Метод нейтралізації у титриметричному методі аналізу. Типи титрування Титрування коротко

Титриметричний аналіз – метод визначення кількості речовини шляхом точного виміру обсягу розчинів речовин, що вступають між собою у реакцію.

Титр– кількість р. речовини, що міститься в 1 мл. розчину або еквівалентне визначуваної речовини. Наприклад, якщо титр H 2 SO 4 дорівнює 0,0049 г/мл, це означає, що кожен мл розчину містить 0,0049 г сірчаної кислоти.

Розчин, титр якого відомий, називається титрованим. Титрування– процес додавання до досліджуваного розчину чи його аліквотної частини еквівалентної кількості титрованого розчину. При цьому використовуються стандартні розчини. фіксанали- Розчини з точною концентрацією речовини (Na 2 CO 3 , HCl).

Реакція титрування має відповідати таким вимогам:

    висока швидкість реакції;

    реакція має протікати до кінця;

    реакція має бути високо стехіометричною;

    мати зручний метод фіксування кінця реакції.

HCl + NaOH → NaCl + H 2 O

Головне завдання титриметричного аналізу – не лише використовувати розчин точно відомої концентрації (фіксанал), а й правильно визначити точку еквівалентності.

Існує кілька способів зафіксувати точку еквівалентності:

      За власним забарвленням іонів визначеного елемента, наприклад марганцю у вигляді аніонуMnO 4 -

      За речовиною-свідком

Приклад: Ag + + Cl - " AgCl $

Ag + + CrO 4 " Ag 2 CrO 4 $ (яскраво оранжеве забарвлення)

До колби, де потрібно визначити іон хлору, додають невелику кількість солі K 2 CrO 4 (свідок). Потім з бюретки поступово додають досліджувану речовину, при цьому першими реакцію вступають іони хлору і утворюється білий осад (AgCl), тобто ПР AgCl<< ПР Ag2Cr O4.

Таким чином, зайва крапля нітрату срібла дасть яскраво оранжеве забарвлення, тому що весь хлор уже прореагував.

III. За допомогою індикаторів: наприклад, при реакції нейтралізації використовують кислотно-лужні індикатори: лакмус, фенолфталеїн, метил оранж – органічні сполуки, що змінюють забарвлення при переході від кислого до лужного середовища.

Індикатори- Органічні барвники, які змінюють своє забарвлення при зміні кислотності середовища.

Схематично (опускаючи проміжні форми) рівновагу індикатора можна як кислотно-основну реакцію

HIn + H 2 O In - + H 3 O +

H 2 O
H++ OH -

H++ H2O
H 3 O +

На область переходу забарвлення індикатора (положення та інтервал) впливають всі фактори, від яких залежить константа рівноваги (іонна сила, температура, сторонні речовини, розчинник), а також індикатора.

Класифікація методів титриметричного аналізу.

    кислотно-основне титрування (нейтралізація): цим методом визначають кількість кислоти або луги в аналізованому розчині;

    осадження та комплексоутворення (аргентометрія)

Ag + + Cl - " AgCl $

    окисно-відновне титрування (редоксиметрія):

а) перманганатометрія (KMnO 4);

б) йодометрія (Y2);

в) броматометрія (KBrO3);

г) дихроматометрія (K 2 Cr 2 O 7);

д) цериметрія (Ce(SO 4) 2);

е) ванадометрія (NH 4 VO 3);

ж) титанометрію (TiCl 3) і т.д.

Титриметричний метод аналізу (титрування) дозволяє провести об'ємний кількісний аналіз та знаходить широке застосування у хімії. Його головна перевага - різноманітність способів та методів, завдяки чому його можна використовувати для вирішення різноманітних аналітичних завдань.

Принцип аналізу

Титриметричний метод аналізу заснований на вимірюванні об'єму розчину відомої концентрації (титранта), що вступив у реакцію з речовиною, що досліджується.

Для аналізу знадобиться спеціальне обладнання, а саме, бюретка – тонка скляна трубка з нанесеним градуюванням. Верхній кінець цієї трубки відкритий, а на нижньому знаходиться запірний кран. Прокалібровану бюретку за допомогою лійки заповнюють титрантом до нульової позначки. Аналіз проводять до кінцевої точки титрування (КТТ), додаючи невелику кількість розчину з бюретки до досліджуваної речовини. Кінцеву точку титрування ідентифікують щодо зміни кольору індикатора або будь-якої фізико-хімічної властивості.

Кінцевий результат розраховується за витраченим обсягом титранта і виражається в титрі (Т) - масі речовини, що припадає на 1 мл розчину (г/мл).

Обґрунтування процесу

Титриметричний метод кількісного аналізу дає точні результати, оскільки речовини реагують одна з одною в еквівалентних кількостях. Це означає, що добуток їх обсягу та кількості тотожні один одному: C 1 V 1 = C 2 V 2 . З цього рівняння легко знайти невідоме значення З 2 якщо інші параметри задаються самостійно (З 1 , V 2) і встановлюються в ході аналізу (V 1).

Виявлення кінцевої точки титрування

Оскільки своєчасне фіксування кінця титрування – найважливіша частина аналізу, потрібно правильно підібрати його методи. Найбільш зручним вважається використання кольорових чи флуоресцентних індикаторів, але можна застосовувати й інструментальні методи – потенціометрію, амперометрію, фотометрію.

Остаточний вибір способу виявлення КТТ залежить від необхідної точності та селективності визначення, а також його швидкості та можливості автоматизації. Особливо актуально це для каламутних та пофарбованих розчинів, а також агресивних середовищ.

Вимоги до реакції титрування

Щоб титриметричний метод аналізу дав правильний результат, потрібно правильно підібрати реакцію, яка лежатиме у його основі. Вимоги до неї такі:

  • стехіометричність;
  • висока швидкість протікання;
  • висока константа рівноваги;
  • наявність достовірного способу фіксування експериментального кінця титрування.

Відповідні реакції можуть належати будь-якому типу.

Види аналізу

Класифікація методів титриметричного аналізу ґрунтується на типі реакції. За цією ознакою розрізняють такі методи титрування:

  • кислотно-основне;
  • окисно-відновне;
  • комплексометричне;
  • осаджувальне.

В основі кожного виду лежить свій тип реакції, підбираються специфічні титранти, залежно від яких в аналізі виділяють підгрупи методів.

Кислотно-основне титрування

Титриметричний метод аналізу з використанням реакції взаємодії гідроксонію з гідроксид-іоном (Н 3 О + + ВІН - = Н 2 О) називається кислотно-основним. Якщо відома речовина у розчині утворює протон, що характерно для кислот, метод відноситься до підгрупи ацидиметрії. Тут як титрант зазвичай використовують стійку соляну кислоту HCl.

Якщо титрант утворює гідроксид-іон, метод називається алкаліметрією. Використовувані речовини - луги, наприклад NaOH, або солі, отримані взаємодією сильної основи зі слабкою кислотою, як Na 2 CO 3 .

Індикатори використовуються кольорові. Як них виступають слабкі органічні сполуки - кислоти та основи, у яких розрізняються структура та забарвлення протонованих та не протонованих форм. Найчастіше в кислотно-основному титруванні використовується одноколірний індикатор фенолфталеїн (прозорий розчин у лужному середовищі стає малиновим) та двоколірний метиловий помаранчевий (червона речовина стає жовтим у кислому середовищі).

Їх широке застосування пов'язане з високим світлопоглинанням, завдяки якому їхнє забарвлення добре помітне неозброєним оком, і контрастності та вузькій області переходу кольору.

Окисно-відновне титрування

Окисно-відновний титриметричний аналіз - це метод кількісного аналізу, заснований на зміні співвідношення концентрацій окисленої та відновленої форм: aOx 1 + bRed 2 = aRed 1 + bOx 2 .

Діляється метод на такі підгрупи:

  • перманганатометрія (титрант – KMnO 4);
  • йодометрія (I 2);
  • дихроматометрія (K 2 Cr 2 O 7);
  • броматометрія (KBrO3);
  • іодатометрія (KIO 3);
  • цериметрія (Ce(SO 4) 2);
  • ванадатометрія (NH 4 VO 3);
  • титанометрія (TiCl 3);
  • хромометрія (CrCl2);
  • аскорбінометрія (З 6 Н 8 ОН).

У ряді випадків роль індикатора може грати реагент, що бере участь у реакції та змінює своє забарвлення з придбанням окисленої або відновленої форми. Але також застосовують специфічні індикатори, наприклад:

  • при визначенні йоду використовують крохмаль, який утворює темно-синю сполуку з I 3 - іонами;
  • при титруванні тривалентного заліза застосовують тіоціонат-іони, що утворюють з металом комплекси, забарвлені в яскраво-червоний колір.

Крім того, є спеціальні редокс-індикатори - органічні сполуки, що мають різне забарвлення окисленої та відновленої форм.

Комплексометричне титрування

Якщо коротко, титриметричний метод аналізу, званий комплексометричним, ґрунтується на взаємодії двох речовин з утворенням комплексу: M + L = ML. Якщо використовуються солі ртуті, наприклад, Hg(NO 3) 2 метод називається меркуріметрією, якщо етилендіамінтетраоцтова кислота (ЕДТА) - комплексонометрією. Зокрема, за допомогою останнього методу проводиться титриметричний метод аналізу води, а саме її жорсткості.

У комплексонометрії використовують прозорі металоіндикатори, що набувають фарбування при утворенні комплексів з іонами металів. Наприклад, при титруванні солей тривалентного заліза ЕДТА як індикатор використовують прозору сульфосаліцилову кислоту. Вона забарвлює розчин у червоний колір при утворенні комплексу із залізом.

Однак частіше металоіндикатори мають власний колір, який змінюють залежно від концентрації металу іона. Як такі індикатори застосовують багатоосновні кислоти, що утворюють досить стійкі комплекси з металами, які при цьому швидко руйнуються при впливі ЕДТА з контрастною зміною забарвлення.

Осаджувальне титрування

Титриметричний метод аналізу, в основі якого лежить реакція взаємодії двох речовин з утворенням твердої сполуки, що випадає в осад (М + Х = МХ ↓), є осаджувальним. Він має обмежене значення, оскільки зазвичай процеси осадження протікають кількісно і нестехіометрично. Але іноді він таки використовується і має дві підгрупи. Якщо методі використовуються солі срібла, наприклад, AgNO 3 , він називається аргентометрією, якщо солі ртуті, Hg 2 (NO 3) 2 , то меркурометрією.

Для виявлення кінцевої точки титрування використовують такі способи:

  • метод Мора, в якому індикатором служить хромат-іон, що утворює червоно-цегляний осад зі сріблом;
  • метод Фольгарду, заснований на титруванні розчину іонів срібла тіоціанатом калію у присутності тривалентного заліза, що утворює з титрантом червоного комплексу в кислому середовищі;
  • метод Фаянсу, який передбачає титрування з адсорбційними індикаторами;
  • метод Гей-Люссака, в якому КТТ визначається за просвітленням або помутнінням розчину.

Останній метод останнім часом практично не використовується.

Способи титрування

Титрування класифікується не тільки за реакцією, що лежить в основі, але і за способом виконання. За цією ознакою виділяють такі види:

  • пряме;
  • зворотне;
  • титрування заступника.

Перший випадок використовують лише в умовах ідеального перебігу реакції. Титрант при цьому додають безпосередньо до речовини, що визначається. Так за допомогою ЕДТА визначають магній, кальцій, мідь, залізо та ще близько 25 металів. Але в інших випадках частіше використовують складніші способи.

Зворотне титрування

Ідеальну реакцію вдається підібрати не завжди. Найчастіше вона повільно протікає, або для неї складно підібрати спосіб фіксування кінцевої точки титрування, або серед продуктів утворюються леткі сполуки, через що речовина, що визначається частково втрачається. Подолати ці недоліки можна, використовуючи метод зворотного титрування. Для цього до визначеної речовини доливають велику кількість титранту, щоб реакція пройшла до кінця, а потім визначають, яка кількість розчину залишилася непрореагував. Для цього залишки титранту від першої реакції (Т 1) титруються іншим розчином (Т 2), і його кількість визначається по різниці творів обсягів і концентрацій у двох реакціях: Т1 V T 1 -C T 2 V T 2 .

Застосування титриметричного методу аналізу зворотним способом є основою визначення діоксиду марганцю. Його взаємодія з сульфатом заліза протікає дуже повільно, тому сіль береться надлишку і реакція прискорюється за допомогою нагрівання. Кількість іона заліза, що не прореагувала, титрується дихроматом калію.

Титрування заступника

Титрування заступника використовується у разі нестехіометричних або повільних реакцій. Його суть у тому, що для речовини, що визначається, підбирається стехіометрична реакція з допоміжним з'єднанням, після чого титрування піддають продукт взаємодії.

Саме так чинять щодо дихромата. До нього додають іодид калію, в результаті чого виділяється еквівалентне визначуваної речовини кількість йоду, яка потім титрується тіосульфатом натрію.

Таким чином, титриметричний аналіз дозволяє визначити кількісне зміст широкого кола речовин. Знаючи їх властивості та особливості перебігу реакцій, можна підібрати оптимальний метод та спосіб титрування, який дасть результат з високим ступенем точності.

Надіслати свою гарну роботу до бази знань просто. Використовуйте форму нижче

Студенти, аспіранти, молоді вчені, які використовують базу знань у своєму навчанні та роботі, будуть вам дуже вдячні.

Розміщено на http://www.allbest.ru/

План

1. Сутність осадового титрування

2. Аргентометричне титрування

3. Тіоціанатометричне титрування

4. Застосування осадового титрування

4.1 Приготування стандартизованого розчину нітрату срібла

4.2 Приготування стандартизованого розчину тіоціанату амонію

4.3 Визначення вмісту хлору у зразку за Фольгардом

4.4 Визначення вмісту трихлорацетату натрію у технічному препараті

1. Сутність осадовоготитрування

Метод поєднує титриметричні визначення, що ґрунтуються на реакціях утворення опадів малорозчинних сполук. З цією метою придатні лише деякі реакції, що задовольняють певним умовам. Реакція повинна протікати по рівнянню і без побічних процесів. Осад, що утворюється, повинен бути практично нерозчинним і випадати досить швидко, без утворення пересичених розчинів. До того ж, необхідно мати можливість визначати кінцеву точку титрування за допомогою індикатора. Нарешті, явища адсорбції (співосадження) мають бути виражені при титруванні настільки слабко, щоб результат визначення не спотворювався.

Найменування окремих методів осадження походять від назв застосовуваних розчинів. Метод, який використовує розчин нітрату срібла, називають аргентометрією. Цим методом визначають вміст іонів С1 і Вг в нейтральних або слаболужних середовищах. Тіоціанатометрія заснована на застосуванні розчину тіоціанату амонію NH 4 SCN (або калію KSCN) і служить для визначення слідів С1- і Вг, але вже в сильнолужних і кислих розчинах. Використовують її і визначення змісту срібла в рудах чи сплавах.

Дорогий аргентометричний метод визначення галогенів поступово витісняється меркурометричним. В останньому використовують розчин нітрату ртуті (I) Hg 2 (NO 3) 2 .

Розглянемо докладніше аргентометричне та тіоціанатометричне титрування.

2. Аргентометричне титрування

Метод заснований на реакції осадження іонів С1 і Вг катіонами срібла з утворенням малорозчинних галогенідів:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

При цьому використовують розчин нітрату срібла. Якщо ж аналізують речовину вміст срібла, то користуються розчином хлориду натрію (або калію). титрування розчин препарат

Для розуміння методу аргентометрії велике значення мають криві титрування. Як приклад розглянемо випадок титрування 10,00мл 0,1н. розчину натрію хлориду 0,1 н. розчином нітриту срібла (без урахування зміни об'єму розчину).

На початок титрування концентрації хлорид-ионов у розчині дорівнює загальної концентрації хлориду натрію, т. е. 0,1 моль/л чи = --lg lO-i = 1.

Коли до титруємого розчину хлориду натрію буде додано 9,00 мл розчину нітрату срібла і 90% хлорид-іонів будуть осаджені, концентрація їх у розчині зменшиться в 10 разів і дорівнюватиме Ы0~ 2 моль/л, а рС1 дорівнюватиме 2. Оскільки ж величина nPAgci = IQ-10 концентрація іонів срібла при цьому складе:

10-ю/[С1-] = Ю-Ю/10-2 = 10-8 Моль/л, АБО pAg= - lg = - IglO-s = 8.

Аналогічним чином обчислюють решту точок для побудови кривої титрування. У точці еквівалентності pCl = pAg = = 5 (див. табл.).

Таблиця Зміна рС та pAg при титруванні 10,00 мл 0,1 н. розчину натрію хлориду 0,1 н. розчином нітрату срібла

Додано розчину AgNO 3 ,

9,99 10,00 (точка екв.) 10,01

ю-4 ю-5 ю-6.

ю- 6 ю- 5 ю-*

Інтервал стрибка при аргентометричному титруванні залежить від концентрації розчинів і значення твору розчинності осаду. Чим менше величина ПР, що отримується в результаті титрування з'єднання, тим ширше інтервал стрибка на кривій титрування і тим легше фіксувати кінцеву точку титрування за допомогою індикатора.

Найбільш поширене аргентометричне визначення хлору методом Мора. Сутність його полягає у прямому титруванні рідини розчином нітрату срібла з індикатором хроматом калію до побуріння білого осаду.

Індикатор методу Мора - розчин К2СгО 4 дає з нітратом срібла червоний осад хромату срібла Ag 2 CrO 4 але розчинність осаду (0,65-10~ 4 Е/л) набагато більше розчинності хлориду срібла (1.25Х _Х10~ 5 Е/л ). Тому при титруванні розчином нітрату срібла в присутності хромату калію червоний осад хромату срібла з'являється лише після додавання надлишку іонів Ag+, коли всі хлорид-іони вже обложені. При цьому завжди до аналізованої рідини доливають розчин нітрату срібла, а чи не навпаки.

Можливості застосування аргентометрії досить обмежені. Її використовують лише при титруванні нейтральних або слаболужних розчинів (рН від 7 до 10). У кислому середовищі осад хромату срібла розчиняється.

У сильнолужних розчинах нітрат срібла розкладається з виділенням нерозчинного оксиду Ag 2 O. Метод непридатний і для аналізу розчинів, що містять іон NH^", так як при цьому утворюється з катіоном Ag + аміачний комплекс + - Аналізований розчин не повинен містити 2 +, Sr 2+ , Pb 2+ , Bi 2+ та інших іонів, що дають опади з хроматом калію.

3. Тіоціанатометричне титрування

Тіоціанатометричне титрування засноване на осадженні іонів Ag+ (або Hgl +) тіоціанатами:

Ag + + SCN- = AgSCN |

Для визначення необхідний розчин NH4SCN (або KSCN). Визначають Ag + або Hgi + прямим титруванням розчином тіоціанату.

Тіоціанатометричне визначення галогенів виконують за так званим методом Фольгарду. Суть його можна виразити схемами:

CI- + Ag+ (надлишок) -* AgCI + Ag+ (залишок), Ag+ (залишок) + SCN~-> AgSCN

Інакше висловлюючись, до рідини, що містить С1~, доливають надлишок титрованого розчину нітрату срібла. Потім залишок AgNO 3 назад відтитрують розчином тіоціанату та обчислюють результат.

Індикатор методу Фольгарду - насичений розчин NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O. Поки в рідині, що титрується, є іони Ag+, додаються аніони SCN~ зв'язуються з виділенням осаду AgSCN, але не взаємодіють з іонами Fe 3+ . Однак після точки еквівалентності найменший надлишок NH 4 SCN (або KSCN) викликає утворення криваво-червоних іонів 2+ та +. Завдяки цьому вдається визначити еквівалентну точку.

Тіоціанатометричні визначення застосовують частіше, ніж аргентометричні. Присутність кислот не заважає титрування за методом Фольгарду і навіть сприяє отриманню точніших результатів, оскільки кисле середовище пригнічує гідроліз солі Fe**. Метод дозволяє визначати іон С1~ у лугах, а й у кислотах. Визначенню не заважає присутність Ва 2+, РЬ 2+, Bi 3+ та деяких інших іонів. Однак якщо в аналізованому розчині є окислювачі або солі ртуті, застосування методу Фольгарда стає неможливим: окислювачі руйнують іон SCN-, а катіон ртуті осаджує його.

Досліджуваний лужний розчин нейтралізують перед титруванням азотною кислотою, інакше іони Fe 3 +, що входять до складу індикатора, дадуть осад гідроксиду заліза (III).

4. Застосування осадового титрування

4.1 Приготування стандартизованого розчину нітрату срібла

Первинними стандартами для стандартизації розчину нітрату срібла є хлориди натрію або калію. Готують стандартний розчин натрію хлориду і приблизно 0,02 н. розчин нітрату срібла, стандартизують другий розчин за першим.

Приготування стандартного розчину натрію хлориду. Розчин хлориду натрію (або калію хлориду) готують з хімічно чистої солі. Еквівалентна маса хлориду натрію дорівнює його молярній масі (58,45 г/моль). Теоретично для виготовлення 0,1 л 0,02 н. розчину потрібно 58,45-0,02-0,1 = 0,1169 г NaCl.

Візьміть на аналітичних терезах навішування приблизно 0,12 г хлориду натрію, перенесіть її в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиніть, доведіть об'єм водою до мітки, добре перемішайте. Обчисліть титр та нормальну концентрацію вихідного розчину хлориду натрію.

Приготування: 100 мл приблизно 0,02 н. розчину нітрату срібла. Нітрат срібла є дефіцитним реактивом, і зазвичай його розчини мають концентрацію не вище 0,05 н. Для цієї роботи цілком придатний 0,02 зв. розчин.

При аргентометричному титруванні еквівалентна маса AgN0 3 дорівнює молярній масі, тобто 169,9 г/моль. Тому 0,1 л 0,02 зв. розчину повинні містити 169,9-0,02-0,1 = 0,3398 г AgNO3. Проте брати таку навішування немає сенсу, оскільки продажний нітрат срібла завжди містить домішки. Відважте на технохімічних терезах приблизно 0,34 - 0,35 г нітрату срібла; цште наважку в мірну колбу місткістю 100 мл, розчину в невеликій кількості води і доведіть об'єм водою зберігати розчин у колбі, обернувши її чорним папером і перелити в склянку темного скла. Стандартизація розчину нітрату сірка по хлориду натрію. срібла і підготуйте її до титрування. Піпетку промийте розчином хлориду натрію і перенесіть 10,00 мл розчину в конічну колбу. Прилийте 2 краплі насиченого розчину хромату калію і обережно, краплями, титруйте розчином нітрату срібла при перемішуванні. Досягніть, щоб перехід жовтого забарвлення суміші в червону походить від однієї надлишкової краплі нітрату срібла. Повторивши титрування 2 - 3 рази візьміть середнє з відліків, що сходяться, і обчисліть нормальну концентрацію розчину нітрату срібла.

Допустимо, що на титрування 10,00 мл 0,02097 н. розчину натрію хлориду пішло в середньому 10,26 мл розчину нітрату срібла. Тоді

A^ AgNOj. 10,26 = 0,02097. 10,00, AT AgNOs = 0, 02097-10, 00/10, 26 = 0,02043

Якщо передбачається визначати вміст С1 в зразку, то обчислюють, крім того, титр розчину нітрату срібла по хлору: Т,- = 35, 46-0 ,02043/ 1000 = 0,0007244 г/мл, "l це означає, що 1 мл розчину нітрату срібла відповідає 0,0007244 р відтитрованого хлору.

4.2 Приготування стандартизованого розчину тіоціанату амонія

Розчин NH 4 SCN або KSCN з відомим титром не можна приготувати розчиненням навішування, так як ці солі дуже гігроскопічні. Тому готують розчин з приблизною нормальною концентрацією і встановлюють її за стандартизованим розчином нітрату срібла. Індикатором служить насичений розчин NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12Н 2 О. Щоб попередити гідроліз солі Fe, до самого індикатора і аналізованого розчину додають перед титруванням 6 н. азотну кислоту.

Приготування: 100 мл приблизно 0,05 н. розчину тіоціанату амонію Еквівалентна маса NH4SCN дорівнює його молярній масі, тобто 76,12 г/моль. Тому 0,1 л 0,05 зв. розчину повинні містити 76,12.0,05-0,1=0,3806 NH 4 SCN.

Візьміть на аналітичних терезах навішування близько 0,3-0,4 г, перенесіть в колбу місткістю 100 мл, розчиніть, доведіть об'єм розчину водою до мітки і перемішайте.

Стандартизація розчину тіоціанату амонію за нітратом срібла. Підготуйте бюретку для титрування розчином NH 4 SCN. Ополосніть піпетку розчином нітрату срібла і відміряйте 10,00 мл його в конічну колбу. Додайте 1 мл розчину NH 4 Fe(SO 4)2 (індикатор) та 3 мл. 6 н. азотної кислоти. Повільно при безперервному збовтуванні приливайте з бюретки розчин NH 4 SCN. Титрування припиніть після появи коричнево-рожевого забарвлення 2+, що не зникає при енергійному струшуванні.

Повторіть титрування 2-3 рази, зі схожих відліків візьміть середнє і обчисліть нормальну концентрацію NH 4 SCN.

Допустимо, що на титрування 10,00 мл 0,02043 н. розчину срібла нітрату пішло в середньому 4,10 мл розчину NH 4 SCN.

4.3 Визначеннязмістухлору у зразку за Фольгардом

Галогени за Фольгардом визначають зворотним титруванням залишку нітрату срібла розчином NH 4 SCN. Однак точне титрування можливе тут лише за умови, що буде вжито заходів, що запобігають (або уповільнюють) реакцію між хлоридом срібла та надлишком тіоціанату заліза:

3AgCI + Fe (SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

при якій з'являється спочатку забарвлення поступово зникає. Найкраще відфільтрувати осад AgCl перед титруванням надлишку нітрату срібла розчином NH 4 SCN. Але іноді натомість до розчину додають якусь органічну рідину, не змішують з водою і як би ізолюючу осад АрС1 від надлишку нітрату.

Метод визначення. Візьмемо пробірку розчином аналізованої речовини, що містить хлорид натрію. Наважку речовини розчиняють у мірній колбі місткістю 100 мл і доведіть об'єм розчину водою до мітки (концентрація хлориду в розчині має бути не більше 0,05 н.).

Перенесіть піпеткою 10,00 мл аналізованого розчину конічну колбу, додайте 3 мл 6 н. азотної кислоти і прилийте з бюретки явний надлишок розчину AgNO 3 наприклад 18,00 мл. Потім осад хлориду срібла відфільтруйте. Відтитруйте залишок нітрату срібла розчином NH 4 SCN, як описано у попередньому параграфі. Повторивши визначення 2-3 рази, візьміть середнє. Якщо осад хлориду срібла відфільтрували, його слід промити і приєднати промивні води до фільтрату.

Припустимо, що навішування зразка склала 0,2254 р. До 10,00 мл аналізованого розчину додали 18,00 мл 0,02043 н. нітрату срібла. На титрування надлишку його пішло 5,78 мл * 0,04982 зв. розчину NH 4 SCN.

Насамперед обчислимо, який обсяг 0,02043 н. розчину нітрату срібла відповідає витраченим на титрування 5,78 мл 0,04982 зв. розчину NH 4 SCN:

отже, на осадження іона С1 пішло 18,00 - 14,09 = 3,91 мл 0,2043 н. розчину нітрату срібла. Звідси легко знайти нормальну концентрацію розчину натрію хлориду.

Оскільки еквівалентна маса хлору дорівнює 35,46 г/моль,* загальна маса хлору у навішуванні становить:

772 = 0,007988-35,46-0,1 = 0,02832 р.

0,2254 г С1 - 100%

х = 0,02832-100/0,2254 = 12,56%.

0,02832 > С1 - х%

За методом Фольгарда визначають також зміст іонів Вг і I-. При цьому фільтрувати опади броміду або йодиду срібла не потрібно. Але треба враховувати, що іон Fe3+ окислює йодиди до вільного йоду. Тому індикатор додають після осадження всіх іонів I нітратом срібла.

4.4 Визначення змісту трихлорацетату натрію| у технічному препараті (за хлором)

Технічний трихлорацетат натрію (ТХА) - гербіцид для тогніння бур'янів злаків. Він є кристалічною речовиною білого або світло-коричневого кольору, добре розчинне у воді. За Фольгардом спочатку визначають масову частку хлоридо-органічних сполук, а потім після руйнування хлору. По різниці знаходять масову частку (%) хлору трихлорацетату натрію.

Визначення масової частки (%) хлору неорганічних сполук. Точну наважку препарату 2-2,5 г помістіть у мірну колбу місткістю 250 мл, розчиніть, доведіть розчин водою до мітки, перемішайте. Перенесіть піпеткою в конічну колбу 10 мл розчину і прилийте 5-10 мл концентрованої азотної кислоти.

Додати з бюретки 5 або 10 мл 0,05 н. розчину нітрату срібла та надлишок його відтитруйте 0,05 н. розчином NH 4 SCN у присутності NH 4 Fe(SO 4) 2 (індикатор).

Масову частку (%) хлору (х) неорганічних сполук обчисліть за формулою

(V - l/i) 0,001773-250х100

де V - обсяг точно 0,05 н. розчину AgNO 3 взятий для аналізу; Vi - обсяг точно 0,05 н. розчину NH 4 SCN, що пішов на титрування надлишку AgNO 3; т - навішування трихлорацетату натрію; 0,001773 - маса хлору, що відповідає 1 мл 0,05 н. розчину AgNO. Визначення масової частки (%) загального хлору. У конічну колбу візьміть 10 мл раніше приготовленого розчину, прилийте 10 мл розчину з масовою часткою NaOH 30% і 50 мл води. З'єднайте колбу зі зворотним кульковим холодильником і кип'ятіть її протягом 2 год. Дайте рідини охолонути, промийте холодильник водою, збираючи промивні води в ту ж колбу. Додайте до розчину 20 мл розведеної (1:1) азотної кислоти та прилийте з бюретки 30 мл 0,05 н. розчину нітрату срібла. Надлишок нітрату срібла відтитруйте 0,05 н. розчином NH 4 SCN у присутності NH 4 Fe(SO 4)2. Масову частку (%) загального хлору (xi) обчисліть за наведеною вище формулою. Масову частку (%) трихлорацетату натрію в препараті (х^) знайдіть за формулою

х2 = (х1 - х) (185,5/106,5),

де 185,5 - молярна маса трихлорацетату натрію; 106,5 - маса хлору, що міститься в молярній масі трихлорацетату натрію.

Розміщено на Allbest.ru

...

Подібні документи

    Сутність та класифікація методів кислотно-основного титрування, застосування індикаторів. Особливості комплексонометричного титрування. Аналіз методів осадового титрування. Виявлення кінцевої точки титрування. Поняття аргенометрії та тіціанометрії.

    контрольна робота , доданий 23.02.2011

    Послідовність розрахунку кривої титрування розчину соляної кислоти розчином слабкої основи гідроксиду амонію. Побудова кривої титрування, визначення точки еквівалентності та прямої нейтральності. Підбір індикатора та обчислення його помилки.

    контрольна робота , доданий 03.01.2016

    Визначення вмісту носіїв лужності у розчині карбонату натрію методом прямого кислотно-основного титрування. Математичний вираз закону еквівалентів. Побудова інтегральної та диференціальної кривих потенціометричного титрування.

    лабораторна робота , доданий 15.02.2012

    Поняття та види титриметричного аналізу. Характеристика комплексонообразующих агентів та індикаторів. Приготування відтитрованого розчину для комплексонометричного титрування. Методика дослідження алюмінію, вісмуту, свинцю, магнію, цинку.

    курсова робота , доданий 13.01.2013

    Метод потенціометричного титрування. Кислотно-основне титрування. Визначення кінцевої точки титрування. Методика проведення потенціометричного титрування. Потенціометричне титрування, використовувані прилади та обробка результатів аналізу.

    курсова робота , доданий 24.06.2008

    Класифікація методів окисно-відновного титрування. Чинники, які впливають швидкість реакції. Специфічні та редокс-індикатори. Сутність перманганатометрії, йодометрії, дихроматометрії. Приготування розчину діхромату калію.

    презентація , додано 19.03.2015

    Розрахунок індикаторних похибок для вибраних індикаторів, кривої титрування 25 мл 0,05 М розчину CH3COOH 0,05 М розчином KOH. Кислотно-основні індикатори. Етапи титрування: початкова точка, область до точки та область після точки еквівалентності.

    контрольна робота , доданий 18.12.2013

    Особливості методів окисно-відновного титрування. Основні вимоги до реакцій, константа рівноваги. Характеристика видів окисно-відновного титрування, його індикатори та криві. Приготування та стандартизація розчинів.

    курсова робота , доданий 25.12.2014

    Поняття титраметричного аналізу. Окисно-відновне титрування, його види та умови проведення реакцій. Розрахунок точок кривої титрування, потенціалів, побудова кривої титрування. Добірка індикатора, розрахунок індикаторних помилок титрування.

    курсова робота , доданий 10.06.2012

    Класифікація методів титраметричного аналізу. Сутність методу "нейтралізації". Приготування робочих розчинів. Розрахунок точок та побудова кривих кислотно-основного та окислювально-відновного титрування. Переваги та недоліки йодометрії.

Надіслати свою гарну роботу до бази знань просто. Використовуйте форму нижче

Студенти, аспіранти, молоді вчені, які використовують базу знань у своєму навчанні та роботі, будуть вам дуже вдячні.

Розміщено на http://www.allbest.ru/

Вступ

Титрування - це поступове додавання титрованого розчину реагенту (титранта) до аналізованого розчину визначення точки еквівалентності. Титриметричний метод аналізу заснований на вимірі обсягу реагенту точно відомої концентрації, витраченого на реакцію взаємодії з визначальним речовиною. Точка еквівалентності - момент титрування, коли досягнуто еквівалентне співвідношення реагуючих речовин.

До реакцій, які застосовують у кількісному об'ємному аналізі, пред'являють такі вимоги:

1. Реакція повинна протікати відповідно до стехіометричного рівняння реакції і повинна бути практично необоротна. Результат реакції повинен відображати кількість аналізованої речовини. Константа рівноваги реакції має бути досить великою.

2. Реакція має протікати без побічних реакцій, інакше не можна застосовувати закон еквівалентів.

3. Реакція має протікати з досить швидкістю, тобто. за 1-3 секунди. Це головна перевага титриметричного аналізу.

4. Має бути спосіб фіксування точки еквівалентності. Закінчення реакції має визначатися досить легко та просто.

Якщо реакція не задовольняє хоча б одній із цих вимог, вона не може бути використана у титриметричному аналізі.

1. системи

Відмітною ознакою окислювально-відновних реакцій є перенесення електронів між реагуючими частинками - іонами, атомами, молекулами та комплексами, внаслідок чого змінюється ступінь окислення цих частинок, наприклад

Оскільки електрони не можуть накопичуватися в розчині, одночасно повинні проходити два процеси - втрати та придбання, тобто процес окислення одних та відновлення інших частинок. Таким чином, будь-яка окислювально-відновна реакція завжди може бути представлена ​​у вигляді двох напівреакцій:

аOx1 + bRed2 = аRed1 + bOx2

Вихідна частка і продукт кожної напівреакції складають окисно-відновну пару або систему. У наведених напівреакціях Red1 є сполученим з Ox1, а Ox2 пов'язаний з Red1.

Потенціал будь-якої окислювально-відновної системи, виміряний у стандартних умовах щодо водневого електрода, називають стандартним потенціалом (Е0) цієї системи. Стандартний потенціал прийнято вважати позитивним, якщо система виступає як окислювач і на водневому електроді протікає напівреакція окислення:

або негативним, якщо система відіграє роль відновника, а на водневому електроді відбувається напівреакція відновлення:

Абсолютне значення стандартного потенціалу характеризує «силу» окислювача чи відновника.

Стандартний потенціал – термодинамічна стандартизована величина – є дуже важливим фізико-хімічним та аналітичним параметром, що дозволяє оцінювати напрямок відповідної реакції та розраховувати активності реагуючих частинок в умовах рівноваги.

Для характеристики окислювально-відновної системи в конкретних умовах користуються поняттям реального (формального) потенціалу Е0", який відповідає потенціалу, що встановився на електроді в даному конкретному розчині при рівності 1 моль/л вихідних концентрацій окисленої та відновленої форм потенціаловизначальних іонів та зафіксованої концентрації всіх інших компонентів розчину.

Реальні потенціали з аналітичної погляду цінніші, ніж стандартні потенціали, оскільки справжнє поведінка системи визначається не стандартним, а реальним потенціалом і саме останній дозволяє передбачати перебіг окислювально-відновної реакції в конкретних умовах. Реальний потенціал системи залежить від кислотності, присутності сторонніх іонів у розчині та може змінюватись у широкому діапазоні.

2. Кривітитрування

У титриметричних методах розрахунок та побудова кривої титрування дають можливість оцінити, наскільки успішним буде титрування, і дозволяють вибрати індикатор. При побудові кривої окислювально-відновного титрування осі ординат відкладають потенціал системи, а по осі абсцис - обсяг титранта або відсоток відтитрування.

2.1 Впливумовтитруваннянахідкривих

Крива титрування побудована, виходячи із значень окислювально-відновних потенціалів, тому всі фактори, що впливають на потенціал, впливатимуть на форму кривої титрування та стрибок на ній. До таких факторів відносять значення стандартного потенціалу систем обумовленої речовини та титранту, кількість електронів, що беруть участь у напівреакціях, рН розчину, присутність комплексоутворюючих реагентів або осадників, природу кислоти. Чим більше електронів бере участь у окислювально-відновлювальній реакції, тим більше полога крива характеризує дане титрування. Стрибок титрування тим більше, що більше різниця окислювально-відновних потенціалів окислювача і відновника. За дуже малої різниці їх окислювально-відновних потенціалів титрування неможливе. Так титрування іонів Cl-(Е = 1,36В) перманганатом (Е = 1,51) практично неможливо. Часто буває необхідно розширити інтервал потенціалів, у якому перебуває стрибок, якщо він малий. У таких випадках вдаються до регулювання стрибка.

Значно впливає розмір стрибка зменшення концентрації однієї з компонентів окислювально-відновної пари (наприклад, з допомогою комплексоутворюючого реагенту). Припустимо, що в розчин вводять фосфорну кислоту, фториди або оксалати, що утворюють комплекси із залізом (III) і не взаємодіють із залізом (II), при цьому потенціал пари Fe3+/Fe2+ знижується. Якщо, наприклад, внаслідок реакції конкуруючого комплексоутворення концентрація іонів Fe3+ у розчині знизиться в 10 000 разів, стрибок потенціалу на кривій титрування почнеться вже не за Е = 0,95В, а за Е = 0,71В. Закінчиться він, як і раніше, за Е = 1,48В. Таким чином, область стрибка на кривій титрування виявиться значно розширеною.

Підвищення температури, відповідно, збільшує потенціал системи титранту та речовини, що визначається.

Отже, при виборі оптимальних умов окислювально-відновного титрування слід насамперед враховувати їхній вплив на стан окислювально-відновної системи, а отже, на реальний окисно-відновний потенціал.

2.2 Визначеннякрапкиеквівалентності

В окислювально-відновних методах титрування, як і в методах кислотно-основної взаємодії, можливі різні способи індикації точки еквівалентності.

1. Безіндикаторні методи застосовні при використанні забарвлених титрантів (розчини KMnO4, I2), незначний надлишок яких надає розчину візуально фіксується забарвлення.

2. Індикаторні методи можуть бути хімічними, якщо при цьому використовують як індикатори хімічні сполуки, що різко змінюють своє забарвлення поблизу точки еквівалентності (у межах стрибка на кривій титрування).

Іноді в окислювально-відновних методах титрування застосовують кислотно-основні індикатори: метиловий помаранчевий, метиловий червоний, конго червоний та ін Ці індикатори в кінцевій точці титрування незворотно окислюються надлишком окислювача і при цьому змінюють своє забарвлення.

Можливе застосування флуоресцентних та хемілюмінесцентних індикаторів при титруванні відновників сильними окислювачами. До флуоресцентних індикаторів відносять багато речовин (акридин, еухризин та ін), що випромінюють у видимій області при певних значеннях рН розчину після опромінення їх ультрафіолетовим випромінюванням. Хемілюмінесцентними індикаторами є речовини (люмінол, люцигенін, силоксен та ін), що випромінюють у видимій ділянці спектра в кінцевій точці титрування внаслідок екзотермічних хімічних процесів. Хемілюмінесценція спостерігається головним чином при реакціях окислення пероксидом водню, гіпохлоритами та деякими іншими окислювачами. Достоїнством флуоресцентних та хемілюмінесцентних індикаторів є те, що їх можна застосовувати для титрування не тільки прозорих та безбарвних, але й каламутних чи пофарбованих розчинів, для титрування яких звичайні редокс-індикатори непридатні.

Індикаторні методи можуть бути фізико-хімічними: потенціометричні, амперометричні, кондуктометричні та ін.

2.3 Окисно-відновнііндикатори

Для визначення точки еквівалентності у редоксиметрії використовують різні індикатори:

1. Окисно-відновні індикатори (редокс-індикатори), що змінюють колір при зміні окислювально-відновного потенціалу системи.

2. Специфічні індикатори, що змінюють свій колір у разі надлишку титранта чи зникнення визначеної речовини. Специфічні індикатори застосовують у деяких випадках. Так крохмаль - індикатор на присутність вільного йоду, вірніше трійодид-іонів. При крохмаль при кімнатній температурі синіє. Поява синього забарвлення крохмалю пов'язане з адсорбцією на амілазі, що входить до складу крохмалю.

Іноді як індикатор використовують тіоціанат амонію при титруванні солей заліза (III), катіони з іонами утворюють поєднання червоного кольору. У точці еквівалентності всі іони відновлюються до і титрований розчин з червоного стає безбарвним.

При титруванні розчином перманганату калію сам титрант відіграє роль індикатора. При найменшому надлишку KMnO4 розчин забарвлюється в рожевий колір.

Редокс-індикатори поділяються на: оборотні та незворотні.

Оборотні індикатори - оборотно змінюють свій колір при зміні потенціалу системи. Необоротні індикатори - піддаються незворотному окисленню чи відновленню, внаслідок чого колір індикатора змінюється необоротно.

Редокс-індикатори існують у двох формах окисленої та відновленої, причому колір однієї форми відрізняється від кольору іншої.

Перехід індикатора з однієї форми до іншої та зміна його забарвлення відбувається за певного потенціалу системи (потенціалі переходу). Потенціал індикатора визначається за рівнянням Нернста:

При рівності концентрацій окисленої та відновленої форм індикатора. При цьому половина молекул індикатора існує в окисленій формі, половина – у відновленій формі. Інтервал переходу індикатора (ІП) лежить у межах відношень концентрацій обох форм індикатора від 1/10 до 10/1.

Під час проведення окислювально-відновного титрування необхідно підбирати індикатор таким чином, щоб потенціал індикатора знаходився в межах стрибка потенціалу на кривій титрування. Багато індикаторів окислювально-відновного титрування мають кислотні або основні властивості і можуть змінювати свою поведінку залежно від рН середовища.

Одним з найбільш відомих і вживаних редокс-індикаторів є дифеніламін:

Відновлена ​​форма індикатора безбарвна. Під дією окислювачів дифеніламін спочатку незворотно переходить у безбарвний дифенілбензидин, який потім оборотно окислюється до синьо-фіолетового дифенілбензидинфіолетового.

Двоколірним індикатором є фероїн, що є комплексом Fe2+ з о-фенантроліном.

Титрування індикаторним методом можливе, якщо для цієї реакції ЕРС? 0,4В. При ЕРС = 0,4-0,2В використовують інструментальні індикатори.

3. Класифікаціяметодівокисно-відновноготитрування

Якщо окислювально-відновна реакція протікає нестехеометрично або недостатньо швидко, застосовують непрямі способи титрування: зворотне титрування та титрування заміщення. Наприклад, при цериметричному визначенні Fe3+ використовують спосіб титрування заміщення:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ не заважає титруванню.

Окислювально-відновне титрування можливе, якщо в розчині є один відповідний ступінь окиснення обумовленого компонента. В іншому випадку до початку титрування необхідно провести попереднє відновлення (окислення) до відповідного ступеня окислення, як це роблять, наприклад, при аналізі суміші Fe2+ та Fe3+ методом перманганатометрії. Попереднє відновлення (окислення) має забезпечити кількісний переведення обумовленого елемента в необхідний ступінь окислення.

Реагент, що вводиться для цієї мети, повинен являти собою таку сполуку, від надлишку якої перед початком титрування легко звільнитися (кип'ятінням, фільтруванням та ін.). У деяких випадках методом редоксиметрії визначають сполуки, що не змінюють свого ступеня окиснення.

Так, титрування за заміщенням, визначають іони кальцію, цинку, нікелю, кобальту і свинцю в перманганатометрії, сильні кислоти - в іодометрії.

Таблиця 1

Методи окиснювально-відновного титрування

Назва методу

Стандартний розчин (титрант)

Рівняння напівреакцій системи титранту

Особливості методу

Стандартний розчин - окислювач

Перманганато-метрія

MnO4? + 8H + + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4? + 2H2O + 3e? = MnO2+ 4OH?

Безіндикаторний метод, використовується в широкій ділянці рН

Броматометрія

BrO3? + 6H + + 6e? = Br? + 3H2O

Індикатор - метиловий оранжевий. Середовище - сильнокисле

Цериметрія

Ce4+ + e? = Ce3+

Індикатор – фероїн. Середовище - сильнокисле

Хроматометрія

Сr2O72? + 14H + + 6e? = 2Cr3++2H2O

Індикатор – дифе-ніламін. Середовище? сильнокисла

Нітритометрія

NO2- + 2H + + e? = NO + H2O

Зовнішній індикатор - йодид-крохмальний папір. Середовище? слабокисла

Йодіметрія

Індикатор – крохмаль

Стандартний розчин – відновник

Аскорбіно-метрія

С6H6O6 +2H+ +2 e? = С6H8O6

Індикатори - вари-аміновий синій або для визначення іонів Fe3+ роданід калію. Середовище - кисле

Титанометрія

TiO2+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O

Індикатор – меті-леновий блакитний. Середовище - кисле

Іодометрія

S4O62? + 2e? = 2S2O32?

Індикатор – крах-мал. Допоміжний реагент - KI. Середовище - слабокисле або нейтральне

4. Перманганатометрія

Перманганатометрія - один із найбільш часто застосовуваних методів окисно-відновного титрування. Як титрант використовують розчин перманганату калію, окислювальні властивості якого можна регулювати в залежності від кислотності розчину.

4.1 Особливостіметоду

Найбільшого поширення в аналітичній практиці набув перманганатометричний метод визначення в кислих середовищах: відновлення MnO4- до Mn2+ проходить швидко і стехіометрично:

Особливістю методу є сильний вплив концентрації іонів водню на стандартний потенціал системи MnO4-/Mn2+. При титруванні в сильнокислих середовищах найчастіше використовують сірчану кислоту. Хлороводневу та азотну кислоти застосовувати не слід, тому що в їх присутності можуть йти конкуруючі окисно-відновні реакції. Відновлення перманганат-іону у лужному середовищі протікає послідовно: спочатку до манганат-іону MnO42-, а потім до діоксиду марганцю MnO2:

Кількісно відновлення перманганату у лужному середовищі до манганату протікає у присутності солі барію. Ba(MnO4)2 розчинний у воді, у той час як MnO4 - нерозчинний, тому подальше відновлення MnVI з осаду не відбувається.

Перманганатометрично в лужному середовищі, як правило, визначають органічні сполуки: форміат, формальдегід, мурашину, коричну, винну, лимонну кислоти, гідразин, ацетон та ін.

Індикатором кінця титрування служить блідо-рожеве забарвлення надлишку титранту КMnO4 (одна крапля 0,004 М розчину титранту надає помітне забарвлення 100 мл розчину). Тому, якщо титрований розчин безбарвний, про досягнення точки еквівалентності можна судити по появі блідо-рожевого забарвлення надлишку титранта КMnO4 при титруванні прямим способом або зникнення забарвлення при реверсивному титруванні. При аналізі пофарбованих розчинів рекомендується використовувати індикатор фероїну.

До переваг перманганатометричного методу відносять:

1. Можливість титрування розчином КMnO4 у будь-якому середовищі (кислому, нейтральному, лужному).

2. Застосовність розчину перманганату калію в кислому середовищі для визначення багатьох речовин, які не взаємодіють із слабшими окислювачами.

Поряд з перерахованими перевагами метод перманганатометрії має ряд недоліків:

1. Тітрант КMnO4 готують як вторинний стандарт, оскільки вихідний реагент – перманганат калію – важко отримати у хімічно чистому стані.

2. Реакції за участю MnO4-можливі в строго певних умовах (рН, температура тощо).

4.2 Застосуванняметоду

1. Визначення відновників. Якщо окислювально-відновна реакція між відновником і MnO4, що визначається, протікає швидко, то титрування проводять прямим способом. Так визначають оксалати, нітрити, пероксид водню, залізо (II), фероціаніди, миш'яковисту кислоту та ін.

Н2О2 + 2MnO4- + 6Н+ = 5О2 + 2Мn2+ + 8Н2О

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2 Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Мn2+ + 4Н2О

2. Визначення окислювачів. Додають надлишок стандартного розчину відновника і потім титрують його залишок розчином KMnO4 (спосіб зворотного титрування). Наприклад, хромати, персульфати, хлорити, хлорати та інші окислювачі можна визначати перманганатометричним методом, подіявши спочатку надлишком стандартного розчину Fe2+, а потім відтитрувавши непрореагував кількість Fe2+ розчином KMnO4:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - надлишок-

Fe2+ ​​+ MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - залишок

3. Визначення речовин, що не мають окислювально-відновних властивостей, проводять непрямим способом, наприклад титруванням по заміщенню. Для цього визначається компонент переводять у форму сполуки, що володіє відновними або окислювальними властивостями, а потім проводять титрування. Наприклад, іони кальцію, цинку, кадмію, нікелю, кобальту, беруть в облогу у вигляді малорозчинних оксалатів:

М2+ + С2О4- = vМС2О4

Осад відокремлюють від розчину, промивають і розчиняють у H2SO4:

МС2О4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

Потім H2C2O4 (заступник) титрують розчином KMnO4:

2MnO4- + 5С2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O

4. Визначення органічних сполук. Відмінною особливістю реакцій органічних сполук з MnO4 є їх мала швидкість. Визначення можливе, якщо використовувати непрямий спосіб: аналізовану сполуку попередньо обробляють надлишком сильнолужного розчину перманганту і дають можливість реакції протікати необхідний період часу. Залишок перманганату титрують розчином оксалату натрію:

С3Н5(ОН)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), надлишок залишок

2MnO4- + 5С2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O залишок

окисний відновний титриметричний

5. Сутьікласифікаціяосаджувальнихметодів

Методи осаджувального титрування - це методи титриметричного аналізу, в яких застосовуються титранти, які утворюють опади з речовинами, що визначаються.

Вимоги до реакцій та визначених речовин:

1. Визначається речовина повинна бути добре розчинна у воді і повинна утворювати іони, які були б активними в реакціях осадження.

2. Осад, що отримується в реакції, повинен бути практично нерозчинним (ПР)< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. Результати титрування не повинні спотворюватись явищами адсорбції (співосадження).

4. Випадання осаду має відбуватися досить швидко (тобто не повинні утворюватися пересичені розчини).

5. Має бути можливість фіксації точки еквівалентності.

Класифікація методів осаджувального титрування залежно від титрантів, що використовуються:

Аргентометрія (титрант AgNO 3);

Меркурометрія (титрант Hg 2 (NO 3) 2);

Тіоціанатометрія (титрант NH 4 SCN);

Сульфатометрія (титранти H 2 SO 4 BaCl 2);

Хроматометрія (титрант K 2 CrO 4);

Гексаціанофератометрія (титрант K 4).

6. Кривітитруванняіїханаліз

Побудова кривих титрування здійснюється на підставі розрахунків згідно з правилом твору розчинності та відповідно.

Крива титрування будується в координатах, які показують зміну концентрації іона, що визначається, залежно від обсягу доданого титранта.

Чим більший стрибок титрування на кривій, тим ширші можливості вибору відповідного індикатора.

Чинники, що впливають на величину стрибка на кривих осадового титрування:

1. Концентрація розчинів титранта та обумовленого іона Чим вище концентрація, тим більший стрибок на кривій титрування.

2. Розчинність осаду, який утворюється в процесі титрування (чим менше розчинність, тим більший стрибок титрування).

Залежність величини стрибка титрування від розчинності важкорозчинного електроліту.

3. Температура

Чим вище температура, тим більша розчинність осаду і тим менший стрибок на кривій титрування. Титрування проводять за кімнатної температури.

4. Іонна сила розчину

Вплив відносно незначний, оскільки іонна сила розчину, порівняно з іншими факторами, не так сильно змінює розчинність осаду; тим щонайменше, що стоїть іонна сила розчину, то вище розчинність і менше стрибок титрування.

7. Аргентометрія

Аргентометрія - метод осаджувального титрування, що базується на реакціях утворення важкорозчинних солей Аргентуму:

X - + Ag + = AgХ,

де X - = Cl -, Br -, I -, CN -, SCN - та ін.

Титрант: AgNO 3 – вторинний стандартний розчин.

Стандартизація: за первинним стандартним розчином хлориду натрій NaCl:

Індикатором при стандартизації є 5% калій хромат K2CrО4. Титрування проводять до появи коричнево-червоного осаду аргентум хромату:

Залежно від способу проведення титрування та індикатора, що використовується, методи аргентометрії класифікують на:

Безіндикаторні: - метод Гей-Люссака (метод рівного помутніння)

Метод до точки просвітлення

Індикаторні: - метод Мору

Метод Фаянса – Фішера – Ходакова

Метод Фольгарду

Метод Мору

Титрант: AgNO 3 – втор. станд. розчин.

AgNO 3 + NaCl = AgCl? + NaNO 3

Індикатором є 5% калій хромат K 2 CrО 4 (до появи коричнево-червоного аргентум хромату):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Визначаються речовини: хлориди Cl - , броміди Br - .

Середовище: рН ~ 6,5-10,3.

Застосування: кількісне визначення натрій хлориду, калій хлориду, натрій броміду, калій броміду субстанція лікарських речовин.

Обмеження застосування:

1. Не можна титрувати кислі розчини:

2CrО 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. Не можна титрувати у присутності аміаку та інших іонів, молекул, які можуть бути лігандами по відношенню до іонів аргентуму в реакціях комплексоутворення.

3. Не можна титрувати в присутності багатьох катіонів (Ba 2+ , Pb 2+ та ін), які утворюють забарвлені опади з хромат - іонами CrО 4 2- .

4. Не можна титрувати в присутності відновників, які реагують з хромат-іонами CrО 4 2-, перетворюючи їх на іони Cr 3+ .

5. Не можна титрувати в присутності багатьох аніонів (PO 4 3-, AsО 4 3-, AsО 3 3-, S 2- та ін), які з іонами аргентуму утворюють забарвлені опади аргентуму.

Метод Фаянса-Фішера-Ходакова

Титрант: AgNO 3 – втор. станд. розчин

Стандартизація за перш. станд. розчином натрій хлориду NaCl методом піпетування:

AgNO 3 + NaCl = AgCl? + NaNO 3

Індикатором при стандартизації є 5% розчин калій хромату K 2 CrО 4 (до появи коричнево-червоного осаду аргентум хромату):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

Середовище: рН ~ 6,5-10,3 при визначенні хлоридів та рН ~ 2,0-10,3 при визначенні бромідів та йодидів.

Індикатори методу:

Флуоресцеїн щодо хлоридів;

Еозин при визначенні бромідів та йодидів.

Механізм дії індикаторів: адсорбційний. Адсорбційні індикатори - це індикатори, адсорбція чи десорбція яких осадом супроводжується зміною забарвлення Т.Э. чи поблизу неї.

AgNO 3 + NaCl = AgCl? + NaNO 3

HInd х H + + Ind - .

Умови проведення титрування:

1. Кислотність розчинів

2. Концентрація реагуючих розчинів

3. Облік адсорбційної здатності індикаторів та присутніх у розчині іонів.

4. Титрування поблизу т.е. слід проводити повільно

5. Титрування з адсорбційними індикаторами проводять у розсіяному світлі.

Застосування: кількісне визначення хлоридів, бромідів, йодидів, тіоціанатів, ціанідів.

Метод Фольгарду

Титранти: AgNO 3 , амоній або калій тіоціанат NH 4 SCN, KSCN – вторинні стандартні розчини.

Стандартизація AgNO 3 за перш. станд. розчином NaCl методом піпетування:

AgNO 3 + NaCl = AgCl? + NaNO 3

Індикатором при стандартизації AgNO 3 є 5% розчин калій хромату K 2 CrО 4 (до появи коричнево-червоного осаду аргентум хромату):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 + 2KNO 3

Стандартизація NH 4 SCN, KSCN за стандартним розчином AgNO 3:

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

Індикатором при стандартизації амоній або калій тіоціанату є солі феруму (ІІІ) (наприклад, NH 4 Fe(SO 4) 2 12H 2 O у присутності нітратної кислоти):

Fe 3+ + SCN - = 2+

Титрують до появи рожевого забарвлення.

Середовище: нітратнокисле.

Індикатори методу: солі феруму (ІІІ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ?12H 2 O у присутності нітратної кислоти.

Визначаються речовини: галогенід-іони, ціаніди, тіоціанати, сульфіди, карбонати, хромати, оксалати, арсенати та ін.

Hal - + Ag + (надлишок) = AgHal

Ag + (залишок) + SCN - = AgSCN,

а після точки еквівалентності:

Fe 3+ + SCN - = 2+

(рожево-червоне забарвлення)

При визначенні йодидів індикатор додають наприкінці титрування, щоб уникнути паралельної реакції:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

Переваги методу Фольгарду - можливість титрування:

дуже кислих розчинах;

У присутності багатьох катіонів, які заважали при визначенні за методом Мора (катіони барію, плюмбуму та ін, які утворювали опади хроматів).

8. Меркурометрія

Меркурометрія - це метод осадового титрування, який базується на використанні реакцій утворення солей меркурію, що важкорозчиняються, (I) Hg 2 2+ :

2Cl - + Hg 2 2+ = Hg 2 Cl 2 ПР = 1,3Ч10 -18

2I - + Hg 2 2+ = Hg 2 I 2 ПР = 4,5 Ч10 -29

Титрант: втор. станд. розчин Hg 2 (NO 3) 2 .

Стандартизація: за стандартним розчином NaCl:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl = Hg 2 Cl 2 Ї + 2NaNO 3

Індикатори: 1) розчин ферум (ІІІ) тіоціанату (від червоного до знебарвлення)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 + 2Fe 3+ ;

1-2% спиртовий розчин дифенілкарбазону (до появи синього забарвлення).

Для обліку обсягу титранта, який витрачено на титрування індикатора, титрують “сліпу пробу”:

2) Індикатор додають перед закінченням титрування, оскільки якщо його додати спочатку, може задовго до т.е. утворитися дифенілкарбазид меркурію (ІІ) і дати синє забарвлення швидше, ніж буде відтитровано галогенід.

Визначаються речовини: хлориди та йодиди.

Середовище: дуже кисле (може бути до 5 моль/л іонів H+).

Недолік: солі Меркурія (І) – дуже токсичні.

9. Сульфатометрія

Сульфатометрія - метод осаджувального титрування, який базується на використанні реакцій утворення солей - сульфатів.

Іноді виділяють бариметрію - метод осаджувального титрування, який базується на використанні реакцій утворення складних солей барію.

В основі методу лежить реакція утворення осаду барій сульфату:

Ba 2+ + SO 4 2- = BaSO 4 Ї

визнач. речовина титрант

Титранти: втор. станд. розчини H 2 SO 4 Ba (NO 3) 2 BaCl 2 .

Стандартизація: розчин H 2 SO 4 по Na 2 B 4 O 7 або Na 2 CO 3 з метиловим оранжевим; Ba(NO 3) 2 і BaCl 2 по H 2 SO 4 з нітрхромазо або ортаніловим А.

Індикатори: застосовують металохромні індикатори (змінюють своє забарвлення у присутності іонів металів) - нітрхромазо (ортаніловий С), ортаніловий А. Ці індикатори в розчині забарвлені в рожевий колір, а в присутності катіонів барію у фіолетовий колір.

Визначаються речовини у прямому титруванні:

сульфатною кислотою – вміст барію;

барій хлоридом або барій нітратом – вміст сульфатів.

Висновок

З титриметричних методів аналізу окисно-відновне титрування є широко поширеним, межі застосування цього методу ширші, ніж кислотно-основного або комплексонометричного методів. Завдяки великій різноманітності окисно-відновних реакцій цей метод дозволяє визначати велику кількість найрізноманітніших речовин, у тому числі і тих, які безпосередньо не виявляють окисно-відновних властивостей.

Перманганатометрія використовується для визначення загальної окислюваності води та ґрунту. При цьому з MnO4-іоном у кислому середовищі реагують всі органічні компоненти (у тому числі гумінові кислоти ґрунтів та природних вод). Число мілімоль еквівалентів KMnO4, що пішли на титрування, і є характеристикою окислюваності (перманганату).

Перманганатометрію застосовують і для аналізу органічних сполук, що легко окислюються (альдегідів, кетонів, спиртів, карбонових кислот: щавлевої, винної, лимонної, яблучної, а також гідразогруп). У харчовій промисловості перманганатометрію можна використовувати для визначення вмісту цукру в харчових продуктах та сировині, вмісту нітритів у ковбасних виробах.

У металургійній промисловості методом перманганатометрії визначають вміст заліза у солях, сплавах, металах, рудах та силікатах.

переліклітератури

1. Аналітична хімія. Хімічні методи аналізу/під ред. О.М. Петрухіна. М: Хімія, 1992, 400 с.

2. Васильєв В.П. Аналітична хімія. У 2 год. Ч. 1. Гравіметричний та титриметричний методи аналізу. М: Вища школа, 1989, 320 с.

3. Основи аналітичної хімії. У 2 кн. Кн. 2. Методи хімічного аналізу/під ред. Ю.А. Золотова. М: Вища школа, 2000, 494 с.

Розміщено на Allbest.ru

...

Подібні документи

    Відмітні ознаки окисно-відновних реакцій. Схема стандартного водневого електрода. Рівняння Нернста. Теоретичні криві титрування. Визначення точки еквівалентності. Окисно-відновлювальні індикатори, перманганатометрія.

    курсова робота , доданий 06.05.2011

    Класифікація методів окисно-відновного титрування. Індикатори окиснювально-відновного титрування. Перманганатометрія, йодометрія та дихроматометрія. Забарвлення окисленої та відновленої форми. Фіксування точки еквівалентності.

    реферат, доданий 23.02.2011

    Особливості методів окисно-відновного титрування. Основні вимоги до реакцій, константа рівноваги. Характеристика видів окисно-відновного титрування, його індикатори та криві. Приготування та стандартизація розчинів.

    курсова робота , доданий 25.12.2014

    Класифікація методів титраметричного аналізу. Сутність методу "нейтралізації". Приготування робочих розчинів. Розрахунок точок та побудова кривих кислотно-основного та окислювально-відновного титрування. Переваги та недоліки йодометрії.

    курсова робота , доданий 17.11.2013

    Класифікація методів окисно-відновного титрування. Чинники, які впливають швидкість реакції. Специфічні та редокс-індикатори. Сутність перманганатометрії, йодометрії, дихроматометрії. Приготування розчину діхромату калію.

    презентація , додано 19.03.2015

    Метод кислотно-основного титрування: поняття та зміст, основні етапи та принципи реалізації, які висуваються вимоги, головні умови та можливості застосування. Розрахунок рН розчинів. Побудова кривих титрування. Вибір індикатора та його обгрунтування.

    презентація , доданий 16.05.2014

    Поняття титраметричного аналізу. Окисно-відновне титрування, його види та умови проведення реакцій. Розрахунок точок кривої титрування, потенціалів, побудова кривої титрування. Добірка індикатора, розрахунок індикаторних помилок титрування.

    курсова робота , доданий 10.06.2012

    Титриметричний метод аналізу. Теорія броматометричного методу аналізу. Техніка титрування. Переваги та недоліки броматометричного методу. Феноли. Визначення фенолу. Хімічні реакції, що використовуються у методах титриметрії.

    курсова робота , доданий 26.03.2007

    Класифікація окислювально-відновного титрування; його застосування у фармацевтичному аналізі, при визначенні окислюваності води та органічних сполук. Розгляд редокс-титрування з прикладу цериметрии. Титрування солі заліза сульфатом церію.

    курсова робота , доданий 12.09.2012

    Визначення кристалізаційної води у хлориді барію. Встановлює титр робочого розчину соляної кислоти. Метод кислотно-основного та окислювально-відновного титрування. Визначення вмісту іонів у розчині методом якісного аналізу.

Методи титриметричного аналізу поділяють за варіантом титрування та за тими хімічними реакціями, які обрані визначення речовини (компонента). У сучасній хімії виділяють кількісний і

Види класифікації

Методи титриметричного аналізу підбирають до конкретної хімічної реакції. Залежно від типу взаємодії існує підрозділ титриметричного визначення на окремі види.

Методи аналізу:

  • Окисно-відновне титрування; Метод базується на зміні ступеня окиснення у елементів речовини.
  • Комплексоутворення є складною хімічною реакцією.
  • Кислотно-основне титрування передбачає повну нейтралізацію взаємодіючих речовин.

Нейтралізація

Кислотно-основне титрування дозволяє визначати кількість неорганічних кислот (алкаліметрію), а також обчислювати основи (ацидиметрію) в шуканому розчині. За цією методикою визначають речовини, що реагують із солями. При використанні органічних розчинників (ацетону, спирту) стало можливим визначення більшої кількості речовин.

Комплексоутворення

У чому суть методу титриметричного аналізу? Передбачається визначення речовин шляхом осадження шуканого іона як малорозчинна сполука або її зв'язування в малодисоційований комплекс.

Редоксіметрія

Окисно-відновне титрування ґрунтується на реакціях відновлення та окислення. Залежно від використовуваного титрованого розчину реагенту в аналітичній хімії виділяють:

  • перманганатометрію, що базується на використанні перманганату калію;
  • йодометрію, яка ґрунтується на окисленні йодом, а також відновленні йодид-іонами;
  • біхроматометрію, в якій використовують окиснення біхроматом калію;
  • броматометрію, засновану на окисненні броматом калію.

Окисно-відновні методи титриметричного аналізу включають такі процеси, як цериметрія, титанометрія, ванадометрія. Вони припускають окислення чи відновлення іонів відповідного металу.

За способом титрування

Існує класифікація методів титриметричного аналізу, залежно від способу титрування. При прямому варіанті титрують іон, що визначається вибраним розчином реагенту. Процес титрування у методі заміщення ґрунтується на визначенні точки еквівалентності за наявності нестійких хімічних сполук. Титрування по залишку (зворотний метод) використовують у тому випадку, коли важко підібрати індикатор, а також при повільному перебігу хімічної взаємодії. Наприклад, щодо карбонату кальцію навішування речовини обробляється надмірною кількістю титрованого

Значення аналізу

Усі методи титриметричного аналізу припускають:

  • точне визначення обсягу однієї чи кожного з реагуючих хімічних речовин;
  • наявність титрованого розчину, завдяки якому виконується процедура титрування;
  • Виявлення результатів аналізу.

Титрування розчинів є основою аналітичної хімії, тому важливо розглянути основні операції, які виконуються під час проведення експерименту. Цей розділ тісно пов'язаний із повсякденною практикою. Не маючи уявлень про наявність у сировині або продукті основних компонентів і домішок, важко планувати технологічний ланцюжок у фармацевтичній, хімічній, металургійній промисловості. Основи аналітичної хімії застосовуються на вирішення складних економічних питань.

Методи дослідження в аналітичній хімії

Ця галузь хімії є наукою визначення компонента чи речовини. Основи титриметричного аналізу – методи, що використовуються для проведення експерименту. З їх допомогою дослідник робить висновок про склад речовини, кількісний вміст у ньому окремих частин. Також можна в ході аналітичного аналізу виявити ступінь окислення, в якій знаходиться складова частина речовини, що вивчається. При класифікації хімії враховують яку саме дію передбачається виконувати. Для вимірювання маси одержуваного осаду використовується гравіметричний метод дослідження. При аналізі інтенсивності розчину потрібний фотометричний аналіз. За величиною ЕРС шляхом потенціометрії визначають складові компоненти досліджуваного препарату. Криві титрування наочно демонструють експеримент, що проводиться.

Підрозділ аналітичних методів

У разі потреби в аналітичній хімії використовують фізико-хімічні, класичні (хімічні), а також фізичні методики. Під хімічними методами прийнято розуміти титриметричний та гравіметричний аналіз. Обидві методики є класичними, відпрацьованими, які широко використовуються в аналітичній хімії. передбачає визначення маси шуканої речовини або її складових компонентів, які виділяють у чистому стані, а також у вигляді нерозчинних сполук. Об'ємний (титриметричний) спосіб аналізу заснований на визначенні обсягу реактиву, витраченого на хімічну реакцію, взятого у відомій концентрації. Існує підрозділ хімічних та фізичних методів на окремі групи:

  • оптичні (спектральні);
  • електрохімічні;
  • радіометричні;
  • хроматографічні;
  • мас спектрометричні.

Специфіка титриметричного дослідження

Даний розділ аналітичної хімії передбачає вимірювання кількості реагенту, який потрібний для проведення повної хімічної реакції з відомою кількістю шуканої речовини. Суть методики полягає в тому, що до розчину досліджуваної речовини додають по краплях реактив із відомою концентрацією. Додавання його триває до тих пір, поки кількість його не буде еквівалентна кількості визначеної речовини, що реагує з нею. Даний метод дозволяє проводити з високою швидкістю кількісні обчислення аналітичної хімії.

Як основоположник методики розглядають французького вченого Гей-Люсака. Речовина чи елемент, що визначається у цьому прикладі, називають визначальним речовиною. У тому числі можуть бути іони, атоми, функціональні групи, пов'язані вільні радикали. Реагентами називають газоподібні, рідкі, які вступають у реакцію із певною хімічною речовиною. Процес титрування полягає у підливанні одного розчину до іншого при постійному змішуванні. Обов'язковою умовою для успішного здійснення процесу титрування є застосування розчину із встановленою концентрацією (титрант). Для проведення розрахунків використовують кількість грам-еквівалентів речовини, що міститься в 1 літрі розчину. Криві титрування будують після розрахунків.

Хімічні сполуки або елементи взаємодіють між собою у чітко визначених вагових кількостях, що відповідають їх грам-еквівалентам.

Варіанти приготування титрованого розчину за навішуванням вихідної речовини

Як перший спосіб приготування розчину із заданою концентрацією (певним титром) можна розглянути розчинення навішування точної маси у воді або іншому розчиннику, а також розведення приготовленого розчину до необхідного об'єму. Титр отриманого реактиву можна встановити за відомою масою чистого з'єднання та за обсягом готового розчину. Таку методику використовують для приготування титрованих розчинів тих хімічних речовин, які можна отримати в чистому вигляді, склад яких не змінюється при тривалому зберіганні. Для зважування використовуваних речовин застосовують бюкси із закритими кришками. Такий спосіб приготування розчинів не підходить для речовин, що мають підвищену гігроскопічність, а також для сполук, які вступають у хімічну взаємодію з оксидом вуглецю (4).

Друга технологія приготування титрованих розчинів застосовується на спеціалізованих хімічних підприємствах, спеціальних лабораторіях. Вона базується на використанні відважених у точних кількостях твердих чистих сполук, а також на застосуванні розчинів з певною нормальністю. Поміщають речовини у скляні ампули, потім їх запаюють. Ті речовини, що знаходяться всередині скляних ампул, називають фіксаналами. При безпосередньому проведенні експерименту ампула з реактивом розбивається над лійкою, яка має пробивний пристрій. Далі весь компонент переноситься у мірну колбу, потім шляхом додавання води одержують необхідний об'єм робочого розчину.

Для титрування також використовують певний алгоритм дій. Бюретка наповнюється готовим робочим розчином до нульової позначки так, щоб у нижній її частині не було бульбашок повітря. Далі відміряють піпеткою аналізований розчин, потім його поміщають у конічну колбу. Додають до неї і кілька крапель індикатора. Поступово до готового розчину краплями додають з бюретки робочий розчин, стежать за зміною забарвлення. З появою стійкого кольору, який зникає через 5-10 секунд, судять про завершення процесу титрування. Далі приступають до розрахунків, обчислення обсягу витраченого розчину із заданою концентрацією, роблять висновки з проведеного експерименту.

Висновок

Титриметричний аналіз дозволяє визначати кількісний та якісний склад аналізованої речовини. Даний метод аналітичної хімії необхідний різних галузей промисловості, його використовують у медицині, фармацевтиці. При виборі робочого розчину обов'язково враховують його хімічні властивості, а також здатність утворювати з речовиною, що вивчається, нерозчинні сполуки.