ტიტრირების სახეები. ანალიტიკური ქიმიის ტიტრირება მოკლედ

თქვენი კარგი სამუშაოს გაგზავნა ცოდნის ბაზაში მარტივია. გამოიყენეთ ქვემოთ მოცემული ფორმა

სტუდენტები, კურსდამთავრებულები, ახალგაზრდა მეცნიერები, რომლებიც იყენებენ ცოდნის ბაზას სწავლასა და მუშაობაში, ძალიან მადლობლები იქნებიან თქვენი.

გამოქვეყნდა http://www.allbest.ru/

Გეგმა

1. ნალექების ტიტრაციის არსი

2. არგენომეტრიული ტიტრაცია

3. თიოციანომეტრიული ტიტრაცია

4. ნალექების ტიტრაციის გამოყენება

4.1 ვერცხლის ნიტრატის სტანდარტიზებული ხსნარის მომზადება

4.2 სტანდარტიზებული ამონიუმის თიოციანატის ხსნარის მომზადება

4.3 ნიმუშის ქლორის შემცველობის განსაზღვრა ვოლჰარდის მიხედვით

4.4 ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატის შემცველობის განსაზღვრა ტექნიკურ პროდუქტში

1. ნალექის არსიტიტრაცია

მეთოდი აერთიანებს ტიტრიმეტრულ განსაზღვრებებს, რომლებიც დაფუძნებულია ცუდად ხსნადი ნაერთების ნალექის წარმოქმნის რეაქციებზე. ამ მიზნებისათვის შესაფერისია მხოლოდ გარკვეული რეაქციები, რომლებიც აკმაყოფილებენ გარკვეულ პირობებს. რეაქცია უნდა მიმდინარეობდეს მკაცრად განტოლების მიხედვით და გვერდითი პროცესების გარეშე. შედეგად მიღებული ნალექი უნდა იყოს პრაქტიკულად უხსნადი და საკმაოდ სწრაფად იშლება, ზეგაჯერებული ხსნარების წარმოქმნის გარეშე. გარდა ამისა, აუცილებელია ინდიკატორის გამოყენებით ტიტრირების საბოლოო წერტილის დადგენა. დაბოლოს, ადსორბციის (თანალექციების) ფენომენი ტიტრირებისას ისე სუსტად უნდა იყოს გამოხატული, რომ განსაზღვრის შედეგი არ იყოს დამახინჯებული.

ნალექის ცალკეული მეთოდების სახელები მომდინარეობს გამოყენებული ხსნარების სახელებიდან. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარის გამოყენების მეთოდს არგენტომეტრია ეწოდება. ეს მეთოდი განსაზღვრავს C1~ და Br~ იონების შემცველობას ნეიტრალურ ან ოდნავ ტუტე გარემოში. თიოციანატომეტრია ემყარება ამონიუმის თიოციანატის NH 4 SCN (ან კალიუმის KSCN) ხსნარის გამოყენებას და ემსახურება C1- და Br ~ კვალის განსაზღვრას, მაგრამ უკვე ძლიერ ტუტე და მჟავე ხსნარებში. იგი ასევე გამოიყენება მადნებში ან შენადნობებში ვერცხლის შემცველობის დასადგენად.

ჰალოგენების განსაზღვრის ძვირადღირებული არგენომეტრიული მეთოდი თანდათან იცვლება მერკურომეტრული მეთოდით. ამ უკანასკნელში გამოიყენება ვერცხლისწყლის ნიტრატის (I) Hg 2 (NO 3) 2 ხსნარი.

განვიხილოთ უფრო დეტალურად არგენომეტრიული და თიოციანომეტრიული ტიტრაცია.

2. არგენომეტრიული ტიტრაცია

მეთოდი ემყარება ვერცხლის კათიონებით C1~ და Br~ იონების დალექვის რეაქციას ნაკლებად ხსნადი ჰალოიდების წარმოქმნით:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

ამ შემთხვევაში გამოიყენება ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. თუ ნივთიერება გაანალიზებულია ვერცხლის შემცველობაზე, მაშინ გამოიყენება ნატრიუმის (ან კალიუმის) ქლორიდის ხსნარი. ტიტრაციული ხსნარი პრეპარატი

ტიტრაციის მრუდებს დიდი მნიშვნელობა აქვს არგენტომეტრიის მეთოდის გასაგებად. მაგალითად, განვიხილოთ 10.00 მლ 0.1 ნ ტიტრირების შემთხვევა. ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარი 0,1 ნ. ვერცხლის ნიტრიტის ხსნარი (ხსნარის მოცულობის ცვლილების გათვალისწინების გარეშე).

ტიტრირების დაწყებამდე ქლორიდის იონების კონცენტრაცია ხსნარში ტოლია ნატრიუმის ქლორიდის მთლიანი კონცენტრაციის, ანუ 0,1 მოლ/ლ ან \u003d -lg lO-i \u003d 1.

როდესაც ტიტრირებულ ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარს ემატება 9.00 მლ ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი და ქლორიდის იონების 90% დალექილია, მათი კონცენტრაცია ხსნარში შემცირდება 10-ჯერ და გახდება N0 ~ 2 მოლ/ლ-ის ტოლი. pC1 იქნება 2-ის ტოლი. ვინაიდან მნიშვნელობა nPAgci= IQ-10, ვერცხლის იონების კონცენტრაცია ამ შემთხვევაში იქნება:

მე -10 / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / l, OR pAg \u003d - lg \u003d - IglO-s \u003d 8.

ანალოგიურად, ყველა სხვა წერტილი გამოითვლება ტიტრირების მრუდის გამოსათვლელად. ეკვივალენტურ წერტილში pCl=pAg= = 5 (იხ. ცხრილი).

ცხრილი pC\ და pAg-ის ცვლილება 10,00 მლ 0,1 ნ ტიტრირების დროს. ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარი 0,1 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი

დამატებულია AgNO 3 ხსნარი,
9.99 10.00 (ექვივ. ქულა) 10.01	yu-4 yu-5 yu-6.	yu- 6 yu- 5 yu-*

არგენომეტრიულ ტიტრაციაში ნახტომის ინტერვალი დამოკიდებულია ხსნარების კონცენტრაციაზე და ნალექის ხსნადობის პროდუქტის მნიშვნელობაზე. რაც უფრო მცირეა ტიტრირების შედეგად მიღებული ნაერთის PR მნიშვნელობა, მით უფრო ფართოა ნახტომის ინტერვალი ტიტრირების მრუდზე და მით უფრო ადვილია ტიტრირების ბოლო წერტილის დაფიქსირება ინდიკატორის გამოყენებით.

ყველაზე გავრცელებულია ქლორის არგენომეტრიული განსაზღვრა მორის მეთოდით. მისი არსი მდგომარეობს სითხის პირდაპირ ტიტრირებაში ვერცხლის ნიტრატის ხსნარით კალიუმის ქრომატის ინდიკატორით, სანამ თეთრი ნალექი არ გახდება ყავისფერი.

მორის მეთოდის ინდიკატორი - K2CrO 4-ის ხსნარი იძლევა ვერცხლის ქრომატის წითელ ნალექს Ag 2 CrO 4 ვერცხლის ნიტრატით, მაგრამ ნალექის ხსნადობა (0,65-10 ~ 4 E/l) ბევრად აღემატება ვერცხლის ქლორიდის ხსნადობას. 1.25X _X10 ~ 5 ე/ლ). ამიტომ, კალიუმის ქრომატის თანდასწრებით ვერცხლის ნიტრატის ხსნარით ტიტრირებისას, ვერცხლის ქრომატის წითელი ნალექი ჩნდება მხოლოდ Ag + იონების ჭარბი დამატების შემდეგ, როდესაც ყველა ქლორიდის იონი უკვე დალექილია. ამ შემთხვევაში, ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი ყოველთვის ემატება გაანალიზებულ სითხეს და არა პირიქით.

არგენტომეტრიის გამოყენების შესაძლებლობები საკმაოდ შეზღუდულია. იგი გამოიყენება მხოლოდ ნეიტრალური ან ოდნავ ტუტე ხსნარების ტიტრირებისას (pH 7-დან 10-მდე). მჟავე გარემოში ვერცხლის ქრომატის ნალექი იხსნება.

უაღრესად ტუტე ხსნარებში ვერცხლის ნიტრატი იშლება უხსნადი ოქსიდის Ag 2 O გამოყოფით. მეთოდი ასევე უვარგისია NH ^ იონის შემცველი ხსნარების ანალიზისთვის, ვინაიდან ამ შემთხვევაში წარმოიქმნება ამიაკის კომპლექსი Ag + კატიონთან + -. გაანალიზებული ხსნარი არ უნდა შეიცავდეს Ba 2 +, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ და სხვა იონებს, რომლებიც აგროვებენ კალიუმის ქრომატს. მიუხედავად ამისა, არგენტომეტრია მოსახერხებელია C1~ და Br_ იონების შემცველი უფერო ხსნარების ანალიზში.

3. თიოციანომეტრიული ტიტრაცია

თიოციანატომეტრიული ტიტრაცია ეფუძნება Ag+ (ან Hgl+) იონების დალექვას თიოციანატებთან:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

განსაზღვრისთვის საჭიროა NH 4 SCN (ან KSCN) ხსნარი. განსაზღვრეთ Ag+ ან Hgi+ პირდაპირი ტიტრაციით თიოციანატის ხსნარით.

ჰალოგენების თიოციანატომეტრიული განსაზღვრა ხორციელდება ე.წ. ვოლჰარდის მეთოდით. მისი არსი შეიძლება გამოიხატოს დიაგრამებით:

CI- + Ag+ (ჭარბი) -* AgCI + Ag+ (ნარჩენი), Ag+ (ნარჩენი) + SCN~-> AgSCN

სხვა სიტყვებით რომ ვთქვათ, ვერცხლის ნიტრატის ტიტრირებული ხსნარის ჭარბი ემატება C1~ შემცველ სითხეს. შემდეგ AgNO 3 ნარჩენი ტიტრირდება თიოციანატის ხსნარით და შედეგი გამოითვლება.

ვოლჰარდის მეთოდის ინდიკატორი არის NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O გაჯერებული ხსნარი. სანამ ტიტრირებულ სითხეში არის Ag + იონები, დამატებული SCN ~ ანიონები უკავშირდება AgSCN-ის ნალექს, მაგრამ არ ურთიერთქმედებენ. Fe 3 + იონებით. თუმცა, ეკვივალენტური წერტილის შემდეგ, NH 4 SCN (ან KSCN) ოდნავი ჭარბი იწვევს სისხლის წითელი იონების ფორმირებას 2 + და +. ამის წყალობით შესაძლებელია ეკვივალენტური წერტილის დადგენა.

თიოციანატომეტრიული განმარტებები უფრო ხშირად გამოიყენება, ვიდრე არგენომეტრიული. მჟავების არსებობა ხელს არ უშლის ვოლჰარდის ტიტრაციას და ხელს უწყობს უფრო ზუსტი შედეგების მიღებას, რადგან მჟავე გარემო აფერხებს Fe** მარილის ჰიდროლიზს. მეთოდი შესაძლებელს ხდის C1~ იონის განსაზღვრას არა მხოლოდ ტუტეებში, არამედ მჟავებშიც. განსაზღვრა არ ერევა Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + და ზოგიერთი სხვა იონების არსებობას. თუმცა, თუ გაანალიზებული ხსნარი შეიცავს ჟანგვის აგენტებს ან ვერცხლისწყლის მარილებს, მაშინ ვოლჰარდის მეთოდის გამოყენება შეუძლებელი ხდება: ჟანგვის აგენტები ანადგურებენ SCN- იონს და ვერცხლისწყლის კატიონი აგროვებს მას.

ტუტე ტესტის ხსნარი ნეიტრალიზებულია აზოტის მჟავით ტიტრაციამდე, წინააღმდეგ შემთხვევაში Fe 3 + იონები, რომლებიც ინდიკატორის ნაწილია, მოაქვს რკინის (III) ჰიდროქსიდის ნალექს.

4. ნალექების ტიტრირების გამოყენება

4.1 ვერცხლის ნიტრატის სტანდარტიზებული ხსნარის მომზადება

ვერცხლის ნიტრატის ხსნარის სტანდარტიზაციის პირველადი სტანდარტებია ნატრიუმის ან კალიუმის ქლორიდები. მოამზადეთ ნატრიუმის ქლორიდის სტანდარტული ხსნარი და დაახლოებით 0,02 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი, მეორე ხსნარის სტანდარტიზირება პირველის მიხედვით.

ნატრიუმის ქლორიდის სტანდარტული ხსნარის მომზადება. ნატრიუმის ქლორიდის (ან კალიუმის ქლორიდის) ხსნარი მზადდება ქიმიურად სუფთა მარილისგან. ნატრიუმის ქლორიდის ექვივალენტური მასა უდრის მის მოლურ მასას (58,45 გ/მოლი). თეორიულად, 0,1 ლ 0,02 ნ. ხსნარს სჭირდება 58,45-0,02-0,1 \u003d 0,1169 გ NaCl.

აიღეთ დაახლოებით 0,12 გ ნატრიუმის ქლორიდის ნიმუში ანალიტიკურ ბალანსზე, გადაიტანეთ 100 მლ მოცულობით კოლბაში, გახსენით, წყალი მიიყვანეთ მოცულობამდე, კარგად აურიეთ. გამოთვალეთ ნატრიუმის ქლორიდის მარაგის ხსნარის ტიტრი და ნორმალური კონცენტრაცია.

დაახლოებით 0,02 ნ 100 მლ-ის მომზადება. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. ვერცხლის ნიტრატი არის მწირი რეაგენტი და ჩვეულებრივ მის ხსნარებს აქვთ კონცენტრაცია არაუმეტეს 0,05 ნ. ამ სამუშაოსთვის, 0.02 n საკმაოდ შესაფერისია. გამოსავალი.

არგენომეტრიული ტიტრირებისას AgN0 3-ის ეკვივალენტური მასა უდრის მოლურ მასას, ანუ 169,9 გ/მოლ. ამიტომ, 0,1 ლ 0,02 ნ. ხსნარი უნდა შეიცავდეს 169,9-0,02-0,1 \u003d 0,3398 გ AgNO 3. თუმცა, აზრი არ აქვს ზუსტად ასეთი ნიმუშის აღებას, რადგან კომერციული ვერცხლის ნიტრატი ყოველთვის შეიცავს მინარევებს. აწონეთ ტექნოქიმიურ სასწორზე დაახლოებით 0,34 - 0,35 გ ვერცხლის ნიტრატი; აწონეთ ხსნარი 100 მლ მოცულობის მოცულობით კოლბაში, ხსნარი მცირე რაოდენობით წყალში და მოიტანეთ მოცულობა წყალთან ერთად, შეინახეთ ხსნარი კოლბაში, შეფუთეთ შავ ქაღალდში და ჩაასხით მუქი შუშის ბოთლში. გოგირდის ნიტრატის ხსნარის სტანდარტიზაცია ნატრიუმის ქლორიდის ვერცხლით და მომზადება ტიტრაციისთვის. ჩამოიბანეთ პიპეტი ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარით და გადაიტანეთ ხსნარის 10.00 მლ კონუსურ კოლბაში. დაამატეთ 2 წვეთი გაჯერებული კალიუმის ქრომატის ხსნარი და ფრთხილად ტიტრათ ვერცხლის ნიტრატის ხსნარით წვეთ-წვეთი მორევისას. დარწმუნდით, რომ ნარევი ყვითელიდან მოწითალოში გადაიქცევა ვერცხლის ნიტრატის ერთი წვეთი. ტიტრირების 2-3-ჯერ გამეორების შემდეგ აიღეთ კონვერგენტული მაჩვენებლების საშუალო და გამოთვალეთ ვერცხლის ნიტრატის ხსნარის ნორმალური კონცენტრაცია.

დავუშვათ, რომ ტიტრაციისთვის 10,00 მლ 0,02097 ნ. ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარში წავიდა საშუალოდ 10,26 მლ ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. მერე

A^ AgNOj. 10.26 = 0.02097. 10.00, AT AgNOs = 0.02097-10.00/10.26 = 0.02043

თუ ნავარაუდევია სინჯში C1 ~-ის შემცველობის დადგენა, მაშინ, გარდა ამისა, გამოითვლება ვერცხლის ნიტრატის ხსნარის ტიტრი ქლორში: T, - \u003d 35,46-0. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარის მლ შეესაბამება 0,0007244 გ. ტიტრირებული ქლორის.

4.2 სტანდარტიზებული ამონიუმის თიოციანატის ხსნარის მომზადებამე

NH 4 SCN ან KSCN ხსნარი ზუსტად ცნობილი ტიტრით არ შეიძლება მომზადდეს ნიმუშის გახსნით, რადგან ეს მარილები ძალიან ჰიგიროსკოპიულია. ამიტომ მოამზადეთ ხსნარი სავარაუდო ნორმალური კონცენტრაციით და დააყენეთ ვერცხლის ნიტრატის სტანდარტიზებულ ხსნარზე. ინდიკატორი არის NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O გაჯერებული ხსნარი. Fe მარილის ჰიდროლიზის თავიდან ასაცილებლად, 6 N ემატება თავად ინდიკატორს და გაანალიზებულ ხსნარს ტიტრაციამდე. აზოტის მჟავა.

დაახლოებით 0,05 ნ 100 მლ-ის მომზადება. ამონიუმის თიოციანატის ხსნარი. NH4SCN-ის ეკვივალენტური მასა მისი მოლური მასის ტოლია, ანუ 76,12 გ/მოლი. ამიტომ, 0,1 ლ 0,05 ნ. ხსნარი უნდა შეიცავდეს 76.12.0.05-0.1=0.3806 გ NH 4 SCN.

აიღეთ ნიმუში დაახლოებით 0,3-0,4 გ ანალიტიკურ ბალანსზე, გადაიტანეთ 100 მლ კოლბაში, გახსენით, ხსნარის მოცულობა გააზავეთ წყლით ნიშნულამდე და აურიეთ.

ამონიუმის თიოციანატის ხსნარის სტანდარტიზაცია ვერცხლის ნიტრატით. მოამზადეთ ბიურეტი ტიტრაციისთვის NH 4 SCN ხსნარით. ჩამოიბანეთ პიპეტი ვერცხლის ნიტრატის ხსნარით და გაზომეთ მისი 10.00 მლ კონუსურ კოლბაში. დაამატეთ 1 მლ NH 4 Fe(SO 4) 2 ხსნარი (ინდიკატორი) და 3 მლ. 6 n. აზოტის მჟავა. ნელა, უწყვეტი შერევით, დაასხით NH 4 SCN ხსნარი ბურეტიდან. შეაჩერეთ ტიტრაცია, როდესაც გამოჩნდება ყავისფერი-ვარდისფერი 2+ ფერი, რომელიც არ ქრება ძლიერი რხევით.

გაიმეორეთ ტიტრაცია 2-3-ჯერ, აიღეთ საშუალო კონვერგენტული მაჩვენებლებიდან და გამოთვალეთ NH 4 SCN-ის ნორმალური კონცენტრაცია.

დავუშვათ, რომ ტიტრაციისთვის 10,00 მლ 0,02043 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი საშუალოდ 4,10 მლ NH 4 SCN ხსნარს ატარებდა.

4.3 განმარტებაშინაარსიქლორი ნიმუშში ფოლგარდის მიხედვით

ვოლჰარდის ჰალოგენები განისაზღვრება ვერცხლის ნიტრატის ნარჩენების უკანა ტიტრაციით NH 4 SCN ხსნარით. თუმცა, ზუსტი ტიტრირება აქ შესაძლებელია მხოლოდ იმ პირობით, რომ მიიღება ზომები ვერცხლის ქლორიდსა და რკინის თიოციანატს შორის რეაქციის თავიდან ასაცილებლად (ან შენელებისთვის):

3AgCI + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

რომელშიც თავდაპირველად ჩნდება ფერი თანდათან ქრება. უმჯობესია გაფილტროთ AgCl ნალექი ჭარბი ვერცხლის ნიტრატის NH 4 SCN ხსნარით ტიტრირებამდე. მაგრამ ზოგჯერ, სამაგიეროდ, ხსნარს ემატება ორგანული სითხე, მას არ ურევენ წყალს და, როგორც იქნა, იზოლირებენ ApCl ნალექს ჭარბი ნიტრატისაგან.

განმარტების მეთოდი. აიღეთ სინჯარა ნატრიუმის ქლორიდის შემცველი ანალიზის ხსნარით. ნივთიერების აწონილი ნაწილი იხსნება მოცულობით კოლბაში 100 მლ ტევადობით და ხსნარის მოცულობა მიიყვანება ნიშნულამდე წყლით (ხსნარში ქლორიდის კონცენტრაცია უნდა იყოს არაუმეტეს 0,05 ნ).

გაანალიზებული ხსნარის პიპეტით ჩადეთ 10.00 მლ კონუსურ კოლბაში, დაამატეთ 3 მლ 6N. აზოტის მჟავა და დაამატეთ AgNO 3 ხსნარის ცნობილი ჭარბი ბურეტი, მაგალითად 18.00 მლ. შემდეგ გაფილტრეთ ვერცხლის ქლორიდის ნალექი. ტიტრატით ვერცხლის ნიტრატის ნარჩენი NH 4 SCN-ით, როგორც ეს აღწერილია წინა პარაგრაფში. განმარტების 2-3-ჯერ გამეორების შემდეგ აიღეთ საშუალო. თუ ვერცხლის ქლორიდის ნალექი გაფილტრულია, მაშინ ის უნდა გაირეცხოს და სარეცხი საშუალებები დაემატოს ფილტრატს.

დავუშვათ, რომ ნიმუშის წონა იყო 0,2254 გ. გაანალიზებულ ხსნარს 10,00 მლ დაემატა 18,00 მლ 0,02043 N. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. მისი ჭარბი ტიტრირებისთვის 5,78 მლ * 0,04982 ნ. NH 4 SCN ხსნარი.

უპირველეს ყოვლისა, ჩვენ ვიანგარიშებთ რა მოცულობას 0.02043 n. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი შეესაბამება ტიტრაზე დახარჯულ 5,78 მლ 0,04982 ნ. NH 4 SCN ხსნარი:

შესაბამისად, 18.00 - 14.09 = 3.91 მლ 0.2043 n წავიდა C1 ~ იონის ნალექამდე. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. აქედან ადვილია ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარის ნორმალური კონცენტრაციის პოვნა.

ვინაიდან ქლორის ექვივალენტური მასა არის 35,46 გ/მოლი*, ქლორის მთლიანი მასა ნიმუშშია:

772 \u003d 0,007988-35,46-0,1 \u003d 0,02832 გ.

0,2254 გ C1 - 100%

x \u003d 0.02832-100 / 0.2254 \u003d 12.56%.:

0.02832 > C1 -- x%

ფოლგარდის მეთოდით ასევე განისაზღვრება Br~ და I- იონების შემცველობა. ამავდროულად, არ არის საჭირო ვერცხლის ბრომიდის ან იოდიდის ნალექების გაფილტვრა. მაგრამ გასათვალისწინებელია, რომ Fe 3 + იონი აჟანგებს იოდიდებს თავისუფალ იოდად. ამიტომ, ინდიკატორს ემატება I-ვერცხლის ნიტრატის ყველა იონის ნალექის შემდეგ.

4.4 ტრიქლის შემცველობის განსაზღვრაონატრიუმის აცეტატი | ტექნიკურ მომზადებაში (ქლორისთვის)

ტექნიკური ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატი (TXA) არის ჰერბიციდი ბალახის სარეველების გასაკონტროლებლად. ეს არის თეთრი ან ღია ყავისფერი კრისტალური ნივთიერება, წყალში ძალიან ხსნადი. ფოლგარდის აზრით, ჯერ დგინდება ქლორორგანული ნაერთების მასური წილი, შემდეგ კი ქლორის განადგურების შემდეგ. განსხვავებით, იპოვეთ ნატრიუმის ქლორის ტრიქლოროაცეტატის მასური წილი (%).

ქლორის არაორგანული ნაერთების მასური წილის (%) განსაზღვრა. ზუსტად აწონილი 2-2,5 გ პრეპარატი მოთავსებულია 250 მლ მოცულობის მოცულობით კოლბაში, იხსნება, ხსნარი წყლით განზავდება ნიშნულამდე, აურიეთ. 10 მლ ხსნარი ჩაასხით კონუსურ კოლბაში და დაამატეთ 5-10 მლ კონცენტრირებული აზოტის მჟავა.

ბურეტიდან დაამატეთ 5 ან 10 მლ 0,05 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი და მისი ჭარბი ტიტრატი 0,05 ნ. NH 4 SCN ხსნარი NH 4 Fe(SO 4) 2-ის თანდასწრებით (ინდიკატორი).

გამოთვალეთ არაორგანული ნაერთების ქლორის (x) მასის წილი (%) ფორმულის გამოყენებით

(V - ლ / ი) 0.001773-250x100

სადაც V არის მოცულობა ზუსტად 0,05 ნ. ანალიზისთვის აღებული AgNO 3 ხსნარი; Vi -- მოცულობა არის ზუსტად 0,05 ნ. NH 4 SCN ხსნარი, რომელიც გამოიყენება ჭარბი AgNO 3 ტიტრირებისთვის; t არის ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატის ნიმუში; 0,001773 არის ქლორის მასა, რომელიც შეესაბამება 1 მლ 0,05 ნ. AgNO ხსნარი. მთლიანი ქლორის მასური წილის (%) განსაზღვრა. აიღეთ 10 მლ წინასწარ მომზადებული ხსნარი კონუსურ კოლბაში, დაუმატეთ 10 მლ ხსნარი NaOH 30% მასის ფრაქციის და 50 მლ წყალი. კოლბა შეაერთეთ რეფლუქს მარცვლების კონდენსატორთან და ადუღეთ შიგთავსი 2 საათის განმავლობაში, გააციეთ სითხე, ჩამოიბანეთ კონდენსატორი წყლით, შეაგროვეთ სარეცხი წყალი იმავე კოლბაში. ხსნარს დაუმატეთ 20 მლ განზავებული (1:1) აზოტის მჟავა და დაასხით 30 მლ 0,05 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. ჭარბი ვერცხლის ნიტრატი ტიტრატით 0,05 ნ. NH 4 SCN ხსნარი NH 4 Fe(SO 4) 2-ის თანდასწრებით. გამოთვალეთ მთლიანი ქლორის (xi) მასის წილი (%) ზემოაღნიშნული ფორმულის გამოყენებით. იპოვეთ ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატის მასური წილი (%) პრეპარატში (х^) ფორმულის გამოყენებით

x2 \u003d (x1 - x) (185.5 / 106.5),

სადაც 185.5 არის ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატის მოლური მასა; 106,5 არის ქლორის მასა, რომელიც შეიცავს ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატის მოლარულ მასას.

მასპინძლობს Allbest.ru-ზე

...

მსგავსი დოკუმენტები

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდების არსი და კლასიფიკაცია, ინდიკატორების გამოყენება. კომპლექსომეტრული ტიტრირების მახასიათებლები. ნალექების ტიტრირების მეთოდების ანალიზი. ტიტრირების ბოლო წერტილის გამოვლენა. არგენომეტრიისა და ციანომეტრიის ცნება.

ტესტი, დამატებულია 02/23/2011


მარილმჟავას ხსნარის ტიტრაციის მრუდის გამოთვლის თანმიმდევრობა ამონიუმის ჰიდროქსიდის სუსტი ფუძის ხსნარით. ტიტრაციის მრუდის აგება, ეკვივალენტობის წერტილის განსაზღვრა და პირდაპირი ნეიტრალიტეტი. ინდიკატორის შერჩევა და მისი შეცდომის გამოთვლა.

საკონტროლო სამუშაოები, დამატებულია 01/03/2016


ნატრიუმის კარბონატის ხსნარში ტუტე მატარებლის შემცველობის განსაზღვრა პირდაპირი მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაციით. ეკვივალენტთა კანონის მათემატიკური გამოხატულება. პოტენციომეტრიული ტიტრაციის ინტეგრალური და დიფერენციალური მრუდების აგება.

ლაბორატორიული სამუშაო, დამატებულია 15.02.2012წ


ტიტრიმეტრული ანალიზის კონცეფცია და ტიპები. კომპლექსური აგენტების და ინდიკატორების დახასიათება. ტიტრირებული ხსნარის მომზადება კომპლექსომეტრიული ტიტრაციისთვის. ალუმინის, ბისმუტის, ტყვიის, მაგნიუმის, თუთიის შესწავლის მეთოდოლოგია.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 01/13/2013


პოტენციომეტრიული ტიტრირების მეთოდი. მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია. ტიტრირების ბოლო წერტილის განსაზღვრა. პოტენციომეტრიული ტიტრაციის განხორციელების მეთოდი. პოტენციომეტრიული ტიტრირება, გამოყენებული ინსტრუმენტები და ანალიზის შედეგების დამუშავება.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 24/06/2008


რედოქსის ტიტრირების მეთოდების კლასიფიკაცია. რეაქციის სიჩქარეზე მოქმედი ფაქტორები. სპეციფიკური და რედოქსის ინდიკატორები. პერმანგანატომეტრიის, იოდომეტრიის, დიქრომატომეტრიის არსი. კალიუმის დიქრომატის ხსნარის მომზადება.

პრეზენტაცია, დამატებულია 03/19/2015


ინდიკატორის შეცდომების გამოთვლა შერჩეული ინდიკატორებისთვის, ტიტრირების მრუდი 25 მლ 0,05 M CH3COOH ხსნარით 0,05 M KOH ხსნარით. მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორები. ტიტრირების ეტაპები: საწყისი წერტილი, ფართობი წერტილის წინ და ფართობი ეკვივალენტური წერტილის შემდეგ.

ტესტი, დამატებულია 18/12/2013


რედოქსის ტიტრირების მეთოდების თავისებურებები. რეაქციების ძირითადი მოთხოვნები, წონასწორობის მუდმივი. რედოქსის ტიტრირების ტიპების მახასიათებლები, მისი მაჩვენებლები და მრუდები. ხსნარების მომზადება და სტანდარტიზაცია.

ნაშრომი, დამატებულია 25.12.2014


ტიტრამეტრული ანალიზის კონცეფცია. რედოქსის ტიტრაცია, მისი ტიპები და რეაქციის პირობები. ტიტრირების მრუდის წერტილების, პოტენციალების გამოთვლა, ტიტრაციის მრუდის აგება. ინდიკატორის შერჩევა, ინდიკატორის ტიტრირების შეცდომების გამოთვლა.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 06/10/2012


ტიტრამეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია. „ნეიტრალიზაციის“ მეთოდის არსი. სამუშაო ხსნარების მომზადება. წერტილების გამოთვლა და მრუდების აგება მჟავა-ტუტოვანი და რედოქსის ტიტრირებისთვის. იოდომეტრიის უპირატესობები და უარყოფითი მხარეები.

სამუშაოს მიზანი : რაოდენობრივი ანალიზის ერთ-ერთი მეთოდის - ტიტრიმეტრიული გამოყენების უნარ-ჩვევების შეძენა და გაზომვის შედეგების სტატისტიკური დამუშავების ელემენტარულ მეთოდებში სწავლება.

თეორიული ნაწილი

ტიტრიმეტრიული ანალიზი არის რაოდენობრივი ქიმიური ანალიზის მეთოდი, რომელიც დაფუძნებულია ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციით რეაგენტის ხსნარის მოცულობის გაზომვით, რომელიც მოხმარებულია ანალიზთან რეაქციისთვის.

ნივთიერების ტიტრიმეტრიული განსაზღვრა ხორციელდება ტიტრირებით - ერთი ხსნარის მეორეში დამატება მცირე ნაწილებში და ცალკეული წვეთები შედეგის მუდმივი ფიქსაციით (კონტროლით).

ორი ხსნარიდან ერთი შეიცავს ნივთიერებას უცნობი კონცენტრაციით და არის გაანალიზებული ხსნარი.

მეორე ხსნარი შეიცავს რეაგენტის ზუსტად ცნობილ კონცენტრაციას და ეწოდება სამუშაო ხსნარი, სტანდარტული ხსნარი ან ტიტრატი.

ტიტრიმეტრულ ანალიზში გამოყენებული რეაქციების მოთხოვნები:

1. ეკვივალენტური წერტილის დაფიქსირების შესაძლებლობა, ყველაზე ფართოდ გამოიყენება მის ფერზე დაკვირვება, რომელიც შეიძლება შეიცვალოს შემდეგ პირობებში:

ერთ-ერთი რეაგენტი შეფერილია, ხოლო ფერადი რეაგენტი რეაქციის დროს ფერს იცვლის;

გამოყენებული ნივთიერებები - ინდიკატორები - ცვლის ფერს ხსნარის თვისებების მიხედვით (მაგალითად, საშუალო რეაქციის მიხედვით).

2. რეაქციის რაოდენობრივი მიმდინარეობა, წონასწორობამდე, ხასიათდება წონასწორობის მუდმივის შესაბამისი მნიშვნელობით.

3. ქიმიური რეაქციის საკმარისი სიჩქარე, ტკ. ძალიან რთულია ნელი რეაქციების ეკვივალენტობის წერტილის დაფიქსირება.

4. გვერდითი რეაქციების არარსებობა, რომლებშიც ზუსტი გამოთვლები შეუძლებელია.

ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდები შეიძლება კლასიფიცირდეს ქიმიური რეაქციის ბუნების მიხედვით, რომელიც საფუძვლად უდევს ნივთიერებების განსაზღვრას: მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია (ნეიტრალიზაცია), ნალექი, კომპლექსების წარმოქმნა, დაჟანგვა-აღდგენა.

გადაწყვეტილებებთან მუშაობა.

მოცულობითი კოლბებიშექმნილია სითხის ზუსტი მოცულობის გასაზომად. ეს არის მრგვალი ბრტყელძირიანი ჭურჭელი ვიწრო გრძელი ყელით, რომლებზედაც დატანილია ნიშანი, რომელზედაც უნდა შეივსოს კოლბა (სურ. 1).

სურ.1 მოცულობითი კოლბები

ფიქსანებიდან მოცულობითი კოლბებში ხსნარების მომზადების ტექნიკა.

ფიქსანალიდან ხსნარის მოსამზადებლად ამპულას ტეხავენ ძაბრზე, რომელიც ჩასმულია მოცულობით კოლბაში, ამპულის შიგთავსი ირეცხება გამოხდილი წყლით; შემდეგ გავხსნათ მოცულობით კოლბაში. მოცულობით კოლბაში ხსნარი მორგებულია ნიშნულზე. სითხის დონის ნიშნულამდე მიტანის შემდეგ, კოლბაში არსებული ხსნარი კარგად არის შერეული.

ბურეტებიარის თხელი მინის მილები, გრადუსირებული მილილიტრებში (ნახ. 2). შუშის ონკანი შედუღებულია ბიურეტის ქვედა, ოდნავ შევიწროებულ ბოლოზე, ან დამაგრებულია რეზინის შლანგი ბურთულიანი სარქველით და მინის ღუმელი. სამუშაოსთვის აირჩიეთ ბურეტი ანალიზში გამოყენებული ხსნარის მოცულობის მიხედვით.

ნახ.2. ბურეტები

როგორ ვიმუშაოთ ბურეტით

1. ბურეტი ჩამოიბანეთ გამოხდილი წყლით.

2. სამუშაოდ მომზადებული ბიურეტი ფიქსირდება ვერტიკალურად შტატივში, ძაბრის დახმარებით ხსნარს ასხამენ ბურეტში ისე, რომ მისი დონე იყოს ნულოვანი ნიშნულის ზემოთ.

3. ჰაერის ბუშტები ამოღებულია ბურეტის ქვედა გამოყვანილი ბოლოდან. ამისათვის მოხარეთ და გაათავისუფლეთ სითხე მანამ, სანამ მთელი ჰაერი არ მოიხსნება. შემდეგ ჩამოწიეთ კაპილარი ქვემოთ.

4. სითხის დონე ბიურეტში დაყენებულია ნულზე.

5. ტიტრირებისას დაჭერით ბურთის გვერდზე რეზინის მილი და გადაწურეთ სითხე ბურეტიდან კოლბაში, ამ უკანასკნელის როტაციით. პირველ რიგში, ტიტრატი ბურეტში იღვრება თხელი ნაკადით. როდესაც ინდიკატორის ფერი იმ წერტილში, სადაც ტიტრის წვეთები იწყებს ცვლილებას, ხსნარს ემატება ფრთხილად, წვეთ-წვეთი. ტიტრაცია ჩერდება, როდესაც ხდება ინდიკატორის ფერის მკვეთრი ცვლილება ტიტრატის ერთი წვეთი დამატებით და აღირიცხება დახარჯული ხსნარის მოცულობა.

6. სამუშაოს დასასრულს ტიტრს აცლიან ბიურეტიდან, ბიურეტს რეცხავენ გამოხდილი წყლით.

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაციის (ნეიტრალიზაციის) მეთოდი

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდი ეფუძნება მჟავებისა და ფუძეების ურთიერთქმედების რეაქციას, ე.ი. ნეიტრალიზაციის რეაქციაზე:

H + + OH¯ \u003d H 2 O

ამ ამოცანის შესრულებისას გამოიყენება მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდი, რომელიც ეფუძნება ნეიტრალიზაციის რეაქციის გამოყენებას:

2NaOH + H 2 SO 4 \u003d Na 2 SO 4 + 2H 2 O

მეთოდი მდგომარეობს იმაში, რომ ცნობილი კონცენტრაციის გოგირდმჟავას ხსნარი თანდათან ემატება ანალიზის - ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარს. მჟავა ხსნარის დამატება გრძელდება მანამ, სანამ მისი რაოდენობა არ გახდება მასთან მოქცეული ნატრიუმის ჰიდროქსიდის რაოდენობის ექვივალენტური, ე.ი. სანამ ტუტე არ განეიტრალება. ნეიტრალიზაციის მომენტი განისაზღვრება ტიტრირებულ ხსნარში დამატებული ინდიკატორის ფერის ცვლილებით. ეკვივალენტთა კანონის მიხედვით, განტოლების შესაბამისად:

C n (შენთვის) V (შენთვის) \u003d C n (ტუტე) V (ტუტე)

C n (თქვენთვის) და C n (ტუტეები) - მოლური კონცენტრაციები რეაგირების ხსნარების ეკვივალენტთა, მოლ/ლ;

V (k-you) და V (ტუტე) - მოცულობის რეაქციაში მყოფი ხსნარები, ლ (მლ).

C (NaOH) და - NaOH და H 2 SO 4 ეკვივალენტის მოლური კონცენტრაციები რეაქციაში მყოფ ხსნარებში, მოლ/ლ;

V(NaOH) და ) - ტუტესა და მჟავას რეაქციაში მყოფი ხსნარების მოცულობები, მლ.

პრობლემის გადაჭრის მაგალითები.

1. 0,05 ლ მჟავა ხსნარის გასანეიტრალებლად გამოიყენეს 20 სმ 3 0,5 ნ ტუტე ხსნარი. რა არის მჟავას ნორმალურობა?

2. რამდენი და რა ნივთიერება დარჩება ჭარბი თუ 120 სმ 3 0,3n კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარს 60 სმ 3 0,4 ნ გოგირდმჟავას ხსნარს დაემატება?

ხსნარის pH-ის, სხვადასხვა ტიპის კონცენტრაციების განსაზღვრის ამოცანების ამოხსნა წარმოდგენილია მეთოდოლოგიურ სახელმძღვანელოში.

ექსპერიმენტული ნაწილი

მიიღეთ კოლბა უცნობი კონცენტრაციის ტუტე ხსნარით ლაბორანტისგან. გაზომეთ გაანალიზებული ხსნარის ნიმუშები გრადუირებული ცილინდრით 10 მლ სამ კონუსურ ტიტრაციულ კოლბაში. თითოეულ მათგანს დაამატეთ 2-3 წვეთი მეთილის ფორთოხლის ინდიკატორი. ხსნარი გახდება ყვითელი (მეთილის ნარინჯისფერი ყვითელი ტუტე გარემოში და ნარინჯისფერი-წითელი მჟავე გარემოში).

მოამზადეთ ინსტალაცია ტიტრაციისთვის (ნახ. 3) ჩამოიბანეთ ბურეტი გამოხდილი წყლით და შემდეგ შეავსეთ ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის გოგირდმჟავას ხსნარით (H 2 SO 4-ის ეკვივალენტის მოლური კონცენტრაცია მითითებულია ბოთლზე) ზემოთ. ნულოვანი გაყოფა. მოხარეთ რეზინის მილი შუშის წვერით ზევით და, ამოიღეთ რეზინი შუშის ზეთისხილიდან, რომელიც ხურავს გასასვლელს ბიურეტიდან, ნელა გამოუშვით სითხე ისე, რომ წვერის შევსების შემდეგ მასში ჰაერის ბუშტები არ დარჩეს. გამოუშვით ჭარბი მჟავა ხსნარი ბიურეტიდან ჩანაცვლებულ ჭიქაში, ხოლო სითხის ქვედა მენისკი უნდა იყოს ნულამდე.

ტუტე ხსნარის ერთ-ერთი კოლბა მოათავსეთ ბურეტის წვერის ქვეშ თეთრ ქაღალდზე და პირდაპირ გააგრძელეთ ტიტრაცია: ერთი ხელით ნელ-ნელა გამოაცხვეთ მჟავა ბურეტიდან, მეორეთი კი განუწყვეტლივ ურიეთ ხსნარი. კოლბის წრიული მოძრაობა ჰორიზონტალურ სიბრტყეში. ტიტრაციის ბოლოს, ბურეტიდან მჟავა ხსნარი უნდა დაემატოს წვეთ-წვეთად, სანამ ხსნარი ერთი წვეთიდან მუდმივ ნარინჯისფერ ფერს მიიღებს.

განსაზღვრეთ ტიტრირებისთვის გამოყენებული მჟავის მოცულობა 0,01 მლ სიზუსტით. წაიკითხეთ ბურეტის განყოფილებები ქვედა მენისკის გასწვრივ, მაშინ როცა თვალი უნდა იყოს მენისკის დონეზე.

გაიმეორეთ ტიტრაცია კიდევ 2-ჯერ, ყოველ ჯერზე დაიწყეთ ბურეტის ნულოვანი გაყოფით. ჩაწერეთ ტიტრების შედეგები ცხრილში 1.

გამოთვალეთ ტუტე ხსნარის კონცენტრაცია ფორმულის გამოყენებით:

ცხრილი 1

ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის ტიტრირების შედეგები

ტიტრირების შედეგების სტატისტიკური დამუშავება დანართში აღწერილი მეთოდის მიხედვით. ექსპერიმენტული მონაცემების სტატისტიკური დამუშავების შედეგები შეჯამებულია ცხრილში 2.

მაგიდა 2

ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის ტიტრირების ექსპერიმენტული მონაცემების სტატისტიკური დამუშავების შედეგები. ნდობის ალბათობა α = 0,95.

ნ			S x

ჩაწერეთ NaOH ეკვივალენტის მოლური კონცენტრაციის განსაზღვრის შედეგი ანალიზებულ ხსნარში სანდო ინტერვალის სახით.

კითხვები თვითშემოწმებისთვის

1. კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარს აქვს pH=12. ფუძის კონცენტრაცია ხსნარში 100%-იანი დისოციაციისას არის ...მოლ/ლ.

1) 0,005; 2) 0.01; 3) 0,001; 4) 1 10 -12; 5) 0.05.

2. 0,05 ლ მჟავა ხსნარის გასანეიტრალებლად გამოიყენეს 0,5 ნ ტუტე ხსნარის 20 სმ 3. რა არის მჟავას ნორმალურობა?

1) 0,2 ნ; 2) 0,5 ნ; 3) 1.0 ნ; 4) 0.02 ნ; 5) 1.25 ნ.

3. რამდენი და რა ნივთიერება დარჩება ჭარბად, თუ გოგირდმჟავას 0,3 ნ ხსნარში 75 სმ 3-ს 0,2 ნ კალიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის 125 სმ 3 დაემატება?

1) 0,0025 გ ტუტე; 2) 0,0025 გ მჟავა; 3) 0,28 გ ტუტე; 4) 0,14 გ ტუტე; 5) 0,28 გ მჟავა.

4. ანალიზის მეთოდს, რომელიც დაფუძნებულია დუღილის წერტილის ზრდის განსაზღვრაზე, ეწოდება ...

1) სპექტროფოტომეტრიული; 2) პოტენციომეტრიული; 3) ბულიოსკოპიული; 4) რადიომეტრიული; 5) კონდუქტომეტრიული.

5. განვსაზღვროთ გოგირდმჟავას ხსნარის პროცენტული კონცენტრაცია, მოლარობა და ნორმალურობა, რომელიც მიღებულია 36 გ მჟავას 114 გ წყალში გახსნით, თუ ხსნარის სიმკვრივეა 1,031 გ/სმ 3.

1) 31,6 ; 3,77; 7,54 ; 2) 31,6; 0,00377; 0,00377 ;

3) 24,0 ; 2,87; 2,87 ; 4) 24,0 ; 0,00287; 0,00287;

5) 24,0; 2,87; 5,74.

ტიტრიმეტრიული ანალიზი არის ნივთიერების რაოდენობის განსაზღვრის მეთოდი იმ ნივთიერებების ხსნარების მოცულობის ზუსტი გაზომვით, რომლებიც რეაგირებენ ერთმანეთთან.

ტიტრი- ნივთიერების რაოდენობა, რომელიც შეიცავს 1 მლ. ხსნარი ან ანალიზატორის ექვივალენტი. მაგალითად, თუ H 2 SO 4-ის ტიტრი არის 0,0049 გ / მლ, ეს ნიშნავს, რომ ხსნარის თითოეული მლ შეიცავს 0,0049 გ გოგირდის მჟავას.

ხსნარს, რომლის ტიტრიც ცნობილია, ტიტრირებული ეწოდება. ტიტრაცია- საცდელ ხსნარში ან ტიტრირებული ხსნარის ექვივალენტური რაოდენობის ალიკვოტის დამატების პროცესი. ამ შემთხვევაში გამოიყენება სტანდარტული გადაწყვეტილებები - ფიქსირებული არხები- ხსნარები ნივთიერების ზუსტი კონცენტრაციით (Na 2 CO 3, HCl).

ტიტრირების რეაქცია უნდა აკმაყოფილებდეს შემდეგ მოთხოვნებს:

მაღალი რეაქციის სიჩქარე;

რეაქცია უნდა გაგრძელდეს დასრულებამდე;

რეაქცია უნდა იყოს ძლიერ სტექიომეტრიული;

აქვს რეაქციის დასასრულის დაფიქსირების მოსახერხებელი მეთოდი.

HCl + NaOH → NaCl + H 2 O

ტიტრიმეტრული ანალიზის მთავარი ამოცანაა არა მხოლოდ ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის ხსნარის გამოყენება (ფიქსანალი), არამედ ეკვივალენტური წერტილის სწორად განსაზღვრაც.

ეკვივალენტური წერტილის დაფიქსირების რამდენიმე გზა არსებობს:

განსაზღვრული ელემენტის იონების შინაგანი ფერის მიხედვით, მაგალითად, მანგანუმი ანიონის სახითMNO 4 -

მოწმის ნივთიერებით

მაგალითი: Ag + + Cl - "AgCl $

Ag + + CrO 4 "Ag 2 CrO $ 4 (ნათელი ნარინჯისფერი ფერი)

მცირე რაოდენობით მარილი K 2 CrO 4 ემატება კოლბას, სადაც საჭიროა ქლორის იონის განსაზღვრა (მოწმე). შემდეგ, საცდელ ნივთიერებას თანდათან უმატებენ ბურეტიდან, ხოლო ქლორიდის იონები პირველები რეაგირებენ და წარმოიქმნება თეთრი ნალექი (AgCl), ანუ PR AgCl.<< ПР Ag2Cr O4.

ამრიგად, ვერცხლის ნიტრატის დამატებითი წვეთი მისცემს ნათელ ნარინჯისფერ ფერს, რადგან ყველა ქლორი უკვე რეაგირებს.

III. ინდიკატორების გამოყენება: მაგალითად, ნეიტრალიზაციის რეაქციაში გამოიყენება მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორები: ლაკმუსი, ფენოლფთალეინი, მეთილის ფორთოხალი - ორგანული ნაერთები, რომლებიც იცვლებიან ფერს მჟავედან ტუტე გარემოში გადასვლისას.

ინდიკატორები- ორგანული საღებავები, რომლებიც იცვლებიან ფერს საშუალო მჟავიანობის ცვლილებისას.

სქემატურად (შუალედური ფორმების გამოტოვებით), ინდიკატორის წონასწორობა შეიძლება წარმოდგენილი იყოს მჟავა-ტუტოვანი რეაქციის სახით.

Hin + H 2 O In - + H 3 O +

H2O
H++OH-

H + + H 2 O
H3O+

ინდიკატორის ფერის გადასვლის არეალზე (პოზიცია და ინტერვალი) გავლენას ახდენს ყველა ის ფაქტორი, რომელიც განსაზღვრავს წონასწორობის მუდმივობას (იონური სიძლიერე, ტემპერატურა, უცხო ნივთიერებები, გამხსნელი), ასევე ინდიკატორი.

ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია.

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია (ნეიტრალიზაცია): ეს მეთოდი განსაზღვრავს მჟავას ან ტუტეს რაოდენობას გაანალიზებულ ხსნარში;

ნალექი და დაკომპლექსება (არგენტომეტრია)

Ag + + Cl - "AgCl $

რედოქსის ტიტრირება (რედოქსიმეტრია):

ა) პერმანგანატომეტრია (KMnO 4);

ბ) იოდომეტრია (Y 2);

გ) ბრომატომეტრია (KBrO 3);

დ) დიქრომატომეტრია (K 2 Cr 2 O 7);

ე) ცერიმეტრია (Ce(SO 4) 2);

ვ) ვანადომეტრია (NH 4 VO 3);

ზ) ტიტანომეტრია (TiCl 3) და სხვ.

ტიტრიმეტრიული ანალიზი

მეთოდის ისტორია და პრინციპი

ტიტრიმეტრიული ანალიზი (ტიტრიმეტრია) ანალიზის ქიმიურ მეთოდებს შორის ყველაზე მნიშვნელოვანია. იგი წარმოიშვა მე-18 საუკუნეში, თავდაპირველად, როგორც ემპირიული მეთოდი სხვადასხვა მასალის ხარისხის შესამოწმებლად, როგორიცაა ძმარი, სოდა, მათეთრებელი ხსნარები. მე-18 და მე-19 საუკუნეების მიჯნაზე გამოიგონეს ბიურეტები და პიპეტები (F.Decroisille). განსაკუთრებული მნიშვნელობა ჰქონდა ჯ. გეი-ლუსაკის ნაშრომებს, რომელმაც შემოიტანა ამ მეთოდის ძირითადი ტერმინები: ტიტრაცია, ტიტრატიდა სხვები წარმოშობილი სიტყვიდან „სათაური“. ტიტრი არის ხსნარის მასა (გრამებში), რომელიც შეიცავს ხსნარში ერთ მილილიტრს. გეი-ლუსაკის დროს, ანალიზის შედეგები გამოითვლებოდა ტიტრების გამოყენებით. ამასთან, ტიტრი, როგორც ხსნარის კონცენტრაციის გამოხატვის საშუალება, ნაკლებად მოსახერხებელი აღმოჩნდა, ვიდრე სხვა მახასიათებლები (მაგალითად, მოლური კონცენტრაციები), ამიტომ, თანამედროვე ქიმიურ ანალიტიკაში, ტიტრების გამოყენებით გამოთვლები საკმაოდ იშვიათია. პირიქით, ძალიან ფართოდ გამოიყენება სიტყვიდან „სათაურიდან“ მიღებული სხვადასხვა ტერმინები.

XIX საუკუნის შუა წლებში გერმანელმა ქიმიკოსმა კ.მოჰრმა შეაჯამა იმ დროისთვის შექმნილი ყველა ტიტრიმეტრიული მეთოდი და აჩვენა, რომ იგივე პრინციპი საფუძვლად უდევს ნებისმიერ მეთოდს. ყოველთვის დაამატეთ ხსნარი რეაგენტის R (ტიტრანტი) ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციით სინჯის ხსნარში, რომელიც შეიცავს X კომპონენტის განსაზღვრას. ამ პროცესს ტიტრაცია ეწოდება. ტიტრაციის შესრულებისას ანალიტიკოსი აკონტროლებს ქიმიური რეაქციის მიმდინარეობას X-სა და დამატებულ R-ს შორის. ეკვივალენტობის წერტილის (t.eq.) მიღწევისთანავე, როდესაც შეყვანილი R-ის მოლური ეკვივალენტების რაოდენობა ზუსტად უდრის ნიმუშში არსებული X ნივთიერების მოლური ეკვივალენტების რაოდენობას, ტიტრირება ჩერდება და მოხმარებული ტიტრანის მოცულობა. იზომება. ტიტრაციის ბოლო წერტილს ეწოდება ტიტრირების ბოლო წერტილი (კ.ტ.ტ.), ის, როგორც t.eq., გამოიხატება მოცულობის ერთეულებში, ჩვეულებრივ, მილილიტრებში. იდეალურ შემთხვევაში, Vk.t.t \u003d V t.eq. , მაგრამ პრაქტიკაში ზუსტი შესატყვისი არ მიიღწევა სხვადასხვა მიზეზის გამო, ტიტრაცია სრულდება ცოტა ადრე ან, პირიქით, ცოტა გვიან, ვიდრე ტ.ეკ. ბუნებრივია, ტიტრირება უნდა განხორციელდეს ისე, რომ განსხვავება V t.eq. და ვ კ.ტ.ტ. იქნება რაც შეიძლება პატარა.

ვინაიდან მასა ან კონცენტრაცია X გამოითვლება ნიმუშის ტიტრირებისთვის გამოყენებული ტიტრატის მოცულობიდან (V k.t.t.-ის მიხედვით), წარსულში ტიტრიმეტრია ეწოდებოდა. მოცულობითი ანალიზი. ეს სახელი ხშირად გამოიყენება დღეს, მაგრამ ტერმინი ტიტრიმეტრული ანალიზიუფრო ზუსტად. ფაქტია, რომ რეაგენტის თანდათანობითი დამატების მოქმედება (ტიტრაცია) დამახასიათებელია ამ ტიპის ნებისმიერი ტექნიკისთვის და ტიტრატის მოხმარება შეიძლება შეფასდეს არა მხოლოდ მოცულობის გაზომვით, არამედ სხვა მეთოდებითაც. ზოგჯერ დამატებულ ტიტრატს აწონებენ (მასის გაზომვა ანალიტიკურ ბალანსზე იძლევა უფრო მცირე ფარდობით შეცდომას, ვიდრე მოცულობის გაზომვა). ზოგჯერ იზომება ტიტრანტის შეყვანისთვის საჭირო დრო (ინექციების მუდმივი სიჩქარით).

XIX საუკუნის ბოლოდან ტიტრიმეტრული ტექნიკა გამოიყენებოდა კვლევით, ქარხნულ და სხვა ლაბორატორიებში. ახალი მეთოდის გამოყენებით შესაძლებელი გახდა სხვადასხვა ნივთიერებების მილიგრამების და მიკროგრამების რაოდენობის დადგენა. მეთოდის სიმარტივე, დაბალი ღირებულება და აღჭურვილობის მრავალფეროვნება ხელს უწყობდა ტიტრიმეტრიის ფართო გამოყენებას. განსაკუთრებით ფართოდ ტიტრიმეტრიის გამოყენება დაიწყო XX საუკუნის 50-იან წლებში, შვეიცარიელი ანალიტიკოსის გ.შვარცენბახის მიერ ამ მეთოდის ახალი ვერსიის (კომპლექსომეტრიის) შექმნის შემდეგ. პარალელურად, c.t.t-ის კონტროლის ინსტრუმენტული მეთოდების ფართოდ გავრცელებული გამოყენება. მე-20 საუკუნის ბოლოსთვის ტიტრიმეტრიის მნიშვნელობა გარკვეულწილად შემცირდა უფრო მგრძნობიარე ინსტრუმენტული მეთოდების კონკურენციის გამო, მაგრამ დღესაც ტიტრიმეტრია რჩება ანალიზის ძალიან მნიშვნელოვან მეთოდად. ეს საშუალებას გაძლევთ სწრაფად, მარტივად და საკმაოდ ზუსტად განსაზღვროთ ქიმიური ელემენტების უმეტესობის, ცალკეული ორგანული და არაორგანული ნივთიერებების შემცველობა, მსგავსი ნივთიერებების მთლიანი შემცველობა, აგრეთვე განზოგადებული შემადგენლობის მაჩვენებლები (წყლის სიხისტე, რძის ცხიმის შემცველობა, ნავთობპროდუქტების მჟავიანობა). .

ტიტრიმეტრიული ანალიზის ტექნიკა

მეთოდის პრინციპი უფრო ნათელი გახდება მისი განხორციელების ტექნიკის პრეზენტაციის შემდეგ. მაშ ასე, მოდით, მოგიტანოთ უცნობი კონცენტრაციის ტუტე ხსნარი და თქვენი ამოცანაა დაადგინოთ მისი ზუსტი კონცენტრაცია. ამისთვის დაგჭირდებათ რეგენტის ხსნარი, ან ტიტრანტი- ნივთიერება, რომელიც შედის ქიმიურ რეაქციაში ტუტესთან და ტიტრინის კონცენტრაცია ზუსტად უნდა იყოს ცნობილი. ცხადია, ტუტეს კონცენტრაციის დასადგენად ტიტრატად ვიყენებთ მჟავას ხსნარს.

1. პიპეტით ვირჩევთ გაანალიზებული ხსნარის ზუსტ მოცულობას - ე.წ ალიაქოთი. როგორც წესი, ალიკოტის მოცულობა 10-25 მლ.

2. გადაიტანეთ ალიკვოტი ტიტრაციულ კოლბაში, განზავდეს წყლით და დაამატეთ ინდიკატორი.

3. შეავსეთ ბურეტი ტიტრული ხსნარით და შეასრულეთ ტიტრაცია არის ტიტრატის ნელი, წვეთოვანი დამატება სატესტო ხსნარის ალიქვოტში.

4. ტიტრაციას ვასრულებთ იმ მომენტში, როცა ინდიკატორი ფერს იცვლის. ამ მომენტს ე.წ ტიტრაციის ბოლო წერტილი არის k.t.t.კ.ტ.ტ., როგორც წესი, ემთხვევა იმ მომენტს, როდესაც სრულდება რეაქცია ანალიზსა და ტიტრატს შორის, ე.ი. ტიტრატის ზუსტად ექვივალენტური რაოდენობა ემატება ალიქოტს - ეს წერტილი ე.წ ეკვივალენტობის წერტილი, ე.ი.ამრიგად, ე.ი. და კ.ტ.ტ. - ეს ერთი და იგივე მომენტის ორი მახასიათებელია, ერთი თეორიული, მეორე ექსპერიმენტული, შერჩეული ინდიკატორის მიხედვით. ამიტომ საჭიროა ინდიკატორის სწორად შერჩევა, რათა კ.ტ.ტ. რაც შეიძლება მჭიდროდ დაემთხვა თ.ე.

5. გაზომეთ ტიტრასთვის გამოყენებული ტიტრატის მოცულობა და გამოთვალეთ ტესტის ხსნარის კონცენტრაცია.

ტიტრიმეტრული ანალიზის სახეები

ტიტრიმეტრული მეთოდები შეიძლება კლასიფიცირდეს რამდენიმე დამოუკიდებელი მახასიათებლის მიხედვით: კერძოდ: 1) X და R-ს შორის რეაქციის ტიპის მიხედვით, 2) ტიტრირების და შედეგების გამოთვლის მეთოდის მიხედვით, 3) მონიტორინგის მეთოდის მიხედვით t.eq. .

კლასიფიკაცია ქიმიური რეაქციის ტიპის მიხედვით- ყველაზე მნიშვნელოვანი. შეგახსენებთ, რომ ყველა ქიმიური რეაქცია არ შეიძლება გამოყენებულ იქნას ტიტრირებისთვის.

პირველ რიგში, როგორც სხვა ქიმიურ მეთოდებში, დასადგენი კომპონენტი (ანალიზი) რაოდენობრივად უნდა რეაგირებდეს ტიტრატთან.

მეორეც, აუცილებელია რეაქციის წონასწორობა რაც შეიძლება სწრაფად დამყარდეს. რეაქციები, რომლებშიც ტიტრინის შემდეგი ნაწილის დამატების შემდეგ, წონასწორობის დამყარებას მინიმუმ რამდენიმე წუთი სჭირდება, ტიტრიმეტრიაში გამოყენება რთულია ან თუნდაც შეუძლებელი.

მესამე, რეაქცია უნდა შეესაბამებოდეს ერთ და ადრე ცნობილ სტექიომეტრულ განტოლებას. თუ რეაქცია იწვევს პროდუქტების შერევას, ამ ნარევის შემადგენლობა შეიცვლება ტიტრირების დროს და დამოკიდებული იქნება რეაქციის პირობებზე. ეკვივალენტური წერტილის დაფიქსირება ძალიან რთული იქნება, ანალიზის შედეგი კი არაზუსტი.ამ მოთხოვნების ერთობლიობა აკმაყოფილებს პროტოლიზის (ნეიტრალიზაციის) რეაქციას, მრავალ კომპლექსურ და რედოქს რეაქციას, ასევე ნალექის ზოგიერთ რეაქციას. შესაბამისად, ტიტრიმეტრულ ანალიზში განასხვავებენ შემდეგს:

ნეიტრალიზაციის მეთოდი,

კომპლექსომეტრია,

რედოქსის მეთოდები

დეპონირების მეთოდები.

თითოეული მეთოდის ფარგლებში გამოირჩევა მისი ინდივიდუალური ვარიანტები (ცხრილი 1). მათი სახელები მომდინარეობს რეაგენტების სახელებიდან, რომლებიც გამოიყენება თითოეულ ვარიანტში, როგორც ტიტრატი (პერმანგანატომეტრია, იოდომეტრია, ქრომატომეტრია და ა.შ.).

ცხრილი 1.

ტიტრიმეტრული მეთოდების კლასიფიკაცია გამოყენებული ქიმიური რეაქციის ტიპის მიხედვით

რეაქცია	მეთოდი	რეაგენტი (ტიტრატი)	მეთოდის ვარიანტი	დასადგენი ნივთიერებები
პროტოლიზი	ნეიტრალიზაციის მეთოდი	H Cl, HClO4, HNO3	აციდმეტრია	Oc ინოვაციები
		KOH, NaOH და ა.შ.	ალკალიმეტრია	მჟავები
კომპლექსის ფორმირება	კომპლექსურ-მეტრია	EDTA	კომპლექსომეტრია	ლითონები და მათი ნაერთები
			ფტორომეტრია, ციანიდომეტრია	ზოგიერთი ლითონი, ორგანული ნივთიერებები
რედოქსი	რედოქს მეტრი	KMnO 4 K 2 C r 2 O 7	პერმანგანატომეტრია ქრომატომეტრია	რესტავრატორები
		KJ და Na 2 S 2 O 3	იოდომეტრია	შემცირების აგენტები, ჟანგვის აგენტები, მჟავები
		Ასკორბინის მჟავა	ასკორბინომეტრია	ოქსიდიზატორები
ნალექები	სედიმეტრია	AgNO3	არგენტომეტრია	ჰალიდები
		Hg 2 (NO 3) 2	მერკურიმეტრია
		KSCN	როდანომეტრია	ზოგიერთი ლითონი
		Ba(NO3)2	ბარიომეტრია	სულფატები

კლასიფიკაცია ტიტრირების მეთოდით.როგორც წესი, არსებობს სამი მეთოდი: პირდაპირი, უკანა და ჩანაცვლებითი ტიტრირება. პირდაპირი ტიტრაცია გულისხმობს ტიტრატის პირდაპირ დამატებას ნიმუშის ხსნარში. ზოგჯერ გამოიყენება რეაგენტების შერევის განსხვავებული რიგი - სინჯის ხსნარი თანდათან ემატება ცნობილ რაოდენობას R, რომელშიც სურთ X კონცენტრაციის დადგენა; მაგრამ ეს ასევე პირდაპირი ტიტრაციაა. ორივე შემთხვევაში, ანალიზის შედეგები გამოითვლება იგივე ფორმულების გამოყენებით, ეკვივალენტების კანონის საფუძველზე.

ν X = ν რ

სადაც ν X და ν R არის X და R ეკვივალენტების მოლების რაოდენობა. გაანგარიშების ფორმულები, რომლებიც დაფუძნებულია თანაფარდობაზე, ისევე როგორც გაანგარიშების მაგალითები, მოცემულია ქვემოთ.

პირდაპირი ტიტრირება ტიტრიმეტრიის ყველაზე მოსახერხებელი და ყველაზე გავრცელებული ვარიანტია. ის უფრო ზუსტია ვიდრე სხვები. შემთხვევითი შეცდომები ხომ ძირითადად წარმოიქმნება ხსნარების მოცულობის გაზომვისას და ამ ტიტრირების მეთოდით მოცულობა იზომება მხოლოდ ერთხელ, თუმცა პირდაპირი ტიტრაცია ყოველთვის არ არის შესაძლებელი. X-სა და R-ს შორის ბევრი რეაქცია არ მიდის საკმარისად სწრაფად და ტიტრის შემდეგი ნაწილის დამატების შემდეგ ხსნარს არ აქვს დრო წონასწორობის დასამყარებლად. ზოგჯერ პირდაპირი ტიტრირება შეუძლებელია გვერდითი რეაქციების ან შესაბამისი ინდიკატორის არარსებობის გამო. ასეთ შემთხვევებში გამოიყენება უკანა ან შემცვლელი ტიტრირების უფრო რთული სქემები. ისინი მოიცავს მინიმუმ ორ ქიმიურ რეაქციას.

უკანა ტიტრირება ხორციელდება ორეტაპიანი სქემის მიხედვით:

X + R 1 \u003d Y 1

R1 + R2 = Y2

დამხმარე რეაგენტი R 1 შეყვანილია ზუსტად ცნობილი რაოდენობით. R 1 ხსნარის მოცულობა და კონცენტრაცია შეირჩევა ისე, რომ R 1 რეაქციის დასრულების შემდეგ ჰოსტალთან ჭარბად. შემდეგ R1-ის ურეაქციო ნაწილი ტიტრირდება R2 ტიტრატით. მაგალითი იქნება ორგანული ნივთიერებების პერმანგანატომეტრიული ტიტრირება. შეუძლებელია ბევრი ნივთიერების ტიტრირება პერმანგანატით „პირდაპირ“ მათი დაჟანგვის შენელების და სხვა მიზეზების გამო. მაგრამ თქვენ შეგიძლიათ ჯერ დაამატოთ ცნობილი (გადაჭარბებული) რაოდენობა KMnO 4 გაანალიზებულ ნიმუშში, დაამჟავოთ და გაათბოთ მიღებული ხსნარი. ეს გამოიწვევს ორგანული ნივთიერებების დაჟანგვის სრულ და სწრაფ დასრულებას. შემდეგ დარჩენილი პერმანგანატი ტიტრირდება აქტიური შემცირებით, მაგალითად, SnCl 2 ან FeSO 4 ხსნარით.

უკანა ტიტრირების შედეგების გაანგარიშება ხორციელდება აშკარა ურთიერთობის საფუძველზე:

ν X \u003d ν R 1 - ν R 2

ვინაიდან მოცულობები ამ შემთხვევაში ორჯერ იზომება (ჯერ რეაგენტის ხსნარის მოცულობა R 1 , შემდეგ ტიტრატის მოცულობა R 2 ), ანალიზის შედეგის შემთხვევითი შეცდომა ოდნავ უფრო მაღალია, ვიდრე პირდაპირი ტიტრირებისას. ანალიზის შედარებითი შეცდომა განსაკუთრებით მკვეთრად იზრდება დამხმარე რეაგენტის მცირე სიჭარბით, როდესაც ν R 1 ≈ ν R 2 .

კლასიფიკაცია კონტროლის მეთოდის მიხედვით ტ.ეკ.ცნობილია რამდენიმე ასეთი მეთოდი. უმარტივესი არის უინდიკატორო ტიტრირება, ყველაზე გავრცელებულია ტიტრირება ფერის ინდიკატორებით და ყველაზე ზუსტი და მგრძნობიარეა ინსტრუმენტული ტიტრიმეტრიის ვარიანტები.

ინდიკატორული ტიტრირებაეფუძნება რეაქციების გამოყენებას, რომლებსაც თან ახლავს ტიტრირებული ხსნარის ხილული თვისებების ცვლილება. როგორც წესი, ერთ-ერთ რეაგენტს (X ან R) აქვს ხილული ფერი. ასეთი რეაქციის მიმდინარეობა კონტროლდება სპეციალური ინსტრუმენტების გარეშე და ინდიკატორის რეაგენტების დამატების გარეშე. ასე რომ, უფერო შემცირების აგენტები ტიტრირდება მჟავე გარემოში ჟანგვის აგენტის - კალიუმის პერმანგანატის (KMnO 4) იისფერი ხსნარით. დამატებული ტიტრანის თითოეული ნაწილი მაშინვე გაუფერულდება და გადაიქცევა Mn 2+ იონებად შემცირების აგენტის მოქმედებით. ეს გაგრძელდება თ.ეკ. თუმცა, ტიტრატის პირველივე "დამატებითი" წვეთი ტიტრირებულ ხსნარს მოვარდისფრო-იისფერ შეღებავს, ფერი არ გაქრება ხსნარის შერევის დროსაც კი. როდესაც ჩნდება გაუჩინარებული ფერი, ტიტრირება ჩერდება და იზომება დახარჯული ტიტრატის მოცულობა ( ვკ.ტ.ტ.). ტიტრირების დასასრული შეიძლება დაფიქსირდეს არა მხოლოდ ტიტრირებული ხსნარის ფერის გარეგნობით, როგორც განხილულ მაგალითში, არამედ ადრე შეღებილი ნიმუშის ხსნარის გაუფერულებით, ასევე ნებისმიერი ნალექის გამოჩენით, მისი გაუჩინარება ან გარეგნობის შეცვლა. ინდიკატორის გარეშე ტიტრირება იშვიათად გამოიყენება, ვინაიდან მხოლოდ რამდენიმე რეაქციას ახლავს ხსნარის ხილული თვისებების ცვლილება.

ინსტრუმენტული ტიტრირება. X და R-ს შორის რეაქციის მიმდინარეობის მონიტორინგი შესაძლებელია არა მხოლოდ „თვალით“ (ვიზუალურად), არამედ ინსტრუმენტების დახმარებით, რომლებიც ზომავენ ხსნარის ზოგიერთ ფიზიკურ თვისებას. განასხვავებენ ინსტრუმენტული ტიტრიმეტრიის ვარიანტებს იმისდა მიხედვით, თუ რომელი ხსნარის თვისება კონტროლდება. თქვენ შეგიძლიათ გამოიყენოთ ნებისმიერი თვისება, რომელიც დამოკიდებულია ტიტრირებული ხსნარის ხარისხობრივ და რაოდენობრივ შემადგენლობაზე. კერძოდ, შესაძლებელია ხსნარის ელექტრული გამტარობის გაზომვა (ამ ვარიანტს ე.წ კონდუქტომეტრიულიტიტრირება), ტიტრირებულ ხსნარში ჩაძირული ინდიკატორის ელექტროდის პოტენციალი ( პოტენციომეტრიულიტიტრაცია), სინათლის შთანთქმა ტიტრირებული ხსნარით ( ფოტომეტრულიტიტრირება) და ა.შ. შეგიძლიათ შეაჩეროთ ტიტრირება, როდესაც მიიღწევა გაზომილი თვისების წინასწარ შერჩეული მნიშვნელობა. მაგალითად, მჟავა ხსნარს ტიტრებენ ტუტეებით, სანამ არ მიიღწევა pH 7. თუმცა, უფრო ხშირად ამას სხვაგვარად აკეთებენ - ხსნარის შერჩეული თვისება განმეორებით (ან თუნდაც განუწყვეტლივ) იზომება ტიტრატის შეყვანისას, არა მხოლოდ. მოსალოდნელი ტემპერატურის წინ, მაგრამ ასევე მოსალოდნელი ტემპერატურის შემდეგ. ეკვ. მიღებული მონაცემების მიხედვით, გამოსახულია გაზომილი თვისების გრაფიკული დამოკიდებულება დამატებული ტიტრატის მოცულობაზე ( ტიტრაციის მრუდი). ეკვივალენტურ წერტილთან ახლოს მკვეთრი ცვლილებაა ტიტრირებული ხსნარის შემადგენლობაში და თვისებებში და ტიტრების მრუდზე ფიქსირდება ნახტომი ან შესვენება. მაგალითად, ხსნარში ჩაძირული ელექტროდის პოტენციალის ნახტომი. ტოლობის პოზიცია გამოითვლება მრუდეზე გადახრის პოზიციიდან. ამ ტიპის ანალიზი უფრო შრომატევადი და შრომატევადია, ვიდრე ჩვეულებრივი ტიტრაცია, მაგრამ იძლევა უფრო ზუსტ შედეგებს. ერთი ტიტრირებისას შესაძლებელია ცალ-ცალკე განისაზღვროს რამდენიმე კომპონენტის კონცენტრაცია.

ცნობილია ინსტრუმენტული ტიტრიმეტრიის ათზე მეტი ვარიანტი. მათ შექმნაში მნიშვნელოვანი როლი ითამაშა ამერიკელმა ანალიტიკოსმა ი.კოლტგოფმა. შესაბამისი მეთოდები განსხვავდება ხსნარის გაზომილი თვისებით, გამოყენებული აღჭურვილობით და ანალიტიკური შესაძლებლობებით, მაგრამ ყველა მათგანი უფრო მგრძნობიარე და შერჩევითია, ვიდრე ინდიკატორი ან არაინდიკატორი ვიზუალური ტიტრიმეტრიის ვარიანტები. ინსტრუმენტული კონტროლი განსაკუთრებით მნიშვნელოვანია, როდესაც ინდიკატორების გამოყენება შეუძლებელია, მაგალითად, მოღრუბლული ან ინტენსიურად შეღებილი ხსნარების ანალიზისას, აგრეთვე კვალი მინარევების დადგენისა და ნარევების ანალიზისას. თუმცა, ინსტრუმენტული ტიტრიმეტრია მოითხოვს, რომ ლაბორატორია აღჭურვილი იყოს სპეციალური ინსტრუმენტებით, სასურველია თვითჩამწერი ან სრულად ავტომატიზირებული, რაც ეკონომიკურად ყოველთვის არ არის შესაძლებელი. ხშირ შემთხვევაში, საკმარისად ზუსტი და საიმედო შედეგების მიღება შესაძლებელია უფრო მარტივი და იაფი გზით, ინდიკატორების გამოყენების საფუძველზე.

ინდიკატორების გამოყენება. ტიტრირებულ ნიმუშს წინასწარ შეიძლება დაემატოს სპეციალური რეაგენტის მცირე რაოდენობა - მაჩვენებელი. ტიტრაცია უნდა შეწყდეს იმ მომენტში, როდესაც ინდიკატორი შემოღებული ტიტრატის მოქმედებით ცვლის თავის ხილულ ფერს, ეს არის ტიტრირების ბოლო წერტილი. მნიშვნელოვანია, რომ ფერის შეცვლა არ მოხდეს თანდათანობით, ტიტრატის მხოლოდ ერთი „ზედმეტი“ წვეთის დამატების შედეგად. ზოგიერთ შემთხვევაში, ინდიკატორი არ ცვლის ფერს, მაგრამ ხსნადობას ან ბზინვარების ბუნებას. თუმცა, ასეთი მაჩვენებლები (ადსორბცია, ფლუორესცენტური, ქიმილუმინესცენტური და ა.შ.) გამოიყენება ბევრად უფრო იშვიათად, ვიდრე ფერის ინდიკატორები. ნებისმიერი ინდიკატორის ფერის შეცვლა ხდება ინდიკატორის ტიტრანთან ქიმიური ურთიერთქმედების გამო, რაც იწვევს ინდიკატორის ახალ ფორმაზე გადასვლას, უფრო დეტალურად უნდა იქნას განხილული ინდიკატორების თვისებები.

ინდიკატორები

ანალიტიკურ ლაბორატორიებში გამოიყენება სხვადასხვა ტიპის რამდენიმე ასეული ფერის ინდიკატორი (მჟავა-ტუტოვანი, მეტალოქრომული, ადსორბციული და ა.შ.). ოდესღაც ინდიკატორად გამოიყენებოდა მცენარეებისგან - იისფერი ყვავილებისგან ან სპეციალური ტიპის ლიქენისაგან (ლაკმუსი) მიღებული ნაყენები. რ.ბოილმა პირველმა გამოიყენა ასეთი მაჩვენებლები. ამჟამად, ბუნებრივი ინდიკატორები არ გამოიყენება, რადგან ისინი ყოველთვის სხვადასხვა ნივთიერებების ნაზავია, ამიტომ მათი ფერის გადასვლა მკაფიოდ არ არის გამოხატული. თანამედროვე ინდიკატორები სპეციალურად სინთეზირებული ინდივიდუალური ორგანული ნაერთებია. როგორც წესი, ინდიკატორები არის არომატული სერიის ნაერთები, რომელთა მოლეკულები შეიცავს რამდენიმე ფუნქციურ ჯგუფს (შემცვლელს), მსგავსი ნაერთები ბევრია ცნობილი, მაგრამ მხოლოდ ზოგიერთი მათგანი შეიძლება გამოყენებულ იქნას ფერთა ინდიკატორად. შემოთავაზებული ინდიკატორი უნდა აკმაყოფილებდეს რამდენიმე მოთხოვნას:

· ინდიკატორი კარგად უნდა დაიშალოს, რაც იძლევა ხსნარებს, რომლებიც სტაბილურია შენახვის დროს;

· ხსნარში, ინდიკატორი უნდა არსებობდეს რამდენიმე ფორმით, განსხვავებული მოლეკულური სტრუქტურით. ფორმებს შორის უნდა დამყარდეს მობილური ქიმიური ბალანსი. მაგალითად, ინდიკატორის მჟავე ფორმა გადადის ძირითადში (და პირიქით), დაჟანგული გადადის შემცირებულში (და პირიქით); ლითონის ქრომის მაჩვენებელი შექცევადად კომპლექსებულია ლითონის იონებით და ა.შ.

· ფერის მაჩვენებელი უნდა იყოს ინტენსიურად შთანთქავს შუქს სპექტრის ხილულ რეგიონში. მისი ხსნარის ფერი უნდა გამოირჩეოდეს ძალიან დაბალ კონცენტრაციებშიც კი (10 -6 - 10 -7 მოლ/ლ). ამ შემთხვევაში შესაძლებელი იქნება ტიტრირებულ ხსნარში ინდიკატორის ძალიან მცირე რაოდენობით შეყვანა, რაც ხელს უწყობს ანალიზის უფრო ზუსტი შედეგების მიღებას;

· ინდიკატორის სხვადასხვა ფორმა უნდა იყოს განსხვავებული მათი ფერით, ანუ ხილულ რეგიონში შთანთქმის სპექტრში. ამ შემთხვევაში ტიტრაციის დროს შეინიშნება კონტრასტული ფერის გადასვლა, მაგალითად, ინდიკატორის ფერის გადასვლა ვარდისფერიდან ზურმუხტისფერ მწვანეზე აშკარად ჩანს თვალისთვის. გაცილებით რთულია ტიტრაციის ბოლო წერტილის დაფიქსირება (c.t.t.) ვარდისფერი ფერის ნარინჯისფერზე ან მეწამულზე გადასვლით. ძალიან მნიშვნელოვანია, რამდენად განსხვავებულია ინდიკატორის ორი ფორმის შთანთქმის სპექტრები. თუ ინდიკატორის ერთ-ერთი ფორმა მაქსიმალურად შთანთქავს სინათლეს λ 1 ტალღის სიგრძით, ხოლო მეორე ტალღის სიგრძით λ 2, მაშინ განსხვავება ∆λ = λ 1 - λ 2 ახასიათებს ფერის გადასვლის კონტრასტს. რაც უფრო დიდია ∆λ, მით უკეთესად აღიქმება ინდიკატორის ფერის გადასვლა თვალით. ფერთა გადასვლის ვიზუალური კონტრასტის გასაზრდელად ზოგჯერ გამოიყენება სხვადასხვა ინდიკატორის ნარევები ან ინდიკატორს ემატება ინერტული უცხო საღებავი;

· ხსნარის შემადგენლობის შეცვლისას ინდიკატორის გადასვლა ერთი ფორმიდან მეორეზე უნდა მოხდეს ძალიან სწრაფად, წამის ფრაქციაში;

· გადასვლა უნდა იყოს გამოწვეული ერთი ფაქტორით, იგივე მოცემული ტიპის ყველა ინდიკატორისთვის. ამრიგად, მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორის ფერის ცვლილება არ უნდა მოხდეს სხვა ტიპის რეაქციების გამო, მაგალითად, ჟანგვის აგენტებთან, ლითონის იონებთან ან ცილებთან ურთიერთობისას! პირიქით, რედოქსის ინდიკატორებმა უნდა შეცვალონ ფერი მხოლოდ ჟანგვის და აღმდგენი აგენტებთან ურთიერთქმედების გამო და ეს უნდა მოხდეს თითოეული რედოქსის ინდიკატორის სპეციფიკურ გარკვეულ პოტენციალზე. ამ მაჩვენებლების ფერი და გარდამავალი პოტენციალი არ უნდა იყოს დამოკიდებული ხსნარის pH-ზე. სამწუხაროდ, პრაქტიკაში, მრავალი რედოქსის ინდიკატორის გარდამავალი პოტენციალი ასევე დამოკიდებულია pH-ზე.

გვერდითი პროცესების გავლენის შესამცირებლად, ზოგჯერ ინდიკატორი არ შეჰყავთ ტიტრირებულ ხსნარში, არამედ, პირიქით, ტიტრირების დროს პერიოდულად იღებენ ტიტრირებულ ხსნარს, რომელიც ურევენ საათის მინაზე ინდიკატორის წვეთს. ხსნარი და შეინიშნება მიღებული ფერი. ეს ტექნიკა საშუალებას იძლევა გამოიყენოს შეუქცევადად რეაგირების ინდიკატორები. უფრო მოსახერხებელია "გარე ინდიკატორთან" მუშაობა, თუ მინარევი წინასწარ არის გაჟღენთილი.

ტიტრირების ბოლო წერტილი, რომელიც განისაზღვრება ინდიკატორის ფერის ცვლილებით, შეიძლება არ ემთხვეოდეს ეკვივალენტურ წერტილს. შეუსაბამობა ვკ.ტ.ტ. და ვ t.eq იწვევს სისტემურ შეცდომას ანალიზის შედეგში. შეცდომის მნიშვნელობა განისაზღვრება ამ ინდიკატორის ბუნებით, მისი კონცენტრაციით და ტიტრირებული ხსნარის შემადგენლობით.

ინდიკატორების შერჩევის პრინციპი ძალიან მარტივი და უნივერსალურია. : ინდიკატორის გარდამავალი მახასიათებელი (pT-ტიტრაციის მნიშვნელობა, გარდამავალი პოტენციალი და ა.შ.) უნდა შეესაბამებოდეს ტიტრირებული ხსნარის მოსალოდნელ შემადგენლობას ეკვივალენტურ წერტილში.ამგვარად, თუ ანალიტიკოსი ტიტრირებს ძლიერი მჟავის წყალხსნარს ძლიერი ფუძით, ხსნარს ექნება pH = 7 ეკვივალენტურ წერტილში. ამიტომ, უნდა იქნას გამოყენებული მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორი, რომელიც იცვლის ფერს დაახლოებით pH 7-ზე (ბრომოთიმოლის ლურჯი pT-ის შესახებ - სხვადასხვა ტიპის ინდიკატორების ტიტრირების ინდიკატორები მოცემულია საცნობარო ლიტერატურაში.

ტიტრიმეტრიული ანალიზის შედეგების გაანგარიშება

ტიტრიმეტრული ანალიზის შედეგების გამოთვლა არ არის რეკომენდებული უშუალოდ რეაქციის განტოლებიდან, მაგალითად, პროპორციების გამოყენებით. გამოთვლითი ამოცანების გადაჭრის ასეთი „სასკოლო“ გზა ირაციონალურია და, როგორც წესი, არ იძლევა საჭირო სიზუსტეს. ტიტრიმეტრული ანალიზის შედეგები გამოითვლება ეკვივალენტების კანონიდან მიღებული რამდენიმე მზა ალგებრული ფორმულიდან ერთ-ერთის გამოყენებით. საწყისი მონაცემები იქნება დახარჯული ტიტრანის მოცულობა (მილილიტრებში) და ტიტრატის კონცენტრაცია (მოლ/ლიტრში), ისინი უნდა იყოს მითითებული საჭირო სიზუსტით.

გაანგარიშების მეთოდი არ არის დამოკიდებული ტიტრირების დროს წარმოქმნილი ქიმიური რეაქციის ტიპზე და ეკვივალენტურ წერტილზე (ინდიკატორი, მოწყობილობა და ა.შ.) მონიტორინგის მეთოდზე. გამოთვლის ფორმულის არჩევისას დგინდება, თუ რომელი ტიტრირების მეთოდი (პირდაპირი, საპირისპირო, ჩანაცვლება) გამოიყენება ანალიზის დროს, ფორმულის არჩევისას უნდა გამოიყოს ორი შემთხვევა: ა) X ხსნარის კონცენტრაციის გამოთვლა; ბ) განსაზღვრა. კომპონენტის მასური წილი (X-ის პროცენტი ნიმუშში).

გაანგარიშების ფორმულები უმარტივესად გამოიყურება, თუ გასარკვევი კომპონენტის კონცენტრაცია და ტიტრატი გამოიხატება მათი ეკვივალენტების მოლების რაოდენობით შესაბამისი ხსნარების ლიტრზე, ე.ი. გამოიყენება ანალიზის კონცენტრაცია ( N x) და ტიტრანტი (N T ), გამოიხატება ეკვივალენტის მოლების რაოდენობა ხსნარის ლიტრზე. ადრე ამ კონცენტრაციებს ნორმალურს უწოდებდნენ. ახლა ამ ტერმინის გამოყენება არ არის რეკომენდებული, მაგრამ პრაქტიკაში საკმაოდ ფართოდ გამოიყენება, განსაკუთრებით რედოქსმეტრიაში. მაგრამ კომპლექსომეტრიაში და ზოგიერთ სხვა მეთოდში, სადაც X ანალიზტის 1 მოლი ყოველთვის რეაგირებს 1 მოლ ტიტრატთან, ნორმალური კონცენტრაციები ემთხვევა ჩვეულებრივ მოლარულ კონცენტრაციებს ( C x და C T ), და ამიტომ არ არის საჭირო ნორმალური კონცენტრაციების და ეკვივალენტების გამოყენება შედეგების გაანგარიშებისას.

ჩვეულებრივი მოლური კონცენტრაციებისგან განსხვავებით, ნორმალური კონცენტრაცია განისაზღვრება რეაქციის ქიმიის გათვალისწინებით, რომელიც ხდება ტიტრირების დროს. სასარგებლოა გვახსოვდეს, რომ X-ის ნორმალური კონცენტრაცია ხსნარში ან უდრის მის მოლარულ კონცენტრაციას, ან აღემატება მას რამდენიმე (2,3,4 ....)-ჯერ, იმისდა მიხედვით, თუ რამდენი პროტონი (ან ელექტრონი) მონაწილეობს. რეაქციაში, თითო ნაწილაკზე X. რეაქციის განტოლების დაწერისას, ეკვივალენტების დადგენის და ნორმალური კონცენტრაციების გამოთვლისას მხედველობაში უნდა იქნას მიღებული პირობები, რომლებშიც ხდება ტიტრირება და ინდიკატორის არჩევაც კი.

წონატიტრირდა Xatპირდაპირი ტიტრაციაუდრის (მგ-ში):

m x =N T. ვ თ. E x, (1),

სადაც E x არის X ეკვივალენტის მოლური მასა, რომელიც შეესაბამება ერთ პროტონს (მჟავა-ფუძის რეაქციებში), ერთ ელექტრონს (რედოქს რეაქციებში), ერთ ლიგანდს (კომპლექსური წარმოქმნის რეაქციებში) და ა.შ.ვ თ არის ტიტრანის მოცულობა (მლ-ში). კომპლექსომეტრიაში, ანალიზის მასა (მგ-ში) საუკეთესოდ გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით, რომელიც შეიცავს მნიშვნელობას M x -მოლური მასა X:

m x = C T. ვ თ. M x (2).

(4.11)-დან გამომდინარეობს, რომ X-ის მასური წილი ნიმუშის ნიმუშში, გამოხატული % უდრის:

%X = N T. ვ თ. E x . 100% / მ ს , (3),

სადაც მ ს - ნიმუშის წონა მგ-ში, როგორც წესი, ტიტრირების შედეგი არ არის დამოკიდებული წყლის მოცულობაზე, რომელშიც ნიმუში იხსნება ტიტრებამდე და ეს მოცულობა არ არის გათვალისწინებული გამოთვლებში. თუ ტიტრირებულია არა ყველა ნიმუში, არამედ მისი ნაწილი (ალიკვოტი), მაშინ მხედველობაში უნდა იქნას მიღებული დამატებითი კოეფიციენტი. TO , თანაფარდობის ტოლი V0 - ხსნარის მოცულობა, რომელშიც გადაიტანეს ეს ნიმუში და საიდანაც იქნა აღებული ალიკვოტებივალიკი - ერთი ალიაქოთის მოცულობა:

m x = K. N T. ვ თ. E x, (4).

გაანგარიშებისას კონცენტრაციაპირდაპირი (ან შემცვლელი) ტიტრების მეთოდის მიხედვით, გამოიყენება მარტივი ფორმულა, რომელიც პირდაპირ გამომდინარეობს ეკვივალენტების კანონიდან:

N x . V x \u003d N T. V T (5).

ანალიზი, თუმცა, ქარხნის ლაბორატორიებში, ასევე გამოიყენება გაანგარიშების სხვა მეთოდები.

სამუშაო ხსნარების მომზადება ტიტრიმეტრიაში

ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციების სამუშაო ხსნარები, რომლებიც გამოიყენება ტიტრიმეტრულ ანალიზში, მზადდება რამდენიმე გზით:

· ქიმიური რეაგენტის ზუსტი აწონვის მიხედვითაღებული ანალიტიკურ ბალანსზე. ეს ნიმუში იხსნება მცირე რაოდენობით გამხსნელში და შემდეგ მიღებული ხსნარის მოცულობა მოცულობით კოლბაში ნიშნულამდე მიდის. მიღებულ ხსნარებს სტანდარტული ეწოდება, ხოლო შესაბამის რეაგენტებს პირველადი სტანდარტები. რამდენიმე ნივთიერება შეიძლება იყოს პირველადი სტანდარტი - ისინი უნდა იყოს სუფთა ქიმიკატები მუდმივი და ზუსტად ცნობილი შემადგენლობით, მყარი ოთახის ტემპერატურაზე, სტაბილური ჰაერში, არაჰიგროსკოპიული და არასტაბილური. მაგალითებია კალიუმის დიქრომატი, კომპლექსონი III, ოქსილის მჟავა. პირიქით, შეუძლებელია მარილმჟავას სტანდარტული ხსნარის მომზადება („ჰიდროქლორინის მჟავა“ რეაგენტი არის სითხე არაზუსტად ცნობილი შემადგენლობით), შავი ქლორიდი (ის სწრაფად იჟანგება ჰაერში), კაუსტიკური სოდა (ჰიგიროსკოპიული) და მრავალი სხვა. ნივთიერებები.

· ფიქსირებული არხებიდან. ეს ტერმინი ეხება დალუქულ მინის ამპულას, რომელიც შეიცავს რეაგენტის გარკვეულ რაოდენობას, ჩვეულებრივ 0,1000 მოლი ეკვივალენტს. ფიქსანალები მზადდება ქარხანაში. თუ ლაბორატორიაში ფიქსანალის შიგთავსი რაოდენობრივად გადაიტანება 1000 მლ მოცულობით კოლბაში და მოაქვს გამხსნელთან ერთად ნიშნულზე, მიიღება ლიტრი ზუსტად 0,1000 N ხსნარი. ფიქსანალური ხსნარების მომზადება არა მხოლოდ დაზოგავს ანალიტიკოსის დროს, არამედ შესაძლებელს ხდის ხსნარების მომზადებას ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციებით იმ ნივთიერებებისგან, რომლებსაც არ გააჩნიათ პირველადი სტანდარტებისთვის საჭირო თვისებების კომპლექსი (მაგალითად, მარილმჟავას ფიქსანური ხსნარები, ამიაკი, ან იოდი).

· ტექნიკური მასშტაბით აღებული ქიმიური რეაგენტის დაახლოებით ცნობილი ნიმუშის მიხედვით. ეს ნიმუში იხსნება გამხსნელის დაახლოებით ცნობილ რაოდენობაში. შემდეგ ტარდება დამატებითი ოპერაცია - მიღებული ხსნარის სტანდარტიზაცია. მაგალითად, სხვა ნივთიერების ზუსტი წონა (პირველადი სტანდარტი) ტიტრირდება მიღებული ხსნარით. თქვენ შეგიძლიათ სხვაგვარად გააკეთოთ: აიღეთ მომზადებული ხსნარის ცნობილი მოცულობა (ალიკვოტი) და დაატიტრათ იგი შესაფერისი სტანდარტული ხსნარით.მომზადებული ხსნარის ზუსტი კონცენტრაცია გამოითვლება ტიტრასთვის გამოყენებული მოცულობიდან. ასეთ გადაწყვეტილებებს სტანდარტიზებული ეწოდება. მაგალითად, KOH ხსნარი სტანდარტიზებულია ოქსილის მჟავის აწონილი ნაწილით ან მარილმჟავას ფიქსანალური ხსნარით. თუ ნივთიერება ლაბორატორიაში ხელმისაწვდომია დაახლოებით ცნობილი კონცენტრაციის კონცენტრირებული ხსნარის სახით (მაგალითად, მარილმჟავა), მაშინ მისი აწონვის ნაცვლად, იზომება კონცენტრირებული ხსნარის გარკვეული წინასწარ გამოთვლილი მოცულობა. ამისათვის საჭიროა საწყისი ხსნარის სიმკვრივის ცოდნა. შემდეგ, როგორც წინა შემთხვევაში, მიღებული ხსნარი სტანდარტიზებულია.

შენახვისას ხსნარების კონცენტრაცია სპონტანურად არ უნდა შეიცვალოს. ამ შემთხვევაში წინასწარ მომზადებული (სტანდარტული ან სტანდარტიზებული) ხსნარები შეიძლება გამოყენებულ იქნას ტიტრირებისთვის ყოველგვარი დამატებითი ოპერაციების გარეშე, უნდა აღინიშნოს, რომ რაც უფრო განზავებულია ხსნარი მით ნაკლებად სტაბილურია, როგორც წესი, შენახვისას (ჰიდროლიზი). ხსნადი, მისი დაჟანგვა ჟანგბადის ჰაერით, ადსორბცია მინის ჭურჭლის შიდა ზედაპირზე და ა.შ.). ამიტომ, დაბალი კონცენტრაციის მქონე სამუშაო ხსნარები, როგორც წესი, წინასწარ არ მზადდება. ისინი მზადდება მხოლოდ საჭიროებისამებრ, გამოყენების დღეს. ამისათვის საწყისი (სტანდარტული, ფიქსირებული ან სტანდარტიზებული) ხსნარები განზავებულია სუფთა გამხსნელით ზუსტად ცნობილი რაოდენობის ჯერ (ჩვეულებრივ, ხსნარი განზავებულია 5 ან 10 ჯერ ერთი ოპერაციის დროს). თუ საჭიროა კიდევ უფრო მეტი განზავებული ხსნარი, ეს ოპერაცია მეორდება. მაგალითად, 0,01 M მზადდება 0,1 M ხსნარიდან, 0,001 M მისგან და ა.შ.

ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციების მქონე ხსნარების მომზადება მოითხოვს სპეციალური მოცულობითი ჭურჭლის მთელი ნაკრების გამოყენებას, რომელიც საშუალებას გაძლევთ გაზომოთ მოცულობა საჭირო სიზუსტით. ეს არის მოცულობითი კოლბები, პიპეტები და ბურეტები. ლაბორატორიული სამუშაოების სახელმძღვანელო შეიცავს საზომი ჭურჭლის აღწერილობას და მათთან მუშაობის წესებს.

ტიტრირების მეთოდები

ერთჯერადი ნიმუშის მეთოდი და ალიკოტის მეთოდი. შემთხვევითი შეცდომების გავლენის შესამცირებლად, ტიტრირება ჩვეულებრივ მეორდება რამდენჯერმე, შემდეგ კი შედეგების საშუალოდ გაანგარიშება. განმეორებითი ანალიზი შეიძლება ჩატარდეს ორი განსხვავებული გზით: ცალკეული პორციების მეთოდით ალიკვოტების მეთოდით. ორივე მეთოდი გამოიყენება როგორც სამუშაო გადაწყვეტილებების სტანდარტიზაციაში, ასევე უშუალოდ რეალური ობიექტების ანალიზში.

ერთჯერადი წონის მეთოდი, როგორც მისი სახელი გულისხმობს, ვარაუდობს, რომ გაანალიზებული მასალის რამდენიმე აწონილი ნაწილი აღებულია ტიტრირებისთვის. მათი მასები დაახლოებით თანაბარი უნდა იყოს. ნიმუშის ზომა შეირჩევა ტიტრატის სასურველი მოხმარების გათვალისწინებით (არაუმეტეს ბიურეტის მოცულობისა) და ტიტრატის კონცენტრაციის გათვალისწინებით.

ავიღოთ ოქსილის მჟავას სამი აწონილი ნაწილი, რომელთა მასები მითითებულია ცხრილში 2. თითოეული ტიტრირების მიხედვით გამოთვალეთ (ცალ-ცალკე!) KOH-ის კონცენტრაცია. შემდეგ ხდება კონცენტრაციების საშუალოდ გაანგარიშება.სხვადასხვა ნიმუშების ტიტრირებაზე დახარჯული მოცულობები არ შეიძლება იყოს საშუალოდ!

ცხრილი 2. ანალიზის შედეგების გამოთვლის მაგალითი ცალკეული ნიმუშების მეთოდით

ანჯის ნომერი	მასანავესკი, მგ	ტიტრანის მოცულობა, მლ	ნაპოვნი KOH კონცენტრაცია, მოლ/ლ
	95,7	14,9	0,102
	106,9	16,2	0,105
	80,8	12,7	0,101
ანალიზის საშუალო შედეგიСKOH = 0,103 მოლ/ლ

ალიკვოტური ტიტრირების მეთოდი (ან პიპეტინგის მეთოდი)ეფუძნება რამდენიმე ცალკეული ალიკვოტის ტიტრაციას - საცდელი ხსნარის მცირე მოცულობები, აღებული პიპეტებით.

ცალ-ცალკე წონების მეთოდი და ალიკვოტების ტიტრირების მეთოდი გამოიყენება არა მხოლოდ პირდაპირი ტიტრებისათვის, როგორც ეს მოცემულია მაგალითებში, არამედ საპირისპირო და შემცვლელი ტიტრირებისთვისაც. ტიტრირების მეთოდის არჩევისას გასათვალისწინებელია, რომ ცალკე წონების მეთოდი უფრო ზუსტ შედეგს იძლევა, მაგრამ უფრო შრომატევადია და მეტ გამოთვლებს მოითხოვს. ამიტომ, სამუშაო ხსნარების სტანდარტიზაციისთვის უმჯობესია გამოვიყენოთ ცალკე წონების მეთოდი, ხოლო სერიულად შესრულებული ანალიზებისთვის - ალიკვოტების უფრო გამოხატული მეთოდი.

ტიტრირების მრუდების ფორმა

ლოგარითმული ტიტრაციის მრუდებიწარმოადგენს ერთ-ერთი რეაგენტის წონასწორული კონცენტრაციის ლოგარითმის გრაფიკულ დამოკიდებულებას დამატებული ტიტრატის მოცულობაზე. კონცენტრაციის ლოგარითმის ნაცვლად, ხსნარის pH მნიშვნელობა (pH) ჩვეულებრივ გამოსახულია ვერტიკალურ ღერძზე. ასევე გამოიყენება სხვა მსგავსი ინდიკატორები (მაგალითად, pAg \u003d - lg), ისევე როგორც ტიტრირებული ხსნარის იმ ფიზიკურ-ქიმიური თვისებების მნიშვნელობა, რომელიც ხაზობრივად დამოკიდებულია წონასწორობის კონცენტრაციების ლოგარითმებზე. მაგალითი იქნება ელექტროდის პოტენციალი (E).

თუ ხსნარი შეიცავს მხოლოდ ერთ ნივთიერებას, რომელიც რეაგირებს ტიტრატთან და რეაქცია აღწერილია ერთი ქიმიური განტოლებით (ანუ ის არ მიმდინარეობს ეტაპობრივად), ლოგარითმულ მრუდზე შეინიშნება თითქმის ვერტიკალური მონაკვეთი, ე.წ. ნახტომის ტიტრაცია . პირიქით, მრუდის მონაკვეთები დაშორებულია t.eq. ჰორიზონტალურთან ახლოს. მაგალითი შეიძლება იყოს ხსნარების pH-ის დამოკიდებულება დამატებული ტიტრატის V მოცულობაზე, ნაჩვენებია ნახ. 1-ში.

ნახ.1. ტიტრირების მრუდების ტიპი

რაც უფრო მაღალია ნახტომის სიმაღლე მოქცევის მრუდზე, მით უფრო ზუსტად შეიძლება დაფიქსირდეს ეკვივალენტური წერტილი.

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია (ნეიტრალიზაციის მეთოდი)

მეთოდის პრინციპი

ნეიტრალიზაციის მეთოდი ეფუძნება მჟავა-ტუტოვანი (პროტოლიზური) რეაქციების განხორციელებას. ამ ტიტრირების დროს იცვლება ხსნარის pH მნიშვნელობა. მჟავა-ტუტოვანი რეაქციები ყველაზე შესაფერისია ტიტრიმეტრული ანალიზისთვის: ისინი მიმდინარეობს მკაცრად განსაზღვრული განტოლებების მიხედვით, გვერდითი პროცესების გარეშე და ძალიან მაღალი სიჩქარით. ძლიერი მჟავების ურთიერთქმედება ძლიერ ფუძეებთან იწვევს მაღალი წონასწორობის მუდმივობას. კ.ტ.ტ. არსებობს მოსახერხებელი და კარგად შესწავლილი გზა - მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორების გამოყენება. ასევე შესაძლებელია ინსტრუმენტული მეთოდების გამოყენება და განსაკუთრებით მნიშვნელოვანია არაწყლიანი, მოღრუბლული ან ფერადი ხსნარების ტიტრირებისას.

ნეიტრალიზაციის მეთოდი მოიცავს ორ ვარიანტს - მჟავემეტრია(ტიტრანტი არის ძლიერი მჟავა ხსნარი) და ალკალიმეტრია(ტიტრატი არის ძლიერი ფუძის ხსნარი). ეს მეთოდები შესაბამისად გამოიყენება ფუძეებისა და მჟავების, მათ შორის იონური და მულტიპროტონულის დასადგენად. ძლიერი პროტოლიტების ტიტრირების უნარი განისაზღვრება მათი კონცენტრაციით; ტიტრირება შესაძლებელია თუ C x> 10 - 4 მ .წყლიან ხსნარში ასეთი ტიტრირებისას წარმოიქმნება შემდეგი რეაქცია:

H 3 O + +OH - ® 2 H 2 O

სუსტი მჟავების და სუსტი ფუძეების ტიტრაცია წყალხსნარებში შემდეგია სქემებით:

ON+OH - ® H 2 O (ალკალიმეტრია)

B + H 3 O + ® HB + + H 2 O (მჟავემეტრია)

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების პრაქტიკული გამოყენების მაგალითები:

· საკვები პროდუქტების, ნიადაგისა და ბუნებრივი წყლების მჟავიანობის განსაზღვრა (წყალხსნარების ტუტე ტიტრაცია ფენოლფთალეინის ინდიკატორით);

· ნავთობპროდუქტების მჟავიანობის განსაზღვრა (არაწყლიანი ხსნარების ტუტე ტიტრაცია რტ-ის ინსტრუმენტული კონტროლით);

· მინერალებსა და სამშენებლო მასალებში კარბონატებისა და ბიკარბონატების განსაზღვრა (წყალხსნარების მჟავემეტრიული ტიტრაცია ორი ინდიკატორით);

· აზოტის განსაზღვრა ამონიუმის მარილებში და ორგანულ ნივთიერებებში (კჯელდალის მეთოდი). ამ შემთხვევაში ორგანული აზოტის შემცველი ნივთიერებები იშლება კონცენტრირებულ გოგირდმჟავასთან ერთად ადუღებით ვერცხლისწყლის მარილების თანდასწრებით, ამონიუმის აზოტი გამოდევნის ტუტეს გაცხელებისას, ამიაკი შეიწოვება ჭარბი რაოდენობით მიღებული HCl სტანდარტული ხსნარით. . შემდეგ HCl-ის ურეაქციო ნაწილი ტიტრირდება ტუტეთი მეთილის ფორთოხლის ინდიკატორის თანდასწრებით. ეს მეთოდი იყენებს როგორც ჩანაცვლების პრინციპს, ასევე უკანა ტიტრირების მეთოდს.

სამუშაო გადაწყვეტილებები.წყალხსნარების მჟავემეტრიული ტიტრირებისას ტიტრები გამოიყენება როგორცძლიერი მჟავების ხსნარები (HCl, ნაკლებად ხშირად HNO 3 ან H 2 SO 4). IN ალკალიმეტრია ტიტრები - NaOH ან KOH ხსნარები. თუმცა, ჩამოთვლილ რეაგენტებს არ გააჩნიათ ისეთი თვისებები, რომლებიც შესაძლებელს გახდის მათგან სტანდარტული ხსნარების მომზადებას უბრალოდ ზუსტი აწონვით. ასე რომ, მყარი ტუტეები ჰიგიროსკოპიულია და ყოველთვის შეიცავს კარბონატების მინარევებს. HCl და სხვა ძლიერი მჟავების შემთხვევაში, საწყისი რეაგენტი არ არის სუფთა ნივთიერება, არამედ არაზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის ხსნარი. ამიტომ ნეიტრალიზაციის მეთოდით ჯერ მზადდება დაახლოებით ცნობილი კონცენტრაციის მქონე ხსნარი, შემდეგ კი ხდება მისი სტანდარტიზება. მჟავა ხსნარები სტანდარტიზებულია უწყლო ნატრიუმის კარბონატის Na 2 CO 3 (სოდა) ან ნატრიუმის ტეტრაბორატისთვის Na 2 B 4 O 7 . 10H 2 O (ქარიშხალი). ბორაქსი, როდესაც იხსნება, ურთიერთქმედებს წყალთან:

B 4 O 7 2– + 3H 2 O \u003d 2H 3 VO 3 + 2VO 2 -

შედეგად მიღებული მეტაბორატი საკმაოდ ძლიერი ბაზაა. ტიტრირდება მჟავით:

IN 2 - + H 3 O + \u003d H 3 IN 3.

ცხადია, ბორაქსის ეკვივალენტის მოლური მასაა მ(½ Na 2 B 4 O 7 . 10H 2 O) = 190,71 გ/მოლი. მაღალი მოლური მასის ეკვივალენტი არის ბორაქსის უპირატესობა, როგორც პირველადი სტანდარტი. ტუტე ხსნარები სტანდარტიზებულია კალიუმის ჰიდროფტალატისთვის. ჰიდროფტალატის მოლეკულა შეიცავს მოძრავ პროტონს და აქვს სუსტი მჟავის თვისებები:

ბენზოინის მჟავა C 6 H 5 COOH, ოქსილის მჟავა H 2 C 2 O 4 ხშირად გამოიყენება სტანდარტებად. . 2H 2 O და სხვა სუსტი ორგანული მჟავები (მყარი, სუფთა სტაბილური ნივთიერებები). ლაბორატორიებში მჟავებისა და ფუძეების სტანდარტული 0,1000 M ხსნარები, როგორც წესი, მზადდება ფიქსანალებისგან. მომზადებული მჟავა ხსნარი შეიძლება გამოყენებულ იქნას ტუტე ხსნარის სტანდარტიზაციისთვის და პირიქით. სტანდარტიზებული მჟავა ხსნარები სტაბილურია და მათი შენახვა შესაძლებელია დიდი ხნის განმავლობაში. ტუტე ხსნარები ნაკლებად სტაბილურია, რეკომენდებულია მათი შენახვა ცვილის ან ფტორპლასტიკური ჭურჭელში მინასთან ურთიერთქმედების თავიდან ასაცილებლად. გასათვალისწინებელია, რომ ტუტე ხსნარები ჰაერიდან შთანთქავს CO 2-ს, ხოლო შენახვისას ისინი დაცულია ცაცხვი ან სოდა კირით სავსე მილით.

ბრინჯი. 2. ნეიტრალიზაციის მრუდები ძლიერი მჟავისთვის.

1 - 0.1 M, 2 - 0.01 M, 3 - 0.001 M.

აღმოაჩინოს კ.ტ.ტ. ფერის ინდიკატორით, აუცილებელია, რომ ნახტომის სიმაღლე იყოს ინდიკატორის გარდამავალი ინტერვალის სიგანეზე მეტი. ეს უკანასკნელი ჩვეულებრივ დაახლოებით ორი pH ერთეულია.

სუსტი მჟავებისთვის ნეიტრალიზაციის მრუდზე ნახტომის სიმაღლე დამოკიდებულია მჟავის სიძლიერეზე (მისი მჟავას მუდმივის მნიშვნელობა, ან pK a ). კერძოდ, რაც უფრო სუსტია მჟავა (რაც უფრო დიდია pK a-ს მნიშვნელობა), მით უფრო პატარა, ყველა სხვა თანაბარი უნდა იყოს ნახტომის სიმაღლე.

1 - მარილმჟავა, 2 - ძმარმჟავა (pK a = 4.8), 3 - ჰიდროციანმჟავა (pK a = 9.2).

ნახტომის სიმაღლე უნდა აღემატებოდეს ინდიკატორის გარდამავალი ზონის სიგანეს, რომელიც ჩვეულებრივ არის 2 pH ერთეული. ამიტომ, რომ როგორც ძლიერი ელექტროლიტების შემთხვევაში, ტიტრირების კრიტერიუმი სუსტი პროტოლიტი 1% შეცდომით შეიძლება გამოვიდეს პირობიდან ∆p Н ±1% ≥ 2. სუსტი მჟავის წყალხსნარისთვის ვიღებთ სასურველ კრიტერიუმს შემდეგი სახით:

რ TOა+ გვ თან≤ 8

p C \u003d 2-ზე, კრიტიკული მნიშვნელობა p კ აუდრის 6. სხვა სიტყვებით რომ ვთქვათ, თუ მჟავა არის ძალიან სუსტი და მისი pK ა 6-ზე მეტი, მაშინ მისი ზუსტი ტიტრირება შეუძლებელია ფერის მაჩვენებლებით.

პროტოლიტებისა და მრავალპროტონული პროტოლიტების ნარევების ტიტრირება.შერეულ ხსნარებში ძლიერი მჟავები აფერხებენ სუსტი მჟავების პროტოლიზს. იგივე შეინიშნება სხვადასხვა სიძლიერის ფუძეების ნარევში შემავალ ხსნარებში, როცა ასეთ ნარევს უმატებენ ტიტრს, ჯერ უფრო ძლიერი პროტოლითი ტიტრარდება და მხოლოდ ამის შემდეგ ხდება სუსტი რეაქცია ტიტრატთან. ამასთან, ნარევის ტიტრირების მრუდზე დაფიქსირებული ნახტომების რაოდენობა დამოკიდებულია არა მხოლოდ არსებული პროტოლიტების რაოდენობაზე, არამედ შესაბამისი მჟავიანობის (ძირითადობის) მუდმივების აბსოლუტურ მნიშვნელობებზე, აგრეთვე მათ თანაფარდობაზე. ნარევის კომპონენტების მჟავიანობის (ან ფუძეობის) მუდმივები უნდა განსხვავდებოდეს 10 4-ჯერ მეტით, მხოლოდ ამ შემთხვევაში მკაფიოდ გამოხატული ტიტრირების ნახტომები ცალკე დაფიქსირდება ტიტრების მრუდზე და ფარდობითი შეცდომა თითოეული კომპონენტის განსაზღვრისას არ აღემატება. 1%. პროტოლიტების ცალკეული ტიტრირების შესაძლებლობის კრიტერიუმია ეგრეთ წოდებული „ოთხი ერთეულის წესი“:

(6)

მრავალპროტონული პროტოლიტები ტიტრებთან ეტაპობრივად რეაგირებენ, ჯერ პირველ ეტაპზე, შემდეგ მეორეში და ა.შ., თუ ​​შესაბამისი მჟავიანობის მუდმივები განსხვავდება (6) პირობის შესაბამისად. ელექტროლიტები.

მაგალითად, განიხილეთ შესაძლებლობა

ნახ.5. კარბონატული და ბიკარბონატული იონების ნარევის ტიტრაციის მრუდი ხსნარით HCl.

მითითებულია pH მნიშვნელობები, რომლებზეც შეინიშნება ინდიკატორების ფერის გადასვლები.

ორი ძლიერი მჟავის ნარევის ტიტრირებისას, ორი თანაბრად სუსტი მჟავის ან ორი ფუძის ნარევის მჭიდრო პ. TOბარ არის ორი ცალკეული ნახტომი ტიტრირების მრუდზე. თუმცა, ჯერ კიდევ სავსებით შესაძლებელია ასეთი ნარევების კომპონენტების კონცენტრაციის ცალკე დადგენა. ეს პრობლემები წარმატებით წყდება დიფერენცირებული არაწყლიანი გამხსნელების გამოყენებით.

მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორები და მათი შერჩევა

აღმოაჩინოს კ.ტ.ტ. ნეიტრალიზაციის მეთოდი ტრადიციულად იყენებს მჟავა-ფუძის ინდიკატორებს - სინთეზურ ორგანულ საღებავებს, რომლებიც სუსტი მჟავები ან ფუძეებია და ცვლის მათ ხილულ ფერს ხსნარის pH-ის მიხედვით. ზოგიერთი (ყველაზე ხშირად გამოყენებული ლაბორატორიებში) მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორის მაგალითები მოცემულია ცხრილში. 3. სტრუქტურისა და თვისებების ინდიკატორები მოცემულია საცნობარო წიგნებში. თითოეული მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორის ყველაზე მნიშვნელოვანი მახასიათებლებია გარდამავალი ინტერვალიდა ტიტრირების ინდექსი (pT). გარდამავალი ინტერვალი არის ზონა ორ pH მნიშვნელობას შორის, რომელიც შეესაბამება ზონის საზღვრებს, რომლის ფარგლებშიც შეინიშნება ინდიკატორის შერეული ფერი. ასე რომ, დამკვირვებელი დაახასიათებს მეთილის ფორთოხლის წყალხსნარს, როგორც სუფთა ყვითელს - pH-ზე< 3,1 и как чисто красный при рН >4.4 და ამ სასაზღვრო მნიშვნელობებს შორის შეიმჩნევა სხვადასხვა ჩრდილის შერეული, ვარდისფერ-ნარინჯისფერი ფერი. გარდამავალი ინტერვალის სიგანე ჩვეულებრივ არის 2 pH ერთეული. ინდიკატორების ექსპერიმენტულად განსაზღვრული გარდამავალი ინტერვალები ზოგ შემთხვევაში ნაკლებია ან მეტია ორ pH ერთეულზე. ეს, კერძოდ, აიხსნება თვალის განსხვავებული მგრძნობელობით სპექტრის ხილული რეგიონის სხვადასხვა ნაწილის მიმართ. ერთი ფერის ინდიკატორებისთვის, ინტერვალის სიგანე ასევე დამოკიდებულია ინდიკატორის კონცენტრაციაზე.

ცხრილი 3

ყველაზე მნიშვნელოვანი მჟავა-ტუტოვანი მაჩვენებლები

ინდიკატორი	გარდამავალი ინტერვალი ΔрН ინდ		რ TOა(ახალი)	ფერის შეცვლა
მეთილის ფორთოხალი				წითელი - ყვითელი
ბრომოკრეზოლი მწვანე				ყვითელი - ლურჯი
მეთილის წითელი				წითელი - ყვითელი
ბრომოკრეზოლი მეწამული				ყვითელი - იასამნისფერი
ბრომოთიმოლი ლურჯი				ყვითელი - ლურჯი
ფენოლი წითელი				ყვითელი - წითელი
თიმოლის ლურჯი
ფენოლფთალეინი				უფერო – წითელი

სხვადასხვა ინდიკატორის მახასიათებლების ცოდნით შესაძლებელია მათი თეორიულად გონივრულად შერჩევა სწორი ანალიზის შედეგების მისაღებად.შემდეგი წესი დაცულია: ინდიკატორის გარდამავალი ინტერვალი უნდა მდებარეობდეს ტიტრაციის მრუდის ნახტომის რეგიონში.

სუსტი პროტოლიტების ტიტრირების ინდიკატორების არჩევისას გასათვალისწინებელია, რომ ტ.ეკ. და ტიტრაციული ნახტომი გადადის სუსტად ტუტე გარემოზე მჟავის ტიტრირებისას და ოდნავ მჟავე გარემოზე ფუძის ტიტრირებისას. აქედან გამომდინარე, სუსტი მჟავების ტიტრირებისთვის შესაფერისია ინდიკატორები, რომლებიც ცვლის ფერს ოდნავ ტუტე გარემოში (მაგალითად, ფენოლფთალეინი), ხოლო სუსტი ფუძის ტიტრირებისთვის, ინდიკატორები, რომლებიც ცვლის ფერს ოდნავ მჟავე გარემოში (მაგალითად, მეთილის ფორთოხალი).

თითოეული მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორის კიდევ ერთი მახასიათებელია - ეს არის ტიტრირების ინდექსი ( RT ). ეს არის pH მნიშვნელობა, რომლის დროსაც დამკვირვებელი ყველაზე ნათლად ამჩნევს ინდიკატორის ფერის ცვლილებას და ამ მომენტში ტიტრირებას დასრულებულად თვლის. ცხადია pT = pH K.T.T. . შესაფერისი ინდიკატორის არჩევისას, უნდა ვეცადოთ, რომ pT მნიშვნელობა მაქსიმალურად ახლოს იყოს თეორიულად გამოთვლილ მნიშვნელობასთან. pH T.EKV .. როგორც წესი, pT მნიშვნელობა ახლოსაა გარდამავალი ინტერვალის შუათან. მაგრამ pT არის ცუდად რეპროდუცირებადი რაოდენობა. სხვადასხვა ადამიანები, რომლებიც აკეთებენ ერთსა და იმავე ტიტრაციას ერთი და იგივე ინდიკატორით, მიიღებენ მნიშვნელოვნად განსხვავებულ pT მნიშვნელობებს. გარდა ამისა, pT მნიშვნელობა დამოკიდებულია ტიტრირების თანმიმდევრობაზე, ანუ ფერის ცვლილების მიმართულებაზე. მჟავებისა და ფუძეების ტიტრირებისას ერთი და იგივე მაჩვენებლით. pT მნიშვნელობები ოდნავ განსხვავდება. მონოქრომატული ინდიკატორებისთვის (ფენოლფთალეინი და ა.შ.), pT მნიშვნელობა ასევე დამოკიდებულია ინდიკატორის კონცენტრაციაზე.

ივსება ტიტრატით ნულოვან ნიშნულამდე. სხვა ნიშნებიდან დაწყებული ტიტრირება არ არის რეკომენდებული, რადგან ბიურეტის მასშტაბი შეიძლება იყოს არათანაბარი. ბურეტები ივსება სამუშაო ხსნარით ძაბრის საშუალებით ან სპეციალური მოწყობილობების დახმარებით, თუ ბიურეტი ნახევრად ავტომატურია. ტიტრირების ბოლო წერტილი (ეკვივალენტობის წერტილი) განისაზღვრება ინდიკატორებით ან ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდებით (ელექტრული გამტარობით, სინათლის გადაცემით, ინდიკატორი ელექტროდის პოტენციალით და ა.შ.). ანალიზის შედეგები გამოითვლება ტიტრირებისთვის გამოყენებული სამუშაო ხსნარის რაოდენობით.

ტიტრიმეტრული ანალიზის სახეები

ტიტრიმეტრული ანალიზი შეიძლება ეფუძნებოდეს სხვადასხვა სახის ქიმიურ რეაქციას:

• მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია - ნეიტრალიზაციის რეაქციები;
• რედოქს ტიტრაცია (პერმანგანატომეტრია, იოდომეტრია, ქრომატომეტრია) - რედოქსული რეაქციები;
• ნალექების ტიტრაცია (არგენტომეტრია) - რეაქციები, რომლებიც წარმოიქმნება ცუდად ხსნადი ნაერთის წარმოქმნით, ხსნარში დალექილი იონების კონცენტრაციის შეცვლისას;
• კომპლექსომეტრული ტიტრაცია - რეაქციები, რომლებიც დაფუძნებულია ლითონის იონების ძლიერი რთული ნაერთების წარმოქმნაზე კომპლექსონთან (ჩვეულებრივ EDTA), ტიტრირებულ ხსნარში ლითონის იონების კონცენტრაციის შეცვლისას.

ტიტრების ტიპები

განასხვავებენ პირდაპირ, უკანა და შემცვლელის ტიტრირებას.

• ზე პირდაპირი ტიტრაციაანალიზის ხსნარს (ალიქვოტი ან ნიმუში, ტიტრარებადი ნივთიერება) დაამატეთ ტიტრული ხსნარი (სამუშაო ხსნარი) მცირე ნაწილებში.

• ზე უკანა ტიტრაციაჯერ სპეციალური რეაგენტის ცნობილი ჭარბი ემატება ანალიზის ხსნარს, შემდეგ კი მისი ნარჩენი, რომელიც არ შევიდა რეაქციაში, ტიტრირდება.

• ზე ჩანაცვლების ტიტრაციაჯერ სპეციალური რეაგენტის გარკვეული ჭარბი ემატება ანალიზის ხსნარს, შემდეგ კი ტიტრირდება რეაქციის ერთ-ერთი პროდუქტი ანალიზსა და დამატებულ რეაგენტს შორის.

იხილეთ ასევე

ბმულები

ფონდი ვიკიმედია. 2010 წ.