Η σημασία των μεθόδων χημικής ανάλυσης. Ποσοτική ανάλυση

ISO, MKH

24.11.202227.05.2017

Περίγραμμα διάλεξης:

1. Γενικά χαρακτηριστικά φυσικών και χημικών μεθόδων

2. Γενικές πληροφορίες για τις φασματοσκοπικές μεθόδους ανάλυσης.

3. Φωτομετρική μέθοδος ανάλυσης: φωτοχρωματομετρία, χρωματομετρία, φασματοφωτομετρία.

4. Γενικές πληροφορίες για νεφελομετρικές, φωταύγειας, πολωσιμετρικές μεθόδους ανάλυσης.

5. Διαθλασιμετρική μέθοδος ανάλυσης.

6. Γενικές πληροφορίες για φασματικές και ραδιομετρικές αναλύσεις μάζας.

7. Ηλεκτροχημικές μέθοδοι ανάλυσης (ποτενσιομετρία, αγωγιμότητα, κουλομετρία, αμπερομετρία, πολαρογραφία).

8. Χρωματογραφική μέθοδος ανάλυσης.

Η ουσία των φυσικοχημικών μεθόδων ανάλυσης. Η ταξινόμησή τους.

Οι φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης, όπως και οι χημικές μέθοδοι, βασίζονται στη διεξαγωγή μιας ή άλλης χημικής αντίδρασης. Στις φυσικές μεθόδους, οι χημικές αντιδράσεις απουσιάζουν ή έχουν δευτερεύουσα σημασία, αν και στη φασματική ανάλυση η ένταση των γραμμών εξαρτάται πάντα σημαντικά από τις χημικές αντιδράσεις στο ηλεκτρόδιο άνθρακα ή στη φλόγα του αερίου. Ως εκ τούτου, μερικές φορές οι φυσικές μέθοδοι περιλαμβάνονται στην ομάδα των φυσικοχημικών μεθόδων, καθώς δεν υπάρχει επαρκώς αυστηρή σαφής διάκριση μεταξύ φυσικών και φυσικοχημικών μεθόδων και ο διαχωρισμός των φυσικών μεθόδων σε ξεχωριστή ομάδα δεν είναι θεμελιώδους σημασίας.

Οι χημικές μέθοδοι ανάλυσης δεν μπόρεσαν να ικανοποιήσουν τις διαφορετικές απαιτήσεις της πρακτικής, οι οποίες αυξήθηκαν ως αποτέλεσμα της επιστημονικής και τεχνολογικής προόδου, της ανάπτυξης της βιομηχανίας ημιαγωγών, των ηλεκτρονικών και των υπολογιστών και της ευρείας χρήσης καθαρών και υπερκαθαρών ουσιών στην τεχνολογία.

Η χρήση φυσικών και χημικών μεθόδων ανάλυσης αντικατοπτρίζεται στον τεχνοχημικό έλεγχο της παραγωγής τροφίμων, σε εργαστήρια έρευνας και παραγωγής. Αυτές οι μέθοδοι χαρακτηρίζονται από υψηλή ευαισθησία και ταχεία ανάλυση. Βασίζονται στη χρήση των φυσικών και χημικών ιδιοτήτων των ουσιών.

Κατά την εκτέλεση αναλύσεων με χρήση φυσικοχημικών μεθόδων, το σημείο ισοδυναμίας (το τέλος της αντίδρασης) προσδιορίζεται όχι οπτικά, αλλά χρησιμοποιώντας όργανα που καταγράφουν αλλαγές στις φυσικές ιδιότητες της ελεγχόμενης ουσίας στο σημείο ισοδυναμίας. Για το σκοπό αυτό συνήθως χρησιμοποιούνται συσκευές με σχετικά πολύπλοκα οπτικά ή ηλεκτρικά κυκλώματα, γι' αυτό και οι μέθοδοι αυτές ονομάζονται μέθοδοι οργανική ανάλυση.

Σε πολλές περιπτώσεις, αυτές οι μέθοδοι δεν απαιτούν χημική αντίδραση για την εκτέλεση της ανάλυσης, σε αντίθεση με τις χημικές μεθόδους ανάλυσης. Είναι απαραίτητο μόνο να μετρηθούν οι δείκτες τυχόν φυσικών ιδιοτήτων της αναλυόμενης ουσίας: ηλεκτρική αγωγιμότητα, απορρόφηση φωτός, διάθλαση φωτός κ.λπ. Οι φυσικοχημικές μέθοδοι επιτρέπουν τη συνεχή παρακολούθηση των πρώτων υλών, των ημικατεργασμένων προϊόντων και των τελικών προϊόντων στη βιομηχανία.

Οι φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης άρχισαν να χρησιμοποιούνται αργότερα από τις χημικές μεθόδους ανάλυσης, όταν καθορίστηκε και μελετήθηκε η σχέση μεταξύ των φυσικών ιδιοτήτων των ουσιών και της σύνθεσής τους.

Η ακρίβεια των φυσικοχημικών μεθόδων ποικίλλει σημαντικά ανάλογα με τη μέθοδο. Έχει την υψηλότερη ακρίβεια (έως 0,001%) κουλομετρία,με βάση τη μέτρηση της ποσότητας ηλεκτρικής ενέργειας που δαπανάται για την ηλεκτροχημική οξείδωση ή αναγωγή των ιόντων ή στοιχείων που προσδιορίζονται. Οι περισσότερες φυσικοχημικές μέθοδοι έχουν σφάλμα εντός 2-5%, το οποίο υπερβαίνει το σφάλμα των χημικών μεθόδων ανάλυσης. Ωστόσο, μια τέτοια σύγκριση σφαλμάτων δεν είναι απολύτως σωστή, καθώς σχετίζεται με διαφορετικές περιοχές συγκέντρωσης. Εάν η περιεκτικότητα του συστατικού που προσδιορίζεται είναι μικρή (περίπου 10 -3% ή λιγότερο), οι κλασικές χημικές μέθοδοι ανάλυσης είναι γενικά ακατάλληλες. σε υψηλές συγκεντρώσεις, οι φυσικοχημικές μέθοδοι ανταγωνίζονται με επιτυχία τις χημικές. Ένα από τα σημαντικά μειονεκτήματα των περισσότερων φυσικοχημικών μεθόδων είναι η υποχρεωτική παρουσία προτύπων και τυποποιημένων διαλυμάτων.

Μεταξύ των φυσικοχημικών μεθόδων, οι μεγαλύτερες πρακτικές εφαρμογές είναι:

1. Φασματικές και άλλες οπτικές μέθοδοι (διαθλασιμετρία, πολωμετρία).

2. Ηλεκτροχημικές μέθοδοι ανάλυσης.

3. χρωματογραφικές μέθοδοι ανάλυσης.

Επιπλέον, υπάρχουν 2 ακόμη ομάδες φυσικών και χημικών μεθόδων:

1. Ραδιομετρικές μέθοδοι που βασίζονται στη μέτρηση της ραδιενεργής ακτινοβολίας ενός δεδομένου στοιχείου.

2. Μέθοδοι ανάλυσης φασματομετρίας μάζας που βασίζονται στον προσδιορισμό των μαζών μεμονωμένων ιονισμένων ατόμων, μορίων και ριζών.

Η πιο εκτεταμένη ως προς τον αριθμό των μεθόδων και η πιο σημαντική από την άποψη της πρακτικής σημασίας είναι η ομάδα των φασματικών και άλλων οπτικών μεθόδων. Αυτές οι μέθοδοι βασίζονται στην αλληλεπίδραση ουσιών με την ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία. Υπάρχουν πολλοί διαφορετικοί τύποι ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας: ακτίνες Χ, υπεριώδης, ορατή, υπέρυθρη, μικροκυματική και ραδιοσυχνότητα. Ανάλογα με τον τύπο της αλληλεπίδρασης της ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας με την ύλη, οι οπτικές μέθοδοι ταξινομούνται ως εξής.

Βασίζεται στη μέτρηση των επιπτώσεων της πόλωσης των μορίων μιας ουσίας διαθλασιμετρία, πολωσιμετρία.

Οι αναλυόμενες ουσίες μπορούν να απορροφήσουν ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία και, με βάση τη χρήση αυτού του φαινομένου, διακρίνεται μια ομάδα οπτικές μέθοδοι απορρόφησης.

Η απορρόφηση του φωτός από τα άτομα των αναλυτών χρησιμοποιείται σε ανάλυση ατομικής απορρόφησης. Η ικανότητα απορρόφησης φωτός από μόρια και ιόντα στις υπεριώδεις, ορατές και υπέρυθρες περιοχές του φάσματος κατέστησε δυνατή τη δημιουργία ανάλυση μοριακής απορρόφησης (χρωματομετρία, φωτοχρωματομετρία, φασματοφωτομετρία).

Η απορρόφηση και η σκέδαση του φωτός από αιωρούμενα σωματίδια σε διάλυμα (αιώρημα) οδήγησε στην εμφάνιση μεθόδων θολότητα και νεφελομετρία.

Οι μέθοδοι που βασίζονται στη μέτρηση της έντασης της ακτινοβολίας που προκύπτει από την απελευθέρωση ενέργειας από διεγερμένα μόρια και άτομα της αναλυόμενης ουσίας ονομάζονται μεθόδους εκπομπής. ΠΡΟΣ ΤΗΝ μεθόδους μοριακής εκπομπήςπεριλαμβάνουν φωταύγεια (φθορισμό) ατομική εκπομπή- φασματική ανάλυση εκπομπής και φωτομετρία φλόγας.

Ηλεκτροχημικές μέθοδοιοι αναλύσεις βασίζονται στη μέτρηση της ηλεκτρικής αγωγιμότητας ( αγωγιμότητα) πιθανή διαφορά ( ποτενσιομετρία) ποσότητα ηλεκτρικής ενέργειας που διέρχεται από το διάλυμα ( κουλομετρία) εξάρτηση της τρέχουσας τιμής από το εφαρμοζόμενο δυναμικό ( βολτ-αμπερομετρία).

Στην ομάδα χρωματογραφικές μέθοδοι ανάλυσηςπεριλαμβάνει μεθόδους χρωματογραφίας αερίου και αερίου-υγρού, κατανομής, λεπτής στιβάδας, προσρόφησης, ανταλλαγής ιόντων και άλλους τύπους χρωματογραφίας.

Φασματοσκοπικές μέθοδοι ανάλυσης: γενικές πληροφορίες

Η έννοια της φασματοσκοπικής μεθόδου ανάλυσης, οι ποικιλίες της

Φασματοσκοπικές μέθοδοι ανάλυσης- φυσικές μέθοδοι που βασίζονται στην αλληλεπίδραση της ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας με την ύλη. Η αλληλεπίδραση οδηγεί σε διάφορες ενεργειακές μεταπτώσεις, οι οποίες καταγράφονται οργανικά με τη μορφή απορρόφησης ακτινοβολίας, ανάκλασης και σκέδασης ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας.

Ταξινόμηση:

Η φασματική ανάλυση εκπομπής βασίζεται στη μελέτη φασμάτων εκπομπής (ακτινοβολίας) ή φασμάτων εκπομπής διαφόρων ουσιών. Μια παραλλαγή αυτής της ανάλυσης είναι η φωτομετρία φλόγας, η οποία βασίζεται στη μέτρηση της έντασης της ατομικής ακτινοβολίας που διεγείρεται από τη θέρμανση μιας ουσίας σε μια φλόγα.

Η φασματική ανάλυση απορρόφησης βασίζεται στη μελέτη των φασμάτων απορρόφησης των αναλυόμενων ουσιών. Αν η ακτινοβολία απορροφάται από άτομα, τότε η απορρόφηση ονομάζεται ατομική και αν από μόρια, τότε ονομάζεται μοριακή. Υπάρχουν διάφοροι τύποι φασματικής ανάλυσης απορρόφησης:

1. Φασματοφωτομετρία - λαμβάνει υπόψη την απορρόφηση φωτός με ορισμένο μήκος κύματος από την αναλυόμενη ουσία, δηλ. απορρόφηση μονοχρωματικής ακτινοβολίας.

2. Φωτομετρία - βασίζεται στη μέτρηση της απορρόφησης του φωτός της μη αυστηρά μονοχρωματικής ακτινοβολίας από την αναλυόμενη ουσία.

3. Η χρωματομετρία βασίζεται στη μέτρηση της απορρόφησης φωτός από έγχρωμα διαλύματα στο ορατό τμήμα του φάσματος.

4. Η νεφελομετρία βασίζεται στη μέτρηση της έντασης του φωτός που σκεδάζεται από στερεά σωματίδια που αιωρούνται σε διάλυμα, δηλ. φως που διαχέεται από την ανάρτηση.

Η φασματοσκοπία φωταύγειας χρησιμοποιεί τη λάμψη του υπό μελέτη αντικειμένου, η οποία εμφανίζεται υπό την επίδραση των υπεριωδών ακτίνων.

Ανάλογα με το ποιο μέρος του φάσματος απορρόφηση ή εκπομπή συμβαίνει, η φασματοσκοπία διακρίνεται στις υπεριώδεις, ορατές και υπέρυθρες περιοχές του φάσματος.

Η φασματοσκοπία είναι μια ευαίσθητη μέθοδος για τον προσδιορισμό περισσότερων από 60 στοιχείων. Χρησιμοποιείται για την ανάλυση πολλών υλικών, συμπεριλαμβανομένων βιολογικών μέσων, φυτικών ουσιών, τσιμέντων, γυαλιών και φυσικών νερών.

Φωτομετρικές μέθοδοι ανάλυσης

Οι φωτομετρικές μέθοδοι ανάλυσης βασίζονται στην επιλεκτική απορρόφηση φωτός από την αναλυόμενη ουσία ή στο συνδυασμό της με ένα κατάλληλο αντιδραστήριο. Η ένταση της απορρόφησης μπορεί να μετρηθεί με οποιαδήποτε μέθοδο, ανεξάρτητα από τη φύση της έγχρωμης ένωσης. Η ακρίβεια της μεθόδου εξαρτάται από τη μέθοδο μέτρησης. Υπάρχουν χρωματομετρικές, φωτοχρωματομετρικές και φασματοφωτομετρικές μέθοδοι.

Φωτοχρωματομετρική μέθοδος ανάλυσης.

Η φωτοχρωματομετρική μέθοδος ανάλυσης καθιστά δυνατό τον ποσοτικό προσδιορισμό της έντασης της απορρόφησης φωτός από το αναλυόμενο διάλυμα χρησιμοποιώντας φωτοηλεκτρόχρωμα (μερικές φορές ονομάζονται απλά φωτοχρωμόμετρα). Για να γίνει αυτό, παρασκευάστε μια σειρά τυπικών διαλυμάτων και σχεδιάστε την εξάρτηση της απορρόφησης φωτός της αναλυόμενης ουσίας από τη συγκέντρωσή της. Αυτή η εξάρτηση ονομάζεται γράφημα βαθμονόμησης. Στα φωτοχρωμόμετρα, οι ροές φωτός που διέρχονται από ένα διάλυμα έχουν ευρεία περιοχή απορρόφησης - 30-50 nm, επομένως το φως εδώ είναι πολυχρωμικό. Αυτό οδηγεί σε απώλεια της αναπαραγωγιμότητας, της ακρίβειας και της επιλεκτικότητας της ανάλυσης. Τα πλεονεκτήματα ενός φωτοχρωματόμετρου είναι η απλότητα του σχεδιασμού και η υψηλή ευαισθησία λόγω του υψηλού ανοίγματος της πηγής ακτινοβολίας - μιας λάμπας πυρακτώσεως.

Χρωματομετρική μέθοδος ανάλυσης.

Η χρωματομετρική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στη μέτρηση της απορρόφησης φωτός από μια ουσία. Σε αυτή την περίπτωση συγκρίνεται η χρωματική ένταση, δηλ. οπτική πυκνότητα του διαλύματος δοκιμής με το χρώμα (οπτική πυκνότητα) του προτύπου διαλύματος, η συγκέντρωση του οποίου είναι γνωστή. Η μέθοδος είναι πολύ ευαίσθητη και χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό μικρο- και ημι-μικρο- και ημι-μικροποσοτήτων.

Η ανάλυση με τη χρωματομετρική μέθοδο απαιτεί σημαντικά λιγότερο χρόνο από τη χημική μέθοδο.

Κατά την οπτική ανάλυση, επιτυγχάνεται η ισότητα της χρωματικής έντασης του αναλυόμενου και του χρωματισμένου διαλύματος. Αυτό μπορεί να επιτευχθεί με 2 τρόπους:

1. εξισορροπήστε το χρώμα αλλάζοντας το πάχος του στρώματος.

2. επιλέξτε πρότυπα διαλύματα διαφορετικών συγκεντρώσεων (πρότυπη μέθοδος σειράς).

Ωστόσο, είναι οπτικά αδύνατο να προσδιοριστεί ποσοτικά πόσες φορές ένα διάλυμα είναι πιο έντονο χρωματισμένο από ένα άλλο. Σε αυτήν την περίπτωση, είναι δυνατό να προσδιοριστεί το ίδιο χρώμα του αναλυόμενου διαλύματος μόνο συγκρίνοντάς το με το τυπικό.

Βασικός νόμος της απορρόφησης φωτός.

Εάν μια φωτεινή ροή, η ένταση της οποίας I 0, κατευθύνεται σε ένα διάλυμα που βρίσκεται σε ένα επίπεδο γυάλινο δοχείο (κυβέτα), τότε ένα μέρος του με ένταση I r ανακλάται από την επιφάνεια της κυβέτας, το άλλο μέρος με ένταση Το I a απορροφάται από το διάλυμα και το τρίτο μέρος με ένταση I t διέρχεται από το διάλυμα. Υπάρχει μια σχέση μεταξύ αυτών των ποσοτήτων:

I 0 = I r + I a + I t (1)

Επειδή Δεδομένου ότι η ένταση I r του ανακλώμενου τμήματος της φωτεινής ροής κατά την εργασία με πανομοιότυπα κύτταρα είναι σταθερή και ασήμαντη, μπορεί να παραμεληθεί στους υπολογισμούς. Τότε η ισότητα (1) παίρνει τη μορφή:

I 0 = I a + I t (2)

Αυτή η ισότητα χαρακτηρίζει τις οπτικές ιδιότητες του διαλύματος, δηλ. την ικανότητά του να απορροφά λάσπη για να μεταδίδει φως.

Η ένταση του απορροφούμενου φωτός εξαρτάται από τον αριθμό των έγχρωμων σωματιδίων στο διάλυμα που απορροφούν περισσότερο φως από τον διαλύτη.

Η ροή φωτός, που διέρχεται από το διάλυμα, χάνει μέρος της έντασής της - όσο μεγαλύτερη είναι η συγκέντρωση και το πάχος του στρώματος διαλύματος, τόσο μεγαλύτερη είναι η ένταση. Για τα έγχρωμα διαλύματα, υπάρχει μια σχέση που ονομάζεται νόμος Bouguer–Lambert–Beer (μεταξύ του βαθμού απορρόφησης φωτός, της έντασης του προσπίπτοντος φωτός, της συγκέντρωσης της έγχρωμης ουσίας και του πάχους του στρώματος).

Σύμφωνα με αυτόν τον νόμο, η απορρόφηση του μονοχρωματικού φωτός που διέρχεται από ένα στρώμα έγχρωμου υγρού είναι ανάλογη με τη συγκέντρωση και το πάχος του στρώματός του:

I = I 0 10 - kCh,

Οπου Εγώ– ένταση της φωτεινής ροής που διέρχεται από το διάλυμα. Εγώ 0– ένταση προσπίπτοντος φωτός. ΜΕ- συγκέντρωση, φίλη αλήτη; η- πάχος στρώσης, εκ; κ– μοριακός συντελεστής απορρόφησης.

Μοριακός συντελεστής απορρόφησης κ– οπτική πυκνότητα διαλύματος που περιέχει 1 φίλη αλήτηαπορροφητική ουσία, με πάχος στρώσης 1 εκ.Εξαρτάται από τη χημική φύση και τη φυσική κατάσταση της ουσίας που απορροφά το φως και από το μήκος κύματος του μονοχρωματικού φωτός.

Τυπική μέθοδος σειράς.

Η τυπική μέθοδος σειράς βασίζεται στην απόκτηση της ίδιας χρωματικής έντασης της δοκιμής και των τυπικών διαλυμάτων στο ίδιο πάχος στρώσης. Το χρώμα του διαλύματος δοκιμής συγκρίνεται με το χρώμα ορισμένων τυπικών διαλυμάτων. Με την ίδια ένταση χρώματος, οι συγκεντρώσεις του δοκιμαστικού και του προτύπου διαλύματος είναι ίσες.

Για να παρασκευάσετε μια σειρά τυπικών διαλυμάτων, πάρτε 11 δοκιμαστικούς σωλήνες ίδιου σχήματος, μεγέθους και από το ίδιο γυαλί. Ρίξτε ένα πρότυπο διάλυμα από μια προχοΐδα σε βαθμιαία αυξανόμενες ποσότητες, για παράδειγμα: σε 1 δοκιμαστικό σωλήνα 0,5 ml, στο 2ο 1 ml, στην 3η 1,5 ml, και τα λοιπά. - πριν 5 ml(κάθε επόμενος δοκιμαστικός σωλήνας περιέχει 0,5 ml περισσότερο από τον προηγούμενο). Ίσοι όγκοι διαλύματος χύνονται σε όλους τους δοκιμαστικούς σωλήνες, γεγονός που δίνει μια χρωματική αντίδραση με το ιόν να προσδιορίζεται. Τα διαλύματα αραιώνονται έτσι ώστε τα επίπεδα του υγρού σε όλους τους δοκιμαστικούς σωλήνες να είναι τα ίδια. Οι δοκιμαστικοί σωλήνες πωματίζονται, το περιεχόμενο αναμιγνύεται επιμελώς και τοποθετείται σε σχάρα σε αυξανόμενες συγκεντρώσεις. Με αυτόν τον τρόπο προκύπτει μια χρωματική κλίμακα.

Η ίδια ποσότητα αντιδραστηρίου προστίθεται στο διάλυμα δοκιμής στον ίδιο δοκιμαστικό σωλήνα και αραιώνεται με νερό στον ίδιο όγκο όπως και στους άλλους δοκιμαστικούς σωλήνες. Κλείνουμε με πώμα και ανακατεύουμε καλά το περιεχόμενο. Το χρώμα του διαλύματος δοκιμής συγκρίνεται με το χρώμα των τυπικών διαλυμάτων σε λευκό φόντο. Τα διαλύματα πρέπει να φωτίζονται καλά με διάχυτο φως. Εάν η χρωματική ένταση του διαλύματος δοκιμής συμπίπτει με την ένταση χρώματος ενός από τα διαλύματα της χρωματικής κλίμακας, τότε οι συγκεντρώσεις αυτού και των διαλυμάτων δοκιμής είναι ίσες. Εάν η χρωματική ένταση του υπό μελέτη διαλύματος είναι ενδιάμεση μεταξύ της έντασης δύο γειτονικών διαλυμάτων στην κλίμακα, τότε η συγκέντρωσή του είναι ίση με τη μέση συγκέντρωση αυτών των διαλυμάτων.

Η χρήση της μεθόδου τυπικού διαλύματος ενδείκνυται μόνο για τον προσδιορισμό της μάζας μιας ουσίας. Η παρασκευασμένη σειρά τυποποιημένων διαλυμάτων διαρκεί σχετικά σύντομο χρονικό διάστημα.

Μέθοδος εξίσωσης της χρωματικής έντασης των διαλυμάτων.

Η μέθοδος εξισορρόπησης της έντασης χρώματος των δοκιμαστικών και των τυπικών διαλυμάτων πραγματοποιείται αλλάζοντας το ύψος της στρώσης ενός από τα διαλύματα. Για να γίνει αυτό, τα έγχρωμα διαλύματα τοποθετούνται σε 2 πανομοιότυπα δοχεία: το διάλυμα δοκιμής και το πρότυπο. Αλλάξτε το ύψος της στρώσης διαλύματος σε ένα από τα δοχεία έως ότου η ένταση χρώματος και στα δύο διαλύματα γίνει η ίδια. Στην περίπτωση αυτή, προσδιορίζεται η συγκέντρωση του διαλύματος δοκιμής C. , συγκρίνοντάς το με τη συγκέντρωση του τυπικού διαλύματος:

Με έρευνα = C st h st / h issl,

όπου h st και h test είναι το ύψος της στρώσης του προτύπου και του διαλύματος δοκιμής, αντίστοιχα.

Τα όργανα που χρησιμοποιούνται για τον προσδιορισμό των συγκεντρώσεων των διαλυμάτων δοκιμής με εξισορρόπηση της έντασης του χρώματος ονομάζονται χρωματόμετρα.

Υπάρχουν οπτικά και φωτοηλεκτρικά χρωματόμετρα. Σε οπτικούς χρωματομετρικούς προσδιορισμούς, η ένταση του χρώματος μετράται με άμεση παρατήρηση. Οι φωτοηλεκτρικές μέθοδοι βασίζονται στη χρήση φωτοκυττάρων-φωτοχρωμόμετρων. Ανάλογα με την ένταση της προσπίπτουσας δέσμης φωτός, προκύπτει ηλεκτρικό ρεύμα στο φωτοκύτταρο. Το ρεύμα που προκαλείται από την έκθεση στο φως μετριέται με ένα γαλβανόμετρο. Η απόκλιση του βέλους δείχνει την ένταση του χρώματος.

Φασματοφωτομετρία.

Φωτομετρική μέθοδοςβασίζεται στη μέτρηση της απορρόφησης του φωτός από το φως που δεν είναι αυστηρά μονοχρωματικό από την αναλυόμενη ουσία.

Εάν χρησιμοποιείται μονοχρωματική ακτινοβολία (ακτινοβολία ενός μήκους κύματος) στη φωτομετρική μέθοδο ανάλυσης, τότε αυτή η μέθοδος ονομάζεται φασματοφωτομετρία. Ο βαθμός μονοχρωματικότητας της ροής της ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας καθορίζεται από το ελάχιστο διάστημα μήκους κύματος, το οποίο διακρίνεται από τον μονοχρωμάτορα που χρησιμοποιείται (φίλτρο, πλέγμα περίθλασης ή πρίσμα) από τη συνεχή ροή της ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας.

ΠΡΟΣ ΤΗΝ φασματοφωτομετρίαπεριλαμβάνει επίσης το πεδίο της τεχνολογίας μετρήσεων, που συνδυάζει φασματομετρία, φωτομετρία και μετρολογία και ασχολείται με την ανάπτυξη ενός συστήματος μεθόδων και οργάνων για ποσοτικές μετρήσεις φασματικής απορρόφησης, ανάκλασης, εκπομπής, φασματικής φωτεινότητας ως χαρακτηριστικά μέσων, επικαλύψεων, επιφανειών, εκπομπών.

Στάδια φασματοφωτομετρικής έρευνας:

1) διεξαγωγή μιας χημικής αντίδρασης για τη λήψη συστημάτων κατάλληλα για φασματοφωτομετρική ανάλυση.

2) μέτρηση της απορρόφησης των διαλυμάτων που προκύπτουν.

Η ουσία της μεθόδου φασματοφωτομετρίας

Η εξάρτηση της απορρόφησης ενός διαλύματος μιας ουσίας από το μήκος κύματος απεικονίζεται στο γράφημα με τη μορφή φάσματος απορρόφησης της ουσίας, στο οποίο είναι εύκολο να προσδιοριστεί η μέγιστη απορρόφηση που βρίσκεται στο μήκος κύματος του φωτός που απορροφάται στο μέγιστο από την ουσία. Η μέτρηση της οπτικής πυκνότητας των διαλυμάτων ουσιών με χρήση φασματοφωτόμετρων πραγματοποιείται στο μήκος κύματος της μέγιστης απορρόφησης. Αυτό καθιστά δυνατή την ανάλυση σε ένα διάλυμα ουσιών των οποίων τα μέγιστα απορρόφησης βρίσκονται σε διαφορετικά μήκη κύματος.

Η υπεριώδης-ορατή φασματοφωτομετρία χρησιμοποιεί ηλεκτρονικά φάσματα απορρόφησης.

Χαρακτηρίζουν τις υψηλότερες ενεργειακές μεταπτώσεις που είναι ικανό ένα περιορισμένο φάσμα ενώσεων και λειτουργικών ομάδων. Στις ανόργανες ενώσεις, τα ηλεκτρονικά φάσματα συνδέονται με υψηλή πόλωση των ατόμων που περιλαμβάνονται στο μόριο της ουσίας και συνήθως εμφανίζονται σε σύνθετες ενώσεις. Στις οργανικές ενώσεις, η εμφάνιση ηλεκτρονικών φασμάτων προκαλείται από τη μετάβαση των ηλεκτρονίων από το έδαφος σε διεγερμένα επίπεδα.

Η θέση και η ένταση των ζωνών απορρόφησης επηρεάζονται έντονα από τον ιονισμό. Κατά τη διάρκεια του όξινου ιονισμού, ένα επιπλέον μοναχικό ζεύγος ηλεκτρονίων εμφανίζεται στο μόριο, το οποίο οδηγεί σε μια πρόσθετη βαθοχρωμική μετατόπιση (μετατόπιση στην περιοχή μεγάλου μήκους κύματος του φάσματος) και σε αύξηση της έντασης της ζώνης απορρόφησης.

Το φάσμα πολλών ουσιών έχει πολλές ζώνες απορρόφησης.

Για φασματοφωτομετρικές μετρήσεις στις υπεριώδεις και ορατές περιοχές, χρησιμοποιούνται δύο τύποι οργάνων - μη εγγραφή(το αποτέλεσμα παρατηρείται οπτικά στην κλίμακα οργάνων) και καταγραφής φασματοφωτόμετρων.

Μέθοδος ανάλυσης φωταύγειας.

Φωτοβολία- την ικανότητα να λάμπει ανεξάρτητα, που προκύπτει από διάφορες επιρροές.

Ταξινόμηση διεργασιών που προκαλούν φωταύγεια:

1) φωτοφωταύγεια (διέγερση από ορατό ή υπεριώδες φως).

2) χημειοφωταύγεια (διέγερση λόγω της ενέργειας των χημικών αντιδράσεων).

3) καθοδοφωταύγεια (διέγερση από κρούση ηλεκτρονίων).

4) θερμοφωταύγεια (διέγερση με θέρμανση).

5) τριβολοφωταύγεια (διέγερση με μηχανική δράση).

Στη χημική ανάλυση, οι δύο πρώτοι τύποι φωταύγειας είναι σημαντικοί.

Ταξινόμηση της φωταύγειας βάσει της παρουσίας μεταλάμψης. Μπορεί να σταματήσει αμέσως όταν εξαφανιστεί η διέγερση - φθορισμόςή συνεχίστε για ορισμένο χρονικό διάστημα μετά τη διακοπή της διεγερτικής επιρροής - φωσφορισμός. Χρησιμοποιείται κυρίως το φαινόμενο του φθορισμού, γι' αυτό και ονομάζεται η μέθοδος φθορισμομετρία.

Εφαρμογές φθορισμού: ανάλυση ιχνών μετάλλων, οργανικών (αρωματικών) ενώσεων, βιταμινών Δ, Β 6.Οι δείκτες φθορισμού χρησιμοποιούνται κατά την τιτλοδότηση σε θολά ή σκουρόχρωμα μέσα (η τιτλοδότηση πραγματοποιείται στο σκοτάδι, φωτίζοντας το τιτλοδοτημένο διάλυμα στο οποίο προστίθεται ο δείκτης με το φως μιας λάμπας φθορισμού).

Νεφελομετρική ανάλυση.

Νεφελομετρίαπροτάθηκε από τον F. Kober το 1912 και βασίζεται στη μέτρηση της έντασης του φωτός που σκεδάζεται από ένα εναιώρημα σωματιδίων χρησιμοποιώντας φωτοκύτταρα.

Η νεφελομετρία χρησιμοποιείται για τη μέτρηση της συγκέντρωσης ουσιών που είναι αδιάλυτες στο νερό αλλά σχηματίζουν σταθερά εναιωρήματα.

Για τη διεξαγωγή νεφελομετρικών μετρήσεων, χρησιμοποιούνται νεφελόμετρα, παρόμοια κατ' αρχήν με τα χρωματόμετρα, με μόνη διαφορά ότι με τη νεφελομετρία

Κατά τη διεξαγωγή φωτονεφελομετρική ανάλυσηΑρχικά, με βάση τα αποτελέσματα του προσδιορισμού μιας σειράς τυπικών διαλυμάτων, κατασκευάζεται ένα γράφημα βαθμονόμησης, στη συνέχεια αναλύεται το διάλυμα δοκιμής και προσδιορίζεται η συγκέντρωση της αναλυόμενης ουσίας από το γράφημα. Για να σταθεροποιηθούν τα προκύπτοντα εναιωρήματα, προστίθεται ένα προστατευτικό κολλοειδές - ένα διάλυμα αμύλου, ζελατίνης κ.λπ.

Πολιομετρική ανάλυση.

Οι ηλεκτρομαγνητικές δονήσεις του φυσικού φωτός συμβαίνουν σε όλα τα επίπεδα που είναι κάθετα προς την κατεύθυνση της δέσμης. Το κρυσταλλικό πλέγμα έχει την ικανότητα να μεταδίδει ακτίνες μόνο προς μια συγκεκριμένη κατεύθυνση. Κατά την έξοδο από τον κρύσταλλο, η δέσμη ταλαντώνεται μόνο σε ένα επίπεδο. Μια δέσμη της οποίας οι ταλαντώσεις βρίσκονται στο ίδιο επίπεδο ονομάζεται πολωμένος. Το επίπεδο στο οποίο συμβαίνουν δονήσεις ονομάζεται επίπεδο ταλάντωσηςπολωμένη δέσμη, και το επίπεδο που είναι κάθετο σε αυτήν είναι επίπεδο πόλωσης.

Η πολωσιμετρική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στη μελέτη του πολωμένου φωτός.

Διαθλασιμετρική μέθοδος ανάλυσης.

Η διαθλασιμετρική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στον προσδιορισμό του δείκτη διάθλασης της υπό μελέτη ουσίας, αφού μια μεμονωμένη ουσία χαρακτηρίζεται από έναν ορισμένο δείκτη διάθλασης.

Τα τεχνικά προϊόντα περιέχουν πάντα ακαθαρσίες που επηρεάζουν τον δείκτη διάθλασης. Επομένως, ο δείκτης διάθλασης μπορεί σε ορισμένες περιπτώσεις να χρησιμεύσει ως χαρακτηριστικό της καθαρότητας του προϊόντος. Για παράδειγμα, οι ποιότητες καθαρισμένης τερεβινθίνης διακρίνονται από τους δείκτες διάθλασής τους. Έτσι, οι δείκτες διάθλασης της τερεβινθίνης στις 20° για το κίτρινο χρώμα, που συμβολίζονται με n 20 D (η καταχώριση σημαίνει ότι ο δείκτης διάθλασης μετρήθηκε στους 20°C, το μήκος κύματος του προσπίπτοντος φωτός είναι 598 mmk), είναι ίσοι με:

Πρώτη τάξη Δεύτερη τάξη Τρίτη τάξη

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Η διαθλασιμετρική μέθοδος ανάλυσης μπορεί να χρησιμοποιηθεί για διπλά συστήματα, για παράδειγμα, για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης μιας ουσίας σε υδατικά ή οργανικά διαλύματα. Στην περίπτωση αυτή, η ανάλυση βασίζεται στην εξάρτηση του δείκτη διάθλασης του διαλύματος από τη συγκέντρωση της διαλυμένης ουσίας.

Για ορισμένα διαλύματα υπάρχουν πίνακες εξάρτησης των δεικτών διάθλασης από τη συγκέντρωσή τους. Σε άλλες περιπτώσεις, αναλύονται χρησιμοποιώντας τη μέθοδο της καμπύλης βαθμονόμησης: παρασκευάζεται μια σειρά διαλυμάτων γνωστών συγκεντρώσεων, μετρώνται οι δείκτες διάθλασης και απεικονίζεται ένα γράφημα των δεικτών διάθλασης έναντι της συγκέντρωσης, δηλ. κατασκευάστε μια καμπύλη βαθμονόμησης. Χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης του διαλύματος δοκιμής.

Δείκτης διάθλασης.

Όταν μια ακτίνα φωτός περνά από το ένα μέσο στο άλλο, η κατεύθυνσή της αλλάζει. Διαθλάται. Ο δείκτης διάθλασης είναι ίσος με τον λόγο του ημιτόνου της γωνίας πρόσπτωσης προς το ημίτονο της γωνίας διάθλασης (αυτή η τιμή είναι σταθερή και χαρακτηριστική ενός δεδομένου μέσου):

n = αμαρτία α / αμαρτία β,

όπου α και β είναι οι γωνίες μεταξύ της κατεύθυνσης των ακτίνων και της κάθετης στη διεπιφάνεια και των δύο μέσων (Εικ. 1)

Ο δείκτης διάθλασης είναι ο λόγος της ταχύτητας του φωτός στον αέρα και στο υπό μελέτη μέσο (αν πέσει μια δέσμη φωτός από τον αέρα).

Ο δείκτης διάθλασης εξαρτάται από:

1. μήκος κύματος προσπίπτοντος φωτός (με αυξανόμενο δείκτη μήκους κύματος

η διάθλαση μειώνεται).

2. θερμοκρασία (με την αύξηση της θερμοκρασίας ο δείκτης διάθλασης μειώνεται).

3. πίεση (για αέρια).

Κατά τον προσδιορισμό του δείκτη διάθλασης, υποδεικνύεται το μήκος κύματος του προσπίπτοντος φωτός και η θερμοκρασία μέτρησης. Για παράδειγμα, η εγγραφή n 20 D σημαίνει ότι ο δείκτης διάθλασης μετρήθηκε στους 20 ° C, το μήκος κύματος του προσπίπτοντος φωτός είναι 598 mmk. Στα βιβλία τεχνικής αναφοράς, οι δείκτες διάθλασης δίνονται στο n 20 D.

Προσδιορισμός του δείκτη διάθλασης ενός υγρού.

Πριν από την έναρξη της εργασίας, η επιφάνεια των πρισμάτων του διαθλασίμετρου πλένεται με απεσταγμένο νερό και αλκοόλ, ελέγχεται σωστά το σημείο μηδέν της συσκευής και προσδιορίζεται ο δείκτης διάθλασης του υπό μελέτη υγρού. Για να το κάνετε αυτό, σκουπίστε προσεκτικά την επιφάνεια του πρίσματος μέτρησης με ένα βαμβάκι εμποτισμένο με το υγρό δοκιμής και απλώστε μερικές σταγόνες από αυτό σε αυτήν την επιφάνεια. Τα πρίσματα είναι κλειστά και, περιστρέφοντάς τα, το όριο του φωτός και της σκιάς τραβιέται πάνω στο σταυρό των νημάτων του προσοφθάλμιου φακού. Ο αντισταθμιστής εξαλείφει το φάσμα. Κατά τον υπολογισμό του δείκτη διάθλασης, λαμβάνονται τρία δεκαδικά ψηφία στην κλίμακα διαθλασίμετρου και το τέταρτο λαμβάνεται με το μάτι. Στη συνέχεια μετατοπίζουν το όριο του chiaroscuro, το ευθυγραμμίζουν πάλι με το κέντρο του σταυρού του σταυρού και κάνουν μια δεύτερη μέτρηση. Οτι. κάντε 3 ή 5 μετρήσεις, μετά τις οποίες οι επιφάνειες εργασίας των πρισμάτων πλένονται και σκουπίζονται. Η υπό δοκιμή ουσία εφαρμόζεται ξανά στην επιφάνεια του πρίσματος μέτρησης και πραγματοποιείται μια δεύτερη σειρά μετρήσεων. Ο αριθμητικός μέσος όρος λαμβάνεται από τα δεδομένα που λαμβάνονται.

Ραδιομετρική ανάλυση.

Ραδιομετρική ανάλυση ηβασίζεται στη μέτρηση της ακτινοβολίας από ραδιενεργά στοιχεία και χρησιμοποιείται για τον ποσοτικό προσδιορισμό των ραδιενεργών ισοτόπων στο υπό μελέτη υλικό. Στην περίπτωση αυτή, μετράται είτε η φυσική ραδιενέργεια του στοιχείου που προσδιορίζεται είτε η τεχνητή ραδιενέργεια που λαμβάνεται με τη χρήση ραδιενεργών ισοτόπων.

Τα ραδιενεργά ισότοπα αναγνωρίζονται από τον χρόνο ημιζωής τους ή από τον τύπο και την ενέργεια της εκπεμπόμενης ακτινοβολίας. Στην πρακτική της ποσοτικής ανάλυσης, η δραστηριότητα των ραδιενεργών ισοτόπων μετριέται συχνότερα από την α-, β- και γ-ακτινοβολία τους.

Εφαρμογές ραδιομετρικής ανάλυσης:

Μελέτη του μηχανισμού των χημικών αντιδράσεων.

Η μέθοδος των επισημασμένων ατόμων χρησιμοποιείται για τη μελέτη της αποτελεσματικότητας διαφόρων μεθόδων εφαρμογής λιπασμάτων στο έδαφος, των οδών διείσδυσης μικροστοιχείων που εφαρμόζονται στα φύλλα ενός φυτού στο σώμα κ.λπ. Ο ραδιενεργός φώσφορος 32 P και το άζωτο 13 N χρησιμοποιούνται ιδιαίτερα ευρέως στην αγροχημική έρευνα.

Ανάλυση ραδιενεργών ισοτόπων που χρησιμοποιούνται για τη θεραπεία του καρκίνου και για τον προσδιορισμό ορμονών και ενζύμων.

Φασματική ανάλυση μάζας.

Βασίζεται στον προσδιορισμό των μαζών μεμονωμένων ιονισμένων ατόμων, μορίων και ριζών ως αποτέλεσμα της συνδυασμένης δράσης ηλεκτρικών και μαγνητικών πεδίων. Η καταγραφή των διαχωρισμένων σωματιδίων πραγματοποιείται με ηλεκτρικές (φασματομετρία μάζας) ή φωτογραφικές (φασματογραφία μάζας). Ο προσδιορισμός πραγματοποιείται χρησιμοποιώντας όργανα - φασματόμετρα μάζας ή φασματογράφους μάζας.

Ηλεκτροχημικές μέθοδοι ανάλυσης.

Οι ηλεκτροχημικές μέθοδοι ανάλυσης και έρευνας βασίζονται στη μελέτη και χρήση διεργασιών που συμβαίνουν στην επιφάνεια του ηλεκτροδίου ή στον χώρο κοντά στο ηλεκτρόδιο. Αναλυτικό σήμα- ηλεκτρική παράμετρος (δυναμικό, ρεύμα, αντίσταση), η οποία εξαρτάται από τη συγκέντρωση της ουσίας που προσδιορίζεται.

Διακρίνω ευθείαΚαι έμμεσες ηλεκτροχημικές μεθόδους. Σε άμεσες μεθόδους, χρησιμοποιείται η εξάρτηση της ισχύος ρεύματος από τη συγκέντρωση του συστατικού που προσδιορίζεται. Στις έμμεσες, η ισχύς ρεύματος (δυναμικό) μετράται για να βρεθεί το τελικό σημείο ογκομέτρησης (σημείο ισοδυναμίας) του συστατικού που καθορίζεται από τον τιτλοδοτητή.

Οι ηλεκτροχημικές μέθοδοι ανάλυσης περιλαμβάνουν:

1. ποτενσιομετρία.

2. αγωγιμότητα.

3. κουλομετρία.

4. Αμπερομετρία.

5. πολαρογραφία.

Ηλεκτρόδια που χρησιμοποιούνται σε ηλεκτροχημικές μεθόδους.

1. Ηλεκτρόδιο αναφοράς και ηλεκτρόδιο δείκτη.

Ηλεκτρόδιο αναφοράς- Πρόκειται για ένα ηλεκτρόδιο με σταθερό δυναμικό, μη ευαίσθητο στα ιόντα διαλύματος. Το ηλεκτρόδιο αναφοράς έχει ένα αναπαραγώγιμο δυναμικό που είναι σταθερό με την πάροδο του χρόνου και δεν αλλάζει όταν περνάει μικρό ρεύμα και το δυναμικό του ηλεκτροδίου δείκτη αναφέρεται σε σχέση με αυτό. Χρησιμοποιούνται ηλεκτρόδια χλωριούχου αργύρου και καλομέλας. Το ηλεκτρόδιο χλωριούχου αργύρου είναι ένα σύρμα αργύρου επικαλυμμένο με ένα στρώμα AgCl και τοποθετημένο σε διάλυμα KCl. Το δυναμικό του ηλεκτροδίου προσδιορίζεται από τη συγκέντρωση ιόντων χλωρίου στο διάλυμα:

Το ηλεκτρόδιο καλομέλας αποτελείται από μεταλλικό υδράργυρο, καλομέλα και διάλυμα KCl. Το δυναμικό του ηλεκτροδίου εξαρτάται από τη συγκέντρωση των ιόντων χλωρίου και τη θερμοκρασία.

Ηλεκτρόδιο ένδειξης- Αυτό είναι ένα ηλεκτρόδιο που ανταποκρίνεται στη συγκέντρωση των ανιχνευόμενων ιόντων. Το ηλεκτρόδιο δείκτη αλλάζει το δυναμικό του με αλλαγές στη συγκέντρωση των «ιόντων προσδιορισμού δυναμικού». Τα ηλεκτρόδια ένδειξης χωρίζονται σε μη αναστρέψιμη και αναστρέψιμη. Τα πιθανά άλματα των αναστρέψιμων ηλεκτροδίων δείκτη στις διεπαφές εξαρτώνται από τη δραστηριότητα των συμμετεχόντων στις αντιδράσεις ηλεκτροδίων σύμφωνα με τις θερμοδυναμικές εξισώσεις. η ισορροπία δημιουργείται αρκετά γρήγορα. Τα μη αναστρέψιμα ηλεκτρόδια δείκτη δεν πληρούν τις απαιτήσεις των αναστρέψιμων. Στην αναλυτική χημεία χρησιμοποιούνται αναστρέψιμα ηλεκτρόδια, για τα οποία ικανοποιείται η εξίσωση Nernst.

2. Μεταλλικά ηλεκτρόδια: ανταλλαγή ηλεκτρονίων και ανταλλαγή ιόντων.

ανταλλαγή ηλεκτρονίωνηλεκτρόδιο στη διεπιφάνεια, συμβαίνει μια αντίδραση με τη συμμετοχή ηλεκτρονίων. Τα ηλεκτρόδια ανταλλαγής ηλεκτρονίων χωρίζονται σε ηλεκτρόδια πρώτο είδοςκαι ηλεκτρόδια δεύτερο είδος. Τα ηλεκτρόδια του πρώτου είδους είναι μια μεταλλική πλάκα (άργυρος, υδράργυρος, κάδμιο) βυθισμένη σε διάλυμα ενός πολύ διαλυτού άλατος αυτού του μετάλλου. Τα ηλεκτρόδια του δεύτερου τύπου είναι επικαλυμμένα με μέταλλο με ένα στρώμα μιας κακώς διαλυτής ένωσης αυτού του μετάλλου και βυθισμένα σε ένα διάλυμα μιας εξαιρετικά διαλυτής ένωσης με το ίδιο ανιόν (χλωριούχος άργυρος, ηλεκτρόδια καλομέλας).

Ηλεκτρόδια ανταλλαγής ιόντων- ηλεκτρόδια, το δυναμικό των οποίων εξαρτάται από την αναλογία των συγκεντρώσεων της οξειδωμένης και ανηγμένης μορφής μιας ή περισσότερων ουσιών σε διάλυμα. Τέτοια ηλεκτρόδια είναι κατασκευασμένα από αδρανή μέταλλα, όπως η πλατίνα ή ο χρυσός.

3. Ηλεκτρόδια μεμβράνηςΕίναι μια πορώδης πλάκα εμποτισμένη με ένα υγρό που είναι μη αναμίξιμο με νερό και ικανό για επιλεκτική προσρόφηση ορισμένων ιόντων (για παράδειγμα, διαλύματα χηλικών ενώσεων Ni 2+, Cd 2+, Fe 2+ σε οργανικό διάλυμα). Η λειτουργία των ηλεκτροδίων μεμβράνης βασίζεται στην εμφάνιση διαφοράς δυναμικού στη διεπιφάνεια και στην καθιέρωση ισορροπίας ανταλλαγής μεταξύ της μεμβράνης και του διαλύματος.

Ποτενσιομετρική μέθοδος ανάλυσης.

Η ποτενσιομετρική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στη μέτρηση του δυναμικού ενός ηλεκτροδίου βυθισμένου σε ένα διάλυμα. Στις ποτενσιομετρικές μετρήσεις, σχηματίζεται ένα γαλβανικό στοιχείο με ένα ηλεκτρόδιο δείκτη και ένα ηλεκτρόδιο αναφοράς και μετράται η ηλεκτροκινητική δύναμη (EMF).

Τύποι ποτενσιομετρίας:

Άμεση ποτενσιομετρίαχρησιμοποιείται για τον άμεσο προσδιορισμό της συγκέντρωσης με βάση το δυναμικό του ηλεκτροδίου δείκτη, υπό την προϋπόθεση ότι η διαδικασία του ηλεκτροδίου είναι αναστρέψιμη.

Έμμεση ποτενσιομετρίαβασίζεται στο γεγονός ότι μια αλλαγή στη συγκέντρωση ιόντων συνοδεύεται από αλλαγή του δυναμικού στο ηλεκτρόδιο που είναι βυθισμένο στο τιτλοδοτημένο διάλυμα.

Στην ποτενσιομετρική ογκομέτρηση, το τελικό σημείο ανιχνεύεται από ένα άλμα δυναμικού που προκαλείται από την αντικατάσταση μιας ηλεκτροχημικής αντίδρασης με μια άλλη σύμφωνα με τις τιμές E° (τυπικό δυναμικό ηλεκτροδίου).

Η δυναμική τιμή εξαρτάται από τη συγκέντρωση των αντίστοιχων ιόντων στο διάλυμα. Για παράδειγμα, το δυναμικό ενός ηλεκτροδίου αργύρου βυθισμένου σε διάλυμα άλατος αργύρου αλλάζει με τη συγκέντρωση ιόντων Ag + στο διάλυμα. Επομένως, μετρώντας το δυναμικό ενός ηλεκτροδίου βυθισμένου σε διάλυμα δεδομένου άλατος άγνωστης συγκέντρωσης, είναι δυνατός ο προσδιορισμός της περιεκτικότητας των αντίστοιχων ιόντων στο διάλυμα.

Το ηλεκτρόδιο, από το δυναμικό του οποίου κρίνεται η συγκέντρωση των προσδιοριζόμενων ιόντων στο διάλυμα, ονομάζεται ηλεκτρόδιο ένδειξης.

Το δυναμικό του ηλεκτροδίου δείκτη προσδιορίζεται συγκρίνοντάς το με το δυναμικό ενός άλλου ηλεκτροδίου, το οποίο συνήθως ονομάζεται ηλεκτρόδιο αναφοράς.Ως ηλεκτρόδιο αναφοράς, μπορεί να χρησιμοποιηθεί μόνο ένα ηλεκτρόδιο του οποίου το δυναμικό παραμένει αμετάβλητο όταν αλλάζει η συγκέντρωση των ιόντων που προσδιορίζονται. Ένα τυπικό (κανονικό) ηλεκτρόδιο υδρογόνου χρησιμοποιείται ως ηλεκτρόδιο αναφοράς.

Στην πράξη, ένα ηλεκτρόδιο καλομέλας αντί για ένα ηλεκτρόδιο υδρογόνου χρησιμοποιείται συχνά ως ηλεκτρόδιο αναφοράς με μια γνωστή τιμή του δυναμικού του ηλεκτροδίου (Εικ. 1). Το δυναμικό ενός ηλεκτροδίου καλομέλας με κορεσμένο διάλυμα CO στους 20 °C είναι 0,2490 V.

Αγωγομετρική μέθοδος ανάλυσης.

Η αγωγομετρική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στη μέτρηση της ηλεκτρικής αγωγιμότητας των διαλυμάτων, η οποία μεταβάλλεται ως αποτέλεσμα χημικών αντιδράσεων.

Η ηλεκτρική αγωγιμότητα ενός διαλύματος εξαρτάται από τη φύση του ηλεκτρολύτη, τη θερμοκρασία του και τη συγκέντρωση της διαλυμένης ουσίας. Η ηλεκτρική αγωγιμότητα των αραιωμένων διαλυμάτων οφείλεται στην κίνηση κατιόντων και ανιόντων, που χαρακτηρίζονται από διαφορετική κινητικότητα.

Με την αύξηση της θερμοκρασίας, η ηλεκτρική αγωγιμότητα αυξάνεται καθώς αυξάνεται η κινητικότητα των ιόντων. Σε μια δεδομένη θερμοκρασία, η ηλεκτρική αγωγιμότητα ενός διαλύματος ηλεκτρολύτη εξαρτάται από τη συγκέντρωσή του: κατά κανόνα, όσο μεγαλύτερη είναι η συγκέντρωση, τόσο μεγαλύτερη είναι η ηλεκτρική αγωγιμότητα! Κατά συνέπεια, η ηλεκτρική αγωγιμότητα ενός δεδομένου διαλύματος χρησιμεύει ως δείκτης της συγκέντρωσης της διαλυμένης ουσίας και καθορίζεται από την κινητικότητα των ιόντων.

Στην απλούστερη περίπτωση της αγωγιμότητας ποσοτικοποίησης, όταν το διάλυμα περιέχει μόνο έναν ηλεκτρολύτη, σχεδιάζεται ένα γράφημα της εξάρτησης της ηλεκτρικής αγωγιμότητας του διαλύματος της αναλυόμενης ουσίας από τη συγκέντρωσή του. Έχοντας καθορίσει την ηλεκτρική αγωγιμότητα του διαλύματος δοκιμής, η συγκέντρωση της αναλυόμενης ουσίας βρίσκεται από το γράφημα.

Έτσι, η ηλεκτρική αγωγιμότητα του νερού βαρίτη αλλάζει σε ευθεία αναλογία με την περιεκτικότητα του διαλύματος σε Ba(OH) 2. Αυτή η εξάρτηση εκφράζεται γραφικά με μια ευθεία γραμμή. Για να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα σε Ba(OH)2 σε νερό βαρίτη άγνωστης συγκέντρωσης, είναι απαραίτητο να προσδιοριστεί η ηλεκτρική αγωγιμότητά του και, χρησιμοποιώντας το γράφημα βαθμονόμησης, να βρεθεί η συγκέντρωση Ba(OH)2 που αντιστοιχεί σε αυτήν την τιμή ηλεκτρικής αγωγιμότητας. Εάν ένας μετρημένος όγκος αερίου που περιέχει διοξείδιο του άνθρακα διέρχεται από ένα διάλυμα Ba(OH) 2, η ηλεκτρική αγωγιμότητα του οποίου είναι γνωστή, τότε το CO 2 αντιδρά με Ba(OH) 2:

Ba(OH) 2 + C0 2 → BaC0 3 + H 2 0

Ως αποτέλεσμα αυτής της αντίδρασης, η περιεκτικότητα σε Ba(OH) 2 στο διάλυμα θα μειωθεί και η ηλεκτρική αγωγιμότητα του νερού βαρίτη θα μειωθεί. Μετρώντας την ηλεκτρική αγωγιμότητα του νερού βαρίτη αφού έχει απορροφήσει CO 2, είναι δυνατό να προσδιοριστεί πόσο έχει μειωθεί η συγκέντρωση του Ba(OH) 2 στο διάλυμα. Με βάση τη διαφορά στις συγκεντρώσεις του Ba(OH) 2 στο βαρίτη νερό, είναι εύκολο να υπολογιστεί η ποσότητα της απορροφούμενης

Η ανάλυση μιας ουσίας μπορεί να πραγματοποιηθεί για να προσδιοριστεί η ποιοτική ή ποσοτική της σύνθεση. Σύμφωνα με αυτό, γίνεται διάκριση μεταξύ ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης.

Η ποιοτική ανάλυση καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό από ποια χημικά στοιχεία αποτελείται η αναλυόμενη ουσία και ποια ιόντα, ομάδες ατόμων ή μόρια περιλαμβάνονται στη σύνθεσή της. Κατά τη μελέτη της σύνθεσης μιας άγνωστης ουσίας, μια ποιοτική ανάλυση προηγείται πάντα μιας ποσοτικής, καθώς η επιλογή μιας μεθόδου για τον ποσοτικό προσδιορισμό των συστατικών μερών της αναλυόμενης ουσίας εξαρτάται από τα δεδομένα που λαμβάνονται από την ποιοτική της ανάλυση.

Η ποιοτική χημική ανάλυση βασίζεται κυρίως στον μετασχηματισμό της αναλυόμενης ουσίας σε κάποια νέα ένωση που έχει χαρακτηριστικές ιδιότητες: χρώμα, συγκεκριμένη φυσική κατάσταση, κρυσταλλική ή άμορφη δομή, συγκεκριμένη οσμή κ.λπ. Ο χημικός μετασχηματισμός που συμβαίνει ονομάζεται ποιοτική αναλυτική αντίδραση και οι ουσίες που προκαλούν αυτόν τον μετασχηματισμό ονομάζονται αντιδραστήρια (αντιδραστήρια).

Όταν αναλύεται ένα μείγμα πολλών ουσιών με παρόμοιες χημικές ιδιότητες, πρώτα διαχωρίζονται και μόνο τότε πραγματοποιούνται χαρακτηριστικές αντιδράσεις σε μεμονωμένες ουσίες (ή ιόντα), επομένως η ποιοτική ανάλυση καλύπτει όχι μόνο μεμονωμένες αντιδράσεις για την ανίχνευση ιόντων, αλλά και μεθόδους διαχωρισμού τους. .

Η ποσοτική ανάλυση καθιστά δυνατό τον καθορισμό ποσοτικών σχέσεων μεταξύ των μερών μιας δεδομένης ένωσης ή μείγματος ουσιών. Σε αντίθεση με την ποιοτική ανάλυση, η ποσοτική ανάλυση καθιστά δυνατό τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας μεμονωμένων συστατικών της αναλυόμενης ουσίας ή της συνολικής περιεκτικότητας της αναλυόμενης ουσίας στο υπό μελέτη προϊόν.

Οι μέθοδοι ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης που καθιστούν δυνατό τον προσδιορισμό του περιεχομένου μεμονωμένων στοιχείων στην αναλυόμενη ουσία ονομάζονται στοιχεία ανάλυσης. λειτουργικές ομάδες - λειτουργική ανάλυση; μεμονωμένες χημικές ενώσεις που χαρακτηρίζονται από ορισμένο μοριακό βάρος - μοριακή ανάλυση.

Ένα σύνολο διαφόρων χημικών, φυσικών και φυσικοχημικών μεθόδων για τον διαχωρισμό και τον προσδιορισμό μεμονωμένων δομικών (φασικών) συστατικών ετερογενών συστημάτων που διαφέρουν ως προς τις ιδιότητες και τη φυσική δομή και περιορίζονται μεταξύ τους από διεπαφές ονομάζεται ανάλυση φάσης.

Μέθοδοι ποιοτικής ανάλυσης

Στην ποιοτική ανάλυση, οι χαρακτηριστικές χημικές ή φυσικές ιδιότητες αυτής της ουσίας χρησιμοποιούνται για τον προσδιορισμό της σύνθεσης της υπό μελέτη ουσίας. Δεν υπάρχει απολύτως καμία ανάγκη να απομονωθούν τα ανιχνεύσιμα στοιχεία στην καθαρή τους μορφή προκειμένου να ανιχνευθεί η παρουσία τους στην αναλυόμενη ουσία. Ωστόσο, η απομόνωση καθαρών μετάλλων, αμετάλλων και των ενώσεων τους χρησιμοποιείται μερικές φορές στην ποιοτική ανάλυση για την ταυτοποίησή τους, αν και αυτή η μέθοδος ανάλυσης είναι πολύ δύσκολη. Για την ανίχνευση μεμονωμένων στοιχείων, χρησιμοποιούνται απλούστερες και πιο βολικές μέθοδοι ανάλυσης, βασισμένες σε χημικές αντιδράσεις που είναι χαρακτηριστικές των ιόντων αυτών των στοιχείων και συμβαίνουν υπό αυστηρά καθορισμένες συνθήκες.

Ένα αναλυτικό σημάδι της παρουσίας του επιθυμητού στοιχείου στην αναλυόμενη ένωση είναι η απελευθέρωση ενός αερίου με συγκεκριμένη οσμή. στην άλλη, ο σχηματισμός ενός ιζήματος που χαρακτηρίζεται από ένα ορισμένο χρώμα.

Αντιδράσεις που συμβαίνουν μεταξύ στερεών και αερίων. Αναλυτικές αντιδράσεις μπορούν να συμβούν όχι μόνο σε διαλύματα, αλλά μεταξύ στερεών και αέριων ουσιών.

Ένα παράδειγμα αντίδρασης μεταξύ στερεών είναι η αντίδραση της απελευθέρωσης μεταλλικού υδραργύρου όταν τα ξηρά άλατά του θερμαίνονται με ανθρακικό νάτριο. Ο σχηματισμός λευκού καπνού όταν η αέρια αμμωνία αντιδρά με το υδροχλώριο μπορεί να χρησιμεύσει ως παράδειγμα αναλυτικής αντίδρασης που περιλαμβάνει αέριες ουσίες.

Οι αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται στην ποιοτική ανάλυση μπορούν να χωριστούν στις ακόλουθες ομάδες.

1. Αντιδράσεις κατακρήμνισης που συνοδεύονται από σχηματισμό καθίζησης διαφόρων χρωμάτων. Για παράδειγμα:

CaC2O4 - λευκό

Fe43 - μπλε,

CuS - καφέ - κίτρινο

HgI2 - κόκκινο

MnS - γυμνό - ροζ

PbI2 - χρυσό

Τα προκύπτοντα ιζήματα μπορεί να διαφέρουν σε μια ορισμένη κρυσταλλική δομή, διαλυτότητα σε οξέα, αλκάλια, αμμωνία κ.λπ.

2. Αντιδράσεις που συνοδεύονται από σχηματισμό αερίων με γνωστή οσμή, διαλυτότητα κ.λπ.

3. Αντιδράσεις που συνοδεύονται από σχηματισμό ασθενών ηλεκτρολυτών. Μεταξύ τέτοιων αντιδράσεων, ως αποτέλεσμα των οποίων σχηματίζονται: CH3COOH, H2F2, NH4OH, HgCl2, Hg(CN)2, Fe(SCN)3 κ.λπ. Αντιδράσεις του ίδιου τύπου μπορούν να θεωρηθούν αντιδράσεις αλληλεπίδρασης οξέος-βάσης, που συνοδεύονται από σχηματισμό ουδέτερων μορίων νερού, αντιδράσεις σχηματισμού αερίων και κακώς διαλυτών ιζημάτων στο νερό και αντιδράσεις συμπλοκοποίησης.

4. Αντιδράσεις αλληλεπίδρασης οξέος-βάσης, που συνοδεύονται από μεταφορά πρωτονίων.

5. Αντιδράσεις συμπλοκοποίησης που συνοδεύονται από την προσθήκη διαφόρων θρύλων - ιόντων και μορίων - στα άτομα του παράγοντα συμπλοκοποίησης.

6. Αντιδράσεις συμπλοκοποίησης που σχετίζονται με αλληλεπίδραση οξέος-βάσης

7. Αντιδράσεις οξείδωσης - αναγωγής, που συνοδεύονται από μεταφορά ηλεκτρονίων.

8. Αντιδράσεις οξείδωσης-αναγωγής που σχετίζονται με αλληλεπίδραση οξέος-βάσης.

9. Αντιδράσεις οξείδωσης - αναγωγής που σχετίζονται με σχηματισμό συμπλόκου.

10. Αντιδράσεις οξείδωσης - αναγωγής, που συνοδεύονται από σχηματισμό κατακρημνίσματος.

11. Αντιδράσεις ανταλλαγής ιόντων που συμβαίνουν σε κατιονανταλλάκτες ή ανιονανταλλάκτες.

12. Καταλυτικές αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται σε κινητικές μεθόδους ανάλυσης

Υγρή και ξηρή ανάλυση

Οι αντιδράσεις που χρησιμοποιούνται στην ποιοτική χημική ανάλυση διεξάγονται συχνότερα σε διαλύματα. Η αναλυόμενη ουσία διαλύεται πρώτα και στη συνέχεια το διάλυμα που προκύπτει υποβάλλεται σε επεξεργασία με κατάλληλα αντιδραστήρια.

Για τη διάλυση της ουσίας που αναλύεται, χρησιμοποιείται απεσταγμένο νερό, οξικό και ανόργανα οξέα, aqua regia, υδατική αμμωνία, οργανικοί διαλύτες κ.λπ. Η καθαρότητα των διαλυτών που χρησιμοποιούνται είναι σημαντική για να ληφθούν σωστά αποτελέσματα.

Η ουσία που μεταφέρεται στο διάλυμα υποβάλλεται σε συστηματική χημική ανάλυση. Μια συστηματική ανάλυση αποτελείται από μια σειρά προκαταρκτικών δοκιμών και διαδοχικών αντιδράσεων.

Η χημική ανάλυση των ελεγχόμενων ουσιών σε διαλύματα ονομάζεται υγρή ανάλυση.

Σε ορισμένες περιπτώσεις, οι ουσίες αναλύονται ξηρά, χωρίς να μεταφέρονται σε διάλυμα. Τις περισσότερες φορές, μια τέτοια ανάλυση καταλήγει στη δοκιμή της ικανότητας μιας ουσίας να χρωματίζει μια άχρωμη φλόγα καυστήρα σε ένα χαρακτηριστικό χρώμα ή να προσδίδει ένα ορισμένο χρώμα στο τήγμα (το λεγόμενο μαργαριτάρι) που λαμβάνεται με θέρμανση της ουσίας με τετραβορικό νάτριο (βόρακας ) ή φωσφορικό νάτριο ("άλας φωσφόρου") σε σύρμα αυτιού από πλατίνα.

Χημική και φυσική μέθοδος ποιοτικής ανάλυσης.

Χημικές μέθοδοι ανάλυσης. Οι μέθοδοι για τον προσδιορισμό της σύνθεσης των ουσιών με βάση τη χρήση των χημικών τους ιδιοτήτων ονομάζονται χημικές μέθοδοι ανάλυσης.

Οι χημικές μέθοδοι ανάλυσης χρησιμοποιούνται ευρέως στην πράξη. Ωστόσο, έχουν μια σειρά από μειονεκτήματα. Έτσι, για να προσδιοριστεί η σύνθεση μιας δεδομένης ουσίας, μερικές φορές είναι απαραίτητο να διαχωριστεί πρώτα το συστατικό που προσδιορίζεται από ξένες ακαθαρσίες και να απομονωθεί στην καθαρή του μορφή. Η απομόνωση ουσιών στην καθαρή τους μορφή είναι συχνά μια πολύ δύσκολη και μερικές φορές αδύνατη εργασία. Επιπλέον, για τον προσδιορισμό μικρών ποσοτήτων ακαθαρσιών (λιγότερο από 10-4%) που περιέχονται στην αναλυόμενη ουσία, μερικές φορές είναι απαραίτητο να λαμβάνονται μεγάλα δείγματα.

Φυσικές μέθοδοι ανάλυσης. Η παρουσία ενός συγκεκριμένου χημικού στοιχείου σε ένα δείγμα μπορεί να ανιχνευθεί χωρίς να καταφύγουμε σε χημικές αντιδράσεις, με βάση απευθείας τη μελέτη των φυσικών ιδιοτήτων της υπό μελέτη ουσίας, για παράδειγμα, το χρωματισμό μιας άχρωμης φλόγας καυστήρα σε χαρακτηριστικά χρώματα από πτητικές ενώσεις ορισμένων χημικών στοιχείων.

Οι μέθοδοι ανάλυσης που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για τον προσδιορισμό της σύνθεσης της υπό μελέτη ουσίας χωρίς να καταφεύγουν σε χημικές αντιδράσεις ονομάζονται φυσικές μέθοδοι ανάλυσης. Οι φυσικές μέθοδοι ανάλυσης περιλαμβάνουν μεθόδους που βασίζονται στη μελέτη των οπτικών, ηλεκτρικών, μαγνητικών, θερμικών και άλλων φυσικών ιδιοτήτων των ουσιών που αναλύονται.

Οι πιο ευρέως χρησιμοποιούμενες φυσικές μέθοδοι ανάλυσης περιλαμβάνουν τα ακόλουθα.

Φασματική ποιοτική ανάλυση. Η φασματική ανάλυση βασίζεται στην παρατήρηση των φασμάτων εκπομπής (φάσματα εκπομπής ή εκπομπής) των στοιχείων που απαρτίζουν την ουσία που αναλύεται.

Φωτεινής (φθορισμού) ποιοτική ανάλυση. Η ανάλυση φωταύγειας βασίζεται στην παρατήρηση της φωταύγειας (εκπομπή φωτός) των αναλυτών που προκαλείται από τη δράση των υπεριωδών ακτίνων. Η μέθοδος χρησιμοποιείται για την ανάλυση φυσικών οργανικών ενώσεων, μετάλλων, φαρμάκων, ορισμένων στοιχείων κ.λπ.

Για να διεγείρει τη λάμψη, η υπό μελέτη ουσία ή το διάλυμά της ακτινοβολείται με υπεριώδεις ακτίνες. Σε αυτή την περίπτωση, τα άτομα της ουσίας, έχοντας απορροφήσει μια ορισμένη ποσότητα ενέργειας, περνούν σε διεγερμένη κατάσταση. Αυτή η κατάσταση χαρακτηρίζεται από μεγαλύτερη παροχή ενέργειας από την κανονική κατάσταση της ύλης. Όταν μια ουσία μεταβαίνει από μια διεγερμένη σε μια κανονική κατάσταση, εμφανίζεται φωταύγεια λόγω περίσσειας ενέργειας.

Η φωταύγεια που διασπάται πολύ γρήγορα μετά τη διακοπή της ακτινοβολίας ονομάζεται φθορισμός.

Παρατηρώντας τη φύση της φωταύγειας λάμψης και μετρώντας την ένταση ή τη φωτεινότητα της φωταύγειας μιας ένωσης ή των διαλυμάτων της, μπορεί κανείς να κρίνει τη σύνθεση της υπό μελέτη ουσίας.

Σε ορισμένες περιπτώσεις, οι προσδιορισμοί γίνονται με βάση τη μελέτη του φθορισμού που προκύπτει από την αλληλεπίδραση της ουσίας που προσδιορίζεται με ορισμένα αντιδραστήρια. Είναι επίσης γνωστοί δείκτες φωταύγειας, που χρησιμοποιούνται για τον προσδιορισμό της αντίδρασης του περιβάλλοντος από αλλαγές στον φθορισμό του διαλύματος. Οι δείκτες φωταύγειας χρησιμοποιούνται στη μελέτη έγχρωμων μέσων.

Ανάλυση περίθλασης ακτίνων Χ. Χρησιμοποιώντας ακτίνες Χ, είναι δυνατός ο προσδιορισμός των μεγεθών των ατόμων (ή των ιόντων) και των σχετικών θέσεων τους στα μόρια του υπό μελέτη δείγματος, δηλ., είναι δυνατός ο προσδιορισμός της δομής του κρυσταλλικού πλέγματος, της σύνθεσης της ουσίας και μερικές φορές η παρουσία ακαθαρσιών σε αυτό. Η μέθοδος δεν απαιτεί χημική επεξεργασία της ουσίας ή μεγάλες ποσότητες.

Φασματομετρική ανάλυση μάζας. Η μέθοδος βασίζεται στον προσδιορισμό μεμονωμένων ιονισμένων σωματιδίων που εκτρέπονται από ένα ηλεκτρομαγνητικό πεδίο σε μεγαλύτερο ή μικρότερο βαθμό ανάλογα με την αναλογία της μάζας τους προς το φορτίο (για περισσότερες λεπτομέρειες, βλέπε βιβλίο 2).

Οι φυσικές μέθοδοι ανάλυσης, που έχουν πολλά πλεονεκτήματα έναντι των χημικών, σε ορισμένες περιπτώσεις καθιστούν δυνατή την επίλυση προβλημάτων που δεν μπορούν να επιλυθούν με μεθόδους χημικής ανάλυσης. Χρησιμοποιώντας φυσικές μεθόδους, είναι δυνατός ο διαχωρισμός στοιχείων που είναι δύσκολο να διαχωριστούν με χημικές μεθόδους, καθώς και η συνεχής και αυτόματη καταγραφή των αναγνώσεων. Πολύ συχνά, χρησιμοποιούνται φυσικές μέθοδοι ανάλυσης μαζί με χημικές, γεγονός που καθιστά δυνατή τη χρήση των πλεονεκτημάτων και των δύο μεθόδων. Ο συνδυασμός μεθόδων είναι ιδιαίτερα σημαντικός όταν προσδιορίζονται ελάχιστες ποσότητες (ίχνη) ακαθαρσιών σε αντικείμενα που αναλύονται.

Μέθοδοι μακρο, ημιμικρο και μικρο

Ανάλυση μεγάλων και μικρών ποσοτήτων της ελεγχόμενης ουσίας. Στο παρελθόν, οι χημικοί χρησιμοποιούσαν μεγάλες ποσότητες της υπό μελέτη ουσίας για ανάλυση. Για να προσδιοριστεί η σύσταση μιας ουσίας, ελήφθησαν δείγματα πολλών δεκάδων γραμμαρίων και διαλύθηκαν σε μεγάλο όγκο υγρού. Αυτό απαιτούσε χημικά δοχεία κατάλληλης χωρητικότητας.

Επί του παρόντος, οι χημικοί αρκούνται σε μικρές ποσότητες ουσιών στην αναλυτική πρακτική. Ανάλογα με την ποσότητα της αναλυόμενης ουσίας, τον όγκο των διαλυμάτων που χρησιμοποιούνται για την ανάλυση και κυρίως με την πειραματική τεχνική που χρησιμοποιείται, οι μέθοδοι ανάλυσης χωρίζονται σε μακρο-, ημι-μικρο- και μικρομεθόδους.

Όταν εκτελείτε ανάλυση χρησιμοποιώντας τη μακρομέθοδο, για να πραγματοποιήσετε την αντίδραση, πάρτε πολλά χιλιοστόλιτρα διαλύματος που περιέχει τουλάχιστον 0,1 g της ουσίας και προσθέστε τουλάχιστον 1 ml διαλύματος αντιδραστηρίου στο διάλυμα δοκιμής. Οι αντιδράσεις πραγματοποιούνται σε δοκιμαστικούς σωλήνες. Κατά την καθίζηση, λαμβάνονται ογκώδη ιζήματα, τα οποία διαχωρίζονται με διήθηση μέσω χωνιών με χάρτινα φίλτρα.

Ανάλυση σταγονιδίων

Τεχνική διεξαγωγής αντιδράσεων σε ανάλυση σταγονιδίων. Η λεγόμενη ανάλυση σταγόνων, που εισήχθη στην αναλυτική πρακτική από τον N. A. Tananaev, έχει αποκτήσει μεγάλη σημασία στην αναλυτική χημεία.

Κατά την εργασία με αυτή τη μέθοδο, τα φαινόμενα της τριχοειδούς και της προσρόφησης έχουν μεγάλη σημασία, με τη βοήθεια των οποίων είναι δυνατό να ανοίξουν και να διαχωριστούν διάφορα ιόντα όταν υπάρχουν μαζί. Στην ανάλυση σταγονιδίων, μεμονωμένες αντιδράσεις πραγματοποιούνται σε πορσελάνινες ή γυάλινες πλάκες ή σε διηθητικό χαρτί. Σε αυτή την περίπτωση, μια σταγόνα του διαλύματος δοκιμής και μια σταγόνα του αντιδραστηρίου που προκαλεί χαρακτηριστικό χρωματισμό ή το σχηματισμό κρυστάλλων εφαρμόζονται στην πλάκα ή το χαρτί.

Κατά την εκτέλεση της αντίδρασης σε διηθητικό χαρτί, χρησιμοποιούνται οι ιδιότητες τριχοειδούς προσρόφησης του χαρτιού. Το υγρό απορροφάται από το χαρτί και η προκύπτουσα έγχρωμη ένωση προσροφάται σε μια μικρή περιοχή του χαρτιού, με αποτέλεσμα την αυξημένη ευαισθησία της αντίδρασης.

Μικροκρυσταλλοσκοπική ανάλυση

Η μικροκρυσταλλοσκοπική μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στην ανίχνευση κατιόντων και ανιόντων μέσω μιας αντίδρασης που καταλήγει στο σχηματισμό μιας ένωσης με χαρακτηριστικό κρυσταλλικό σχήμα.

Προηγουμένως, αυτή η μέθοδος χρησιμοποιήθηκε στην ποιοτική μικροχημική ανάλυση. Επί του παρόντος χρησιμοποιείται επίσης στην ανάλυση σταγονιδίων.

Χρησιμοποιείται μικροσκόπιο για την εξέταση των σχηματισμένων κρυστάλλων σε μικροκρυσταλλοσκοπική ανάλυση.

Κρύσταλλοι χαρακτηριστικού σχήματος χρησιμοποιούνται κατά την εργασία με καθαρές ουσίες με την προσθήκη μιας σταγόνας διαλύματος ή κρυστάλλου αντιδραστηρίου σε μια σταγόνα της υπό δοκιμή ουσίας που τοποθετείται σε μια γυάλινη πλάκα. Μετά από κάποιο χρονικό διάστημα, εμφανίζονται καθαρά ορατοί κρύσταλλοι συγκεκριμένου σχήματος και χρώματος.

Μέθοδος λείανσης σε σκόνη

Για την ανίχνευση ορισμένων στοιχείων, χρησιμοποιείται μερικές φορές η μέθοδος λείανσης μιας αναλυόμενης ουσίας σε σκόνη με ένα στερεό αντιδραστήριο σε μια πορσελάνινη πλάκα. Το στοιχείο που ανοίγει ανιχνεύεται με το σχηματισμό χαρακτηριστικών ενώσεων που διαφέρουν ως προς το χρώμα ή την οσμή.

Μέθοδοι ανάλυσης που βασίζονται στη θέρμανση και τη σύντηξη της ύλης

Πυροχημική ανάλυση. Για την ανάλυση των ουσιών χρησιμοποιούνται επίσης μέθοδοι που βασίζονται στη θέρμανση του υπό δοκιμή στερεού ή στη σύντηξή του με κατάλληλα αντιδραστήρια. Όταν θερμαίνονται, ορισμένες ουσίες λιώνουν σε μια ορισμένη θερμοκρασία, άλλες εξαχνώνονται και στα ψυχρά τοιχώματα της συσκευής εμφανίζεται το χαρακτηριστικό καθίζησης κάθε ουσίας. ορισμένες ενώσεις αποσυντίθενται όταν θερμαίνονται, απελευθερώνοντας αέρια προϊόντα κ.λπ.

Όταν η αναλυόμενη ουσία θερμαίνεται σε μείγμα με τα κατάλληλα αντιδραστήρια, συμβαίνουν αντιδράσεις που συνοδεύονται από αλλαγή χρώματος, απελευθέρωση αερίων προϊόντων και σχηματισμό μετάλλων.

Φασματική ποιοτική ανάλυση

Εκτός από την παραπάνω περιγραφείσα μέθοδο παρατήρησης με γυμνό μάτι του χρωματισμού μιας άχρωμης φλόγας όταν ένα σύρμα πλατίνας με μια αναλυόμενη ουσία εισάγεται σε αυτό, άλλες μέθοδοι μελέτης του φωτός που εκπέμπεται από θερμούς ατμούς ή αέρια χρησιμοποιούνται ευρέως επί του παρόντος. Οι μέθοδοι αυτές βασίζονται στη χρήση ειδικών οπτικών οργάνων, η περιγραφή των οποίων δίνεται στο μάθημα της φυσικής. Σε αυτό το είδος φασματικών συσκευών, το φως με διαφορετικά μήκη κύματος που εκπέμπεται από ένα δείγμα ουσίας που θερμαίνεται σε φλόγα αποσυντίθεται σε φάσμα.

Ανάλογα με τη μέθοδο παρατήρησης του φάσματος, τα φασματικά όργανα ονομάζονται φασματοσκόπια, με τη βοήθεια των οποίων παρατηρείται οπτικά το φάσμα ή φασματογράφοι, στα οποία φωτογραφίζονται τα φάσματα.

Ανάλυση χρωματογραφικής μεθόδου

Η μέθοδος βασίζεται στην επιλεκτική απορρόφηση (προσρόφηση) μεμονωμένων συστατικών του αναλυόμενου μείγματος από διάφορους προσροφητές. Τα προσροφητικά είναι στερεά στην επιφάνεια των οποίων απορροφάται η προσροφημένη ουσία.

Η ουσία της χρωματογραφικής μεθόδου ανάλυσης έχει εν συντομία ως εξής. Διάλυμα μείγματος προς διαχωρισμό ουσιών διέρχεται από γυάλινο σωλήνα (στήλη προσρόφησης) γεμάτο με προσροφητικό.

Κινητικές μέθοδοι ανάλυσης

Μέθοδοι ανάλυσης που βασίζονται στη μέτρηση του ρυθμού αντίδρασης και στη χρήση της τιμής του για τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης συνδυάζονται με τη γενική ονομασία κινητικών μεθόδων ανάλυσης (K. B. Yatsimirsky).

Η ποιοτική ανίχνευση κατιόντων και ανιόντων με κινητικές μεθόδους πραγματοποιείται αρκετά γρήγορα και σχετικά απλά, χωρίς τη χρήση πολύπλοκων οργάνων.

Η μελέτη των ουσιών είναι ένα αρκετά περίπλοκο και ενδιαφέρον θέμα. Εξάλλου, σχεδόν ποτέ δεν βρίσκονται στη φύση στην καθαρή τους μορφή. Τις περισσότερες φορές, πρόκειται για μείγματα σύνθετης σύνθεσης, στα οποία ο διαχωρισμός των συστατικών απαιτεί ορισμένες προσπάθειες, δεξιότητες και εξοπλισμό.

Μετά τον διαχωρισμό, είναι εξίσου σημαντικό να προσδιοριστεί σωστά εάν μια ουσία ανήκει σε μια συγκεκριμένη κατηγορία, δηλαδή να ταυτοποιηθεί. Προσδιορίστε τα σημεία βρασμού και τήξης, υπολογίστε το μοριακό βάρος, ελέγξτε για ραδιενέργεια και ούτω καθεξής, γενικά, έρευνα. Για το σκοπό αυτό, χρησιμοποιούνται διάφορες μέθοδοι, συμπεριλαμβανομένων των φυσικοχημικών μεθόδων ανάλυσης. Είναι αρκετά διαφορετικά και συνήθως απαιτούν τη χρήση ειδικού εξοπλισμού. Θα συζητηθούν περαιτέρω.

Φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης: γενική έννοια

Ποιες είναι αυτές οι μέθοδοι αναγνώρισης ενώσεων; Πρόκειται για μεθόδους που βασίζονται στην άμεση εξάρτηση όλων των φυσικών ιδιοτήτων μιας ουσίας από τη δομική της χημική σύνθεση. Δεδομένου ότι αυτοί οι δείκτες είναι αυστηρά ατομικοί για κάθε ένωση, οι μέθοδοι φυσικοχημικής έρευνας είναι εξαιρετικά αποτελεσματικές και δίνουν 100% αποτελέσματα στον προσδιορισμό της σύνθεσης και άλλων δεικτών.

Έτσι, οι ακόλουθες ιδιότητες μιας ουσίας μπορούν να ληφθούν ως βάση:

ικανότητα απορρόφησης φωτός.
θερμική αγωγιμότητα;
ηλεκτρική αγωγιμότητα;
θερμοκρασία βρασμού?
τήξη και άλλες παραμέτρους.

Οι μέθοδοι φυσικοχημικής έρευνας έχουν σημαντική διαφορά από τις αμιγώς χημικές μεθόδους ταυτοποίησης ουσιών. Ως αποτέλεσμα της δουλειάς τους, δεν προκύπτει αντίδραση, δηλαδή μετασχηματισμός μιας ουσίας, είτε αναστρέψιμης είτε μη αναστρέψιμης. Κατά κανόνα, οι ενώσεις παραμένουν άθικτες τόσο σε μάζα όσο και σε σύνθεση.

Χαρακτηριστικά αυτών των μεθόδων έρευνας

Υπάρχουν πολλά κύρια χαρακτηριστικά γνωρίσματα τέτοιων μεθόδων προσδιορισμού ουσιών.

Το δείγμα της έρευνας δεν χρειάζεται να καθαριστεί από ακαθαρσίες πριν από τη διαδικασία, καθώς ο εξοπλισμός δεν το απαιτεί.
Οι φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης έχουν υψηλό βαθμό ευαισθησίας, καθώς και αυξημένη επιλεκτικότητα. Επομένως, απαιτείται πολύ μικρή ποσότητα του δείγματος δοκιμής για ανάλυση, γεγονός που καθιστά αυτές τις μεθόδους πολύ βολικές και αποτελεσματικές. Ακόμη και αν είναι απαραίτητο να προσδιοριστεί ένα στοιχείο που περιέχεται στη συνολική υγρή μάζα σε αμελητέες ποσότητες, αυτό δεν αποτελεί εμπόδιο για τις υποδεικνυόμενες μεθόδους.
Η ανάλυση διαρκεί μόνο λίγα λεπτά, επομένως ένα άλλο χαρακτηριστικό είναι η σύντομη διάρκεια ή η εκφραστικότητα της.
Οι υπό εξέταση μέθοδοι έρευνας δεν απαιτούν τη χρήση ακριβών δεικτών.

Προφανώς, τα πλεονεκτήματα και τα χαρακτηριστικά είναι αρκετά για να κάνουν τις μεθόδους φυσικοχημικής έρευνας καθολικές και σε ζήτηση σχεδόν σε όλες τις μελέτες, ανεξάρτητα από το πεδίο δραστηριότητας.

Ταξινόμηση

Μπορούν να αναγνωριστούν διάφορα χαρακτηριστικά βάσει των οποίων ταξινομούνται οι υπό εξέταση μέθοδοι. Ωστόσο, θα παρουσιάσουμε το πιο γενικό σύστημα που ενώνει και καλύπτει όλες τις κύριες μεθόδους έρευνας που σχετίζονται άμεσα με τις φυσικοχημικές.

1. Ηλεκτροχημικές μέθοδοι έρευνας. Με βάση τη μετρούμενη παράμετρο χωρίζονται σε:

ποτενσιομετρία?
βολταμετρία?
πολαρογραφία;
παλμομετρία?
αγωγιμότητα?
ηλεκτροβαρυμετρία;
Κουλομετρία?
αμπερομετρία?
διελκομετρία?
αγωγιμότητα υψηλής συχνότητας.

2. Φασματικό. Περιλαμβάνω:

οπτικός;
Φασματοσκοπία φωτοηλεκτρονίων ακτίνων Χ;
ηλεκτρομαγνητικό και πυρηνικό μαγνητικό συντονισμό.

3. Θερμική. Διαιρείται σε:

θερμικός;
θερμοβαρυμετρία;
θερμιδομετρία?
ενθαλπιμετρία;
δελατομετρία.

4. Χρωματογραφικές μέθοδοι, οι οποίες είναι:

αέριο;
ιζηματογενής;
διεισδυτική γέλη?
ανταλλαγή;
υγρό.

Είναι επίσης δυνατό να χωριστούν οι φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης σε δύο μεγάλες ομάδες. Τα πρώτα είναι αυτά που καταλήγουν σε καταστροφή, δηλαδή πλήρη ή μερική καταστροφή μιας ουσίας ή στοιχείου. Το δεύτερο είναι μη καταστροφικό, διατηρώντας την ακεραιότητα του δείγματος δοκιμής.

Πρακτική εφαρμογή τέτοιων μεθόδων

Οι τομείς χρήσης των μεθόδων εργασίας που εξετάζονται είναι αρκετά διαφορετικοί, αλλά όλοι, φυσικά, σχετίζονται με την επιστήμη ή την τεχνολογία με τον ένα ή τον άλλο τρόπο. Γενικά, μπορούμε να δώσουμε αρκετά βασικά παραδείγματα, από τα οποία θα γίνει σαφές γιατί χρειάζονται ακριβώς τέτοιες μέθοδοι.

Έλεγχος της ροής πολύπλοκων τεχνολογικών διαδικασιών στην παραγωγή. Σε αυτές τις περιπτώσεις, ο εξοπλισμός είναι απαραίτητος για τον ανέπαφο έλεγχο και την παρακολούθηση όλων των δομικών κρίκων στην αλυσίδα εργασίας. Αυτά τα ίδια όργανα θα καταγράφουν προβλήματα και δυσλειτουργίες και θα παρέχουν ακριβή ποσοτική και ποιοτική αναφορά σχετικά με διορθωτικά και προληπτικά μέτρα.
Εκτέλεση χημικής πρακτικής εργασίας με σκοπό τον ποιοτικό και ποσοτικό προσδιορισμό της απόδοσης του προϊόντος της αντίδρασης.
Εξέταση δείγματος ουσίας για τον προσδιορισμό της ακριβούς στοιχειακής της σύστασης.
Προσδιορισμός της ποσότητας και της ποιότητας των προσμίξεων στη συνολική μάζα του δείγματος.
Ακριβής ανάλυση των ενδιάμεσων, κύριων και δευτερευόντων συμμετεχόντων στην αντίδραση.
Αναλυτική αναφορά για τη δομή μιας ουσίας και τις ιδιότητες που αυτή εμφανίζει.
Ανακάλυψη νέων στοιχείων και λήψη δεδομένων που χαρακτηρίζουν τις ιδιότητές τους.
Πρακτική επιβεβαίωση των θεωρητικών δεδομένων που ελήφθησαν εμπειρικά.
Αναλυτική εργασία με ουσίες υψηλής καθαρότητας που χρησιμοποιούνται σε διάφορους τομείς της τεχνολογίας.
Τιτλοδότηση διαλυμάτων χωρίς τη χρήση δεικτών, που δίνει πιο ακριβές αποτέλεσμα και έχει εντελώς απλό έλεγχο, χάρη στη λειτουργία της συσκευής. Δηλαδή η επιρροή του ανθρώπινου παράγοντα μηδενίζεται.
Οι βασικές φυσικοχημικές μέθοδοι ανάλυσης καθιστούν δυνατή τη μελέτη της σύνθεσης:

μεταλλικά στοιχεία;
ορυκτό;
πυριτικά?
μετεωρίτες και ξένα σώματα.
μέταλλα και μη μέταλλα.
κράματα?
οργανικές και ανόργανες ουσίες.
μονοκρύσταλλα?
σπάνια και ιχνοστοιχεία.

Τομείς χρήσης μεθόδων

πυρηνική δύναμη;
η φυσικη;
χημεία;
ραδιοηλεκτρονικά?
τεχνολογία λέιζερ?
διαστημική έρευνα και άλλα.

Η ταξινόμηση των φυσικοχημικών μεθόδων ανάλυσης επιβεβαιώνει μόνο πόσο περιεκτικές, ακριβείς και καθολικές είναι για χρήση στην έρευνα.

Ηλεκτροχημικές μέθοδοι

Η βάση αυτών των μεθόδων είναι οι αντιδράσεις σε υδατικά διαλύματα και σε ηλεκτρόδια υπό την επίδραση ηλεκτρικού ρεύματος, δηλαδή, με απλά λόγια, ηλεκτρόλυση. Κατά συνέπεια, ο τύπος ενέργειας που χρησιμοποιείται σε αυτές τις μεθόδους ανάλυσης είναι η ροή των ηλεκτρονίων.

Αυτές οι μέθοδοι έχουν τη δική τους ταξινόμηση φυσικοχημικών μεθόδων ανάλυσης. Αυτή η ομάδα περιλαμβάνει τα ακόλουθα είδη.

Ηλεκτρική βαρυμετρική ανάλυση. Με βάση τα αποτελέσματα της ηλεκτρόλυσης, αφαιρείται από τα ηλεκτρόδια μια μάζα ουσιών, η οποία στη συνέχεια ζυγίζεται και αναλύεται. Έτσι λαμβάνονται δεδομένα για τη μάζα των ενώσεων. Μία από τις ποικιλίες τέτοιων εργασιών είναι η μέθοδος της εσωτερικής ηλεκτρόλυσης.
Πολαρογραφία. Βασίζεται στη μέτρηση της ισχύος του ρεύματος. Είναι αυτός ο δείκτης που θα είναι ευθέως ανάλογος με τη συγκέντρωση των επιθυμητών ιόντων στο διάλυμα. Η αμπερομετρική τιτλοδότηση των διαλυμάτων είναι μια παραλλαγή της θεωρούμενης πολαρογραφικής μεθόδου.
Η κουλομετρία βασίζεται στο νόμο του Faraday. Μετράται η ποσότητα ηλεκτρικής ενέργειας που δαπανάται για τη διαδικασία, από την οποία στη συνέχεια προχωρούν στον υπολογισμό των ιόντων στο διάλυμα.
Ποτενσιομετρία - βασίζεται στη μέτρηση των δυναμικών ηλεκτροδίων των συμμετεχόντων στη διαδικασία.

Όλες οι διαδικασίες που εξετάζονται είναι φυσικές και χημικές μέθοδοι για την ποσοτική ανάλυση ουσιών. Χρησιμοποιώντας μεθόδους ηλεκτροχημικής έρευνας, τα μείγματα διαχωρίζονται στα συστατικά τους και προσδιορίζεται η ποσότητα χαλκού, μολύβδου, νικελίου και άλλων μετάλλων.

Φασματικός

Βασίζεται στις διαδικασίες της ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας. Υπάρχει επίσης μια ταξινόμηση των μεθόδων που χρησιμοποιούνται.

Φωτομετρία φλόγας. Για να γίνει αυτό, η υπό δοκιμή ουσία ψεκάζεται σε ανοιχτή φλόγα. Πολλά μεταλλικά κατιόντα δίνουν ένα ορισμένο χρώμα, επομένως η αναγνώρισή τους είναι δυνατή με αυτόν τον τρόπο. Πρόκειται κυρίως για ουσίες όπως: μέταλλα αλκαλίων και αλκαλικών γαιών, χαλκός, γάλλιο, θάλλιο, ίνδιο, μαγγάνιο, μόλυβδος ακόμη και φώσφορος.
Φασματοσκοπία απορρόφησης. Περιλαμβάνει δύο τύπους: φασματοφωτομετρία και χρωματομετρία. Η βάση είναι ο προσδιορισμός του φάσματος που απορροφάται από την ουσία. Δρα τόσο στο ορατό όσο και στο θερμό (υπέρυθρο) μέρος της ακτινοβολίας.
Θολερότητα.
Νεφελομετρία.
Ανάλυση φωταύγειας.
Διαθλασιμετρία και πολομετρία.

Προφανώς, όλες οι μέθοδοι που εξετάζονται σε αυτήν την ομάδα είναι μέθοδοι για την ποιοτική ανάλυση μιας ουσίας.

Ανάλυση εκπομπών

Αυτό προκαλεί την εκπομπή ή την απορρόφηση ηλεκτρομαγνητικών κυμάτων. Με βάση αυτόν τον δείκτη μπορεί κανείς να κρίνει την ποιοτική σύνθεση της ουσίας, δηλαδή ποια συγκεκριμένα στοιχεία περιλαμβάνονται στη σύνθεση του δείγματος της έρευνας.

Χρωματογραφικός

Οι φυσικοχημικές μελέτες πραγματοποιούνται συχνά σε διαφορετικά περιβάλλοντα. Σε αυτή την περίπτωση, οι χρωματογραφικές μέθοδοι γίνονται πολύ βολικές και αποτελεσματικές. Χωρίζονται στους παρακάτω τύπους.

Υγρό προσρόφησης. Βασίζεται στις διαφορετικές ικανότητες προσρόφησης των συστατικών.
Αέρια χρωματογραφία. Επίσης βασίζεται στην ικανότητα προσρόφησης, μόνο για αέρια και ουσίες σε κατάσταση ατμού. Χρησιμοποιείται στη μαζική παραγωγή ενώσεων σε παρόμοιες αδρανείς καταστάσεις, όταν το προϊόν βγαίνει σε μείγμα που πρέπει να διαχωριστεί.
Χρωματογραφία κατάτμησης.
Οξειδοαναγωγή.
Ανταλλαγή ιόντων.
Χαρτί.
Λεπτό στρώμα.
Ιζηματογενής.
Προσρόφηση-συμπλοκή.

Θερμικός

Η φυσικοχημική έρευνα περιλαμβάνει επίσης τη χρήση μεθόδων που βασίζονται στη θερμότητα σχηματισμού ή αποσύνθεσης ουσιών. Τέτοιες μέθοδοι έχουν επίσης τη δική τους ταξινόμηση.

Θερμική ανάλυση.
Θερμοβαρυμετρία.
Θερμιδομετρία.
Ενθαλπομετρία.
Διαλατομετρία.

Όλες αυτές οι μέθοδοι καθιστούν δυνατό τον προσδιορισμό της ποσότητας θερμότητας, των μηχανικών ιδιοτήτων και της ενθαλπίας των ουσιών. Με βάση αυτούς τους δείκτες, η σύνθεση των ενώσεων προσδιορίζεται ποσοτικά.

Μέθοδοι αναλυτικής χημείας

Αυτό το τμήμα της χημείας έχει τα δικά του χαρακτηριστικά, επειδή το κύριο καθήκον που αντιμετωπίζουν οι αναλυτές είναι ο ποιοτικός προσδιορισμός της σύνθεσης μιας ουσίας, η ταυτοποίησή της και η ποσοτική λογιστική. Από αυτή την άποψη, οι αναλυτικές μέθοδοι ανάλυσης χωρίζονται σε:

χημική ουσία;
βιολογικός;
φυσικοχημική.

Δεδομένου ότι μας ενδιαφέρει το τελευταίο, θα εξετάσουμε ποιες από αυτές χρησιμοποιούνται για τον προσδιορισμό ουσιών.

Οι κύριοι τύποι φυσικοχημικών μεθόδων στην αναλυτική χημεία

Φασματοσκοπικό - όλα τα ίδια με αυτά που συζητήθηκαν παραπάνω.
Φασματικό μάζας - βασίζεται στη δράση των ηλεκτρικών και μαγνητικών πεδίων σε ελεύθερες ρίζες, σωματίδια ή ιόντα. Οι βοηθοί εργαστηρίου φυσικοχημικής ανάλυσης παρέχουν τη συνδυασμένη επίδραση των καθορισμένων πεδίων δύναμης και τα σωματίδια διαχωρίζονται σε ξεχωριστές ροές ιόντων με βάση την αναλογία φορτίου και μάζας.
Ραδιενεργές μέθοδοι.
Ηλεκτροχημική.
Βιοχημική.
Θερμικός.

Τι μπορούμε να μάθουμε για τις ουσίες και τα μόρια από τέτοιες μεθόδους επεξεργασίας; Πρώτον, η ισοτοπική σύνθεση. Και επίσης: προϊόντα αντίδρασης, η περιεκτικότητα ορισμένων σωματιδίων σε ιδιαίτερα καθαρές ουσίες, οι μάζες των αναζητούμενων ενώσεων και άλλα πράγματα χρήσιμα για τους επιστήμονες.

Έτσι, οι μέθοδοι αναλυτικής χημείας είναι σημαντικοί τρόποι απόκτησης πληροφοριών για ιόντα, σωματίδια, ενώσεις, ουσίες και την ανάλυσή τους.

Αναλυτική χημεία και χημική ανάλυση

Χημική ανάλυση

Χημική ανάλυσηονομάζεται λήψη πληροφοριών σχετικά με τη σύνθεση και τη δομή των ουσιών,ανεξάρτητα από το πώς ακριβώς λαμβάνονται τέτοιες πληροφορίες .

Ορισμένες μέθοδοι (μέθοδοι) ανάλυσης βασίζονται στη διεξαγωγή χημικών αντιδράσεων με ειδικά προστιθέμενα αντιδραστήρια, σε άλλες, οι χημικές αντιδράσεις παίζουν βοηθητικό ρόλο και άλλες δεν σχετίζονται καθόλου με την πορεία των αντιδράσεων. Αλλά το αποτέλεσμα της ανάλυσης σε κάθε περίπτωση είναι πληροφορίες σχετικά με χημική ουσίατη σύνθεση μιας ουσίας, δηλαδή τη φύση και την ποσοτική περιεκτικότητα των συστατικών ατόμων και μορίων της. Αυτή η περίσταση τονίζεται με τη χρήση του επιθέτου «χημικός» στη φράση «χημική ανάλυση».

Η αξία της ανάλυσης.Με τη χρήση χημικών αναλυτικών μεθόδων ανακαλύφθηκαν χημικά στοιχεία, μελετήθηκαν λεπτομερώς οι ιδιότητες των στοιχείων και των ενώσεων τους και προσδιορίστηκε η σύσταση πολλών φυσικών ουσιών. Πολυάριθμες αναλύσεις κατέστησαν δυνατή την καθιέρωση των βασικών νόμων της χημείας (ο νόμος της σταθερότητας της σύνθεσης, ο νόμος της διατήρησης της μάζας των ουσιών, ο νόμος των ισοδυνάμων κ.λπ.) και επιβεβαίωσαν την ατομική-μοριακή θεωρία. Η ανάλυση έχει γίνει ένα μέσο επιστημονικής έρευνας όχι μόνο στη χημεία, αλλά και στη γεωλογία, τη βιολογία, την ιατρική και άλλες επιστήμες. Ένα σημαντικό μέρος της γνώσης για τη φύση που έχει συσσωρεύσει η ανθρωπότητα από την εποχή του Boyle αποκτήθηκε ακριβώς μέσω χημικής ανάλυσης.

Οι δυνατότητες των αναλυτών αυξήθηκαν κατακόρυφα το δεύτερο μισό του 19ου αιώνα και ιδιαίτερα τον 20ό αιώνα, όταν πολλοί φυσικόςμεθόδους ανάλυσης. Κατέστησαν δυνατή την επίλυση προβλημάτων που δεν μπορούσαν να επιλυθούν με κλασικές μεθόδους. Εντυπωσιακό παράδειγμα είναι οι γνώσεις για τη σύνθεση του Ήλιου και των άστρων, που αποκτήθηκαν στα τέλη του 19ου αιώνα με τη μέθοδο της φασματικής ανάλυσης. Ένα εξίσου εντυπωσιακό παράδειγμα στο γύρισμα του 20ου και του 21ου αιώνα ήταν η αποκρυπτογράφηση της δομής ενός από τα ανθρώπινα γονίδια. Σε αυτή την περίπτωση, οι αρχικές πληροφορίες ελήφθησαν με φασματομετρία μάζας.

Η αναλυτική χημεία ως επιστήμη

Η επιστήμη της «αναλυτικής χημείας» διαμορφώθηκε το XVIII – XIX αιώνες. Υπάρχουν πολλοί ορισμοί («ορισμοί») αυτής της επιστήμης . Το πιο συνοπτικό και προφανές είναι το εξής: " Η αναλυτική χημεία είναι η επιστήμη του προσδιορισμού της χημικής σύστασης των ουσιών ” .

Ένας πιο ακριβής και λεπτομερής ορισμός μπορεί να δοθεί:

Η αναλυτική χημεία είναι μια επιστήμη που αναπτύσσει μια γενική μεθοδολογία, μεθόδους και μέσα για τη μελέτη της χημικής σύνθεσης (καθώς και της δομής) των ουσιών και αναπτύσσει μεθόδους για την ανάλυση διαφόρων αντικειμένων.

Αντικείμενο και κατευθύνσεις έρευνας. Αντικείμενο έρευνας των εν ενεργεία αναλυτών είναι συγκεκριμένες χημικές ουσίες

Η έρευνα στον τομέα της αναλυτικής χημείας στη Ρωσία πραγματοποιείται κυρίως σε ερευνητικά ιδρύματα και πανεπιστήμια. Οι στόχοι αυτών των μελετών:

ανάπτυξη των θεωρητικών θεμελίων διαφόρων μεθόδων ανάλυσης.
δημιουργία νέων μεθόδων και τεχνικών, ανάπτυξη αναλυτικών οργάνων και αντιδραστηρίων.
επίλυση συγκεκριμένων αναλυτικών προβλημάτων μεγάλης οικονομικής ή κοινωνικής σημασίας. Παραδείγματα τέτοιων προβλημάτων: η δημιουργία αναλυτικών μεθόδων ελέγχου για την πυρηνική ενέργεια και για την παραγωγή συσκευών ημιαγωγών (τα προβλήματα αυτά επιλύθηκαν με επιτυχία τη δεκαετία του 50-70 του εικοστού αιώνα)· η ανάπτυξη αξιόπιστων μεθόδων για την εκτίμηση της ανθρωπογενούς περιβαλλοντικής ρύπανσης (αυτό το πρόβλημα αυτή τη στιγμή λύνεται).

1.2.Τύποι ανάλυσης

Οι τύποι ανάλυσης είναι πολύ διαφορετικοί. Μπορούν να ταξινομηθούν με διάφορους τρόπους: από τη φύση των πληροφοριών που λαμβάνονται, από τα αντικείμενα ανάλυσης και τα αντικείμενα προσδιορισμού, από την απαιτούμενη ακρίβεια και διάρκεια μιας μεμονωμένης ανάλυσης, καθώς και από άλλα χαρακτηριστικά.

Ταξινόμηση σύμφωνα με τη φύση των πληροφοριών που λαμβάνονται.Διακρίνω ποιοτικόςΚαι ποσοτική ανάλυση.Στην πρώτη περίπτωση μάθετε από τι αποτελείται μια δεδομένη ουσία, ποια ακριβώς είναι τα συστατικά της ( Συστατικά) περιλαμβάνονται στη σύνθεσή του. Στη δεύτερη περίπτωση, προσδιορίζεται η ποσοτική περιεκτικότητα των συστατικών, εκφραζόμενη με τη μορφή κλάσματος μάζας, συγκέντρωσης, μοριακής αναλογίας συστατικών κ.λπ.

Ταξινόμηση σύμφωνα με τα αντικείμενα ανάλυσης. Κάθε τομέας ανθρώπινης δραστηριότητας έχει παραδοσιακό αντικείμενα ανάλυσης. Έτσι, στη βιομηχανία μελετούν πρώτες ύλες, τελικά προϊόντα, ενδιάμεσα προϊόντα και απόβλητα παραγωγής. Αντικείμενα αγροχημικήανάλυση είναι τα εδάφη, τα λιπάσματα, οι ζωοτροφές, τα σιτηρά και άλλα γεωργικά προϊόντα. Στην ιατρική πραγματοποιούν κλινικόςανάλυση, τα αντικείμενά της - αίμα, ούρα, γαστρικό υγρό, διάφορους ιστούς, εκπνεόμενο αέρα και πολλά άλλα. Οι ειδικοί επιβολής του νόμου διεξάγουν δικανικόςανάλυση (ανάλυση μελανιού εκτύπωσης για τον εντοπισμό πλαστογραφίας εγγράφων. ανάλυση φαρμάκων? ανάλυση θραυσμάτων που βρέθηκαν στον τόπο τροχαίου ατυχήματος κ.λπ.). Λαμβάνοντας υπόψη τη φύση των υπό μελέτη αντικειμένων, διακρίνονται και άλλοι τύποι ανάλυσης, για παράδειγμα, η ανάλυση φαρμάκων ( φαρμακευτικόςανάλυση), φυσικά και λύματα ( υδροχημικήανάλυση), ανάλυση προϊόντων πετρελαίου, οικοδομικών υλικών κ.λπ.

Ταξινόμηση σύμφωνα με αντικείμενα ορισμού.Παρόμοιοι όροι δεν πρέπει να συγχέονται - αναλύειΚαι καθορίσει.Αυτά δεν είναι συνώνυμα! Έτσι, αν μας ενδιαφέρει αν υπάρχει σίδηρος στο αίμα ενός ανθρώπου και ποιο είναι το ποσοστό του, τότε το αίμα είναι αντικείμενο ανάλυσηςκαι σίδερο - αντικείμενο ορισμού.Φυσικά, ο σίδηρος μπορεί επίσης να γίνει αντικείμενο ανάλυσης - εάν προσδιορίσουμε ακαθαρσίες άλλων στοιχείων σε ένα κομμάτι σιδήρου. Αντικείμενα ορισμούονομάστε εκείνα τα συστατικά του υπό μελέτη υλικού, το ποσοτικό περιεχόμενο του οποίου πρέπει να καθοριστεί. Τα αντικείμενα ορισμού δεν είναι λιγότερο διαφορετικά από τα αντικείμενα ανάλυσης. Λαμβάνοντας υπόψη τη φύση του στοιχείου που προσδιορίζεται, διακρίνονται διαφορετικοί τύποι ανάλυσης (Πίνακας 1). Όπως φαίνεται από αυτόν τον πίνακα, τα ίδια τα αντικείμενα ανίχνευσης ή ορισμού (ονομάζονται επίσης αναλύτες) ανήκουν σε διαφορετικά επίπεδα δόμησης της ύλης (ισότοπα, άτομα, ιόντα, μόρια, ομάδες μορίων σχετικής δομής, φάσεις).

Τραπέζι 1.

Ταξινόμηση τύπων ανάλυσης σύμφωνα με αντικείμενα προσδιορισμού ή ανίχνευσης

Είδος ανάλυσης	Αντικείμενο προσδιορισμού ή ανίχνευσης (αναλυόμενη ουσία)	Παράδειγμα	Περιοχή εφαρμογής
Ισότοπο	Άτομα με δεδομένες τιμές πυρηνικού φορτίου και μαζικού αριθμού (ισότοπα)	137 Cs, 90 Sr, 235 U	Πυρηνική ενέργεια, έλεγχος περιβαλλοντικής ρύπανσης, ιατρική, αρχαιολογία κ.λπ.
Στοιχειώδης	Άτομα με δεδομένες τιμές πυρηνικού φορτίου (στοιχεία)	Cs, Sr, U Cr, Fe, Hg	Παντού
Πραγματικός	Άτομα (ιόντα) ενός στοιχείου σε μια δεδομένη κατάσταση οξείδωσης ή σε ενώσεις μιας δεδομένης σύνθεσης (μορφή του στοιχείου)	Сr(III), Fe2+, Hg ως μέρος σύνθετων ενώσεων	Χημική τεχνολογία, έλεγχος περιβαλλοντικής ρύπανσης, γεωλογία, μεταλλουργία κ.λπ.
Μοριακός	Μόρια με δεδομένη σύνθεση και δομή	Βενζόλιο, γλυκόζη, αιθανόλη	Ιατρική, περιβαλλοντικός έλεγχος, αγροχημεία, χημεία. τεχνολογία, εγκληματολογία.
Διαρθρωτική ομάδα ή λειτουργικός	Άθροισμα μορίων με δεδομένα δομικά χαρακτηριστικά και παρόμοιες ιδιότητες	Κορεσμένοι υδρογονάνθρακες, μονοσακχαρίτες, αλκοόλες	Χημική τεχνολογία, βιομηχανία τροφίμων, ιατρική.
Φάση	Μια ξεχωριστή φάση ή στοιχείο σε μια δεδομένη φάση	Γραφίτης σε χάλυβα, χαλαζίας σε γρανίτη	Μεταλλουργία, γεωλογία, τεχνολογία οικοδομικών υλικών.

Στη διάρκεια στοιχειακή ανάλυσηταυτοποιήστε ή ποσοτικοποιήστε αυτό ή εκείνο το στοιχείο, ανεξάρτητα από την κατάσταση οξείδωσής του ή τη συμπερίληψή του στη σύνθεση ορισμένων μορίων. Η πλήρης στοιχειακή σύνθεση του υπό μελέτη υλικού προσδιορίζεται σε σπάνιες περιπτώσεις. Συνήθως αρκεί να προσδιοριστούν ορισμένα στοιχεία που επηρεάζουν σημαντικά τις ιδιότητες του υπό μελέτη αντικειμένου.

ΠραγματικόςΗ ανάλυση άρχισε να διακρίνεται ως ανεξάρτητος τύπος πρόσφατα, προηγουμένως θεωρούνταν μέρος του στοιχειώδους. Ο σκοπός της ανάλυσης υλικού είναι να προσδιορίσει χωριστά το περιεχόμενο διαφορετικών μορφών του ίδιου στοιχείου. Για παράδειγμα, η περιεκτικότητα σε χρώμιο (III) και χρώμιο (VI) στα λύματα. Στα προϊόντα πετρελαίου, το "θειικό θείο", το "ελεύθερο θείο" και το "θειούχο θείο" ορίζονται χωριστά. Μελετώντας τη σύνθεση των φυσικών νερών, ανακαλύπτουν ποιο μέρος του υδραργύρου υπάρχει με τη μορφή ισχυρών σύνθετων ενώσεων και οργανοστοιχείων και ποιο μέρος - με τη μορφή ελεύθερων ιόντων. Αυτά τα προβλήματα είναι πολύ πιο δύσκολα από τα προβλήματα στοιχειακής ανάλυσης.

Μοριακή ανάλυσηείναι ιδιαίτερα σημαντικό κατά τη μελέτη οργανικών ουσιών και υλικών βιογενούς προέλευσης.Ένα παράδειγμα θα ήταν ο προσδιορισμός του βενζολίου στη βενζίνη ή της ακετόνης στον εκπνεόμενο αέρα. Σε τέτοιες περιπτώσεις, είναι απαραίτητο να λαμβάνεται υπόψη όχι μόνο η σύνθεση, αλλά και η δομή των μορίων. Εξάλλου, το υπό μελέτη υλικό μπορεί να περιέχει ισομερή και ομόλογα του συστατικού που προσδιορίζεται. Έτσι, η περιεκτικότητα σε γλυκόζη συνήθως πρέπει να προσδιορίζεται παρουσία των ισομερών της και άλλων σχετικών ενώσεων, όπως η σακχαρόζη.

Ταξινόμηση σύμφωνα με την ακρίβεια, τη διάρκεια και το κόστος των αναλύσεων.Ονομάζεται μια απλοποιημένη, γρήγορη και φθηνή επιλογή ανάλυσης ρητή ανάλυση. Χρησιμοποιείται συχνά εδώ μεθόδους δοκιμής . Για παράδειγμα, οποιοδήποτε άτομο (όχι αναλυτής) μπορεί να αξιολογήσει την περιεκτικότητα σε νιτρικά άλατα στα λαχανικά (ζάχαρη στα ούρα, βαρέα μέταλλα στο πόσιμο νερό κ.λπ.) χρησιμοποιώντας ένα ειδικό εργαλείο δοκιμής - χαρτί δείκτη. Το περιεχόμενο του απαιτούμενου εξαρτήματος προσδιορίζεται χρησιμοποιώντας την κλίμακα χρώματος που παρέχεται με το χαρτί. Το αποτέλεσμα θα είναι ορατό με γυμνό μάτι και κατανοητό σε έναν μη ειδικό. Οι μέθοδοι δοκιμής δεν απαιτούν παράδοση του δείγματος στο εργαστήριο ή οποιαδήποτε επεξεργασία του υλικού δοκιμής. Αυτές οι μέθοδοι δεν χρησιμοποιούν ακριβό εξοπλισμό και δεν πραγματοποιούν υπολογισμούς. Είναι σημαντικό μόνο το αποτέλεσμα της μεθόδου δοκιμής να μην εξαρτάται από την παρουσία άλλων συστατικών στο υπό δοκιμή υλικό και για αυτό είναι απαραίτητο τα αντιδραστήρια με τα οποία εμποτίζεται το χαρτί κατά την κατασκευή του να είναι συγκεκριμένα. Είναι πολύ δύσκολο να εξασφαλιστεί η ιδιαιτερότητα των μεθόδων δοκιμών και αυτού του είδους η ανάλυση έγινε ευρέως διαδεδομένο μόνο τα τελευταία χρόνια του εικοστού αιώνα. Φυσικά, οι μέθοδοι δοκιμής δεν μπορούν να παρέχουν υψηλή ακρίβεια ανάλυσης, αλλά δεν απαιτείται πάντα.

Το ακριβώς αντίθετο από τη ρητή ανάλυση - διαιτησίαανάλυση η.Η κύρια απαίτηση για αυτό είναι η εξασφάλιση της μεγαλύτερης δυνατής ακρίβειας των αποτελεσμάτων. Οι αναλύσεις διαιτησίας σπάνια πραγματοποιούνται (για παράδειγμα, για την επίλυση μιας σύγκρουσης μεταξύ του κατασκευαστή και του καταναλωτή ορισμένων προϊόντων). Για τη διενέργεια τέτοιων αναλύσεων, εμπλέκονται οι πιο εξειδικευμένοι ερμηνευτές, χρησιμοποιούνται οι πιο αξιόπιστες και επανειλημμένα αποδεδειγμένες μέθοδοι. Ο χρόνος εκτέλεσης και το κόστος μιας τέτοιας ανάλυσης δεν έχουν θεμελιώδη σημασία.

Μια ενδιάμεση θέση μεταξύ της ανάλυσης ρητής και διαιτησίας όσον αφορά την ακρίβεια, τη διάρκεια, το κόστος και άλλους δείκτες καταλαμβάνει τεστ ρουτίνας. Ο κύριος όγκος των αναλύσεων που πραγματοποιούνται σε εργοστάσια και άλλα εργαστήρια ελέγχου και ανάλυσης είναι αυτού του τύπου.

1.3.Μέθοδοι ανάλυσης

Ταξινόμηση μεθόδων. Η έννοια της «μεθόδου ανάλυσης» χρησιμοποιείται όταν θέλουν να προσδιορίσουν την ουσία μιας συγκεκριμένης ανάλυσης, τη βασική της αρχή. Μια μέθοδος ανάλυσης είναι μια αρκετά καθολική και θεωρητικά βασισμένη μέθοδος διεξαγωγής ανάλυσης, θεμελιωδώς διαφορετική από άλλες μεθόδους ως προς τον σκοπό και τη βασική της αρχή, ανεξάρτητα από το ποιο συστατικό καθορίζεται και τι ακριβώς αναλύεται. Η ίδια μέθοδος μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την ανάλυση διαφορετικών αντικειμένων και για τον προσδιορισμό διαφορετικών αναλυτών .

Υπάρχουν τρεις κύριες ομάδες μεθόδων (Εικ. 1). Ορισμένα από αυτά στοχεύουν κυρίως στον διαχωρισμό των συστατικών του υπό μελέτη μείγματος (η μετέπειτα ανάλυση χωρίς αυτή τη λειτουργία αποδεικνύεται ανακριβής ή ακόμη και αδύνατη). Κατά τον διαχωρισμό, συνήθως συμβαίνει συγκέντρωση των συστατικών που προσδιορίζονται (βλ. Κεφάλαιο 8). Ένα παράδειγμα θα ήταν οι μέθοδοι εκχύλισης ή οι μέθοδοι ανταλλαγής ιόντων. Άλλες μέθοδοι χρησιμοποιούνται κατά την ποιοτική ανάλυση· χρησιμεύουν για την αξιόπιστη ταυτοποίηση (ταυτοποίηση) των συστατικών που μας ενδιαφέρουν. Το τρίτο, το πιο πολυάριθμο, προορίζεται για τον ποσοτικό προσδιορισμό των συστατικών. Καλούνται οι αντίστοιχες ομάδες μέθοδοι διαχωρισμού και συμπύκνωσης, μέθοδοι ταυτοποίησης και μέθοδοι προσδιορισμού.Οι μέθοδοι των δύο πρώτων ομάδων, κατά κανόνα, , παίζουν υποστηρικτικό ρόλο.Μεγάλη σημασία για την εξάσκηση είναι μεθόδους προσδιορισμού.

Φυσικοχημικό

Εικ.1. Ταξινόμηση μεθόδων ανάλυσης

Εκτός από τις τρεις κύριες ομάδες, υπάρχουν υβρίδιο μεθόδους. Στο Σχ. 1. δεν εμφανίζονται. Στις υβριδικές μεθόδους, ο διαχωρισμός, η αναγνώριση και ο προσδιορισμός των συστατικών συνδυάζονται οργανικά σε μία συσκευή (ή σε ένα μεμονωμένο σύμπλεγμα οργάνων). Η πιο σημαντική από αυτές τις μεθόδους είναι χρωματογραφικόςανάλυση. Σε μια ειδική συσκευή (χρωματογράφο), τα συστατικά του δείγματος δοκιμής (μείγμα) διαχωρίζονται καθώς κινούνται με διαφορετικές ταχύτητες μέσα από μια στήλη γεμάτη με στερεή σκόνη (ροφητικό). Μέχρι τη στιγμή που ένα συστατικό φεύγει από τη στήλη, κρίνεται η φύση του και έτσι αναγνωρίζονται όλα τα συστατικά του δείγματος. Τα εξαρτήματα που βγαίνουν από τη στήλη ένα-ένα εισέρχονται σε άλλο μέρος της συσκευής, όπου μια ειδική συσκευή - ένας ανιχνευτής - μετρά και καταγράφει τα σήματα όλων των εξαρτημάτων. Συχνά, τα σήματα εκχωρούνται αυτόματα σε ορισμένες ουσίες, καθώς και η περιεκτικότητα σε κάθε συστατικό του δείγματος υπολογίζεται. Είναι ξεκάθαρο ότι χρωματογραφικόςΗ ανάλυση δεν μπορεί να θεωρηθεί μόνο μέθοδος διαχωρισμού συστατικών ή μόνο μέθοδος ποσοτικού προσδιορισμού· είναι ακριβώς μια υβριδική μέθοδος.

1.4. Μέθοδοι ανάλυσης και απαιτήσεις για αυτές

Οι έννοιες δεν πρέπει να συγχέονται μέθοδοςΚαι τεχνικές.

Μια μεθοδολογία είναι μια σαφής και λεπτομερής περιγραφή του τρόπου με τον οποίο πρέπει να εκτελεστεί μια ανάλυση, με την εφαρμογή κάποιας μεθόδου για την επίλυση ενός συγκεκριμένου αναλυτικού προβλήματος.

Συνήθως, μια μέθοδος αναπτύσσεται από ειδικούς, υποβάλλεται σε προκαταρκτική δοκιμή και μετρολογική πιστοποίηση, καταχωρείται και εγκρίνεται επίσημα. Το όνομα της μεθόδου υποδεικνύει τη μέθοδο που χρησιμοποιείται, το αντικείμενο προσδιορισμού και το αντικείμενο ανάλυσης

Να μαζέψει άριστος(καλύτερη) τεχνική, σε κάθε περίπτωση πρέπει να ληφθούν υπόψη ορισμένες πρακτικές απαιτήσεις.

Τ ακρίβεια. Αυτή είναι η κύρια απαίτηση. Σημαίνει ότι το σχετικό ή απόλυτο σφάλμα της ανάλυσης δεν πρέπει να υπερβαίνει μια ορισμένη οριακή τιμή

2. Ευαισθησία. Αυτή η λέξη στην καθομιλουμένη αντικαθίσταται από αυστηρότερους όρους «όριο ανίχνευσης» και «κατώτερο όριο ανιχνεύσιμων συγκεντρώσεων»" Μέθοδοι υψηλής ευαισθησίας είναι εκείνες με τις οποίες μπορούμε να ανιχνεύσουμε και να αναγνωρίσουμε ένα συστατικό ακόμα και όταν το περιεχόμενό του στο υπό μελέτη υλικό είναι χαμηλό. Όσο χαμηλότερο είναι το αναμενόμενο περιεχόμενο, τόσο πιο ευαίσθητη απαιτείται η τεχνική. .

3. Επιλεκτικότητα (επιλεκτικότητα).Είναι σημαντικό το αποτέλεσμα της ανάλυσης να μην επηρεάζεται από ξένες ουσίες που περιλαμβάνονται στο δείγμα.

4. Εκφραστικότητα . Μιλάμε για τη διάρκεια ανάλυσης ενός δείγματος - από τη δειγματοληψία έως την έκδοση πορίσματος. Όσο πιο γρήγορα επιτυγχάνονται τα αποτελέσματα, τόσο το καλύτερο.

5.Γ κόστος.Αυτό το χαρακτηριστικό της τεχνικής δεν χρειάζεται σχολιασμό. Μόνο σχετικά φθηνοί προσδιορισμοί μπορούν να χρησιμοποιηθούν σε μαζική κλίμακα. Το κόστος του αναλυτικού ελέγχου στη βιομηχανία συνήθως δεν υπερβαίνει το 1% του κόστους του προϊόντος. Οι αναλύσεις που είναι μοναδικές στην πολυπλοκότητά τους και που πραγματοποιούνται σπάνια είναι πολύ ακριβές.

Υπάρχουν και άλλες απαιτήσεις για τη μεθοδολογία - ασφάλεια ανάλυσης, δυνατότητα διεξαγωγής ανάλυσης χωρίς άμεση ανθρώπινη συμμετοχή, σταθερότητα των αποτελεσμάτων σε τυχαίες διακυμάνσεις των συνθηκών κ.λπ.

1.5. Κύρια στάδια (στάδια) ποσοτικής ανάλυσης

Η τεχνική της ποσοτικής ανάλυσης μπορεί να χωριστεί νοερά σε πολλά διαδοχικά στάδια (στάδια) και σχεδόν κάθε τεχνική έχει τα ίδια στάδια. Το αντίστοιχο λογικό διάγραμμα της ανάλυσης φαίνεται στο Σχ. 1.2 Τα κύρια βήματα για τη διεξαγωγή της ποσοτικής ανάλυσης είναι: διατύπωση του αναλυτικού προβλήματος και επιλογή μεθοδολογίας, δειγματοληψία, Η προετοιμασία των δειγμάτων, μέτρηση σήματος, υπολογισμός και παρουσίαση αποτελεσμάτων.

Δήλωση του αναλυτικού προβλήματος και επιλογή μεθοδολογίας. Η εργασία ενός ειδικού αναλυτή συνήθως ξεκινά με την απόκτηση Σειράγια ανάλυση. Η εμφάνιση μιας τέτοιας παραγγελίας συνήθως προκύπτει από τις επαγγελματικές δραστηριότητες άλλων ειδικών, την εμφάνιση ορισμένων Προβλήματα. Ένα τέτοιο πρόβλημα θα μπορούσε να είναι, για παράδειγμα, η διάγνωση, η διαπίστωση της αιτίας ενός ελαττώματος κατά την παραγωγή ορισμένων προϊόντων, ο προσδιορισμός της γνησιότητας ενός μουσειακού εκθέματος, η πιθανότητα παρουσίας κάποιας τοξικής ουσίας στο νερό της βρύσης κ.λπ. Με βάση πληροφορίες που έλαβε από ειδικό (οργανικό χημικό, βιομηχανικό μηχανικό, γεωλόγο, οδοντίατρο, ανακριτή εισαγγελίας, γεωπόνο, αρχαιολόγο κ.λπ.), ο αναλυτής πρέπει να διατυπώσει αναλυτικό πρόβλημα. Φυσικά, πρέπει να λάβουμε υπόψη τις δυνατότητες και τις επιθυμίες του «πελάτη». Επιπλέον, είναι απαραίτητη η συλλογή πρόσθετων πληροφοριών (κυρίως για την ποιοτική σύνθεση του υλικού που θα πρέπει να αναλυθεί).

Η δημιουργία ενός αναλυτικού προβλήματος απαιτεί έναν αναλυτή με πολύ υψηλή εξειδίκευση και είναι το πιο δύσκολο μέρος της επερχόμενης έρευνας. Δεν αρκεί να καθοριστεί ποιο υλικό θα πρέπει να αναλυθεί και τι ακριβώς πρέπει να προσδιοριστεί σε αυτό. Είναι απαραίτητο να κατανοήσουμε σε ποιο επίπεδο συγκέντρωσης θα πρέπει να πραγματοποιηθεί η ανάλυση, ποια ξένα συστατικά θα υπάρχουν στα δείγματα, πόσο συχνά θα πρέπει να πραγματοποιηθούν οι αναλύσεις, πόσος χρόνος και χρήμα μπορούν να δαπανηθούν σε μία ανάλυση , εάν θα είναι δυνατή η παράδοση των δειγμάτων στο εργαστήριο ή θα χρειαστεί να γίνει η ανάλυση απευθείας "στο χώρο", εάν θα υπάρχουν περιορισμοί στο βάρος και αναπαραγωγιμότηταιδιότητες του υλικού που μελετάται κ.λπ. Το πιο σημαντικό, πρέπει να καταλάβετε: ποια ακρίβεια των αποτελεσμάτων της ανάλυσης θα πρέπει να εξασφαλιστεί και πώς θα επιτευχθεί αυτή η ακρίβεια!

Ένα σαφώς διατυπωμένο αναλυτικό πρόβλημα είναι η βάση για την επιλογή της βέλτιστης μεθοδολογίας. Η αναζήτηση πραγματοποιείται με τη χρήση συλλογών κανονιστικών εγγράφων (συμπεριλαμβανομένων των τυπικών μεθόδων), βιβλίων αναφοράς και ανασκοπήσεων για μεμονωμένα αντικείμενα ή μεθόδους. Για παράδειγμα, εάν πρόκειται να προσδιορίσουν την περιεκτικότητα πετρελαιοειδών στα λύματα χρησιμοποιώντας μια φωτομετρική μέθοδο, τότε εξετάζουν μονογραφίες αφιερωμένες, πρώτον, στη φωτομετρική ανάλυση, δεύτερον, σε μεθόδους ανάλυσης των λυμάτων και, τρίτον, σε διάφορες μεθόδους για τον προσδιορισμό των προϊόντων πετρελαίου. . Υπάρχουν σειρές βιβλίων, καθένα από τα οποία είναι αφιερωμένο στην αναλυτική χημεία ενός στοιχείου. Έχουν εκδοθεί εγχειρίδια για μεμονωμένες μεθόδους και για μεμονωμένα αντικείμενα ανάλυσης. Εάν δεν ήταν δυνατό να βρεθούν οι κατάλληλες μέθοδοι σε βιβλία αναφοράς και μονογραφίες, η αναζήτηση συνεχίζεται χρησιμοποιώντας αφηρημένα και επιστημονικά περιοδικά, μηχανές αναζήτησης στο Διαδίκτυο, διαβουλεύσεις με ειδικούς κ.λπ. Μετά την επιλογή των κατάλληλων μεθόδων, επιλέγεται αυτή που ανταποκρίνεται καλύτερα στην αναλυτική εργασία .

Συχνά, για την επίλυση ενός συγκεκριμένου προβλήματος, όχι μόνο δεν υπάρχουν τυπικές μέθοδοι, αλλά δεν υπάρχουν καθόλου τεχνικές λύσεις που έχουν περιγραφεί προηγουμένως (ιδιαίτερα πολύπλοκα αναλυτικά προβλήματα, μοναδικά αντικείμενα). Αυτή η κατάσταση συναντάται συχνά κατά τη διεξαγωγή επιστημονικής έρευνας.Σε αυτές τις περιπτώσεις, πρέπει να αναπτύξετε μόνοι σας μια τεχνική ανάλυσης. Αλλά όταν εκτελείτε αναλύσεις χρησιμοποιώντας τις δικές σας μεθόδους, θα πρέπει να ελέγχετε ιδιαίτερα προσεκτικά την ορθότητα των αποτελεσμάτων που λαμβάνονται.

Δειγματοληψία. Αναπτύξτε μια μέθοδο ανάλυσης που θα επιτρέπει μετράμε τη συγκέντρωση του συστατικού που μας ενδιαφέρει κατευθείανστο υπό μελέτη αντικείμενο, είναι αρκετά σπάνιο. Ένα παράδειγμα θα ήταν ένας αισθητήρας περιεκτικότητας σε διοξείδιο του άνθρακα στον αέρα, ο οποίος είναι εγκατεστημένος σε υποβρύχια και άλλους κλειστούς χώρους. Πολύ πιο συχνά, ένα μικρό μέρος λαμβάνεται από το υλικό που μελετάται - δείγμα- και να το παραδώσει στο αναλυτικό εργαστήριο για περαιτέρω έρευνα. Το δείγμα πρέπει να είναι εκπρόσωπος(αντιπροσωπευτικό), δηλαδή οι ιδιότητες και η σύνθεσή του θα πρέπει να συμπίπτουν κατά προσέγγιση με τις ιδιότητες και τη σύσταση του υλικού που μελετάται στο σύνολό του. . Απλά πρέπει να επιλέξετε τη σωστή ώρα και τόπο επιλογής. Για παράδειγμα, κατά τη λήψη δειγμάτων νερού από μια δεξαμενή, λαμβάνεται υπόψη ότι το νερό στο επιφανειακό στρώμα διαφέρει στη σύνθεση από το νερό από το κάτω στρώμα, το νερό κοντά στις ακτές είναι πιο μολυσμένο, η σύνθεση του νερού του ποταμού δεν είναι το ίδιο σε διαφορετικές εποχές του χρόνου κ.λπ. Στις μεγάλες πόλεις, λαμβάνονται δείγματα ατμοσφαιρικού αέρα λαμβάνοντας υπόψη την κατεύθυνση του ανέμου και τη θέση των πηγών εκπομπής ακαθαρσιών. Η δειγματοληψία δεν προκαλεί προβλήματα ακόμη και όταν εξετάζονται καθαρές χημικές ουσίες, ακόμη και στερεές ή ομοιογενείς λεπτές σκόνες.

Είναι πολύ πιο δύσκολο να επιλέξετε σωστά ένα αντιπροσωπευτικό δείγμα μιας ετερογενούς στερεάς ουσίας (έδαφος, μετάλλευμα, άνθρακας, σπόροι κ.λπ.). Εάν λαμβάνετε δείγματα εδάφους σε διαφορετικά σημεία του ίδιου χωραφιού, ή από διαφορετικά βάθη ή σε διαφορετικούς χρόνους, τα αποτελέσματα της ανάλυσης του ίδιου τύπου δειγμάτων θα αποδειχθούν διαφορετικά. Μπορεί να διαφέρουν αρκετές φορές, ειδικά εάν το ίδιο το υλικό ήταν ετερογενές και αποτελούνταν από σωματίδια διαφορετικής σύνθεσης και μεγέθους.

Το θέμα περιπλέκεται από το γεγονός ότι η δειγματοληψία πραγματοποιείται συχνά όχι από τον ίδιο τον αναλυτή, αλλά από ανεπαρκώς καταρτισμένους εργαζόμενους ή, το χειρότερο, από άτομα που ενδιαφέρονται να λάβουν ένα συγκεκριμένο αποτέλεσμα ανάλυσης. Έτσι, στις ιστορίες του M. Twain και του Bret Harte, περιγράφεται πολύχρωμα πώς, πριν πουλήσει μια τοποθεσία που φέρει χρυσό, ο πωλητής προσπάθησε να επιλέξει για ανάλυση κομμάτια βράχου με εμφανή εγκλείσματα χρυσού και ο αγοραστής - κενό βράχο. Δεν αποτελεί έκπληξη το γεγονός ότι τα αποτελέσματα των αντίστοιχων αναλύσεων έδωσαν τον αντίθετο, αλλά και στις δύο περιπτώσεις, εσφαλμένο χαρακτηρισμό της υπό μελέτη περιοχής.

Για να εξασφαλιστεί η ορθότητα των αποτελεσμάτων της ανάλυσης, έχουν αναπτυχθεί και υιοθετηθεί ειδικοί κανόνες και σχήματα δειγματοληψίας για κάθε ομάδα αντικειμένων. Ένα παράδειγμα θα ήταν η ανάλυση εδάφους. Σε αυτή την περίπτωση, θα πρέπει να επιλέξετε μερικοίμεγάλες μερίδες του υλικού δοκιμής σε διάφορα σημεία της περιοχής μελέτης και στη συνέχεια συνδυάστε τα. Υπολογίζεται εκ των προτέρων πόσα σημεία δειγματοληψίας πρέπει να υπάρχουν και σε ποια απόσταση μεταξύ τους πρέπει να βρίσκονται αυτά τα σημεία. Υποδεικνύεται από ποιο βάθος πρέπει να ληφθεί κάθε τμήμα εδάφους, ποια μάζα πρέπει να είναι κ.λπ. Υπάρχει ακόμη και μια ειδική μαθηματική θεωρία που σας επιτρέπει να υπολογίσετε την ελάχιστη μάζα του συνδυασμένου δείγματος, λαμβάνοντας υπόψη το μέγεθος των σωματιδίων , την ετερογένεια της σύνθεσής τους κ.λπ. Όσο μεγαλύτερη είναι η μάζα του δείγματος, τόσο πιο αντιπροσωπευτικό είναι· επομένως, για ανομοιογενές υλικό, η συνολική μάζα του συνδυασμένου δείγματος μπορεί να φτάσει τις δεκάδες και ακόμη και τις εκατοντάδες κιλά. Το συνδυασμένο δείγμα ξηραίνεται, θρυμματίζεται, αναμειγνύεται καλά και η ποσότητα του υλικού που δοκιμάζεται μειώνεται σταδιακά (υπάρχουν ειδικές τεχνικές και συσκευές για το σκοπό αυτό), αλλά ακόμη και μετά από επαναλαμβανόμενη μείωση, το βάρος του δείγματος μπορεί να φτάσει αρκετές εκατοντάδες γραμμάρια. Το μειωμένο δείγμα παραδίδεται στο εργαστήριο σε ερμητικά σφραγισμένο δοχείο. Εκεί συνεχίζουν να αλέθουν και να αναμειγνύουν το υλικό δοκιμής (προκειμένου να ληφθεί ο μέσος όρος της σύνθεσης) και μόνο τότε παίρνουν ένα ζυγισμένο μέρος του μέσου όρου δείγματος σε αναλυτικό ζυγό για περαιτέρω ανάλυση. Η προετοιμασία των δειγμάτωνκαι επακόλουθη μέτρηση σήματος.

Η δειγματοληψία είναι το πιο σημαντικό στάδιο ανάλυσης, καθώς τα σφάλματα που συμβαίνουν σε αυτό το στάδιο είναι πολύ δύσκολο να διορθωθούν ή να ληφθούν υπόψη. Τα δειγματοληπτικά σφάλματα είναι συχνά ο κύριος παράγοντας που συμβάλλει στη συνολική αναλυτική αβεβαιότητα. Εάν η δειγματοληψία είναι λανθασμένη, ακόμη και η ιδανική εκτέλεση των επόμενων λειτουργιών δεν θα βοηθήσει - δεν θα είναι πλέον δυνατό να ληφθεί το σωστό αποτέλεσμα.

Η προετοιμασία των δειγμάτων . Αυτή είναι η συλλογική ονομασία για όλες τις λειτουργίες στις οποίες υποβάλλεται στο εργαστήριο ένα δείγμα που παραδίδεται εκεί πριν από τη μέτρηση του αναλυτικού σήματος. Στη διάρκεια Η προετοιμασία των δειγμάτωνπραγματοποιήστε μια ποικιλία λειτουργιών: εξάτμιση, ξήρανση, πύρωση ή καύση του δείγματος, διάλυσή του σε νερό, οξέα ή οργανικούς διαλύτες, προκαταρκτική οξείδωση ή αναγωγή του συστατικού που προσδιορίζεται με ειδικά προστιθέμενα αντιδραστήρια, αφαίρεση ή κάλυψη των ακαθαρσιών που παρεμβάλλονται. Συχνά είναι απαραίτητο να συγκεντρωθεί το συστατικό που προσδιορίζεται - από ένα δείγμα μεγάλου όγκου, το συστατικό μεταφέρεται ποσοτικά σε μικρό όγκο διαλύματος (συμπύκνωμα), όπου στη συνέχεια μετράται το αναλυτικό σήμα. Δείγμα εξαρτημάτων με παρόμοιες ιδιότητες κατά τη διάρκεια Η προετοιμασία των δειγμάτωνπροσπαθούν να τα χωρίσουν το ένα από το άλλο για να διευκολύνουν τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης του καθενός ξεχωριστά. Η προετοιμασία των δειγμάτωναπαιτεί περισσότερο χρόνο και εργασία από άλλες εργασίες ανάλυσης. είναι αρκετά δύσκολο να αυτοματοποιηθεί. Θα πρέπει να θυμόμαστε ότι κάθε λειτουργία Η προετοιμασία των δειγμάτων- αυτή είναι μια πρόσθετη πηγή σφαλμάτων ανάλυσης. Όσο λιγότερες τέτοιες επεμβάσεις υπάρχουν, τόσο το καλύτερο. Οι ιδανικές μέθοδοι είναι αυτές που δεν περιλαμβάνουν τη σκηνή Η προετοιμασία των δειγμάτων(«ήρθε, μετρήθηκε, υπολογίστηκε»), αλλά υπάρχουν σχετικά λίγες τέτοιες μέθοδοι.

Αναλυτική μέτρηση σήματος απαιτεί τη χρήση κατάλληλων οργάνων μέτρησης, κυρίως οργάνων ακριβείας (ζυγαριές, ποτενσιόμετρα, φασματόμετρα, χρωματογράφους κ.λπ.), καθώς και προ-βαθμονομημένα εργαλεία μέτρησης. Τα όργανα μέτρησης πρέπει να είναι πιστοποιημένα ("επαληθευμένα"), δηλαδή να είναι γνωστό εκ των προτέρων ποιο μέγιστο σφάλμα μπορεί να επιτευχθεί με τη μέτρηση ενός σήματος χρησιμοποιώντας αυτήν τη συσκευή. Εκτός από τα όργανα, οι μετρήσεις σήματος σε πολλές περιπτώσεις απαιτούν πρότυπα γνωστής χημικής σύνθεσης (συγκριτικά δείγματα, για παράδειγμα, δηλώνουν τυπικά δείγματα). Χρησιμοποιούνται για τη βαθμονόμηση της μεθοδολογίας (βλ. Κεφάλαιο 5), τον έλεγχο και τη ρύθμιση των οργάνων. Το αποτέλεσμα της ανάλυσης υπολογίζεται επίσης χρησιμοποιώντας πρότυπα.

Υπολογισμός και παρουσίαση των αποτελεσμάτων - το πιο γρήγορο και εύκολο στάδιο ανάλυσης. Απλά πρέπει να επιλέξετε την κατάλληλη μέθοδο υπολογισμού (χρησιμοποιώντας τον έναν ή τον άλλο τύπο, σύμφωνα με ένα πρόγραμμα κ.λπ.). Έτσι, για τον προσδιορισμό του ουρανίου στο μετάλλευμα ουρανίου, η ραδιενέργεια του δείγματος συγκρίνεται με τη ραδιενέργεια ενός τυπικού δείγματος (μεταλλεύματος με γνωστή περιεκτικότητα σε ουράνιο) και στη συνέχεια η περιεκτικότητα σε ουράνιο στο δείγμα βρίσκεται με επίλυση της συνήθους αναλογίας. Ωστόσο, αυτή η απλή μέθοδος δεν είναι πάντα κατάλληλη και η χρήση ενός ακατάλληλου αλγορίθμου υπολογισμού μπορεί να οδηγήσει σε σοβαρά σφάλματα. Ορισμένες μέθοδοι υπολογισμού είναι πολύ περίπλοκες και απαιτούν τη χρήση υπολογιστή. Σε επόμενα κεφάλαια, θα περιγραφούν λεπτομερώς οι μέθοδοι υπολογισμού που χρησιμοποιούνται σε διάφορες μεθόδους ανάλυσης, τα πλεονεκτήματά τους και οι προϋποθέσεις εφαρμογής κάθε μεθόδου. Τα αποτελέσματα της ανάλυσης πρέπει να υποβάλλονται σε στατιστική επεξεργασία. Όλα τα δεδομένα που σχετίζονται με την ανάλυση ενός δεδομένου δείγματος αντικατοπτρίζονται στο εργαστηριακό περιοδικό και το αποτέλεσμα της ανάλυσης εισάγεται σε ειδικό πρωτόκολλο. Μερικές φορές ο ίδιος ο αναλυτής συγκρίνει τα αποτελέσματα της ανάλυσης πολλών ουσιών μεταξύ τους ή με ορισμένα πρότυπα και εξάγει ουσιαστικά συμπεράσματα. Για παράδειγμα, σχετικά με τη συμμόρφωση ή μη συμμόρφωση της ποιότητας του υπό μελέτη υλικού με τις καθιερωμένες απαιτήσεις ( αναλυτικό έλεγχο).

Η συντριπτική πλειονότητα των πληροφοριών σχετικά με τις ουσίες, τις ιδιότητες και τους χημικούς μετασχηματισμούς τους ελήφθη μέσω χημικών ή φυσικοχημικών πειραμάτων. Επομένως, η κύρια μέθοδος που χρησιμοποιούν οι χημικοί θα πρέπει να θεωρείται χημικό πείραμα.

Οι παραδόσεις της πειραματικής χημείας έχουν εξελιχθεί κατά τη διάρκεια των αιώνων. Ακόμη και όταν η χημεία δεν ήταν ακριβής επιστήμη, στην αρχαιότητα και στο Μεσαίωνα, επιστήμονες και τεχνίτες, άλλοτε τυχαία, και άλλοτε σκόπιμα, ανακάλυψαν μεθόδους για την απόκτηση και τον καθαρισμό πολλών ουσιών που χρησιμοποιούνταν σε οικονομικές δραστηριότητες: μέταλλα, οξέα, αλκάλια. , βαφές κ.λπ. Οι αλχημιστές συνέβαλαν πολύ στη συσσώρευση τέτοιων πληροφοριών (βλ. Αλχημεία).

Χάρη σε αυτό, στις αρχές του 19ου αιώνα. Οι χημικοί γνώριζαν καλά τα βασικά της πειραματικής τέχνης, ειδικά τις μεθόδους καθαρισμού όλων των ειδών υγρών και στερεών, γεγονός που τους επέτρεψε να κάνουν πολλές σημαντικές ανακαλύψεις. Κι όμως, η χημεία άρχισε να γίνεται επιστήμη με τη σύγχρονη έννοια του όρου, ακριβής επιστήμη, μόλις τον 19ο αιώνα, όταν ανακαλύφθηκε ο νόμος των πολλαπλών αναλογιών και αναπτύχθηκε η ατομική-μοριακή επιστήμη. Από τότε, το χημικό πείραμα άρχισε να περιλαμβάνει όχι μόνο τη μελέτη των μετασχηματισμών των ουσιών και τις μεθόδους απομόνωσής τους, αλλά και τη μέτρηση διαφόρων ποσοτικών χαρακτηριστικών.

Ένα σύγχρονο χημικό πείραμα περιλαμβάνει πολλές διαφορετικές μετρήσεις. Τόσο ο εξοπλισμός για τη διεξαγωγή πειραμάτων όσο και τα χημικά γυάλινα σκεύη έχουν αλλάξει. Σε ένα σύγχρονο εργαστήριο δεν θα βρείτε σπιτικές αποθήκες - έχουν αντικατασταθεί από τυπικό γυάλινο εξοπλισμό που παράγεται από τη βιομηχανία και έχει προσαρμοστεί ειδικά για την εκτέλεση μιας συγκεκριμένης χημικής διαδικασίας. Οι μέθοδοι εργασίας έχουν επίσης γίνει στάνταρ, οι οποίες στην εποχή μας δεν χρειάζεται πλέον να επινοούνται εκ νέου από κάθε χημικό. Μια περιγραφή των καλύτερων από αυτά, που αποδεικνύεται από πολυετή πείρα, μπορείτε να βρείτε σε σχολικά βιβλία και εγχειρίδια.

Οι μέθοδοι για τη μελέτη της ύλης έχουν γίνει όχι μόνο πιο καθολικές, αλλά και πολύ πιο διαφορετικές. Ένας ολοένα και πιο σημαντικός ρόλος στο έργο ενός χημικού διαδραματίζουν οι φυσικές και φυσικοχημικές μέθοδοι έρευνας που έχουν σχεδιαστεί για την απομόνωση και τον καθαρισμό των ενώσεων, καθώς και για τον καθορισμό της σύνθεσης και της δομής τους.

Η κλασική τεχνική καθαρισμού ουσιών ήταν εξαιρετικά εντάσεως εργασίας. Υπάρχουν περιπτώσεις όπου οι χημικοί ξόδεψαν χρόνια εργασίας απομονώνοντας μια μεμονωμένη ένωση από ένα μείγμα. Έτσι, τα άλατα των στοιχείων σπάνιων γαιών θα μπορούσαν να απομονωθούν σε καθαρή μορφή μόνο μετά από χιλιάδες κλασματικές κρυσταλλώσεις. Αλλά ακόμη και μετά από αυτό, η καθαρότητα της ουσίας δεν ήταν πάντα εγγυημένη.

Οι σύγχρονες μέθοδοι χρωματογραφίας καθιστούν δυνατό τον γρήγορο διαχωρισμό μιας ουσίας από τις ακαθαρσίες (προπαρασκευαστική χρωματογραφία) και τον έλεγχο της χημικής της ταυτότητας (αναλυτική χρωματογραφία). Επιπλέον, κλασικές αλλά ιδιαίτερα βελτιωμένες μέθοδοι απόσταξης, εκχύλισης και κρυστάλλωσης, καθώς και αποτελεσματικές σύγχρονες μέθοδοι όπως ηλεκτροφόρηση, τήξη ζώνης κ.λπ., χρησιμοποιούνται ευρέως για τον καθαρισμό ουσιών.

Το καθήκον που αντιμετωπίζει ένας συνθετικός χημικός μετά την απομόνωση μιας καθαρής ουσίας - να καθορίσει τη σύνθεση και τη δομή των μορίων της - σχετίζεται σε μεγάλο βαθμό με την αναλυτική χημεία. Με την παραδοσιακή τεχνική εργασίας, ήταν επίσης πολύ εντατική. Σχεδόν η μόνη μέθοδος μέτρησης που χρησιμοποιήθηκε προηγουμένως ήταν η στοιχειακή ανάλυση, η οποία επιτρέπει σε κάποιον να καθορίσει τον απλούστερο τύπο μιας ένωσης.

Για να προσδιοριστεί ο αληθινός μοριακός καθώς και ο δομικός τύπος, ήταν συχνά απαραίτητο να μελετηθούν οι αντιδράσεις μιας ουσίας με διάφορα αντιδραστήρια. απομονώνουν τα προϊόντα αυτών των αντιδράσεων σε μεμονωμένη μορφή, καθιερώνοντας με τη σειρά τους τη δομή τους. Και ούτω καθεξής - έως ότου, με βάση αυτούς τους μετασχηματισμούς, η δομή της άγνωστης ουσίας έγινε εμφανής. Ως εκ τούτου, η δημιουργία του δομικού τύπου μιας σύνθετης οργανικής ένωσης χρειαζόταν συχνά πολύ χρόνο και μια τέτοια εργασία θεωρήθηκε ολοκληρωμένη εάν τελείωνε με μια αντίθετη σύνθεση - την παραγωγή μιας νέας ουσίας σύμφωνα με τον τύπο που καθορίστηκε για αυτήν.

Αυτή η κλασική μέθοδος ήταν εξαιρετικά χρήσιμη για την ανάπτυξη της χημείας γενικότερα. Στις μέρες μας χρησιμοποιείται σπάνια. Κατά κανόνα, μια απομονωμένη άγνωστη ουσία, μετά από στοιχειακή ανάλυση, μελετάται χρησιμοποιώντας φασματομετρία μάζας, φασματική ανάλυση στο ορατό, υπεριώδες και υπέρυθρο εύρος, καθώς και πυρηνικό μαγνητικό συντονισμό. Για μια λογική εξαγωγή ενός δομικού τύπου, απαιτείται η χρήση ενός ολόκληρου συμπλέγματος μεθόδων και τα δεδομένα τους συνήθως αλληλοσυμπληρώνονται. Αλλά σε ορισμένες περιπτώσεις, οι συμβατικές μέθοδοι δεν δίνουν ένα σαφές αποτέλεσμα και πρέπει να καταφύγουμε σε άμεσες μεθόδους προσδιορισμού της δομής, για παράδειγμα, ανάλυση περίθλασης ακτίνων Χ.

Οι φυσικοχημικές μέθοδοι χρησιμοποιούνται όχι μόνο στη συνθετική χημεία. Δεν είναι λιγότερο σημαντικά κατά τη μελέτη της κινητικής των χημικών αντιδράσεων, καθώς και των μηχανισμών τους. Το κύριο καθήκον κάθε πειράματος για τη μελέτη του ρυθμού μιας αντίδρασης είναι η ακριβής μέτρηση της χρονικά μεταβαλλόμενης και συνήθως πολύ μικρής συγκέντρωσης του αντιδρώντος. Για να λύσετε αυτό το πρόβλημα, ανάλογα με τη φύση της ουσίας, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε χρωματογραφικές μεθόδους, διάφορους τύπους φασματικής ανάλυσης και ηλεκτροχημικές μεθόδους (βλ. Αναλυτική χημεία).

Η τελειότητα της τεχνολογίας έχει φτάσει σε τόσο υψηλό επίπεδο που κατέστη δυνατός ο ακριβής προσδιορισμός του ρυθμού ακόμη και «στιγμιαίων», όπως πίστευαν προηγουμένως, αντιδράσεων, για παράδειγμα, ο σχηματισμός μορίων νερού από κατιόντα υδρογόνου και ανιόντα. Με αρχική συγκέντρωση και των δύο ιόντων ίση με 1 mol/l, ο χρόνος αυτής της αντίδρασης είναι αρκετές εκατοντάδες δισεκατομμυριοστά του δευτερολέπτου.

Οι μέθοδοι φυσικοχημικής έρευνας είναι ειδικά προσαρμοσμένες για την ανίχνευση βραχύβιων ενδιάμεσων σωματιδίων που σχηματίζονται κατά τη διάρκεια χημικών αντιδράσεων. Για να γίνει αυτό, οι συσκευές είναι εξοπλισμένες είτε με συσκευές εγγραφής υψηλής ταχύτητας είτε με προσαρτήματα που διασφαλίζουν τη λειτουργία σε πολύ χαμηλές θερμοκρασίες. Αυτές οι μέθοδοι καταγράφουν με επιτυχία τα φάσματα των σωματιδίων των οποίων η διάρκεια ζωής υπό κανονικές συνθήκες μετράται σε χιλιοστά του δευτερολέπτου, για παράδειγμα, ελεύθερες ρίζες.

Εκτός από τις πειραματικές μεθόδους, οι υπολογισμοί χρησιμοποιούνται ευρέως στη σύγχρονη χημεία. Έτσι, ο θερμοδυναμικός υπολογισμός ενός αντιδρώντος μίγματος ουσιών καθιστά δυνατή την ακριβή πρόβλεψη της σύστασης ισορροπίας του (βλ. Χημική ισορροπία).

Οι υπολογισμοί των μορίων που βασίζονται στην κβαντική μηχανική και την κβαντική χημεία έχουν γίνει γενικά αποδεκτοί και σε πολλές περιπτώσεις απαραίτητοι. Οι μέθοδοι αυτές βασίζονται σε μια πολύ περίπλοκη μαθηματική συσκευή και απαιτούν τη χρήση των πιο προηγμένων ηλεκτρονικών υπολογιστών - υπολογιστών. Καθιστούν δυνατή τη δημιουργία μοντέλων της ηλεκτρονικής δομής των μορίων που εξηγούν τις παρατηρήσιμες, μετρήσιμες ιδιότητες ασταθών μορίων ή ενδιάμεσων σωματιδίων που σχηματίζονται κατά τις αντιδράσεις.

Οι μέθοδοι για τη μελέτη ουσιών που αναπτύχθηκαν από χημικούς και φυσικούς χημικούς είναι χρήσιμες όχι μόνο στη χημεία, αλλά και σε συναφείς επιστήμες: φυσική, βιολογία, γεωλογία. Ούτε η βιομηχανία, ούτε η γεωργία, ούτε η ιατρική, ούτε η ιατροδικαστική μπορούν να κάνουν χωρίς αυτά. Τα φυσικοχημικά όργανα καταλαμβάνουν τιμητική θέση στα διαστημόπλοια, με τη βοήθεια των οποίων εξερευνάται το διάστημα κοντά στη Γη και οι γειτονικοί πλανήτες.

Επομένως, η γνώση των βασικών στοιχείων της χημείας είναι απαραίτητη για κάθε άτομο, ανεξάρτητα από το επάγγελμά του, και η περαιτέρω ανάπτυξη των μεθόδων της είναι μια από τις σημαντικότερες κατευθύνσεις της επιστημονικής και τεχνολογικής επανάστασης.