Titrlash turlari. Analitik kimyo Titrlash qisqacha

24.11.202227.05.2017

Yaxshi ishingizni bilimlar bazasiga yuborish oddiy. Quyidagi shakldan foydalaning

Talabalar, aspirantlar, bilimlar bazasidan o‘z o‘qishlarida va ishlarida foydalanayotgan yosh olimlar sizdan juda minnatdor bo‘lishadi.

E'lon qilingan http://www.allbest.ru/

Reja

1. Yog'ingarchilikni titrlashning mohiyati

2. Argentometrik titrlash

3. Tiosiyanatometrik titrlash

4. Cho'kma titrlashning qo'llanilishi

4.1 Standartlashtirilgan kumush nitrat eritmasini tayyorlash

4.2 Standartlashtirilgan ammoniy tiosiyanat eritmasini tayyorlash

4.3 Volhard bo'yicha namunadagi xlor miqdorini aniqlash

4.4 Texnik mahsulotdagi natriy trikloroatsetat miqdorini aniqlash

1. Yog`ingarchilikning mohiyatititrlash

Usul yomon eriydigan birikmalarning cho'kma hosil bo'lish reaktsiyalariga asoslangan titrimetrik aniqlashlarni birlashtiradi. Ushbu maqsadlar uchun faqat ma'lum shartlarni qondiradigan ma'lum reaktsiyalar mos keladi. Reaksiya qat'iy ravishda tenglama bo'yicha va yon jarayonlarsiz davom etishi kerak. Olingan cho'kma amalda erimaydigan bo'lishi kerak va juda to'yingan eritmalar hosil bo'lmasdan juda tez cho'kadi. Bundan tashqari, indikator yordamida titrlashning oxirgi nuqtasini aniqlay olish kerak. Nihoyat, adsorbsiya (birga cho‘kma) hodisalari titrlash vaqtida shunchalik zaif ifodalanishi kerakki, aniqlash natijasi buzilmaydi.

Alohida yog'ingarchilik usullarining nomlari ishlatiladigan eritmalarning nomlaridan olingan. Kumush nitrat eritmasidan foydalanish usuli argentometriya deb ataladi. Bu usul neytral yoki ozgina ishqoriy muhitda C1~ va Br~ ionlarining tarkibini aniqlaydi. Tiosiyanatometriya ammoniy tiosiyanat NH 4 SCN (yoki kaliy KSCN) eritmasidan foydalanishga asoslangan va C1- va Br ~ izlarini aniqlashga xizmat qiladi, lekin allaqachon kuchli ishqoriy va kislotali eritmalarda. Bundan tashqari, rudalar yoki qotishmalardagi kumush miqdorini aniqlash uchun ishlatiladi.

Galogenlarni aniqlashning qimmat argentometrik usuli asta-sekin merkurometrik usul bilan almashtiriladi. Ikkinchisida simob nitrat (I) Hg 2 (NO 3) 2 eritmasi ishlatiladi.

Keling, argentometrik va tiosiyanatometrik titrlashni batafsil ko'rib chiqaylik.

2. Argentometrik titrlash

Usul kumush kationlari bilan C1~ va Br~ ionlarini cho'ktirish reaktsiyasi bilan kam eriydigan galogenidlar hosil bo'lishiga asoslangan:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

Bunday holda, kumush nitrat eritmasi ishlatiladi. Agar modda kumush tarkibi uchun tahlil qilinsa, u holda natriy (yoki kaliy) xlorid eritmasi ishlatiladi. titrlash eritmasi dori

Argentometriya usulini tushunish uchun titrlash egri chiziqlari katta ahamiyatga ega. Misol tariqasida 10,00 ml 0,1 N ni titrlash holatini ko'rib chiqing. natriy xlorid eritmasi 0,1 N. kumush nitrit eritmasi (eritma hajmining o'zgarishini hisobga olmagan holda).

Titrlash boshlanishidan oldin eritmadagi xlorid ionlarining kontsentratsiyasi natriy xloridning umumiy kontsentratsiyasiga teng, ya'ni 0,1 mol / l yoki \u003d -lg lO-i \u003d 1.

Titrlanayotgan natriy xlorid eritmasiga 9,00 ml kumush nitrat eritmasi qo‘shilsa va 90% xlorid ionlari cho‘ktirilsa, ularning eritmadagi konsentratsiyasi 10 marta kamayadi va N0 ~ 2 mol/l ga teng bo‘ladi va pC1 2 ga teng bo'ladi. Qiymati nPAgci= IQ- 10 bo'lgani uchun, bu holda kumush ionlarining konsentratsiyasi quyidagicha bo'ladi:

10-chi / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / l, OR pAg \u003d - lg \u003d - IglO-s \u003d 8.

Xuddi shunday, titrlash egri chizig'ini chizish uchun boshqa barcha nuqtalar hisoblanadi. Ekvivalent nuqtada pCl=pAg= = 5 (jadvalga qarang).

Jadval 10,00 ml 0,1 N titrlashda pC\ va pAg o'zgarishi. natriy xlorid eritmasi 0,1 N. kumush nitrat eritmasi

AgNO 3 eritmasi qo'shildi,


9.99 10.00 (ekviv. ball) 10.01	yu-4 yu-5 yu-6.	yu- 6 yu- 5 yu-*

Argentometrik titrlashda sakrash oralig'i eritmalar konsentratsiyasiga va cho'kmaning eruvchanlik mahsuloti qiymatiga bog'liq. Titrlash natijasida hosil bo'lgan birikmaning PR qiymati qanchalik kichik bo'lsa, titrlash egri chizig'idagi sakrash oralig'i qanchalik keng bo'lsa va titrlashning oxirgi nuqtasini indikator yordamida mahkamlash osonroq bo'ladi.

Eng keng tarqalgani xlorni Mohr usuli bilan argentometrik aniqlashdir. Uning mohiyati suyuqlikni kumush nitrat eritmasi bilan kaliy xromati indikatori bilan oq cho'kma jigarrang rangga aylanguncha to'g'ridan-to'g'ri titrlashdan iborat.

Mohr usuli indikatori - K2CrO 4 eritmasi kumush nitrat bilan Ag 2 CrO 4 kumush xromatining qizil cho'kmasini beradi, ammo cho'kmaning eruvchanligi (0,65-10 ~ 4 E / l) kumush xloridning eruvchanligidan ancha yuqori ( 1.25X _X10 ~ 5 E / l). Shuning uchun, kumush nitrat eritmasi bilan kaliy xromati ishtirokida titrlanganda, kumush xromatning qizil cho'kmasi ortiqcha Ag + ionlari qo'shilgandan keyingina, barcha xlorid ionlari allaqachon cho'kmaga tushganda paydo bo'ladi. Bunda tahlil qilinadigan suyuqlikka har doim kumush nitrat eritmasi qo'shiladi, aksincha emas.

Argentometriyadan foydalanish imkoniyatlari juda cheklangan. U faqat neytral yoki ozgina ishqoriy eritmalarni titrlashda qo'llaniladi (pH 7 dan 10 gacha). Kislotali muhitda kumush kromat cho'kmasi eriydi.

Yuqori gidroksidi eritmalarda kumush nitrat erimaydigan oksid Ag 2 O ajralib chiqishi bilan parchalanadi. Usul NH ^ ioni bo'lgan eritmalarni tahlil qilish uchun ham yaroqsiz, chunki bu holda Ag + kation + - bilan ammiak kompleksi hosil bo'ladi. Tahlil qilinadigan eritmada kaliy xromati bilan cho'kmaga tushadigan Ba 2+, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ va boshqa ionlar bo'lmasligi kerak. Shunga qaramay, C1~ va Br_ ionlari bo'lgan rangsiz eritmalarni tahlil qilishda argentometriya qulaydir.

3. Tiosiyanatometrik titrlash

Tiosiyanatometrik titrlash Ag+ (yoki Hgl+) ionlarini tiosiyanatlar bilan cho‘ktirishga asoslanadi:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

Aniqlash uchun NH 4 SCN (yoki KSCN) eritmasi talab qilinadi. Ag+ yoki Hgi+ ni tiosiyanat eritmasi bilan bevosita titrlash orqali aniqlang.

Galogenlarni tiosiyanatometrik aniqlash Volhard usuli deb ataladigan usul bo'yicha amalga oshiriladi. Uning mohiyatini diagrammalarda ifodalash mumkin:

CI- + Ag+ (ortiqcha) -* AgCI + Ag+ (qoldiq), Ag+ (qoldiq) + SCN~-> AgSCN

Boshqacha qilib aytganda, kumush nitratning titrlangan eritmasining ortiqcha miqdori C1~ bo'lgan suyuqlikka qo'shiladi. Keyin AgNO 3 qoldig'i tiosiyanat eritmasi bilan qayta titrlanadi va natija hisoblanadi.

Volhard usuli indikatori NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O ning toʻyingan eritmasi. Titrlangan suyuqlikda Ag+ ionlari mavjud ekan, qoʻshilgan SCN ~ anionlari AgSCN choʻkmasi bilan bogʻlanadi, lekin oʻzaro taʼsir qilmaydi. Fe 3 + ionlari bilan. Biroq, ekvivalentlik nuqtasidan so'ng, NH 4 SCN (yoki KSCN) ning ozgina ortishi qon-qizil ionlari 2 + va + hosil bo'lishiga olib keladi. Buning yordamida ekvivalent nuqtani aniqlash mumkin.

Tiosiyanatometrik ta'riflar argentometrik ta'riflarga qaraganda tez-tez ishlatiladi. Kislotalarning mavjudligi Volhard titrlashiga xalaqit bermaydi va hatto aniqroq natijalarga erishishga yordam beradi, chunki kislotali muhit Fe** tuzining gidrolizlanishini inhibe qiladi. Usul C1~ ionini nafaqat ishqorlarda, balki kislotalarda ham aniqlash imkonini beradi. Aniqlash Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + va boshqa ba'zi ionlarning mavjudligiga xalaqit bermaydi. Ammo, agar tahlil qilingan eritmada oksidlovchi moddalar yoki simob tuzlari bo'lsa, u holda Volhard usulini qo'llash imkonsiz bo'ladi: oksidlovchi moddalar SCN-ionni yo'q qiladi va simob kationi uni cho'ktiradi.

Ishqoriy sinov eritmasi nitrat kislota bilan titrlashdan oldin neytrallanadi, aks holda indikatorning bir qismi bo'lgan Fe 3 + ionlari temir (III) gidroksidni cho'kadi.

4. Yog'ingarchilik titrlashning qo'llanilishi

4.1 Kumush nitratning standartlashtirilgan eritmasini tayyorlash

Kumush nitrat eritmasini standartlashtirish uchun asosiy standartlar natriy yoki kaliy xloridlaridir. Natriy xloridning standart eritmasini va taxminan 0,02 N ni tayyorlang. kumush nitrat eritmasi, ikkinchi eritmani birinchisiga muvofiq standartlashtiring.

Natriy xloridning standart eritmasini tayyorlash. Kimyoviy toza tuzdan natriy xlorid (yoki kaliy xlorid) eritmasi tayyorlanadi. Natriy xloridning ekvivalent massasi uning molyar massasiga (58,45 g/mol) teng. Nazariy jihatdan, 0,1 l 0,02 N tayyorlash uchun. eritma uchun 58,45-0,02-0,1 \u003d 0,1169 g NaCl kerak bo'ladi.

Analitik tarozida taxminan 0,12 g natriy xloriddan namuna oling, uni 100 ml hajmli o'lchov kolbasiga o'tkazing, eritib, hajmini suv bilan belgiga keltiring, yaxshilab aralashtiring. Natriy xlorid eritmasining titrini va normal konsentratsiyasini hisoblang.

Taxminan 0,02 N dan 100 ml tayyorlash. kumush nitrat eritmasi. Kumush nitrat kam uchraydigan reagent bo'lib, odatda uning eritmalari 0,05 N dan yuqori bo'lmagan konsentratsiyaga ega. Ushbu ish uchun 0,02 n juda mos keladi. yechim.

Argentometrik titrlashda AgN0 3 ning ekvivalent massasi molyar massaga teng, ya'ni 169,9 g / mol. Shuning uchun 0,1 l 0,02 n. eritmada 169,9-0,02-0,1 \u003d 0,3398 g AgNO 3 bo'lishi kerak. Biroq, bunday namunani olish mantiqiy emas, chunki tijorat kumush nitrat har doim aralashmalarni o'z ichiga oladi. Texnokimyoviy tarozida taxminan 0,34 - 0,35 g kumush nitratni torting; eritmani hajmi 100 ml bo'lgan o'lchov kolbasiga, oz miqdordagi suvdagi eritmani torting va hajmini suv bilan keltiring; eritmani kolbada qora qog'ozga o'rab saqlang va qorong'i shisha idishga quying. Oltingugurt nitrat eritmasini natriy xlorid kumush bilan standartlashtirish va titrlash uchun tayyorlash. Pipetkani natriy xlorid eritmasi bilan yuvib, 10,00 ml eritmani konussimon kolbaga soling. 2 tomchi to‘yingan kaliy xromat eritmasidan qo‘shing va aralashtirganda tomchilab kumush nitrat eritmasi bilan ehtiyotkorlik bilan titrlang. Aralashmaning ortiqcha bir tomchi kumush nitrat bilan sariqdan qizg'ish rangga aylanishiga ishonch hosil qiling. Titrlashni 2-3 marta takrorlagandan so'ng, konvergent ko'rsatkichlarning o'rtacha qiymatini oling va kumush nitrat eritmasining normal konsentratsiyasini hisoblang.

Faraz qilaylik, titrlash uchun 10,00 ml 0,02097 N. natriy xlorid eritmasi kumush nitrat eritmasi o'rtacha 10,26 ml ketdi. Keyin

A^ AgNOj. 10,26 = 0,02097. 10.00, AT AgNOs = 0.02097-10.00/10.26 = 0.02043

Agar namunadagi C1 ~ miqdorini aniqlash kerak bo'lsa, unda qo'shimcha ravishda xlordagi kumush nitrat eritmasining titri hisoblanadi: T, - \u003d 35,46-0. ml kumush nitrat eritmasi 0,0007244 g ga to'g'ri keladi. titrlangan xlor.

4.2 Standartlashtirilgan ammoniy tiosiyanat eritmasini tayyorlashI

NH 4 SCN yoki KSCN ning titri aniq ma'lum bo'lgan eritmani namunani eritib bo'lmaydi, chunki bu tuzlar juda gigroskopikdir. Shuning uchun, taxminan normal konsentratsiyali eritma tayyorlang va uni kumush nitratning standart eritmasiga qo'ying. Indikator NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O ning to'yingan eritmasi. Fe tuzining gidrolizlanishini oldini olish uchun titrlashdan oldin indikatorning o'ziga va tahlil qilinadigan eritmaga 6 N qo'shiladi. azot kislotasi.

Taxminan 0,05 N dan 100 ml tayyorlash. ammoniy tiosiyanat eritmasi. NH4SCN ning ekvivalent massasi uning molyar massasiga teng, ya'ni 76,12 g/mol. Shuning uchun 0,1 l 0,05 n. eritmada 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH 4 SCN boʻlishi kerak.

Analitik tarozida taxminan 0,3-0,4 g namuna olib, uni 100 ml li kolbaga soling, eritib, eritma hajmini suv bilan belgigacha suyultiring va aralashtiring.

Ammoniy tiosiyanat eritmasini kumush nitrat bilan standartlashtirish. NH 4 SCN eritmasi bilan titrlash uchun byuretka tayyorlang. Pipetka kumush nitrat eritmasi bilan yuviladi va undan 10,00 ml dan konussimon kolbaga o'lchanadi. 1 ml NH 4 Fe(SO 4) 2 eritmasi (indikator) va 3 ml qo'shing. 6 n. azot kislotasi. Sekin, uzluksiz aralashtirib, byuretkadan NH 4 SCN eritmasini quying. Jigarrang pushti 2+ rang paydo bo'lganda titrlashni to'xtating, bu kuchli silkitish bilan yo'qolmaydi.

Titrlashni 2-3 marta takrorlang, konvergent ko'rsatkichlardan o'rtachani oling va NH 4 SCN ning normal konsentratsiyasini hisoblang.

Faraz qilaylik, titrlash uchun 10,00 ml 0,02043 N. kumush nitrat eritmasi o'rtacha 4,10 ml NH 4 SCN eritmasi ketdi.

4.3 Ta'rifmazmuniFolgard bo'yicha namunadagi xlor

Volhard galogenlari kumush nitrat qoldig'ini NH 4 SCN eritmasi bilan qayta titrlash yo'li bilan aniqlanadi. Biroq, bu erda aniq titrlash faqat kumush xlorid va temir tiosiyanatning ortiqcha miqdori o'rtasidagi reaktsiyani oldini olish (yoki sekinlashtirish) choralari ko'rilgan taqdirdagina mumkin:

3AgCI + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

unda dastlab paydo bo'lgan rang asta-sekin yo'qoladi. Ortiqcha kumush nitratni NH 4 SCN eritmasi bilan titrlashdan oldin AgCl cho'kmasini filtrlash yaxshidir. Ammo ba'zida, buning o'rniga, eritmaga bir oz organik suyuqlik qo'shiladi, u suv bilan aralashmaydi va go'yo ApCl cho'kmasini ortiqcha nitratdan ajratib turadi.

Ta'riflash usuli. Tarkibida natriy xlorid bo'lgan tahlil qiluvchi moddaning eritmasi solingan probirka oling. Moddaning tortilgan qismi hajmi 100 ml bo'lgan o'lchov kolbasida eritiladi va eritmaning hajmi suv bilan belgiga keltiriladi (eritmadagi xlorid konsentratsiyasi 0,05 N dan oshmasligi kerak).

Konussimon kolbaga 10,00 ml tahlil qilingan eritmadan pipetka bilan soling, 3 ml 6N qo'shing. nitrat kislota va byuretkadan ma'lum ortiqcha AgNO 3 eritmasini qo'shing, masalan 18,00 ml. Keyin kumush xlorid cho'kmasini filtrlang. Kumush nitrat qoldig'ini NH 4 SCN bilan oldingi bandda tasvirlanganidek titrlang. Ta'rifni 2-3 marta takrorlagandan so'ng, o'rtachani oling. Agar kumush xlorid cho'kmasi filtrlangan bo'lsa, u holda uni yuvish va yuvishlarni filtratga qo'shish kerak.

Faraz qilaylik, namunaning og'irligi 0,2254 g.10,00 ml tahlil qilinadigan eritmaga 18,00 ml 0,02043 N qo'shildi. kumush nitrat eritmasi. Uning ortiqcha miqdorini titrlash uchun 5,78 ml * 0,04982 n. NH 4 SCN eritmasi.

Avvalo, biz qanday hajmni hisoblaymiz 0,02043 n. kumush nitrat eritmasi titrlash uchun sarflangan 5,78 ml 0,04982 N ga to'g'ri keladi. NH 4 SCN eritmasi:

binobarin, 18,00 - 14,09 = 3,91 ml 0,2043 n C1 ~ ionining cho'kishiga ketdi. kumush nitrat eritmasi. Bu yerdan natriy xlorid eritmasining normal konsentratsiyasini topish oson.

Xlorning ekvivalent massasi 35,46 g/mol* bo'lganligi sababli, namunadagi xlorning umumiy massasi:

772 \u003d 0,007988-35,46-0,1 \u003d 0,02832 g.

0,2254 g C1 - 100%

x \u003d 0,02832-100 / 0,2254 \u003d 12,56%.:

0,02832 > C1 -- x%

Folgard usuli bo'yicha Br~ va I- ionlarining tarkibi ham aniqlanadi. Shu bilan birga, kumush bromid yoki yodid cho'kmalarini filtrlash talab qilinmaydi. Ammo shuni hisobga olish kerakki, Fe 3 + ioni yodidlarni erkin yodga oksidlaydi. Shuning uchun indikator I-kumush nitratning barcha ionlari cho'ktirilgandan keyin qo'shiladi.

4.4 Trichl tarkibini aniqlashOnatriy asetat | texnik preparatda (xlor uchun)

Texnik natriy trikloroatsetat (TXA) begona o'tlarni nazorat qilish uchun gerbitsiddir. Bu oq yoki och jigarrang kristall modda, suvda yaxshi eriydi. Folgardning fikriga ko'ra, xlororganik birikmalarning massa ulushi birinchi navbatda, keyin esa xlorni yo'q qilgandan keyin aniqlanadi. Farqi bo‘yicha natriy xlor trikloroatsetatning massa ulushini (%) toping.

Xlor noorganik birikmalarining massa ulushini (%) aniqlash. Aniq tortilgan 2-2,5 g preparat 250 ml hajmli o'lchov kolbasiga solinadi, eritiladi, eritma suv bilan belgigacha suyultiriladi, aralashtiriladi. Konussimon kolbaga 10 ml eritmadan pipetka bilan soling va ustiga 5-10 ml konsentrlangan nitrat kislota qo'shing.

Byuretkadan 5 yoki 10 ml 0,05 N qo'shing. kumush nitrat eritmasi va uning ortiqcha, 0,05 N bilan titrlanadi. NH 4 Fe(SO 4) 2 ishtirokida NH 4 SCN eritmasi (indikator).

Noorganik birikmalarning xlor (x) ning massa ulushini (%) formuladan foydalanib hisoblang.

(V - l / i) 0,001773-250x100

bu erda V - hajm aniq 0,05 n. Tahlil uchun olingan AgNO 3 eritmasi; Vi -- hajmi aniq 0,05 N. Ortiqcha AgNO 3 ni titrlash uchun ishlatiladigan NH 4 SCN eritmasi; t - natriy trikloroatsetat namunasi; 0,001773 - xlorning 1 ml 0,05 N ga to'g'ri keladigan massasi. AgNO eritmasi. Umumiy xlorning massa ulushini (%) aniqlash. Konussimon kolbaga oldindan tayyorlangan eritmadan 10 ml olib, massa ulushi 30% NaOH 10 ml eritma va 50 ml suv solinadi. Kolbani reflyuksli kondensatorga ulang va ichidagini 2 soat qaynatib oling.Suyuqlikni sovutib turing, kondensatorni suv bilan yuving, yuvish suvini shu kolbaga to'plang. Probirkaga 20 ml suyultirilgan (1:1) nitrat kislota qo`shing va 30 ml 0,05 N quying. kumush nitrat eritmasi. Ortiqcha kumush nitratni 0,05 N bilan titrlang. NH 4 SCN eritmasi NH 4 Fe(SO 4) 2 ishtirokida. Yuqoridagi formuladan foydalanib, umumiy xlorning (xi) massa ulushini (%) hisoblang. Preparatdagi (x^) natriy trikloroatsetatning massa ulushini (%) formuladan foydalanib toping.

x2 \u003d (x1 - x) (185,5 / 106,5),

bu erda 185,5 - natriy trikloroatsetatning molyar massasi; 106,5 - natriy trikloroatsetatning molyar massasi tarkibidagi xlorning massasi.

Allbest.ru saytida joylashgan

...

Shunga o'xshash hujjatlar

Kislota-asos titrlash usullarining mohiyati va tasnifi, indikatorlardan foydalanish. Kompleksometrik titrlashning xususiyatlari. Cho'kmalarni titrlash usullarini tahlil qilish. Titrlashning oxirgi nuqtasini aniqlash. Argenometriya va siyanometriya haqida tushuncha.

test, 23/02/2011 qo'shilgan

Ammoniy gidroksidning kuchsiz asos eritmasi bilan xlorid kislota eritmasini titrlash egri chizig'ini hisoblash ketma-ketligi. Titrlash egri chizig'ini qurish, ekvivalentlik nuqtasini va to'g'ridan-to'g'ri neytrallikni aniqlash. Ko'rsatkichni tanlash va uning xatosini hisoblash.

nazorat ishi, 01/03/2016 qo'shilgan

To'g'ridan-to'g'ri kislota-asos titrlash yo'li bilan natriy karbonat eritmasidagi ishqor tashuvchisi miqdorini aniqlash. Ekvivalentlar qonunining matematik ifodasi. Potensiometrik titrlashning integral va differentsial egri chiziqlarini qurish.

laboratoriya ishi, qo'shilgan 02/15/2012

Titrimetrik analiz tushunchasi va turlari. Kompleks hosil qiluvchi moddalar va indikatorlarning xarakteristikasi. Kompleksometrik titrlash uchun titrlangan eritma tayyorlash. Alyuminiy, vismut, qo'rg'oshin, magniy, sinkni o'rganish metodikasi.

muddatli ish, 01/13/2013 qo'shilgan

Potensiometrik titrlash usuli. Kislota-asos titrlash. Titrlashning oxirgi nuqtasini aniqlash. Potensiometrik titrlashni o'tkazish usuli. Potensiometrik titrlash, ishlatiladigan asboblar va tahlil natijalarini qayta ishlash.

muddatli ish, 2008-06-24 qo'shilgan

Oksidlanish-qaytarilish titrlash usullarining tasnifi. Reaksiya tezligiga ta'sir qiluvchi omillar. Maxsus va redoks ko'rsatkichlari. Permanganatometriya, yodometriya, dikromatometriyaning mohiyati. Kaliy dixromat eritmasini tayyorlash.

taqdimot, 19/03/2015 qo'shilgan

Tanlangan indikatorlar uchun indikator xatolarini hisoblash, 25 ml 0,05 M CH3COOH eritmasi bilan 0,05 M KOH eritmasi bilan titrlash egri chizig'i. Kislota-asos ko'rsatkichlari. Titrlash bosqichlari: boshlang'ich nuqtasi, nuqtadan oldingi maydon va ekvivalent nuqtadan keyingi maydon.

test, 12/18/2013 qo'shilgan

Oksidlanish-qaytarilish titrlash usullarining xususiyatlari. Reaksiyalar uchun asosiy talablar, muvozanat konstantasi. Oksidlanish-qaytarilish titrlash turlarining xarakteristikasi, uning indikatorlari va egri chiziqlari. Eritmalarni tayyorlash va standartlashtirish.

muddatli ish, 25.12.2014 qo'shilgan

Titrametrik analiz haqida tushuncha. Oksidlanish-qaytarilish titrlash, uning turlari va reaksiya sharoitlari. Titrlash egri chizig'ining nuqtalarini, potentsiallarini hisoblash, titrlash egri chizig'ini qurish. Indikatorni tanlash, indikator titrlash xatolarini hisoblash.

muddatli ish, 2012-06-10 qo'shilgan

Tirametrik tahlil usullarining tasnifi. «Neytrallash» usulining mohiyati. Ishchi yechimlarni tayyorlash. Kislota-asos va oksidlanish-qaytarilish titrlash uchun nuqtalarni hisoblash va egri chiziqlarni qurish. Yodometriyaning afzalliklari va kamchiliklari.

Ishning maqsadi : miqdoriy tahlil usullaridan biri - titrimetrikni qo'llash ko'nikmalarini egallash va o'lchov natijalarini statistik qayta ishlashning elementar usullariga o'rgatish.

Nazariy qism

Titrimetrik tahlil - aniq ma'lum konsentratsiyaga ega bo'lgan reagent eritmasi hajmini o'lchashga asoslangan miqdoriy kimyoviy tahlil usuli.

Moddani titrimetrik aniqlash titrlash yo'li bilan amalga oshiriladi - eritmalardan birini boshqasiga kichik qismlarga va alohida tomchilarga qo'shib, natijani doimiy ravishda mahkamlash (nazorat qilish).

Ikki eritmadan biri noma'lum konsentratsiyadagi moddani o'z ichiga oladi va tahlil qilingan eritma hisoblanadi.

Ikkinchi eritma reaktivning aniq ma'lum konsentratsiyasini o'z ichiga oladi va u ishchi eritma, standart eritma yoki titrant deb ataladi.

Titrimetrik analizda qoʻllaniladigan reaksiyalarga qoʻyiladigan talablar:

1. Ekvivalentlik nuqtasini aniqlash qobiliyati eng keng tarqalgan bo'lib uning rangini kuzatish bo'lib, u quyidagi sharoitlarda o'zgarishi mumkin:

Reaksiyaga kirishuvchi moddalardan biri rangli, rangli reaktiv esa reaksiya jarayonida rangini o‘zgartiradi;

Amaldagi moddalar - indikatorlar - eritmaning xususiyatlariga qarab rangi o'zgaradi (masalan, muhitning reaktsiyasiga qarab).

2. Muvozanat konstantasining mos keladigan qiymati bilan tavsiflangan, muvozanat holatiga qadar reaksiyaning miqdoriy borishi.

3. Kimyoviy reaksiyaning yetarli tezligi, tk. sekin reaktsiyalar uchun ekvivalentlik nuqtasini aniqlash juda qiyin.

4. To'g'ri hisob-kitoblarni amalga oshirish mumkin bo'lmagan yon reaktsiyalarning yo'qligi.

Titrimetrik tahlil usullarini moddalarni aniqlashda yotgan kimyoviy reaksiya xarakteriga ko'ra tasniflash mumkin: kislota-ishqor titrlash (neytrallash), cho'ktirish, kompleks hosil qilish, oksidlanish-qaytarilish.

Yechimlar bilan ishlash.

Volumetrik kolbalar suyuqlikning aniq hajmini o'lchash uchun mo'ljallangan. Ular dumaloq tekis tubli, tor uzun bo'yinli idishlar bo'lib, ularda kolbani to'ldirish kerak bo'lgan belgi bor (1-rasm).

1-rasm Volumetrik kolbalar

Fiksantlardan o'lchov kolbalarida eritmalar tayyorlash texnikasi.

Fiksanaldan eritma tayyorlash uchun ampula o'lchov kolbasiga solingan voronka orqali sindiriladi, ampula ichidagi moddalar distillangan suv bilan yuviladi; keyin uni o'lchov kolbasida eritib yuboring. O'lchov kolbasidagi eritma belgiga moslashtiriladi. Suyuqlik darajasini belgiga keltirgandan so'ng, kolbadagi eritma yaxshilab aralashtiriladi.

Burettalar millilitrda gradusli yupqa shisha naychalardir (2-rasm). Byuretkaning pastki, biroz toraygan uchiga shisha jo'mrak lehimlanadi yoki sharsimon klapanli va shisha nayli rezina shlang biriktiriladi. Ish uchun tahlilda ishlatiladigan eritma hajmiga qarab byuretka tanlang.

2-rasm. Burettalar

Byuretka bilan qanday ishlash kerak

1. Byureni distillangan suv bilan yuving.

2. Ishga tayyorlangan byuretka vertikal holda shtatga mahkamlanadi, voronka yordamida byuretkaga uning darajasi nol belgisidan yuqori bo'lishi uchun eritma quyiladi.

3. Byuretkaning pastki tortilgan uchidan havo pufakchalari chiqariladi. Buni amalga oshirish uchun uni egib, barcha havo chiqarilguncha suyuqlikni bo'shating. Keyin kapillyarni pastga tushiring.

4. Byuretkadagi suyuqlik darajasi nolga o'rnatiladi.

5. Titrlash vaqtida sharning yon tomonidagi rezina trubkani bosing va byuretkadagi suyuqlikni ikkinchisini aylantirib, kolbaga to'kib tashlang. Avval byuretadagi titrant yupqa oqim bilan quyiladi. Tirant tomchilari tushadigan nuqtadagi indikatorning rangi o'zgara boshlaganda eritma ehtiyotkorlik bilan tomchilab qo'shiladi. Bir tomchi titrant qo`shganda indikator rangi keskin o`zgarganda titrlash to`xtatiladi va sarflangan eritmaning hajmi qayd qilinadi.

6. Ish oxirida titrant byuretkadan chiqariladi, byuretka distillangan suv bilan yuviladi.

Kislota-asos titrlash (neytrallash) usuli

Kislota-asos titrlash usuli kislotalar va asoslarning o'zaro ta'siri reaktsiyasiga asoslangan, ya'ni. neytrallanish reaktsiyasi bo'yicha:

H + + OH¯ \u003d H 2 O

Ushbu vazifani bajarishda neytrallash reaktsiyasidan foydalanishga asoslangan kislota-asos titrlash usuli qo'llaniladi:

2NaOH + H 2 SO 4 \u003d Na 2 SO 4 + 2H 2 O

Usul shundan iboratki, ma'lum konsentratsiyali sulfat kislota eritmasi asta-sekin analit - natriy gidroksid eritmasiga qo'shiladi. Kislota eritmasini qo'shish uning miqdori u bilan reaksiyaga kirishadigan natriy gidroksid miqdoriga ekvivalent bo'lguncha davom ettiriladi, ya'ni. ishqor neytrallashguncha. Neytrallanish momenti titrlangan eritmaga qo'shilgan indikator rangining o'zgarishi bilan aniqlanadi. Tenglamaga muvofiq ekvivalentlar qonuniga ko'ra:

C n (sizga) V (sizga) \u003d C n (ishqoriy) V (ishqoriy)

C n (sizga) va C n (ishqorlar) - reaksiyaga kirishuvchi eritmalar ekvivalentlarining molyar konsentrasiyalari, mol/l;

V (k-siz) va V (ishqorlar) - reaksiyaga kirishuvchi eritmalar hajmlari, l (ml).

C (NaOH) va - reaksiyaga kirishuvchi eritmalardagi NaOH va H 2 SO 4 ekvivalentining molyar konsentrasiyalari, mol/l;

V(NaOH) va ) - ishqor va kislotaning reaksiyaga kirishuvchi eritmalarining hajmlari, ml.

Muammoni hal qilishga misollar.

1. 0,05 l kislota eritmasini neytrallash uchun 0,5 n ishqor eritmasidan 20 sm 3 dan foydalanildi. Kislotalarning normalligi qanday?

2. Sulfat kislotaning 0,4 n eritmasiga 60 sm 3 kaliy gidroksidning 0,3 n eritmasidan 120 sm 3 qo‘shilsa, qancha va qanday modda ortiqcha qoladi?

Eritmaning pH qiymatini, har xil turdagi konsentratsiyalarni aniqlash masalalari yechimi uslubiy qo'llanmada keltirilgan.

EXPERIMENTAL QISM

Laborantdan konsentratsiyasi noma’lum ishqor eritmasi solingan kolbani oling. Tahlil qilinayotgan eritmaning namunalarini 10 ml hajmli gradusli silindr bilan uchta konussimon titrlash kolbalariga o'lchang. Ularning har biriga 2-3 tomchi metil apelsin indikatori qo'shing. Eritma sarg'ayadi (ishqoriy muhitda metil apelsin sariq, kislotali muhitda to'q sariq-qizil).

Titrlash uchun o'rnatishni tayyorlang (3-rasm) Byuretkani distillangan suv bilan yuving va keyin uni aniq ma'lum konsentratsiyali sulfat kislota eritmasi bilan to'ldiring (shishada H 2 SO 4 ekvivalentining molyar konsentratsiyasi ko'rsatilgan) nol bo'linish. Kauchuk naychani shisha uchi bilan yuqoriga egib, kauchukni byuretkadan chiqishni yopadigan shisha zaytundan tortib, uchini to'ldirgandan keyin havo pufakchalari qolmasligi uchun suyuqlikni asta-sekin bo'shating. Byuretkadagi ortiqcha kislota eritmasini almashtirilgan stakanga bo'shating, byuretkadagi suyuqlikning pastki meniskusini nolga tenglashtirish kerak.

Ishqor eritmasi kolbalaridan birini byuretka uchi ostiga oq qog'ozga qo'ying va to'g'ridan-to'g'ri titrlash jarayoniga o'ting: bir qo'l bilan byuretkadagi kislotani sekin, ikkinchi qo'l bilan esa eritmani doimiy ravishda aralashtiramiz. kolbaning gorizontal tekislikdagi aylana harakati. Titrlash oxirida byuretkadagi kislota eritmasidan eritma bir tomchidan doimiy to'q sariq rangga ega bo'lguncha tomchilab qo'shilishi kerak.

0,01 ml aniqlikda titrlash uchun ishlatiladigan kislota hajmini aniqlang. Pastki meniskus bo'ylab byuretka bo'linmalarini o'qing, ko'z esa menisk darajasida bo'lishi kerak.

Titrlashni yana 2 marta takrorlang, har safar byureaning nolga bo'linishi bilan boshlanadi. Titrlash natijalarini 1-jadvalga yozing.

Ishqor eritmasining konsentratsiyasini quyidagi formula yordamida hisoblang:

1-jadval

Natriy gidroksid eritmasini titrlash natijalari

Titrlash natijalariga statistik ishlov berish ilovada ko'rsatilgan usulga muvofiq amalga oshiriladi. Eksperimental ma’lumotlarni statistik qayta ishlash natijalari 2-jadvalda jamlangan.

jadval 2

Natriy gidroksid eritmasini titrlashning tajriba ma'lumotlarini statistik qayta ishlash natijalari. Ishonch ehtimoli a = 0,95.

n			S x

Tahlil qilinayotgan eritmadagi NaOH ekvivalentining molyar konsentratsiyasini aniqlash natijasini ishonch oralig'i sifatida yozib oling.

O'ZINI TEKSHIRISH UCHUN SAVOLLAR

1. Kaliy gidroksid eritmasi pH=12 ga ega. 100% dissotsilanishda eritmadagi asosning konsentratsiyasi ... mol/l.

1) 0,005; 2) 0,01; 3) 0,001; 4) 1 10 -12; 5) 0,05.

2. 0,05 l kislota eritmasini neytrallash uchun 20 sm 3 0,5 n ishqor eritmasi ishlatilgan. Kislotalarning normalligi qanday?

1) 0,2 n; 2) 0,5 n; 3) 1,0 n; 4) 0,02 n; 5) 1,25 n.

3. Sulfat kislotaning 0,3 n eritmasiga 75 sm 3 0,2 n kaliy gidroksid eritmasidan 125 sm 3 qo‘shilsa, qancha va qanday modda ortiqcha qoladi?

1) 0,0025 g ishqor; 2) 0,0025 g kislota; 3) 0,28 g ishqor; 4) 0,14 g ishqor; 5) 0,28 g kislota.

4. Qaynash haroratining oshishini aniqlashga asoslangan tahlil usuli ... deyiladi.

1) spektrofotometrik; 2) potentsiometrik; 3) ebullioskopik; 4) radiometrik; 5) konduktometrik.

5. Agar eritmaning zichligi 1,031 g/sm 3 bo’lsa, 36 g kislotani 114 g suvda eritib olingan sulfat kislota eritmasining foiz konsentratsiyasini, molyarligini va normalligini aniqlang.

1) 31,6 ; 3,77; 7,54 ; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377 ;

3) 24,0 ; 2,87; 2,87 ; 4) 24,0 ; 0,00287; 0,00287;

5) 24,0; 2,87; 5,74.

Titrimetrik tahlil - bir-biri bilan reaksiyaga kirishadigan moddalar eritmalarining hajmini aniq o'lchash orqali moddaning miqdorini aniqlash usuli.

Titr- 1 ml tarkibidagi moddaning miqdori. eritma yoki analitga ekvivalent. Misol uchun, agar H 2 SO 4 ning titri 0,0049 g / ml bo'lsa, bu har bir ml eritmada 0,0049 g sulfat kislota borligini anglatadi.

Titri ma'lum bo'lgan eritma titrlangan deb ataladi. Titrlash- tekshiriluvchi eritmaga yoki titrlangan eritmaning ekvivalent miqdorining alikvotiga qo'shish jarayoni. Bunday holda, standart echimlar qo'llaniladi - qattiq kanallar- moddaning aniq konsentratsiyasi bo'lgan eritmalar (Na 2 CO 3, HCl).

Titrlash reaksiyasi quyidagi talablarga javob berishi kerak:

yuqori reaktsiya tezligi;

reaktsiya tugallanishi kerak;

reaksiya yuqori stoxiometrik bo'lishi kerak;

reaktsiyaning oxirini aniqlashning qulay usuliga ega bo'ling.

HCl + NaOH → NaCl + H 2 O

Titrimetrik analizning asosiy vazifasi faqat aniq ma'lum konsentratsiyali (fiksanal) eritmasidan foydalanish emas, balki ekvivalentlik nuqtasini to'g'ri aniqlashdir.

Ekvivalentlik nuqtasini aniqlashning bir necha yo'li mavjud:

Aniqlanayotgan element ionlarining ichki rangiga ko'ra, masalan, anion shaklidagi marganets.MNO 4 -

Guvoh moddasi bo'yicha

Misol: Ag + + Cl - "AgCl $

Ag + + CrO 4 "Ag 2 CrO $ 4 (yorqin to'q sariq rang)

Xlor ionini (guvoh) aniqlash uchun zarur bo'lgan kolbaga oz miqdorda tuz K 2 CrO 4 qo'shiladi. Keyin byuretkadan tekshirilayotgan modda asta-sekin qo'shiladi, xlorid ionlari birinchi bo'lib reaksiyaga kirishadi va oq cho'kma (AgCl), ya'ni PR AgCl hosil bo'ladi.<< ПР Ag2Cr O4.

Shunday qilib, kumush nitratning qo'shimcha tomchisi yorqin to'q sariq rang beradi, chunki barcha xlor allaqachon reaksiyaga kirishgan.

III. Ko'rsatkichlardan foydalanish: masalan, neytrallanish reaksiyasida kislota-ishqor ko'rsatkichlari qo'llaniladi: lakmus, fenolftalein, metil apelsin - kislotali muhitdan ishqoriy muhitga o'tganda rangi o'zgarib turadigan organik birikmalar.

Ko'rsatkichlar- muhitning kislotaligi o'zgarganda rangini o'zgartiradigan organik bo'yoqlar.

Sxematik ravishda (oraliq shakllarni hisobga olmaganda) indikator muvozanati kislota-asos reaktsiyasi sifatida ifodalanishi mumkin.

HIn + H 2 O In - + H 3 O +

H2O
H++OH-

H + + H 2 O
H3O+

Ko'rsatkichning rang o'tish maydoniga (pozitsiya va interval) muvozanat konstantasini (ion kuchi, harorat, begona moddalar, erituvchi) belgilaydigan barcha omillar, shuningdek indikator ta'sir qiladi.

Titrimetrik tahlil usullarining tasnifi.

kislota-asos titrlash (neytrallash): bu usul tahlil qilinayotgan eritmadagi kislota yoki ishqor miqdorini aniqlaydi;

yog'ingarchilik va komplekslanish (argentometriya)

Ag + + Cl - "AgCl $

redoks titrlash (redoksimetriya):

a) permanganatometriya (KMnO 4);

b) yodometriya (Y 2);

v) bromatometriya (KBrO 3);

d) dikromatometriya (K 2 Cr 2 O 7);

e) serimetriya (Ce(SO 4) 2);

f) vanadometriya (NH 4 VO 3);

g) titanometriya (TiCl 3) va boshqalar.

Titrimetrik tahlil

Usulning tarixi va printsipi

Titrimetrik tahlil (titrimetriya) kimyoviy tahlil usullaridan eng muhimi hisoblanadi. U 18-asrda paydo bo'lgan, dastlab sirka, soda, oqartiruvchi eritmalar kabi turli xil materiallarning sifatini tekshirishning empirik usuli sifatida. 18—19-asrlar oxirida byuretka va pipetkalar ixtiro qilindi (F.Dekroizil). Ushbu usulning asosiy shartlarini kiritgan J. Gey-Lyussakning asarlari alohida ahamiyatga ega edi: titrlash, titrlash va boshqalar "unvon" so'zidan olingan. Titr - bu bir mililitr eritmadagi erigan moddaning massasi (gramda). Gey-Lyussak davrida tahlil natijalari titrlar yordamida hisoblangan. Biroq, eritma kontsentratsiyasini ifodalash usuli sifatida titr boshqa xususiyatlarga (masalan, molyar kontsentratsiyalarga) qaraganda kamroq qulay bo'lib chiqdi, shuning uchun zamonaviy kimyo analitikasida titrlar yordamida hisoblar juda kam uchraydi. Aksincha, unvon so'zidan olingan turli atamalar juda keng qo'llaniladi.

19-asrning oʻrtalarida nemis kimyogari K.Mohr oʻsha davr yaratgan barcha titrimetrik usullarni umumlashtirib, har qanday usul asosida ham xuddi shu tamoyil yotishini koʻrsatdi. Aniqlanishi kerak bo'lgan X komponentni o'z ichiga olgan namunaviy eritmaga har doim reaktiv R (titrant) ning aniq ma'lum konsentratsiyasi bo'lgan eritma qo'shing. Bu jarayon titrlash deb ataladi. Titrlashni amalga oshirayotganda, tahlilchi X va qo'shilgan R o'rtasidagi kimyoviy reaktsiyaning borishini kuzatib boradi. Ekvivalent nuqtaga (t.ekv.) yetganda, kiritilgan R ning mol ekvivalentlari soni namunada mavjud bo'lgan X moddaning mol ekvivalentlari soniga to'liq teng bo'lganda, titrlash to'xtatiladi va iste'mol qilingan titrant hajmi o'lchanadi. Titrlashning oxirgi nuqtasi titrlashning oxirgi nuqtasi (k.t.t.) deb ataladi, u t.ek. kabi, hajm birliklarida, odatda millilitrlarda ifodalanadi. Ideal holatda, Vk.t.t \u003d V t.eq. , lekin amalda turli sabablarga ko'ra aniq moslikka erishilmaydi, titrlash t.eq.dan biroz oldinroq yoki aksincha, biroz kechroq tugallanadi. Tabiiyki, titrlash shunday amalga oshirilishi kerakki, V t.eq. va V k.t.t. imkon qadar kichik bo'lar edi.

Massa yoki konsentratsiya X namunani titrlash uchun ishlatiladigan titrant hajmidan (V k.t.t.ga ko'ra) hisoblanganligi sababli, o'tmishda titrimetriya deyilgan. hajmli tahlil. Bu ism bugungi kunda tez-tez ishlatiladi, lekin atama titrimetrik tahlil aniqroq. Gap shundaki, reaktivni bosqichma-bosqich qo'shish (titrlash) operatsiyasi ushbu turdagi har qanday texnikaga xos bo'lib, titrant sarfini nafaqat hajmni o'lchash, balki boshqa usullar bilan ham baholash mumkin. Ba'zan qo'shilgan titrant tortiladi (analitik tarozida massani o'lchash hajmni o'lchashga qaraganda kichikroq nisbiy xatolikni beradi). Ba'zan titrantni yuborish uchun ketadigan vaqt (doimiy in'ektsiya tezligida) o'lchanadi.

19-asrning oxiridan boshlab titrimetrik usullar tadqiqot, zavod va boshqa laboratoriyalarda qo'llanila boshlandi. Yangi usul yordamida turli xil moddalarning milligramm va hatto mikrogram miqdorini aniqlash mumkin edi. Usulning soddaligi, arzonligi va uskunaning ko'p qirraliligi titrimetriyaning keng qo'llanilishiga yordam berdi. Ayniqsa, titrimetriya XX asrning 50-yillarida shveytsariyalik tahlilchi G. Shvartsenbax tomonidan ushbu usulning yangi versiyasi (kompleksometriya) yaratilgandan keyin keng qo'llanila boshlandi. Shu bilan birga, k.t.ni nazorat qilishning instrumental usullarini keng qo'llash. 20-asrning oxiriga kelib, yanada sezgir instrumental usullar raqobati tufayli titrimetriyaning ahamiyati biroz pasaydi, ammo bugungi kunda ham titrimetriya juda muhim tahlil usuli bo'lib qolmoqda. Bu sizga ko'pgina kimyoviy elementlarning, individual organik va noorganik moddalarning tarkibini, shunga o'xshash moddalarning umumiy miqdorini, shuningdek, umumiy tarkib ko'rsatkichlarini (suvning qattiqligi, sut yog'i, neft mahsulotlarining kislotaligi) tez, oson va adolatli aniqlash imkonini beradi. .

Titrimetrik tahlil texnikasi

Usulning printsipi uni amalga oshirish texnikasi taqdimotidan keyin aniqroq bo'ladi. Shunday qilib, sizga noma'lum konsentratsiyali gidroksidi eritmasi keltirilsin va sizning vazifangiz uning aniq konsentratsiyasini aniqlashdir. Buning uchun sizga kerak bo'ladi regent yechimi, yoki titrant- ishqor bilan kimyoviy reaksiyaga kirishuvchi modda va titrantning konsentratsiyasi aniq ma'lum bo'lishi kerak. Shubhasiz, gidroksidi konsentratsiyasini aniqlash uchun biz titrant sifatida kislota eritmasidan foydalanamiz.

1. Biz pipetka bilan tahlil qilinadigan eritmaning aniq hajmini tanlaymiz - bu deyiladi alikot. Qoida tariqasida, alikvotning hajmi 10-25 ml ni tashkil qiladi.

2. Alikvotni titrlash kolbasiga o'tkazing, suv bilan suyultiring va indikator qo'shing.

3. Byuretkani titrant eritmasi bilan to'ldiring va bajaring titrlash - tekshirilayotgan eritmaning alikvotiga titrantning sekin, tomchilab qo'shilishi.

4. Titrlashni indikator rangi o'zgargan paytda tugatamiz. Bu moment deyiladi titrlashning oxirgi nuqtasi k.t.t. K.t.t., qoida tariqasida, tahlil qiluvchi va titrant oʻrtasidagi reaksiya tugallangan momentga toʻgʻri keladi, yaʼni. alikvotaga aynan ekvivalent miqdorda titrant qo'shiladi - bu nuqta deyiladi ekvivalentlik nuqtasi, ya'ni. Shunday qilib, ya'ni. va k.t.t. - bu bir vaqtning o'zida ikkita xususiyat, tanlangan ko'rsatkichga qarab biri nazariy, ikkinchisi eksperimentaldir. Shuning uchun ko'rsatkichni to'g'ri tanlash kerak, shunda k.t.t. t.e.ga iloji boricha yaqinroq toʻgʻri kelgan.

5. Titrlash uchun ishlatiladigan titrant hajmini o'lchang va tekshirilayotgan eritmaning konsentratsiyasini hisoblang.

Titrimetrik tahlil turlari

Titrimetrik usullarni bir qancha mustaqil belgilariga ko'ra tasniflash mumkin: 1) X va R o'rtasidagi reaksiya turiga ko'ra, 2) titrlash va natijalarni hisoblash usuliga ko'ra, 3) t.eq monitoringi usuliga ko'ra. .

Kimyoviy reaksiya turi bo'yicha tasnifi- eng muhimi. Eslatib o'tamiz, barcha kimyoviy reaktsiyalarni titrlash uchun ishlatish mumkin emas.

Birinchidan, boshqa kimyoviy usullarda bo'lgani kabi, aniqlanishi kerak bo'lgan komponent (analit) titrant bilan miqdoriy reaksiyaga kirishishi kerak.

Ikkinchidan, reaktsiya muvozanatini imkon qadar tezroq o'rnatish kerak. Tirantning keyingi qismi qo'shilgandan so'ng, muvozanatni o'rnatish uchun kamida bir necha daqiqa kerak bo'lgan reaksiyalar, titrimetriyada foydalanish qiyin yoki hatto imkonsizdir.

Uchinchidan, reaksiya bitta va ilgari ma'lum bo'lgan stoxiometrik tenglamaga mos kelishi kerak. Agar reaksiya mahsulotlar aralashmasiga olib kelsa, titrlash jarayonida bu aralashmaning tarkibi o'zgaradi va reaksiya sharoitlariga bog'liq bo'ladi. Ekvivalentlik nuqtasini aniqlash juda qiyin bo'ladi va tahlil natijasi noto'g'ri bo'ladi.Bu talablarning kombinatsiyasi protoliz (neytrallanish) reaktsiyasiga, ko'plab kompleks hosil bo'lish va oksidlanish-qaytarilish reaktsiyalariga, shuningdek, ba'zi yog'ingarchilik reaktsiyalariga javob beradi. Shunga ko'ra, titrimetrik tahlilda quyidagilar ajralib turadi:

Neytrallash usuli,

kompleksometriya,

Redoks usullari

Tuzilish usullari.

Har bir usul doirasida uning individual variantlari ajratiladi (1-jadval). Ularning nomlari har bir variantda titrant sifatida ishlatiladigan reagentlarning nomlaridan kelib chiqqan (permanganatometriya, yodometriya, xromatometriya va boshqalar).

1-jadval.

Qo'llaniladigan kimyoviy reaksiya turiga ko'ra titrimetrik usullarning tasnifi

Reaktsiya	Usul	Reaktiv (titrant)	usul varianti	Aniqlanishi kerak bo'lgan moddalar
Protoliz	Neytrallash usuli	H Cl, HClO 4, HNO 3	Asidimetriya	Oc innovatsiyalar
Protoliz	Neytrallash usuli	KOH, NaOH va boshqalar.	Alkalimetriya	kislotalar
Kompleks shakllanishi	Kompleks-metriya	EDTA	Kompleksometriya	Metalllar va ularning birikmalari
Kompleks shakllanishi	Kompleks-metriya		Ftoridometriya, siyanidometriya	Ayrim metallar, organik moddalar
Redoks	Redoks o'lchagich	KMnO 4 K 2 C r 2 O 7	permanganatometriya xromatometriya	Qayta tiklovchilar
		KJ va Na 2 S 2 O 3	Yodometriya	Qaytaruvchi moddalar, oksidlovchi moddalar, kislotalar
		Askorbin kislotasi	Askorbinometriya	Oksidlovchilar
yog'ingarchilik	Sedimetriya	AgNO3	Argentometriya	Xolidlar
		Hg 2 (NO 3) 2	Merkurimetriya	Xolidlar
		KSCN	Rodanometriya	Ba'zi metallar
		Ba(NO3)2	baryometriya	sulfatlar

Titrlash usuli bo'yicha tasniflash. Odatda uchta usul mavjud: to'g'ridan-to'g'ri, orqaga va almashtirish titrlash. to'g'ridan-to'g'ri titrlash namuna eritmasiga titrantni bevosita qo'shishni o'z ichiga oladi. Ba'zida reagentlarni aralashtirishning boshqa tartibi qo'llaniladi - namunali eritma asta-sekin ma'lum R miqdoriga qo'shiladi, unda ular X konsentratsiyasini aniqlashni xohlashadi; lekin bu ham bevosita titrlashdir. Ikkala holatda ham tahlil natijalari ekvivalentlar qonuni asosida bir xil formulalar yordamida hisoblanadi.

n X = n R

Bu erda n X va n R - X va R ekvivalentlarining mollari soni. Nisbatga asoslangan hisoblash formulalari, shuningdek, hisoblash misollari quyida keltirilgan.

To'g'ridan-to'g'ri titrlash titrimetriyaning eng qulay va eng keng tarqalgan variantidir. Bu boshqalarga qaraganda aniqroq. Axir, tasodifiy xatolar asosan eritmalar hajmini o'lchashda yuzaga keladi va bu titrlash usulida hajm faqat bir marta o'lchanadi.Ammo to'g'ridan-to'g'ri titrlash har doim ham mumkin emas. X va R o'rtasidagi ko'plab reaktsiyalar etarlicha tez ketmaydi va titrantning keyingi qismini qo'shgandan so'ng, eritma muvozanatni o'rnatishga ulgurmaydi. Ba'zida yon reaktsiyalar yoki tegishli indikatorning etishmasligi tufayli to'g'ridan-to'g'ri titrlash mumkin emas. Bunday hollarda yanada murakkab qayta yoki almashtirish titrlash sxemalari qo'llaniladi. Ular kamida ikkita kimyoviy reaktsiyani o'z ichiga oladi.

Orqaga titrlash ikki bosqichli sxema bo'yicha amalga oshiriladi:

X + R 1 \u003d Y 1

R1 + R2 = Y2

Yordamchi reaktiv R 1 aniq ma'lum miqdorda kiritiladi. Eritmaning hajmi va konsentratsiyasi R 1 shunday tanlanadiki, Hostal bilan reaksiya tugagandan so'ng R 1 ortiqcha bo'ladi. Keyin R 1 ning reaksiyaga kirmagan qismi R 2 titranti bilan titrlanadi. Masalan, organik moddalarni permanganatometrik titrlash. Ko'pgina moddalarni permanganat bilan "to'g'ridan-to'g'ri" titrlash ularning oksidlanishining sekinligi va boshqa sabablarga ko'ra mumkin emas. Lekin avval tahlil qilingan namunaga KMnO 4 ning ma'lum (ortiqcha) miqdorini qo'shishingiz, hosil bo'lgan eritmani kislotalashingiz va qizdirishingiz mumkin. Bu organik moddalarning oksidlanishining to'liq va tez yakunlanishiga olib keladi. Keyin qolgan permanganat qandaydir faol qaytaruvchi vosita bilan titrlanadi, masalan, SnCl 2 yoki FeSO 4 eritmasi.

Orqa titrlash natijalarini hisoblash aniq bog'liqlik asosida amalga oshiriladi:

n X \u003d n R 1 - n R 2

Bu holda hajmlar ikki marta o'lchanganligi sababli (avval reagent eritmasining hajmi R 1, keyin titrantning hajmi R 2), tahlil natijasining tasodifiy xatosi to'g'ridan-to'g'ri titrlashdan bir oz yuqori bo'ladi. Tahlilning nisbiy xatosi, ayniqsa, n R 1 ≈ n R 2 bo'lganda, yordamchi reagentning kichik ortiqcha miqdori bilan kuchli ortadi.

t.eq.ni nazorat qilish usuli bo'yicha tasnifi. Bunday usullarning bir nechtasi ma'lum. Eng oddiyi indikatorsiz titrlash, eng keng tarqalgani rang ko'rsatkichlari bilan titrlash, eng aniq va sezgir instrumental titrimetriya variantlari.

Indikatorsiz titrlash titrlangan eritmaning ko'rinadigan xossalarining o'zgarishi bilan kechadigan reaksiyalardan foydalanishga asoslangan. Qoida tariqasida, reagentlardan biri (X yoki R) ko'rinadigan rangga ega. Bunday reaksiyaning borishi maxsus asboblarsiz va indikator reagentlari qo'shilmasdan nazorat qilinadi. Shunday qilib, rangsiz qaytaruvchi moddalar kislotali muhitda oksidlovchi vosita - kaliy permanganat (KMnO 4) ning binafsha rangli eritmasi bilan titrlanadi. Qo'shilgan titrantning har bir qismi darhol rangi o'zgaradi va qaytaruvchi vosita ta'sirida Mn 2+ ionlariga aylanadi. Bu t.eq gacha davom etadi. Shu bilan birga, titrantning birinchi "qo'shimcha" tomchisi titrlangan eritmani pushti-binafsha rangga bo'yadi, eritma aralashtirganda ham rang yo'qolmaydi. Yo'qolmaydigan rang paydo bo'lganda, titrlash to'xtatiladi va sarflangan titrant hajmi o'lchanadi ( V k.t.t.). Titrlashning tugashini ko'rib chiqilayotgan misoldagi kabi nafaqat titrlangan eritma rangining ko'rinishi bilan, balki ilgari bo'yalgan namuna eritmasining rangi o'zgarishi, shuningdek, har qanday cho'kma paydo bo'lishi, uning yo'qolishi yoki tashqi ko'rinishining o'zgarishi. Ko'rsatkichsiz titrlash kamdan-kam qo'llaniladi, chunki faqat bir nechta reaktsiyalar eritmaning ko'rinadigan xususiyatlarining o'zgarishi bilan birga keladi.

Instrumental titrlash. X va R o'rtasidagi reaktsiyaning borishini nafaqat "ko'z bilan" (vizual), balki eritmaning ba'zi fizik xususiyatlarini o'lchaydigan asboblar yordamida ham kuzatish mumkin. Eritmaning qaysi xususiyati nazorat qilinishiga qarab, instrumental titrimetriyaning variantlari farqlanadi. Titrlangan eritmaning sifat va miqdoriy tarkibiga bog'liq bo'lgan har qanday xususiyatdan foydalanishingiz mumkin. Ya'ni, eritmaning elektr o'tkazuvchanligini o'lchash mumkin (bu variant deyiladi konduktometrik titrlash), titrlangan eritmaga botirilgan indikator elektrodning potentsiali ( potentsiometrik titrlash), titrlangan eritmaning yorug'lik yutilishi ( fotometrik titrlash) va hokazo. O'lchangan xususiyatning oldindan tanlangan qiymatiga erishilganda titrlashni to'xtatishingiz mumkin. Masalan, kislota eritmasi ishqor bilan pH qiymati 7 ga yetguncha titrlanadi.Ammo ko'pincha ular buni boshqacha qiladi - titrant kiritilganda eritmaning tanlangan xossasi qayta-qayta (yoki hatto doimiy ravishda) o'lchanadi, nafaqat oldin, lekin kutilgan haroratdan keyin ham .ek. Olingan ma'lumotlarga ko'ra, o'lchangan xususiyatning qo'shilgan titrant hajmiga grafik bog'liqligi chiziladi ( titrlash egri chizig'i). Ekvivalent nuqtaga yaqin joyda titrlangan eritmaning tarkibi va xossalari keskin o'zgaradi, titrlash egri chizig'ida sakrash yoki uzilish qayd etiladi. Masalan, eritma ichiga botirilgan elektrod potentsialining sakrashi. Eq ning o'rni egri chiziqdagi burilish holatidan baholanadi. Ushbu turdagi tahlil an'anaviy titrlashdan ko'ra ko'proq mashaqqatli va vaqt talab etadi, ammo aniqroq natijalar beradi. Bitta titrlashda bir qator komponentlarning kontsentratsiyasini alohida aniqlash mumkin.

Instrumental titrimetriyaning oʻndan ortiq variantlari maʼlum. Ularning yaratilishida amerikalik tahlilchi I.Koltgof muhim rol o'ynadi. Tegishli usullar eritmaning o'lchangan xususiyati, ishlatiladigan asbob-uskunalar va analitik imkoniyatlarda farqlanadi, ammo ularning barchasi indikator yoki indikator bo'lmagan vizual titrimetriya variantlariga qaraganda sezgir va tanlangan. Instrumental nazorat, ayniqsa, indikatorlardan foydalanish mumkin bo'lmaganda, masalan, bulutli yoki zich rangli eritmalarni tahlil qilishda, shuningdek iz aralashmalarini aniqlashda va aralashmalarni tahlil qilishda muhim ahamiyatga ega. Biroq, instrumental titrimetriya laboratoriyani maxsus asboblar bilan jihozlashni talab qiladi, afzalroq o'z-o'zini yozib olish yoki to'liq avtomatlashtirilgan, bu har doim ham iqtisodiy jihatdan mumkin emas. Ko'p hollarda ko'rsatkichlardan foydalanishga asoslangan oddiy va arzonroq usulda etarlicha aniq va ishonchli natijalarga erishish mumkin.

Ko'rsatkichlardan foydalanish. Titrlangan namunaga oldindan oz miqdorda maxsus reagent qo'shilishi mumkin - indikator. Titrlash kiritilgan titrant ta'sirida indikator o'zining ko'rinadigan rangini o'zgartirganda, titrlashni to'xtatish kerak bo'ladi, bu titrlashning oxirgi nuqtasidir. Bitta "qo'shimcha" tomchi titrant qo'shilishi natijasida rang o'zgarishi asta-sekin sodir bo'lmasligi muhimdir. Ba'zi hollarda indikator o'z rangini o'zgartirmaydi, lekin eruvchanligi yoki porlashning tabiati. Biroq, bunday ko'rsatkichlar (adsorbsiya, lyuminestsent, xemiluminesans va boshqalar) rang ko'rsatkichlariga qaraganda ancha kam qo'llaniladi. Har qanday indikator rangining o'zgarishi indikatorning titrant bilan kimyoviy o'zaro ta'siri natijasida ro'y beradi, bu indikatorning yangi shaklga o'tishiga olib keladi.Ko'rsatkichlarning xususiyatlarini batafsilroq ko'rib chiqish kerak.

Ko'rsatkichlar

Analitik laboratoriyalarda har xil turdagi bir necha yuz rangli ko'rsatkichlar qo'llaniladi (kislota-asos, metall-xrom, adsorbsiya va boshqalar). Bir vaqtlar o'simliklardan - binafsha gullardan yoki maxsus turdagi liken (lakmus) dan olingan damlamalar indikator sifatida ishlatilgan. Bunday ko'rsatkichlarni birinchi bo'lib R.Boyl qo'llagan. Hozirgi vaqtda tabiiy ko'rsatkichlar qo'llanilmaydi, chunki ular har doim turli xil moddalar aralashmasidir, shuning uchun ularning rangi o'tishi aniq ifodalanmaydi. Zamonaviy ko'rsatkichlar maxsus sintez qilingan individual organik birikmalardir. Qoida tariqasida, indikatorlar aromatik qatorning birikmalari bo'lib, ularning molekulalarida bir nechta funktsional guruhlar (o'rnini bosuvchi moddalar) mavjud.Ko'plab shunga o'xshash birikmalar ma'lum, ammo ularning faqat ba'zilari rang ko'rsatkichlari sifatida ishlatilishi mumkin. Taklif etilayotgan ko'rsatkich bir qator talablarga javob berishi kerak:

· indikator saqlash vaqtida barqaror bo'lgan eritmalarni berib, yaxshi erishi kerak;

· eritmada indikator molekulyar tuzilishida har xil bo'lgan bir necha shakllarda mavjud bo'lishi kerak. Shakllar o'rtasida mobil kimyoviy muvozanat o'rnatilishi kerak. Masalan, indikatorning kislotali shakli asosiyga (va aksincha), oksidlangani pasaytirilganga o'tadi (va aksincha); metalloxrom ko'rsatkichi metall ionlari bilan teskari komplekslangan va boshqalar;

· rang ko'rsatkichi intensiv bo'lishi kerak spektrning ko'rinadigan hududida yorug'likni yutish. Uning eritmasining rangi juda past konsentratsiyalarda ham (10 -6 - 10 -7 mol/l) ajralib turishi kerak. Bunday holda titrlangan eritmaga juda oz miqdordagi indikatorni kiritish mumkin bo'ladi, bu esa aniqroq tahlil natijalarini olishga yordam beradi;

· indikatorning turli shakllari o'z rangida, ya'ni ko'rinadigan hududdagi yutilish spektrida har xil bo'lishi kerak. Bunda titrlash jarayonida qarama-qarshi rang o'tishi kuzatiladi.Masalan, indikator rangining pushti rangdan zumrad yashil rangga o'tishi ko'zga aniq ko'rinadi. Pushti rangning to'q sariq yoki binafsha rangga o'tishi bilan titrlashning oxirgi nuqtasini (c.t.t.) aniqlash ancha qiyin. Indikatorning ikki shaklining yutilish spektrlari qanchalik farq qilishi juda muhimdir. Agar indikatorning shakllaridan biri to'lqin uzunligi l 1, ikkinchisi to'lqin uzunligi l 2 bo'lgan yorug'likni maksimal darajada yutsa, u holda ∆l = l 1 - l 2 farqi rang o'tishning kontrastini tavsiflaydi. ∆l qanchalik katta bo'lsa, indikatorning rang o'zgarishi ko'z tomonidan yaxshiroq qabul qilinadi. Rang o'tishning vizual kontrastini oshirish uchun ba'zan turli ko'rsatkichlarning aralashmalari ishlatiladi yoki indikatorga inert begona bo'yoq qo'shiladi;

· eritma tarkibini o'zgartirganda indikatorning bir shakldan ikkinchisiga o'tishi juda tez, soniyaning bir qismida sodir bo'lishi kerak;

· o'tish ma'lum bir turdagi barcha ko'rsatkichlar uchun bir xil bo'lgan yagona omil tufayli yuzaga kelishi kerak. Shunday qilib, kislota-ishqor indikatorining rangi o'zgarishi boshqa turdagi reaktsiyalar tufayli yuzaga kelmasligi kerak, masalan, oksidlovchi moddalar yoki metall ionlari yoki oqsillar bilan o'zaro ta'sirlashganda! Aksincha, oksidlanish-qaytarilish indikatorlari o'z rangini faqat oksidlovchi va qaytaruvchi moddalar bilan o'zaro ta'siri tufayli o'zgartirishi kerak va bu har bir oksidlanish-qaytarilish indikatoriga xos bo'lgan ma'lum bir potentsialda sodir bo'lishi kerak. Ushbu ko'rsatkichlarning rangi va o'tish potentsiali eritmaning pH ga bog'liq bo'lmasligi kerak. Afsuski, amalda ko'pgina redoks ko'rsatkichlarining o'tish potentsiali ham pH ga bog'liq.

Yon jarayonlarning ta'sirini kamaytirish uchun ba'zida indikator titrlangan eritmaga kiritilmaydi, aksincha, titrlash paytida vaqti-vaqti bilan titrlangan eritmaning bir tomchisi olinadi, soat oynasida bir tomchi indikator bilan aralashtiriladi. eritma va olingan rang kuzatiladi. Ushbu texnika qaytarilmas reaksiyaga kirishuvchi ko'rsatkichlardan foydalanishga imkon beradi. Agar to'siq oldindan namlangan bo'lsa, "tashqi indikator" bilan ishlash qulayroqdir.

Titrlashning yakuniy nuqtasi, indikatorning rangi o'zgarishi bilan belgilanadi, ekvivalentlik nuqtasiga to'g'ri kelmasligi mumkin. Mos kelmaslik V k.t.t. Va V t.eq tahlil natijasida tizimli xatolikka olib keladi. Xato qiymati ushbu indikatorning tabiati, uning konsentratsiyasi va titrlangan eritmaning tarkibi bilan belgilanadi.

Ko'rsatkichlarni tanlash printsipi juda oddiy va universaldir. : Indikatorning o'tish xarakteristikasi (titrlashning pT-qiymati, o'tish potentsiali va boshqalar) ekvivalentlik nuqtasida titrlangan eritmaning kutilgan tarkibiga mos kelishi kerak. Shunday qilib, agar tahlilchi kuchli kislotaning suvdagi eritmasini kuchli asos bilan titrlansa, eritma ekvivalent nuqtada pH = 7 ga ega bo'ladi.Shuning uchun, taxminan pH 7 da (bromotimol ko'k) rangini o'zgartiradigan kislota-asos indikatoridan foydalanish kerak. va boshqalar). pT haqida - har xil turdagi ko'rsatkichlar uchun titrlash ko'rsatkichlari ma'lumotnoma adabiyotlarida mavjud.

Titrimetrik tahlil natijalarini hisoblash

Titrimetrik tahlil natijalarini reaksiya tenglamasidan to'g'ridan-to'g'ri hisoblash tavsiya etilmaydi, masalan, nisbatlar yordamida. Hisoblash masalalarini yechishning bunday “maktab” usuli irratsionaldir va qoida tariqasida kerakli aniqlikni ta’minlamaydi. Titrimetrik tahlil natijalari ekvivalentlar qonunidan olingan bir nechta tayyor algebraik formulalardan biri yordamida hisoblanadi. Dastlabki ma'lumotlar sarflangan titrantning hajmi (mililitrda) va titrantning kontsentratsiyasi (mol / litrda) bo'ladi, ular kerakli aniqlik bilan o'rnatilishi kerak.

Hisoblash usuli titrlash jarayonida sodir bo'ladigan kimyoviy reaksiyaning turiga va ekvivalentlik nuqtasini kuzatish usuliga (ko'rsatkich, qurilma va boshqalar) bog'liq emas. Hisoblash formulasini tanlash tahlil paytida qaysi titrlash usuli (to'g'ridan-to'g'ri, teskari, almashtirish) qo'llanilishi bilan belgilanadi.Formula tanlashda ikkita holatni ajratib ko'rsatish kerak: a) X eritma konsentratsiyasini hisoblash;b) ni aniqlash. komponentning massa ulushi (namunadagi X ning ulushi).

Hisoblash formulalari eng oddiy ko'rinadi, agar aniqlanadigan komponentning kontsentratsiyasi va titrant mos keladigan eritmalarning litriga ularning ekvivalentlarining mollari soni sifatida ifodalangan bo'lsa, ya'ni. Analitning konsentratsiyasidan foydalaniladi ( N x) va titrant (N T ), eritmaning litriga ekvivalent mollar soni sifatida ifodalanadi. Ilgari bu konsentratsiyalar normal deb atalar edi. Endi bu atamani ishlatish tavsiya etilmaydi, lekin amalda u juda keng qo'llaniladi, ayniqsa redoksmetriyada. Ammo kompleksometriyada va ba'zi boshqa usullarda, 1 mol tahlil qiluvchi X har doim 1 mol titrant bilan reaksiyaga kirishsa, normal konsentratsiyalar odatdagi molyar konsentratsiyalarga to'g'ri keladi ( C x va C T ), shuning uchun natijalarni hisoblashda normal konsentratsiyalar va ekvivalentlardan foydalanishga hojat yo'q.

Oddiy molyar kontsentratsiyalardan farqli o'laroq, normal kontsentratsiya titrlash paytida sodir bo'ladigan reaktsiyaning kimyosini hisobga olgan holda aniqlanadi. Eritmadagi X ning normal konsentratsiyasi uning molyar konsentratsiyasiga teng yoki qancha proton (yoki elektron) ishtirok etishiga qarab, undan bir necha (2,3,4....) marta oshib ketishini yodda tutish foydalidir. reaksiyada, zarracha X. Reaksiya tenglamasini yozishda, ekvivalentlarini aniqlashda va normal konsentratsiyalarni hisoblashda titrlash sodir bo'ladigan sharoitlarni, hatto indikator tanlashni ham hisobga olish kerak.

Og'irligititrlangan Xatto'g'ridan-to'g'ri titrlash teng (mg):

m x =N T. V T. E x, (1),

bu erda E x - bitta protonga (kislota-asos reaksiyalarida), bitta elektronga (qaytarilish-qaytarilish reaktsiyalarida), bitta ligandga (murakkab hosil bo'lish reaksiyalarida) va boshqalarga mos keladigan X ekvivalentining molyar massasi. V T titrantning hajmi (ml da). Kompleksometriyada tahlil qilinadigan moddaning massasi (mg larda) qiymatni o'z ichiga olgan formuladan foydalangan holda eng yaxshi hisoblanadi. M x -molyar massa X:

m x = C T. V T. M x (2).

(4.11) dan kelib chiqadiki, namunadagi X ning% bilan ifodalangan massa ulushi quyidagilarga teng:

%X = N T. V T. E x. 100% / m S , (3),

qayerda m S - namunaning og'irligi mg.Odatda titrlash natijasi namuna namunasi titrlashdan oldin eritilgan suv hajmiga bog'liq emas va bu hajm hisob-kitoblarda hisobga olinmaydi. Agar namunaning hammasi emas, balki uning bir qismi (alikvot) titrlangan bo'lsa, qo'shimcha koeffitsientni hisobga olish kerak. TO , nisbatga teng V0 - ushbu namuna o'tkazilgan va undan alikvotlar olingan eritmaning hajmi Valiq - bitta alikvot hajmi:

m x = K. N T. V T. E x, (4).

Hisoblashda diqqatto'g'ridan-to'g'ri (yoki almashtirish) titrlash usuliga ko'ra, to'g'ridan-to'g'ri ekvivalentlar qonunidan kelib chiqadigan oddiy formuladan foydalaniladi:

N x. V x \u003d N T. V T (5).

tahlil qilish, ammo zavod laboratoriyalarida boshqa hisoblash usullari ham qo'llaniladi.

Titrimetriyada ishchi eritmalarni tayyorlash

Titrimetrik tahlilda ishlatiladigan aniq ma'lum konsentratsiyali ishchi eritmalar bir necha usulda tayyorlanadi:

· kimyoviy reagentning aniq tortishiga ko'ra analitik balansga olinadi. Ushbu namuna oz miqdorda erituvchida eritiladi, so'ngra olingan eritmaning hajmi o'lchov kolbasida belgiga keltiriladi. Olingan eritmalar standart, mos keladigan reaktivlar esa birlamchi standartlar deb ataladi. Bir nechta moddalar birlamchi standartlar bo'lishi mumkin - ular doimiy va aniq ma'lum tarkibga ega, xona haroratida qattiq, havoda barqaror, gigroskopik bo'lmagan va uchuvchan bo'lmagan sof kimyoviy moddalar bo'lishi kerak. Masalan, kaliy dixromati, komplekson III, oksalat kislotasi. Aksincha, xlorid kislotaning standart eritmasini tayyorlash mumkin emas ("xlorid kislotasi" reaktivi - bu noto'g'ri ma'lum tarkibga ega suyuqlik), temir xlorid (u havoda tez oksidlanadi), kaustik soda (gigroskopik) va boshqa ko'plab. moddalar.

· qattiq kanallardan. Bu atama odatda 0,1000 mol ekvivalentida ma'lum miqdorda reagentni o'z ichiga olgan muhrlangan shisha ampulaga ishora qiladi. Fixanallar zavodda tayyorlanadi. Agar laboratoriyada fiksanalning tarkibi miqdoriy jihatdan 1000 ml hajmli o'lchov kolbasiga o'tkazilsa va erituvchi bilan belgiga keltirilsa, aniq 0,1000 N li eritma olinadi. Fiksant eritmalarini tayyorlash nafaqat tahlilchining vaqtini tejaydi, balki birlamchi standartlar uchun zarur bo'lgan xususiyatlar majmuasiga ega bo'lmagan moddalardan aniq ma'lum konsentratsiyali eritmalar tayyorlashga imkon beradi (masalan, xlorid kislotasi, ammiakning fiksanal eritmalari, yoki yod).

· texnik miqyosda olingan kimyoviy reagentning taxminan ma'lum namunasiga ko'ra. Ushbu namuna taxminan ma'lum miqdorda erituvchida eritiladi. Keyin qo'shimcha operatsiya amalga oshiriladi - natijada olingan eritmani standartlashtirish. Masalan, boshqa moddaning aniq og'irligi (birlamchi standart) olingan eritma bilan titrlanadi. Buni boshqacha qilish mumkin: tayyorlangan eritmaning ma'lum hajmini (alikvotini) oling va uni mos standart eritma bilan titrlang.Tayyorlangan eritmaning aniq konsentratsiyasi titrlash uchun ishlatiladigan hajmdan hisoblanadi. Bunday echimlar standartlashtirilgan deb ataladi. Masalan, KOH eritmasi oksalat kislotaning tortilgan qismi yoki xlorid kislotaning fiksanal eritmasi bilan standartlashtiriladi. Agar laboratoriyada modda taxminan ma'lum konsentratsiyali konsentrlangan eritma shaklida mavjud bo'lsa (masalan, xlorid kislotasi), u holda uni tortish o'rniga konsentrlangan eritmaning oldindan hisoblangan ma'lum hajmi o'lchanadi. Buning uchun dastlabki eritmaning zichligini bilish kerak. Keyin, avvalgi holatda bo'lgani kabi, natijada olingan yechim standartlashtiriladi.

Eritmalarning konsentratsiyasi saqlash vaqtida o'z-o'zidan o'zgarmasligi kerak. Bunda oldindan tayyorlangan (standart yoki standartlashtirilgan) eritmalardan hech qanday qo‘shimcha operatsiyalarsiz titrlash uchun foydalanish mumkin.Shuni ta’kidlash kerakki, eritma qancha suyultirilgan bo‘lsa, qoida tariqasida saqlash vaqtida shunchalik barqaror bo‘lmaydi (gidroliz). erigan modda, uning kislorod havosi bilan oksidlanishi, shisha idishlarning ichki yuzasiga adsorbsiyasi va boshqalar). Shuning uchun, past konsentratsiyali ishchi eritmalar, qoida tariqasida, oldindan tayyorlanmaydi. Ular faqat kerak bo'lganda, foydalanish kunida tayyorlanadi. Buning uchun boshlang'ich (standart, qo'zg'almas yoki standartlashtirilgan) eritmalar aniq ma'lum miqdordagi sof erituvchi bilan suyultiriladi (odatda, eritma bir operatsiyada 5 yoki 10 marta suyultiriladi). Agar ko'proq suyultirilgan eritmalar kerak bo'lsa, bu operatsiya takrorlanadi. Masalan, 0,1 M eritmadan 0,01 M, undan 0,001 M va hokazo tayyorlanadi.

Aniq ma'lum konsentratsiyaga ega bo'lgan eritmalarni tayyorlash hajmlarni kerakli aniqlik bilan o'lchash imkonini beruvchi maxsus hajmli idishlarning butun majmuasidan foydalanishni talab qiladi. Bular hajmli kolbalar, pipetkalar va byuretkalardir. Laboratoriya ishlari bo'yicha qo'llanmalarda o'lchov asboblari tavsifi va ular bilan ishlash qoidalari mavjud.

Titrlash usullari

Yagona namuna usuli va alikot usuli. Tasodifiy xatolar ta'sirini kamaytirish uchun titrlash odatda bir necha marta takrorlanadi, so'ngra natijalar o'rtacha hisoblanadi. Takroriy tahlillar ikki xil usulda amalga oshirilishi mumkin: alikvotlar usuli bilan alohida qismlar usuli bilan. Ikkala usul ham ishchi echimlarni standartlashtirishda, ham bevosita real ob'ektlarni tahlil qilishda qo'llaniladi.

Yagona vazn usuli, uning nomidan ko'rinib turibdiki, tahlil qilinadigan materialning bir nechta tortilgan qismlari titrlash uchun olinadi. Ularning massalari taxminan teng bo'lishi kerak. Namuna hajmi titrlash uchun kerakli titrant sarfini (byuretka hajmidan ko'p bo'lmagan) va titrantning konsentratsiyasini hisobga olgan holda tanlanadi.

Massalari 2-jadvalda ko'rsatilgan oksalat kislotasining uchta tortilgan qismini oling. Har bir titrlash bo'yicha KOH konsentratsiyasini hisoblang (alohida!). Keyin konsentratsiyalar o'rtacha hisoblanadi.Turli namunalarni titrlash uchun sarflangan hajmlarni o'rtacha hisoblab bo'lmaydi!

2-jadval. Alohida namunalar usuli yordamida tahlil natijalarini hisoblash misoli

Menteşa raqami	Massanaveski, mg	Titrant hajmi, ml	Topilgan KOH konsentratsiyasi, mol/l
	95,7	14,9	0,102
	106,9	16,2	0,105
	80,8	12,7	0,101
Tahlilning o'rtacha natijasiSKOH = 0,103 mol/l

Alikot titrlash usuli (yoki pipetlash usuli) bir nechta alohida alikvotlarni titrlashga asoslanadi - pipetkalar bilan olingan tekshiriluvchi eritmaning kichik hajmlari.

Alohida og'irliklar usuli va alikvotlarni titrlash usuli faqat keltirilgan misollarda ko'rsatilgandek to'g'ridan-to'g'ri titrlash uchun emas, balki teskari va almashtirish titrlash uchun ham qo'llaniladi. Titrlash usulini tanlashda shuni hisobga olish kerakki, alohida og'irliklar usuli aniqroq natijalar beradi, lekin u ko'proq mehnat talab qiladi va ko'proq hisob-kitoblarni talab qiladi. Shuning uchun ishchi eritmalarni standartlashtirish uchun alohida og'irliklar usulini qo'llash, ketma-ket bajariladigan tahlillar uchun esa alikotlarning ko'proq ekspress usulini qo'llash yaxshidir.

Titrlash egri chiziqlarining shakli

Logarifmik titrlash egri chiziqlari reagentlardan birining muvozanat konsentratsiyasi logarifmining qo‘shilgan titrant hajmiga grafik bog‘liqligini ifodalaydi. Konsentratsiyaning logarifmi o'rniga, odatda, vertikal o'qda eritmaning pH qiymati (pH) chiziladi. Boshqa shunga o'xshash ko'rsatkichlar ham qo'llaniladi (masalan, pAg \u003d - lg), shuningdek titrlangan eritmaning fizik-kimyoviy xususiyatlarining qiymati, ular muvozanat kontsentratsiyasining logarifmlariga chiziqli ravishda bog'liq. Misol tariqasida elektrod potentsiali (E) bo'lishi mumkin.

Agar eritmada titrant bilan reaksiyaga kirishuvchi faqat bitta modda boʻlsa va reaksiya bitta kimyoviy tenglama bilan tasvirlangan boʻlsa (yaʼni u bosqichma-bosqich davom etmasa), logarifmik egri chiziqda deyarli vertikal kesma kuzatiladi. sakrash titrlash . Aksincha, egri chiziqning t.eq. gorizontalga yaqin. Masalan, eritmalar pH ning qo'shilgan titrantning V hajmiga bog'liqligi 1-rasmda ko'rsatilgan.

1-rasm. Titrlash egri chiziqlari turi

Yangilanish egri chizig'idagi sakrash balandligi qanchalik baland bo'lsa, ekvivalentlik nuqtasini aniqroq aniqlash mumkin.

Kislota-asos titrlash (neytrallash usuli)

Usul printsipi

Neytrallash usuli kislota-asos (protolitik) reaksiyalarini o'tkazishga asoslangan. Ushbu titrlash jarayonida eritmaning pH qiymati o'zgaradi. Kislota-asos reaktsiyalari titrimetrik tahlil uchun eng mos keladi: ular qat'iy belgilangan tenglamalar bo'yicha, yon jarayonlarsiz va juda yuqori tezlikda boradi. Kuchli kislotalarning kuchli asoslar bilan o'zaro ta'siri yuqori muvozanat konstantalariga olib keladi. K.t.t.ni aniqlash uchun. qulay va yaxshi o'rganilgan usul mavjud - kislota-baz ko'rsatkichlaridan foydalanish. Instrumental usullardan ham foydalanish mumkin va ular suvsiz, bulutli yoki rangli eritmalarni titrlashda ayniqsa muhimdir.

Neytrallash usuli ikkita variantni o'z ichiga oladi - kislotametriya(titrant kuchli kislota eritmasi) va alkalimetriya(titrant - kuchli asosning eritmasi). Ushbu usullar mos ravishda asoslar va kislotalarni, shu jumladan ionli va multiprotoniklarni aniqlash uchun ishlatiladi. Kuchli protolitlarni titrlash qobiliyati ularning konsentratsiyasi bilan belgilanadi; titrlash mumkin bo'lsa C x> 10 - 4 M .Suvli eritmada bunday titrlashda quyidagi reaksiya yuz beradi:

H 3 O + +OH - ® 2 H 2 O

Kuchsiz kislotalar va kuchsiz asoslarni suvli eritmalarda titrlash quyidagi sxema bo'yicha amalga oshiriladi:

ON+OH - ® H 2 O (ishqoriymetriya)

B + H 3 O + ® HB + + H 2 O (atsidimetriya)

Kislota-asos titrlashning amaliy qo'llanilishiga misollar:

· oziq-ovqat mahsulotlari, tuproq va tabiiy suvlarning kislotaliligini aniqlash (suvli eritmalarni fenolftalein indikatori bilan ishqoriy titrlash);

· neft mahsulotlarining kislotaliligini aniqlash (suvsiz eritmalarni rt ni instrumental nazorat qilish bilan ishqoriy titrlash);

· minerallar va qurilish materiallari tarkibidagi karbonatlar va bikarbonatlarni aniqlash (suvli eritmalarni ikki indikator bilan kislotali titrlash);

· ammoniy tuzlari va organik moddalardagi azotni aniqlash (Kjeldahl usuli). Bunda organik azotli moddalar simob tuzlari ishtirokida konsentrlangan sulfat kislota bilan qaynatish orqali parchalanadi, ammoniy azot qizdirilganda ishqor ta'sirida haydaladi, ammiak HCl ning standart eritmasi bilan so'riladi, ortiqcha miqdorda olinadi. . Keyin HCl ning reaksiyaga kirmagan qismi ishqor bilan metil apelsin indikatori ishtirokida titrlanadi. Bu usulda almashtirish printsipi ham, orqa titrlash usuli ham qo'llaniladi.

ishlaydigan yechimlar.Suvli eritmalarni atsidimetrik titrlashda titrantlar sifatida ishlatiladi kuchli kislotalarning eritmalari (HCl, kamroq tez-tez HNO 3 yoki H 2 SO 4). IN alkalimetriya titrantlar - NaOH yoki KOH eritmalari. Shu bilan birga, sanab o'tilgan reaktivlar ulardan oddiy eritmalarni aniq tortish orqali tayyorlashga imkon beradigan xususiyatlarga ega emas. Shunday qilib, qattiq ishqorlar gigroskopik va har doim karbonat aralashmalarini o'z ichiga oladi. HCl va boshqa kuchli kislotalar uchun boshlang'ich reaktiv sof modda emas, balki konsentratsiyasi noto'g'ri ma'lum bo'lgan eritma hisoblanadi. Shuning uchun neytrallash usulida birinchi navbatda konsentratsiyasi taxminan ma'lum bo'lgan eritma tayyorlanadi, so'ngra u standartlashtiriladi. Kislota eritmalari suvsiz natriy karbonat Na 2 CO 3 (soda) yoki natriy tetraborat Na 2 B 4 O 7 uchun standartlashtirilgan. . 10H 2 O (bo'ron). Boraks eriganida suv bilan o'zaro ta'sir qiladi:

B 4 O 7 2– + 3H 2 O \u003d 2H 3 VO 3 + 2VO 2 -

Olingan metaborat juda kuchli asosdir. U kislota bilan titrlanadi:

IN 2 - + H 3 O + \u003d H 3 IN 3.

Shubhasiz, boraks ekvivalentining molyar massasi M(½Na 2 B 4 O 7 . 10H 2 O) = 190,71 g/mol. Yuqori molyar massa ekvivalenti asosiy standart sifatida boraksning afzalligi hisoblanadi. Kaliy gidroftalat uchun gidroksidi eritmalar standartlashtirilgan. Hidroftalat molekulasi harakatlanuvchi protonni o'z ichiga oladi va zaif kislota xususiyatlariga ega:

Benzoy kislotasi C 6 H 5 COOH, oksalat kislotasi H 2 C 2 O 4 ko'pincha standartlar sifatida ishlatiladi. . 2H 2 O va boshqa kuchsiz organik kislotalar (qattiq, sof barqaror moddalar). Laboratoriyalarda kislotalar va asoslarning standart 0,1000 M eritmalari odatda fiksatorlardan tayyorlanadi. Tayyorlangan kislota eritmasi ishqor eritmasini standartlashtirish uchun ishlatilishi mumkin va aksincha. Standartlashtirilgan kislota eritmalari barqaror va o'zboshimchalik bilan uzoq vaqt davomida o'zgarmasdan saqlanishi mumkin. Ishqorli eritmalar kamroq barqaror, shisha bilan o'zaro ta'sir qilmaslik uchun ularni mumlangan yoki floroplastik idishlarda saqlash tavsiya etiladi. Shuni hisobga olish kerakki, gidroksidi eritmalar havodan CO 2 ni o'zlashtiradi va saqlash vaqtida ular so'nmagan ohak yoki sodali ohak bilan to'ldirilgan naycha bilan himoyalanadi.

Guruch. 2. Kuchli kislota uchun neytrallanish egri chiziqlari.

1 - 0,1 M, 2 - 0,01 M, 3 - 0,001 M.

K.t.t.ni aniqlash uchun. rang ko'rsatkichi bilan sakrash balandligi indikatorning o'tish oralig'ining kengligidan kattaroq bo'lishi kerak. Ikkinchisi odatda taxminan ikki pH birligidir.

Kuchsiz kislotalar uchun neytrallanish egri chizig'idagi sakrash balandligi kislota kuchiga bog'liq (uning kislota konstantasi qiymati yoki pK a ). Ya'ni, kislota qanchalik zaif bo'lsa (pK a qiymati qanchalik katta bo'lsa), kichikroq, boshqa barcha narsalar teng bo'lsa, sakrash balandligi bo'lishi kerak.

1 - xlorid kislotasi, 2 - sirka kislotasi (pK a = 4,8), 3 - gidrosiyan kislotasi (pK a = 9,2).

O'tishning balandligi indikatorning o'tish zonasining kengligidan kattaroq bo'lishi kerak, bu odatda 2 pH birligidir. Shuning uchun, uchun Kuchli elektrolitlar holatida bo'lgani kabi, titrlash mezoni 1% xatolik bilan kuchsiz protolitni ∆p N ±1% ≥ 2 shartidan chiqarish mumkin.Kuchsiz kislotaning suvdagi eritmasi uchun quyidagi shaklda kerakli mezonni olamiz:

R TOa+ p BILAN≤ 8

p C \u003d 2 da kritik qiymat p K a teng 6. Boshqacha aytganda, agar kislota juda zaif bo'lsa va uning pK A 6 dan katta bo'lsa, uni rang ko'rsatkichlari bilan aniq titrlash mumkin emas.

Protolitlar va multiprotonli protolitlar aralashmalarini titrlash. Aralashtirilgan eritmalarda kuchli kislotalar kuchsizlarning protolizini inhibe qiladi. Har xil kuchlilikdagi asoslar aralashmasi bo`lgan eritmalarda ham shunday holat kuzatiladi.Bunday aralashmaga titrant qo`shilganda avval kuchliroq protolit titrlanadi va shundan keyingina kuchsizi titrant bilan reaksiyaga kirishadi. Biroq, aralashmaning titrlash egri chizig'ida kuzatilgan sakrashlar soni nafaqat mavjud protolitlar soniga, balki tegishli kislotalik (asoslik) konstantalarining mutlaq qiymatlariga, shuningdek ularning nisbatiga bog'liq. Aralashmaning tarkibiy qismlarining kislotalik (yoki asoslik) konstantalari 10 4 martadan ko'proq farq qilishi kerak, faqat bu holda titrlash egri chizig'ida alohida titrlashning aniq sakrashlari kuzatiladi va har bir komponentni aniqlashda nisbiy xatolik 10 dan oshmaydi. 1%. Protolitlarni alohida titrlash imkoniyati mezoni "to'rt birlik qoidasi" deb ataladi:

(6)

Ko'pprotonli protolitlar titrantlar bilan bosqichma-bosqich reaksiyaga kirishadi, birinchi bosqichda, so'ngra ikkinchi va hokazo, agar tegishli kislotalik konstantalari shart (6) ga muvofiq farq qilsa.Neytrallanish egri chiziqlarini hisoblashda ko'pprotonli protolitlarni turli xil aralashmalar deb hisoblash mumkin. elektrolitlar.

Misol sifatida, imkoniyatni ko'rib chiqing

5-rasm. Karbonat va bikarbonat ionlari aralashmasining eritma bilan titrlash egri chizig'i HCl.

Ko'rsatkichlarning rang o'tishlari kuzatiladigan pH qiymatlari ko'rsatilgan.

Ikki kuchli kislota aralashmasini titrlashda ikkita bir xil kuchsiz kislotalar aralashmasi yoki ikkita asosning p bilan yaqin aralashmasi TOb titrlash egri chizig'ida ikkita alohida sakrash yo'q. Biroq, bunday aralashmalarning tarkibiy qismlarining kontsentratsiyasini alohida aniqlash hali ham mumkin. Bu muammolar suvli bo'lmagan erituvchilarni farqlash yordamida muvaffaqiyatli hal qilinadi.

Kislota-asos ko'rsatkichlari va ularni tanlash

K.t.t.ni aniqlash uchun. neytrallash usulida an'anaviy ravishda kislota-asos ko'rsatkichlari - zaif kislotalar yoki asoslar bo'lgan va eritmaning pH darajasiga qarab ularning ko'rinadigan rangini o'zgartiradigan sintetik organik bo'yoqlardan foydalaniladi.Ba'zi (laboratoriyalarda eng ko'p qo'llaniladigan) kislota-ishqor ko'rsatkichlariga misollar jadvalda keltirilgan. 3. Tuzilishi va xossalari ko'rsatkichlari ma'lumotnomalarda keltirilgan. Har bir kislota-asos ko'rsatkichining eng muhim xususiyatlari quyidagilardir o'tish oralig'i Va titrlash indeksi (pT). O'tish oralig'i zonaning chegaralariga to'g'ri keladigan ikkita pH qiymati orasidagi zona bo'lib, unda indikatorning aralash rangi kuzatiladi. Shunday qilib, kuzatuvchi metil apelsinning suvli eritmasini sof sariq rangda - pH darajasida tavsiflaydi< 3,1 и как чисто красный при рН >4.4 va bu chegara qiymatlari orasida turli xil soyalarning aralash, pushti-to'q sariq rangi kuzatiladi. O'tish oralig'ining kengligi odatda 2 pH birligidir. Ko'rsatkichlarning eksperimental ravishda aniqlangan o'tish oralig'i ba'zi hollarda ikki pH birligidan kam yoki ko'p. Bu, ayniqsa, spektrning ko'rinadigan hududining turli qismlariga ko'zning turli sezuvchanligi bilan izohlanadi. Bitta rangli ko'rsatkichlar uchun intervalning kengligi ham indikatorning kontsentratsiyasiga bog'liq.

3-jadval

Eng muhim kislota-baz ko'rsatkichlari

Ko'rsatkich	O'tish oralig'i DrN Ind	R TOa(HInd)	Rang o'zgarishi
metil apelsin			Qizil - sariq
Bromokresol yashil			Sariq - ko'k
metil qizil			Qizil - sariq
Bromokresol binafsha rang			Sariq - binafsha
Bromotimol ko'k			Sariq - ko'k
Fenol qizil			Sariq - qizil
timol ko'k
Fenolftalein			Rangsiz - qizil

Turli ko'rsatkichlarning xususiyatlarini bilib, to'g'ri tahlil natijalarini olish uchun ularni nazariy jihatdan oqilona tanlash mumkin.Quyidagi qoidaga amal qilinadi: indikatorning o'tish oralig'i titrlash egri chizig'idagi sakrash hududida yotishi kerak.

Kuchsiz protolitlarni titrlash uchun indikatorlarni tanlashda shuni hisobga olish kerakki, t.eq. va titrlash sakrashi kislotani titrlashda zaif ishqoriy muhitga, asosni titrlashda esa ozgina kislotali muhitga o'tkaziladi. Demak, kuchsiz kislotalarni titrlash uchun bir oz ishqoriy muhitda (masalan, fenolftalein) rangini o'zgartiruvchi indikatorlar, kuchsiz asosni titrlash uchun esa bir oz kislotali muhitda rangini o'zgartiruvchi indikatorlar (masalan, metil apelsin) mos keladi.

Har bir kislota-asos ko'rsatkichining yana bir xususiyati bor - bu titrlash indeksi ( rt ). Bu pH qiymati bo'lib, unda kuzatuvchi indikator rangining o'zgarishini aniq sezadi va ayni paytda titrlashni tugallangan deb hisoblaydi. Shubhasiz pT = pH K.T.T. . Tegishli ko'rsatkichni tanlashda pT qiymatining nazariy jihatdan hisoblangan qiymatga imkon qadar yaqin bo'lishini ta'minlashga harakat qilish kerak. pH T.EKV .. Odatda, pT qiymati o'tish oralig'ining o'rtasiga yaqin. Ammo pT - kam takrorlanadigan miqdor. Xuddi shu indikator bilan bir xil titrlashni amalga oshiradigan turli odamlar sezilarli darajada farq qiladigan pT qiymatlarini oladi.Bundan tashqari, pT qiymati titrlash tartibiga, ya'ni rang o'zgarishi yo'nalishiga bog'liq.Kislotalar va asoslarni bir xil indikator bilan titrlashda pT qiymatlari biroz farq qiladi. Monoxromatik ko'rsatkichlar (fenolftalein va boshqalar) uchun pT qiymati ham indikatorning kontsentratsiyasiga bog'liq.

Nol belgisigacha titrant bilan to'ldiriladi. Boshqa belgilardan boshlab titrlash tavsiya etilmaydi, chunki byuretka shkalasi notekis bo'lishi mumkin. Byuretkalar voronka orqali yoki agar byuretka yarim avtomatik bo'lsa, maxsus qurilmalar yordamida ishchi eritma bilan to'ldiriladi. Titrlashning yakuniy nuqtasi (ekvivalentlik nuqtasi) indikatorlar yoki fizik-kimyoviy usullar bilan (elektr o'tkazuvchanligi, yorug'lik o'tkazuvchanligi, indikator elektrod potensiali va boshqalar bo'yicha) aniqlanadi. Tahlil natijalari titrlash uchun ishlatiladigan ishchi eritmaning miqdori bo'yicha hisoblanadi.

Titrimetrik tahlil turlari

Titrimetrik tahlil turli xil kimyoviy reaktsiyalarga asoslanishi mumkin:

kislota-asos titrlash - neytrallash reaksiyalari;
redoks titrlash (permanganatometriya, yodometriya, xromatometriya) - oksidlanish-qaytarilish reaksiyalari;
cho'kma titrlash (argentometriya) - eritmadagi cho'kma ionlarining konsentratsiyasini o'zgartirganda, yomon eriydigan birikma hosil bo'lishi bilan sodir bo'ladigan reaktsiyalar;
kompleksometrik titrlash - titrlangan eritmada metall ionlarining konsentratsiyasini o'zgartirganda, metall ionlarining komplekson (odatda EDTA) bilan kuchli kompleks birikmalarini hosil qilishga asoslangan reaktsiyalar.