اهمیت روش های آنالیز شیمیایی آنالیز کمی

طرح کلی سخنرانی:

1. مشخصات کلی روش های فیزیکی و شیمیایی

2. اطلاعات کلی در مورد روش های طیف سنجی تجزیه و تحلیل.

3. روش فتومتریک آنالیز: فتورنگ سنجی، رنگ سنجی، اسپکتروفتومتری.

4. اطلاعات کلی در مورد روش های تجزیه و تحلیل nephelometric، luminescent، polarimetric.

5. روش تجزیه و تحلیل رفرکتومتری.

6. اطلاعات کلی در مورد تجزیه و تحلیل طیف جرمی و رادیومتریک.

7. روش های الکتروشیمیایی آنالیز (پتانسیومتری، هدایت سنجی، کولومتری، آمپرومتری، پلاروگرافی).

8. روش کروماتوگرافی تجزیه و تحلیل.

ماهیت روش های فیزیکوشیمیایی تجزیه و تحلیل. طبقه بندی آنها

روش های فیزیکوشیمیایی تجزیه و تحلیل، مانند روش های شیمیایی، بر اساس انجام یک یا آن واکنش شیمیایی است. در روش‌های فیزیکی، واکنش‌های شیمیایی وجود ندارند یا در درجه دوم اهمیت قرار دارند، اگرچه در آنالیز طیفی، شدت خطوط همیشه به طور قابل‌توجهی به واکنش‌های شیمیایی در الکترود کربن یا در شعله گاز بستگی دارد. بنابراین، گاهی اوقات روش‌های فیزیکی در گروه روش‌های فیزیکوشیمیایی قرار می‌گیرند، زیرا تمایز صریح کافی بین روش‌های فیزیکی و فیزیکوشیمیایی وجود ندارد و جداسازی روش‌های فیزیکی در یک گروه جداگانه از اهمیت اساسی برخوردار نیست.

روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل قادر به برآوردن خواسته های متنوع عمل نبودند، که در نتیجه پیشرفت علمی و فناوری، توسعه صنعت نیمه هادی، الکترونیک و کامپیوتر و استفاده گسترده از مواد خالص و فوق خالص در فناوری افزایش یافت.

استفاده از روش های فیزیکی و شیمیایی تجزیه و تحلیل در کنترل تکنوشیمیایی تولید مواد غذایی، در آزمایشگاه های تحقیقاتی و تولیدی منعکس شده است. این روش ها با حساسیت بالا و تجزیه و تحلیل سریع مشخص می شوند. آنها بر اساس استفاده از خواص فیزیکی و شیمیایی مواد هستند.

هنگام انجام تجزیه و تحلیل با استفاده از روش های فیزیکوشیمیایی، نقطه هم ارزی (پایان واکنش) نه به صورت بصری، بلکه با استفاده از ابزارهایی که تغییرات در خواص فیزیکی ماده آزمایش را در نقطه هم ارزی ثبت می کنند، تعیین می شود. برای این منظور معمولاً از دستگاه هایی با مدارهای نوری یا الکتریکی نسبتاً پیچیده استفاده می شود که به همین دلیل به این روش ها روش می گویند. تحلیل ابزاری

در بسیاری از موارد، این روش ها بر خلاف روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل، نیازی به واکنش شیمیایی برای انجام آنالیز ندارند. فقط لازم است شاخص های هر گونه خواص فیزیکی ماده مورد تجزیه و تحلیل اندازه گیری شود: هدایت الکتریکی، جذب نور، شکست نور، و غیره. روش های فیزیکوشیمیایی امکان نظارت مداوم بر مواد خام، محصولات نیمه تمام و محصولات نهایی در صنعت را فراهم می کند.

استفاده از روش های فیزیکوشیمیایی تجزیه دیرتر از روش های شیمیایی آنالیز شد، زمانی که رابطه بین خواص فیزیکی مواد و ترکیب آنها مشخص و مورد مطالعه قرار گرفت.

دقت روش های فیزیکوشیمیایی بسته به روش بسیار متفاوت است. دارای بالاترین دقت (تا 0.001%) کولومتری،بر اساس اندازه گیری مقدار الکتریسیته ای که صرف اکسیداسیون الکتروشیمیایی یا کاهش یون ها یا عناصر در حال تعیین می شود. اکثر روش های فیزیکوشیمیایی دارای خطای بین 2-5٪ هستند که از خطای روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل بیشتر است. با این حال، چنین مقایسه ای از خطاها کاملاً صحیح نیست، زیرا به مناطق غلظت مختلف مربوط می شود. اگر محتوای جزء تعیین‌شده کوچک باشد (حدود 10-3٪ یا کمتر)، روش‌های شیمیایی کلاسیک آنالیز معمولاً نامناسب هستند. در غلظت‌های بالا، روش‌های فیزیکوشیمیایی با موفقیت با روش‌های شیمیایی رقابت می‌کنند. یکی از معایب قابل توجه اکثر روش های فیزیکوشیمیایی وجود اجباری استانداردها و محلول های استاندارد است.

در بین روش های فیزیکوشیمیایی، بزرگترین کاربردهای عملی عبارتند از:

1. طیفی و سایر روشهای نوری (شکست سنجی، پلاریمتری).

2. روش های الکتروشیمیایی تجزیه و تحلیل.

3. روش های کروماتوگرافی تجزیه و تحلیل.

علاوه بر این، 2 گروه دیگر از روش های فیزیکی و شیمیایی وجود دارد:

1. روش های رادیومتری مبتنی بر اندازه گیری تشعشعات رادیواکتیو یک عنصر معین.

2. روش های تجزیه و تحلیل طیف سنجی جرمی مبتنی بر تعیین جرم اتم ها، مولکول ها و رادیکال های یونیزه شده منفرد.

گسترده ترین آنها از نظر تعداد روشها و مهمترین آنها از نظر اهمیت عملی، گروه روشهای طیفی و سایر روشهای نوری است. این روش ها بر اساس برهمکنش مواد با تابش الکترومغناطیسی است. انواع مختلفی از تابش الکترومغناطیسی وجود دارد: اشعه ایکس، فرابنفش، مرئی، مادون قرمز، مایکروویو و فرکانس رادیویی. بسته به نوع برهمکنش تابش الکترومغناطیسی با ماده، روش های نوری به شرح زیر طبقه بندی می شوند.

بر اساس اندازه گیری اثرات قطبش مولکول های یک ماده انکسار سنجی، پلاریمتری.

مواد مورد تجزیه و تحلیل می توانند تابش الکترومغناطیسی را جذب کنند و بر اساس استفاده از این پدیده، گروهی متمایز می شوند. روش های نوری جذبی

از جذب نور توسط اتم های آنالیت استفاده می شود تجزیه و تحلیل جذب اتمی. توانایی جذب نور توسط مولکول ها و یون ها در نواحی فرابنفش، مرئی و مادون قرمز طیف، ایجاد آنالیز جذب مولکولی (رنگ سنجی، فتورنگ سنجی، اسپکتروفتومتری).

جذب و پراکندگی نور توسط ذرات معلق در محلول (تعلیق) منجر به پیدایش روش هایی شد. کدورت سنجی و نفرومتری.

روش های مبتنی بر اندازه گیری شدت تابش ناشی از آزاد شدن انرژی توسط مولکول ها و اتم های برانگیخته آنالیت نامیده می شوند. روش های انتشار. به روش های انتشار مولکولیشامل لومینسانس (فلورسانس) انتشار اتمی- تجزیه و تحلیل طیفی گسیل و فتومتری شعله.

روش های الکتروشیمیاییتجزیه و تحلیل بر اساس اندازه گیری هدایت الکتریکی ( هدایت سنجی) اختلاف پتانسیل ( پتانسیومتری) مقدار برق عبوری از محلول ( کولومتری) وابستگی مقدار فعلی به پتانسیل اعمال شده ( ولت آمپرومتری).

به گروه روش های کروماتوگرافی تجزیه و تحلیلشامل روش های کروماتوگرافی گازی و گازی- مایع، پارتیشن، لایه نازک، جذب، تبادل یونی و انواع دیگر کروماتوگرافی است.

روشهای تجزیه و تحلیل طیفی: اطلاعات عمومی

مفهوم روش طیف سنجی تجزیه و تحلیل، انواع آن

روشهای تحلیل طیف سنجی- روشهای فیزیکی مبتنی بر برهمکنش تابش الکترومغناطیسی با ماده. این تعامل منجر به انتقال انرژی مختلف می شود که به صورت ابزاری به شکل جذب تابش، انعکاس و پراکندگی تابش الکترومغناطیسی ثبت می شود.

طبقه بندی:

تجزیه و تحلیل طیفی گسیل بر اساس مطالعه طیف گسیل (تابش) یا طیف گسیل مواد مختلف است. یکی از انواع این تحلیل، فتومتری شعله است که بر اساس اندازه گیری شدت تشعشعات اتمی برانگیخته شده با حرارت دادن یک ماده در شعله است.

آنالیز طیفی جذب بر اساس مطالعه طیف جذب مواد مورد تجزیه و تحلیل است. اگر تابش توسط اتم ها جذب شود، جذب را اتمی و اگر توسط مولکول ها جذب شود، آن را مولکولی می گویند. انواع مختلفی از آنالیز طیفی جذبی وجود دارد:

1. اسپکتروفتومتری - جذب نور با طول موج مشخص توسط ماده مورد تجزیه و تحلیل را در نظر می گیرد، یعنی. جذب تشعشعات تک رنگ

2. فتومتری - بر اساس اندازه گیری جذب نور تابش تک رنگ غیر دقیق توسط ماده مورد تجزیه و تحلیل است.

3. رنگ سنجی بر اساس اندازه گیری جذب نور توسط محلول های رنگی در قسمت مرئی طیف است.

4. نفلومتری بر اساس اندازه گیری شدت نور پراکنده شده توسط ذرات جامد معلق در محلول است، یعنی. نور پراکنده شده توسط سیستم تعلیق

طیف سنجی لومینسانس از درخشش جسم مورد مطالعه استفاده می کند که تحت تأثیر اشعه ماوراء بنفش رخ می دهد.

بسته به اینکه کدام قسمت از جذب یا انتشار طیف رخ می دهد، طیف سنجی در مناطق فرابنفش، مرئی و مادون قرمز طیف متمایز می شود.

طیف سنجی روشی حساس برای تعیین بیش از 60 عنصر است. برای تجزیه و تحلیل مواد متعدد از جمله محیط زیستی، مواد گیاهی، سیمان، لیوان ها و آب های طبیعی استفاده می شود.

روشهای آنالیز فوتومتریک

روش های فتومتریک آنالیز بر اساس جذب انتخابی نور توسط آنالیت یا ترکیب آن با یک معرف مناسب است. شدت جذب را می توان با هر روشی اندازه گیری کرد، صرف نظر از ماهیت ترکیب رنگی. دقت روش به روش اندازه گیری بستگی دارد. روش های رنگ سنجی، فوتوکلریمتری و اسپکتروفتومتری وجود دارد.

روش آنالیز فتوکلوریمتریک

روش تجزیه و تحلیل فوتوکلوریمتری امکان کمی کردن شدت جذب نور توسط محلول تجزیه و تحلیل شده را با استفاده از فوتوالکتروکلریمترها (گاهی اوقات آنها را به سادگی فتوکلریمتر می نامند) ممکن می سازد. برای این کار، یک سری محلول استاندارد تهیه کرده و وابستگی جذب نور آنالیت را به غلظت آن رسم کنید. این وابستگی را گراف کالیبراسیون می نامند. در فتوکالرومترها، شارهای نوری که از یک محلول عبور می کنند، ناحیه جذب گسترده ای دارند - 30-50 نانومتر، بنابراین نور در اینجا چند رنگ است. این منجر به از دست دادن تکرارپذیری، دقت و گزینش پذیری تجزیه و تحلیل می شود. از مزایای یک فتوکلریمتر سادگی طراحی و حساسیت بالای آن به دلیل دیافراگم بالای منبع تابش - یک لامپ رشته ای است.

روش رنگ سنجی آنالیز.

روش رنگ سنجی آنالیز بر اساس اندازه گیری جذب نور توسط یک ماده است. در این مورد، شدت رنگ مقایسه می شود، یعنی. چگالی نوری محلول آزمایش با رنگ (دانسیته نوری) محلول استاندارد که غلظت آن مشخص است. این روش بسیار حساس است و برای تعیین مقادیر ریز و نیمه میکرو استفاده می شود.

تجزیه و تحلیل با استفاده از روش رنگ سنجی به زمان قابل توجهی کمتر از روش شیمیایی نیاز دارد.

در طول تجزیه و تحلیل بصری، برابری شدت رنگ محلول تجزیه و تحلیل شده و رنگی به دست می آید. این را می توان از 2 راه به دست آورد:

1. رنگ را با تغییر ضخامت لایه یکسان کنید.

2. محلول های استاندارد با غلظت های مختلف را انتخاب کنید (روش سری استاندارد).

با این حال، از نظر بصری غیرممکن است که از نظر کمی تعیین کنیم که چند بار یک محلول شدیدتر از دیگری رنگ است. در این مورد، تنها با مقایسه آن با محلول استاندارد، می توان همان رنگ محلول تجزیه شده را تعیین کرد.

قانون اساسی جذب نور

اگر شار نوری با شدت I 0 به محلولی که در یک ظرف شیشه ای تخت (کووت) قرار دارد هدایت شود، یک قسمت از آن با شدت I r از سطح کووت منعکس می شود و قسمت دیگر با شدت. I a توسط محلول جذب می شود و قسمت سوم با شدت I t از محلول عبور می کند. بین این مقادیر رابطه وجود دارد:

I 0 = I r + I a + I t (1)

زیرا از آنجایی که شدت I r قسمت بازتاب شده شار نور هنگام کار با سلول های یکسان ثابت و ناچیز است، می توان از آن در محاسبات صرف نظر کرد. سپس برابری (1) به شکل زیر در می آید:

I 0 = I a + I t (2)

این برابری ویژگی های نوری محلول را مشخص می کند، به عنوان مثال. توانایی آن در جذب سیلت برای عبور نور.

شدت نور جذب شده به تعداد ذرات رنگی موجود در محلول بستگی دارد که نور بیشتری نسبت به حلال جذب می کنند.

شار نور با عبور از محلول، بخشی از شدت خود را از دست می دهد - هر چه غلظت و ضخامت لایه محلول بیشتر باشد، شدت آن بیشتر می شود. برای محلول های رنگی، رابطه ای به نام قانون بوگر-لامبر-بیر (بین درجه جذب نور، شدت نور فرودی، غلظت ماده رنگی و ضخامت لایه) وجود دارد.

طبق این قانون، جذب نور تک رنگی که از لایه ای از مایع رنگی عبور می کند، متناسب با غلظت و ضخامت لایه آن است:

I = I 0 10 - kCh

جایی که من- شدت شار نوری که از محلول عبور می کند. من 0- شدت نور فرودی؛ با- تمرکز، mol/l; ساعت- ضخامت لایه، سانتی متر; ک– ضریب جذب مولی

ضریب جذب مولی ک- چگالی نوری محلول حاوی 1 mol/lماده جاذب، با ضخامت لایه 1 سانتی متر.این به ماهیت شیمیایی و وضعیت فیزیکی ماده جذب کننده نور و به طول موج نور تک رنگ بستگی دارد.

روش سری استاندارد

روش سری استاندارد بر اساس به دست آوردن شدت رنگ یکسان آزمایش و محلول های استاندارد در ضخامت لایه یکسان است. رنگ محلول آزمایش با رنگ تعدادی محلول استاندارد مقایسه می شود. در همان شدت رنگ، غلظت محلول های آزمایش و استاندارد برابر است.

برای تهیه یک سری محلول استاندارد، 11 لوله آزمایش به همان شکل، اندازه و از یک شیشه بردارید. یک محلول استاندارد را از یک بورت به مقدار تدریجی در حال افزایش، به عنوان مثال: در 1 لوله آزمایش بریزید 0.5 میلی لیتر، در 2 1 میلی لیتر، در 3 1.5 میلی لیتر، و غیره. - قبل از 5 میلی لیتر(هر لوله آزمایش بعدی 0.5 میلی لیتر بیشتر از لوله آزمایش قبلی دارد). حجم مساوی از یک محلول در تمام لوله های آزمایش ریخته می شود که با تعیین یون یک واکنش رنگی ایجاد می کند. محلول ها به گونه ای رقیق می شوند که سطح مایع در همه لوله های آزمایش یکسان باشد. لوله های آزمایش درپوش بسته می شوند، محتویات کاملاً مخلوط می شوند و با غلظت های فزاینده در یک قفسه قرار می گیرند. به این ترتیب یک مقیاس رنگ به دست می آید.

همان مقدار معرف به محلول آزمایش در همان لوله آزمایش اضافه می شود و با آب به همان حجمی که در سایر لوله های آزمایش وجود دارد رقیق می شود. با درب ببندید و محتویات را کاملاً مخلوط کنید. رنگ محلول آزمایش با رنگ محلول های استاندارد در زمینه سفید مقایسه می شود. محلول ها باید به خوبی با نور پراکنده روشن شوند. اگر شدت رنگ محلول آزمایش با شدت رنگ یکی از محلول ها در مقیاس رنگ منطبق باشد، غلظت این محلول و محلول آزمایش برابر است. اگر شدت رنگ محلول مورد مطالعه متوسط ​​بین شدت دو محلول همسایه در مقیاس باشد، غلظت آن برابر با غلظت متوسط ​​این محلول ها است.

استفاده از روش محلول استاندارد فقط برای تعیین جرم یک ماده توصیه می شود. سری آماده شده از محلول های استاندارد مدت زمان نسبتا کوتاهی دوام می آورد.

روشی برای یکسان سازی شدت رنگ محلول ها.

روش یکسان سازی شدت رنگ محلول های تست و استاندارد با تغییر ارتفاع لایه یکی از محلول ها انجام می شود. برای انجام این کار، محلول های رنگی در 2 ظرف یکسان قرار می گیرند: محلول آزمایش و محلول استاندارد. ارتفاع لایه محلول را در یکی از رگ ها تغییر دهید تا شدت رنگ در هر دو محلول یکسان شود. در این حالت غلظت محلول آزمایشی C تعیین می شود. مقایسه آن با غلظت محلول استاندارد:

با تحقیق = C st h st / h issl،

که در آن h st و h تست به ترتیب ارتفاع لایه محلول استاندارد و آزمایش هستند.

ابزارهای مورد استفاده برای تعیین غلظت محلول های آزمایشی با یکسان کردن شدت رنگ نامیده می شوند رنگ سنج ها

رنگ سنج های بصری و فوتوالکتریک وجود دارد. در تعیین رنگ سنجی بصری، شدت رنگ با مشاهده مستقیم اندازه گیری می شود. روش های فوتوالکتریک مبتنی بر استفاده از فتوسل-فتوکلریمتر است. بسته به شدت پرتو نور فرودی، جریان الکتریکی در فتوسل ایجاد می شود. جریان ناشی از قرار گرفتن در معرض نور توسط یک گالوانومتر اندازه گیری می شود. انحراف فلش نشان دهنده شدت رنگ است.

اسپکتروفتومتری.

روش فتومتریکبر اساس اندازه گیری جذب نور از نور است که توسط آنالیت کاملاً تک رنگ نیست.

اگر در روش آنالیز فتومتریک از تابش تک رنگ (تابش یک طول موج) استفاده شود، این روش نامیده می شود. اسپکتروفتومتری. درجه تک رنگی جریان تابش الکترومغناطیسی با حداقل فاصله طول موج تعیین می شود که توسط تک رنگ استفاده شده (فیلتر، توری پراش یا منشور) از جریان پیوسته تابش الکترومغناطیسی متمایز می شود.

به اسپکتروفتومتریهمچنین شامل حوزه فناوری اندازه گیری است که طیف سنجی، نورسنجی و مترولوژی را ترکیب می کند و در توسعه سیستمی از روش ها و ابزار برای اندازه گیری های کمی جذب طیفی، بازتاب، گسیل، روشنایی طیفی به عنوان ویژگی های رسانه، پوشش ها، سطوح، فعالیت می کند. ساطع کننده ها

مراحل تحقیق اسپکتروفتومتری:

1) انجام یک واکنش شیمیایی برای به دست آوردن سیستم های مناسب برای تجزیه و تحلیل اسپکتروفتومتری.

2) اندازه گیری جذب محلول های حاصل.

ماهیت روش اسپکتروفتومتری

وابستگی جذب محلول یک ماده به طول موج در نمودار به شکل طیف جذبی از ماده نشان داده شده است، که بر اساس آن می توان حداکثر جذب واقع در طول موج نوری که حداکثر جذب می شود را شناسایی کرد. توسط ماده اندازه گیری چگالی نوری محلول های مواد با استفاده از اسپکتروفتومتر در طول موج حداکثر جذب انجام می شود. این امکان تجزیه و تحلیل در یک محلول را فراهم می کند که حداکثر جذب آنها در طول موج های مختلف قرار دارد.

اسپکتروفتومتری مرئی فرابنفش از طیف های جذب الکترونیکی استفاده می کند.

آنها بالاترین انتقال انرژی را مشخص می کنند که طیف محدودی از ترکیبات و گروه های عاملی قادر به انجام آن هستند. در ترکیبات معدنی، طیف های الکترونیکی با قطبش بالای اتم های موجود در مولکول ماده همراه است و معمولاً در ترکیبات پیچیده ظاهر می شود. در ترکیبات آلی، ظهور طیف های الکترونیکی در اثر انتقال الکترون ها از زمین به سطوح برانگیخته ایجاد می شود.

موقعیت و شدت باندهای جذب به شدت تحت تأثیر یونیزاسیون است. در طول یونیزاسیون اسیدی، یک جفت الکترون تنها اضافی در مولکول ظاهر می شود که منجر به یک جابجایی باتوکرومیک اضافی (تغییر به منطقه طول موج بلند طیف) و افزایش شدت نوار جذب می شود.

طیف بسیاری از مواد دارای نوارهای جذبی متعددی است.

برای اندازه‌گیری‌های اسپکتروفتومتری در نواحی فرابنفش و مرئی، از دو نوع ابزار استفاده می‌شود: عدم ثبت نام(نتیجه به صورت بصری در مقیاس ابزار مشاهده می شود) و ضبط اسپکتروفتومتر

روش تحلیل لومینسنت

لومینسانس- توانایی درخشش مستقل که تحت تأثیرات مختلف ایجاد می شود.

طبقه بندی فرآیندهای ایجاد کننده لومینسانس:

1) فوتولومینسانس (تحریک با نور مرئی یا فرابنفش)؛

2) نورتابی شیمیایی (تحریک ناشی از انرژی واکنش های شیمیایی)؛

3) کاتدولومینسانس (تحریک با برخورد الکترون).

4) ترمولومینسانس (تحریک با حرارت).

5) تریبولومینسانس (تحریک با عمل مکانیکی).

در تجزیه و تحلیل شیمیایی، دو نوع اول لومینسانس مهم هستند.

طبقه بندی لومینسانس بر اساس وجود نور پسین. هنگامی که تحریک ناپدید می شود می تواند بلافاصله متوقف شود - فلورسانسیا پس از قطع تأثیر محرک برای مدت معینی ادامه دهید - فسفرسانس. پدیده فلورسانس عمدتاً مورد استفاده قرار می گیرد، به همین دلیل است که روش نامیده می شود فلورمتری.

کاربردهای فلورمتری: تجزیه و تحلیل آثار فلزات، ترکیبات آلی (معطر)، ویتامین ها د، ب 6.نشانگرهای فلورسنت هنگام تیتراسیون در محیط های کدر یا تیره رنگ استفاده می شوند (تیتراسیون در تاریکی انجام می شود و محلول تیتر شده را که نشانگر به آن اضافه می شود با نور یک لامپ فلورسنت روشن می کند).

تحلیل نفرومتری

نفرومتریدر سال 1912 توسط F. Kober پیشنهاد شد و بر اساس اندازه گیری شدت نور پراکنده شده توسط معلق ذرات با استفاده از فتوسل است.

نفلومتری برای اندازه گیری غلظت موادی که در آب نامحلول هستند اما سوسپانسیون های پایدار تشکیل می دهند استفاده می شود.

برای انجام اندازه گیری های نفلومتری از آنها استفاده می شود نفلومترها, در اصل مشابه رنگ سنج ها است، با تنها تفاوتی که با نفرومتری

هنگام انجام تجزیه و تحلیل فوتونیفلومتریابتدا بر اساس نتایج حاصل از تعیین یک سری محلول استاندارد، نمودار کالیبراسیون ساخته می شود، سپس محلول آزمایش آنالیز شده و غلظت آنالیت از نمودار تعیین می شود. برای تثبیت سوسپانسیون های حاصل، یک کلوئید محافظ اضافه می شود - محلولی از نشاسته، ژلاتین و غیره.

آنالیز پلاریمتریک

ارتعاشات الکترومغناطیسی نور طبیعی در تمام سطوح عمود بر جهت پرتو رخ می دهد. شبکه کریستالی توانایی انتقال پرتوها را فقط در جهت خاصی دارد. با خروج از کریستال، پرتو فقط در یک صفحه نوسان می کند. پرتویی که نوسانات آن در یک صفحه باشد نامیده می شود قطبی شده. صفحه ای که ارتعاش در آن رخ می دهد نامیده می شود صفحه نوسانپرتو قطبی شده و صفحه عمود بر آن است صفحه پلاریزاسیون.

روش پلاریمتری تجزیه و تحلیل مبتنی بر مطالعه نور قطبی شده است.

روش تجزیه و تحلیل رفرکتومتری

روش تجزیه و تحلیل شکست سنجی مبتنی بر تعیین ضریب شکست ماده مورد مطالعه است، زیرا یک ماده فردی با یک ضریب شکست مشخص مشخص می شود.

محصولات فنی همیشه حاوی ناخالصی هایی هستند که بر ضریب شکست تأثیر می گذارد. بنابراین، ضریب شکست در برخی موارد می تواند به عنوان مشخصه خلوص محصول عمل کند. به عنوان مثال، گریدهای سقز خالص شده با ضریب شکست آنها متمایز می شوند. بنابراین، ضریب شکست سقز در 20 درجه برای رنگ زرد، که با n 20 D نشان داده می شود (ورود به این معنی است که ضریب شکست در 20 درجه سانتی گراد اندازه گیری شده است، طول موج نور فرودی 598 میلی متر است)، برابر است با:

کلاس اول کلاس دوم کلاس سوم

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

روش تجزیه و تحلیل شکست سنجی می تواند برای سیستم های دوگانه استفاده شود، به عنوان مثال، برای تعیین غلظت یک ماده در محلول های آبی یا آلی. در این مورد، تجزیه و تحلیل بر اساس وابستگی ضریب شکست محلول به غلظت املاح است.

برای برخی از محلول ها جداولی از وابستگی ضریب شکست به غلظت آنها وجود دارد. در موارد دیگر، آنها با استفاده از روش منحنی کالیبراسیون تجزیه و تحلیل می شوند: یک سری محلول با غلظت های شناخته شده تهیه می شود، ضریب شکست آنها اندازه گیری می شود، و نموداری از ضرایب شکست در مقابل غلظت رسم می شود، به عنوان مثال. یک منحنی کالیبراسیون بسازید برای تعیین غلظت محلول آزمایش استفاده می شود.

ضریب شکست.

هنگامی که یک پرتو نور از یک محیط به رسانه دیگر می گذرد، جهت آن تغییر می کند. انکسار شده است. ضریب شکست برابر است با نسبت سینوس زاویه تابش به سینوس زاویه شکست (این مقدار ثابت و مشخصه یک محیط معین است):

n = گناه α / گناه β،

که α و β زوایای بین جهت پرتوها و عمود بر سطح مشترک هر دو محیط هستند (شکل 1)

ضریب شکست نسبت سرعت نور در هوا و محیط مورد مطالعه است (اگر پرتوی نور از هوا بیفتد).

ضریب شکست به موارد زیر بستگی دارد:

1. طول موج نور فرودی (با افزایش نشانگر طول موج

انکسار کاهش می یابد)؛

2. دما (با افزایش دما ضریب شکست کاهش می یابد).

3. فشار (برای گازها).

هنگام تعیین ضریب شکست، طول موج نور فرودی و دمای اندازه گیری نشان داده می شود. به عنوان مثال، نوشتن n 20 D به این معنی است که ضریب شکست در 20 درجه سانتیگراد اندازه گیری شده است، طول موج نور فرودی 598 میلی متر است. در کتاب های مرجع فنی، ضریب شکست در n 20 D آورده شده است.

تعیین ضریب شکست مایع.

قبل از شروع کار، سطح منشورهای انکسارسنج با آب مقطر و الکل شسته شده، نقطه صفر دستگاه به درستی بررسی شده و ضریب شکست مایع مورد مطالعه مشخص می شود. برای انجام این کار، سطح منشور اندازه گیری را با یک سواب پنبه ای مرطوب شده با مایع آزمایش پاک کنید و چند قطره از آن را روی این سطح بمالید. منشورها بسته شده و با چرخش آنها، مرز نور و سایه بر روی صلیب رشته های چشمی کشیده می شود. جبران کننده طیف را حذف می کند. هنگام محاسبه ضریب شکست، سه رقم اعشار در مقیاس انکسارسنج و چهارمی با چشم گرفته می شود. سپس مرز کیاروسکورو را تغییر می‌دهند، دوباره آن را با مرکز صلیب مشبک تراز می‌کنند و دوباره شمارش می‌کنند. که 3 یا 5 قرائت انجام دهید، پس از آن سطوح کاری منشورها شسته و پاک می شوند. ماده آزمایش دوباره روی سطح منشور اندازه گیری اعمال می شود و سری دوم اندازه گیری ها انجام می شود. میانگین حسابی از داده های به دست آمده گرفته شده است.

آنالیز رادیومتری

آنالیز رادیومتری ساعتبر اساس اندازه گیری تابش عناصر رادیواکتیو است و برای تعیین کمی ایزوتوپ های رادیواکتیو در ماده مورد مطالعه استفاده می شود. در این حالت، یا رادیواکتیویته طبیعی عنصر در حال تعیین و یا رادیواکتیویته مصنوعی به دست آمده با استفاده از ایزوتوپ های رادیواکتیو اندازه گیری می شود.

ایزوتوپ های رادیواکتیو با نیمه عمر یا نوع و انرژی تشعشعات ساطع شده شناسایی می شوند. در عمل تجزیه و تحلیل کمی، فعالیت ایزوتوپ های رادیواکتیو اغلب با تابش α-، β- و γ آنها اندازه گیری می شود.

کاربردهای آنالیز رادیومتری:

مطالعه مکانیسم واکنش های شیمیایی.

از روش اتم های برچسب دار برای بررسی اثربخشی روش های مختلف استفاده از کودها به خاک، راه های نفوذ ریز عناصر اعمال شده به برگ های گیاه به بدن و ... استفاده می شود. فسفر رادیواکتیو 32 P و نیتروژن 13 N به ویژه در تحقیقات کشاورزی شیمیایی استفاده می شود.

تجزیه و تحلیل ایزوتوپ های رادیواکتیو مورد استفاده برای درمان سرطان و برای تعیین هورمون ها و آنزیم ها.

تجزیه و تحلیل طیف جرمی

بر اساس تعیین جرم تک تک اتم ها، مولکول ها و رادیکال های یونیزه شده در نتیجه عمل ترکیبی میدان های الکتریکی و مغناطیسی. ثبت ذرات جدا شده با روش های الکتریکی (طیف سنجی جرمی) یا عکاسی (طیف نگاری جرمی) انجام می شود. تعیین با استفاده از ابزار - طیف سنج جرمی یا طیف نگار جرمی انجام می شود.

روشهای تجزیه و تحلیل الکتروشیمیایی

روش های الکتروشیمیایی تجزیه و تحلیل و تحقیق بر اساس مطالعه و استفاده از فرآیندهایی است که در سطح الکترود یا در فضای نزدیک به الکترود اتفاق می افتد. سیگنال تحلیلی- پارامتر الکتریکی (پتانسیل، جریان، مقاومت)، که به غلظت ماده تعیین شده بستگی دارد.

تمیز دادن سر راستو روش های الکتروشیمیایی غیر مستقیم. در روش های مستقیم، از وابستگی قدرت جریان به غلظت جزء در حال تعیین استفاده می شود. در موارد غیرمستقیم، قدرت جریان (پتانسیل) برای یافتن نقطه پایان تیتراسیون (نقطه هم ارزی) جزء که توسط تیترانت تعیین می شود، اندازه گیری می شود.

روش های الکتروشیمیایی تجزیه و تحلیل عبارتند از:

1. پتانسیومتری;

2. هدایت سنجی;

3. کولومتری;

4. آمپرومتری;

5. پلاروگرافی.

الکترودهای مورد استفاده در روش های الکتروشیمیایی.

1. الکترود مرجع و الکترود نشانگر.

الکترود مرجع- این یک الکترود با پتانسیل ثابت و غیر حساس به یون های محلول است. الکترود مرجع دارای پتانسیل تکرارپذیر است که در طول زمان پایدار است و با عبور جریان کمی تغییر نمی کند و پتانسیل الکترود نشانگر نسبت به آن گزارش می شود. از الکترودهای کلرید نقره و کالومل استفاده می شود. الکترود کلرید نقره یک سیم نقره ای است که با لایه ای از AgCl پوشانده شده و در محلول KCl قرار می گیرد. پتانسیل الکترود با غلظت یون کلر در محلول تعیین می شود:

الکترود کالومل از جیوه فلزی، کالومل و محلول KCl تشکیل شده است. پتانسیل الکترود به غلظت یونهای کلرید و دما بستگی دارد.

الکترود نشانگر- این الکترودی است که به غلظت یون های شناسایی شده پاسخ می دهد. الکترود نشانگر پتانسیل خود را با تغییر در غلظت "یونهای تعیین کننده پتانسیل" تغییر می دهد. الکترودهای نشانگر به دو دسته تقسیم می شوند برگشت ناپذیر و برگشت پذیر. جهش های بالقوه الکترودهای نشانگر برگشت پذیر در سطح مشترک به فعالیت شرکت کنندگان در واکنش های الکترود مطابق با معادلات ترمودینامیکی بستگی دارد. تعادل خیلی سریع برقرار می شود. الکترودهای نشانگر برگشت ناپذیر الزامات الکترودهای برگشت پذیر را برآورده نمی کنند. در شیمی تجزیه از الکترودهای برگشت پذیر استفاده می شود که معادله نرنست برای آنها برآورده می شود.

2. الکترودهای فلزی: تبادل الکترون و تبادل یون.

تبادل الکترونالکترود در سطح مشترک، یک واکنش با مشارکت الکترون ها رخ می دهد. الکترودهای تبادل الکترون به الکترود تقسیم می شوند اولین نوعو الکترودها نوع دوم. الکترودهای نوع اول یک صفحه فلزی (نقره، جیوه، کادمیوم) هستند که در محلول نمک بسیار محلول این فلز غوطه ور شده اند. الکترودهای نوع دوم فلزی با لایه ای از ترکیب کم محلول این فلز پوشیده شده و در محلولی از یک ترکیب بسیار محلول با همان آنیون (کلرید نقره، الکترودهای کالومل) غوطه ور می شوند.

الکترودهای تبادل یونی- الکترودهایی که پتانسیل آنها به نسبت غلظت اشکال اکسید شده و احیا شده یک یا چند ماده در محلول بستگی دارد. چنین الکترودهایی از فلزات بی اثر مانند پلاتین یا طلا ساخته شده اند.

3. الکترودهای غشاییآنها یک صفحه متخلخل آغشته به مایعی هستند که با آب غیرقابل اختلاط است و قادر به جذب انتخابی یون های خاص است (به عنوان مثال محلول های کلات های Ni 2+، Cd 2+، Fe 2+ در یک محلول آلی). عملکرد الکترودهای غشایی بر اساس وقوع اختلاف پتانسیل در سطح مشترک و برقراری تعادل تبادل بین غشا و محلول است.

روش تحلیل پتانسیومتری

روش پتانسیومتری تجزیه و تحلیل بر اساس اندازه گیری پتانسیل یک الکترود غوطه ور در یک محلول است. در اندازه گیری های پتانسیومتری، یک سلول گالوانیکی با یک الکترود نشانگر و یک الکترود مرجع تشکیل می شود و نیروی الکتروموتور (EMF) اندازه گیری می شود.

انواع پتانسیومتری:

پتانسیومتری مستقیمبرای تعیین مستقیم غلظت بر اساس پتانسیل الکترود نشانگر استفاده می شود، مشروط بر اینکه فرآیند الکترود برگشت پذیر باشد.

پتانسیومتری غیر مستقیممبتنی بر این واقعیت است که تغییر در غلظت یون با تغییر در پتانسیل در الکترود غوطه ور در محلول تیتر شده همراه است.

در تیتراسیون پتانسیومتری، نقطه پایانی با یک پرش پتانسیل ناشی از جایگزینی یک واکنش الکتروشیمیایی با واکنش دیگری مطابق با مقادیر E° (پتانسیل استاندارد الکترود) تشخیص داده می شود.

مقدار پتانسیل به غلظت یونهای مربوطه در محلول بستگی دارد. به عنوان مثال، پتانسیل یک الکترود نقره غوطه ور در محلول نمک نقره با غلظت یون Ag + در محلول تغییر می کند. بنابراین، با اندازه گیری پتانسیل یک الکترود غوطه ور در محلولی از نمک معین با غلظت نامعلوم، می توان محتوای یون های مربوطه را در محلول تعیین کرد.

الکترودی که با پتانسیل آن غلظت یونهای تعیین شده در محلول قضاوت می شود، نامیده می شود الکترود نشانگر

پتانسیل الکترود نشانگر با مقایسه آن با پتانسیل الکترود دیگری که معمولاً نامیده می شود تعیین می شود الکترود مرجع.به عنوان یک الکترود مرجع، فقط می توان از یک الکترود استفاده کرد که پتانسیل آن بدون تغییر در غلظت یون های تعیین شده بدون تغییر باقی می ماند. یک الکترود هیدروژن استاندارد (معمولی) به عنوان الکترود مرجع استفاده می شود.

در عمل، یک الکترود کالومل به جای الکترود هیدروژن اغلب به عنوان الکترود مرجع با مقدار مشخصی از پتانسیل الکترود استفاده می شود (شکل 1). پتانسیل یک الکترود کالومل با محلول CO اشباع شده در دمای 20 درجه سانتیگراد 0.2490 ولت است.

روش آنالیز هدایت سنجی

روش آنالیز هدایت سنجی مبتنی بر اندازه گیری هدایت الکتریکی محلول ها است که در نتیجه واکنش های شیمیایی تغییر می کند.

هدایت الکتریکی یک محلول به ماهیت الکترولیت، دمای آن و غلظت ماده محلول بستگی دارد. هدایت الکتریکی محلول های رقیق به دلیل حرکت کاتیون ها و آنیون ها است که با تحرک متفاوت مشخص می شود.

با افزایش دما، هدایت الکتریکی با افزایش تحرک یون ها افزایش می یابد. در یک دمای معین، هدایت الکتریکی محلول الکترولیت به غلظت آن بستگی دارد: به عنوان یک قاعده، هر چه غلظت بالاتر باشد، هدایت الکتریکی بیشتر است! در نتیجه، هدایت الکتریکی یک محلول معین به عنوان شاخصی از غلظت ماده محلول عمل می کند و با تحرک یون ها تعیین می شود.

در ساده‌ترین حالت کمیت سنجی، زمانی که محلول فقط یک الکترولیت داشته باشد، نموداری از وابستگی رسانایی الکتریکی محلول آنالیت به غلظت آن رسم می‌شود. با تعیین رسانایی الکتریکی محلول آزمایش، غلظت آنالیت از نمودار پیدا می شود.

بنابراین، هدایت الکتریکی آب باریت به نسبت مستقیم با محتوای Ba(OH) 2 در محلول تغییر می کند. این وابستگی به صورت گرافیکی با یک خط مستقیم بیان می شود. برای تعیین میزان Ba(OH)2 در آب باریت با غلظت نامعلوم، باید رسانایی الکتریکی آن را تعیین کرد و با استفاده از نمودار کالیبراسیون، غلظت Ba(OH)2 مربوط به این مقدار هدایت الکتریکی را یافت. اگر حجم اندازه گیری شده گاز حاوی دی اکسید کربن از محلول Ba(OH) 2 که رسانایی الکتریکی آن مشخص است عبور داده شود، CO 2 با Ba(OH) 2 واکنش می دهد:

Ba(OH) 2 + C0 2 → BaC0 3 + H 2 0

در نتیجه این واکنش، مقدار Ba(OH) 2 در محلول کاهش می یابد و هدایت الکتریکی آب باریت کاهش می یابد. با اندازه گیری هدایت الکتریکی آب باریت پس از جذب CO 2، می توان تعیین کرد که غلظت Ba(OH) 2 در محلول چقدر کاهش یافته است. بر اساس تفاوت در غلظت Ba(OH) 2 در آب باریت، به راحتی می توان مقدار جذب شده را محاسبه کرد.

تجزیه و تحلیل یک ماده را می توان برای تعیین ترکیب کیفی یا کمی آن انجام داد. بر این اساس، بین تحلیل کیفی و کمی تمایز قائل شد.

تجزیه و تحلیل کیفی این امکان را فراهم می کند که مشخص شود ماده مورد تجزیه و تحلیل از چه عناصر شیمیایی تشکیل شده است و چه یون ها، گروه هایی از اتم ها یا مولکول ها در ترکیب آن گنجانده شده است. هنگام مطالعه ترکیب یک ماده ناشناخته، یک تجزیه و تحلیل کیفی همیشه مقدم بر کمی است، زیرا انتخاب روشی برای تعیین کمی اجزای تشکیل دهنده ماده مورد تجزیه و تحلیل بستگی به داده های به دست آمده از تجزیه و تحلیل کیفی آن دارد.

تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی عمدتاً مبتنی بر تبدیل آنالیت به ترکیب جدیدی است که دارای ویژگی‌های مشخصه است: رنگ، حالت فیزیکی خاص، ساختار کریستالی یا آمورف، بوی خاص و غیره. تبدیل شیمیایی که اتفاق می افتد را واکنش تحلیلی کیفی و موادی که باعث این تبدیل می شوند را معرف (reagents) می گویند.

هنگام تجزیه و تحلیل مخلوطی از چندین ماده با خواص شیمیایی مشابه، ابتدا آنها جدا می شوند و تنها پس از آن واکنش های مشخصه بر روی مواد (یا یون ها) منفرد انجام می شود، بنابراین تجزیه و تحلیل کیفی نه تنها واکنش های فردی برای تشخیص یون ها، بلکه روش های جداسازی آنها را نیز پوشش می دهد. .

تجزیه و تحلیل کمی این امکان را فراهم می کند که روابط کمی بین اجزای یک ترکیب معین یا مخلوطی از مواد ایجاد شود. بر خلاف تجزیه و تحلیل کیفی، تجزیه و تحلیل کمی امکان تعیین محتوای تک تک اجزای آنالیت یا محتوای کل آنالیت در محصول مورد مطالعه را فراهم می کند.

روشهای تجزیه و تحلیل کیفی و کمی که تعیین محتوای عناصر منفرد در ماده مورد تجزیه و تحلیل را ممکن می سازد، عناصر تجزیه و تحلیل نامیده می شوند. گروه های عملکردی - تجزیه و تحلیل عملکردی؛ ترکیبات شیمیایی فردی که با وزن مولکولی مشخص مشخص می شوند - تجزیه و تحلیل مولکولی.

مجموعه ای از روش های مختلف شیمیایی، فیزیکی و فیزیکوشیمیایی برای جداسازی و تعیین اجزای ساختاری (فاز) منفرد سیستم های ناهمگن که از نظر خواص و ساختار فیزیکی متفاوت بوده و توسط رابط ها از یکدیگر محدود می شوند، آنالیز فاز نامیده می شود.

روشهای تحلیل کیفی

در تجزیه و تحلیل کیفی، از خواص شیمیایی یا فیزیکی مشخصه آن ماده برای تعیین ترکیب ماده مورد مطالعه استفاده می شود. مطلقاً نیازی به جداسازی عناصر قابل کشف در شکل خالص آنها برای تشخیص حضور آنها در ماده مورد تجزیه و تحلیل وجود ندارد. با این حال، جداسازی فلزات خالص، نافلزات و ترکیبات آنها گاهی اوقات در تجزیه و تحلیل کیفی برای شناسایی آنها استفاده می شود، اگرچه این روش تجزیه و تحلیل بسیار دشوار است. برای شناسایی عناصر منفرد، از روش‌های ساده‌تر و راحت‌تر آنالیز استفاده می‌شود که بر اساس واکنش‌های شیمیایی مشخصه یون‌های این عناصر و در شرایط کاملاً تعریف شده رخ می‌دهد.

یک نشانه تحلیلی از وجود عنصر مورد نظر در ترکیب مورد تجزیه و تحلیل، انتشار گازی با بوی خاص است. در دیگری، تشکیل یک رسوب که با رنگ خاصی مشخص می شود.

واکنش هایی که بین جامدات و گازها رخ می دهد. واکنش های تحلیلی می تواند نه تنها در محلول ها، بلکه بین مواد جامد و همچنین گاز رخ دهد.

نمونه ای از واکنش بین جامدات، واکنش آزاد شدن جیوه فلزی است که نمک های خشک آن با کربنات سدیم گرم می شوند. تشکیل دود سفید هنگام واکنش گاز آمونیاک با کلرید هیدروژن می تواند به عنوان نمونه ای از واکنش تحلیلی شامل مواد گازی باشد.

واکنش های مورد استفاده در تحلیل کیفی را می توان به گروه های زیر تقسیم کرد.

1. واکنش های بارش همراه با تشکیل بارش رنگ های مختلف. مثلا:

CaC2O4 - سفید

Fe43 - آبی،

CuS - قهوه ای - زرد

HgI2 - قرمز

MnS - برهنه - صورتی

PbI2 - طلایی

رسوبات حاصل ممکن است در یک ساختار بلوری خاص، حلالیت در اسیدها، قلیاها، آمونیاک و غیره متفاوت باشند.

2. واکنش های همراه با تشکیل گازهایی با بو، حلالیت و غیره شناخته شده.

3. واکنش های همراه با تشکیل الکترولیت های ضعیف. از جمله واکنش هایی که در نتیجه آنها تشکیل می شود: CH3COOH، H2F2، NH4OH، HgCl2، Hg(CN)2، Fe(SCN)3 و غیره. واکنش‌هایی از همین نوع را می‌توان واکنش‌های برهم‌کنش اسید-باز، همراه با تشکیل مولکول‌های آب خنثی، واکنش‌های تشکیل گازها و رسوب‌های کم محلول در آب و واکنش‌های کمپلکس در نظر گرفت.

4. واکنش های برهمکنش اسید و باز، همراه با انتقال پروتون.

5. واکنش های کمپلکس همراه با افزودن افسانه های مختلف - یون ها و مولکول ها - به اتم های عامل کمپلکس.

6. واکنش های کمپلکس مرتبط با برهمکنش اسید و باز

7. اکسیداسیون - واکنش های کاهش، همراه با انتقال الکترون.

8. واکنش های کاهش اکسیداسیون مرتبط با برهمکنش اسید و باز.

9. اکسیداسیون - واکنش های کاهش مرتبط با تشکیل کمپلکس.

10. اکسیداسیون - واکنش های کاهش، همراه با تشکیل بارش.

11. واکنش های تبادل یونی که روی مبدل های کاتیونی یا مبدل های آنیونی رخ می دهد.

12. واکنش های کاتالیزوری مورد استفاده در روش های تحلیل جنبشی

تجزیه و تحلیل مرطوب و خشک

واکنش های مورد استفاده در تجزیه و تحلیل شیمیایی کیفی اغلب در محلول ها انجام می شود. آنالیت ابتدا حل می شود و سپس محلول حاصل با معرف های مناسب تصفیه می شود.

برای حل کردن ماده مورد تجزیه و تحلیل، از آب مقطر، اسیدهای استیک و معدنی، آکوا رژیا، آمونیاک آبی، حلال های آلی و غیره استفاده می شود. خلوص حلال های مورد استفاده برای به دست آوردن نتایج صحیح مهم است.

ماده منتقل شده به محلول تحت آنالیز شیمیایی سیستماتیک قرار می گیرد. تجزیه و تحلیل سیستماتیک شامل یک سری آزمایشات اولیه و واکنش های متوالی است.

آنالیز شیمیایی مواد مورد آزمایش در محلول ها را آنالیز مرطوب می گویند.

در برخی موارد، مواد به صورت خشک، بدون انتقال آنها به محلول، تجزیه و تحلیل می شوند. اغلب، چنین تجزیه و تحلیلی به آزمایش توانایی یک ماده برای رنگ کردن شعله مشعل بی رنگ در یک رنگ مشخص یا دادن رنگ خاصی به مذاب (به اصطلاح مروارید) حاصل از گرم کردن ماده با تترابورات سدیم (بوراکس) ختم می شود. ) یا سدیم فسفات ("نمک فسفر") در گوش پلاتین سیم.

روش شیمیایی و فیزیکی تجزیه و تحلیل کیفی.

روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل روش های تعیین ترکیب مواد بر اساس استفاده از خواص شیمیایی آنها را روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل می نامند.

روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل به طور گسترده ای در عمل استفاده می شود. با این حال، آنها یک سری معایب دارند. بنابراین، برای تعیین ترکیب یک ماده، گاهی لازم است ابتدا جزء در حال تعیین را از ناخالصی های خارجی جدا کرده و به شکل خالص آن جدا کنید. جداسازی مواد به شکل خالص اغلب کاری بسیار دشوار و گاهی غیرممکن است. علاوه بر این، برای تعیین مقادیر کمی از ناخالصی (کمتر از 10-4٪) موجود در ماده مورد تجزیه و تحلیل، گاهی اوقات لازم است نمونه های بزرگ برداشت شود.

روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل وجود یک عنصر شیمیایی خاص در یک نمونه را می توان بدون توسل به واکنش های شیمیایی، بر اساس مطالعه مستقیم خواص فیزیکی ماده مورد مطالعه، به عنوان مثال، رنگ آمیزی شعله مشعل بی رنگ در رنگ های مشخص توسط ترکیبات فرار تشخیص داد. از عناصر شیمیایی خاص

روش های تجزیه و تحلیلی که می توان برای تعیین ترکیب ماده مورد مطالعه بدون توسل به واکنش های شیمیایی استفاده کرد، روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل نامیده می شود. روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل شامل روش هایی مبتنی بر مطالعه خواص نوری، الکتریکی، مغناطیسی، حرارتی و سایر خواص فیزیکی مواد مورد تجزیه و تحلیل است.

پرکاربردترین روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل شامل موارد زیر است.

تحلیل کیفی طیفی. تجزیه و تحلیل طیفی بر اساس مشاهده طیف انتشار (طیف انتشار یا انتشار) عناصر تشکیل دهنده ماده مورد تجزیه و تحلیل است.

تجزیه و تحلیل کیفی لومینسنت (فلورسنت). تجزیه و تحلیل لومینسانس بر اساس مشاهده لومینسانس (گسیل نور) آنالیت ها ناشی از عمل پرتوهای فرابنفش است. این روش برای تجزیه و تحلیل ترکیبات آلی طبیعی، مواد معدنی، داروها، تعدادی از عناصر و غیره استفاده می شود.

برای تحریک درخشش، ماده مورد مطالعه یا محلول آن با اشعه ماوراء بنفش تابش می شود. در این حالت، اتم های ماده با جذب مقدار معینی انرژی، به حالت برانگیخته می روند. این حالت با عرضه انرژی بیشتر نسبت به حالت عادی ماده مشخص می شود. هنگامی که یک ماده از حالت برانگیخته به حالت عادی تبدیل می شود، به دلیل انرژی اضافی، لومینسانس رخ می دهد.

لومینسانسی که پس از قطع تابش خیلی سریع تجزیه می شود، فلورسانس نامیده می شود.

با مشاهده ماهیت درخشش شب تاب و اندازه گیری شدت یا روشنایی درخشندگی یک ترکیب یا محلول های آن، می توان ترکیب ماده مورد مطالعه را قضاوت کرد.

در برخی موارد، تعیین بر اساس مطالعه فلورسانس ناشی از برهمکنش ماده تعیین شده با معرف های خاص انجام می شود. نشانگرهای فلورسنت نیز شناخته شده هستند که برای تعیین واکنش محیط با تغییر در فلورسانس محلول استفاده می شوند. در مطالعه محیط های رنگی از شاخص های شب تاب استفاده می شود.

تجزیه و تحلیل پراش اشعه ایکس. با استفاده از اشعه ایکس، می توان اندازه اتم ها (یا یون ها) و موقعیت نسبی آنها را در مولکول های نمونه مورد مطالعه تعیین کرد، یعنی می توان ساختار شبکه بلوری، ترکیب ماده را تعیین کرد. و گاه وجود ناخالصی در آن. این روش نیازی به درمان شیمیایی ماده یا مقادیر زیاد ندارد.

تجزیه و تحلیل طیف سنجی جرمی این روش بر اساس تعیین تک تک ذرات یونیزه شده است که توسط یک میدان الکترومغناطیسی بسته به نسبت جرم آنها به بار، به میزان کمتر یا بیشتر منحرف می شوند (برای جزئیات بیشتر، به کتاب 2 مراجعه کنید).

روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل، با داشتن تعدادی مزیت نسبت به روش های شیمیایی، در برخی موارد امکان حل مشکلاتی را فراهم می کند که با روش های تجزیه و تحلیل شیمیایی قابل حل نیستند. با استفاده از روش های فیزیکی، می توان عناصری را که جداسازی آنها با روش های شیمیایی دشوار است و همچنین به طور مداوم و خودکار قرائت ها را ضبط کرد. اغلب از روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل در کنار روش های شیمیایی استفاده می شود که استفاده از مزایای هر دو روش را ممکن می سازد. ترکیبی از روش‌ها به‌ویژه هنگام تعیین مقادیر ناچیز (ردپای) ناخالصی‌ها در اشیاء مورد تجزیه و تحلیل اهمیت دارد.

روش های ماکرو، نیمه میکرو و میکرو

تجزیه و تحلیل مقادیر زیاد و کوچک ماده آزمایش. در گذشته، شیمیدانان مقادیر زیادی از ماده مورد مطالعه را برای تجزیه و تحلیل استفاده می کردند. برای تعیین ترکیب یک ماده، نمونه های چند ده گرمی برداشته شد و در حجم زیادی مایع حل شد. این نیاز به ظروف شیمیایی با ظرفیت مناسب داشت.

در حال حاضر، شیمیدانان در عمل تحلیلی به مقادیر کمی از مواد بسنده می کنند. بسته به مقدار آنالیت، حجم محلول های مورد استفاده برای تجزیه و تحلیل، و عمدتاً بر اساس تکنیک تجربی مورد استفاده، روش های آنالیز به روش های ماکرو، نیمه میکرو و میکرو تقسیم می شوند.

هنگام انجام تجزیه و تحلیل با استفاده از روش ماکروم، برای انجام واکنش، چندین میلی لیتر از محلول حاوی حداقل 0.1 گرم از ماده را بگیرید و حداقل 1 میلی لیتر از محلول معرف را به محلول آزمایش اضافه کنید. واکنش ها در لوله های آزمایش انجام می شود. در هنگام بارش، رسوبات حجیمی به دست می آید که با فیلتراسیون از طریق قیف هایی با فیلترهای کاغذی جدا می شوند.

تجزیه و تحلیل قطرات

تکنیک انجام واکنش ها در آنالیز قطرات. به اصطلاح آنالیز قطره که توسط N.A. Tananaev وارد عمل تحلیلی شد، در شیمی تجزیه اهمیت زیادی پیدا کرده است.

هنگام کار با این روش، پدیده های مویینگی و جذب از اهمیت بالایی برخوردار است که به کمک آن می توان یون های مختلف را در صورت وجود با هم باز و جدا کرد. در تجزیه و تحلیل قطرات، واکنش های فردی بر روی صفحات چینی یا شیشه ای یا روی کاغذ صافی انجام می شود. در این حالت، یک قطره از محلول آزمایش و یک قطره از معرف که باعث رنگ‌آمیزی مشخص یا تشکیل کریستال می‌شود روی صفحه یا کاغذ اعمال می‌شود.

هنگام انجام واکنش روی کاغذ صافی، از خواص جذب مویرگی کاغذ استفاده می شود. مایع توسط کاغذ جذب می شود و ترکیب رنگی حاصل در ناحیه کوچکی از کاغذ جذب می شود و در نتیجه حساسیت واکنش افزایش می یابد.

تجزیه و تحلیل میکروکریستالوسکوپی

روش تجزیه و تحلیل میکروکریستالوسکوپی مبتنی بر تشخیص کاتیون ها و آنیون ها از طریق واکنشی است که منجر به تشکیل ترکیبی با شکل کریستالی مشخص می شود.

قبلاً از این روش در تجزیه و تحلیل میکروشیمیایی کیفی استفاده می شد. در حال حاضر از آن در تجزیه و تحلیل قطرات نیز استفاده می شود.

از میکروسکوپ برای بررسی بلورهای تشکیل شده در آنالیز میکروکریستالوسکوپی استفاده می شود.

کریستال هایی با شکل مشخص هنگام کار با مواد خالص با افزودن یک قطره محلول یا یک کریستال معرف به قطره ای از ماده آزمایشی که روی یک لام شیشه ای قرار می گیرد استفاده می شود. پس از مدتی، کریستال هایی به وضوح قابل مشاهده با یک شکل و رنگ خاص ظاهر می شوند.

روش آسیاب پودری

برای شناسایی عناصر خاص، گاهی اوقات از روش آسیاب کردن یک آنالیت پودری با یک معرف جامد در یک صفحه چینی استفاده می شود. عنصری که باز می شود با تشکیل ترکیبات مشخصه ای که در رنگ یا بو متفاوت هستند شناسایی می شود.

روش های تجزیه و تحلیل مبتنی بر گرمایش و همجوشی ماده

تجزیه و تحلیل پیروشیمیایی برای تجزیه و تحلیل مواد نیز از روش های مبتنی بر حرارت دادن جامد آزمایش یا همجوشی آن با معرف های مناسب استفاده می شود. هنگام گرم شدن، برخی از مواد در دمای معینی ذوب می شوند، برخی دیگر تصعید می شوند و در دیواره های سرد دستگاه مشخصه بارش هر ماده ظاهر می شود. برخی از ترکیبات هنگام گرم شدن تجزیه می شوند و محصولات گازی آزاد می کنند و غیره.

هنگامی که آنالیت در مخلوطی با معرف های مناسب گرم می شود، واکنش هایی رخ می دهد که با تغییر رنگ، آزاد شدن محصولات گازی و تشکیل فلزات همراه است.

تحلیل کیفی طیفی

علاوه بر روش توصیف شده در بالا برای مشاهده رنگ آمیزی شعله بی رنگ با چشم غیرمسلح هنگامی که سیم پلاتین با یک ماده تجزیه شده به آن وارد می شود، روش های دیگری برای مطالعه نور ساطع شده توسط بخارات یا گازهای داغ در حال حاضر به طور گسترده استفاده می شود. این روش ها بر اساس استفاده از ابزارهای نوری خاص است که شرح آن در درس فیزیک آمده است. در این نوع دستگاه های طیفی، نور با طول موج های مختلف که از نمونه ای از ماده گرم شده در شعله ساطع می شود به یک طیف تجزیه می شود.

بسته به روش مشاهده طیف، ابزارهای طیفی را طیف سنجی می نامند که به کمک آن طیف به صورت بصری مشاهده می شود یا طیف نگارهایی که در آنها از طیف ها عکس گرفته می شود.

تجزیه و تحلیل روش کروماتوگرافی

این روش بر اساس جذب انتخابی (جذب) اجزای جداگانه مخلوط تجزیه شده توسط جاذب های مختلف است. جاذب ها جامداتی هستند که در سطح آنها ماده جذب شده جذب می شود.

ماهیت روش کروماتوگرافی تجزیه و تحلیل به طور خلاصه به شرح زیر است. محلولی از مخلوطی از موادی که قرار است جدا شوند از طریق یک لوله شیشه ای (ستون جذب) پر از جاذب عبور داده می شود.

روشهای تحلیل جنبشی

روش‌های آنالیز مبتنی بر اندازه‌گیری سرعت واکنش و استفاده از مقدار آن برای تعیین غلظت، تحت نام کلی روش‌های تحلیل جنبشی (K. B. Yatsimirsky) ترکیب می‌شوند.

تشخیص کیفی کاتیون ها و آنیون ها با روش های جنبشی بسیار سریع و نسبتاً ساده و بدون استفاده از ابزار پیچیده انجام می شود.

مطالعه مواد موضوعی نسبتاً پیچیده و جالب است. از این گذشته ، آنها تقریباً هرگز در طبیعت به شکل خالص خود یافت نمی شوند. اغلب، اینها مخلوطی از ترکیبات پیچیده هستند که در آن جداسازی اجزا به تلاش، مهارت و تجهیزات خاصی نیاز دارد.

پس از جداسازی، به همان اندازه مهم است که به درستی تعیین شود که آیا یک ماده به یک کلاس خاص تعلق دارد یا خیر، یعنی شناسایی آن. تعیین نقطه جوش و ذوب، محاسبه وزن مولکولی، آزمایش رادیواکتیویته و غیره، به طور کلی تحقیق کنید. برای این منظور از روش های مختلفی از جمله روش های فیزیکوشیمیایی آنالیز استفاده می شود. آنها کاملاً متنوع هستند و معمولاً نیاز به استفاده از تجهیزات ویژه دارند. آنها بیشتر مورد بحث قرار خواهند گرفت.

روش های فیزیکوشیمیایی تجزیه و تحلیل: مفهوم کلی

این روش ها برای شناسایی ترکیبات چیست؟ اینها روشهایی هستند که مبتنی بر وابستگی مستقیم تمام خواص فیزیکی یک ماده به ترکیب شیمیایی ساختاری آن هستند. از آنجایی که این شاخص‌ها برای هر ترکیب کاملاً فردی هستند، روش‌های تحقیق فیزیکوشیمیایی بسیار مؤثر هستند و در تعیین ترکیب و سایر شاخص‌ها نتایج 100 درصدی به دست می‌دهند.

بنابراین، خواص زیر یک ماده را می توان به عنوان مبنا در نظر گرفت:

• توانایی جذب نور؛
• رسانایی گرمایی؛
• رسانایی الکتریکی؛
• دمای جوش؛
• ذوب و سایر پارامترها

روش های تحقیق فیزیکوشیمیایی با روش های صرفاً شیمیایی شناسایی مواد تفاوت معناداری دارند. در نتیجه کار آنها، واکنشی رخ نمی دهد، یعنی تبدیل یک ماده، برگشت پذیر یا غیر قابل برگشت. به عنوان یک قاعده، ترکیبات هم از نظر جرم و هم از نظر ترکیب دست نخورده باقی می مانند.

ویژگی های این روش های تحقیق

چندین ویژگی اصلی مشخصه چنین روش هایی برای تعیین مواد وجود دارد.

1. نمونه تحقیق نیازی به تمیز کردن ناخالصی ها قبل از انجام عمل ندارد، زیرا تجهیزات به این نیاز ندارند.
2. روش های فیزیکوشیمیایی آنالیز دارای درجه بالایی از حساسیت و همچنین افزایش گزینش پذیری هستند. بنابراین مقدار بسیار کمی از نمونه آزمایشی برای آنالیز مورد نیاز است که این روش ها را بسیار راحت و موثر می کند. حتی اگر لازم باشد عنصری را تعیین کنیم که در کل جرم مرطوب در مقادیر ناچیز وجود دارد، این مانعی برای روش های ذکر شده نیست.
3. تجزیه و تحلیل تنها چند دقیقه طول می کشد، بنابراین یکی دیگر از ویژگی های کوتاه مدت آن، یا بیان است.
4. روش های تحقیق مورد بررسی نیازی به استفاده از شاخص های گران قیمت ندارند.

بدیهی است که مزایا و ویژگی ها به اندازه ای است که روش های تحقیق فیزیکوشیمیایی را تقریباً در همه مطالعات، صرف نظر از زمینه فعالیت، جهانی و مورد تقاضا می کند.

طبقه بندی

چندین ویژگی را می توان شناسایی کرد که بر اساس آنها روش های مورد بررسی طبقه بندی می شوند. با این حال، ما کلی ترین سیستمی را ارائه خواهیم داد که تمام روش های اصلی تحقیق مرتبط با روش های فیزیکوشیمیایی را متحد و پوشش می دهد.

1. روش های تحقیق الکتروشیمیایی. بر اساس پارامتر اندازه گیری شده، آنها به موارد زیر تقسیم می شوند:

• پتانسیومتری؛
• ولتامتری؛
• پلاروگرافی;
• نوسان سنجی;
• هدایت سنجی;
• وزن سنجی الکتریکی؛
• کولومتری;
• آمپرومتری؛
• دیلکومتری؛
• هدایت سنجی فرکانس بالا

2. طیفی. عبارتند از:

• نوری؛
• طیف سنجی فوتوالکترون اشعه ایکس؛
• رزونانس مغناطیسی الکترومغناطیسی و هسته ای.

3. حرارتی. تقسیم شده به:

• حرارتی؛
• وزن سنجی گرما؛
• کالری سنجی؛
• آنتالپیمتری؛
• کنده سنجی

4. روش های کروماتوگرافی که عبارتند از:

• گاز؛
• رسوبی;
• ژل نافذ؛
• تبادل؛
• مایع

همچنین می توان روش های فیزیکوشیمیایی آنالیز را به دو گروه بزرگ تقسیم کرد. اول آنهایی هستند که منجر به تخریب می شوند، یعنی از بین رفتن کامل یا جزئی یک ماده یا عنصر. مورد دوم غیر مخرب است و یکپارچگی نمونه آزمایش را حفظ می کند.

کاربرد عملی چنین روش هایی

زمینه های استفاده از روش های کار مورد بررسی کاملاً متنوع است، اما همه آنها، البته، به نوعی به علم یا فناوری مربوط می شوند. به طور کلی می توان چندین مثال اساسی ارائه داد که از آنها مشخص می شود که چرا دقیقاً چنین روش هایی مورد نیاز است.

1. کنترل بر جریان فرآیندهای پیچیده فناوری در تولید. در این موارد، تجهیزات برای کنترل بدون تماس و ردیابی کلیه پیوندهای ساختاری در زنجیره کار ضروری است. همین ابزارها مشکلات و نقص ها را ثبت می کنند و گزارش کمی و کیفی دقیقی از اقدامات اصلاحی و پیشگیرانه ارائه می دهند.
2. انجام کارهای عملی شیمیایی به منظور تعیین کمی و کیفی بازده محصول واکنش.
3. بررسی یک نمونه از یک ماده برای تعیین ترکیب عنصری دقیق آن.
4. تعیین کمیت و کیفیت ناخالصی ها در جرم کل نمونه.
5. تجزیه و تحلیل دقیق شرکت کنندگان میانی، اصلی و فرعی در واکنش.
6. گزارش مفصلی در مورد ساختار یک ماده و خواصی که از خود نشان می دهد.
7. کشف عناصر جدید و به دست آوردن داده هایی که ویژگی های آنها را مشخص می کند.
8. تایید عملی داده های نظری به صورت تجربی.
9. کار تحلیلی با مواد با خلوص بالا که در زمینه های مختلف فناوری استفاده می شود.
10. تیتراسیون محلول ها بدون استفاده از نشانگرها که به لطف عملکرد دستگاه نتیجه دقیق تری می دهد و کنترل کاملا ساده ای دارد. یعنی تاثیر عامل انسانی به صفر می رسد.
11. روش های اصلی تجزیه و تحلیل فیزیکوشیمیایی امکان مطالعه ترکیبات زیر را فراهم می کند:

• مواد معدنی؛
• معدنی؛
• سیلیکات؛
• شهاب سنگ ها و اجسام خارجی؛
• فلزات و غیر فلزات؛
• آلیاژها؛
• مواد آلی و معدنی؛
• تک کریستال؛
• عناصر کمیاب و کمیاب

زمینه های استفاده از روش ها

• قدرت هسته ای؛
• فیزیک؛
• علم شیمی؛
• رادیو الکترونیک;
• تکنولوژی لیزر؛
• تحقیقات فضایی و دیگران

طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل فیزیکوشیمیایی تنها تایید می کند که چقدر جامع، دقیق و جهانی برای استفاده در تحقیقات هستند.

روش های الکتروشیمیایی

اساس این روش ها واکنش در محلول های آبی و روی الکترودها تحت تأثیر جریان الکتریکی است، یعنی به عبارت ساده، الکترولیز. بر این اساس، نوع انرژی مورد استفاده در این روش های تحلیل، جریان الکترون ها است.

این روش ها طبقه بندی خاص خود را از روش های فیزیکوشیمیایی تجزیه و تحلیل دارند. این گروه شامل گونه های زیر است.

1. آنالیز وزنی الکتریکی بر اساس نتایج الکترولیز، توده ای از مواد از الکترودها خارج می شود که سپس وزن و تجزیه و تحلیل می شود. بدین ترتیب داده های مربوط به جرم ترکیبات به دست می آید. یکی از انواع این کار، روش الکترولیز داخلی است.
2. پلاروگرافی. این بر اساس اندازه گیری قدرت جریان است. این شاخص است که به طور مستقیم با غلظت یون های مورد نظر در محلول متناسب خواهد بود. تیتراسیون آمپرومتریک محلول‌ها یکی از تغییرات روش پلاروگرافی در نظر گرفته شده است.
3. کولومتری بر اساس قانون فارادی است. مقدار الکتریسیته صرف شده برای فرآیند اندازه گیری می شود و سپس از آن به محاسبه یون های موجود در محلول می پردازند.
4. پتانسیومتری - بر اساس اندازه گیری پتانسیل الکترود شرکت کنندگان در فرآیند.

تمام فرآیندهای در نظر گرفته شده روش های فیزیکی و شیمیایی برای تجزیه و تحلیل کمی مواد هستند. با استفاده از روش‌های تحقیق الکتروشیمیایی، مخلوط‌ها به اجزای تشکیل‌دهنده آن‌ها جدا شده و میزان مس، سرب، نیکل و سایر فلزات تعیین می‌شود.

طیفی

این بر اساس فرآیندهای تابش الکترومغناطیسی است. همچنین یک طبقه بندی از روش های مورد استفاده وجود دارد.

1. نورسنجی شعله. برای انجام این کار، ماده مورد آزمایش را در شعله باز اسپری می کنند. بسیاری از کاتیون های فلزی رنگ خاصی می دهند، بنابراین شناسایی آنها از این طریق امکان پذیر است. اینها عمدتاً موادی مانند: فلزات قلیایی و قلیایی خاکی، مس، گالیم، تالیم، ایندیم، منگنز، سرب و حتی فسفر هستند.
2. طیف سنجی جذبی شامل دو نوع است: اسپکتروفتومتری و رنگ سنجی. اساس، تعیین طیف جذب شده توسط ماده است. در هر دو بخش مرئی و داغ (مادون قرمز) تابش عمل می کند.
3. کدورت سنجی.
4. نفرومتری.
5. تجزیه و تحلیل لومینسنت.
6. رفرکتومتری و پلارومتری.

بدیهی است که تمامی روش های در نظر گرفته شده در این گروه، روش هایی برای تجزیه و تحلیل کیفی یک ماده هستند.

تجزیه و تحلیل انتشار

این امر باعث گسیل یا جذب امواج الکترومغناطیسی می شود. بر اساس این شاخص می توان در مورد ترکیب کیفی ماده قضاوت کرد، یعنی چه عناصر خاصی در ترکیب نمونه تحقیق گنجانده شده است.

کروماتوگرافی

مطالعات فیزیکوشیمیایی اغلب در محیط های مختلف انجام می شود. در این صورت روش های کروماتوگرافی بسیار راحت و موثر می شوند. آنها به انواع زیر تقسیم می شوند.

1. مایع جذب. این بر اساس توانایی های مختلف جذب اجزا است.
2. کروماتوگرافی گازی. همچنین بر اساس ظرفیت جذب، فقط برای گازها و مواد در حالت بخار. در تولید انبوه ترکیبات در حالت‌های کل مشابه، زمانی که محصول در مخلوطی که باید جدا شود، خارج می‌شود، استفاده می‌شود.
3. کروماتوگرافی پارتیشن.
4. ردوکس.
5. تبادل یونی
6. کاغذ.
7. لایه ی نازک.
8. رسوبی.
9. جذب - کمپلکس.

حرارتی

تحقیقات فیزیکوشیمیایی همچنین شامل استفاده از روش هایی بر اساس گرمای تشکیل یا تجزیه مواد است. چنین روش هایی نیز طبقه بندی خاص خود را دارند.

1. آنالیز حرارتی
2. ترموگراویمتری.
3. کالری سنجی.
4. آنتالپومتری.
5. دیلاتومتری.

همه این روش ها امکان تعیین میزان گرما، خواص مکانیکی و آنتالپی مواد را فراهم می کند. بر اساس این شاخص ها، ترکیب ترکیبات به صورت کمی تعیین می شود.

روشهای شیمی تجزیه

این بخش از شیمی ویژگی های خاص خود را دارد، زیرا وظیفه اصلی پیش روی تحلیلگران، تعیین کیفی ترکیب یک ماده، شناسایی آنها و حسابداری کمی است. در این راستا، روش های تحلیلی به دو دسته تقسیم می شوند:

• شیمیایی؛
• بیولوژیکی؛
• فیزیکی و شیمیایی

از آنجایی که ما به دومی علاقه مندیم، در نظر خواهیم گرفت که کدام یک از آنها برای تعیین مواد استفاده می شود.

انواع اصلی روش های فیزیکوشیمیایی در شیمی تجزیه

1. طیف سنجی - همه همان مواردی است که در بالا مورد بحث قرار گرفت.
2. طیف جرمی - بر اساس عمل میدان های الکتریکی و مغناطیسی بر روی رادیکال های آزاد، ذرات یا یون ها. دستیاران آزمایشگاه آنالیز فیزیکوشیمیایی اثر ترکیبی میدان های نیروی تعیین شده را ارائه می دهند و ذرات بر اساس نسبت بار و جرم به جریان های یونی جداگانه جدا می شوند.
3. روش های رادیواکتیو
4. الکتروشیمیایی.
5. بیوشیمیایی.
6. حرارتی.

از چنین روش های پردازشی در مورد مواد و مولکول ها چه می توانیم یاد بگیریم؟ اول، ترکیب ایزوتوپی. و همچنین: محصولات واکنش، محتوای ذرات معین در مواد به ویژه خالص، انبوه ترکیبات مورد نظر و سایر موارد مفید برای دانشمندان.

بنابراین، روش های شیمی تجزیه راه های مهمی برای به دست آوردن اطلاعات در مورد یون ها، ذرات، ترکیبات، مواد و تجزیه و تحلیل آنها هستند.

شیمی تجزیه و تجزیه شیمیایی

تجزیه و تحلیل شیمیایی

تجزیه و تحلیل شیمیاییبه دست آوردن اطلاعات در مورد ترکیب و ساختار مواد،صرف نظر از اینکه دقیقاً چگونه چنین اطلاعاتی به دست می آید .

برخی از روش‌ها (روش‌های) تجزیه و تحلیل مبتنی بر انجام واکنش‌های شیمیایی با معرف‌های اضافه شده ویژه هستند، در برخی دیگر، واکنش‌های شیمیایی نقش کمکی دارند و برخی دیگر اصلاً به روند واکنش‌ها مربوط نمی‌شوند. اما نتیجه تحلیل در هر صورت اطلاعاتی در مورد است شیمیاییترکیب یک ماده، یعنی ماهیت و محتوای کمی اتم ها و مولکول های سازنده آن. این شرایط با استفاده از صفت "شیمیایی" در عبارت "تحلیل شیمیایی" تأکید می شود.

ارزش تحلیلبا استفاده از روش های تجزیه شیمیایی، عناصر شیمیایی کشف شد، خواص عناصر و ترکیبات آنها به طور دقیق مورد مطالعه قرار گرفت و ترکیب بسیاری از مواد طبیعی مشخص شد. تجزیه و تحلیل های متعدد امکان ایجاد قوانین اساسی شیمی (قانون ثبات ترکیب، قانون بقای جرم مواد، قانون معادل ها و غیره) را فراهم کرد و نظریه اتمی - مولکولی را تأیید کرد. تجزیه و تحلیل نه تنها در شیمی، بلکه در زمین شناسی، زیست شناسی، پزشکی و سایر علوم نیز به وسیله ای برای تحقیقات علمی تبدیل شده است. بخش قابل توجهی از دانش در مورد طبیعت که بشر از زمان بویل جمع آوری کرده است دقیقاً از طریق تجزیه و تحلیل شیمیایی به دست آمده است.

توانایی های تحلیلگران در نیمه دوم قرن نوزدهم و به ویژه در قرن بیستم به شدت افزایش یافت، زمانی که بسیاری از فیزیکیروش های تجزیه و تحلیل آنها حل مسائلی را که با روش های کلاسیک قابل حل نبود ممکن کردند. یک مثال بارز دانش درباره ترکیب خورشید و ستارگان است که در پایان قرن نوزدهم با روش تجزیه و تحلیل طیفی به دست آمد. یک مثال به همان اندازه قابل توجه در آغاز قرن بیستم و بیست و یکم، رمزگشایی ساختار یکی از ژن های انسانی بود. در این مورد، اطلاعات اولیه با طیف سنجی جرمی به دست آمد.

شیمی تجزیه به عنوان یک علم

علم "شیمی تجزیه" در سال شکل گرفتقرن XVIII - XIX. تعاریف ("تعریف") زیادی از این علم وجود دارد . مختصرترین و واضح ترین آن موارد زیر است: شیمی تجزیه علم تعیین ترکیب شیمیایی مواد است ” .

می توان تعریف دقیق تر و دقیق تری ارائه داد:

شیمی تجزیه علمی است که روش شناسی، روش ها و ابزارهای کلی را برای مطالعه ترکیب شیمیایی (و همچنین ساختار) مواد ایجاد می کند و روش هایی را برای تجزیه و تحلیل اشیاء مختلف ایجاد می کند.

موضوع و مسیرهای تحقیق. موضوع تحقیق تحلیلگران عملی مواد شیمیایی خاص است

تحقیقات در زمینه شیمی تجزیه در روسیه عمدتاً در موسسات تحقیقاتی و دانشگاه ها انجام می شود. اهداف این مطالعات:

• توسعه مبانی نظری روش های مختلف تجزیه و تحلیل؛
• ایجاد روش ها و تکنیک های جدید، توسعه ابزارهای تحلیلی و معرف ها.
• حل مسائل تحلیلی خاص با اهمیت اقتصادی یا اجتماعی. نمونه هایی از چنین مشکلاتی: ایجاد روش های کنترل تحلیلی برای انرژی هسته ای و برای تولید دستگاه های نیمه هادی (این مشکلات در دهه 50-70 قرن بیستم با موفقیت حل شد)؛ توسعه روش های قابل اعتماد برای ارزیابی آلودگی محیطی ساخته دست بشر. (این مشکل در حال حاضر در حال حل است).

1.2.انواع تحلیل

انواع تحلیل بسیار متنوع است. آنها را می توان به روش های مختلفی طبقه بندی کرد: با توجه به ماهیت اطلاعات دریافتی، توسط اشیاء تجزیه و تحلیل و اهداف تعیین شده، با توجه به دقت و مدت زمان مورد نیاز یک تجزیه و تحلیل، و همچنین سایر ویژگی ها.

طبقه بندی بر اساس ماهیت اطلاعات دریافتی.تمیز دادن کیفیو آنالیز کمی.در مورد اول دریابید که یک ماده معین از چه چیزی تشکیل شده است، دقیقاً چه اجزایی دارد ( اجزاء) در ترکیب آن گنجانده شده است. در حالت دوم، محتوای کمی اجزا تعیین می شود و آن را به صورت کسر جرمی، غلظت، نسبت مولی اجزا و غیره بیان می کند.

طبقه بندی بر اساس موضوعات تجزیه و تحلیل هر حوزه ای از فعالیت های انسانی سنتی است موضوعات تجزیه و تحلیل. بنابراین، در صنعت مواد خام، محصولات نهایی، محصولات میانی و ضایعات تولید را مطالعه می کنند. اشیاء شیمی کشاورزیتجزیه و تحلیل خاک، کود، خوراک، غلات و سایر محصولات کشاورزی است. در پزشکی انجام می دهند بالینیتجزیه و تحلیل، اشیاء آن - خون، ادرار، شیره معده، بافت های مختلف، هوای بازدمی و موارد دیگر. کارشناسان مجری قانون در حال انجام هستند پزشک قانونیتحلیل و بررسی (تجزیه و تحلیل جوهر چاپ برای تشخیص جعل اسناد؛ تجزیه و تحلیل مواد مخدر؛ تجزیه و تحلیل قطعات یافت شده در صحنه تصادف و غیره). با در نظر گرفتن ماهیت اشیاء مورد مطالعه، انواع دیگر تجزیه و تحلیل نیز متمایز می شود، به عنوان مثال، تجزیه و تحلیل مواد مخدر ( داروییتجزیه و تحلیل)، آب های طبیعی و فاضلاب ( هیدروشیمیاییتجزیه و تحلیل)، تجزیه و تحلیل فرآورده های نفتی، مصالح ساختمانی و غیره.

طبقه بندی بر اساس موضوعات تعریف.اصطلاحات مشابه را نباید اشتباه گرفت - تجزیه و تحلیلو تعیین کنید.اینها مترادف نیستند! بنابراین، اگر علاقه مند باشیم که آیا آهن در خون انسان وجود دارد و درصد آن چقدر است، خون موضوع تجزیه و تحلیلو آهن - موضوع تعریفالبته، آهن نیز می تواند به یک موضوع تجزیه و تحلیل تبدیل شود - اگر ناخالصی عناصر دیگر را در یک قطعه آهن تعیین کنیم. اشیاء تعریفمولفه هایی از مطالب مورد مطالعه را نام ببرید که محتوای کمی آنها باید مشخص شود. تنوع موضوعات تعریف کمتر از موضوعات تجزیه و تحلیل نیست. با در نظر گرفتن ماهیت مولفه ای که تعیین می شود، انواع مختلف تجزیه و تحلیل متمایز می شوند (جدول 1). همانطور که از این جدول مشاهده می شود، خود اشیاء تشخیص یا تعریف نیز نامیده می شوند آنالیت ها) به سطوح مختلف ساختار ماده (ایزوتوپ ها، اتم ها، یون ها، مولکول ها، گروه های مولکول های ساختار مرتبط، فازها) تعلق دارند.

میز 1.

طبقه بندی انواع تجزیه و تحلیل بر اساس اهداف تعیین یا تشخیص

نوع تحلیل	هدف تعیین یا تشخیص (آنالیت)	مثال	منطقه برنامه
ایزوتوپی	اتم هایی با مقادیر داده شده بار هسته ای و عدد جرمی (ایزوتوپ ها)	137 Cs, 90 پدر، 235 U	انرژی هسته ای، کنترل آلودگی محیط زیست، پزشکی، باستان شناسی و غیره.
عنصری	اتم هایی با مقادیر بار هسته ای داده شده (عناصر)	Cs، Sr, U کروم، آهن، جیوه	هر کجا
واقعی	اتم ها (یون) یک عنصر در یک حالت اکسیداسیون معین یا در ترکیبات یک ترکیب معین (شکل عنصر)	Сr(III)، Fe2+، Hg به عنوان بخشی از ترکیبات پیچیده	فناوری شیمیایی، کنترل آلودگی محیط زیست، زمین شناسی، متالورژی و غیره.
مولکولی	مولکول هایی با ترکیب و ساختار معین	بنزن، گلوکز، اتانول	پزشکی، کنترل محیطی، شیمی کشاورزی، شیمی. فناوری، پزشکی قانونی
گروه ساختاری یا کاربردی	مجموعه ای از مولکول ها با ویژگی های ساختاری معین و خواص مشابه	هیدروکربن های اشباع، مونوساکاریدها، الکل ها	فناوری شیمیایی، صنایع غذایی، پزشکی.
فاز	یک فاز یا عنصر جداگانه در یک فاز معین	گرافیت در فولاد، کوارتز در گرانیت	متالورژی، زمین شناسی، فناوری مصالح ساختمانی.

در حین تحلیل عنصریاین یا آن عنصر را بدون توجه به حالت اکسیداسیون یا گنجاندن آن در ترکیب مولکول های خاص شناسایی یا کمی کنید. ترکیب عنصری کامل مواد مورد مطالعه در موارد نادر تعیین می شود. معمولاً کافی است برخی از عناصر را تعیین کنید که به طور قابل توجهی بر خواص شی مورد مطالعه تأثیر می گذارد.

واقعیتجزیه و تحلیل اخیراً به عنوان یک نوع مستقل متمایز شد ، قبلاً به عنوان بخشی از عنصر در نظر گرفته می شد. هدف از تجزیه و تحلیل مواد، تعیین جداگانه محتوای فرمدهای مختلف یک عنصر است. به عنوان مثال، محتوای کروم (III) و کروم (VI) در فاضلاب. در فرآورده های نفتی، «گوگرد سولفات»، «گوگرد آزاد» و «گوگرد سولفید» به طور جداگانه تعریف می شوند. با مطالعه ترکیب آب های طبیعی، آنها متوجه می شوند که چه بخشی از جیوه به شکل ترکیبات پیچیده و عناصر ارگانوئلمان قوی و چه بخشی به شکل یون های آزاد وجود دارد. این مسائل بسیار دشوارتر از مسائل تحلیل عنصری هستند.

آنالیز مولکولیبه ویژه هنگام مطالعه مواد آلی و مواد با منشاء بیوژنیک مهم است.به عنوان مثال می توان به تعیین بنزن در بنزین یا استون در هوای بازدمی اشاره کرد. در چنین مواردی، نه تنها ترکیب، بلکه ساختار مولکول ها نیز ضروری است. از این گذشته، ماده مورد مطالعه ممکن است حاوی ایزومرها و همولوگهای جزء در حال تعیین باشد. بنابراین، مقدار گلوکز معمولاً باید در حضور ایزومرهای آن و سایر ترکیبات مرتبط مانند ساکارز تعیین شود.

طبقه بندی بر اساس دقت، مدت زمان و هزینه تجزیه و تحلیل.یک گزینه تحلیل ساده، سریع و ارزان نامیده می شود تجزیه و تحلیل بیان. اغلب در اینجا استفاده می شود روش های آزمون . به عنوان مثال، هر شخصی (نه یک تحلیلگر) می تواند محتوای نیترات در سبزیجات (قند در ادرار، فلزات سنگین در آب آشامیدنی و غیره) را با استفاده از یک ابزار تست مخصوص - کاغذ نشانگر ارزیابی کند. محتوای جزء مورد نیاز با استفاده از مقیاس رنگ ارائه شده با کاغذ تعیین می شود. نتیجه با چشم غیر مسلح قابل مشاهده و برای افراد غیر متخصص قابل درک خواهد بود. روش‌های آزمایش نیازی به تحویل نمونه به آزمایشگاه یا پردازش مواد آزمایشی ندارند. در این روش ها از تجهیزات گران قیمت استفاده نمی شود و محاسباتی انجام نمی شود. فقط مهم است که نتیجه روش آزمایش به وجود اجزای دیگر در ماده مورد آزمایش بستگی نداشته باشد و برای این امر لازم است که معرف هایی که کاغذ در حین ساخت با آن آغشته می شود مشخص باشد. اطمینان از اختصاصی بودن روش های آزمایش بسیار دشوار است و این نوع تحلیل تنها در سال های پایانی قرن بیستم رواج یافت. البته روش‌های تست نمی‌توانند دقت بالایی در تجزیه و تحلیل ارائه دهند، اما همیشه لازم نیست.

دقیقا برعکس تحلیل اکسپرس - داوریتحلیل و بررسی ساعتشرط اصلی برای آن اطمینان از بیشترین دقت ممکن نتایج است. تجزیه و تحلیل داوری به ندرت انجام می شود (به عنوان مثال، برای حل تعارض بین تولید کننده و مصرف کننده برخی از محصولات). برای انجام چنین تحلیل‌هایی، مجرب‌ترین مجریان درگیر هستند، مطمئن‌ترین و بارها ثابت‌شده‌ترین روش‌ها استفاده می‌شود. زمان اجرا و هزینه چنین تحلیلی اهمیت اساسی ندارد.

یک مکان میانی بین تجزیه و تحلیل سریع و داوری از نظر دقت، مدت زمان، هزینه و سایر شاخص ها توسط تست های روتین. عمده آنالیزهای انجام شده در کارخانه و سایر آزمایشگاه های کنترل و تحلیل از این نوع است.

1.3. روش های تجزیه و تحلیل

طبقه بندی روش ها. مفهوم "روش تجزیه و تحلیل" زمانی استفاده می شود که آنها بخواهند ماهیت یک تحلیل خاص، اصل اساسی آن را شناسایی کنند. روش تجزیه و تحلیل یک روش نسبتاً جهانی و مبتنی بر نظری برای انجام تجزیه و تحلیل است که از نظر هدف و اصل اساسی خود با سایر روش ها تفاوت اساسی دارد، صرف نظر از اینکه کدام مؤلفه تعیین شده است و دقیقاً چه چیزی در حال تجزیه و تحلیل است. از یک روش می توان برای تجزیه و تحلیل اشیاء مختلف استفاده کرد. و برای تعیین آنالیت های مختلف .

سه گروه اصلی از روش ها وجود دارد (شکل 1). هدف برخی از آنها در درجه اول جداسازی اجزای مخلوط مورد مطالعه است (تحلیل بعدی بدون این عملیات نادرست یا حتی غیرممکن است). در طول جداسازی، غلظت اجزای تعیین شده معمولاً رخ می دهد (به فصل 8 مراجعه کنید). یک مثال می تواند روش های استخراج یا روش های تبادل یونی باشد. روش‌های دیگری در طول تجزیه و تحلیل کیفی مورد استفاده قرار می‌گیرند؛ آنها برای شناسایی (شناسایی) مطمئن اجزای مورد علاقه ما به کار می‌روند. سومین، پرتعدادترین، برای تعیین کمی اجزا در نظر گرفته شده است. گروه های مربوطه نامیده می شوند روش های جداسازی و غلظت، روش های شناسایی و روش های تعیین.روش های دو گروه اول، به عنوان یک قاعده، , نقش حمایت کننده ایفا می کنند.بیشترین اهمیت برای تمرین هستند روش های تعیین.

فیزیکوشیمیایی

عکس. 1. طبقه بندی روش های تجزیه و تحلیل

علاوه بر سه گروه اصلی، وجود دارد ترکیبی مواد و روش ها. در شکل 1. آنها نشان داده نمی شوند. در روش های ترکیبی، جداسازی، شناسایی و تعیین اجزا به صورت ارگانیک در یک دستگاه (یا در یک مجموعه ابزار منفرد) ترکیب می شوند. مهم ترین این روش ها است کروماتوگرافیتحلیل و بررسی. در یک دستگاه مخصوص (کروماتوگراف)، اجزای نمونه آزمایشی (مخلوط) در حالی که با سرعت های مختلف در یک ستون پر از پودر جامد (جاذب) حرکت می کنند، جدا می شوند. زمانی که یک جزء ستون را ترک می کند، ماهیت آن مورد قضاوت قرار می گیرد و بنابراین همه اجزای نمونه شناسایی می شوند. اجزایی که از ستون خارج می شوند یکی یکی وارد قسمت دیگری از دستگاه می شوند، جایی که یک دستگاه مخصوص - آشکارساز - سیگنال های همه اجزا را اندازه گیری و ثبت می کند. اغلب، سیگنال ها به طور خودکار به مواد خاصی اختصاص داده می شوند و همچنین محتوای هر جزء از نمونه محاسبه می شود. واضح است که کروماتوگرافیتجزیه و تحلیل را نمی توان تنها روشی برای جداسازی اجزا یا تنها روشی برای تعیین کمی در نظر گرفت، این دقیقاً یک روش ترکیبی است.

1.4. روش های تجزیه و تحلیل و الزامات آنها

مفاهیم را نباید اشتباه گرفت روشو تکنیک.

روش شناسی توصیفی واضح و دقیق از چگونگی انجام یک تحلیل، به کارگیری روشی برای حل یک مسئله تحلیلی خاص است.

به طور معمول، یک روش توسط متخصصان توسعه داده می شود، تحت آزمایش های اولیه و گواهی اندازه گیری قرار می گیرد، به طور رسمی ثبت و تایید می شود. نام روش نشان دهنده روش مورد استفاده، هدف تعیین و هدف تجزیه و تحلیل است.

برداشتن بهینه(بهترین) تکنیک، در هر مورد تعدادی از الزامات عملی باید در نظر گرفته شود.

1. تی دقت. این نیاز اصلی است. به این معنی که خطای نسبی یا مطلق آنالیز نباید از یک مقدار محدود کننده تجاوز کند

2. حساسیت. این کلمه در گفتار محاوره ای با اصطلاحات سخت تری جایگزین می شود "حد تشخیص" و "حد پایین تر غلظت های قابل تشخیص"" روش‌های بسیار حساس آن‌هایی هستند که به وسیله آنها می‌توانیم یک جزء را حتی زمانی که محتوای آن در مطالب مورد مطالعه کم است، شناسایی و شناسایی کنیم. هرچه محتوای مورد انتظار کمتر باشد، تکنیک حساس‌تر مورد نیاز است. .

3. گزینش پذیری (انتخابی).مهم است که نتیجه آنالیز تحت تأثیر مواد خارجی موجود در نمونه قرار نگیرد.

4. بیانگر بودن . ما در مورد مدت زمان تجزیه و تحلیل یک نمونه صحبت می کنیم - از نمونه گیری تا صدور نتیجه. هر چه سریعتر نتایج به دست آید، بهتر است.

5.C هزینه.این ویژگی تکنیک نیاز به اظهار نظر ندارد. فقط سنجش های نسبتاً ارزان را می توان در مقیاس انبوه استفاده کرد. هزینه کنترل تحلیلی در صنعت معمولاً از 1% هزینه محصول تجاوز نمی کند. آنالیزهایی که از نظر پیچیدگی منحصر به فرد هستند و به ندرت انجام می شوند بسیار گران هستند.

الزامات دیگری برای روش وجود دارد - ایمنی تجزیه و تحلیل، توانایی انجام تجزیه و تحلیل بدون مشارکت مستقیم انسانی، ثبات نتایج در برابر نوسانات تصادفی در شرایط و غیره.

1.5. مراحل اصلی (مراحل) تجزیه و تحلیل کمی

تکنیک تحلیل کمی را می توان از نظر ذهنی به چند مرحله (مرحله) متوالی تقسیم کرد و تقریباً هر تکنیکی مراحل یکسانی دارد. نمودار منطقی مربوط به تجزیه و تحلیل در شکل 1.2 نشان داده شده است. مراحل اصلی در انجام تجزیه و تحلیل کمی عبارتند از: فرمول بندی مسئله تحلیلی و انتخاب روش، نمونه گیری، آماده سازی نمونه، اندازه گیری سیگنال، محاسبه و ارائه نتایج.

بیان مسئله تحلیلی و انتخاب روش. کار یک تحلیلگر متخصص معمولاً با به دست آوردن شروع می شود سفارشبرای تجزیه و تحلیل ظهور چنین دستوری معمولاً ناشی از فعالیت های حرفه ای سایر متخصصان، ظهور برخی است چالش ها و مسائل. چنین مشکلی می تواند به عنوان مثال، تشخیص، یافتن علت نقص در تولید برخی محصولات، تشخیص اصالت یک نمایشگاه موزه، احتمال وجود مقداری ماده سمی در آب لوله کشی و غیره باشد. بر اساس اطلاعات دریافتی از یک متخصص (شیمیدان آلی، مهندس صنایع، زمین شناس، دندانپزشک، بازپرس دادسرا، کشاورزی، باستان شناس و غیره)، تحلیلگر باید فرموله کند. مشکل تحلیلی. طبیعتاً باید توانایی ها و خواسته های «مشتری» را در نظر بگیریم. علاوه بر این، جمع آوری اطلاعات اضافی (عمدتاً در مورد ترکیب کیفی مواد که باید تجزیه و تحلیل شود) ضروری است.

تنظیم یک مسئله تحلیلی به یک تحلیلگر بسیار ماهر نیاز دارد و دشوارترین بخش تحقیق آینده است. تعیین اینکه چه ماده ای باید تجزیه و تحلیل شود و دقیقاً چه چیزی باید در آن تعیین شود کافی نیست. باید درک کرد که تجزیه و تحلیل در چه سطح غلظتی باید انجام شود، چه اجزای خارجی در نمونه ها وجود خواهد داشت، هر چند وقت یکبار آنالیزها باید انجام شوند، چقدر زمان و هزینه می توان برای یک تجزیه و تحلیل صرف کرد. ، آیا امکان تحویل نمونه ها به آزمایشگاه وجود دارد یا اینکه آیا نیاز به انجام آنالیز مستقیماً "در محل" است، آیا محدودیت هایی در وزن وجود دارد و تکرارپذیریخواص مواد مورد مطالعه و غیره مهمتر از همه، شما باید بدانید: چه دقتی از نتایج تجزیه و تحلیل باید تضمین شود و چگونه چنین دقتی حاصل می شود!

یک مسئله تحلیلی به وضوح فرمول بندی شده مبنایی برای انتخاب روش شناسی بهینه است. جستجو با استفاده از مجموعه‌ای از اسناد هنجاری (از جمله روش‌های استاندارد)، کتاب‌های مرجع، و بررسی‌های مربوط به اشیاء یا روش‌های فردی انجام می‌شود. به عنوان مثال، اگر بخواهند محتوای فرآورده های نفتی در فاضلاب را با استفاده از روش فتومتریک تعیین کنند، سپس از طریق تک نگاری هایی که اولاً به تجزیه و تحلیل فتومتری اختصاص داده شده است، ثانیاً روش های تجزیه و تحلیل فاضلاب و ثالثاً روش های مختلف برای تعیین فرآورده های نفتی را بررسی می کنند. . مجموعه ای از کتاب ها وجود دارد که هر کدام به شیمی تحلیلی یک عنصر اختصاص دارد. کتابچه های راهنما در مورد روش های فردی و در مورد اشیاء جداگانه تجزیه و تحلیل صادر شده است. در صورتی که یافتن روش های مناسب در کتاب های مرجع و تک نگاری ها ممکن نبود، جستجو با استفاده از مجلات چکیده و علمی، موتورهای جستجوی اینترنتی، مشاوره با متخصصان و ... ادامه می یابد و پس از انتخاب روش های مناسب، روشی که به بهترین نحو پاسخگوی کار تحلیلی باشد انتخاب می شود. .

اغلب، برای حل یک مشکل خاص، نه تنها هیچ روش استانداردی وجود ندارد، بلکه هیچ راه حل فنی قبلاً توضیح داده شده ای وجود ندارد (مشکلات تحلیلی به ویژه پیچیده، اشیاء منحصر به فرد). این وضعیت اغلب هنگام انجام تحقیقات علمی با آن مواجه می شود.در این موارد، شما باید خودتان یک تکنیک تجزیه و تحلیل ایجاد کنید. اما هنگام انجام تجزیه و تحلیل با استفاده از روش های خود، به خصوص باید صحت نتایج به دست آمده را با دقت بررسی کنید.

نمونه برداری. یک روش تجزیه و تحلیل ایجاد کنید که اجازه دهد غلظت جزء مورد علاقه ما را اندازه گیری کنیم به طور مستقیمدر شی مورد مطالعه، بسیار نادر است. یک مثال می تواند یک حسگر محتوای دی اکسید کربن در هوا باشد که در زیردریایی ها و سایر فضاهای بسته نصب می شود. بیشتر اوقات، بخش کوچکی از مواد مورد مطالعه گرفته می شود - نمونه- و برای تحقیقات بیشتر به آزمایشگاه تحلیلی تحویل دهید. نمونه باید باشد نماینده(نماینده)، یعنی خواص و ترکیب آن باید تقریباً با خواص و ترکیب ماده مورد مطالعه به طور کلی منطبق باشد. برای اشیاء گازی و مایع تجزیه و تحلیل، گرفتن نمونه نماینده بسیار آسان است، زیرا آنها همگن هستند. . فقط باید زمان و مکان مناسب انتخاب را انتخاب کنید. به عنوان مثال، هنگام نمونه برداری از آب از یک مخزن، در نظر گرفته می شود که آب در لایه سطحی از نظر ترکیب با آب لایه زیرین متفاوت است، آب نزدیک سواحل آلوده تر است، ترکیب آب رودخانه نیست. یکسان در فصول مختلف سال و غیره در شهرهای بزرگ، نمونه های هوای جوی با در نظر گرفتن جهت باد و محل منابع انتشار ناخالصی ها گرفته می شود. حتی زمانی که مواد شیمیایی خالص، حتی جامدات یا پودرهای ریز همگن مورد بررسی قرار می گیرند، نمونه برداری مشکلی ایجاد نمی کند.

انتخاب صحیح نمونه ای از یک ماده جامد ناهمگن (خاک، سنگ معدن، زغال سنگ، دانه و غیره) بسیار دشوارتر است. اگر از نقاط مختلف یک مزرعه، یا از اعماق مختلف، یا در زمان‌های مختلف نمونه‌برداری کنید، نتایج آنالیز یک نوع نمونه متفاوت خواهد بود. آنها ممکن است چندین بار متفاوت باشند، به خصوص اگر خود ماده ناهمگن بوده و از ذرات با ترکیب و اندازه های مختلف تشکیل شده باشد.

موضوع به دلیل این واقعیت پیچیده است که نمونه برداری اغلب توسط خود تحلیلگر انجام نمی شود، بلکه توسط کارگرانی که واجد شرایط کافی نیستند یا، از آن بدتر، توسط افرادی که علاقه مند به دستیابی به یک نتیجه تجزیه و تحلیل خاص هستند، انجام می شود. بنابراین، در داستان‌های ام. تواین و برت هارت، به شکلی رنگارنگ توضیح داده شده است که چگونه، قبل از فروش یک سایت حاوی طلا، فروشنده به دنبال آن بود که قطعات سنگی را با ادغام آشکار طلا و خریدار سنگ خالی انتخاب کند. جای تعجب نیست که نتایج تجزیه و تحلیل های مربوطه برعکس، اما در هر دو مورد، توصیف نادرست از منطقه مورد مطالعه را نشان می دهد.

برای اطمینان از صحت نتایج تجزیه و تحلیل، قوانین و طرح های نمونه برداری ویژه ای برای هر گروه از اشیاء ایجاد و اتخاذ شده است. یک مثال می تواند تجزیه و تحلیل خاک باشد. در این صورت باید انتخاب کنید مقداریبخش بزرگی از مواد آزمون را در مکان های مختلف منطقه مورد مطالعه قرار داده و سپس آنها را با هم ترکیب کنید. از قبل محاسبه می شود که چند نقطه نمونه برداری باید وجود داشته باشد و این نقاط باید در چه فاصله ای از یکدیگر قرار گیرند. مشخص می شود که هر قسمت از خاک از چه عمقی باید گرفته شود، چه جرمی باید داشته باشد و غیره. حتی یک نظریه ریاضی خاصی وجود دارد که به شما امکان می دهد حداقل جرم نمونه ترکیبی را با در نظر گرفتن اندازه ذرات محاسبه کنید. ، ناهمگونی ترکیب آنها و غیره هر چه جرم نمونه بزرگتر باشد، نماینده بیشتری دارد؛ بنابراین، برای مواد ناهمگن، جرم کل نمونه ترکیبی می تواند به ده ها و حتی صدها کیلوگرم برسد. نمونه ترکیبی خشک شده، خرد شده، کاملاً مخلوط می شود و مقدار مواد مورد آزمایش به تدریج کاهش می یابد (تکنیک ها و دستگاه های خاصی برای این منظور وجود دارد) اما حتی پس از کاهش مکرر، وزن نمونه می تواند به چند صد گرم برسد. نمونه کاهش یافته در یک ظرف در بسته به آزمایشگاه تحویل داده می شود. در آنجا آنها به آسیاب کردن و مخلوط کردن مواد آزمایشی (به منظور میانگین گیری ترکیب) ادامه می دهند و تنها پس از آن بخش وزن شده از نمونه متوسط ​​را برای تجزیه و تحلیل بیشتر روی یک ترازوی تحلیلی می گیرند. آماده سازی نمونهو اندازه گیری سیگنال بعدی

نمونه برداری مهم ترین مرحله تجزیه و تحلیل است، زیرا اشتباهات رخ داده در این مرحله بسیار دشوار است برای تصحیح یا محاسبه. خطاهای نمونه گیری اغلب عامل اصلی عدم قطعیت تحلیلی کلی هستند. اگر نمونه برداری نادرست باشد، حتی اجرای ایده آل عملیات بعدی کمکی نخواهد کرد - دیگر نمی توان نتیجه صحیح را به دست آورد.

آماده سازی نمونه . این نام جمعی برای کلیه عملیاتی است که نمونه تحویل داده شده در آنجا قبل از اندازه گیری سیگنال تحلیلی در آزمایشگاه قرار می گیرد. در حین آماده سازی نمونهانجام انواع عملیات: تبخیر، خشک کردن، کلسینه کردن یا احتراق نمونه، انحلال آن در آب، اسیدها یا حلال‌های آلی، اکسیداسیون یا کاهش اولیه جزء که با معرف‌های اضافه شده ویژه تعیین می‌شود، حذف یا پوشاندن ناخالصی‌های مزاحم. اغلب لازم است جزء در حال تعیین متمرکز شود - از یک نمونه حجم زیاد، جزء به صورت کمی به حجم کمی از محلول (کنسانتره) منتقل می شود، جایی که سیگنال تحلیلی اندازه گیری می شود. اجزای نمونه با خواص مشابه در طول آماده سازی نمونهآنها سعی می کنند آنها را از یکدیگر جدا کنند تا تعیین غلظت هر یک به صورت جداگانه آسان تر شود. آماده سازی نمونهنسبت به سایر عملیات تحلیلی به زمان و کار بیشتری نیاز دارد. خودکار کردن آن بسیار دشوار است. لازم به یادآوری است که هر عملیات آماده سازی نمونه- این یک منبع اضافی از خطاهای تجزیه و تحلیل است. هر چه تعداد این عملیات کمتر باشد، بهتر است. روش های ایده آل آنهایی هستند که شامل مرحله نمی شوند آماده سازی نمونه("آمد، اندازه گیری، محاسبه شد")، اما روش های نسبتا کمی وجود دارد.

اندازه گیری سیگنال تحلیلی نیاز به استفاده از ابزارهای اندازه گیری مناسب، در درجه اول ابزارهای دقیق (مقیاس، پتانسیومتر، طیف سنج، کروماتوگرافی و غیره) و همچنین وسایل اندازه گیری از پیش کالیبره شده دارد. ابزارهای اندازه گیری باید گواهی ("تأیید شده") داشته باشند، یعنی از قبل باید مشخص شود که با اندازه گیری سیگنال با استفاده از این دستگاه، حداکثر چه خطا را می توان به دست آورد. علاوه بر ابزار، اندازه گیری سیگنال در بسیاری از موارد به استانداردهای ترکیب شیمیایی شناخته شده نیاز دارد (نمونه های مقایسه، به عنوان مثال، نمونه های استاندارد دولتی). آنها برای کالیبره کردن روش (به فصل 5 مراجعه کنید)، بررسی و تنظیم ابزار استفاده می شوند. نتیجه تجزیه و تحلیل نیز با استفاده از استانداردها محاسبه می شود.

محاسبه و ارائه نتایج - سریعترین و ساده ترین مرحله تجزیه و تحلیل. شما فقط باید روش محاسبه مناسب را انتخاب کنید (با استفاده از یک فرمول یا فرمول دیگر، طبق برنامه و غیره). بنابراین، برای تعیین اورانیوم در سنگ معدن اورانیوم، رادیواکتیویته نمونه با رادیواکتیویته یک نمونه استاندارد (سنگ معدنی با محتوای اورانیوم شناخته شده) مقایسه می شود و سپس با حل نسبت معمول، محتوای اورانیوم موجود در نمونه به دست می آید. با این حال، این روش ساده همیشه مناسب نیست و استفاده از یک الگوریتم محاسباتی نامناسب می تواند منجر به خطاهای جدی شود. برخی از روش های محاسبه بسیار پیچیده هستند و نیاز به استفاده از رایانه دارند. در فصول بعدی روش های محاسباتی مورد استفاده در روش های مختلف تحلیل، مزیت های آنها و شرایط کاربرد هر روش به تفصیل شرح داده خواهد شد. نتایج تجزیه و تحلیل باید به صورت آماری پردازش شود. تمام داده های مربوط به تجزیه و تحلیل یک نمونه معین در مجله آزمایشگاهی منعکس می شود و نتیجه آنالیز در یک پروتکل ویژه وارد می شود. گاهی اوقات خود تحلیلگر نتایج تجزیه و تحلیل چند ماده را با یکدیگر یا با استانداردهای خاصی مقایسه می کند و نتیجه گیری معناداری می کند. به عنوان مثال، در مورد انطباق یا عدم انطباق کیفیت مواد مورد مطالعه با الزامات تعیین شده ( کنترل تحلیلی).

اکثریت قریب به اتفاق اطلاعات در مورد مواد، خواص و دگرگونی های شیمیایی آنها از طریق آزمایش های شیمیایی یا فیزیکوشیمیایی به دست آمده است. بنابراین روش اصلی مورد استفاده شیمیدانان را باید آزمایش شیمیایی دانست.

سنت های شیمی تجربی طی قرن ها تکامل یافته است. حتی زمانی که شیمی علم دقیقی نبود، در دوران باستان و در قرون وسطی، دانشمندان و صنعتگران، گاه به طور تصادفی و گاه به طور هدفمند، روش هایی را برای به دست آوردن و تصفیه بسیاری از موادی که در فعالیت های اقتصادی استفاده می شد، کشف کردند: فلزات، اسیدها، قلیاها. ، رنگ ها و غیره. کیمیاگران کمک زیادی به جمع آوری چنین اطلاعاتی کردند (به کیمیاگری مراجعه کنید).

با تشکر از این، در آغاز قرن 19th. شیمیدانان در مبانی هنر تجربی، به ویژه روشهای تصفیه انواع مایعات و جامدات، به خوبی آشنا بودند، که به آنها امکان داد تا اکتشافات مهم بسیاری را انجام دهند. و با این حال، شیمی شروع به تبدیل شدن به یک علم به معنای امروزی کلمه، یک علم دقیق، تنها در قرن 19، زمانی که قانون نسبت های متعدد کشف شد و علم اتمی-مولکولی توسعه یافت، شد. از آن زمان، آزمایش شیمیایی نه تنها شامل مطالعه تبدیل مواد و روش های جداسازی آنها، بلکه اندازه گیری ویژگی های کمی مختلف نیز شد.

یک آزمایش شیمیایی مدرن شامل اندازه گیری های مختلف است. هم تجهیزات برای انجام آزمایش ها و هم ظروف شیشه ای شیمیایی تغییر کرده اند. در یک آزمایشگاه مدرن شما نمی توانید قاب های خانگی را پیدا کنید - آنها با تجهیزات استاندارد شیشه ای تولید شده توسط صنعت جایگزین شده اند و به طور خاص برای انجام یک روش شیمیایی خاص اقتباس شده اند. روش‌های کار نیز استاندارد شده‌اند، که در زمان ما دیگر لازم نیست توسط هر شیمیدانی دوباره اختراع شود. شرح بهترین آنها که با سالها تجربه ثابت شده است را می توان در کتاب های درسی و کتابچه های راهنما یافت.

روش‌های مطالعه ماده نه تنها جهانی‌تر، بلکه بسیار متنوع‌تر شده‌اند. نقش فزاینده ای در کار یک شیمیدان توسط روش های تحقیقاتی فیزیکی و فیزیکوشیمیایی ایفا می شود که برای جداسازی و خالص سازی ترکیبات و همچنین ایجاد ترکیب و ساختار آنها طراحی شده اند.

تکنیک کلاسیک تصفیه مواد بسیار کار فشرده بود. مواردی وجود دارد که شیمیدانان سالها کار را صرف جداسازی یک ترکیب جداگانه از مخلوط کرده اند. بنابراین، نمک‌های عناصر خاکی کمیاب تنها پس از هزاران کریستالیزاسیون کسری می‌توانند به شکل خالص جدا شوند. اما حتی پس از این نیز، خلوص ماده همیشه نمی تواند تضمین شود.

روش های مدرن کروماتوگرافی جداسازی سریع یک ماده از ناخالصی ها (کروماتوگرافی آماده سازی) و بررسی هویت شیمیایی آن (کروماتوگرافی تحلیلی) را ممکن می سازد. علاوه بر این، روش‌های کلاسیک، اما بسیار بهبود یافته تقطیر، استخراج و تبلور، و همچنین روش‌های مدرن مؤثر مانند الکتروفورز، ذوب ناحیه‌ای و غیره به طور گسترده برای خالص‌سازی مواد استفاده می‌شوند.

وظیفه ای که یک شیمیدان مصنوعی پس از جداسازی یک ماده خالص - برای تعیین ترکیب و ساختار مولکول های آن - با آن مواجه می شود تا حد زیادی به شیمی تحلیلی مربوط می شود. با تکنیک سنتی کار، بسیار کار بر بود. تقریباً تنها روش اندازه‌گیری که قبلاً استفاده می‌شد، آنالیز عنصری بود که به فرد اجازه می‌دهد ساده‌ترین فرمول یک ترکیب را ایجاد کند.

برای تعیین فرمول مولکولی و ساختاری واقعی، اغلب لازم بود واکنش‌های یک ماده با معرف‌های مختلف مطالعه شود. فرآورده های این واکنش ها را به شکل فردی جدا کنید و به نوبه خود ساختار آنها را ایجاد کنید. و به همین ترتیب - تا اینکه بر اساس این دگرگونی ها، ساختار جوهر ناشناخته آشکار شد. بنابراین، ایجاد فرمول ساختاری یک ترکیب آلی پیچیده اغلب زمان زیادی می برد و چنین کاری در صورتی که با سنتز متقابل به پایان برسد - تولید یک ماده جدید مطابق با فرمول تعیین شده برای آن، کامل تلقی می شد.

این روش کلاسیک برای توسعه شیمی به طور کلی بسیار مفید بود. امروزه به ندرت از آن استفاده می شود. به عنوان یک قاعده، یک ماده ناشناخته جدا شده، پس از تجزیه و تحلیل عنصری، با استفاده از طیف سنجی جرمی، تجزیه و تحلیل طیفی در محدوده مرئی، فرابنفش و مادون قرمز، و همچنین رزونانس مغناطیسی هسته ای مورد مطالعه قرار می گیرد. برای استنتاج معقول یک فرمول ساختاری، استفاده از مجموعه کاملی از روش ها مورد نیاز است و داده های آنها معمولاً مکمل یکدیگر هستند. اما در تعدادی از موارد، روش‌های مرسوم نتیجه روشنی به دست نمی‌دهند و باید به روش‌های مستقیم برای تعیین ساختار متوسل شد، به عنوان مثال، تجزیه و تحلیل پراش اشعه ایکس.

روش های فیزیکوشیمیایی نه تنها در شیمی مصنوعی استفاده می شود. آنها هنگام مطالعه سینتیک واکنش های شیمیایی و همچنین مکانیسم های آنها اهمیت کمتری ندارند. وظیفه اصلی هر آزمایش برای مطالعه سرعت واکنش اندازه گیری دقیق غلظت متغییر زمان و معمولاً بسیار کم واکنش دهنده است. برای حل این مشکل، بسته به ماهیت ماده، می توانید از روش های کروماتوگرافی، انواع مختلف آنالیز طیفی و روش های الکتروشیمیایی استفاده کنید (به شیمی تجزیه مراجعه کنید).

کمال فناوری به چنان سطح بالایی رسیده است که می توان نرخ واکنش های حتی "آنی" را همانطور که قبلاً تصور می شد، به عنوان مثال، تشکیل مولکول های آب از کاتیون ها و آنیون های هیدروژن تعیین کرد. با غلظت اولیه هر دو یون برابر با 1 mol/l، زمان این واکنش چند صد میلیاردم ثانیه است.

روش های تحقیق فیزیکوشیمیایی به ویژه برای تشخیص ذرات میانی کوتاه مدت تشکیل شده در طی واکنش های شیمیایی اقتباس شده است. برای انجام این کار، دستگاه ها یا به دستگاه های ضبط با سرعت بالا یا ضمیمه هایی مجهز هستند که عملکرد در دمای بسیار پایین را تضمین می کنند. این روش ها با موفقیت طیف ذراتی را که طول عمر آنها در شرایط عادی در هزارم ثانیه اندازه گیری می شود، به عنوان مثال، رادیکال های آزاد ثبت می کنند.

علاوه بر روش های تجربی، محاسبات به طور گسترده ای در شیمی مدرن استفاده می شود. بنابراین، محاسبه ترمودینامیکی یک مخلوط واکنش دهنده از مواد، پیش بینی دقیق ترکیب تعادلی آن را ممکن می سازد (به تعادل شیمیایی مراجعه کنید).

محاسبات مولکول ها بر اساس مکانیک کوانتومی و شیمی کوانتومی به طور کلی پذیرفته شده و در بسیاری از موارد ضروری است. این روش ها بر اساس یک دستگاه ریاضی بسیار پیچیده است و نیاز به استفاده از پیشرفته ترین رایانه های الکترونیکی - رایانه ها دارد. آنها امکان ایجاد مدل‌هایی از ساختار الکترونیکی مولکول‌ها را فراهم می‌کنند که خواص قابل مشاهده و اندازه‌گیری مولکول‌های ناپایدار یا ذرات میانی تشکیل‌شده در طی واکنش‌ها را توضیح می‌دهند.

روش های مطالعه مواد ایجاد شده توسط شیمیدانان و شیمیدانان فیزیک نه تنها در شیمی، بلکه در علوم مرتبط نیز مفید است: فیزیک، زیست شناسی، زمین شناسی. نه صنعت، نه کشاورزی، نه پزشکی و نه پزشکی قانونی نمی توانند بدون آنها کار کنند. ابزارهای فیزیکوشیمیایی جایگاه افتخاری را در فضاپیما اشغال می کنند که با کمک آنها فضای نزدیک زمین و سیارات همسایه کاوش می شوند.

بنابراین آگاهی از مبانی شیمی برای هر فردی صرف نظر از حرفه اش ضروری است و توسعه بیشتر روش های آن یکی از مهم ترین جهت گیری های انقلاب علمی و فناوری است.