Kimyasal analiz yöntemlerinin önemi. Kantitatif Analiz

Ders planı:

1. Fiziksel ve kimyasal yöntemlerin genel özellikleri

2. Spektroskopik analiz yöntemleri hakkında genel bilgi.

3. Fotometrik analiz yöntemi: fotokolorimetri, kolorimetri, spektrofotometri.

4.Nefelometrik, lüminesans, polarimetrik analiz yöntemleri hakkında genel bilgi.

5. Refraktometrik analiz yöntemi.

6. Kütle spektral ve radyometrik analizler hakkında genel bilgi.

7. Elektrokimyasal analiz yöntemleri (potansiyometri, kondüktometri, kulometri, amperometri, polarografi).

8. Kromatografik analiz yöntemi.

Fizikokimyasal analiz yöntemlerinin özü. Onların sınıflandırması.

Kimyasal yöntemler gibi fiziko-kimyasal analiz yöntemleri de bir veya başka bir kimyasal reaksiyonun gerçekleştirilmesine dayanır. Fiziksel yöntemlerde kimyasal reaksiyonlar yoktur veya ikincil öneme sahiptir, ancak spektral analizde çizgilerin yoğunluğu her zaman önemli ölçüde karbon elektrottaki veya gaz alevindeki kimyasal reaksiyonlara bağlıdır. Bu nedenle, bazen fiziksel yöntemler fizikokimyasal yöntemler grubuna dahil edilir, çünkü fiziksel ve fizikokimyasal yöntemler arasında yeterince kesin bir fark yoktur ve fiziksel yöntemlerin ayrı bir gruba tahsis edilmesi temel bir öneme sahip değildir.

Kimyasal analiz yöntemleri, bilimsel ve teknolojik ilerleme, yarı iletken endüstrisinin, elektronik ve bilgisayarların gelişmesi ve teknolojide saf ve ultra saf maddelerin yaygın kullanımının bir sonucu olarak artan çeşitli uygulama taleplerini karşılayamadı.

Fiziksel ve kimyasal analiz yöntemlerinin kullanımı, araştırma ve üretim laboratuvarlarında gıda üretiminin teknokimyasal kontrolüne yansır. Bu yöntemler yüksek hassasiyet ve hızlı analiz ile karakterize edilir. Maddelerin fiziksel ve kimyasal özelliklerinin kullanımına dayanırlar.

Fizikokimyasal yöntemler kullanılarak analizler yapılırken, eşdeğerlik noktası (reaksiyonun sonu) görsel olarak değil, eşdeğerlik noktasında test maddesinin fiziksel özelliklerindeki değişiklikleri kaydeden aletler kullanılarak belirlenir. Bu amaçla genellikle nispeten karmaşık optik veya elektrik devrelerine sahip cihazlar kullanılır, bu nedenle bu yöntemlere yöntem adı verilir. Enstrümental analiz.

Çoğu durumda bu yöntemler, kimyasal analiz yöntemlerinden farklı olarak analizi gerçekleştirmek için kimyasal reaksiyon gerektirmez. Yalnızca analiz edilen maddenin herhangi bir fiziksel özelliğinin göstergelerini ölçmek gerekir: elektriksel iletkenlik, ışık emilimi, ışık kırılması vb. Fiziko-kimyasal yöntemler, endüstrideki hammaddelerin, yarı mamul ürünlerin ve bitmiş ürünlerin sürekli izlenmesine olanak tanır.

Fizikokimyasal analiz yöntemleri, maddelerin fiziksel özellikleri ile bileşimleri arasındaki ilişki kurulup incelendiğinde, kimyasal analiz yöntemlerinden daha sonra kullanılmaya başlandı.

Fizikokimyasal yöntemlerin doğruluğu, yönteme bağlı olarak büyük ölçüde değişir. En yüksek doğruluğa sahiptir (%0,001'e kadar) kulometri, Belirlenen iyonların veya elementlerin elektrokimyasal oksidasyonu veya indirgenmesi için harcanan elektrik miktarının ölçülmesine dayanır. Çoğu fizikokimyasal yöntemin %2-5 oranında bir hatası vardır ve bu, kimyasal analiz yöntemlerinin hatasını aşar. Ancak hataların böyle bir karşılaştırılması, farklı konsantrasyon bölgeleriyle ilgili olduğundan tamamen doğru değildir. Belirlenen bileşenin içeriği küçükse (yaklaşık %10-3 veya daha az), klasik kimyasal analiz yöntemleri genellikle uygun değildir; yüksek konsantrasyonlarda fizikokimyasal yöntemler kimyasal yöntemlerle başarılı bir şekilde rekabet eder. Çoğu fizikokimyasal yöntemin önemli dezavantajlarından biri, standartların ve standart çözeltilerin zorunlu olarak bulunmasıdır.

Fizikokimyasal yöntemler arasında en büyük pratik uygulamalar şunlardır:

1. Spektral ve diğer optik yöntemler (refraktometri, polarimetri);

2. elektrokimyasal analiz yöntemleri;

3. Kromatografik analiz yöntemleri.

Ek olarak, 2 grup daha fiziksel ve kimyasal yöntem vardır:

1. belirli bir elementin radyoaktif radyasyonunun ölçülmesine dayanan radyometrik yöntemler;

2. Bireysel iyonize atomların, moleküllerin ve radikallerin kütlelerinin belirlenmesine dayanan kütle spektrometrik analiz yöntemleri.

Yöntem sayısı açısından en kapsamlısı ve pratik önemi açısından en önemlisi, spektral ve diğer optik yöntemler grubudur. Bu yöntemler maddelerin elektromanyetik radyasyonla etkileşimine dayanmaktadır. Elektromanyetik radyasyonun birçok farklı türü vardır: x-ışınları, ultraviyole, görünür, kızılötesi, mikrodalga ve radyo frekansı. Elektromanyetik radyasyonun madde ile etkileşiminin türüne bağlı olarak optik yöntemler aşağıdaki gibi sınıflandırılır.

Bir maddenin moleküllerinin polarizasyonunun etkilerinin ölçülmesine dayanır refraktometri, polarimetri.

Analiz edilen maddeler elektromanyetik radyasyonu emebilir ve bu olgunun kullanımına bağlı olarak bir grup ayırt edilir. absorpsiyon optik yöntemleri.

Işığın analit atomları tarafından emilmesi, atomik absorpsiyon analizi. Spektrumun ultraviyole, görünür ve kızılötesi bölgelerindeki moleküller ve iyonlar tarafından ışığı absorbe etme yeteneği, yaratılmasını mümkün kıldı. moleküler absorpsiyon analizi (kolorimetri, fotokolorimetri, spektrofotometri).

Işığın çözelti (süspansiyon) içindeki asılı parçacıklar tarafından emilmesi ve saçılması, yöntemlerin ortaya çıkmasına neden olmuştur. türbidimetri ve nefelometri.

Analitin uyarılmış molekülleri ve atomları tarafından enerji açığa çıkmasından kaynaklanan radyasyonun yoğunluğunun ölçülmesine dayanan yöntemlere denir. emisyon yöntemleri. İLE moleküler emisyon yöntemleri Lüminesans (floresan) içerir atom emisyonu- emisyon spektral analizi ve alev fotometrisi.

Elektrokimyasal yöntemler analizler elektriksel iletkenliğin ölçümüne dayanmaktadır ( kondüktometri); potansiyel fark ( potansiyometri); çözeltiden geçen elektrik miktarı ( kulometri); mevcut değerin uygulanan potansiyele bağımlılığı ( volt-amperometri).

Gruba kromatografik analiz yöntemleri gaz ve gaz-sıvı kromatografisi, ayırma, ince tabaka, adsorpsiyon, iyon değişimi ve diğer kromatografi türlerini içerir.

Spektroskopik analiz yöntemleri: genel bilgi

Spektroskopik analiz yöntemi kavramı, çeşitleri

Spektroskopik analiz yöntemleri- elektromanyetik radyasyonun madde ile etkileşimine dayanan fiziksel yöntemler. Etkileşim, radyasyonun emilmesi, elektromanyetik radyasyonun yansıması ve saçılması şeklinde araçsal olarak kaydedilen çeşitli enerji geçişlerine yol açar.

Sınıflandırma:

Emisyon spektral analizi, çeşitli maddelerin emisyon (radyasyon) spektrumlarının veya emisyon spektrumlarının incelenmesine dayanmaktadır. Bu analizin bir varyasyonu, bir maddenin alevde ısıtılmasıyla uyarılan atomik radyasyonun yoğunluğunun ölçülmesine dayanan alev fotometrisidir.

Absorbsiyon spektral analizi, analiz edilen maddelerin absorpsiyon spektrumlarının incelenmesine dayanmaktadır. Radyasyon atomlar tarafından emiliyorsa, o zaman absorpsiyona atomik, moleküller tarafından emiliyorsa moleküler denir. Birkaç tür absorpsiyon spektral analizi vardır:

1. Spektrofotometri - analiz edilen madde tarafından belirli bir dalga boyuna sahip ışığın emilimini dikkate alır; monokromatik radyasyonun emilimi.

2. Fotometri - kesinlikle monokromatik olmayan radyasyonun ışığının analiz edilen madde tarafından emiliminin ölçülmesine dayanır.

3. Kolorimetri, spektrumun görünür kısmında ışığın renkli çözeltiler tarafından emilmesinin ölçülmesine dayanmaktadır.

4. Nefelometri, çözelti içinde asılı duran katı parçacıklar tarafından saçılan ışığın yoğunluğunun ölçülmesine dayanır; Işık süspansiyon tarafından dağılıyor.

Lüminesans spektroskopisi, incelenen nesnenin ultraviyole ışınlarının etkisi altında oluşan parıltısını kullanır.

Spektrumun hangi kısmında absorpsiyon veya emisyonun meydana geldiğine bağlı olarak, spektroskopi spektrumun ultraviyole, görünür ve kızılötesi bölgelerinde ayırt edilir.

Spektroskopi 60'tan fazla elementin belirlenmesinde kullanılan hassas bir yöntemdir. Biyolojik ortamlar, bitki maddeleri, çimentolar, camlar ve doğal sular dahil çok sayıda malzemenin analizi için kullanılır.

Fotometrik analiz yöntemleri

Fotometrik analiz yöntemleri, ışığın analit tarafından seçici olarak emilmesine veya bunun uygun bir reaktifle kombinasyonuna dayanır. Emilim yoğunluğu, renkli bileşiğin doğasına bakılmaksızın herhangi bir yöntemle ölçülebilir. Yöntemin doğruluğu ölçüm yöntemine bağlıdır. Kolorimetrik, fotokolorimetrik ve spektrofotometrik yöntemler vardır.

Fotokolorimetrik analiz yöntemi.

Fotokolorimetrik analiz yöntemi, fotoelektrokolorimetreler (bazen bunlara basitçe fotokolorimetreler olarak adlandırılır) kullanılarak analiz edilen çözeltinin ışık emiliminin yoğunluğunu niceliksel olarak belirlemeyi mümkün kılar. Bunu yapmak için bir dizi standart çözelti hazırlayın ve analitin ışık absorpsiyonunun konsantrasyonuna bağımlılığını çizin. Bu bağımlılığa kalibrasyon grafiği denir. Fotokolorimetrelerde, çözeltiden geçen ışık akılarının geniş bir soğurma bölgesi vardır - 30-50 nm, dolayısıyla buradaki ışık çok renklidir. Bu durum analizin tekrarlanabilirliğinin, doğruluğunun ve seçiciliğinin kaybolmasına neden olur. Bir fotokolorimetrenin avantajları, tasarımının basitliği ve radyasyon kaynağının (akkor lamba) yüksek açıklığı nedeniyle yüksek hassasiyetidir.

Kolorimetrik analiz yöntemi.

Kolorimetrik analiz yöntemi, ışığın bir madde tarafından emilmesinin ölçülmesine dayanır. Bu durumda renk yoğunluğu karşılaştırılır; Test çözeltisinin optik yoğunluğu ile konsantrasyonu bilinen standart çözeltinin rengi (optik yoğunluk). Yöntem çok hassastır ve mikro ve yarı mikro miktarları belirlemek için kullanılır.

Kolorimetrik yöntemi kullanan analiz, kimyasal yönteme göre önemli ölçüde daha az zaman gerektirir.

Görsel analiz sırasında analiz edilen ve renklendirilen çözeltinin renk yoğunluğunun eşitliği sağlanır. Bu 2 şekilde başarılabilir:

1. katmanın kalınlığını değiştirerek rengi eşitleyin;

2. Farklı konsantrasyonlardaki standart çözeltileri seçebilecektir (standart seri yöntemi).

Bununla birlikte, bir çözeltinin diğerinden kaç kez daha yoğun renkli olduğunu niceliksel olarak belirlemek görsel olarak imkansızdır. Bu durumda analiz edilen çözümün aynı rengini ancak standart renkle karşılaştırarak oluşturmak mümkündür.

Işık emiliminin temel yasası.

Yoğunluğu I 0 olan bir ışık akısı düz cam bir kapta (küvet) bulunan bir çözeltiye yönlendirilirse, bunun bir kısmı I r yoğunluğuyla küvetin yüzeyinden yansıtılır, diğer kısmı yoğunlukla I a çözelti tarafından emilir ve üçüncü kısım I t yoğunluğuyla çözeltiden geçer. Bu miktarlar arasında bir ilişki vardır:

ben 0 = ben r + ben a + ben t (1)

Çünkü Aynı hücrelerle çalışırken ışık akısının yansıyan kısmının yoğunluğu I r sabit ve önemsiz olduğu için hesaplamalarda ihmal edilebilir. O zaman eşitlik (1) şu şekli alır:

ben 0 = ben a + ben t (2)

Bu eşitlik, çözümün optik özelliklerini karakterize eder; ışığı iletmek için alüvyonu emme yeteneği.

Emilen ışığın yoğunluğu, çözeltideki çözücüden daha fazla ışık soğuran renkli parçacıkların sayısına bağlıdır.

Çözeltiden geçen ışık akısı yoğunluğunun bir kısmını kaybeder - çözelti katmanının konsantrasyonu ve kalınlığı ne kadar büyük olursa yoğunluk da o kadar büyük olur. Renkli çözeltiler için Bouguer-Lambert-Beer yasası adı verilen bir ilişki vardır (ışık emiliminin derecesi, gelen ışığın yoğunluğu, renkli maddenin konsantrasyonu ve katmanın kalınlığı arasında).

Bu yasaya göre, renkli bir sıvı tabakasından geçen monokromatografik ışığın absorpsiyonu, tabakasının konsantrasyonu ve kalınlığı ile orantılıdır:

ben = ben 0 10 - kCh ,

Nerede BEN– çözeltiden geçen ışık akısının yoğunluğu; ben 0– gelen ışığın yoğunluğu; İLE– konsantrasyon, mol/l; H- tabaka kalınlığı, santimetre; k– molar absorpsiyon katsayısı.

Molar absorpsiyon katsayısı k– 1 içeren bir çözeltinin optik yoğunluğu mol/l 1 katman kalınlığına sahip emici madde santimetre. Işığı emen maddenin kimyasal yapısına ve fiziksel durumuna ve monokromatik ışığın dalga boyuna bağlıdır.

Standart seri yöntemi.

Standart seri yöntemi, testin aynı renk yoğunluğunun ve standart çözeltilerin aynı katman kalınlığında elde edilmesi esasına dayanır. Test çözeltisinin rengi, bir dizi standart çözeltinin rengiyle karşılaştırılır. Aynı renk yoğunluğunda test ve standart çözeltilerin konsantrasyonları eşittir.

Bir dizi standart çözelti hazırlamak için aynı şekil, boyut ve aynı camdan 11 test tüpü alın. Bir büretten standart bir çözeltiyi kademeli olarak artan miktarlarda dökün, örneğin: 1 test tüpüne 0,5 ml, 2.'de 1 ml 3. sırada 1,5 ml, vesaire. - önce 5 ml(sonraki her test tüpü bir öncekinden 0,5 ml daha fazla içerir). Tüm test tüplerine eşit hacimlerde bir çözelti dökülür ve bu, belirlenen iyonla bir renk reaksiyonu verir. Çözeltiler, tüm test tüplerindeki sıvı seviyeleri aynı olacak şekilde seyreltilir. Test tüplerinin kapakları kapatılır, içerikleri iyice karıştırılır ve artan konsantrasyonlarda bir rafa yerleştirilir. Bu şekilde bir renk skalası elde edilir.

Aynı test tüpündeki test çözeltisine aynı miktarda reaktif eklenir ve diğer test tüplerindekiyle aynı hacme kadar suyla seyreltilir. Bir tıpa ile kapatın ve içindekileri iyice karıştırın. Test solüsyonunun rengi, beyaz zemin üzerindeki standart solüsyonların rengiyle karşılaştırılır. Çözümler dağınık ışıkla iyi aydınlatılmalıdır. Test solüsyonunun renk yoğunluğu, renk skalasındaki solüsyonlardan birinin renk yoğunluğuyla örtüşüyorsa, bunun ve test solüsyonlarının konsantrasyonları eşittir. İncelenen çözeltinin renk yoğunluğu, ölçekteki iki komşu çözeltinin yoğunluğu arasında orta düzeyde ise, konsantrasyonu bu çözeltilerin ortalama konsantrasyonuna eşittir.

Standart çözelti yönteminin kullanılması yalnızca bir maddenin kütle tayini için tavsiye edilir. Hazırlanan standart çözeltiler dizisi nispeten kısa sürer.

Solüsyonların renk yoğunluğunu eşitleme yöntemi.

Testin ve standart çözeltilerin renk yoğunluğunu eşitleme yöntemi, çözeltilerden birinin katmanının yüksekliği değiştirilerek gerçekleştirilir. Bunu yapmak için renkli çözeltiler 2 özdeş kaba yerleştirilir: test çözeltisi ve standart olan. Her iki çözümdeki renk yoğunluğu aynı oluncaya kadar kaplardan birindeki çözelti katmanının yüksekliğini değiştirin. Bu durumda test çözeltisi C'nin konsantrasyonu belirlenir. , bunu standart çözeltinin konsantrasyonuyla karşılaştırarak:

Araştırma ile = C st h st / h issl,

burada h st ve h testi sırasıyla standart ve test çözeltisi katmanının yüksekliğidir.

Renk yoğunluğunu eşitleyerek test çözeltilerinin konsantrasyonlarını belirlemek için kullanılan aletlere denir. kolorimetreler.

Görsel ve fotoelektrik kolorimetreler vardır. Görsel kolorimetrik tespitlerde renk yoğunluğu doğrudan gözlem yoluyla ölçülür. Fotoelektrik yöntemler fotosel-fotokolorimetrelerin kullanımına dayanmaktadır. Gelen ışık ışınının yoğunluğuna bağlı olarak fotoselde bir elektrik akımı ortaya çıkar. Işığa maruz kalmanın neden olduğu akım bir galvanometre ile ölçülür. Okun sapması rengin yoğunluğunu gösterir.

Spektrofotometri.

Fotometrik yöntem Analit tarafından tam anlamıyla monokromatik olmayan ışıktan ışığın emiliminin ölçülmesine dayanır.

Fotometrik analiz yönteminde monokromatik radyasyon (bir dalga boyunun radyasyonu) kullanılıyorsa, bu yönteme denir. spektrofotometri. Elektromanyetik radyasyon akışının monokromatiklik derecesi, kullanılan monokromatör (filtre, kırınım ızgarası veya prizma) tarafından elektromanyetik radyasyonun sürekli akışından ayrılan minimum dalga boyu aralığı ile belirlenir.

İLE spektrofotometri aynı zamanda spektrometri, fotometri ve metrolojiyi birleştiren ve ortamın, kaplamaların, yüzeylerin, yayıcılar.

Spektrofotometrik araştırmanın aşamaları:

1) spektrofotometrik analize uygun sistemler elde etmek için kimyasal reaksiyonun gerçekleştirilmesi;

2) ortaya çıkan çözeltilerin emiliminin ölçülmesi.

Spektrofotometri yönteminin özü

Bir maddenin bir çözeltisinin emiliminin dalga boyuna bağımlılığı, grafikte, maksimum düzeyde emilen ışığın dalga boyunda bulunan maksimum emilimi tanımlamanın kolay olduğu, maddenin absorpsiyon spektrumu biçiminde gösterilir. madde tarafından. Spektrofotometreler kullanılarak madde çözeltilerinin optik yoğunluğunun ölçümü, maksimum absorpsiyon dalga boyunda gerçekleştirilir. Bu, absorpsiyon maksimumları farklı dalga boylarında bulunan maddelerin tek bir çözelti içinde analiz edilmesini mümkün kılar.

Ultraviyole görünür spektrofotometri, elektronik absorpsiyon spektrumlarını kullanır.

Sınırlı sayıda bileşik ve fonksiyonel grup oluşturabilen en yüksek enerji geçişlerini karakterize ederler. İnorganik bileşiklerde elektronik spektrum, maddenin molekülünü oluşturan atomların yüksek polarizasyonuyla ilişkilidir ve genellikle karmaşık bileşiklerde görülür. Organik bileşiklerde elektronik spektrumların ortaya çıkması, elektronların yerden uyarılmış seviyelere geçişinden kaynaklanır.

Absorbsiyon bantlarının konumu ve yoğunluğu iyonizasyondan güçlü bir şekilde etkilenir. Asit tipi iyonizasyon sırasında, molekülde ek bir yalnız elektron çifti belirir, bu da ek bir batokromik kaymaya (spektrumun uzun dalga boyu bölgesine kayma) ve absorpsiyon bandının yoğunluğunda bir artışa yol açar.

Birçok maddenin spektrumu çeşitli absorpsiyon bantlarına sahiptir.

Ultraviyole ve görünür bölgelerdeki spektrofotometrik ölçümler için iki tür cihaz kullanılır: kayıt dışı(sonuç, cihaz ölçeğinde görsel olarak gözlemlenir) ve Spektrofotometrelerin kaydedilmesi.

Lüminesans analiz yöntemi.

Lüminesans- çeşitli etkiler altında ortaya çıkan, bağımsız olarak parlama yeteneği.

Lüminesansa neden olan süreçlerin sınıflandırılması:

1) fotolüminesans (görünür veya ultraviyole ışıkla uyarılma);

2) kemilüminesans (kimyasal reaksiyonların enerjisinden kaynaklanan uyarım);

3) katodolüminesans (elektron etkisiyle uyarılma);

4) termolüminesans (ısıtarak uyarma);

5) tribolüminesans (mekanik etkiyle uyarılma).

Kimyasal analizde ilk iki tip lüminesans önemlidir.

Gün batımı sonrası kızıllığın varlığına göre lüminesansın sınıflandırılması. Uyarım kaybolduğunda hemen durabilir - floresans veya uyarıcı etkinin sona ermesinden sonra belirli bir süre devam etmesi - fosforesans. Floresan fenomeni esas olarak kullanılır, bu yüzden yönteme denir. florimetri.

Florimetri uygulamaları: eser miktarda metal, organik (aromatik) bileşik, vitamin analizi D, B 6. Floresan göstergeler, bulanık veya koyu renkli ortamlarda titre edilirken kullanılır (titrasyon karanlıkta yapılır, göstergenin eklendiği titre edilmiş çözelti bir floresan lambanın ışığıyla aydınlatılır).

Nefelometrik analiz.

Nefelometri F. Kober tarafından 1912'de önerilmiştir ve fotoseller kullanılarak bir parçacık süspansiyonu tarafından saçılan ışığın yoğunluğunun ölçülmesine dayanmaktadır.

Nefelometri, suda çözünmeyen ancak stabil süspansiyonlar oluşturan maddelerin konsantrasyonunu ölçmek için kullanılır.

Nefelometrik ölçümler yapmak için kullanılırlar nefelometreler, Prensip olarak kolorimetrelere benzer, ancak nefelometriden tek farkı

Yürürken fotonefelometrik analizÖncelikle bir dizi standart çözeltinin belirlenmesinin sonuçlarına göre bir kalibrasyon grafiği oluşturulur, ardından test çözeltisi analiz edilir ve grafikten analitin konsantrasyonu belirlenir. Ortaya çıkan süspansiyonları stabilize etmek için koruyucu bir kolloid eklenir - bir nişasta, jelatin vb.

Polarimetrik analiz.

Doğal ışığın elektromanyetik titreşimleri ışın yönüne dik olan tüm düzlemlerde meydana gelir. Kristal kafes, ışınları yalnızca belirli bir yönde iletme özelliğine sahiptir. Kristalden çıktıktan sonra ışın yalnızca bir düzlemde salınır. Salınımları aynı düzlemde olan ışına denir. polarize. Titreşimlerin meydana geldiği düzleme denir salınım düzlemi polarize ışın ve ona dik olan düzlem polarizasyon düzlemi.

Polarimetrik analiz yöntemi polarize ışığın incelenmesine dayanmaktadır.

Refraktometrik analiz yöntemi.

Refraktometrik analiz yöntemi, incelenen maddenin kırılma indeksinin belirlenmesine dayanmaktadır, çünkü bireysel bir madde belirli bir kırılma indisi ile karakterize edilir.

Teknik ürünler her zaman kırılma indisini etkileyen yabancı maddeler içerir. Bu nedenle kırılma indisi bazı durumlarda ürünün saflığının bir özelliği olarak hizmet edebilir. Örneğin, saflaştırılmış terebentin dereceleri kırılma endekslerine göre ayırt edilir. Bu nedenle, sarı için 20 ° 'de terebentin kırılma endeksleri, n 20 D ile gösterilir (giriş, kırılma endeksinin 20 ° C'de ölçüldüğü, gelen ışığın dalga boyunun 598 mmk olduğu anlamına gelir):

Birinci sınıf İkinci sınıf Üçüncü sınıf

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Refraktometrik analiz yöntemi ikili sistemler için, örneğin bir maddenin sulu veya organik çözeltilerdeki konsantrasyonunu belirlemek için kullanılabilir. Bu durumda analiz, çözeltinin kırılma indeksinin çözünen maddenin konsantrasyonuna bağımlılığına dayanır.

Bazı çözümler için kırılma indislerinin konsantrasyonlarına bağımlılığını gösteren tablolar vardır. Diğer durumlarda, kalibrasyon eğrisi yöntemi kullanılarak analiz edilirler: bilinen konsantrasyonlardan oluşan bir dizi çözelti hazırlanır, bunların kırılma indisleri ölçülür ve kırılma indislerinin konsantrasyona karşı bir grafiği çizilir; bir kalibrasyon eğrisi oluşturun. Test çözeltisinin konsantrasyonunu belirlemek için kullanılır.

Kırılma indisi.

Bir ışık ışını bir ortamdan diğerine geçtiğinde yönü değişir. Kırılır. Kırılma indisi, geliş açısının sinüsünün kırılma açısının sinüsüne oranına eşittir (bu değer sabittir ve belirli bir ortamın karakteristiğidir):

n = sin α / sin β,

burada α ve β, ışınların yönü ile her iki ortamın arayüzüne dik arasındaki açılardır (Şekil 1)

Kırılma indisi, ışığın havadaki ve incelenen ortamdaki hızının oranıdır (eğer bir ışık demeti havadan düşerse).

Kırılma indisi şunlara bağlıdır:

1. Gelen ışığın dalga boyu (artan dalga boyu göstergesiyle)

kırılma azalır);

2. sıcaklık (sıcaklığın artmasıyla kırılma indisi azalır);

3. basınç (gazlar için).

Kırılma indisini belirlerken, gelen ışığın dalga boyu ve ölçüm sıcaklığı belirtilir. Örneğin n 20 D yazmak, kırılma indisinin 20°C'de ölçüldüğü, gelen ışığın dalga boyunun 598 mmk olduğu anlamına gelir. Teknik referans kitaplarında kırılma indisleri n 20 D'de verilmektedir.

Bir sıvının kırılma indisinin belirlenmesi.

Çalışmaya başlamadan önce refraktometre prizmalarının yüzeyi damıtılmış su ve alkol ile yıkanır, cihazın sıfır noktası doğru şekilde kontrol edilir ve incelenen sıvının kırılma indisi belirlenir. Bunu yapmak için, ölçüm prizmasının yüzeyini test sıvısıyla nemlendirilmiş pamuklu çubukla dikkatlice silin ve bu yüzeye birkaç damla uygulayın. Prizmalar kapatılır ve döndürülerek ışık ve gölgenin sınırı göz merceği ipliklerinin çaprazına çizilir. Kompansatör spektrumu ortadan kaldırır. Kırılma indeksi hesaplanırken refraktometre ölçeğinde üç ondalık basamak alınır ve dördüncüsü gözle alınır. Daha sonra chiaroscuro'nun kenarını kaydırırlar, tekrar retikül haçının merkezi ile hizalarlar ve ikinci bir sayım yaparlar. O. 3 veya 5 okuma yapın, ardından prizmaların çalışma yüzeyleri yıkanıp silinir. Test maddesi tekrar ölçüm prizmasının yüzeyine uygulanır ve ikinci bir ölçüm dizisi gerçekleştirilir. Elde edilen verilerden aritmetik ortalama alınır.

Radyometrik analiz.

Radyometrik analiz H radyoaktif elementlerden gelen radyasyonun ölçümüne dayanır ve incelenen malzemedeki radyoaktif izotopların niceliksel olarak belirlenmesi için kullanılır. Bu durumda ya belirlenen elementin doğal radyoaktivitesi ya da radyoaktif izotoplar kullanılarak elde edilen yapay radyoaktivite ölçülür.

Radyoaktif izotoplar yarı ömürlerine veya yayılan radyasyonun türüne ve enerjisine göre tanımlanır. Kantitatif analiz uygulamasında, radyoaktif izotopların aktivitesi çoğunlukla α-, β- ve γ-radyasyonuyla ölçülür.

Radyometrik analizin uygulamaları:

Kimyasal reaksiyonların mekanizmasının incelenmesi.

Etiketli atomların yöntemi, toprağa gübre uygulama yöntemlerinin etkinliğini, bir bitkinin yapraklarına uygulanan mikro elementlerin gövdesine nüfuz etme yollarını vb. araştırmak için kullanılır. Radyoaktif fosfor 32 P ve nitrojen 13 N özellikle tarım kimyasalları araştırmalarında yaygın olarak kullanılmaktadır.

Onkolojik hastalıkların tedavisinde ve hormonların, enzimlerin belirlenmesinde kullanılan radyoaktif izotopların analizi.

Kütle spektral analizi.

Elektrik ve manyetik alanların birleşik etkisinin bir sonucu olarak tek tek iyonize atomların, moleküllerin ve radikallerin kütlelerinin belirlenmesine dayanır. Ayrılan parçacıkların kaydı elektriksel (kütle spektrometrisi) veya fotografik (kütle spektrografisi) yöntemlerle gerçekleştirilir. Belirleme, kütle spektrometreleri veya kütle spektrografları gibi aletler kullanılarak gerçekleştirilir.

Elektrokimyasal analiz yöntemleri.

Elektrokimyasal analiz ve araştırma yöntemleri, elektrot yüzeyinde veya elektrot yakınındaki alanda meydana gelen süreçlerin incelenmesine ve kullanımına dayanmaktadır. Analitik sinyal- Belirlenen maddenin konsantrasyonuna bağlı olan elektriksel parametre (potansiyel, akım, direnç).

Ayırt etmek dümdüz Ve dolaylı elektrokimyasal yöntemler. Doğrudan yöntemlerde, akım gücünün belirlenen bileşenin konsantrasyonuna bağımlılığı kullanılır. Dolaylı olanlarda, titrant tarafından belirlenen bileşenin titrasyonunun bitiş noktasını (eşdeğerlik noktası) bulmak için mevcut güç (potansiyel) ölçülür.

Elektrokimyasal analiz yöntemleri şunları içerir:

1. potansiyometri;

2. kondüktometri;

3. kulometri;

4. amperometri;

5. polarografi.

Elektrokimyasal yöntemlerde kullanılan elektrotlar.

1. Referans elektrodu ve gösterge elektrodu.

Referans elektrodu- Bu, çözelti iyonlarına karşı duyarsız, sabit potansiyele sahip bir elektrottur. Referans elektrot, zaman içinde stabil olan ve küçük bir akım geçtiğinde değişmeyen tekrarlanabilir bir potansiyele sahiptir ve gösterge elektrotunun potansiyeli buna göre raporlanır. Gümüş klorür ve kalomel elektrotlar kullanılır. Gümüş klorür elektrot, bir AgCl tabakası ile kaplanmış ve bir KCl çözeltisine yerleştirilmiş gümüş bir teldir. Elektrot potansiyeli çözeltideki klor iyonunun konsantrasyonuyla belirlenir:

Kalomel elektrot metalik cıva, kalomel ve KCI çözeltisinden oluşur. Elektrot potansiyeli klorür iyonlarının konsantrasyonuna ve sıcaklığa bağlıdır.

Gösterge elektrodu- Bu, tespit edilen iyonların konsantrasyonuna yanıt veren bir elektrottur. Gösterge elektrodu, "potansiyel belirleyici iyonların" konsantrasyonundaki bir değişiklikle potansiyelini değiştirir. Gösterge elektrotları aşağıdakilere ayrılmıştır: geri döndürülemez ve geri döndürülemez. Arayüzlerdeki tersinir gösterge elektrotlarının potansiyel sıçramaları, termodinamik denklemlere uygun olarak elektrot reaksiyonlarına katılanların aktivitelerine bağlıdır; Denge oldukça hızlı bir şekilde kurulur. Geri dönüşümsüz gösterge elektrotları, geri dönüşümlü olanların gereksinimlerini karşılamaz. Analitik kimyada Nernst denkleminin sağlandığı tersinir elektrotlar kullanılır.

2. Metal elektrotlar: elektron değişimi ve iyon değişimi.

elektron değişimi elektrotun arayüzeyinde elektronların katılımıyla bir reaksiyon meydana gelir. Elektron değişim elektrotları elektrotlara bölünmüştür birinci tür ve elektrotlar ikinci tür. Birinci türden elektrotlar, bu metalin oldukça çözünür bir tuzunun bir çözeltisine batırılmış bir metal plakadır (gümüş, cıva, kadmiyum). İkinci tip elektrotlar, bu metalin az çözünen bir bileşiğinin bir tabakası ile kaplanmış ve aynı anyonla (gümüş klorür, kalomel elektrotlar) yüksek oranda çözünür bir bileşiğin bir çözeltisine daldırılmış metaldir.

İyon değiştirme elektrotları- potansiyeli çözeltideki bir veya daha fazla maddenin oksitlenmiş ve indirgenmiş formlarının konsantrasyonlarının oranına bağlı olan elektrotlar. Bu tür elektrotlar platin veya altın gibi inert metallerden yapılır.

3. Membran elektrotları Bunlar, suyla karışmayan ve belirli iyonları (örneğin, organik bir çözelti içindeki Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ şelat çözeltileri) seçici olarak adsorbe edebilen bir sıvı ile emprenye edilmiş gözenekli bir plakadır. Membran elektrotların çalışması, arayüzde potansiyel farkının oluşmasına ve membran ile çözelti arasında değişim dengesinin kurulmasına dayanmaktadır.

Potansiyometrik analiz yöntemi.

Potansiyometrik analiz yöntemi, bir çözeltiye batırılmış bir elektrotun potansiyelinin ölçülmesine dayanır. Potansiyometrik ölçümlerde, bir gösterge elektrotu ve bir referans elektrottan oluşan bir galvanik hücre oluşturulur ve elektromotor kuvvet (EMF) ölçülür.

Potansiyometri türleri:

Doğrudan potansiyometri Elektrot işleminin tersine çevrilebilir olması koşuluyla, konsantrasyonun gösterge elektrotunun potansiyelinin değerine göre doğrudan belirlenmesi için kullanılır.

Dolaylı potansiyometri iyon konsantrasyonundaki bir değişikliğe, titre edilmiş çözeltiye daldırılan elektrottaki potansiyeldeki bir değişikliğin eşlik ettiği gerçeğine dayanmaktadır.

Potansiyometrik titrasyonda, uç nokta, E° (standart elektrot potansiyeli) değerlerine uygun olarak bir elektrokimyasal reaksiyonun bir başkasıyla değiştirilmesinden kaynaklanan potansiyel bir sıçrama ile tespit edilir.

Potansiyel değer, çözeltideki karşılık gelen iyonların konsantrasyonuna bağlıdır. Örneğin gümüş tuzu çözeltisine daldırılan gümüş elektrotun potansiyeli, çözeltideki Ag+ iyonlarının konsantrasyonuna göre değişir. Bu nedenle, konsantrasyonu bilinmeyen belirli bir tuz çözeltisine daldırılan bir elektrotun potansiyelini ölçerek, çözeltideki karşılık gelen iyonların içeriğini belirlemek mümkündür.

Çözeltideki belirlenen iyonların konsantrasyonunun değerlendirildiği potansiyele göre elektrot denir. gösterge elektrodu.

Gösterge elektrotunun potansiyeli, genellikle adı verilen başka bir elektrotun potansiyeliyle karşılaştırılarak belirlenir. referans elektrodu. Referans elektrot olarak yalnızca, belirlenen iyonların konsantrasyonu değiştiğinde potansiyeli değişmeden kalan bir elektrot kullanılabilir. Referans elektrot olarak standart (normal) bir hidrojen elektrot kullanılır.

Uygulamada, bilinen bir elektrot potansiyeli değerine sahip referans elektrot olarak genellikle hidrojen elektrotu yerine kalomel elektrot kullanılır (Şekil 1). 20 °C'de doymuş CO2 çözeltisi içeren kalomel elektrotun potansiyeli 0,2490 V'tur.

Kondüktometrik analiz yöntemi.

Kondüktometrik analiz yöntemi, kimyasal reaksiyonların bir sonucu olarak değişen çözeltilerin elektriksel iletkenliğinin ölçülmesine dayanmaktadır.

Bir çözeltinin elektriksel iletkenliği elektrolitin yapısına, sıcaklığına ve çözünmüş maddenin konsantrasyonuna bağlıdır. Seyreltik çözeltilerin elektriksel iletkenliği, farklı hareketlilik ile karakterize edilen katyon ve anyonların hareketinden kaynaklanmaktadır.

Sıcaklık arttıkça iyonların hareketliliği arttıkça elektriksel iletkenlik de artar. Belirli bir sıcaklıkta, bir elektrolit çözeltisinin elektriksel iletkenliği konsantrasyonuna bağlıdır: kural olarak, konsantrasyon ne kadar yüksek olursa, elektriksel iletkenlik de o kadar büyük olur! Sonuç olarak, belirli bir çözeltinin elektriksel iletkenliği, çözünmüş maddenin konsantrasyonunun bir göstergesi olarak hizmet eder ve iyonların hareketliliği ile belirlenir.

Kondüktometrik nicelemenin en basit durumunda, çözelti yalnızca bir elektrolit içerdiğinde, analit çözeltisinin elektriksel iletkenliğinin konsantrasyonuna bağımlılığını gösteren bir grafik çizilir. Test çözeltisinin elektriksel iletkenliği belirlendikten sonra analitin konsantrasyonu grafikten bulunur.

Böylece baritli suyun elektriksel iletkenliği çözeltideki Ba(OH)2 içeriğiyle doğru orantılı olarak değişir. Bu bağımlılık grafiksel olarak düz bir çizgiyle ifade edilir. Bilinmeyen konsantrasyondaki barit suyundaki Ba(OH)2 içeriğini belirlemek için, elektriksel iletkenliğini belirlemek ve kalibrasyon grafiğini kullanarak bu elektriksel iletkenlik değerine karşılık gelen Ba(OH)2 konsantrasyonunu bulmak gerekir. Elektriksel iletkenliği bilinen bir Ba (OH) 2 çözeltisinden karbondioksit içeren ölçülen bir gaz hacmi geçirilirse, CO 2, Ba (OH) 2 ile reaksiyona girer:

Ba(OH)2 + C02 → BaC0 3 + H 2 0

Bu reaksiyon sonucunda çözeltideki Ba(OH)2 içeriği azalacak ve baritli suyun elektriksel iletkenliği azalacaktır. Barit suyunun CO2'yi emdikten sonra elektriksel iletkenliği ölçülerek çözeltideki Ba(OH)2 konsantrasyonunun ne kadar azaldığı belirlenebilir. Barit suyundaki Ba (OH) 2 konsantrasyonlarındaki farklılığa dayanarak emilen miktarı hesaplamak kolaydır.

Bir maddenin analizi, niteliksel veya niceliksel bileşimini belirlemek için yapılabilir. Buna uygun olarak niteliksel ve niceliksel analiz arasında bir ayrım yapılır.

Kalitatif analiz, analiz edilen maddenin hangi kimyasal elementlerden oluştuğunu ve bileşimine hangi iyonların, atom gruplarının veya moleküllerin dahil edildiğini belirlemeyi mümkün kılar. Bilinmeyen bir maddenin bileşimini incelerken, nitel bir analiz her zaman niceliksel bir analizden önce gelir, çünkü analiz edilen maddenin kurucu bileşenlerinin niceliksel olarak belirlenmesi için bir yöntemin seçimi, niteliksel analizinden elde edilen verilere bağlıdır.

Niteliksel kimyasal analiz çoğunlukla analitin karakteristik özelliklere sahip bazı yeni bileşiğe dönüştürülmesine dayanır: renk, belirli bir fiziksel durum, kristal veya amorf yapı, belirli bir koku vb. Meydana gelen kimyasal dönüşüme niteliksel analitik reaksiyon denir ve bu dönüşüme neden olan maddelere reaktifler (reaktifler) denir.

Benzer kimyasal özelliklere sahip birkaç maddenin bir karışımını analiz ederken, bunlar önce ayrılır ve ancak daha sonra ayrı ayrı maddeler (veya iyonlar) üzerinde gerçekleştirilen karakteristik reaksiyonlardır, dolayısıyla niteliksel analiz yalnızca iyonları tespit etmek için bireysel reaksiyonları değil aynı zamanda bunların ayrılmasına yönelik yöntemleri de kapsar. .

Kantitatif analiz, belirli bir bileşiğin veya madde karışımının parçaları arasında kantitatif ilişkiler kurmayı mümkün kılar. Niteliksel analizden farklı olarak niceliksel analiz, analitin bireysel bileşenlerinin içeriğini veya incelenen üründeki analitin toplam içeriğini belirlemeyi mümkün kılar.

Analiz edilen maddedeki bireysel unsurların içeriğini belirlemeyi mümkün kılan niteliksel ve niceliksel analiz yöntemlerine analiz unsurları denir; fonksiyonel gruplar - fonksiyonel analiz; Belirli bir moleküler ağırlık - moleküler analiz ile karakterize edilen bireysel kimyasal bileşikler.

Heterojen sistemlerin özellikleri ve fiziksel yapısı bakımından farklılık gösteren ve arayüzler tarafından birbirinden sınırlı olan bireysel yapısal (faz) bileşenlerini ayırmak ve belirlemek için çeşitli kimyasal, fiziksel ve fizikokimyasal yöntemlere faz analizi denir.

Niteliksel analiz yöntemleri

Niteliksel analizde, incelenen maddenin bileşimini belirlemek için o maddenin karakteristik kimyasal veya fiziksel özellikleri kullanılır. Analiz edilen maddedeki varlıklarını tespit etmek için keşfedilebilir elementleri saf formlarında izole etmeye kesinlikle gerek yoktur. Bununla birlikte, saf metallerin, metal olmayanların ve bunların bileşiklerinin izolasyonu bazen kalitatif analizde bunları tanımlamak için kullanılır, ancak bu analiz yöntemi çok zordur. Bireysel elementleri tespit etmek için, bu elementlerin iyonlarının karakteristik kimyasal reaksiyonlarına dayanan ve kesin olarak tanımlanmış koşullar altında meydana gelen daha basit ve daha uygun analiz yöntemleri kullanılır.

Analiz edilen bileşikte istenen elementin varlığının analitik bir işareti, belirli bir kokuya sahip bir gazın salınmasıdır; diğerinde belirli bir renkle karakterize edilen bir çökeltinin oluşumu.

Katılar ve gazlar arasında meydana gelen reaksiyonlar. Analitik reaksiyonlar yalnızca çözeltilerde değil, katı ve gaz halindeki maddeler arasında da meydana gelebilir.

Katılar arasındaki reaksiyona bir örnek, kuru tuzları sodyum karbonat ile ısıtıldığında metalik cıvanın salınmasının reaksiyonudur. Amonyak gazı hidrojen klorürle reaksiyona girdiğinde beyaz dumanın oluşması, gaz halindeki maddeleri içeren analitik reaksiyonun bir örneği olarak hizmet edebilir.

Nitel analizde kullanılan reaksiyonlar aşağıdaki gruplara ayrılabilir.

1. Çeşitli renklerin çökelmesinin oluşmasıyla birlikte çökelme reaksiyonları. Örneğin:

CaC2O4 - beyaz

Fe43 - mavi,

CuS - kahverengi - sarı

HgI2 - kırmızı

MnS - ten rengi - pembe

PbI2 - altın

Ortaya çıkan çökeltiler belirli bir kristal yapı, asitler, alkaliler, amonyak vb. içindeki çözünürlük açısından farklılık gösterebilir.

2. Bilinen kokusu, çözünürlüğü vb. olan gazların oluşumunun eşlik ettiği reaksiyonlar.

3. Zayıf elektrolit oluşumunun eşlik ettiği reaksiyonlar. Bunun sonucunda oluşan reaksiyonlar arasında: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3, vb. Aynı tip reaksiyonlar, nötr su moleküllerinin oluşumu, gaz oluşumu reaksiyonları ve suda az çözünen çökeltilerin yanı sıra kompleksleşme reaksiyonları ile birlikte asit-baz etkileşiminin reaksiyonları olarak düşünülebilir.

4. Proton transferinin eşlik ettiği asit-baz etkileşiminin reaksiyonları.

5. Kompleksleştirici maddenin atomlarına çeşitli efsanelerin (iyonlar ve moleküller) eklenmesinin eşlik ettiği kompleksleşme reaksiyonları.

6. Asit-baz etkileşimiyle ilişkili kompleksleşme reaksiyonları

7. Elektron transferinin eşlik ettiği oksidasyon - redüksiyon reaksiyonları.

8. Asit-baz etkileşimiyle ilişkili oksidasyon-redüksiyon reaksiyonları.

9. Kompleks oluşumuyla ilişkili oksidasyon - redüksiyon reaksiyonları.

10. Oksidasyon - çökelme oluşumunun eşlik ettiği indirgeme reaksiyonları.

11. Katyon değiştiricilerde veya anyon değiştiricilerde meydana gelen iyon değiştirme reaksiyonları.

12. Kinetik analiz yöntemlerinde kullanılan katalitik reaksiyonlar

Islak ve kuru analiz

Niteliksel kimyasal analizde kullanılan reaksiyonlar çoğunlukla çözeltilerde gerçekleştirilir. Analit önce çözülür ve daha sonra elde edilen çözelti uygun reaktiflerle işlenir.

Analiz edilen maddeyi çözmek için damıtılmış su, asetik ve mineral asitler, kral suyu, sulu amonyak, organik çözücüler vb. kullanılır. Doğru sonuçların elde edilmesi için kullanılan solventlerin saflığı önemlidir.

Solüsyona aktarılan madde sistematik kimyasal analize tabi tutulur. Sistematik bir analiz, bir dizi ön testten ve ardışık reaksiyonlardan oluşur.

Çözeltilerdeki test maddelerinin kimyasal analizine ıslak analiz denir.

Bazı durumlarda maddeler çözeltiye aktarılmadan kuru olarak analiz edilir. Çoğu zaman, böyle bir analiz, bir maddenin renksiz bir brülör alevini karakteristik bir renkte renklendirme veya maddenin sodyum tetraborat (boraks) ile ısıtılmasıyla elde edilen eriyiğe (sözde inci) belirli bir renk verme yeteneğinin test edilmesine indirgenir. ) veya platin kulak telindeki sodyum fosfat ("fosfor tuzu").

Niteliksel analizin kimyasal ve fiziksel yöntemi.

Kimyasal analiz yöntemleri. Kimyasal özelliklerinin kullanımına dayalı olarak maddelerin bileşimini belirleme yöntemlerine kimyasal analiz yöntemleri denir.

Kimyasal analiz yöntemleri pratikte yaygın olarak kullanılmaktadır. Ancak bir takım dezavantajları var. Bu nedenle, belirli bir maddenin bileşimini belirlemek için bazen öncelikle belirlenen bileşeni yabancı yabancı maddelerden ayırmak ve onu saf haliyle izole etmek gerekir. Maddeleri saf formlarında izole etmek çoğu zaman çok zor ve bazen imkansız bir iştir. Ayrıca analiz edilen maddede bulunan küçük miktarlardaki safsızlıkları (%10-4'ten az) belirlemek için bazen büyük numuneler almak gerekebilir.

Fiziksel analiz yöntemleri. Bir numunede belirli bir kimyasal elementin varlığı, kimyasal reaksiyonlara başvurmadan, doğrudan incelenen maddenin fiziksel özelliklerinin incelenmesine dayanarak tespit edilebilir; örneğin, renksiz bir brülör alevinin uçucu bileşiklerle karakteristik renklere renklendirilmesi. bazı kimyasal elementlerden

İncelenen maddenin bileşimini kimyasal reaksiyonlara başvurmadan belirlemek için kullanılabilecek analiz yöntemlerine fiziksel analiz yöntemleri denir. Fiziksel analiz yöntemleri, analiz edilen maddelerin optik, elektriksel, manyetik, termal ve diğer fiziksel özelliklerinin incelenmesine dayanan yöntemleri içerir.

En yaygın kullanılan fiziksel analiz yöntemleri aşağıdakileri içerir.

Spektral niteliksel analiz. Spektral analiz, analiz edilen maddeyi oluşturan elementlerin emisyon spektrumlarının (emisyon veya emisyon spektrumları) gözlemlenmesine dayanır.

Lüminesans (floresan) niteliksel analiz. Lüminesans analizi, ultraviyole ışınlarının etkisinin neden olduğu analitlerin lüminesansının (ışık emisyonu) gözlemlenmesine dayanır. Yöntem, doğal organik bileşikleri, mineralleri, ilaçları, bir dizi elementi vb. analiz etmek için kullanılır.

Işımayı harekete geçirmek için, incelenen madde veya onun çözeltisi ultraviyole ışınlarla ışınlanır. Bu durumda belli miktarda enerjiyi emen maddenin atomları uyarılmış duruma geçer. Bu durum, maddenin normal durumuna göre daha fazla enerji arzı ile karakterize edilir. Bir madde uyarılmış durumdan normal duruma geçtiğinde aşırı enerjiden dolayı lüminesans meydana gelir.

Işınlamanın kesilmesinden sonra çok hızlı bir şekilde bozulan lüminesansa floresans denir.

Lüminesan parıltının doğasını gözlemleyerek ve bir bileşiğin veya onun çözeltilerinin ışıltısının yoğunluğunu veya parlaklığını ölçerek, incelenen maddenin bileşimi hakkında hüküm verilebilir.

Bazı durumlarda belirlemeler, belirlenen maddenin belirli reaktiflerle etkileşimi sonucu ortaya çıkan floresans çalışmasına dayalı olarak yapılır. Çözeltinin floresansındaki değişikliklerle ortamın tepkisini belirlemek için kullanılan ışıldayan göstergeler de bilinmektedir. Renkli ortamların incelenmesinde ışıldayan göstergeler kullanılır.

X-ışını kırınım analizi. X ışınlarını kullanarak, incelenen numunenin moleküllerindeki atomların (veya iyonların) boyutlarını ve bunların göreceli konumlarını belirlemek mümkündür, yani kristal kafesin yapısını, maddenin bileşimini belirlemek mümkündür. ve bazen içinde yabancı maddelerin varlığı. Yöntem, maddenin ve büyük miktarlarının kimyasal olarak işlenmesini gerektirmez.

Kütle spektrometrik analizi. Yöntem, kütle/yük oranına bağlı olarak bir elektromanyetik alan tarafından daha fazla veya daha az ölçüde saptırılan bireysel iyonize parçacıkların belirlenmesine dayanmaktadır (daha fazla ayrıntı için kitap 2'ye bakın).

Kimyasal analiz yöntemlerine göre bir takım avantajlara sahip olan fiziksel analiz yöntemleri, bazı durumlarda kimyasal analiz yöntemleriyle çözülemeyen sorunları çözmeyi mümkün kılar; Fiziksel yöntemler kullanılarak, kimyasal yöntemlerle ayrılması zor olan elementlerin ayrılması mümkün olduğu gibi, okumaların sürekli ve otomatik olarak kaydedilmesi de mümkündür. Çoğu zaman, fiziksel analiz yöntemleri kimyasal olanlarla birlikte kullanılır, bu da her iki yöntemin avantajlarından yararlanmayı mümkün kılar. Analiz edilen nesnelerdeki yabancı maddelerin küçük miktarlarını (izlerini) belirlerken yöntemlerin kombinasyonu özellikle önemlidir.

Makro, yarı mikro ve mikro yöntemler

Test maddesinin büyük ve küçük miktarlarının analizi. Geçmişte kimyagerler analiz için incelenen maddenin büyük miktarlarını kullanıyorlardı. Bir maddenin bileşimini belirlemek için onlarca gramlık numuneler alındı ​​ve büyük hacimli bir sıvı içinde çözüldü. Bu aynı zamanda uygun kapasitede kimyasal cam malzemeleri de gerektiriyordu.

Şu anda kimyagerler analitik uygulamalarda küçük miktarlardaki maddelerle yetinmektedirler. Analit miktarına, analiz için kullanılan çözeltilerin hacmine ve esas olarak kullanılan deneysel tekniğe bağlı olarak analiz yöntemleri makro, yarı mikro ve mikro yöntemlere ayrılır.

Makro yöntemi kullanarak bir analiz gerçekleştirirken, reaksiyonu gerçekleştirmek için, en az 0,1 g madde içeren birkaç mililitre çözelti alın ve test çözeltisine en az 1 ml reaktif çözeltisi ekleyin. Reaksiyonlar test tüplerinde gerçekleştirilir. Yağış sırasında, kağıt filtreli hunilerden süzülerek ayrılan hacimli çökeltiler elde edilir.

Damlacık analizi

Damla analizinde reaksiyonları gerçekleştirme tekniği. N. A. Tananaev tarafından analitik pratiğe tanıtılan sözde damla analizi, analitik kimyada büyük önem kazanmıştır.

Bu yöntemle çalışırken, çeşitli iyonları bir arada bulunduklarında açıp ayırmanın mümkün olduğu kılcallık ve adsorpsiyon olgusu büyük önem taşır. Damlacık analizinde porselen veya cam plakalar üzerinde veya filtre kağıdı üzerinde bireysel reaksiyonlar gerçekleştirilir. Bu durumda plakaya veya kağıda bir damla test çözeltisi ve karakteristik renklenmeye veya kristal oluşumuna neden olan bir damla reaktif uygulanır.

Reaksiyon filtre kağıdı üzerinde gerçekleştirilirken kağıdın kılcal adsorpsiyon özelliklerinden yararlanılır. Sıvı kağıt tarafından emilir ve ortaya çıkan renkli bileşik kağıdın küçük bir alanına adsorbe edilir, bu da reaksiyonun hassasiyetinin artmasına neden olur.

Mikrokristalloskopik analiz

Mikrokristalloskopik analiz yöntemi, karakteristik kristal şekline sahip bir bileşiğin oluşumuyla sonuçlanan bir reaksiyon yoluyla katyonların ve anyonların tespit edilmesine dayanmaktadır.

Daha önce bu yöntem kalitatif mikrokimyasal analizlerde kullanılıyordu. Günümüzde damlama analizinde de kullanılmaktadır.

Mikrokristalloskopik analizde oluşan kristalleri incelemek için mikroskop kullanılır.

Karakteristik bir şekle sahip kristaller, bir cam slayt üzerine yerleştirilen bir damla test maddesine bir damla çözelti veya bir reaktif kristali ekleyerek saf maddelerle çalışırken kullanılır. Bir süre sonra, belirli bir şekil ve renkte açıkça görülebilen kristaller belirir.

Toz öğütme yöntemi

Belirli elementleri tespit etmek için bazen toz haline getirilmiş bir analitin katı bir reaktifle porselen bir tabakta öğütülmesi yöntemi kullanılır. Açılan element, renk veya koku bakımından farklılık gösteren karakteristik bileşiklerin oluşmasıyla tespit edilir.

Maddenin ısıtılması ve füzyonuna dayalı analiz yöntemleri

Pirokimyasal analiz. Maddelerin analizi için, test katısının ısıtılmasına veya bunun uygun reaktiflerle füzyonuna dayanan yöntemler de kullanılır. Isıtıldığında, bazı maddeler belirli bir sıcaklıkta erir, diğerleri süblimleşir ve cihazın soğuk duvarlarında her maddenin çökelme özelliği belirir; bazı bileşikler ısıtıldığında ayrışır, gazlı ürünler vb. açığa çıkarır.

Analit uygun reaktiflerle bir karışım halinde ısıtıldığında, renk değişikliği, gazlı ürünlerin salınması ve metal oluşumunun eşlik ettiği reaksiyonlar meydana gelir.

Spektral niteliksel analiz

Yukarıda açıklanan, analiz edilen bir madde içeren bir platin tel içine sokulduğunda renksiz bir alevin rengini çıplak gözle gözlemleme yöntemine ek olarak, sıcak buharlar veya gazlar tarafından yayılan ışığı incelemenin diğer yöntemleri şu anda yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu yöntemler, açıklaması fizik dersinde verilen özel optik aletlerin kullanımına dayanmaktadır. Bu tür spektral cihazlarda, alevde ısıtılan bir madde örneğinin yaydığı farklı dalga boylarındaki ışık, bir spektruma ayrıştırılır.

Spektrumu gözlemleme yöntemine bağlı olarak, spektral aletlere, spektrumun görsel olarak gözlemlendiği spektroskoplar veya spektrumların fotoğraflandığı spektrograflar denir.

Kromatografik yöntem analizi

Yöntem, analiz edilen karışımın ayrı ayrı bileşenlerinin çeşitli adsorbanlar tarafından seçici absorpsiyonuna (adsorpsiyonuna) dayanmaktadır. Adsorbanlar, yüzeyinde adsorbe edilen maddenin emildiği katılardır.

Kromatografik analiz yönteminin özü kısaca aşağıdaki gibidir. Ayırılacak madde karışımının bir çözeltisi, bir adsorbanla doldurulmuş bir cam tüpten (adsorpsiyon kolonu) geçirilir.

Kinetik analiz yöntemleri

Reaksiyon hızının ölçülmesine ve konsantrasyonun belirlenmesi için büyüklüğünün kullanılmasına dayanan analiz yöntemleri, kinetik analiz yöntemleri (K. B. Yatsimirsky) genel adı altında birleştirilmiştir.

Katyonların ve anyonların kinetik yöntemlerle kalitatif tespiti, karmaşık cihazlar kullanılmadan oldukça hızlı ve nispeten basit bir şekilde gerçekleştirilir.

Maddelerin incelenmesi oldukça karmaşık ve ilginç bir konudur. Sonuçta, doğada neredeyse hiçbir zaman saf hallerinde bulunmazlar. Çoğu zaman bunlar, bileşenlerin ayrılmasının belirli çabalar, beceriler ve ekipman gerektirdiği karmaşık bileşimlerin karışımlarıdır.

Ayırma işleminden sonra, bir maddenin belirli bir sınıfa ait olduğunu doğru bir şekilde belirlemek, yani onu tanımlamak da aynı derecede önemlidir. Kaynama ve erime noktalarını belirleyin, moleküler ağırlığı hesaplayın, radyoaktiviteyi kontrol edin vb. Genel olarak araştırın. Bu amaçla fizikokimyasal analiz yöntemleri de dahil olmak üzere çeşitli yöntemler kullanılır. Oldukça çeşitlidirler ve genellikle özel ekipman kullanımını gerektirirler. Daha fazla tartışılacaklar.

Fiziko-kimyasal analiz yöntemleri: genel kavram

Bileşikleri tanımlamaya yönelik bu yöntemler nelerdir? Bunlar bir maddenin tüm fiziksel özelliklerinin yapısal kimyasal bileşimine doğrudan bağlı olmasına dayanan yöntemlerdir. Bu göstergeler her bileşik için kesinlikle bireysel olduğundan, fizikokimyasal araştırma yöntemleri son derece etkilidir ve bileşimin ve diğer göstergelerin belirlenmesinde% 100 sonuç verir.

Dolayısıyla bir maddenin aşağıdaki özellikleri temel alınabilir:

• ışık emme yeteneği;
• termal iletkenlik;
• elektiriksel iletkenlik;
• kaynama sıcaklığı;
• erime ve diğer parametreler.

Fizikokimyasal araştırma yöntemleri, maddeleri tanımlamanın tamamen kimyasal yöntemlerinden önemli bir farklılığa sahiptir. Çalışmaları sonucunda bir reaksiyon, yani bir maddenin geri dönüşümlü veya geri dönüşümsüz dönüşümü meydana gelmez. Kural olarak bileşikler hem kütle hem de bileşim bakımından bozulmadan kalır.

Bu araştırma yöntemlerinin özellikleri

Maddelerin belirlenmesine yönelik bu tür yöntemlerin karakteristik birkaç ana özelliği vardır.

1. Ekipman bunu gerektirmediğinden, araştırma numunesinin prosedürden önce yabancı maddelerden temizlenmesine gerek yoktur.
2. Fizikokimyasal analiz yöntemleri yüksek derecede duyarlılığa ve artan seçiciliğe sahiptir. Bu nedenle analiz için çok az miktarda test numunesine ihtiyaç duyulur, bu da bu yöntemleri çok kullanışlı ve etkili kılar. Toplam ıslak kütle içerisinde ihmal edilebilir miktarlarda bulunan bir elementin belirlenmesi gerekli olsa bile, bu belirtilen yöntemler için bir engel değildir.
3. Analiz yalnızca birkaç dakika sürer, dolayısıyla başka bir özelliği de kısa süresi veya anlamlılığıdır.
4. Söz konusu araştırma yöntemleri pahalı göstergelerin kullanılmasını gerektirmemektedir.

Açıkçası, avantajlar ve özellikler, fizikokimyasal araştırma yöntemlerini evrensel hale getirmek ve faaliyet alanı ne olursa olsun hemen hemen tüm çalışmalarda talep görmek için yeterlidir.

sınıflandırma

Göz önünde bulundurulan yöntemlerin sınıflandırılmasına dayanarak çeşitli özellikler tanımlanabilir. Bununla birlikte, doğrudan fizikokimyasal olanlarla ilgili tüm ana araştırma yöntemlerini birleştiren ve kapsayan en genel sistemi sunacağız.

1. Elektrokimyasal araştırma yöntemleri. Ölçülen parametreye göre aşağıdakilere ayrılır:

• potansiyometri;
• voltametri;
• polarografi;
• osilometri;
• iletkenlik ölçümü;
• elektrogravimetri;
• kulometri;
• amperometri;
• dielkometri;
• yüksek frekanslı kondüktometri.

2. Spektral. Katmak:

• optik;
• X-ışını fotoelektron spektroskopisi;
• elektromanyetik ve nükleer manyetik rezonans.

3. Termal. Alt bölümlere ayrılmış:

• termal;
• termogravimetri;
• kalorimetri;
• entalpimetri;
• delatometri.

4. Kromatografik yöntemler:

• gaz;
• tortul;
• jel nüfuz edici;
• değişme;
• sıvı.

Fizikokimyasal analiz yöntemlerini iki büyük gruba ayırmak da mümkündür. Birincisi, bir maddenin veya elementin tamamen veya kısmen yok olması yani yok olmasıyla sonuçlananlardır. İkincisi tahribatsızdır ve test numunesinin bütünlüğünü korur.

Bu tür yöntemlerin pratik uygulaması

Söz konusu çalışma yöntemlerinin kullanım alanları oldukça çeşitlidir, ancak hepsi elbette bir şekilde bilim veya teknolojiyle ilgilidir. Genel olarak, bu tür yöntemlere tam olarak neden ihtiyaç duyulduğunun netleşeceği birkaç temel örnek verebiliriz.

1. Üretimdeki karmaşık teknolojik süreçlerin akışının kontrolü. Bu durumlarda iş zincirindeki tüm yapısal bağlantıların temassız kontrolü ve takibi için ekipman gereklidir. Aynı araçlar sorunları ve arızaları kaydedecek ve düzeltici ve önleyici tedbirlere ilişkin doğru niceliksel ve niteliksel bir rapor sağlayacaktır.
2. Reaksiyon ürününün veriminin niteliksel ve niceliksel olarak belirlenmesi amacıyla kimyasal pratik çalışmaların yapılması.
3. Bir maddenin numunesinin, tam elementel bileşimini belirlemek için incelenmesi.
4. Numunenin toplam kütlesindeki safsızlıkların miktarının ve kalitesinin belirlenmesi.
5. Reaksiyondaki ara, ana ve ikincil katılımcıların doğru analizi.
6. Bir maddenin yapısı ve sergilediği özellikler hakkında ayrıntılı bir rapor.
7. Yeni elementlerin keşfi ve özelliklerini karakterize eden verilerin elde edilmesi.
8. Ampirik olarak elde edilen teorik verilerin pratik olarak doğrulanması.
9. Teknolojinin çeşitli alanlarında kullanılan yüksek saflıkta maddelerle analitik çalışma.
10. Cihazın çalışması sayesinde daha doğru sonuç veren ve kontrolü tamamen basit olan göstergeler kullanılmadan çözeltilerin titrasyonu. Yani insan faktörünün etkisi sıfıra indirilmiştir.
11. Temel fizikokimyasal analiz yöntemleri aşağıdakilerin bileşimini incelemeyi mümkün kılar:

• mineraller;
• mineral;
• silikatlar;
• meteorlar ve yabancı cisimler;
• metaller ve metal olmayanlar;
• alaşımlar;
• organik ve inorganik maddeler;
• tek kristaller;
• nadir ve iz elementler.

Yöntemlerin kullanım alanları

• nükleer güç;
• fizik;
• kimya;
• radyo elektroniği;
• lazer teknolojisi;
• uzay araştırmaları ve diğerleri.

Fizikokimyasal analiz yöntemlerinin sınıflandırılması yalnızca bunların araştırmada ne kadar kapsamlı, doğru ve evrensel olduğunu doğrular.

Elektrokimyasal yöntemler

Bu yöntemlerin temeli, elektrik akımının etkisi altında sulu çözeltilerde ve elektrotlar üzerinde reaksiyonlar, yani basit bir ifadeyle elektrolizdir. Buna göre bu analiz yöntemlerinde kullanılan enerji türü elektron akışıdır.

Bu yöntemlerin kendi fizikokimyasal analiz yöntemleri sınıflandırması vardır. Bu grup aşağıdaki türleri içerir.

1. Elektriksel gravimetrik analiz. Elektroliz sonuçlarına göre, elektrotlardan bir miktar madde çıkarılır ve daha sonra tartılır ve analiz edilir. Bileşiklerin kütlesine ilişkin veriler bu şekilde elde edilir. Bu tür çalışmaların çeşitlerinden biri iç elektroliz yöntemidir.
2. Polarografi. Akım gücünün ölçülmesine dayanır. Çözeltideki istenen iyonların konsantrasyonuyla doğru orantılı olacak olan bu göstergedir. Çözeltilerin amperometrik titrasyonu, dikkate alınan polarografik yöntemin bir çeşididir.
3. Kulometri Faraday yasasına dayanmaktadır. Süreçte harcanan elektrik miktarı ölçülür ve ardından çözeltideki iyonların hesaplanmasına geçilir.
4. Potansiyometri - süreçteki katılımcıların elektrot potansiyellerinin ölçülmesine dayanır.

Dikkate alınan tüm süreçler, maddelerin niceliksel analizine yönelik fiziksel ve kimyasal yöntemlerdir. Elektrokimyasal araştırma yöntemleri kullanılarak karışımlar bileşen bileşenlerine ayrılarak bakır, kurşun, nikel ve diğer metallerin miktarları belirlenir.

Spektral

Elektromanyetik radyasyon süreçlerine dayanmaktadır. Ayrıca kullanılan yöntemlerin bir sınıflandırması da vardır.

1. Alev fotometrisi. Bunu yapmak için test maddesi açık aleve püskürtülür. Birçok metal katyonu belirli bir renk verdiğinden bunların tanımlanması bu şekilde mümkündür. Bunlar esas olarak alkali ve alkalin toprak metalleri, bakır, galyum, talyum, indiyum, manganez, kurşun ve hatta fosfor gibi maddelerdir.
2. Absorbsiyon spektroskopisi. İki türü içerir: spektrofotometri ve kolorimetri. Temel, madde tarafından absorbe edilen spektrumun belirlenmesidir. Radyasyonun hem görünen hem de sıcak (kızılötesi) kısımlarında etki gösterir.
3. Türbidimetri.
4. Nefelometri.
5. Lüminesans analizi.
6. Refraktometri ve polarometri.

Açıkçası, bu grupta ele alınan yöntemlerin tümü, bir maddenin niteliksel analizine yönelik yöntemlerdir.

Emisyon analizi

Bu, elektromanyetik dalgaların yayılmasına veya emilmesine neden olur. Bu göstergeye dayanarak, maddenin niteliksel bileşimi, yani araştırma örneğinin bileşiminde hangi belirli unsurların yer aldığı değerlendirilebilir.

Kromatografik

Fizikokimyasal çalışmalar sıklıkla farklı ortamlarda gerçekleştirilmektedir. Bu durumda kromatografik yöntemler çok kullanışlı ve etkili hale gelir. Aşağıdaki türlere ayrılırlar.

1. Adsorpsiyon sıvısı. Bileşenlerin farklı adsorpsiyon yeteneklerine dayanmaktadır.
2. Gaz kromatografisi. Ayrıca yalnızca gazlar ve buhar halindeki maddeler için adsorpsiyon kapasitesine dayalıdır. Ürünün ayrılması gereken bir karışım halinde ortaya çıkması durumunda benzer agrega halindeki bileşiklerin seri üretiminde kullanılır.
3. Bölünme kromatografisi.
4. Redoks.
5. İyon değişimi.
6. Kağıt.
7. İnce tabaka.
8. Tortul.
9. Adsorpsiyon-kompleksleşme.

Termal

Fizikokimyasal araştırmalar aynı zamanda maddelerin oluşum veya ayrışma ısısına dayalı yöntemlerin kullanılmasını da içerir. Bu tür yöntemlerin de kendi sınıflandırmaları vardır.

1. Isı analizi.
2. Termogravimetri.
3. Kalorimetri.
4. Entalpometri.
5. Dilatometri.

Tüm bu yöntemler, maddelerin ısı miktarını, mekanik özelliklerini ve entalpisini belirlemeyi mümkün kılar. Bu göstergelere dayanarak bileşiklerin bileşimi niceliksel olarak belirlenir.

Analitik kimya yöntemleri

Kimyanın bu bölümünün kendine has özellikleri vardır, çünkü analistlerin karşılaştığı asıl görev, bir maddenin bileşiminin niteliksel olarak belirlenmesi, tanımlanması ve niceliksel muhasebesidir. Bu bağlamda, analitik analiz yöntemleri ikiye ayrılır:

• kimyasal;
• biyolojik;
• fiziko-kimyasal.

İkincisiyle ilgilendiğimiz için, bunlardan hangilerinin maddeleri belirlemek için kullanıldığını ele alacağız.

Analitik kimyada ana fizikokimyasal yöntem türleri

1. Spektroskopik - hepsi yukarıda tartışılanlarla aynı.
2. Kütle spektral - elektrik ve manyetik alanların serbest radikaller, parçacıklar veya iyonlar üzerindeki etkisine dayanır. Fizikokimyasal analiz laboratuvar asistanları belirlenen kuvvet alanlarının birleşik etkisini sağlar ve parçacıklar yük ve kütle oranına göre ayrı iyon akışlarına ayrılır.
3. Radyoaktif yöntemler.
4. Elektrokimyasal.
5. Biyokimyasal.
6. Termal.

Bu tür işleme yöntemlerinden maddeler ve moleküller hakkında ne öğrenebiliriz? İlk olarak izotopik bileşim. Ve ayrıca: reaksiyon ürünleri, özellikle saf maddelerdeki belirli parçacıkların içeriği, aranan bileşiklerin kütleleri ve bilim adamları için faydalı diğer şeyler.

Bu nedenle analitik kimya yöntemleri iyonlar, parçacıklar, bileşikler, maddeler ve bunların analizleri hakkında bilgi edinmenin önemli yollarıdır.

Analitik kimya ve kimyasal analiz

Kimyasal analiz

Kimyasal analiz Maddelerin bileşimi ve yapısı hakkında bilgi edinme denir bu tür bilgilerin tam olarak nasıl elde edildiğine bakılmaksızın .

Bazı analiz yöntemleri (yöntemleri) özel olarak eklenen reaktiflerle kimyasal reaksiyonların gerçekleştirilmesine dayanır, bazılarında kimyasal reaksiyonlar yardımcı bir rol oynar, diğerleri ise reaksiyonların seyri ile hiçbir şekilde ilgili değildir. Ancak her durumda analizin sonucu şu bilgilerdir: kimyasal Bir maddenin bileşimi, yani onu oluşturan atom ve moleküllerin doğası ve niceliksel içeriği. “Kimyasal analiz” ifadesinde “kimyasal” sıfatı kullanılarak bu durum vurgulanmaktadır.

Analizin değeri. Kimyasal analitik yöntemler kullanılarak kimyasal elementler keşfedilmiş, elementlerin ve bileşiklerinin özellikleri detaylı olarak incelenmiş, birçok doğal maddenin bileşimi belirlenmiştir. Çok sayıda analiz, kimyanın temel yasalarını (bileşimin sabitliği yasası, maddelerin kütlesinin korunumu yasası, eşdeğerler yasası vb.) oluşturmayı mümkün kıldı ve atom-moleküler teoriyi doğruladı. Analiz, yalnızca kimyada değil, jeoloji, biyoloji, tıp ve diğer bilim dallarında da bilimsel araştırmanın bir aracı haline gelmiştir. Boyle'un zamanından bu yana insanlığın biriktirdiği doğa hakkındaki bilgilerin önemli bir kısmı tam olarak kimyasal analiz yoluyla elde edildi.

Analistlerin yetenekleri 19. yüzyılın ikinci yarısında ve özellikle de 20. yüzyılda keskin bir şekilde arttı. fiziksel analiz yöntemleri. Klasik yöntemlerle çözülemeyen sorunların çözülmesini mümkün kıldılar. Çarpıcı bir örnek, 19. yüzyılın sonunda spektral analiz yöntemiyle elde edilen Güneş ve yıldızların bileşimi hakkındaki bilgilerdir. 20. ve 21. yüzyılın başında aynı derecede çarpıcı bir örnek, insan genlerinden birinin yapısının deşifre edilmesiydi. Bu durumda ilk bilgi kütle spektrometresi ile elde edildi.

Bir bilim olarak analitik kimya

“Analitik kimya” bilimi kuruldu XVIII – XIX yüzyıllar. Bu bilimin birçok tanımı (“tanımları”) vardır . Bunlardan en kısa ve açık olanı şudur: Analitik kimya, maddelerin kimyasal bileşimini belirleme bilimidir ” .

Daha kesin ve ayrıntılı bir tanım verilebilir:

Analitik kimya, maddelerin kimyasal bileşimini (ve yapısını) incelemek için genel bir metodoloji, yöntemler ve araçlar geliştiren ve çeşitli nesneleri analiz etmek için yöntemler geliştiren bir bilimdir.

Araştırmanın amacı ve yönleri. Analistlerin araştırmasının amacı belirli kimyasal maddelerdir

Rusya'da analitik kimya alanındaki araştırmalar ağırlıklı olarak araştırma enstitüleri ve üniversitelerde yürütülmektedir. Bu çalışmaların amaçları:

• çeşitli analiz yöntemlerinin teorik temellerinin geliştirilmesi;
• yeni yöntem ve tekniklerin oluşturulması, analitik cihazların ve reaktiflerin geliştirilmesi;
• Büyük ekonomik veya sosyal öneme sahip spesifik analitik problemleri çözmek. Bu tür sorunlara örnekler: nükleer enerji ve yarı iletken cihazların üretimi için analitik kontrol yöntemlerinin oluşturulması (bu sorunlar yirminci yüzyılın 50-70'lerinde başarıyla çözüldü); insan yapımı çevre kirliliğini değerlendirmek için güvenilir yöntemlerin geliştirilmesi (bu sorun şu anda çözülmektedir).

1.2.Analiz türleri

Analiz türleri çok çeşitlidir. Farklı şekillerde sınıflandırılabilirler: alınan bilgilerin doğasına, analiz nesnelerine ve belirleme nesnelerine göre, tek bir analizin gerekli doğruluğu ve süresine ve diğer özelliklere göre.

Alınan bilginin niteliğine göre sınıflandırma. Ayırt etmek nitel Ve niceliksel analiz.İlk durumda Belirli bir maddenin neyden oluştuğunu, bileşenlerinin tam olarak ne olduğunu öğrenin ( Bileşenler) bileşimine dahildir. İkinci durumda, bileşenlerin niceliksel içeriği, kütle fraksiyonu, konsantrasyon, bileşenlerin molar oranı vb. şeklinde ifade edilerek belirlenir.

Analiz nesnelerine göre sınıflandırma. İnsan faaliyetinin her alanının geleneksel analiz nesneleri. Bu nedenle endüstride hammaddeler, bitmiş ürünler, ara ürünler ve üretim atıkları incelenir. Nesneler zirai ilaç analizler toprak, gübre, yem, tahıl ve diğer tarım ürünleridir. Tıpta yürütüyorlar klinik analiz, nesneleri - kan, idrar, mide suyu, çeşitli dokular, solunan hava ve çok daha fazlası. Kolluk kuvvetleri uzmanları yürütüyor adli analiz ( belgelerdeki sahteciliği tespit etmek için matbaa mürekkebinin analizi; ilaç analizi; trafik kazası mahallinde bulunan parçaların analizi vb.). İncelenen nesnelerin doğası dikkate alınarak, örneğin uyuşturucu analizi gibi diğer analiz türleri de ayırt edilir ( eczacılığa ait analizi), doğal ve atık su ( hidrokimyasal analizi), petrol ürünlerinin analizi, yapı malzemeleri vb.

Tanım nesnelerine göre sınıflandırma. Benzer terimler karıştırılmamalıdır - analiz etmek Ve belirlemek. Bunlar eş anlamlı değil! Yani bir kişinin kanında demir olup olmadığı ve yüzde kaç olduğu ile ilgileniyorsak o zaman kan analiz nesnesi ve demir - tanımın nesnesi. Elbette demir de bir analiz nesnesi haline gelebilir - eğer bir demir parçasındaki diğer elementlerin safsızlıklarını belirlersek. Tanım nesneleri incelenmekte olan materyalin niceliksel içeriğinin oluşturulması gereken bileşenlerini adlandırın. Tanımın nesneleri, analiz nesnelerinden daha az çeşitli değildir. Belirlenen bileşenin doğası dikkate alınarak farklı analiz türleri ayırt edilir (Tablo 1). Bu tablodan görülebileceği gibi, algılama veya tanımlama nesnelerinin kendisi (bunlara aynı zamanda analitler) farklı madde yapılanma seviyelerine aittir (izotoplar, atomlar, iyonlar, moleküller, ilgili yapıdaki molekül grupları, fazlar).

Tablo 1.

Analiz türlerinin tespit veya tespit nesnelerine göre sınıflandırılması

Analiz türü	Tespit veya tespit nesnesi (analit)	Örnek	Uygulama alanı
İzotopik	Belirli nükleer yük ve kütle numarası değerlerine sahip atomlar (izotoplar)	137 C, 90 efendim, 235 U	Nükleer enerji, çevre kirliliği kontrolü, tıp, arkeoloji vb.
Elementsel	Nükleer yük değerleri verilen atomlar (elementler)	Cs, efendim, sen Cr,Fe,Hg	Her yer
Gerçek	Belirli bir oksidasyon durumundaki veya belirli bir bileşimdeki bileşiklerdeki (elementin formu) bir elementin atomları (iyonları)	Сr(III), Fe2+, Hg karmaşık bileşiklerin bir parçası olarak	Kimyasal teknoloji, çevre kirliliği kontrolü, jeoloji, metalurji vb.
Moleküler	Belirli bir bileşime ve yapıya sahip moleküller	Benzen, glikoz, etanol	Tıp, çevre kontrolü, tarım kimyası, kimya. teknoloji, adli tıp.
Yapısal grup veya fonksiyonel	Belirli yapısal özelliklere ve benzer özelliklere sahip moleküllerin toplamı	Doymuş hidrokarbonlar, monosakkaritler, alkoller	Kimya teknolojisi, gıda endüstrisi, tıp.
Faz	Belirli bir aşama içindeki ayrı bir aşama veya öğe	Çelikte grafit, granitte kuvars	Metalurji, jeoloji, yapı malzemeleri teknolojisi.

Sırasında element analizi oksidasyon durumuna veya belirli moleküllerin bileşimine dahil edilmesine bakılmaksızın şu veya bu elementi tanımlayın veya ölçün. İncelenen malzemenin tam element bileşimi nadir durumlarda belirlenir. Genellikle incelenen nesnenin özelliklerini önemli ölçüde etkileyen bazı unsurları belirlemek yeterlidir.

Gerçek analiz son zamanlarda bağımsız bir tür olarak ayırt edilmeye başlandı, daha önce elementalin bir parçası olarak kabul ediliyordu. Malzeme analizinin amacı aynı elementin farklı formlarının içeriğini ayrı ayrı belirlemektir. Örneğin atık sudaki krom (III) ve krom (VI) içeriği. Petrol ürünlerinde “sülfat kükürt”, “serbest kükürt” ve “sülfür kükürt” ayrı ayrı tanımlanmaktadır. Doğal suların bileşimini inceleyerek, cıvanın hangi kısmının güçlü kompleks ve organoelement bileşikleri formunda ve hangi kısmının serbest iyonlar formunda bulunduğunu öğrenirler. Bu problemler elementel analiz problemlerinden çok daha zordur.

Moleküler analiz Organik maddeler ve biyojenik kökenli malzemeler incelenirken özellikle önemlidir.Benzindeki benzenin veya solunan havadaki asetonun belirlenmesi buna bir örnek olabilir. Bu gibi durumlarda moleküllerin sadece bileşimini değil aynı zamanda yapısını da dikkate almak gerekir. Sonuçta, incelenen malzeme, belirlenen bileşenin izomerlerini ve homologlarını içerebilir. Bu nedenle, glikoz içeriğinin genellikle izomerlerinin ve sükroz gibi diğer ilgili bileşiklerin varlığında belirlenmesi gerekir.

Analizlerin doğruluğu, süresi ve maliyetine göre sınıflandırma. Basitleştirilmiş, hızlı ve ucuz bir analiz seçeneğine denir ekspres analiz. Burada sıklıkla kullanılıyor test yöntemleri . Örneğin, herhangi bir kişi (analist değil) sebzelerdeki nitrat içeriğini (idrardaki şeker, içme suyundaki ağır metaller vb.) özel bir test aracı olan gösterge kağıdı kullanarak değerlendirebilir. Gerekli bileşenin içeriği, kağıtla birlikte verilen renk skalası kullanılarak belirlenir. Sonuç çıplak gözle görülebilecek ve uzman olmayan biri için anlaşılabilir olacaktır. Test yöntemleri, numunenin laboratuvara teslim edilmesini veya test materyalinin herhangi bir şekilde işlenmesini gerektirmez; Bu yöntemlerde pahalı ekipman kullanılmaz ve hesaplama yapılmaz. Yalnızca test yönteminin sonucunun, test edilen malzemedeki diğer bileşenlerin varlığına bağlı olmaması önemlidir ve bunun için, imalatı sırasında kağıdın emprenye edildiği reaktiflerin spesifik olması gerekir. Test yöntemlerinin özgüllüğünü sağlamak çok zordur ve bu tür analizler ancak yirminci yüzyılın son yıllarında yaygınlaşmıştır. Elbette test yöntemleri yüksek analiz doğruluğu sağlayamaz ancak her zaman gerekli değildir.

Ekspres analizin tam tersi - Tahkim analiz H. Bunun temel şartı, sonuçların mümkün olan en yüksek doğruluğunu sağlamaktır. Tahkim analizleri nadiren yapılır (örneğin, bazı ürünlerin üreticisi ile tüketicisi arasındaki bir anlaşmazlığı çözmek için). Bu tür analizleri gerçekleştirmek için en nitelikli uygulayıcılar görev alır, en güvenilir ve defalarca kanıtlanmış yöntemler kullanılır. Bu tür bir analizin yürütme süresi ve maliyeti temel öneme sahip değildir.

Doğruluk, süre, maliyet ve diğer göstergeler açısından ekspres analiz ile tahkim analizi arasında bir ara yer işgal edilmiştir. rutin testler. Fabrikada ve diğer kontrol ve analitik laboratuvarlarda gerçekleştirilen analizlerin büyük bir kısmı bu türdendir.

1.3.Analiz yöntemleri

Yöntemlerin sınıflandırılması. Belirli bir analizin özünü, temel ilkesini belirlemek istediklerinde “analiz yöntemi” kavramı kullanılır. Bir analiz yöntemi, hangi bileşenin belirlendiğine ve tam olarak neyin analiz edildiğine bakılmaksızın, amacı ve temel prensibi bakımından diğer yöntemlerden temelde farklı olan, oldukça evrensel ve teorik temelli bir analiz yürütme yöntemidir.Aynı yöntem, farklı nesneleri analiz etmek için kullanılabilir. ve farklı analitlerin belirlenmesi .

Üç ana yöntem grubu vardır (Şekil 1). Bunlardan bazıları öncelikle incelenen karışımın bileşenlerini ayırmayı amaçlamaktadır (bu işlem olmadan daha sonraki analizlerin hatalı veya hatta imkansız olduğu ortaya çıkmaktadır). Ayırma sırasında genellikle belirlenen bileşenlerin konsantrasyonu meydana gelir (bkz. Bölüm 8). Bir örnek ekstraksiyon yöntemleri veya iyon değiştirme yöntemleri olabilir. Niteliksel analiz sırasında diğer yöntemler kullanılır; bunlar bizi ilgilendiren bileşenlerin güvenilir bir şekilde tanımlanmasına (tanımlanmasına) hizmet eder. Üçüncüsü, en çok sayıda olanı, bileşenlerin niceliksel olarak belirlenmesine yöneliktir. Karşılık gelen gruplar denir ayırma ve konsantrasyon yöntemleri, tanımlama yöntemleri ve belirleme yöntemleri.İlk iki grubun yöntemleri kural olarak , destekleyici bir rol oynar. Uygulama için en büyük öneme sahip olanlar belirleme yöntemleri.

Fiziko-kimyasal

Şekil 1. Analiz yöntemlerinin sınıflandırılması

Üç ana gruba ek olarak, melez yöntemler. Şekil 1'de. gösterilmiyorlar. Hibrit yöntemlerde bileşenlerin ayrılması, tanımlanması ve belirlenmesi organik olarak tek bir cihazda (veya tek bir cihaz kompleksinde) birleştirilir. Bu yöntemlerden en önemlisi kromatografik analiz. Özel bir cihazda (kromatograf), test numunesinin (karışım) bileşenleri, katı toz (sorbent) ile doldurulmuş bir kolon boyunca farklı hızlarda hareket ederken ayrılır. Bir bileşen kolondan ayrıldığında doğası değerlendirilir ve böylece numunenin tüm bileşenleri tanımlanır. Sütunu birer birer terk eden bileşenler, cihazın başka bir bölümüne girer; burada özel bir cihaz - bir dedektör - tüm bileşenlerin sinyallerini ölçer ve kaydeder. Çoğunlukla sinyaller belirli maddelere otomatik olarak atanır ve numunenin her bir bileşeninin içeriği hesaplanır. Açıktır ki kromatografik analiz yalnızca bileşenleri ayırmaya yönelik bir yöntem veya yalnızca niceliksel belirlemeye yönelik bir yöntem olarak değerlendirilemez; tam anlamıyla hibrit bir yöntemdir.

1.4. Analiz yöntemleri ve bunlar için gereksinimler

Kavramlar karıştırılmamalı yöntem Ve yöntemler.

Metodoloji, belirli bir analitik problemi çözmek için bazı yöntemlerin uygulanmasıyla, bir analizin nasıl yapılması gerektiğinin açık ve ayrıntılı bir açıklamasıdır.

Tipik olarak, bir yöntem uzmanlar tarafından geliştirilir, ön testlerden ve metrolojik sertifikasyondan geçer, resmi olarak tescil edilir ve onaylanır.Yöntemin adı, kullanılan yöntemi, belirleme nesnesini ve analiz nesnesini belirtir.

Almak en uygun(en iyi) teknik, her durumda bir dizi pratik gerekliliğin dikkate alınması gerekir.

1. T kesinlik. Bu temel gerekliliktir. Bu, analizin göreceli veya mutlak hatasının belirli bir sınırlayıcı değeri aşmaması gerektiği anlamına gelir

2. Hassasiyet. Günlük konuşma dilindeki bu kelimenin yerini daha katı terimler alır “tespit sınırı” ve “tespit edilebilir konsantrasyonların alt sınırı”" Yüksek derecede hassas yöntemler, incelenen malzemedeki içeriği düşük olsa bile bir bileşeni tespit edip tanımlayabildiğimiz yöntemlerdir. Beklenen içerik ne kadar düşük olursa, teknik o kadar hassas gerekir. .

3. Seçicilik (seçicilik). Analiz sonucunun numune içerisinde yer alan yabancı maddelerden etkilenmemesi önemlidir.

4. Anlatım gücü . Örneklemeden sonuç çıkarmaya kadar bir örneğin analiz süresinden bahsediyoruz. Sonuçlar ne kadar hızlı elde edilirse o kadar iyidir.

5.C maliyet. Tekniğin bu özelliği yorum gerektirmez. Büyük ölçekte yalnızca nispeten ucuz analizler kullanılabilir. Endüstride analitik kontrolün maliyeti genellikle ürün maliyetinin %1'ini geçmez. Karmaşıklığı bakımından benzersiz olan ve nadiren gerçekleştirilen analizler çok pahalıdır.

Metodoloji için başka gereksinimler de vardır - analizin güvenliği, doğrudan insan katılımı olmadan analiz yapabilme yeteneği, sonuçların koşullardaki rastgele dalgalanmalara karşı stabilitesi vb.

1.5. Kantitatif analizin ana aşamaları (aşamaları)

Niceliksel analiz tekniği zihinsel olarak birkaç ardışık aşamaya (aşamalara) ayrılabilir ve hemen hemen her teknik aynı aşamalara sahiptir. Analizin ilgili mantıksal diyagramı Şekil 1.2'de gösterilmektedir. Kantitatif analizin yürütülmesindeki ana adımlar şunlardır: Analitik problemin formülasyonu ve Metodoloji seçimi, örnekleme, örnek hazırlama, sinyal ölçümü, hesaplama ve sonuçların sunumu.

Analitik problemin beyanı ve metodoloji seçimi. Uzman bir analistin işi genellikle şu bilgileri elde etmekle başlar: emir analiz için. Böyle bir düzenin ortaya çıkması genellikle diğer uzmanların mesleki faaliyetlerinden, bazılarının ortaya çıkmasından kaynaklanmaktadır. Sorunlar. Böyle bir sorun, örneğin teşhis koymak, bazı ürünlerin üretimi sırasında oluşan bir kusurun nedenini bulmak, bir müze sergisinin orijinalliğini belirlemek, musluk suyunda bazı toksik maddelerin bulunma olasılığı vb. olabilir. Bir uzmandan (organik kimyager, endüstri mühendisi, jeolog, diş hekimi, savcılık müfettişi, ziraat uzmanı, arkeolog vb.) alınan bilgilere dayanarak analist, formüle etmelidir. analitik problem. Doğal olarak “müşterinin” yeteneklerini ve isteklerini dikkate almalıyız. Ek olarak, ek bilgilerin toplanması da gereklidir (öncelikle analiz edilmesi gereken malzemenin niteliksel bileşimi hakkında).

Analitik bir problemin kurulması çok yüksek vasıflı bir analist gerektirir ve bu, gelecek araştırmanın en zor kısmıdır. Hangi materyalin analiz edilmesi gerektiğini ve içinde tam olarak neyin belirlenmesi gerektiğini belirlemek yeterli değildir. Analizin hangi konsantrasyon seviyesinde yapılması gerektiğini, numunelerde hangi yabancı bileşenlerin bulunacağını, analizlerin ne sıklıkta yapılması gerektiğini, bir analiz için ne kadar zaman ve para harcanabileceğini anlamak gerekir. Numunelerin laboratuvara tesliminin mümkün olup olmayacağı veya analizin doğrudan "yerinde" yapılmasının gerekli olup olmayacağı, ağırlık ve kısıtlama konusunda kısıtlama olup olmayacağı ve Yeniden üretilebilirlik incelenen malzemenin özellikleri vb. En önemlisi şunu anlamalısınız: analiz sonuçlarının hangi doğruluğunun sağlanması gerekiyor ve bu doğruluğa nasıl ulaşılacak!

Açıkça formüle edilmiş bir analitik problem, en uygun metodolojinin seçilmesinin temelini oluşturur. Arama, normatif belge koleksiyonları (standart yöntemler dahil), referans kitapları ve bireysel nesneler veya yöntemler hakkındaki incelemeler kullanılarak gerçekleştirilir. Örneğin, atık sudaki petrol ürünlerinin içeriğini fotometrik bir yöntem kullanarak belirleyeceklerse, öncelikle fotometrik analize, ikinci olarak atık su analiz yöntemlerine ve üçüncü olarak petrol ürünlerini belirlemeye yönelik çeşitli yöntemlere ayrılmış monografilere bakarlar. . Her biri bir elementin analitik kimyasına ayrılmış bir dizi kitap vardır. Bireysel yöntemler ve bireysel analiz nesneleri hakkında kılavuzlar yayınlanmıştır. Referans kitaplarda ve monografilerde uygun yöntemlerin bulunması mümkün değilse, soyut ve bilimsel dergiler, İnternet arama motorları, uzmanlara danışılarak vb. kullanılarak araştırmaya devam edilir. Uygun yöntemler seçildikten sonra analitik görevi en iyi karşılayan yöntem seçilir. .

Çoğu zaman, belirli bir sorunu çözmek için standart yöntemler bulunmamakla kalmaz, aynı zamanda önceden tanımlanmış teknik çözümler de yoktur (özellikle karmaşık analitik problemler, benzersiz nesneler). Bu durumla sıklıkla bilimsel araştırma yaparken karşılaşılır, bu durumlarda analiz tekniğini kendiniz geliştirmeniz gerekir. Ancak kendi yöntemlerinizi kullanarak analizler yaparken, elde edilen sonuçların doğruluğunu özellikle dikkatli bir şekilde kontrol etmelisiniz.

Örnekleme. sağlayacak bir analiz yöntemi geliştirin. bizi ilgilendiren bileşenin konsantrasyonunu ölçün direkt olarak incelenen nesnede oldukça nadirdir. Bir örnek, denizaltılara ve diğer kapalı alanlara monte edilen havadaki karbondioksit içerik sensörü olabilir.Çok daha sık olarak, incelenen malzemeden küçük bir parça alınır - örnek- ve daha fazla araştırma için analitik laboratuvara teslim edin. Örnek şu şekilde olmalıdır: temsilci(temsili), yani özellikleri ve bileşimi, bir bütün olarak incelenen malzemenin özellikleri ve bileşimi ile yaklaşık olarak örtüşmelidir.Gaz ve sıvı analiz nesneleri için, homojen oldukları için temsili bir numune almak oldukça kolaydır. . Sadece doğru zamanı ve seçim yerini seçmeniz gerekiyor. Örneğin, bir rezervuardan su örnekleri alınırken, yüzey katmanındaki suyun alt katmandaki sudan bileşim açısından farklı olduğu, kıyıya yakın suyun daha kirli olduğu, nehir suyunun bileşiminin daha az olduğu dikkate alınır. yılın farklı zamanlarında aynı, vb. Büyük şehirlerde, rüzgârın yönü ve kirlilik emisyon kaynaklarının konumu dikkate alınarak atmosferik hava örnekleri alınır. Saf kimyasallar, katılar veya homojen ince tozlar incelendiğinde bile numune alma sorun yaratmaz.

Heterojen bir katı maddenin (toprak, cevher, kömür, tahıl vb.) temsili bir örneğini doğru şekilde seçmek çok daha zordur. Aynı tarlanın farklı yerlerinden, farklı derinliklerden veya farklı zamanlarda toprak numunesi alırsanız, aynı tip numunelerin analiz sonuçları farklı çıkacaktır. Özellikle malzemenin kendisi heterojense ve farklı bileşim ve boyuta sahip parçacıklardan oluşuyorsa, bunlar birkaç kez farklılık gösterebilir.

Örneklemenin çoğu zaman analistin kendisi tarafından değil, yeterli vasıflara sahip olmayan çalışanlar tarafından veya daha da kötüsü, belirli bir analiz sonucunun elde edilmesiyle ilgilenen kişiler tarafından gerçekleştirilmesi, meseleyi daha da karmaşık hale getirmektedir. Bu nedenle, M. Twain ve Bret Harte'nin hikayelerinde, satıcının altın içeren bir siteyi satmadan önce, analiz için bariz altın kalıntıları içeren kaya parçalarını ve alıcının boş kayayı nasıl seçmeye çalıştığı renkli bir şekilde anlatılıyor. Şaşırtıcı olmayan bir şekilde, ilgili analizlerin sonuçları tam tersini verdi, ancak her iki durumda da incelenen alanın yanlış karakterizasyonu.

Analiz sonuçlarının doğruluğunu sağlamak amacıyla, her nesne grubu için özel kurallar ve örnekleme şemaları geliştirilmiş ve benimsenmiştir. Örnek olarak toprak analizi verilebilir. Bu durumda seçmelisiniz bazı Test materyalinin büyük kısımlarını çalışma alanının farklı yerlerine yerleştirin ve ardından bunları birleştirin. Kaç tane numune alma noktası olması gerektiği ve bu noktaların birbirine ne kadar uzaklıkta olması gerektiği önceden hesaplanır. Toprağın her bir bölümünün hangi derinlikten alınması gerektiği, hangi kütleye sahip olması gerektiği vb. belirtilir. Parçacıkların boyutunu dikkate alarak birleştirilmiş numunenin minimum kütlesini hesaplamanıza izin veren özel bir matematik teorisi bile vardır. , bileşimlerinin heterojenliği vb. Numunenin kütlesi ne kadar büyük olursa temsili de o kadar fazla olur; dolayısıyla homojen olmayan malzeme için birleştirilmiş numunenin toplam kütlesi onlarca, hatta yüzlerce kilograma ulaşabilir. Birleştirilen numune kurutulur, ezilir, iyice karıştırılır ve test edilen malzemenin miktarı yavaş yavaş azaltılır (bu amaç için özel teknikler ve cihazlar vardır), ancak tekrarlanan indirgemelerden sonra bile numunenin ağırlığı birkaç yüz grama ulaşabilir. İndirgenmiş numune laboratuvara hava geçirmez şekilde kapatılmış bir kap içinde teslim edilir. Orada test malzemesini öğütmeye ve karıştırmaya devam ederler (bileşimin ortalamasını almak için) ve ancak daha sonra daha fazla analiz için analitik terazide ortalaması alınan numunenin tartılmış bir kısmını alırlar. örnek hazırlama ve sonraki sinyal ölçümü.

Örnekleme analizin en önemli aşamasıdır çünkü bu aşamada meydana gelen hataların düzeltilmesi veya açıklanması çok zordur. Örnekleme hataları genellikle genel analitik belirsizliğin ana nedenidir. Örnekleme yanlışsa, sonraki işlemlerin ideal şekilde uygulanması bile yardımcı olmayacaktır; doğru sonucu elde etmek artık mümkün olmayacaktır.

örnek hazırlama . Bu, oraya teslim edilen bir numunenin analitik sinyal ölçülmeden önce laboratuvarda tabi tutulduğu tüm işlemlerin ortak adıdır. Sırasında örnek hazırlamaçeşitli işlemler gerçekleştirir: numunenin buharlaştırılması, kurutulması, kalsinasyonu veya yakılması, suda, asitlerde veya organik çözücülerde çözünmesi, özel olarak eklenen reaktiflerle belirlenen bileşenin ön oksidasyonu veya indirgenmesi, müdahale eden yabancı maddelerin uzaklaştırılması veya maskelenmesi. Belirlenen bileşenin konsantre edilmesi sıklıkla gereklidir - büyük hacimli bir numuneden bileşen, niceliksel olarak küçük hacimli bir çözeltiye (konsantre) aktarılır ve burada analitik sinyal daha sonra ölçülür. Sırasında benzer özelliklere sahip örnek bileşenler örnek hazırlama her birinin konsantrasyonunu tek tek belirlemeyi kolaylaştırmak için bunları birbirlerinden ayırmaya çalışırlar. örnek hazırlama diğer analiz işlemlerine göre daha fazla zaman ve emek gerektirir; otomatikleştirilmesi oldukça zordur. Unutulmamalıdır ki her operasyon örnek hazırlama- bu, analiz hatalarının ek bir kaynağıdır. Bu tür operasyonlar ne kadar az olursa o kadar iyidir. İdeal yöntemler sahneyi içermeyen yöntemlerdir. örnek hazırlama(“geldi, ölçüldü, hesaplandı”), ancak bu tür nispeten az sayıda yöntem vardır.

Analitik sinyal ölçümü uygun ölçüm aletlerinin, özellikle hassas aletlerin (tartılar, potansiyometreler, spektrometreler, kromatograflar vb.) yanı sıra önceden kalibre edilmiş ölçüm aletlerinin kullanılmasını gerektirir. Ölçüm cihazlarının sertifikalandırılması ("doğrulanması") gerekir, yani bu cihazı kullanarak bir sinyali ölçerek ne kadar maksimum hata elde edilebileceğinin önceden bilinmesi gerekir. Cihazlara ek olarak, sinyal ölçümleri birçok durumda bilinen kimyasal bileşime sahip standartlar gerektirir (karşılaştırma numuneleri, örneğin standart numuneleri belirtin). Metodolojiyi kalibre etmek (bkz. Bölüm 5), cihazları kontrol etmek ve ayarlamak için kullanılırlar. Analizin sonucu da standartlar kullanılarak hesaplanır.

Sonuçların hesaplanması ve sunumu - Analizin en hızlı ve en kolay aşaması. Sadece uygun hesaplama yöntemini seçmeniz gerekir (bir programa göre bir formülü veya diğerini kullanarak vb.). Böylece, uranyum cevherindeki uranyumu belirlemek için, numunenin radyoaktivitesi standart bir numunenin (bilinen uranyum içeriğine sahip cevher) radyoaktivitesi ile karşılaştırılır ve daha sonra normal oran çözülerek numunedeki uranyum içeriği bulunur. Ancak bu basit yöntem her zaman uygun değildir ve uygun olmayan bir hesaplama algoritmasının kullanılması ciddi hatalara yol açabilir. Bazı hesaplama yöntemleri çok karmaşıktır ve bilgisayar kullanımını gerektirir. İlerleyen bölümlerde farklı analiz yöntemlerinde kullanılan hesaplama yöntemleri, avantajları ve her yöntemin uygulanabilirlik koşulları ayrıntılı olarak anlatılacaktır. Analiz sonuçları istatistiksel olarak işlenmelidir. Belirli bir numunenin analizine ilişkin tüm veriler laboratuvar günlüğüne yansıtılır ve analiz sonucu özel bir protokole girilir. Bazen analistin kendisi çeşitli maddelerin analiz sonuçlarını birbirleriyle veya belirli standartlarla karşılaştırır ve anlamlı sonuçlar çıkarır. Örneğin, incelenen malzemenin kalitesinin belirlenmiş gerekliliklere uygunluğu veya uyumsuzluğu hakkında ( analitik kontrol).

Maddeler, özellikleri ve kimyasal dönüşümleri hakkındaki bilgilerin büyük çoğunluğu kimyasal veya fizikokimyasal deneyler yoluyla elde edilmiştir. Bu nedenle kimyagerlerin kullandığı ana yöntemin kimyasal deney olduğu düşünülmelidir.

Deneysel kimyanın gelenekleri yüzyıllar boyunca gelişmiştir. Kimyanın kesin bir bilim olmadığı zamanlarda bile, eski çağlarda ve Orta Çağ'da bilim adamları ve zanaatkârlar, bazen tesadüfen, bazen de bilerek, ekonomik faaliyetlerde kullanılan birçok maddenin (metaller, asitler, alkaliler) elde edilmesi ve saflaştırılması için yöntemler keşfettiler. , boyalar vb. Simyacıların bu tür bilgilerin birikmesine büyük katkıları olmuştur (bkz. Simya).

Bu sayede 19. yüzyılın başlarında. kimyagerler deneysel sanatın temelleri, özellikle de her türlü sıvı ve katının saflaştırılmasına yönelik yöntemler konusunda oldukça bilgili idiler ve bu da onların birçok önemli keşif yapmalarına olanak sağladı. Yine de kimya, kelimenin modern anlamında bir bilim, kesin bir bilim haline gelmeye başladı, ancak 19. yüzyılda katlı oranlar yasası keşfedildiğinde ve atom-moleküler bilim geliştirildi. O zamandan beri, kimyasal deneyler yalnızca maddelerin dönüşümlerinin ve izolasyon yöntemlerinin incelenmesini değil, aynı zamanda çeşitli niceliksel özelliklerin ölçümünü de içermeye başladı.

Modern bir kimyasal deney birçok farklı ölçümü içerir. Hem deney yapma ekipmanı hem de kimyasal cam eşyalar değişti. Modern bir laboratuvarda ev yapımı imbik bulamazsınız; bunların yerini endüstri tarafından üretilen ve belirli bir kimyasal prosedürü gerçekleştirmek için özel olarak uyarlanmış standart cam ekipmanlar almıştır. Çalışma yöntemleri de standart hale geldi ve günümüzde artık her kimyagerin yeniden icat etmesi gerekmiyor. Uzun yıllara dayanan deneyimle kanıtlanmış en iyilerinin bir açıklaması ders kitaplarında ve kılavuzlarda bulunabilir.

Maddeyi inceleme yöntemleri yalnızca daha evrensel olmakla kalmadı, aynı zamanda çok daha çeşitli hale geldi. Bir kimyagerin çalışmalarında giderek daha önemli bir rol, bileşikleri izole etmek ve saflaştırmak, ayrıca bileşimlerini ve yapılarını oluşturmak için tasarlanmış fiziksel ve fizikokimyasal araştırma yöntemleri tarafından oynanmaktadır.

Maddelerin saflaştırılmasına yönelik klasik teknik son derece emek yoğundu. Kimyacıların bir karışımdan tek bir bileşiği izole etmek için yıllarca çalıştıkları durumlar vardır. Böylece nadir toprak elementlerinin tuzları ancak binlerce fraksiyonel kristalleşmeden sonra saf biçimde izole edilebildi. Ancak bundan sonra bile maddenin saflığı her zaman garanti edilemeyebilir.

Modern kromatografi yöntemleri, bir maddenin safsızlıklardan hızla ayrılmasını (hazırlayıcı kromatografi) ve kimyasal kimliğinin kontrol edilmesini (analitik kromatografi) mümkün kılar. Ek olarak, klasik fakat oldukça gelişmiş damıtma, ekstraksiyon ve kristalleştirme yöntemlerinin yanı sıra elektroforez, bölge eritme vb. gibi etkili modern yöntemler de maddelerin saflaştırılmasında yaygın olarak kullanılmaktadır.

Saf bir maddeyi izole ettikten sonra sentetik kimyagerin karşılaştığı görev - moleküllerinin bileşimini ve yapısını belirlemek - büyük ölçüde analitik kimya ile ilgilidir. Geleneksel çalışma tekniği ile aynı zamanda oldukça emek yoğundu. Daha önce kullanılan neredeyse tek ölçüm yöntemi, bir bileşiğin en basit formülünün oluşturulmasına olanak tanıyan element analiziydi.

Gerçek moleküler ve yapısal formülü belirlemek için, çoğu zaman bir maddenin çeşitli reaktiflerle reaksiyonlarını incelemek gerekliydi; bu reaksiyonların ürünlerini ayrı ayrı izole ederek yapılarını oluşturur. Ve bu böyle devam etti - ta ki bu dönüşümlere dayanarak bilinmeyen maddenin yapısı belli olana kadar. Bu nedenle, karmaşık bir organik bileşiğin yapısal formülünü oluşturmak çoğu zaman çok zaman alıyordu ve bu tür bir çalışma, bir karşı sentezle (kendisi için oluşturulan formüle uygun olarak yeni bir maddenin üretimi) sona erdiğinde tamamlanmış kabul ediliyordu.

Bu klasik yöntem genel olarak kimyanın gelişimi için son derece yararlıydı. Günümüzde nadiren kullanılmaktadır. Kural olarak, izole edilmiş bilinmeyen bir madde, elementel analizden sonra kütle spektrometresi, görünür, ultraviyole ve kızılötesi aralıklarda spektral analiz ve ayrıca nükleer manyetik rezonans kullanılarak incelenir. Yapısal bir formülün makul bir şekilde türetilmesi için, bütün bir yöntem kompleksinin kullanılması gerekir ve bunların verileri genellikle birbirini tamamlar. Ancak bazı durumlarda, geleneksel yöntemler kesin bir sonuç vermez ve yapıyı belirlemek için örneğin X-ışını kırınım analizi gibi doğrudan yöntemlere başvurmak gerekir.

Fizikokimyasal yöntemler sadece sentetik kimyada kullanılmaz. Kimyasal reaksiyonların kinetiğini ve mekanizmalarını incelerken bunlar daha az önemli değildir. Bir reaksiyonun hızını incelemek için yapılan herhangi bir deneyin ana görevi, reaktantın zamanla değişen ve genellikle çok küçük konsantrasyonunu doğru bir şekilde ölçmektir. Bu sorunu çözmek için maddenin doğasına bağlı olarak kromatografik yöntemleri, çeşitli spektral analiz türlerini ve elektrokimyasal yöntemleri kullanabilirsiniz (bkz. Analitik kimya).

Teknolojinin mükemmelliği o kadar yüksek bir seviyeye ulaştı ki, daha önce inanıldığı gibi, örneğin hidrojen katyonlarından ve anyonlardan su moleküllerinin oluşumu gibi "anlık" reaksiyonların hızını bile doğru bir şekilde belirlemek mümkün hale geldi. Her iki iyonun başlangıç ​​konsantrasyonu 1 mol/l'ye eşit olduğunda, bu reaksiyonun süresi saniyenin birkaç yüz milyarda biri kadardır.

Fizikokimyasal araştırma yöntemleri, kimyasal reaksiyonlar sırasında oluşan kısa ömürlü ara parçacıkların tespiti için özel olarak uyarlanmıştır. Bunun için cihazlar ya yüksek hızlı kayıt cihazlarıyla ya da çok düşük sıcaklıklarda çalışmayı sağlayan eklentilerle donatılıyor. Bu yöntemler, normal koşullar altında ömrü saniyenin binde biri cinsinden ölçülen serbest radikaller gibi parçacıkların spektrumlarını başarıyla kaydeder.

Modern kimyada deneysel yöntemlerin yanı sıra hesaplamalar da yaygın olarak kullanılmaktadır. Böylece reaksiyona giren madde karışımının termodinamik hesaplaması, denge bileşiminin doğru bir şekilde tahmin edilmesini mümkün kılar (bkz. Kimyasal denge).

Kuantum mekaniği ve kuantum kimyasına dayalı molekül hesaplamaları genel kabul görmüş ve birçok durumda vazgeçilmez hale gelmiştir. Bu yöntemler oldukça karmaşık bir matematik aparatına dayanmaktadır ve en gelişmiş elektronik bilgisayarların yani bilgisayarların kullanılmasını gerektirir. Kararsız moleküllerin veya reaksiyonlar sırasında oluşan ara parçacıkların gözlemlenebilir, ölçülebilir özelliklerini açıklayan moleküllerin elektronik yapısına ilişkin modeller oluşturmayı mümkün kılarlar.

Kimyagerler ve fiziksel kimyacılar tarafından geliştirilen maddeleri inceleme yöntemleri yalnızca kimyada değil aynı zamanda ilgili bilimlerde de faydalıdır: fizik, biyoloji, jeoloji. Ne sanayi, ne tarım, ne tıp, ne adli tıp onlarsız yapamaz. Fizikokimyasal aletler, Dünya'ya yakın alanın ve komşu gezegenlerin keşfedildiği uzay aracında onurlu bir yer tutar.

Bu nedenle, mesleği ne olursa olsun, kimyanın temelleri hakkında bilgi sahibi olmak her insan için gereklidir ve yöntemlerinin daha da geliştirilmesi, bilimsel ve teknolojik devrimin en önemli yönlerinden biridir.