ნეიტრალიზაციის მეთოდი ანალიზის ტიტრიმეტრულ მეთოდში. ტიტრების სახეები ტიტრაცია მოკლედ

ტიტრიმეტრიული ანალიზი არის ნივთიერების რაოდენობის განსაზღვრის მეთოდი იმ ნივთიერებების ხსნარების მოცულობის ზუსტი გაზომვით, რომლებიც რეაგირებენ ერთმანეთთან.

ტიტრი- ნივთიერების რაოდენობა, რომელიც შეიცავს 1 მლ. ხსნარი ან ანალიზატორის ექვივალენტი. მაგალითად, თუ H 2 SO 4-ის ტიტრი არის 0,0049 გ / მლ, ეს ნიშნავს, რომ ხსნარის თითოეული მლ შეიცავს 0,0049 გ გოგირდის მჟავას.

ხსნარს, რომლის ტიტრიც ცნობილია, ტიტრირებული ეწოდება. ტიტრაცია- საცდელ ხსნარში ან ტიტრირებული ხსნარის ექვივალენტური რაოდენობის ალიკვოტის დამატების პროცესი. ამ შემთხვევაში გამოიყენება სტანდარტული გადაწყვეტილებები - ფიქსირებული არხები- ხსნარები ნივთიერების ზუსტი კონცენტრაციით (Na 2 CO 3, HCl).

ტიტრირების რეაქცია უნდა აკმაყოფილებდეს შემდეგ მოთხოვნებს:

მაღალი რეაქციის სიჩქარე;

რეაქცია უნდა გაგრძელდეს დასრულებამდე;

რეაქცია უნდა იყოს ძლიერ სტექიომეტრიული;

აქვს რეაქციის დასასრულის დაფიქსირების მოსახერხებელი მეთოდი.

HCl + NaOH → NaCl + H 2 O

ტიტრიმეტრული ანალიზის მთავარი ამოცანაა არა მხოლოდ ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის ხსნარის გამოყენება (ფიქსანალი), არამედ ეკვივალენტური წერტილის სწორად განსაზღვრაც.

ეკვივალენტური წერტილის დაფიქსირების რამდენიმე გზა არსებობს:

განსაზღვრული ელემენტის იონების შინაგანი ფერის მიხედვით, მაგალითად, მანგანუმი ანიონის სახითMNO 4 -

მოწმის ნივთიერებით

მაგალითი: Ag + + Cl - "AgCl $

Ag + + CrO 4 "Ag 2 CrO $ 4 (ნათელი ნარინჯისფერი ფერი)

მცირე რაოდენობით მარილი K 2 CrO 4 ემატება კოლბას, სადაც საჭიროა ქლორის იონის განსაზღვრა (მოწმე). შემდეგ, საცდელ ნივთიერებას თანდათან უმატებენ ბურეტიდან, ხოლო ქლორიდის იონები პირველები რეაგირებენ და წარმოიქმნება თეთრი ნალექი (AgCl), ანუ PR AgCl.<< ПР Ag2Cr O4.

ამრიგად, ვერცხლის ნიტრატის დამატებითი წვეთი მისცემს ნათელ ნარინჯისფერ ფერს, რადგან ყველა ქლორი უკვე რეაგირებს.

III. ინდიკატორების გამოყენება: მაგალითად, ნეიტრალიზაციის რეაქციაში გამოიყენება მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორები: ლაკმუსი, ფენოლფთალეინი, მეთილის ფორთოხალი - ორგანული ნაერთები, რომლებიც იცვლებიან ფერს მჟავედან ტუტე გარემოში გადასვლისას.

ინდიკატორები- ორგანული საღებავები, რომლებიც იცვლებიან ფერს საშუალო მჟავიანობის ცვლილებისას.

სქემატურად (შუალედური ფორმების გამოტოვებით), ინდიკატორის წონასწორობა შეიძლება წარმოდგენილი იყოს მჟავა-ტუტოვანი რეაქციის სახით.

Hin + H 2 O In - + H 3 O +

H2O
H++OH-

H + + H 2 O
H3O+

ინდიკატორის ფერის გადასვლის არეალზე (პოზიცია და ინტერვალი) გავლენას ახდენს ყველა ის ფაქტორი, რომელიც განსაზღვრავს წონასწორობის მუდმივობას (იონური სიძლიერე, ტემპერატურა, უცხო ნივთიერებები, გამხსნელი), ასევე ინდიკატორი.

ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია.

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია (ნეიტრალიზაცია): ეს მეთოდი განსაზღვრავს მჟავას ან ტუტეს რაოდენობას გაანალიზებულ ხსნარში;

ნალექი და დაკომპლექსება (არგენტომეტრია)

Ag + + Cl - "AgCl $

რედოქსის ტიტრირება (რედოქსიმეტრია):

ა) პერმანგანატომეტრია (KMnO 4);

ბ) იოდომეტრია (Y 2);

გ) ბრომატომეტრია (KBrO 3);

დ) დიქრომატომეტრია (K 2 Cr 2 O 7);

ე) ცერიმეტრია (Ce(SO 4) 2);

ვ) ვანადომეტრია (NH 4 VO 3);

ზ) ტიტანომეტრია (TiCl 3) და სხვ.

ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი (ტიტრირება) იძლევა მოცულობითი რაოდენობრივი ანალიზის საშუალებას და ფართოდ გამოიყენება ქიმიაში. მისი მთავარი უპირატესობაა გზებისა და მეთოდების მრავალფეროვნება, რის გამოც მისი გამოყენება შესაძლებელია სხვადასხვა ანალიტიკური ამოცანების გადასაჭრელად.

ანალიზის პრინციპი

ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდი ემყარება ცნობილი კონცენტრაციის ხსნარის (ტიტრანის) მოცულობის გაზომვას, რომელიც რეაგირებს საცდელ ნივთიერებასთან.

ანალიზისთვის დაგჭირდებათ სპეციალური აღჭურვილობა, კერძოდ, ბურეტი - თხელი მინის მილი გამოყენებული გრადაციებით. ამ მილის ზედა ბოლო ღიაა, ხოლო ქვედა ბოლოში არის ჩამკეტი. კალიბრირებული ბურეტი ივსება ტიტრატით ნულოვან ნიშნულამდე ძაბრის გამოყენებით. ანალიზი ტარდება ტიტრირების (CTT) ბოლო წერტილამდე ბურეტიდან მცირე რაოდენობის ხსნარის დამატებით შესასწავლ ნივთიერებაზე. ტიტრირების ბოლო წერტილი განისაზღვრება ინდიკატორის ფერის ან ფიზიკურ-ქიმიური თვისების ცვლილებით.

საბოლოო შედეგი გამოითვლება გამოყენებული ტიტრანის რაოდენობით და გამოიხატება ტიტრში (T) - ნივთიერების მასა 1 მლ ხსნარზე (გ/მლ).

პროცესის დასაბუთება

რაოდენობრივი ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი იძლევა ზუსტ შედეგებს, რადგან ნივთიერებები ურთიერთქმედებენ ერთმანეთთან ექვივალენტური რაოდენობით. ეს ნიშნავს, რომ მათი მოცულობისა და რაოდენობის პროდუქტი ერთმანეთის იდენტურია: C 1 V 1 = C 2 V 2 . ამ განტოლებიდან ადვილია C 2-ის უცნობი მნიშვნელობის პოვნა, თუ დარჩენილი პარამეტრები დამოუკიდებლად არის დაყენებული (C 1, V 2) და დადგენილია ანალიზის დროს (V 1).

ბოლო წერტილის ტიტრაციის გამოვლენა

ვინაიდან ტიტრირების დასასრულის დროული ფიქსაცია არის ანალიზის ყველაზე მნიშვნელოვანი ნაწილი, აუცილებელია მისი მეთოდების სწორად შერჩევა. ყველაზე მოსახერხებელია ფერადი ან ფლუორესცენტური ინდიკატორების გამოყენება, მაგრამ შეიძლება გამოყენებულ იქნას ინსტრუმენტული მეთოდებიც - პოტენციომეტრია, ამპერომეტრია, ფოტომეტრია.

LTT გამოვლენის მეთოდის საბოლოო არჩევანი დამოკიდებულია განსაზღვრის საჭირო სიზუსტეზე და შერჩევითობაზე, ასევე მის სიჩქარეზე და ავტომატიზაციის შესაძლებლობაზე. ეს განსაკუთრებით ეხება მოღრუბლულ და ფერად ხსნარებს, ასევე აგრესიულ გარემოს.

მოთხოვნები ტიტრირების რეაქციისთვის

იმისთვის, რომ ანალიზის ტიტრიმეტრულმა მეთოდმა სწორი შედეგი მისცეს, საჭიროა სწორი რეაქციის არჩევა, რომელიც მას საფუძვლად დაედო. მისი მოთხოვნები შემდეგია:

• სტექიომეტრია;
• მაღალი ნაკადის სიჩქარე;
• მაღალი წონასწორობის მუდმივი;
• ტიტრაციის ექსპერიმენტული დასასრულის დაფიქსირების საიმედო მეთოდის არსებობა.

შესაფერისი რეაქციები შეიძლება იყოს ნებისმიერი ტიპის.

ანალიზის სახეები

ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია ეფუძნება რეაქციის ტიპს. ამის საფუძველზე განასხვავებენ ტიტრების შემდეგ მეთოდებს:

• მჟავა-ტუტოვანი;
• რედოქსი;
• კომპლექსომეტრიული;
• ნალექები.

თითოეული ტიპი ეფუძნება რეაქციის თავისებურ ტიპს, შეირჩევა სპეციფიკური ტიტრები, იმისდა მიხედვით თუ რომელი ქვეჯგუფები გამოიყოფა ანალიზში.

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია

ანალიზის ტიტრიმეტრულ მეთოდს ჰიდროქსონიუმის ჰიდროქსიდის იონთან ურთიერთქმედების რეაქციის გამოყენებით (H 3 O + + OH - \u003d H 2 O) ეწოდება მჟავა-ფუძე. თუ ხსნარში ცნობილი ნივთიერება წარმოქმნის პროტონს, რომელიც დამახასიათებელია მჟავებისთვის, მეთოდი მიეკუთვნება მჟავემეტრიის ქვეჯგუფს. აქ სტაბილური მარილმჟავა HCl ჩვეულებრივ გამოიყენება როგორც ტიტრატი.

თუ ტიტრანტი აყალიბებს ჰიდროქსიდის იონს, მეთოდს ეწოდება ალკალიმეტრია. გამოყენებული ნივთიერებებია ტუტეები, როგორიცაა NaOH, ან მარილები, რომლებიც მიიღება ძლიერი ფუძის რეაქციაში სუსტ მჟავასთან, როგორიცაა Na 2 CO 3 .

ამ შემთხვევაში გამოიყენება ფერის ინდიკატორები. ისინი სუსტი ორგანული ნაერთებია - მჟავები და ფუძეები, რომლებიც განსხვავდებიან პროტონირებული და არაპროტონირებული ფორმების აგებულებითა და ფერით. მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირებისას გამოყენებული ყველაზე გავრცელებული ინდიკატორია ფენოლფთალეინი, ერთი ფერის ინდიკატორი (ტუტე გარემოში გამჭვირვალე ხსნარი ჟოლოსფერი ხდება) და ორფერი მეთილის ნარინჯისფერი ინდიკატორი (წითელი ნივთიერება ხდება ყვითელი მჟავე გარემოში).

მათი ფართო გამოყენება დაკავშირებულია სინათლის მაღალ შთანთქმასთან, რის გამოც მათი ფერი აშკარად ჩანს შეუიარაღებელი თვალით და კონტრასტი და ვიწრო ფერის გარდამავალი რეგიონი.

რედოქსის ტიტრაცია

რედოქსის ტიტრიმეტრული ანალიზი არის რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდი, რომელიც დაფუძნებულია დაჟანგული და შემცირებული ფორმების კონცენტრაციების თანაფარდობის შეცვლაზე: aOx 1 + bRed 2 = aRed 1 + bOx 2.

მეთოდი იყოფა შემდეგ ქვეჯგუფებად:

• პერმანგანატომეტრია (ტიტრატი - KMnO 4);
• იოდომეტრია (I 2);
• დიქრომატომეტრია (K 2 Cr 2 O 7);
• ბრომატომეტრია (KBrO 3);
• იოდატომეტრია (KIO 3);
• ცერიმეტრია (Ce(SO 4) 2);
• ვანადატომეტრია (NH 4 VO 3);
• ტიტანომეტრია (TiCl 3);
• ქრომომეტრია (CrCl 2);
• ასკორბინომეტრია (C 6 H 8 OH).

ზოგიერთ შემთხვევაში, ინდიკატორის როლი შეიძლება შეასრულოს რეაქციაში მონაწილე რეაგენტმა და შეცვალოს მისი ფერი დაჟანგული ან შემცირებული ფორმის შეძენით. მაგრამ ისინი ასევე იყენებენ კონკრეტულ ინდიკატორებს, მაგალითად:

• იოდის განსაზღვრისას გამოიყენება სახამებელი, რომელიც ქმნის მუქ ლურჯ ნაერთს I 3 - იონებით;
• რკინის რკინის ტიტრირებისას გამოიყენება თიოციანატის იონები, რომლებიც ქმნიან კაშკაშა წითელ კომპლექსებს მეტალთან.

გარდა ამისა, არსებობს სპეციალური რედოქს ინდიკატორები - ორგანული ნაერთები, რომლებსაც აქვთ სხვადასხვა ფერის დაჟანგული და შემცირებული ფორმები.

კომპლექსომეტრიული ტიტრაცია

მოკლედ, ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდი, რომელსაც ეწოდება კომპლექსომეტრიული, ეფუძნება ორი ნივთიერების ურთიერთქმედებას კომპლექსის წარმოქმნით: M + L = ML. თუ გამოიყენება ვერცხლისწყლის მარილები, მაგალითად, Hg(NO 3) 2, მეთოდს ეწოდება მერკურიმეტრია, თუ ეთილენდიამინტეტრაძმარმჟავა (EDTA) - კომპლექსომეტრია. კერძოდ, ამ უკანასკნელი მეთოდის დახმარებით, ხორციელდება წყლის ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი, კერძოდ, მისი სიხისტე.

კომპლექსომეტრიაში გამოიყენება ლითონის გამჭვირვალე ინდიკატორები, რომლებიც ფერს იძენენ ლითონის იონებთან კომპლექსების წარმოქმნისას. მაგალითად, რკინის მარილების ტიტრირებისას EDTA-ით გამჭვირვალე სულფოსალიცილის მჟავა გამოიყენება როგორც ინდიკატორი. რკინასთან კომპლექსებისას ხსნარს წითლად აქცევს.

თუმცა, უფრო ხშირად ლითონის ინდიკატორებს აქვთ საკუთარი ფერი, რომელიც იცვლება ლითონის იონის კონცენტრაციის მიხედვით. როგორც ასეთი მაჩვენებლები გამოიყენება პოლიბაზური მჟავები, რომლებიც ქმნიან საკმაოდ სტაბილურ კომპლექსებს ლითონებთან, რომლებიც სწრაფად ნადგურდებიან EDTA-ზე ზემოქმედებისას კონტრასტული ფერის ცვლილებით.

ნალექების ტიტრირება

ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდი, რომელიც ეფუძნება ორი ნივთიერების ურთიერთქმედების რეაქციას მყარი ნაერთის წარმოქმნით, რომელიც აჩენს ნალექს (M + X = MX ↓), არის ნალექი. მას აქვს შეზღუდული მნიშვნელობა, რადგან, როგორც წესი, დეპონირების პროცესები მიმდინარეობს არარაოდენობრივად და არასტოქიომეტრიულად. მაგრამ ზოგჯერ ის მაინც გამოიყენება და აქვს ორი ქვეჯგუფი. თუ მეთოდი იყენებს ვერცხლის მარილებს, მაგალითად, AgNO 3, მას ეწოდება არგენტომეტრია, თუ ვერცხლისწყლის მარილები, Hg 2 (NO 3) 2, მაშინ მერკურიმეტრია.

შემდეგი მეთოდები გამოიყენება ტიტრირების ბოლო წერტილის დასადგენად:

• მორის მეთოდი, რომელშიც ინდიკატორი არის ქრომატის იონი, რომელიც ქმნის წითელ-აგურის ნალექს ვერცხლთან ერთად;
• ფოლჰარდის მეთოდი, რომელიც დაფუძნებულია ვერცხლის იონების ხსნარის ტიტრირებაზე კალიუმის თიოციანატთან რკინის რკინის თანდასწრებით, რომელიც ქმნის წითელ კომპლექსს ტიტრატთან მჟავე გარემოში;
• ფაიანსის მეთოდი, რომელიც გულისხმობს ტიტრირებას ადსორბციის ინდიკატორებით;
• გეი-ლუსაკის მეთოდი, რომელშიც CTT განისაზღვრება ხსნარის გამჭვირვალობით ან სიმღვრივეობით.

ეს უკანასკნელი მეთოდი პრაქტიკულად არ გამოიყენება ბოლო დროს.

ტიტრების მეთოდები

ტიტრები კლასიფიცირდება არა მხოლოდ ძირითადი რეაქციის მიხედვით, არამედ მათი შესრულების გზით. ამის საფუძველზე განასხვავებენ შემდეგ ტიპებს:

• პირდაპირი;
• უკუ;
• შემცვლელის ტიტრირება.

პირველი შემთხვევა გამოიყენება მხოლოდ იდეალური რეაქციის პირობებში. ტიტრანტი ემატება უშუალოდ ანალიზს. ასე რომ, EDTA-ს დახმარებით განისაზღვრება მაგნიუმი, კალციუმი, სპილენძი, რკინა და დაახლოებით 25 სხვა ლითონი. მაგრამ სხვა შემთხვევებში უფრო რთული მეთოდები უფრო ხშირად გამოიყენება.

უკანა ტიტრირება

ყოველთვის არ არის შესაძლებელი იდეალური პასუხის პოვნა. ყველაზე ხშირად, ის ნელა მიმდინარეობს, ან ძნელია იპოვოთ გზა, რომ დააფიქსიროს მისთვის ტიტრირების ბოლო წერტილი, ან პროდუქტებს შორის იქმნება აქროლადი ნაერთები, რის გამოც ანალიზი ნაწილობრივ იკარგება. ამ ხარვეზების დაძლევა შესაძლებელია უკანა ტიტრირების მეთოდის გამოყენებით. ამისთვის დასადგენი ნივთიერებას უმატებენ დიდი რაოდენობით ტიტრანს, რათა რეაქცია დასრულებამდე მივიდეს და შემდეგ დგინდება, თუ რამდენი ხსნარი რჩება ურეაქციოდ. ამისთვის პირველი რეაქციის (T 1) ტიტრატის ნარჩენები ტიტრირდება სხვა ხსნარით (T 2) და მისი რაოდენობა განისაზღვრება მოცულობებისა და კონცენტრაციების პროდუქტების სხვაობით ორ რეაქციაში: C T1 V T 1 -C T 2. V T 2.

მანგანუმის დიოქსიდის განსაზღვრას უდევს საფუძვლად ანალიზის საპირისპირო ტიტრიმეტრული მეთოდის გამოყენება. მისი ურთიერთქმედება რკინის სულფატთან ძალიან ნელა მიმდინარეობს, ამიტომ მარილი ჭარბად იღება და რეაქცია აჩქარებს გაცხელებით. რკინის იონის არარეაგირებული რაოდენობა ტიტრირდება კალიუმის დიქრომატით.

შემცვლელის ტიტრირება

შემცვლელის ტიტრირება გამოიყენება არასტოქიომეტრიული ან ნელი რეაქციების შემთხვევაში. მისი არსი იმაში მდგომარეობს, რომ ნივთიერების დასადგენად შეირჩევა სტოქიომეტრიული რეაქცია დამხმარე ნაერთთან, რის შემდეგაც ურთიერთქმედების პროდუქტი ექვემდებარება ტიტრირებას.

ეს არის ზუსტად ის, რაც კეთდება დიქრომატის განსაზღვრისას. მას ემატება კალიუმის იოდიდი, რის შედეგადაც გამოიყოფა ანალიზტის ექვივალენტური იოდის რაოდენობა, რომელიც შემდეგ ტიტრირდება ნატრიუმის თიოსულფატით.

ამრიგად, ტიტრიმეტრული ანალიზი საშუალებას იძლევა განისაზღვროს ნივთიერებების ფართო სპექტრის რაოდენობრივი შემცველობა. მათი თვისებების და რეაქციების მიმდინარეობის თავისებურებების გაცნობით, შესაძლებელია ტიტრაციის ოპტიმალური მეთოდისა და მეთოდის არჩევა, რაც შედეგს მაღალი სიზუსტით მისცემს.

თქვენი კარგი სამუშაოს გაგზავნა ცოდნის ბაზაში მარტივია. გამოიყენეთ ქვემოთ მოცემული ფორმა

სტუდენტები, კურსდამთავრებულები, ახალგაზრდა მეცნიერები, რომლებიც იყენებენ ცოდნის ბაზას სწავლასა და მუშაობაში, ძალიან მადლობლები იქნებიან თქვენი.

გამოქვეყნდა http://www.allbest.ru/

Გეგმა

1. ნალექების ტიტრაციის არსი

2. არგენომეტრიული ტიტრაცია

3. თიოციანომეტრიული ტიტრაცია

4. ნალექების ტიტრაციის გამოყენება

4.1 ვერცხლის ნიტრატის სტანდარტიზებული ხსნარის მომზადება

4.2 სტანდარტიზებული ამონიუმის თიოციანატის ხსნარის მომზადება

4.3 ნიმუშის ქლორის შემცველობის განსაზღვრა ვოლჰარდის მიხედვით

4.4 ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატის შემცველობის განსაზღვრა ტექნიკურ პროდუქტში

1. ნალექის არსიტიტრაცია

მეთოდი აერთიანებს ტიტრიმეტრულ განსაზღვრებებს, რომლებიც დაფუძნებულია ცუდად ხსნადი ნაერთების ნალექის წარმოქმნის რეაქციებზე. ამ მიზნებისათვის შესაფერისია მხოლოდ გარკვეული რეაქციები, რომლებიც აკმაყოფილებენ გარკვეულ პირობებს. რეაქცია უნდა მიმდინარეობდეს მკაცრად განტოლების მიხედვით და გვერდითი პროცესების გარეშე. შედეგად მიღებული ნალექი უნდა იყოს პრაქტიკულად უხსნადი და საკმაოდ სწრაფად იშლება, ზეგაჯერებული ხსნარების წარმოქმნის გარეშე. გარდა ამისა, აუცილებელია ინდიკატორის გამოყენებით ტიტრირების საბოლოო წერტილის დადგენა. დაბოლოს, ადსორბციის (თანალექციების) ფენომენი ტიტრირებისას ისე სუსტად უნდა იყოს გამოხატული, რომ განსაზღვრის შედეგი არ იყოს დამახინჯებული.

ნალექის ცალკეული მეთოდების სახელები მომდინარეობს გამოყენებული ხსნარების სახელებიდან. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარის გამოყენების მეთოდს არგენტომეტრია ეწოდება. ეს მეთოდი განსაზღვრავს C1~ და Br~ იონების შემცველობას ნეიტრალურ ან ოდნავ ტუტე გარემოში. თიოციანატომეტრია ემყარება ამონიუმის თიოციანატის NH 4 SCN (ან კალიუმის KSCN) ხსნარის გამოყენებას და ემსახურება C1- და Br ~ კვალის განსაზღვრას, მაგრამ უკვე ძლიერ ტუტე და მჟავე ხსნარებში. იგი ასევე გამოიყენება მადნებში ან შენადნობებში ვერცხლის შემცველობის დასადგენად.

ჰალოგენების განსაზღვრის ძვირადღირებული არგენომეტრიული მეთოდი თანდათან იცვლება მერკურომეტრული მეთოდით. ამ უკანასკნელში გამოიყენება ვერცხლისწყლის ნიტრატის (I) Hg 2 (NO 3) 2 ხსნარი.

განვიხილოთ უფრო დეტალურად არგენომეტრიული და თიოციანომეტრიული ტიტრაცია.

2. არგენომეტრიული ტიტრაცია

მეთოდი ემყარება ვერცხლის კათიონებით C1~ და Br~ იონების დალექვის რეაქციას ნაკლებად ხსნადი ჰალოიდების წარმოქმნით:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

ამ შემთხვევაში გამოიყენება ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. თუ ნივთიერება გაანალიზებულია ვერცხლის შემცველობაზე, მაშინ გამოიყენება ნატრიუმის (ან კალიუმის) ქლორიდის ხსნარი. ტიტრაციული ხსნარი პრეპარატი

ტიტრაციის მრუდებს დიდი მნიშვნელობა აქვს არგენტომეტრიის მეთოდის გასაგებად. მაგალითად, განვიხილოთ 10.00 მლ 0.1 ნ ტიტრირების შემთხვევა. ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარი 0,1 ნ. ვერცხლის ნიტრიტის ხსნარი (ხსნარის მოცულობის ცვლილების გათვალისწინების გარეშე).

ტიტრირების დაწყებამდე ქლორიდის იონების კონცენტრაცია ხსნარში ტოლია ნატრიუმის ქლორიდის მთლიანი კონცენტრაციის, ანუ 0,1 მოლ/ლ ან \u003d -lg lO-i \u003d 1.

როდესაც ტიტრირებულ ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარს ემატება 9.00 მლ ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი და ქლორიდის იონების 90% დალექილია, მათი კონცენტრაცია ხსნარში შემცირდება 10-ჯერ და გახდება N0 ~ 2 მოლ/ლ-ის ტოლი. pC1 იქნება 2-ის ტოლი. ვინაიდან მნიშვნელობა nPAgci= IQ-10, ვერცხლის იონების კონცენტრაცია ამ შემთხვევაში იქნება:

მე -10 / [C1-] \u003d 10-10 / 10-2 \u003d 10-8 M ol / l, OR pAg \u003d - lg \u003d - IglO-s \u003d 8.

ანალოგიურად, ყველა სხვა წერტილი გამოითვლება ტიტრირების მრუდის გამოსათვლელად. ეკვივალენტურ წერტილში pCl=pAg= = 5 (იხ. ცხრილი).

ცხრილი pC\ და pAg-ის ცვლილება 10,00 მლ 0,1 ნ ტიტრირების დროს. ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარი 0,1 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი

დამატებულია AgNO 3 ხსნარი,
9.99 10.00 (ექვივ. ქულა) 10.01	yu-4 yu-5 yu-6.	yu- 6 yu- 5 yu-*

არგენომეტრიულ ტიტრაციაში ნახტომის ინტერვალი დამოკიდებულია ხსნარების კონცენტრაციაზე და ნალექის ხსნადობის პროდუქტის მნიშვნელობაზე. რაც უფრო მცირეა ტიტრირების შედეგად მიღებული ნაერთის PR მნიშვნელობა, მით უფრო ფართოა ნახტომის ინტერვალი ტიტრირების მრუდზე და მით უფრო ადვილია ტიტრირების ბოლო წერტილის დაფიქსირება ინდიკატორის გამოყენებით.

ყველაზე გავრცელებულია ქლორის არგენომეტრიული განსაზღვრა მორის მეთოდით. მისი არსი მდგომარეობს სითხის პირდაპირ ტიტრირებაში ვერცხლის ნიტრატის ხსნარით კალიუმის ქრომატის ინდიკატორით, სანამ თეთრი ნალექი არ გახდება ყავისფერი.

მორის მეთოდის ინდიკატორი - K2CrO 4-ის ხსნარი იძლევა ვერცხლის ქრომატის წითელ ნალექს Ag 2 CrO 4 ვერცხლის ნიტრატით, მაგრამ ნალექის ხსნადობა (0,65-10 ~ 4 E/l) ბევრად აღემატება ვერცხლის ქლორიდის ხსნადობას. 1.25X _X10 ~ 5 ე/ლ). ამიტომ, კალიუმის ქრომატის თანდასწრებით ვერცხლის ნიტრატის ხსნარით ტიტრირებისას, ვერცხლის ქრომატის წითელი ნალექი ჩნდება მხოლოდ Ag + იონების ჭარბი დამატების შემდეგ, როდესაც ყველა ქლორიდის იონი უკვე დალექილია. ამ შემთხვევაში, ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი ყოველთვის ემატება გაანალიზებულ სითხეს და არა პირიქით.

არგენტომეტრიის გამოყენების შესაძლებლობები საკმაოდ შეზღუდულია. იგი გამოიყენება მხოლოდ ნეიტრალური ან ოდნავ ტუტე ხსნარების ტიტრირებისას (pH 7-დან 10-მდე). მჟავე გარემოში ვერცხლის ქრომატის ნალექი იხსნება.

უაღრესად ტუტე ხსნარებში ვერცხლის ნიტრატი იშლება უხსნადი ოქსიდის Ag 2 O გამოყოფით. მეთოდი ასევე უვარგისია NH ^ იონის შემცველი ხსნარების ანალიზისთვის, ვინაიდან ამ შემთხვევაში წარმოიქმნება ამიაკის კომპლექსი Ag + კატიონთან + -. გაანალიზებული ხსნარი არ უნდა შეიცავდეს Ba 2 +, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ და სხვა იონებს, რომლებიც აგროვებენ კალიუმის ქრომატს. მიუხედავად ამისა, არგენტომეტრია მოსახერხებელია C1~ და Br_ იონების შემცველი უფერო ხსნარების ანალიზში.

3. თიოციანომეტრიული ტიტრაცია

თიოციანატომეტრიული ტიტრაცია ეფუძნება Ag+ (ან Hgl+) იონების დალექვას თიოციანატებთან:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

განსაზღვრისთვის საჭიროა NH 4 SCN (ან KSCN) ხსნარი. განსაზღვრეთ Ag+ ან Hgi+ პირდაპირი ტიტრაციით თიოციანატის ხსნარით.

ჰალოგენების თიოციანატომეტრიული განსაზღვრა ხორციელდება ე.წ. ვოლჰარდის მეთოდით. მისი არსი შეიძლება გამოიხატოს დიაგრამებით:

CI- + Ag+ (ჭარბი) -* AgCI + Ag+ (ნარჩენი), Ag+ (ნარჩენი) + SCN~-> AgSCN

სხვა სიტყვებით რომ ვთქვათ, ვერცხლის ნიტრატის ტიტრირებული ხსნარის ჭარბი ემატება C1~ შემცველ სითხეს. შემდეგ AgNO 3 ნარჩენი ტიტრირდება თიოციანატის ხსნარით და შედეგი გამოითვლება.

ვოლჰარდის მეთოდის ინდიკატორი არის NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O გაჯერებული ხსნარი. სანამ ტიტრირებულ სითხეში არის Ag + იონები, დამატებული SCN ~ ანიონები უკავშირდება AgSCN-ის ნალექს, მაგრამ არ ურთიერთქმედებენ. Fe 3 + იონებით. თუმცა, ეკვივალენტური წერტილის შემდეგ, NH 4 SCN (ან KSCN) ოდნავი ჭარბი იწვევს სისხლის წითელი იონების ფორმირებას 2 + და +. ამის წყალობით შესაძლებელია ეკვივალენტური წერტილის დადგენა.

თიოციანატომეტრიული განმარტებები უფრო ხშირად გამოიყენება, ვიდრე არგენომეტრიული. მჟავების არსებობა ხელს არ უშლის ვოლჰარდის ტიტრაციას და ხელს უწყობს უფრო ზუსტი შედეგების მიღებას, რადგან მჟავე გარემო აფერხებს Fe** მარილის ჰიდროლიზს. მეთოდი შესაძლებელს ხდის C1~ იონის განსაზღვრას არა მხოლოდ ტუტეებში, არამედ მჟავებშიც. განსაზღვრა არ ერევა Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + და ზოგიერთი სხვა იონების არსებობას. თუმცა, თუ გაანალიზებული ხსნარი შეიცავს ჟანგვის აგენტებს ან ვერცხლისწყლის მარილებს, მაშინ ვოლჰარდის მეთოდის გამოყენება შეუძლებელი ხდება: ჟანგვის აგენტები ანადგურებენ SCN- იონს და ვერცხლისწყლის კატიონი აგროვებს მას.

ტუტე ტესტის ხსნარი ნეიტრალიზებულია აზოტის მჟავით ტიტრაციამდე, წინააღმდეგ შემთხვევაში Fe 3 + იონები, რომლებიც ინდიკატორის ნაწილია, მოაქვს რკინის (III) ჰიდროქსიდის ნალექს.

4. ნალექების ტიტრირების გამოყენება

4.1 ვერცხლის ნიტრატის სტანდარტიზებული ხსნარის მომზადება

ვერცხლის ნიტრატის ხსნარის სტანდარტიზაციის პირველადი სტანდარტებია ნატრიუმის ან კალიუმის ქლორიდები. მოამზადეთ ნატრიუმის ქლორიდის სტანდარტული ხსნარი და დაახლოებით 0,02 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი, მეორე ხსნარის სტანდარტიზირება პირველის მიხედვით.

ნატრიუმის ქლორიდის სტანდარტული ხსნარის მომზადება. ნატრიუმის ქლორიდის (ან კალიუმის ქლორიდის) ხსნარი მზადდება ქიმიურად სუფთა მარილისგან. ნატრიუმის ქლორიდის ექვივალენტური მასა უდრის მის მოლურ მასას (58,45 გ/მოლი). თეორიულად, 0,1 ლ 0,02 ნ. ხსნარს სჭირდება 58,45-0,02-0,1 \u003d 0,1169 გ NaCl.

აიღეთ დაახლოებით 0,12 გ ნატრიუმის ქლორიდის ნიმუში ანალიტიკურ ბალანსზე, გადაიტანეთ 100 მლ მოცულობით კოლბაში, გახსენით, წყალი მიიყვანეთ მოცულობამდე, კარგად აურიეთ. გამოთვალეთ ნატრიუმის ქლორიდის მარაგის ხსნარის ტიტრი და ნორმალური კონცენტრაცია.

დაახლოებით 0,02 ნ 100 მლ-ის მომზადება. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. ვერცხლის ნიტრატი არის მწირი რეაგენტი და ჩვეულებრივ მის ხსნარებს აქვთ კონცენტრაცია არაუმეტეს 0,05 ნ. ამ სამუშაოსთვის, 0.02 n საკმაოდ შესაფერისია. გამოსავალი.

არგენომეტრიული ტიტრირებისას AgN0 3-ის ეკვივალენტური მასა უდრის მოლურ მასას, ანუ 169,9 გ/მოლ. ამიტომ, 0,1 ლ 0,02 ნ. ხსნარი უნდა შეიცავდეს 169,9-0,02-0,1 \u003d 0,3398 გ AgNO 3. თუმცა, აზრი არ აქვს ზუსტად ასეთი ნიმუშის აღებას, რადგან კომერციული ვერცხლის ნიტრატი ყოველთვის შეიცავს მინარევებს. აწონეთ ტექნოქიმიურ სასწორზე დაახლოებით 0,34 - 0,35 გ ვერცხლის ნიტრატი; აწონეთ ხსნარი 100 მლ მოცულობის მოცულობით კოლბაში, ხსნარი მცირე რაოდენობით წყალში და მოიტანეთ მოცულობა წყალთან ერთად, შეინახეთ ხსნარი კოლბაში, შეფუთეთ შავ ქაღალდში და ჩაასხით მუქი შუშის ბოთლში. გოგირდის ნიტრატის ხსნარის სტანდარტიზაცია ნატრიუმის ქლორიდის ვერცხლით და მომზადება ტიტრაციისთვის. ჩამოიბანეთ პიპეტი ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარით და გადაიტანეთ ხსნარის 10.00 მლ კონუსურ კოლბაში. დაამატეთ 2 წვეთი გაჯერებული კალიუმის ქრომატის ხსნარი და ფრთხილად ტიტრათ ვერცხლის ნიტრატის ხსნარით წვეთ-წვეთი მორევისას. დარწმუნდით, რომ ნარევი ყვითელიდან მოწითალოში გადაიქცევა ვერცხლის ნიტრატის ერთი წვეთი. ტიტრირების 2-3-ჯერ გამეორების შემდეგ აიღეთ კონვერგენტული მაჩვენებლების საშუალო და გამოთვალეთ ვერცხლის ნიტრატის ხსნარის ნორმალური კონცენტრაცია.

დავუშვათ, რომ ტიტრაციისთვის 10,00 მლ 0,02097 ნ. ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარში წავიდა საშუალოდ 10,26 მლ ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. მერე

A^ AgNOj. 10.26 = 0.02097. 10.00, AT AgNOs = 0.02097-10.00/10.26 = 0.02043

თუ ნავარაუდევია სინჯში C1 ~-ის შემცველობის დადგენა, მაშინ, გარდა ამისა, გამოითვლება ვერცხლის ნიტრატის ხსნარის ტიტრი ქლორში: T, - \u003d 35,46-0. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარის მლ შეესაბამება 0,0007244 გ. ტიტრირებული ქლორის.

4.2 სტანდარტიზებული ამონიუმის თიოციანატის ხსნარის მომზადებამე

NH 4 SCN ან KSCN ხსნარი ზუსტად ცნობილი ტიტრით არ შეიძლება მომზადდეს ნიმუშის გახსნით, რადგან ეს მარილები ძალიან ჰიგიროსკოპიულია. ამიტომ მოამზადეთ ხსნარი სავარაუდო ნორმალური კონცენტრაციით და დააყენეთ ვერცხლის ნიტრატის სტანდარტიზებულ ხსნარზე. ინდიკატორი არის NH 4 Fe (SO 4) 2 - 12H 2 O გაჯერებული ხსნარი. Fe მარილის ჰიდროლიზის თავიდან ასაცილებლად, 6 N ემატება თავად ინდიკატორს და გაანალიზებულ ხსნარს ტიტრაციამდე. აზოტის მჟავა.

დაახლოებით 0,05 ნ 100 მლ-ის მომზადება. ამონიუმის თიოციანატის ხსნარი. NH4SCN-ის ეკვივალენტური მასა მისი მოლური მასის ტოლია, ანუ 76,12 გ/მოლი. ამიტომ, 0,1 ლ 0,05 ნ. ხსნარი უნდა შეიცავდეს 76.12.0.05-0.1=0.3806 გ NH 4 SCN.

აიღეთ ნიმუში დაახლოებით 0,3-0,4 გ ანალიტიკურ ბალანსზე, გადაიტანეთ 100 მლ კოლბაში, გახსენით, ხსნარის მოცულობა გააზავეთ წყლით ნიშნულამდე და აურიეთ.

ამონიუმის თიოციანატის ხსნარის სტანდარტიზაცია ვერცხლის ნიტრატით. მოამზადეთ ბიურეტი ტიტრაციისთვის NH 4 SCN ხსნარით. ჩამოიბანეთ პიპეტი ვერცხლის ნიტრატის ხსნარით და გაზომეთ მისი 10.00 მლ კონუსურ კოლბაში. დაამატეთ 1 მლ NH 4 Fe(SO 4) 2 ხსნარი (ინდიკატორი) და 3 მლ. 6 n. აზოტის მჟავა. ნელა, უწყვეტი შერევით, დაასხით NH 4 SCN ხსნარი ბურეტიდან. შეაჩერეთ ტიტრაცია, როდესაც გამოჩნდება ყავისფერი-ვარდისფერი 2+ ფერი, რომელიც არ ქრება ძლიერი რხევით.

გაიმეორეთ ტიტრაცია 2-3-ჯერ, აიღეთ საშუალო კონვერგენტული მაჩვენებლებიდან და გამოთვალეთ NH 4 SCN-ის ნორმალური კონცენტრაცია.

დავუშვათ, რომ ტიტრაციისთვის 10,00 მლ 0,02043 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი საშუალოდ 4,10 მლ NH 4 SCN ხსნარს ატარებდა.

4.3 განმარტებაშინაარსიქლორი ნიმუშში ფოლგარდის მიხედვით

ვოლჰარდის ჰალოგენები განისაზღვრება ვერცხლის ნიტრატის ნარჩენების უკანა ტიტრაციით NH 4 SCN ხსნარით. თუმცა, ზუსტი ტიტრირება აქ შესაძლებელია მხოლოდ იმ პირობით, რომ მიიღება ზომები ვერცხლის ქლორიდსა და რკინის თიოციანატს შორის რეაქციის თავიდან ასაცილებლად (ან შენელებისთვის):

3AgCI + Fe(SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

რომელშიც თავდაპირველად ჩნდება ფერი თანდათან ქრება. უმჯობესია გაფილტროთ AgCl ნალექი ჭარბი ვერცხლის ნიტრატის NH 4 SCN ხსნარით ტიტრირებამდე. მაგრამ ზოგჯერ, სამაგიეროდ, ხსნარს ემატება ორგანული სითხე, მას არ ურევენ წყალს და, როგორც იქნა, იზოლირებენ ApCl ნალექს ჭარბი ნიტრატისაგან.

განმარტების მეთოდი. აიღეთ სინჯარა ნატრიუმის ქლორიდის შემცველი ანალიზის ხსნარით. ნივთიერების აწონილი ნაწილი იხსნება მოცულობით კოლბაში 100 მლ ტევადობით და ხსნარის მოცულობა მიიყვანება ნიშნულამდე წყლით (ხსნარში ქლორიდის კონცენტრაცია უნდა იყოს არაუმეტეს 0,05 ნ).

გაანალიზებული ხსნარის პიპეტით ჩადეთ 10.00 მლ კონუსურ კოლბაში, დაამატეთ 3 მლ 6N. აზოტის მჟავა და დაამატეთ AgNO 3 ხსნარის ცნობილი ჭარბი ბურეტი, მაგალითად 18.00 მლ. შემდეგ გაფილტრეთ ვერცხლის ქლორიდის ნალექი. ტიტრატით ვერცხლის ნიტრატის ნარჩენი NH 4 SCN-ით, როგორც ეს აღწერილია წინა პარაგრაფში. განმარტების 2-3-ჯერ გამეორების შემდეგ აიღეთ საშუალო. თუ ვერცხლის ქლორიდის ნალექი გაფილტრულია, მაშინ ის უნდა გაირეცხოს და სარეცხი საშუალებები დაემატოს ფილტრატს.

დავუშვათ, რომ ნიმუშის წონა იყო 0,2254 გ. გაანალიზებულ ხსნარს 10,00 მლ დაემატა 18,00 მლ 0,02043 N. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. მისი ჭარბი ტიტრირებისთვის 5,78 მლ * 0,04982 ნ. NH 4 SCN ხსნარი.

უპირველეს ყოვლისა, ჩვენ ვიანგარიშებთ რა მოცულობას 0.02043 n. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი შეესაბამება ტიტრაზე დახარჯულ 5,78 მლ 0,04982 ნ. NH 4 SCN ხსნარი:

შესაბამისად, 18.00 - 14.09 = 3.91 მლ 0.2043 n წავიდა C1 ~ იონის ნალექამდე. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. აქედან ადვილია ნატრიუმის ქლორიდის ხსნარის ნორმალური კონცენტრაციის პოვნა.

ვინაიდან ქლორის ექვივალენტური მასა არის 35,46 გ/მოლი*, ქლორის მთლიანი მასა ნიმუშშია:

772 \u003d 0,007988-35,46-0,1 \u003d 0,02832 გ.

0,2254 გ C1 - 100%

x \u003d 0.02832-100 / 0.2254 \u003d 12.56%.:

0.02832 > C1 -- x%

ფოლგარდის მეთოდით ასევე განისაზღვრება Br~ და I- იონების შემცველობა. ამავდროულად, არ არის საჭირო ვერცხლის ბრომიდის ან იოდიდის ნალექების გაფილტვრა. მაგრამ გასათვალისწინებელია, რომ Fe 3 + იონი აჟანგებს იოდიდებს თავისუფალ იოდად. ამიტომ, ინდიკატორს ემატება I-ვერცხლის ნიტრატის ყველა იონის ნალექის შემდეგ.

4.4 ტრიქლის შემცველობის განსაზღვრაონატრიუმის აცეტატი | ტექნიკურ მომზადებაში (ქლორისთვის)

ტექნიკური ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატი (TXA) არის ჰერბიციდი ბალახის სარეველების გასაკონტროლებლად. ეს არის თეთრი ან ღია ყავისფერი კრისტალური ნივთიერება, წყალში ძალიან ხსნადი. ფოლგარდის აზრით, ჯერ დგინდება ქლორორგანული ნაერთების მასური წილი, შემდეგ კი ქლორის განადგურების შემდეგ. განსხვავებით, იპოვეთ ნატრიუმის ქლორის ტრიქლოროაცეტატის მასური წილი (%).

ქლორის არაორგანული ნაერთების მასური წილის (%) განსაზღვრა. ზუსტად აწონილი 2-2,5 გ პრეპარატი მოთავსებულია 250 მლ მოცულობის მოცულობით კოლბაში, იხსნება, ხსნარი წყლით განზავდება ნიშნულამდე, აურიეთ. 10 მლ ხსნარი ჩაასხით კონუსურ კოლბაში და დაამატეთ 5-10 მლ კონცენტრირებული აზოტის მჟავა.

ბურეტიდან დაამატეთ 5 ან 10 მლ 0,05 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი და მისი ჭარბი ტიტრატი 0,05 ნ. NH 4 SCN ხსნარი NH 4 Fe(SO 4) 2-ის თანდასწრებით (ინდიკატორი).

გამოთვალეთ არაორგანული ნაერთების ქლორის (x) მასის წილი (%) ფორმულის გამოყენებით

(V - ლ / ი) 0.001773-250x100

სადაც V არის მოცულობა ზუსტად 0,05 ნ. ანალიზისთვის აღებული AgNO 3 ხსნარი; Vi -- მოცულობა არის ზუსტად 0,05 ნ. NH 4 SCN ხსნარი, რომელიც გამოიყენება ჭარბი AgNO 3 ტიტრირებისთვის; t არის ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატის ნიმუში; 0,001773 არის ქლორის მასა, რომელიც შეესაბამება 1 მლ 0,05 ნ. AgNO ხსნარი. მთლიანი ქლორის მასური წილის (%) განსაზღვრა. აიღეთ 10 მლ წინასწარ მომზადებული ხსნარი კონუსურ კოლბაში, დაუმატეთ 10 მლ ხსნარი NaOH 30% მასის ფრაქციის და 50 მლ წყალი. კოლბა შეაერთეთ რეფლუქს მარცვლების კონდენსატორთან და ადუღეთ შიგთავსი 2 საათის განმავლობაში, გააციეთ სითხე, ჩამოიბანეთ კონდენსატორი წყლით, შეაგროვეთ სარეცხი წყალი იმავე კოლბაში. ხსნარს დაუმატეთ 20 მლ განზავებული (1:1) აზოტის მჟავა და დაასხით 30 მლ 0,05 ნ. ვერცხლის ნიტრატის ხსნარი. ჭარბი ვერცხლის ნიტრატი ტიტრატით 0,05 ნ. NH 4 SCN ხსნარი NH 4 Fe(SO 4) 2-ის თანდასწრებით. გამოთვალეთ მთლიანი ქლორის (xi) მასის წილი (%) ზემოაღნიშნული ფორმულის გამოყენებით. იპოვეთ ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატის მასური წილი (%) პრეპარატში (х^) ფორმულის გამოყენებით

x2 \u003d (x1 - x) (185.5 / 106.5),

სადაც 185.5 არის ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატის მოლური მასა; 106,5 არის ქლორის მასა, რომელიც შეიცავს ნატრიუმის ტრიქლოროაცეტატის მოლარულ მასას.

მასპინძლობს Allbest.ru-ზე

...

მსგავსი დოკუმენტები

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდების არსი და კლასიფიკაცია, ინდიკატორების გამოყენება. კომპლექსომეტრული ტიტრირების მახასიათებლები. ნალექების ტიტრირების მეთოდების ანალიზი. ტიტრირების ბოლო წერტილის გამოვლენა. არგენომეტრიისა და ციანომეტრიის ცნება.

ტესტი, დამატებულია 02/23/2011


მარილმჟავას ხსნარის ტიტრაციის მრუდის გამოთვლის თანმიმდევრობა ამონიუმის ჰიდროქსიდის სუსტი ფუძის ხსნარით. ტიტრაციის მრუდის აგება, ეკვივალენტობის წერტილის განსაზღვრა და პირდაპირი ნეიტრალიტეტი. ინდიკატორის შერჩევა და მისი შეცდომის გამოთვლა.

საკონტროლო სამუშაოები, დამატებულია 01/03/2016


ნატრიუმის კარბონატის ხსნარში ტუტე მატარებლის შემცველობის განსაზღვრა პირდაპირი მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაციით. ეკვივალენტთა კანონის მათემატიკური გამოხატულება. პოტენციომეტრიული ტიტრაციის ინტეგრალური და დიფერენციალური მრუდების აგება.

ლაბორატორიული სამუშაო, დამატებულია 15.02.2012წ


ტიტრიმეტრული ანალიზის კონცეფცია და ტიპები. კომპლექსური აგენტების და ინდიკატორების დახასიათება. ტიტრირებული ხსნარის მომზადება კომპლექსომეტრიული ტიტრაციისთვის. ალუმინის, ბისმუტის, ტყვიის, მაგნიუმის, თუთიის შესწავლის მეთოდოლოგია.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 01/13/2013


პოტენციომეტრიული ტიტრირების მეთოდი. მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია. ტიტრირების ბოლო წერტილის განსაზღვრა. პოტენციომეტრიული ტიტრაციის განხორციელების მეთოდი. პოტენციომეტრიული ტიტრირება, გამოყენებული ინსტრუმენტები და ანალიზის შედეგების დამუშავება.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 24/06/2008


რედოქსის ტიტრირების მეთოდების კლასიფიკაცია. რეაქციის სიჩქარეზე მოქმედი ფაქტორები. სპეციფიკური და რედოქსის ინდიკატორები. პერმანგანატომეტრიის, იოდომეტრიის, დიქრომატომეტრიის არსი. კალიუმის დიქრომატის ხსნარის მომზადება.

პრეზენტაცია, დამატებულია 03/19/2015


ინდიკატორის შეცდომების გამოთვლა შერჩეული ინდიკატორებისთვის, ტიტრირების მრუდი 25 მლ 0,05 M CH3COOH ხსნარით 0,05 M KOH ხსნარით. მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორები. ტიტრირების ეტაპები: საწყისი წერტილი, ფართობი წერტილის წინ და ფართობი ეკვივალენტური წერტილის შემდეგ.

ტესტი, დამატებულია 18/12/2013


რედოქსის ტიტრირების მეთოდების თავისებურებები. რეაქციების ძირითადი მოთხოვნები, წონასწორობის მუდმივი. რედოქსის ტიტრირების ტიპების მახასიათებლები, მისი მაჩვენებლები და მრუდები. ხსნარების მომზადება და სტანდარტიზაცია.

ნაშრომი, დამატებულია 25.12.2014


ტიტრამეტრული ანალიზის კონცეფცია. რედოქსის ტიტრაცია, მისი ტიპები და რეაქციის პირობები. ტიტრირების მრუდის წერტილების, პოტენციალების გამოთვლა, ტიტრაციის მრუდის აგება. ინდიკატორის შერჩევა, ინდიკატორის ტიტრირების შეცდომების გამოთვლა.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 06/10/2012


ტიტრამეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია. „ნეიტრალიზაციის“ მეთოდის არსი. სამუშაო ხსნარების მომზადება. წერტილების გამოთვლა და მრუდების აგება მჟავა-ტუტოვანი და რედოქსის ტიტრირებისთვის. იოდომეტრიის უპირატესობები და უარყოფითი მხარეები.

თქვენი კარგი სამუშაოს გაგზავნა ცოდნის ბაზაში მარტივია. გამოიყენეთ ქვემოთ მოცემული ფორმა

სტუდენტები, კურსდამთავრებულები, ახალგაზრდა მეცნიერები, რომლებიც იყენებენ ცოდნის ბაზას სწავლასა და მუშაობაში, ძალიან მადლობლები იქნებიან თქვენი.

გამოქვეყნდა http://www.allbest.ru/

შესავალი

ტიტრირება არის ტიტრირებული რეაგენტის ხსნარის (ტიტრანტი) თანდათანობით დამატება გაანალიზებულ ხსნარში ეკვივალენტობის წერტილის დასადგენად. ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდი ეფუძნება ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის რეაგენტის მოცულობის გაზომვას, რომელიც დახარჯულია ანალიზთან ურთიერთქმედების რეაქციაზე. ეკვივალენტური წერტილი არის ტიტრირების მომენტი, როდესაც მიიღწევა რეაქტიული ნივთიერებების ექვივალენტური თანაფარდობა.

რაოდენობრივი მოცულობითი ანალიზის დროს გამოყენებული რეაქციების მიმართ გამოიყენება შემდეგი მოთხოვნები:

1. რეაქცია უნდა მიმდინარეობდეს სტექიომეტრული რეაქციის განტოლების შესაბამისად და უნდა იყოს პრაქტიკულად შეუქცევადი. რეაქციის შედეგი უნდა ასახავდეს ანალიტის რაოდენობას. რეაქციის წონასწორობის მუდმივი უნდა იყოს საკმარისად დიდი.

2. რეაქცია უნდა მიმდინარეობდეს გვერდითი რეაქციების გარეშე, წინააღმდეგ შემთხვევაში ეკვივალენტთა კანონის გამოყენება შეუძლებელია.

3. რეაქცია უნდა მიმდინარეობდეს საკმარისად მაღალი სიჩქარით, ე.ი. 1-3 წამში. ეს არის ტიტრიმეტრიული ანალიზის მთავარი უპირატესობა.

4. უნდა არსებობდეს ეკვივალენტობის წერტილის დაფიქსირების გზა. რეაქციის დასასრული უნდა განისაზღვროს საკმაოდ მარტივად და მარტივად.

თუ რეაქცია არ აკმაყოფილებს რომელიმე ამ მოთხოვნას მაინც, ის არ შეიძლება გამოყენებულ იქნას ტიტრიმეტრულ ანალიზში.

1. სისტემები

რედოქსის რეაქციების გამორჩეული თვისებაა ელექტრონების გადაცემა მორეაქტიულ ნაწილაკებს - იონებს, ატომებს, მოლეკულებსა და კომპლექსებს შორის, რის შედეგადაც იცვლება ამ ნაწილაკების დაჟანგვის მდგომარეობა, მაგ.

ვინაიდან ელექტრონები ვერ გროვდებიან ხსნარში, ორი პროცესი უნდა მოხდეს ერთდროულად - დანაკარგები და მოგება, ანუ ზოგიერთი ნაწილაკების დაჟანგვის და სხვა ნაწილაკების შემცირების პროცესი. ამრიგად, ნებისმიერი რედოქსული რეაქცია ყოველთვის შეიძლება წარმოდგენილი იყოს ორი ნახევარრეაქციის სახით:

aOx1 + bRed2 = aRed1 + bOx2

საწყისი ნაწილაკი და თითოეული ნახევრადრეაქციის პროდუქტი ქმნიან რედოქს წყვილს ან სისტემას. ზემოხსენებულ ნახევრად რეაქციებში Red1 კონიუგირებულია Ox1-თან და Ox2 კონიუგირებულია Red1-თან.

ნებისმიერი რედოქსის სისტემის პოტენციალს, რომელიც იზომება სტანდარტულ პირობებში წყალბადის ელექტროდთან მიმართებაში, ეწოდება ამ სისტემის სტანდარტულ პოტენციალს (E0). სტანდარტული პოტენციალი დადებითად ითვლება, თუ სისტემა მოქმედებს როგორც ჟანგვის აგენტი და წყალბადის ელექტროდზე ხდება ჟანგვის ნახევრად რეაქცია:

ან უარყოფითი, თუ სისტემა ასრულებს შემცირების როლს და წყალბადის ელექტროდზე ხდება შემცირების ნახევრად რეაქცია:

სტანდარტული პოტენციალის აბსოლუტური მნიშვნელობა ახასიათებს ჟანგვის ან შემცირების აგენტის "სიძლიერეს".

სტანდარტული პოტენციალი - თერმოდინამიკური სტანდარტიზებული მნიშვნელობა - არის ძალიან მნიშვნელოვანი ფიზიკოქიმიური და ანალიტიკური პარამეტრი, რომელიც შესაძლებელს ხდის შეაფასოს შესაბამისი რეაქციის მიმართულება და გამოთვალოს რეაქციაში მყოფი ნაწილაკების აქტივობა წონასწორობის პირობებში.

რედოქსის სისტემის დასახასიათებლად სპეციფიკურ პირობებში გამოიყენება რეალური (ფორმალური) პოტენციალის E0 კონცეფცია, რომელიც შეესაბამება ელექტროდზე დადგენილ პოტენციალს ამ კონკრეტულ ხსნარში, როდესაც დაჟანგული და შემცირებული ფორმების პოტენციალის განმსაზღვრელი საწყისი კონცენტრაციებია. იონები უდრის 1 მოლ/ლ და ყველა სხვა კომპონენტის ფიქსირებული კონცენტრაცია ხსნარს.

ანალიტიკური თვალსაზრისით, რეალური პოტენციალი უფრო ღირებულია, ვიდრე სტანდარტული პოტენციალი, რადგან სისტემის ჭეშმარიტი ქცევა განისაზღვრება არა სტანდარტით, არამედ რეალური პოტენციალით, და ეს უკანასკნელი შესაძლებელს ხდის პროგნოზირებას. რედოქს რეაქცია კონკრეტულ პირობებში. სისტემის რეალური პოტენციალი დამოკიდებულია მჟავიანობაზე, ხსნარში უცხო იონების არსებობაზე და შეიძლება განსხვავდებოდეს ფართო დიაპაზონში.

2. მოსახვევებიტიტრაცია

ტიტრიმეტრულ მეთოდებში ტიტრირების მრუდის გამოთვლა და გამოსახვა შესაძლებელს ხდის შეფასდეს რამდენად წარმატებული იქნება ტიტრაცია და ინდიკატორის არჩევის საშუალებას იძლევა. რედოქსის ტიტრაციის მრუდის აგებისას სისტემის პოტენციალი გამოსახულია ორდინატთა ღერძის გასწვრივ, ხოლო ტიტრატის მოცულობა ან ტიტრაციის პროცენტი გამოსახულია აბსცისის ღერძის გასწვრივ.

2.1 გავლენაპირობებიტიტრაციაonგადაადგილებამოსახვევებში

ტიტრირების მრუდი აგებულია რედოქს პოტენციალის მნიშვნელობებზე დაყრდნობით, შესაბამისად, პოტენციალზე მოქმედი ყველა ფაქტორი გავლენას მოახდენს ტიტრირების მრუდის ფორმაზე და მასზე ნახტომზე. ეს ფაქტორები მოიცავს ანალიტისა და ტიტრული სისტემების სტანდარტული პოტენციალის მნიშვნელობებს, ნახევრად რეაქციებში მონაწილე ელექტრონების რაოდენობას, ხსნარის pH-ს, კომპლექსური რეაგენტების ან ნალექის არსებობას და მჟავას ბუნებას. რაც უფრო მეტია რედოქს რეაქციაში ჩართული ელექტრონების რაოდენობა, მით უფრო ბრტყელი მრუდი ახასიათებს ამ ტიტრაციას. რაც უფრო დიდია ტიტრაციის ნახტომი, მით უფრო დიდია განსხვავება ჟანგვის აგენტისა და აღმდგენი აგენტის რედოქს პოტენციალებს შორის. მათი რედოქს პოტენციალის ძალიან მცირე განსხვავებით, ტიტრირება შეუძლებელია. ასე რომ, Cl- იონების (E = 1.36V) ტიტრირება პერმანგანატით (E = 1.51) პრაქტიკულად შეუძლებელია. ხშირად საჭიროა პოტენციური ინტერვალის გაფართოება, რომელშიც ნახტომი მდებარეობს, თუ ის მცირეა. ასეთ შემთხვევებში მიმართავენ ნახტომის კონტროლს.

რედოქსის წყვილის ერთ-ერთი კომპონენტის კონცენტრაციის დაქვეითება მნიშვნელოვნად მოქმედებს ნახტომის ზომაზე (მაგალითად, კომპლექსური რეაგენტის დახმარებით). დავუშვათ, რომ ხსნარში შეჰყავთ ფოსფორის მჟავა, ფტორიდები ან ოქსალატები, რომლებიც ქმნიან კომპლექსებს რკინასთან (III) და არ ურთიერთქმედებენ რკინასთან (II), ხოლო Fe3+/Fe2+ წყვილის პოტენციალი მცირდება. თუ, მაგალითად, კონკურენტული კომპლექსების რეაქციის გამო, ხსნარში Fe3+ იონების კონცენტრაცია მცირდება 10000-ით, პოტენციური ნახტომი ტიტრაციის მრუდზე დაიწყება არა E = 0,95 ვ-ზე, არამედ E = 0,71 ვ-ზე. . ის დასრულდება, როგორც ადრე, E = 1.48V-ზე. ამრიგად, ტიტრაციის მრუდეზე ნახტომის რეგიონი მნიშვნელოვნად გაფართოვდება.

ტემპერატურის მატება, შესაბამისად, ზრდის ტიტრატისა და ანალიზის სისტემის პოტენციალს.

ასე რომ, რედოქს ტიტრირებისთვის ოპტიმალური პირობების არჩევისას, უპირველეს ყოვლისა, უნდა გავითვალისწინოთ მათი გავლენა რედოქსის სისტემის მდგომარეობაზე და, შესაბამისად, რეალურ რედოქს პოტენციალზე.

2.2 განმარტებაქულებიეკვივალენტობა

რედოქსის ტიტრირების მეთოდებში, ისევე როგორც მჟავა-ტუტოვანი ურთიერთქმედების მეთოდებში, შესაძლებელია ეკვივალენტობის წერტილის მითითების სხვადასხვა ხერხი.

1. არაინდიკატორული მეთოდები გამოიყენება ფერადი ტიტრანტების გამოყენებისას (KMnO4, I2 ხსნარები), რომელთა უმნიშვნელო გადაჭარბება ხსნარს აძლევს ვიზუალურად დასაფიქსირებელ ფერს.

2. ინდიკატორის მეთოდები შეიძლება იყოს ქიმიური, თუ ქიმიური ნაერთები გამოიყენება ინდიკატორებად, რომლებიც მკვეთრად ცვლიან ფერს ეკვივალენტურ წერტილთან ახლოს (ტიტრების მრუდის ნახტომის ფარგლებში).

ზოგჯერ მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორები გამოიყენება რედოქსის ტიტრირების მეთოდებში: მეთილის ნარინჯისფერი, მეთილის წითელი, კონგოს წითელი და ა. .

შესაძლებელია ფლუორესცენტური და ქიმილუმინესცენტური ინდიკატორების გამოყენება შემცირების აგენტების ტიტრირებისას ძლიერი ჟანგვის აგენტებით. ფლუორესცენტური მაჩვენებლები მოიცავს ბევრ ნივთიერებას (აკრიდინი, ევრიზინი და ა. ქიმილუმინესცენტური ინდიკატორები არის ნივთიერებები (ლუმინოლი, ლუციგენინი, სილოქსენი და ა.შ.), რომლებიც ასხივებენ სპექტრის ხილულ რეგიონში ტიტრირების ბოლო წერტილში ეგზოთერმული ქიმიური პროცესების გამო. ქიმილუმინესცენცია შეინიშნება ძირითადად წყალბადის ზეჟანგით, ჰიპოქლორიტებით და ზოგიერთი სხვა ჟანგვითი აგენტებით დაჟანგვის რეაქციების დროს. ფლუორესცენტური და ქიმილუმინესცენტური ინდიკატორების უპირატესობა ის არის, რომ მათი გამოყენება შესაძლებელია არა მხოლოდ გამჭვირვალე და უფერო, არამედ მოღრუბლული ან ფერადი ხსნარების ტიტრირებისთვის, რისთვისაც ჩვეულებრივი რედოქსის ინდიკატორები უვარგისია ტიტრირებისთვის.

ინდიკატორის მეთოდები ასევე შეიძლება იყოს ფიზიკოქიმიური: პოტენციომეტრიული, ამპერომეტრიული, გამტარი და ა.შ.

2.3 რედოქსიინდიკატორები

რედოქსიმეტრიაში ეკვივალენტობის წერტილის დასადგენად გამოიყენება სხვადასხვა ინდიკატორი:

1. რედოქსის ინდიკატორები (რედოქსის ინდიკატორები), რომლებიც იცვლებიან ფერს სისტემის რედოქს პოტენციალის ცვლილებისას.

2. სპეციფიური ინდიკატორები, რომლებიც იცვლებიან ფერს, როდესაც ჩნდება ტიტრანის სიჭარბე ან გაქრება ანალიზი. ზოგიერთ შემთხვევაში გამოიყენება კონკრეტული ინდიკატორები. ასე რომ, სახამებელი არის თავისუფალი იოდის, უფრო სწორად ტრიიოდიდის იონების არსებობის მაჩვენებელი. სახამებლის თანდასწრებით, ოთახის ტემპერატურაზე ცისფერი ხდება. სახამებლის ლურჯი ფერის გამოჩენა დაკავშირებულია ამილაზაზე ადსორბციასთან, რომელიც სახამებლის ნაწილია.

ზოგჯერ ამონიუმის თიოციანატი გამოიყენება როგორც ინდიკატორი რკინის(III) მარილების ტიტრირებისას; კათიონები იონებით ქმნიან წითელ ნაერთს. ეკვივალენტურ წერტილში ყველა იონი მცირდება და ტიტრირებული ხსნარი წითელიდან უფერულდება.

კალიუმის პერმანგანატის ხსნარით ტიტრირებისას თავად ტიტრატი ასრულებს ინდიკატორის როლს. KMnO4-ის ოდნავი გადაჭარბებისას ხსნარი ვარდისფერდება.

რედოქსის ინდიკატორები იყოფა: შექცევად და შეუქცევად.

შექცევადი ინდიკატორები - შექცევადად იცვლის მათ ფერს, როდესაც იცვლება სისტემის პოტენციალი. შეუქცევადი ინდიკატორები - განიცდიან შეუქცევად დაჟანგვას ან შემცირებას, რის შედეგადაც ინდიკატორის ფერი შეუქცევად იცვლება.

რედოქსის ინდიკატორები არსებობს ორი ფორმით, დაჟანგული და შემცირებული, ერთი ფორმის ფერი განსხვავდება მეორის ფერისგან.

ინდიკატორის გადასვლა ერთი ფორმიდან მეორეზე და მისი ფერის შეცვლა ხდება სისტემის გარკვეულ პოტენციალზე (გარდამავალი პოტენციალი). ინდიკატორის პოტენციალი განისაზღვრება ნერნსტის განტოლებით:

როდესაც ინდიკატორის დაჟანგული და შემცირებული ფორმების კონცენტრაციები თანაბარია. ამავდროულად, ინდიკატორის მოლეკულების ნახევარი არსებობს ოქსიდირებული ფორმით, ხოლო ნახევარი შემცირებული ფორმით. ინდიკატორის (IT) გარდამავალი ინტერვალი მდგომარეობს ინდიკატორის ორივე ფორმის კონცენტრაციის შეფარდებაში 1/10-დან 10/1-მდე.

რედოქსის ტიტრაციის ჩატარებისას აუცილებელია ინდიკატორის შერჩევა ისე, რომ ინდიკატორის პოტენციალი იყოს ტიტრირების მრუდზე პოტენციური ნახტომის ფარგლებში. რედოქსის ტიტრირების მრავალი ინდიკატორი არის მჟავე ან ძირითადი და შეუძლია შეცვალოს მათი ქცევა გარემოს pH-ის მიხედვით.

ერთ-ერთი ყველაზე ცნობილი და ხშირად გამოყენებული რედოქს ინდიკატორია დიფენილამინი:

ინდიკატორის აღდგენილი ფორმა უფეროა. ჟანგვის აგენტების მოქმედებით, დიფენილამინი ჯერ შეუქცევად გარდაიქმნება უფერო დიფენილბენზიდინად, რომელიც შემდეგ შექცევადად იჟანგება ლურჯ-იისფერ დიფენილბენზიდინის იისფერში.

ორფერიანი მაჩვენებელია ფეროინი, რომელიც წარმოადგენს Fe2+ კომპლექსს ო-ფენანთროლინთან

ტიტრირება ინდიკატორის მეთოდით შესაძლებელია, თუ მოცემული რეაქციისთვის EMF? 0.4 ვ. EMF = 0.4-0.2V-ზე გამოიყენება ინსტრუმენტული ინდიკატორები.

3. კლასიფიკაციამეთოდებირედოქსიტიტრაცია

თუ რედოქსის რეაქცია მიმდინარეობს არასტოქიომეტრიულად ან არასაკმარისად სწრაფად, გამოიყენება არაპირდაპირი ტიტრირების მეთოდები: უკანა ტიტრირება და ჩანაცვლებითი ტიტრირება. მაგალითად, Fe3+-ის ცერიმეტრიული განსაზღვრისას გამოიყენება ჩანაცვლებითი ტიტრირების მეთოდი:

Fe3+ +Ti3+ = TiIV + Fe2+ + + CeIV = Fe3+ + Ce3+.3+ ხელს არ უშლის ტიტრირებას.

რედოქსის ტიტრაცია შესაძლებელია, თუ ხსნარში არის ანალიზის ერთი შესაფერისი დაჟანგვის მდგომარეობა. წინააღმდეგ შემთხვევაში, ტიტრირების დაწყებამდე აუცილებელია წინასწარი შემცირება (დაჟანგვა) შესაფერის ჟანგვის მდგომარეობამდე, როგორც ეს ხდება, მაგალითად, Fe2+ და Fe3+ ნარევის პერმანგანატომეტრიით გაანალიზებისას. წინასწარი შემცირება (დაჟანგვა) უნდა უზრუნველყოფდეს განსაზღვრული ელემენტის რაოდენობრივ გადატანას სასურველ ჟანგვის მდგომარეობამდე.

ამ მიზნით შეყვანილი რეაგენტი უნდა იყოს ისეთი ნაერთი, რომლის სიჭარბისგან, ტიტრაციის დაწყებამდე, ადვილად მოიცილება (ადუღებით, გაფილტვრით და ა.შ.). ზოგიერთ შემთხვევაში რედოქსიმეტრია გამოიყენება ნაერთების დასადგენად, რომლებიც არ ცვლის მათ ჟანგვის მდგომარეობას.

ასე რომ, ჩანაცვლებითი ტიტრაციით, პერმანგანატომეტრიაში კალციუმის, თუთიის, ნიკელის, კობალტის და ტყვიის იონები განისაზღვრება, იოდომეტრიაში - ძლიერი მჟავები.

ცხრილი 1

რედოქსის ტიტრირების მეთოდები

მეთოდის სახელი	სტანდარტული ხსნარი (ტიტრატი)	ტიტრული სისტემის ნახევრად რეაქციების განტოლებები		მეთოდის მახასიათებლები
სტანდარტული ხსნარი - ოქსიდანტი
პერმანგანატომეტრია		MnO4?+ 8H+ + 5e? = Mn2++ 4H2O MnO4?+ 4H+ + 3e? = MnO2 + 2H2O MnO4? + 2H2O + 3e? = MnO2 + 4OH?		არაინდიკატორული მეთოდი, რომელიც გამოიყენება pH-ის ფართო დიაპაზონში
ბრომატომეტრია		BrO3?+ 6H+ + 6e? = Br?+ 3H2O		მაჩვენებელი არის მეთილის ფორთოხალი. ოთხშაბათი - ძალიან მჟავე
ცერიმეტრია		Ce4+ + e? = Ce3+		ინდიკატორი არის ფეროინი. ოთხშაბათი - ძალიან მჟავე
ქრომატომეტრია		Cr2O72?+ 14H+ + 6e? = 2Cr3++2H2O		ინდიკატორი არის დიფენილამინი. ოთხშაბათი? ძლიერ მჟავე
ნიტრიტომეტრია		NO2- + 2H+ + e? = NO + H2O		გარე მაჩვენებელი არის იოდიდის სახამებლის ქაღალდი. ოთხშაბათი? სუბაციდი
იოდიმეტრია				ინდიკატორი - სახამებელი
სტანდარტული ხსნარი - შემცირების საშუალება
ასკორბინომეტრია		С6H6O6 +2H+ +2 e? = С6H8O6		ინდიკატორები - ვარიამინის ლურჯი ან კალიუმის თიოციანატი Fe3 + იონების დასადგენად. ოთხშაბათი - მაწონი
ტიტანომეტრია		TiO2+ + 2H+ + e? =Ti3+ + H2O		ინდიკატორი არის მეთილენის ლურჯი. ოთხშაბათი - მაწონი
იოდომეტრია		S4O62?+ 2e? = 2S2O32?		მაჩვენებელი სახამებლის-პატარაა. დამხმარე რეაგენტი - KI. საშუალო - ოდნავ მჟავე ან ნეიტრალური

4. პერმანგანატომეტრია

პერმანგანატომეტრია არის ერთ-ერთი ყველაზე ხშირად გამოყენებული რედოქსის ტიტრირების მეთოდი. როგორც ტიტრატი გამოიყენება კალიუმის პერმანგანატის ხსნარი, რომლის ჟანგვის თვისებების კონტროლი შესაძლებელია ხსნარის მჟავიანობის მიხედვით.

4.1 თავისებურებებიმეთოდი

ანალიტიკურ პრაქტიკაში ყველაზე ფართოდ გამოიყენება მჟავე გარემოში განსაზღვრის პერმანგანომეტრიული მეთოდი: MnO4--ის დაქვეითება Mn2+-მდე სწრაფი და სტექიომეტრიულია:

მეთოდის თავისებურებაა წყალბადის იონების კონცენტრაციის ძლიერი გავლენა MnO4-/Mn2+ სისტემის სტანდარტულ პოტენციალზე. გოგირდის მჟავა ყველაზე ხშირად გამოიყენება ტიტრირებისას ძლიერ მჟავე გარემოში. არ უნდა იქნას გამოყენებული ჰიდროქლორინის და აზოტის მჟავები, რადგან მათი თანდასწრებით შეიძლება მოხდეს კონკურენტული რედოქსული რეაქციები. ტუტე გარემოში პერმანგანატის იონის შემცირება თანმიმდევრულად მიმდინარეობს: ჯერ მანგანატის იონში MnO42-, შემდეგ კი მანგანუმის დიოქსიდში MnO2:

რაოდენობრივად, ტუტე გარემოში პერმანგანატის შემცირება მანგანატამდე ხდება ბარიუმის მარილის თანდასწრებით. Ba(MnO4)2 წყალში ხსნადია, ხოლო BaMnO4 უხსნადი; შესაბამისად, ნალექიდან MnVI-ის შემდგომი შემცირება არ ხდება.

ტუტე გარემოში პერმანგანომეტრიულად, როგორც წესი, განისაზღვრება ორგანული ნაერთები: ფორმატი, ფორმალდეჰიდი, ფორმული, ცინამინი, ღვინის, ლიმონმჟავები, ჰიდრაზინი, აცეტონი და ა.შ.

ტიტრაციის დასრულების მაჩვენებელია ჭარბი KMnO4 ტიტრატის ღია ვარდისფერი ფერი (0,004 M ტიტრული ხსნარის ერთი წვეთი შესამჩნევ ფერს აძლევს 100 მლ ხსნარს). ამიტომ, თუ ტიტრირებული ხსნარი უფეროა, ეკვივალენტური წერტილის მიღწევა შეიძლება შეფასდეს ღია ვარდისფერი ფერის გამოჩენით, რომელიც აღემატება KMnO4 ტიტრატს პირდაპირ ტიტრაციაში ან ფერის გაქრობით საპირისპირო ტიტრაციით. ფერადი ხსნარების ანალიზისას რეკომენდებულია ფეროინის ინდიკატორის გამოყენება.

პერმანგანომეტრიული მეთოდის უპირატესობებში შედის:

1. KMnO4 ხსნარით ტიტრირების შესაძლებლობა ნებისმიერ გარემოში (მჟავე, ნეიტრალური, ტუტე).

2. კალიუმის პერმანგანატის ხსნარის გამოყენებადობა მჟავე გარემოში მრავალი ნივთიერების დასადგენად, რომლებიც არ ურთიერთქმედებენ სუსტ ჟანგვის აგენტებთან.

ჩამოთვლილ უპირატესობებთან ერთად, პერმანგანატომეტრიის მეთოდს აქვს მთელი რიგი უარყოფითი მხარეები:

1. KMnO4 ტიტრატი მზადდება მეორად სტანდარტად, ვინაიდან საწყისი რეაგენტი, კალიუმის პერმანგანატი, ძნელად მოსაპოვებელია ქიმიურად სუფთა მდგომარეობაში.

2. MnO4-თან დაკავშირებული რეაქციები შესაძლებელია მკაცრად განსაზღვრულ პირობებში (pH, ტემპერატურა და ა.შ.).

4.2 განაცხადიმეთოდი

1. შემცირების აგენტების განმარტება. თუ რედოქსის რეაქცია განსაზღვრულ შემამცირებელ აგენტსა და MnO4-ს შორის სწრაფად მიმდინარეობს, მაშინ ტიტრირება ხორციელდება პირდაპირი გზით. ასე განისაზღვრება ოქსალატები, ნიტრიტები, წყალბადის ზეჟანგი, რკინა (II), ფეროციანიდები, დარიშხანის მჟავა და ა.შ.

Н2О2 + 2MnO4- + 6Н+ = 5О2 + 2Мn2+ + 8Н2О

54- + MnO4- + 8H+ = 53- + 2Mn2+ + 4H2O

AsIII + 2MnO4- + 16H+ = 5AsV + 2Mn2+ + 8H2O

5Fe2+ + MnO4- +8H+ = 5Fe3+ + 2Mn2+ + 4H2O

2. ჟანგვის აგენტების განსაზღვრა. დაამატეთ აღმდგენი სტანდარტული ხსნარის ჭარბი რაოდენობა და შემდეგ მისი ნარჩენი ტიტრარდება KMnO4 ხსნარით (უკან ტიტრაციის მეთოდი). მაგალითად, ქრომატები, პერსულფატები, ქლორიტები, ქლორატები და სხვა ჟანგვითი აგენტები შეიძლება განისაზღვროს პერმანგანომეტრიული მეთოდით, ჯერ მოქმედებენ Fe2+ სტანდარტული ხსნარის ჭარბი რაოდენობით, შემდეგ კი ტიტრირებენ Fe2+-ის არარეაგირებულ რაოდენობას KMnO4 ხსნარით:

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O + (Fe2+) - ჭარბი-

Fe2+ ​​+ MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O - ნარჩენი

3. ნივთიერებების დადგენა, რომლებსაც არ გააჩნიათ რედოქს თვისებები, ხორციელდება არაპირდაპირი გზით, მაგალითად, ჩანაცვლებითი ტიტრირებით. ამისათვის განსაზღვრული კომპონენტი გარდაიქმნება შემცირების ან ჟანგვის თვისებების მქონე ნაერთის სახით, შემდეგ კი ტარდება ტიტრირება. მაგალითად, კალციუმის, თუთიის, კადმიუმის, ნიკელის, კობალტის იონები ნალექი იშლება იშვიათად ხსნადი ოქსალატების სახით:

M2+ + C2O4- = vMC2O4

ნალექს გამოყოფენ ხსნარიდან, რეცხავენ და ხსნიან H2SO4-ში:

MC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + MSO4

შემდეგ H2C2O4 (შემცვლელი) ტიტრირდება KMnO4 ხსნარით:

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

4. ორგანული ნაერთების განსაზღვრა. ორგანული ნაერთების MnO4-თან რეაქციების გამორჩეული თვისებაა მათი დაბალი სიჩქარე. დადგენა შესაძლებელია არაპირდაპირი მეთოდის გამოყენების შემთხვევაში: გაანალიზებული ნაერთი წინასწარ მუშავდება ძლიერ ტუტე პერმანგანტის ხსნარის ჭარბი რაოდენობით და რეაქციის გაგრძელება ხდება საჭირო დროის განმავლობაში. პერმანგანატის ნარჩენი ტიტრირდება ნატრიუმის ოქსალატის ხსნარით:

C3H5(OH)3 + 14MnO4- + 20OH- = 3CO32- + 14MnO42- + 14H2O +

(MnO4-), ჭარბი ნარჩენი

2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O ნარჩენი

რედოქსის ტიტრიმეტრიული

5. არსიდაკლასიფიკაციანალექებიმეთოდები

ნალექების ტიტრირების მეთოდები არის ტიტრიმეტრიული ანალიზის მეთოდები, რომლებიც იყენებენ ტიტრებს, რომლებიც ქმნიან ნალექებს ანალიტებთან ერთად.

მოთხოვნები რეაქციებისა და ანალიზებისთვის:

1. გასარკვევი ნივთიერება უნდა იყოს წყალში ძალიან ხსნადი და უნდა წარმოქმნას იონები, რომლებიც აქტიური იქნებიან ნალექების რეაქციებში.

2. რეაქციაში მიღებული ნალექი პრაქტიკულად უხსნადი უნდა იყოს (PR< 10 -8 ? - 10 , S < 10 -5).

3. ტიტრირების შედეგები არ უნდა იყოს დამახინჯებული ადსორბციის ფენომენით (თანალექციით).

4. ნალექი უნდა მოხდეს საკმაოდ სწრაფად (ანუ არ უნდა წარმოიქმნას ზეგაჯერებული ხსნარები).

5. შესაძლებელი უნდა იყოს ეკვივალენტური წერტილის დაფიქსირება.

ნალექების ტიტრირების მეთოდების კლასიფიკაცია გამოყენებული ტიტრების მიხედვით:

არგენტომეტრია (ტიტრატი AgNO 3);

მერკურომეტრია (ტიტრატი Hg 2 (NO 3) 2);

თიოციანომეტრია (NH 4 SCN ტიტრატი);

სულფატომეტრია (ტიტრები H 2 SO 4, BaCl 2);

ქრომატომეტრია (ტიტრატი K 2 CrO 4);

ჰექსაციანოფერატომეტრია (ტიტრატი K 4).

6. მოსახვევებიტიტრაციადამათიანალიზი

ტიტრირების მრუდების აგება წარმოებს გამოთვლების საფუძველზე ხსნადობის პროდუქტის წესის მიხედვით და შესაბამისად.

ტიტრების მრუდი აგებულია კოორდინატებში, რომლებიც აჩვენებენ იონის კონცენტრაციის ცვლილებას, რომელიც განისაზღვრება დამატებული ტიტრატის მოცულობის მიხედვით.

რაც უფრო დიდია ტიტრირების ნახტომი მრუდზე, მით მეტია შესაბამისი ინდიკატორის არჩევის შესაძლებლობა.

ფაქტორები, რომლებიც გავლენას ახდენენ ნახტომის სიდიდეზე ნალექების ტიტრირების მრუდეებზე:

1. ტიტრული და სამიზნე იონური ხსნარების კონცენტრაცია რაც უფრო მაღალია კონცენტრაცია, მით მეტია ნახტომი ტიტრირების მრუდზე.

2. ნალექის ხსნადობა, რომელიც წარმოიქმნება ტიტრირების დროს (რაც უფრო დაბალია ხსნადობა, მით მეტია ტიტრაციის ნახტომი).

ტიტრირების ნახტომის დამოკიდებულება ნაკლებად ხსნადი ელექტროლიტის ხსნადობაზე.

3. ტემპერატურა

რაც უფრო მაღალია ტემპერატურა, მით უფრო დიდია ნალექის ხსნადობა და მით უფრო მცირეა ნახტომი ტიტრაციის მრუდში. ტიტრირება ხდება ოთახის ტემპერატურაზე.

4. ხსნარის იონური სიძლიერე

გავლენა შედარებით მცირეა, ვინაიდან ხსნარის იონური სიძლიერე, სხვა ფაქტორებთან შედარებით, იმდენად არ ცვლის ნალექის ხსნადობას; თუმცა, რაც უფრო მაღალია ხსნარის იონური სიძლიერე, მით უფრო მაღალია ხსნადობა და მით უფრო მცირეა ტიტრირების ნახტომი.

7. არგენტომეტრია

არგენტომეტრია არის ნალექების ტიტრირების მეთოდი, რომელიც ეფუძნება არგენტუმის ძნელად ხსნადი მარილების წარმოქმნას:

X - + Ag + \u003d AgX,

სადაც X - = Cl - , Br - , I - , CN - , SCN - და ა.შ.

ტიტრანტი: AgNO 3 - მეორადი სტანდარტული ხსნარი.

სტანდარტიზაცია: ნატრიუმის ქლორიდის NaCl პირველადი სტანდარტული ხსნარისთვის:

სტანდარტიზაციის მაჩვენებელია 5% კალიუმის ქრომატ K 2 CrO 4 . ტიტრირება ტარდება მანამ, სანამ არ გამოჩნდება არგენტუმის ქრომატის ყავისფერი-წითელი ნალექი:

ტიტრირების მეთოდისა და გამოყენებული ინდიკატორის მიხედვით, არგენტომეტრიის მეთოდები იყოფა:

არაინდიკატორი: - გეი-ლუსაკის მეთოდი (თანაბარი ნისლის მეთოდი)

მეთოდი განმანათლებლობის დონემდე

ინდიკატორი: - მორის მეთოდი

ფაიანს-ფიშერ-ხოდაკოვის მეთოდი

ფოლგარდის მეთოდი

მეტი მეთოდი

ტიტრიანტი: AgNO 3 - წმ. სტდ. გამოსავალი.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

ინდიკატორი არის 5% კალიუმის ქრომატი K 2 CrO 4 (სანამ არ გამოჩნდება ყავისფერი-წითელი არჯენტუმის ქრომატი):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

განსაზღვრული ნივთიერებები: ქლორიდები Cl - , ბრომიდები Br - .

საშუალო: pH ~ 6,5-10,3.

გამოყენება: სამკურნალო ნივთიერებების ნივთიერებაში ნატრიუმის ქლორიდის, კალიუმის ქლორიდის, ნატრიუმის ბრომიდის, კალიუმის ბრომიდის რაოდენობრივი განსაზღვრა.

განაცხადის შეზღუდვები:

1. არ დაატიტრათ მჟავე ხსნარები:

2CrО 4 2- + 2H + = Cr 2 O 7 2- + H 2 O

2. შეუძლებელია ტიტრირება ამიაკის და სხვა იონების, მოლეკულების არსებობისას, რომლებსაც შეუძლიათ კომპლექსური წარმოქმნის რეაქციებში არგენტუმის იონების მიმართ ლიგანდების როლი.

3. შეუძლებელია ტიტრირება მრავალი კათიონის (Ba 2+, Pb 2+ და ა.შ.) არსებობისას, რომლებიც ქმნიან ფერად ნალექებს ქრომატული იონებით CrO 4 2- .

4. ნუ ტიტრირებთ შემცირების აგენტების თანდასწრებით, რომლებიც რეაგირებენ CrO 4 2- ქრომატულ იონებთან და გარდაქმნიან მათ Cr 3+ იონებად.

5. შეუძლებელია ტიტრირება მრავალი ანიონის (PO 4 3-, AsO 4 3-, AsO 3 3-, S 2- და ა.შ.) არსებობისას, რომლებიც ქმნიან არგენტუმის ფერად ნალექებს არგენტუმის იონებით.

ფაიანს-ფიშერ-ხოდაკოვის მეთოდი

ტიტრიანტი: AgNO 3 - წმ. სტდ. გამოსავალი

სტანდარტიზაცია პირველისთვის. სტდ. ნატრიუმის ქლორიდის NaCl ხსნარით პიპეტინგით:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

სტანდარტიზაციის ინდიკატორი არის კალიუმის ქრომატის K 2 CrO 4 5% ხსნარი (სანამ არ გამოჩნდება არგენტუმის ქრომატის ყავისფერი-წითელი ნალექი):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 ?+ 2KNO 3

საშუალო: pH ~ 6,5-10,3 ქლორიდების განსაზღვრისას და pH ~ 2,0-10,3 ბრომიდების და იოდიდების განსაზღვრისას.

მეთოდის ინდიკატორები:

ფლუორესცეინი ქლორიდების განსაზღვრაში;

ეოზინი ბრომიდების და იოდიდების განსაზღვრაში.

ინდიკატორების მოქმედების მექანიზმი: ადსორბცია. ადსორბციის ინდიკატორები არის ინდიკატორები, რომელთა ადსორბციას ან დეზორბციას ნალექით თან ახლავს ფერის ცვლილება T.E. ან მის მახლობლად.

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

HInd x H + + ინდ - .

ტიტრირების პირობები:

1. ხსნარების მჟავიანობა

2. რეაქტიული ხსნარების კონცენტრაცია

3. ხსნარში არსებული ინდიკატორებისა და იონების ადსორბციული შესაძლებლობების აღრიცხვა.

4. ტიტრირება თე უნდა გაკეთდეს ნელა

5. ტიტრირება ადსორბციის მაჩვენებლებით ხორციელდება გაფანტულ სინათლეში.

გამოყენება: ქლორიდების, ბრომიდების, იოდიდების, თიოციანატების, ციანიდების რაოდენობრივი განსაზღვრა.

ფოლგარდის მეთოდი

ტიტრები: AgNO 3, ამონიუმის ან კალიუმის თიოციანატი NH 4 SCN, KSCN - მეორადი სტანდარტული ხსნარები.

პირველისთვის AgNO 3-ის სტანდარტიზაცია. სტდ. NaCl ხსნარი პიპეტინგით:

AgNO 3 + NaCl \u003d AgCl? + NaNO 3

AgNO 3-ის სტანდარტიზაციის ინდიკატორი არის კალიუმის ქრომატის K 2 CrO 4 5% ხსნარი (სანამ არ გამოჩნდება არგენტუმის ქრომატის ყავისფერი-წითელი ნალექი):

2AgNO 3 + K 2 CrО 4 = Ag 2 CrО 4 + 2KNO 3

NH 4 SCN, KSCN სტანდარტიზაცია AgNO 3 სტანდარტული ხსნარისთვის:

AgNO 3 + NH 4 SCN = AgSCN + NH 4 NO 3

ამონიუმის ან კალიუმის თიოციანატის სტანდარტიზაციის ინდიკატორია ფერუმის მარილები (ІІІ) (მაგალითად, NH 4 Fe (SO 4) 2 12H 2 O ნიტრატის მჟავის თანდასწრებით):

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

ტიტრატით, სანამ მკრთალი ვარდისფერი ფერი არ გამოჩნდება.

ოთხშაბათი: ნიტრატი.

მეთოდის ინდიკატორები: ფერუმის მარილები (ІІІ) NH 4 Fe(SO 4) 2 ?12H 2 O ნიტრატმჟავას თანდასწრებით.

განსაზღვრული ნივთიერებები: ჰალოგენური იონები, ციანიდები, თიოციანატები, სულფიდები, კარბონატები, ქრომატები, ოქსალატები, არსენატები და სხვ.

Hal - + Ag + (ჭარბი) = AgHal

Ag + (ნარჩენი) + SCN - = AgSCN,

და ეკვივალენტური წერტილის შემდეგ:

Fe 3+ + SCN - \u003d 2+

(ვარდისფერი წითელი შეფერილობა)

იოდიდების განსაზღვრისას, ინდიკატორი ემატება ტიტრირების ბოლოს, რათა თავიდან იქნას აცილებული პარალელური რეაქცია:

2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2

ვოლჰარდის მეთოდის უპირატესობები - ტიტრირების შესაძლებლობა:

ძალიან მჟავე ხსნარებში;

მრავალი კათიონის თანდასწრებით, რომლებიც ხელს უშლიდნენ მოჰრის მეთოდით განსაზღვრას (ბარიუმის, ქლიავის და ა.შ. კათიონები, რომლებიც ქმნიდნენ ქრომატების ფერად ნალექებს).

8. მერკურომეტრია

მერკურომეტრია არის ნალექების ტიტრირების მეთოდი, რომელიც ემყარება ნალექით ძნელად ხსნადი ვერცხლისწყლის (I) Hg 2 2+ მარილების წარმოქმნის რეაქციების გამოყენებას:

2Cl - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 Cl 2 Ї PR \u003d 1.3 × 10 -18

2I - + Hg 2 2+ \u003d Hg 2 I 2 Ї PR \u003d 4.5 H10 -29

ტიტრანტი: წმ. სტდ. Hg 2 (NO 3) 2 ხსნარი.

სტანდარტიზაცია: სტანდარტული NaCl ხსნარისთვის:

Hg 2 (NO 3) 2 + 2NaCl \u003d Hg 2 Cl 2 Ї + 2NaNO 3

ინდიკატორები: 1) ფერუმის (ІІІ) თიოციანატის ხსნარი (წითლიდან გაუფერულებამდე)

2Fe(SCN) 2+ + Hg 2 2+ = Hg 2 (SCN) 2 Ї + 2Fe 3+ ;

დიფენილკარბაზონის 1-2% სპირტიანი ხსნარი (სანამ ცისფერი ფერი არ გამოჩნდება).

ტიტრატის მოცულობის გასათვალისწინებლად, რომელიც გამოიყენებოდა ინდიკატორის ტიტრირებისთვის, ტიტრატით „ბრმა ნიმუში“:

2) ინდიკატორი ემატება ტიტრირების დასრულებამდე, ვინაიდან თუ იგი პირველად დაემატება, შესაძლოა თ.ე. ვერცხლისწყლის დიფენილკარბაზიდი (II) წარმოიქმნება და იძლევა ლურჯ ფერს უფრო ადრე, ვიდრე ჰალოგენი ტიტრირდება.

განსაზღვრული ნივთიერებები: ქლორიდები და იოდიდები.

გარემო: ძალიან მჟავე (შეიძლება იყოს 5 მოლ/ლ-მდე H + იონები).

მინუსი: ვერცხლისწყლის (I) მარილები ძალიან ტოქსიკურია.

9. სულფამეტრია

სულფატომეტრია არის ნალექების ტიტრირების მეთოდი, რომელიც ემყარება ნაკლებად ხსნადი მარილების - სულფატების წარმოქმნის რეაქციების გამოყენებას.

ზოგჯერ გამოირჩევა ბარიმეტრია - ნალექების ტიტრირების მეთოდი, რომელიც ეფუძნება უხსნადი ბარიუმის მარილების წარმოქმნის რეაქციების გამოყენებას.

მეთოდი ეფუძნება ბარიუმის სულფატის ნალექების წარმოქმნის რეაქციას:

Ba 2+ + SO 4 2- \u003d BaSO 4 Ї

დეფ. ტიტრული ნივთიერება

ტიტრები: წმ. სტდ. ხსნარები H 2 SO 4 , Ba(NO 3) 2 , BaCl 2 .

სტანდარტიზაცია: H 2 SO 4 ხსნარი Na 2 B 4 O 7 ან Na 2 CO 3 მეთილის ფორთოხლით; Ba (NO 3) 2 და BaCl 2 H 2 SO 4-ისთვის ნიტროქრომაზოთი ან ორთონილ A-თ.

ინდიკატორები: გამოყენებულია მეტალოქრომული ინდიკატორები (ლითონის იონების არსებობისას იცვლებიან ფერს) - ნიტრქრომაზო (ორთანილი C), ორტანილი A. ეს მაჩვენებლები ხსნარში ვარდისფერია, ბარიუმის კათიონების არსებობისას კი მეწამული.

განსაზღვრული ნივთიერებები პირდაპირი ტიტრირებით:

სულფატის მჟავა - ბარიუმის შემცველობა;

ბარიუმის ქლორიდი ან ბარიუმის ნიტრატი - სულფატის შემცველობა.

დასკვნა

ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდებიდან ფართოდ გამოიყენება რედოქსის ტიტრაცია, ამ მეთოდის გამოყენების საზღვრები უფრო ფართოა, ვიდრე მჟავა-ტუტოვანი ან კომპლექსომეტრიული მეთოდების. რედოქსის რეაქციების მრავალფეროვნების გამო, ეს მეთოდი შესაძლებელს ხდის განისაზღვროს სხვადასხვა ნივთიერებების დიდი რაოდენობა, მათ შორის ისეთებიც, რომლებიც პირდაპირ არ ავლენენ რედოქს თვისებებს.

პერმანგანატომეტრია გამოიყენება წყლისა და ნიადაგის საერთო ჟანგვისუნარიანობის დასადგენად. ამავდროულად, ყველა ორგანული კომპონენტი (ნიადაგის და ბუნებრივი წყლების ჰუმუსური მჟავების ჩათვლით) რეაგირებს MnO4 - იონთან მჟავე გარემოში. ტიტრირებისთვის გამოყენებული KMnO4-ის მილიმოლის ეკვივალენტების რაოდენობა არის ჟანგვისუნარიანობის მახასიათებელი (პერმანგანატის საშუალებით).

პერმანგანატომეტრია ასევე გამოიყენება ადვილად დაჟანგული ორგანული ნაერთების (ალდეჰიდები, კეტონები, სპირტები, კარბოქსილის მჟავები: ოქსილის, ღვინის, ლიმონის, ვაშლის და ასევე ჰიდრაზო ჯგუფების) ანალიზისთვის. კვების მრეწველობაში პერმანგანატომეტრიის გამოყენება შესაძლებელია საკვები პროდუქტებისა და ნედლეულის შაქრის, ძეხვის ნიტრიტების შემცველობის დასადგენად.

მეტალურგიულ ინდუსტრიაში რკინის შემცველობა მარილებში, შენადნობებში, ლითონებში, მადნებში და სილიკატებში განისაზღვრება პერმანგანატომეტრიით.

სიალიტერატურა

1. ანალიზური ქიმია. ანალიზის ქიმიური მეთოდები / რედ. ო.მ. პეტრუხინი. მოსკოვი: ქიმია, 1992, 400 გვ.

2. ვასილიევი ვ.პ. ანალიზური ქიმია. 14 საათზე ნაწილი 1. ანალიზის გრავიმეტრული და ტიტრიმეტრული მეთოდები. მ.: უმაღლესი სკოლა, 1989, 320 გვ.

3. ანალიზური ქიმიის საფუძვლები. 2 წიგნში. Წიგნი. 2. ქიმიური ანალიზის მეთოდები / რედ. იუ.ა. ზოლოტოვა. მოსკოვი: უმაღლესი სკოლა, 2000, 494 გვ.

მასპინძლობს Allbest.ru-ზე

...

მსგავსი დოკუმენტები

რედოქსის რეაქციების განმასხვავებელი ნიშნები. სტანდარტული წყალბადის ელექტროდის სქემა. ნერნსტის განტოლება. თეორიული ტიტრაციის მრუდები. ეკვივალენტური წერტილის განმარტება. რედოქსის ინდიკატორები, პერმანგანატომეტრია.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 05/06/2011


რედოქსის ტიტრირების მეთოდების კლასიფიკაცია. რედოქსის ტიტრირების ინდიკატორები. პერმანგანატომეტრია, იოდომეტრია და დიქრომატომეტრია. დაჟანგული და შემცირებული ფორმის შეღებვა. ეკვივალენტობის წერტილის დაფიქსირება.

რეზიუმე, დამატებულია 02/23/2011


რედოქსის ტიტრირების მეთოდების თავისებურებები. რეაქციების ძირითადი მოთხოვნები, წონასწორობის მუდმივი. რედოქსის ტიტრირების ტიპების მახასიათებლები, მისი მაჩვენებლები და მრუდები. ხსნარების მომზადება და სტანდარტიზაცია.

ნაშრომი, დამატებულია 25.12.2014


ტიტრამეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია. „ნეიტრალიზაციის“ მეთოდის არსი. სამუშაო ხსნარების მომზადება. წერტილების გამოთვლა და მრუდების აგება მჟავა-ტუტოვანი და რედოქსის ტიტრირებისთვის. იოდომეტრიის უპირატესობები და უარყოფითი მხარეები.

ნაშრომი, დამატებულია 17.11.2013


რედოქსის ტიტრირების მეთოდების კლასიფიკაცია. რეაქციის სიჩქარეზე მოქმედი ფაქტორები. სპეციფიკური და რედოქსის ინდიკატორები. პერმანგანატომეტრიის, იოდომეტრიის, დიქრომატომეტრიის არსი. კალიუმის დიქრომატის ხსნარის მომზადება.

პრეზენტაცია, დამატებულია 03/19/2015


მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდი: კონცეფცია და შინაარსი, განხორციელების ძირითადი ეტაპები და პრინციპები, მოთხოვნები, ძირითადი პირობები და გამოყენების შესაძლებლობები. pH ხსნარების გაანგარიშება. ტიტრირების მრუდების აგება. ინდიკატორის არჩევანი და მისი დასაბუთება.

პრეზენტაცია, დამატებულია 16/05/2014


ტიტრამეტრული ანალიზის კონცეფცია. რედოქსის ტიტრაცია, მისი ტიპები და რეაქციის პირობები. ტიტრირების მრუდის წერტილების, პოტენციალების გამოთვლა, ტიტრაციის მრუდის აგება. ინდიკატორის შერჩევა, ინდიკატორის ტიტრირების შეცდომების გამოთვლა.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 06/10/2012


ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი. ანალიზის ბრომატომეტრული მეთოდის თეორია. ტიტრირების ტექნიკა. ბრომატომეტრიული მეთოდის უპირატესობები და უარყოფითი მხარეები. ფენოლები. ფენოლის განსაზღვრა. ტიტრიმეტრიის მეთოდებში გამოყენებული ქიმიური რეაქციები.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 26/03/2007


რედოქსის ტიტრირების კლასიფიკაცია; მისი გამოყენება ფარმაცევტულ ანალიზში, წყლის და ორგანული ნაერთების ჟანგვისუნარიანობის განსაზღვრაში. რედოქსის ტიტრაციის განხილვა ცერიმეტრიის მაგალითზე. რკინის მარილის ტიტრირება ცერიუმის სულფატით.

საკურსო ნაშრომი, დამატებულია 09/12/2012


კრისტალიზაციის წყლის განსაზღვრა ბარიუმის ქლორიდში. მარილმჟავას სამუშაო ხსნარის ტიტრის დადგენა. მჟავა-ტუტოვანი და რედოქსის ტიტრირების მეთოდი. ხსნარში იონების შემცველობის განსაზღვრა თვისებრივი ანალიზის მეთოდით.

ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდები იყოფა ტიტრირების ვარიანტის მიხედვით და იმ ქიმიური რეაქციების მიხედვით, რომლებიც შეირჩევა ნივთიერების (კომპონენტის) დასადგენად. თანამედროვე ქიმიაში რაოდენობრივი და

კლასიფიკაციის სახეები

სპეციფიკური ქიმიური რეაქციისთვის შეირჩევა ტიტრიმეტრიული ანალიზის მეთოდები. ურთიერთქმედების სახეობიდან გამომდინარე, არსებობს ტიტრიმეტრიული განსაზღვრის დაყოფა ცალკეულ ტიპებად.

ანალიზის მეთოდები:

• რედოქსის ტიტრირება; მეთოდი ემყარება ნივთიერების ელემენტების ჟანგვის მდგომარეობის ცვლილებას.
• კომპლექსი რთული ქიმიური რეაქციაა.
• მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია გულისხმობს ურთიერთმოქმედი ნივთიერებების სრულ განეიტრალებას.

ნეიტრალიზაცია

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ არაორგანული მჟავების რაოდენობა (ალკალიმეტრია), ასევე გამოთვალოთ ფუძეები (მჟავემეტრია) სასურველ ხსნარში. ეს მეთოდი გამოიყენება ნივთიერებების დასადგენად, რომლებიც რეაგირებენ მარილებთან. ორგანული გამხსნელების (აცეტონი, ალკოჰოლი) გამოყენებისას შესაძლებელი გახდა ნივთიერებების უფრო დიდი რაოდენობის დადგენა.

კომპლექსური ფორმირება

რა არის ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდის არსი? ნავარაუდევია ნივთიერებების დადგენა სასურველი იონის, როგორც ცუდად ხსნადი ნაერთის დალექვით ან ცუდად დისოცირებულ კომპლექსში მისი შეერთებით.

რედოქსიმეტრია

რედოქსის ტიტრაცია ეფუძნება შემცირებისა და დაჟანგვის რეაქციებს. ანალიტიკურ ქიმიაში გამოყენებული ტიტრირებული რეაგენტის ხსნარიდან გამომდინარე, არსებობს:

• პერმანგანატომეტრია, რომელიც ეფუძნება კალიუმის პერმანგანატის გამოყენებას;
• იოდომეტრია, რომელიც ემყარება იოდის დაჟანგვას, ასევე იოდიდის იონებით შემცირებას;
• ბიქრომატომეტრია, რომელიც იყენებს დაჟანგვას კალიუმის დიქრომატით;
• ბრომატომეტრია კალიუმის ბრომატით დაჟანგვის საფუძველზე.

ტიტრიმეტრიული ანალიზის რედოქს მეთოდები მოიცავს ისეთ პროცესებს, როგორიცაა ცერიმეტრია, ტიტანომეტრია, ვანადომეტრია. ისინი გულისხმობს შესაბამისი ლითონის იონების დაჟანგვას ან შემცირებას.

ტიტრირების მეთოდის მიხედვით

არსებობს ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია ტიტრირების მეთოდის მიხედვით. პირდაპირ ვარიანტში, განსაზღვრული იონი ტიტრირდება შერჩეული რეაგენტის ხსნარით. ტიტრირების პროცესი ჩანაცვლების მეთოდში ეფუძნება ეკვივალენტური წერტილის განსაზღვრას არასტაბილური ქიმიური ნაერთების არსებობისას. ნარჩენების ტიტრირება (საპირისპირო მეთოდი) გამოიყენება, როდესაც ძნელია ინდიკატორის პოვნა, ასევე, როდესაც ქიმიური ურთიერთქმედება ნელია. მაგალითად, კალციუმის კარბონატის განსაზღვრისას, ნივთიერების ნიმუში მუშავდება ჭარბი რაოდენობით ტიტრირებით.

ანალიზის ღირებულება

ტიტრიმეტრული ანალიზის ყველა მეთოდი მოიცავს:

• რეაქტიული ქიმიური ნივთიერების ერთი ან თითოეული მოცულობის ზუსტი განსაზღვრა;
• ტიტრირებული ხსნარის არსებობა, რის გამოც ტარდება ტიტრირების პროცედურა;
• ანალიზის შედეგების გამოვლენა.

ხსნარების ტიტრირება ანალიზური ქიმიის საფუძველია, ამიტომ მნიშვნელოვანია ექსპერიმენტის დროს შესრულებული ძირითადი ოპერაციების გათვალისწინება. ეს განყოფილება მჭიდროდ არის დაკავშირებული ყოველდღიურ პრაქტიკასთან. წარმოდგენა არ გვაქვს ნედლეულში ან პროდუქტში ძირითადი კომპონენტებისა და მინარევების არსებობის შესახებ, ძნელია დაგეგმო ტექნოლოგიური ჯაჭვი ფარმაცევტულ, ქიმიურ და მეტალურგიულ მრეწველობაში. რთული ეკონომიკური საკითხების გადასაჭრელად გამოიყენება ანალიტიკური ქიმიის საფუძვლები.

კვლევის მეთოდები ანალიზურ ქიმიაში

ქიმიის ეს ფილიალი არის კომპონენტის ან ნივთიერების განსაზღვრის მეცნიერება. ტიტრიმეტრიული ანალიზის საფუძვლები - ექსპერიმენტის ჩასატარებლად გამოყენებული მეთოდები. მათი დახმარებით მკვლევარი აკეთებს დასკვნას ნივთიერების შემადგენლობის, მასში ცალკეული ნაწილების რაოდენობრივი შემცველობის შესახებ. ასევე შესაძლებელია ანალიტიკური ანალიზის დროს დადგინდეს დაჟანგვის ხარისხი, რომელშიც განლაგებულია შესასწავლი ნივთიერების შემადგენელი ნაწილი. ქიმიის კლასიფიკაციისას მხედველობაში მიიღება რა სახის მოქმედება უნდა შესრულდეს. მიღებული ნალექის მასის გასაზომად გამოიყენება გრავიმეტრული კვლევის მეთოდი. ხსნარის ინტენსივობის გაანალიზებისას საჭიროა ფოტომეტრული ანალიზი. EMF-ის სიდიდე პოტენციომეტრიით განსაზღვრავს საკვლევი პრეპარატის შემადგენელ კომპონენტებს. ტიტრირების მრუდები ნათლად აჩვენებენ ჩატარებულ ექსპერიმენტს.

ანალიტიკური მეთოდების განყოფილება

საჭიროების შემთხვევაში, ანალიტიკურ ქიმიაში გამოიყენება ფიზიკოქიმიური, კლასიკური (ქიმიური), ასევე ფიზიკური მეთოდები. ქიმიური მეთოდების მიხედვით, ჩვეულებრივია ტიტრიმეტრული და გრავიმეტრული ანალიზის გაგება. ორივე მეთოდი კლასიკურია, დადასტურებულია და ფართოდ გამოიყენება ანალიტიკურ ქიმიაში. გულისხმობს სასურველი ნივთიერების ან მისი შემადგენელი კომპონენტების მასის განსაზღვრას, რომლებიც იზოლირებულია როგორც სუფთა მდგომარეობაში, ასევე უხსნადი ნაერთების სახით. ანალიზის მოცულობითი (ტიტრიმეტრიული) მეთოდი ეფუძნება ქიმიურ რეაქციაში გამოყენებული რეაგენტის მოცულობის განსაზღვრას, აღებული ცნობილ კონცენტრაციაში. არსებობს ქიმიური და ფიზიკური მეთოდების დაყოფა ცალკეულ ჯგუფებად:

• ოპტიკური (სპექტრული);
• ელექტროქიმიური;
• რადიომეტრიული;
• ქრომატოგრაფიული;
• მასის სპექტრომეტრიული.

ტიტრიმეტრული კვლევის სპეციფიკა

ანალიტიკური ქიმიის ეს ფილიალი გულისხმობს რეაგენტის რაოდენობის გაზომვას, რომელიც საჭიროა სრული ქიმიური რეაქციის განსახორციელებლად სასურველი ნივთიერების ცნობილი რაოდენობით. ტექნიკის არსი იმაში მდგომარეობს, რომ ცნობილი კონცენტრაციის მქონე რეაგენტი წვეთობრივად ემატება ტესტის ნივთიერების ხსნარს. მისი დამატება გრძელდება მანამ, სანამ მისი რაოდენობა არ იქნება მასთან რეაქციაში მყოფი ანალიტის რაოდენობის ტოლფასი. ეს მეთოდი საშუალებას იძლევა მაღალსიჩქარიანი რაოდენობრივი გამოთვლები ანალიზურ ქიმიაში.

ტექნიკის ფუძემდებლად ფრანგი მეცნიერი გეი-ლუსაკი ითვლება. მოცემულ ნიმუშში განსაზღვრულ ნივთიერებას ან ელემენტს ეწოდება განმსაზღვრელი ნივთიერება. მათ შორის შეიძლება იყოს იონები, ატომები, ფუნქციური ჯგუფები, ასოცირებული თავისუფალი რადიკალები. რეაგენტებს ეწოდება აირისებრი, თხევადი, რომლებიც რეაგირებენ გარკვეულ ქიმიურ ნივთიერებასთან. ტიტრირების პროცესი შედგება ერთი ხსნარის მეორეში დამატებისას მუდმივი შერევის დროს. ტიტრირების პროცესის წარმატებით განხორციელების წინაპირობაა განსაზღვრული კონცენტრაციის მქონე ხსნარის გამოყენება (ტიტრატი). გამოთვლებისთვის, ანუ, გამოიყენება ნივთიერების გრამ ეკვივალენტების რაოდენობა, რომელიც შეიცავს 1 ლიტრ ხსნარს. ტიტრების მრუდები აგებულია გამოთვლების შემდეგ.

ქიმიური ნაერთები ან ელემენტები ურთიერთქმედებენ ერთმანეთთან კარგად განსაზღვრული წონით, რაც შეესაბამება მათ გრამ ეკვივალენტებს.

ტიტრირებული ხსნარის მომზადების ვარიანტები საწყისი ნივთიერების აწონით

მოცემული კონცენტრაციით (გარკვეული ტიტრი) ხსნარის მომზადების პირველ მეთოდად შეიძლება განვიხილოთ ზუსტი მასის ნიმუშის წყალში ან სხვა გამხსნელში დაშლა, ასევე მომზადებული ხსნარის საჭირო მოცულობამდე განზავება. მიღებული რეაგენტის ტიტრი შეიძლება განისაზღვროს სუფთა ნაერთის ცნობილი მასიდან და მომზადებული ხსნარის მოცულობიდან. ეს ტექნიკა გამოიყენება იმ ქიმიკატების ტიტრირებული ხსნარების მოსამზადებლად, რომლებიც შეიძლება მიღებულ იქნას სუფთა სახით, რომელთა შემადგენლობა არ იცვლება ხანგრძლივი შენახვისას. გამოყენებული ნივთიერებების ასაწონად გამოიყენება ბოთლები დახურული სახურავით. ხსნარების მომზადების ეს მეთოდი არ არის შესაფერისი ნივთიერებებისთვის, რომლებსაც აქვთ გაზრდილი ჰიგიროსკოპია, ასევე ნაერთებისთვის, რომლებიც შედიან ქიმიურ ურთიერთქმედებაში ნახშირბადის მონოქსიდთან (4).

ტიტრირებული ხსნარების მომზადების მეორე ტექნოლოგია გამოიყენება სპეციალიზებულ ქიმიურ საწარმოებში, სპეციალურ ლაბორატორიებში. იგი ეფუძნება ზუსტი რაოდენობით აწონილი მყარი სუფთა ნაერთების გამოყენებას, ასევე გარკვეული ნორმალურობის მქონე ხსნარების გამოყენებას. ნივთიერებები მოთავსებულია მინის ამპულებში, შემდეგ ილუქება. იმ ნივთიერებებს, რომლებიც შუშის ამპულაშია, ფიქსანალები ეწოდება. პირდაპირი ექსპერიმენტის დროს, ამპულა რეაგენტით იშლება ძაბრზე, რომელსაც აქვს სახვრეტის მოწყობილობა. შემდეგ მთელი კომპონენტი გადადის მოცულობით კოლბაში, შემდეგ წყლის დამატებით მიიღება სამუშაო ხსნარის საჭირო მოცულობა.

ტიტრირებისთვის ასევე გამოიყენება მოქმედებების გარკვეული ალგორითმი. ბურეტი ივსება მზა სამუშაო ხსნარით ნულოვან ნიშნულამდე ისე, რომ მის ქვედა ნაწილში ჰაერის ბუშტები არ იყოს. შემდეგ გაანალიზებული ხსნარი იზომება პიპეტით, შემდეგ მოთავსებულია კონუსურ კოლბაში. დაამატეთ მას ინდიკატორის რამდენიმე წვეთი. თანდათანობით, სამუშაო ხსნარი წვეთობრივად ემატება მზა ხსნარს ბიურეტიდან და აკონტროლებს ფერის ცვლილებას. როდესაც ჩნდება სტაბილური ფერი, რომელიც არ ქრება 5-10 წამის შემდეგ, ფასდება ტიტრირების პროცესის დასრულება. შემდეგ გააგრძელეთ გამოთვლები, დახარჯული ხსნარის მოცულობის გამოთვლა მოცემული კონცენტრაციით, გამოიტანეთ დასკვნები ექსპერიმენტიდან.

დასკვნა

ტიტრიმეტრიული ანალიზი საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ანალიზის რაოდენობრივი და ხარისხობრივი შემადგენლობა. ანალიტიკური ქიმიის ეს მეთოდი აუცილებელია სხვადასხვა ინდუსტრიისთვის, იგი გამოიყენება მედიცინაში, ფარმაცევტულ წარმოებაში. სამუშაო ხსნარის არჩევისას მხედველობაში უნდა იქნას მიღებული მისი ქიმიური თვისებები, აგრეთვე შესწავლილ ნივთიერებასთან უხსნადი ნაერთების წარმოქმნის შესაძლებლობა.