Chrom und seine Verbindungen werden aktiv in der industriellen Produktion eingesetzt, insbesondere in der Metallurgie, der chemischen Industrie und der Feuerfestindustrie.

Chrom Cr - ein chemisches Element der VI-Gruppe des Mendelejew-Periodensystems, Ordnungszahl 24, Atommasse 51,996, Atomradius 0,0125, Cr2+-Ionenradien - 0,0084; Cr3+ - 0,0064; Cr4+ - 6,0056.

Chrom weist die Oxidationsstufen +2, +3, +6 auf und hat die Wertigkeiten II, III, VI.

Chrom ist ein hartes, duktiles, ziemlich schweres, formbares stahlgraues Metall.

Siedet bei 2469 0 C, schmilzt bei 1878 ± 22 0 C. Es hat alle charakteristischen Eigenschaften von Metallen - es leitet Wärme gut, widersteht elektrischem Strom fast nicht und hat einen Glanz, der den meisten Metallen eigen ist. Und gleichzeitig ist es korrosionsbeständig in Luft und Wasser.

Verunreinigungen wie Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff verändern bereits in kleinsten Mengen die physikalischen Eigenschaften von beispielsweise Chrom dramatisch und machen es sehr spröde. Aber leider ist es sehr schwierig, Chrom ohne diese Verunreinigungen zu erhalten.

Die Struktur des Kristallgitters ist kubisch raumzentriert. Ein Merkmal von Chrom ist eine scharfe Veränderung seiner physikalischen Eigenschaften bei einer Temperatur von etwa 37°C.

6. Arten von Chromverbindungen.

Chromoxid (II) CrO (basisch) ist ein starkes Reduktionsmittel, das in Gegenwart von Feuchtigkeit und Sauerstoff äußerst instabil ist. Hat keinen praktischen Wert.

Chromoxid (III) Cr2O3 (amphoter) ist an der Luft und in Lösungen stabil.

Cr2O3 + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + H2O

Cr2O3 + 2NaOH = Na2CrO4 + H2O

Es entsteht durch Erhitzen einiger Chrom(VI)-Verbindungen, zum Beispiel:

4CrO3 2Cr2O3 + 3O2

(NH4)2Cr2O7 Cr2O3 + N2 + 4H2O

4Cr + 3O2 2Cr2O3

Chrom(III)-oxid wird verwendet, um Chrommetall mit geringer Reinheit mit Aluminium (Aluminothermie) oder Silizium (Silicothermie) zu reduzieren:

Cr2O3 +2Al = Al2O3 +2Cr

2Cr2O3 + 3Si = 3SiO3 + 4Cr

Chromoxid (VI) CrO3 (sauer) - dunkelrote nadelartige Kristalle.

Erhalten durch Einwirkung eines Überschusses an konzentriertem H2SO4 auf eine gesättigte wässrige Lösung von Kaliumbichromat:

K2Cr2O7 + 2H2SO4 = 2CrO3 + 2KHSO4 + H2O

Chromoxid (VI) ist ein starkes Oxidationsmittel, eine der giftigsten Chromverbindungen.

Wenn CrO3 in Wasser gelöst wird, entsteht Chromsäure H2CrO4

CrO3 + H2O = H2CrO4

Saures Chromoxid bildet mit Alkalien gelbe Chromate CrO42

CrO3 + 2KOH = K2CrO4 + H2O

2. Hydroxide

Chrom(III)-hydroxid hat amphotere Eigenschaften und löst sich darin auf

Säuren (verhält sich wie eine Base) und in Laugen (verhält sich wie eine Säure):

2Cr(OH)3 + 3H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 6H2O

Cr(OH)3 + KOH = K

Beim Kalzinieren von Chrom(III)-hydroxid entsteht Chrom(III)-oxid Cr2O3.

Nicht in Wasser löslich.

2Cr(OH)3 = Cr2O3 + 3H2O

3. Säuren

Chromsäuren, die seiner Oxidationsstufe +6 entsprechen und sich im Verhältnis der Anzahl von CrO3- und H2O-Molekülen unterscheiden, existieren nur in Form von Lösungen. Beim Auflösen des Säureoxids CrO3 entsteht Monochromsäure (einfach Chromsäure) H2CrO4.

CrO3 + H2O = H2CrO4

Die Ansäuerung einer Lösung oder eine Erhöhung des darin enthaltenen CrO3 führt zu Säuren der allgemeinen Formel nCrO3 H2O

bei n = 2, 3, 4 sind dies jeweils Di-, Tri-, Tetrachromsäuren.

Der stärkste von ihnen ist dichromisch, dh H2Cr2O7. Chromsäuren und ihre Salze sind starke Oxidationsmittel und giftig.

Es gibt zwei Arten von Salzen: Chromite und Chromate.

Chromite mit der allgemeinen Formel RCrO2 sind Salze der Chromsäure HCrO2.

Cr(OH)3 + NaOH = NaCrO2 + 2H2O

Chromite variieren in der Farbe von dunkelbraun bis vollständig schwarz und werden normalerweise in festen Massen gefunden. Chromit ist weicher als viele andere Mineralien, der Schmelzpunkt von Chromit liegt je nach Zusammensetzung zwischen 1545 und 1730 0 C.

Chromit hat einen metallischen Glanz und ist in Säuren fast unlöslich.

Chromate sind Salze von Chromsäuren.

Salze der Monochromsäure H2CrO4 heißen Monochromate (Chromaten) R2CrO4, Salze der Dichromsäure H2Cr2O7 Dichromate (Bichromate) - R2Cr2O7. Monochromaten sind normalerweise gelb gefärbt. Sie sind nur in alkalischem Milieu stabil und verwandeln sich beim Ansäuern in orangerote Dichromate:

2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + H2O

3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1

3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5

5. Die Begrenzung der Gültigkeitsdauer wurde gemäß Protokoll N 3-93 des Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 5-6-93) aufgehoben.

6. WIEDERVERÖFFENTLICHUNG (November 1998) mit Änderungen Nr. 1, 2, genehmigt im März 1984, Dezember 1988 (IUS 7-84, 3-89)


Diese Norm gilt für Chrom(VI)-oxid (Chromsäureanhydrid), das eine dunkelbraunrote Nadel oder prismatische Kristalle ist; wasserlöslich, hygroskopisch.

Formel: CrO.

Molekulargewicht (nach internationalen Atommassen 1971) - 99,99.

1. TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

1. TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

1.1. Chromoxid (VI) muss nach den Anforderungen dieser Norm nach den in vorgeschriebener Weise genehmigten Regeln der Technik hergestellt werden.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

1.2. Gemäß den chemischen Indikatoren muss Chromoxid (VI) den in Tabelle 1 angegebenen Standards entsprechen.

Tabelle 1

Name des Indikators
	Zur Analyse reinigen (p.a.) OKP 26 1121 1062 08	Rein (h) OKP 26 1121 1061 09
1. Massenanteil von Chromoxid (VI) (СrО), %, nicht weniger als
2. Massenanteil wasserunlöslicher Stoffe, %, nicht mehr
3. Massenanteil von Nitraten (NO), %, nicht mehr		Nicht standardisiert
4. Massenanteil von Sulfaten (SO), %, nicht mehr
5. Massenanteil von Chloriden (Сl), % , nicht mehr
6. Massenanteil der Summe aus Aluminium, Barium, Eisen und Calcium (Al + Ba + Fe + Ca), % , nicht mehr
7. Massenanteil der Summe aus Kalium und Natrium (K ± Na), %, nicht mehr

2. ANNAHMEREGELN

2.1. Annahmeregeln - gemäß GOST 3885.

2.2. Die Bestimmung des Massenanteils an Nitraten und der Menge an Aluminium, Barium, Eisen und Calcium wird vom Hersteller in jeder 10. Charge durchgeführt.

(Zusätzlich eingeführt, Rev. N 2).

3. ANALYSEMETHODEN

3.1a. Allgemeine Anweisungen für die Analyse - nach GOST 27025.

Beim Wiegen werden Laborwaagen nach GOST 24104 * 2. Genauigkeitsklasse mit der größten Wiegegrenze von 200 g und 3. Genauigkeitsklasse mit der größten Wiegegrenze von 500 g oder 1 kg oder 4. Genauigkeitsklasse mit der größten Wiegegrenze von 200 g verwendet .
_______________
* Gültige GOST 24104-2001. - „CODE“ notieren.

Es ist erlaubt, importierte Utensilien gemäß der Genauigkeitsklasse und Reagenzien in einer Qualität zu verwenden, die nicht geringer ist als inländische.

3.1. Proben werden gemäß GOST 3885 entnommen.

Die Masse der Durchschnittsprobe muss mindestens 150 g betragen.

3.2. Bestimmung des Massenanteils von Chromoxid (VI)

3.1a-3.2. (Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.2.1. Reagenzien, Lösungen und Glaswaren

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Kaliumjodid nach GOST 4232, Lösung mit einem Massenanteil von 30%, frisch zubereitet.

Salzsäure nach GOST 3118.

Lösliche Stärke nach GOST 10163, Lösung mit einem Massenanteil von 0,5%.

GOST 27068, Konzentrationslösung (NaSO 5HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N); vorbereitet nach GOST 25794.2.

Bürette mit einem Fassungsvermögen von 50 ml mit einem Teilungswert von 0,1 cm.

Kolben Kn-1-500-29/32 THS nach GOST 25336.

Kolben 2-500-2 nach GOST 1770.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 2, 10 und 25 ml.

Stoppuhr.

Zylinder 1(3)-100 nach GOST 1770.

(Geänderte Ausgabe, Rev. N 1,

3.2.2. Durchführung einer Analyse

Etwa 2,5000 g des Arzneimittels werden in einen Messkolben gegeben, in einer kleinen Menge Wasser gelöst, das Volumen der Lösung mit Wasser auf die Marke eingestellt und gründlich gemischt.

25 ml der erhaltenen Lösung werden in einen Erlenmeyerkolben überführt, mit 100 ml Wasser, 5 ml Salzsäure, 10 ml Kaliumjodidlösung versetzt, gemischt und 10 Minuten im Dunkeln stehen gelassen. Dann wird der Stopfen mit Wasser abgewaschen, 100 ml Wasser zugegeben und das freigesetzte Jod mit einer 5-wässrigen Natriumsulfatlösung titriert, wobei am Ende der Titration 1 ml Stärkelösung zugegeben wird, bis eine grüne Farbe erhalten wird .

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.2.3. Ergebnisverarbeitung

Der Massenanteil von Chromoxid () in Prozent wird nach der Formel berechnet

wo ist das Volumen einer Lösung von 5-wässrigem Natriumsulfat der Konzentration genau (NaSO 5 HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N), das für die Titration verwendet wird, cm;

Probengewicht, g;

0,003333 - Masse von Chromoxid (VI), entsprechend 1 cm3 einer Lösung von 5-wässriger Natriumsulfatkonzentration genau (NaSO 5HO) = 0,1 mol / dm (0,1 N), g.

Gleichzeitig wird ein Kontrollexperiment mit gleichen Mengen an Lösungen von Kaliumiodid und Salzsäure durchgeführt und gegebenenfalls das Ergebnis der Bestimmung entsprechend korrigiert.

Das Ergebnis der Analyse wird als arithmetisches Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen genommen, deren absolute Abweichung die zulässige Abweichung von 0,3 % nicht überschreitet.

Der zulässige absolute Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ± 0,5 % bei einem Vertrauensniveau von = 0,95.

(Überarbeitete Auflage, Von

M. N 1, 2).

3.3. Bestimmung des Massenanteils wasserunlöslicher Stoffe

3.3.1. Reagenzien und Glaswaren

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Filtertiegel nach GOST 25336 Typ TF POR 10 oder TF POR 16.

Glas V-1-250 THS nach GOST 25336.

Zylinder 1(3)-250 nach GOST 1770.

3.3.2. Durchführung einer Analyse

30,00 g des Arzneimittels werden in ein Glas gegeben und in 100 cm3 Wasser gelöst. Das Becherglas wird mit einem Uhrglas abgedeckt und 1 Stunde im Wasserbad inkubiert. Anschließend wird die Lösung über einen Filtertiegel filtriert, vorher bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen. Das Ergebnis des Wiegens des Tiegels in Gramm wird mit der vierten Dezimalstelle notiert. Der Rückstand auf dem Filter wird mit 150 cm3 heißem Wasser gewaschen und in einem Ofen bei 105–110 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Es wird davon ausgegangen, dass die Zubereitung die Anforderungen dieser Norm erfüllt, wenn die Masse des Rückstands nach dem Trocknen nicht überschreitet:

für das Medikament rein zur Analyse - 1 mg,

für das Medikament rein - 3 mg.

Zulässiger relativer Gesamtfehler des Analysenergebnisses für die analytische Präparation. ± 35 %, für die Zubereitung H. ± 20 % mit einem Vertrauensniveau = 0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.4. Bestimmung des Massenanteils von Nitraten

Die Bestimmung erfolgt nach GOST 10671.2. Gleichzeitig werden 1,50 g des Arzneimittels in einen Kolben Kn-2-100-34 (50) THS (GOST 25336) gegeben, 100 cm3 Wasser werden zugegeben, bis zur Auflösung gerührt, 1,5 cm3 konzentrierte Schwefelsäure werden zugegeben , vorsichtig tropfenweise unter Rühren 2 cm Ethylalkohol rektifizierte technische Premium (GOST 18300) und 15 Minuten in einem siedenden Wasserbad erhitzt.

Zu der heißen Lösung werden 20 cm3 Wasser und dann unter Rühren ca. 14 cm3 einer Ammoniaklösung mit einem Massenanteil von 10 % (GOST 3760) zugegeben, bis das Chrom vollständig ausgefällt ist.

Der Inhalt des Kolbens wird langsam zum Sieden erhitzt und 10 Minuten lang gekocht, um ein Herausschleudern zu vermeiden, werden unglasierte Porzellanstücke und ein Glasstab in den Kolben gegeben. Dann wird die Flüssigkeit mit einem Labortrichter mit einem Durchmesser von 75 mm (GOST 25336) durch einen aschefreien "Blue Tape" -Filter filtriert (der Filter wird 4-5 Mal mit heißem Wasser vorgewaschen), das Filtrat wird in einem 100 gesammelt cm3-Erlenmeyerkolben mit 60-cm-Markierung dreimal mit heißem Wasser gewaschen, wobei die Waschflüssigkeiten im selben Kolben gesammelt werden. Die resultierende Lösung wird zum Sieden erhitzt, 15 Minuten gekocht, abgekühlt, das Volumen der Lösung mit Wasser auf die Marke eingestellt und gerührt.

Die Lösung wird für die Bestimmung von Chloriden gemäß Abschnitt 3.6 aufbewahrt.

5 cm3 der erhaltenen Lösung (entsprechend 0,125 g Droge) werden in einen 50 cm3 Erlenmeyerkolben gegeben, mit 5 cm3 Wasser versetzt und anschließend nach der Methode mit Indigokarmin bestimmt.

Es wird davon ausgegangen, dass die Zubereitung die Anforderungen dieser Norm erfüllt, wenn die Farbe der analysierten Lösung, die nach 5 Minuten beobachtet wird, nicht schwächer ist als die Farbe der gleichzeitig hergestellten Lösung, die im gleichen Volumen enthält:

für die Droge rein zur Analyse 0,005 mg NO,

1 ml Kochsalzlösung, 1 ml Indigokarminlösung und 12 ml konzentrierte Schwefelsäure

Säuren.

3.5. Bestimmung des Massenanteils von Sulfaten

Die Bestimmung erfolgt nach GOST 10671.5.

Gleichzeitig werden 0,50 g des Arzneimittels in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3 gegeben und in 5 cm3 Wasser gelöst. Die Lösung wird in einen Scheidetrichter mit 50 ml Fassungsvermögen (GOST 25336) überführt, mit 5 ml konzentrierter Salzsäure, 10 ml Tributylphosphat versetzt und geschüttelt.

Nach Trennung der Mischung wird die wässrige Schicht in einen anderen identischen Scheidetrichter überführt und, falls erforderlich, die Behandlung der wässrigen Schicht mit 5 ml Tributylphosphat wiederholt. Die wässrige Schicht wird in einem Scheidetrichter abgetrennt und zur Anästhesie mit 5 ml Ether gewaschen. Nach der Trennung wird die wässrige Lösung in eine Abdampfschale (GOST 9147) überführt, in ein elektrisches Wasserbad gestellt und die Lösung zur Trockne eingedampft.

Der Rückstand wird in 10 cm3 Wasser gelöst, quantitativ in einen 50 cm3 Erlenmeyerkolben (Markierung 25 cm3) überführt, das Volumen der Lösung mit Wasser auf die Marke eingestellt, gemischt und anschließend die Bestimmung durchgeführt die visuelle nephelometrische Methode.

Es wird davon ausgegangen, dass das Medikament die Anforderungen dieser Norm erfüllt, wenn die beobachtete Opaleszenz der analysierten Lösung nicht intensiver ist als die Opaleszenz einer Lösung, die gleichzeitig mit der analysierten Lösung hergestellt wird und im gleichen Volumen enthält:

für die Droge rein zur Analyse - 0,02 mg SO,

für reine Zubereitung - 0,05 mg SO,

1 cm Salzsäurelösung mit einem Massenanteil von 10 %, 3 cm Stärkelösung und 3 cm Chloridlösung

gehen Barium.

3.6. Bestimmung des Massenanteils von Chloriden

Die Bestimmung erfolgt nach GOST 10671.7. In diesem Fall werden 40 cm3 der nach Abschnitt 3.4. (entsprechend 1 g des Arzneimittels), in einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 geben und, wenn die Lösung trüb ist, 0,15 cm optische Dichte von Lösungen in Küvetten mit einer Dicke der lichtabsorbierenden Schicht von 100 hinzufügen mm) oder durch die visuelle nephelometrische Methode.

Es wird davon ausgegangen, dass die Zubereitung die Anforderungen dieser Norm erfüllt, wenn die Masse an Chloriden nicht überschreitet:

für das zur Analyse reine Medikament - 0,01 mg,

für das Medikament rein - 0,02 mg.

Gleichzeitig wird unter gleichen Bedingungen ein Kontrollexperiment durchgeführt, um den Massenanteil von Chloriden in den zur Analyse verwendeten Mengen an Alkohol und Ammoniaklösung zu bestimmen, und wenn sie nachgewiesen werden, werden die Analyseergebnisse korrigiert.

Bei Uneinigkeit bei der Bestimmung des Massenanteils an Chloriden erfolgt die Bestimmung nach der phototurbidimetrischen Methode.

3.4-3.6. (Geänderte Ausgabe, Rev. N 1, 2).

3.7. Bestimmung des Massenanteils von Aluminium, Barium, Eisen und Calcium

3.7.1. Ausrüstung, Reagenzien und Lösungen

ISP-30-Spektrograph mit einem dreilinsigen Spaltbeleuchtungssystem und einem dreistufigen Dämpfungsglied.

Wechselstrom-Lichtbogengenerator Typ DG-1 oder DG-2.

Gleichrichter Silizium Typ VAZ-275/100.

Mikrophotometer Typ MF-2 oder MF-4.

Muffelofen.

Stoppuhr.

Spektroprojektor Typ PS-18.

Mörser aus organischem Glas und Achat.

Porzellantiegel nach GOST 9147.

Torsionswaage VT-500 mit einem Teilungswert von 1 mg oder anderen mit ähnlicher Genauigkeit.

Kohlen graphitisiert für die Spektralanalyse grade os.ch. 7-3 (Kohleelektroden) mit einem Durchmesser von 6 mm; Die obere Elektrode ist zu einem Kegel zugespitzt, die untere hat einen zylindrischen Kanal mit einem Durchmesser von 3 mm und einer Tiefe von 4 mm.

Graphitpulver, besonderer Reinheitsgrad, nach GOST 23463.

Spektrale fotografische Platten vom Typ SP-I mit einer Lichtempfindlichkeit von 3-5 Einheiten. für Aluminium, Barium und Calcium und Spektraltyp SP-III, Lichtempfindlichkeit 5-10 Einheiten. für Eisen.

Ammoniumdichromat nach GOST 3763.

Chrom(III)-oxid, gewonnen aus Chrom(VI)-oxid nach dieser Norm oder Ammoniumdichromat, mit einem Mindestgehalt an nachweisbaren Verunreinigungen, dessen Bestimmung nach der Additionsmethode unter den Bedingungen dieser Methode erfolgt; bei Vorhandensein von Verunreinigungen werden diese bei der Erstellung einer Eichkurve berücksichtigt.

Aluminiumoxid für die Spektralanalyse, chemisch rein

Bariumoxid-Qualität os.h. 10-1.

Eisen(III)oxid, besondere Reinheitsgrade 2-4.

Calciumoxid, Klasse os.h. 6-2.

Ammoniumchlorid nach GOST 3773.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Hydrochinon (Paradioxybenzol) nach GOST 19627.

Kaliumbromid nach GOST 4160.

Metol (4-Methylaminophenolsulfat) nach GOST 25664.

Natriumsulfit 7-wässrig.

Natriumsulfat (Natriumthiosulfat) 5-Wasser nach GOST 27068.

Natriumcarbonat nach GOST 83.

Natriumcarbonat 10-Wasser nach GOST 84.

Metol-Hydrochinon-Entwickler; wie folgt herstellen: Lösung A-2 g Metol, 10 g Hydrochinon und 104 g 7-wässriges Natriumsulfit werden in Wasser gelöst, das Volumen der Lösung wird mit Wasser auf 1 dm eingestellt, gerührt und ggf trüb, es wird gefiltert; Lösung B-16 g Natriumcarbonat (oder 40 g 10-wässriges Natriumcarbonat) und 2 g Kaliumbromid werden in Wasser gelöst, das Volumen der Lösung wird mit Wasser auf 1 dm eingestellt, gerührt und, falls die Lösung ist trüb, es wird filtriert, dann werden die Lösungen A und B in gleichen Volumina gemischt.

Schnellfixierer; wie folgt hergestellt: 500 g 5-wässriges Natriumsulfat und 100 g Ammoniumchlorid werden in Wasser gelöst, das Volumen der Lösung wird auf 2 dm eingestellt, gerührt, und wenn die Lösung trüb ist, wird sie filtriert.

Rektifizierter technischer Ethylalkohol gemäß GOST 18300 der höchsten Qualität.

(Geänderte Ausgabe, Rev. N 1, 2).

3.7.2. Vorbereitung für die Analyse

3.7.2.1. Probenvorbereitung

0,200 g der Droge werden in einen Porzellantiegel gegeben, auf einem Elektroofen getrocknet und in einem Muffelofen bei 900 °C für 1 Stunde calciniert.

Das entstandene Chrom(III)-Oxid wird in einem Achatmörser mit Graphitpulver im Verhältnis 1:2 gemahlen.

3.7.2.2. Vorbereitung von Proben zur Erstellung einer Kalibrierkurve

Die Proben werden auf Basis von Chrom(III)-oxid hergestellt, das aus Chrom(VI)-oxid mit einem Mindestgehalt an nachweisbaren Verunreinigungen gewonnen wird. Zur Gewinnung der Base wird eine Chrom(VI)oxid-Probe in einen Porzellantiegel gegeben, auf einem Elektroofen getrocknet und im Muffelofen bei 900°C für 1 h kalziniert (es ist erlaubt, Proben auf Basis von Chrom( III) aus Ammoniumdichromat erhaltenes Oxid).

Die Kopfprobe mit einem Massenanteil jeder Verunreinigung von 0,32 % wird durch Mahlen von 0,0458 g Eisenoxid (III), 0,0605 g Aluminiumoxid, 0,0448 g Calciumoxid, 0,0357 g Bariumoxid und 9,8132 g Chromoxid ( III) in einem Mörser aus organischem Glas oder Achat mit 5 cm3 Ethylalkohol für 1 Stunde, dann unter einer Infrarotlampe oder in einem Ofen getrocknet und die Mischung für 30 Minuten verrieben.

Durch Mischen der entsprechenden Mengen der Kopfprobe oder der vorherigen mit der Basis werden Proben mit einem geringeren Massenanteil an Verunreinigungen, die in Tabelle 2 angegeben sind, erhalten.

Tabelle 2

Probennummer	Massenanteil jeder Verunreinigung (Al, Ba, Fe, Ca) in Proben bezogen auf Metall, %

Jede Probe wird mit Graphitpulver im Verhältnis 1:2 gemischt.

3.7.2.1, 3.7.2.2. (Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.7.3. Durchführung einer Analyse

Die Analyse wird in einem Gleichstromlichtbogen unter den unten angegebenen Bedingungen durchgeführt.

Stromstärke, A
Schlitzbreite, mm
Blendenhöhe an der mittleren Linse des Kondensorsystems, mm
Belichtung, mit

Vor der Aufnahme von Spektrogrammen werden die Elektroden in einem Gleichstromlichtbogen mit einer Stromstärke von 10–12 A für 30 s gezündet.

Nach dem Abfeuern der Elektroden wird die analysierte Probe oder Probe in den Kanal der unteren Elektrode (Anode) eingeführt, um eine Kalibrierungskurve zu erstellen. Das Probengewicht wird durch das Volumen der Rinne bestimmt. Der Lichtbogen wird gezündet und das Spektrogramm aufgenommen. Die Spektren der analysierten Probe und Proben werden mindestens dreimal auf einer fotografischen Platte aufgenommen, wobei jedes Mal ein neues Elektrodenpaar platziert wird. Der Schlitz wird geöffnet, bevor der Lichtbogen gezündet wird.

Die Fotoplatte mit den aufgenommenen Spektren wird entwickelt, fixiert, unter fließendem Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet.

3.7.4. Ergebnisverarbeitung

Die Photometrie analytischer Spektrallinien der ermittelten Verunreinigungen und Vergleichslinien erfolgt mit logarithmischer Skala.

Analytische Linie Verunreinigungen, nm		Vergleichslinie
	Va-233.527
		Cr-391,182nm

Für jedes Analysenpaar wird die Schwärzungsdifferenz () berechnet

wo ist die Schwärzung der Verunreinigungslinie;

- Schwärzung der Vergleichslinie oder des Hintergrunds.

Drei Werte der Schwärzungsdifferenz bestimmen den arithmetischen Mittelwert () für jedes zu bestimmende Element in der analysierten Probe und der Probe zur Erstellung einer Eichkurve.

Entsprechend den Werten der Proben zur Erstellung von Kalibrierkurven wird für jedes zu bestimmende Element eine Kalibrierkurve erstellt, wobei auf der Abszissenachse die Konzentrationslogarithmen und auf der Ordinatenachse die arithmetischen Mittelwerte der Schwärzungsdifferenz aufgetragen sind .

Der Massenanteil jeder Verunreinigung wird aus dem Diagramm bestimmt und das Ergebnis mit 0,76 multipliziert.

Als Ergebnis der Analyse wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse dreier paralleler Bestimmungen genommen, deren relative Abweichung zwischen den unterschiedlichsten Werten die zulässige Abweichung von 50 % nicht überschreitet.

Der zulässige relative Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ± 20 % bei einem Vertrauensniveau von = 0,95.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.8. Bestimmung des Massenanteils der Summe von Natrium und Kalium

3.8.1. Instrumente, Reagenzien, Lösungen und Glaswaren

Ein Flammenfotometer oder ein Spektralfotometer basierend auf dem ISP-51-Spektrographen mit einem FEP-1-Aufsatz, mit einem geeigneten Fotovervielfacher oder einem Saturn-Spektralfotometer. Andere Instrumente mit ähnlicher Empfindlichkeit und Genauigkeit können verwendet werden.

Propan-Butan.

Druckluft zur Stromversorgung von Instrumenten.

Brenner.

Sprühen.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, sekundär destilliert in einem Quarzdestillator oder demineralisiertes Wasser.

Lösungen, die Na und K enthalten; hergestellt nach GOST 4212, durch entsprechendes Verdünnen und Mischen wird eine Lösung mit einer Konzentration von Na und K von 0,1 mg / cm erhalten - Lösung A.

Chrom(VI)-oxid nach dieser Norm, analysenrein, mit dem Gehalt an Na und K bestimmt nach der Additionsmethode (Lösung mit einem Massenanteil von 10 %) – Lösung B.

3.8.2. Vorbereitung für die Analyse

3.8.2.1. Herstellung von analysierten Lösungen

1,00 g der Droge werden in Wasser gelöst, quantitativ in einen Messkolben überführt, das Volumen der Lösung auf die Marke eingestellt und gründlich gemischt.

3.8.2.2. Herstellung von Referenzlösungen

In sechs Messkolben werden 10 cm 3 Lösung B und die in Tabelle 3 angegebenen Volumina von Lösung A vorgelegt.

Tisch 3

Nummer der Referenzlösung	Volumen der Lösung A, cm	Masse jedes Elements (K, Na) zugesetzt zu 100 ml Referenzlösung, mg	Massenanteil jeder Verunreinigung (K, Na) bezogen auf die Zubereitung, %

Die Lösungen werden gemischt, das Volumen der Lösungen auf die Marke gebracht und erneut gemischt.

3.8.2.1, 3.8.2.2. (Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

3.8.3. Durchführung einer Analyse

Nehmen Sie zur Analyse mindestens zwei Proben des Arzneimittels.

Die Strahlungsintensität der Resonanzlinien von Natrium 589,0–589,6 nm und Kalium 766,5 nm im Gas-Luft-Flammenspektrum wird verglichen, wenn die analysierten Lösungen und Referenzlösungen darin eingeführt werden.

Nach der Vorbereitung des Geräts für die Analyse wird eine Photometrie der analysierten Lösungen und Referenzlösungen in aufsteigender Reihenfolge des Massenanteils an Verunreinigungen durchgeführt. Dann wird die Photometrie ausgehend vom maximalen Gehalt an Verunreinigungen in umgekehrter Reihenfolge durchgeführt und der arithmetische Mittelwert der Messwerte für jede Lösung berechnet, wobei als Korrektur der bei der Photometrie der ersten Referenzlösung erhaltene Messwert berücksichtigt wird. Sprühwasser nach jeder Messung.

3.8.4. Ergebnisverarbeitung

Basierend auf den erhaltenen Daten für Referenzlösungen wird ein Kalibrierungsdiagramm erstellt, in dem die Werte der Strahlungsintensität auf der Ordinatenachse und der Massenanteil von Natrium- und Kaliumverunreinigungen in Bezug auf die Zubereitung auf der Abszissenachse aufgetragen sind.

Der Massenanteil von Natrium und Kalium wird nach dem Schema ermittelt.

Als Ergebnis der Analyse gilt das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen, deren relative Abweichung die zulässige Abweichung von 30 % nicht überschreitet.

Der zulässige relative Gesamtfehler des Analyseergebnisses beträgt ± 15 % bei einem Vertrauensniveau von = 0,95.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

4. VERPACKUNG, KENNZEICHNUNG, TRANSPORT UND LAGERUNG

4.1. Das Medikament ist gemäß GOST 3885 verpackt und gekennzeichnet.

Art und Art des Behälters: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6.

Verpackungsgruppe: V, VI, VII.

Das als technologischer Rohstoff verwendete Produkt wird in Auskleidungen aus einer dünnen Polymerfolie verpackt und in Metallfässer vom Typ BTPB-25, BTPB-50 (GOST 5044) mit einem Nettogewicht von bis zu 70 kg eingesetzt.

Der Behälter ist mit einem Gefahrenzeichen gemäß GOST 19433 (Klasse 5, Unterklasse 5.1, Klassifizierungscode 5152) gekennzeichnet.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

4.2. Das Medikament wird mit allen Transportmitteln gemäß den für diese Transportart geltenden Vorschriften für die Beförderung von Gütern transportiert.

4.3. Das Medikament wird in der Verpackung des Herstellers in überdachten Lagern gelagert.

5. HERSTELLERGARANTIE

5.1. Der Hersteller garantiert die Übereinstimmung von Chrom(VI)-oxid mit den Anforderungen dieser Norm unter Berücksichtigung der Transport- und Lagerbedingungen.

5.2. Garantierte Haltbarkeit - 3 Jahre ab Herstellungsdatum.

Sek. 5. (Geänderte Ausgabe, Rev. N 2).

6. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

6.1. Chrom(VI)-oxid ist giftig. Die maximal zulässige Konzentration in der Luft des Arbeitsbereichs von Industriebetrieben beträgt 0,01 mg / m (1. Gefahrenklasse). Bei einer Konzentrationserhöhung kann es zu akuten und chronischen Vergiftungen mit Schädigung lebenswichtiger Organe und Systeme kommen.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

6.2. Bei der Arbeit mit dem Medikament müssen Staubschutzmasken, Gummihandschuhe und Schutzbrillen verwendet und die Regeln der persönlichen Hygiene eingehalten werden. Lassen Sie das Medikament nicht in den Körper gelangen.

6.3. Eine maximale Abdichtung der Prozessausrüstung sollte sichergestellt werden.

6.4. Die Räumlichkeiten, in denen mit dem Medikament gearbeitet wird, sollten mit einer allgemeinen Versorgungs- und Absaugung sowie Orten mit dem größten Staub ausgestattet sein - mit Unterständen mit lokaler Absaugung. Die Analyse des Arzneimittels sollte in einem Laborabzug durchgeführt werden.

(Veränderte Ausgabe, Rev. N 2).

6.5. Bei der Analyse des Arzneimittels mit brennbaren Gasen sind die Brandschutzvorschriften zu beachten.



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amtliche Veröffentlichung
M.: IPK Standards Verlag, 1999

Chrom ist ein Element einer Nebenuntergruppe der 6. Gruppe der 4. Periode des Periodensystems der chemischen Elemente von D. I. Mendeleev mit der Ordnungszahl 24. Es wird mit dem Symbol Cr (lat. Chrom) bezeichnet. Der einfache Stoff Chrom ist ein bläulich-weißes Hartmetall.

Chemische Eigenschaften von Chrom

Unter normalen Bedingungen reagiert Chrom nur mit Fluor. Bei hohen Temperaturen (über 600 °C) interagiert es mit Sauerstoff, Halogenen, Stickstoff, Silizium, Bor, Schwefel und Phosphor.

4Cr + 3O 2 – t° →2Cr 2 O 3

2Cr + 3Cl 2 – t° → 2CrCl 3

2Cr + N 2 – t° → 2CrN

2Cr + 3S – t° → Cr 2 S 3

In heißem Zustand reagiert es mit Wasserdampf:

2Cr + 3H 2 O → Cr 2 O 3 + 3H 2

Chrom löst sich in verdünnten starken Säuren (HCl, H 2 SO 4)

In Abwesenheit von Luft bilden sich Cr 2+ -Salze und an Luft Cr 3+ -Salze.

Cr + 2HCl → CrCl 2 + H 2

2Cr + 6HCl + O 2 → 2CrCl 3 + 2H 2 O + H 2

Das Vorhandensein eines schützenden Oxidfilms auf der Oberfläche des Metalls erklärt seine Passivität gegenüber konzentrierten Lösungen von Säuren - Oxidationsmitteln.

Chromverbindungen

Chrom(II)-oxid und Chrom(II)hydroxid sind basisch.

Cr(OH) 2 + 2HCl → CrCl 2 + 2H 2 O

Chrom(II)-Verbindungen sind starke Reduktionsmittel; gehen unter Einwirkung von Luftsauerstoff in Chrom(III)-Verbindungen über.

2CrCl 2 + 2HCl → 2CrCl 3 + H 2

4Cr(OH) 2 + O 2 + 2H 2 O → 4Cr(OH) 3

Chromoxid (III) Cr 2 O 3 ist ein grünes, wasserunlösliches Pulver. Es kann durch Kalzinieren von Chrom(III)-hydroxid oder Kalium- und Ammoniumdichromaten erhalten werden:

2Cr(OH) 3 – t° → Cr 2 O 3 + 3H 2 O

4K 2 Cr 2 O 7 – t° → 2Cr 2 O 3 + 4K 2 CrO 4 + 3O 2

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 - t ° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (Vulkanreaktion)

amphoteres Oxid. Wenn Cr 2 O 3 mit Alkalien, Soda und sauren Salzen verschmolzen wird, werden Chromverbindungen mit einer Oxidationsstufe (+3) erhalten:

Cr 2 O 3 + 2NaOH → 2NaCrO 2 + H 2 O

Cr 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2 NaCrO 2 + CO 2

Beim Schmelzen mit einer Mischung aus Alkali und einem Oxidationsmittel werden Chromverbindungen in der Oxidationsstufe (+6) erhalten:

Cr 2 O 3 + 4KOH + KClO 3 → 2K 2 CrO 4 + KCl + 2H 2 O

Chrom(III)hydroxid C R (OH) 3 . amphoteres Hydroxid. Graugrün, zersetzt sich beim Erhitzen unter Wasserverlust und grüner Bildung Metahydroxid CrO(OH). Löst sich nicht in Wasser auf. Es fällt aus der Lösung als graublaues und bläulichgrünes Hydrat aus. Reagiert mit Säuren und Laugen, wechselwirkt nicht mit Ammoniakhydrat.

Es hat amphotere Eigenschaften - es löst sich sowohl in Säuren als auch in Laugen auf:

2Cr(OH) 3 + 3H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 6H 2 O Cr(OH) 3 + ZH + = Cr 3+ + 3H 2 O

Cr (OH) 3 + KOH → K, Cr (OH) 3 + ZON - (konz.) \u003d [Cr (OH) 6] 3-

Cr (OH) 3 + KOH → KCrO 2 + 2H 2 O Cr (OH) 3 + MON \u003d MCrO 2 (grün) + 2H 2 O (300-400 ° C, M \u003d Li, Na)

Cr(OH)3 →(120 Ö C – H 2 Ö) CrO(OH) →(430-1000 0 С –H 2 Ö) Cr2O3

2Cr(OH) 3 + 4NaOH (konz.) + ZN 2 O 2 (konz.) \u003d 2Na 2 CrO 4 + 8H 2 0

Erhalt: Fällung mit Ammoniakhydrat aus einer Lösung von Chrom(III)-Salzen:

Cr 3+ + 3(NH 3 H 2 O) = MITR(OH) 3 ↓+ ЗНН 4+

Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (überschüssiges Alkali - der Niederschlag löst sich auf)

Salze von Chrom (III) haben eine violette oder dunkelgrüne Farbe. Durch chemische Eigenschaften ähneln sie farblosen Aluminiumsalzen.

Cr(III)-Verbindungen können sowohl oxidierende als auch reduzierende Eigenschaften aufweisen:

Zn + 2Cr +3 Cl 3 → 2Cr + 2 Cl 2 + ZnCl 2

2Cr +3Cl 3 + 16NaOH + 3Br 2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H 2 O + 2Na 2 Cr +6 O 4

Sechswertige Chromverbindungen

Chrom(VI)-oxid CrO 3 - hellrote Kristalle, wasserlöslich.

Hergestellt aus Kaliumchromat (oder Dichromat) und H 2 SO 4 (konz.).

K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

CrO 3 - saures Oxid, bildet mit Alkalien gelbe Chromate CrO 4 2-:

CrO 3 + 2KOH → K 2 CrO 4 + H 2 O

In einer sauren Umgebung verwandeln sich Chromate in orangefarbene Dichromate Cr 2 O 7 2-:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

Im alkalischen Milieu verläuft diese Reaktion in umgekehrter Richtung:

K 2 Cr 2 O 7 + 2KOH → 2K 2 CrO 4 + H 2 O

Kaliumdichromat ist im sauren Milieu ein Oxidationsmittel:

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 4 H 2 SO 4 + 3 NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3 NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4 H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4 ) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6FeSO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O

Kaliumchromat K 2 Kr Etwa 4 . Oksosol. Gelb, nicht hygroskopisch. Schmilzt ohne Zersetzung, thermisch stabil. Gut löslich in Wasser Gelb die Farbe der Lösung entspricht dem CrO 4 2- Ion, hydrolysiert leicht das Anion. Im sauren Milieu geht es in K 2 Cr 2 O 7 über. Oxidationsmittel (schwächer als K 2 Cr 2 O 7). Tritt in Ionenaustauschreaktionen ein.

Qualitative Reaktion am Ion CrO 4 2- - Niederschlag eines gelben Bariumchromatniederschlags, der sich in stark saurer Umgebung zersetzt. Es wird als Beizmittel zum Färben von Stoffen, als Ledergerbstoff, als selektives Oxidationsmittel und als Reagenz in der analytischen Chemie verwendet.

Gleichungen der wichtigsten Reaktionen:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30 %) = K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

2K 2 CrO 4 (t) + 16 HCl (konz. Horizont) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 8H 2 O + 4KCl

2K 2 CrO 4 + 2H 2 O + 3H 2 S=2Cr(OH) 3 ↓ + 3S↓ + 4KOH

2K 2 CrO 4 +8H 2 O+3K 2 S=2K[Сr(OH) 6]+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 + 2AgNO 3 \u003d KNO 3 + Ag 2 CrO 4 (rot) ↓

Qualitative Antwort:

K 2 CrO 4 + BaCl 2 \u003d 2KSl + BaCrO 4 ↓

2ВаСrO 4 (t) + 2НCl (razb.) = ВаСr 2 O 7(p) + ВаС1 2 + Н 2 O

Erhalt: Sintern von Chromit mit Kali an Luft:

4(Cr 2 Fe ‖‖)O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8СO 2 (1000 °С)

Kaliumdichromat K 2 Kr 2 Ö 7 . Oksosol. technischer Name Chromspitze. Orangerot, nicht hygroskopisch. Schmilzt unzersetzt, zersetzt sich bei weiterer Erwärmung. Gut löslich in Wasser orange die Farbe der Lösung entspricht dem Ion Cr 2 O 7 2-). Im alkalischen Milieu bildet es K 2 CrO 4 . Ein typisches Oxidationsmittel in Lösung und im Schmelzzustand. Tritt in Ionenaustauschreaktionen ein.

Qualitative Reaktionen- Blaufärbung einer Etherlösung in Gegenwart von H 2 O 2, Blaufärbung einer wässrigen Lösung unter Einwirkung von atomarem Wasserstoff.

Es wird als Ledergerbstoff, Beizmittel zum Färben von Stoffen, Bestandteil pyrotechnischer Kompositionen, Reagenz in der analytischen Chemie, Metallkorrosionsinhibitor, gemischt mit H 2 SO 4 (konz.) - zum Waschen von chemischem Geschirr verwendet.

Gleichungen der wichtigsten Reaktionen:

4K 2 Cr 2 O 7 \u003d 4K 2 CrO 4 + 2Cr 2 O 3 + 3O 2 (500-600 ° C)

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 14HCl (konz.) \u003d 2CrCl 3 + 3Cl 2 + 7H 2 O + 2KCl (Kochen)

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 2H 2 SO 4 (96%) ⇌2KHSO 4 + 2CrO 3 + H 2 O („Chrommischung“)

K 2 Cr 2 O 7 + KOH (Konz) \u003d H 2 O + 2K 2 CrO 4

Cr 2 O 7 2- + 14H + + 6I - \u003d 2Cr 3+ + 3I 2 ↓ + 7H 2 O

Cr 2 O 7 2- + 2H + + 3SO 2 (g) \u003d 2Cr 3+ + 3SO 4 2- + H 2 O

Cr 2 O 7 2- + H 2 O + 3H 2 S (g) \u003d 3S ↓ + 2OH - + 2Cr 2 (OH) 3 ↓

Cr 2 O 7 2- (konz.) + 2Ag + (razb.) \u003d Ag 2 Cr 2 O 7 (so rot) ↓

Cr 2 O 7 2- (razb.) + H 2 O + Pb 2+ \u003d 2H + + 2PbCrO 4 (rot) ↓

K 2 Cr 2 O 7 (t) + 6 HCl + 8 H 0 (Zn) \u003d 2 CrCl 2 (syn) + 7 H 2 O + 2 KCl

Erhalt: Behandlung von K 2 CrO 4 mit Schwefelsäure:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = K 2Kr 2 Ö 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

Die Entdeckung von Chrom gehört in die Zeit der rasanten Entwicklung chemisch-analytischer Untersuchungen von Salzen und Mineralien. In Russland interessierten sich die Chemiker besonders für die Analyse von Mineralien, die in Sibirien gefunden wurden und in Westeuropa fast unbekannt waren. Eines dieser Mineralien war das von Lomonosov beschriebene sibirische Rotbleierz (Krokoit). Das Mineral wurde untersucht, aber nichts als Oxide von Blei, Eisen und Aluminium wurden darin gefunden. 1797 erhielt Vauquelin jedoch eine orangerote Lösung, indem er eine fein gemahlene Probe des Minerals mit Pottasche kochte und Bleicarbonat ausfiel. Aus dieser Lösung kristallisierte er ein rubinrotes Salz, aus dem ein Oxid und ein von allen bekannten Metallen verschiedenes freies Metall isoliert wurden. Vauquelin rief ihn an Chrom ( Chrom ) vom griechischen Wort- Färbung, Farbe; Allerdings war hier nicht die Eigenschaft des Metalls gemeint, sondern seine bunten Salze.

In der Natur finden.

Das wichtigste Chromerz von praktischer Bedeutung ist Chromit, dessen ungefähre Zusammensetzung der Formel FeCrO ​​4 entspricht.

Es kommt in Kleinasien, im Ural, in Nordamerika und im südlichen Afrika vor. Von technischer Bedeutung ist auch das oben erwähnte Mineral Krokoit - PbCrO 4 -. Chromoxid (3) und einige seiner anderen Verbindungen kommen auch in der Natur vor. In der Erdkruste beträgt der Chromgehalt bezogen auf Metall 0,03 %. Chrom findet man auf der Sonne, Sternen, Meteoriten.

Physikalische Eigenschaften.

Chrom ist ein weißes, hartes und sprödes Metall, das chemisch außerordentlich beständig gegen Säuren und Laugen ist. Es oxidiert an der Luft und hat einen dünnen transparenten Oxidfilm auf der Oberfläche. Chrom hat eine Dichte von 7,1 g / cm 3, sein Schmelzpunkt beträgt +1875 0 C.

Erhalt.

Bei starker Erhitzung von Chromeisenerz mit Kohle werden Chrom und Eisen reduziert:

FeO * Cr 2 O 3 + 4 C = 2 Cr + Fe + 4 CO

Als Ergebnis dieser Reaktion entsteht eine Chrom-Eisen-Legierung, die sich durch hohe Festigkeit auszeichnet. Um reines Chrom zu erhalten, wird es aus Chrom(3)oxid mit Aluminium reduziert:

Cr 2 O 3 + 2Al \u003d Al 2 O 3 + 2Cr

In diesem Prozess werden normalerweise zwei Oxide verwendet - Cr 2 O 3 und CrO 3

Chemische Eigenschaften.

Dank einer dünnen schützenden Oxidschicht auf der Oberfläche von Chrom ist es sehr widerstandsfähig gegen aggressive Säuren und Laugen. Chrom reagiert nicht mit konzentrierter Salpeter- und Schwefelsäure sowie mit Phosphorsäure. Chrom interagiert mit Alkalien bei t = 600-700 o C. Chrom interagiert jedoch mit verdünnter Schwefel- und Salzsäure und verdrängt Wasserstoff:

2Cr + 3H 2 SO 4 \u003d Cr 2 (SO 4) 3 + 3H 2
2Cr + 6HCl = 2CrCl 3 + 3H 2

Bei hohen Temperaturen verbrennt Chrom mit Sauerstoff zu Oxid(III).

Heißes Chrom reagiert mit Wasserdampf:

2Cr + 3H 2 O \u003d Cr 2 O 3 + 3H 2

Chrom reagiert auch bei hohen Temperaturen mit Halogenen, Halogene mit Wasserstoff, Schwefel, Stickstoff, Phosphor, Kohle, Silizium, Bor, zum Beispiel:

Cr + 2HF = CrF 2 + H 2
2Cr + N2 = 2CrN
2Cr + 3S = Cr2S3
Cr + Si = CrSi

Die obigen physikalischen und chemischen Eigenschaften von Chrom haben ihre Anwendung auf verschiedenen Gebieten der Wissenschaft und Technologie gefunden. Beispielsweise werden Chrom und seine Legierungen verwendet, um hochfeste, korrosionsbeständige Beschichtungen im Maschinenbau zu erhalten. Als Metallzerspanungswerkzeuge werden Legierungen in Form von Ferrochrom verwendet. Verchromte Legierungen haben Anwendung in der Medizintechnik, bei der Herstellung von chemischen Prozessanlagen gefunden.

Die Position von Chrom im Periodensystem der chemischen Elemente:

Chrom leitet die Nebenuntergruppe der Gruppe VI des Periodensystems der Elemente. Seine elektronische Formel lautet wie folgt:

24 Cr IS 2 2S 2 2P 6 3S 2 3P 6 3d 5 4S 1

Beim Auffüllen der Orbitale mit Elektronen am Chromatom wird die Regelmäßigkeit verletzt, wonach das 4S-Orbital zuerst bis zum Zustand 4S 2 hätte aufgefüllt werden müssen. Da das 3d-Orbital jedoch eine energetisch günstigere Lage im Chromatom einnimmt, wird es auf den Wert 4d 5 aufgefüllt. Ein solches Phänomen wird bei den Atomen einiger anderer Elemente der sekundären Untergruppen beobachtet. Chrom kann Oxidationsstufen von +1 bis +6 aufweisen. Am stabilsten sind Chromverbindungen mit den Oxidationsstufen +2, +3, +6.

Zweiwertige Chromverbindungen.

Chromoxid (II) CrO - pyrophores Schwarzpulver (pyrophor - die Fähigkeit, sich in fein verteiltem Zustand an der Luft zu entzünden). CrO löst sich in verdünnter Salzsäure:

CrO + 2HCl = CrCl 2 + H 2 O

In Luft verwandelt sich CrO bei Erwärmung über 100 0 C in Cr 2 O 3.

Zweiwertige Chromsalze werden durch Auflösen von Chrommetall in Säuren gebildet. Diese Reaktionen finden in einer Atmosphäre eines inaktiven Gases (zB H 2 ) statt, weil in Gegenwart von Luft wird Cr(II) leicht zu Cr(III) oxidiert.

Chromhydroxid wird in Form eines gelben Niederschlags durch Einwirkung einer Alkalilösung auf Chrom(II)-chlorid erhalten:

CrCl 2 + 2 NaOH = Cr(OH) 2 + 2 NaCl

Cr(OH) 2 hat basische Eigenschaften, ist ein Reduktionsmittel. Das hydratisierte Cr2+-Ion ist hellblau gefärbt. Eine wässrige Lösung von CrCl 2 hat eine blaue Farbe. An Luft in wässrigen Lösungen wandeln sich Cr(II)-Verbindungen in Cr(III)-Verbindungen um. Dies ist besonders ausgeprägt für Cr(II)-Hydroxid:

4Cr(OH) 2 + 2H 2 O + O 2 = 4Cr(OH) 3

Dreiwertige Chromverbindungen.

Chromoxid (III) Cr 2 O 3 ist ein feuerfestes grünes Pulver. Es ist in der Härte ähnlich wie Korund. Im Labor kann es durch Erhitzen von Ammoniumdichromat gewonnen werden:

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 \u003d Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2

Cr 2 O 3 - amphoteres Oxid bildet beim Schmelzen mit Alkalien Chromite: Cr 2 O 3 + 2NaOH \u003d 2NaCrO 2 + H 2 O

Chromhydroxid ist auch eine amphotere Verbindung:

Cr(OH) 3 + HCl = CrCl 3 + 3H 2 O
Cr(OH) 3 + NaOH = NaCrO 2 + 2H 2 O

Wasserfreies CrCl 3 hat das Aussehen von dunkelvioletten Blättern, ist in kaltem Wasser völlig unlöslich und löst sich beim Kochen sehr langsam auf. Wasserfreies Chromsulfat (III) Cr 2 (SO 4) 3 rosa, ebenfalls schwer wasserlöslich. In Gegenwart von Reduktionsmitteln bildet es purpurfarbenes Chromsulfat Cr 2 (SO 4 ) 3 *18H 2 O. Es sind auch grüne Chromsulfathydrate bekannt, die einen geringeren Wasseranteil aufweisen. Chromalaun KCr(SO 4 ) 2 *12H 2 O kristallisiert aus Lösungen, die violettes Chromsulfat und Kaliumsulfat enthalten. Eine Chromalaunlösung verfärbt sich beim Erhitzen aufgrund der Bildung von Sulfaten grün.

Reaktionen mit Chrom und seinen Verbindungen

Fast alle Chromverbindungen und ihre Lösungen sind intensiv gefärbt. Bei einer farblosen Lösung oder einem weißen Niederschlag können wir mit hoher Wahrscheinlichkeit auf das Fehlen von Chrom schließen.

1. Wir erhitzen in der Flamme eines Brenners auf einem Porzellanbecher so viel Kaliumdichromat, dass auf eine Messerspitze passt. Salz gibt kein Kristallwasser ab, sondern schmilzt bei einer Temperatur von etwa 400 0 C unter Bildung einer dunklen Flüssigkeit. Erhitzen wir es noch ein paar Minuten auf einer starken Flamme. Nach dem Abkühlen bildet sich auf dem Scherben ein grüner Niederschlag. Ein Teil davon ist wasserlöslich (wird gelb) und der andere Teil bleibt auf der Scherbe. Das Salz zersetzte sich beim Erhitzen, was zur Bildung von löslichem gelbem Kaliumchromat K 2 CrO 4 und grünem Cr 2 O 3 führte.
2. Lösen Sie 3 g pulverisiertes Kaliumdichromat in 50 ml Wasser auf. Zu einem Teil etwas Kaliumcarbonat hinzufügen. Es löst sich unter Freisetzung von CO 2 auf und die Farbe der Lösung wird hellgelb. Chromat wird aus Kaliumdichromat gebildet. Geben wir nun portionsweise eine 50%ige Schwefelsäurelösung hinzu, so erscheint wieder die rotgelbe Farbe des Bichromats.
3. Gießen Sie 5 ml in ein Reagenzglas. Kaliumdichromat-Lösung, mit 3 ml konzentrierter Salzsäure unter Zug aufkochen. Gelbgrünes giftiges gasförmiges Chlor wird aus der Lösung freigesetzt, weil Chromat HCl zu Cl 2 und H 2 O oxidiert. Das Chromat selbst wird zu grünem dreiwertigem Chromchlorid. Es kann durch Eindampfen der Lösung isoliert und dann durch Schmelzen mit Soda und Nitrat in Chromat umgewandelt werden.
4. Bei Zugabe einer Bleinitratlösung fällt gelbes Bleichromat aus; Bei der Wechselwirkung mit einer Silbernitratlösung bildet sich ein rotbrauner Niederschlag von Silberchromat.
5. Füge Wasserstoffperoxid zu einer Kaliumbichromatlösung hinzu und säuere die Lösung mit Schwefelsäure an. Durch die Bildung von Chromperoxid nimmt die Lösung eine tiefblaue Farbe an. Wenn Peroxid mit etwas Ether geschüttelt wird, verwandelt es sich in ein organisches Lösungsmittel und färbt es blau. Diese Reaktion ist spezifisch für Chrom und sehr empfindlich. Es kann verwendet werden, um Chrom in Metallen und Legierungen nachzuweisen. Zunächst ist es notwendig, das Metall aufzulösen. Bei längerem Kochen mit 30%iger Schwefelsäure (es kann auch Salzsäure zugesetzt werden) lösen sich Chrom und viele Stähle teilweise auf. Die resultierende Lösung enthält Chrom(III)sulfat. Um eine Nachweisreaktion durchführen zu können, neutralisieren wir es zunächst mit Natronlauge. Dabei fällt graugrünes Chrom(III)hydroxid aus, das sich in überschüssiger NaOH löst und grünes Natriumchromit bildet. Filtrieren Sie die Lösung und fügen Sie 30 % Wasserstoffperoxid hinzu. Beim Erhitzen wird die Lösung gelb, da Chromit zu Chromat oxidiert wird. Die Ansäuerung führt zu einer blauen Farbe der Lösung. Die gefärbte Verbindung kann durch Ausschütteln mit Ether extrahiert werden.

Analytische Reaktionen für Chromionen.

1. Zu 3–4 Tropfen einer Lösung von Chromchlorid CrCl 3 wird eine 2 M Lösung von NaOH hinzugefügt, bis sich der anfängliche Niederschlag auflöst. Beachten Sie die Farbe des gebildeten Natriumchromits. Erhitzen Sie die resultierende Lösung in einem Wasserbad. Was ist los?
2. Zu 2–3 Tropfen CrCl 3 -Lösung ein gleiches Volumen 8 M NaOH-Lösung und 3–4 Tropfen 3 % H 2 O 2 -Lösung hinzufügen. Erhitzen Sie das Reaktionsgemisch in einem Wasserbad. Was ist los? Welcher Niederschlag entsteht, wenn die resultierende farbige Lösung neutralisiert wird, CH 3 COOH hinzugefügt wird und dann Pb (NO 3) 2 ?
3. Gießen Sie 4-5 Tropfen Lösungen von Chromsulfat Cr 2 (SO 4) 3, IMH 2 SO 4 und KMnO 4 in ein Reagenzglas. Erhitzen Sie die Reaktionsstelle für einige Minuten auf einem Wasserbad. Beachten Sie die Farbänderung der Lösung. Was löste es aus?
4. Zu 3–4 Tropfen einer mit Salpetersäure angesäuerten K 2 Cr 2 O 7 -Lösung werden 2–3 Tropfen H 2 O 2 -Lösung hinzugefügt und gemischt. Die blaue Farbe der erscheinenden Lösung ist auf das Auftreten von Perchromsäure H 2 CrO 6 zurückzuführen:

Cr 2 O 7 2- + 4H 2 O 2 + 2H + = 2H 2 CrO 6 + 3H 2 O

Beachten Sie die schnelle Zersetzung von H 2 CrO 6:

2H 2 CrO 6 + 8H+ = 2Cr 3+ + 3O 2 + 6H 2 O
blaue Farbe grüne Farbe

Perchromsäure ist in organischen Lösungsmitteln viel stabiler.

1. Zu 3–4 Tropfen einer mit Salpetersäure angesäuerten K 2 Cr 2 O 7 -Lösung werden 5 Tropfen Isoamylalkohol, 2–3 Tropfen H 2 O 2 -Lösung hinzugefügt und die Reaktionsmischung geschüttelt. Die nach oben schwimmende Schicht aus organischem Lösungsmittel ist hellblau gefärbt. Die Farbe verblasst sehr langsam. Vergleichen Sie die Stabilität von H 2 CrO 6 in organischen und wässrigen Phasen.
2. Wenn CrO 4 2- und Ba 2+ -Ionen interagieren, fällt ein gelber Niederschlag aus Bariumchromat BaCrO 4 aus.
3. Silbernitrat bildet mit CrO 4 2 -Ionen einen ziegelroten Niederschlag aus Silberchromat.
4. Nimm drei Reagenzgläser. Geben Sie 5-6 Tropfen K 2 Cr 2 O 7 -Lösung in eine davon, das gleiche Volumen K 2 CrO 4 -Lösung in die zweite und drei Tropfen beider Lösungen in die dritte. Geben Sie dann in jedes Röhrchen drei Tropfen Kaliumjodidlösung. Erklären Sie das Ergebnis. Die Lösung im zweiten Röhrchen ansäuern. Was ist los? Warum?

Unterhaltsame Experimente mit Chromverbindungen

1. Ein Gemisch aus CuSO 4 und K 2 Cr 2 O 7 verfärbt sich bei Zugabe von Alkali grün und bei Anwesenheit von Säure gelb. Durch Erhitzen von 2 mg Glycerin mit wenig (NH 4 ) 2 Cr 2 O 7 und anschließender Zugabe von Alkohol erhält man nach dem Filtrieren eine hellgrüne Lösung, die sich bei Säurezugabe gelb und im neutralen oder alkalischen Zustand grün verfärbt Mittel.
2. In die Mitte der Dose mit Thermit "Rubinmischung" geben - gründlich gemahlen und in Aluminiumfolie Al 2 O 3 (4,75 g) unter Zusatz von Cr 2 O 3 (0,25 g) gelegt. Damit das Gefäß nicht länger auskühlt, muss es unter dem oberen Rand im Sand vergraben und nach dem Entzünden des Thermits und Beginn der Reaktion mit einem Eisenblech abgedeckt und mit Sand gefüllt werden. Bank an einem Tag auszugraben. Das Ergebnis ist ein rot-rubinrotes Pulver.
3. 10 g Kaliumbichromat werden mit 5 g Natrium- oder Kaliumnitrat und 10 g Zucker verrieben. Die Mischung wird angefeuchtet und mit Kollodium versetzt. Wenn das Pulver in einem Glasröhrchen komprimiert wird und dann der Stab herausgedrückt und am Ende angezündet wird, beginnt eine „Schlange“ herauszukriechen, zuerst schwarz und nach dem Abkühlen grün. Ein Stab mit einem Durchmesser von 4 mm brennt mit einer Geschwindigkeit von etwa 2 mm pro Sekunde und verlängert sich 10 Mal.
4. Wenn Sie Lösungen von Kupfersulfat und Kaliumdichromat mischen und etwas Ammoniaklösung hinzufügen, fällt ein amorpher brauner Niederschlag der Zusammensetzung 4СuCrO 4 * 3NH 3 * 5H 2 O aus, der sich in Salzsäure zu einer gelben Lösung auflöst, und bei überschüssigem Ammoniak erhält man eine grüne Lösung. Setzt man dieser Lösung weiteren Alkohol zu, bildet sich ein grüner Niederschlag, der nach dem Filtrieren blau und nach dem Trocknen blauviolett mit rotem Funkeln wird, deutlich sichtbar bei starkem Licht.
5. Das nach den Experimenten „Vulkan“ oder „Pharaonenschlange“ übrig gebliebene Chromoxid kann regeneriert werden. Dazu müssen 8 g Cr 2 O 3 und 2 g Na 2 CO 3 und 2,5 g KNO 3 geschmolzen und die abgekühlte Legierung mit kochendem Wasser behandelt werden. Es wird lösliches Chromat erhalten, das auch in andere Cr(II)- und Cr(VI)-Verbindungen umgewandelt werden kann, einschließlich des ursprünglichen Ammoniumdichromats.

Beispiele für Redoxübergänge mit Chrom und seinen Verbindungen

1. Cr 2 O 7 2- -- Cr 2 O 3 -- CrO 2 - -- CrO 4 2- -- Cr 2 O 7 2-

a) (NH 4) 2 Cr 2 O 7 = Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O b) Cr 2 O 3 + 2NaOH \u003d 2NaCrO 2 + H 2 O
c) 2NaCrO 2 + 3Br 2 + 8NaOH = 6NaBr + 2Na 2 CrO 4 + 4H 2 O
d) 2Na 2 CrO 4 + 2HCl = Na 2 Cr 2 O 7 + 2NaCl + H 2 O

2. Cr(OH) 2 -- Cr(OH) 3 -- CrCl 3 -- Cr 2 O 7 2- -- CrO 4 2-

a) 2Cr(OH) 2 + 1/2O 2 + H 2 O = 2Cr(OH) 3
b) Cr(OH) 3 + 3HCl = CrCl 3 + 3H 2 O
c) 2CrCl 3 + 2KMnO 4 + 3H 2 O = K 2 Cr 2 O 7 + 2Mn(OH) 2 + 6HCl
d) K 2 Cr 2 O 7 + 2 KOH = 2 K 2 CrO 4 + H 2 O

3. CrO - Cr (OH) 2 - Cr (OH) 3 - Cr (NO 3) 3 - Cr 2 O 3 - CrO - 2
Cr2+

a) CrO + 2HCl = CrCl 2 + H 2 O
b) CrO + H 2 O \u003d Cr (OH) 2
c) Cr(OH) 2 + 1/2O 2 + H 2 O = 2Cr(OH) 3
d) Cr(OH) 3 + 3HNO 3 = Cr(NO 3) 3 + 3H 2 O
e) 4Cr (NO 3) 3 \u003d 2Cr 2 O 3 + 12NO 2 + O 2
f) Cr 2 O 3 + 2 NaOH = 2 NaCrO 2 + H 2 O

Chromelement als Künstler

Chemiker wandten sich oft dem Problem zu, künstliche Pigmente für die Malerei herzustellen. Im 18. und 19. Jahrhundert wurde die Technologie zur Gewinnung vieler Bildmaterialien entwickelt. Louis Nicolas Vauquelin im Jahr 1797, der das bis dahin unbekannte Element Chrom in sibirischem Roterz entdeckte, stellte eine neue, bemerkenswert stabile Farbe her – Chromgrün. Sein Chromophor ist wässriges Chrom(III)-oxid. Unter dem Namen "Smaragdgrün" wurde es 1837 hergestellt. Später schlug L. Vauquelen mehrere neue Farben vor: Schwerspat, Zink und Chromgelb. Im Laufe der Zeit wurden sie durch beständigere gelbe, orangefarbene Pigmente auf Cadmiumbasis ersetzt.

Chromgrün ist die haltbarste und lichtechte Farbe, die von atmosphärischen Gasen nicht angegriffen wird. Mit Öl eingerieben hat Chromgrün ein hohes Deckvermögen und ist daher seit dem 19. Jahrhundert in der Lage, schnell zu trocknen. Es wird häufig in der Malerei verwendet. Es ist von großer Bedeutung in der Porzellanmalerei. Tatsache ist, dass Porzellanprodukte sowohl mit Unterglasur- als auch mit Überglasurmalerei dekoriert werden können. Im ersten Fall werden Farben auf die Oberfläche eines nur leicht gebrannten Produkts aufgetragen, das dann mit einer Glasurschicht bedeckt wird. Darauf folgt der Hauptbrand bei hoher Temperatur: Zum Sintern der Porzellanmasse und zum Schmelzen der Glasur werden die Produkte auf 1350 - 1450 0 C erhitzt. Nur sehr wenige Farben halten einer so hohen Temperatur ohne chemische Veränderungen stand, und das auf Dauer Tagen gab es nur zwei davon - Kobalt und Chrom. Schwarzes Kobaltoxid, das auf die Oberfläche eines Porzellanartikels aufgetragen wird, verschmilzt während des Brennens mit der Glasur und interagiert chemisch mit ihr. Als Ergebnis werden hellblaue Kobaltsilikate gebildet. Dieses kobaltblaue Porzellan ist jedem ein Begriff. Chromoxid (III) geht keine chemische Wechselwirkung mit den Bestandteilen der Glasur ein und liegt einfach mit einer „tauben“ Schicht zwischen den Porzellanscherben und der transparenten Glasur.

Neben Chromgrün verwenden Künstler Farben, die von Volkonskoite abgeleitet sind. Dieses Mineral aus der Gruppe der Montmorillonite (ein Tonmineral der Unterklasse der komplexen Silikate Na (Mo, Al), Si 4 O 10 (OH) 2) wurde 1830 von dem russischen Mineralogen Kemmerer entdeckt und nach M. N. Volkonskaya, der Tochter, benannt des Helden der Schlacht von Borodino, General N N. Raevsky, Ehefrau des Dekabristen S. G. Volkonsky Volkonskoit ist ein Ton, der bis zu 24 % Chromoxid sowie Oxide von Aluminium und Eisen (III) enthält und seine vielfältige Färbung bestimmt - von der Farbe einer verdunkelten Wintertanne bis zur hellgrünen Farbe eines Sumpffrosches.

Pablo Picasso wandte sich an die Geologen unseres Landes mit der Bitte, die Vorräte von Volkonskoite zu untersuchen, die der Farbe einen einzigartig frischen Ton verleihen. Gegenwärtig wurde ein Verfahren zum Erhalt von künstlichem Wolkonskoit entwickelt. Interessanterweise verwendeten russische Ikonenmaler laut moderner Forschung bereits im Mittelalter Farben aus diesem Material, lange vor seiner „offiziellen“ Entdeckung. Beliebt bei Künstlern war auch Guiniers Grün (erstellt 1837), dessen Chromoform ein Hydrat von Chromoxid Cr 2 O 3 * (2-3) H 2 O ist, bei dem ein Teil des Wassers chemisch gebunden und ein Teil adsorbiert wird. Dieses Pigment verleiht der Farbe einen smaragdgrünen Farbton.

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"Nationale Forschungspolytechnische Universität Tomsk"

Institut für Rohstoffe, Geoökologie und Geochemie

Chrom

Nach Disziplin:

Chemie

Vollendet:

Studentin der Gruppe 2G41 Tkacheva Anastasia Vladimirovna 29.10.2014

Geprüft:

Lehrer Stas Nikolay Fedorovich

Stellung im Periodensystem

Chrom- ein Element einer Nebenuntergruppe der 6. Gruppe der 4. Periode des Periodensystems der chemischen Elemente von D. I. Mendeleev mit der Ordnungszahl 24. Es ist durch das Symbol gekennzeichnet Kr(lat. Chrom). einfache Substanz Chrom- hartes bläulich-weißes Metall. Chrom wird manchmal als Eisenmetall bezeichnet.

Die Struktur des Atoms

17 Cl) 2) 8) 7 - Diagramm der Struktur des Atoms

1s2s2p3s3p - elektronische Formel

Das Atom befindet sich in Periode III und hat drei Energieniveaus

Das Atom befindet sich in VII in der Gruppe, in der Hauptuntergruppe - auf dem externen Energieniveau von 7 Elektronen

Elementeigenschaften

Physikalische Eigenschaften

Chrom ist ein weiß glänzendes Metall mit kubisch raumzentriertem Gitter, a = 0,28845 nm, gekennzeichnet durch Härte und Sprödigkeit, mit einer Dichte von 7,2 g/cm 3 eines der härtesten Reinmetalle (nach Beryllium, Wolfram und Uran an zweiter Stelle). ), mit einem Schmelzpunkt von 1903 Grad. Und das mit einem Siedepunkt von etwa 2570 Grad. C. An der Luft ist die Oberfläche von Chrom mit einem Oxidfilm überzogen, der es vor weiterer Oxidation schützt. Die Zugabe von Kohlenstoff zu Chrom erhöht seine Härte weiter.

Chemische Eigenschaften

Chrom ist unter normalen Bedingungen ein inertes Metall, wenn es erhitzt wird, wird es ziemlich aktiv.

Wechselwirkung mit Nichtmetallen

Beim Erhitzen über 600 °C verbrennt Chrom in Sauerstoff:

4Cr + 3O 2 \u003d 2Cr 2 O 3.

Es reagiert mit Fluor bei 350 °C, mit Chlor bei 300 °C, mit Brom bei Rotgluttemperatur und bildet Chrom(III)-Halogenide:

2Cr + 3Cl 2 = 2CrCl 3 .

Es reagiert mit Stickstoff bei Temperaturen über 1000 °C zu Nitriden:

2Cr + N2 = 2CrN

oder 4Cr + N2 = 2Cr2N.

2Cr + 3S = Cr 2 S 3 .

Reagiert mit Bor, Kohlenstoff und Silizium unter Bildung von Boriden, Carbiden und Siliziden:

Cr + 2B = CrB 2 (die Bildung von Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 4 ist möglich),

2Cr + 3C \u003d Cr 2 C 3 (die Bildung von Cr 23 C 6, Cr 7 B 3 ist möglich),

Cr + 2Si = CrSi 2 (mögliche Bildung von Cr 3 Si, Cr 5 Si 3, CrSi).

Es interagiert nicht direkt mit Wasserstoff.

Wechselwirkung mit Wasser

In fein gemahlenem heißem Zustand reagiert Chrom mit Wasser unter Bildung von Chrom(III)-oxid und Wasserstoff:

2Cr + 3H 2 O \u003d Cr 2 O 3 + 3H 2

Wechselwirkung mit Säuren

In der elektrochemischen Spannungsreihe von Metallen steht Chrom vor Wasserstoff, es verdrängt Wasserstoff aus Lösungen nicht oxidierender Säuren:

Cr + 2 HCl \u003d CrCl 2 + H 2;

Cr + H 2 SO 4 \u003d CrSO 4 + H 2.

In Gegenwart von Luftsauerstoff entstehen Chrom(III)-Salze:

4Cr + 12HCl + 3O 2 = 4CrCl 3 + 6H 2 O.

Konzentrierte Salpeter- und Schwefelsäure passivieren Chrom. Chrom kann sich in ihnen nur bei starker Erwärmung lösen, es entstehen Chrom(III)-Salze und Säurereduktionsprodukte:

2Cr + 6H 2 SO 4 = Cr 2 (SO 4 ) 3 + 3SO 2 + 6H 2 O;

Cr + 6HNO 3 \u003d Cr (NO 3) 3 + 3NO 2 + 3H 2 O.

Wechselwirkung mit alkalischen Reagenzien

In wässrigen Lösungen von Alkalien löst sich Chrom nicht auf, es reagiert langsam mit Alkalischmelzen zu Chromiten und setzt Wasserstoff frei:

2Cr + 6KOH \u003d 2KCrO 2 + 2K 2 O + 3H 2.

Reagiert mit alkalischen Schmelzen von Oxidationsmitteln wie Kaliumchlorat, während Chrom in Kaliumchromat übergeht:

Cr + KClO 3 + 2KOH = K 2 CrO 4 + KCl + H 2 O.

Rückgewinnung von Metallen aus Oxiden und Salzen

Chrom ist ein aktives Metall, das Metalle aus Lösungen ihrer Salze verdrängen kann: 2Cr + 3CuCl 2 = 2CrCl 3 + 3Cu.

Eigenschaften einer einfachen Substanz

Luftstabil durch Passivierung. Aus dem gleichen Grund reagiert es nicht mit Schwefel- und Salpetersäure. Bei 2000 °C verbrennt es unter Bildung von grünem Chrom(III)-oxid Cr 2 O 3 mit amphoteren Eigenschaften.

Synthetisierte Verbindungen von Chrom mit Bor (Boride Cr 2 B, CrB, Cr 3 B 4, CrB 2, CrB 4 und Cr 5 B 3), mit Kohlenstoff (Carbide Cr 23 C 6, Cr 7 C 3 und Cr 3 C 2) , mit Silizium (Silizide Cr 3 Si, Cr 5 Si 3 und CrSi) und Stickstoff (Nitride CrN und Cr 2 N).

Cr(+2)-Verbindungen

Die Oxidationsstufe +2 entspricht dem Basisoxid CrO (schwarz). Cr 2+ -Salze (blaue Lösungen) erhält man durch Reduktion von Cr 3+ -Salzen oder Dichromaten mit Zink im sauren Milieu („Wasserstoff zum Zeitpunkt der Isolierung“):

Alle diese Cr 2+ -Salze sind insofern starke Reduktionsmittel, als sie beim Stehenlassen Wasserstoff aus Wasser verdrängen. Sauerstoff in der Luft, insbesondere in saurer Umgebung, oxidiert Cr 2+, wodurch die blaue Lösung schnell grün wird.

Beim Zusatz von Alkalien zu Lösungen von Chrom(II)-Salzen fällt braunes oder gelbes Cr(OH) 2 -Hydroxid aus.

Chromdihalogenide CrF 2 , CrCl 2 , CrBr 2 und CrI 2 wurden synthetisiert

Cr(+3)-Verbindungen

Die Oxidationsstufe +3 entspricht dem amphoteren Oxid Cr 2 O 3 und dem Hydroxid Cr (OH) 3 (beide grün). Dies ist die stabilste Oxidationsstufe von Chrom. Chromverbindungen in dieser Oxidationsstufe haben eine Farbe von schmutzigviolett (Ion 3+) bis grün (Anionen sind in der Koordinationssphäre vorhanden).

Cr 3+ neigt zur Bildung von Doppelsulfaten der Form M I Cr (SO 4) 2 · 12H 2 O (Alaun)

Chrom(III)-hydroxid wird durch Einwirken von Ammoniak auf Lösungen von Chrom(III)-Salzen erhalten:

Cr+3NH+3H2O→Cr(OH)↓+3NH

Alkalische Lösungen können verwendet werden, aber in ihrem Überschuss wird ein löslicher Hydroxokomplex gebildet:

Cr+3OH→Cr(OH)↓

Cr(OH)+3OH→

Durch Schmelzen von Cr 2 O 3 mit Alkalien werden Chromite erhalten:

Cr2O3+2NaOH→2NaCrO2+H2O

Unkalziniertes Chrom(III)-oxid löst sich in Laugen und in Säuren:

Cr2O3+6HCl→2CrCl3+3H2O

Bei der Oxidation von Chrom(III)-Verbindungen in alkalischem Medium entstehen Chrom(VI)-Verbindungen:

2Na+3HO→2NaCrO+2NaOH+8HO

Dasselbe passiert beim Schmelzen von Chrom(III)oxid mit Alkali und Oxidationsmitteln oder mit Alkali an Luft (hier wird die Schmelze gelb):

2Cr2O3+8NaOH+3O2→4Na2CrO4+4H2O

Chromverbindungen (+4)[

Bei vorsichtiger Zersetzung von Chromoxid (VI) CrO 3 unter hydrothermalen Bedingungen wird Chromoxid (IV) CrO 2 erhalten, das ferromagnetisch ist und metallisch leitfähig ist.

Unter den Chromtetrahalogeniden ist CrF 4 stabil, Chromtetrachlorid CrCl 4 existiert nur in Dampf.

Chromverbindungen (+6)

Die Oxidationsstufe +6 entspricht saurem Chromoxid (VI) CrO 3 und einer Reihe von Säuren, zwischen denen ein Gleichgewicht besteht. Die einfachsten von ihnen sind Chrom-H 2 CrO 4 und Zwei-Chrom-H 2 Cr 2 O 7. Sie bilden zwei Salzreihen: gelbe Chromate bzw. orange Dichromate.

Chromoxid (VI) CrO 3 entsteht durch die Wechselwirkung von konzentrierter Schwefelsäure mit Lösungen von Dichromaten. Ein typisches Säureoxid, das bei Wechselwirkung mit Wasser stark instabile Chromsäuren bildet: Chromsäure H 2 CrO 4 , Dichromsäure H 2 Cr 2 O 7 und andere Isopolysäuren mit der allgemeinen Formel H 2 Cr n O 3n+1. Eine Erhöhung des Polymerisationsgrades erfolgt mit einer Verringerung des pH-Werts, dh einer Erhöhung des Säuregehalts:

2CrO+2H→Cr2O+H2O

Aber wenn man zu einer orangefarbenen Lösung von K 2 Cr 2 O 7 eine Alkalilösung hinzufügt, wie wird die Farbe wieder gelb, da wieder Chromat K 2 CrO 4 gebildet wird:

Cr2O+2OH→2CrO+HO

Es erreicht keinen hohen Polymerisationsgrad wie bei Wolfram und Molybdän, da Polychromsäure in Chrom(VI)-oxid und Wasser zerfällt:

H2CrnO3n+1→H2O+nCrO3

Die Löslichkeit von Chromaten entspricht in etwa der Löslichkeit von Sulfaten. Insbesondere fällt gelbes Bariumchromat BaCrO 4 aus, wenn sowohl Chromat- als auch Dichromatlösungen mit Bariumsalzen versetzt werden:

Ba+CrO→BaCrO↓

2Ba+CrO+H2O→2BaCrO↓+2H

Die Bildung eines blutroten, schwerlöslichen Silberchromats wird zum Nachweis von Silber in Legierungen mittels Analysensäure genutzt.

Bekannt sind Chrompentafluorid CrF 5 und instabiles Chromhexafluorid CrF 6 . Flüchtige Chromoxyhalogenide CrO 2 F 2 und CrO 2 Cl 2 (Chromylchlorid) wurden ebenfalls erhalten.

Chrom(VI)-Verbindungen sind starke Oxidationsmittel, zum Beispiel:

K2Cr2O7+14HCl→2CrCl3+2KCl+3Cl2+7H2O

Die Zugabe von Wasserstoffperoxid, Schwefelsäure und einem organischen Lösungsmittel (Ether) zu Dichromaten führt zur Bildung von blauem Chromperoxid CrO 5 L (L ist ein Lösungsmittelmolekül), das in die organische Schicht extrahiert wird; diese Reaktion wird als analytische verwendet.