Волконская, дъщеря на героя от битката при Бородино, генерал Н. Н. Раевски, съпруга на декабриста С. Г. Волконски Волконскоитът е глина, съдържаща до 24% хромен оксид, както и алуминиеви и железни (III) оксиди. на минерала, открит в регионите Урал, Перм и Киров, е непоследователен.определя разнообразния му цвят - от цвета на потъмнялата през зимата ела до яркозеления цвят на блатна жаба.

Пабло Пикасо се обърна към геолозите на нашата страна с молба да проучат запасите от волконскоит, който произвежда боя с уникално свеж тон. В момента е разработен метод за производство на изкуствен волконскит. Интересно е да се отбележи, че според съвременните изследвания руските иконописци са използвали бои от този материал още през Средновековието, много преди „официалното“ му откриване. Guinier Greens (създадена през 1837 г.), чиято хромоформа е хромов оксид хидрат Cr 2 O 3 * (2-3) H 2 O, където част от водата е химически свързана, а част е адсорбирана, също беше известна популярност сред художниците. Този пигмент придава на боята изумруден оттенък.

уебсайт, при пълно или частично копиране на материал се изисква връзка към източника.

"Национален изследователски Томски политехнически университет"

Институт по геоекология и геохимия на природните ресурси

хром

По дисциплина:

Химия

Завършено:

студент от група 2G41 Ткачева Анастасия Владимировна 29.10.2014 г.

Проверено:

учител Стас Николай Федорович

Позиция в периодичната таблица

хром- елемент от страничната подгрупа на 6-та група от 4-ти период на периодичната система от химични елементи на Д. И. Менделеев с атомен номер 24. Означава се със символа Кр(лат. хром). Просто вещество хром- твърд метал със синкаво-бял цвят. Хромът понякога се класифицира като черен метал.

Атомна структура

17 Cl)2)8)7 - диаграма на атомната структура

1s2s2p3s3p - електронна формула

Атомът се намира в III период и има три енергийни нива

Атомът се намира в група VII, в основната подгрупа - на външно енергийно ниво 7 електрона

Свойства на елемента

Физични свойства

Хромът е бял лъскав метал с кубична центрирана решетка, a = 0,28845 nm, характеризиращ се с твърдост и крехкост, с плътност 7,2 g/cm 3, един от най-твърдите чисти метали (на второ място след берилий, волфрам и уран ), с точка на топене 1903 градуса. И с точка на кипене около 2570 градуса. C. Във въздуха повърхността на хрома е покрита с оксиден филм, който го предпазва от по-нататъшно окисляване. Добавянето на въглерод към хром допълнително увеличава неговата твърдост.

Химични свойства

Хромът е инертен метал при нормални условия, но при нагряване става доста активен.

Взаимодействие с неметали

При нагряване над 600°C хромът изгаря в кислород:

4Cr + 3O 2 = 2Cr 2 O 3.

Реагира с флуор при 350°C, с хлор при 300°C, с бром при нагряване до червено, образувайки хромни (III) халиди:

2Cr + 3Cl2 = 2CrCl3.

Реагира с азот при температури над 1000°C за образуване на нитриди:

2Cr + N 2 = 2CrN

или 4Cr + N 2 = 2Cr 2 N.

2Cr + 3S = Cr 2 S 3.

Реагира с бор, въглерод и силиций, за да образува бориди, карбиди и силициди:

Cr + 2B = CrB 2 (възможно образуване на Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 4),

2Cr + 3C = Cr 2 C 3 (възможно образуване на Cr 23 C 6, Cr 7 B 3),

Cr + 2Si = CrSi 2 (възможно образуване на Cr 3 Si, Cr 5 Si 3, CrSi).

Не взаимодейства директно с водорода.

Взаимодействие с вода

Когато е фино смлян и горещ, хромът реагира с вода, за да образува хромен (III) оксид и водород:

2Cr + 3H 2 O = Cr 2 O 3 + 3H 2

Взаимодействие с киселини

В електрохимичните напрежения на металите хромът се намира преди водорода; той измества водорода от разтвори на неокисляващи киселини:

Cr + 2HCl = CrCl2 + H2;

Cr + H 2 SO 4 = CrSO 4 + H 2.

В присъствието на атмосферен кислород се образуват соли на хром (III):

4Cr + 12HCl + 3O 2 = 4CrCl 3 + 6H 2 O.

Концентрираните азотна и сярна киселина пасивират хрома. Хромът може да се разтвори в тях само при силно нагряване; образуват се соли на хром (III) и продукти на киселинна редукция:

2Cr + 6H 2 SO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3SO 2 + 6H 2 O;

Cr + 6HNO 3 = Cr(NO 3) 3 + 3NO 2 + 3H 2 O.

Взаимодействие с алкални реактиви

Хромът не се разтваря във водни разтвори на основи, той бавно реагира с алкални стопилки, за да образува хромити и да отдели водород:

2Cr + 6KOH = 2KCrO 2 + 2K 2 O + 3H 2.

Реагира с алкални стопилки на окислители, например калиев хлорат, и хромът се превръща в калиев хромат:

Cr + KClO 3 + 2KOH = K 2 CrO 4 + KCl + H 2 O.

Възстановяване на метали от оксиди и соли

Хромът е активен метал, способен да измества металите от разтвори на техните соли: 2Cr + 3CuCl 2 = 2CrCl 3 + 3Cu.

Свойства на просто вещество

Стабилен на въздух поради пасивация. По същата причина не реагира със сярна и азотна киселина. При 2000 °C той изгаря, за да образува зелен хромен (III) оксид Cr 2 O 3, който има амфотерни свойства.

Съединения на хром с бор (бориди Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 2, CrB 4 и Cr 5 B 3), с въглерод (карбиди Cr 23 C 6, Cr 7 C 3 и Cr 3 C 2), са синтезирани със силиций (силициди Cr 3 Si, Cr 5 Si 3 и CrSi) и азот (нитриди CrN и Cr 2 N).

Cr(+2) съединения

Степента на окисление +2 съответства на основния оксид CrO (черен). Cr 2+ соли (сини разтвори) се получават чрез редуциране на Cr 3+ соли или дихромати с цинк в кисела среда („водород по време на освобождаване“):

Всички тези Cr 2+ соли са силни редуциращи агенти до степен, че когато стоят, изместват водорода от водата. Кислородът във въздуха, особено в кисела среда, окислява Cr 2+, в резултат на което синият разтвор бързо става зелен.

Кафяв или жълт хидроксид Cr(OH) 2 се утаява, когато се добавят основи към разтвори на хромови (II) соли.

Синтезирани са хромови дихалогениди CrF 2, CrCl 2, CrBr 2 и CrI 2

Cr(+3) съединения

Степента на окисление +3 съответства на амфотерния оксид Cr 2 O 3 и хидроксида Cr (OH) 3 (и двата зелени). Това е най-стабилното състояние на окисление на хрома. Хромните съединения в това състояние на окисление варират в цвят от мръсно лилаво (3+ йон) до зелено (аниони присъстват в координационната сфера).

Cr 3+ е склонен към образуване на двойни сулфати под формата M I Cr(SO 4) 2 12H 2 O (стипца)

Хром (III) хидроксид се получава чрез взаимодействие на амоняк с разтвори на хром (III) соли:

Cr+3NH+3H2O→Cr(OH)↓+3NH

Можете да използвате алкални разтвори, но в техния излишък се образува разтворим хидроксо комплекс:

Cr+3OH→Cr(OH)↓

Cr(OH)+3OH→

Чрез сливане на Cr 2 O 3 с алкали се получават хромити:

Cr2O3+2NaOH→2NaCrO2+H2O

Некалцинираният хромен (III) оксид се разтваря в алкални разтвори и киселини:

Cr2O3+6HCl→2CrCl3+3H2O

Когато съединенията на хром (III) се окисляват в алкална среда, се образуват съединения на хром (VI):

2Na+3HO→2NaCrO+2NaOH+8HO

Същото се случва, когато хромният (III) оксид се слее с алкали и окислители или с алкали във въздуха (стоилката придобива жълт цвят):

2Cr2O3+8NaOH+3O2→4Na2CrO4+4H2O

Хромни съединения (+4)[

Чрез внимателно разлагане на хром (VI) оксид CrO 3 при хидротермални условия се получава хром (IV) оксид CrO 2, който е феромагнитен и има метална проводимост.

Сред хромните тетрахалогениди CrF4 е стабилен, хромният тетрахлорид CrCl4 съществува само в пари.

Хромни съединения (+6)

Степента на окисление +6 съответства на киселинния хром (VI) оксид CrO 3 и редица киселини, между които има равновесие. Най-простите от тях са хром H 2 CrO 4 и дихром H 2 Cr 2 O 7 . Те образуват две серии соли: съответно жълти хромати и оранжеви дихромати.

Хром (VI) оксид CrO 3 се образува при взаимодействието на концентрирана сярна киселина с разтвори на дихромати. Типичен киселинен оксид, при взаимодействие с вода образува силни нестабилни хромови киселини: хромова H 2 CrO 4, двухромна H 2 Cr 2 O 7 и други изополични киселини с обща формула H 2 Cr n O 3n+1. Увеличаването на степента на полимеризация се получава с намаляване на pH, т.е. повишаване на киселинността:

2CrO+2H→Cr2O+H2O

Но ако към оранжевия разтвор на K 2 Cr 2 O 7 се добави алкален разтвор, цветът отново става жълт, тъй като отново се образува K 2 CrO 4 хромат:

Cr2O+2OH→2CrO+HO

Той не достига висока степен на полимеризация, както се случва с волфрам и молибден, тъй като полихромната киселина се разлага на хром (VI) оксид и вода:

H2CrnO3n+1→H2O+nCrO3

Разтворимостта на хроматите приблизително съответства на разтворимостта на сулфатите. По-специално, жълтият бариев хромат BaCrO 4 се утаява, когато бариеви соли се добавят към хроматни и дихроматни разтвори:

Ba+CrO→BaCrO↓

2Ba+CrO+H2O→2BaCrO↓+2H

Образуването на кървавочервен, слабо разтворим сребърен хромат се използва за откриване на сребро в сплави с помощта на анализна киселина.

Известни са хромов пентафлуорид CrF 5 и нискостабилен хромов хексафлуорид CrF 6. Получават се също и летливи хромови оксихалогениди CrO 2 F 2 и CrO 2 Cl 2 (хромилхлорид).

Съединенията на хром (VI) са силни окислители, например:

K2Cr2O7+14HCl→2CrCl3+2KCl+3Cl2+7H2O

Добавянето на водороден пероксид, сярна киселина и органичен разтворител (етер) към дихромати води до образуването на син хромен пероксид CrO 5 L (L е молекула на разтворителя), който се екстрахира в органичния слой; Тази реакция се използва като аналитична.