Vlera e metodave të analizës kimike. Analiza sasiore

Plani i leksionit:

1. Karakteristikat e përgjithshme të metodave fiziko-kimike

2. Informacion i përgjithshëm rreth metodave spektroskopike të analizës.

3. Metoda e analizës fotometrike: fotokolorimetria, kolorimetria, spektrofotometria.

4. Informacion i përgjithshëm për metodat nefelometrike, lumineshente, polarimetrike të analizës.

5. Metoda refraktometrike e analizës.

6. Informacion i përgjithshëm për analizat spektrale të masës, radiometrike.

7. Metodat elektrokimike të analizës (potenciometria, konduktometria, kulometria, amperometria, polarografia).

8. Metoda kromatografike e analizës.

Thelbi i metodave fiziko-kimike të analizës. Klasifikimi i tyre.

Metodat fiziko-kimike të analizës, si metodat kimike, bazohen në kryerjen e një ose një reaksioni tjetër kimik. Në metodat fizike, reaksionet kimike mungojnë ose kanë rëndësi dytësore, megjithëse në analizën spektrale intensiteti i linjave gjithmonë varet ndjeshëm nga reaksionet kimike në elektrodën e karbonit ose në flakën e gazit. Prandaj, ndonjëherë metodat fizike përfshihen në grupin e metodave fiziko-kimike, pasi nuk ka një ndryshim mjaft të rreptë të qartë midis metodave fizike dhe fiziko-kimike, dhe shpërndarja e metodave fizike në një grup të veçantë nuk ka rëndësi thelbësore.

Metodat kimike të analizës nuk ishin në gjendje të plotësonin kërkesat e ndryshme të praktikës, të cilat ishin rritur si rezultat i përparimit shkencor dhe teknologjik, zhvillimit të industrisë së gjysmëpërçuesve, elektronikës dhe kompjuterëve dhe përdorimit të gjerë të substancave të pastra dhe ultra të pastra në teknologji.

Përdorimi i metodave fizike dhe kimike të analizës reflektohet në kontrollin teknokimik të prodhimit të ushqimit, në laboratorët e kërkimit dhe prodhimit. Këto metoda karakterizohen nga ndjeshmëri e lartë dhe analiza e shpejtë. Ato bazohen në përdorimin e vetive fizike dhe kimike të substancave.

Gjatë kryerjes së analizave me metoda fiziko-kimike, pika e ekuivalencës (fundi i reaksionit) përcaktohet jo vizualisht, por me ndihmën e instrumenteve që regjistrojnë ndryshimin e vetive fizike të substancës së provës në pikën e ekuivalencës. Për këtë qëllim zakonisht përdoren pajisje me qarqe optike ose elektrike relativisht komplekse, prandaj këto metoda quhen metoda. analiza instrumentale.

Në shumë raste, këto metoda nuk kërkojnë një reaksion kimik për të kryer analizën, ndryshe nga metodat kimike të analizës. Është e nevojshme vetëm të maten treguesit e çdo vetive fizike të substancës së analizuar: përçueshmëria elektrike, thithja e dritës, thyerja e dritës, etj. Metodat fiziko-kimike lejojnë monitorimin e vazhdueshëm të lëndëve të para, produkteve gjysëm të gatshme dhe produkteve të gatshme në industri.

Metodat fiziko-kimike të analizës filluan të përdoren më vonë se metodat kimike të analizës, kur u vendos dhe u studiua lidhja midis vetive fizike të substancave dhe përbërjes së tyre.

Saktësia e metodave fiziko-kimike ndryshon shumë në varësi të metodës. Saktësinë më të lartë (deri në 0.001%) ka kulometri, bazuar në matjen e sasisë së energjisë elektrike që shpenzohet për oksidimin ose reduktimin elektrokimik të joneve ose elementeve që përcaktohen. Shumica e metodave fiziko-kimike kanë një gabim brenda 2-5%, që tejkalon gabimin e metodave kimike të analizës. Sidoqoftë, një krahasim i tillë i gabimeve nuk është plotësisht i saktë, pasi i referohet rajoneve të ndryshme të përqendrimit. Me një përmbajtje të ulët të komponentit të përcaktuar (rreth 10 -3% ose më pak), metodat klasike kimike të analizës janë përgjithësisht të papërshtatshme; në përqendrime të larta, metodat fiziko-kimike konkurrojnë me sukses me ato kimike. Ndër mangësitë e rëndësishme të shumicës së metodave fiziko-kimike është disponueshmëria e detyrueshme e standardeve dhe zgjidhjeve standarde.

Ndër metodat fiziko-kimike, aplikimet më praktike janë:

1. metodat spektrale dhe të tjera optike (refraktometria, polarimetria);

2. metodat elektrokimike të analizës;

3. metodat kromatografike të analizës.

Përveç kësaj, ekzistojnë 2 grupe të tjera të metodave fiziko-kimike:

1. metodat radiometrike të bazuara në matjen e emetimit radioaktiv të një elementi të caktuar;

2. Metodat e analizës së masës spektrometrike të bazuara në përcaktimin e masave të atomeve, molekulave dhe radikaleve individuale të jonizuara.

Më e gjera për nga numri i metodave dhe më e rëndësishmja për nga vlera praktike është grupi i metodave spektrale dhe metodave të tjera optike. Këto metoda bazohen në bashkëveprimin e substancave me rrezatimin elektromagnetik. Ka shumë lloje të ndryshme të rrezatimit elektromagnetik: rrezet x, ultravjollcë, të dukshme, infra të kuqe, mikrovalë dhe frekuenca radio. Në varësi të llojit të ndërveprimit të rrezatimit elektromagnetik me lëndën, metodat optike klasifikohen si më poshtë.

Në matjen e efekteve të polarizimit të molekulave të një lënde bazohen refraktometria, polarimetria.

Substancat e analizuara mund të thithin rrezatimin elektromagnetik dhe, në bazë të përdorimit të këtij fenomeni, dallohet një grup metodat optike të përthithjes.

Thithja e dritës nga atomet e analiteve përdoret në analiza e përthithjes atomike. Aftësia për të thithur dritën nga molekulat dhe jonet në rajonet ultravjollcë, të dukshme dhe infra të kuqe të spektrit bëri të mundur krijimin analiza e përthithjes molekulare (kolorimetria, fotokolorimetria, spektrofotometria).

Thithja dhe shpërndarja e dritës nga grimcat e pezulluara në një tretësirë ​​(suspension) ka çuar në shfaqjen e metodave turbidimetria dhe nefelometria.

Metodat e bazuara në matjen e intensitetit të rrezatimit që rezulton nga çlirimi i energjisë nga molekulat e ngacmuara dhe atomet e substancës së analizuar quhen metodat e emetimit. TE metodat e emetimit molekular përfshijnë luminescencën (fluoreshencën), të emetimi atomik- analiza spektrale e emetimit dhe fotometria e flakës.

Metodat elektrokimike analizat bazohen në matjen e përçueshmërisë elektrike ( konduktometria); diferencë potenciale ( potenciometria); sasia e energjisë elektrike që kalon nëpër tretësirë kulometri); varësia e rrymës nga potenciali i aplikuar ( voltammetri).

Tek grupi metodat kromatografike të analizës përfshin metodat e kromatografisë me gaz dhe gaz-lëng, shpërndarjen, shtresën e hollë, adsorbimin, shkëmbimin e joneve dhe lloje të tjera të kromatografisë.

Metodat spektroskopike të analizës: informacion i përgjithshëm

Koncepti i metodës spektroskopike të analizës, varietetet e saj

Metodat spektroskopike të analizës- metoda fizike të bazuara në bashkëveprimin e rrezatimit elektromagnetik me lëndën. Ndërveprimi çon në tranzicione të ndryshme të energjisë, të cilat regjistrohen instrumentalisht në formën e thithjes së rrezatimit, reflektimit dhe shpërndarjes së rrezatimit elektromagnetik.

Klasifikimi:

Analiza spektrale e emetimit bazohet në studimin e spektrave të emetimit (rrezatimit) ose spektrave të emetimit të substancave të ndryshme. Një variant i kësaj analize është fotometria e flakës, e bazuar në matjen e intensitetit të rrezatimit atomik të ngacmuar nga ngrohja e një substance në një flakë.

Analiza spektrale e absorbimit bazohet në studimin e spektrave të absorbimit të substancave të analizuara. Nëse rrezatimi absorbohet nga atomet, atëherë thithja quhet atomike, dhe nëse nga molekula, atëherë quhet molekular. Ekzistojnë disa lloje të analizës spektrale të përthithjes:

1. Spektrofotometria - merr parasysh përthithjen e dritës me gjatësi vale të caktuar nga substanca e analizuar, d.m.th. thithja e rrezatimit monokromatik.

2. Fotometria - bazuar në matjen e përthithjes së dritës nga substanca e analizuar nuk është rrezatim rreptësisht monokromatik.

3. Kolorimetria bazohet në matjen e përthithjes së dritës nga tretësirat me ngjyra në pjesën e dukshme të spektrit.

4. Nefelometria bazohet në matjen e intensitetit të dritës së shpërndarë nga grimcat e ngurta të pezulluara në tretësirë, d.m.th. drita e shpërndarë nga pezullimi.

Spektroskopia e lumineshencës përdor shkëlqimin e objektit në studim, i cili ndodh nën veprimin e rrezeve ultravjollcë.

Në varësi të asaj se në cilën pjesë të spektrit përthithja ose emetimi ndodh, spektroskopia dallohet në rajonet ultravjollcë, të dukshme dhe infra të kuqe të spektrit.

Spektroskopia është një metodë e ndjeshme për përcaktimin e më shumë se 60 elementeve. Përdoret për të analizuar materiale të shumta, duke përfshirë media biologjike, materiale bimore, çimento, gota dhe ujëra natyralë.

Metodat fotometrike të analizës

Metodat fotometrike të analizës bazohen në përthithjen selektive të dritës nga analit ose kombinimin e saj me një reagent të përshtatshëm. Intensiteti i përthithjes mund të matet me çdo metodë, pavarësisht nga natyra e përbërjes së ngjyrosur. Saktësia e metodës varet nga metoda e matjes. Ka metoda kolorimetrike, fotokolorimetrike dhe spektrofotometrike.

Metoda fotokolorimetrike e analizës.

Metoda fotokolorimetrike e analizës bën të mundur përcaktimin sasior të intensitetit të përthithjes së dritës nga solucioni i analizuar duke përdorur fotoelektrokolorimetra (ndonjëherë të quajtur thjesht fotokolorimetra). Për ta bërë këtë, përgatitni një sërë zgjidhjesh standarde dhe vizatoni varësinë e përthithjes së dritës të analitit nga përqendrimi i tij. Kjo varësi quhet kurbë kalibrimi. Në fotokolorimetrat, flukset e dritës që kalojnë përmes tretësirës kanë një rajon të gjerë absorbimi - 30-50 nm, kështu që drita këtu është polikromatike. Kjo çon në humbjen e riprodhueshmërisë, saktësisë dhe selektivitetit të analizës. Përparësitë e fotokolorimetrit qëndrojnë në thjeshtësinë e dizajnit dhe ndjeshmërinë e lartë për shkak të shkëlqimit të madh të burimit të rrezatimit - një llambë inkandeshente.

Metoda kolorimetrike e analizës.

Metoda kolorimetrike e analizës bazohet në matjen e përthithjes së dritës nga një substancë. Në këtë rast, krahasohet intensiteti i ngjyrës, d.m.th. dendësia optike e tretësirës së provës me ngjyrën (densitetin optik) të një tretësire standarde, përqendrimi i së cilës dihet. Metoda është shumë e ndjeshme dhe përdoret për të përcaktuar sasitë mikro dhe gjysmë mikro.

Analiza me metodën kolorimetrike kërkon shumë më pak kohë sesa me analizë kimike.

Në analizën vizuale arrihet barazia e intensitetit të ngjyrosjes së tretësirës së analizuar dhe të njollosur. Kjo mund të arrihet në 2 mënyra:

1. barazoni ngjyrën duke ndryshuar trashësinë e shtresës;

2. zgjidhni tretësirat standarde të përqendrimeve të ndryshme (metoda e serive standarde).

Sidoqoftë, është vizualisht e pamundur të përcaktohet sasia sa herë një zgjidhje është ngjyrosur më intensivisht se një tjetër. Në këtë rast, është e mundur të përcaktohet vetëm e njëjta ngjyrë e zgjidhjes së analizuar kur e krahasoni atë me atë standarde.

Ligji bazë i përthithjes së dritës.

Nëse fluksi i dritës, intensiteti i të cilit është I 0, drejtohet në një tretësirë ​​të vendosur në një enë qelqi të sheshtë (kuvetë), atëherë një pjesë e intensitetit të saj I r reflektohet nga sipërfaqja e kuvetës, pjesa tjetër me intensitet. I a përthithet nga tretësira dhe pjesa e tretë me intensitet I t kalon nëpër tretësirë. Ekziston një lidhje midis këtyre vlerave:

I 0 \u003d I r + I a + I t (1)

Sepse intensiteti I r i pjesës së reflektuar të fluksit të dritës kur punohet me kuveta identike është konstant dhe i parëndësishëm, atëherë mund të neglizhohet në llogaritje. Atëherë barazia (1) merr formën:

I 0 \u003d I a + I t (2)

Kjo barazi karakterizon vetitë optike të tretësirës, ​​d.m.th. aftësia e tij për të thithur ose transmetuar dritë.

Intensiteti i dritës së përthithur varet nga numri i grimcave me ngjyrë në tretësirë, të cilat thithin dritën më shumë se tretësi.

Fluksi i dritës, duke kaluar nëpër tretësirë, humbet një pjesë të intensitetit - sa më i madh, aq më i madh është përqendrimi dhe trashësia e shtresës së tretësirës. Për tretësirat me ngjyra, ekziston një marrëdhënie e quajtur ligji Bouguer-Lambert-Beer (midis shkallës së përthithjes së dritës, intensitetit të dritës rënëse, përqendrimit të substancës së ngjyrosur dhe trashësisë së shtresës).

Sipas këtij ligji, thithja e dritës monokromatografike që kalon përmes një shtrese lëngu me ngjyrë është në proporcion me përqendrimin dhe trashësinë e shtresës së saj:

I \u003d I 0 10 - kCh,

Ku Iështë intensiteti i fluksit të dritës që kalon nëpër tretësirë; Unë 0është intensiteti i dritës së rënies; ME- përqendrimi, mol/l; h- trashësia e shtresës, cm; kështë koeficienti i përthithjes molare.

Koeficienti i përthithjes molare kështë dendësia optike e një tretësire që përmban 1 mol/l substancë thithëse, me trashësi shtresë 1 cm. Varet nga natyra kimike dhe gjendja fizike e substancës thithëse të dritës dhe nga gjatësia e valës së dritës monokromatike.

Metoda standarde e serive.

Metoda standarde e serisë bazohet në marrjen e të njëjtit intensitet ngjyre të provës dhe solucioneve standarde me të njëjtën trashësi shtresë. Ngjyra e tretësirës së provës krahasohet me ngjyrën e një numri solucionesh standarde. Me të njëjtin intensitet ngjyre, përqendrimet e solucioneve testuese dhe standarde janë të barabarta.

Për përgatitjen e një sërë solucionesh standarde merren 11 epruveta të së njëjtës formë, madhësi dhe qelq. Hidheni tretësirën standarde nga bureta në një sasi në rritje gradualisht, për shembull: në 1 epruvetë 0,5 ml, në 2 1 ml, në të 3-të 1.5 ml, etj. - më parë 5 ml(në çdo epruvetë tjetër 0,5 ml më shumë se në atë të mëparshmen). Vëllime të barabarta të një tretësire derdhen në të gjitha epruvetat, gjë që jep një reaksion ngjyre me jonin që përcaktohet. Tretësirat hollohen në mënyrë që nivelet e lëngjeve në të gjitha tubat të jenë të njëjta. Tubat mbyllen, përmbajtja përzihet mirë dhe vendoset në një raft në përqendrime në rritje. Në këtë mënyrë fitohet një shkallë ngjyrash.

E njëjta sasi e reagentit i shtohet tretësirës së provës në të njëjtën epruvetë, e holluar me ujë në të njëjtin vëllim si në epruvetat e tjera. Mbyllni tapën, përzieni plotësisht përmbajtjen. Ngjyra e tretësirës së provës krahasohet me ngjyrën e tretësirave standarde në një sfond të bardhë. Zgjidhjet duhet të ndriçohen mirë me dritë të shpërndarë. Nëse intensiteti i ngjyrës së tretësirës së provës përkon me intensitetin e ngjyrës së njërës prej tretësirave në shkallën e ngjyrave, atëherë përqendrimet e kësaj dhe tretësirave të provës janë të barabarta. Nëse intensiteti i ngjyrës së tretësirës së provës është i ndërmjetëm midis intensitetit të dy tretësirave ngjitur të shkallës, atëherë përqendrimi i tij është i barabartë me përqendrimin mesatar të këtyre tretësirave.

Përdorimi i metodës së tretësirave standarde këshillohet vetëm për përcaktimin e masës së një lënde. Seria e përgatitur e zgjidhjeve standarde ka një kohë relativisht të shkurtër.

Metoda për barazimin e intensitetit të ngjyrës së tretësirave.

Metoda e barazimit të intensitetit të ngjyrës së provës dhe tretësirave standarde kryhet duke ndryshuar lartësinë e shtresës së njërës prej tretësirave. Për ta bërë këtë, zgjidhjet me ngjyra vendosen në 2 enë identike: test dhe standard. Ndryshoni lartësinë e shtresës së tretësirës në njërën nga enët derisa intensiteti i ngjyrës në të dy tretësirat të jetë i njëjtë. Në këtë rast, përcaktoni përqendrimin e tretësirës së provës me hulumtim. , duke e krahasuar atë me përqendrimin e tretësirës standarde:

Nga kërkimet \u003d C st h st / orë hulumtim,

ku kërkimi h st dhe h janë lartësitë e shtresave të zgjidhjeve standarde dhe testuese, përkatësisht.

Quhen pajisjet që përdoren për të përcaktuar përqendrimet e tretësirave të studiuara duke barazuar intensitetin e ngjyrës kolorimetra.

Ka kolorimetra vizualë dhe fotoelektrikë. Në përcaktimet vizuale kolorimetrike, intensiteti i ngjyrës matet me vëzhgim të drejtpërdrejtë. Metodat fotoelektrike bazohen në përdorimin e fotocelave-fotokolorimetrave. Në varësi të intensitetit të rrezes së dritës rënëse, një rrymë elektrike gjenerohet në fotocelë. Fuqia e rrymës së shkaktuar nga ekspozimi ndaj dritës matet me një galvanometër. Devijimi i shigjetës tregon intensitetin e ngjyrës.

Spektrofotometria.

Metoda fotometrike bazohet në matjen e përthithjes së dritës së rrezatimit jo strikt monokromatik nga substanca e analizuar.

Nëse rrezatimi monokromatik (rrezatimi i një gjatësi vale) përdoret në metodën fotometrike të analizës, atëherë kjo metodë quhet spektrofotometri. Shkalla e monokromatikitetit të rrjedhës së rrezatimit elektromagnetik përcaktohet nga intervali minimal i gjatësive të valëve, i cili ndahet nga monokromatori i përdorur (filtri i dritës, grila difraksioni ose prizmi) nga një rrjedhë e vazhdueshme e rrezatimit elektromagnetik.

TE spektrofotometri përfshijnë gjithashtu fushën e teknologjisë së matjes, e cila kombinon spektrometrinë, fotometrinë dhe metrologjinë dhe është e angazhuar në zhvillimin e një sistemi metodash dhe instrumentesh për matjet sasiore të koeficientëve spektralë të përthithjes, reflektimit, rrezatimit, shkëlqimit spektral si karakteristika të mediave, veshjeve, sipërfaqet, emetuesit.

Fazat e hulumtimit spektrofotometrik:

1) kryerja e një reaksioni kimik për të marrë sisteme të përshtatshme për analiza spektrofotometrike;

2) matjet e përthithjes së tretësirave që rezultojnë.

Thelbi i metodës së spektrofotometrisë

Varësia e përthithjes së një solucioni të një substance nga gjatësia e valës në grafik përshkruhet në formën e një spektri absorbues të një substance, mbi të cilën është e lehtë të dallohet maksimumi i përthithjes që ndodhet në gjatësinë e valës së dritës që absorbohet maksimalisht. nga substanca. Matja e densitetit optik të tretësirave të substancave në spektrofotometra kryhet në gjatësinë e valës së maksimumit të përthithjes. Kjo bën të mundur analizimin në një tretësirë ​​të substancave, maksimumi i absorbimit të të cilave ndodhet në gjatësi vale të ndryshme.

Në spektrofotometrinë në rajonet ultravjollcë dhe të dukshme, përdoren spektrat elektronikë të përthithjes.

Ato karakterizojnë tranzicionet më të larta të energjisë, të cilat janë të afta për një gamë të kufizuar përbërjesh dhe grupesh funksionale. Në përbërjet inorganike, spektrat elektronikë shoqërohen me një polarizim të lartë të atomeve që përbëjnë molekulën e substancës dhe zakonisht shfaqen në përbërje komplekse. Në përbërjet organike, shfaqja e spektrit elektronik shkaktohet nga kalimi i elektroneve nga toka në nivele të ngacmuara.

Pozicioni dhe intensiteti i brezave të përthithjes ndikohen fuqishëm nga jonizimi. Gjatë jonizimit të tipit acid, një palë shtesë e vetme elektronesh shfaqet në molekulë, e cila çon në një zhvendosje shtesë batokrome (zhvendosje në rajonin me gjatësi vale të gjatë të spektrit) dhe një rritje të intensitetit të brezit të përthithjes.

Spektri i shumë substancave ka disa breza absorbimi.

Për matjet spektrofotometrike në rajonet ultravjollcë dhe të dukshme, përdoren dy lloje instrumentesh - mosregjistrimi(rezultati vërehet në shkallën e instrumentit vizualisht) dhe spektrofotometra regjistrimi.

Metoda lumineshente e analizës.

Lumineshencë- aftësia për të vetë-lumineshencë, që lind nën ndikime të ndryshme.

Klasifikimi i proceseve që shkaktojnë luminescencë:

1) fotolumineshencë (ngacmim nga drita e dukshme ose ultravjollcë);

2) kimilumineshencë (ngacmim për shkak të energjisë së reaksioneve kimike);

3) katodolumineshencë (ngacmim nga ndikimi i elektronit);

4) termolumineshencë (ngacmim me ngrohje);

5) tribolumineshencë (ngacmim me veprim mekanik).

Në analizën kimike, dy llojet e para të luminescencës kanë rëndësi.

Klasifikimi i lumineshencës sipas pranisë së shkëlqimit pasardhës. Mund të ndalet menjëherë me zhdukjen e ngacmimit - fluoreshencë ose vazhdoni për një kohë të caktuar pas ndërprerjes së efektit emocionues - fosforeshencë. Kryesisht përdoret dukuria e fluoreshencës, ndaj edhe emërtohet metoda fluorimetri.

Aplikimi i fluorimetrisë: analiza e gjurmëve të metaleve, përbërjeve organike (aromatike), vitaminave D, B 6 . Treguesit fluoreshente përdoren për titrim në media me re ose me ngjyrë të errët (titrimi kryhet në errësirë, duke ndriçuar tretësirën e titruar, ku shtohet treguesi, me dritën e një llambë fluoreshente).

Analiza nefelometrike.

Nefelometria u propozua nga F. Kober në 1912 dhe bazohet në matjen e intensitetit të dritës së shpërndarë nga një pezullim grimcash duke përdorur fotocela.

Me ndihmën e nefelometrisë matet përqendrimi i substancave që janë të patretshme në ujë, por që formojnë suspensione të qëndrueshme.

Për matje nefelometrike, nefelometra, i ngjashëm në parim me kolorimetrat, me ndryshimin e vetëm ai me nefelometrinë

Gjatë kryerjes analiza fotonefelometrike fillimisht, në bazë të rezultateve të përcaktimit të një sërë tretësish standarde, ndërtohet grafiku i kalibrimit, më pas analizohet tretësira e provës dhe nga grafiku përcaktohet përqendrimi i analitit. Për të stabilizuar pezullimet që rezultojnë, shtohet një koloid mbrojtës - një zgjidhje e niseshtës, xhelatinës, etj.

Analiza polarimetrike.

Lëkundjet elektromagnetike të dritës natyrore ndodhin në të gjitha rrafshet pingul me drejtimin e rrezes. Rrjeta kristalore ka aftësinë të transmetojë rreze vetëm në një drejtim të caktuar. Me daljen nga kristali, rrezja lëkundet vetëm në një rrafsh. Një rreze, lëkundjet e së cilës janë në të njëjtin rrafsh quhet të polarizuara. Rrafshi në të cilin ndodhin dridhjet quhet plani i lëkundjes rrezja e polarizuar, dhe rrafshi pingul me të - rrafshi i polarizimit.

Metoda polarimetrike e analizës bazohet në studimin e dritës së polarizuar.

Metoda refraktometrike e analizës.

Baza e metodës refraktometrike të analizës është përcaktimi i indeksit të thyerjes së substancës në studim, pasi një substancë individuale karakterizohet nga një indeks i caktuar refraktiv.

Produktet teknike përmbajnë gjithmonë papastërti që ndikojnë në indeksin e thyerjes. Prandaj, indeksi i thyerjes në disa raste mund të shërbejë si një karakteristikë e pastërtisë së produktit. Për shembull, varietetet e terpentinës së pastruar dallohen nga indekset refraktive. Pra, indekset e thyerjes së terpentinës në 20 ° për të verdhë, të shënuar me n 20 D (hyrja do të thotë që indeksi i thyerjes u mat në 20 ° C, gjatësia e valës së dritës rënëse është 598 mmk), janë të barabarta me:

Klasa e parë Klasa e dytë Klasa e tretë

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Metoda refraktometrike e analizës mund të përdoret për sistemet binare, për shembull, për të përcaktuar përqendrimin e një substance në tretësirat ujore ose organike. Në këtë rast, analiza bazohet në varësinë e indeksit të thyerjes së tretësirës nga përqendrimi i substancës së tretur.

Për disa zgjidhje ekzistojnë tabela të varësisë së indekseve të thyerjes nga përqendrimi i tyre. Në raste të tjera, ato analizohen duke përdorur metodën e kurbës së kalibrimit: përgatiten një sërë tretësish me përqendrime të njohura, maten indekset e tyre të thyerjes dhe vizatohet grafiku i indekseve të thyerjes kundrejt përqendrimit, d.m.th. ndërtoni një kurbë kalibrimi. Ai përcakton përqendrimin e tretësirës së provës.

indeksi i thyerjes.

Kur një rreze drite kalon nga një medium në tjetrin, drejtimi i saj ndryshon. Ai thyhet. Indeksi i thyerjes është i barabartë me raportin e sinusit të këndit të rënies me sinusin e këndit të thyerjes (kjo vlerë është konstante dhe karakteristike për një medium të caktuar):

n = sinα / sinβ,

ku α dhe β janë këndet ndërmjet drejtimit të rrezeve dhe pingulit me ndërfaqen e të dy mediave (Fig. 1)

Indeksi i thyerjes është raporti i shpejtësive të dritës në ajër dhe në mjedisin në studim (nëse një rreze drite bie nga ajri).

Indeksi i thyerjes varet nga:

1. Gjatësia e valës së dritës rënëse (me rritjen e gjatësisë së valës, treguesi

refraksioni zvogëlohet).

2. temperatura (me rritjen e temperaturës zvogëlohet indeksi i thyerjes);

3. presioni (për gazrat).

Indeksi i përthyerjes tregon gjatësinë e valës së dritës rënëse dhe temperaturën e matjes. Për shembull, hyrja n 20 D do të thotë që indeksi i thyerjes matet në 20°C, gjatësia e valës së dritës rënëse është 598 mikron. Në manualet teknike, indekset e thyerjes janë dhënë në n 20 D.

Përcaktimi i indeksit të thyerjes së një lëngu.

Para fillimit të punës, sipërfaqja e prizmave të refraktometrit lahet me ujë të distiluar dhe alkool, kontrollohet saktësia e pikës zero të pajisjes dhe përcaktohet indeksi i thyerjes së lëngut në studim. Për ta bërë këtë, sipërfaqja e prizmit matës fshihet me kujdes me një shtupë pambuku të lagur me lëngun në studim dhe disa pika të tij aplikohen në këtë sipërfaqe. Prizmat mbyllen dhe, duke i rrotulluar, drejtojnë kufirin e dritës dhe hijes në kryqin e fijeve të okularit. Kompensuesi eliminon spektrin. Gjatë leximit të indeksit të thyerjes, tre vende dhjetore merren në shkallën e refraktometrit, dhe e katërta merret me sy. Pastaj ata zhvendosin kufirin e chiaroscuro, përsëri e kombinojnë atë me qendrën e kryqit të shikimit dhe bëjnë një numërim të dytë. Se. Bëhen 3 ose 5 lexime, pas së cilës sipërfaqet e punës të prizmave lahen dhe fshihen. Substanca e provës aplikohet përsëri në sipërfaqen e prizmit matës dhe kryhet një seri e dytë matjesh. Nga të dhënat e marra merret mesatarja aritmetike.

Analiza radiometrike.

Analiza radiometrike h bazohet në matjen e rrezatimit nga elementet radioaktive dhe përdoret për përcaktimin sasior të izotopeve radioaktive në materialin testues. Në këtë rast, matet ose radioaktiviteti natyror i elementit që përcaktohet, ose radioaktiviteti artificial i marrë duke përdorur izotope radioaktive.

Izotopet radioaktive identifikohen nga gjysma e jetës së tyre ose nga lloji dhe energjia e rrezatimit të emetuar. Në praktikën e analizës sasiore, aktiviteti i izotopeve radioaktive matet më së shpeshti nga rrezatimi i tyre α-, β- dhe γ.

Zbatimi i analizës radiometrike:

Studimi i mekanizmit të reaksioneve kimike.

Metoda e atomeve të etiketuara përdoret për të hetuar efektivitetin e metodave të ndryshme të aplikimit të plehrave në tokë, mënyrat e depërtimit në trup të mikroelementeve të aplikuara në gjethet e një bime etj. Fosfori radioaktiv 32 P dhe azoti 13 N përdoren veçanërisht gjerësisht në kërkimet agrokimike.

Analiza e izotopeve radioaktive të përdorura për trajtimin e sëmundjeve onkologjike dhe për përcaktimin e hormoneve, enzimave.

Analiza spektrale e masës.

Bazuar në përcaktimin e masave të atomeve, molekulave dhe radikaleve individuale të jonizuara si rezultat i veprimit të kombinuar të fushave elektrike dhe magnetike. Regjistrimi i grimcave të ndara kryhet me metoda elektrike (spektrometria e masës) ose fotografike (spektrografia e masës). Përcaktimi kryhet në instrumente - spektrometra të masës ose spektrografë të masës.

Metodat elektrokimike të analizës.

Metodat elektrokimike të analizës dhe kërkimit bazohen në studimin dhe përdorimin e proceseve që ndodhin në sipërfaqen e elektrodës ose në hapësirën afër elektrodës. Sinjali analitik- parametri elektrik (potenciali, forca e rrymës, rezistenca), i cili varet nga përqendrimi i analitit.

Të dallojë drejt Dhe metodat elektrokimike indirekte. Në metodat direkte, përdoret varësia e forcës aktuale nga përqendrimi i analitit. Indirekt - forca (potenciali) i rrymës matet për të gjetur pikën përfundimtare të titrimit (pika ekuivalente) e komponentit që përcaktohet nga tituesi.

Metodat elektrokimike të analizës përfshijnë:

1. potenciometria;

2. konduktometria;

3. kulometri;

4. amperometria;

5. polarografia.

Elektrodat e përdorura në metodat elektrokimike.

1. Elektroda e referencës dhe elektroda treguese.

Elektroda e referencës- Kjo është një elektrodë me një potencial konstant, e pandjeshme ndaj joneve të tretësirës. Elektroda e referencës ka një potencial të riprodhueshëm të qëndrueshëm në kohë që nuk ndryshon kur kalon një rrymë e vogël dhe potenciali i elektrodës tregues raportohet në lidhje me të. Përdoren elektroda të klorurit të argjendit dhe kalomelit. Elektroda e klorurit të argjendit është një tel argjendi i veshur me një shtresë AgCl dhe i vendosur në një tretësirë ​​KCl. Potenciali i elektrodës përcaktohet nga përqendrimi i jonit të klorit në tretësirë:

Elektroda e kalomelës përbëhet nga merkur metalik, kalomel dhe tretësirë ​​KCl. Potenciali i elektrodës varet nga përqendrimi i joneve të klorurit dhe temperatura.

Elektroda treguese- kjo është një elektrodë që reagon ndaj përqendrimit të joneve që përcaktohet. Elektroda treguese ndryshon potencialin e saj me një ndryshim në përqendrimin e "joneve përcaktues të potencialit". Elektrodat treguese ndahen në të pakthyeshme dhe të kthyeshme. Kërcimet e mundshme të elektrodave treguese të kthyeshme në kufijtë ndërfazor varen nga aktiviteti i pjesëmarrësve në reaksionet e elektrodës në përputhje me ekuacionet termodinamike; ekuilibri vendoset mjaft shpejt. Elektrodat treguese të pakthyeshme nuk plotësojnë kërkesat e atyre të kthyeshme. Në kiminë analitike përdoren elektroda të kthyeshme, për të cilat plotësohet ekuacioni Nernst.

2. Elektrodat metalike: shkëmbimi i elektroneve dhe shkëmbimi i joneve.

Shkëmbimi i elektroneve elektroda në kufirin ndërfaqe, ndodh një reagim me pjesëmarrjen e elektroneve. Elektrodat e shkëmbimit të elektroneve ndahen në elektroda lloji i parë dhe elektrodat lloji i dytë. Elektrodat e llojit të parë - një pllakë metalike (argjend, merkur, kadmium) e zhytur në një zgjidhje të një kripe shumë të tretshme të këtij metali. Elektroda të llojit të dytë - një metal i veshur me një shtresë të një përbërjeje me kursim të tretshëm të këtij metali dhe i zhytur në një zgjidhje të një përbërjeje shumë të tretshme me të njëjtin anion (klorur argjendi, elektroda kalomele).

Elektrodat e shkëmbimit të joneve- elektroda, potenciali i të cilave varet nga raporti i përqendrimeve të formave të oksiduara dhe të reduktuara të një ose më shumë substancave në tretësirë. Elektroda të tilla janë bërë nga metale inerte si platini ose ari.

3. Elektroda membranore ato janë një pllakë poroze e ngopur me një lëng të papërzier me ujë dhe të aftë për përthithje selektive të joneve të caktuara (për shembull, tretësirat e kelateve Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ në një tretësirë ​​organike). Funksionimi i elektrodave të membranës bazohet në shfaqjen e një ndryshimi potencial në kufirin e fazës dhe vendosjen e një ekuilibri shkëmbimi midis membranës dhe tretësirës.

Metoda potenciometrike e analizës.

Metoda potenciometrike e analizës bazohet në matjen e potencialit të një elektrode të zhytur në një tretësirë. Në matjet potenciometrike, një qelizë galvanike përbëhet nga një elektrodë tregues dhe një elektrodë referimi dhe matet forca elektromotore (EMF).

Varietetet e potenciometrisë:

Potenciometri e drejtpërdrejtë përdoret për të përcaktuar drejtpërdrejt përqendrimin me vlerën e potencialit të elektrodës treguese, me kusht që procesi i elektrodës të jetë i kthyeshëm.

Potenciometria indirekte bazohet në faktin se ndryshimi i përqendrimit të një joni shoqërohet me ndryshim të potencialit në elektrodën e zhytur në tretësirën e titruar.

Në titrimin potenciometrik, një pikë fundore gjendet në termat e një kërcimi potencial, për shkak të zëvendësimit të një reaksioni elektrokimik me një tjetër në përputhje me vlerat E ° (potenciali standard i elektrodës).

Vlera e potencialit varet nga përqendrimi i joneve përkatëse në tretësirë. Për shembull, potenciali i një elektrode argjendi të zhytur në një tretësirë ​​kripe argjendi ndryshon me përqendrimin e joneve Ag + - në tretësirë. Prandaj, duke matur potencialin e një elektrode të zhytur në një tretësirë ​​të një kripe të caktuar me përqendrim të panjohur, është e mundur të përcaktohet përmbajtja e joneve përkatëse në tretësirë.

Elektroda, nga potenciali i së cilës gjykohet përqendrimi i joneve që do të përcaktohet në tretësirë ​​quhet elektrodë treguese.

Potenciali i elektrodës treguese përcaktohet duke e krahasuar atë me potencialin e një elektrode tjetër, e cila zakonisht quhet elektroda e referencës. Si elektrodë referencë mund të përdoret vetëm një elektrodë e tillë, potenciali i së cilës mbetet i pandryshuar kur ndryshon përqendrimi i joneve që përcaktohen. Një elektrodë standarde (normale) hidrogjeni përdoret si një elektrodë referimi.

Në praktikë, një elektrodë kalomele dhe jo hidrogjen përdoret shpesh si një elektrodë referencë me një vlerë të njohur të potencialit të elektrodës (Fig. 1). Potenciali i elektrodës së kalomelit me një zgjidhje të ngopur të CO në 20 °C është 0,2490 V.

Metoda konduktometrike e analizës.

Metoda konduktometrike e analizës bazohet në matjen e përçueshmërisë elektrike të tretësirave, e cila ndryshon si rezultat i reaksioneve kimike.

Përçueshmëria elektrike e një solucioni varet nga natyra e elektrolitit, temperatura e tij dhe përqendrimi i substancës së tretur. Përçueshmëria elektrike e tretësirave të holluara është për shkak të lëvizjes së kationeve dhe anioneve, të cilat ndryshojnë në lëvizshmëri të ndryshme.

Me një rritje të temperaturës, përçueshmëria elektrike rritet, ndërsa lëvizshmëria e joneve rritet. Në një temperaturë të caktuar, përçueshmëria elektrike e një solucioni elektroliti varet nga përqendrimi i tij: si rregull, sa më i lartë të jetë përqendrimi, aq më e madhe është përçueshmëria elektrike! Prandaj, përçueshmëria elektrike e një solucioni të caktuar shërben si një tregues i përqendrimit të një solucioni të tretur dhe përcaktohet nga lëvizshmëria e joneve.

Në rastin më të thjeshtë të kuantifikimit konduktometrik, kur tretësira përmban vetëm një elektrolit, vizatohet një grafik në funksion të përçueshmërisë elektrike të tretësirës së analitit kundrejt përqendrimit të tij. Pas përcaktimit të përçueshmërisë elektrike të tretësirës së provës, përqendrimi i analitit gjendet nga grafiku.

Kështu, përçueshmëria elektrike e ujit të baritit ndryshon në përpjesëtim të drejtë me përmbajtjen e Ba(OH) 2 në tretësirë. Kjo varësi shprehet grafikisht me një vijë të drejtë. Për të përcaktuar përmbajtjen e Ba(OH) 2 në ujin e baritit me përqendrim të panjohur, është e nevojshme të përcaktohet përçueshmëria e tij elektrike dhe, duke përdorur grafikun e kalibrimit, të gjendet përqendrimi i Ba(OH) 2 që korrespondon me këtë vlerë të përçueshmërisë elektrike. Nëse një vëllim i matur i gazit që përmban dioksid karboni kalon nëpër një tretësirë ​​të Ba (OH) 2, përçueshmëria elektrike e së cilës dihet, atëherë CO 2 reagon me Ba (OH) 2:

Ba (OH) 2 + CO 2 → BaCO 3 + H 2 0

Si rezultat i këtij reaksioni, përmbajtja e Ba(OH) 2 në tretësirë ​​do të ulet dhe përçueshmëria elektrike e ujit të baritit do të ulet. Duke matur përçueshmërinë elektrike të ujit të baritit pasi të ketë përthithur CO 2 , mund të përcaktohet se sa është ulur përqendrimi i Ba(OH) 2 në tretësirë. Bazuar në ndryshimin e përqendrimeve të Ba (OH) 2 në ujin e baritit, është e lehtë të llogaritet sasia e absorbuar

Analiza e një substance mund të kryhet për të përcaktuar përbërjen e saj cilësore ose sasiore. Prandaj, bëhet dallimi ndërmjet analizës cilësore dhe sasiore.

Analiza cilësore ju lejon të përcaktoni se nga cilat elemente kimike përbëhet substanca e analizuar dhe cilat jone, grupe atomesh ose molekulash përfshihen në përbërjen e saj. Kur studiohet përbërja e një substance të panjohur, një analizë cilësore gjithmonë i paraprin asaj sasiore, pasi zgjedhja e një metode për përcaktimin sasior të pjesëve përbërëse të substancës së analizuar varet nga të dhënat e marra gjatë analizës së saj cilësore.

Analiza kimike cilësore bazohet më së shumti në shndërrimin e lëndës analitike në ndonjë përbërje të re me veti karakteristike: ngjyrë, gjendje të caktuar fizike, strukturë kristalore ose amorfe, erë specifike etj. Shndërrimi kimik që ndodh në këtë rast quhet reaksion analitik cilësor, kurse substancat që shkaktojnë këtë transformim quhen reagjentë (reagentë).

Kur analizohet një përzierje e disa substancave me veti kimike të ngjashme, ato së pari ndahen dhe vetëm atëherë kryhen reaksione karakteristike për substancat (ose jonet) individuale, prandaj, analiza cilësore mbulon jo vetëm reaksionet individuale për zbulimin e joneve, por edhe metodat e tyre. ndarje.

Analiza sasiore ju lejon të përcaktoni raportin sasior të pjesëve të një përbërje të caktuar ose përzierje substancash. Ndryshe nga analiza cilësore, analiza sasiore bën të mundur përcaktimin e përmbajtjes së përbërësve individualë të analitit ose të përmbajtjes totale të analitit në produktin e provës.

Metodat e analizës cilësore dhe sasiore, duke lejuar përcaktimin e përmbajtjes së elementeve individuale në substancën e analizuar, quhen elemente të analizës; grupet funksionale - analiza funksionale; komponimet kimike individuale të karakterizuara nga një peshë e caktuar molekulare - analiza molekulare.

Një grup metodash të ndryshme kimike, fizike dhe fiziko-kimike për ndarjen dhe përcaktimin e përbërësve individualë strukturorë (fazor) të sistemeve heterogjene që ndryshojnë në vetitë dhe strukturën fizike dhe kufizohen nga njëra-tjetra nga ndërfaqet quhet analiza fazore.

Metodat e analizës cilësore

Analiza cilësore përdor vetitë karakteristike kimike ose fizike të substancës për të përcaktuar përbërjen e substancës nën hetim. Nuk ka absolutisht nevojë për të izoluar elementët e zbuluar në formën e tyre të pastër për të zbuluar praninë e tyre në substancën e analizuar. Megjithatë, izolimi i metaleve, jometaleve dhe përbërjeve të tyre në formë të pastër ndonjëherë përdoret në analizat cilësore për identifikimin e tyre, megjithëse kjo mënyrë analize është shumë e vështirë. Për të zbuluar elementë individualë, përdoren metoda më të thjeshta dhe më të përshtatshme të analizës, bazuar në reaksionet kimike karakteristike të joneve të këtyre elementeve dhe që ndodhin në kushte të përcaktuara rreptësisht.

Një shenjë analitike e pranisë së elementit të dëshiruar në përbërjen e analizuar është lëshimi i një gazi që ka një erë specifike; në tjetrën - reshjet, të karakterizuara nga një ngjyrë e caktuar.

Reaksionet ndërmjet trupave të ngurtë dhe gazrave. Reaksionet analitike mund të zhvillohen jo vetëm në tretësirë, por edhe midis substancave të ngurta dhe të gazta.

Një shembull i një reaksioni midis trupave të ngurtë është reagimi i lëshimit të merkurit metalik kur kripërat e thata të tij nxehen me karbonat natriumi. Formimi i tymit të bardhë gjatë bashkëveprimit të amoniakut të gaztë me klorurin e hidrogjenit mund të shërbejë si shembull i një reaksioni analitik që përfshin substanca të gazta.

Reaksionet e përdorura në analizën cilësore mund të ndahen në grupet e mëposhtme.

1. Reaksionet e reshjeve, të shoqëruara me formimin e precipitateve me ngjyra të ndryshme. Për shembull:

CaC2O4 - e bardhë

Fe43 - blu,

CuS - kafe - e verdhë

HgI2 - e kuqe

MnS - mish - rozë

PbI2 - e artë

Precipitatet që rezultojnë mund të ndryshojnë në një strukturë të caktuar kristalore, tretshmëri në acide, alkale, amoniak, etj.

2. Reaksione të shoqëruara me formimin e gazrave me erë të njohur, tretshmëri etj.

3. Reaksione të shoqëruara me formimin e elektroliteve të dobëta. Ndër reaksione të tilla, që rezulton me formimin e: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 etj. Reaksione të të njëjtit lloj mund të konsiderohen reaksione të ndërveprimit acid-bazë, të shoqëruara nga formimi i molekulave neutrale të ujit, reaksionet e formimit të gazeve dhe precipitateve që janë pak të tretshëm në ujë dhe reaksionet e kompleksimit.

4. Reaksionet e bashkëveprimit acid-bazë, të shoqëruara me kalimin e protoneve.

5. Reaksionet e kompleksimit të shoqëruara me shtimin e legjendave të ndryshme - joneve dhe molekulave - në atomet e agjentit kompleks.

6. Reaksionet e kompleksimit të shoqëruara me ndërveprimin acid-bazë

7. Reaksionet e oksidimit - reduktimet, të shoqëruara me kalimin e elektroneve.

8. Reaksionet e oksidimit - reduktimet që lidhen me ndërveprimin acid-bazë.

9. Reaksionet oksido-reduktuese të shoqëruara me formimin e kompleksit.

10. Reaksionet e oksidimit - reduktimet, të shoqëruara me formimin e reshjeve.

11. Reaksionet e shkëmbimit të joneve që ndodhin në shkëmbyesit e kationeve ose shkëmbyesit e anionit.

12. Reaksionet katalitike të përdorura në metodat kinetike të analizës

Analiza e lagësht dhe e thatë

Reaksionet e përdorura në analizat kimike cilësore më së shpeshti kryhen në tretësirë. Analiti fillimisht tretet dhe më pas tretësira që rezulton trajtohet me reagentë të përshtatshëm.

Për shkrirjen e analitit përdoret ujë i distiluar, acide acetike dhe minerale, aqua regia, amoniak ujor, tretës organikë etj. Pastërtia e tretësve të përdorur është një kusht i rëndësishëm për marrjen e rezultateve të sakta.

Substanca e transferuar në tretësirë ​​i nënshtrohet analizës kimike sistematike. Një analizë sistematike përbëhet nga një sërë testesh paraprake dhe reagime të kryera në mënyrë sekuenciale.

Analiza kimike e substancave të provës në tretësirë ​​quhet analizë e lagësht.

Në disa raste, substancat analizohen të thata, pa i transferuar ato në tretësirë. Më shpesh, një analizë e tillë reduktohet në testimin e aftësisë së një substance për të ngjyrosur një flakë të pangjyrë të një djegësi në një ngjyrë karakteristike ose për t'i dhënë një ngjyrë të caktuar një shkrirjeje (të ashtuquajturën perla) të marrë nga ngrohja e një substance me natrium. tetraborat (boraks) ose fosfat natriumi ("kripë fosfori") në një tel platini.

Metoda kimike dhe fizike e analizës cilësore.

Metodat kimike të analizës. Metodat për përcaktimin e përbërjes së substancave bazuar në përdorimin e vetive të tyre kimike quhen metoda kimike të analizës.

Metodat kimike të analizës përdoren gjerësisht në praktikë. Megjithatë, ata kanë një sërë disavantazhesh. Pra, për të përcaktuar përbërjen e një lënde të caktuar, ndonjëherë është e nevojshme që së pari të veçohet përbërësi që do të përcaktohet nga papastërtitë e huaja dhe të izolohet në formën e tij të pastër. Izolimi i substancave në formë të pastër është shpesh një detyrë shumë e vështirë dhe ndonjëherë e pamundur. Përveç kësaj, për të përcaktuar sasi të vogla të papastërtive (më pak se 10-4%) që përmbahen në analit, ndonjëherë është e nevojshme të merren mostra të mëdha.

Metodat fizike të analizës. Prania e një ose një elementi tjetër kimik në mostër mund të zbulohet pa iu drejtuar reaksioneve kimike, bazuar drejtpërdrejt në studimin e vetive fizike të substancës në studim, për shembull, ngjyrosja e një flake të ndezjes pa ngjyrë në ngjyrat karakteristike me përbërje të paqëndrueshme të elemente të caktuara kimike.

Metodat e analizës, me të cilat është e mundur të përcaktohet përbërja e substancës në studim, pa përdorur përdorimin e reaksioneve kimike, quhen metoda fizike të analizës. Metodat e analizës fizike përfshijnë metoda të bazuara në studimin e vetive optike, elektrike, magnetike, termike dhe të tjera fizike të substancave të analizuara.

Ndër metodat fizike të analizës më të përdorura janë këto.

Analiza cilësore spektrale. Analiza spektrale bazohet në vëzhgimin e spektrave të emetimit (spektrat e emetimit, ose rrezatimi) të elementeve që përbëjnë analizën.

Analiza cilësore lumineshente (fluoreshente). Analiza lumineshente bazohet në vëzhgimin e lumineshencës (emetimit të dritës) të analitëve të shkaktuar nga veprimi i rrezeve ultravjollcë. Metoda përdoret për të analizuar përbërjet organike natyrore, mineralet, ilaçet, një sërë elementësh, etj.

Për të ngacmuar luminescencën, substanca e provës ose tretësira e saj rrezatohet me rreze ultravjollcë. Në këtë rast, atomet e materies, pasi kanë thithur një sasi të caktuar energjie, kalojnë në një gjendje të ngacmuar. Kjo gjendje karakterizohet nga një furnizim më i madh i energjisë sesa gjendja normale e materies. Gjatë kalimit të një substance nga një gjendje e ngacmuar në një gjendje normale, luminescenca ndodh për shkak të energjisë së tepërt.

Lumineshenca që prishet shumë shpejt pas ndërprerjes së rrezatimit quhet fluoreshencë.

Duke vëzhguar natyrën e shkëlqimit lumineshent dhe duke matur intensitetin ose shkëlqimin e ndriçimit të një përbërjeje ose zgjidhjeve të tij, mund të gjykohet përbërja e substancës në studim.

Në disa raste, përcaktimet bazohen në studimin e fluoreshencës që rezulton nga ndërveprimi i analitit me reagentë të caktuar. Janë të njohur edhe treguesit fluoreshentë, të cilët përdoren për të përcaktuar reaksionin e mediumit duke ndryshuar fluoreshencën e tretësirës. Treguesit ndriçues përdoren në studimin e mediave me ngjyra.

Analiza e difraksionit me rreze X. Me ndihmën e rrezeve X, është e mundur të përcaktohet madhësia e atomeve (ose joneve) dhe rregullimi i tyre i ndërsjellë në molekulat e mostrës në studim, d.m.th., është e mundur të përcaktohet struktura e rrjetës kristalore, përbërja. e substancës, dhe nganjëherë prania e papastërtive në të. Metoda nuk kërkon trajtim kimik të substancës dhe sasive të mëdha të saj.

Analiza spektrometrike e masës. Metoda bazohet në përcaktimin e grimcave individuale të jonizuara të devijuara nga një fushë elektromagnetike në një masë më të madhe ose më të vogël në varësi të raportit të masës së tyre ndaj ngarkesës (për më shumë detaje, shih Librin 2).

Metodat fizike të analizës, duke pasur një sërë përparësish mbi ato kimike, në disa raste bëjnë të mundur zgjidhjen e problemeve që nuk mund të zgjidhen me metoda të analizës kimike; duke përdorur metoda fizike, është e mundur të ndahen elementë që janë të vështirë për t'u ndarë me metoda kimike, si dhe të bëhet regjistrimi i vazhdueshëm dhe automatik i leximeve. Shumë shpesh, metodat fizike të analizës përdoren së bashku me ato kimike, gjë që bën të mundur përdorimin e avantazheve të të dyja metodave. Kombinimi i metodave është i një rëndësie të veçantë gjatë përcaktimit të sasive (gjurmëve) të papërfillshme të papastërtive në objektet e analizuara.

Metodat makro, gjysmë mikro dhe mikro

Analiza e sasive të mëdha dhe të vogla të substancës testuese. Në kohët e vjetra, kimistët përdornin sasi të mëdha të substancës për t'u analizuar. Për të përcaktuar përbërjen e një lënde, u morën mostra prej disa dhjetëra gramësh dhe u tretën në një vëllim të madh lëngu. Kjo kërkonte gjithashtu enë qelqi kimik të kapacitetit të duhur.

Aktualisht, kimistët menaxhojnë në praktikën analitike me sasi të vogla të substancave. Në varësi të sasisë së lëndës analitike, vëllimit të tretësirave të përdorura për analizë dhe kryesisht nga teknika e përdorur për kryerjen e eksperimentit, metodat e analizës ndahen në metoda makro, gjysmë mikro dhe mikro.

Gjatë kryerjes së një analize makro, për të kryer reaksionin merren disa mililitra tretësirë ​​që përmban të paktën 0,1 g substancë dhe tretësirës së provës i shtohet të paktën 1 ml tretësirë ​​reagjenti. Reaksionet kryhen në epruveta. Gjatë reshjeve fitohen precipitate voluminoze, të cilët ndahen me filtrim nëpër hinka me filtra letre.

Analiza e rënies

Teknika për kryerjen e reaksioneve në analizën e pikave. E ashtuquajtura analiza e rënies, e futur në praktikën analitike nga N. A. Tananaev, ka fituar një rëndësi të madhe në kiminë analitike.

Kur punohet me këtë metodë, rëndësi të madhe kanë dukuritë e kapilaritetit dhe të adsorbimit, me ndihmën e të cilave mundësohet hapja dhe ndarja e joneve të ndryshme në praninë e tyre të përbashkët. Në analizën e pikave, reaksionet individuale kryhen në pllaka porcelani ose qelqi ose në letër filtri. Në këtë rast, një pikë e tretësirës së provës dhe një pikë e një reagjenti që shkakton një ngjyrim karakteristik ose formimin e kristaleve aplikohen në pjatë ose letër.

Gjatë kryerjes së reaksionit në letër filtri, përdoren vetitë kapilar-adsorbuese të letrës. Lëngu absorbohet nga letra, dhe përbërja me ngjyrë që rezulton absorbohet në një zonë të vogël të letrës, duke rritur ndjeshmërinë e reagimit.

Analiza mikrokristaloskopike

Metoda mikrokristaloskopike e analizës bazohet në zbulimin e kationeve dhe anioneve me anë të një reaksioni, si rezultat i të cilit formohet një përbërje që ka një formë karakteristike kristalore.

Më parë, kjo metodë është përdorur në analizat mikrokimike cilësore. Aktualisht, përdoret gjithashtu në analizën e pikave.

Për të ekzaminuar kristalet që rezultojnë në analizën mikrokristaloskopike, përdoret një mikroskop.

Kristalet e një forme karakteristike përdoren kur punoni me substanca të pastra duke futur një pikë të një solucioni ose një kristal të një reagjenti në një pikë të substancës së provës të vendosur në një rrëshqitje xhami. Pas një kohe, shfaqen kristale qartësisht të dallueshme të një forme dhe ngjyre të caktuar.

Metoda e bluarjes me pluhur

Për të zbuluar disa elementë, ndonjëherë përdoret metoda e bluarjes së një analiti pluhur me një reagent të ngurtë në një pjatë porcelani. Elementi që do të zbulohet zbulohet nga formimi i përbërjeve karakteristike që ndryshojnë në ngjyrë ose erë.

Metodat e analizës bazuar në ngrohjen dhe shkrirjen e një substance

analiza pirokimike. Për analizën e substancave përdoren edhe metoda të bazuara në ngrohjen e lëndës së ngurtë të provës ose shkrirjen e saj me reagentët përkatës. Disa substanca, kur nxehen, shkrihen në një temperaturë të caktuar, të tjera sublime dhe reshjet karakteristike për secilën substancë shfaqen në muret e ftohta të pajisjes; disa komponime, kur nxehen, dekompozohen me çlirimin e produkteve të gazta, etj.

Kur analiti nxehet në një përzierje me reagentët e duhur, ndodhin reaksione, të shoqëruara me ndryshim të ngjyrës, lëshimin e produkteve të gazta dhe formimin e metaleve.

Analiza cilësore spektrale

Përveç metodës së përshkruar më sipër për vëzhgimin e ngjyrosjes së një flake të pangjyrë me sy të lirë kur një tel platini me substancën e analizuar futet në të, aktualisht përdoren gjerësisht metoda të tjera për studimin e dritës së emetuar nga avujt ose gazrat inkandeshentë. Këto metoda bazohen në përdorimin e pajisjeve speciale optike, përshkrimi i të cilave jepet në kursin e fizikës. Në pajisje të tilla spektrale, ndodh dekompozimi në një spektër drite me gjatësi vale të ndryshme, të emetuar nga një mostër e një lënde të ndezur në flakë.

Në varësi të metodës së vëzhgimit të spektrit, instrumentet spektrale quhen spektroskopë, të cilët përdoren për të vëzhguar vizualisht spektrin, ose spektrografë, në të cilët fotografohen spektrat.

Metoda e analizës kromatografike

Metoda bazohet në përthithjen (adsorbimin) selektiv të përbërësve individualë të përzierjes së analizuar nga adsorbues të ndryshëm. Adsorbentët quhen lëndë të ngurta, në sipërfaqen e të cilave përthithet substanca e përthithur.

Thelbi i metodës kromatografike të analizës është shkurtimisht si më poshtë. Një tretësirë ​​e një përzierje substancash që do të ndahet kalohet përmes një tub qelqi (kolona adsorbimi) të mbushur me një adsorbent.

Metodat kinetike të analizës

Metodat e analizës bazuar në matjen e shpejtësisë së reaksionit dhe përdorimin e madhësisë së tij për të përcaktuar përqendrimin kombinohen nën emrin e përgjithshëm të metodave kinetike të analizës (K. B. Yatsimirsky).

Zbulimi cilësor i kationeve dhe anioneve me metoda kinetike kryhet mjaft shpejt dhe relativisht thjesht, pa përdorimin e instrumenteve komplekse.

Studimi i substancave është një çështje mjaft komplekse dhe interesante. Në të vërtetë, në formën e tyre të pastër, ato pothuajse kurrë nuk gjenden në natyrë. Më shpesh, këto janë përzierje të përbërjes komplekse, në të cilat ndarja e përbërësve kërkon përpjekje, aftësi dhe pajisje të caktuara.

Pas ndarjes, është po aq e rëndësishme që të përcaktohet saktë përkatësia e një substance në një klasë të caktuar, domethënë ta identifikoni atë. Përcaktoni pikat e vlimit dhe shkrirjes, llogaritni peshën molekulare, kontrolloni për radioaktivitet dhe kështu me radhë, në përgjithësi, hulumtoni. Për këtë përdoren metoda të ndryshme, duke përfshirë metodat fiziko-kimike të analizës. Ato janë mjaft të ndryshme dhe kërkojnë përdorimin, si rregull, të pajisjeve speciale. Rreth tyre dhe do të diskutohet më tej.

Metodat fizike dhe kimike të analizës: një koncept i përgjithshëm

Cilat janë këto metoda të identifikimit të komponimeve? Këto janë metoda të bazuara në varësinë e drejtpërdrejtë të të gjitha vetive fizike të një lënde nga përbërja e saj kimike strukturore. Meqenëse këta tregues janë rreptësisht individualë për secilin përbërës, metodat e kërkimit fiziko-kimik janë jashtëzakonisht efektive dhe japin një rezultat 100% në përcaktimin e përbërjes dhe treguesve të tjerë.

Pra, vetitë e tilla të një substance mund të merren si bazë, siç janë:

• aftësia për të thithur dritën;
• përçueshmëri termike;
• Përçueshmëria elektrike;
• temperatura e vlimit;
• shkrirja dhe parametra të tjerë.

Metodat e kërkimit fiziko-kimik kanë një ndryshim domethënës nga metodat thjesht kimike për identifikimin e substancave. Si rezultat i punës së tyre, nuk ka asnjë reagim, domethënë transformim të një substance, të kthyeshme dhe të pakthyeshme. Si rregull, komponimet mbeten të paprekura si në masë ashtu edhe në përbërje.

Karakteristikat e këtyre metodave të kërkimit

Ekzistojnë disa veçori kryesore karakteristike të metodave të tilla për përcaktimin e substancave.

1. Mostra e hulumtimit nuk ka nevojë të pastrohet nga papastërtitë para procedurës, pasi pajisja nuk e kërkon këtë.
2. Metodat fiziko-kimike të analizës kanë një shkallë të lartë ndjeshmërie, si dhe selektivitet të rritur. Prandaj, një sasi shumë e vogël e mostrës së testit nevojitet për analizë, gjë që i bën këto metoda shumë të përshtatshme dhe efikase. Edhe nëse kërkohet të përcaktohet një element që përmbahet në peshën totale të lagësht në sasi të papërfillshme, kjo nuk është pengesë për metodat e treguara.
3. Analiza zgjat vetëm disa minuta, kështu që një veçori tjetër është kohëzgjatja e shkurtër ose shpejtësia.
4. Metodat e kërkimit në shqyrtim nuk kërkojnë përdorimin e treguesve të shtrenjtë.

Është e qartë se avantazhet dhe veçoritë janë të mjaftueshme për t'i bërë metodat e kërkimit fiziko-kimik universal dhe të kërkuar në pothuajse të gjitha studimet, pavarësisht nga fusha e veprimtarisë.

Klasifikimi

Ekzistojnë disa veçori në bazë të të cilave klasifikohen metodat e konsideruara. Megjithatë, ne do të japim sistemin më të përgjithshëm, i cili bashkon dhe përqafon të gjitha metodat kryesore të kërkimit që lidhen drejtpërdrejt me ato fizike dhe kimike.

1. Metodat e kërkimit elektrokimik. Ato ndahen në bazë të parametrit të matur në:

• potenciometria;
• voltammetri;
• polarografia;
• oshilometria;
• konduktometria;
• elektrogravimetria;
• kulometri;
• amperometria;
• dielkometri;
• konduktometria me frekuencë të lartë.

2. Spektral. Përfshini:

• optike;
• Spektroskopia fotoelektronike me rreze X;
• rezonancë magnetike elektromagnetike dhe bërthamore.

3. Termike. Të ndara në:

• termike;
• termogravimetria;
• kalorimetri;
• entalpymetri;
• delatometria.

4. Metodat kromatografike, të cilat janë:

• gaz;
• sedimentare;
• xhel-depërtues;
• shkëmbim;
• lëngshme.

Është gjithashtu e mundur që metodat fiziko-kimike të analizës të ndahen në dy grupe të mëdha. Të parat janë ato që rezultojnë në shkatërrim, pra në shkatërrimin e plotë ose të pjesshëm të një lënde ose elementi. E dyta është jo shkatërruese, duke ruajtur integritetin e mostrës së provës.

Zbatimi praktik i metodave të tilla

Fushat e përdorimit të metodave të konsideruara të punës janë mjaft të ndryshme, por të gjitha, natyrisht, në një mënyrë ose në një tjetër, lidhen me shkencën ose teknologjinë. Në përgjithësi, mund të jepen disa shembuj bazë, nga të cilët do të bëhet e qartë pse nevojiten metoda të tilla.

1. Kontroll mbi rrjedhën e proceseve komplekse teknologjike në prodhim. Në këto raste, pajisja është e nevojshme për kontrollin pa kontakt dhe gjurmimin e të gjitha lidhjeve strukturore të zinxhirit të punës. Të njëjtat pajisje do të rregullojnë keqfunksionimet dhe keqfunksionimet dhe do të japin një raport të saktë sasior dhe cilësor për masat korrigjuese dhe parandaluese.
2. Kryerja e punës praktike kimike me qëllim të përcaktimit cilësor dhe sasior të rendimentit të produktit të reaksionit.
3. Studimi i një kampioni të një substance për të përcaktuar përbërjen e saktë elementare.
4. Përcaktimi i sasisë dhe cilësisë së papastërtive në masën totale të kampionit.
5. Analizë e saktë e pjesëmarrësve të ndërmjetëm, kryesorë dhe anësorë të reagimit.
6. Një përshkrim i hollësishëm i strukturës së materies dhe vetive që ajo shfaq.
7. Zbulimi i elementeve të rinj dhe marrja e të dhënave që karakterizojnë vetitë e tyre.
8. Konfirmimi praktik i të dhënave teorike të marra në mënyrë empirike.
9. Punë analitike me substanca me pastërti të lartë të përdorura në degë të ndryshme të teknologjisë.
10. Titrimi i tretësirave pa përdorimin e treguesve, i cili jep një rezultat më të saktë dhe ka një kontroll krejtësisht të thjeshtë, falë funksionimit të aparatit. Domethënë, ndikimi i faktorit njerëzor reduktohet në zero.
11. Metodat kryesore fiziko-kimike të analizës bëjnë të mundur studimin e përbërjes së:

• minerale;
• mineral;
• silikate;
• meteorite dhe trupa te huaj;
• metale dhe jometale;
• aliazhe;
• substanca organike dhe inorganike;
• monokristale;
• elementë të rrallë dhe gjurmë.

Fushat e përdorimit të metodave

• Energjia bërthamore;
• fizikë;
• kimia;
• radio elektronike;
• teknologji lazer;
• kërkimet hapësinore dhe të tjera.

Klasifikimi i metodave fiziko-kimike të analizës vetëm konfirmon se sa gjithëpërfshirëse, të sakta dhe të gjithanshme janë ato për t'u përdorur në kërkime.

Metodat elektrokimike

Baza e këtyre metodave janë reaksionet në tretësira ujore dhe në elektroda nën veprimin e një rryme elektrike, domethënë, me fjalë të tjera, elektrolizë. Prandaj, lloji i energjisë që përdoret në këto metoda të analizës është rrjedha e elektroneve.

Këto metoda kanë klasifikimin e tyre të metodave fiziko-kimike të analizës. Ky grup përfshin speciet e mëposhtme.

1. Analiza e peshës elektrike. Sipas rezultateve të elektrolizës, nga elektroda hiqet një masë substancash, e cila më pas peshohet dhe analizohet. Pra merrni të dhëna për masën e komponimeve. Një nga varietetet e punimeve të tilla është metoda e elektrolizës së brendshme.
2. Polarografia. Baza është matja e fuqisë aktuale. Është ky tregues që do të jetë drejtpërdrejt proporcional me përqendrimin e joneve të dëshiruara në tretësirë. Titrimi amperometrik i tretësirave është një variacion i metodës polarografike të konsideruar.
3. Kulometria bazohet në ligjin e Faradeit. Matet sasia e energjisë elektrike të shpenzuar në proces, nga e cila më pas kalohet në llogaritjen e joneve në tretësirë.
4. Potenciometria - bazuar në matjen e potencialeve të elektrodës të pjesëmarrësve në proces.

Të gjitha proceset e konsideruara janë metoda fiziko-kimike për analizën sasiore të substancave. Duke përdorur metodat e kërkimit elektrokimik, përzierjet ndahen në përbërës përbërës, përcaktohet sasia e bakrit, plumbit, nikelit dhe metaleve të tjera.

Spektrale

Ai bazohet në proceset e rrezatimit elektromagnetik. Ekziston edhe një klasifikim i metodave të përdorura.

1. Fotometria e flakës. Për ta bërë këtë, substanca e provës spërkatet në një flakë të hapur. Shumë katione metalike japin një ngjyrë të një ngjyre të caktuar, kështu që identifikimi i tyre është i mundur në këtë mënyrë. Në thelb, këto janë substanca të tilla si: metalet alkali dhe alkaline tokësore, bakri, galiumi, taliumi, indiumi, mangani, plumbi dhe madje edhe fosfori.
2. Spektroskopia e përthithjes. Përfshin dy lloje: spektrofotometri dhe kolorimetri. Baza është përcaktimi i spektrit të përthithur nga substanca. Ajo vepron si në pjesën e dukshme ashtu edhe në atë të nxehtë (infra të kuqe) të rrezatimit.
3. Turbidimetria.
4. Nefelometria.
5. Analiza lumineshente.
6. Refraktometria dhe polarometria.

Natyrisht, të gjitha metodat e konsideruara në këtë grup janë metoda të analizës cilësore të një substance.

Analiza e emisioneve

Kjo shkakton emetimin ose thithjen e valëve elektromagnetike. Sipas këtij treguesi, mund të gjykohet përbërja cilësore e substancës, domethënë cilat elemente specifike përfshihen në përbërjen e kampionit të kërkimit.

Kromatografike

Studimet fiziko-kimike kryhen shpesh në mjedise të ndryshme. Në këtë rast, metodat kromatografike bëhen shumë të përshtatshme dhe efektive. Ato ndahen në llojet e mëposhtme.

1. Lëng adsorbimi. Në zemër të aftësisë së ndryshme të përbërësve për absorbim.
2. Kromatografia me gaz. Gjithashtu bazuar në kapacitetin e absorbimit, vetëm për gazet dhe substancat në gjendje avulli. Përdoret në prodhimin masiv të përbërjeve në gjendje të ngjashme grumbullimi, kur produkti del në një përzierje që duhet të ndahet.
3. Kromatografia e ndarjes.
4. Redoks.
5. Shkëmbimi i joneve.
6. Letër.
7. Shtrese e holle.
8. Sedimentare.
9. Adsorbimi-kompleksimi.

Termike

Studimet fizike dhe kimike përfshijnë gjithashtu përdorimin e metodave të bazuara në nxehtësinë e formimit ose kalbjes së substancave. Metoda të tilla gjithashtu kanë klasifikimin e tyre.

1. Analiza termike.
2. Termogravimetria.
3. Kalorimetria.
4. Entalpometria.
5. Dilatometria.

Të gjitha këto metoda ju lejojnë të përcaktoni sasinë e nxehtësisë, vetitë mekanike, entalpitë e substancave. Bazuar në këta tregues, përbërja e përbërjeve përcaktohet në sasi.

Metodat e kimisë analitike

Ky seksion i kimisë ka karakteristikat e veta, sepse detyra kryesore me të cilën përballen analistët është përcaktimi cilësor i përbërjes së një substance, identifikimi i tyre dhe llogaritja sasiore. Në këtë drejtim, metodat analitike të analizës ndahen në:

• kimike;
• biologjike;
• fizike dhe kimike.

Meqenëse ne jemi të interesuar për këtë të fundit, do të shqyrtojmë se cilat prej tyre përdoren për të përcaktuar substancat.

Llojet kryesore të metodave fiziko-kimike në kiminë analitike

1. Spektroskopike - të gjitha të njëjta me ato të diskutuara më sipër.
2. Spektri masiv - i bazuar në veprimin e një fushe elektrike dhe magnetike mbi radikalet e lira, grimcat ose jonet. Asistenti i laboratorit të analizës fiziko-kimike siguron efektin e kombinuar të fushave të treguara të forcës dhe grimcat ndahen në rrjedha të veçanta jonike sipas raportit të ngarkesës dhe masës.
3. metoda radioaktive.
4. Elektrokimike.
5. Biokimik.
6. Termike.

Çfarë na lejojnë metodat e tilla të përpunimit të mësojmë për substancat dhe molekulat? Së pari, përbërja izotopike. Dhe gjithashtu: produktet e reagimit, përmbajtja e grimcave të caktuara në substanca veçanërisht të pastra, masat e përbërjeve të dëshiruara dhe gjëra të tjera të dobishme për shkencëtarët.

Kështu, metodat e kimisë analitike janë mënyra të rëndësishme për marrjen e informacionit për jonet, grimcat, përbërjet, substancat dhe analizën e tyre.

Kimi analitike dhe analiza kimike

Analiza kimike

analiza kimike quhet marrja e informacionit për përbërjen dhe strukturën e substancave, pavarësisht nga mënyra se si është marrë një informacion i tillë .

Disa metoda (metoda) të analizës bazohen në kryerjen e reaksioneve kimike me reagjentë të shtuar posaçërisht, në të tjera, reaksionet kimike luajnë një rol ndihmës, dhe të tjerat nuk janë aspak të lidhura me reaksionet. Por rezultati i analizës në çdo rast është informacion rreth kimike përbërja e materies, d.m.th., natyra dhe përmbajtja sasiore e atomeve dhe molekulave të saj përbërëse. Kjo rrethanë theksohet duke përdorur mbiemrin "kimik" në togfjalëshin "analizë kimike".

Kuptimi i analizës. Me ndihmën e metodave kimiko-analitike u zbuluan elementet kimike, u studiuan në detaje vetitë e elementeve dhe përbërjet e tyre dhe u përcaktua përbërja e shumë substancave natyrore. Analiza të shumta bënë të mundur vendosjen e ligjeve bazë të kimisë (ligji i qëndrueshmërisë së përbërjes, ligji i ruajtjes së masës së substancave, ligji i ekuivalentëve, etj.), dhe konfirmuan teorinë atomike dhe molekulare. Analiza është bërë një mjet kërkimi shkencor jo vetëm në kimi, por edhe në gjeologji, biologji, mjekësi dhe shkenca të tjera. Një pjesë të konsiderueshme të njohurive për natyrën që njerëzimi ka grumbulluar që nga koha e Boyle, e ka marrë pikërisht përmes analizave kimike.

Aftësitë e analistëve u rritën në mënyrë dramatike në gjysmën e dytë të shekullit të 19-të dhe veçanërisht në shekullin e 20-të, kur shumë fizike metodat e analizës. Ata bënë të mundur zgjidhjen e problemeve që nuk mund të zgjidheshin me metoda klasike. Një shembull i mrekullueshëm është njohuria për përbërjen e Diellit dhe yjeve të marra në fund të shekullit të 19-të me metodën e analizës spektrale. Një shembull po aq i mrekullueshëm në kapërcyellin e shekujve 20 dhe 21 ishte dekodimi i strukturës së një prej gjeneve njerëzore. Në këtë rast, informacioni fillestar është marrë nga spektrometria e masës.

Kimia analitike si shkencë

Shkenca e "kimisë analitike" u formua në shekujt XVIII - XIX. Ka shumë përkufizime ("përkufizime") të kësaj shkence. . Më koncize dhe më e dukshme është sa vijon: Kimia analitike - shkenca e përcaktimit të përbërjes kimike të substancave ” .

Ju mund të jepni një përkufizim më të saktë dhe të detajuar:

Kimia analitike është një shkencë që zhvillon një metodologji të përgjithshme, metoda dhe mjete për studimin e përbërjes kimike (si dhe strukturës) të substancave dhe zhvillon metoda për analizimin e objekteve të ndryshme.

Objekti dhe drejtimet e kërkimit. Kimikatet specifike të kërkimit të analistëve-praktikues

Kërkimet në fushën e kimisë analitike në Rusi kryhen kryesisht në institute kërkimore dhe universitete. Objektivat e këtyre studimeve:

• zhvillimi i bazave teorike të metodave të ndryshme të analizës;
• krijimi i metodave dhe teknikave të reja, zhvillimi i instrumenteve dhe reagentëve analitikë;
• zgjidhjen e problemeve specifike analitike me rëndësi të madhe ekonomike ose sociale. Shembuj të problemeve të tilla janë: krijimi i metodave analitike të kontrollit për inxhinierinë e energjisë bërthamore dhe për prodhimin e pajisjeve gjysmëpërçuese (këto probleme u zgjidhën me sukses në vitet 50-70 të shekullit XX); zhvillimi i metodave të besueshme për vlerësimin e krijuar nga njeriu ndotja e mjedisit (kjo detyrë aktualisht është duke u zgjidhur).

1.2 Llojet e analizave

Llojet e analizave janë shumë të ndryshme. Ato mund të klasifikohen në mënyra të ndryshme: nga natyra e informacionit të marrë, nga objektet e analizës dhe objektet e përcaktimit, nga saktësia dhe kohëzgjatja e kërkuar e një analize të vetme, si dhe nga kritere të tjera.

Klasifikimi sipas natyrës së informacionit të marrë. Të dallojë cilësore Dhe analiza sasiore. Në rastin e parë zbuloni se nga përbëhet substanca e dhënë, cilat janë pjesët përbërëse ( Komponentët) përfshihen në të. Në rastin e dytë, përcaktohet përmbajtja sasiore e përbërësve, duke e shprehur atë si pjesë masive, përqendrimi, raporti molar i përbërësve etj.

Klasifikimi sipas objekteve të analizës. Çdo fushë e veprimtarisë njerëzore ka tradicionale objektet e analizës. Pra, në industri studiohen lëndët e para, produktet e gatshme, produktet gjysëm të gatshme dhe mbetjet e prodhimit. Objektet agrokimike analiza janë toka, plehrat, ushqimi për kafshë, drithërat dhe produkte të tjera bujqësore. Në mjekësi, ata klinike analiza, objektet e saj - gjaku, urina, lëngu i stomakut, indet e ndryshme, ajri i nxjerrë dhe shumë më tepër. Zyrtarët e zbatimit të ligjit janë mjeko-ligjor analiza ( analiza e bojës së printimit në zbulimin e falsifikimit të dokumenteve; analiza e drogës; analiza e fragmenteve të gjetura në vendin e një aksidenti trafiku etj.). Duke marrë parasysh natyrën e objekteve në studim, dallohen lloje të tjera analizash, për shembull, analiza e barnave ( farmaceutike analiza), ujërat natyrore dhe të zeza ( hidrokimike analiza), analiza e produkteve të naftës, materialeve të ndërtimit etj.

Klasifikimi sipas objekteve të përkufizimit. Mos ngatërroni terma të ngjashëm - analizojnë Dhe përcaktojnë. Këto nuk janë sinonime! Pra, nëse na intereson nëse ka hekur në gjakun e një personi dhe sa është përqindja e tij, atëherë gjaku është objekt analize, dhe hekuri objekt përkufizimi. Natyrisht, edhe hekuri mund të bëhet objekt analize - nëse në një copë hekuri përcaktohen papastërtitë e elementëve të tjerë. Objekte përkufizimi emërtoni ato përbërës të materialit në studim, përmbajtja sasiore e të cilave kërkohet të përcaktohet. Objektet e përkufizimit nuk janë më pak të ndryshme se objektet e analizës. Duke marrë parasysh natyrën e komponentit që përcaktohet, dallohen lloje të ndryshme analizash (Tabela 1.). Siç mund të shihet nga kjo tabelë, vetë objektet ose përkufizimet e zbulimit (ato quhen gjithashtu analitet) i përkasin niveleve të ndryshme të strukturimit të materies (izotopet, atomet, jonet, molekulat, grupet e molekulave të strukturës përkatëse, fazat).

Tabela 1.

Klasifikimi i llojeve të analizave sipas objekteve të përkufizimit ose zbulimit

Lloji i analizës	Objekti i përcaktimit ose zbulimit (analiti)	Shembull	Zona e aplikimit
Izotopike	Atomet me vlera të dhëna të ngarkesës bërthamore dhe numër masiv (izotope)	137Cs, 90 Sr, 235U	Energjia bërthamore, kontrolli i ndotjes së mjedisit, mjekësia, arkeologjia etj.
elementare	Atomet me vlera të dhëna të bërthamës së ngarkesës (elementeve)	cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Kudo
Reale	Atomet (jonet) e një elementi në një gjendje të caktuar oksidimi ose në përbërjet e një përbërje të caktuar (formë elementi)	C r (III), Fe 2+, Hg si pjesë e komponimeve komplekse	Teknologjia kimike, kontrolli i ndotjes së mjedisit, gjeologjia, metalurgjia etj.
molekulare	Molekulat me përbërje dhe strukturë të caktuar	Benzen, glukozë, etanol	Mjekësi, kontroll mjedisor, agrokimi, kimi. teknologjia, kriminalistika.
Grupi strukturor ose funksionale	Shuma e molekulave me karakteristika të dhëna strukturore dhe veti të ngjashme	Kufizoni hidrokarburet, monosakaridet, alkoolet	Teknologjia kimike, industria ushqimore, mjekësia.
faza	Një fazë e vetme ose një element brenda një faze të caktuar	Grafit në çelik, kuarc në granit	Metalurgjia, gjeologjia, teknologjia e materialeve të ndërtimit.

Gjatë analiza elementare identifikoni ose përcaktoni sasinë e këtij apo atij elementi, pavarësisht nga shkalla e tij e oksidimit ose nga përfshirja në përbërjen e molekulave të caktuara. Përbërja e plotë elementare e materialit testues përcaktohet në raste të rralla. Zakonisht mjafton të përcaktohen disa elementë që ndikojnë ndjeshëm në vetitë e objektit në studim.

Reale analiza filloi të veçohej si një formë e pavarur kohët e fundit, më parë konsiderohej si pjesë e elementit. Qëllimi i analizës së materialit është të përcaktojë veçmas përmbajtjen e formave të ndryshme të të njëjtit element. Për shembull, përmbajtja e kromit (III) dhe kromit (VI) në ujërat e zeza. Në produktet e naftës, "squfuri sulfat", "squfuri i lirë" dhe "squfuri sulfur" përcaktohen veçmas. Duke hetuar përbërjen e ujërave natyrore, ata zbulojnë se cila pjesë e merkurit ekziston në formën e komponimeve të forta komplekse dhe organoelementore, dhe cila pjesë - në formën e joneve të lira. Këto detyra janë shumë më të vështira se ato të analizës elementare.

Analiza molekulareështë veçanërisht i rëndësishëm në studimin e substancave organike dhe materialeve me origjinë biogjene.Shembull do të ishte përcaktimi i benzenit në benzinë ​​ose acetonit në ajrin e nxjerrë. Në raste të tilla, është e nevojshme të merret parasysh jo vetëm përbërja, por edhe struktura e molekulave. Në të vërtetë, në materialin në studim mund të ketë izomerë dhe homologë të përbërësit të përcaktuar. Kështu, përmbajtja e glukozës zakonisht duhet të përcaktohet në prani të izomerëve të saj dhe komponimeve të tjera të lidhura, siç është saharoza.

Klasifikimi sipas saktësisë, kohëzgjatjes dhe kostos së analizave. Quhet një version i thjeshtuar, i shpejtë dhe i lirë i analizës shprehin analiza. Shpesh përdoret këtu metodat e testimit . Për shembull, çdo person (jo analist) mund të vlerësojë përmbajtjen e nitrateve në perime (sheqer në urinë, metale të rënda në ujin e pijshëm, etj.) duke përdorur një mjet të veçantë testimi - letër treguese. Përmbajtja e komponentit të dëshiruar përcaktohet duke përdorur shkallën e ngjyrave të bashkangjitur në letër. Rezultati do të jetë i dukshëm për "syrin e lirë" dhe i kuptueshëm për një jo-specialist. Metodat e provës nuk kërkojnë dërgimin e një kampioni në laborator, asnjë përpunim të materialit testues; këto metoda nuk përdorin pajisje të shtrenjta dhe nuk kryejnë llogaritjet. Është e rëndësishme vetëm që rezultati i metodës së provës të mos varet nga prania e përbërësve të tjerë në materialin në studim dhe për këtë është e nevojshme që reagentët me të cilët është ngopur letra gjatë prodhimit të saj të jenë specifike. Është shumë e vështirë të sigurohet specifika e metodave të testimit dhe kjo lloj analize u përhap vetëm në vitet e fundit të shekullit të 20-të. Sigurisht, metodat e testimit nuk mund të ofrojnë saktësi të lartë të analizës, por jo gjithmonë kërkohet.

E kundërta e drejtpërdrejtë e analizës së shprehur - arbitrazhi analizë h. Kërkesa kryesore për të është të sigurojë saktësinë më të madhe të mundshme të rezultateve. Analizat e arbitrazhit kryhen rrallë (për shembull, për të zgjidhur një konflikt midis prodhuesit dhe konsumatorit të një produkti). Për të kryer analiza të tilla, përfshihen interpretuesit më të kualifikuar, përdoren metodat më të besueshme dhe të provuara në mënyrë të përsëritur. Koha e ekzekutimit dhe kostoja e një analize të tillë nuk kanë rëndësi themelore.

Një vend i ndërmjetëm midis analizës së shprehur dhe arbitrazhit për sa i përket saktësisë, kohëzgjatjes, kostos dhe treguesve të tjerë është zënë nga teste rutinë. Pjesa kryesore e analizave të kryera në fabrikë dhe në laboratorët e tjerë të kontrollit dhe analitikës janë të këtij lloji.

1.3 Metodat e analizës

Klasifikimi i metodave. Koncepti i "metodës së analizës" përdoret kur ata duan të zbulojnë thelbin e kësaj apo asaj analize, parimin e saj themelor. Metoda e analizës është një metodë mjaft universale dhe teorikisht e justifikuar e kryerjes së analizave, e cila është thelbësisht e ndryshme nga metodat e tjera për nga qëllimi dhe parimi i saj bazë, pavarësisht se cili komponent përcaktohet dhe çfarë analizohet.E njëjta metodë mund të përdoret për të analizuar të ndryshme objekte dhe për të përcaktuar analite të ndryshme .

Ekzistojnë tre grupe kryesore metodash (Fig. 1). Disa prej tyre kanë për qëllim kryesisht ndarjen e përbërësve të përzierjes në studim (analiza e mëvonshme pa këtë operacion rezulton të jetë e pasaktë ose edhe e pamundur). Gjatë ndarjes, zakonisht ndodh edhe përqendrimi i përbërësve që do të përcaktohen (shih Kapitullin 8). Një shembull do të ishin metodat e nxjerrjes ose metodat e shkëmbimit të joneve. Gjatë analizës cilësore përdoren metoda të tjera, të cilat shërbejnë për identifikimin (identifikimin) e besueshëm të komponentëve me interes për ne. E treta, më e shumta, janë të destinuara për përcaktimin sasior të përbërësve. Quhen grupet përkatëse metodat e ndarjes dhe përqendrimit, metodat e identifikimit dhe metodat e përcaktimit. Metodat e dy grupeve të para, si rregull , luajnë një rol mbështetës.Më të rëndësishmet për praktikë janë metodat e përcaktimit.

Fiziko-kimike

Fig.1. Klasifikimi i metodave të analizës

Përveç tre grupeve kryesore, ekzistojnë hibrid metodat. Në Fig.1. ato nuk tregohen. Në metodat hibride, ndarja, identifikimi dhe përcaktimi i përbërësve kombinohen organikisht në një pajisje (ose në një kompleks të vetëm instrumentesh). Më e rëndësishmja nga këto metoda është kromatografike analiza. Në një pajisje të veçantë (kromatograf), përbërësit e mostrës së provës (përzierjes) ndahen, pasi lëvizin me shpejtësi të ndryshme nëpër një kolonë të mbushur me pluhur të ngurtë (sorbent). Deri në momentin e lëshimit të komponentit nga kolona, ​​natyra e tij vlerësohet dhe kështu identifikohen të gjithë përbërësit e kampionit. Komponentët që largohen nga kolona bien në një pjesë tjetër të pajisjes, ku një pajisje e veçantë - një detektor - mat dhe regjistron sinjalet e të gjithë komponentëve. Shpesh, sinjalet i caktohen automatikisht një ose një substance tjetër, si dhe llogaritet përmbajtja e secilit përbërës të mostrës. Është e qartë se kromatografike analiza nuk mund të konsiderohet vetëm një metodë e ndarjes së komponentëve, ose vetëm një metodë e përcaktimit sasior, ajo është një metodë hibride.

1.4. Metodat e analizës dhe kërkesat për to

Konceptet nuk duhet të ngatërrohen metodë Dhe metodat.

Një metodologji është një përshkrim i qartë dhe i detajuar se si duhet të kryhet një analizë duke aplikuar një metodë për një problem specifik analitik.

Zakonisht, një teknikë zhvillohet nga specialistë, i nënshtrohet verifikimit paraprak dhe certifikimit metrologjik, regjistrohet dhe miratohet zyrtarisht. Emri i teknikës tregon metodën e përdorur, objektin e përcaktimit dhe objektin e analizës.

Për të marrë optimale Metoda (më e mira), në secilin rast duhet të merren parasysh një sërë kërkesash praktike.

1. T saktësinë. Kjo është kërkesa kryesore. Do të thotë që gabimi relativ ose absolut i analizës nuk duhet të kalojë një vlerë kufi të caktuar

2. Ndjeshmëria. Kjo fjalë në fjalimin bisedor zëvendësohet me terma më të rrepta "kufiri i zbulimit" dhe "kufiri i ulët i përqendrimeve të zbulueshme". Teknika shumë të ndjeshme janë ato me të cilat ne mund të zbulojmë dhe përcaktojmë komponentin edhe në përmbajtjen e tij të ulët në materialin në studim. Sa më e ulët të jetë përmbajtja e pritur, aq më e ndjeshme kërkohet teknika. .

3. Selektiviteti (përzgjedhja).Është e rëndësishme që rezultati i analizës të mos ndikohet nga substanca të huaja që përbëjnë kampionin.

4. ekspresiviteti . Po flasim për kohëzgjatjen e analizës së një kampioni - nga marrja e mostrave deri në nxjerrjen e një konkluzion. Sa më shpejt të merren rezultatet, aq më mirë.

5.C kosto. Kjo karakteristikë e teknikës nuk kërkon komente. Vetëm analizat relativisht të lira mund të përdoren në një shkallë masive. Kostoja e kontrollit analitik në industri zakonisht nuk kalon 1% të kostos së prodhimit. Analizat që janë unike në kompleksitetin e tyre dhe që kryhen rrallë janë shumë të shtrenjta.

Ekzistojnë kërkesa të tjera për metodën - siguria e analizës, aftësia për të kryer analizën pa pjesëmarrjen e drejtpërdrejtë të një personi, qëndrueshmëria e rezultateve ndaj luhatjeve të rastësishme të kushteve, etj.

1.5. Fazat (fazat) kryesore të analizës sasiore

Metoda e analizës sasiore mund të ndahet mendërisht në disa faza (faza) të njëpasnjëshme, dhe pothuajse çdo teknikë ka të njëjtat faza. Logjika përkatëse e analizës është paraqitur në figurën 1.2 Hapat kryesorë në analizën sasiore janë: deklarimi i problemit analitik dhe zgjedhja e metodës, kampionimi, përgatitja e mostrës, matja e sinjalit, llogaritja dhe prezantimi i rezultateve.

Paraqitja e problemit analitik dhe zgjedhja e metodologjisë. Puna e një analisti specialist zakonisht fillon me marrjen urdhëroj për analizë. Shfaqja e një urdhri të tillë zakonisht shkaktohet nga aktivitetet profesionale të specialistëve të tjerë, shfaqja e disave Problemet. Një problem i tillë mund të jetë, për shembull, vendosja e një diagnoze, zbulimi i shkakut të një defekti gjatë prodhimit të ndonjë produkti, përcaktimi i origjinalitetit të një ekspozite muzeale, mundësia e pranisë së ndonjë lënde toksike në ujin e rubinetit, etj. Bazuar në informacionin e marrë nga një specialist (kimist organik, inxhinier procesi, gjeolog, dentist, hetues i prokurorisë, agronom, arkeolog, etj.), analisti duhet të formulojë problem analitik. Natyrisht, është e nevojshme të merren parasysh mundësitë dhe dëshirat e "klientit". Përveç kësaj, është e nevojshme të mblidhen informacione shtesë (kryesisht për përbërjen cilësore të materialit që do të duhet të analizohet).

Formulimi i problemit analitik kërkon një kualifikim shumë të lartë të analistit dhe është pjesa më e vështirë e kërkimit të ardhshëm. Nuk mjafton të përcaktohet se çfarë materiali do të duhet të analizohet dhe çfarë saktësisht duhet të përcaktohet në të. Është e nevojshme të kuptohet se në çfarë niveli përqendrimi do të duhet të kryhet analiza, cilat përbërës të huaj do të jenë të pranishëm në mostra, sa shpesh do të jetë e nevojshme të analizohen, sa kohë dhe para mund të shpenzohen për një analizë, nëse do të jetë e mundur dërgimi i mostrave në laborator ose do të jetë e nevojshme të kryhet analiza drejtpërdrejt "në objekt", nëse do të ketë kufizime në masë dhe riprodhueshmëria vetitë e materialit të studiuar etj. Dhe më e rëndësishmja, duhet të kuptoni: çfarë saktësie të rezultateve të analizës do të duhet të sigurohet dhe si do të jetë e mundur të arrihet një saktësi e tillë!

Një problem analitik i formuluar qartë është baza për zgjedhjen e teknikës optimale. Kërkimi kryhet duke përdorur koleksione të dokumenteve normative (përfshirë metodat standarde), libra referimi, rishikime mbi objekte ose metoda individuale. Për shembull, nëse ata do të përcaktojnë përmbajtjen e produkteve të naftës në ujërat e zeza me metodën fotometrike, atëherë ata shikojnë monografi kushtuar, së pari, analizës fotometrike, së dyti, metodave për analizimin e ujërave të zeza dhe së treti, metodave të ndryshme për përcaktimin produktet e naftës. Ka një seri librash, secili prej të cilëve i kushtohet kimisë analitike të disa elementeve. Janë lëshuar manuale për metoda individuale dhe për objekte individuale të analizës. Nëse nuk ishte e mundur të gjendeshin metoda të përshtatshme në librat referencë dhe monografi, kërkimi vazhdon duke përdorur revista abstrakte dhe shkencore, motorë kërkimi në internet, këshilla ekspertësh, etj. Pas përzgjedhjes së metodave të përshtatshme, ata zgjedhin atë që plotëson më mirë detyrën analitike.

Shpesh jo vetëm që nuk ka metoda standarde për zgjidhjen e një problemi specifik, por nuk ka fare zgjidhje teknike të përshkruara më parë (veçanërisht probleme komplekse analitike, objekte unike). Një situatë e tillë ndeshet shpesh gjatë kryerjes së kërkimeve shkencore.Në këto raste njeriu duhet të zhvillojë vetë një teknikë analize. Por, kur kryeni analiza sipas metodologjisë suaj, duhet veçanërisht të kontrolloni me kujdes korrektësinë e rezultateve të marra.

Marrja e mostrave. Zhvilloni një metodë analize që do të lejonte matim përqendrimin e komponentit me interes për ne drejtpërdrejt në objektin në studim është mjaft i rrallë. Një shembull do të ishte një sensor i dioksidit të karbonit në ajër, i cili instalohet në nëndetëse dhe hapësira të tjera të mbyllura. Më shpesh, një pjesë e vogël merret nga materiali në studim - mostër- dhe dorëzojeni atë në laboratorin analitik për kërkime të mëtejshme. Mostra duhet të jetë përfaqësues(përfaqësues), pra, vetitë dhe përbërja e tij duhet të përkojnë afërsisht me vetitë dhe përbërjen e materialit në studim në tërësi.Për objektet e analizës të gaztë dhe të lëngët, është mjaft e lehtë të merret një mostër përfaqësuese, pasi ato janë homogjene. . Thjesht duhet të zgjidhni kohën dhe vendin e duhur për përzgjedhje. Për shembull, gjatë marrjes së mostrave të ujit nga rezervuarët, merret parasysh se uji i shtresës sipërfaqësore ndryshon në përbërjen e tij nga uji nga shtresa e poshtme, uji afër bregdetit është më i ndotur, përbërja e ujit të lumit nuk është e njëjta në periudha të ndryshme të vitit, etj. Në qytetet e mëdha, mostrat e ajrit atmosferik merren duke marrë parasysh drejtimin e erës dhe vendndodhjen e burimeve të emetimeve të papastërtive. Marrja e mostrave gjithashtu nuk është problem kur shqyrtohen kimikate të pastra, madje edhe lëndë të ngurta ose pluhura të imta homogjene.

Është shumë më e vështirë të zgjedhësh saktë një mostër përfaqësuese të një ngurtësie heterogjene (tokë, xehe, qymyr, kokrra, etj.). Nëse merrni mostra dheu në vende të ndryshme të së njëjtës fushë, ose nga thellësi të ndryshme, ose në kohë të ndryshme, rezultatet e analizës së mostrave të të njëjtit lloj nuk do të jenë të njëjta. Ato mund të ndryshojnë disa herë, veçanërisht nëse vetë materiali ishte heterogjen, i përbërë nga grimca me përbërje dhe madhësi të ndryshme.

Çështja është e ndërlikuar nga fakti se mostra shpesh kryhet jo nga vetë analisti, por nga punëtorë të pamjaftueshëm të kualifikuar ose, shumë më keq, nga persona të interesuar për të marrë një rezultat të caktuar të analizës. Pra, në tregimet e M. Twain dhe Bret Garth, përshkruhet me ngjyra se si, përpara shitjes së një zone me ar, shitësi u përpoq të zgjidhte copa shkëmbi me përfshirje të dukshme ari për analizë, dhe blerësi - mbeturina. shkëmb. Nuk është për t'u habitur që rezultatet e analizave përkatëse dhanë të kundërtën, por në të dyja rastet një karakterizim të gabuar të zonës në studim.

Për të siguruar korrektësinë e rezultateve të analizës për secilin grup objektesh, janë zhvilluar dhe miratuar rregulla të veçanta dhe skema kampionimi. Një shembull do të ishte analiza e tokës. Në këtë rast, duhet të zgjidhni disa pjesë të mëdha të materialit testues në vende të ndryshme të zonës së provës dhe më pas i kombinoni ato. Paraprakisht llogaritet se sa pika kampionimi duhet të jenë, në çfarë largësie nga njëra-tjetra duhet të vendosen këto pika. Tregohet se nga cila thellësi duhet të merret çdo pjesë e tokës, çfarë mase duhet të jetë, etj. Ekziston edhe një teori e veçantë matematikore që ju lejon të llogaritni masën minimale të mostrës së kombinuar, duke marrë parasysh madhësinë e grimcave, heterogjeniteti i përbërjes së tyre etj. Sa më e madhe të jetë masa e kampionit, aq më përfaqësuese është; prandaj, për një material johomogjen, masa totale e kampionit të kombinuar mund të arrijë dhjetëra apo edhe qindra kilogramë. Mostra e kombinuar thahet, grimcohet, përzihet tërësisht dhe sasia e materialit të provës zvogëlohet gradualisht (ekzistojnë teknika dhe pajisje speciale për këtë qëllim).Por edhe pas një reduktimi të shumëfishtë, masa e kampionit mund të arrijë disa qindra gram. . Mostra e reduktuar në një enë të mbyllur hermetikisht dorëzohet në laborator. Atje, ata vazhdojnë bluarjen dhe përzierjen e materialit në studim (në mënyrë që të mesatarizojnë përbërjen), dhe vetëm atëherë marrin një pjesë të peshuar të mostrës mesatare në një bilanc analitik për analiza të mëtejshme. përgatitja e mostrës dhe matja pasuese e sinjalit.

Marrja e mostrave është faza më e rëndësishme e analizës, pasi gabimet që ndodhin në këtë fazë janë shumë të vështira për t'u korrigjuar ose llogaritur. Gabimet e kampionimit janë shpesh kontribuuesi kryesor në gabimin e përgjithshëm të analizës. Nëse marrja e mostrave është e pasaktë, edhe ekzekutimi i përsosur i operacioneve të mëvonshme nuk do të jetë në gjendje të ndihmojë - nuk do të jetë më e mundur të merret rezultati i saktë.

Përgatitja e mostrës . Ky është emri kolektiv për të gjitha operacionet të cilave mostra e dorëzuar atje i nënshtrohet në laborator përpara matjes së sinjalit analitik. Gjatë përgatitja e mostrës kryerja e një sërë operacionesh: avullimi, tharja, kalcinimi ose djegia e kampionit, shpërbërja e saj në ujë, acide ose tretës organikë, oksidimi ose reduktimi paraprak i përbërësit që do të përcaktohet me reagentë të shtuar posaçërisht, heqja ose maskimi i papastërtive ndërhyrëse. Shpesh është e nevojshme të kryhet përqendrimi i komponentit të përcaktuar - nga një mostër me një vëllim të madh, komponenti transferohet në mënyrë sasiore në një vëllim të vogël të tretësirës (koncentrat), ku më pas matet sinjali analitik. Mostra e komponentëve me veti të ngjashme gjatë përgatitja e mostrës përpiquni të ndaheni nga njëri-tjetri për ta bërë më të lehtë përcaktimin e përqendrimit të secilit veç e veç. Përgatitja e mostrës kërkon më shumë kohë dhe punë sesa operacionet e tjera të analizës; është mjaft e vështirë të automatizosh. Duhet mbajtur mend se çdo operacion përgatitja e mostrësështë një burim shtesë i gabimeve të analizës. Sa më pak operacione të tilla, aq më mirë. Metodat që nuk përfshijnë fare skenën janë ideale. përgatitja e mostrës(“Erdha, mata, llogarita”), por metoda të tilla ka relativisht pak.

Matja analitike e sinjalit kërkon përdorimin e instrumenteve matëse të përshtatshme, kryesisht instrumenteve precize (balancat, potenciometrat, spektrometrat, kromatografët, etj.), si dhe mjetet matëse të parakalibruara. Instrumentet matëse duhet të jenë të certifikuara (“verifikuara”), domethënë duhet të dihet paraprakisht se çfarë gabimi maksimal mund të japë matja e sinjalit duke përdorur këtë pajisje. Përveç instrumenteve, për matjen e sinjalit, në shumë raste kërkohen standarde të përbërjes kimike të njohur (mostrat krahasuese, për shembull, mostrat standarde shtetërore). Ato përdoren për të kalibruar metodologjinë (shih Kapitullin 5), për të verifikuar dhe rregulluar instrumentet. Rezultati i analizës llogaritet gjithashtu duke përdorur standarde.

Llogaritja dhe prezantimi i rezultateve - faza më e shpejtë dhe më e lehtë e analizës. Thjesht duhet të zgjidhni metodën e duhur të llogaritjes (sipas një ose një formule tjetër, sipas orarit, etj.). Pra, për të përcaktuar uraniumin në mineralin e uraniumit, radioaktiviteti i mostrës krahasohet me radioaktivitetin e një kampioni standard ( xeheror me përmbajtje të njohur uraniumi), dhe më pas përmbajtja e uraniumit në mostër gjendet duke zgjidhur proporcionin e zakonshëm. Sidoqoftë, kjo metodë e thjeshtë nuk është gjithmonë e përshtatshme dhe përdorimi i një algoritmi të papërshtatshëm llogaritës mund të çojë në gabime serioze. Disa metoda të llogaritjes janë shumë komplekse dhe kërkojnë përdorimin e një kompjuteri. Në kapitujt e mëposhtëm do të përshkruhen në detaje metodat e llogaritjes së përdorur në metoda të ndryshme analize, avantazhet e tyre dhe kushtet për zbatueshmërinë e secilës metodë. Rezultatet e analizës duhet të përpunohen statistikisht. Të gjitha të dhënat në lidhje me analizën e këtij kampioni pasqyrohen në ditarin laboratorik dhe rezultati i analizës futet në një protokoll të veçantë. Ndonjëherë vetë analisti krahason rezultatet e analizës së disa substancave me njëra-tjetrën ose me disa standarde dhe nxjerr përfundime domethënëse. Për shembull, në lidhje me pajtueshmërinë ose mospërputhjen e cilësisë së materialit në studim me kërkesat e vendosura ( kontrolli analitik).

Shumica dërrmuese e informacionit në lidhje me substancat, vetitë e tyre dhe transformimet kimike u morën duke përdorur eksperimente kimike ose fiziko-kimike. Prandaj, metoda kryesore e përdorur nga kimistët duhet të konsiderohet një eksperiment kimik.

Traditat e kimisë eksperimentale kanë evoluar gjatë shekujve. Edhe kur kimia nuk ishte një shkencë ekzakte, në kohët e lashta dhe në mesjetë, shkencëtarët dhe artizanët herë rastësisht, e herë me qëllim, zbuluan mënyra për të marrë dhe pastruar shumë substanca që përdoreshin në veprimtarinë ekonomike: metale, acide, alkale, ngjyra. dhe etj. Alkimistët kontribuan shumë në grumbullimin e një informacioni të tillë (shih Alkiminë).

Falë kësaj, nga fillimi i shekullit të 19-të. kimistët ishin të aftë për bazat e artit eksperimental, në veçanti metodat e pastrimit të lëngjeve dhe lëndëve të ngurta të ndryshme, të cilat i lejuan ata të bënin shumë zbulime të rëndësishme. Megjithatë, kimia filloi të bëhet një shkencë në kuptimin modern të fjalës, një shkencë ekzakte, vetëm në shekullin e 19-të, kur u zbulua ligji i raporteve të shumëfishta dhe u zhvillua teoria atomo-molekulare. Që nga ajo kohë, eksperimenti kimik filloi të përfshijë jo vetëm studimin e transformimeve të substancave dhe metodat e izolimit të tyre, por edhe matjen e karakteristikave të ndryshme sasiore.

Një eksperiment kimik modern përfshin shumë matje të ndryshme. Pajisjet për vendosjen e eksperimenteve dhe qelqet kimike kanë ndryshuar gjithashtu. Në një laborator modern, nuk do të gjeni retorte shtëpiake - ato janë zëvendësuar me pajisje standarde të qelqit të prodhuara nga industria dhe janë përshtatur posaçërisht për kryerjen e një procedure të veçantë kimike. Janë bërë standarde edhe metodat e punës, të cilat në kohën tonë nuk duhet të rishpiken më nga çdo kimist. Përshkrimi i më të mirëve prej tyre, i provuar nga përvoja shumëvjeçare, mund të gjendet në tekste dhe manuale.

Metodat për studimin e materies janë bërë jo vetëm më universale, por edhe shumë më të ndryshme. Një rol në rritje në punën e një kimisti luhet nga metodat e kërkimit fizik dhe fiziko-kimik të krijuara për të izoluar dhe pastruar komponimet, si dhe për të vendosur përbërjen dhe strukturën e tyre.

Teknika klasike për pastrimin e substancave ishte jashtëzakonisht intensive. Ka raste kur kimistët shpenzuan vite pune për izolimin e një përbërjeje individuale nga një përzierje. Kështu, kripërat e elementeve të tokës së rrallë mund të izolohen në formë të pastër vetëm pas mijëra kristalizimeve të pjesshme. Por edhe pas kësaj, pastërtia e substancës nuk mund të garantohej gjithmonë.

Metodat moderne të kromatografisë ju lejojnë të ndani shpejt një substancë nga papastërtitë (kromatografia përgatitore) dhe të kontrolloni identitetin e saj kimik (kromatografia analitike). Për më tepër, metodat klasike, por shumë të përmirësuara të distilimit, ekstraktimit dhe kristalizimit, si dhe metoda të tilla moderne efektive si elektroforeza, shkrirja e zonave, etj., përdoren gjerësisht për pastrimin e substancave.

Detyra me të cilën përballet kimisti sintetik pas izolimit të një substance të pastër - për të vendosur përbërjen dhe strukturën e molekulave të saj - lidhet në një masë të madhe me kiminë analitike. Me teknikën tradicionale të punës ishte edhe shumë e mundimshme. Në praktikë, si metoda e vetme e matjes, më parë është përdorur analiza elementare, e cila ju lejon të vendosni formulën më të thjeshtë të përbërjes.

Për të përcaktuar formulën e vërtetë molekulare si dhe formulën strukturore, shpesh ishte e nevojshme të studioheshin reaksionet e një lënde me reagjentë të ndryshëm; izoloni produktet e këtyre reaksioneve individualisht, duke krijuar strukturën e tyre. Dhe kështu me radhë - derisa, në bazë të këtyre transformimeve, struktura e substancës së panjohur nuk u bë e dukshme. Prandaj, krijimi i formulës strukturore të një përbërje organike komplekse shpesh merrte një kohë shumë të gjatë, dhe një punë e tillë u konsiderua e plotë, e cila përfundoi me një kundërsintezë - marrjen e një substance të re në përputhje me formulën e vendosur për të. .

Kjo metodë klasike ishte jashtëzakonisht e dobishme për zhvillimin e kimisë në përgjithësi. Në ditët e sotme, përdoret rrallë. Si rregull, një substancë e panjohur e izoluar pas analizës elementare i nënshtrohet një studimi duke përdorur spektrometrinë e masës, analizën spektrale në rrezet e dukshme, ultravjollcë dhe infra të kuqe, si dhe rezonancën magnetike bërthamore. Një derivim i vërtetuar i një formule strukturore kërkon përdorimin e një game të tërë metodash dhe të dhënat e tyre zakonisht plotësojnë njëra-tjetrën. Por në një numër rastesh, metodat konvencionale nuk japin një rezultat të paqartë, dhe duhet të drejtoheni në metoda të drejtpërdrejta të vendosjes së strukturës, për shembull, në analizën e difraksionit me rreze X.

Metodat fiziko-kimike përdoren jo vetëm në kiminë sintetike. Ato nuk kanë më pak rëndësi në studimin e kinetikës së reaksioneve kimike, si dhe të mekanizmave të tyre. Detyra kryesore e çdo eksperimenti për studimin e shpejtësisë së reaksionit është matja e saktë e përqendrimit të reaktantit që ndryshon nga koha dhe, për më tepër, zakonisht shumë i vogël. Për të zgjidhur këtë problem, në varësi të natyrës së substancës, mund të përdoren metoda kromatografike, lloje të ndryshme të analizave spektrale dhe metoda elektrokimike (shiko Kimia analitike).

Sofistikimi i teknologjisë ka arritur një nivel kaq të lartë sa është bërë e mundur të përcaktohet me saktësi shkalla e reaksioneve edhe "të menjëhershme", siç besohej më parë, për shembull, formimi i molekulave të ujit nga kationet dhe anionet e hidrogjenit. Me një përqendrim fillestar të të dy joneve të barabartë me 1 mol/l, koha e këtij reaksioni është disa qindra miliarda të sekondës.

Metodat e kërkimit fiziko-kimik janë gjithashtu të përshtatura posaçërisht për zbulimin e grimcave të ndërmjetme jetëshkurtër të formuara gjatë reaksioneve kimike. Për ta bërë këtë, pajisjet janë të pajisura ose me pajisje regjistrimi me shpejtësi të lartë ose me bashkëngjitje që sigurojnë funksionimin në temperatura shumë të ulëta. Metoda të tilla kapin me sukses spektrat e grimcave, jetëgjatësia e të cilave në kushte normale matet në të mijtët e sekondës, siç janë radikalet e lira.

Përveç metodave eksperimentale, llogaritjet përdoren gjerësisht në kiminë moderne. Kështu, llogaritja termodinamike e një përzierje substancash reaguese bën të mundur parashikimin e saktë të përbërjes së saj ekuilibër (shiko Ekuilibri kimik).

Llogaritjet e molekulave të bazuara në mekanikën kuantike dhe kiminë kuantike janë bërë të njohura botërisht dhe në shumë raste të pazëvendësueshme. Këto metoda bazohen në një aparat matematikor shumë kompleks dhe kërkojnë përdorimin e kompjuterëve elektronikë më të avancuar - kompjuterëve. Ato ju lejojnë të krijoni modele të strukturës elektronike të molekulave që shpjegojnë vetitë e vëzhgueshme dhe të matshme të molekulave me stabilitet të ulët ose grimcave të ndërmjetme të formuara gjatë reaksioneve.

Metodat për studimin e substancave të zhvilluara nga kimistët dhe kimistët fizikë janë të dobishme jo vetëm në kimi, por edhe në shkencat përkatëse: fizikë, biologji, gjeologji. As industria, as bujqësia, as mjekësia, as kriminologjia nuk mund të bëjnë pa to. Instrumentet fizike dhe kimike zënë një vend nderi në anijen kozmike, të cilat përdoren për të studiuar hapësirën afër Tokës dhe planetët fqinjë.

Prandaj, njohja e bazave të kimisë është e nevojshme për çdo person, pavarësisht nga profesioni i tij, dhe zhvillimi i mëtejshëm i metodave të saj është një nga drejtimet më të rëndësishme të revolucionit shkencor dhe teknologjik.