Keemiliste analüüsimeetodite tähtsus. Kvantitatiivne analüüs

Loengu ülevaade:

1. Füüsikaliste ja keemiliste meetodite üldomadused

2. Üldinfo spektroskoopiliste analüüsimeetodite kohta.

3. Fotomeetriline analüüsimeetod: fotokolorimeetria, kolorimeetria, spektrofotomeetria.

4. Üldteave nefelomeetriliste, luminestsents- ja polarimeetriliste analüüsimeetodite kohta.

5. Refraktomeetriline analüüsimeetod.

6. Üldteave massispektri ja radiomeetriliste analüüside kohta.

7. Elektrokeemilised analüüsimeetodid (potentsiomeetria, konduktomeetria, kulomeetria, amperomeetria, polarograafia).

8. Kromatograafiline analüüsimeetod.

Füüsikalis-keemiliste analüüsimeetodite olemus. Nende klassifikatsioon.

Füüsikalis-keemilised analüüsimeetodid, nagu ka keemilised meetodid, põhinevad ühe või teise keemilise reaktsiooni läbiviimisel. Füüsikalistes meetodites keemilised reaktsioonid puuduvad või on teisejärgulise tähtsusega, kuigi spektraalanalüüsis sõltub joonte intensiivsus alati oluliselt süsinikelektroodis või gaasileegis toimuvatest keemilistest reaktsioonidest. Seetõttu kuuluvad mõnikord füüsikalised meetodid füüsikalis-keemiliste meetodite rühma, kuna füüsikaliste ja füüsikalis-keemiliste meetodite vahel puudub piisavalt range ühemõtteline vahe ning füüsikaliste meetodite eraldamine eraldi rühma ei ole põhimõttelise tähtsusega.

Keemilised analüüsimeetodid ei suutnud rahuldada praktika erinevaid nõudmisi, mis kasvasid tänu teaduse ja tehnika arengule, pooljuhtide tööstuse, elektroonika ja arvutite arengule ning puhaste ja ülipuhaste ainete laialdasele kasutuselevõtule tehnikas.

Füüsikaliste ja keemiliste analüüsimeetodite kasutamine kajastub toiduainete tootmise tehnokeemilises kontrollis, uurimis- ja tootmislaborites. Neid meetodeid iseloomustab kõrge tundlikkus ja kiire analüüs. Need põhinevad ainete füüsikaliste ja keemiliste omaduste kasutamisel.

Füüsikalis-keemiliste meetodite abil analüüside tegemisel ei määrata ekvivalentpunkti (reaktsiooni lõppu) mitte visuaalselt, vaid instrumentidega, mis registreerivad testitava aine füüsikaliste omaduste muutusi ekvivalentpunktis. Selleks kasutatakse tavaliselt suhteliselt keerukate optiliste või elektriliste ahelatega seadmeid, mistõttu neid meetodeid nimetatakse meetoditeks instrumentaalne analüüs.

Paljudel juhtudel ei nõua need meetodid erinevalt keemilistest analüüsimeetoditest analüüsi läbiviimiseks keemilist reaktsiooni. Mõõta on vaja ainult analüüsitava aine mistahes füüsikaliste omaduste näitajaid: elektrijuhtivus, valguse neeldumine, valguse murdumine jne. Füüsikalis-keemilised meetodid võimaldavad tööstuses pidevalt jälgida toorainet, pooltooteid ja valmistooteid.

Füüsikalis-keemilisi analüüsimeetodeid hakati kasutama hiljem kui keemilisi analüüsimeetodeid, mil tehti kindlaks ja uuriti seost ainete füüsikaliste omaduste ja koostise vahel.

Füüsikalis-keemiliste meetodite täpsus on olenevalt meetodist väga erinev. Suurima täpsusega (kuni 0,001%) kulomeetria, põhinevad määratavate ioonide või elementide elektrokeemilisele oksüdatsioonile või redutseerimisele kulutatud elektrikoguse mõõtmisel. Enamikul füüsikalis-keemilistel meetoditel on viga vahemikus 2-5%, mis ületab keemiliste analüüsimeetodite vea. Selline vigade võrdlus ei ole siiski täiesti õige, kuna see on seotud erinevate kontsentratsioonipiirkondadega. Kui määratava komponendi sisaldus on väike (umbes 10-3% või vähem), siis klassikalised keemilised analüüsimeetodid üldiselt ei sobi; kõrgel kontsentratsioonil konkureerivad füüsikalis-keemilised meetodid edukalt keemilistega. Enamiku füüsikalis-keemiliste meetodite üks olulisi puudusi on standardite ja standardlahuste kohustuslik olemasolu.

Füüsikalis-keemiliste meetodite hulgas on suurimad praktilised rakendused:

1. spektraal- ja muud optilised meetodid (refraktomeetria, polarimeetria);

2. elektrokeemilised analüüsimeetodid;

3. kromatograafilised analüüsimeetodid.

Lisaks on veel 2 füüsikaliste ja keemiliste meetodite rühma:

1. radiomeetrilised meetodid, mis põhinevad antud elemendi radioaktiivse kiirguse mõõtmisel;

2. massispektromeetrilised analüüsimeetodid, mis põhinevad üksikute ioniseeritud aatomite, molekulide ja radikaalide masside määramisel.

Meetodite arvult kõige ulatuslikum ja praktilise tähtsuse poolest olulisim on spektraal- ja muude optiliste meetodite rühm. Need meetodid põhinevad ainete vastasmõjul elektromagnetkiirgusega. Elektromagnetkiirgust on palju erinevaid: röntgenikiirgus, ultraviolettkiirgus, nähtav, infrapuna, mikrolaine- ja raadiosagedus. Sõltuvalt elektromagnetilise kiirguse ja aine vastastikmõju tüübist liigitatakse optilised meetodid järgmiselt.

Põhineb aine molekulide polarisatsiooni mõju mõõtmisel refraktomeetria, polarimeetria.

Analüüsitavad ained suudavad neelata elektromagnetkiirgust ja selle nähtuse kasutamise põhjal eristatakse rühm neeldumisoptilised meetodid.

Kasutatakse valguse neeldumist analüütide aatomite poolt aatomabsorptsiooni analüüs. Võime neelata valgust molekulide ja ioonide poolt spektri ultraviolett-, nähtava- ja infrapunapiirkonnas võimaldas luua molekulaarabsorptsioonanalüüs (kolorimeetria, fotokolorimeetria, spektrofotomeetria).

Valguse neeldumine ja hajumine lahuses (suspensioonis) hõljuvate osakeste poolt viis meetodite tekkimiseni turbidimeetria ja nefelomeetria.

Analüüdi ergastatud molekulide ja aatomite poolt energia vabanemisel tekkiva kiirguse intensiivsuse mõõtmisel põhinevaid meetodeid nimetatakse nn. emissioonimeetodid. TO molekulaarse emissiooni meetodid sisaldab luminestsentsi (fluorestsentsi) aatomi emissioon- emissioonispektraalanalüüs ja leegifotomeetria.

Elektrokeemilised meetodid analüüsid põhinevad elektrijuhtivuse mõõtmisel ( konduktomeetria); potentsiaalne erinevus ( potentsiomeetria); lahust läbiva elektrienergia hulk ( kulomeetria); voolu väärtuse sõltuvus rakendatud potentsiaalist ( volt-amperomeetria).

Grupi juurde kromatograafilised analüüsimeetodid hõlmab gaas- ja gaas-vedelik-kromatograafia, jaotamise, õhukese kihi kromatograafia, adsorptsiooni, ioonivahetuse ja muud tüüpi kromatograafia meetodeid.

Spektroskoopilised analüüsimeetodid: üldteave

Spekroskoopilise analüüsimeetodi mõiste, selle sordid

Spektroskoopilised analüüsimeetodid- füüsikalised meetodid, mis põhinevad elektromagnetilise kiirguse vastasmõjul ainega. Koostoime viib erinevate energiaüleminekuteni, mis salvestatakse instrumentaalselt kiirguse neeldumise, peegelduse ja elektromagnetkiirguse hajumise näol.

Klassifikatsioon:

Emissioonispektraalanalüüs põhineb erinevate ainete emissiooni- (kiirgus)spektrite ehk emissioonispektrite uurimisel. Selle analüüsi variatsioon on leegifotomeetria, mis põhineb aine leegis kuumutamisel ergastatud aatomikiirguse intensiivsuse mõõtmisel.

Neeldumisspektri analüüs põhineb analüüsitavate ainete neeldumisspektrite uurimisel. Kui kiirgust neelavad aatomid, siis neeldumist nimetatakse aatomiks ja kui molekulideks, siis molekulaarseks. Neeldumisspektri analüüsi on mitut tüüpi:

1. Spektrofotomeetria - arvestab teatud lainepikkusega valguse neeldumist analüüsitava aine poolt, s.o. monokromaatilise kiirguse neeldumine.

2. Fotomeetria – põhineb analüüsitava aine mitterangelt monokromaatilise kiirguse valguse neeldumise mõõtmisel.

3. Kolorimeetria põhineb spektri nähtavas osas värviliste lahuste valguse neeldumise mõõtmisel.

4. Nefelomeetria põhineb lahuses hõljuvate tahkete osakeste poolt hajutatud valguse intensiivsuse mõõtmisel, s.o. vedrustuse poolt hajutatud valgus.

Luminestsentsspektroskoopia puhul kasutatakse uuritava objekti kuma, mis tekib ultraviolettkiirte mõjul.

Sõltuvalt sellest, millises spektri osas toimub neeldumine või emissioon, eristatakse spektroskoopiat spektri ultraviolett-, nähtava- ja infrapunapiirkonnas.

Spektroskoopia on tundlik meetod enam kui 60 elemendi määramiseks. Seda kasutatakse paljude materjalide, sealhulgas bioloogiliste ainete, taimsete ainete, tsementide, klaaside ja looduslike vee analüüsimiseks.

Fotomeetrilised analüüsimeetodid

Fotomeetrilised analüüsimeetodid põhinevad valguse selektiivsel neeldumisel analüüdi poolt või selle kombineerimisel sobiva reagendiga. Neeldumise intensiivsust saab mõõta mis tahes meetodiga, olenemata värvilise ühendi olemusest. Meetodi täpsus sõltub mõõtmismeetodist. On olemas kolorimeetrilised, fotokolorimeetrilised ja spektrofotomeetrilised meetodid.

Fotokolorimeetriline analüüsimeetod.

Fotokolorimeetriline analüüsimeetod võimaldab kvantifitseerida analüüsitava lahuse valguse neeldumise intensiivsust fotoelektrokolorimeetrite (mõnikord nimetatakse neid lihtsalt fotokolorimeetriteks) abil. Selleks valmistage rida standardlahuseid ja joonistage analüüdi valguse neeldumise sõltuvus selle kontsentratsioonist. Seda sõltuvust nimetatakse kalibreerimisgraafikuks. Fotokolorimeetrites on lahust läbivatel valgusvoogudel lai neeldumispiirkond - 30-50 nm, seega on valgus siin polükromaatiline. See toob kaasa analüüsi reprodutseeritavuse, täpsuse ja selektiivsuse kadumise. Fotokolorimeetri eelisteks on selle disaini lihtsus ja kõrge tundlikkus tänu kiirgusallika - hõõglambi - suurele avale.

Kolorimeetriline analüüsimeetod.

Kolorimeetriline analüüsimeetod põhineb aine valguse neeldumise mõõtmisel. Sel juhul võrreldakse värvi intensiivsust, st. uuritava lahuse optiline tihedus koos standardlahuse värvusega (optiline tihedus), mille kontsentratsioon on teada. Meetod on väga tundlik ning seda kasutatakse mikro- ja poolmikrokoguste määramiseks.

Kolorimeetrilisel meetodil analüüs nõuab oluliselt vähem aega kui keemiline meetod.

Visuaalse analüüsi käigus saavutatakse analüüsitava ja värvilise lahuse värviintensiivsuse võrdsus. Seda on võimalik saavutada kahel viisil:

1. võrdsustada värvi muutes kihi paksust;

2. valida erineva kontsentratsiooniga standardlahused (standardseeria meetod).

Visuaalselt on aga võimatu kvantitatiivselt määrata, mitu korda on üks lahus intensiivsemalt värvitud kui teine. Sel juhul on analüüsitava lahuse sama värvuse määramine võimalik ainult standardlahusega võrreldes.

Valguse neeldumise põhiseadus.

Kui valgusvoog, mille intensiivsus I 0, on suunatud lamedas klaasanumas (küvetis) asuvale lahusele, siis üks osa sellest intensiivsusega I r peegeldub küveti pinnalt, teine ​​osa intensiivsusega. I a neeldub lahuses ja kolmas osa intensiivsusega I t läbib lahust. Nende koguste vahel on seos:

I 0 = I r + I a + I t (1)

Sest Kuna identsete rakkudega töötades on valgusvoo peegeldunud osa intensiivsus I r konstantne ja ebaoluline, võib selle arvutustes tähelepanuta jätta. Siis on võrdsus (1) järgmisel kujul:

I 0 = I a + I t (2)

See võrdsus iseloomustab lahuse optilisi omadusi, s.t. selle võime absorbeerida muda valguse edastamiseks.

Neeldunud valguse intensiivsus sõltub lahuses olevate värviliste osakeste arvust, mis neelavad rohkem valgust kui lahusti.

Lahust läbiv valgusvoog kaotab osa oma intensiivsusest – mida suurem on lahuse kihi kontsentratsioon ja paksus, seda suurem on intensiivsus. Värviliste lahuste puhul on seos, mida nimetatakse Bouguer-Lambert-Beeri seaduseks (valguse neeldumisastme, langeva valguse intensiivsuse, värvilise aine kontsentratsiooni ja kihi paksuse vahel).

Selle seaduse kohaselt on värvilise vedeliku kihti läbiva monokromatograafilise valguse neeldumine võrdeline selle kihi kontsentratsiooni ja paksusega:

I = I 0 10 - kCh,

Kus I– lahust läbiva valgusvoo intensiivsus; ma 0– langeva valguse intensiivsus; KOOS- keskendumine, mol/l; h- kihi paksus, cm; k– molaarne neeldumistegur.

Molaarne neeldumistegur k– lahuse optiline tihedus, mis sisaldab 1 mol/l imav aine, kihi paksusega 1 cm. See sõltub valgust neelava aine keemilisest olemusest ja füüsikalisest olekust ning monokromaatilise valguse lainepikkusest.

Standardne seeria meetod.

Standardseeria meetod põhineb katse- ja standardlahuste sama värvi intensiivsuse saamisel sama kihi paksuse juures. Uuritava lahuse värvi võrreldakse mitme standardlahuse värviga. Sama värvi intensiivsuse korral on uuritava ja standardlahuse kontsentratsioonid võrdsed.

Standardlahuste seeria valmistamiseks võtke 11 sama kuju, suurusega ja samast klaasist katseklaasi. Valage büreti standardlahus järk-järgult suurenevates kogustes, näiteks: 1 katseklaasi 0,5 ml, 2 1 ml, 3 1,5 ml, jne. - enne 5 ml(iga järgnev katseklaas sisaldab 0,5 ml rohkem kui eelmine). Kõikidesse katseklaasidesse valatakse võrdsed kogused lahust, mis annab määratava iooniga värvireaktsiooni. Lahused lahjendatakse nii, et vedeliku tase kõigis katseklaasides on sama. Katseklaasid suletakse korgiga, sisu segatakse põhjalikult ja asetatakse kasvavas kontsentratsioonis restile. Nii saadakse värviskaala.

Katselahusele lisatakse samas katseklaasis sama kogus reaktiivi ja lahjendatakse veega sama mahuni kui teistes katseklaasides. Sulgege korgiga ja segage sisu hoolikalt. Uuritava lahuse värvi võrreldakse standardlahuste värviga valgel taustal. Lahendused peavad olema hajutatud valgusega hästi valgustatud. Kui uuritava lahuse värvuse intensiivsus langeb kokku ühe värviskaalal oleva lahuse värvuse intensiivsusega, siis on selle ja katselahuste kontsentratsioonid võrdsed. Kui uuritava lahuse värviintensiivsus on skaalal kahe naaberlahuse intensiivsuse vahepealne, siis on selle kontsentratsioon võrdne nende lahuste keskmise kontsentratsiooniga.

Standardlahuse meetodi kasutamine on soovitatav ainult aine massi määramiseks. Valmistatud standardlahuste seeria kestab suhteliselt lühikest aega.

Lahuste värviintensiivsuse võrdsustamise meetod.

Katse- ja standardlahuste värviintensiivsuse võrdsustamise meetod viiakse läbi ühe lahuse kihi kõrguse muutmisega. Selleks asetatakse värvilised lahused kahte identsesse anumasse: uuritavasse ja standardlahusesse. Muutke lahuse kihi kõrgust ühes anumas, kuni mõlema lahuse värvi intensiivsus muutub samaks. Sel juhul määratakse uuritava lahuse C kontsentratsioon. , võrreldes seda standardlahuse kontsentratsiooniga:

Uuringutega = C st h st / h issl,

kus h st ja h test on vastavalt standard- ja katselahuse kihi kõrgus.

Nimetatakse instrumente, mida kasutatakse uuritavate lahuste kontsentratsioonide määramiseks värvi intensiivsuse võrdsustamise teel kolorimeetrid.

Seal on visuaalsed ja fotoelektrilised kolorimeetrid. Visuaalsete kolorimeetriliste määramiste korral mõõdetakse värvi intensiivsust otsese vaatlusega. Fotoelektrilised meetodid põhinevad fotoelementide-fotokolorimeetrite kasutamisel. Sõltuvalt langeva valguskiire intensiivsusest tekib fotoelemendis elektrivool. Valguse mõjul tekkivat voolu mõõdetakse galvanomeetriga. Noole kõrvalekalle näitab värvi intensiivsust.

Spektrofotomeetria.

Fotomeetriline meetod põhineb valguse neeldumise mõõtmisel valgusest, mis ei ole analüüdi poolt rangelt ühevärviline.

Kui fotomeetrilises analüüsimeetodis kasutatakse monokromaatilist kiirgust (ühe lainepikkusega kiirgust), siis seda meetodit nimetatakse nn. spektrofotomeetria. Elektromagnetkiirguse voolu monokromaatilisuse aste määratakse minimaalse lainepikkuse intervalliga, mis eristub kasutatava monokromaatori (filter, difraktsioonvõre või prisma) järgi elektromagnetkiirguse pidevast voolust.

TO spektrofotomeetria hõlmab ka mõõtetehnoloogia valdkonda, mis ühendab spektromeetria, fotomeetria ja metroloogia ning tegeleb meetodite ja instrumentide süsteemi väljatöötamisega spektraalse neeldumise, peegelduse, emissiooni, spektraalse heleduse kui kandjate, katete, pindade omaduste kvantitatiivseks mõõtmiseks, emitterid.

Spektrofotomeetriliste uuringute etapid:

1) keemilise reaktsiooni läbiviimine spektrofotomeetriliseks analüüsiks sobivate süsteemide saamiseks;

2) saadud lahuste neeldumise mõõtmine.

Spektrofotomeetria meetodi olemus

Aine lahuse neeldumise sõltuvus lainepikkusest on graafikul kujutatud aine neeldumisspektri kujul, millelt on lihtne tuvastada maksimaalselt neelduva valguse lainepikkusel paiknev neeldumismaksimum. aine järgi. Ainelahuste optilise tiheduse mõõtmine spektrofotomeetrite abil toimub maksimaalse neeldumise lainepikkusel. See võimaldab analüüsida ühes lahuses aineid, mille neeldumismaksimumid asuvad erinevatel lainepikkustel.

Ultraviolett-nähtava spektrofotomeetria kasutab elektroonilisi neeldumisspektreid.

Need iseloomustavad kõrgeimaid energiasiirdeid, milleks piiratud hulk ühendeid ja funktsionaalrühmi on võimelised. Anorgaanilistes ühendites on elektroonilised spektrid seotud aine molekulis sisalduvate aatomite suure polarisatsiooniga ja esinevad tavaliselt kompleksühendites. Orgaanilistes ühendites põhjustab elektronspektrite tekkimist elektronide üleminek maapinnalt ergastatud tasanditele.

Ionisatsioon mõjutab tugevalt neeldumisribade asukohta ja intensiivsust. Happelise ionisatsiooni käigus tekib molekuli täiendav üksik elektronpaar, mis toob kaasa täiendava batokroomse nihke (nihke spektri pika lainepikkuse piirkonda) ja neeldumisriba intensiivsuse suurenemise.

Paljude ainete spektris on mitu neeldumisriba.

Spektrofotomeetrilisteks mõõtmisteks ultraviolett- ja nähtavates piirkondades kasutatakse kahte tüüpi instrumente - registreerimata(tulemust vaadeldakse visuaalselt instrumendi skaalal) ja salvestavad spektrofotomeetrid.

Luminestsentsanalüüsi meetod.

Luminestsents- erinevate mõjude all tekkiv võime iseseisvalt hõõguda.

Luminestsentsi põhjustavate protsesside klassifikatsioon:

1) fotoluminestsents (ergastamine nähtava või ultraviolettvalgusega);

2) kemoluminestsents (ergastus keemiliste reaktsioonide energiast);

3) katodoluminestsents (ergastus elektronlöögiga);

4) termoluminestsents (ergastamine kuumutamisega);

5) triboluminestsents (ergastus mehaanilise toimega).

Keemilises analüüsis on olulised kaks esimest luminestsentsi tüüpi.

Luminestsentsi klassifitseerimine järelhelenduse olemasolu järgi. See võib kohe peatuda, kui erutus kaob - fluorestsents või jätkata teatud aja jooksul pärast stimuleeriva mõju lõppemist - fosforestsents. Peamiselt kasutatakse fluorestsentsi nähtust, mistõttu meetodit nimetatakse fluorimeetria.

Fluorimeetria rakendused: metallide, orgaaniliste (aromaatsete) ühendite, vitamiinide jälgede analüüs D, B 6. Luminofoorindikaatoreid kasutatakse häguses või tumedas keskkonnas tiitrimisel (tiitrimine toimub pimedas, valgustades tiitritud lahust, millele indikaator lisatakse, luminofoorlambi valgusega).

Nefelomeetriline analüüs.

Nefelomeetria pakkus välja F. Kober 1912. aastal ja see põhineb osakeste suspensioonist hajutatud valguse intensiivsuse mõõtmisel fotoelementide abil.

Nefelomeetriat kasutatakse vees lahustumatute, kuid stabiilseid suspensioone moodustavate ainete kontsentratsiooni mõõtmiseks.

Neid kasutatakse nefelomeetriliste mõõtmiste tegemiseks nefelomeetrid, põhimõtteliselt sarnane kolorimeetritega, ainsa erinevusega, mis on nefelomeetria puhul

Läbiviimisel fotonefelomeetriline analüüs Esmalt koostatakse standardlahuste seeria määramise tulemuste põhjal kalibreerimisgraafik, seejärel analüüsitakse uuritavat lahust ja määratakse graafikult analüüdi kontsentratsioon. Saadud suspensioonide stabiliseerimiseks lisatakse kaitsekolloid - tärklise, želatiini jne lahus.

Polarimeetriline analüüs.

Loodusliku valguse elektromagnetilised vibratsioonid esinevad kõigil tasanditel, mis on kiirte suunaga risti. Kristallvõrel on võime kiiri edastada ainult kindlas suunas. Kristallist väljudes võngub kiir ainult ühes tasapinnas. Kiirt, mille võnkumised on samas tasapinnas, nimetatakse polariseeritud. Tasapinda, milles vibratsioonid tekivad, nimetatakse võnketasand polariseeritud kiir ja sellega risti olev tasapind on polarisatsioonitasand.

Polarimeetriline analüüsimeetod põhineb polariseeritud valguse uurimisel.

Refraktomeetriline analüüsimeetod.

Analüüsi refraktomeetriline meetod põhineb uuritava aine murdumisnäitaja määramisel, kuna üksikut ainet iseloomustab teatud murdumisnäitaja.

Tehnilised tooted sisaldavad alati lisandeid, mis mõjutavad murdumisnäitajat. Seetõttu võib murdumisnäitaja mõnel juhul olla toote puhtuse tunnuseks. Näiteks puhastatud tärpentini klassid eristuvad nende murdumisnäitajate järgi. Seega on tärpentini murdumisnäitajad 20° juures kollase värvi puhul, mida tähistatakse n 20 D-ga (sisend tähendab, et murdumisnäitaja mõõdeti 20°C juures, langeva valguse lainepikkus on 598 mmk), võrdub:

Esimene klass Teine klass Kolmas klass

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Refraktomeetrilist analüüsimeetodit saab kasutada kahesüsteemide puhul, näiteks aine kontsentratsiooni määramiseks vesi- või orgaanilistes lahustes. Sel juhul põhineb analüüs lahuse murdumisnäitaja sõltuvusel lahustunud aine kontsentratsioonist.

Mõne lahenduse jaoks on olemas tabelid murdumisnäitajate sõltuvuse kohta nende kontsentratsioonist. Muudel juhtudel analüüsitakse neid kalibreerimiskõvera meetodil: valmistatakse rida teadaoleva kontsentratsiooniga lahuseid, mõõdetakse nende murdumisnäitajad ja joonistatakse murdumisnäitajate ja kontsentratsiooni graafik, s.o. konstrueerida kalibreerimiskõver. Seda kasutatakse uuritava lahuse kontsentratsiooni määramiseks.

Murdumisnäitaja.

Kui valguskiir liigub ühest keskkonnast teise, muutub selle suund. See on murdunud. Murdumisnäitaja võrdub langemisnurga siinuse ja murdumisnurga siinuse suhtega (see väärtus on konstantne ja antud keskkonnale iseloomulik):

n = sin α / sin β,

kus α ja β on nurgad kiirte suuna ja mõlema kandja liidesega risti oleva nurga vahel (joonis 1)

Murdumisnäitaja on valguse kiiruse suhe õhus ja uuritavas keskkonnas (kui valguskiir langeb õhust).

Murdumisnäitaja sõltub:

1. langeva valguse lainepikkus (suureneva lainepikkuse indikaatoriga

murdumine väheneb);

2. temperatuur (temperatuuri tõustes murdumisnäitaja väheneb);

3. rõhk (gaaside puhul).

Murdumisnäitaja määramisel näidatakse langeva valguse lainepikkust ja mõõtmistemperatuuri. Näiteks n 20 D kirjutamine tähendab, et murdumisnäitaja mõõdeti 20 ° C juures, langeva valguse lainepikkus on 598 mmk. Tehnilistes teatmeteostes on murdumisnäitajad antud n 20 D juures.

Vedeliku murdumisnäitaja määramine.

Enne töö alustamist pestakse refraktomeetri prismade pind destilleeritud vee ja alkoholiga, kontrollitakse õigesti seadme nullpunkti ning määratakse uuritava vedeliku murdumisnäitaja. Selleks pühkige mõõteprisma pind hoolikalt katsevedelikuga niisutatud vatitikuga ja tilgutage sellele pinnale paar tilka seda. Prismad suletakse ja neid pöörates tõmmatakse valguse ja varju piir okulaari keermete ristile. Kompensaator kõrvaldab spektri. Murdumisnäitaja arvutamisel võetakse refraktomeetri skaalal kolm kohta pärast koma ja neljas võetakse silma järgi. Seejärel nihutavad nad chiaroscuro piiri, joondavad selle uuesti võre risti keskpunktiga ja loendavad sekundi. See. tehke 3 või 5 näitu, mille järel prismade tööpinnad pestakse ja pühitakse. Katseaine kantakse uuesti mõõteprisma pinnale ja viiakse läbi teine ​​mõõtmiste seeria. Saadud andmetest võetakse aritmeetiline keskmine.

Radiomeetriline analüüs.

Radiomeetriline analüüs h põhineb radioaktiivsete elementide kiirguse mõõtmisel ja seda kasutatakse radioaktiivsete isotoopide kvantitatiivseks määramiseks uuritavas materjalis. Sel juhul mõõdetakse kas määratava elemendi looduslikku radioaktiivsust või radioaktiivsete isotoopide abil saadud kunstlikku radioaktiivsust.

Radioaktiivsed isotoobid määratakse nende poolestusaja või kiirguse tüübi ja energia järgi. Kvantitatiivse analüüsi praktikas mõõdetakse radioaktiivsete isotoopide aktiivsust kõige sagedamini nende α-, β- ja γ-kiirguse järgi.

Radiomeetrilise analüüsi rakendused:

Keemiliste reaktsioonide mehhanismi uurimine.

Märgistatud aatomite meetodiga uuritakse erinevate väetiste pinnasesse andmise meetodite efektiivsust, taime lehtedele kantavate mikroelementide kehasse tungimise teid jne. Eriti laialdaselt kasutatakse agrokeemilistes uuringutes radioaktiivset fosforit 32 P ja lämmastikku 13 N.

Vähiraviks ning hormoonide ja ensüümide määramiseks kasutatavate radioaktiivsete isotoopide analüüs.

Massispektraalanalüüs.

Põhineb üksikute ioniseeritud aatomite, molekulide ja radikaalide masside määramisel elektri- ja magnetvälja koosmõjul. Eraldatud osakeste registreerimine toimub elektriliste (massispektromeetria) või fotograafiliste (massispektrograafia) meetoditega. Määramine viiakse läbi instrumentide – massispektromeetrite või massispektrograafide – abil.

Elektrokeemilised analüüsimeetodid.

Elektrokeemilised analüüsi- ja uurimismeetodid põhinevad elektroodi pinnal või elektroodilähedases ruumis toimuvate protsesside uurimisel ja kasutamisel. Analüütiline signaal- elektriline parameeter (potentsiaal, vool, takistus), mis sõltub määratava aine kontsentratsioonist.

Eristama sirge Ja kaudsed elektrokeemilised meetodid. Otsemeetodites kasutatakse voolutugevuse sõltuvust määratava komponendi kontsentratsioonist. Kaudsete puhul mõõdetakse voolutugevust (potentsiaali), et leida tiitrimisseadme poolt määratud komponendi tiitrimise lõpp-punkt (ekvivalentsuspunkt).

Elektrokeemilised analüüsimeetodid hõlmavad järgmist:

1. potentsiomeetria;

2. konduktomeetria;

3. kulomeetria;

4. amperomeetria;

5. polarograafia.

Elektrokeemilistes meetodites kasutatavad elektroodid.

1. Võrdluselektrood ja indikaatorelektrood.

Võrdluselektrood- See on konstantse potentsiaaliga elektrood, mis ei ole lahuseioonide suhtes tundlik. Võrdluselektroodil on reprodutseeritav potentsiaal, mis on aja jooksul stabiilne ja ei muutu väikese voolu läbimisel, ning indikaatorelektroodi potentsiaal esitatakse selle suhtes. Kasutatakse hõbekloriidi ja kalomeli elektroode. Hõbekloriidelektrood on hõbetraat, mis on kaetud AgCl kihiga ja asetatud KCl lahusesse. Elektroodi potentsiaal määratakse klooriioonide kontsentratsiooniga lahuses:

Kalomelelektrood koosneb metallilisest elavhõbedast, kalomelist ja KCI lahusest. Elektroodi potentsiaal sõltub kloriidioonide kontsentratsioonist ja temperatuurist.

Indikaatorelektrood- See on elektrood, mis reageerib tuvastatud ioonide kontsentratsioonile. Indikaatorelektrood muudab oma potentsiaali "potentsiaali määravate ioonide" kontsentratsiooni muutumisega. Indikaatorelektroodid jagunevad pöördumatu ja pöörduv. Pööratavate indikaatorelektroodide potentsiaalsed hüpped liidestel sõltuvad elektroodreaktsioonides osalejate aktiivsusest vastavalt termodünaamilistele võrranditele; tasakaal saavutatakse üsna kiiresti. Pöördumatu indikaatorelektroodid ei vasta pööratavate elektroodide nõuetele. Analüütilises keemias kasutatakse pööratavaid elektroode, mille puhul on täidetud Nernsti võrrand.

2. Metallelektroodid: elektronvahetus ja ioonivahetus.

elektronide vahetus elektrood liidesel, toimub reaktsioon elektronide osalusel. Elektronvahetuselektroodid jagunevad elektroodideks esimene liik ja elektroodid teist liiki. Esimest tüüpi elektroodid on metallplaat (hõbe, elavhõbe, kaadmium), mis on sukeldatud selle metalli hästi lahustuva soola lahusesse. Teist tüüpi elektroodid on metall, mis on kaetud selle metalli halvasti lahustuva ühendi kihiga ja sukeldatud sama aniooniga hästi lahustuva ühendi lahusesse (hõbekloriid, kalomelelektroodid).

Ioonivahetuselektroodid- elektroodid, mille potentsiaal sõltub ühe või mitme aine oksüdeeritud ja redutseeritud vormide kontsentratsioonide suhtest lahuses. Sellised elektroodid on valmistatud inertsest metallist, näiteks plaatinast või kullast.

3. Membraanelektroodid Need on poorsed plaadid, mis on immutatud veega mitteseguneva vedelikuga ja on võimelised teatud ioone selektiivselt adsorbeerima (näiteks Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ kelaatide lahused orgaanilises lahuses). Membraanelektroodide töö põhineb potentsiaalsete erinevuste ilmnemisel liidesel ning membraani ja lahuse vahelise vahetustasakaalu loomisel.

Potentsiomeetriline analüüsimeetod.

Potentsiomeetriline analüüsimeetod põhineb lahusesse sukeldatud elektroodi potentsiaali mõõtmisel. Potentsiomeetrilistel mõõtmistel moodustatakse indikaatorelektroodi ja võrdluselektroodiga galvaaniline element ning mõõdetakse elektromotoorjõudu (EMF).

Potentsiomeetria tüübid:

Otsene potentsiomeetria kasutatakse kontsentratsiooni otseseks määramiseks indikaatorelektroodi potentsiaali alusel, eeldusel, et elektroodiprotsess on pöörduv.

Kaudne potentsiomeetria põhineb asjaolul, et ioonide kontsentratsiooni muutusega kaasneb tiitrimislahusesse sukeldatud elektroodi potentsiaali muutus.

Potentsiomeetrilises tiitrimises tuvastatakse lõpp-punkt potentsiaalse hüppega, mis on põhjustatud elektrokeemilise reaktsiooni asendamisest teisega vastavalt E° väärtustele (elektroodi standardpotentsiaal).

Potentsiaalne väärtus sõltub vastavate ioonide kontsentratsioonist lahuses. Näiteks hõbedasoola lahusesse kastetud hõbeelektroodi potentsiaal muutub koos Ag + ioonide kontsentratsiooniga lahuses. Seetõttu on antud teadmata kontsentratsiooniga soola lahusesse sukeldatud elektroodi potentsiaali mõõtes võimalik määrata vastavate ioonide sisaldus lahuses.

Nimetatakse elektrood, mille potentsiaali järgi hinnatakse määratud ioonide kontsentratsiooni lahuses indikaatorelektrood.

Indikaatorelektroodi potentsiaal määratakse, võrreldes seda teise elektroodi potentsiaaliga, mida tavaliselt nimetatakse võrdluselektrood. Võrdluselektroodina saab kasutada ainult elektroodi, mille potentsiaal jääb määratavate ioonide kontsentratsiooni muutumisel muutumatuks. Võrdluselektroodina kasutatakse standardset (tavalist) vesinikelektroodi.

Praktikas kasutatakse teadaoleva elektroodipotentsiaali väärtusega võrdluselektroodina sageli pigem kalomelelektroodi kui vesinikelektroodi (joonis 1). Küllastunud CO lahusega kalomelelektroodi potentsiaal 20 °C juures on 0,2490 V.

Konduktomeetriline analüüsimeetod.

Konduktomeetriline analüüsimeetod põhineb lahuste elektrijuhtivuse mõõtmisel, mis muutub keemiliste reaktsioonide tulemusena.

Lahuse elektrijuhtivus sõltub elektrolüüdi olemusest, selle temperatuurist ja lahustunud aine kontsentratsioonist. Lahjendatud lahuste elektrijuhtivus tuleneb katioonide ja anioonide liikumisest, mida iseloomustab erinev liikuvus.

Temperatuuri tõustes suureneb elektrijuhtivus, kuna ioonide liikuvus suureneb. Antud temperatuuril sõltub elektrolüüdi lahuse elektrijuhtivus selle kontsentratsioonist: reeglina, mida suurem on kontsentratsioon, seda suurem on elektrijuhtivus! Järelikult toimib antud lahuse elektrijuhtivus lahustunud aine kontsentratsiooni indikaatorina ja selle määrab ioonide liikuvus.

Konduktomeetrilise kvantifitseerimise kõige lihtsamal juhul, kui lahus sisaldab ainult ühte elektrolüüti, koostatakse graafik analüüdi lahuse elektrijuhtivuse sõltuvusest selle kontsentratsioonist. Olles määranud uuritava lahuse elektrijuhtivuse, leitakse graafikult analüüdi kontsentratsioon.

Seega muutub bariitvee elektrijuhtivus otseses proportsioonis Ba(OH) 2 sisaldusega lahuses. Seda sõltuvust väljendatakse graafiliselt sirgjoonega. Ba(OH)2 sisalduse määramiseks teadmata kontsentratsiooniga bariitvees on vaja määrata selle elektrijuhtivus ja kalibreerimisgraafiku abil leida sellele elektrijuhtivuse väärtusele vastav Ba(OH)2 kontsentratsioon. Kui mõõdetud maht süsinikdioksiidi sisaldavat gaasi lastakse läbi Ba(OH) 2 lahuse, mille elektrijuhtivus on teada, reageerib CO 2 Ba(OH) 2-ga:

Ba(OH)2 + C02 → BaC03 + H20

Selle reaktsiooni tulemusena väheneb Ba(OH) 2 sisaldus lahuses ja bariitvee elektrijuhtivus väheneb. Mõõtes bariitvee elektrijuhtivust pärast seda, kui see on neelanud CO 2, on võimalik määrata, kui palju on Ba(OH) 2 kontsentratsioon lahuses vähenenud. Ba(OH) 2 kontsentratsioonide erinevuse põhjal bariitvees on imendunud kogust lihtne arvutada.

Aine kvalitatiivse või kvantitatiivse koostise määramiseks võib läbi viia aine analüüsi. Selle kohaselt eristatakse kvalitatiivset ja kvantitatiivset analüüsi.

Kvalitatiivne analüüs võimaldab kindlaks teha, millistest keemilistest elementidest analüüsitav aine koosneb ja milliseid ioone, aatomirühmi või molekule selle koostis sisaldab. Tundmatu aine koostise uurimisel eelneb alati kvalitatiivne analüüs kvantitatiivsele, kuna analüüsitava aine koostisosade kvantitatiivse määramise meetodi valik sõltub selle kvalitatiivse analüüsi käigus saadud andmetest.

Kvalitatiivne keemiline analüüs põhineb enamasti analüüdi muundumisel mõneks uueks ühendiks, millel on iseloomulikud omadused: värvus, teatud füüsikaline olek, kristalne või amorfne struktuur, spetsiifiline lõhn jne. Tekkivat keemilist muundumist nimetatakse kvalitatiivseks analüütiliseks reaktsiooniks ja aineid, mis seda muundumist põhjustavad, nimetatakse reaktiivideks (reaktiivideks).

Mitme sarnaste keemiliste omadustega ainete segu analüüsimisel eraldatakse need esmalt ja alles seejärel viiakse läbi iseloomulikud reaktsioonid üksikute ainetega (või ioonidega), seega ei hõlma kvalitatiivne analüüs mitte ainult üksikuid ioonide tuvastamise reaktsioone, vaid ka nende eraldamise meetodeid. .

Kvantitatiivne analüüs võimaldab määrata kvantitatiivseid seoseid antud ühendi või ainete segu osade vahel. Erinevalt kvalitatiivsest analüüsist võimaldab kvantitatiivne analüüs määrata analüüdi üksikute komponentide sisalduse või analüüdi kogusisalduse uuritavas tootes.

Kvalitatiivse ja kvantitatiivse analüüsi meetodeid, mis võimaldavad määrata analüüsitava aine üksikute elementide sisaldust, nimetatakse analüüsielementideks; funktsionaalsed rühmad - funktsionaalne analüüs; üksikud keemilised ühendid, mida iseloomustab teatud molekulmass – molekulaaranalüüs.

Erinevate keemiliste, füüsikaliste ja füüsikalis-keemiliste meetodite kogumit heterogeensete süsteemide üksikute struktuursete (faaside) komponentide eraldamiseks ja määramiseks, mis erinevad omaduste ja füüsikalise struktuuri poolest ning on üksteisest piiratud liidestega, nimetatakse faasianalüüsiks.

Kvalitatiivse analüüsi meetodid

Kvalitatiivses analüüsis kasutatakse uuritava aine koostise määramiseks selle aine iseloomulikke keemilisi või füüsikalisi omadusi. Nende esinemise tuvastamiseks analüüsitavas aines ei ole absoluutselt vaja eraldada avastatavaid elemente nende puhtal kujul. Siiski kasutatakse nende tuvastamiseks mõnikord kvalitatiivses analüüsis puhaste metallide, mittemetallide ja nende ühendite eraldamist, kuigi see analüüsimeetod on väga raske. Üksikute elementide tuvastamiseks kasutatakse lihtsamaid ja mugavamaid analüüsimeetodeid, mis põhinevad nende elementide ioonidele iseloomulikel ja rangelt määratletud tingimustel toimuvatel keemilistel reaktsioonidel.

Analüütiline märk soovitud elemendi olemasolust analüüsitavas ühendis on spetsiifilise lõhnaga gaasi eraldumine; teises sademe teke, mida iseloomustab teatud värvus.

Tahkete ainete ja gaaside vahel toimuvad reaktsioonid. Analüütilised reaktsioonid võivad toimuda mitte ainult lahustes, vaid ka tahkete ja ka gaasiliste ainete vahel.

Tahkete ainete vahelise reaktsiooni näide on metallilise elavhõbeda vabanemise reaktsioon selle kuivade soolade kuumutamisel naatriumkarbonaadiga. Valge suitsu tekkimine gaasilise ammoniaagi reageerimisel vesinikkloriidiga võib olla näide analüütilisest reaktsioonist, milles osalevad gaasilised ained.

Kvalitatiivses analüüsis kasutatavad reaktsioonid võib jagada järgmistesse rühmadesse.

1. Sademete reaktsioonid, millega kaasneb erinevat värvi sademete moodustumine. Näiteks:

CaC2O4 - valge

Fe43 - sinine,

CuS - pruun - kollane

HgI2 - punane

MnS – alasti – roosa

PbI2 - kuldne

Tekkivad sademed võivad erineda teatud kristallilise struktuuri, lahustuvuse poolest hapetes, leelistes, ammoniaagis jne.

2. Reaktsioonid, millega kaasneb teadaoleva lõhna, lahustuvusega jne gaaside moodustumine.

3. Reaktsioonid, millega kaasneb nõrkade elektrolüütide moodustumine. Selliste reaktsioonide hulgas, mille tulemusena moodustuvad: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 jne. Sama tüüpi reaktsioone võib pidada happe-aluse interaktsiooni reaktsioonideks, millega kaasneb neutraalsete veemolekulide moodustumine, gaaside ja vees halvasti lahustuvate sademete moodustumise reaktsioonid ning kompleksi moodustumise reaktsioonid.

4. Happe-aluse interaktsiooni reaktsioonid, millega kaasneb prootonite ülekanne.

5. Kompleksreaktsioonid, millega kaasneb erinevate legendide – ioonide ja molekulide – lisamine kompleksimoodustaja aatomitele.

6. Happe-aluse interaktsiooniga seotud kompleksreaktsioonid

7. Oksüdatsioon – redutseerimisreaktsioonid, millega kaasneb elektronide ülekanne.

8. Happe-aluse interaktsiooniga seotud oksüdatsiooni-redutseerimisreaktsioonid.

9. Oksüdatsioon – kompleksi moodustumisega seotud redutseerimisreaktsioonid.

10. Oksüdatsioon – redutseerimisreaktsioonid, millega kaasneb sademete teke.

11. Katioonivahetitel või anioonivahetitel toimuvad ioonivahetusreaktsioonid.

12. Kineetilistes analüüsimeetodites kasutatavad katalüütilised reaktsioonid

Märg ja kuiv analüüs

Kvalitatiivses keemilises analüüsis kasutatavad reaktsioonid viiakse kõige sagedamini läbi lahustes. Esmalt lahustatakse analüüt ja seejärel töödeldakse saadud lahust sobivate reagentidega.

Analüüsitava aine lahustamiseks kasutatakse destilleeritud vett, äädik- ja mineraalhappeid, aqua regia, ammoniaagi vesilahust, orgaanilisi lahusteid jne. Kasutatavate lahustite puhtus on õigete tulemuste saamiseks oluline.

Lahusesse kantud ainet analüüsitakse süstemaatiliselt. Süstemaatiline analüüs koosneb mitmest eeltestidest ja järjestikustest reaktsioonidest.

Uuritavate ainete keemilist analüüsi lahustes nimetatakse märganalüüsiks.

Mõnel juhul analüüsitakse aineid kuivalt, ilma neid lahusesse viimata. Enamasti taandub selline analüüs aine võimele värvida värvitu põleti leek iseloomulikku värvi või anda teatud värvi sulatisele (nn pärl), mis saadakse aine kuumutamisel naatriumtetraboraadiga (booraks). ) või naatriumfosfaat ("fosforisool") plaatina kõrvas. traat.

Kvalitatiivse analüüsi keemiline ja füüsikaline meetod.

Keemilised analüüsimeetodid. Ainete koostise määramise meetodeid nende keemiliste omaduste kasutamise põhjal nimetatakse keemilisteks analüüsimeetoditeks.

Praktikas kasutatakse laialdaselt keemilisi analüüsimeetodeid. Siiski on neil mitmeid puudusi. Seega on antud aine koostise määramiseks mõnikord vaja määratav komponent võõrlisanditest eraldada ja puhtal kujul isoleerida. Ainete eraldamine nende puhtal kujul on sageli väga raske ja mõnikord võimatu ülesanne. Lisaks on analüüsitavas aines sisalduvate lisandite väikeste koguste (alla 10-4%) määramiseks mõnikord vaja võtta suuri proove.

Füüsikalised analüüsimeetodid. Konkreetse keemilise elemendi olemasolu proovis saab tuvastada ilma keemilisi reaktsioone kasutamata, mis põhineb otseselt uuritava aine füüsikaliste omaduste uurimisel, näiteks värvitu põleti leegi värvumisel iseloomulikesse värvidesse lenduvate ühendite poolt. teatud keemilistest elementidest.

Analüüsimeetodeid, mida saab kasutada uuritava aine koostise määramiseks ilma keemilisi reaktsioone kasutamata, nimetatakse füüsikalisteks analüüsimeetoditeks. Füüsikalised analüüsimeetodid hõlmavad meetodeid, mis põhinevad analüüsitavate ainete optiliste, elektriliste, magnetiliste, termiliste ja muude füüsikaliste omaduste uurimisel.

Kõige laialdasemalt kasutatavad füüsikalised analüüsimeetodid on järgmised.

Spektraalne kvalitatiivne analüüs. Spektraalanalüüs põhineb analüüsitava aine moodustavate elementide emissioonispektrite (emissiooni- või emissioonispektrite) vaatlemisel.

Luminestsents- (fluorestseeruv) kvalitatiivne analüüs. Luminestsentsanalüüs põhineb ultraviolettkiirte toimel tekkiva analüütide luminestsentsi (valguse emissiooni) vaatlusel. Meetodit kasutatakse looduslike orgaaniliste ühendite, mineraalide, ravimite, paljude elementide jms analüüsimiseks.

Sära ergutamiseks kiiritatakse uuritavat ainet või selle lahust ultraviolettkiirtega. Sel juhul lähevad aine aatomid, olles neelanud teatud koguse energiat, ergastatud olekusse. Seda olekut iseloomustab suurem energiavarustus kui aine tavalist olekut. Kui aine läheb üle ergastatud olekust normaalolekusse, tekib liigse energia tõttu luminestsents.

Luminestsentsi, mis pärast kiiritamise lõpetamist väga kiiresti vaibub, nimetatakse fluorestsentsiks.

Vaadeldes luminestsentshõõgu olemust ja mõõtes ühendi või selle lahuste luminestsentsi intensiivsust või heledust, saab hinnata uuritava aine koostist.

Mõnel juhul tehakse määramised fluorestsentsi uuringu põhjal, mis tuleneb määratava aine ja teatud reaktiivide koostoimest. Tuntud on ka luminestsentsindikaatorid, mida kasutatakse keskkonna reaktsiooni määramiseks lahuse fluorestsentsi muutuste järgi. Värviliste kandjate uurimisel kasutatakse luminestsentsindikaatoreid.

Röntgendifraktsioonianalüüs. Röntgenikiirgust kasutades on võimalik määrata uuritava proovi molekulides aatomite (või ioonide) suurusi ja suhtelisi positsioone, s.t on võimalik määrata kristallvõre struktuuri, aine koostist. ja mõnikord ka lisandite olemasolu selles. Meetod ei nõua aine keemilist töötlemist ega suuri koguseid.

Massispektromeetriline analüüs. Meetod põhineb üksikute ioniseeritud osakeste määramisel, mis elektromagnetvälja mõjul suuremal või vähemal määral kõrvale kalduvad olenevalt nende massi ja laengu suhtest (vt täpsemalt 2. raamatust).

Füüsikalised analüüsimeetodid, millel on keemiliste ees mitmeid eeliseid, võimaldavad mõnel juhul lahendada probleeme, mida ei saa lahendada keemilise analüüsi meetoditega; Füüsikalisi meetodeid kasutades on võimalik eraldada elemente, mida on keemiliste meetoditega raske eraldada, samuti näitude pidev ja automaatne salvestamine. Väga sageli kasutatakse füüsikalisi analüüsimeetodeid koos keemilistega, mis võimaldab kasutada mõlema meetodi eeliseid. Meetodite kombineerimine on eriti oluline lisandite väheste koguste (jälgede) määramisel analüüsitavates objektides.

Makro-, poolmikro- ja mikromeetodid

Uuritava aine suurte ja väikeste koguste analüüs. Varem kasutasid keemikud analüüsimiseks suuri koguseid uuritavat ainet. Aine koostise määramiseks võeti mitmekümnegrammised proovid, mis lahustati suures koguses vedelikus. Selleks oli vaja sobiva mahuga kemikaalide mahuteid.

Praegu lepivad keemikud analüütilises praktikas väikeste ainekogustega. Sõltuvalt analüüdi kogusest, analüüsiks kasutatavate lahuste mahust ja peamiselt kasutatavast katsetehnikast jagatakse analüüsimeetodid makro-, poolmikro- ja mikromeetoditeks.

Makromeetodil analüüsimisel võetakse reaktsiooni läbiviimiseks mitu milliliitrit lahust, mis sisaldab vähemalt 0,1 g ainet, ja lisatakse uuritavale lahusele vähemalt 1 ml reaktiivilahust. Reaktsioonid viiakse läbi katseklaasides. Sadestamise käigus saadakse mahukad setted, mis eraldatakse filtreerimise teel läbi paberfiltritega lehtrite.

Piiskade analüüs

Reaktsioonide läbiviimise tehnika tilkade analüüsis. N. A. Tananajevi poolt analüütilisse praktikasse juurutatud nn tilkanalüüs on analüütilises keemias omandanud suure tähtsuse.

Selle meetodiga töötamisel on suur tähtsus kapillaarsuse ja adsorptsiooni nähtustel, mille abil on võimalik koos esinedes erinevaid ioone avada ja eraldada. Tilgaanalüüsis viiakse üksikud reaktsioonid läbi portselan- või klaasplaatidel või filterpaberil. Sel juhul kantakse plaadile või paberile tilk uuritavat lahust ja tilk reaktiivi, mis põhjustab iseloomuliku värvuse või kristallide moodustumist.

Reaktsiooni läbiviimisel filterpaberil kasutatakse paberi kapillaaradsorptsiooni omadusi. Vedelik imendub paberisse ja saadud värviline ühend adsorbeerub väikesele paberipinnale, mille tulemusena suureneb reaktsiooni tundlikkus.

Mikrokristalloskoopiline analüüs

Mikrokristalloskoopiline analüüsimeetod põhineb katioonide ja anioonide tuvastamisel reaktsiooni kaudu, mille tulemusena moodustub iseloomuliku kristallikujuga ühend.

Varem kasutati seda meetodit kvalitatiivses mikrokeemilises analüüsis. Praegu kasutatakse seda ka tilkade analüüsis.

Moodustunud kristallide uurimiseks mikrokristalloskoopilises analüüsis kasutatakse mikroskoopi.

Iseloomuliku kujuga kristalle kasutatakse puhaste ainetega töötamisel, lisades objektiklaasile asetatud uuritava aine tilgale tilga lahust või reaktiivi kristalli. Mõne aja pärast ilmuvad selgelt nähtavad teatud kuju ja värvi kristallid.

Pulberjahvatamise meetod

Teatud elementide tuvastamiseks kasutatakse mõnikord pulbrilise analüüdi jahvatamist portselanplaadil tahke reagendiga. Avatav element tuvastatakse iseloomulike ühendite moodustumisega, mis erinevad värvi või lõhna poolest.

Kuumutamisel ja aine sulamisel põhinevad analüüsimeetodid

Pürokeemiline analüüs. Ainete analüüsimiseks kasutatakse ka meetodeid, mis põhinevad uuritava tahke aine kuumutamisel või selle sulatamisel sobivate reagentidega. Kuumutamisel osad ained teatud temperatuuril sulavad, teised sublimeeruvad ja seadme külmadele seintele ilmuvad igale ainele iseloomulikud sademed; mõned ühendid lagunevad kuumutamisel, eraldades gaasilisi tooteid jne.

Kui analüüti kuumutatakse segus sobivate reagentidega, tekivad reaktsioonid, millega kaasneb värvimuutus, gaasiliste saaduste eraldumine ja metallide moodustumine.

Spektraalne kvalitatiivne analüüs

Lisaks ülalkirjeldatud meetodile, kuidas palja silmaga jälgida värvitu leegi värvumist, kui sellesse sisestatakse analüüsitava ainega plaatinatraat, kasutatakse praegu laialdaselt ka muid kuumade aurude või gaaside poolt kiirgava valguse uurimise meetodeid. Need meetodid põhinevad spetsiaalsete optiliste instrumentide kasutamisel, mille kirjeldus on toodud füüsikakursuses. Seda tüüpi spektriseadmetes lagundatakse leegis kuumutatud aineproovi kiiratav erineva lainepikkusega valgus spektriks.

Olenevalt spektrivaatluse meetodist nimetatakse spektriinstrumente spektroskoopideks, mille abil spektrit visuaalselt vaadeldakse, või spektrograafideks, milles spektreid pildistatakse.

Kromatograafilise meetodi analüüs

Meetod põhineb analüüsitava segu üksikute komponentide selektiivsel absorptsioonil (adsorptsioonil) erinevate adsorbentide poolt. Adsorbendid on tahked ained, mille pinnale adsorbeeritud aine imendub.

Kromatograafilise analüüsimeetodi olemus on lühidalt järgmine. Eraldatavate ainete segu lahus lastakse läbi adsorbendiga täidetud klaastoru (adsorptsioonikolonn).

Kineetilised analüüsimeetodid

Analüüsimeetodid, mis põhinevad reaktsioonikiiruse mõõtmisel ja selle väärtuse kasutamisel kontsentratsiooni määramisel, on kombineeritud kineetiliste analüüsimeetodite üldnimetuse alla (K. B. Yatsimirsky).

Katioonide ja anioonide kvalitatiivne tuvastamine kineetiliste meetoditega toimub üsna kiiresti ja suhteliselt lihtsalt, ilma keerulisi instrumente kasutamata.

Ainete uurimine on üsna keeruline ja huvitav teema. Lõppude lõpuks ei leidu neid puhtal kujul looduses peaaegu kunagi. Enamasti on need keeruka koostisega segud, milles komponentide eraldamine nõuab teatud jõupingutusi, oskusi ja seadmeid.

Pärast eraldamist on sama oluline õigesti kindlaks teha, kas aine kuulub teatud klassi, st see identifitseerida. Määrake keemis- ja sulamistemperatuurid, arvutage molekulmass, testige radioaktiivsust ja nii edasi, üldiselt uurige. Sel eesmärgil kasutatakse erinevaid meetodeid, sealhulgas füüsikalis-keemilisi analüüsimeetodeid. Need on üsna mitmekesised ja nõuavad tavaliselt spetsiaalse varustuse kasutamist. Neid arutatakse edasi.

Füüsikalis-keemilised analüüsimeetodid: üldkontseptsioon

Millised on need meetodid ühendite tuvastamiseks? Need on meetodid, mis põhinevad aine kõigi füüsikaliste omaduste otsesel sõltuvusel selle struktuursest keemilisest koostisest. Kuna need näitajad on iga ühendi puhul rangelt individuaalsed, on füüsikalis-keemilised uurimismeetodid äärmiselt tõhusad ning annavad koostise ja muude näitajate määramisel 100% tulemuse.

Seega võib aluseks võtta järgmised aine omadused:

• valguse neeldumisvõime;
• soojusjuhtivus;
• elektrijuhtivus;
• keemistemperatuur;
• sulamis- ja muud parameetrid.

Füüsikalis-keemilistel uurimismeetoditel on oluline erinevus ainete identifitseerimise puhtkeemilistest meetoditest. Nende töö tulemusena ei toimu reaktsiooni, st aine muundumist, kas pöörduvat või pöördumatut. Reeglina jäävad ühendid puutumata nii massilt kui koostiselt.

Nende uurimismeetodite omadused

Sellistele ainete määramise meetoditele on iseloomulikud mitmed põhijooned.

1. Uurimisproovi ei pea enne protseduuri lisanditest puhastama, kuna seadmed seda ei nõua.
2. Füüsikalis-keemilistel analüüsimeetoditel on kõrge tundlikkus, samuti suurenenud selektiivsus. Seetõttu on analüüsiks vaja väga väikest kogust uuritavat proovi, mis muudab need meetodid väga mugavaks ja tõhusaks. Isegi kui on vaja kindlaks määrata element, mis sisaldub kogu märgmassis tühistes kogustes, ei ole see näidatud meetodite jaoks takistuseks.
3. Analüüs võtab aega vaid mõne minuti, seega on teine ​​omadus selle lühike kestus ehk väljendusrikkus.
4. Vaadeldavad uurimismeetodid ei eelda kallite näitajate kasutamist.

Ilmselgelt piisab eelistest ja omadustest, et füüsikalis-keemilised uurimismeetodid oleksid universaalsed ja nõutud peaaegu kõigis uuringutes, sõltumata tegevusalast.

Klassifikatsioon

Eristada saab mitmeid tunnuseid, mille alusel vaadeldavaid meetodeid klassifitseeritakse. Küll aga esitame kõige üldisema süsteemi, mis ühendab ja katab kõik peamised füüsikalis-keemilistega otseselt seotud uurimismeetodid.

1. Elektrokeemilised uurimismeetodid. Mõõdetud parameetri põhjal jagunevad need järgmisteks osadeks:

• potentsiomeetria;
• voltammeetria;
• polarograafia;
• ostsillomeetria;
• konduktomeetria;
• elektrogravimeetria;
• kulomeetria;
• amperomeetria;
• dielomeetria;
• kõrgsageduslik konduktomeetria.

2. Spektraal. Kaasa:

• optiline;
• röntgenfotoelektronspektroskoopia;
• elektromagnetiline ja tuumamagnetresonants.

3. Termiline. Jaotatud:

• soojus;
• termogravimeetria;
• kalorimeetria;
• entalpimeetria;
• delatomeetria.

4. Kromatograafilised meetodid, milleks on:

• gaas;
• setteline;
• geel läbitungiv;
• vahetus;
• vedel.

Samuti on võimalik füüsikalis-keemilised analüüsimeetodid jagada kahte suurde rühma. Esimesed on need, mille tulemuseks on hävimine, st aine või elemendi täielik või osaline hävimine. Teine on mittepurustav, säilitades uuritava proovi terviklikkuse.

Selliste meetodite praktiline rakendamine

Vaadeldavate töömeetodite kasutusvaldkonnad on küllaltki mitmekesised, kuid loomulikult on need kõik ühel või teisel moel seotud teaduse või tehnikaga. Üldiselt saame tuua mitu põhilist näidet, millest selgub, miks just selliseid meetodeid vaja on.

1. Juhtimine keerukate tehnoloogiliste protsesside kulgemise üle tootmises. Nendel juhtudel on tööahela kõigi struktuurilülide kontaktivabaks juhtimiseks ja jälgimiseks vajalikud seadmed. Need samad seadmed registreerivad probleemid ja talitlushäired ning annavad täpse kvantitatiivse ja kvalitatiivse aruande parandus- ja ennetusmeetmete kohta.
2. Keemiliste praktiliste tööde läbiviimine reaktsioonisaaduse saagise kvalitatiivse ja kvantitatiivse määramise eesmärgil.
3. Aine proovi uurimine selle täpse elemendikoostise määramiseks.
4. Proovi kogumassi lisandite koguse ja kvaliteedi määramine.
5. Reaktsiooni vahe-, pea- ja sekundaarsete osalejate täpne analüüs.
6. Üksikasjalik aruanne aine struktuuri ja selle omaduste kohta.
7. Uute elementide avastamine ja nende omadusi iseloomustavate andmete saamine.
8. Empiiriliselt saadud teoreetiliste andmete praktiline kinnitus.
9. Analüütiline töö kõrge puhtusastmega ainetega, mida kasutatakse erinevates tehnikavaldkondades.
10. Lahuste tiitrimine ilma indikaatoreid kasutamata, mis annab täpsema tulemuse ja on tänu seadme tööle täiesti lihtsa juhtimisega. See tähendab, et inimfaktori mõju vähendatakse nullini.
11. Põhilised füüsikalis-keemilised analüüsimeetodid võimaldavad uurida koostist:

• mineraalid;
• mineraal;
• silikaadid;
• meteoriidid ja võõrkehad;
• metallid ja mittemetallid;
• sulamid;
• orgaanilised ja anorgaanilised ained;
• üksikud kristallid;
• haruldased ja mikroelemendid.

Meetodite kasutusvaldkonnad

• tuumaenergia;
• Füüsika;
• keemia;
• raadioelektroonika;
• lasertehnoloogia;
• kosmoseuuringud ja teised.

Füüsikalis-keemiliste analüüsimeetodite klassifikatsioon kinnitab vaid seda, kui kõikehõlmavad, täpsed ja universaalsed on need teadustöös kasutamiseks.

Elektrokeemilised meetodid

Nende meetodite aluseks on reaktsioonid vesilahustes ja elektroodidel elektrivoolu mõjul, see tähendab lihtsamalt öeldes elektrolüüs. Sellest tulenevalt on nendes analüüsimeetodites kasutatav energia liik elektronide voog.

Nendel meetoditel on oma füüsikalis-keemiliste analüüsimeetodite klassifikatsioon. Sellesse rühma kuuluvad järgmised liigid.

1. Elektriline gravimeetriline analüüs. Elektrolüüsi tulemuste põhjal eemaldatakse elektroodidelt ainete mass, mis seejärel kaalutakse ja analüüsitakse. Nii saadakse andmed ühendite massi kohta. Üks sellise töö variante on sisemise elektrolüüsi meetod.
2. Polarograafia. See põhineb voolutugevuse mõõtmisel. Just see indikaator on otseselt võrdeline soovitud ioonide kontsentratsiooniga lahuses. Lahuste amperomeetriline tiitrimine on vaadeldava polarograafilise meetodi variatsioon.
3. Kulomeetria põhineb Faraday seadusel. Mõõdetakse protsessile kulutatud elektri kogust, mille põhjal arvutatakse seejärel lahuses olevad ioonid.
4. Potentsiomeetria – põhineb protsessis osalejate elektroodide potentsiaalide mõõtmisel.

Kõik käsitletavad protsessid on füüsikalised ja keemilised meetodid ainete kvantitatiivseks analüüsiks. Elektrokeemiliste uurimismeetodite abil eraldatakse segud nende komponentideks ning määratakse vase, plii, nikli ja teiste metallide kogus.

Spektraalne

See põhineb elektromagnetilise kiirguse protsessidel. Samuti on kasutatud meetodite klassifikatsioon.

1. Leegi fotomeetria. Selleks pihustatakse uuritav aine lahtisesse leeki. Paljud metallikatioonid annavad teatud värvi, seega on nende tuvastamine sel viisil võimalik. Need on peamiselt sellised ained nagu: leelis- ja leelismuldmetallid, vask, gallium, tallium, indium, mangaan, plii ja isegi fosfor.
2. Absorptsioonspektroskoopia. Sisaldab kahte tüüpi: spektrofotomeetriat ja kolorimeetriat. Aluseks on aine neeldunud spektri määramine. See toimib nii kiirguse nähtavas kui ka kuumas (infrapuna) osas.
3. Turbidimeetria.
4. Nefelomeetria.
5. Luminestsentsanalüüs.
6. Refraktomeetria ja polaromeetria.

Ilmselgelt on kõik selles rühmas käsitletavad meetodid aine kvalitatiivse analüüsi meetodid.

Heitkoguste analüüs

See põhjustab elektromagnetlainete emissiooni või neeldumist. Selle näitaja põhjal saab hinnata aine kvalitatiivset koostist ehk seda, millised konkreetsed elemendid sisalduvad uurimisvalimi koostises.

Kromatograafiline

Füüsikalis-keemilisi uuringuid tehakse sageli erinevates keskkondades. Sellisel juhul muutuvad kromatograafilised meetodid väga mugavaks ja tõhusaks. Need on jagatud järgmisteks tüüpideks.

1. Adsorptsioonivedelik. See põhineb komponentide erinevatel adsorptsioonivõimetel.
2. Gaasikromatograafia. Põhineb ka adsorptsioonivõimel, ainult gaaside ja aurustatud ainete puhul. Seda kasutatakse sarnastes agregaatides olevate ühendite masstootmisel, kui toode väljub segus, mis tuleb eraldada.
3. Jaotuskromatograafia.
4. Redoks.
5. Ioonivahetus.
6. Paber.
7. Õhuke kiht.
8. Settekujuline.
9. Adsorptsioon-kompleks.

Soojus

Füüsikalis-keemilised uuringud hõlmavad ka ainete tekke- või lagunemissoojusel põhinevate meetodite kasutamist. Sellistel meetoditel on ka oma klassifikatsioon.

1. Termiline analüüs.
2. Termogravimeetria.
3. Kalorimeetria.
4. Entalpomeetria.
5. Dilatomeetria.

Kõik need meetodid võimaldavad määrata ainete soojushulka, mehaanilisi omadusi ja entalpiat. Nende näitajate alusel määratakse ühendite koostis kvantitatiivselt.

Analüütilise keemia meetodid

Sellel keemiaosal on oma eripärad, sest analüütikute peamine ülesanne on aine koostise kvalitatiivne määramine, nende tuvastamine ja kvantitatiivne arvestus. Sellega seoses jagunevad analüütilised analüüsimeetodid:

• keemiline;
• bioloogiline;
• füüsikalis-keemiline.

Kuna meid huvitavad viimased, siis kaalume, milliseid neist kasutatakse ainete määramiseks.

Füüsikalis-keemiliste meetodite peamised liigid analüütilises keemias

1. Spektroskoopilised - kõik samad, mida eespool käsitleti.
2. Massispekter – põhineb elektri- ja magnetvälja mõjul vabadele radikaalidele, osakestele või ioonidele. Füüsikalis-keemilise analüüsi laborandid tagavad määratud jõuväljade koosmõju ning osakesed eraldatakse laengu ja massi suhte alusel eraldi ioonivoogudeks.
3. Radioaktiivsed meetodid.
4. Elektrokeemiline.
5. Biokeemiline.
6. Soojus.

Mida saame sellistest töötlemismeetoditest ainete ja molekulide kohta õppida? Esiteks isotoopkoostis. Ja veel: reaktsiooniproduktid, teatud osakeste sisaldus eriti puhastes ainetes, otsitavate ühendite massid ja muu teadlastele kasulik.

Seega on analüütilise keemia meetodid olulised ioonide, osakeste, ühendite, ainete ja nende analüüside kohta teabe hankimise viisid.

Analüütiline keemia ja keemiline analüüs

Keemiline analüüs

Keemiline analüüs nimetatakse teabe hankimiseks ainete koostise ja struktuuri kohta, olenemata sellest, kuidas täpselt selline teave saadakse .

Mõned analüüsimeetodid (meetodid) põhinevad keemiliste reaktsioonide läbiviimisel spetsiaalselt lisatud reagentidega, teistes mängivad keemilised reaktsioonid abistavat rolli ja teised ei ole reaktsioonide käiguga üldse seotud. Kuid analüüsi tulemus on igal juhul teave selle kohta keemiline aine koostis, st selle koostisosade aatomite ja molekulide olemus ja kvantitatiivne sisaldus. Seda asjaolu rõhutatakse väljendis "keemiline analüüs" omadussõna "keemiline" kasutamine.

Analüüsi väärtus. Keemiliste analüütiliste meetodite abil avastati keemilisi elemente, uuriti üksikasjalikult elementide ja nende ühendite omadusi ning määrati paljude looduslike ainete koostis. Arvukad analüüsid võimaldasid paika panna keemia põhiseadused (koostise püsivuse seadus, ainete massi jäävuse seadus, ekvivalentide seadus jne) ning kinnitasid aatom-molekulaarteooriat. Analüüsist on saanud teadusliku uurimistöö vahend mitte ainult keemias, vaid ka geoloogias, bioloogias, meditsiinis ja teistes teadustes. Märkimisväärne osa loodusteadmistest, mida inimkond on Boyle’i ajast kogunud, saadi just keemilise analüüsi teel.

Analüütikute võimekus kasvas järsult 19. sajandi teisel poolel ja eriti 20. sajandil, mil paljud füüsiline analüüsimeetodid. Need võimaldasid lahendada probleeme, mida ei olnud võimalik lahendada klassikaliste meetoditega. Markantne näide on 19. sajandi lõpus spektraalanalüüsi meetodil saadud teadmised Päikese ja tähtede koostisest. Sama markantne näide 20. ja 21. sajandi vahetusel oli inimese ühe geeni struktuuri dešifreerimine. Sel juhul saadi esialgne teave massispektromeetria abil.

Analüütiline keemia kui teadus

“Analüütilise keemia” teadus moodustus aastal XVIII-XIX sajandil. Sellel teadusel on palju määratlusi (“määratlusi”) . Kõige ülevaatlikum ja ilmsem on järgmine: " Analüütiline keemia on ainete keemilise koostise määramise teadus ” .

Võib anda täpsema ja üksikasjalikuma määratluse:

Analüütiline keemia on teadus, mis töötab välja üldist metoodikat, meetodeid ja vahendeid ainete keemilise koostise (aga ka struktuuri) uurimiseks ning töötab välja meetodeid erinevate objektide analüüsimiseks.

Uurimistöö objekt ja suunad. Praktiseerivate analüütikute uurimisobjektiks on spetsiifilised keemilised ained

Venemaal tehakse analüütilise keemia valdkonna uuringuid peamiselt uurimisinstituutides ja ülikoolides. Nende uuringute eesmärgid:

• erinevate analüüsimeetodite teoreetiliste aluste väljatöötamine;
• uute meetodite ja tehnikate loomine, analüütiliste instrumentide ja reaktiivide väljatöötamine;
• suure majandusliku või sotsiaalse tähtsusega spetsiifiliste analüütiliste probleemide lahendamine. Näited sellistest probleemidest: tuumaenergia ja pooljuhtseadmete tootmise analüütiliste kontrollimeetodite loomine (need probleemid lahendati edukalt 20. sajandi 50-70-ndatel aastatel); usaldusväärsete meetodite väljatöötamine inimtegevusest tingitud keskkonnareostuse hindamiseks. (see probleem on hetkel lahendamisel).

1.2.Analüüsi liigid

Analüüsi tüübid on väga erinevad. Neid saab liigitada erinevalt: saadud teabe olemuse, analüüsiobjektide ja määramisobjektide, ühe analüüsi nõutava täpsuse ja kestuse ning muude tunnuste järgi.

Klassifitseerimine saadud teabe olemuse järgi. Eristama kvalitatiivne Ja kvantitatiivne analüüs. Esimesel juhul saate teada, millest antud aine koosneb, millised on selle komponendid ( Komponendid) sisalduvad selle koostises. Teisel juhul määratakse komponentide kvantitatiivne sisaldus, väljendades seda massiosa, kontsentratsiooni, komponentide molaarsuhte jne kujul.

Klassifikatsioon analüüsiobjektide järgi. Igal inimtegevuse valdkonnal on traditsioonid analüüsiobjektid. Nii uuritakse tööstuses toorainet, valmistooteid, vahesaadusi ja tootmisjäätmeid. Objektid agrokeemia Analüüsid on mullad, väetised, sööt, teravili ja muud põllumajandussaadused. Meditsiinis viivad nad läbi kliiniline analüüs, selle objektid - veri, uriin, maomahl, erinevad koed, väljahingatav õhk ja palju muud. Korrakaitsespetsialistid viivad läbi kohtuekspertiisi analüüs ( trükivärvi analüüs dokumentide võltsimise tuvastamiseks; ravimite analüüs; liiklusõnnetuse sündmuskohalt leitud kildude analüüs jne). Võttes arvesse uuritavate objektide olemust, eristatakse ka teisi analüüsi liike, näiteks ravimite analüüs ( farmaatsia analüüs, looduslik ja heitvesi ( hüdrokeemiline analüüs), naftatoodete, ehitusmaterjalide jm analüüs.

Klassifitseerimine definitsiooniobjektide järgi. Sarnaseid termineid ei tohiks segi ajada - analüüsida Ja määrata. Need ei ole sünonüümid! Seega, kui meid huvitab, kas inimese veres on rauda ja kui suur on selle protsent, siis veri on analüüsi objekt ja raud - määratluse objekt. Muidugi võib raud saada ka analüüsiobjektiks – kui määrata rauatükis teiste elementide lisandid. Määratlemise objektid nimetada uuritava materjali need komponendid, mille kvantitatiivne sisu on vaja kindlaks teha. Määratlusobjektid pole vähem mitmekesised kui analüüsiobjektid. Võttes arvesse määratava komponendi olemust, eristatakse erinevaid analüüsitüüpe (tabel 1). Nagu sellest tabelist näha, on tuvastamis- või määratlusobjektid ise (neid nimetatakse ka analüüdid) kuuluvad aine struktureerimise erinevatele tasanditele (isotoobid, aatomid, ioonid, molekulid, seotud struktuuriga molekulide rühmad, faasid).

Tabel 1.

Analüüsiliikide klassifikatsioon määramis- või tuvastamisobjektide järgi

Analüüsi tüüp	Määramise või tuvastamise objekt (analüüt)	Näide	Kasutusala
Isotoop	Aatomid, millel on etteantud tuumalaengu ja massiarvu väärtused (isotoobid)	137 Cs, 90 Sr, 235 U	Tuumaenergia, keskkonnareostuse kontroll, meditsiin, arheoloogia jne.
Elementaarne	Antud tuumalaengu väärtustega aatomid (elemendid)	Cs, Sr, U Cr, Fe, Hg	Igal pool
Päris	Elemendi aatomid (ioonid) antud oksüdatsiooniastmes või teatud koostisega ühendites (elemendi vorm)	Сr(III), Fe2+, Hg komplekssete ühendite osana	Keemiatehnoloogia, keskkonnareostuse kontroll, geoloogia, metallurgia jne.
Molekulaarne	Antud koostise ja struktuuriga molekulid	Benseen, glükoos, etanool	Meditsiin, keskkonnakontroll, agrokeemia, keemia. tehnoloogia, kriminalistika.
Struktuurirühm või funktsionaalne	Antud struktuuriomaduste ja sarnaste omadustega molekulide summa	Küllastunud süsivesinikud, monosahhariidid, alkoholid	Keemiatehnoloogia, toiduainetööstus, meditsiin.
Faas	Eraldi faas või element antud faasis	Grafiit terases, kvarts graniidis	Metallurgia, geoloogia, ehitusmaterjalide tehnoloogia.

ajal elementaaranalüüs identifitseerima või kvantifitseerima seda või teist elementi, olenemata selle oksüdatsiooniastmest või selle kuulumisest teatud molekulide koostisesse. Uuritava materjali täielik elementaarne koostis määratakse harvadel juhtudel. Tavaliselt piisab mõne elemendi määramisest, mis oluliselt mõjutavad uuritava objekti omadusi.

Päris analüüsi hakati iseseisva tüübina eristama hiljuti, varem peeti seda elementaali osaks. Materjali analüüsi eesmärk on ühe ja sama elemendi erinevate formoodide sisu eraldi kindlaksmääramine. Näiteks kroomi (III) ja kroomi (VI) sisaldus reovees. Naftatoodetes on mõisted "sulfaatväävel", "vaba väävel" ja "sulfiidväävel" määratletud eraldi. Loodusveekogude koostist uurides saavad nad teada, milline osa elavhõbedast eksisteerib tugevate kompleks- ja organoelementühendite kujul ning milline osa - vabade ioonide kujul. Need probleemid on palju keerulisemad kui elementaaranalüüsi probleemid.

Molekulaaranalüüs on eriti oluline biogeense päritoluga orgaaniliste ainete ja materjalide uurimisel.Näiteks võiks olla benseeni määramine bensiinis või atsetooni määramine väljahingatavas õhus. Sellistel juhtudel on vaja arvestada mitte ainult koostisega, vaid ka molekulide struktuuriga. Lõppude lõpuks võib uuritav materjal sisaldada määratava komponendi isomeere ja homolooge. Seega tuleb glükoosisisaldust tavaliselt määrata selle isomeeride ja muude sarnaste ühendite, nagu sahharoosi, juuresolekul.

Klassifikatsioon analüüside täpsuse, kestuse ja maksumuse järgi. Nimetatakse lihtsustatud, kiire ja odav analüüsivõimalus ekspressanalüüs. Seda kasutatakse siin sageli katsemeetodid . Näiteks saab iga inimene (mitte analüütik) hinnata nitraatide sisaldust köögiviljades (suhkur uriinis, raskmetallid joogivees jne), kasutades selleks spetsiaalset testivahendit – indikaatorpaberit. Vajaliku komponendi sisaldus määratakse paberiga kaasas oleva värviskaala abil. Tulemus on palja silmaga nähtav ja mittespetsialistile arusaadav. Katsemeetodid ei nõua proovi laborisse toimetamist ega uuritava materjali töötlemist; Need meetodid ei kasuta kalleid seadmeid ega teosta arvutusi. Oluline on vaid see, et katsemeetodi tulemus ei sõltuks muude komponentide olemasolust testitavas materjalis ning selleks on vajalik, et reaktiivid, millega paber selle valmistamisel immutatakse, oleksid spetsiifilised. Katsemeetodite spetsiifilisust on väga raske tagada ja seda tüüpi analüüsid said laialt levinud alles kahekümnenda sajandi viimastel aastatel. Loomulikult ei saa katsemeetodid anda analüüsi kõrget täpsust, kuid see pole alati nõutav.

Ekspressanalüüsi täpne vastand - vahekohus analüüs h. Selle peamine nõue on tagada tulemuste võimalikult suur täpsus. Arbitraažianalüüse tehakse harva (näiteks mõne toote tootja ja tarbija vahelise konflikti lahendamiseks). Selliste analüüside tegemiseks kaasatakse kõige kvalifitseeritumad tegijad, kasutatakse kõige usaldusväärsemaid ja korduvalt tõestatud meetodeid. Sellise analüüsi teostamise aeg ja maksumus ei ole põhimõttelise tähtsusega.

täpsuse, kestuse, maksumuse ja muude näitajate osas on kiir- ja arbitraažianalüüsi vahepealne koht rutiinsed testid. Valdav osa tehases ja teistes kontroll- ja analüüsilaborites tehtud analüüsidest on seda tüüpi.

1.3.Analüüsimeetodid

Meetodite klassifikatsioon. Analüüsimeetodi mõistet kasutatakse siis, kui tahetakse tuvastada konkreetse analüüsi olemus, selle aluspõhimõte. Analüüsimeetod on küllaltki universaalne ja teoreetiliselt põhinev analüüsi läbiviimise meetod, mis oma eesmärgi ja põhiprintsiibi poolest põhimõtteliselt erineb teistest meetoditest, sõltumata sellest, millist komponenti määratakse ja mida täpselt analüüsitakse Sama meetodiga saab analüüsida erinevaid objekte. ja erinevate analüütide määramiseks .

Meetodeid on kolm põhirühma (joonis 1). Mõned neist on suunatud eelkõige uuritava segu komponentide eraldamisele (hilisem analüüs ilma selle toiminguta osutub ebatäpseks või isegi võimatuks). Eraldamisel toimub tavaliselt määratavate komponentide kontsentratsioon (vt ptk 8). Näiteks võib tuua ekstraheerimismeetodid või ioonivahetusmeetodid. Kvalitatiivse analüüsi käigus kasutatakse muid meetodeid, mis aitavad meid huvipakkuvate komponentide usaldusväärseks tuvastamiseks (identifitseerimiseks). Kolmas, kõige arvukam, on mõeldud komponentide kvantitatiivseks määramiseks. Vastavaid rühmi nimetatakse eraldamis- ja kontsentreerimismeetodid, identifitseerimismeetodid ja määramismeetodid. Kahe esimese rühma meetodid reeglina , mängivad toetavat rolli. Praktika jaoks on kõige olulisemad määramismeetodid.

Füüsikalis-keemiline

Joonis 1. Analüüsimeetodite klassifikatsioon

Lisaks kolmele põhirühmale on hübriid meetodid. Joonisel 1. neid ei näidata. Hübriidmeetodites on komponentide eraldamine, identifitseerimine ja määramine orgaaniliselt ühendatud ühes seadmes (või ühes seadmekompleksis). Kõige olulisem neist meetoditest on kromatograafiline analüüs. Spetsiaalses seadmes (kromatograafis) eraldatakse uuritava proovi (segu) komponendid, kui need liiguvad erineva kiirusega läbi tahke pulbriga (sorbendiga) täidetud kolonni. Selleks ajaks, kui komponent veerust lahkub, hinnatakse selle olemust ja seega tuvastatakse kõik valimi komponendid. Kolonnist väljuvad komponendid sisenevad ükshaaval seadme teise ossa, kus spetsiaalne seade - detektor - mõõdab ja salvestab kõigi komponentide signaale. Sageli määratakse signaalid teatud ainetele automaatselt, samuti arvutatakse proovi iga komponendi sisaldus. On selge, et kromatograafiline analüüsi ei saa pidada ainult komponentide eraldamise meetodiks või ainult kvantitatiivse määramise meetodiks, see on täpselt hübriidmeetod.

1.4. Analüüsimeetodid ja neile esitatavad nõuded

Mõisteid ei tohiks segi ajada meetod Ja tehnikaid.

Metoodika on selge ja üksikasjalik kirjeldus, kuidas analüüs tuleks läbi viia, rakendades mõnda meetodit konkreetse analüüsiprobleemi lahendamiseks.

Tavaliselt on meetod välja töötatud spetsialistide poolt, läbib eelkatsetused ja metroloogilise sertifitseerimise, on ametlikult registreeritud ja kinnitatud.Meetodi nimetus näitab kasutatud meetodit, määramisobjekti ja analüüsiobjekti

Üles korjama optimaalne(parim) tehnika, igal juhul tuleb arvesse võtta mitmeid praktilisi nõudeid.

1. T täpsust. See on peamine nõue. See tähendab, et analüüsi suhteline või absoluutne viga ei tohiks ületada teatud piirväärtust

2. Tundlikkus. See sõna kõnekeeles asendatakse rangemate terminitega "tuvastuspiir" ja "tuvastatavate kontsentratsioonide alumine piir"" Väga tundlikud meetodid on need, mille abil saame komponendi tuvastada ja tuvastada ka siis, kui selle sisaldus uuritavas materjalis on madal. Mida madalam on eeldatav sisu, seda tundlikumat tehnikat on vaja. .

3. Selektiivsus (selektiivsus). Oluline on, et analüüsitulemust ei mõjutaks proovis sisalduvad võõrained.

4. Väljenduslikkus . Jutt käib ühe proovi analüüsi kestusest – proovi võtmisest järelduse tegemiseni. Mida kiiremini tulemusi saadakse, seda parem.

5.C kulu. See tehnika omadus ei vaja kommentaare. Massiliselt saab kasutada ainult suhteliselt odavaid analüüse. Analüütilise kontrolli maksumus tööstuses ei ületa tavaliselt 1% toote maksumusest. Analüüsid, mis on oma keerukuselt ainulaadsed ja harva tehtavad, on väga kallid.

Metoodikale esitatakse muid nõudeid - analüüsi ohutus, võime teostada analüüsi ilma inimese otsese osaluseta, tulemuste stabiilsus tingimuste juhuslike kõikumiste suhtes jne.

1.5. Kvantitatiivse analüüsi põhietapid (etapid).

Kvantitatiivse analüüsi tehnika võib mõtteliselt jagada mitmeks järjestikuseks etapiks (etapp) ja peaaegu igal tehnikal on samad etapid. Analüüsi vastav loogiline diagramm on näidatud joonisel 1.2 Kvantitatiivse analüüsi läbiviimise peamised etapid on järgmised: analüütilise probleemi sõnastamine ja metoodika valik, valim, proovi ettevalmistamine, signaali mõõtmine, arvutamine ja tulemuste esitamine.

Analüütilise probleemi püstitus ja metoodika valik. Erianalüütiku töö algab tavaliselt hankimisest tellida analüüsi jaoks. Sellise tellimuse ilmnemine tuleneb tavaliselt teiste spetsialistide kutsetegevusest, mõne esilekerkimisest Probleemid. Selliseks probleemiks võib olla näiteks diagnoosi panemine, mõne toote valmistamisel tekkinud defekti põhjuse väljaselgitamine, muuseumieksponaadi ehtsuse väljaselgitamine, mõne mürgise aine esinemise võimalus kraanivees vms. Spetsialistilt (orgaanikakeemik, tööstusinsener, geoloog, hambaarst, prokuratuuri uurija, agronoom, arheoloog jt) saadud teabe põhjal peab analüütik sõnastama analüütiline probleem. Loomulikult peame arvestama “kliendi” võimalustega ja soovidega. Lisaks on vaja koguda lisateavet (eeskätt analüüsitava materjali kvalitatiivse koostise kohta).

Analüütilise probleemi püstitamine nõuab väga kõrgelt kvalifitseeritud analüütikut ja on eelseisva uurimistöö kõige keerulisem osa. Ei piisa selle kindlaksmääramisest, millist materjali tuleb analüüsida ja mis selles täpselt kindlaks määrata. Tuleb aru saada, millisel kontsentratsioonitasemel tuleb analüüs läbi viia, millised võõrkomponendid proovides esinevad, kui sageli tuleb analüüse teha, kui palju aega ja raha ühele analüüsile kulutada , kas proove on võimalik laborisse toimetada või on vaja analüüs teha otse "objektil", kas seatakse piiranguid kaalule ja reprodutseeritavus uuritava materjali omadused jne. Kõige tähtsam on see, et peate mõistma: milline analüüsitulemuste täpsus tuleb tagada ja kuidas selline täpsus saavutatakse!

Selgelt sõnastatud analüütiline probleem on optimaalse metoodika valiku aluseks. Otsing toimub normatiivdokumentide (sh standardmeetodite), teatmeteoste ja üksikute objektide või meetodite ülevaadete abil. Näiteks kui nad kavatsevad fotomeetrilise meetodi abil määrata naftasaaduste sisaldust reovees, siis vaatavad nad läbi monograafiad, mis on pühendatud esiteks fotomeetrilisele analüüsile, teiseks reovee analüüsimeetoditele ja kolmandaks erinevatele naftasaaduste määramise meetoditele. . On mitmeid raamatuid, millest igaüks on pühendatud elemendi analüütilisele keemiale. Üksikute meetodite ja üksikute analüüsiobjektide kohta on välja antud käsiraamatud. Kui teatmeteostest ja monograafiatest ei õnnestunud sobivaid meetodeid leida, jätkatakse otsingut abstraktsete ja teadusajakirjade, Interneti otsingumootorite, spetsialistide konsultatsioonide jms abil. Pärast sobivate meetodite valimist valitakse see, mis kõige paremini vastab analüüsiülesandele. .

Sageli ei ole konkreetse probleemi lahendamiseks mitte ainult standardmeetodid, vaid ka eelnevalt kirjeldatud tehnilised lahendused (eriti keerulised analüütilised ülesanded, unikaalsed objektid). Seda olukorda tuleb sageli ette teadusuuringute läbiviimisel, mille puhul tuleb analüüsitehnika ise välja töötada. Kuid oma meetoditega analüüse tehes peaksite eriti hoolikalt kontrollima saadud tulemuste õigsust.

Proovide võtmine. Töötada välja analüüsimeetod, mis võimaldaks mõõta meid huvitava komponendi kontsentratsiooni otse uuritaval objektil on see üsna haruldane. Näitena võiks tuua süsihappegaasi sisalduse anduri õhus, mis paigaldatakse allveelaevadesse ja muudesse kinnistesse ruumidesse.Palju sagedamini võetakse uuritavast materjalist väike osa - näidis- ja toimetage see edasiseks uurimiseks analüüsilaborisse. Näidis peab olema esindaja(esinduslik), st selle omadused ja koostis peaksid ligikaudu ühtima uuritava materjali kui terviku omaduste ja koostisega.Gaasiliste ja vedelate analüüsiobjektide puhul on esindusliku proovi võtmine üsna lihtne, kuna need on homogeensed . Peate lihtsalt valima õige valiku tegemise aja ja koha. Näiteks veehoidlast veeproovide võtmisel arvestatakse, et pinnakihi vesi erineb koostiselt põhjakihi veest, kaldalähedane vesi on reostunud, jõevee koostis ei ole sama erinevatel aastaaegadel jne. Suurtes linnades võetakse atmosfääriõhu proove, võttes arvesse tuule suunda ja lisandite emissiooniallikate asukohta. Proovide võtmine ei tekita probleeme isegi puhaste kemikaalide, isegi tahkete ainete või homogeensete peenpulbrite uurimisel.

Heterogeense tahke aine (muld, maak, kivisüsi, teravili jne) representatiivset valimit on palju keerulisem õigesti valida. Kui võtta mullaproove sama põllu erinevatest kohtadest või erinevatest sügavustest või erinevatel aegadel, siis on sama tüüpi proovide analüüsi tulemused erinevad. Need võivad erineda mitu korda, eriti kui materjal ise oli heterogeenne ja koosnes erineva koostise ja suurusega osakestest.

Asja teeb keeruliseks asjaolu, et proovide võtmisega tegelevad sageli mitte analüütik ise, vaid ebapiisavalt kvalifitseeritud töötajad või, mis veelgi hullem, teatud analüüsitulemuse saamisest huvitatud isikud. Nii on M. Twaini ja Bret Harte lugudes värvikalt kirjeldatud, kuidas müüja püüdis enne kulda kandva koha müüki selekteerida analüüsiks ilmselgete kullalisanditega kivitükke, ostja aga tühja kivi. Pole üllatav, et vastavate analüüside tulemused andsid vastupidise, kuid mõlema puhul uuritava ala ebaõige iseloomustuse.

Analüüsitulemuste õigsuse tagamiseks on iga objektirühma jaoks välja töötatud ja vastu võetud spetsiaalsed reeglid ja proovivõtuskeemid. Näiteks võib tuua mullaanalüüsi. Sel juhul peaksite valima mõned suuri portsjoneid katsematerjalist uuringuala erinevates kohtades ja seejärel kombineerida neid. Eelnevalt arvutatakse välja, mitu proovivõtupunkti peaks olema ja millisel kaugusel üksteisest need punktid peaksid asuma. Näidatakse, millisest sügavusest tuleb iga mullaosa võtta, milline mass see peaks olema jne. On isegi spetsiaalne matemaatiline teooria, mis võimaldab arvutada ühendproovi minimaalse massi, võttes arvesse osakeste suurust. , nende koostise heterogeensus jne. Mida suurem on proovi mass, seda esinduslikum see on, seetõttu võib mittehomogeense materjali korral koondproovi kogumass ulatuda kümnetesse ja isegi sadadesse kilogrammidesse. Kombineeritud proov kuivatatakse, purustatakse, segatakse põhjalikult ja järk-järgult vähendatakse uuritava materjali kogust (selleks on olemas spetsiaalsed tehnikad ja seadmed), kuid isegi korduva vähendamise korral võib proovi kaal ulatuda mitmesaja grammi. Vähendatud proov toimetatakse laborisse hermeetiliselt suletud anumas. Seal jätkavad nad uuritava materjali jahvatamist ja segamist (koostise keskmistamiseks) ning alles seejärel võetakse kaalutud osa keskmistatud proovist edasiseks analüüsiks analüütilisse kaalu. proovi ettevalmistamine ja sellele järgnev signaali mõõtmine.

Valimi võtmine on analüüsi kõige olulisem etapp, kuna selles etapis esinevaid vigu on väga raske parandada või arvesse võtta. Valimivead on sageli üldise analüütilise ebakindluse peamine põhjus. Kui valimi võtmine on vale, ei aita isegi järgnevate toimingute ideaalne sooritamine - õiget tulemust pole enam võimalik saada.

Proovi ettevalmistamine . See on koondnimetus kõikidele toimingutele, mida laboris enne analüütilise signaali mõõtmist sinna tarnitud prooviga tehakse. ajal proovi ettevalmistamine teostada mitmesuguseid toiminguid: proovi aurustamine, kuivatamine, kaltsineerimine või põletamine, selle lahustamine vees, hapetes või orgaanilistes lahustites, komponendi eeloksüdeerimine või redutseerimine spetsiaalselt lisatud reagentidega, segavate lisandite eemaldamine või maskeerimine. Tihti on vaja määratav komponent kontsentreerida - suurest proovist kantakse komponent kvantitatiivselt üle väikesesse lahuse (kontsentraadi) mahusse, kus seejärel mõõdetakse analüütilist signaali. Proovige sarnaste omadustega komponente ajal proovi ettevalmistamine nad püüavad neid üksteisest eraldada, et oleks lihtsam igaühe kontsentratsiooni eraldi määrata. Proovi ettevalmistamine nõuab rohkem aega ja tööjõudu kui muud analüüsitoimingud; seda on üsna raske automatiseerida. Tuleb meeles pidada, et iga operatsioon proovi ettevalmistamine- see on täiendav analüüsivigade allikas. Mida vähem selliseid operatsioone tehakse, seda parem. Ideaalsed meetodid on need, mis ei sisalda etappi proovi ettevalmistamine(“tuli, mõõtis, arvutas”), kuid selliseid meetodeid on suhteliselt vähe.

Analüütiline signaali mõõtmine eeldab sobivate mõõteriistade, eelkõige täppisinstrumentide (kaalud, potentsiomeetrid, spektromeetrid, kromatograafid jne) kasutamist, samuti eelnevalt kalibreeritud mõõteriistu. Mõõteriistad peavad olema sertifitseeritud (“verified”), see tähendab, et eelnevalt peab olema teada, milline maksimaalne viga on võimalik selle seadme abil signaali mõõtmisel saada. Lisaks instrumentidele on signaali mõõtmiseks paljudel juhtudel vaja teadaoleva keemilise koostisega standardeid (võrdlusproovid, näiteks riigi standardproovid). Neid kasutatakse metoodika kalibreerimiseks (vt 5. peatükk), instrumentide kontrollimiseks ja reguleerimiseks. Analüüsi tulemus arvutatakse ka standardite abil.

Tulemuste arvutamine ja esitamine - kiireim ja lihtsaim analüüsietapp. Peate lihtsalt valima sobiva arvutusmeetodi (kasutades üht või teist valemit, ajakava järgi jne). Seega võrreldakse uraanimaagis oleva uraani määramiseks proovi radioaktiivsust standardproovi (teadaoleva uraanisisaldusega maagi) radioaktiivsusega ning seejärel leitakse tavaproportsiooni lahendamise teel uraanisisaldus proovis. Kuid see lihtne meetod ei ole alati sobiv ja sobimatu arvutusalgoritmi kasutamine võib põhjustada tõsiseid vigu. Mõned arvutusmeetodid on väga keerulised ja nõuavad arvuti kasutamist. Järgnevates peatükkides kirjeldatakse üksikasjalikult erinevates analüüsimeetodites kasutatavaid arvutusmeetodeid, nende eeliseid ja iga meetodi rakendamistingimusi. Analüüsi tulemused tuleb statistiliselt töödelda. Kõik antud proovi analüüsiga seotud andmed kajastuvad laboripäevikus ning analüüsitulemus kantakse spetsiaalsesse protokolli. Mõnikord võrdleb analüütik ise mitme aine analüüsi tulemusi omavahel või teatud standarditega ja teeb sisukaid järeldusi. Näiteks uuritava materjali kvaliteedi vastavuse või mittevastavuse kohta kehtestatud nõuetele ( analüütiline kontroll).

Valdav osa teabest ainete, nende omaduste ja keemiliste muundumiste kohta saadi keemiliste või füüsikalis-keemiliste katsete kaudu. Seetõttu tuleks peamiseks keemikute kasutatavaks meetodiks pidada keemilist eksperimenti.

Eksperimentaalkeemia traditsioonid on arenenud sajandite jooksul. Isegi siis, kui keemia polnud täppisteadus, avastasid teadlased ja käsitöölised iidsetel aegadel ja keskajal mõnikord juhuslikult ja mõnikord sihikindlalt meetodeid paljude majandustegevuses kasutatavate ainete saamiseks ja puhastamiseks: metallid, happed, leelised. , värvained jne. Alkeemikud aitasid sellise teabe kogumisele suure panuse (vt Alkeemia).

Tänu sellele 19. sajandi alguseks. keemikud olid hästi kursis eksperimentaalse kunsti põhitõdedega, eriti igasuguste vedelike ja tahkete ainete puhastamise meetoditega, mis võimaldas neil teha palju olulisi avastusi. Ja ometi hakkas keemiast saama teadus selle sõna tänapäevases tähenduses, täppisteadus, alles 19. sajandil, kui avastati mitmekordse suhte seadus ja töötati välja aatom-molekulaarteadus. Sellest ajast peale hakkasid keemilised katsed hõlmama mitte ainult ainete muundamise ja nende eraldamise meetodite uurimist, vaid ka erinevate kvantitatiivsete omaduste mõõtmist.

Kaasaegne keemiline eksperiment hõlmab paljusid erinevaid mõõtmisi. Muutunud on nii katsete läbiviimise seadmed kui ka keemilised klaasnõud. Kaasaegses laboris ei leia omatehtud retorte - need on asendatud standardsete klaasiseadmetega, mis on toodetud tööstuses ja kohandatud spetsiaalselt konkreetse keemilise protseduuri läbiviimiseks. Standardiks on saanud ka töömeetodid, mida meie ajal ei pea enam iga keemik uuesti leiutama. Paljude aastate kogemustega tõestatud parimate kirjeldused leiate õpikutest ja käsiraamatutest.

Aine uurimise meetodid on muutunud mitte ainult universaalsemaks, vaid ka palju mitmekesisemaks. Üha olulisemat rolli keemiku töös mängivad füüsikalised ja füüsikalis-keemilised uurimismeetodid, mis on mõeldud ühendite eraldamiseks ja puhastamiseks, samuti nende koostise ja struktuuri kindlakstegemiseks.

Klassikaline ainete puhastamise tehnika oli äärmiselt töömahukas. On juhtumeid, kus keemikud veetsid aastaid tööd üksiku ühendi segust eraldamiseks. Seega sai haruldaste muldmetallide sooli puhtal kujul eraldada alles pärast tuhandeid fraktsioneerivaid kristallisatsioone. Kuid isegi pärast seda ei saanud aine puhtust alati tagada.

Kaasaegsed kromatograafiameetodid võimaldavad ainet kiiresti lisanditest eraldada (preparatiivne kromatograafia) ja kontrollida selle keemilist identsust (analüütiline kromatograafia). Lisaks kasutatakse ainete puhastamiseks laialdaselt klassikalisi, kuid kõrgelt täiustatud destilleerimis-, ekstraheerimis- ja kristalliseerimismeetodeid, aga ka selliseid tõhusaid kaasaegseid meetodeid nagu elektroforees, tsoonisulatus jne.

Ülesanne, mis sünteetilise keemiku ees seisab pärast puhta aine eraldamist – selle molekulide koostise ja struktuuri kindlakstegemine – on suurel määral seotud analüütilise keemiaga. Traditsioonilise töötehnikaga oli see ka väga töömahukas. Peaaegu ainuke varem kasutatud mõõtmismeetod oli elementanalüüs, mis võimaldab määrata ühendi lihtsaima valemi.

Nii tegeliku molekulaarse kui ka struktuurvalemi määramiseks tuli sageli uurida aine reaktsioone erinevate reagentidega; isoleerida nende reaktsioonide produktid individuaalsel kujul, määrates omakorda nende struktuuri. Ja nii edasi – kuni nende teisenduste põhjal selgus tundmatu aine struktuur. Seetõttu võttis keerulise orgaanilise ühendi struktuurvalemi koostamine sageli palju aega ja selline töö peeti lõpetatuks, kui see lõppes vastusünteesiga - uue aine tootmisega vastavalt sellele kehtestatud valemile.

See klassikaline meetod oli äärmiselt kasulik keemia arendamiseks üldiselt. Tänapäeval kasutatakse seda harva. Reeglina uuritakse isoleeritud tundmatut ainet pärast elementanalüüsi massispektromeetria, spektraalanalüüsi abil nähtavas, ultraviolett- ja infrapunavahemikus ning tuumamagnetresonantsi abil. Struktuurvalemi mõistlikuks tuletamiseks on vaja kasutada tervet meetodite kompleksi ja nende andmed täiendavad tavaliselt üksteist. Kuid paljudel juhtudel ei anna tavapärased meetodid üheselt mõistetavat tulemust ja struktuuri määramiseks tuleb kasutada otseseid meetodeid, näiteks röntgendifraktsioonianalüüsi.

Füüsikalis-keemilisi meetodeid ei kasutata ainult sünteetilises keemias. Need pole vähem olulised keemiliste reaktsioonide kineetika ja ka nende mehhanismide uurimisel. Reaktsiooni kiiruse uurimise iga katse põhiülesanne on reagendi ajas muutuva ja tavaliselt väga väikese kontsentratsiooni täpne mõõtmine. Selle probleemi lahendamiseks saate olenevalt aine olemusest kasutada kromatograafilisi meetodeid, erinevat tüüpi spektraalanalüüsi ja elektrokeemilisi meetodeid (vt Analüütiline keemia).

Tehnoloogia täiuslikkus on jõudnud nii kõrgele tasemele, et on saanud võimalikuks täpselt määrata isegi "hetkeliste", nagu varem arvati, reaktsioonide kiirust, näiteks vesiniku katioonidest ja anioonidest veemolekulide moodustumist. Kui mõlema iooni algkontsentratsioon on 1 mol/l, on selle reaktsiooni aeg mitusada miljardit sekundit.

Füüsikalis-keemilised uurimismeetodid on spetsiaalselt kohandatud keemiliste reaktsioonide käigus tekkinud lühiajaliste vaheosakeste tuvastamiseks. Selleks on seadmed varustatud kas kiirete salvestusseadmete või lisadega, mis tagavad töö väga madalatel temperatuuridel. Need meetodid salvestavad edukalt osakeste spektrid, mille eluiga tavatingimustes mõõdetakse sekundituhandikes, näiteks vabad radikaalid.

Lisaks katsemeetoditele kasutatakse kaasaegses keemias laialdaselt arvutusi. Seega võimaldab reageeriva ainete segu termodünaamiline arvutus täpselt ennustada selle tasakaalukoostist (vt Keemiline tasakaal).

Kvantmehaanikal ja kvantkeemial põhinevad molekulide arvutused on muutunud üldtunnustatud ja paljudel juhtudel hädavajalikuks. Need meetodid põhinevad väga keerulisel matemaatilisel aparaadil ja nõuavad kõige arenenumate elektrooniliste arvutite – arvutite – kasutamist. Need võimaldavad luua molekulide elektroonilise struktuuri mudeleid, mis selgitavad reaktsioonide käigus tekkinud ebastabiilsete molekulide või vaheosakeste jälgitavaid, mõõdetavaid omadusi.

Keemikute ja füüsikaliste keemikute väljatöötatud ainete uurimismeetodid on kasulikud mitte ainult keemias, vaid ka sellega seotud teadustes: füüsikas, bioloogias, geoloogias. Ilma nendeta ei saa hakkama ei tööstus, põllumajandus, meditsiin ega kohtuekspertiis. Kosmoselaevadel on aukohal füüsikalis-keemilised instrumendid, mille abil uuritakse Maa-lähedast kosmost ja naaberplaneete.

Seetõttu on keemia aluste tundmine vajalik igale inimesele olenemata tema elukutsest ning selle meetodite edasiarendamine on teaduse ja tehnika revolutsiooni üks olulisemaid suundi.