Metoda neutralizacije u titrimetrijskoj metodi analize. Vrste titracije Titracija ukratko

Titrimetrijska analiza je metoda za određivanje količine tvari preciznim mjerenjem zapremine rastvora supstanci koje međusobno reaguju.

Titar- količina supstance sadržana u 1 ml. rastvor ili ekvivalent analitu. Na primjer, ako je titar H 2 SO 4 0,0049 g/ml, to znači da svaki ml otopine sadrži 0,0049 g sumporne kiseline.

Rješenje čiji je titar poznat naziva se titrirano. Titracija- proces dodavanja u ispitnu otopinu ili alikvota ekvivalentne količine titrirane otopine. U ovom slučaju koriste se standardna rješenja - fiksni kanali- rastvori sa tačnom koncentracijom supstance (Na 2 CO 3, HCl).

Reakcija titracije mora ispunjavati sljedeće zahtjeve:

visoka brzina reakcije;

reakcija se mora nastaviti do kraja;

reakcija mora biti visoko stehiometrijska;

imaju zgodnu metodu fiksiranja kraja reakcije.

HCl + NaOH → NaCl + H 2 O

Glavni zadatak titrimetrijske analize nije samo korištenje otopine tačno poznate koncentracije (fiksanal), već i pravilno određivanje tačke ekvivalencije.

Postoji nekoliko načina da se popravi točka ekvivalencije:

Prema intrinzičnoj boji jona elementa koji se određuje, na primjer, mangan u obliku anjonaMNO 4 -

Prema suštini svjedoka

Primjer: Ag + + Cl - "AgCl $

Ag + + CrO 4 "Ag 2 CrO 4 $ (jarko narandžasta boja)

Mala količina soli K 2 CrO 4 dodaje se u tikvicu gdje je potrebno odrediti jon hlora (svjedok). Zatim se iz birete postepeno dodaje ispitivana supstanca, dok prvi reaguju joni hlorida i formira se beli talog (AgCl), tj. PR AgCl<< ПР Ag2Cr O4.

Tako će dodatna kap srebrnog nitrata dati jarko narandžastu boju, jer je sav hlor već reagirao.

III. Korištenje indikatora: na primjer, kiselo-bazni indikatori se koriste u reakciji neutralizacije: lakmus, fenolftalein, metilnarandžasta - organska jedinjenja koja mijenjaju boju pri prelasku iz kiselog u alkalnu sredinu.

Indikatori- organske boje koje mijenjaju boju pri promjeni kiselosti podloge.

Šematski (izostavljajući međuoblike), ravnoteža indikatora se može predstaviti kao kiselo-bazna reakcija

HIn + H 2 O In - + H 3 O +

H2O
H++OH-

H + + H 2 O
H3O+

Na područje prijelaza boje indikatora (položaj i interval) utiču svi faktori koji određuju konstantu ravnoteže (jonska snaga, temperatura, strane tvari, rastvarač), kao i indikator.

Klasifikacija metoda titrimetrijske analize.

acidobazna titracija (neutralizacija): ovom metodom se utvrđuje količina kiseline ili lužine u analiziranom rastvoru;

precipitacija i kompleksiranje (argentometrija)

Ag + + Cl - "AgCl $

redoks titracija (redoksimetrija):

a) permanganatometrija (KMnO 4);

b) jodometrija (Y 2);

c) bromatometrija (KBrO 3);

d) dihromatometrija (K 2 Cr 2 O 7);

e) cerimetrija (Ce(SO 4) 2);

f) vanadometrija (NH 4 VO 3);

g) titanometrija (TiCl 3) itd.

Titrimetrijska metoda analize (titracija) omogućava volumetrijsku kvantitativnu analizu i široko se koristi u hemiji. Njegova glavna prednost je raznolikost načina i metoda, zbog kojih se može koristiti za rješavanje različitih analitičkih problema.

Princip analize

Titrimetrijska metoda analize zasniva se na mjerenju zapremine rastvora poznate koncentracije (titranta) koji je reagovao sa ispitivanom supstancom.

Za analizu će vam trebati posebna oprema, odnosno bireta - tanka staklena cijev s primijenjenim gradacijama. Gornji kraj ove cijevi je otvoren, a na donjem se nalazi zaporna slavina. Kalibrirana bireta se puni titrantom do nulte oznake pomoću lijevka. Analiza se vrši do krajnje tačke titracije (CTT) dodavanjem male količine rastvora iz birete u supstancu koja se proučava. Krajnja tačka titracije se identifikuje po promjeni boje indikatora ili nekog fizičko-hemijskog svojstva.

Konačni rezultat se izračunava iz količine upotrijebljenog titranta i izražava se u titru (T) - masi tvari po 1 ml otopine (g/ml).

Obrazloženje procesa

Titrimetrijska metoda kvantitativne analize daje tačne rezultate jer supstance međusobno reaguju u ekvivalentnim količinama. To znači da su proizvod njihove zapremine i količine identični jedan drugom: C 1 V 1 = C 2 V 2 . Iz ove jednačine lako je pronaći nepoznatu vrijednost C 2 ako se preostali parametri postavljaju nezavisno (C 1 , V 2) i utvrđuju se tokom analize (V 1).

Detekcija titracije krajnje tačke

Budući da je pravovremena fiksacija kraja titracije najvažniji dio analize, potrebno je pravilno odabrati njene metode. Najpogodnija je upotreba obojenih ili fluorescentnih indikatora, ali se mogu koristiti i instrumentalne metode - potenciometrija, amperometrija, fotometrija.

Konačan izbor metode LTT detekcije zavisi od zahtevane tačnosti i selektivnosti određivanja, kao i od njegove brzine i mogućnosti automatizacije. Ovo se posebno odnosi na oblačna i obojena rješenja, kao i na agresivna okruženja.

Zahtjevi za reakciju titracije

Da bi titrimetrijska metoda analize dala ispravan rezultat, potrebno je odabrati pravu reakciju koja će biti u njenoj osnovi. Njegovi zahtjevi su sljedeći:

• stehiometrija;
• visok protok;
• visoka konstanta ravnoteže;
• prisutnost pouzdane metode fiksiranja eksperimentalnog kraja titracije.

Odgovarajuće reakcije mogu biti bilo koje vrste.

Vrste analiza

Klasifikacija metoda titrimetrijske analize zasniva se na vrsti reakcije. Na osnovu toga razlikuju se sljedeće metode titracije:

• acidobazna;
• redoks;
• kompleksometrijski;
• padavine.

Svaki tip se bazira na vlastitom tipu reakcije, odabiru se specifični titranci, ovisno o tome koje se podgrupe metoda izdvajaju u analizi.

Acid-bazna titracija

Titrimetrijska metoda analize koja koristi reakciju interakcije hidroksonija s hidroksidnim ionom (H 3 O + + OH - \u003d H 2 O) naziva se kiselo-bazna. Ako poznata supstanca u rastvoru formira proton, što je tipično za kiseline, metoda spada u podgrupu acidimetrije. Ovdje se kao titrant obično koristi stabilna hlorovodonična kiselina HCl.

Ako titrant formira hidroksidni jon, metoda se naziva alkalometrija. Supstance koje se koriste su alkalije kao što je NaOH, ili soli dobijene reakcijom jake baze sa slabom kiselinom kao što je Na 2 CO 3 .

U ovom slučaju koriste se indikatori u boji. To su slaba organska jedinjenja - kiseline i baze, koja se razlikuju po strukturi i boji protoniranih i neprotoniranih oblika. Najčešći indikatori koji se koriste u kiselo-baznim titracijama su fenoftalein, indikator jedne boje (bistra otopina postaje grimizna u alkalnoj sredini) i dvobojni metilnarandžasti indikator (crvena supstanca postaje žuta u kiseloj sredini).

Njihova široka upotreba povezana je s visokom apsorpcijom svjetlosti, zbog čega je njihova boja jasno vidljiva golim okom, te kontrastom i uskim područjem prijelaza boja.

Redox titracija

Redox titrimetrijska analiza je kvantitativna metoda analize zasnovana na promjeni omjera koncentracija oksidiranih i redukovanih oblika: aOx 1 + bRed 2 = aRed 1 + bOx 2.

Metoda je podijeljena u sljedeće podgrupe:

• permanganatometrija (titrant - KMnO 4);
• jodometrija (I 2);
• dihromatometrija (K 2 Cr 2 O 7);
• bromatometrija (KBrO 3);
• jodatometrija (KIO 3);
• kerimetrija (Ce(SO 4) 2);
• vanadometrija (NH 4 VO 3);
• titanometrija (TiCl 3);
• hromometrija (CrCl 2);
• askorbinometrija (C 6 H 8 OH).

U nekim slučajevima, ulogu indikatora može igrati reagens koji sudjeluje u reakciji i mijenja svoju boju stjecanjem oksidiranog ili reduciranog oblika. Ali oni također koriste specifične indikatore, na primjer:

• pri određivanju joda koristi se škrob koji formira tamnoplavo jedinjenje s I 3 - ionima;
• u titraciji feri željeza koriste se tiocijanatni ioni koji sa metalom formiraju svijetlocrvene komplekse.

Osim toga, postoje posebni redoks indikatori - organska jedinjenja koja imaju različite boje oksidiranih i reduciranih oblika.

Kompleksometrijska titracija

Ukratko, titrimetrijska metoda analize, nazvana kompleksometrija, zasniva se na interakciji dvije supstance sa formiranjem kompleksa: M + L = ML. Ako se koriste živine soli, na primjer, Hg(NO 3) 2, metoda se naziva živina, ako etilendiamintetraoctena kiselina (EDTA) - kompleksometrija. Konkretno, uz pomoć potonje metode, provodi se titrimetrijska metoda za analizu vode, odnosno njene tvrdoće.

U kompleksometriji se koriste transparentni metalni indikatori, koji dobijaju boju kada se formiraju kompleksi sa ionima metala. Na primjer, kod titriranja željeznih soli sa EDTA, kao indikator se koristi prozirna sulfosalicilna kiselina. Pocrveni rastvor kada se poveže sa gvožđem.

Međutim, češće metalni indikatori imaju svoju boju, koja se mijenja ovisno o koncentraciji iona metala. Kao takvi indikatori koriste se polibazične kiseline koje formiraju prilično stabilne komplekse s metalima, koji se brzo uništavaju kada su izloženi EDTA uz kontrastnu promjenu boje.

Titracija precipitacije

Titrimetrijska metoda analize, koja se zasniva na reakciji interakcije dvije supstance sa stvaranjem čvrstog jedinjenja koje se taloži (M + X = MX ↓), je precipitacija. Ima ograničenu vrijednost, jer se obično procesi taloženja odvijaju nekvantitativno i nestehiometrijski. Ali ponekad se još uvijek koristi i ima dvije podgrupe. Ako metoda koristi soli srebra, na primjer, AgNO 3, naziva se argentometrija, ako živine soli, Hg 2 (NO 3) 2, onda živina.

Za otkrivanje krajnje tačke titracije koriste se sljedeće metode:

• Mohrova metoda, u kojoj je indikator hromat ion, koji sa srebrom formira precipitat od crvene cigle;
• Folhardova metoda, zasnovana na titraciji rastvora jona srebra sa kalijum tiocijanatom u prisustvu feri gvožđa, koji sa titrantom u kiseloj sredini formira crveni kompleks;
• Faience metoda, koja uključuje titraciju s indikatorima adsorpcije;
• Gay-Lussac metoda, u kojoj je CTT određen prosvjetljenjem ili zamućenošću otopine.

Posljednja metoda se u posljednje vrijeme praktično ne koristi.

Metode titracije

Titracije se klasifikuju ne samo prema osnovnoj reakciji, već i po načinu na koji se izvode. Na osnovu toga razlikuju se sljedeće vrste:

• direktno;
• obrnuto;
• supstituentna titracija.

Prvi slučaj se koristi samo u idealnim uslovima reakcije. Titrant se dodaje direktno u analit. Tako se uz pomoć EDTA određuju magnezijum, kalcijum, bakar, gvožđe i oko 25 drugih metala. Ali u drugim slučajevima češće se koriste složenije metode.

Povratna titracija

Nije uvijek moguće pronaći idealan odgovor. Najčešće se odvija sporo, ili je teško pronaći način da se za njega fiksira krajnja tačka titracije, ili se među proizvodima formiraju hlapljiva jedinjenja zbog kojih se analit djelomično gubi. Ovi nedostaci se mogu prevazići upotrebom metode povratne titracije. Da bi se to postiglo, velika količina titranta se dodaje tvari koju treba odrediti tako da se reakcija završi, a zatim se utvrđuje koliki dio otopine ostaje neizreagiran. Za to se ostaci titranta iz prve reakcije (T 1) titriraju drugom otopinom (T 2), a njegova količina je određena razlikom u produktima volumena i koncentracija u dvije reakcije: C T1 V T 1 -C T 2 V T 2.

Upotreba reverzne titrimetrijske metode analize je u osnovi određivanja mangan dioksida. Njegova interakcija sa željeznim sulfatom odvija se vrlo sporo, pa se sol uzima u višku i reakcija se ubrzava zagrijavanjem. Nereagirana količina jona gvožđa titrira se kalijum dihromatom.

Supstituentna titracija

Titracija supstituenta se koristi u slučaju nestehiometrijskih ili sporih reakcija. Njegova suština je da se za tvar koju treba odrediti odabire stehiometrijska reakcija s pomoćnim spojem, nakon čega se produkt interakcije podvrgava titraciji.

Upravo to se radi pri određivanju dikromata. Dodaje mu se kalijev jodid, zbog čega se oslobađa količina joda ekvivalentna analitu, koji se zatim titrira natrijum tiosulfatom.

Dakle, titrimetrijska analiza omogućava određivanje kvantitativnog sadržaja širokog spektra supstanci. Poznavajući njihova svojstva i karakteristike toka reakcija, moguće je odabrati optimalnu metodu i metodu titracije, koja će dati rezultat sa visokim stepenom tačnosti.

Pošaljite svoj dobar rad u bazu znanja je jednostavno. Koristite obrazac ispod

Studenti, postdiplomci, mladi naučnici koji koriste bazu znanja u svom studiranju i radu biće vam veoma zahvalni.

Objavljeno na http://www.allbest.ru/

Plan

1. Suština precipitacijske titracije

2. Argentometrijska titracija

3. Tiocijanatometrijska titracija

4. Primjena precipitacijske titracije

4.1 Priprema standardiziranog rastvora srebrnog nitrata

4.2 Priprema standardiziranog rastvora amonijum tiocijanata

4.3 Određivanje sadržaja hlora u uzorku prema Volhardu

4.4 Određivanje sadržaja natrijum trihloracetata u tehničkom proizvodu

1. Suština padavinatitracija

Metoda kombinuje titrimetrijska određivanja zasnovana na reakcijama stvaranja precipitata slabo rastvorljivih jedinjenja. Za ove svrhe su prikladne samo određene reakcije koje zadovoljavaju određene uslove. Reakcija se mora odvijati striktno prema jednadžbi i bez sporednih procesa. Nastali talog bi trebao biti praktično netopiv i taložiti se prilično brzo, bez stvaranja prezasićenih otopina. Osim toga, potrebno je moći odrediti krajnju tačku titracije pomoću indikatora. Konačno, fenomen adsorpcije (koprecipitacije) mora biti izražen tako slabo tokom titracije da rezultat određivanja nije iskrivljen.

Nazivi pojedinačnih metoda precipitacije izvedeni su iz naziva korištenih otopina. Metoda koja koristi otopinu srebrnog nitrata naziva se argentometrija. Ovom metodom se utvrđuje sadržaj C1~ i Br~ jona u neutralnim ili blago alkalnim medijima. Tiocijanatometrija se zasniva na upotrebi rastvora amonijum tiocijanata NH 4 SCN (ili kalijum KSCN) i služi za određivanje tragova C1- i Br~, ali već u jako alkalnim i kiselim rastvorima. Također se koristi za određivanje sadržaja srebra u rudama ili legurama.

Skupa argentometrijska metoda za određivanje halogena postepeno se zamjenjuje merkurometrijskom metodom. U potonjem se koristi otopina živinog nitrata (I) Hg 2 (NO 3) 2.

Razmotrimo detaljnije argentometrijsku i tiocijanatometrijsku titraciju.

2. Argentometrijska titracija

Metoda se zasniva na reakciji taloženja C1~ i Br~ jona katjonima srebra sa stvaranjem teško rastvorljivih halogenida:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

U ovom slučaju koristi se otopina srebrnog nitrata. Ako se tvar analizira na sadržaj srebra, tada se koristi otopina natrijevog (ili kalijevog) klorida. titracijski rastvor lijeka

Titracione krive su od velikog značaja za razumevanje metode argentometrije. Kao primjer, razmotrite slučaj titracije od 10,00 ml 0,1 N. rastvor natrijum hlorida 0,1 N. otopina srebrnog nitrita (bez uzimanja u obzir promjene volumena otopine).

Prije početka titracije, koncentracija kloridnih iona u otopini jednaka je ukupnoj koncentraciji natrijevog klorida, odnosno 0,1 mol / l ili \u003d -lg lO-i \u003d 1.

Kada se rastvoru natrijum hlorida koji se titrira doda 9,00 ml rastvora srebrnog nitrata i istaloži 90% jona klorida, njihova koncentracija u rastvoru će se smanjiti za faktor 10 i postati jednaka N0 ~ 2 mol/l, a pC1 će biti jednak 2. Pošto je vrijednost nPAgci= IQ-10, koncentracija srebrnih jona u ovom slučaju će biti:

10. / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / l, ILI pAg = - lg \u003d - IglO-s \u003d 8.

Slično, sve ostale tačke se izračunavaju da bi se nacrtala kriva titracije. U tački ekvivalencije pCl=pAg= = 5 (vidi tabelu).

Tabela Promjena pC\ i pAg tokom titracije 10,00 ml 0,1 N. rastvor natrijum hlorida 0,1 N. rastvor srebrnog nitrata

Dodan rastvor AgNO 3,
9,99 10,00 (ekviv. bod) 10.01	yu-4 yu-5 yu-6.	yu- 6 yu- 5 yu-*

Interval skokova u argentometrijskoj titraciji ovisi o koncentraciji otopina i o vrijednosti proizvoda rastvorljivosti taloga. Što je manja PR vrijednost jedinjenja koja je rezultat titracije, to je širi interval skoka na krivulji titracije i lakše je fiksirati krajnju tačku titracije pomoću indikatora.

Najčešće je argentometrijsko određivanje hlora po Mohr metodi. Njegova se suština sastoji u direktnoj titraciji tekućine otopinom srebrnog nitrata s indikatorom kalijevog hromata dok bijeli talog ne postane smeđi.

Indikator Mohrove metode - otopina K2CrO 4 daje crveni talog srebrnog hromata Ag 2 CrO 4 sa srebrnim nitratom, ali je rastvorljivost taloga (0,65-10 ~ 4 E / l) mnogo veća od rastvorljivosti srebrnog klorida ( 1,25X _X10 ~ 5 E/l). Stoga, pri titriranju rastvorom srebrnog nitrata u prisustvu kalijum hromata, crveni talog srebrnog hromata se pojavljuje tek nakon dodavanja viška Ag+ jona, kada su svi hloridni ioni već istaloženi. U tom slučaju se u analiziranu tekućinu uvijek dodaje otopina srebrnog nitrata, a ne obrnuto.

Mogućnosti korištenja argentometrije su prilično ograničene. Koristi se samo kod titriranja neutralnih ili blago alkalnih rastvora (pH 7 do 10). U kiseloj sredini, talog srebrnog hromata se otapa.

U visoko alkalnim rastvorima, srebrni nitrat se razgrađuje sa oslobađanjem nerastvorljivog oksida Ag 2 O. Metoda je takođe neprikladna za analizu rastvora koji sadrže NH ^ ion, jer u tom slučaju nastaje kompleks amonijaka sa Ag + katjonom + - Analizirani rastvor ne bi trebalo da sadrži Ba 2 +, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ i druge jone koji talože sa kalijum hromatom. Ipak, argentometrija je pogodna za analizu bezbojnih rastvora koji sadrže C1~ i Br_ jone.

3. Tiocijanatometrijska titracija

Tiocijanatometrijska titracija zasniva se na taloženju Ag+ (ili Hgl+) jona tiocijanatima:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

Određivanje zahteva rastvor NH 4 SCN (ili KSCN). Odrediti Ag+ ili Hgi + direktnom titracijom sa rastvorom tiocijanata.

Tiocijanatometrijsko određivanje halogena vrši se prema tzv. Volhardovom metodu. Njegova suština se može izraziti dijagramima:

CI- + Ag+ (višak) -* AgCI + Ag+ (ostatak), Ag+ (ostatak) + SCN~-> AgSCN

Drugim riječima, tekućini koja sadrži C1~ dodaje se višak titrirane otopine srebrnog nitrata. Ostatak AgNO 3 se zatim ponovo titrira sa rastvorom tiocijanata i rezultat se izračunava.

Indikator Volhardove metode je zasićena otopina NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Sve dok u titriranoj tekućini ima Ag + jona, dodani SCN ~ anioni se vezuju za taloženje AgSCN, ali ne stupaju u interakciju sa Fe 3 + jonima. Međutim, nakon točke ekvivalencije, najmanji višak NH 4 SCN (ili KSCN) uzrokuje stvaranje krvno crvenih jona 2 + i +. Zahvaljujući tome, moguće je odrediti ekvivalentnu tačku.

Tiocijanatometrijske definicije se koriste češće od argentometrijskih. Prisustvo kiselina ne ometa Volhardovu titraciju i čak doprinosi postizanju preciznijih rezultata, budući da kiseli medij inhibira hidrolizu Fe** soli. Metoda omogućava određivanje C1~ jona ne samo u alkalijama, već iu kiselinama. Određivanje ne utiče na prisustvo Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + i nekih drugih jona. Međutim, ako analizirana otopina sadrži oksidirajuće agense ili živine soli, tada primjena Volhardove metode postaje nemoguća: oksidanti uništavaju SCN-ion, a živin kation ga taloži.

Alkalni test rastvor se neutrališe pre titracije sa azotnom kiselinom, inače će joni Fe 3 +, koji su deo indikatora, istaložiti gvožđe (III) hidroksid.

4. Primjena precipitacijske titracije

4.1 Priprema standardizovanog rastvora srebrnog nitrata

Primarni standardi za standardizaciju rastvora srebrnog nitrata su natrijum ili kalijum hloridi. Pripremite standardni rastvor natrijum hlorida i približno 0,02 N. rastvor srebrnog nitrata, standardizovati drugi rastvor prema prvom.

Priprema standardnog rastvora natrijum hlorida. Od hemijski čiste soli priprema se rastvor natrijum hlorida (ili kalijum hlorida). Ekvivalentna masa natrijum hlorida jednaka je njegovoj molarnoj masi (58,45 g/mol). Teoretski, za pripremu 0,1 l 0,02 N. Za otopinu je potrebno 58,45-0,02-0,1 = 0,1169 g NaCl.

Uzmite uzorak od približno 0,12 g natrijum hlorida na analitičkoj vagi, prebacite ga u volumetrijsku tikvicu od 100 ml, rastvorite, dovedite zapreminu do oznake vodom, dobro promešajte. Izračunajte titar i normalnu koncentraciju osnovne otopine natrijevog klorida.

Priprema od 100 ml približno 0,02 N. rastvor srebrnog nitrata. Srebrni nitrat je oskudan reagens, a njegove otopine obično imaju koncentraciju ne veću od 0,05 N. Za ovaj rad, 0,02 n je sasvim prikladno. rješenje.

Kod argentometrijske titracije, ekvivalentna masa AgN0 3 jednaka je molarnoj masi, odnosno 169,9 g/mol. Dakle, 0,1 l 0,02 n. otopina treba sadržavati 169,9-0,02-0,1 \u003d 0,3398 g AgNO 3. Međutim, nema smisla uzimati upravo takav uzorak, jer komercijalni srebrni nitrat uvijek sadrži nečistoće. Izmeriti na tehnohemijskim vagama približno 0,34 - 0,35 g srebrnog nitrata; Odmjerite otopinu u volumetrijskoj tikvici kapaciteta 100 ml, otopinu u maloj količini vode i dovedite volumen vodom; otopinu pohranite u tikvicu, umotajte je u crni papir i sipajte u tamnu staklenu bocu. Standardizacija rastvora sumpornitrata natrijum hloridom, srebrom i priprema za titraciju. Isperite pipetu rastvorom natrijum hlorida i prenesite 10,00 ml rastvora u konusnu tikvicu. Dodajte 2 kapi zasićenog rastvora kalijum hromata i pažljivo titrirajte rastvorom srebrnog nitrata kap po kap uz mešanje. Pobrinite se da smjesa iz žute postane crvenkasta s jednom kapljicom srebrnog nitrata. Nakon što ponovite titraciju 2-3 puta, uzmite prosek konvergentnih očitanja i izračunajte normalnu koncentraciju rastvora srebrnog nitrata.

Pretpostavimo da je za titraciju 10,00 ml 0,02097 N. rastvorom natrijum hlorida u proseku je išlo 10,26 ml rastvora srebrnog nitrata. Onda

A^ AgNOj . 10,26 = 0,02097. 10,00, AT AgNOs = 0,02097-10,00/10,26 = 0,02043

Ako treba odrediti sadržaj C1 ~ u uzorku, tada se, osim toga, izračunava titar otopine srebrnog nitrata u kloru: T, - = 35,46-0.ml otopine srebrnog nitrata odgovara 0,0007244 g titriranog hlora.

4.2 Priprema standardizovanog rastvora amonijum tiocijanataI

Rastvor NH 4 SCN ili KSCN sa tačno poznatim titrom ne može se pripremiti otapanjem uzorka, jer su ove soli veoma higroskopne. Stoga pripremite otopinu približno normalne koncentracije i postavite je na standardiziranu otopinu srebrovog nitrata. Indikator je zasićeni rastvor NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O. Da bi se sprečila hidroliza Fe soli, samom indikatoru i analiziranom rastvoru se pre titracije dodaje 6 N. azotne kiseline.

Priprema od 100 ml približno 0,05 N. rastvor amonijum tiocijanata. Ekvivalentna masa NH4SCN jednaka je njegovoj molarnoj masi, odnosno 76,12 g/mol. Dakle, 0,1 l 0,05 n. rastvor treba da sadrži 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH 4 SCN.

Uzmite uzorak od oko 0,3-0,4 g na analitičkoj vagi, prebacite ga u tikvicu od 100 ml, rastvorite, razblažite zapreminu rastvora vodom do oznake i promešajte.

Standardizacija rastvora amonijum tiocijanata srebrnim nitratom. Pripremite biretu za titraciju sa rastvorom NH 4 SCN. Isperite pipetu rastvorom srebrnog nitrata i odmerite 10,00 ml u konusnu tikvicu. Dodati 1 ml rastvora NH 4 Fe(SO 4) 2 (indikator) i 3 ml. 6 n. azotne kiseline. Polako, uz kontinuirano mešanje, sipajte rastvor NH 4 SCN iz birete. Zaustavite titraciju kada se pojavi smeđe-ružičasta boja 2+, koja ne nestaje snažnim mućkanjem.

Ponovite titraciju 2-3 puta, uzmite prosek iz konvergentnih očitavanja i izračunajte normalnu koncentraciju NH 4 SCN.

Pretpostavimo da je za titraciju 10,00 ml 0,02043 N. rastvorom srebrnog nitrata u proseku je išlo 4,10 ml rastvora NH 4 SCN.

4.3 Definicijasadržajhlor u uzorku prema Folgardu

Volhardovi halogeni se određuju povratnom titracijom ostatka srebrnog nitrata sa rastvorom NH 4 SCN. Međutim, precizna titracija je ovdje moguća samo pod uvjetom da se preduzmu mjere za sprječavanje (ili usporavanje) reakcije između srebrnog klorida i viška željeznog tiocijanata:

3AgCI + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

u kojoj boja koja se pojavila postepeno nestaje. Najbolje je filtrirati talog AgCl prije titriranja viška srebrovog nitrata otopinom NH 4 SCN. Ali ponekad se, umjesto toga, otopini doda neka organska tekućina, koja se ne miješa s vodom i, takoreći, izoluje talog ApCl od viška nitrata.

Metoda definicije. Uzmite epruvetu sa rastvorom analita koji sadrži natrijum hlorid. Izvagani dio tvari se otopi u volumetrijskoj tikvici kapaciteta 100 ml i volumen otopine se dovede do oznake vodom (koncentracija klorida u otopini ne smije biti veća od 0,05 N).

Odpipetirajte 10,00 ml analiziranog rastvora u konusnu tikvicu, dodajte 3 ml 6N. dušične kiseline i dodati poznati višak otopine AgNO 3 iz birete, na primjer 18,00 ml. Zatim filtrirajte talog srebrnog hlorida. Titrirajte ostatak srebrnog nitrata sa NH 4 SCN kao što je opisano u prethodnom paragrafu. Nakon što ponovite definiciju 2-3 puta, uzmite prosjek. Ako se talog srebrnog hlorida filtrira, onda ga treba oprati i isprane vode dodati u filtrat.

Pretpostavimo da je težina uzorka 0,2254 g. U 10,00 ml analiziranog rastvora dodano je 18,00 ml 0,02043 N. rastvor srebrnog nitrata. Za titraciju njegovog viška, 5,78 ml * 0,04982 n. NH 4 SCN rastvor.

Prije svega izračunamo koliki je volumen 0,02043 n. Rastvor srebrnog nitrata odgovara 5,78 ml 0,04982 N utrošenog na titraciju. NH 4 SCN rješenje:

sledstveno tome, 18,00 - 14,09 = 3,91 ml 0,2043 n otišlo je na taloženje C1 ~ jona. rastvor srebrnog nitrata. Odavde je lako pronaći normalnu koncentraciju rastvora natrijum hlorida.

Pošto je ekvivalentna masa hlora 35,46 g/mol*, ukupna masa hlora u uzorku je:

772 = 0,007988-35,46-0,1 = 0,02832 g.

0,2254 g C1 - 100%

x = 0,02832-100 / 0,2254 = 12,56%.:

0,02832 > C1 -- x%

Prema Folgard metodi, također se utvrđuje sadržaj Br~ i I- jona. Istovremeno, nije potrebno filtrirati precipitate srebrnog bromida ili jodida. Ali mora se uzeti u obzir da ion Fe 3 + oksidira jodide u slobodni jod. Stoga se indikator dodaje nakon taloženja svih jona I-srebrovog nitrata.

4.4 Određivanje sadržaja trihlaonatrijum acetat | u tehničkoj pripremi (za hlor)

Tehnički natrijum trikloroacetat (TXA) je herbicid za suzbijanje travnatog korova. To je bijela ili svijetlosmeđa kristalna supstanca, dobro rastvorljiva u vodi. Prema Folgardu, prvo se utvrđuje maseni udio organohloridnih spojeva, a zatim nakon uništavanja hlora. Razlikom pronađite maseni udio (%) natrijum hlor trihloracetata.

Određivanje masenog udjela (%) neorganskih jedinjenja hlora. Precizno izmjereno 2-2,5 g lijeka stavlja se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 250 ml, otopi se, razrijedi otopinu vodom do oznake, promiješa. Odpipetirajte 10 ml rastvora u konusnu tikvicu i dodajte 5-10 ml koncentrovane azotne kiseline.

Dodati iz birete 5 ili 10 ml 0,05 N. rastvor srebrnog nitrata i njegov višak titrirati sa 0,05 N. Rastvor NH 4 SCN u prisustvu NH 4 Fe(SO 4) 2 (indikator).

Izračunajte maseni udio (%) hlora (x) neorganskih jedinjenja koristeći formulu

(V - l / i) 0,001773-250x100

gdje je V zapremina tačno 0,05 n. Otopina AgNO 3 uzeta za analizu; Vi -- zapremina je tačno 0,05 N. NH 4 SCN rastvor koji se koristi za titraciju viška AgNO 3 ; t je uzorak natrijum trihloracetata; 0,001773 je masa hlora koja odgovara 1 ml 0,05 N. AgNO rastvor. Određivanje masenog udjela (%) ukupnog hlora. U konusnu tikvicu sipajte 10 ml prethodno pripremljenog rastvora, dodajte 10 ml rastvora sa masenim udelom NaOH 30% i 50 ml vode. Spojite tikvicu na refluks kondenzator i kuhajte sadržaj 2 sata Ostavite tečnost da se ohladi, isperite kondenzator vodom, sakupljajući vodu za pranje u istu tikvicu. U rastvor dodati 20 ml razblažene (1:1) azotne kiseline i sipati 30 ml 0,05 N. rastvor srebrnog nitrata. Titrirajte višak srebrnog nitrata sa 0,05 N. Rastvor NH 4 SCN u prisustvu NH 4 Fe(SO 4) 2. Izračunajte maseni udio (%) ukupnog hlora (xi) koristeći gornju formulu. Odrediti maseni udio (%) natrijum trihloracetata u preparatu (h^) koristeći formulu

x2 = (x1 - x) (185,5 / 106,5),

gdje je 185,5 molarna masa natrijum trihloracetata; 106,5 je masa hlora sadržana u molarnoj masi natrijum trihloracetata.

Hostirano na Allbest.ru

...

Slični dokumenti

Suština i klasifikacija metoda acidobazne titracije, upotreba indikatora. Karakteristike kompleksometrijske titracije. Analiza metoda precipitacijske titracije. Detekcija krajnje tačke titracije. Koncept argenometrije i ticijanometrije.

test, dodano 23.02.2011


Redoslijed izračunavanja krivulje titracije otopine klorovodične kiseline s otopinom slabe baze amonijum hidroksida. Konstrukcija krivulje titracije, određivanje tačke ekvivalencije i direktne neutralnosti. Odabir indikatora i izračunavanje njegove greške.

kontrolni rad, dodato 03.01.2016


Određivanje sadržaja nosača alkalnosti u rastvoru natrijum karbonata direktnom kiselinsko-baznom titracijom. Matematički izraz zakona ekvivalenata. Konstrukcija integralnih i diferencijalnih krivulja potenciometrijske titracije.

laboratorijski rad, dodano 15.02.2012


Pojam i vrste titrimetrijske analize. Karakterizacija kompleksnih agenasa i indikatora. Priprema titrirane otopine za kompleksometrijsku titraciju. Metodologija za proučavanje aluminijuma, bizmuta, olova, magnezijuma, cinka.

seminarski rad, dodan 13.01.2013


Metoda potenciometrijske titracije. Acid-bazna titracija. Određivanje krajnje tačke titracije. Metoda izvođenja potenciometrijske titracije. Potenciometrijska titracija, korišćeni instrumenti i obrada rezultata analize.

seminarski rad, dodan 24.06.2008


Klasifikacija metoda redoks titracije. Faktori koji utiču na brzinu reakcije. Specifični i redoks indikatori. Suština permanganatometrije, jodometrije, dihromatometrije. Priprema rastvora kalijum dihromata.

prezentacija, dodano 19.03.2015


Proračun grešaka indikatora za odabrane indikatore, kriva titracije sa 25 ml 0,05 M rastvora CH3COOH sa 0,05 M rastvora KOH. Indikatori kiselinske baze. Faze titracije: početna tačka, površina pre tačke i površina posle tačke ekvivalencije.

test, dodano 18.12.2013


Osobine metoda redoks titracije. Osnovni zahtjevi za reakcije, konstanta ravnoteže. Karakteristike tipova redoks titracije, njeni indikatori i krive. Priprema i standardizacija rastvora.

seminarski rad, dodan 25.12.2014


Koncept titrametrijske analize. Redox titracija, njeni tipovi i reakcioni uslovi. Proračun tačaka titracionih krivulja, potencijala, konstrukcija titracione krive. Izbor indikatora, izračunavanje grešaka titracije indikatora.

seminarski rad, dodan 06.10.2012


Klasifikacija metoda titrametrijske analize. Suština metode "neutralizacije". Priprema radnih rastvora. Izračunavanje tačaka i konstrukcija krivulja za acido-baznu i redoks titraciju. Prednosti i nedostaci jodometrije.

Pošaljite svoj dobar rad u bazu znanja je jednostavno. Koristite obrazac ispod

Studenti, postdiplomci, mladi naučnici koji koriste bazu znanja u svom studiranju i radu biće vam veoma zahvalni.

Objavljeno na http://www.allbest.ru/

Uvod

Titracija je postepeno dodavanje titrirane otopine reagensa (titranta) u analiziranu otopinu kako bi se odredila tačka ekvivalencije. Titrimetrijska metoda analize zasniva se na mjerenju volumena reagensa tačno poznate koncentracije, utrošenog na reakciju interakcije sa analitom. Ekvivalentna tačka je trenutak titracije kada se postigne ekvivalentni odnos reaktanata.

Na reakcije koje se koriste u kvantitativnoj volumetrijskoj analizi primjenjuju se sljedeći zahtjevi:

1. Reakcija se mora odvijati u skladu sa stehiometrijskom jednačinom reakcije i mora biti praktično nepovratna. Rezultat reakcije treba da odražava količinu analita. Konstanta ravnoteže reakcije mora biti dovoljno velika.

2. Reakcija se mora odvijati bez sporednih reakcija, inače se ne može primijeniti zakon ekvivalenata.

3. Reakcija se mora odvijati dovoljno velikom brzinom, tj. za 1-3 sekunde. Ovo je glavna prednost titrimetrijske analize.

4. Mora postojati način da se fiksira tačka ekvivalencije. Kraj reakcije treba odrediti prilično lako i jednostavno.

Ako reakcija ne zadovoljava barem jedan od ovih zahtjeva, ne može se koristiti u titrimetrijskoj analizi.

1. sistemima

Posebnost redoks reakcija je prenos elektrona između reagujućih čestica - jona, atoma, molekula i kompleksa, usled čega se menja oksidaciono stanje ovih čestica, npr.

Kako se elektroni ne mogu akumulirati u otopini, moraju se istovremeno odvijati dva procesa - gubici i dobici, odnosno proces oksidacije jednih i redukcije drugih čestica. Dakle, svaka redoks reakcija se uvijek može predstaviti kao dvije polureakcije:

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

Početna čestica i proizvod svake polu-reakcije čine redoks par ili sistem. U gornjim polureakcijama, Red1 je konjugiran sa Ox1, a Ox2 je konjugiran sa Red1.

Potencijal bilo kog redoks sistema, mjeren u standardnim uvjetima prema vodoničnoj elektrodi, naziva se standardnim potencijalom (E0) ovog sistema. Standardni potencijal se smatra pozitivnim ako sistem djeluje kao oksidacijsko sredstvo i ako se na vodikovoj elektrodi dogodi polu-reakcija oksidacije:

ili negativan ako sistem igra ulogu redukcionog agensa, a polureakcija redukcije se javlja na vodikovoj elektrodi:

Apsolutna vrijednost standardnog potencijala karakterizira "snagu" oksidacijskog agensa ili redukcionog sredstva.

Standardni potencijal - termodinamička standardizovana vrednost - je veoma važan fizičko-hemijski i analitički parametar koji omogućava procenu smera odgovarajuće reakcije i izračunavanje aktivnosti reagujućih čestica u uslovima ravnoteže.

Za karakterizaciju redoks sistema u specifičnim uslovima koristi se koncept realnog (formalnog) potencijala E0" koji odgovara potencijalu uspostavljenom na elektrodi u ovom konkretnom rastvoru kada se početne koncentracije oksidisanog i redukovanog oblika potencijalno određuju. joni su jednaki 1 mol/l i fiksna koncentracija svih ostalih komponenti rastvora.

Sa analitičke tačke gledišta, stvarni potencijali su vredniji od standardnih potencijala, budući da je pravo ponašanje sistema određeno ne standardom, već stvarnim potencijalom, i upravo on omogućava predviđanje pojave redoks reakcija pod određenim uslovima. Stvarni potencijal sistema zavisi od kiselosti, prisustva stranih jona u rastvoru i može varirati u širokom opsegu.

2. Curvestitracija

U titrimetrijskim metodama, proračun i crtanje krive titracije omogućavaju procjenu koliko će titracija biti uspješna i omogućava izbor indikatora. Prilikom konstruisanja redoks titracione krive, potencijal sistema se crta duž ordinatne ose, a zapremina titranta ili procenat titracije se crta duž ose apscise.

2.1 Uticajuslovimatitracijanapokretkrive

Kriva titracije se gradi na osnovu vrijednosti redoks potencijala, stoga će svi faktori koji utiču na potencijal uticati na oblik titracione krive i skok na njoj. Ovi faktori uključuju vrijednosti standardnog potencijala sistema analita i titranta, broj elektrona uključenih u polu-reakcije, pH otopine, prisustvo reagensa za stvaranje kompleksa ili precipitanata i prirodu kiseline. Što je veći broj elektrona uključenih u redoks reakciju, to kriva karakteriše ovu titraciju ravnija. Skok titracije je veći, što je veća razlika u redoks potencijalima oksidacionog agensa i redukcionog sredstva. Uz vrlo malu razliku u njihovim redoks potencijalima, titracija je nemoguća. Tako da je titracija Cl- jona (E = 1,36V) permanganatom (E = 1,51) praktično nemoguća. Često je potrebno proširiti potencijalni interval u kojem se nalazi skok ako je mali. U takvim slučajevima pribjegava se kontroli skoka.

Smanjenje koncentracije jedne od komponenti redoks para značajno utječe na veličinu skoka (na primjer, uz pomoć reagensa za kompleksiranje). Pretpostavimo da se u rastvor unose fosforna kiselina, fluoridi ili oksalati koji formiraju komplekse sa gvožđem (III) i ne stupaju u interakciju sa gvožđem (II), dok se potencijal para Fe3+/Fe2+ smanjuje. Ako se, na primjer, zbog reakcije kompetitivnog kompleksiranja koncentracija Fe3+ iona u otopini smanji za faktor od 10.000, potencijalni skok na krivulji titracije neće početi pri E = 0,95 V, već pri E = 0,71 V . Završiće, kao i ranije, na E = 1,48V. Tako će područje skoka na krivulji titracije biti značajno prošireno.

Povećanje temperature, odnosno, povećava potencijal sistema titranta i analita.

Dakle, pri odabiru optimalnih uslova za redoks titraciju, prije svega treba uzeti u obzir njihov uticaj na stanje redoks sistema, a samim tim i na stvarni redoks potencijal.

2.2 Definicijabodovaekvivalencija

U metodama redoks titracije, kao i u metodama acidobazne interakcije, mogući su različiti načini indikacije tačke ekvivalencije.

1. Neindikatorske metode su primjenjive kada se koriste titrani u boji (rastvori KMnO4, I2), čiji blagi višak daje otopini vizuelno fiksiranu boju.

2. Indikatorske metode mogu biti hemijske ako se kao indikatori koriste hemijska jedinjenja koja oštro menjaju svoju boju blizu tačke ekvivalencije (unutar skoka na krivulji titracije).

Ponekad se kiselo-bazni indikatori koriste u metodama redoks titracije: metil narandžasta, metil crvena, kongo crvena itd. Ovi indikatori na krajnjoj tački titracije se nepovratno oksidiraju viškom oksidacionog agensa i istovremeno mijenjaju boju .

Moguće je koristiti fluorescentne i hemiluminiscentne indikatore pri titriranju reduktora jakim oksidantima. Fluorescentni indikatori uključuju mnoge tvari (akridin, eukrizin, itd.) koje emituju u vidljivom području pri određenim pH vrijednostima otopine nakon zračenja ultraljubičastim zračenjem. Hemiluminiscentni indikatori su supstance (luminol, lucigenin, siloksen itd.) koje emituju u vidljivom delu spektra na krajnjoj tački titracije usled egzotermnih hemijskih procesa. Hemiluminiscencija se uočava uglavnom tokom oksidacionih reakcija sa vodikovim peroksidom, hipohloritima i nekim drugim oksidantima. Prednost fluorescentnih i hemiluminiscentnih indikatora je u tome što se mogu koristiti za titriranje ne samo prozirnih i bezbojnih, već i mutnih ili obojenih rastvora, za koje konvencionalni redoks indikatori nisu pogodni za titraciju.

Indikatorske metode mogu biti i fizičko-hemijske: potenciometrijske, amperometrijske, konduktometrijske itd.

2.3 redoksindikatori

Za određivanje točke ekvivalencije u redoksimetriji koriste se različiti indikatori:

1. Redox indikatori (redox indikatori) koji mijenjaju boju kada se promijeni redoks potencijal sistema.

2. Specifični indikatori koji mijenjaju svoju boju kada se pojavi višak titranta ili analit nestane. U nekim slučajevima se koriste specifični indikatori. Dakle, skrob je pokazatelj prisustva slobodnog joda, odnosno trijodid jona. U prisustvu škroba, na sobnoj temperaturi postaje plava. Pojava plave boje škroba povezana je s adsorpcijom na amilazu, koja je dio škroba.

Ponekad se amonijum tiocijanat koristi kao indikator pri titriranju soli gvožđa(III), kationi sa jonima formiraju crveno jedinjenje. U tački ekvivalencije, svi ioni se reduciraju na i titrirani rastvor postaje bezbojan.

Kada se titrira rastvorom kalijum permanganata, sam titrant igra ulogu indikatora. Pri najmanjem višku KMnO4 otopina postaje ružičasta.

Redox indikatori se dijele na: reverzibilne i ireverzibilne.

Reverzibilni indikatori - reverzibilno mijenjaju svoju boju kada se promijeni potencijal sistema. Nepovratni indikatori - prolaze kroz nepovratnu oksidaciju ili redukciju, zbog čega se boja indikatora nepovratno mijenja.

Redox indikatori postoje u dva oblika, oksidirani i reducirani, pri čemu se boja jednog oblika razlikuje od boje drugog.

Prijelaz indikatora iz jednog oblika u drugi i promjena njegove boje nastaje pri određenom potencijalu sistema (prelazni potencijal). Potencijal indikatora je određen Nernstom jednačinom:

Kada su koncentracije oksidiranog i redukovanog oblika indikatora jednake. Istovremeno, polovina indikatorskih molekula postoji u oksidiranom obliku, a polovina u redukovanom obliku. Interval prijelaza indikatora (IT) leži u koncentracijskim odnosima oba oblika indikatora od 1/10 do 10/1.

Prilikom izvođenja redoks titracije potrebno je indikator odabrati na način da indikatorski potencijal bude unutar potencijalnog skoka na krivulji titracije. Mnogi indikatori redoks titracije su kiseli ili bazični i mogu promijeniti svoje ponašanje u zavisnosti od pH sredine.

Jedan od najpoznatijih i najčešće korišćenih redoks indikatora je difenilamin:

Obnovljeni oblik indikatora je bezbojan. Pod dejstvom oksidacionih sredstava, difenilamin se prvo nepovratno pretvara u bezbojni difenilbenzidin, koji se zatim reverzibilno oksidira u plavo-ljubičastu difenilbenzidin ljubičastu.

Dvobojni indikator je feroin, koji je Fe2+ kompleks sa o-fenantrolinom

Titracija indikatorskom metodom je moguća ako za datu reakciju EMF? 0.4V. Pri EMF = 0,4-0,2V koriste se instrumentalni indikatori.

3. Klasifikacijametoderedokstitracija

Ako se redoks reakcija odvija nestehiometrijski ili nije dovoljno brzo, koriste se metode indirektne titracije: povratna titracija i supstitucijska titracija. Na primjer, u cerimetrijskom određivanju Fe3+ koristi se metoda supstitucijske titracije:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ ne ometa titraciju.

Redox titracija je moguća ako je u otopini prisutno jedno odgovarajuće oksidacijsko stanje analita. Inače, prije početka titracije potrebno je izvršiti preliminarnu redukciju (oksidaciju) do odgovarajućeg oksidacijskog stanja, kao što se radi, na primjer, kod analize mješavine Fe2+ i Fe3+ permanganatometrijom. Preliminarna redukcija (oksidacija) treba da obezbedi kvantitativni prelazak elementa koji se utvrđuje u željeno oksidaciono stanje.

Reagens koji se uvodi u tu svrhu trebao bi biti takvo jedinjenje, od čijeg se viška, prije početka titracije, lako riješiti (kuhanjem, filtriranjem itd.). U nekim slučajevima, redoksimetrija se koristi za određivanje spojeva koji ne mijenjaju svoje oksidacijsko stanje.

Dakle, supstitucijskom titracijom određuju se joni kalcija, cinka, nikla, kobalta i olova u permanganatometriji, jake kiseline u jodometriji.

Tabela 1

Metode redoks titracije

Naziv metode	Standardni rastvor (titrant)	Jednačine za polu-reakcije titrantnog sistema		Karakteristike metode
Standardni rastvor - oksidans
Permanganatometrija		MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4? + 2H2O + 3e? = MnO2 + 4OH?		Metoda bez indikatora, koja se koristi u širokom pH opsegu
Bromatometrija		BrO3?+ 6H+ + 6e? = Br?+ 3H2O		Indikator je metil narandžasta. Srijeda - jako kiselo
Cerimetrija		Ce4+ + e? = Ce3+		Indikator je feroin. Srijeda - jako kiselo
hromatometrija		Cr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O		Indikator je difenilamin. srijeda? jako kiselo
Nitritometrija		NO2- + 2H+ + e? = NO + H2O		Eksterni indikator je jodidni skrobni papir. srijeda? subacid
jodometrija				Indikator - skrob
Standardno rešenje - redukciono sredstvo
Askorbinometrija		S6H6O6 +2H+ +2 e? = S6H8O6		Indikatori - varijamin plava ili kalijum tiocijanat za određivanje Fe3+ jona. Srijeda - kiselo
Titanometrija		TiO2+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O		Indikator je metilensko plavo. Srijeda - kiselo
Jodometrija		S4O62?+ 2e? = 2S2O32?		Indikator je skrobno mali. Pomoćni reagens - KI. Srednje - blago kiselo ili neutralno

4. permanganatometrija

Permanganatometrija je jedna od najčešće korištenih metoda redoks titracije. Kao titrant koristi se otopina kalijevog permanganata, čija se oksidacijska svojstva mogu kontrolirati ovisno o kiselosti otopine.

4.1 Posebnostimetoda

U analitičkoj praksi se najviše koristi permanganometrijska metoda određivanja u kiselim sredinama: redukcija MnO4- u Mn2+ je brza i stehiometrijska:

Karakteristika metode je snažan uticaj koncentracije vodonikovih jona na standardni potencijal sistema MnO4-/Mn2+. Sumporna kiselina se najčešće koristi za titraciju u jako kiselim medijima. Hlorovodonične i azotne kiseline ne treba koristiti, jer se u njihovom prisustvu mogu javiti kompetitivne redoks reakcije. Redukcija permanganatnog jona u alkalnom mediju odvija se uzastopno: prvo do manganatnog jona MnO42-, a zatim do mangan-dioksida MnO2:

Kvantitativno, redukcija permanganata u alkalnom mediju u manganat se odvija u prisustvu soli barija. Ba(MnO4)2 je rastvorljiv u vodi, dok je BaMnO4 nerastvorljiv, tako da ne dolazi do dalje redukcije MnVI iz taloga.

Permanganometrijski u alkalnoj sredini se po pravilu određuju organska jedinjenja: format, formaldehid, mravlja, cimetova, vinska, limunska kiselina, hidrazin, aceton itd.

Indikator kraja titracije je blijedoružičasta boja viška titranta KMnO4 (jedna kap 0,004 M otopine titranta daje primjetnu boju na 100 ml otopine). Stoga, ako je titrirana otopina bezbojna, postizanje tačke ekvivalencije može se ocijeniti pojavom blijedoružičaste boje iznad titranta KMnO4 u direktnoj titraciji ili po nestanku boje u reverznoj titraciji. Prilikom analize obojenih otopina preporučuje se korištenje feroinskog indikatora.

Prednosti permanganometrijske metode uključuju:

1. Mogućnost titracije otopinom KMnO4 u bilo kojem mediju (kiselom, neutralnom, alkalnom).

2. Primjenjivost otopine kalijum permanganata u kiseloj sredini za određivanje mnogih supstanci koje ne stupaju u interakciju sa slabijim oksidantima.

Uz navedene prednosti, metoda permanganatometrije ima niz nedostataka:

1. KMnO4 titrant se priprema kao sekundarni standard, jer je početni reagens, kalijum permanganat, teško dobiti u hemijski čistom stanju.

2. Reakcije koje uključuju MnO4- moguće su pod strogo određenim uslovima (pH, temperatura, itd.).

4.2 Aplikacijametoda

1. Definicija redukcionih agenasa. Ako se redoks reakcija između određenog redukcionog sredstva i MnO4- odvija brzo, onda se titracija vrši na direktan način. Ovako se određuju oksalati, nitriti, vodikov peroksid, željezo (II), ferocijanidi, arsenska kiselina itd.:

N2O2 + 2MnO4- + 6N+ = 5O2 + 2Mn2+ + 8N2O

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. Određivanje oksidansa. Dodati višak redukujuće standardne otopine, a zatim titrirati njen ostatak otopinom KMnO4 (metoda povratne titracije). Na primjer, hromati, persulfati, kloriti, klorati i druga oksidirajuća sredstva mogu se odrediti permanganometrijskom metodom, prvo djelovanjem sa viškom standardne otopine Fe2+, a zatim titriranjem neizreagirane količine Fe2+ otopinom KMnO4:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - višak-

Fe2+ ​​+ MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - ostatak

3. Određivanje supstanci koje nemaju redoks svojstva vrši se indirektno, na primjer, supstitucijskom titracijom. Da bi se to postiglo, određena komponenta se pretvara u oblik spoja s redukcijskim ili oksidirajućim svojstvima, a zatim se provodi titracija. Na primjer, ioni kalcija, cinka, kadmijuma, nikla, kobalta talože se u obliku teško rastvorljivih oksalata:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

Talog se odvoji od rastvora, ispere i rastvori u H2SO4:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

Zatim se H2C2O4 (supstituent) titrira otopinom KMnO4:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

4. Određivanje organskih jedinjenja. Posebnost reakcija organskih jedinjenja sa MnO4- je njihova niska brzina. Određivanje je moguće ako se koristi indirektna metoda: analizirano jedinjenje se prethodno tretira viškom jako alkalne otopine permanganta i reakcija se ostavi da traje potrebno vreme. Ostatak permanganata titrira se otopinom natrijevog oksalata:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), višak ostataka

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O ostatak

redoks titrimetrijski

5. esencijaiklasifikacijapadavinemetode

Metode precipitacijske titracije su metode titrimetrijske analize koje koriste titrance koji formiraju precipitate s analitima.

Zahtjevi za reakcije i analite:

1. Supstanca koju treba odrediti mora biti visoko rastvorljiva u vodi i mora formirati ione koji bi bili aktivni u reakcijama taloženja.

2. Talog dobijen u reakciji treba da bude praktično nerastvorljiv (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. Rezultati titracije ne bi trebali biti iskrivljeni adsorpcijskim fenomenom (koprecipitacija).

4. Taloženje treba da se desi dovoljno brzo (tj. ne bi trebalo da se stvaraju prezasićeni rastvori).

5. Trebalo bi biti moguće fiksirati tačku ekvivalencije.

Klasifikacija metoda precipitacijske titracije u zavisnosti od korišćenih titranata:

Argentometrija (titrant AgNO 3);

Merkurometrija (titrant Hg 2 (NO 3) 2);

Tiocijanatometrija (NH 4 SCN titrant);

Sulfatometrija (titranti H 2 SO 4, BaCl 2);

hromatometrija (titrant K 2 CrO 4);

Heksacijanoferatometrija (titrant K 4).

6. Curvestitracijainjimaanaliza

Konstrukcija titracionih krivulja se vrši na osnovu proračuna prema pravilu proizvoda rastvorljivosti i, respektivno.

Krivulja titracije je izgrađena u koordinatama koje pokazuju promjenu koncentracije jona koji se određuje ovisno o volumenu dodanog titranta.

Što je veći skok titracije na krivulji, to je više mogućnosti za odabir odgovarajućeg indikatora.

Faktori koji utiču na veličinu skoka na krivuljama titracije padavina:

1. Koncentracija titranta i rastvora ciljnih jona Što je veća koncentracija, to je veći skok na krivulji titracije.

2. Rastvorljivost taloga koji nastaje tokom titracije (što je manja rastvorljivost, to je veći titracijski skok).

Ovisnost titracionog skoka o rastvorljivosti slabo rastvorljivog elektrolita.

3. Temperatura

Što je temperatura viša, to je veća rastvorljivost taloga i manji je skok u krivulji titracije. Titracija se vrši na sobnoj temperaturi.

4. Jonska snaga rastvora

Uticaj je relativno mali, jer jonska snaga rastvora, u poređenju sa drugim faktorima, ne menja toliko rastvorljivost taloga; međutim, što je veća jonska snaga rastvora, to je veća rastvorljivost i manji je titracioni skok.

7. Argentometrija

Argentometrija je metoda precipitacijske titracije koja se zasniva na stvaranju teško rastvorljivih soli Argentuma:

X - + Ag + \u003d AgX,

gdje je X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - itd.

Titrant: AgNO 3 - sekundarni standardni rastvor.

Standardizacija: za primarni standardni rastvor natrijum hlorida NaCl:

Indikator za standardizaciju je 5% kalijum hromata K 2 CrO 4 . Titracija se vrši sve dok se ne pojavi smeđe-crveni talog argentum hromata:

U zavisnosti od metode titracije i korišćenog indikatora, metode argentometrije se dele na:

Neindikator: - Gay-Lussac metoda (metoda jednake magle)

Metoda do tačke prosvetljenja

Indikator: - Mohrova metoda

Metoda Faience-Fischer-Khodakov

Folgard metoda

Više metoda

Titrant: AgNO 3 - sek. std. rješenje.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Indikator je 5% kalijum hromata K 2 CrO 4 (dok se ne pojavi smeđe-crveni argentum hromat):

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 ?+ 2KNO 3

Određene supstance: hloridi Cl - , bromidi Br - .

Medij: pH ~ 6,5-10,3.

Primjena: kvantitativno određivanje natrijum hlorida, kalijum hlorida, natrijum bromida, kalijum bromida u supstanci lekovitih supstanci.

Ograničenja aplikacije:

1. Nemojte titrirati kisele otopine:

2CrO 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. Nemoguće je titrirati u prisustvu amonijaka i drugih jona, molekula koji mogu djelovati kao ligandi u odnosu na Argentum jone u reakcijama formiranja kompleksa.

3. Nemoguće je titrirati u prisustvu velikog broja katjona (Ba 2+, Pb 2+ itd.), koji formiraju obojene precipitate sa hromatnim jonima CrO 4 2-.

4. Nemojte titrirati u prisustvu redukcionih agenasa koji reaguju sa CrO 4 2- hromat jonima, pretvarajući ih u Cr 3+ jone.

5. Nemoguće je titrirati u prisustvu velikog broja anjona (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2- itd.), koji sa argentum jonima formiraju obojene precipitate argentuma.

Metoda Faience-Fischer-Khodakov

Titrant: AgNO 3 - sek. std. rješenje

Standardizacija za prvi. std. otopinom natrijum hlorida NaCl pipetiranjem:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Indikator za standardizaciju je 5% rastvor kalijum hromata K 2 CrO 4 (sve dok se ne pojavi smeđe-crveni talog argentum hromata):

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 ?+ 2KNO 3

Medij: pH ~ 6,5-10,3 kod određivanja hlorida i pH ~ 2,0-10,3 kod određivanja bromida i jodida.

Indikatori metode:

Fluorescein u određivanju klorida;

Eozin u određivanju bromida i jodida.

Mehanizam djelovanja indikatora: adsorpcija. Indikatori adsorpcije su indikatori čija je adsorpcija ili desorpcija talogom praćena promjenom boje u T.E. ili blizu njega.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

HInd x H + + Ind - .

Uslovi titracije:

1. Kiselost rastvora

2. Koncentracija reagujućih rastvora

3. Obračunavanje adsorpcionog kapaciteta indikatora i jona prisutnih u rastvoru.

4. Titracija blizu te treba raditi polako

5. Titracija sa indikatorima adsorpcije se vrši u rasejanoj svetlosti.

Primjena: kvantitativno određivanje hlorida, bromida, jodida, tiocijanata, cijanida.

Folgard metoda

Titranti: AgNO 3 , amonijum ili kalijum tiocijanat NH 4 SCN, KSCN - sekundarni standardni rastvori.

Standardizacija AgNO 3 za prvu. std. otopina NaCl pipetiranjem:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

Indikator za standardizaciju AgNO 3 je 5% rastvor kalijum hromata K 2 CrO 4 (sve dok se ne pojavi smeđe-crveni talog argentum hromata):

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 = Ag 2 CrO 4 + 2KNO 3

Standardizacija NH 4 SCN, KSCN za standardni rastvor AgNO 3:

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

Indikator za standardizaciju amonijum ili kalijum tiocijanata su soli feruma (ÍÍ) (na primjer, NH 4 Fe (SO 4) 2 12H 2 O u prisustvu nitratne kiseline):

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

Titrirajte dok se ne pojavi blijeda ružičasta boja.

srijeda: nitrati.

Indikatori metode: soli feruma (ÍÍ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ?12H 2 O u prisustvu nitratne kiseline.

Određene supstance: halogenidni joni, cijanidi, tiocijanati, sulfidi, karbonati, hromati, oksalati, arsenati itd.

Hal - + Ag + (višak) = AgHal

Ag + (ostatak) + SCN - = AgSCN,

i nakon tačke ekvivalencije:

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

(ružičasto-crvena boja)

Prilikom određivanja jodida, indikator se dodaje na kraju titracije kako bi se izbjegla paralelna reakcija:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

Prednosti Volhardove metode - sposobnost titracije:

U veoma kiselim rastvorima;

U prisustvu mnogih kationa koji su ometali određivanje po Mohr metodi (barijum, plumum, itd. kationi, koji su formirali obojene precipitate hromata).

8. Merkurometrija

Merkurometrija je metoda precipitacijske titracije koja se zasniva na upotrebi reakcija stvaranja soli žive (I) Hg 2 2+, teško rastvorljivih taloženjem:

2Cl - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 Cl 2 Í̈ PR \u003d 1,3 × 10 -18

2I - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 I 2 Í̈ PR \u003d 4,5 H10 -29

Titrant: sec. std. Rastvor Hg 2 (NO 3) 2.

Standardizacija: za standardni rastvor NaCl:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl \u003d Hg 2 Cl 2 Í̈ + 2NaNO 3

Indikatori: 1) rastvor ferum (III) tiocijanata (od crvene do promene boje)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 Í + 2Fe 3+ ;

1-2% alkoholna otopina difenilkarbazona (dok se ne pojavi plava boja).

Da biste uzeli u obzir volumen titranta koji je korišten za titriranje indikatora, titrirajte “slijepi uzorak”:

2) Indikator se dodaje prije kraja titracije, jer ako se doda prvi, može biti mnogo prije t.e. Difenilkarbazid žive (II) nastaje i daje plavu boju prije nego što se halogenid titrira.

Određene supstance: hloridi i jodidi.

Okruženje: vrlo kiselo (može biti do 5 mol/l H+ jona).

Nedostatak: Živine (I) soli su vrlo toksične.

9. Sulfometrija

Sulfatometrija je metoda precipitacijske titracije, koja se zasniva na upotrebi reakcija stvaranja slabo rastvorljivih soli - sulfata.

Ponekad se razlikuje barimetrija - metoda precipitacijske titracije, koja se temelji na korištenju reakcija za stvaranje netopivih soli barija.

Metoda se temelji na reakciji stvaranja precipitacije barij sulfata:

Ba 2+ + SO 4 2- \u003d BaSO 4 Í̈

def. titrant supstanca

Titranti: sec. std. rastvori H 2 SO 4 , Ba(NO 3) 2 , BaCl 2 .

Standardizacija: rastvor H 2 SO 4 sa Na 2 B 4 O 7 ili Na 2 CO 3 sa metil narandžastom; Ba (NO 3) 2 i BaCl 2 za H 2 SO 4 sa nitrohromazo ili ortonil A.

Indikatori: koriste se metalohromni indikatori (mijenjaju boju u prisustvu metalnih jona) - nitrhromazo (ortanil C), ortanil A. Ovi indikatori su ružičasti u rastvoru, a ljubičasti u prisustvu barijum katjona.

Određene supstance direktnom titracijom:

sulfatna kiselina - sadržaj barija;

sadržaj barijum hlorida ili barijum nitrata - sulfata.

Zaključak

Od titrimetrijskih metoda analize široko se koristi redoks titracija, granice primjene ove metode su šire od kiselinsko-baznih ili kompleksometrijskih metoda. Zbog velikog broja redoks reakcija, ova metoda omogućava određivanje velikog broja najrazličitijih supstanci, uključujući i one koje ne pokazuju direktno redoks svojstva.

Permanganatometrija se koristi za određivanje ukupne oksidabilnosti vode i tla. Istovremeno, sve organske komponente (uključujući huminske kiseline tla i prirodne vode) reagiraju s MnO4 - jonom u kiseloj sredini. Broj milimol ekvivalenata KMnO4 koji se koristi za titraciju je karakteristika oksidabilnosti (permanganatom).

Permanganatometrija se takođe koristi za analizu lako oksidirajućih organskih jedinjenja (aldehidi, ketoni, alkoholi, karboksilne kiseline: oksalna, vinska, limunska, jabučna, a takođe i hidrazo grupe). U prehrambenoj industriji permanganatometrija se može koristiti za određivanje sadržaja šećera u prehrambenim proizvodima i sirovinama, sadržaja nitrita u kobasicama.

U metalurškoj industriji, sadržaj željeza u solima, legurama, metalima, rudama i silikatima određuje se permanganatometrijom.

Listaknjiževnost

1. Analitička hemija. Hemijske metode analize / ur. O.M. Petrukhin. Moskva: Hemija, 1992, 400 str.

2. Vasiliev V.P. Analitička hemija. U 14 sati Dio 1. Gravimetrijska i titrimetrijska metoda analize. M.: Viša škola, 1989, 320 str.

3. Osnove analitičke hemije. U 2 knjige. Book. 2. Metode hemijske analize / ur. Yu.A. Zolotova. Moskva: Viša škola, 2000, 494 str.

Hostirano na Allbest.ru

...

Slični dokumenti

Osobine redoks reakcija. Shema standardne vodikove elektrode. Nernstova jednadžba. Teorijske krivulje titracije. Definicija tačke ekvivalencije. Redox indikatori, permanganatometrija.

seminarski rad, dodan 06.05.2011


Klasifikacija metoda redoks titracije. Indikatori redoks titracije. Permanganatometrija, jodometrija i dihromatometrija. Bojenje oksidiranih i redukovanih oblika. Fiksiranje tačke ekvivalencije.

sažetak, dodan 23.02.2011


Osobine metoda redoks titracije. Osnovni zahtjevi za reakcije, konstanta ravnoteže. Karakteristike tipova redoks titracije, njeni indikatori i krive. Priprema i standardizacija rastvora.

seminarski rad, dodan 25.12.2014


Klasifikacija metoda titrametrijske analize. Suština metode "neutralizacije". Priprema radnih rastvora. Izračunavanje tačaka i konstrukcija krivulja za acido-baznu i redoks titraciju. Prednosti i nedostaci jodometrije.

seminarski rad, dodan 17.11.2013


Klasifikacija metoda redoks titracije. Faktori koji utiču na brzinu reakcije. Specifični i redoks indikatori. Suština permanganatometrije, jodometrije, dihromatometrije. Priprema rastvora kalijum dihromata.

prezentacija, dodano 19.03.2015


Metoda acidobazne titracije: pojam i sadržaj, glavne faze i principi implementacije, zahtjevi, glavni uslovi i mogućnosti primjene. Proračun pH otopina. Konstrukcija titracionih krivulja. Izbor indikatora i njegovo obrazloženje.

prezentacija, dodano 16.05.2014


Koncept titrametrijske analize. Redox titracija, njeni tipovi i reakcioni uslovi. Proračun tačaka titracionih krivulja, potencijala, konstrukcija titracione krive. Izbor indikatora, izračunavanje grešaka titracije indikatora.

seminarski rad, dodan 06.10.2012


Titrimetrijska metoda analize. Teorija bromatometrijske metode analize. Tehnika titracije. Prednosti i nedostaci bromatometrijske metode. Fenoli. Određivanje fenola. Hemijske reakcije koje se koriste u metodama titrimetrije.

seminarski rad, dodan 26.03.2007


Klasifikacija redoks titracije; njegova upotreba u farmaceutskim analizama, u određivanju oksidabilnosti vode i organskih jedinjenja. Razmatranje redoks titracije na primjeru cerimetrije. Titracija soli gvožđa sa cerij sulfatom.

seminarski rad, dodan 12.09.2012


Određivanje kristalizacione vode u barijum hloridu. Postavljanje titra radne otopine hlorovodonične kiseline. Metoda acidobazne i redoks titracije. Određivanje sadržaja jona u rastvoru metodom kvalitativne analize.

Metode titrimetrijske analize se dijele prema opciji titracije i prema onim kemijskim reakcijama koje su odabrane za određivanje tvari (komponente). U savremenoj hemiji, kvantitativni i

Vrste klasifikacije

Metode titrimetrijske analize biraju se za određenu hemijsku reakciju. Ovisno o vrsti interakcije, postoji podjela titrimetrijskog određivanja na posebne tipove.

Metode analize:

• Redox titracija; metoda se zasniva na promjeni oksidacijskog stanja elemenata u tvari.
• Kompleksacija je složena hemijska reakcija.
• Acid-bazna titracija uključuje potpunu neutralizaciju supstanci koje djeluju.

Neutralizacija

Kiselo-bazna titracija vam omogućava da odredite količinu neorganskih kiselina (alkalometrijski), kao i izračunate baze (acidimetrija) u željenom rastvoru. Ova metoda se koristi za određivanje tvari koje reagiraju sa solima. Korištenjem organskih rastvarača (aceton, alkohol) postalo je moguće odrediti veći broj tvari.

formiranje kompleksa

Koja je suština metode titrimetrijske analize? Pretpostavlja se da se supstance određuju taloženjem željenog jona kao slabo rastvorljivog jedinjenja ili njegovim vezivanjem u slabo disociran kompleks.

redoksimetrija

Redox titracija se zasniva na reakcijama redukcije i oksidacije. Ovisno o titriranoj otopini reagensa koji se koristi u analitičkoj hemiji, postoje:

• permanganatometrija, koja se zasniva na upotrebi kalijum permanganata;
• jodometrija, koja se zasniva na oksidaciji jodom, kao i redukciji jodidnim ionima;
• bihromatometrija, koja koristi oksidaciju kalijevim bihromatom;
• bromatometrija zasnovana na oksidaciji sa kalijevim bromatom.

Redox metode titrimetrijske analize uključuju procese kao što su cerimetrija, titanometrija, vanadometrija. Oni uključuju oksidaciju ili redukciju jona odgovarajućeg metala.

Prema metodi titracije

Postoji klasifikacija metoda titrimetrijske analize u zavisnosti od metode titracije. U direktnoj varijanti ion koji se određuje titrira se odabranom otopinom reagensa. Proces titracije u metodi supstitucije zasniva se na određivanju tačke ekvivalencije u prisustvu nestabilnih hemijskih jedinjenja. Titracija ostatka (reverzna metoda) se koristi kada je teško pronaći indikator, kao i kada je hemijska interakcija spora. Na primjer, prilikom određivanja kalcijevog karbonata, uzorak tvari tretira se viškom titrirane količine

Vrijednost analize

Sve metode titrimetrijske analize uključuju:

• tačno određivanje zapremine jedne ili svake od reagujućih hemikalija;
• prisustvo titrirane otopine, zbog čega se izvodi postupak titracije;
• otkrivanje rezultata analize.

Titracija rastvora je osnova analitičke hemije, pa je važno uzeti u obzir glavne operacije koje se izvode tokom eksperimenta. Ovaj dio je usko povezan sa svakodnevnom praksom. Nemajući pojma o prisustvu glavnih komponenti i nečistoća u sirovini ili proizvodu, teško je planirati tehnološki lanac u farmaceutskoj, hemijskoj i metalurškoj industriji. Osnove analitičke hemije se primenjuju za rešavanje složenih ekonomskih pitanja.

Metode istraživanja u analitičkoj hemiji

Ova grana hemije je nauka o određivanju komponente ili supstance. Osnove titrimetrijske analize - metode koje se koriste za izvođenje eksperimenta. Uz njihovu pomoć, istraživač donosi zaključak o sastavu tvari, kvantitativnom sadržaju pojedinih dijelova u njoj. Također je moguće u toku analitičke analize utvrditi stupanj oksidacije u kojem se nalazi sastavni dio ispitivane supstance. Prilikom klasifikacije hemije vodi se računa o tome koja se radnja treba izvesti. Za mjerenje mase nastalog sedimenta koristi se gravimetrijska metoda istraživanja. Prilikom analize intenziteta otopine neophodna je fotometrijska analiza. Veličina EMF-a potenciometrijom određuje sastavne komponente ispitivanog lijeka. Krivulje titracije jasno pokazuju eksperiment koji se izvodi.

Odjeljenje za analitičke metode

Po potrebi se u analitičkoj hemiji koriste fizičko-hemijske, klasične (hemijske), kao i fizičke metode. Pod hemijskim metodama uobičajeno je razumjeti titrimetrijsku i gravimetrijsku analizu. Obje metode su klasične, dokazane i široko korištene u analitičkoj hemiji. uključuje određivanje mase željene supstance ili njenih sastavnih komponenti, koje se izoluju u čistom stanju, kao iu obliku nerastvorljivih jedinjenja. Volumetrijska (titrimetrijska) metoda analize zasniva se na određivanju zapremine reagensa utrošenog u hemijskoj reakciji, uzetog u poznatoj koncentraciji. Postoji podjela hemijskih i fizičkih metoda u posebne grupe:

• optički (spektralni);
• elektrohemijski;
• radiometrijski;
• kromatografski;
• masena spektrometrija.

Specifičnosti titrimetrijskog istraživanja

Ova grana analitičke hemije uključuje mjerenje količine reagensa koja je potrebna za izvođenje potpune kemijske reakcije s poznatom količinom željene tvari. Suština tehnike je da se u otopinu ispitivane tvari dodaje reagens poznate koncentracije kap po kap. Njegovo dodavanje se nastavlja sve dok njegova količina ne bude ekvivalentna količini analita koji s njim reaguje. Ova metoda omogućava brze kvantitativne proračune u analitičkoj hemiji.

Francuski naučnik Gay-Lusac smatra se osnivačem tehnike. Supstanca ili element određen u datom uzorku naziva se supstanca koja se utvrđuje. Među njima mogu biti ioni, atomi, funkcionalne grupe, povezani slobodni radikali. Reagensi se nazivaju plinoviti, tekući, koji reagiraju s određenom kemijskom tvari. Proces titracije se sastoji u dodavanju jedne otopine drugoj uz stalno miješanje. Preduvjet za uspješnu provedbu procesa titracije je korištenje otopine određene koncentracije (titrant). Za proračune se koristi broj gram ekvivalenata tvari koji se nalazi u 1 litri otopine. Titracione krive se grade nakon proračuna.

Hemijska jedinjenja ili elementi međusobno djeluju u dobro definiranim težinskim količinama koje odgovaraju njihovim gramskim ekvivalentima.

Opcije za pripremu titrirane otopine vaganjem početne tvari

Kao prvi način pripreme rastvora sa datom koncentracijom (određenim titrom) može se smatrati otapanje uzorka tačne mase u vodi ili drugom rastvaraču, kao i razblaživanje pripremljenog rastvora do potrebne zapremine. Titar dobijenog reagensa može se odrediti iz poznate mase čistog spoja i iz zapremine pripremljenog rastvora. Ova tehnika se koristi za pripremu titriranih rastvora onih hemikalija koje se mogu dobiti u čistom obliku, čiji se sastav ne menja tokom dugotrajnog skladištenja. Za vaganje upotrijebljenih tvari koriste se boce sa zatvorenim poklopcima. Ovaj način pripreme rastvora nije pogodan za supstance sa povećanom higroskopnošću, kao ni za jedinjenja koja ulaze u hemijsku interakciju sa ugljen monoksidom (4).

Druga tehnologija za pripremu titriranih rastvora se koristi u specijalizovanim hemijskim preduzećima, u specijalnim laboratorijama. Zasniva se na upotrebi čvrstih čistih jedinjenja izmerenih u tačnim količinama, kao i na upotrebi rastvora sa određenom normalnošću. Supstance se stavljaju u staklene ampule, a zatim se zatvaraju. Supstance koje se nalaze unutar staklenih ampula nazivaju se fiksanali. Tokom direktnog eksperimenta, ampula sa reagensom se lomi preko levka, koji ima uređaj za probijanje. Zatim se cijela komponenta prebaci u volumetrijsku tikvicu, a zatim se dodavanjem vode dobije potrebna zapremina radne otopine.

Za titraciju se također koristi određeni algoritam radnji. Bireta se puni gotovim radnim rastvorom do nulte oznake tako da u njenom donjem delu nema mehurića vazduha. Zatim se analizirana otopina mjeri pipetom, a zatim se stavlja u konusnu tikvicu. Dodajte mu nekoliko kapi indikatora. Postepeno se u gotov rastvor iz birete u kapima dodaje radni rastvor i prati se promena boje. Kada se pojavi stabilna boja, koja ne nestaje nakon 5-10 sekundi, ocjenjuje se završetak procesa titracije. Zatim prijeđite na proračune, proračun volumena potrošene otopine sa datom koncentracijom, izvucite zaključke iz eksperimenta.

Zaključak

Titrimetrijska analiza vam omogućava da odredite kvantitativni i kvalitativni sastav analita. Ova metoda analitičke hemije neophodna je za razne industrije, koristi se u medicini, farmaciji. Prilikom odabira radnog rastvora moraju se uzeti u obzir njegova hemijska svojstva, kao i sposobnost stvaranja nerastvorljivih spojeva sa supstancom koja se proučava.