Kimyoviy tahlil usullarining ahamiyati. Miqdoriy tahlil

Ma'ruza mazmuni:

1. Fizikaviy va kimyoviy usullarning umumiy tavsifi

2. Spektroskopik tahlil usullari haqida umumiy ma'lumot.

3. Fotometrik tahlil usuli: fotokolorimetriya, kolorimetriya, spektrofotometriya.

4. Nefelometrik, lyuminessent, polarimetrik tahlil usullari haqida umumiy ma’lumot.

5. Analizning refraktometrik usuli.

6. Mass-spektral va radiometrik tahlillar haqida umumiy ma’lumot.

7. Elektrokimyoviy tahlil usullari (potentsiometriya, konduktometriya, kulometriya, amperometriya, polarografiya).

8. Xromatografik tahlil usuli.

Tahlilning fizik-kimyoviy usullarining mohiyati. Ularning tasnifi.

Tahlilning fizik-kimyoviy usullari, xuddi kimyoviy usullar kabi, u yoki bu kimyoviy reaksiyani amalga oshirishga asoslangan. Jismoniy usullarda kimyoviy reaktsiyalar yo'q yoki ikkinchi darajali ahamiyatga ega, garchi spektral tahlilda chiziqlarning intensivligi doimo uglerod elektrodidagi yoki gaz alangasidagi kimyoviy reaktsiyalarga sezilarli darajada bog'liq. Shuning uchun, ba'zida fizik usullar fizik-kimyoviy usullar guruhiga kiradi, chunki fizik va fizik-kimyoviy usullar o'rtasida etarlicha qat'iy bir ma'noli farq yo'q va fizik usullarni alohida guruhga ajratish fundamental ahamiyatga ega emas.

Kimyoviy tahlil usullari fan-texnika taraqqiyoti, yarimo'tkazgich sanoati, elektronika va hisoblash texnikasining rivojlanishi, sof va o'ta toza moddalarning texnikada keng qo'llanilishi natijasida ortib borayotgan amaliyotning xilma-xil talablarini qondira olmadi.

Tahlilning fizik-kimyoviy usullaridan foydalanish oziq-ovqat mahsulotlarini ishlab chiqarishni texnokimyoviy nazorat qilishda, ilmiy-ishlab chiqarish laboratoriyalarida namoyon bo'ladi. Bu usullar yuqori sezuvchanlik va tezkor tahlil qilish bilan ajralib turadi. Ular moddalarning fizik va kimyoviy xossalaridan foydalanishga asoslangan.

Fizik-kimyoviy usullardan foydalangan holda tahlillarni o'tkazishda ekvivalentlik nuqtasi (reaktsiyaning oxiri) vizual tarzda emas, balki ekvivalentlik nuqtasida tekshirilayotgan moddaning fizik xususiyatlarining o'zgarishini qayd etadigan asboblar yordamida aniqlanadi. Buning uchun odatda nisbatan murakkab optik yoki elektr zanjirli qurilmalar qo'llaniladi, shuning uchun bu usullar usullar deb ataladi. instrumental tahlil.

Ko'p hollarda bu usullar tahlilni o'tkazish uchun kimyoviy reaktsiyani talab qilmaydi, kimyoviy tahlil usullaridan farqli o'laroq. Faqat tahlil qilinayotgan moddaning har qanday fizik xossalarining ko'rsatkichlarini o'lchash kerak: elektr o'tkazuvchanligi, yorug'lik yutilishi, yorug'likning sinishi va boshqalar.. Fizik-kimyoviy usullar sanoatda xom ashyo, yarim tayyor mahsulotlar va tayyor mahsulotlarni doimiy ravishda kuzatib borish imkonini beradi.

Tahlilning fizik-kimyoviy usullari kimyoviy tahlil usullaridan kechroq, moddalarning fizik xossalari bilan ularning tarkibi o'rtasidagi bog'liqlik aniqlangan va o'rganilganda qo'llanila boshlandi.

Fizik-kimyoviy usullarning aniqligi usulga qarab juda katta farq qiladi. Eng yuqori aniqlikka ega (0,001% gacha) kulometriya, aniqlanadigan ionlar yoki elementlarning elektrokimyoviy oksidlanishiga yoki qaytarilishiga sarflangan elektr energiyasi miqdorini o'lchashga asoslangan. Ko'pgina fizik-kimyoviy usullarda 2-5% ichida xatolik mavjud bo'lib, bu kimyoviy tahlil usullarining xatosidan oshadi. Biroq, xatolarni bunday taqqoslash mutlaqo to'g'ri emas, chunki u turli kontsentratsiya hududlariga tegishli. Agar aniqlanayotgan komponentning tarkibi kichik bo'lsa (taxminan 10 -3% yoki undan kam), klassik kimyoviy tahlil usullari odatda mos kelmaydi; yuqori konsentratsiyalarda fizik-kimyoviy usullar kimyoviy usullar bilan muvaffaqiyatli raqobatlashadi. Ko'pgina fizik-kimyoviy usullarning muhim kamchiliklaridan biri standartlar va standart echimlarning majburiy mavjudligidir.

Fizik-kimyoviy usullar orasida eng katta amaliy qo'llanmalar:

1. spektral va boshqa optik usullar (refraktometriya, polarimetriya);

2. elektrokimyoviy tahlil usullari;

3. tahlilning xromatografik usullari.

Bundan tashqari, fizik va kimyoviy usullarning yana ikkita guruhi mavjud:

1. berilgan elementning radioaktiv nurlanishini o'lchashga asoslangan radiometrik usullar;

2. alohida ionlangan atomlar, molekulalar va radikallarning massalarini aniqlashga asoslangan massa spektrometrik tahlil usullari.

Usullar soni bo'yicha eng keng tarqalgan va amaliy ahamiyati jihatidan eng muhimi spektral va boshqa optik usullar guruhidir. Bu usullar moddalarning elektromagnit nurlanish bilan o'zaro ta'siriga asoslangan. Elektromagnit nurlanishning ko'p turlari mavjud: rentgen nurlari, ultrabinafsha, ko'rinadigan, infraqizil, mikroto'lqinli va radio chastotasi. Elektromagnit nurlanishning moddalar bilan o'zaro ta'sir qilish turiga qarab, optik usullar quyidagicha tasniflanadi.

Moddaning molekulalarining qutblanish ta'sirini o'lchashga asoslangan refraktometriya, polarimetriya.

Tahlil qilinayotgan moddalar elektromagnit nurlanishni o'zlashtira oladi va ushbu hodisadan foydalanish asosida bir guruh ajratiladi. Absorbsion optik usullar.

Analitlar atomlari tomonidan yorug'likning yutilishidan foydalaniladi atom yutilish tahlili. Spektrning ultrabinafsha, ko'rinadigan va infraqizil hududlarida molekulalar va ionlar tomonidan yorug'likni singdirish qobiliyatini yaratishga imkon berdi. molekulyar yutilish tahlili (kolorimetriya, fotokolorimetriya, spektrofotometriya).

Eritmada (suspenziyada) muallaq zarrachalar tomonidan yorug'likning yutilishi va tarqalishi usullarning paydo bo'lishiga olib keldi. turbidimetriya va nefelometriya.

Analitning qo'zg'atilgan molekulalari va atomlari tomonidan energiya chiqishi natijasida hosil bo'lgan nurlanish intensivligini o'lchashga asoslangan usullar deyiladi. emissiya usullari. TO molekulyar emissiya usullari luminesans (floresans) o'z ichiga oladi atom emissiyasi- emissiya spektral tahlili va olov fotometriyasi.

Elektrokimyoviy usullar tahlillar elektr o'tkazuvchanligini o'lchashga asoslangan ( konduktometriya); potentsial farq ( potentsiometriya); eritma orqali o'tadigan elektr miqdori ( kulometriya); joriy qiymatning qo'llaniladigan potentsialga bog'liqligi ( volt-amperometriya).

Guruhga xromatografik tahlil usullari gaz va gaz-suyuqlik xromatografiyasi, bo'linish, yupqa qatlamli, adsorbsion, ion almashinuvi va boshqa turdagi xromatografiya usullarini o'z ichiga oladi.

Spektroskopik tahlil usullari: umumiy ma'lumot

Spektroskopik tahlil usuli haqida tushuncha, uning navlari

Spektroskopik tahlil usullari- elektromagnit nurlanishning moddalar bilan o'zaro ta'siriga asoslangan fizik usullar. O'zaro ta'sir turli xil energiya o'tishlariga olib keladi, ular radiatsiyaning yutilishi, elektromagnit nurlanishning aks etishi va tarqalishi shaklida instrumental ravishda qayd etiladi.

Tasnifi:

Emissiya spektral tahlili turli moddalarning emissiya (radiatsiya) spektrlarini yoki emissiya spektrlarini o'rganishga asoslangan. Ushbu tahlilning o'zgarishi olovli fotometriya bo'lib, u moddani olovda qizdirish natijasida qo'zg'atilgan atom nurlanishining intensivligini o'lchashga asoslangan.

Absorbsion spektral tahlil tahlil qilinadigan moddalarning yutilish spektrlarini o'rganishga asoslangan. Agar nurlanish atomlar tomonidan so'rilsa, u holda yutilish atom deb ataladi, molekulalar tomonidan esa molekulyar deyiladi. Absorbsion spektral tahlilning bir necha turlari mavjud:

1. Spektrofotometriya - tahlil qilinayotgan moddaning ma'lum to'lqin uzunligiga ega bo'lgan yorug'likning yutilishini hisobga oladi, ya'ni. monoxromatik nurlanishning yutilishi.

2. Fotometriya - qat'iy monoxromatik bo'lmagan nurlanish nurining tahlil qilinayotgan moddaning yutilishini o'lchashga asoslangan.

3. Kolorimetriya spektrning ko'rinadigan qismida rangli eritmalar tomonidan yorug'likning yutilishini o'lchashga asoslangan.

4. Nefelometriya eritmada muallaq bo'lgan qattiq zarrachalar tomonidan tarqalgan yorug'lik intensivligini o'lchashga asoslangan, ya'ni. suspenziya tomonidan tarqalgan yorug'lik.

Luminesans spektroskopiyasi ultrabinafsha nurlar ta'sirida yuzaga keladigan o'rganilayotgan ob'ektning porlashidan foydalanadi.

Spektrning yutilishi yoki emissiyasining qaysi qismi sodir bo'lishiga qarab, spektroskopiya spektrning ultrabinafsha, ko'rinadigan va infraqizil hududlarida farqlanadi.

Spektroskopiya 60 dan ortiq elementlarni aniqlashning sezgir usuli hisoblanadi. U ko'plab materiallarni, shu jumladan biologik muhitlarni, o'simlik moddalarini, tsementlarni, stakanlarni va tabiiy suvlarni tahlil qilish uchun ishlatiladi.

Fotometrik tahlil usullari

Fotometrik tahlil usullari yorug'likni tahlil qiluvchi moddaning tanlab yutilishiga yoki uning mos reagent bilan birikmasiga asoslanadi. Yutish intensivligini rangli birikmaning tabiatidan qat'i nazar, har qanday usul bilan o'lchash mumkin. Usulning aniqligi o'lchash usuliga bog'liq. Kolorimetrik, fotokolorimetrik va spektrofotometrik usullar mavjud.

Fotokolorimetrik tahlil usuli.

Fotokolorimetrik tahlil usuli fotoelektrokorimetrlar (ba'zan ularni oddiygina fotokolorimetrlar deb ham ataladi) yordamida tahlil qilinayotgan eritmaning yorug'lik yutilish intensivligini miqdoriy aniqlash imkonini beradi. Buning uchun standart eritmalar seriyasini tayyorlang va tahlil qilinadigan moddaning yorug'lik yutilishining uning konsentratsiyasiga bog'liqligini chizing. Ushbu bog'liqlik kalibrlash grafigi deb ataladi. Fotokolorimetrlarda eritma orqali oʻtuvchi yorugʻlik oqimlari keng yutilish hududiga ega - 30-50 nm, shuning uchun bu erda yorug'lik polixromatikdir. Bu tahlilning takrorlanuvchanligi, aniqligi va selektivligini yo'qotishiga olib keladi. Fotokolorimetrning afzalliklari uning dizaynining soddaligi va nurlanish manbai - cho'g'lanma lampaning yuqori diafragma tufayli yuqori sezuvchanligidir.

Kolorimetrik tahlil usuli.

Kolorimetrik tahlil usuli yorug'likning moddaning yutilishini o'lchashga asoslangan. Bunday holda, rang intensivligi taqqoslanadi, ya'ni. kontsentratsiyasi ma'lum bo'lgan standart eritmaning rangi (optik zichligi) bilan tekshiriluvchi eritmaning optik zichligi. Usul juda sezgir va mikro va yarim mikrokattaliklarni aniqlash uchun ishlatiladi.

Kolorimetrik usul yordamida tahlil qilish kimyoviy usulga qaraganda ancha kam vaqt talab etadi.

Vizual tahlil paytida tahlil qilingan va rangli eritmaning rang intensivligining tengligiga erishiladi. Bunga 2 yo'l bilan erishish mumkin:

1. qatlam qalinligini o'zgartirib, rangni tenglashtirish;

2. turli konsentratsiyali standart eritmalarni tanlash (standart ketma-ketlik usuli).

Shu bilan birga, bir eritmaning boshqasiga qaraganda necha marta ko'proq intensiv rangga ega ekanligini miqdoriy jihatdan aniqlash vizual ravishda mumkin emas. Bunday holda, tahlil qilinadigan eritmaning bir xil rangini standart bilan solishtirish orqali aniqlash mumkin.

Nurni yutishning asosiy qonuni.

Agar intensivligi I 0 bo'lgan yorug'lik oqimi tekis shisha idishda (kyuvetta) joylashgan eritmaga yo'naltirilgan bo'lsa, u holda uning I r intensivlikdagi bir qismi kyuvetta yuzasidan, ikkinchi qismi esa intensivlik bilan aks etadi. I a eritma tomonidan so'riladi va I t intensivlikdagi uchinchi qismi eritma orqali o'tadi. Bu miqdorlar o'rtasida bog'liqlik mavjud:

I 0 = I r + I a + I t (1)

Chunki Bir xil hujayralar bilan ishlashda yorug'lik oqimining aks ettirilgan qismining intensivligi I r doimiy va ahamiyatsiz bo'lganligi sababli, hisob-kitoblarda uni e'tiborsiz qoldirish mumkin. Keyin tenglik (1) shaklni oladi:

I 0 = I a + I t (2)

Bu tenglik eritmaning optik xususiyatlarini tavsiflaydi, ya'ni. yorug'likni o'tkazish uchun loyni yutish qobiliyati.

Yutilgan yorug'likning intensivligi eritmadagi yorug'likni erituvchiga qaraganda ko'proq yutadigan rangli zarrachalar soniga bog'liq.

Eritma orqali o'tadigan yorug'lik oqimi o'z intensivligining bir qismini yo'qotadi - eritma qatlamining konsentratsiyasi va qalinligi qanchalik katta bo'lsa, intensivlik shunchalik katta bo'ladi. Rangli eritmalar uchun Bouger-Lambert-Beer qonuni deb ataladigan bog'liqlik mavjud (yorug'likning yutilish darajasi, tushayotgan yorug'lik intensivligi, rangli moddaning kontsentratsiyasi va qatlam qalinligi o'rtasida).

Ushbu qonunga ko'ra, rangli suyuqlik qatlamidan o'tadigan monoxromatografik yorug'likning yutilishi uning qatlamining konsentratsiyasi va qalinligiga mutanosibdir:

I = I 0 10 - kCh,

Qayerda I– eritmadan o‘tuvchi yorug‘lik oqimining intensivligi; men 0- tushayotgan yorug'lik intensivligi; BILAN- diqqat, mol/l; h- qatlam qalinligi, sm; k– molyar yutilish koeffitsienti.

Molyar yutilish koeffitsienti k- 1 ni o'z ichiga olgan eritmaning optik zichligi mol/l singdiruvchi modda, qatlam qalinligi 1 sm. Bu yorug'likni yutuvchi moddaning kimyoviy tabiati va fizik holatiga va monoxromatik yorug'likning to'lqin uzunligiga bog'liq.

Standart seriya usuli.

Standart seriyali usul sinovning bir xil rang intensivligini va bir xil qatlam qalinligida standart eritmalarni olishga asoslangan. Tekshiriluvchi eritmaning rangi bir qator standart eritmalarning rangi bilan taqqoslanadi. Xuddi shu rang intensivligida sinov va standart eritmalarning kontsentratsiyasi tengdir.

Standart eritmalar seriyasini tayyorlash uchun bir xil shakldagi, o'lchamdagi va bir xil stakandan 11 ta probirka olinadi. Byuretkadan standart eritmani asta-sekin o'sib borayotgan miqdorda quying, masalan: 1 probirkaga. 0,5 ml, 2-da 1 ml, 3-da 1,5 ml, va hokazo. - oldin 5 ml(har bir keyingi probirkada avvalgisidan 0,5 ml ko'p bo'ladi). Barcha probirkalarga teng hajmdagi eritma quyiladi, bu aniqlanayotgan ion bilan rang reaksiyasini beradi. Eritmalar barcha probirkalardagi suyuqlik miqdori bir xil bo'lishi uchun suyultiriladi. Probirkalar qopqoq bilan yopiladi, tarkibi yaxshilab aralashtiriladi va konsentratsiyalari ortib borayotgan stendga joylashtiriladi. Shu tarzda rang shkalasi olinadi.

Xuddi shu probirkadagi probirkadagi probirkaga bir xil miqdorda reaktiv solinadi va boshqa probirkalardagidek suv bilan suyultiriladi. To'xtatuvchi bilan yoping va tarkibini yaxshilab aralashtiring. Tekshiriluvchi eritmaning rangi oq fondagi standart eritmalar rangi bilan solishtiriladi. Eritmalar tarqalgan yorug'lik bilan yaxshi yoritilishi kerak. Agar tekshiriluvchi eritmaning rang intensivligi rang shkalasidagi eritmalardan birining rang intensivligiga to‘g‘ri kelsa, u holda bu va tekshiriluvchi eritmalarning konsentrasiyalari teng bo‘ladi. Agar o'rganilayotgan eritmaning rang intensivligi shkala bo'yicha ikkita qo'shni eritmaning intensivligi o'rtasida oraliq bo'lsa, u holda uning konsentratsiyasi ushbu eritmalarning o'rtacha konsentratsiyasiga teng bo'ladi.

Standart eritma usulidan foydalanish faqat moddaning massasini aniqlash uchun tavsiya etiladi. Tayyorlangan standart echimlar seriyasi nisbatan qisqa vaqt davom etadi.

Eritmalarning rang intensivligini tenglashtirish usuli.

Sinov va standart eritmalarning rang intensivligini tenglashtirish usuli eritmalardan birining qatlamining balandligini o'zgartirish orqali amalga oshiriladi. Buning uchun rangli eritmalar ikkita bir xil idishga joylashtiriladi: sinov eritmasi va standart. Ikkala eritmadagi rang intensivligi bir xil bo'lguncha, idishlardan biridagi eritma qatlamining balandligini o'zgartiring. Bunda tekshiriluvchi C eritmasining konsentratsiyasi aniqlanadi. , uni standart eritmaning konsentratsiyasi bilan taqqoslash:

Tadqiqot bilan = C st h st / h issl,

Bu erda h st va h testi mos ravishda standart va sinov eritmasi qatlamining balandligi.

Rang intensivligini tenglashtirish orqali tekshiriladigan eritmalarning konsentratsiyasini aniqlash uchun ishlatiladigan asboblar deyiladi kolorimetrlar.

Vizual va fotoelektrik kolorimetrlar mavjud. Vizual kolorimetrik aniqlashda rang intensivligi to'g'ridan-to'g'ri kuzatish orqali o'lchanadi. Fotoelektrik usullar fotoelementlar-fotokolorimetrlardan foydalanishga asoslangan. Fotoelementda tushayotgan yorug'lik nurining intensivligiga qarab elektr toki paydo bo'ladi. Yorug'lik ta'siridan kelib chiqadigan oqim galvanometr bilan o'lchanadi. O'qning og'ishi rangning intensivligini ko'rsatadi.

Spektrofotometriya.

Fotometrik usul Analit tomonidan qat'iy monoxromatik bo'lmagan yorug'likdan yorug'likning yutilishini o'lchashga asoslangan.

Analizning fotometrik usulida monoxromatik nurlanish (bir to'lqin uzunlikdagi nurlanish) ishlatilsa, bu usul deyiladi. spektrofotometriya. Elektromagnit nurlanish oqimining monoxromatiklik darajasi elektromagnit nurlanishning uzluksiz oqimidan ishlatiladigan monoxromator (filtr, difraksion panjara yoki prizma) bilan ajralib turadigan minimal to'lqin uzunligi oralig'i bilan belgilanadi.

TO spektrofotometriya spektrometriya, fotometriya va metrologiyani birlashtirgan va spektral yutilish, aks ettirish, emissiya, spektr yorqinligini miqdoriy o'lchash usullari va asboblari tizimini ishlab chiqish bilan shug'ullanadigan o'lchov texnologiyasi sohasini ham o'z ichiga oladi: muhitlar, qoplamalar, sirtlar, emitentlar.

Spektrofotometrik tadqiqot bosqichlari:

1) spektrofotometrik tahlil uchun qulay tizimlarni olish uchun kimyoviy reaksiya o'tkazish;

2) olingan eritmalarning yutilishini o'lchash.

Spektrofotometriya usulining mohiyati

Modda eritmasining yutilishining to'lqin uzunligiga bog'liqligi grafikda moddaning yutilish spektri ko'rinishida tasvirlangan, bunda maksimal so'rilgan yorug'lik to'lqin uzunligida joylashgan yutilish maksimalini aniqlash oson. modda bo'yicha. Spektrofotometrlar yordamida moddalar eritmalarining optik zichligini o'lchash maksimal yutilish to'lqin uzunligida amalga oshiriladi. Bu yutilish maksimallari turli to'lqin uzunliklarida joylashgan moddalarni bitta eritmada tahlil qilish imkonini beradi.

Ultraviyole ko'rinadigan spektrofotometriya elektron yutilish spektrlaridan foydalanadi.

Ular cheklangan miqdordagi birikmalar va funktsional guruhlarga qodir bo'lgan eng yuqori energiya o'tishlarini tavsiflaydi. Noorganik birikmalarda elektron spektrlar moddaning molekulasiga kiruvchi atomlarning yuqori polarizatsiyasi bilan bog'liq bo'lib, odatda murakkab birikmalarda paydo bo'ladi. Organik birikmalarda elektron spektrlarning paydo bo'lishi elektronlarning erdan qo'zg'aluvchan darajaga o'tishi natijasida yuzaga keladi.

Yutish zonalarining holati va intensivligiga ionlanish kuchli ta'sir qiladi. Kislotali ionlanish jarayonida molekulada qo'shimcha yolg'iz elektronlar juftligi paydo bo'ladi, bu qo'shimcha batokromik siljish (spektrning uzun to'lqinli hududiga siljishi) va yutilish zonasi intensivligining oshishiga olib keladi.

Ko'pgina moddalarning spektri bir nechta yutilish zonalariga ega.

Ultraviyole va ko'rinadigan hududlarda spektrofotometrik o'lchovlar uchun ikkita turdagi asboblar qo'llaniladi - ro'yxatdan o'tmaslik(natija asboblar shkalasida vizual tarzda kuzatiladi) va spektrofotometrlarni yozib olish.

Luminescent tahlil usuli.

Luminesans- turli ta'sirlar ostida paydo bo'lgan mustaqil ravishda porlash qobiliyati.

Lyuminesansni keltirib chiqaradigan jarayonlarning tasnifi:

1) fotoluminesans (ko'rinadigan yoki ultrabinafsha nurlar bilan qo'zg'alish);

2) xemiluminesans (kimyoviy reaksiyalar energiyasi hisobiga qo'zg'alish);

3) katodolyuminesans (elektron ta'sirida qo'zg'alish);

4) termoluminesans (isitish orqali qo'zg'alish);

5) tribolyuminesans (mexanik ta'sir bilan qo'zg'alish).

Kimyoviy tahlilda birinchi ikki turdagi luminesans muhim ahamiyatga ega.

Yorug'likdan keyingi yorug'lik mavjudligi bo'yicha lyuminesansning tasnifi. Qo'zg'alish yo'qolganda darhol to'xtashi mumkin - floresans yoki ogohlantiruvchi ta'sir to'xtatilgandan keyin ma'lum vaqt davom etishi - fosforessensiya. Floresan fenomeni asosan ishlatiladi, shuning uchun usul deyiladi florimetriya.

Ftorometriyaning qo'llanilishi: metallar, organik (aromatik) birikmalar, vitaminlar izlarini tahlil qilish D, B 6. Loyqa yoki quyuq rangli muhitda titrlashda lyuminestsent indikatorlardan foydalaniladi (titrlash qorong'uda amalga oshiriladi, unga indikator qo'shilgan titrlangan eritma lyuminestsent chiroq nuri bilan yoritiladi).

Nefelometrik tahlil.

Nefelometriya 1912 yilda F. Kober tomonidan taklif qilingan va fotoelementlar yordamida zarrachalar suspenziyasi orqali tarqalgan yorug'lik intensivligini o'lchashga asoslangan.

Nefelometriya suvda erimaydigan, ammo barqaror suspenziyalar hosil qiluvchi moddalarning konsentratsiyasini o'lchash uchun ishlatiladi.

Nefelometrik o'lchovlarni amalga oshirish uchun ular ishlatiladi nefelometrlar, printsipial jihatdan kolorimetrlarga o'xshash, faqat nefelometriyadan farq qiladi

O'tkazishda fotonefelometrik tahlil Birinchidan, standart eritmalar seriyasini aniqlash natijalari asosida kalibrlash grafigi tuziladi, so'ngra tekshiriluvchi eritma tahlil qilinadi va grafikdan tahlil qilinadigan moddaning konsentratsiyasi aniqlanadi. Olingan suspenziyalarni barqarorlashtirish uchun himoya kolloid qo'shiladi - kraxmal, jelatin va boshqalar eritmasi.

Polarimetrik tahlil.

Tabiiy yorug'likning elektromagnit tebranishlari nurning yo'nalishiga perpendikulyar bo'lgan barcha tekisliklarda sodir bo'ladi. Kristall panjara nurlarni faqat ma'lum bir yo'nalishda o'tkazish qobiliyatiga ega. Kristaldan chiqqanda nur faqat bitta tekislikda tebranadi. Tebranishlari bir tekislikda bo'lgan nur deyiladi qutblangan. Tebranishlar sodir bo'ladigan tekislik deyiladi tebranish tekisligi qutblangan nur va unga perpendikulyar tekislik qutblanish tekisligi.

Polarimetrik tahlil usuli qutblangan yorug'likni o'rganishga asoslangan.

Refraktometriyani tahlil qilish usuli.

Tahlilning refraktometrik usuli o'rganilayotgan moddaning sindirish ko'rsatkichini aniqlashga asoslangan, chunki individual modda ma'lum bir sindirish ko'rsatkichi bilan tavsiflanadi.

Texnik mahsulotlar har doim sinishi indeksiga ta'sir qiluvchi aralashmalarni o'z ichiga oladi. Shuning uchun sindirish ko'rsatkichi ba'zi hollarda mahsulot tozaligining xarakteristikasi bo'lib xizmat qilishi mumkin. Masalan, tozalangan turpentinning navlari sinishi ko'rsatkichlari bilan ajralib turadi. Shunday qilib, n 20 D bilan belgilanadigan sariq rang uchun 20 ° da turpentinning sinishi ko'rsatkichlari (kirish sinishi ko'rsatkichi 20 ° C da o'lchanganligini anglatadi, tushayotgan yorug'likning to'lqin uzunligi 598 mmk) teng:

Birinchi sinf Ikkinchi sinf Uchinchi sinf

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Analizning refraktometrik usuli dual tizimlar uchun, masalan, suvli yoki organik eritmalardagi moddaning konsentratsiyasini aniqlash uchun ishlatilishi mumkin. Bunday holda, tahlil eritmaning sindirish ko'rsatkichining erigan moddaning konsentratsiyasiga bog'liqligiga asoslanadi.

Ba'zi eritmalar uchun sindirish ko'rsatkichlarining ularning konsentratsiyasiga bog'liqligi jadvallari mavjud. Boshqa hollarda, ular kalibrlash egri usuli yordamida tahlil qilinadi: ma'lum konsentratsiyali eritmalar seriyasi tayyorlanadi, ularning sinishi ko'rsatkichlari o'lchanadi va sinishi ko'rsatkichlarining konsentratsiyaga nisbatan grafigi chiziladi, ya'ni. kalibrlash egri chizig'ini tuzing. U tekshirilayotgan eritmaning konsentratsiyasini aniqlash uchun ishlatiladi.

Sinishi indeksi.

Yorug'lik nuri bir muhitdan ikkinchisiga o'tganda uning yo'nalishi o'zgaradi. U singan. Sinishi ko'rsatkichi tushish burchagi sinusining sinish burchagi sinusiga nisbatiga teng (bu qiymat doimiy va ma'lum muhitga xosdir):

n = sin a / sin b,

Bu erda a va b - nurlar yo'nalishi va ikkala muhitning interfeysiga perpendikulyar o'rtasidagi burchaklar (1-rasm).

Sindirish ko'rsatkichi - havodagi va o'rganilayotgan muhitdagi yorug'lik tezligining nisbati (agar yorug'lik nuri havodan tushsa).

Sinishi ko'rsatkichi quyidagilarga bog'liq:

1. tushayotgan yorug'likning to'lqin uzunligi (to'lqin uzunligi ko'rsatkichi ortib borishi bilan

sinishi kamayadi);

2. harorat (harorat ortishi bilan sindirish ko'rsatkichi pasayadi);

3. bosim (gazlar uchun).

Sinishi indeksini belgilashda tushayotgan yorug'likning to'lqin uzunligi va o'lchash harorati ko'rsatiladi. Masalan, n 20 D yozish sinishi indeksi 20 ° C da o'lchanganligini anglatadi, tushayotgan yorug'likning to'lqin uzunligi 598 mmk. Texnik ma'lumotnomalarda sinishi ko'rsatkichlari n 20 D da berilgan.

Suyuqlikning sindirish ko'rsatkichini aniqlash.

Ishga kirishishdan oldin refraktometr prizmalarining yuzasi distillangan suv va spirt bilan yuviladi, asbobning nol nuqtasi to'g'ri tekshiriladi va o'rganilayotgan suyuqlikning sindirish ko'rsatkichi aniqlanadi. Buning uchun o'lchov prizmasining sirtini tekshiriluvchi suyuqlik bilan namlangan paxta bilan ehtiyotkorlik bilan artib oling va undan bir necha tomchi shu yuzaga surting. Prizmalar yopiladi va ularni aylantirib, yorug'lik va soyaning chegarasi okulyar iplarning xochlariga tortiladi. Kompensator spektrni yo'q qiladi. Sinishi indeksini hisoblashda refraktometr shkalasida uchta kasr, to'rtinchisi esa ko'z bilan olinadi. Keyin ular chiaroscuro chegarasini siljitadilar, uni yana retikula xochning o'rtasiga to'g'rilaydilar va ikkinchi hisoblashadi. Bu. 3 yoki 5 ta o'qishni bajaring, shundan so'ng prizmalarning ishchi sirtlari yuviladi va artib tashlanadi. Sinov moddasi yana o'lchov prizmasi yuzasiga surtiladi va ikkinchi qator o'lchovlar amalga oshiriladi. Olingan ma'lumotlardan o'rtacha arifmetik qiymat olinadi.

Radiometrik tahlil.

Radiometrik tahlil h radioaktiv elementlardan nurlanishni o'lchashga asoslangan va o'rganilayotgan materialdagi radioaktiv izotoplarni miqdoriy aniqlash uchun ishlatiladi. Bunda aniqlanayotgan elementning tabiiy radioaktivligi yoki radioaktiv izotoplar yordamida olingan sun'iy radioaktivlik o'lchanadi.

Radioaktiv izotoplar ularning yarim yemirilish davri yoki chiqadigan nurlanish turi va energiyasi bilan aniqlanadi. Miqdoriy tahlil amaliyotida radioaktiv izotoplarning faolligi ko'pincha ularning a-, b- va g-nurlanishlari bilan o'lchanadi.

Radiometrik tahlilning qo'llanilishi:

Kimyoviy reaksiyalar mexanizmini o'rganish.

Belgilangan atomlar usuli tuproqqa o'g'itlarni qo'llashning turli usullarining samaradorligini, o'simlik barglariga qo'llaniladigan mikroelementlarning tanaga kirish yo'llarini va boshqalarni o'rganish uchun ishlatiladi. Ayniqsa, agrokimyoviy tadqiqotlarda radioaktiv fosfor 32 P va azot 13 N keng tarqalgan.

Saraton kasalligini davolash va gormonlar va fermentlarni aniqlash uchun ishlatiladigan radioaktiv izotoplarni tahlil qilish.

Mass-spektral tahlil.

Elektr va magnit maydonlarining birgalikdagi ta'siri natijasida alohida ionlangan atomlar, molekulalar va radikallarning massalarini aniqlashga asoslangan. Ajratilgan zarrachalarni ro'yxatga olish elektr (mass-spektrometriya) yoki fotografik (mass-spektrografiya) usullari bilan amalga oshiriladi. Aniqlash asboblar - massa spektrometrlari yoki massa spektrograflari yordamida amalga oshiriladi.

Elektrokimyoviy tahlil usullari.

Tahlil va tadqiqotning elektrokimyoviy usullari elektrod yuzasida yoki elektrodga yaqin bo'shliqda sodir bo'ladigan jarayonlarni o'rganish va ulardan foydalanishga asoslangan. Analitik signal- aniqlanayotgan moddaning kontsentratsiyasiga bog'liq bo'lgan elektr parametri (potentsial, oqim, qarshilik).

Farqlash Streyt Va bilvosita elektrokimyoviy usullar. To'g'ridan-to'g'ri usullarda tok kuchining aniqlanayotgan komponent kontsentratsiyasiga bog'liqligi qo'llaniladi. Bilvosita bo'lganlarda, oqim kuchi (potentsial) titrant tomonidan aniqlanadigan komponentning titrlashning oxirgi nuqtasini (ekvivalentlik nuqtasi) topish uchun o'lchanadi.

Elektrokimyoviy tahlil usullariga quyidagilar kiradi:

1. potensiometriya;

2. konduktometriya;

3. kulometriya;

4. amperometriya;

5. polarografiya.

Elektrokimyoviy usullarda ishlatiladigan elektrodlar.

1. Yo'naltiruvchi elektrod va indikator elektrodi.

Yo'naltiruvchi elektrod- Bu doimiy potentsialga ega, eritma ionlariga sezgir bo'lmagan elektrod. Yo'naltiruvchi elektrod vaqt o'tishi bilan barqaror bo'lgan takrorlanadigan potentsialga ega va kichik oqim o'tganda o'zgarmaydi va indikator elektrodning potentsiali unga nisbatan xabar qilinadi. Kumush xlorid va kalomel elektrodlari ishlatiladi. Kumush xlorid elektrodi AgCl qatlami bilan qoplangan va KCl eritmasiga joylashtirilgan kumush simdir. Elektrod potentsiali eritmadagi xlor ionining konsentratsiyasi bilan aniqlanadi:

Kalomel elektrodi metall simob, kalomel va KCl eritmasidan iborat. Elektrod potentsiali xlorid ionlarining kontsentratsiyasiga va haroratga bog'liq.

Ko'rsatkich elektrodi- Bu aniqlangan ionlarning kontsentratsiyasiga javob beradigan elektrod. Ko'rsatkich elektrodi "potentsialni aniqlovchi ionlar" kontsentratsiyasining o'zgarishi bilan potentsialini o'zgartiradi. Ko'rsatkich elektrodlari quyidagilarga bo'linadi qaytarilmas va qaytarilmas. Interfeyslarda qaytariladigan indikator elektrodlarining potentsial sakrashlari termodinamik tenglamalarga muvofiq elektrod reaktsiyalari ishtirokchilarining faolligiga bog'liq; muvozanat juda tez o'rnatiladi. Qaytarib bo'lmaydigan indikator elektrodlari qaytariladiganlarning talablariga javob bermaydi. Analitik kimyoda Nernst tenglamasi qanoatlantiriladigan teskari elektrodlardan foydalaniladi.

2. Metall elektrodlar: elektron almashinuvi va ion almashinuvi.

elektron almashinuvi interfeysdagi elektrod, elektronlar ishtirokida reaktsiya sodir bo'ladi. Elektron almashinuv elektrodlari elektrodlarga bo'linadi birinchi turdagi va elektrodlar ikkinchi tur. Birinchi turdagi elektrodlar - bu metallning yaxshi eriydigan tuzi eritmasiga botirilgan metall plastinka (kumush, simob, kadmiy). Ikkinchi turdagi elektrodlar bu metallning yomon eriydigan birikmasi qatlami bilan qoplangan va bir xil anion (kumush xlorid, kalomel elektrodlari) bilan yaxshi eriydigan birikmaning eritmasiga botirilgan metalldir.

Ion almashinadigan elektrodlar- elektrodlar, ularning potentsiali eritmadagi bir yoki bir nechta moddalarning oksidlangan va qaytarilgan shakllari kontsentratsiyasining nisbatiga bog'liq. Bunday elektrodlar inert metallardan, masalan, platina yoki oltindan tayyorlanadi.

3. Membran elektrodlari Ular suv bilan aralashmaydigan suyuqlik bilan singdirilgan va ma'lum ionlarni (masalan, Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ xelatlarining organik eritmadagi eritmalari) tanlab adsorbsiya qilish qobiliyatiga ega bo'lgan g'ovakli plastinka. Membran elektrodlarining ishlashi interfeysda potentsial farqning paydo bo'lishiga va membrana va eritma o'rtasida almashinuv muvozanatining o'rnatilishiga asoslanadi.

Potensiometrik tahlil usuli.

Tahlilning potentsiometrik usuli eritmaga botirilgan elektrodning potentsialini o'lchashga asoslangan. Potensiometrik o'lchovlarda indikator elektrodi va mos yozuvlar elektrodi bo'lgan galvanik element hosil bo'ladi va elektromotor kuch (EMF) o'lchanadi.

Potensiometriya turlari:

To'g'ridan-to'g'ri potensiometriya elektrod jarayoni teskari bo'lishi sharti bilan indikator elektrodning potentsialiga asoslangan kontsentratsiyani bevosita aniqlash uchun ishlatiladi.

Bilvosita potentsiometriya ion konsentratsiyasining o'zgarishi titrlangan eritmaga botirilgan elektroddagi potentsialning o'zgarishi bilan birga bo'lishiga asoslanadi.

Potensiometrik titrlashda yakuniy nuqta elektrokimyoviy reaksiyani E° (standart elektrod potensiali) qiymatlariga muvofiq boshqasiga almashtirish natijasida yuzaga keladigan potentsial sakrash orqali aniqlanadi.

Potensial qiymat eritmadagi mos keladigan ionlarning konsentratsiyasiga bog'liq. Masalan, kumush tuzi eritmasiga botirilgan kumush elektrodning potentsiali eritmadagi Ag+ ionlarining konsentratsiyasiga qarab o’zgaradi. Shuning uchun noma'lum konsentratsiyali ma'lum tuz eritmasiga botirilgan elektrodning potensialini o'lchab, eritmadagi tegishli ionlar miqdorini aniqlash mumkin.

Eritmadagi aniqlangan ionlarning kontsentratsiyasi potentsialiga qarab baholanadigan elektrod deyiladi indikator elektrodi.

Ko'rsatkich elektrodning potentsiali uni odatda chaqiriladigan boshqa elektrodning potentsiali bilan solishtirish orqali aniqlanadi mos yozuvlar elektrodi. Yo'naltiruvchi elektrod sifatida faqat aniqlanayotgan ionlarning konsentratsiyasi o'zgarganda potentsiali o'zgarmagan elektroddan foydalanish mumkin. Yo'naltiruvchi elektrod sifatida standart (normal) vodorod elektrodi ishlatiladi.

Amalda, elektrod potensialining ma'lum qiymatiga ega bo'lgan mos yozuvlar elektrod sifatida ko'pincha vodorod elektrodidan ko'ra kalomel elektrod ishlatiladi (1-rasm). 20 ° C da to'yingan CO eritmasi bo'lgan kalomel elektrodning potentsiali 0,2490 V ga teng.

Konduktometrik tahlil usuli.

Konduktometrik tahlil usuli kimyoviy reaksiyalar natijasida oʻzgarib turadigan eritmalarning elektr oʻtkazuvchanligini oʻlchashga asoslangan.

Eritmaning elektr o'tkazuvchanligi elektrolitning tabiatiga, uning haroratiga va erigan moddaning konsentratsiyasiga bog'liq. Suyultirilgan eritmalarning elektr o'tkazuvchanligi kationlar va anionlarning harakatiga bog'liq bo'lib, turli xil harakatchanlik bilan tavsiflanadi.

Haroratning oshishi bilan ionlarning harakatchanligi oshishi bilan elektr o'tkazuvchanligi ortadi. Muayyan haroratda elektrolitlar eritmasining elektr o'tkazuvchanligi uning konsentratsiyasiga bog'liq: qoida tariqasida, konsentratsiya qanchalik yuqori bo'lsa, elektr o'tkazuvchanligi shunchalik yuqori bo'ladi! Binobarin, berilgan eritmaning elektr o'tkazuvchanligi erigan moddaning konsentratsiyasining ko'rsatkichi bo'lib xizmat qiladi va ionlarning harakatchanligi bilan aniqlanadi.

Konduktometrik miqdorni aniqlashning eng oddiy xolatida, eritmada faqat bitta elektrolit bo'lsa, tahlil qilinadigan modda eritmasining elektr o'tkazuvchanligining uning konsentratsiyasiga bog'liqligi grafigi chiziladi. Tekshirilayotgan eritmaning elektr o'tkazuvchanligini aniqlab, grafikdan tahlil qilinadigan moddaning konsentratsiyasi topiladi.

Shunday qilib, barit suvining elektr o'tkazuvchanligi eritmadagi Ba (OH) 2 tarkibiga to'g'ridan-to'g'ri mutanosib ravishda o'zgaradi. Bu bog'liqlik to'g'ri chiziq bilan grafik tarzda ifodalanadi. Noma'lum konsentratsiyali barit suvidagi Ba (OH) 2 miqdorini aniqlash uchun uning elektr o'tkazuvchanligini aniqlash va kalibrlash grafigi yordamida ushbu elektr o'tkazuvchanlik qiymatiga mos keladigan Ba ​​(OH) 2 konsentratsiyasini topish kerak. Agar karbonat angidrid bo'lgan gazning o'lchangan hajmi elektr o'tkazuvchanligi ma'lum bo'lgan Ba ​​(OH) 2 eritmasidan o'tkazilsa, CO 2 Ba (OH) 2 bilan reaksiyaga kirishadi:

Ba(OH) 2 + C0 2 → BaC0 3 + H 2 0

Bu reaksiya natijasida eritmadagi Ba(OH) 2 ning miqdori kamayadi va barit suvining elektr o'tkazuvchanligi pasayadi. Baritli suvning CO 2 ni o‘zlashtirgandan so‘ng elektr o‘tkazuvchanligini o‘lchab, eritmadagi Ba(OH) 2 konsentratsiyasi qanchaga kamayganligini aniqlash mumkin. Barit suvidagi Ba (OH) 2 kontsentratsiyasining farqiga asoslanib, so'rilgan suv miqdorini hisoblash oson.

Moddani tahlil qilish uning sifat yoki miqdoriy tarkibini aniqlash uchun amalga oshirilishi mumkin. Shunga ko'ra, sifat va miqdoriy tahlil o'rtasida farqlanadi.

Sifatli tahlil tahlil qilinayotgan modda qanday kimyoviy elementlardan iboratligini va uning tarkibiga qanday ionlar, atomlar yoki molekulalar guruhlari kiritilganligini aniqlash imkonini beradi. Noma'lum moddaning tarkibini o'rganishda sifat tahlili har doim miqdoriy tahlildan oldin bo'ladi, chunki tahlil qilinadigan moddaning tarkibiy qismlarini miqdoriy aniqlash usulini tanlash uning sifatli tahlilidan olingan ma'lumotlarga bog'liq.

Sifatli kimyoviy tahlil asosan tahlil qiluvchi moddaning o'ziga xos xususiyatlarga ega bo'lgan yangi birikmaga aylanishiga asoslanadi: rangi, ma'lum bir jismoniy holati, kristalli yoki amorf tuzilishi, o'ziga xos hidi va boshqalar. Roʻy beradigan kimyoviy oʻzgarish sifat analitik reaksiya, bu oʻzgarishlarni keltirib chiqaruvchi moddalar esa reagentlar (reagentlar) deb ataladi.

Kimyoviy xossalari o'xshash bo'lgan bir nechta moddalar aralashmasini tahlil qilishda ular birinchi navbatda ajratiladi va shundan keyingina alohida moddalar (yoki ionlar) bo'yicha xarakterli reaktsiyalar amalga oshiriladi, shuning uchun sifat tahlili nafaqat ionlarni aniqlash uchun individual reaktsiyalarni, balki ularni ajratish usullarini ham qamrab oladi. .

Miqdoriy tahlil ma'lum birikma yoki moddalar aralashmasining qismlari o'rtasida miqdoriy munosabatlarni o'rnatish imkonini beradi. Sifatli tahlildan farqli o'laroq, miqdoriy tahlil tahlil qilinadigan moddaning alohida komponentlari tarkibini yoki o'rganilayotgan mahsulotdagi tahlil qiluvchi moddaning umumiy miqdorini aniqlash imkonini beradi.

Tahlil qilinayotgan moddadagi alohida elementlarning tarkibini aniqlash imkonini beruvchi sifat va miqdoriy tahlil usullari tahlil elementlari deyiladi; funktsional guruhlar - funktsional tahlil; ma'lum molekulyar og'irlik bilan tavsiflangan individual kimyoviy birikmalar - molekulyar tahlil.

Xususiyatlari va fizik tuzilishi jihatidan farq qiluvchi va bir-biridan interfeyslar bilan chegaralangan geterogen tizimlarning alohida strukturaviy (fazali) komponentlarini ajratish va aniqlashning turli kimyoviy, fizik va fizik-kimyoviy usullari majmuasi fazaviy tahlil deb ataladi.

Sifatli tahlil usullari

Sifatli tahlilda o'rganilayotgan moddaning tarkibini aniqlash uchun ushbu moddaning xarakterli kimyoviy yoki fizik xususiyatlaridan foydalaniladi. Tahlil qilinadigan moddada mavjudligini aniqlash uchun topiladigan elementlarni sof shaklda ajratib olishning mutlaqo hojati yo'q. Shu bilan birga, sof metallar, nometallar va ularning birikmalarini ajratish ba'zan ularni aniqlash uchun sifat tahlilida qo'llaniladi, garchi bu tahlil usuli juda qiyin bo'lsa. Alohida elementlarni aniqlash uchun ushbu elementlarning ionlariga xos bo'lgan va qat'iy belgilangan sharoitlarda sodir bo'ladigan kimyoviy reaktsiyalarga asoslangan sodda va qulayroq tahlil usullari qo'llaniladi.

Tahlil qilinayotgan birikmada kerakli element mavjudligining analitik belgisi o'ziga xos hidli gazning chiqishi hisoblanadi; ikkinchisida ma'lum bir rang bilan tavsiflangan cho'kma hosil bo'lishi.

Qattiq jismlar va gazlar o'rtasida sodir bo'ladigan reaktsiyalar. Analitik reaktsiyalar faqat eritmalarda emas, balki qattiq va gazsimon moddalar o'rtasida ham sodir bo'lishi mumkin.

Qattiq jismlar orasidagi reaksiyaga misol qilib, uning quruq tuzlari natriy karbonat bilan qizdirilganda metall simobning ajralib chiqish reaksiyasini keltirish mumkin. Ammiak gazi vodorod xlorid bilan reaksiyaga kirishganda oq tutun hosil boʻlishi gazsimon moddalar ishtirokidagi analitik reaksiyaga misol boʻla oladi.

Sifatli tahlilda qo’llaniladigan reaksiyalarni quyidagi guruhlarga bo’lish mumkin.

1. Har xil rangdagi yog'ingarchilik hosil bo'lishi bilan kechadigan yog'ingarchilik reaksiyalari. Masalan:

CaC2O4 - oq

Fe43 - ko'k,

CuS - jigarrang - sariq

HgI2 - qizil

MnS - yalang'och - pushti

PbI2 - oltin

Hosil bo'lgan cho'kmalar ma'lum kristalli tuzilishda, kislotalarda, ishqorlarda, ammiakda va boshqalarda eruvchanligi bilan farq qilishi mumkin.

2. Hidi, eruvchanligi va boshqalar ma'lum bo'lgan gazlar hosil bo'lishi bilan kechadigan reaksiyalar.

3. Kuchsiz elektrolitlar hosil bo`lishi bilan kechadigan reaksiyalar. Natijada hosil bo'ladigan bunday reaktsiyalar orasida: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 va boshqalar. Xuddi shu turdagi reaktsiyalarni neytral suv molekulalarining hosil bo'lishi, gazlar va suvda yomon eriydigan cho'kmalarning hosil bo'lish reaktsiyalari va kompleks hosil bo'lish reaktsiyalari bilan kechadigan kislota-asos o'zaro ta'siri reaktsiyalari deb hisoblash mumkin.

4. Protonlarning ko'chishi bilan kechadigan kislota-asos o'zaro ta'sirining reaktsiyalari.

5. Kompleks hosil qiluvchining atomlariga turli afsonalar - ionlar va molekulalar qo'shilishi bilan kechadigan komplekslanish reaktsiyalari.

6. Kislota-asos o'zaro ta'siri bilan bog'liq murakkablashuv reaktsiyalari

7. Oksidlanish - qaytarilish reaksiyalari, elektronlar o'tishi bilan birga.

8. Kislota-asos o'zaro ta'siri bilan bog'liq oksidlanish-qaytarilish reaktsiyalari.

9. Oksidlanish - kompleks hosil bo'lishi bilan bog'liq qaytarilish reaksiyalari.

10. Oksidlanish - cho'kma hosil bo'lishi bilan birga qaytarilish reaktsiyalari.

11. Kation almashtirgichlar yoki anion almashinuvchilarda sodir bo'ladigan ion almashinish reaksiyalari.

12. Analizning kinetik usullarida qo'llaniladigan katalitik reaksiyalar

Nam va quruq tahlil

Sifatli kimyoviy tahlilda qo'llaniladigan reaktsiyalar ko'pincha eritmalarda amalga oshiriladi. Analit avval eritiladi, so'ngra olingan eritma tegishli reagentlar bilan ishlanadi.

Tahlil qilinayotgan moddani eritish uchun distillangan suv, sirka va mineral kislotalar, aqua regia, suvli ammiak, organik erituvchilar va boshqalar ishlatiladi. To'g'ri natijalarga erishish uchun ishlatiladigan erituvchilarning tozaligi muhimdir.

Eritmaga o'tkazilgan modda tizimli kimyoviy tahlildan o'tkaziladi. Tizimli tahlil bir qator dastlabki sinovlar va ketma-ket reaktsiyalardan iborat.

Eritmalarda tekshirilayotgan moddalarning kimyoviy tahlili nam analiz deyiladi.

Ba'zi hollarda moddalar eritmaga o'tkazilmasdan quruq holda tahlil qilinadi. Ko'pincha, bunday tahlil moddaning rangsiz olov olovini o'ziga xos rangga bo'yash yoki moddani natriy tetraborat (boraks) bilan qizdirish natijasida olingan eritmaga (marvarid deb ataladigan) ma'lum bir rang berish qobiliyatini tekshirishga to'g'ri keladi. ) yoki natriy fosfat ("fosfor tuzi") platina qulog'i simida.

Sifatli tahlilning kimyoviy va fizik usuli.

Kimyoviy tahlil usullari. Moddalarning kimyoviy xossalaridan foydalanish asosida ularning tarkibini aniqlash usullari kimyoviy tahlil usullari deyiladi.

Kimyoviy tahlil usullari amaliyotda keng qo'llaniladi. Biroq, ular bir qator kamchiliklarga ega. Shunday qilib, ma'lum bir moddaning tarkibini aniqlash uchun ba'zan birinchi navbatda aniqlanayotgan komponentni begona aralashmalardan ajratib, uni sof holda ajratib olish kerak bo'ladi. Moddalarni sof shaklda ajratish ko'pincha juda qiyin va ba'zan imkonsiz ishdir. Bundan tashqari, tahlil qilinadigan modda tarkibidagi oz miqdordagi aralashmalarni (10-4% dan kam) aniqlash uchun ba'zan katta namunalar olish kerak bo'ladi.

Tahlilning fizik usullari. Namunada ma'lum bir kimyoviy elementning mavjudligi kimyoviy reaktsiyalarga murojaat qilmasdan aniqlanishi mumkin, bu to'g'ridan-to'g'ri o'rganilayotgan moddaning fizik xususiyatlarini o'rganishga asoslanadi, masalan, rangsiz yondirgich olovini uchuvchi birikmalar bilan xarakterli ranglarda bo'yash. ba'zi kimyoviy elementlardan.

Kimyoviy reaksiyaga kirmasdan o`rganilayotgan moddaning tarkibini aniqlash uchun qo`llanilishi mumkin bo`lgan tahlil usullari tahlilning fizik usullari deyiladi. Tahlilning fizik usullariga tahlil qilinayotgan moddalarning optik, elektr, magnit, issiqlik va boshqa fizik xususiyatlarini o'rganishga asoslangan usullar kiradi.

Eng ko'p qo'llaniladigan fizik usullarga quyidagilar kiradi.

Spektral sifat tahlili. Spektral tahlil tahlil qilinayotgan moddani tashkil etuvchi elementlarning emissiya spektrlarini (emissiya yoki emissiya spektrlarini) kuzatishga asoslangan.

Luminescent (lyuminestsent) sifat tahlili. Luminescent tahlil ultrabinafsha nurlar ta'siridan kelib chiqadigan tahlil qiluvchi moddalarning lyuminestsensiyasini (yorug'lik emissiyasini) kuzatishga asoslangan. Usul tabiiy organik birikmalar, minerallar, dori-darmonlar, bir qator elementlar va boshqalarni tahlil qilish uchun ishlatiladi.

Yorqinlikni qo'zg'atish uchun o'rganilayotgan modda yoki uning eritmasi ultrabinafsha nurlar bilan nurlanadi. Bunday holda, moddaning atomlari ma'lum miqdorda energiyani yutib, hayajonlangan holatga o'tadi. Bu holat moddaning normal holatidan ko'ra ko'proq energiya ta'minoti bilan tavsiflanadi. Modda qo'zg'aluvchan holatdan normal holatga o'tganda, ortiqcha energiya tufayli luminesans paydo bo'ladi.

Nurlanish to'xtatilgandan so'ng juda tez parchalanadigan lyuminestsensiya floresans deb ataladi.

Lyuminestsent nurlanishning tabiatini kuzatish va birikma yoki uning eritmalari lyuminestsensiyasining intensivligi yoki yorqinligini o'lchash orqali o'rganilayotgan moddaning tarkibini baholash mumkin.

Ba'zi hollarda aniqlanayotgan moddaning ma'lum reagentlar bilan o'zaro ta'siridan kelib chiqadigan floresansni o'rganish asosida aniqlashlar amalga oshiriladi. Lyuminestsent indikatorlar ham ma'lum bo'lib, ular eritmaning floresansidagi o'zgarishlar orqali muhitning reaktsiyasini aniqlash uchun ishlatiladi. Rangli muhitni o'rganishda lyuminestsent ko'rsatkichlar qo'llaniladi.

X-nurlarining diffraksion tahlili. Rentgen nurlari yordamida atomlarning (yoki ionlarning) o'lchamlari va ularning o'rganilayotgan namuna molekulalaridagi nisbiy o'rnini aniqlash, ya'ni kristall panjaraning tuzilishini, moddaning tarkibini aniqlash mumkin. va ba'zida unda aralashmalar mavjudligi. Usul moddani yoki katta miqdorda kimyoviy ishlov berishni talab qilmaydi.

Mass-spektrometrik tahlil. Usul elektromagnit maydon ta'sirida ularning massasining zaryadga nisbatiga qarab katta yoki kamroq darajada og'rigan alohida ionlangan zarrachalarni aniqlashga asoslangan (batafsil ma'lumot uchun 2-kitobga qarang).

Kimyoviylarga nisbatan bir qator afzalliklarga ega bo'lgan fizik tahlil usullari ba'zi hollarda kimyoviy tahlil usullari bilan hal qilib bo'lmaydigan muammolarni hal qilishga imkon beradi; Jismoniy usullardan foydalanib, kimyoviy usullar bilan ajratish qiyin bo'lgan elementlarni ajratish, shuningdek, ko'rsatkichlarni doimiy va avtomatik ravishda qayd etish mumkin. Ko'pincha kimyoviy usullar bilan bir qatorda fizik tahlil usullari ham qo'llaniladi, bu ikkala usulning afzalliklaridan foydalanishga imkon beradi. Tahlil qilinadigan ob'ektlardagi aralashmalarning daqiqali miqdorini (izlarini) aniqlashda usullarning kombinatsiyasi ayniqsa muhimdir.

Makro, yarim mikro va mikro usullar

Sinov moddasining katta va kichik miqdorini tahlil qilish. Ilgari kimyogarlar ko'p miqdorda o'rganilayotgan moddani tahlil qilish uchun ishlatishgan. Moddaning tarkibini aniqlash uchun bir necha o'n grammlik namunalar olindi va katta hajmdagi suyuqlikda eritildi. Buning uchun tegishli sig'imga ega kimyoviy idishlar kerak edi.

Hozirgi vaqtda kimyogarlar analitik amaliyotda oz miqdordagi moddalar bilan shug'ullanadilar. Tahlil qilinadigan moddaning miqdori, tahlil uchun ishlatiladigan eritmalar hajmi va asosan qo'llaniladigan eksperimental texnikaga qarab, tahlil usullari makro, yarim mikro va mikro usullarga bo'linadi.

Makrometod yordamida tahlil o‘tkazayotganda reaksiyani o‘tkazish uchun kamida 0,1 g modda bo‘lgan eritmadan bir necha millilitr olinadi va tekshirilayotgan eritmaga kamida 1 ml reaktiv eritmasi qo‘shiladi. Reaksiyalar probirkalarda olib boriladi. Yog'ingarchilik paytida katta hajmli cho'kindi moddalar olinadi, ular qog'oz filtrli hunilar orqali filtrlash orqali ajratiladi.

Tomchilar tahlili

Tomchi analizida reaksiyalarni o'tkazish texnikasi. Analitik kimyoda N. A. Tananaev tomonidan analitik amaliyotga kiritilgan tomchilar tahlili deb ataladigan narsa katta ahamiyat kasb etdi.

Bu usul bilan ishlaganda kapillyarlik va adsorbsiya hodisalari katta ahamiyatga ega bo'lib, ular yordamida turli ionlar birga mavjud bo'lganda ularni ochish va ajratish mumkin bo'ladi. Tomchilarni tahlil qilishda individual reaktsiyalar chinni yoki shisha plastinkalarda yoki filtr qog'ozida amalga oshiriladi. Bunday holda, plastinka yoki qog'ozga bir tomchi tekshiriluvchi eritma va xarakterli rang berish yoki kristallar hosil bo'lishiga olib keladigan reaktiv tomchisi qo'llaniladi.

Reaksiyani filtr qog'ozida bajarishda qog'ozning kapillyar adsorbsion xususiyatlaridan foydalaniladi. Suyuqlik qog'oz tomonidan so'riladi va hosil bo'lgan rangli birikma qog'ozning kichik maydoniga adsorbsiyalanadi, natijada reaktsiyaning sezgirligi oshadi.

Mikrokristaloskopik tahlil

Mikrokristaloskopik tahlil usuli kationlar va anionlarni reaksiya orqali aniqlashga asoslanadi, natijada xarakterli kristall shaklga ega birikma hosil bo'ladi.

Ilgari bu usul sifatli mikrokimyoviy tahlilda qo'llanilgan. Hozirgi vaqtda u tomchilar tahlilida ham qo'llaniladi.

Mikrokristaloskopik tahlilda hosil bo'lgan kristallarni tekshirish uchun mikroskop ishlatiladi.

Xarakterli shakldagi kristallar sof moddalar bilan ishlashda shisha slaydga joylashtirilgan tekshirilayotgan moddaning bir tomchisiga bir tomchi eritma yoki reaktiv kristalini qo'shish orqali qo'llaniladi. Biroz vaqt o'tgach, ma'lum bir shakl va rangning aniq ko'rinadigan kristallari paydo bo'ladi.

Changni maydalash usuli

Ba'zi elementlarni aniqlash uchun ba'zan chinni plastinkada kukunli analitni qattiq reagent bilan maydalash usuli qo'llaniladi. Ochilgan element rangi yoki hidi bilan farq qiluvchi xarakterli birikmalar hosil bo'lishi bilan aniqlanadi.

Moddaning qizishi va sinteziga asoslangan tahlil usullari

Pirokimyoviy tahlil. Moddalarni tahlil qilish uchun tekshirilayotgan qattiq moddani qizdirish yoki uni tegishli reagentlar bilan birlashtirishga asoslangan usullar ham qo'llaniladi. Qizdirilganda, ba'zi moddalar ma'lum bir haroratda eriydi, boshqalari sublimatsiyalanadi va qurilmaning sovuq devorlarida har bir moddaga xos bo'lgan yog'ingarchilik paydo bo'ladi; ba'zi birikmalar qizdirilganda parchalanadi, gazsimon mahsulotlarni chiqaradi va hokazo.

Tahlil qiluvchi moddani tegishli reagentlar bilan aralashmada qizdirganda, rangning o'zgarishi, gazsimon mahsulotlarning chiqishi va metallarning hosil bo'lishi bilan birga bo'lgan reaktsiyalar sodir bo'ladi.

Spektral sifat tahlili

Tahlil qilinadigan modda bilan platina simi kiritilganda rangsiz alanganing ranglanishini oddiy ko'z bilan kuzatishning yuqorida tavsiflangan usulidan tashqari, hozirgi vaqtda issiq bug'lar yoki gazlar chiqaradigan yorug'likni o'rganishning boshqa usullari keng qo'llaniladi. Bu usullar fizika kursida tavsifi berilgan maxsus optik asboblardan foydalanishga asoslangan. Ushbu turdagi spektral qurilmalarda olovda qizdirilgan moddaning namunasi chiqaradigan turli to'lqin uzunlikdagi yorug'lik spektrga parchalanadi.

Spektrni kuzatish usuliga qarab, spektral asboblar spektroskoplar deb ataladi, ular yordamida spektr vizual tarzda kuzatiladi yoki spektrlar suratga olinadi.

Xromatografik tahlil usuli

Usul tahlil qilinayotgan aralashmaning alohida komponentlarini turli adsorbentlar tomonidan tanlab singdirilishi (adsorbsiyasi)ga asoslangan. Adsorbentlar qattiq jismlar bo'lib, uning yuzasida adsorbsiyalangan modda so'riladi.

Xromatografik tahlil usulining mohiyati qisqacha quyidagicha. Ajraladigan moddalar aralashmasining eritmasi adsorbent bilan to'ldirilgan shisha naychadan (adsorbsion ustun) o'tkaziladi.

Tahlilning kinetik usullari

Reaksiya tezligini o'lchash va uning qiymatidan konsentratsiyani aniqlashda foydalanishga asoslangan tahlil usullari tahlilning kinetik usullarining umumiy nomi bilan birlashtirilgan (K. B. Yatsimirskiy).

Kationlar va anionlarni kinetik usullar bilan sifatli aniqlash murakkab asboblardan foydalanmasdan ancha tez va nisbatan sodda tarzda amalga oshiriladi.

Moddalarni o'rganish juda murakkab va qiziqarli masala. Axir, ular tabiatda deyarli hech qachon sof shaklda topilmaydi. Ko'pincha, bu murakkab kompozitsiyaning aralashmalari bo'lib, unda tarkibiy qismlarni ajratish muayyan harakatlar, ko'nikmalar va jihozlarni talab qiladi.

Ajratilgandan so'ng, moddaning ma'lum bir sinfga tegishli ekanligini to'g'ri aniqlash, ya'ni uni aniqlash bir xil darajada muhimdir. Qaynash va erish nuqtalarini aniqlang, molekulyar og'irlikni hisoblang, radioaktivlikni sinab ko'ring va hokazo, umuman olganda, tadqiqot. Buning uchun turli usullar, jumladan, fizik-kimyoviy tahlil usullari qo'llaniladi. Ular juda xilma-xildir va odatda maxsus jihozlardan foydalanishni talab qiladi. Ular keyinroq muhokama qilinadi.

Tahlilning fizik-kimyoviy usullari: umumiy tushuncha

Ushbu birikmalarni aniqlashning qanday usullari mavjud? Bu moddaning barcha fizik xususiyatlarining uning strukturaviy kimyoviy tarkibiga bevosita bog'liqligiga asoslangan usullardir. Ushbu ko'rsatkichlar har bir birikma uchun qat'iy individual bo'lganligi sababli, fizik-kimyoviy tadqiqot usullari juda samarali bo'lib, tarkibi va boshqa ko'rsatkichlarni aniqlashda 100% natija beradi.

Shunday qilib, moddaning quyidagi xususiyatlarini asos qilib olish mumkin:

• yorug'likni singdirish qobiliyati;
• issiqlik o'tkazuvchanligi;
• elektr o'tkazuvchanligi;
• qaynash harorati;
• erish va boshqa parametrlar.

Fizik-kimyoviy tadqiqot usullari moddalarni aniqlashning sof kimyoviy usullaridan sezilarli farq qiladi. Ularning ishi natijasida reaktsiya sodir bo'lmaydi, ya'ni moddaning qaytarilmas yoki qaytarilmas o'zgarishi. Qoidaga ko'ra, aralashmalar massasi ham, tarkibida ham saqlanib qoladi.

Ushbu tadqiqot usullarining xususiyatlari

Moddalarni aniqlashning bunday usullariga xos bo'lgan bir qancha asosiy xususiyatlar mavjud.

1. Tadqiqot namunasini protseduradan oldin iflosliklardan tozalash kerak emas, chunki uskuna buni talab qilmaydi.
2. Tahlilning fizik-kimyoviy usullari yuqori darajadagi sezgirlikka ega, shuningdek, selektivlikni oshiradi. Shuning uchun tahlil qilish uchun test namunasining juda oz miqdori talab qilinadi, bu esa ushbu usullarni juda qulay va samarali qiladi. Umumiy nam massa tarkibidagi elementni ahamiyatsiz miqdorda aniqlash zarur bo'lsa ham, bu ko'rsatilgan usullar uchun to'siq emas.
3. Tahlil faqat bir necha daqiqa davom etadi, shuning uchun yana bir xususiyat - uning qisqa muddatliligi yoki ifodaliligi.
4. Ko'rib chiqilayotgan tadqiqot usullari qimmat ko'rsatkichlardan foydalanishni talab qilmaydi.

Shubhasiz, afzalliklar va xususiyatlar fizik-kimyoviy tadqiqot usullarini universal va faoliyat sohasidan qat'i nazar, deyarli barcha tadqiqotlarda talab qilish uchun etarli.

Tasniflash

Ko'rib chiqilayotgan usullarni tasniflash asosida bir nechta xususiyatlarni aniqlash mumkin. Biroq, biz to'g'ridan-to'g'ri fizik-kimyoviy bilan bog'liq bo'lgan barcha asosiy tadqiqot usullarini birlashtiradigan va qamrab oladigan eng umumiy tizimni taqdim etamiz.

1. Elektrokimyoviy tadqiqot usullari. O'lchangan parametrga ko'ra ular quyidagilarga bo'linadi:

• potentsiometriya;
• voltametriya;
• polarografiya;
• osilometriya;
• konduktometriya;
• elektrogravimetriya;
• kulometriya;
• amperometriya;
• dielkometriya;
• yuqori chastotali kondüktometriya.

2. Spektral. O'z ichiga oladi:

• optik;
• rentgen fotoelektron spektroskopiyasi;
• elektromagnit va yadro magnit rezonansi.

3. Termal. Bo'lingan:

• issiqlik;
• termogravimetriya;
• kalorimetriya;
• entalpimetriya;
• delatometriya.

4. Xromatografik usullar, ular:

• gaz;
• cho'kindi;
• penetratsion jel;
• almashish;
• suyuqlik.

Bundan tashqari, fizik-kimyoviy tahlil usullarini ikkita katta guruhga bo'lish mumkin. Birinchisi, nobud bo'lishiga olib keladigan, ya'ni modda yoki elementning to'liq yoki qisman yo'q qilinishi. Ikkinchisi buzilmaydi, sinov namunasining yaxlitligini saqlaydi.

Bunday usullarni amaliy qo'llash

Ko'rib chiqilayotgan ish usullarini qo'llash sohalari juda xilma-xildir, lekin ularning barchasi, albatta, u yoki bu tarzda fan yoki texnologiya bilan bog'liq. Umuman olganda, biz bir nechta asosiy misollarni keltirishimiz mumkin, ulardan aynan nima uchun bunday usullar kerakligi aniq bo'ladi.

1. Ishlab chiqarishda murakkab texnologik jarayonlarning borishini nazorat qilish. Bunday hollarda ish zanjiridagi barcha strukturaviy bo'g'inlarni kontaktsiz boshqarish va kuzatish uchun uskunalar zarur. Xuddi shu asboblar muammolar va nosozliklarni qayd etadi va tuzatish va oldini olish choralari bo'yicha aniq miqdoriy va sifatli hisobot beradi.
2. Reaksiya mahsuloti unumini sifat va miqdor jihatdan aniqlash maqsadida kimyoviy amaliy ishlarni bajarish.
3. Moddaning aniq elementar tarkibini aniqlash uchun namunani tekshirish.
4. Namuna umumiy massasida aralashmalarning miqdori va sifatini aniqlash.
5. Reaksiyaning oraliq, asosiy va ikkilamchi ishtirokchilarini aniq tahlil qilish.
6. Moddaning tuzilishi va u ko'rsatadigan xususiyatlari haqida batafsil hisobot.
7. Yangi elementlarni kashf qilish va ularning xususiyatlarini tavsiflovchi ma'lumotlarni olish.
8. Empirik tarzda olingan nazariy ma'lumotlarni amaliy tasdiqlash.
9. Texnologiyaning turli sohalarida qo'llaniladigan yuqori toza moddalar bilan analitik ish.
10. Qurilmaning ishlashi tufayli aniqroq natija beradigan va butunlay oddiy nazoratga ega bo'lgan indikatorlardan foydalanmasdan eritmalarni titrlash. Ya'ni, inson omilining ta'siri nolga kamayadi.
11. Asosiy fizik-kimyoviy tahlil usullari tarkibini o'rganishga imkon beradi:

• minerallar;
• mineral;
• silikatlar;
• meteoritlar va begona jismlar;
• metallar va metall bo'lmaganlar;
• qotishmalar;
• organik va noorganik moddalar;
• yagona kristallar;
• noyob va iz elementlari.

Usullardan foydalanish sohalari

• atom energiyasi;
• fizika;
• kimyo;
• radioelektronika;
• lazer texnologiyasi;
• kosmik tadqiqotlar va boshqalar.

Tahlilning fizik-kimyoviy usullarini tasniflash ularning tadqiqotda foydalanish uchun qanchalik keng qamrovli, aniq va universal ekanligini tasdiqlaydi.

Elektrokimyoviy usullar

Bu usullarning asosini elektr toki ta'sirida suvli eritmalar va elektrodlardagi reaksiyalar, ya'ni oddiy qilib aytganda elektroliz tashkil etadi. Shunga ko'ra, ushbu tahlil usullarida ishlatiladigan energiya turi elektronlar oqimidir.

Bu usullar fizik-kimyoviy tahlil usullarining o'ziga xos tasnifiga ega. Bu guruhga quyidagi turlar kiradi.

1. Elektr gravimetrik tahlil. Elektroliz natijalariga ko'ra, elektrodlardan moddalar massasi chiqariladi, keyin ular tortiladi va tahlil qilinadi. Aralashmalarning massasi haqidagi ma'lumotlar shu tarzda olinadi. Bunday ishlarning navlaridan biri ichki elektroliz usuli hisoblanadi.
2. Polarografiya. U oqim kuchini o'lchashga asoslangan. Aynan shu ko'rsatkich eritmadagi kerakli ionlarning kontsentratsiyasiga to'g'ridan-to'g'ri proportsional bo'ladi. Eritmalarni amperometrik titrlash ko'rib chiqilgan polarografik usulning o'zgarishidir.
3. Kulometriya Faraday qonuniga asoslanadi. Jarayonga sarflangan elektr energiyasi miqdori o'lchanadi, shundan so'ng ular eritmadagi ionlarni hisoblashga kirishadilar.
4. Potensiometriya - jarayon ishtirokchilarining elektrod potentsiallarini o'lchashga asoslangan.

Ko'rib chiqilgan barcha jarayonlar moddalarni miqdoriy tahlil qilish uchun fizik va kimyoviy usullardir. Elektrokimyoviy tadqiqot usullari yordamida aralashmalar ularning tarkibiy qismlariga ajratiladi va mis, qo'rg'oshin, nikel va boshqa metallarning miqdori aniqlanadi.

Spektral

U elektromagnit nurlanish jarayonlariga asoslangan. Qo'llaniladigan usullarning tasnifi ham mavjud.

1. Olovli fotometriya. Buning uchun sinov moddasi ochiq olovga püskürtülür. Ko'pgina metall kationlari ma'lum bir rang beradi, shuning uchun ularni shu tarzda aniqlash mumkin. Bular, asosan, gidroksidi va ishqoriy tuproq metallari, mis, galiy, talliy, indiy, marganets, qo'rg'oshin va hatto fosfor kabi moddalardir.
2. Absorbsion spektroskopiya. Ikki turni o'z ichiga oladi: spektrofotometriya va kolorimetriya. Buning asosi modda tomonidan so'rilgan spektrni aniqlashdir. U nurlanishning ko'rinadigan va issiq (infraqizil) qismlarida harakat qiladi.
3. Turbidimetriya.
4. Nefelometriya.
5. Luminescent tahlil.
6. Refraktometriya va polarometriya.

Shubhasiz, ushbu guruhda ko'rib chiqilgan barcha usullar moddani sifatli tahlil qilish usullaridir.

Emissiya tahlili

Bu elektromagnit to'lqinlarning emissiyasi yoki yutilishiga olib keladi. Ushbu ko'rsatkichga asoslanib, moddaning sifat tarkibini, ya'ni tadqiqot namunasi tarkibiga qaysi o'ziga xos elementlar kiritilganligini aniqlash mumkin.

Xromatografik

Fizik-kimyoviy tadqiqotlar ko'pincha turli muhitlarda amalga oshiriladi. Bunday holda, xromatografik usullar juda qulay va samarali bo'ladi. Ular quyidagi turlarga bo'linadi.

1. Adsorbsion suyuqlik. Bu komponentlarning turli adsorbsion qobiliyatlariga asoslanadi.
2. Gaz xromatografiyasi. Bundan tashqari, adsorbsiya qobiliyatiga asoslangan, faqat bug 'holatidagi gazlar va moddalar uchun. U o'xshash agregat holatlardagi birikmalarni ommaviy ishlab chiqarishda, mahsulot ajratilishi kerak bo'lgan aralashmada chiqqanda qo'llaniladi.
3. Bo'linish xromatografiyasi.
4. Redoks.
5. Ion almashinuvi.
6. Qog'oz.
7. Yupqa qatlam.
8. Cho'kindi.
9. Adsorbsion-kompleksatsiya.

Issiqlik

Fizik-kimyoviy tadqiqotlar moddalarning hosil bo'lish yoki parchalanish issiqligiga asoslangan usullardan foydalanishni ham o'z ichiga oladi. Bunday usullar ham o'z tasnifiga ega.

1. Termal tahlil.
2. Termogravimetriya.
3. Kalorimetriya.
4. Entalpometriya.
5. Dilatometriya.

Bu usullarning barchasi moddalarning issiqlik miqdori, mexanik xossalari va entalpiyasini aniqlash imkonini beradi. Ushbu ko'rsatkichlar asosida birikmalarning tarkibi miqdoriy jihatdan aniqlanadi.

Analitik kimyoning usullari

Kimyoning ushbu bo'limi o'ziga xos xususiyatlarga ega, chunki tahlilchilar oldida turgan asosiy vazifa - moddaning tarkibini sifat jihatidan aniqlash, ularni aniqlash va miqdoriy hisobga olish. Shu munosabat bilan tahlil qilishning analitik usullari quyidagilarga bo'linadi:

• kimyoviy;
• biologik;
• fizik-kimyoviy.

Bizni ikkinchisi qiziqtirganligi sababli, ularning qaysi biri moddalarni aniqlash uchun ishlatilishini ko'rib chiqamiz.

Analitik kimyoda fizik-kimyoviy usullarning asosiy turlari

1. Spektroskopik - barchasi yuqorida muhokama qilinganlar bilan bir xil.
2. Mass spektri - elektr va magnit maydonlarining erkin radikallar, zarralar yoki ionlarga ta'siriga asoslangan. Fizik-kimyoviy tahlil laboratoriya yordamchilari belgilangan kuch maydonlarining kombinatsiyalangan ta'sirini ta'minlaydi va zarralar zaryad va massa nisbati asosida alohida ion oqimlariga bo'linadi.
3. Radioaktiv usullar.
4. Elektrokimyoviy.
5. Biokimyoviy.
6. Issiqlik.

Bunday qayta ishlash usullaridan moddalar va molekulalar haqida nimani o'rganishimiz mumkin? Birinchidan, izotop tarkibi. Va shuningdek: reaktsiya mahsulotlari, ayniqsa sof moddalardagi ma'lum zarrachalarning tarkibi, izlangan birikmalarning massalari va olimlar uchun foydali bo'lgan boshqa narsalar.

Shunday qilib, analitik kimyo usullari ionlar, zarralar, birikmalar, moddalar va ularni tahlil qilish haqida ma'lumot olishning muhim usullari hisoblanadi.

Analitik kimyo va kimyoviy tahlil

Kimyoviy tahlil

Kimyoviy tahlil moddalarning tarkibi va tuzilishi haqida ma'lumot olish deb ataladi; bunday ma'lumotlar qanday aniq olinganidan qat'i nazar .

Tahlilning ba'zi usullari (usullari) maxsus qo'shilgan reagentlar bilan kimyoviy reaktsiyalarni o'tkazishga asoslanadi, boshqalarida kimyoviy reaktsiyalar yordamchi rol o'ynaydi, boshqalari esa reaktsiyalarning borishi bilan umuman bog'liq emas. Ammo tahlil natijasi har qanday holatda ham ma'lumotdir kimyoviy moddaning tarkibi, ya'ni uning tarkibidagi atomlar va molekulalarning tabiati va miqdoriy tarkibi. Bu holat "kimyoviy tahlil" iborasida "kimyoviy" sifatdoshidan foydalanish orqali ta'kidlangan.

Tahlilning qiymati. Kimyoviy analitik usullar yordamida kimyoviy elementlar ochildi, elementlar va ularning birikmalarining xossalari atroflicha o‘rganildi, ko‘plab tabiiy moddalarning tarkibi aniqlandi. Ko'plab tahlillar kimyoning asosiy qonunlarini (tarkibi doimiyligi qonuni, moddalar massasining saqlanish qonuni, ekvivalentlar qonuni va boshqalar) o'rnatishga imkon berdi va atom-molekulyar nazariyani tasdiqladi. Tahlil nafaqat kimyo, balki geologiya, biologiya, tibbiyot va boshqa fanlarda ham ilmiy tadqiqot vositasiga aylandi. Insoniyat Boyl davridan beri to'plangan tabiat haqidagi bilimlarning muhim qismi aniq kimyoviy tahlil orqali olingan.

Tahlilchilarning imkoniyatlari 19-asrning ikkinchi yarmida va ayniqsa 20-asrda keskin oshdi. jismoniy tahlil qilish usullari. Ular klassik usullar bilan hal qilib bo'lmaydigan muammolarni hal qilish imkonini berdi. 19-asr oxirida spektral tahlil usuli bilan olingan Quyosh va yulduzlarning tarkibi haqidagi bilimlar yorqin misoldir. 20-21-asrlar oxirida inson genlaridan birining tuzilishini dekodlash ham xuddi shunday yorqin misol bo'ldi. Bunday holda, dastlabki ma'lumotlar massa spektrometriyasi yordamida olingan.

Analitik kimyo fan sifatida

yilda “analitik kimyo” fani shakllangan XVIII-XIX asrlar. Ushbu fanning ko'plab ta'riflari ("ta'riflar") mavjud . Eng qisqa va ravshan: " Analitik kimyo - moddalarning kimyoviy tarkibini aniqlash fanidir ” .

Aniqroq va batafsil ta'rif berilishi mumkin:

Analitik kimyo - moddalarning kimyoviy tarkibini (shuningdek tuzilishini) o'rganishning umumiy metodologiyasi, usullari va vositalarini ishlab chiqadigan va turli ob'ektlarni tahlil qilish usullarini ishlab chiqadigan fan.

Tadqiqot ob'ekti va yo'nalishlari. Amaliy tahlilchilarning tadqiqot ob'ekti o'ziga xos kimyoviy moddalardir

Rossiyada analitik kimyo sohasidagi tadqiqotlar asosan ilmiy-tadqiqot institutlari va universitetlarda olib boriladi. Ushbu tadqiqotlarning maqsadlari:

• turli tahlil usullarining nazariy asoslarini ishlab chiqish;
• yangi usul va usullarni yaratish, analitik asboblar va reagentlarni ishlab chiqish;
• katta iqtisodiy yoki ijtimoiy ahamiyatga ega bo'lgan aniq tahliliy muammolarni hal qilish. Bunday muammolarga misollar: atom energiyasi va yarimo'tkazgichli qurilmalarni ishlab chiqarishni tahliliy nazorat qilish usullarini yaratish (bu muammolar XX asrning 50-70-yillarida muvaffaqiyatli hal etilgan); atrof-muhitning texnogen ifloslanishini baholashning ishonchli usullarini ishlab chiqish. (hozirda bu muammo hal qilinmoqda).

1.2.Tahlil turlari

Tahlil turlari juda xilma-xildir. Ularni turli yo'llar bilan tasniflash mumkin: olingan ma'lumotlarning tabiati, tahlil ob'ektlari va aniqlash ob'ektlari bo'yicha, bitta tahlilning talab qilinadigan aniqligi va davomiyligi, shuningdek, boshqa belgilar bo'yicha.

Qabul qilingan ma'lumotlarning xususiyatiga ko'ra tasniflash. Farqlash sifatli Va miqdoriy tahlil. Birinchi holda Berilgan moddaning nimadan iboratligini, uning tarkibiy qismlari nima ekanligini aniqlang ( Komponentlar) tarkibiga kiradi. Ikkinchi holda, tarkibiy qismlarning miqdoriy tarkibi aniqlanadi, uni massa ulushi, konsentratsiyasi, komponentlarning molyar nisbati va boshqalar shaklida ifodalaydi.

Tahlil ob'ektlari bo'yicha tasniflash. Inson faoliyatining har bir sohasi an'anaviylikka ega tahlil ob'ektlari. Shunday qilib, sanoatda ular xom ashyo, tayyor mahsulotlar, oraliq mahsulotlar va ishlab chiqarish chiqindilarini o'rganadilar. Ob'ektlar agrokimyoviy tahlil qilish tuproq, o'g'it, ozuqa, g'alla va boshqa qishloq xo'jaligi mahsulotlari hisoblanadi. Tibbiyotda ular amalga oshiradilar klinik tahlil qilish, uning ob'ektlari - qon, siydik, me'da shirasi, turli to'qimalar, chiqarilgan havo va boshqalar. Huquqni muhofaza qilish organlari mutaxassislari olib bormoqda sud tibbiyoti tahlil ( hujjatlarni qalbakilashtirishni aniqlash uchun bosma siyohni tahlil qilish; giyohvand moddalarni tahlil qilish; yo'l-transport hodisasi joyida topilgan parchalarni tahlil qilish va boshqalar). O'rganilayotgan ob'ektlarning tabiatini hisobga olgan holda, tahlilning boshqa turlari ham ajralib turadi, masalan, dori vositalarini tahlil qilish ( farmatsevtika tahlili), tabiiy va chiqindi suv ( gidrokimyoviy tahlil), neft mahsulotlari, qurilish materiallari tahlili va boshqalar.

Ta'rif ob'ektlari bo'yicha tasniflash. Shu kabi atamalarni chalkashtirmaslik kerak - tahlil qilish Va aniqlash. Bu sinonimlar emas! Shunday qilib, agar biz odamning qonida temir bor-yo'qligi va uning foizi qancha ekanligi bilan qiziqsak, unda qon tahlil ob'ekti, va temir - ta'rif ob'ekti. Albatta, temir ham tahlil ob'ektiga aylanishi mumkin - agar biz temir parchasidagi boshqa elementlarning aralashmalarini aniqlasak. Ta'riflash ob'ektlari o'rganilayotgan materialning miqdoriy tarkibi aniqlanishi kerak bo'lgan tarkibiy qismlarni nomlang. Ta'rif ob'ektlari tahlil ob'ektlaridan kam emas. Aniqlanayotgan komponentning xarakterini hisobga olgan holda tahlilning har xil turlari ajratiladi (1-jadval). Ushbu jadvaldan ko'rinib turibdiki, aniqlash yoki aniqlash ob'ektlarining o'zlari (ular ham deyiladi tahlil qiluvchi moddalar) moddalar tuzilishining turli darajalariga tegishli (izotoplar, atomlar, ionlar, molekulalar, tegishli tuzilishdagi molekulalar guruhlari, fazalar).

1-jadval.

Aniqlash yoki aniqlash ob'ektlari bo'yicha tahlil turlarining tasnifi

Tahlil turi	Aniqlash yoki aniqlash ob'ekti (analit)	Misol	Qo'llash sohasi
Izotopik	Yadro zaryadi va massa sonining berilgan qiymatlariga ega atomlar (izotoplar)	137 Cs, 90 Sr, 235 U	Yadro energetikasi, atrof-muhit ifloslanishini nazorat qilish, tibbiyot, arxeologiya va boshqalar.
Elemental	Berilgan yadroviy zaryad qiymatlari bo'lgan atomlar (elementlar)	Cs, Sr, U Cr, Fe, Hg	Hamma joyda
Haqiqiy	Elementning ma'lum oksidlanish darajasidagi yoki ma'lum tarkibdagi birikmalardagi (element shakli) atomlari (ionlari)	Sr(III), Fe2+, Hg murakkab birikmalarning bir qismi sifatida	Kimyoviy texnologiya, atrof-muhit ifloslanishini nazorat qilish, geologiya, metallurgiya va boshqalar.
Molekulyar	Berilgan tarkibi va tuzilishiga ega molekulalar	Benzol, glyukoza, etanol	Tibbiyot, ekologik nazorat, agrokimyo, kimyo. texnologiya, sud-tibbiyot.
Strukturaviy guruh yoki funktsional	Berilgan strukturaviy xarakteristikalar va shunga o'xshash xususiyatlarga ega bo'lgan molekulalar yig'indisi	To'yingan uglevodorodlar, monosaxaridlar, spirtlar	Kimyoviy texnologiya, oziq-ovqat sanoati, tibbiyot.
Bosqich	Berilgan faza ichidagi alohida faza yoki element	Po'latda grafit, granitda kvarts	Metallurgiya, geologiya, qurilish materiallari texnologiyasi.

Davomida elementar tahlil u yoki bu elementning oksidlanish darajasidan yoki ma'lum molekulalar tarkibiga kirishidan qat'i nazar, aniqlash yoki miqdorini aniqlash. O'rganilayotgan materialning to'liq elementar tarkibi kamdan-kam hollarda aniqlanadi. Odatda o'rganilayotgan ob'ektning xususiyatlariga sezilarli ta'sir ko'rsatadigan ba'zi elementlarni aniqlash kifoya.

Haqiqiy Tahlil yaqinda mustaqil tip sifatida ajratila boshlandi, ilgari u elementarning bir qismi sifatida qaralgan. Materialni tahlil qilishning maqsadi - bir xil elementning turli xil shakllari tarkibini alohida aniqlash. Masalan, oqava suvlarda xrom (III) va xrom (VI) ning tarkibi. Neft mahsulotlarida "sulfat oltingugurt", "erkin oltingugurt" va "sulfid oltingugurt" alohida belgilanadi. Tabiiy suvlarning tarkibini o'rganib, ular simobning qaysi qismi kuchli kompleks va organoelement birikmalar shaklida, qaysi qismi esa erkin ionlar shaklida mavjudligini aniqlaydilar. Bu muammolar elementar tahlil masalalariga qaraganda ancha qiyin.

Molekulyar tahlil biogen kelib chiqadigan organik moddalar va materiallarni o'rganishda ayniqsa muhimdir.Bunga benzin tarkibidagi benzol yoki nafas chiqarilgan havodagi asetonni aniqlash misol bo'la oladi. Bunday hollarda nafaqat tarkibini, balki molekulalarning tuzilishini ham hisobga olish kerak. Axir, o'rganilayotgan materialda aniqlanayotgan komponentning izomerlari va gomologlari bo'lishi mumkin. Shunday qilib, glyukoza miqdori odatda uning izomerlari va saxaroza kabi boshqa tegishli birikmalar mavjudligida aniqlanishi kerak.

Tahlillarning aniqligi, davomiyligi va narxiga ko'ra tasniflash. Soddalashtirilgan, tez va arzon tahlil varianti deyiladi ekspress tahlil. Bu erda tez-tez ishlatiladi sinov usullari . Misol uchun, har qanday shaxs (tahlilchi emas) sabzavotlardagi nitrat miqdorini (siydikdagi shakar, ichimlik suvidagi og'ir metallar va boshqalar) maxsus sinov vositasi - indikator qog'ozi yordamida baholashi mumkin. Kerakli komponentning tarkibi qog'oz bilan ta'minlangan rang shkalasi yordamida aniqlanadi. Natija oddiy ko'zga ko'rinadigan va mutaxassis bo'lmagan kishiga tushunarli bo'ladi. Sinov usullari namunani laboratoriyaga etkazib berishni yoki sinov materialini qayta ishlashni talab qilmaydi; Ushbu usullar qimmatbaho uskunalardan foydalanmaydi va hisob-kitoblarni amalga oshirmaydi. Sinov usulining natijasi tekshirilayotgan materialda boshqa komponentlar mavjudligiga bog'liq bo'lmasligi muhim va buning uchun uni ishlab chiqarish jarayonida qog'oz singdirilgan reagentlar o'ziga xos bo'lishi kerak. Sinov usullarining o'ziga xosligini ta'minlash juda qiyin va bu turdagi tahlil faqat XX asrning oxirgi yillarida keng tarqaldi. Albatta, test usullari tahlilning yuqori aniqligini ta'minlay olmaydi, lekin bu har doim ham talab qilinmaydi.

Ekspress tahlilning mutlaqo aksi - arbitraj tahlil h. Buning asosiy talabi natijalarning maksimal aniqligini ta'minlashdir. Arbitraj tahlillari kamdan-kam hollarda amalga oshiriladi (masalan, ayrim mahsulotlarni ishlab chiqaruvchi va iste'molchi o'rtasidagi ziddiyatni hal qilish uchun). Bunday tahlillarni o'tkazish uchun eng malakali ijrochilar jalb qilinadi, eng ishonchli va qayta-qayta tasdiqlangan usullar qo'llaniladi. Bunday tahlilni bajarish vaqti va narxi asosiy ahamiyatga ega emas.

Aniqlik, muddat, narx va boshqa ko'rsatkichlar bo'yicha ekspress va arbitraj tahlillari o'rtasida oraliq o'rin egallaydi. muntazam testlar. Zavod va boshqa nazorat-tahlil laboratoriyalarida o'tkaziladigan tahlillarning asosiy qismi shu turdagidir.

1.3.Tahlil usullari

Usullarning tasnifi. "Tahlil usuli" tushunchasi ular ma'lum bir tahlilning mohiyatini, uning asosiy tamoyilini aniqlamoqchi bo'lganlarida qo'llaniladi. Tahlil usuli - bu tahlilni o'tkazishning ancha universal va nazariy jihatdan asoslangan usuli bo'lib, qaysi komponent aniqlanganligi va aniq nima tahlil qilinayotganidan qat'i nazar, o'zining maqsadi va asosiy printsipi bilan boshqa usullardan tubdan farq qiladi.Har xil ob'ektlarni tahlil qilish uchun bir xil usuldan foydalanish mumkin. va turli tahliliy moddalarni aniqlash .

Usullarning uchta asosiy guruhi mavjud (1-rasm). Ulardan ba'zilari birinchi navbatda o'rganilayotgan aralashmaning tarkibiy qismlarini ajratishga qaratilgan (bu operatsiyasiz keyingi tahlillar noto'g'ri yoki hatto imkonsiz bo'lib chiqadi). Ajratish paytida aniqlanayotgan komponentlarning kontsentratsiyasi odatda sodir bo'ladi (8-bobga qarang). Ekstraksiya usullari yoki ion almashish usullari misol bo'lishi mumkin. Sifatli tahlil paytida boshqa usullar qo'llaniladi, ular bizni qiziqtirgan tarkibiy qismlarni ishonchli aniqlash (identifikatsiya qilish) uchun xizmat qiladi. Uchinchi, eng ko'p, komponentlarni miqdoriy aniqlash uchun mo'ljallangan. Tegishli guruhlar chaqiriladi ajratish va konsentratsiyalash usullari, aniqlash usullari va aniqlash usullari. Birinchi ikki guruhning usullari, qoida tariqasida, , yordamchi rol o'ynaydi.. Amaliyot uchun eng katta ahamiyatga ega aniqlash usullari.

Fizik-kimyoviy

1-rasm. Tahlil usullarining tasnifi

Uchta asosiy guruhga qo'shimcha ravishda, mavjud gibrid usullari. 1-rasmda. ular ko'rsatilmaydi. Gibrid usullarda tarkibiy qismlarni ajratish, identifikatsiya qilish va aniqlash organik ravishda bitta qurilmada (yoki bitta asbob majmuasida) birlashtiriladi. Ushbu usullardan eng muhimi xromatografik tahlil. Maxsus qurilmada (xromatograf) tekshirilayotgan namunaning (aralashmaning) tarkibiy qismlari qattiq kukun (sorbent) bilan to'ldirilgan ustun bo'ylab turli tezlikda harakatlanayotganda ajratiladi. Komponent ustunni tark etgunga qadar uning tabiati baholanadi va shu bilan namunaning barcha tarkibiy qismlari aniqlanadi. Ustunni birin-ketin tark etuvchi komponentlar qurilmaning boshqa qismiga kiradi, bu erda maxsus qurilma - detektor barcha komponentlarning signallarini o'lchaydi va qayd etadi. Ko'pincha signallar avtomatik ravishda ma'lum moddalarga beriladi, shuningdek, namunaning har bir komponentining tarkibi hisoblab chiqiladi. Bu aniq xromatografik tahlilni faqat tarkibiy qismlarni ajratish usuli yoki faqat miqdoriy aniqlash usuli deb hisoblash mumkin emas, bu aniq gibrid usul.

1.4. Tahlil usullari va ularga qo'yiladigan talablar

Tushunchalarni chalkashtirib yubormaslik kerak usul Va texnikalar.

Metodologiya - muayyan tahliliy masalani hal qilish uchun qandaydir usullarni qo'llash orqali tahlilni qanday amalga oshirish kerakligini aniq va batafsil tavsifi.

Odatda, usul mutaxassislar tomonidan ishlab chiqiladi, dastlabki sinovdan va metrologik attestatsiyadan o'tadi, rasmiy ro'yxatga olinadi va tasdiqlanadi.Usulning nomi qo'llaniladigan usul, aniqlash ob'ekti va tahlil ob'ektini ko'rsatadi.

Olib ketish uchun optimal(eng yaxshi) texnika, har bir holatda bir qator amaliy talablarni hisobga olish kerak.

1. T aniqlik. Bu asosiy talab. Demak, tahlilning nisbiy yoki mutlaq xatosi ma'lum chegaraviy qiymatdan oshmasligi kerak

2. Sezuvchanlik. Og'zaki nutqda bu so'z qattiqroq atamalar bilan almashtiriladi "aniqlash chegarasi" va "aniqlanadigan kontsentratsiyalarning pastki chegarasi"" O'ta sezgir usullar - bu o'rganilayotgan materialda uning tarkibi past bo'lsa ham komponentni aniqlash va aniqlashimiz mumkin bo'lgan usullar. Kutilgan tarkib qanchalik past bo'lsa, texnika shunchalik sezgir bo'ladi. .

3. Tanlanganlik (selektivlik). Tahlil natijasiga namunaga kiritilgan begona moddalar ta'sir qilmasligi muhimdir.

4. Ekspressivlik . Gap bitta namunani tahlil qilish muddati - namuna olishdan tortib to xulosa chiqarishgacha. Natijalar qanchalik tez qo'lga kiritilsa, shuncha yaxshi bo'ladi.

5.C xarajat. Texnikaning bu xususiyati izoh talab qilmaydi. Ommaviy miqyosda faqat nisbatan arzon tahlillardan foydalanish mumkin. Sanoatda analitik nazoratning narxi odatda mahsulot tannarxining 1% dan oshmaydi. Murakkabligi bilan noyob va kamdan-kam hollarda bajariladigan tahlillar juda qimmatga tushadi.

Metodologiyaga boshqa talablar ham mavjud - tahlil xavfsizligi, tahlilni bevosita inson ishtirokisiz o'tkazish qobiliyati, natijalarning sharoitlarning tasodifiy o'zgarishiga barqarorligi va boshqalar.

1.5. Miqdoriy tahlilning asosiy bosqichlari (bosqichlari).

Miqdoriy tahlil texnikasini aqliy jihatdan bir necha ketma-ket bosqichlarga (bosqichlarga) ajratish mumkin va deyarli har qanday texnikada bir xil bosqichlar mavjud. Tahlilning tegishli mantiqiy diagrammasi 1.2-rasmda ko'rsatilgan.Miqdoriy tahlilni o'tkazishning asosiy bosqichlari: analitik muammoni shakllantirish va metodologiyani tanlash, namuna olish, namuna tayyorlash, signalni o'lchash, natijalarni hisoblash va taqdim etish.

Analitik muammoning bayoni va metodologiyani tanlash. Mutaxassis tahlilchining ishi odatda olishdan boshlanadi buyurtma tahlil qilish uchun. Bunday tartibning paydo bo'lishi odatda boshqa mutaxassislarning kasbiy faoliyatidan, ba'zilarining paydo bo'lishidan kelib chiqadi Muammolar. Bunday muammo, masalan, tashxis qo'yish, ba'zi mahsulotlarni ishlab chiqarishda nuqson sababini aniqlash, muzey eksponatining haqiqiyligini aniqlash, vodoprovod suvida qandaydir zaharli moddalar mavjudligi ehtimoli va boshqalar bo'lishi mumkin. Mutaxassisdan (organik kimyogar, sanoat muhandisi, geolog, stomatolog, prokuratura tergovchisi, agronom, arxeolog va boshqalar) olingan ma'lumotlarga asoslanib, tahlilchi xulosa chiqarishi kerak. analitik muammo. Tabiiyki, biz "mijoz" ning imkoniyatlari va istaklarini hisobga olishimiz kerak. Bundan tashqari, qo'shimcha ma'lumot to'plash kerak (birinchi navbatda tahlil qilinishi kerak bo'lgan materialning sifat tarkibi haqida).

Analitik muammoni o'rnatish juda yuqori malakali tahlilchini talab qiladi va kelgusi tadqiqotning eng qiyin qismidir. Qaysi materialni tahlil qilish kerakligini va unda nimani aniq aniqlash kerakligini aniqlashning o'zi etarli emas. Tahlilni qaysi konsentratsiya darajasida o'tkazish kerakligini, namunalarda qanday xorijiy komponentlar bo'lishini, tahlillarni qanchalik tez-tez o'tkazish kerakligini, bitta tahlilga qancha vaqt va pul sarflash kerakligini tushunish kerak. , namunalarni laboratoriyaga etkazib berish mumkinmi yoki tahlilni to'g'ridan-to'g'ri "saytda" o'tkazish kerakmi, vazn bo'yicha cheklovlar bo'ladimi va takrorlanuvchanlik o'rganilayotgan materialning xossalari va boshqalar. Eng muhimi, tushunishingiz kerak: tahlil natijalarining qanday aniqligini ta'minlash kerak va bunday aniqlikka qanday erishish mumkin!

Aniq shakllangan analitik muammo optimal metodologiyani tanlash uchun asosdir. Qidiruv me'yoriy hujjatlar to'plamlari (shu jumladan standart usullar), ma'lumotnomalar va alohida ob'ektlar yoki usullar bo'yicha sharhlar yordamida amalga oshiriladi. Masalan, agar ular oqava suvdagi neft mahsulotlari tarkibini fotometrik usul yordamida aniqlamoqchi bo'lsalar, birinchidan, fotometrik tahlilga, ikkinchidan, oqava suvlarni tahlil qilish usullariga, uchinchidan, neft mahsulotlarini aniqlashning turli usullariga bag'ishlangan monografiyalarni ko'rib chiqadilar. . Kitoblar turkumi mavjud bo'lib, ularning har biri elementning analitik kimyosiga bag'ishlangan. Ayrim usullar va tahlil ob'ektlari bo'yicha qo'llanmalar chiqarilgan. Agar ma'lumotnomalar va monografiyalarda mos usullarni topishning iloji bo'lmasa, ma'lumot va ilmiy jurnallar, Internet qidiruv tizimlari, mutaxassislar bilan maslahatlashuvlar va boshqalar yordamida qidiruv davom ettiriladi. Tegishli usullar tanlab olingandan so'ng, tahliliy vazifaga eng mos keladigani tanlanadi. .

Ko'pincha, ma'lum bir muammoni hal qilish uchun nafaqat standart usullar mavjud, balki ilgari tavsiflangan texnik echimlar umuman yo'q (ayniqsa, murakkab analitik muammolar, noyob ob'ektlar). Ilmiy tadqiqot ishlarini olib borishda bunday holat tez-tez uchrab turadi.Bunday hollarda tahlil qilish texnikasini o'zingiz ishlab chiqishingiz kerak. Ammo o'zingizning usullaringizdan foydalangan holda tahlillarni amalga oshirayotganda, ayniqsa, olingan natijalarning to'g'riligini diqqat bilan tekshirishingiz kerak.

Namuna olish. Imkoniyat beradigan tahlil usulini ishlab chiqing bizni qiziqtirgan komponentning kontsentratsiyasini o'lchang bevosita o'rganilayotgan ob'ektda u juda kam uchraydi. Masalan, suv osti kemalarida va boshqa yopiq joylarda o'rnatiladigan havodagi karbonat angidrid miqdori sensori bo'lishi mumkin.Ko'pincha o'rganilayotgan materialdan kichik bir qism olinadi - namuna- va keyingi tadqiqotlar uchun analitik laboratoriyaga yetkazib berish. Namuna bo'lishi kerak vakili(vakillik), ya'ni uning xossalari va tarkibi bir butun sifatida o'rganilayotgan materialning xossalari va tarkibiga taxminan mos kelishi kerak.Gazsimon va suyuq tahlil ob'ektlari uchun reprezentativ namunani olish juda oson, chunki ular bir hildir. . Siz faqat to'g'ri vaqt va tanlov joyini tanlashingiz kerak. Masalan, suv omboridan suv namunalarini olishda er usti qatlamidagi suv tarkibi jihatidan pastki qatlamdagi suvdan farq qilishi, qirg‘oqqa yaqin suvning ko‘proq ifloslanganligi, daryo suvining tarkibi unchalik katta bo‘lmaganligi hisobga olinadi. yilning turli vaqtlarida bir xil va hokazo. Katta shaharlarda atmosfera havosi namunalari shamol yo'nalishi va ifloslanish manbalarining joylashishini hisobga olgan holda olinadi. Namuna olish sof kimyoviy moddalar, hatto qattiq moddalar yoki bir hil mayda kukunlar ham tekshirilganda ham muammo tug'dirmaydi.

Geterogen qattiq moddaning (tuproq, ruda, ko'mir, don va boshqalar) vakili namunasini to'g'ri tanlash ancha qiyin. Agar siz tuproq namunalarini bir dalaning turli joylaridan yoki turli xil chuqurliklardan yoki turli vaqtlarda olsangiz, bir xil turdagi namunalarni tahlil qilish natijalari har xil bo'ladi. Ular bir necha marta farq qilishi mumkin, ayniqsa materialning o'zi heterojen bo'lsa va turli xil tarkib va ​​o'lchamdagi zarralardan iborat bo'lsa.

Namuna olish ko'pincha tahlilchining o'zi tomonidan emas, balki etarli malakaga ega bo'lmagan ishchilar yoki, eng yomoni, ma'lum bir tahlil natijasini olishga qiziqqan shaxslar tomonidan amalga oshirilishi bilan muammo murakkablashadi. Shunday qilib, M. Tven va Bret Xartening hikoyalarida, sotuvchi oltin bo'lgan joyni sotishdan oldin tahlil qilish uchun aniq oltin qo'shilgan tosh bo'laklarini, xaridor esa bo'sh toshni tanlashga intilishi rang-barang tasvirlangan. Tegishli tahlillar natijalari teskarisini berganligi ajablanarli emas, lekin ikkala holatda ham o'rganilayotgan hududning noto'g'ri tavsifi.

Tahlil natijalarining to'g'riligini ta'minlash uchun har bir ob'ekt guruhi uchun maxsus qoidalar va namuna olish sxemalari ishlab chiqilgan va qabul qilingan. Masalan, tuproq tahlili. Bunday holda siz tanlashingiz kerak biroz o'rganilayotgan hududning turli joylarida test materialining katta qismlari va keyin ularni birlashtiring. Qancha namuna olish punktlari bo'lishi kerakligi va bu nuqtalar bir-biridan qanday masofada joylashganligi oldindan hisoblab chiqiladi. Tuproqning har bir qismini qaysi chuqurlikdan olish kerakligi, uning massasi qanday bo'lishi kerakligi va hokazolar ko'rsatilgan. Hatto zarrachalar hajmini hisobga olgan holda birlashtirilgan namunaning minimal massasini hisoblash imkonini beruvchi maxsus matematik nazariya ham mavjud. , ularning tarkibining heterojenligi va boshqalar. Namuna massasi qanchalik katta bo'lsa, u shunchalik vakillik qiladi; shuning uchun bir hil bo'lmagan material uchun birlashtirilgan namunaning umumiy massasi o'nlab va hatto yuzlab kilogrammga yetishi mumkin. Birlashtirilgan namuna quritiladi, maydalanadi, yaxshilab aralashtiriladi va tekshirilayotgan materialning miqdori asta-sekin kamayadi (bu maqsad uchun maxsus texnika va qurilmalar mavjud) Ammo takroriy qisqartirilgandan keyin ham namunaning og'irligi bir necha yuz grammgacha yetishi mumkin. Qisqartirilgan namuna laboratoriyaga germetik yopiq idishda yetkaziladi. U erda ular sinov materialini maydalash va aralashtirishni davom ettiradilar (tarkibni o'rtacha qilish uchun) va shundan keyingina keyingi tahlil qilish uchun o'rtacha olingan namunaning tortilgan qismini analitik tarozida olishadi. namuna tayyorlash va keyingi signalni o'lchash.

Namuna olish tahlilning eng muhim bosqichidir, chunki bu bosqichda yuzaga kelgan xatolarni tuzatish yoki hisobga olish juda qiyin. Namuna olishdagi xatolar ko'pincha umumiy tahliliy noaniqlikning asosiy omili hisoblanadi. Agar namuna olish noto'g'ri bo'lsa, keyingi operatsiyalarni ideal bajarish ham yordam bermaydi - endi to'g'ri natijani olish mumkin bo'lmaydi.

Namuna tayyorlash . Bu analitik signalni o'lchashdan oldin laboratoriyada u erga etkazib berilgan namunaga duchor bo'lgan barcha operatsiyalarning umumiy nomi. Davomida namuna tayyorlash turli xil operatsiyalarni bajarish: namunani bug'lash, quritish, kaltsiylash yoki yoqish, uni suvda, kislotalarda yoki organik erituvchilarda eritish, maxsus qo'shilgan reagentlar yordamida aniqlanayotgan komponentni oldindan oksidlash yoki kamaytirish, aralashadigan aralashmalarni olib tashlash yoki niqoblash. Ko'pincha aniqlanayotgan komponentni konsentratsiyalash kerak bo'ladi - katta hajmli namunadan komponent miqdoriy jihatdan kichik hajmdagi eritmaga (konsentratga) o'tkaziladi, keyin analitik signal o'lchanadi. davomida o'xshash xususiyatlarga ega namuna komponentlar namuna tayyorlash har birining kontsentratsiyasini alohida aniqlashni osonlashtirish uchun ularni bir-biridan ajratishga harakat qiladilar. Namuna tayyorlash boshqa tahlil operatsiyalariga qaraganda ko'proq vaqt va mehnat talab qiladi; avtomatlashtirish ancha qiyin. Shuni esda tutish kerakki, har bir operatsiya namuna tayyorlash- bu tahlil xatolarining qo'shimcha manbai. Bunday operatsiyalar qancha kam bo'lsa, shuncha yaxshi. Ideal usullar bosqichni o'z ichiga olmaydi namuna tayyorlash(“keldi, o‘lchandi, hisoblandi”), lekin bunday usullar nisbatan kam.

Analitik signalni o'lchash tegishli o'lchov vositalarini, birinchi navbatda, nozik asboblarni (tarozilar, potansiyometrlar, spektrometrlar, xromatograflar va boshqalar), shuningdek, oldindan kalibrlangan o'lchash asboblaridan foydalanishni talab qiladi. O'lchov asboblari sertifikatlangan bo'lishi kerak ("tasdiqlangan"), ya'ni ushbu qurilma yordamida signalni o'lchash orqali qanday maksimal xatolikka erishish mumkinligini oldindan bilish kerak. Asboblarga qo'shimcha ravishda, signal o'lchovlari ko'p hollarda ma'lum kimyoviy tarkibning standartlarini talab qiladi (taqqoslash namunalari, masalan, davlat standarti namunalari). Ular metodologiyani kalibrlash (5-bobga qarang), asboblarni tekshirish va sozlash uchun ishlatiladi. Tahlil natijasi ham standartlar yordamida hisoblanadi.

Natijalarni hisoblash va taqdim etish - tahlilning eng tez va oson bosqichi. Siz faqat tegishli hisoblash usulini tanlashingiz kerak (bir yoki boshqa formuladan foydalanib, jadvalga muvofiq va hokazo). Shunday qilib, uran rudasidagi uranni aniqlash uchun namunaning radioaktivligi standart namunaning radioaktivligi (uran tarkibi ma'lum bo'lgan ruda) bilan taqqoslanadi, so'ngra namunadagi uran miqdori odatdagi nisbatni yechish orqali topiladi. Biroq, bu oddiy usul har doim ham mos kelmaydi va noto'g'ri hisoblash algoritmidan foydalanish jiddiy xatolarga olib kelishi mumkin. Ba'zi hisoblash usullari juda murakkab va kompyuterdan foydalanishni talab qiladi. Keyingi boblarda har xil tahlil usullarida qo’llaniladigan hisoblash usullari, ularning afzalliklari va har bir usulni qo’llash shartlari batafsil bayon qilinadi. Tahlil natijalari statistik qayta ishlanishi kerak. Berilgan namunani tahlil qilish bilan bog'liq barcha ma'lumotlar laboratoriya jurnalida aks ettiriladi va tahlil natijasi maxsus protokolga kiritiladi. Ba'zan tahlilchining o'zi bir nechta moddalarni tahlil qilish natijalarini bir-biri bilan yoki ma'lum standartlar bilan taqqoslaydi va mazmunli xulosalar chiqaradi. Masalan, o'rganilayotgan material sifatining belgilangan talablarga muvofiqligi yoki mos kelmasligi haqida ( analitik nazorat).

Moddalar, ularning xossalari va kimyoviy o'zgarishlari haqidagi ma'lumotlarning katta qismi kimyoviy yoki fizik-kimyoviy tajribalar orqali olingan. Shuning uchun kimyogarlar tomonidan qo'llaniladigan asosiy usulni kimyoviy tajriba deb hisoblash kerak.

Eksperimental kimyo an'analari asrlar davomida rivojlanib borgan. Kimyo aniq fan bo‘lmagan davrda ham qadimgi davrlarda va o‘rta asrlarda olimlar va hunarmandlar goh tasodifan, goh maqsadli ravishda xo‘jalik faoliyatida qo‘llaniladigan ko‘plab moddalarni: metallar, kislotalar, ishqorlarni olish va tozalash usullarini kashf etganlar. , boʻyoqlar va boshqalar. Bunday maʼlumotlarning toʻplanishiga alkimyogarlar katta hissa qoʻshgan (qarang: Alkimyo).

Shu tufayli, 19-asr boshlariga kelib. kimyogarlar eksperimental san'at asoslarini, ayniqsa, barcha turdagi suyuqlik va qattiq moddalarni tozalash usullarini yaxshi bilganlar, bu ularga ko'plab muhim kashfiyotlar qilish imkonini berdi. Va shunga qaramay, kimyo so'zning zamonaviy ma'nosida fanga, aniq fanga aylana boshladi, faqat 19-asrda ko'p nisbatlar qonuni ochilib, atom-molekulyar fan rivojlana boshladi. Shu vaqtdan boshlab kimyoviy eksperiment nafaqat moddalarning o'zgarishini va ularni ajratish usullarini o'rganishni, balki turli miqdoriy xususiyatlarni o'lchashni ham o'z ichiga boshladi.

Zamonaviy kimyoviy tajriba juda ko'p turli o'lchovlarni o'z ichiga oladi. Tajribalarni o'tkazish uchun uskunalar ham, kimyoviy shisha idishlar ham o'zgartirildi. Zamonaviy laboratoriyada siz uy qurilishi retortslarini topa olmaysiz - ular sanoat tomonidan ishlab chiqarilgan va ma'lum bir kimyoviy protsedurani bajarish uchun maxsus moslashtirilgan standart shisha uskunalari bilan almashtirilgan. Ish usullari ham standart bo'lib qoldi, bizning davrimizda endi har bir kimyogar tomonidan qayta ixtiro qilinishi shart emas. Ko'p yillik tajriba bilan tasdiqlangan ularning eng yaxshilarining tavsifini darslik va o'quv qo'llanmalarida topish mumkin.

Materiyani o'rganish usullari nafaqat universal, balki juda xilma-xil bo'ldi. Kimyogar ishida birikmalarni ajratish va tozalash, shuningdek ularning tarkibi va tuzilishini aniqlash uchun mo'ljallangan fizik va fizik-kimyoviy tadqiqot usullari tobora muhim rol o'ynaydi.

Moddalarni tozalashning klassik usuli juda ko'p mehnat talab qilgan. Kimyogarlar aralashmadan individual birikmani ajratib olish uchun yillar davomida ishlagan holatlar mavjud. Shunday qilib, noyob yer elementlarining tuzlarini minglab fraksiyonel kristallanishdan keyingina sof shaklda ajratib olish mumkin edi. Ammo bundan keyin ham moddaning tozaligi har doim ham kafolatlanavermaydi.

Zamonaviy xromatografiya usullari moddani aralashmalardan tezda ajratish (preparativ xromatografiya) va uning kimyoviy o'ziga xosligini tekshirish (analitik xromatografiya) imkonini beradi. Bundan tashqari, moddalarni tozalash uchun distillash, ekstraksiya va kristallanishning klassik, ammo yuqori darajada takomillashtirilgan usullari, shuningdek, elektroforez, zonali eritish va boshqalar kabi samarali zamonaviy usullardan keng foydalaniladi.

Sof moddani ajratib olgandan keyin sintetik kimyogar oldida turgan vazifa - uning molekulalarining tarkibi va tuzilishini aniqlash - ko'p jihatdan analitik kimyo bilan bog'liq. An'anaviy ish texnikasi bilan u ham juda ko'p mehnat talab qildi. Ilgari ishlatilgan deyarli yagona o'lchash usuli elementar tahlil bo'lib, u birikmaning eng oddiy formulasini yaratishga imkon beradi.

Haqiqiy molekulyar, shuningdek, strukturaviy formulani aniqlash uchun ko'pincha moddaning turli reagentlar bilan reaktsiyalarini o'rganish kerak edi; bu reaktsiyalar mahsulotlarini individual shaklda ajratib oling, o'z navbatida ularning tuzilishini o'rnating. Va hokazo - bu o'zgarishlarga asoslanib, noma'lum moddaning tuzilishi aniq bo'lmaguncha. Shu sababli, murakkab organik birikmaning strukturaviy formulasini o'rnatish ko'pincha ko'p vaqtni talab qiladi va agar u qarshi sintez bilan yakunlangan bo'lsa - buning uchun belgilangan formulaga muvofiq yangi moddani ishlab chiqarish bilan yakunlangan ish tugallangan deb hisoblanadi.

Bu klassik usul umuman kimyoning rivojlanishi uchun juda foydali edi. Hozirgi kunda u kamdan-kam qo'llaniladi. Qoida tariqasida, izolyatsiya qilingan noma'lum modda, elementar tahlildan so'ng, massa spektrometriyasi, ko'rinadigan, ultrabinafsha va infraqizil diapazonlarda spektral tahlil, shuningdek yadro magnit rezonansi yordamida o'rganiladi. Strukturaviy formulani asosli ravishda chiqarish uchun metodlarning butun majmuasidan foydalanish talab qilinadi va ularning ma'lumotlari odatda bir-birini to'ldiradi. Ammo bir qator hollarda an'anaviy usullar aniq natija bermaydi va strukturani aniqlashning to'g'ridan-to'g'ri usullariga murojaat qilish kerak, masalan, rentgen nurlanishini tahlil qilish.

Fizik-kimyoviy usullar nafaqat sintetik kimyoda qo'llaniladi. Ular kimyoviy reaksiyalarning kinetikasini, shuningdek, ularning mexanizmlarini o'rganishda muhim ahamiyatga ega. Reaksiya tezligini o'rganish bo'yicha har qanday tajribaning asosiy vazifasi reaktivning vaqt bo'yicha o'zgaruvchan va odatda juda kichik konsentratsiyasini aniq o'lchashdir. Bu masalani hal qilish uchun moddaning tabiatiga qarab xromatografik usullar, spektral analizning turli turlari va elektrokimyoviy usullardan foydalanish mumkin (qarang Analitik kimyo).

Texnologiyaning takomillashuvi shu qadar yuqori darajaga yetdiki, hatto ilgari ishonilganidek, reaktsiyalarning tezligini, masalan, vodorod kationlari va anionlaridan suv molekulalarining hosil bo'lishini aniq aniqlash mumkin bo'ldi. Ikkala ionning boshlang'ich konsentratsiyasi 1 mol / l ga teng bo'lsa, bu reaktsiyaning vaqti soniyaning bir necha yuz milliarddan bir qismini tashkil qiladi.

Fizik-kimyoviy tadqiqot usullari kimyoviy reaksiyalar jarayonida hosil boʻlgan qisqa muddatli oraliq zarrachalarni aniqlash uchun maxsus moslashtirilgan. Buning uchun qurilmalar juda past haroratlarda ishlashni ta'minlaydigan yoki yuqori tezlikda yozish moslamalari yoki qo'shimchalar bilan jihozlangan. Bu usullar normal sharoitda umri soniyaning mingdan bir qismi bilan o'lchanadigan zarrachalar spektrlarini, masalan, erkin radikallarni muvaffaqiyatli qayd etadi.

Zamonaviy kimyoda eksperimental usullardan tashqari hisob-kitoblar ham keng qo'llaniladi. Shunday qilib, reaksiyaga kirishuvchi moddalar aralashmasining termodinamik hisobi uning muvozanat tarkibini aniq bashorat qilish imkonini beradi (qarang Kimyoviy muvozanat ).

Kvant mexanikasi va kvant kimyosiga asoslangan molekulalarni hisoblash umumiy qabul qilingan va ko'p hollarda ajralmas holga aylandi. Bu usullar juda murakkab matematik apparatga asoslangan va eng ilg'or elektron hisoblash mashinalari - kompyuterlardan foydalanishni talab qiladi. Ular molekulalarning elektron tuzilishi modellarini yaratishga imkon beradi, ular beqaror molekulalarning yoki reaktsiyalar paytida hosil bo'lgan oraliq zarralarning kuzatiladigan, o'lchanadigan xususiyatlarini tushuntiradi.

Kimyogarlar va fizik kimyogarlar tomonidan ishlab chiqilgan moddalarni o'rganish usullari nafaqat kimyoda, balki tegishli fanlarda ham foydalidir: fizika, biologiya, geologiya. Na sanoat, na qishloq xo'jaligi, na tibbiyot, na sud-tibbiyot ularsiz ishlay olmaydi. Fizik-kimyoviy asboblar kosmik kemalarda sharafli o'rinni egallaydi, ular yordamida Yerga yaqin fazo va qo'shni sayyoralar o'rganiladi.

Binobarin, kimyo asoslarini bilish har bir kishi uchun, kasbidan qat’i nazar, zarur bo’lib, uning usullarini yanada rivojlantirish ilmiy-texnikaviy inqilobning eng muhim yo’nalishlaridan biridir.