Դեղորայքի փորձարկման անալիտիկ մեթոդների վավերացման ուղեցույցների հաստատման մասին։ Քանակականության սահմանը Քանակական մեթոդի վավերացում ջրային լուծույթներում

ՌՈՒՍԱՍՏԱՆԻ ԴԱՇՆՈՒԹՅԱՆ ԱՌՈՂՋԱՊԱՀՈՒԹՅԱՆ ՆԱԽԱՐԱՐՈՒԹՅՈՒՆ

ԸՆԴՀԱՆՈՒՐ ԴԵՂԱԳՈՐԾԱԿԱՆ ԼԻԶՈՐԱՑՈՒՄ

Վերլուծական ընթացակարգերի վավերացում OFS.1.1.0012.15

Ներկայացվել է առաջին անգամ

Վերլուծական տեխնիկայի վավերացումը փորձարարական ապացույցն է, որ տեխնիկան հարմար է նախատեսված խնդիրները լուծելու համար:

Սույն Ընդհանուր դեղագրքի մենագրությունը կարգավորում է անալիտիկ մեթոդների բնութագրերը, որոնք որոշվում են դրանց վավերացման նպատակով, և համապատասխան չափորոշիչները՝ դեղերի որակի վերահսկման համար նախատեսված վավերացված մեթոդների համապատասխանության համար՝ դեղագործական նյութեր և դեղամիջոցներ:

Քանակական որոշման մեթոդները, ներառյալ կեղտերի որոշման մեթոդները և պարունակության սահմանը որոշելու մեթոդները, ենթակա են վավերացման: Նույնականացման մեթոդները վավերացվում են, եթե անհրաժեշտ է, որպեսզի հաստատվեն դրանց առանձնահատկությունները:

Վավերացման ընթացքում վերլուծական մեթոդը գնահատվում է ըստ ստորև թվարկված բնութագրերի՝ ընտրված՝ հաշվի առնելով աղյուսակում տրված բնորոշ առաջարկությունները.

• կոնկրետություն;
• հայտնաբերման սահմանը;
• քանակական որոշման սահման (քանակական սահման);
• վերլուծական տարածք (տիրույթ);
• գծայինություն (գծայինություն);
• կոռեկտություն (ճշմարիտ);
• ճշգրտություն (ճշգրտություն);
• կայունություն (առողջություն):

Աղյուսակ 1. Վալիդացման ընթացքում որոշված ​​մեթոդների բնութագրերը

Անուն բնութագրերը	Տեխնիկայի հիմնական տեսակները
	Իսկականության թեստ	Արտաքին նյութ		քանակականացում
		Քանակական մեթոդներ	Բովանդակության սահմանափակում	Հիմնական ակտիվ նյութը, ստանդարտացված բաղադրիչները	Ակտիվ բաղադրիչ «Տարրալուծում» թեստի մեջ
Հատուկություն **)	Այո՛	Այո՛	Այո՛	Այո՛	Այո՛
Հայտնաբերման սահմանը	Ոչ	Ոչ	Այո՛	Ոչ	Ոչ
Քանակականության սահմանը	Ոչ	Այո՛	Ոչ	Ոչ	Ոչ
Վերլուծական տարածք	Ոչ	Այո՛	Ոչ	Այո՛	Այո՛
Գծայինություն	Ոչ	Այո՛	Ոչ	Այո՛	Այո՛
Ճիշտ	Ոչ	Այո՛	*	Այո՛	Այո՛
ճշգրտություն : - կրկնելիություն (կոնվերգենցիա) - միջանկյալ (ներլաբորատոր) ճշգրտություն
Կայունություն	Ոչ	*	*	*	*

*) անհրաժեշտության դեպքում կարող է որոշվել.

**) մեկ վերլուծական մեթոդի յուրահատկության բացակայությունը կարող է փոխհատուցվել մեկ այլ վերլուծական մեթոդի կիրառմամբ:

Մեթոդների վերավավերացում (վերավավերացում) իրականացվում է, երբ.

• վերլուծության օբյեկտ ստանալու տեխնոլոգիաներ.
• դեղամիջոցի կազմը (վերլուծության օբյեկտ);
• նախկինում հաստատված վերլուծության մեթոդաբանությունը:

1. Կոնկրետություն

Կոնկրետությունը վերլուծական ընթացակարգի կարողությունն է՝ միանշանակ գնահատելու անալիտը ուղեկցող բաղադրիչների առկայության դեպքում:

Վավերացված տեխնիկայի առանձնահատկությունների ապացույցը սովորաբար հիմնված է հայտնի կազմի մոդելային խառնուրդների վերլուծությունից ստացված տվյալների հաշվի վրա:

Վավերացված տեխնիկայի առանձնահատկությունը կարող է ապացուցվել նաև իրական օբյեկտների վերլուծության արդյունքների համապատասխան վիճակագրական մշակմամբ, որն իրականացվում է դրա օգտագործմամբ և, զուգահեռաբար, օգտագործելով մեկ այլ, ակնհայտորեն հատուկ տեխնիկա (տեխնիկա, որի առանձնահատկությունն ապացուցված է):

1.1 Ինքնության ստուգման ընթացակարգերի համար

Վավերացված մեթոդը (կամ մեթոդների հավաքածուն) պետք է հավաստի տեղեկատվություն տրամադրի տվյալ ակտիվ նյութի առկայության մասին նյութում կամ դեղաչափի ձևում, եթե այն պարունակում է բաղադրությամբ նախատեսված բաղադրիչները, որոնք ենթակա են փորձնական հաստատման:

Դեղագործական նյութի կամ դեղամիջոցի ակտիվ նյութի իսկությունը հաստատվում է ստանդարտ նմուշի համեմատ կամ ֆիզիկաքիմիական կամ քիմիական հատկություններով, որոնք բնորոշ չեն այլ բաղադրիչներին:

1.2 Քանակական և կեղտոտության փորձարկման ընթացակարգերի համար

Վավերացված քանակական մեթոդի և կեղտերի համար փորձարկման համար օգտագործվում են նույն մոտեցումները. պետք է գնահատվի դրա առանձնահատկությունը անալիտի հետ կապված, այսինքն՝ փորձնականորեն պետք է հաստատվի, որ ուղեկցող բաղադրիչների առկայությունը չի ազդում վերլուծության արդյունքի վրա չնախատեսված վիճակում: ճանապարհ.

Թույլատրվում է գնահատել վավերացված մեթոդի առանձնահատկությունը ինչպես անալիտ պարունակող հայտնի բաղադրության մոդելային խառնուրդների վերլուծության, այնպես էլ վավերացված և ակնհայտորեն հատուկ այլ մեթոդների կիրառման հետ միաժամանակ ստացված իրական օբյեկտների վերլուծության արդյունքների համեմատությամբ: Համապատասխան փորձերի արդյունքները պետք է ենթարկվեն վիճակագրական մշակման։

Թեստի առանձնահատկությունների բացակայությունը կարող է փոխհատուցվել մեկ այլ լրացուցիչ թեստ(ներով):

Մեթոդների վավերացման ժամանակ, անհրաժեշտության դեպքում, ծայրահեղ պայմանների (լույս, ջերմաստիճան, խոնավություն) ենթարկված կամ ցանկացած հարմար եղանակով քիմիապես փոփոխված դեղամիջոցների նմուշները կարող են օգտագործվել դրանցում կեղտեր կուտակելու համար:

Քրոմատոգրաֆիկ տեխնիկայի համար ցույց տվեք համապատասխան կոնցենտրացիաներում երկու ամենամոտ լուծվող նյութերի լուծույթը:

1. Հայտնաբերման ՍԱՀՄԱՆԱՓԱԿ

Հայտնաբերման սահմանը նմուշում անալիտի ամենափոքր քանակն է (կոնցենտրացիան), որը կարելի է հայտնաբերել (կամ մոտավորել) վավերացված տեխնիկայի միջոցով:

Աղյուսակում նշված դեպքերում հայտնաբերման սահմանը սովորաբար արտահայտվում է որպես անալիտի կոնցենտրացիան (հարաբերական տոկոսով կամ մեկ միլիոնի մասերով՝ ppm):

Կախված տեխնիկայի տեսակից (տեսողական կամ գործիքային) հայտնաբերման սահմանը որոշելու համար օգտագործվում են տարբեր մեթոդներ:

2.1 Վերլուծության արդյունքի տեսողական գնահատմամբ մեթոդների համար

Փորձարկվող նմուշներ անալիտի տարբեր հայտնի քանակներով (կոնցենտրացիաներով) և սահմանում են նվազագույն արժեքը, որով վերլուծության արդյունքը կարող է տեսողական գնահատվել: Այս արժեքը հայտնաբերման սահմանի գնահատումն է:

2.2 Վերլուծության արդյունքի գործիքային գնահատման մեթոդների համար

2.2.1 Ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցությամբ

Այս մոտեցումը կիրառելի է այն մեթոդների համար, որոնց դեպքում նկատվում է ելակետային աղմուկ: Համեմատեք ազդանշանային արժեքները, որոնք ստացվել են հսկիչ փորձի և անալիտի ցածր կոնցենտրացիաներով նմուշների համար: Սահմանել նմուշում անալիտի նվազագույն քանակությունը (կոնցենտրացիան), որի դեպքում անալիտիկ ազդանշանի և աղմուկի մակարդակի հարաբերակցությունը հավասար է 3-ի:

Գտնված արժեքը հայտնաբերման սահմանաչափի գնահատումն է:

2.2.2 Ազդանշանի ստանդարտ շեղման և տրամաչափման կորի թեքության արժեքով.

Հայտնաբերման սահմանը (LO) հայտնաբերվում է հավասարմամբ.

ON = 3.3 Ս/բ,

Որտեղ Ս

բզգայունության գործակիցն է, որը վերլուծական ազդանշանի հարաբերակցությունն է որոշված ​​արժեքին (տրամաչափման կորի թեքության շոշափողը):

ՍԵվ բ

Ս Ս աայս գրաֆիկի հավասարման ազատ ժամկետը: Հայտնաբերման սահմանաչափի ստացված արժեքը, անհրաժեշտության դեպքում, կարող է հաստատվել ուղղակի փորձով՝ հայտնաբերման սահմանաչափի հայտնաբերված արժեքին մոտ անալիտի քանակներով (կոնցենտրացիաներով):

Որպես կանոն, եթե առկա են նյութի հուսալի որոշման մեթոդի պիտանիության ապացույցներ կոնցենտրացիաներում և՛ դրա պարունակության սահմանից բարձր, և՛ դրանցից ցածր, որոնք սահմանված են մասնագրերով, ապա այդպիսի մեթոդի հայտնաբերման փաստացի սահմանը չի պահանջվում որոշել: .

1. ՔԱՆԱԿԱՑՄԱՆ ՍԱՀՄԱՆԱՓԱԿ

Քանակական սահմանը նմուշում նյութի ամենափոքր քանակությունն է (կոնցենտրացիան), որը կարելի է քանակականացնել՝ օգտագործելով վավերացված մեթոդը՝ պահանջվող ճշգրտությամբ և լաբորատոր (միջանկյալ) ճշգրտությամբ:

Քանակական սահմանը անհրաժեշտ վավերացման հատկանիշ է այն ընթացակարգերի համար, որոնք օգտագործվում են նմուշում նյութերի փոքր քանակությունների (կոնցենտրացիաների) գնահատման և, մասնավորապես, կեղտերի պարունակությունը գնահատելու համար:

Կախված տեխնիկայի տեսակից՝ քանակական սահմանը գտնելու համար օգտագործվում են հետևյալ մեթոդները.

3.1 Վերլուծության արդյունքի տեսողական գնահատմամբ մեթոդների համար

Փորձարկվող նմուշներ անալիտի տարբեր հայտնի քանակներով (կոնցենտրացիաներով) և սահմանում են նվազագույն արժեքը, որով վերլուծության արդյունքը տեսողականորեն կարելի է ստանալ անհրաժեշտ ճշգրտությամբ և ներլաբորատոր (միջանկյալ) ճշգրտությամբ:

3.2 Վերլուծության արդյունքի գործիքային գնահատման մեթոդների համար

3.2.1 Ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցությունը

Սահմանել նմուշում անալիտի նվազագույն կոնցենտրացիան, որի դեպքում անալիտիկ ազդանշանի և աղմուկի մակարդակի հարաբերակցությունը մոտ 10:1 է:

3.2.2 Ազդանշանի ստանդարտ շեղման և տրամաչափման կորի թեքության արժեքով.

Քանակականացման սահմանը (LOQ) հաշվարկվում է՝ օգտագործելով հավասարումը.

FSP = 10 Ս/բ,

Որտեղ Սվերլուծական ազդանշանի ստանդարտ շեղումն է.

բզգայունության գործակիցն է, որը վերլուծական ազդանշանի հարաբերակցությունն է որոշված ​​արժեքին:

Չափված արժեքների լայն շրջանակում փորձարարական տվյալների առկայության դեպքում ՍԵվ բկարելի է գնահատել նվազագույն քառակուսիների մեթոդով:

Գծային տրամաչափման սյուժեի համար արժեքը Սվերցված հավասար է ստանդարտ շեղմանը Ս աայս գրաֆիկի հավասարման ազատ ժամկետը: Քանակական որոշման սահմանի ստացված արժեքը, անհրաժեշտության դեպքում, կարող է հաստատվել ուղղակի փորձով անալիտի քանակական որոշման սահմանի հայտնաբերված արժեքին մոտ քանակներով (կոնցենտրացիաներով):

եթե առկա են մեթոդի ունակության՝ անալիտը հուսալիորեն հայտնաբերելու իր սպեցիֆիկացիոն սահմանաչափից բարձր և ցածր կոնցենտրացիաներում, սովորաբար անհրաժեշտ չէ որոշել քանակական սահմանի իրական արժեքը նման մեթոդի համար:

1. ՄԵԹՈԴԻ ՎԵՐԼՈՒԾԱԿԱՆ ՈԼՈՐՏ

Տեխնիկայի վերլուծական տարածքը վերլուծության օբյեկտում որոշված ​​բաղադրիչի վերլուծական բնութագրերի վերին և ստորին արժեքների միջև ընկած միջակայքն է (դրա քանակությունը, կոնցենտրացիան, ակտիվությունը և այլն): Այս տիրույթում վավերացված մեթոդի միջոցով ստացված արդյունքները պետք է ունենան ճշգրտության ընդունելի մակարդակ և լաբորատոր (միջանկյալ) ճշգրտություն:

Մեթոդների վերլուծական տարածքի չափի վրա դրվում են հետևյալ պահանջները.

– քանակական որոշման մեթոդները պետք է կիրառելի լինեն որոշված ​​անալիտիկ բնութագրի անվանական արժեքի 80-ից մինչև 120%-ի սահմաններում.

- Դոզավորման միատեսակության գնահատման մեթոդները պետք է կիրառելի լինեն անվանական դոզայի 70-ից 130%-ի սահմաններում.

- տարրալուծման փորձարկման ժամանակ օգտագործվող քանակական մեթոդները, ընդհանուր առմամբ, պետք է կիրառելի լինեն տարրալուծման միջավայրում ակտիվ նյութի ակնկալվող կոնցենտրացիայի 50-ից 120%-ի սահմաններում.

- մաքրության փորձարկման մեթոդները պետք է կիրառելի լինեն «Քանակականության սահմանից» կամ «Հայտնաբերման սահմանից» մինչև որոշված ​​աղտոտման թույլատրելի պարունակության 120%-ը:

Տեխնիկայի վերլուծական տիրույթը կարող է սահմանվել գծային մոդելին բավարարող փորձարարական տվյալների շրջանակով:

1. ԳԾԱՅԻՆՈՒԹՅՈՒՆ

Տեխնիկայի գծայինությունը վերլուծական ազդանշանի գծային կախվածության առկայությունն է վերլուծված նմուշում անալիտի կոնցենտրացիայից կամ քանակից՝ տեխնիկայի վերլուծական տարածքում:

Մեթոդը վավերացնելիս դրա գծայինությունը անալիտիկ տարածաշրջանում ստուգվում է փորձարարական եղանակով՝ անալիտի տարբեր քանակություններով կամ կոնցենտրացիաներով առնվազն 5 նմուշների անալիտիկ ազդանշանների չափման միջոցով: Փորձարարական տվյալները մշակվում են նվազագույն քառակուսիների մեթոդով՝ օգտագործելով գծային մոդել.

y = բ · x + ա,

X- անալիտի քանակը կամ կոնցենտրացիան.

yպատասխանի մեծությունն է.

բ- անկյունային գործակից;

ա- ազատ ժամկետ (OFS «Քիմիական փորձի արդյունքների վիճակագրական մշակում»):

Արժեքները պետք է հաշվարկվեն և ներկայացվեն: բ, աև հարաբերակցության գործակիցը r. Շատ դեպքերում օգտագործվում են գծային կախվածություններ, որոնք համապատասխանում են 0,99 պայմանին, և միայն հետագումարները վերլուծելիս հաշվի են առնվում գծային կախվածությունները, որոնց համար 0,9 է։

Որոշ դեպքերում փորձարարական տվյալների գծային մոտարկման հնարավորությունը տրվում է միայն դրանց մաթեմատիկական փոխակերպումից հետո (օրինակ՝ լոգարիթմներ վերցնելով)։

Վերլուծության որոշ մեթոդների համար, որոնք սկզբունքորեն չեն կարող հիմնվել փորձարարական տվյալների միջև գծային կապի վրա, նյութի կոնցենտրացիայի կամ քանակի որոշումը կատարվում է ոչ գծային տրամաչափման գրաֆիկների միջոցով: Այս դեպքում անալիտիկ ազդանշանի կախվածության սյուժեն անալիտի քանակից կամ կոնցենտրացիայից կարող է մոտավորվել համապատասխան ոչ գծային ֆունկցիայի միջոցով՝ օգտագործելով նվազագույն քառակուսիների մեթոդը, որը հնարավոր է համապատասխան վավերացված ծրագրաշարով:

1. ՃԻՇՏ

Տեխնիկայի կոռեկտությունը բնութագրվում է դրա օգտագործմամբ կատարված որոշումների միջին արդյունքի շեղմամբ՝ որպես ճշմարիտ ընդունված արժեքից։

Վավերացված տեխնիկան ճիշտ է ճանաչվում, եթե որպես ճշմարիտ ընդունված արժեքները գտնվում են այս տեխնիկայի միջոցով փորձարարականորեն ստացված վերլուծությունների համապատասխան միջին արդյունքների վստահության միջակայքում:

Քանակական ընթացակարգերի վավերականությունը գնահատելու համար կիրառելի են հետևյալ մոտեցումները.

ա) անալիզ՝ օգտագործելով անալիտի հայտնի պարունակությամբ (կոնցենտրացիայով) ստանդարտ նմուշների կամ մոդելային խառնուրդների վավերացված մեթոդ.

բ) վավերացված մեթոդի և օրինակելի մեթոդի կիրառմամբ ստացված արդյունքների համեմատությունը, որոնց ճշգրտությունը նախկինում հաստատված է.

գ) վավերացված մեթոդաբանության գծայնության ուսումնասիրության արդյունքների դիտարկում. եթե 5-րդ բաժնում տրված հավասարման ազատ տերմինը վիճակագրորեն էականորեն չի տարբերվում զրոյից, ապա նման մեթոդաբանության օգտագործումը տալիս է համակարգային սխալներից զերծ արդյունքներ:

«a» և «b» մոտեցումների համար հնարավոր է ստացված տվյալները ներկայացնել փորձարարորեն հայտնաբերված և իրական արժեքների միջև գծային կախվածության հավասարման (ռեգեսիայի) տեսքով։ Այս հավասարման համար ստուգվում են թեքության անկյան միասնությանը շոշափողի հավասարության վարկածները. բիսկ ազատ անդամի զրոյի հավասարության վրա ա. Որպես կանոն, եթե այս վարկածները ճշմարիտ են ճանաչվում 0,05-ի արժանահավատության աստիճանով, ապա վավերացված մեթոդաբանության օգտագործումը տալիս է ճիշտ, այսինքն՝ զերծ համակարգային սխալներից:

1. ՃՇԳՐՏՈՒԹՅՈՒՆ

Տեխնիկայի ճշգրտությունը բնութագրվում է դրա կիրառմամբ ստացված արդյունքների ցրվածությամբ՝ միջին արդյունքի արժեքի նկատմամբ։ Նման ցրման չափանիշը մեկ որոշման արդյունքի ստանդարտ շեղման արժեքն է, որը ստացվել է բավականաչափ մեծ չափսի նմուշի համար:

Ճշգրիտությունը գնահատվում է քանակականացման ցանկացած ընթացակարգի համար առնվազն երեք որոշմամբ անալիտների երեք մակարդակներից յուրաքանչյուրի համար (ցածր, միջին և բարձր), որոնք գտնվում են մեթոդի անալիտիկ տիրույթում: Կրկնելիությունը կարող է գնահատվել նաև ցանկացած փորձարկման տեխնիկայի համար՝ անալիտի մոտ անվանական պարունակությամբ նմուշների առնվազն վեց որոշումներից: Շատ դեպքերում ճշգրտության գնահատումը կարող է իրականացվել փորձարարական տվյալների մշակման արդյունքների հիման վրա՝ օգտագործելով նվազագույն քառակուսիների մեթոդը, ինչպես նշված է GPM-ում «Քիմիական փորձի արդյունքների վիճակագրական մշակում»:

Ճշգրիտությունը պետք է փորձարկվի միատարր նմուշների վրա և կարող է գնահատվել երեք եղանակով.

– որպես կրկնելիություն (կոնվերգենցիա);

- որպես ներլաբորատոր (միջանկյալ) ճշգրտություն;

– որպես միջլաբորատոր ճշգրտություն (վերարտադրելիություն):

Ճշգրտության տարբերակներից յուրաքանչյուրի համար վերլուծության մեթոդի գնահատման արդյունքները սովորաբար բնութագրվում են առանձին որոշման արդյունքի ստանդարտ շեղման համապատասխան արժեքով:

Սովորաբար բնօրինակ տեխնիկա մշակելիս որոշվում է դրա կիրառմամբ ստացված արդյունքների կրկնելիությունը (կոնվերգենցիան): Եթե ​​անհրաժեշտ է մշակված մեթոդը ներառել կարգավորող փաստաթղթերում, ապա լրացուցիչ որոշվում է դրա ներլաբորատոր (միջանկյալ) ճշգրտությունը։ Մեթոդի միջլաբորատոր ճշգրտությունը (վերարտադրելիությունը) գնահատվում է, երբ ենթադրվում է, որ այն ներառված է ընդհանուր դեղագրության մենագրության, դեղագրության մենագրության նախագծում կամ դեղագրքի տեղեկատու նյութերի կարգավորող փաստաթղթերում:

7.1 Կրկնելիություն (կոնվերգենցիա)

Անալիտիկ ընթացակարգի կրկնելիությունը գնահատվում է անկախ արդյունքներով, որոնք ստացվել են նույն կարգավորվող պայմաններում նույն լաբորատորիայում (նույն կատարողը, նույն սարքավորումը, ռեագենտների նույն հավաքածուն) կարճ ժամանակահատվածում:

7.2 Ներլաբորատոր (միջանկյալ) ճշգրտություն

Վավերացվող մեթոդի ներլաբորատոր (միջանկյալ) ճշգրտությունը գնահատվում է նույն լաբորատոր պայմաններում (տարբեր օրեր, տարբեր կատարողներ, տարբեր սարքավորումներ և այլն):

7.3 Միջլաբորատոր ճշգրտություն (վերարտադրելիություն)

Վալիդացված մեթոդի միջլաբորատոր ճշգրտությունը (վերարտադրելիությունը) գնահատվում է տարբեր լաբորատորիաներում փորձարկումների ժամանակ:

1. ԿԱՅՈՒՆՈՒԹՅՈՒՆ

Վավերացված տեխնիկայի կայունությունը աղյուսակում տրված օպտիմալ (անվանական) պայմաններում դրա համար հայտնաբերված բնութագրերը պահպանելու ունակությունն է՝ վերլուծության այս պայմաններից հավանական փոքր շեղումներով:

Մեթոդի կայունությունը չպետք է որոշվի հեշտ վերահսկվող վերլուծության պայմանների հետ կապված: Սա կտրուկ նվազեցնում է կայունության հատուկ ուսումնասիրության անհրաժեշտությունը:

Կայունությունը պետք է ուսումնասիրվի միայն այն դեպքում, եթե վավերացվող մեթոդը հիմնված է վերլուծության հատկապես էկոլոգիապես զգայուն մեթոդների կիրառման վրա, ինչպիսիք են տարբեր տեսակի քրոմատագրությունը և ֆունկցիոնալ անալիզը: Անհրաժեշտության դեպքում մեթոդաբանության կայունության գնահատումն իրականացվում է դրա մշակման փուլում: Եթե ​​տեխնիկայի ցածր կայունությունը հավանական է, ապա դրա համապատասխանությունը ստուգվում է անմիջապես գործնական օգտագործման գործընթացում:

Վերլուծական համակարգի վավերացում

Վերլուծական համակարգի համապատասխանության վավերացումը դրա համար հիմնական պահանջների կատարման ստուգումն է: Համակարգը, որի համապատասխանությունը փորձարկվում է, վերլուծության տակ գտնվող հատուկ գործիքների, ռեակտիվների, ստանդարտների և նմուշների հավաքածու է: Նման համակարգի պահանջները սովորաբար նշվում են համապատասխան վերլուծական մեթոդի ընդհանուր մենագրության մեջ: Այսպիսով, վերլուծական համակարգի համապատասխանության փորձարկումը դառնում է ընթացակարգ, որը ներառված է վավերացման մեթոդի մեջ:

Վավերացման արդյունքների ներկայացում

Վերլուծական մեթոդի վավերացման արձանագրությունը պետք է պարունակի.

- դրա ամբողջական նկարագրությունը, որը բավարար է վերարտադրման համար և արտացոլում է վերլուծության կատարման համար անհրաժեշտ բոլոր պայմանները.

- գնահատված բնութագրերը;

- բոլոր առաջնային արդյունքները, որոնք ներառվել են վիճակագրական տվյալների մշակման մեջ.

– վավերացված մեթոդաբանության մշակման կամ ստուգման ընթացքում փորձնականորեն ստացված տվյալների վիճակագրական մշակման արդյունքները.

- պատկերազարդ նյութեր, ինչպիսիք են բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատագրման կամ գազային քրոմատագրման միջոցով ստացված քրոմատոգրամների պատճենները. էլեկտրոֆորեգրամներ, էլեկտրոնային և ինֆրակարմիր սպեկտրներ; բարակ շերտով կամ թղթային քրոմատագրմամբ ստացված քրոմատոգրամների լուսանկարներ կամ գծագրեր. տիտրման կորերի գծագրեր, տրամաչափման գրաֆիկներ;

– եզրակացություն կարգավորող փաստաթղթում ընդգրկվելու համար վավերացված մեթոդի համապատասխանության վերաբերյալ:

Անալիտիկ առանձին մեթոդների վավերացման նյութերը պետք է ներկայացվեն համակցված վավերացման հաշվետվության տեսքով:

Յուրաքանչյուր գործիքային մեթոդ բնութագրվում է աղմուկի որոշակի մակարդակով, որը կապված է չափման գործընթացի առանձնահատկությունների հետ: Հետևաբար, միշտ կա առատության սահման, որից ցածր որևէ նյութ ընդհանրապես հնարավոր չէ հուսալիորեն հայտնաբերել:

Հայտնաբերման սահմանը C min , P - ամենացածր պարունակությունը, որի դեպքում տվյալ մեթոդի միջոցով կարելի է հայտնաբերել տվյալ վստահության հավանականությամբ բաղադրիչի առկայությունը:

Հայտնաբերման սահմանը կարող է սահմանվել նաև նվազագույն անալիտիկ ազդանշանով y min, որը կարելի է վստահորեն տարբերել հսկիչ փորձի ազդանշանից - y ֆոն:

Չեբիշևի անհավասարության օգտագործմամբ վիճակագրական մեթոդները ապացուցեցին, որ հայտնաբերման սահմանը կարող է քանակապես որոշվել՝ օգտագործելով արտահայտությունը.

Որտեղ s ֆոնը ֆոնային վերլուծական ազդանշանի ստանդարտ շեղումն է. S-ը զգայունության գործակիցն է (երբեմն կոչվում է պարզապես «զգայունություն»), այն բնութագրում է վերլուծական ազդանշանի արձագանքը բաղադրիչի բովանդակությանը։ Զգայունության գործակիցը տրամաչափման ֆունկցիայի առաջին ածանցյալի արժեքն է տվյալ կոնցենտրացիայի որոշման համար: Ուղղագիծ տրամաչափման գրաֆիկների համար սա լանջի անկյան շոշափողն է.

(ուշադրություն: մի շփոթեք զգայունության գործոնՍընկ ստանդարտ շեղումս!)

Հայտնաբերման սահմանը հաշվարկելու այլ եղանակներ կան, սակայն այս հավասարումը ամենատարածվածն է:

Քանակական քիմիական վերլուծության ժամանակ սովորաբար տրվում է հայտնաբերվող պարունակությունների կամ կոնցենտրացիաների մի շարք: Դա նշանակում է որոշված ​​պարունակության (կոնցենտրացիաների) արժեքների շրջանակը, որը նախատեսված է այս մեթոդով և սահմանափակվում է որոշված ​​կոնցենտրացիաների ստորին և վերին սահմաններով:

Վերլուծությունը ավելի հաճախ հետաքրքրված է որոշված ​​կոնցենտրացիաների ստորին սահմանով Հետ nկամ բովանդակություն մ nբաղադրիչը որոշվում է այս մեթոդով: Որոշված ​​բովանդակության ստորին սահմանից այն կողմսովորաբար վերցնում են նվազագույն քանակությունը կամ կոնցենտրացիան, որը կարող է որոշվել հարաբերական ստանդարտ շեղմամբ

. .

Օրինակ

Լուծույթում երկաթի զանգվածային կոնցենտրացիան որոշվել է սպեկտրոֆոտոմետրիկ մեթոդով՝ Fe 3+ իոնի սուլֆոսալիցիլաթթվի հետ փոխազդեցության արդյունքում գունավորված լուծույթների օպտիկական խտությունները չափելով։ Կալիբրացիոն կախվածություն կառուցելու համար չափվել են սուլֆոսալիսիլիկ թթվով մշակված երկաթի աճող (տրված) կոնցենտրացիաներով լուծույթների օպտիկական խտությունը:

Հղման լուծույթի օպտիկական խտությունը (ռեակտիվների համար հսկիչ փորձ, այսինքն՝ առանց երկաթի ավելացման, (ֆոն) եղել է 0,002; 0,000; 0,008; 0,006; 0,003:

Հաշվիրերկաթի հայտնաբերման սահմանը.

Լուծում

1) Նվազագույն քառակուսիների մեթոդով հաշվարկների արդյունքում (տե՛ս թիվ 5 հսկիչ առաջադրանքի օրինակը) ստացվել են չափաբերման գրաֆիկի կառուցման արժեքները։

Հաշվարկված արժեքներ տրամաչափման գրաֆիկ կառուցելու համար

2) Մենք հաշվարկում ենք զգայունության գործակիցը, այսինքն՝ տրամաչափման կախվածության անկյունային գործակիցը (S) ըստ աղյուսակի:

3) Հաշվել ֆոնային ազդանշանի ստանդարտ շեղում, ինչ է 0,0032 օպտիկական խտության միավորներ:

4) Հայտնաբերման սահմանը կլինի մգ/սմ 3

Վերահսկիչ առաջադրանք թիվ 6

Որոշեք ջրի մեջ երկաթի հայտնաբերման սահմանը:

Նախնական տվյալներ ֆոնի օպտիկական խտության արժեքները (տեղեկատու լուծում) երկաթի որոշման համար տրամաչափման գրաֆիկ կառուցելիս կազմել են 0,003. 0,001; 0,007; 0,005; 0,006; 0,003; 0,001; 0,005: Լուծույթում երկաթի կոնցենտրացիաներին համապատասխան օպտիկական խտությունների արժեքները ներկայացված են թիվ 5 հսկիչ առաջադրանքի աղյուսակում։

Հաշվարկել երկաթի հայտնաբերման սահմանը մգ/սմ 3-ով՝ ըստ զգայունության S գործակիցների, որոնք հաշվարկվում են տրամաչափման գրաֆիկի կառուցման համար ստացված տվյալների հիման վրա՝ օգտագործելով նվազագույն քառակուսիների մեթոդը թիվ 5 հսկողական առաջադրանքը կատարելիս.

Քանակականության սահմանը

«...Քանակականության սահմանը (LOQ) (վերլուծական սահմանումներում). անալիտի ամենացածր կոնցենտրացիան կամ անալիտը, որը կարող է քանակականացվել ընդունելի ճշգրտությամբ և վստահությամբ, ինչպես կարելի է ցույց տալ համատեղ լաբորատոր փորձարկումներով կամ այլ համապատասխան մեթոդի վավերացում…»

Աղբյուր.

«ՊԱՐԵՆԱՅԻՆ ԱՐՏԱԴՐԱՆՔՆԵՐ. ԳԵՆԵՏԻԿ ՓՈՓՈԽՎԱԾ ՕՐԳԱՆԻԶՄՆԵՐԻ ԵՎ ԴՐԱՆՑ ՍՏԱՑՎԱԾ ԱՊՐԱՆՔՆԵՐԻ հայտնաբերման անալիզի մեթոդներ. ԸՆԴՀԱՆՈՒՐ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ ԵՎ ՍԱՀՄԱՆՈՒՄՆԵՐ. ԳՕՍՏ Ռ 53214-202087.

(հաստատված է Ռոստեխռեգուլիրովանիեի 2008 թվականի դեկտեմբերի 25-ի N 708-րդ հրամանով)

Պաշտոնական տերմինաբանություն. Akademik.ru. 2012 թ .

Տեսեք, թե որն է «Քանակի սահմանը» այլ բառարաններում.

քանակական սահման- 3.7 քանակական սահմանաչափ [LOQ] նմուշի զանգվածի ստանդարտ շեղման տասնապատիկ գնահատում Նշում LOQ արժեքն օգտագործվում է որպես շեմային արժեք, որից բարձր է զանգվածը ... ...

կրկնելիության սահմանը- 3.7 կրկնելիության սահման Նորմատիվային և տեխնիկական փաստաթղթերի տերմինների բառարան-տեղեկատու

վերարտադրելիության սահմանը- 2.9 վերարտադրելիության սահմանային արժեք, որից ցածր, 95 % հավանականությամբ, գտնվում է վերարտադրելիության պայմաններում ստացված երկու փորձարկման արդյունքների տարբերության բացարձակ արժեքը. Աղբյուր… Նորմատիվային և տեխնիկական փաստաթղթերի տերմինների բառարան-տեղեկատու

կրկնելիության (կոնվերգենցիայի) սահմանը 3.11 Կրկնելիության սահմանային արժեք, որը 95% վստահության մակարդակով չի գերազանցվում կրկնելիության պայմաններում ստացված երկու չափումների (կամ թեստերի) արդյունքների տարբերության բացարձակ արժեքով... Նորմատիվային և տեխնիկական փաստաթղթերի տերմինների բառարան-տեղեկատու

Ներլաբորատոր ճշգրտության սահմանը- 3.11 լաբորատոր ճշգրտության սահման. Աղբյուր… Նորմատիվային և տեխնիկական փաստաթղթերի տերմինների բառարան-տեղեկատու

վերարտադրելիության սահման Ռ- 2.19.2 վերարտադրելիության սահման Ռ 2.19.1, 2.19.2 (Փոփոխված հրատարակություն, վերնագիր = Փոփոխություն թիվ 1, IUS 12 2002): ... ... Նորմատիվային և տեխնիկական փաստաթղթերի տերմինների բառարան-տեղեկատու

MI 2881-2004. Հանձնարարական. GSI. Քանակական քիմիական անալիզի մեթոդներ. Վերլուծության արդյունքների ընդունելիությունը ստուգելու ընթացակարգերը- Տերմինաբանություն MI 2881 2004 թ.՝ Հանձնարարական. GSI. Քանակական քիմիական անալիզի մեթոդներ. Վերլուծության արդյունքների ընդունելիությունը ստուգելու ընթացակարգեր. 3.17 կրիտիկական տարբերություն. Բացարձակ տարբերությունը թույլ է տալիս ընդունելի հավանականությունը 95% ... Նորմատիվային և տեխնիկական փաստաթղթերի տերմինների բառարան-տեղեկատու

ԳՕՍՏ Ռ 50779.11-2000 Վիճակագրական մեթոդներ. Վիճակագրական որակի հսկողություն. Տերմիններ և սահմանումներ- Տերմինաբանություն ԳՕՍՏ Ռ 50779.11 2000. Վիճակագրական մեթոդներ. Վիճակագրական որակի հսկողություն. Տերմիններ և սահմանումներ բնօրինակ փաստաթուղթ. 3.4.3 (վերին և ստորին) կարգավորման սահմաններ Վերահսկիչ գծապատկերի սահմանաչափը, որից բարձր վերին սահմանը, ... ... Նորմատիվային և տեխնիկական փաստաթղթերի տերմինների բառարան-տեղեկատու

ԳՕՍՏ Ռ 50779.10-2000 Վիճակագրական մեթոդներ. Հավանականությունը և վիճակագրության հիմքերը. Տերմիններ և սահմանումներ- Տերմինաբանություն ԳՕՍՏ Ռ 50779.10 2000. Վիճակագրական մեթոդներ. Հավանականությունը և վիճակագրության հիմքերը. Տերմիններ և սահմանումներ բնօրինակ փաստաթուղթ. 2.3. (ընդհանուր) հավաքածու Բոլոր դիտարկվող միավորների բազմությունը։ Նշում Պատահական փոփոխականի համար ... ... Նորմատիվային և տեխնիկական փաստաթղթերի տերմինների բառարան-տեղեկատու

RMG 61-2003. Չափումների միասնականության ապահովման պետական ​​համակարգ. Քանակական քիմիական անալիզի մեթոդների ճշգրտության, կոռեկտության, ճշգրտության ցուցիչներ։ Գնահատման մեթոդներ- Տերմինաբանություն RMG 61 2003. Չափումների միասնականության ապահովման պետական ​​համակարգ: Քանակական քիմիական անալիզի մեթոդների ճշգրտության, կոռեկտության, ճշգրտության ցուցիչներ։ Գնահատման մեթոդներ. 3.12 լաբորատոր ճշգրտություն. Ճշգրիտ… Նորմատիվային և տեխնիկական փաստաթղթերի տերմինների բառարան-տեղեկատու

ՏԱՂԹ

ԼՈՒԾՈՒՄ

Համաձայն 2014 թվականի մայիսի 29-ի Եվրասիական տնտեսական միության մասին պայմանագրի 30-րդ հոդվածի և 2014 թվականի դեկտեմբերի 23-ի Եվրասիական տնտեսական միության շրջանակներում դեղերի շրջանառության ընդհանուր սկզբունքների և կանոնների մասին համաձայնագրի 3-րդ հոդվածի 2-րդ կետի, Կոլեգիան. Եվրասիական տնտեսական հանձնաժողովի

որոշեց.

1. Հաստատել դեղերի փորձարկման անալիտիկ մեթոդների վավերացման կից ուղեցույցը:

2. Սույն որոշումն ուժի մեջ է մտնում պաշտոնական հրապարակման օրվանից 6 ամիս հետո։

Խորհրդի նախագահ
Եվրասիական տնտեսական հանձնաժողով
Տ.Սարգսյան

Բժշկական արտադրանքի փորձարկման վերլուծական մեթոդների վավերացման ուղեցույց

ՀԱՍՏԱՏՎԱԾ Է
Խորհրդի որոշումը
Եվրասիական տնտեսական հանձնաժողով
հուլիսի 17-ի N 113 2018թ

I. Ընդհանուր դրույթներ

1. Սույն ուղեցույցը սահմանում է դեղերի փորձարկման անալիտիկ մեթոդների վավերացման կանոնները, ինչպես նաև բնութագրերի ցանկը, որոնք պետք է գնահատվեն այս մեթոդների վավերացման ընթացքում և ներառվեն գրանցման փաստաթղթերում, որոնք ներկայացվում են անդամ պետությունների լիազոր մարմիններին: Եվրասիական տնտեսական միություն (այսուհետ՝ համապատասխանաբար անդամ երկրներ՝ Միություն):

2. Դեղամիջոցի փորձարկման վերլուծական մեթոդի վավերացման նպատակն է փաստաթղթավորել դրա համապատասխանությունը նախատեսված նպատակին:

II. Սահմանումներ

3. Սույն ուղեցույցի նպատակների համար օգտագործվում են տերմիններ, որոնք նշանակում են հետևյալը.

«վերլուծական ընթացակարգ» (վերլուծական ընթացակարգ) - դեղամիջոցների փորձարկման մեթոդաբանություն, որը ներառում է անալիտիկ փորձարկում կատարելու համար անհրաժեշտ գործողությունների հաջորդականության մանրամասն նկարագրությունը (ներառյալ փորձանմուշների պատրաստման նկարագրությունը, տեղեկատու նյութերը, ռեակտիվները, օգտագործումը. սարքավորումներ, տրամաչափման կորի կառուցում, օգտագործված հաշվարկային բանաձևեր և այլն);

«վերարտադրելիություն» - միջլաբորատոր փորձարկումների ճշգրտությունը բնութագրող հատկություն.

«կիրառման տիրույթ (վերլուծական տարածք)» (միջակայք) - նմուշում անալիտի ամենաբարձր և ամենացածր կոնցենտրացիաների (քանակի) միջև ընդմիջում (ներառյալ այս կոնցենտրացիաները), որի համար անալիտիկ մեթոդը ցույց է տվել, որ ունի ճշգրտության ընդունելի մակարդակ. , ճշգրտություն և գծայինություն;

«գծայինություն» (գծայինություն) - վերլուծական ազդանշանի ուղիղ համեմատական ​​կախվածությունը նմուշում անալիտի կոնցենտրացիայից (քանակությունից) տեխնիկայի կիրառման (վերլուծական տարածքի) սահմաններում.

«բացահայտում (վերականգնում)» (վերականգնում) - ստացված միջին և ճշմարիտ (հղում) արժեքների հարաբերակցությունը՝ հաշվի առնելով համապատասխան վստահության միջակայքերը.

«կրկնելիություն (ներփորձարկման ճշգրտություն)» - մեթոդի ճշգրտություն, երբ կրկնվող թեստերը կատարվում են նույն աշխատանքային պայմաններում (օրինակ, նույն վերլուծաբանի կամ վերլուծողների խմբի կողմից, նույն սարքավորման վրա, նույն և նույն ռեագենտներով. և այլն) կարճ ժամանակով.

«ճշգրտություն» (ճշգրտություն, ճշմարիտ) - ընդունված ճշմարիտ (տեղեկատու) արժեքի և ստացված արժեքի հարևանությունը, որն արտահայտվում է բացության արժեքով.

«Քանակական որոշման սահման» (քանակական սահման) - նմուշի նյութի ամենափոքր քանակությունը, որը կարող է քանակապես որոշվել համապատասխան ճշգրտությամբ և ճշգրտությամբ.

«հայտնաբերման սահմանը»՝ անալիտի ամենափոքր քանակությունը նմուշում, որը կարելի է հայտնաբերել, բայց պարտադիր չէ, որ ճշգրիտ քանակականացվի.

«ճշգրտություն» (ճշգրտություն) - արդյունքների (արժեքների) սերտության (տարածման աստիճանի) արտահայտություն միևնույն միատարր նմուշից վերցված բազմաթիվ նմուշների վրա կատարված չափումների միջև՝ ընթացակարգով սահմանված պայմաններով.

«միջանկյալ (ներլաբորատոր) ճշգրտություն» (միջանկյալ ճշգրտություն) - լաբորատորիայում տատանումների ազդեցությունը (տարբեր օրեր, տարբեր անալիզատորներ, տարբեր սարքավորումներ, ռեագենտների տարբեր սերիաներ (խմբաքանակներ) և այլն) վերցված միանման նմուշների փորձարկման արդյունքների վրա: նույն շարքը;

«սպեցիֆիկություն» (սպեցիֆիկություն) - վերլուծական տեխնիկայի կարողությունը միանշանակորեն գնահատելու որոշվող նյութը՝ անկախ փորձանմուշում առկա այլ նյութերից (կեղտեր, քայքայման արտադրանք, օժանդակ նյութեր, մատրիցա (միջին) և այլն.

«կայունություն (առողջություն)» (առողջություն) - վերլուծական ընթացակարգի ունակությունը դիմակայելու փորձարկման պայմանների փոքր նշված փոփոխությունների ազդեցությանը, ինչը ցույց է տալիս դրա հուսալիությունը նորմալ (ստանդարտ) օգտագործման դեպքում:

III. Վավերացվող վերլուծական մեթոդների տեսակները

4. Այս ուղեցույցը ներառում է վերլուծական մեթոդների 4 ամենատարածված տեսակների վավերացման մոտեցումները.

ա) նույնականացման թեստեր (իսկականություն).

բ) կեղտերի քանակական պարունակությունը որոշելու համար փորձարկումներ (կեղտերի պարունակության քանակական թեստեր).

գ) փորձարկումներ՝ նմուշի կեղտերի սահմանը որոշելու համար (հսկիչ կեղտերի սահմանային թեստեր).

դ) քանակական թեստեր (բովանդակության կամ ակտիվության համար) (ակտիվ մասի քանակական թեստեր) փորձարկման նմուշում ակտիվ նյութի մոլեկուլի ակտիվ մասը որոշելու համար:

5. Դեղորայքի որակի վերահսկման համար օգտագործվող բոլոր վերլուծական մեթոդները պետք է վավերացված լինեն: Սույն Ուղեցույցը չի ներառում սույն Ուղեցույցի 4-րդ կետում չներառված թեստերի տեսակների համար անալիտիկ մեթոդների վավերացումը (օրինակ՝ դեղագործական նյութի մասնիկների տարրալուծման կամ չափի (ցրվածության) որոշման թեստեր և այլն):

6. Նույնականացման (իսկականության) թեստերը սովորաբար բաղկացած են փորձարկման և հղման նմուշների հատկությունների (օրինակ՝ սպեկտրային բնութագրեր, քրոմատոգրաֆիկ վարքագիծ, ռեակտիվություն և այլն) համեմատությունից:

7. Կեղտերի քանակական պարունակությունը որոշելու և նմուշում կեղտերի պարունակության սահմանը որոշելու փորձարկումներն ուղղված են նմուշի մաքրության բնութագրերի ճիշտ նկարագրությանը: Կեղտերի քանակական որոշման մեթոդների վավերացման պահանջները տարբերվում են նմուշում կեղտերի սահմանափակ պարունակությունը որոշելու մեթոդների վավերացման պահանջներից:

8. Քանակական փորձարկման մեթոդներն ուղղված են փորձանմուշում անալիտի պարունակության չափմանը: Սույն Ուղեցույցում քանակականացումը վերաբերում է դեղագործական նյութի հիմնական բաղադրիչների քանակական չափմանը: Նմանատիպ վավերացման պարամետրերը կիրառվում են ակտիվ նյութի կամ դեղամիջոցի այլ բաղադրիչների վերլուծության նկատմամբ: Վավերացման քանակական պարամետրերը կարող են օգտագործվել այլ վերլուծական ընթացակարգերում (օրինակ՝ տարրալուծման փորձարկում):

Անալիտիկ մեթոդների նպատակը պետք է հստակ սահմանվի, քանի որ դա որոշում է վավերացման բնութագրերի ընտրությունը, որոնք պետք է գնահատվեն վավերացման ընթացքում:

9. Գնահատման ենթակա են վերլուծական մեթոդի վավերացման հետևյալ բնորոշ բնութագրերը.

ա) ճշտություն (ճշգրտություն (ճշմարիտ));

բ) ճշգրտություն (ճշգրտություն).

կրկնելիություն;

միջանկյալ (ներլաբորատոր) ճշգրտություն (միջանկյալ ճշգրտություն);

գ) կոնկրետություն;

դ) հայտնաբերման սահմանը.

ե) քանակական սահմանաչափ.

զ) գծայինություն;

է) կիրառական տիրույթ (վերլուծական տարածք) (տիրույթ):

10. Տարբեր տեսակի վերլուծական մեթոդների վավերացման համար ամենակարևոր վավերացման բնութագրիչները ամփոփված են աղյուսակում:

Աղյուսակ. Վավերացման բնութագրերը տարբեր տեսակի վերլուծական մեթոդների վավերացման համար

Վավերացում		Վերլուծական տեխնիկայի տեսակը
բնորոշիչ		թեստերի համար նույնականացում	կեղտոտության թեստեր		քանակական թեստեր
		(վավերականություն)	քանակական բովանդակությունը	սահմանափակել բովանդակությունը	տարրալուծում (միայն չափում), բովանդակություն (գործունեություն)
Ճիշտ
ճշգրտություն
	կրկնելիություն
	միջանկյալ ճշգրտություն
Կոնկրետություն **
Հայտնաբերման սահմանը
Քանակականության սահմանը
Գծայինություն
Կիրառման տիրույթ

________________
* Եթե վերարտադրելիությունը որոշված ​​է, միջանկյալ ճշգրտության որոշումը չի պահանջվում:

** Մեկ վերլուծական մեթոդի անբավարար առանձնահատկությունը կարող է փոխհատուցվել մեկ կամ մի քանի լրացուցիչ վերլուծական մեթոդների կիրառմամբ:

*** Կարող է պահանջվել որոշ դեպքերում (օրինակ, երբ հայտնաբերման սահմանը և որոշված ​​անմաքրության պարունակության նորմալացված սահմանը մոտ են):

Նշում. «-» - բնութագիրը չի գնահատվում, «+» - բնութագրիչը գնահատվում է:


Նշված ցանկը պետք է դիտարկել որպես բնորոշ վերլուծական մեթոդները վավերացնելիս: Կարող են լինել բացառություններ, որոնք պահանջում են առանձին հիմնավորում դեղորայքի արտադրողի կողմից: Վերլուծական մեթոդի այնպիսի բնութագիրը, ինչպիսին կայունությունն է (առողջությունը), աղյուսակում նշված չէ, սակայն այն պետք է դիտարկել վերլուծական մեթոդի մշակման համապատասխան փուլում:

Կրկնակի վավերացում (վերավավերացում) կարող է անհրաժեշտ լինել հետևյալ դեպքերում (բայց չսահմանափակվելով).

դեղագործական նյութի սինթեզի սխեմայի փոփոխություն.

դեղամիջոցի կազմի փոփոխություն;

վերլուծական մեթոդաբանության փոփոխություն.

Վերավավերացում չի իրականացվում, եթե արտադրողը համապատասխան հիմնավորում է ներկայացնում: Վերահաստատման չափը կախված է կատարված փոփոխությունների բնույթից:

IV. Վերլուծական մեթոդների վավերացման մեթոդիկա

1. Ընդհանուր պահանջներ վերլուծական մեթոդների վավերացման մեթոդաբանությանը

11. Այս բաժինը ուրվագծում է այն բնութագրերը, որոնք պետք է հաշվի առնել վերլուծական մեթոդների վավերացման ժամանակ և տրամադրում է որոշ մոտեցումներ և առաջարկություններ՝ յուրաքանչյուր վերլուծական մեթոդի վավերացման տարբեր բնութագրերը սահմանելու համար:

12. Որոշ դեպքերում (օրինակ՝ սպեցիֆիկությունն ապացուցելիս) դեղագործական նյութի կամ դեղագործական արտադրանքի որակն ապահովելու համար կարող է օգտագործվել մի քանի վերլուծական մեթոդների համադրություն:

13. Վալիդացման ընթացքում հավաքված բոլոր համապատասխան տվյալները և վավերացման արդյունավետությունը հաշվարկելու համար օգտագործվող բանաձևերը պետք է ներկայացվեն և վերլուծվեն:

14. Կարող են օգտագործվել այլ մոտեցումներ, բացի սույն ուղեցույցում նշվածներից: Վավերացման ընթացակարգի և արձանագրության ընտրությունը հայտատուի պատասխանատվությունն է: Այս դեպքում վերլուծական մեթոդի վավերացման հիմնական նպատակն է հաստատել մեթոդի համապատասխանությունը նախատեսված նպատակին: Իրենց բարդության պատճառով կենսաբանական և կենսատեխնոլոգիական արտադրանքի վերլուծական մեթոդների մոտեցումները կարող են տարբերվել սույն Ուղեցույցում նկարագրվածներից:

15. Վավերացման կատարողականի ուսումնասիրության ընթացքում պետք է օգտագործվեն հայտնի, փաստաթղթավորված բնութագրերով տեղեկատու նյութեր: Հղման նյութերի մաքրության պահանջվող աստիճանը կախված է նախատեսված կիրառությունից:

16. Սույն բաժնի առանձին ենթաբաժիններում քննարկվում են վավերացման տարբեր բնութագրեր: Այս բաժնի կառուցվածքը արտացոլում է վերլուծական մեթոդաբանության մշակման և գնահատման գործընթացը:

17. Փորձարարական աշխատանքը պետք է պլանավորվի այնպես, որ համապատասխան վավերացման բնութագրերը միաժամանակ ուսումնասիրվեն՝ տրամադրելով հավաստի տվյալներ վերլուծական մեթոդի հնարավորությունների վերաբերյալ (օրինակ՝ առանձնահատկությունը, գծայինությունը, կիրառման շրջանակը, ճշմարիտությունը և ճշգրտությունը):

2. Կոնկրետություն

18. Հատկորոշիչ ուսումնասիրություններ պետք է իրականացվեն նույնականացման, կեղտերի և քանակական թեստերի վավերացման ընթացքում: Առանձնահատկության վավերացման ընթացակարգերը կախված են վերլուծական մեթոդի նախատեսված կիրառությունից:

19. Ինչպես կարող է հաստատվել կոնկրետությունը, կախված է այն նպատակներից, որոնց համար նախատեսված է վերլուծական մեթոդը: Ոչ բոլոր դեպքերում է հնարավոր հաստատել, որ անալիտիկ մեթոդը հատուկ է այս անալիտի համար (ամբողջական ընտրողականություն): Այս դեպքում խորհուրդ է տրվում օգտագործել 2 կամ ավելի վերլուծական մեթոդների համադրություն:

Մեկ վերլուծական մեթոդի յուրահատկության բացակայությունը կարող է փոխհատուցվել մեկ կամ մի քանի լրացուցիչ վերլուծական մեթոդների կիրառմամբ:

20. Տարբեր տեսակի թեստերի յուրահատկություն նշանակում է հետևյալը.

ա) նույնականացման համար փորձարկում կատարելիս` հաստատում, որ մեթոդը թույլ է տալիս ճշգրիտ որոշել որոշվող նյութը.

բ) կեղտերի համար փորձարկման ժամանակ հաստատում, որ մեթոդը ճիշտ է նույնացնում նմուշի կեղտերը (օրինակ՝ հարակից միացությունների, ծանր մետաղների, մնացորդային լուծիչների և այլնի փորձարկում).

գ) քանակական թեստերում` հաստատում, որ մեթոդը թույլ է տալիս որոշել նմուշում որոշվող նյութի պարունակությունը կամ ակտիվությունը:

Նույնականացում

21. Նույնականացման բավարար փորձարկումները պետք է կարողանան տարբերակել կառուցվածքային սերտորեն կապված միացությունները, որոնք կարող են առկա լինել նմուշում: Անալիտիկ ընթացակարգի ընտրողականությունը կարող է հաստատվել՝ ստանալով դրական արդյունքներ (հնարավոր է՝ համեմատելով հայտնի ստանդարտի հետ) անալիտ պարունակող նմուշների և բացասական արդյունքներ՝ այն չպարունակող նմուշների համար:

22. Կեղծ դրական արդյունքների բացակայությունը հաստատելու համար նույնականացման փորձարկում կարող է իրականացվել նմանատիպ կառուցվածք ունեցող կամ անալիտի հետ կապված նյութերի համար:

23. Հնարավոր միջամտող նյութերի ընտրությունը պետք է հիմնավորված լինի:

Կեղտերի քանակականացում և փորձարկում

24. Քրոմատոգրաֆիկ տարանջատման մեթոդի կիրառմամբ անալիտիկ ընթացակարգի յուրահատկությունը հաստատելիս պետք է տրամադրվեն ներկայացուցչական քրոմատոգրամներ՝ առանձին բաղադրիչների պատշաճ նույնականացմամբ: Նմանատիպ մոտեցումներ պետք է օգտագործվեն տարանջատման վրա հիմնված այլ տեխնիկայի նկատմամբ:

25. Քրոմատագրության մեջ կրիտիկական տարանջատումները պետք է ուսումնասիրվեն համապատասխան մակարդակով: Կրիտիկական տարանջատումների դեպքում պետք է սահմանվի 2 առավել սերտորեն լուծվող բաղադրիչների լուծողականության արժեքը:

26. Ոչ սպեցիֆիկ քանակական մեթոդ կիրառելիս պետք է կիրառվեն լրացուցիչ վերլուծական մեթոդներ և հաստատվի մեթոդների ամբողջ համալիրի առանձնահատկությունը: Օրինակ, եթե դեղագործական նյութի արտանետման ժամանակ քանակական որոշումն իրականացվում է տիտրաչափական մեթոդով, ապա այն կարող է լրացվել կեղտերի համապատասխան փորձարկումով:

27. Մոտեցումը նման է ինչպես քանակական, այնպես էլ կեղտերի փորձարկման համար:

Կեղտոտ նմուշների առկայությունը

28. Կեղտոտ նմուշների առկայության դեպքում անալիտիկ ընթացակարգի յուրահատկության որոշումը հետևյալն է.

ա) քանակականացման ժամանակ անհրաժեշտ է հաստատել նյութի որոշման ընտրողականությունը կեղտերի և (կամ) նմուշի այլ բաղադրիչների առկայության դեպքում: Գործնականում դա արվում է նմուշին (դեղագործական նյութ կամ դեղամիջոց) համապատասխան քանակությամբ կեղտեր և (կամ) օժանդակ նյութեր ավելացնելով, և եթե առկա է ակտիվ նյութի քանակական որոշման արդյունքի վրա դրանց ազդեցության բացակայության ապացույց։ ;

բ) կեղտերի հայտնաբերման փորձարկումների ժամանակ յուրահատկությունը կարող է սահմանվել դեղագործական նյութին կամ դեղամիջոցին որոշակի քանակությամբ կեղտեր ավելացնելով, և եթե առկա են այդ կեղտերի անջատվածությունը միմյանցից և (կամ) նմուշի այլ բաղադրիչներից:

Կեղտերի նմուշներ չկան

29. Եթե առկա չեն կեղտերի կամ քայքայման արտադրանքի համար տեղեկատու նյութեր, յուրահատկությունը կարող է հաստատվել՝ համեմատելով կեղտեր կամ քայքայման արտադրանք պարունակող նմուշների փորձարկման արդյունքները այլ վավերացված մեթոդի արդյունքների հետ (օրինակ՝ դեղագրքի կամ այլ վավերացված վերլուծական (անկախ) մեթոդ): Անհրաժեշտության դեպքում, աղտոտվածության հղման ստանդարտները պետք է ներառեն նմուշներ, որոնք պահվում են հատուկ սթրեսային պայմաններում (լույս, ջերմություն, խոնավություն, թթվային (բազային) հիդրոլիզ և օքսիդացում):

30. Քանակական որոշման դեպքում պետք է համեմատել 2 արդյունք.

31. Կեղտոտության փորձարկումների դեպքում պետք է համեմատել անմաքրության պրոֆիլները:

32. Ապացուցելու համար, որ անալիտի գագաթնակետը համապատասխանում է միայն մեկ բաղադրիչի, նպատակահարմար է կատարել գագաթների մաքրության ուսումնասիրություններ (օրինակ՝ դիոդային զանգվածի հայտնաբերման, զանգվածային սպեկտրոմետրիայի կիրառում):

3. Գծայինություն

33. Գծային հարաբերությունը պետք է գնահատվի վերլուծական տեխնիկայի կիրառման ողջ տիրույթում: Այն կարող է ուղղակիորեն հաստատվել դեղագործական նյութի վրա (հիմնական ստանդարտ լուծույթը նոսրացնելով) և (կամ) դեղամիջոցի բաղադրիչների արհեստական ​​(մոդելային) խառնուրդների առանձին նմուշների վրա՝ օգտագործելով առաջարկվող մեթոդը: Վերջին ասպեկտը կարելի է ուսումնասիրել մեթոդաբանության կիրառման շրջանակը (վերլուծական ոլորտը) որոշելու ընթացքում։

34. Գծայինությունը գնահատվում է տեսողականորեն՝ անալիտիկ ազդանշանը գծագրելով՝ կախված անալիտի կոնցենտրացիայից կամ քանակից: Եթե ​​կա հստակ գծային հարաբերություն, ապա ստացված արդյունքները պետք է մշակվեն համապատասխան վիճակագրական մեթոդներով (օրինակ, ռեգրեսիայի գիծը հաշվարկելով նվազագույն քառակուսիների մեթոդով): Փորձարկման արդյունքների մաթեմատիկական փոխակերպումը կարող է պահանջվել քանակական արդյունքների և նմուշի կոնցենտրացիաների միջև գծայինություն ձեռք բերելու համար մինչև ռեգրեսիոն վերլուծությունը: Ռեգրեսիոն գծի վերլուծության արդյունքները կարող են օգտագործվել գծայինության աստիճանի մաթեմատիկական գնահատման համար։

35. Եթե գծայինություն չկա, ապա թեստի տվյալները պետք է ենթարկվեն մաթեմատիկական վերափոխման՝ նախքան ռեգրեսիոն վերլուծությունը:

36. Գծայինությունը հաստատելու համար պետք է որոշվի և ներկայացվի հարաբերակցության գործակիցը կամ որոշման գործակիցը, գծային ռեգրեսիայի հաստատուն անդամը, ռեգրեսիոն գծի թեքության շոշափողը և քառակուսի շեղումների մնացորդային գումարը, և գրաֆիկ՝ բոլոր փորձարարականներով: տվյալները կցվում են։

37. Եթե որևէ տեսակի մաթեմատիկական փոխակերպման դեպքում գծայինություն չի նկատվում (օրինակ՝ իմունային վերլուծության մեթոդները վավերացնելիս), ապա անալիտիկ ազդանշանը պետք է նկարագրվի՝ օգտագործելով նմուշում անալիտի կոնցենտրացիայի (քանակի) համապատասխան ֆունկցիան:

V. Կիրառման տիրույթ (վերլուծական տարածք)

39. Վերլուծական տեխնիկայի կիրառման շրջանակը կախված է դրա նպատակից և որոշվում է գծայինության ուսումնասիրության ժամանակ: Կիրառման տիրույթում տեխնիկան պետք է ապահովի պահանջվող գծայնությունը, ճշգրտությունը և ճշգրտությունը:

40. Նվազագույն թույլատրելի պետք է համարել անալիտիկ մեթոդների կիրառման (վերլուծական ոլորտները) հետեւյալ շրջանակները.

ա) դեղագործական նյութում կամ դեղամիջոցում ակտիվ նյութի քանակական որոշման համար՝ 80 տոկոս կոնցենտրացիայից (պարունակությունից) մինչև անվանական կոնցենտրացիայի (պարունակության) 120 տոկոսը.

բ) դեղաչափի միատեսակության համար՝ 70 տոկոս կոնցենտրացիայից (պարունակությունից) մինչև 130 տոկոս կոնցենտրացիա (պարունակություն), բացառությամբ այն դեպքերի, երբ դեղամիջոցի համար ավելի լայն շրջանակ հիմնավորված չէ՝ կախված դեղաչափից (օրինակ՝ չափված դոզայի ինհալատորներ).

գ) տարրալուծման փորձարկման համար՝ կիրառման գնահատված միջակայքի ±20 տոկոսը (բացարձակ): Օրինակ, եթե փոփոխված թողարկման արտադրանքի բնութագրերը ընդգրկում են 20 տոկոսից առաջին ժամում մինչև 24 ժամվա ընթացքում հայցվող բովանդակության 90 տոկոսը, ապա վավերացված օգտագործման շրջանակը պետք է լինի հայտի 0-ից 110 տոկոսը.

դ) կեղտերի որոշման համար` աղտոտվածության հայտնաբերման սահմանից մինչև սպեցիֆիկացիաներում նշված արժեքի 120%-ը.

ե) չափազանց հզոր կամ թունավոր կամ անսպասելի դեղաբանական ազդեցություն ունեցող կեղտերի դեպքում հայտնաբերման սահմանը և քանակական սահմանը պետք է համաչափ լինեն այն մակարդակին, որով պետք է վերահսկվեն այդ կեղտերը: Մշակման ընթացքում օգտագործվող աղտոտման փորձարկման մեթոդները վավերացնելու համար կարող է անհրաժեշտ լինել վերլուծական տարածքը սահմանել ակնկալվող (հնարավոր) սահմանին մոտ.

ե) եթե քանակականությունը և մաքրությունը ուսումնասիրվում են միաժամանակ նույն թեստի հետ և օգտագործվում է միայն 100% ստանդարտ, ապա կապը պետք է լինի գծային վերլուծական մեթոդի կիրառման ողջ տիրույթում` սկսած աղտոտման հաշվետվական շեմից (համաձայն Դեղամիջոցներում առկա կեղտերի ուսումնասիրության և Եվրասիական տնտեսական հանձնաժողովի կողմից հաստատված տեխնիկական պայմաններով դրանց նկատմամբ պահանջներ սահմանելու կանոններ) քանակական որոշման համար սահմանված մասնագրերում նշված մինչև 120 տոկոս պարունակություն:

VI. Ճիշտ

41. Վերլուծական ընթացակարգի կիրառման ողջ շրջանակի համար պետք է հաստատվի կոռեկտություն:

1. Ակտիվ դեղագործական նյութի քանակական որոշումը

Դեղագործական նյութ

42. Կոռեկտության գնահատման մի քանի մեթոդներ կարող են օգտագործվել.

անալիտիկ տեխնիկայի կիրառում վերլուծված նյութի վրա, որը հայտնի է մաքրության աստիճանով (օրինակ, ստանդարտ նյութի վրա).

վավերացված վերլուծական մեթոդով ձեռք բերված վերլուծության արդյունքների և մեթոդի միջոցով ստացված արդյունքների համեմատություն, որի ճշգրտությունը հայտնի է և (կամ) անկախ մեթոդով:

Ճշգրտության մասին եզրակացությունը կարելի է անել ճշգրտությունը, գծայինությունը և կոնկրետությունը հաստատելուց հետո։

դեղորայք

43. Կոռեկտության գնահատման մի քանի մեթոդներ կարող են օգտագործվել.

անալիտիկ տեխնիկայի կիրառում դեղամիջոցի բաղադրիչների արհեստական ​​(մոդելային) խառնուրդների վրա, որոնց ավելացվել է անալիտի նախկինում հայտնի քանակություն.

Դեղամիջոցի բոլոր բաղադրիչների նմուշների բացակայության դեպքում հնարավոր է դեղագործական նյութի նախկինում հայտնի քանակություն ավելացնել կամ համեմատել այլ մեթոդով ստացված արդյունքները, որոնց ճշգրտությունը հայտնի է, և (կամ) անկախ մեթոդ.

Ճշգրտության մասին եզրակացությունը կարելի է անել ճշգրտությունը, գծայնությունը և կոնկրետությունը որոշելուց հետո։

2. Կեղտերի քանակականացում

44. Ճշգրտությունը որոշվում է նմուշների վրա (դեղագործական նյութ և դեղորայք), որոնց ավելացվել է հայտնի քանակի կեղտեր:

45. Հայտնաբերվող կեղտերի և (կամ) քայքայման արտադրանքի նմուշների բացակայության դեպքում ընդունելի է արդյունքների համեմատությունը անկախ մեթոդով ստացված արդյունքների հետ: Թույլատրվում է ակտիվ նյութի անալիտիկ ազդանշանի օգտագործումը:

46. ​​Անհրաժեշտ է նշել առանձին կեղտերի պարունակության կամ դրանց գումարի արտահայտման հատուկ եղանակը (օրինակ՝ զանգվածային տոկոսով կամ տոկոսով գագաթնակետի տարածքի նկատմամբ, բայց բոլոր դեպքերում՝ հիմնական անալիտի նկատմամբ) .

47. Ճշգրտությունը գնահատվում է առնվազն 9 որոշման դեպքում 3 տարբեր կոնցենտրացիաներում, որոնք ընդգրկում են կիրառման ողջ շրջանակը (այսինքն՝ 3 կոնցենտրացիա և 3 կրկնություն յուրաքանչյուր կոնցենտրացիայի համար): Սահմանումները պետք է ներառեն մեթոդաբանության բոլոր քայլերը:

48. Ճշգրտությունն արտահայտվում է բացության արժեքով` որպես տոկոս, որը հիմնված է վերլուծված նմուշին հայտնի քանակով ավելացված նյութի քանակական որոշման արդյունքների վրա կամ ստացված միջին և ճշմարիտ (տեղեկատու) արժեքների տարբերությամբ` հաշվի առնելով. համապատասխան վստահության միջակայքերը.

VII. ճշգրտություն

49. Քանակականության և կեղտերի թեստերի վավերացումը ներառում է ճշգրտության որոշում:

50. Ճշգրիտությունը սահմանվում է 3 մակարդակով՝ կրկնելիություն, միջանկյալ ճշգրտություն և վերարտադրելիություն: Ճշգրտությունը պետք է սահմանվի՝ օգտագործելով միատեսակ, իսկական նմուշներ: Եթե ​​անհնար է համասեռ նմուշ ստանալ, ապա թույլատրվում է ճշգրտությունը որոշել արհեստականորեն պատրաստված (մոդելային) նմուշների կամ նմուշի լուծույթի միջոցով: Վերլուծական ընթացակարգի ճշգրտությունը սովորաբար արտահայտվում է մի շարք չափումների շեղումների, ստանդարտ շեղումների կամ տատանումների գործակցի տեսքով:

VIII. Կրկնելիություն

51. Կրկնելիությունը որոշվում է անալիտիկ մեթոդի կիրառման տիրույթում առնվազն 9 կոնցենտրացիայի որոշում կատարելով (3 կոնցենտրացիա և 3 կրկնություն յուրաքանչյուր կոնցենտրացիայի համար), կամ առնվազն 6 կոնցենտրացիայի որոշում անալիտի 100% պարունակությամբ նմուշների համար:

IX. Միջանկյալ (ներլաբորատոր) ճշգրտություն

52. Միջանկյալ ճշգրտության սահմանման չափը կախված է այն պայմաններից, որոնցում կիրառվում է վերլուծական մեթոդը: Դիմորդը պետք է հաստատի պատահական գործոնների ազդեցությունը վերլուծական ընթացակարգի ճշգրտության վրա: Հետազոտվող (փոփոխական) տիպիկ գործոններն են՝ տարբեր օրեր, վերլուծաբաններ, սարքավորումներ և այլն: Պետք չէ առանձին ուսումնասիրել այդ ազդեցությունները։ Տարբեր գործոնների ազդեցությունն ուսումնասիրելիս նախընտրելի է օգտագործել փորձի դիզայնը։

X. Վերարտադրելիություն

53. Վերարտադրելիությունը բնութագրում է միջլաբորատոր փորձի ճշգրտությունը: Վերարտադրելիությունը պետք է որոշվի վերլուծական մեթոդի ստանդարտացման դեպքում (օրինակ, երբ այն ներառված է Միության դեղագրքում կամ անդամ պետությունների դեղագրքերում): Վերարտադրելիության տվյալների ընդգրկումը գրանցման գործում չի պահանջվում:

XI. Տվյալների ներկայացում

54. Ճշգրտության յուրաքանչյուր տեսակի համար պետք է նշվեն ստանդարտ շեղումը, հարաբերական ստանդարտ շեղումը (տարբերակի գործակիցը) և վստահության միջակայքը:

XII. Հայտնաբերման սահմանը

55. Հայտնաբերման սահմանը որոշելու տարբեր մոտեցումներ հնարավոր են՝ կախված տեխնիկայի գործիքային կամ ոչ գործիքային լինելուց: Կարող են օգտագործվել նաև այլ մոտեցումներ:

XIII. տեսողական գնահատում

56. Տեսողական գնահատումը կարող է կիրառվել ինչպես ոչ գործիքային, այնպես էլ գործիքային մեթոդների համար: Հայտնաբերման սահմանը սահմանվում է անալիտի հայտնի կոնցենտրացիաներով նմուշների անալիզի միջոցով և որոշելով դրա նվազագույն պարունակությունը, որտեղ այն հուսալիորեն հայտնաբերվել է:

XIV. Հայտնաբերման սահմանի գնահատում ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցության առումով

57. Այս մոտեցումը կիրառելի է միայն վերլուծական ընթացակարգերի համար, որոնց դեպքում նկատվում է ելակետային աղմուկ:

58. Ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցության որոշումը կատարվում է հայտնի ցածր կոնցենտրացիաներով նմուշներից ստացված ազդանշանների համեմատելով դատարկ նմուշներից ստացված ազդանշանների հետ և սահմանելով այն նվազագույն կոնցենտրացիան, որով անալիտը կարող է հուսալիորեն հայտնաբերվել: Հայտնաբերման սահմանը գնահատելու համար ընդունելի է համարվում ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցությունը 3:1-ից 2:1:

XV. Անալիտիկ ազդանշանի ստանդարտ շեղումից և տրամաչափման կորի թեքությունից հայտնաբերման սահմանի գնահատում

59. Հայտնաբերման սահմանը (LO) կարող է արտահայտվել հետևյալ կերպ.

Որտեղ:

60. Կ-ի արժեքը հաշվարկվում է անալիտի համար տրամաչափման կորից: s-ի գնահատումը կարող է իրականացվել մի քանի եղանակով.

բ) ըստ տրամաչափման կորի. Անհրաժեշտ է վերլուծել ստացված տրամաչափման կորը, որը կառուցված է հայտնաբերման սահմանին մոտ անալիտի պարունակությամբ նմուշների համար: Որպես ստանդարտ շեղում կարող է օգտագործվել ռեգրեսիոն գծի մնացորդային ստանդարտ շեղումը կամ y առանցքի հետ հատման կետի ստանդարտ շեղումը (գծային ռեգրեսիայի ազատ անդամի ստանդարտ շեղումը):

XVI. Տվյալների ներկայացում

61. Անհրաժեշտ է նշել հայտնաբերման սահմանը և դրա որոշման եղանակը: Եթե ​​հայտնաբերման սահմանի որոշումը հիմնված է տեսողական գնահատման կամ ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցության գնահատման վրա, ապա համապատասխան քրոմատոգրամների ներկայացումը բավարար է համարվում այն ​​հիմնավորելու համար:

62. Եթե հայտնաբերման սահմանի արժեքը ստացվում է հաշվարկով կամ էքստրապոլյացիայով, ապա գնահատումը պետք է հաստատվի հայտնաբերման սահմանին համապատասխանող կամ դրան մոտ անալիտի պարունակությամբ բավարար քանակությամբ նմուշների անկախ փորձարկումով:

XVII. Քանակականության սահմանը

63. Քանակական սահմանը անհրաժեշտ վավերացման բնութագիր է նմուշում նյութերի ցածր պարունակությունը որոշելու համար կիրառվող ընթացակարգերի, մասնավորապես՝ կեղտերի և/կամ քայքայման արտադրանքի որոշման համար։

64. Քանակական սահմանաչափի որոշման մի քանի մոտեցումներ հնարավոր են՝ կախված տեխնիկայի գործիքային կամ ոչ գործիքային լինելուց: Այլ մոտեցումներ թույլատրվում են։

XVIII. տեսողական գնահատում

65. Տեսողական գնահատումը կարող է կիրառվել ինչպես ոչ գործիքային, այնպես էլ գործիքային մեթոդների համար:

66. Քանակականության սահմանը սովորաբար սահմանվում է անալիտի հայտնի կոնցենտրացիաներով նմուշների անալիզի միջոցով և գնահատելով այն նվազագույն պարունակությունը, որով անալիտը քանակական է ընդունելի ճշգրտությամբ և ճշգրտությամբ:

XIX. Քանակականության սահմանի գնահատում ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցությամբ

67. Այս մոտեցումը կիրառելի է միայն չափման մեթոդների համար, որտեղ նկատվում է ելակետային աղմուկ:

68. Ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցության որոշումը կատարվում է անալիտի հայտնի ցածր կոնցենտրացիաներով նմուշներից ստացված չափված ազդանշանները համեմատելով դատարկ նմուշներից ստացված ազդանշանների հետ և սահմանելով այն նվազագույն կոնցենտրացիան, որով անալիտը կարող է լինել. հուսալիորեն քանակականացված: Տիպիկ ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցությունը 10:1 է:

XX. Ազդանշանի ստանդարտ շեղումից և չափաբերման կորի թեքությունից քանակական սահմանի գնահատում

69. Քանակականացման սահմանը (LOQ) կարող է արտահայտվել հետևյալ կերպ.

Որտեղ:

s-ը վերլուծական ազդանշանի ստանդարտ շեղումն է.

k-ն չափաբերման կորի թեքության շոշափողն է:

70. Կ-ի արժեքը հաշվարկվում է անալիտի համար տրամաչափման կորից: s-ի գնահատումը կարող է իրականացվել մի քանի եղանակով.

ա) դատարկ նմուշի ստանդարտ շեղման համաձայն. Վերլուծական ազդանշանի մեծությունը չափվում է բավարար քանակությամբ դատարկ նմուշների համար, և հաշվարկվում է դրանց արժեքների ստանդարտ շեղումը.

բ) ըստ տրամաչափման կորի. Անհրաժեշտ է վերլուծել ստացված տրամաչափման կորը, որը կառուցվել է քանակական որոշման սահմանին մոտ անալիտի պարունակությամբ նմուշների համար: Որպես ստանդարտ շեղում կարող է օգտագործվել ռեգրեսիոն գծի մնացորդային ստանդարտ շեղումը կամ y առանցքի հետ հատման կետի ստանդարտ շեղումը (գծային ռեգրեսիայի ազատ անդամի ստանդարտ շեղումը):

XXI. Տվյալների ներկայացում

71. Անհրաժեշտ է նշել քանակական սահմանը և դրա որոշման եղանակը:

72. Քանակական սահմանաչափը հետագայում պետք է հաստատվի քանակական սահմանին հավասար կամ դրան մոտ անալիտ պարունակող անալիտների բավարար քանակի վերլուծությամբ:

73. Այլ մոտեցումներ, բացի վերը թվարկվածներից, կարող են ընդունելի լինել:

XXII. Կայունություն (առողջություն)

74. Կայունության (առողջության) ուսումնասիրությունը պետք է իրականացվի մշակման փուլում, ուսումնասիրությունների շրջանակը կախված է դիտարկվող վերլուծական մեթոդից: Անհրաժեշտ է ցույց տալ վերլուծության հուսալիությունը մեթոդի պարամետրերի (պայմանների) կանխամտածված տատանումների դեպքում:

75. Եթե չափումների արդյունքները կախված են անալիտիկ ընթացակարգի կիրառման պայմանների փոփոխություններից, ապա անհրաժեշտ է խստորեն վերահսկել նման պայմանների պահպանումը կամ նախազգուշական միջոցներ նախատեսել փորձարկման ընթացքում:

76. Որպեսզի ապահովվի, որ վերլուծական մեթոդի վավերականությունը պահպանվի, երբ օգտագործվում է, կայունության ուսումնասիրության հետևանքներից մեկը պետք է լինի համակարգի համապատասխանության մի շարք պարամետրերի սահմանումը (օրինակ՝ լուծման փորձարկում):

77. Պարամետրերի ընդհանուր տատանումներն են.

վերլուծական ընթացակարգերում օգտագործվող լուծումների կայունությունը.

արդյունահանման ժամանակը:

Հեղուկ քրոմատոգրաֆիայի տատանումների պարամետրերն են.

շարժական փուլի pH-ի փոփոխություն;

շարժական փուլի կազմի փոփոխություն;

տարբեր սյունակներ (տարբեր շարքեր և մատակարարներ);

ջերմաստիճանը;

շարժական փուլի արագություն (հոսքի արագություն):

Գազային քրոմատոգրաֆիայի տատանումների պարամետրերն են.

տարբեր սյունակներ (տարբեր շարքեր և մատակարարներ);

ջերմաստիճանը;

կրող գազի արագությունը.

XXIII. Համակարգի համապատասխանության գնահատում

78. Համակարգի համապատասխանության գնահատումը շատ վերլուծական ընթացակարգերի անբաժանելի մասն է: Այս թեստերը հիմնված են այն հայեցակարգի վրա, որ սարքավորումները, էլեկտրոնիկան, անալիտիկ գործառնությունները և վերլուծվող նմուշները կազմում են ամբողջական համակարգ և պետք է գնահատվեն որպես այդպիսին: Համակարգի համապատասխանության չափանիշները պետք է սահմանվեն որոշակի մեթոդի համար և կախված լինեն վավերացված վերլուծական մեթոդի տեսակից: Լրացուցիչ տեղեկություններ կարելի է ստանալ Միության դեղագրքերից կամ անդամ պետությունների դեղագրքերից:



Փաստաթղթի էլեկտրոնային տեքստը
պատրաստվել է «Կոդեքս» ԲԲԸ-ի կողմից և ստուգվել է.
պաշտոնական կայք
Եվրասիական տնտեսական միություն
www.eaeunion.org, 20.07.2018թ